intTypePromotion=1
zunia.vn Tuyển sinh 2024 dành cho Gen-Z zunia.vn zunia.vn
ADSENSE
 » 
 » 

Bài giảng Thí nghiệm hóa hữu cơ

Chia sẻ: _ _ | Ngày: | Loại File: PDF | Số trang:52

Thêm vào BST
Báo xấu
125
lượt xem 11
download
 
  Download Vui lòng tải xuống để xem tài liệu đầy đủ

"Bài giảng Thí nghiệm hóa hữu cơ" được biên soạn với các kiến thức kỹ thuật thực hành hóa hữu cơ; tổng hợp B-naphthol da cam; tổng hợp dibenzylideneacetone; tổng hợp aspirinl tổng hợp xà phòng; tổng hợp ethyl acetate...

Chủ đề:

Bình luận(0) Đăng nhập để gửi bình luận!

Lưu

Nội dung Text: Bài giảng Thí nghiệm hóa hữu cơ

  1. ĐẠI HỌC QUỐC GIA THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA KHOA KỸ THUẬT HÓA HỌC BÀI GIẢNG THÍ NGHIỆM HÓA HỮU CƠ BIÊN SOẠN: TS. Lê Xuân Tiến TS. Lê Vũ Hà PGS. TS. Lê Thị Hồng Nhan TP. HCM, 01/2020
  2. HƯỚNG DẪN THÍ NGHIỆM HÓA HỮU CƠ – BỘ MÔN KỸ THUẬT HÓA HỮU CƠ – HCMUT MỤC LỤC Bài 1 – Kỹ thuật thực hành hóa hữu cơ ...................................................................................... 3 1.1. An toàn phòng thí nghiệm ......................................................................................... 3 1.1.1. Sử dụng hoá chất............................................................................................... 3 1.1.2. Sử dụng các dụng cụ thuỷ tinh ........................................................................... 3 1.2. Các dụng cụ thuỷ tinh cơ bản.................................................................................... 4 1.2.1. Cốc, bình tam giác ............................................................................................. 4 1.2.2. Bình cầu và bình chưng cất ............................................................................... 5 1.2.3. Ống sinh hàn...................................................................................................... 6 1.2.4. Phễu lọc ............................................................................................................. 6 1.2.5. Các loại phễu ..................................................................................................... 7 1.2.6. Một số hệ thống thí nghiệm ................................................................................ 8 1.3. Một số kỹ thuật cơ bản trong thực hành hữu cơ........................................................ 8 1.3.1. Lọc trọng lực và lọc chân không......................................................................... 8 1.3.2. Rửa và trích ly.................................................................................................... 9 1.3.3. Đun nóng ......................................................................................................... 12 1.3.4. Làm lạnh .......................................................................................................... 13 1.3.5. Làm khan ......................................................................................................... 14 1.4. Các phương pháp tinh chế hợp chất hữu cơ........................................................... 15 1.4.1. Chưng cất ........................................................................................................ 