KỸTHUẬT TÁCH, TINH CHẾVÀ TỔNG HỢP
HỢPCHẤT HỮU CƠ
CHƯƠNG 3: PHÂN
TÍCH
HỮU CƠ
GVGD:TS. NGUYỄNTHỊTHẢO TRÂN
Email: ntttran@hcmus.edu.vn
Tp. HCM, 09-2016
1. KỸ THUẬT TÁCH VÀ TINH CHẾ CHẤT RẮN
2. KỸ THUẬT TÁCH VÀ TINH CHẾ CHẤT LỎNG
3. KỸ THUẬT THỰC HIỆN TỔNG HỢP HỮU CƠ
2
KỸ THUẬT TÁCH VÀ TINH CHẾ CHẤT RẮN
3
KẾT TINH
(CRYSTALLISATION)
THĂNG HOA
(SUBLIMATION)
TRÍCH VỚI DUNG MÔI
(EXTRACTION WITH A
SOLVENT)
SẮC KÝ
(CHROMATOGRAPHY)
KẾT TINH
4
Tiến trình kết tinh :
-Lựa chọn dung môi.
- Hòa tan mẫu khi tang nhiệt độ.
-Khử màu dung dịch.
-Lọc nóng.
- Làm mát hoặc lạnh để sự kết tinh xảy ra.
-Thu và rửa tinh thể.
- Làm khô tinh thể.
-Là phương pháp quan trọng nhất trong quá trình tinh chế
chất rắn.
- Nguyên tắc:cấu trúc tinh thể bị phá vỡ bởi sự hòa tan chất
rắn trong dung môi thích hợp và sau đó tinh thể được phát
triển lại. Trong đó,tạp chất sẽ ở lại dung dịch.
Nhiệt độ sôi:
-Thấp hơn nhiệt độ nóng chảy của chất cần tinh chế.
5
Lựa chọn dung môi
Độtan:
Chất- cần tinh chế tan tốt trong dung môi ở nhiệt độ cao và không tan ở nhiệt độ thấp.
Tạp- chất tan rất tốt trong dung môi kể cả ở nhiệt độ thấp hoặc không tan trong dung môi ở nhiệt
độ cao thậm chí đun sôi.
Dung- môi phân cực sẽ hòa tan tốt chất phân cực và ngược lại.
Dung- môi sẽ hòa tan tốt chất có tính chất hóa lý gần giống nhau.
Nếu- sử dụng đơn dung môi không cho kết quả tốt có thể sử dụng hỗn hợp hai dung môi. Ví dụ,
các cặp dung môi thường được sử dụng: alcohol-nước, acid acetic-nước, hexane-toluene,
dioxane-nước, toluene-ligroin, ether-acetone, ….
Tính chất hóa học:
- Không phản ứng với chất cần tinh chế.