Tài liệu thực hành pha chế hóa chất

Chia sẻ: _ _ | Ngày: | Loại File: DOC | Số trang:25

Thêm vào BST

Báo xấu

11
lượt xem 3
download

Download Vui lòng tải xuống để xem tài liệu đầy đủ

Tài liệu "Tài liệu thực hành pha chế hóa chất" cung cấp cho các bạn 5 bài thực hành pha chế hóa chất có nội dung như: Kỹ thuật pha chế dung dịch; Pha chế dung dịch làm thuốc hữu cơ; Pha chế dung dịch đệm; Pha chế dung dịch chuẩn; Pha chế dung dịch tẩy rửa;... Mời các bạn cùng tham khảo.

Chủ đề:

Bình luận(0) Đăng nhập để gửi bình luận!

Lưu

Nội dung Text: Tài liệu thực hành pha chế hóa chất

Tên các bài trong Thời gian Số TT mô đun Tổng số Lý thuyết Thực hành Kiểm tra* 1 Mở đầu về dung 0 0 0 0 dịch 2 Pha chế dung dịch 8 0 8 0 chất chỉ thị 3 Pha chế dung dịch 7 0 7 0 thuốc thử hữu cơ 4 Pha chế dung dịch 5 0 5 0 đệm 5 Pha chế dung dịch 15 0 15 0 chuẩn 6 Pha chế dung dịch 10 0 5 5 chất tẩy rửa Cộng 45 45 40 5 ĐÁNH GIÁ MÔN HỌC Môn học sẽ không thi. Điểm tổng kết môn học sẽ được tính như sau: Điểm tổng kết môn học bằng trung bình cộng điểm các bài thực tập và điểm thi thực hành. Điểm liệt: sinh viên bị điểm không (0) trong một bài thực tập (không nộp báo cáo, nghỉ học không phép, bị giảng viên mời ra khỏi lớp …) sẽ KHÔNG ĐẠT môn học này.
Điểm tổng kết môn học lấy đến 1 số lẻ sau dấu phẩy. Sinh viên làm hư hỏng, nứt vỡ dụng cụ không bồi thường đúng hạn sẽ không được công nhận kết quả môn học. Sinh viên gian lận trong học tập (không làm bài mà tự chế số liệu, sao chép bài của bạn) sẽ bị hủy kết quả và nhận điểm không (0) cho môn học.
THANG ĐIỂM ĐÁNH GIÁ BÀI THỰC HÀNH Mỗi bài thực hành sẽ được chấm điểm dựa theo các tiêu chí sau Các tiêu chí Điểm tối đa Chấm điểm Tổ chức 1 điểm Trật tự, nề nếp Thao tác 3 điểm Làm sai thao tác sẽ bị trừ điểm An toàn 1 điểm Xảy ra cháy nổ, đổ vỡ sẽ bị trừ điểm Kết quả 1 điểm Độ chính xác của kết quả Thời gian 1 điểm Làm thực nghiệm quá giờ bị trừ điểm Báo cáo 3 điểm Chấm theo bài báo cáo thí nghiệm SV nộp TỔNG 10 điểm
NỘI QUY QUY ĐỊNH THỰC HÀNH Học sinh, sinh viên (SV) vào phòng thí nghiệm (PTN), phải tuân thủ thực hiện mọi yêu cầu của giáo viên hướng dẫn thực hành (GVHD) và cán bộ phòng thí nghiệm (CBPTN) Đi học đúng giờ, SV đi trễ quá 15 phút không được vào thực hành. Khi vào PTN, nếu SV không thuộc bài thực hành, thì GVHD yêu cầu sinh viên ra khỏi PTN SV chịu trách nhiệm về các dụng cụ, thiết bị được giao khi vào phòng thí nghiệm. Nếu làm hư hỏng, SV phải chịu đền bù cho CBPTN, và bị GVHD trừ điểm bài thực hành đó Khi thực tập, phải tuyệt đối giữ im lặng, không được nói lớn tiếng, hút thuốc lá, ồn ào, làm mất trật tự trong phòng thí nghiệm Khi xử lý mẫu, đun trên bếp điện có mùi, hay phải làm việc với acid đặc, kiềm đặc, các dung môi bay hơi, thì nhất thiết phải làm trong tủ hút. Các máy móc thiết bị phải vận hành đúng theo sự chỉ dẫn của GVHD, SV không được tự ý vận hành khi chưa được hướng dẫn. Các máy móc trước và sau khi đo phải kiểm tra nguồn điện, nguồn nước, vệ sinh máy, không được di chuyển máy trong phòng hay ra ngoài phòng.. Không được tự tiện lấy hoá chất, vật tư thiết bị, dụng cụ ra khỏi PTN. Phải nắm vững quy trình phân tích, tìm hiểu ý nghĩa của mỗi thao tác trước khi làm, không được làm cẩu thả, vô ý thức, làm hao phí hóa chất. Phải có sổ tay ghi các thông số, lưu ý trong quá trình thực nghiệm. Khi ra về, phải rửa sạch sẽ các dụng cụ, dọn dẹp ngăn nắp, giao trả dụng cụ cho CBPTN