15 1.4.2. Kết tinh lại ........................................................................................................ 20 1.5. Cách tính hiệu suất phản ứng ................................................................................. 23 Bài 2 - Tổng hợp ß-naphthol da cam ........................................................................................ 25 Bài 3 - Tổng hợp dibenzylideneacetone .................................................................................... 28 Bài 4 - Tổng hợp benzoic acid .................................................................................................. 31 Bài 5 - Tổng hợp ethyl acetate .................................................................................................. 35 Bài 6 - Tổng hợp terpineol ........................................................................................................ 38 Bài 7 - Tổng hợp aspirin ........................................................................................................... 41 Bài 8 - Tổng hợp xà phòng ....................................................................................................... 44 Bài 9 - Tổng hợp Tnóng chảy và kết tinh lại .................................................................................... 48 2
  3. HƯỚNG DẪN THÍ NGHIỆM HÓA HỮU CƠ – BỘ MÔN KỸ THUẬT HÓA HỮU CƠ – HCMUT Bài 1 – Kỹ thuật thực hành hóa hữu cơ 1.1. An toàn phòng thí nghiệm 1.1.1. Sử dụng hoá chất Để hạn chế và tránh được các tai nạn có thể xảy ra trong phòng thí nghiệm, cần lưu ý một số điểm sau đây: • Các chất dễ cháy không được đặt gần ngọn lửa, nguồn sinh nhiệt. Không đun các chất dễ cháy bằng ngọn lửa hay bếp điện trần. • Các chất, dung môi độc hại phải được thao tác trong tủ hút. • Đặc biệt thận trọng khi thao tác với acid đậm đặc, natri kim loại, bromine (Br2), các hợp chất cyanide (CN-)…Ví dụ: Khi pha loãng sulfuric acid, không được cho nước vào sulfuric acid đậm đặc. • Không được ngửi trực tiếp các hoá chất khi chưa biết chất đó là gì, không được cúi mặt sát để nhìn khi đun hoặc khuấy trộn các chất. • Nếu bị acid đậm đặc như H2SO4, HNO3… rơi trên da, lập tức rửa kỹ và nhiều bằng nước, sau đó rửa bằng dung dịch NaHCO3 3% và cuối cùng rửa lại bằng nước. • Nếu bị dính base như KOH, NaOH… trên da, lập tức rửa kỹ và nhiều bằng nước, sau đó rửa bằng dung dịch CH3COOH 1% và cuối cùng rửa lại bằng nước. • Nếu bị hoá chất, acid, base rơi vào mắt lập tức rửa nhiều lần bằng nước. Trường hợp nặng phải đi cấp cứu. 1.1.2. Sử dụng các dụng cụ thuỷ tinh Thuỷ tinh là loại vật liệu rất dễ gãy, vỡ nên khi thao tác với các dung cụ thuỷ tinh cần phải thao tác nhẹ nhàng, cẩn thận và cần lưu ý các điểm sau: • Trước khi sử dụng các dụng cụ thuỷ tinh cổ nhám, các cổ nhám cần phải được bôi trơn bằng silicone hoặc vaseline. • Không làm thay đổi nhiệt độ đột ngột các dụng cụ thuỷ tinh. Không được cho nước nóng đột ngột vào dụng cụ thuỷ tinh lạnh hoặc làm lạnh đột ngột các dụng cụ thuỷ tinh đang nóng. Khi đun các dụng cụ thuỷ tinh ở nhiệt độ cao cần gia nhiệt từ lạnh đến nóng. 3
