BÀI GIẢNG
CÁC PHƢƠNG PHÁP PHÂN TÍCH SẮC KÝ
Dr. Nguyen Ngoc Vinh
Sample Mobile phase
t0t1t2t3t4
t0t1t2t3t4
Detector
signals
Time
Detector
Sample Mobile phase
t0t1t2t3t4
t0t1t2t3t4
t0t1t2t3t4
t0t1t2t3t4
Detector
signals
Time
Detector
Khoa Công Nghệ Hóa Học– Bộ môn Hóa Phân Tích
ĐH Công Nghiệp – TP.HCM
Chƣơng 4:
phƣơng pháp GC/MS và GC/IR
4.1. Sắc ký khí ghép khối phổ
1. Nguyên tắc
2. Điều kiện kỹ thuật
3. Phân tích sắc ký ghép khối phổ
4.2. Sắc ký ghép hồng ngoại
1. Nguyên tắc
2. Điều kiện kỹ thuật
3. Phân tích định tính và định lƣợng
Phƣơng pháp phổ khối lƣợng (Mass Spectrometry - MS) là một
phƣơng pháp phân tích công cụ quan trọng trong phân tích
thành phần, cấu trúc chất
Bắt đầu từ cuối thế kỷ XIX, Goldstein (1886) và Wein (1898) thấy
rằng một chùm tia ion dƣơng có thể tách ra khỏi nhau dƣới tác
dụng của một điện trƣờng và từ trƣờng
1913, Thomson thấy khí neon tự nhiên gầm 2loại có khối lƣợng
nguyên tử khác nhau (isotope) là 20 và 22 (g/mol), ông cũng sử
dụng máy phổ khối lƣợng trong phân tích hóa học, xác định khối
lƣợng phân tử và nguyên tử
1940 MS đƣợc sử dụng trong phát hiện dầu mỏ và trong phân
tích hormon/steroid (1950). Sự kết hợp GC/MS thực hiện năm
1960 và LC/MS năm 1970. Sau đó nhiếu kỹ thuật mới trong MS
nhanh chóng phát triển nhƣ FAB, TS, tứ cực, TOF, MALDI…
Có phạm vi ứng dụng rất rộng lớn trong các ngành hóa hữu cơ,
hóa sinh, vô cơ và nguyên tố đồng vị
1. Sắc ký khí ghép khối phổ
Cơ sở của phƣơng pháp MS đối với các hợp chất hữu cơ là sự
bắn phá các phân tử trung hòa thành các ion phân tử mang điện
tích dƣơng, hoặc phá vỡ các mảnh ion, các gốc theo sơ đồ sau
bằng các phần tử mang năng lƣợng cao:
Năng lƣợng bắn phá phân tử thành ion phân tử khoảng 10eV, sự
phá vỡ này phụ thuộc cấu tạo chất, phƣơng pháp và năng lƣợng
bắn phá quá trình ion hóa. Ion phân tử có số khối (m/e) ký hiệu
là M+Có nhiều phƣơng pháp ion hóa khác nhau nhƣ va chạm
electron, va chạm electron, ion hóa photon, ion hóa trƣờng, bắn
phá ion, bắn phá nguyên tử nhanh
Phƣơng pháp khối phổ chính là phƣơng pháp nghiên cứu các
chất bằng cách đo chính xác khối lƣợng chất đó
1.1. Nguyên tắc chung
ABCD + e
ABCD-
ABCD2+ + 3e
ABCD++ 2e > 95%
Thiết bị khối phổ đầu tiên đƣợc J. Thomson (Anh) chế tạo năm
1912 và đƣợc hoàn thiện hơn vào năm 1932.Sơ đồ chung:
1. Nạp mẫu và hóa khí mẫu:
Mẫu nạp vào máy có thể ở dạng khí, lỏng, rắn
Mẫu sau khi biến thành dạng khí đi qua sang buồng ion hóa qua
giao diện interface.
2. Cơ sở kỹ thuật của MS
Hóa khí
mẫu
Bơm hút Xử lý số
liệu
Ion hóa detctorPhân tích
ion theo
số khối
Nạp mẫu