Mọi sự làm mất mát, hư hỏng do SV gây ra, SV phải chịu trách nhiệm với Nhà Trường, từ kỷ luật đền bù, hạ hạnh kiểm đến buộc thôi học.
HƯỚNG DẪN VIẾT BÁO CÁO THỰC HÀNH Khi kết thúc môn học, SV phải nộp cho giảng viên hướng dẫn sau buổi cuối cùng của môn học này. Thời gian nộp bài cho giảng viên quy định. Bài báo cáo phải được thực hiện đúng quy định sau: Bài báo cáo thực hành phải đánh máy và đóng thành cuốn. Ghi rõ: họ và tên sinh viên, lớp, tổ (nhóm) thực hành, mã số sinh viên. Trong mỗi bài báo cáo thực hành, gồm các phần báo cáo sau: Đầu bài ghi rõ tên của bài thực hành và ngày tháng năm thực hiện bài thực hành đó. Phần 1: Trả lời câu hỏi – sinh viên viết câu trả lời các câu hỏi do GVHD yêu cầu khi thực hành và các câu hỏi có trong giáo trình sau mỗi bài thực hành Phần 2: Báo cáo kết quả sinh viên viết các dữ liệu giá trị đo đuợc, tính toán được. Rút kinh nghiệm sau mỗi bài thực hành.
Bài 1: KỸ THUẬT PHA CHẾ DUNG DỊCH CHỈ THỊ 1. Mục tiêu Pha chế các dung dịch làm chất chỉ thị được sử dụng cho các bài chuẩn độ trong phòng kiểm nghiệm 2. Kỹ năng Sử dụng thành thạo các dụng cụ thủy tinh dùng trong pha chế Rèn tính cẩn thận khi dung các hóa chất độc, khả năng xử lý và đảm bảo an toàn khi tiếp xúc với các hóa chất độc Rèn luyện tính lao động, khả năng làm việc theo nhóm, tính tương tác trong tập thể 3. Dụng cụ và thiết bị A. DỤNG CỤ (tính cho 01 nhóm lớn) STT TÊN DỤNG CỤ QUY CÁCH SL/ĐVT GHI CHÚ Bình định mức 100 ml 10 cái Bình định mức 50 ml 10 cái Pipet 10 ml 10 cái Pipet 5 ml 10 cái Cốc thủy tinh 250 ml 10 cái Cốc thủy tinh 100 ml 10 cái Phểu thủy tinh 10 cái Bình tia 10 cái Đũa thủy tinh 10 cái Bóp cao su 10 cái Muỗng nhựa 10 cái Bình chứa hóa chất 500 ml 10 cái
Ống nhỏ giọt 10 cái Ống đong 100ml 10 cái Bình hút ẩm 1 cái Mặt kính đồng hồ 20 cái B. THIẾT BỊ (tính cho 01 nhóm lớn) STT TÊN THIẾT BỊ QUY CÁCH SL/ĐVT GHI CHÚ 1 Cân phân tích 04 số lẻ 02 cái 2 Cân kỹ thuật 02 cái 4 Tủ sấy 02 cái 5 Bếp điện + lưới amiang 05 cái 7 Tủ hút 01 cái 4. Hóa chất − Methyl Organge − Hồ tinh bột − K2CrO4 − Eriochrome Black T − Murexit − CH3COOH − H2SO4 đặc − Nước siêu sạch − Methyl red − Phenolphtalein − Metylen xanh − KCl − NaCl − Cồn 96%