  4. HƯỚNG DẪN THÍ NGHIỆM HÓA HỮU CƠ – BỘ MÔN KỸ THUẬT HÓA HỮU CƠ – HCMUT • Dụng cụ thuỷ tinh rất dễ vỡ khi đun trực tiếp trên bếp điện. Sử dụng bể cách cát, cách dầu, cách thuỷ hoặc lót lưới amiăng (amiant) khi đun dụng cụ thuỷ tinh. • Khi sử dụng chân không, chỉ sử dụng các dung cụ thuỷ tinh riêng chịu được chân không. • Không dùng nhiệt kế làm đũa khuấy. • Nếu bị đứt tay do mảnh thuỷ tinh, thường cho máu chảy vài giây để lôi cuốn chất bẩn ra. Sau đó dùng ethanol sát trùng rồi băng lại… Trong trường hợp bị thương nặng phải đi bệnh viện. 1.2. Các dụng cụ thuỷ tinh cơ bản 1.2.1. Cốc, bình tam giác a. b. c. Hình 1.1 a. Cốc thuỷ tinh (beaker) có thể tích từ 10ml đến 20000ml b. Bình tam giác (Erlenmeyer flask) có thể tích từ 5ml đến 6000ml c. Ống đong (cylinder) có thể tích từ 5ml đến 1000ml 4
  5. HƯỚNG DẪN THÍ NGHIỆM HÓA HỮU CƠ – BỘ MÔN KỸ THUẬT HÓA HỮU CƠ – HCMUT 1.2.2. Bình cầu và bình chưng cất a. b. c. d. e. f. g. h. i. k. l. Hình 1.2 a: bình cầu đáy bằng b, c: bình cầu đáy tròn cổ rộng d: bình quả lê e, f, g: bình cầu đáy tròn nhiều cổ h, i: bình chưng cất Wurtz hình cầu, quả lê k: bình chưng cất Claisen l: bình chưng cất Claisen với cột chưng phân đoạn Vigreux 5
  6. HƯỚNG DẪN THÍ NGHIỆM HÓA HỮU CƠ – BỘ MÔN KỸ THUẬT HÓA HỮU CƠ – HCMUT 1.2.3. Ống sinh hàn a. b. c. d. e. Hình 1.3 a. sinh hàn không khí (air condenser) b. sinh hàn ruột thẳng (Liebig – condenser) c. sinh hàn ruột bầu (Allihn – condenser) d. sinh hàn ruột xoắn (Graham – condenser), chất tải lạnh ngoài ống xoắn e. sinh hàn ruột xoắn (Graham–condenser), chất tải lạnh đi trong ống xoắn 1.2.4. Phễu lọc a. b. c. d. e. f. Hình 1.4 a. phễu lọc bằng thuỷ tinh cuống dài (long stem funnel) b. phễu lọc bằng thuỷ tinh cuống ngắn (short stem funnel - dùng trong quá trình lọc nóng) c. phễu lọc bằng sứ (Buchner funnel) d. phễu lọc thuỷ tinh với lớp lọc bằng xốp thuỷ tinh (Buchner funnel with fritted disc) e. phễu lọc thuỷ tinh với vỏ áo truyền nhiệt (jacketed Buchner funnel) 6
  7. HƯỚNG DẪN THÍ NGHIỆM HÓA HỮU CƠ – BỘ MÔN KỸ THUẬT HÓA HỮU CƠ – HCMUT 1.2.5. Các loại phễu a. b. c. d. e. f. g. h. Hình 1.5 a, b, c, d: phễu chiết (separatory funnel) e, f: phễu nhỏ giọt (addition funnel hay dropping funnel) g, h: phễu nhỏ giọt có bộ phận cân bằng áp suất (pressure equalising dropping funnel) 7
  8. HƯỚNG DẪN THÍ NGHIỆM HÓA HỮU CƠ – BỘ MÔN KỸ THUẬT HÓA HỮU CƠ – HCMUT 1.2.6. Một số hệ thống thí nghiệm a. b. c. d. Hình 1.6 a. hệ thống đun hoàn lưu có quan sát nhiệt độ b. hệ thống đun hoàn lưu có phễu nhỏ giọt c. hệ thống đun hoàn lưu có lắp cánh khuấy cơ và phễu nhỏ giọt d. hệ thống đun hoàn lưu có lắp khuấy từ, nhiệt kế và phễu nhỏ giọt 1.3. Một số kỹ thuật cơ bản trong thực hành hữu cơ 1.3.1. Lọc trọng lực và lọc chân không Hình 1.7: Hệ thống lọc trọng lực 8
  9. HƯỚNG DẪN THÍ NGHIỆM HÓA HỮU CƠ – BỘ MÔN KỸ THUẬT HÓA HỮU CƠ – HCMUT a. b. Hình 1.8 e. Cách gấp giấy lọc hình nón f. Cách gấp giấy lọc hình rẻ quạt Hình 1.9: Hệ thống lọc chân không 1.3.2. Rửa và trích ly Trích ly là quá trình chuyển một chất ở dạng hòa tan hay dạng huyền phù sang một pha lỏng khác. Sự phân bố một chất hòa tan giữa hai pha lỏng không tan vào nhau (hoặc ít tan) tuân theo định luật Nerst. Theo định luật này, ở nhiệt độ xác định tỷ lệ nồng độ của chất hoà 9
  10. HƯỚNG DẪN THÍ NGHIỆM HÓA HỮU CƠ – BỘ MÔN KỸ THUẬT HÓA HỮU CƠ – HCMUT tan trong tướng lỏng A và tướng lỏng B không hoà tan vào nhau ở trạng thái cân bằng là một hằng số, gọi là hằng số phân bố (K). 𝐶 𝐾 = 𝐶𝐴 (1.1) 𝐵 Trong đó: CA: nồng độ chất tan trong dung môi trích ly (A) CB: nồng độ chất tan trong dung dịch cần trích ly (B) Muốn trích ly một chất (a) ra khỏi chất một chất khác (b), ta phải chọn dung môi trích ly có độ hoà tan chất (a) nhiều hơn chất (b) (Ka >>Kb). Nếu hệ số phân bố nhỏ hơn 100, phải trích ly nhiều lần. Trong quá trình trích ly, với một lượng dung môi xác định không nên trích ly một lần với số dung môi đó, mà phải chia ra nhiều lần để trích ly hiệu quả hơn. Các dung môi thường dùng để trích ly là diethyl ether, toluene, ether dầu hỏa, chloroform, dichloromethane, ethyl acetate… Ngoài tính không tan trong dung dịch cần trích ly và hòa tan nhiều chất cần tách ra, dung môi dùng để trích ly còn phải có nhiệt độ sôi thấp. Điều này tạo sự thuận lợi trong quá trình loại dung môi thu chất cần trích ly. Phương pháp trích ly lỏng – lỏng dùng phễu chiết a. b. Hình 1.10: Phương pháp trích ly lỏng – lỏng dùng phễu chiết 10
  11. HƯỚNG DẪN THÍ NGHIỆM HÓA HỮU CƠ – BỘ MÔN KỸ THUẬT HÓA HỮU CƠ – HCMUT 1. Lắp hệ thống phễu chiết như hình 1.10.a. 2. Tháo nắp đậy phễu chiết (stopper), điều chỉnh khoá (stopcock) về trạng thái đóng. 3. Cho dung dịch chất tan và dung môi trích ly vào phễu chiết sao cho tổng thể tích không quá ¾ thể tích phễu. 4. Đậy chặt nắp phễu chiết. Lấy phễu chiết ra khỏi giá. 5. Cầm phễu chiết như hình 1.10.b. Mở khoá để giải phóng các chất khí, hơi dung môi. Trong quá trình chiết có thể có các phản ứng tạo khí, hoặc dung môi bay hơi làm tăng áp suất trong phễu. 6. Lắc phễu chiết nhẹ nhàng và thực hiện lại bước 5 cho đến khi nào không còn có khí thoát ra. 7. Trong trường hợp khi lắc hỗn hợp không tạo thành nhũ tương, lắc mạnh phễu chiết khoảng 10 lần, sau đó để yên cho cân bằng rồi chiết ra. Trong trường hợp khi lắc hỗn hợp tạo thành nhũ tương, không phân lớp ra được thì không được lắc mạnh phễu chiết. Để thúc đẩy quá trình phân lớp thì ta thường thêm ít muối ăn tinh khiết để làm thay đổi tỷ trọng, tăng lực ion của dung dịch, cân bằng thiết lập nhanh hơn hoặc cho vào dung dịch vài giọt rượu (hoặc aceton) làm giảm sức căng bề mặt phân lớp sẽ nhanh hơn. Lưu ý: Trong quá trình chiết, không nên đổ bỏ bất cứ lớp dung dịch nào nếu không chắc chắn đâu là lớp dung dịch cần lấy. Trong quá trình trích ly, ta có thể xác định đâu là lớp dung dịch nước, đâu là lớp dung dịch kỵ nước bằng các phương pháp sau đây: 1. Màu sắc dung dịch. Nếu chất có màu tan trong dung dịch nước tốt hơn trong dung môi kỵ nước thì lớp dung dịch nước sẽ có màu và ngược lại. 2. Tỷ trọng của dung dịch, lớp dung dịch nào có tỷ trọng nhỏ sẽ nằm trên lớp dung dịch có tỷ trọng lớn. Tuy nhiên trong một số trường hợp rất khó xác định tỷ trọng dung dịch như dung dịch của nhiều chất…. 