− NaOH − Na2HPO4 − Alizarin vàng 5. Cách tiến hành 5.1. TN1: Pha chế chỉ thị Methyl orange (MO) 0,1% − Cân 0,1g Methyl orange (MO) trong cốc 250mL, thêm nước cất để được 100mL dung dịch chỉ thị. Khuấy đều dung dịch. − Bảo quản chỉ thị trong chai nhựa hoặc thủy tinh có nắp đậy kín. 5.2. TN2: Pha chế chỉ thị hồ tinh bột 1% − Cân 1g hồ tinh bột trong cốc 250mL. − Tẩm một ít nước cất, rồi khuấy thành hồ. − Thêm nước nóng để được 100mL dung dịch. − Đem đun sôi trong 10 phút. Để nguội, nhỏ thêm 5 giọt formaldehit − Bảo quản chỉ thị trong chai thủy tinh có nắp đậy kín. 5.3. TN3: Pha chế chỉ thị K2CrO4 10% − Cân 1g K2CrO4 trong cốc thủy tinh 50mL. − Thêm nước cất để được 10mL dung dịch chỉ thị. Khuấy đều cho tan hết. − Bảo quản chỉ thị trong chai thủy tinh có nắp đậy kín. 5.4. TN4: Pha chế chỉ thị Eriochrome Black T (ET.00) dạng rắn − Cân 0,1g ET.00 dạng rắn, rồi đem nghiền mịn trong cối sạch. − Cân 10g NaCl rắn trong chén nung sạch. Đem sấy ở nhiệt độ 105 0C trong 30 phút. Để nguội trong bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng − Trộn trong cối sứ thành bột mịn, bảo quản trong chai nâu 5.5. TN5: Pha chế Chỉ thị Eriochrome Black T 0,3% (ET.00) − Cân 0,3g Eriochrome Black T, dùng 20mL alcol hòa tan trong cốc 100mL, thêm nước cất đến vạch 100mL và khuấy đều dung dịch. − Bảo quản chỉ thị trong chai thủy tinh, đậy nắp kín. 5.6. TN6: Pha chế chỉ thị Murexit 1% (ở dạng hỗn hợp rắn) − Nghiền 0,1g chỉ thị với 10g NaCl khan (loại tinh khiết) trong cối s ứ thành bột mịn. Hỗn hợp rắn có nồng độ chỉ thị là 0,1%.
− Bảo quản chỉ thị trong chai thủy tinh, đậy nắp kín và để trong bình hút ẩm. 5.7. TN7: Pha chế chỉ thị Methyl red (MR) 0,1% − Cân 0,01g methyl red cho vào cốc 250mL, thêm 10mL alcol 95%, khuấy đều cho tan. − Bảo quản trong chai có nắp đậy kín. 5.8. TN8: Pha chế chỉ thị Phenolphtalein (PP) 1 % − Cân 0,1 g Phenolphtalein (PP) pha trong 10mL alcol 95%, khuấy tan. − Bảo quản trong chai nhựa hoặc thủy tinh màu tối, đậy kín nắp. 5.9. TN9: Pha chế chỉ thị Metylen xanh 1% (MB) − Cân 1g MB cho vào bình định mức 100ml, định mức tới vạch bằng nước cất − Bảo quản trong chai nhựa hoặc thủy tinh màu tối, đậy kín nắp. 5.10. TN10: Pha chế chỉ thị Alizarin vàng 0,1% Hòa tan 0,1g chỉ thị trong 100mL nước cất.
Bài 2: KỸ THUẬT PHA CHẾ DUNG DỊCH THUỐC THỬ HỮU CƠ 1. Mục tiêu Pha chế các dung dịch làm thuốc thử hữu cơ cho các bài thực hành trong phòng kiểm nghiệm 2. Kỹ năng Sử dụng thành thạo các dụng cụ thủy tinh dùng trong pha chế Rèn tính cẩn thận khi dung các hóa chất độc, khả năng xử lý và đảm bảo an toàn khi tiếp xúc với các hóa chất độc. Rèn luyện tính lao động, khả năng làm việc theo nhóm, tính tương tác trong tập thể 3. Dụng cụ và thiết bị A. DỤNG CỤ (tính cho 01 nhóm lớn) STT TÊN DỤNG CỤ QUY CÁCH SL/ĐVT GHI CHÚ Bình định mức 50 ml 10 cái Pipet 10 ml 10 cái Pipet 5 ml 10 cái Cốc thủy tinh 250 ml 10 cái Cốc thủy tinh 100 ml 10 cái Phểu thủy tinh 10 cái Bình tia 10 cái Đũa thủy tinh 10 cái Bóp cao su 10 cái Bình chứa hóa chất 500 ml 10 cái Ống đong 100ml 10 cái Bình hút ẩm 1 cái