3. Lấy vài giọt dung dịch của bất kỳ lớp nào cho vào ống nghiệm chứa một ít nước, lắc nhẹ. Nếu tạo thành dung dịch đồng thể thì lớp đó là lớp dung dịch nước. Ngược lại nếu tạo thành hỗn hợp không tan lẫn (phân lớp hoặc tạo hỗn hợp mờ đục) thì lớp đó là lớp dung dịch kỵ nước. Rửa và trích ly là hai quá trình tương tự nhau. Sự khác nhau duy nhất giữa hai quá trình này là trong trích ly chất cần lấy tan trong dung môi trích và được tách ra khỏi hỗn hợp có chứa chất bẩn ban đầu, còn trong quá trình rửa chất bẩn tan trong dung môi rửa và được lấy đi khỏi hỗn hợp ban đầu. Một số cách thường dùng để rửa: • Rửa acid mạnh như HCl, H2SO4… bằng dung dịch Na2CO3 10%. • Rửa acid rất yếu như phenol và các dẫn xuất của phenol… bằng dung dịch NaOH 5-10%. 11
  12. HƯỚNG DẪN THÍ NGHIỆM HÓA HỮU CƠ – BỘ MÔN KỸ THUẬT HÓA HỮU CƠ – HCMUT • Rửa các base hữu cơ như aniline, trimethylamine… bằng dung dịch HCl 5-10%. • Rửa các hợp chất trung tính dùng phương pháp trích ly với các dung môi khác nhau. Phương pháp trích ly rắn – lỏng Khi trích ly các chất nằm trong các nguyên liệu rắn, các nguyên liệu này thường được nghiền nhuyễn nhằm tăng diện tích tiếp xúc giữa nguyên liệu với dung môi trích ly giúp quá trình trích ly xảy ra nhanh hơn. Dung môi trích ly được chọn có độ phân cực phù hợp với độ phân cực của chất cần trích ly, sao cho chỉ hòa tan chất cần trích mà không hoặc ít hoà tan các chất tạp khác. Ở quy mô phòng thí nghiệm, người ta thường trích ly rắn - lỏng bằng dụng cụ Soxhlet. Hình 1.11: Hệ thống trích ly Soxhlet 1.3.3. Đun nóng Trong tổng hợp hữu cơ, nhiều quá trình được thực hiện ở nhiệt độ cao hơn nhiệt độ phòng, do vậy cần gia nhiệt. Trong phạm vi phòng thí nghiệm, để gia nhiệt người ta thường dùng bếp điện, đèn dùng gas, đun cách thủy, hơi nước… 12
  13. HƯỚNG DẪN THÍ NGHIỆM HÓA HỮU CƠ – BỘ MÔN KỸ THUẬT HÓA HỮU CƠ – HCMUT Đun các chất dễ bay hơi, dễ cháy tốt nhất đun bằng hơi nước, đun cách thuỷ hoặc bếp điện kín. Các chất có nhiệt độ sôi trên 100oC, các quá trình thực hiện ở nhiệt độ trên 100oC có thể đun trực tiếp bằng bếp điện hoặc bằng gas có lưới amiant đặt dưới dung cụ cần đun, hoặc đun gián tiếp cách dầu… Glycerin, dầu khoáng, parafin, cát … thường được dùng làm chất tải nhiệt. Dùng glycerin có thể đun đến 200oC; đun với nhiệt độ cao hơn 300oC tốt nhất là đun cách cát. Để điều hòa sự sôi, cần phải thêm từ 2-4 hạt bi thuỷ tinh xốp hoặc đá bọt (boiling stone) cho vào trước khi đun, tuyệt đối không được cho vào ở điểm gần sôi, dung dịch sẽ bị sôi bùng lên và trào ra… Hình 1.12: Hệ thống đun hoàn lưu bằng bể cách dầu có khuấy từ 1.3.4. Làm lạnh Có nhiều chất kết tinh ở nhiệt độ thấp, nhiều phản ứng hoá học toả nhiệt nhiều, cần phải được giải nhiệt, nhiều phản ứng thực hiện ở nhiệt độ thấp cần phải làm lạnh… Để làm lạnh trong phòng thí nghiệm, có thể sử dụng các hỗn hợp sau: • Ba phần nước đá (nghiền nhuyễn) + một phần muối ăn: đạt nhiệt độ từ -5oC ÷ - 20oC • Bốn phần nước đá (nghiền nhuyễn) + năm phần bột CaCl2: đạt nhiệt độ -50oC • Dùng CO2 rắn hoặc CO2 rắn + ethanol tuyệt đối: đạt nhiệt độ -70oC • CO2 rắn + ether: đạt nhiệt độ -77oC • CO2 rắn + acetone: đạt nhiệt độ -78oC 13
  14. HƯỚNG DẪN THÍ NGHIỆM HÓA HỮU CƠ – BỘ MÔN KỸ THUẬT HÓA HỮU CƠ – HCMUT 1.3.5. Làm khan Các chất lỏng trước khi đem đi chưng cất hoặc lưu trữ cần phải được làm khan nước bằng cách xử lý các chất lỏng này với các chất làm khan (desiccant hoặc drying agent). Các chất thường được sử dụng để làm khan nước: • Anhydrous calcium chloride (CaCl2): đây là chất có khả năng làm khan cao, rẻ tiền. Tuy nhiên, do CaCl2 có tốc độ hấp phụ nước chậm nên cần phải gia nhiệt nhẹ hỗn hợp khi làm khan nước bằng CaCl2. Lưu ý: trong sản phẩm CaCl2 ngoài thị trường vẫn còn lẫn một ít Ca(OH)2 nên không dùng CaCl2 để làm khan các acid hoặc dung dịch có tính acid; CaCl2 có khả năng hình thành hợp chất với alcohol, phenol, amine, aminoacid, amide, ketone, ester và một vài aldehyde nên không thể dùng CaCl2 để làm khan dung dịch chứa các chất này. • Anhydrous magesium sulfate (MgSO4): khả năng làm khan nước tốt nhất, nhanh và trung tính nên có khả năng làm khan được hầu hết các chất hữu cơ. • Anhydrous sodium sulfate (Na2SO4): khả năng giữ nhiều nước (tạo thành Na2SO4.10H2O ở 32.4oC), trung tính nên được sử dụng làm khan nhiều chất hữu cơ. Tuy nhiên, Na2SO4 có tốc độ làm khan chậm và làm khan không hoàn toàn (ở nhiệt độ cao hơn 32.4oC, Na2SO4 có khả năng làm khan kém). Bảng 1.1: Các tác nhân làm khan thường dùng Hợp chất hữu cơ Tác nhân làm khan R-X (X=Cl, Br, I) CaCl2, CaSO4, P2O5, MgSO4 Alcohol CaSO4, MgSO4, K2CO3, CaO Ether, hydrocarbon no, CaCl2, CaSO4, P2O5 hydrocarbon thơm Aldehyde CaCl2, MgSO4, NaSO4 Ketone CaSO4, MgSO4, Na2SO4, K2CO3 Acid hữu cơ MgSO4, Na2SO4, CaSO4 Amine KOH, NaOH, K2CO3, CaO Làm khan chất lỏng: Lắc một chất lỏng với một lượng nhỏ chất tác nhân làm khan trong erlen. Lắc cho đến khi lớp chất lỏng trở nên trong suốt và các tác nhân làm khan vón cục. Nếu không xảy ra hiện tượng trên, tiếp tục thêm một lượng nhỏ tác nhân làm khan và tiếp tục lắc cho đến khi chất lỏng được làm khan hoàn toàn. Gạn hoặc lọc lấy phần chất lỏng trong suốt. Lưu ý: trong trường hợp làm khan với CaCl2, có thể tăng tốc quá trình làm khan bằng cách gia nhiệt nhẹ hỗn hợp làm khan. 14
  15. HƯỚNG DẪN THÍ NGHIỆM HÓA HỮU CƠ – BỘ MÔN KỸ THUẬT HÓA HỮU CƠ – HCMUT Làm khan chất rắn: Các chất rắn có thể được loại ẩm bằng cách hong khô ngoài không khí, trong tủ sấy. Các chất kém bền nhiệt thường được sấy khô trong chân không. Các chất dễ hút ẩm được sấy khô và bảo quản trong các bình hút ẩm (desiccator) với sự hiện diện của silica gel hoặc các tác nhân làm khan kể trên (hình 1.13). Vòi hút chân không Vỉ để mẫu Khu vực đựng chất hút ẩm a. b. Hình 1.13: a. Bình hút ẩm thường b. Bình hút ẩm có vòi nối với hệ thống chân không 1.4. Các phương pháp tinh chế hợp chất hữu cơ 1.4.1. Chưng cất Chưng cất là quá trình tách một hỗn hợp lỏng thành các cấu tử riêng biệt dựa vào độ bay hơi khác nhau của cấu tử trong hỗn hợp. Ở cùng một nhiệt độ thì cấu tử nào có áp suất hơi lớn hơn sẽ dễ bay hơi hơn, hay ở cùng một áp suất cấu tử nào có nhiệt độ sôi thấp hơn sẽ dễ bay hơi hơn. Trong thực tế thường sử dụng các phương pháp chưng cất sau đây: • Chưng cất đơn giản (simple distillation) • Chưng cất chân không (vacuum distillation) • Chưng cất phân đoạn (fractional distillation) • Chưng cất lôi cuốn hơi nước (steam distillation): chưng cất lôi cuốn hơi nước trực tiếp (internal steam distillation), chưng cất lôi cuốn hơi nước gián tiếp (external steam distillation) 15
  16. HƯỚNG DẪN THÍ NGHIỆM HÓA HỮU CƠ – BỘ MÔN KỸ THUẬT HÓA HỮU CƠ – HCMUT Thermometer Claisen - Vigreux Three-way adapter Multiple adapter Claisen adapter adapter adapter multi-limb vacuum receiver Wurtz flask Claisen flask Vacuum Receiver adapter distillation adapter Hempel column Vigreux column Dufton column (cột đệm) Raschig ring (vòng đệm Raschig) Hình 1.14: Các dụng cụ thuỷ tinh dùng trong chưng cất 16
  17. HƯỚNG DẪN THÍ NGHIỆM HÓA HỮU CƠ – BỘ MÔN KỸ THUẬT HÓA HỮU CƠ – HCMUT Chưng cất đơn giản Chưng cất đơn giản được dùng phân riêng các cấu tử có nhiệt đôi sôi dưới 150oC (ở 1 atm). Điều kiện chưng cất thường: • Các cấu tử trong hỗn hợp đem chưng cất phải tan lẫn hoàn toàn vào nhau. • Chệnh lệch nhiệt độ sôi (ở 1atm) giữa cấu tử cần phân riêng với các cấu tử khác phải lớn hơn 25oC. • Các cấu tử không bị phân huỷ ở nhiệt độ sôi. b. a. Hình 1.15: a. Hệ thống chưng cất đơn giản b. Vị trí nhiệt kế Các bước tiến hành chưng cất đơn giản 1. Rót dung dịch cần chưng cất vào bình cầu (dung dịch không chiếm quá ½ thể tích bình), cho vào bình cầu 2-4 viên đá bọt giúp điều hoà sự sôi. 2. Lắp hệ thống như hình 1.15.a. (lắp hệ thống từ trái qua phải và từ dưới lên trên). Lưu ý: • Vị trí nhiệt kế: nhiệt kế được lắp sao cho toàn bộ bầu nhiệt kế nằm ngay dưới nhánh chạc 3 (hình 1.15.b), bầu nhiệt kế không chạm thành dung cụ. 17
  18. HƯỚNG DẪN THÍ NGHIỆM HÓA HỮU CƠ – BỘ MÔN KỸ THUẬT HÓA HỮU CƠ – HCMUT • Sinh hàn chưng cất (sinh hàn thẳng): được lắp nằm nghiêng dốc về phía bình hứng, nước vào sinh hàn ở vị trí thấp, ra ở vị trí cao; nếu chất lỏng sau chưng cất dễ bay hơi thì bình hứng cần được làm lạnh bằng nước đá. Đối với các chất có nhiệt độ sôi dưới 180oC, dùng sinh hàn nước; các chất có nhiệt độ sôi cao hơn 180oC, dùng sinh hàn không khí; các chất có nhiệt độ sôi cao hơn 200oC không cần sinh hàn. • Vacuum adapter cần được để hở tránh sự gia tăng áp suất làm phá vỡ hệ thống. • Nguồn nhiệt: đối với các dung dịch dễ bay hơi, dễ cháy thì cần phải chọn nguồn nhiệt thích hợp như đun cách thuỷ, cách dầu bằng bếp điện kín, sử dung bếp cách cát. 3. Kiểm tra lại hệ thống đảm bảo hệ thống được lắp chặt, không bị hở tại các khớp nối. 4. Thực hiện quá trình chưng cất: • Gia nhiệt chậm, chỉnh tốc độ gia nhiệt sao cho tốc độ nhỏ giọt tại bình hứng khoảng 10giọt/phút. Tốc độ này quyết định độ tinh khiết của sản phẩm thu được. • Kiểm tra nhiệt độ đo được tại nhiệt kế, khi chưng cất phải có xuất hiện giọt lỏng ngưng tụ ở bầu nhiệt kế. Nếu không xảy ra hiện tượng này thì kiểm tra xem nhiệt cung cấp đã đủ hay chưa hoặc cung cấp nhiệt quá mức. • Chọn phân đoạn cần lấy. Ví dụ: muốn chưng lấy 1 chất có nhiệt độ sôi (ở 1atm) là 70oC thì phân đoạn cần lấy là 69-71oC. Với khoảng chênh lệnh nhiệt độ là 2 độ thì phân đoạn thu được là khá tinh khiết. 5. Sau quá trình chưng cất hệ thống cần được làm nguội hoàn toàn trước khi tháo ra. Tháo hệ thống theo thư tự từ phải qua trái và từ trên xuống dưới (thứ tự ngược lại khi lắp hệ thống). Trong một số trường hợp, dung dịch chưng cất chứa hỗn hợp đẳng phí. Trường hợp này không thể tách riêng các cấu tử bằng phương pháp chưng cất đơn giản được. Ví dụ: Ở 1 atm, nước sôi ở 100oC, ethanol sôi ở 78.3oC, nhiệt độ sôi của hỗn hợp là 78.15oC. Hàm lượng của nước trong hỗn hợp là 4.4%. 1.4.1.1. Chưng cất chân không Chưng cất chân không thường được dùng phân riêng các cấu tử có nhiệt đôi sôi lớn hơn 150oC (ở 1 atm). Điều kiện chưng cất chân không: • Các cấu tử trong hỗn hợp đem chưng cất phải tan lẫn hoàn toàn vào nhau. • Chệnh lệch nhiệt độ sôi (ở 1atm) giữa cấu tử cần phân riêng với các cấu tử khác phải lớn hơn 25oC. • Nhiệt độ sôi của các cấu tử cần phân riêng lớn hơn 150oC (ở 1 atm). 18
  19. HƯỚNG DẪN THÍ NGHIỆM HÓA HỮU CƠ – BỘ MÔN KỸ THUẬT HÓA HỮU CƠ – HCMUT • Các cấu tử trong hỗn hợp đem chưng cất dễ bị phân huỷ tại nhiệt độ sôi của chúng (ở 1atm). a. b. Hình 1.16 a. Hệ thống chưng chân không b. Hệ thống chưng chân không có quan sát nhiệt độ 1.4.1.2. Chưng cất phân đoạn Hình 1.17: Hệ thống chưng cất phân đoạn Chưng cất phân đoạn dùng phân riêng các cấu tử tan lẫn vào nhau và chênh lệch nhiệt độ sôi giữa cấu tử cần tách và các cấu tử khác nhỏ hơn 25oC (ở 1 atm). Chưng cất phân đoạn là sự tổ hợp liên tiếp những quá trình bay hơi và ngưng tụ trong cột chưng cất phân 19
  20. HƯỚNG DẪN THÍ NGHIỆM HÓA HỮU CƠ – BỘ MÔN KỸ THUẬT HÓA HỮU CƠ – HCMUT đoạn. Bằng cách chưng cất phân đoạn lặp lại nhiều lần, có thể tách riêng các cấu tử lỏng ra riêng biệt ở dạng tinh khiết. 1.4.1.3. Chưng cất lôi cuốn hơi nước Hình 1.18: Hệ thống chưng cất lôi cuốn hơi nước gián tiếp Chưng cất lôi cuốn hơi nước được dùng để tách chất chất hữu cơ không tan (hoặc ít tan) trong nước, không phản ứng với nước, có áp suất hơi đủ lớn (ở 100oC, 1atm). Khi chưng cất lôi cuốn hơi nước thì nhiệt độ sôi của hỗn hợp thấp hơn nhiệt độ sôi của các cấu tử thành phần và thấp hơn 100oC (nhiệt độ sôi của nước) do đó các chất không bị phân huỷ do nhiệt độ cao. Phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước thường dùng để chưng các chất có nhiệt độ sôi cao như dầu…, các chất dễ bị nhựa hoá, tinh dầu từ thực vật… Các chất có thể được tách ra khỏi hỗn hợp của nó bằng cách đun trực tiếp hỗn hợp đó với nước (chưng lôi cuốn hơi nước trực tiếp), nước bay hơi sẽ lôi cuốn nó theo và được làm lạnh ngưng tụ lại; hoặc là dẫn hơi nước vào hỗn hợp đó (chưng lôi cuốn hơi nước gián tiếp), hơi sẽ lôi cuốn chất ra, sau đó hơi được làm lạnh ngưng tụ lại. Sản phẩm của quá trình chưng cất lôi cuốn hơi nước là hỗn hợp không tan lẫn vào nhau của nước và các chất hữu cơ kỵ nước, chiết lấy lớp chất hữu cơ kỵ nước chứa các cấu tử cần tách. 1.4.2. Kết tinh lại Kết tinh lại là phương pháp thông dụng để tinh chế các chất rắn. Kỹ thuật kết tinh lại được dùng tuỳ thuộc vào độ tan của chất, chất bẩn trong các dung môi khác nhau theo nhiệt độ và độ tinh khiết của hỗn hợp đem kết tinh. 20
ADSENSE

CÓ THỂ BẠN MUỐN DOWNLOAD

THÔNG TIN
TRỢ GIÚP
HỖ TRỢ KHÁCH HÀNG
Theo dõi chúng tôi

Chịu trách nhiệm nội dung:

Nguyễn Công Hà - Giám đốc Công ty TNHH TÀI LIỆU TRỰC TUYẾN VI NA

LIÊN HỆ

Địa chỉ: P402, 54A Nơ Trang Long, Phường 14, Q.Bình Thạnh, TP.HCM

Hotline: 093 303 0098

Email: support@tailieu.vn

Giấy phép Mạng Xã Hội số: 670/GP-BTTTT cấp ngày 30/11/2015 Copyright © 2022-2032 TaiLieu.VN. All rights reserved.

 

Đồng bộ tài khoản
2=>2