Mặt kính đồng hồ 20 cái B. THIẾT BỊ (tính cho 01 nhóm lớn) STT TÊN THIẾT BỊ QUY CÁCH SL/ĐVT GHI CHÚ 1 Cân phân tích 04 số lẻ 02 cái 2 Cân kỹ thuật 02 cái 5 Bếp điện + lưới amiang 05 cái 7 Tủ hút 01 cái 4. Hóa chất − EDTA − Hydroxylamin clohydric − CuSO4.5H2O − Muối kali natri tartrac NaOH rắn − K4Fe(CN)6.3H2O − HCl đậm đặc − α naphtylamin − CH3COOH 6M 5. Cách tiến hành 5.1. 110 Phenaltrolein 0,5% − Cho 0,1g (110 phenaltrolein) vào cốc chứa nước cất, đun nóng đến khoảng 80oC. − Khuấy cho tan − Từ từ thêm vào vài giọt HCl đặc, cho đến khi thấy dung dịch không vẫn đục, trong suốt. − Thêm nước đủ 20mL 5.2. Hydroxylamin 10% − Hòa tan 1g trong 10mL nước cất 5.3. Thuốc thử α naphtylamin 0,1%
− Hòa tan 0,1g α naphtylamin trong 100mL nước đang sôi. Làm lạnh. Thêm 5ml CH3COOH đậm đặc (băng). Lắc đều. − Để trong chai nâu và mát. 5.4. Dung dịch Fehling − Dung dịch Fehling A: Hòa tan 1,733g CuSO4.5H2O trong nước, thêm nước đến 25mL. − Dung dịch Fehling B: Hòa tan 8,66g Natri Kali tartrac (muối KNaC 6H4O6.4H2O) và 2,5g NaOH trong nước cất rồi pha nước đến 25mL trong điều kiện lạnh. − Khi dùng trộn 2 dung dịch theo tỷ lệ 1:1 về thể tích. 5.5. Dung dịch K4Fe(CN)6 15% Cân 15g K4Fe(CN)6 vào cốc 100ml, thêm nước cất, khấy đều cho tan hết. Chuyển vào bình định mức 100ml, thêm nước cất tới vạch, lắc đều 5.6. Dung dịch EDTA 0,1N Cân 18,6g EDTA cho vào cốc 250ml, hòa tan bằng n ước cất, chuyển vào bình định mức 1000ml, định mức tới vạch.
Bài 3: KỸ THUẬT PHA CHẾ DUNG DỊCH ĐỆM 1. Mục tiêu Pha chế các dung dịch làm chất đệm đệm acid hoặc đệm base cho các quá trình chuẩn độ thể tích, dung dịch đệm cho các phản ứng tạo phức… 2. Kỹ năng Sử dụng thành thạo các dụng cụ thủy tinh dùng trong pha chế Rèn tính cẩn thận khi dung các hóa chất độc, khả năng xử lý và đảm bảo an toàn khi tiếp xúc với các hóa chất độc Rèn luyện tính lao động, khả năng làm việc theo nhóm, tính tương tác trong tập thể 3. Dụng cụ và thiết bị A. DỤNG CỤ (tính cho 01 nhóm lớn) STT TÊN DỤNG CỤ QUY CÁCH SL/ĐVT GHI CHÚ Bình định mức 100 ml 10 cái Bình định mức 50 ml 10 cái Pipet 10 ml 10 cái Pipet 5 ml 10 cái Cốc thủy tinh 250 ml 10 cái Cốc thủy tinh 100 ml 10 cái Phểu thủy tinh 10 cái Bình tia 10 cái Đũa thủy tinh 10 cái Bóp cao su 10 cái Muỗng nhựa 10 cái Bình chứa hóa chất 500 ml 10 cái
Ống nhỏ giọt 10 cái Ống đong 100ml 10 cái Mặt kính đồng hồ 20 cái B. THIẾT BỊ (tính cho 01 nhóm lớn) STT TÊN THIẾT BỊ QUY CÁCH SL/ĐVT GHI CHÚ 1 Cân phân tích 04 số lẻ 02 cái 2 Cân kỹ thuật 02 cái 4 Tủ sấy 02 cái 5 Bếp điện + lưới amiang 05 cái 6 Tủ hút 01 cái 7 Máy đo pH 01 cái 4. Hóa chất 5. Pha chế dung dịch đệm 5.1. Dung dịch đệm pH = 4 Dung dịch A: dung dịch 0,5N CH 3COOH (30ml CH3COOH trong 1000ml nước cất) Dung dịch B: dung dịch 0,5N CH3COONa (68g CH3COOH trong 1000ml nước cất) Trộn 164ml dung dịch A và 36ml dung dịch B рH 3,6 3,8 4,0 4,2 4,4 4,6 4,8 5,0 5,2 5,4 5,6 Dung dịch А 18 176 164 147 126 102 80 59 42 29 19 5 B 15 24 36 53 74 98 120 14 158 17 181 1 1 5.2. Dung dịch đệm pH = 7
Dung dịch A: dung dịch 0,2M KH2PO4 (13,6g muối trong 1000ml nước cất) Dung dịch B: dung dịch 0,2M Na 2HPO4 (31,2g Na2HPO4.2H2O trong 1000ml nước cất) Trộn 48,8ml dung dịch A và 51,2ml dung dịch B pH 6,0 6,5 7,0 7,2 7,4 7,6 8,0 Dung dịch А 87,9 68,7 48,8 27,4 18,2 11,5 3,1 B 12,1 31,3 51,2 72,6 81,8 88,5 96,9 5.3. Dung dịch đệm pH = 10 Hòa tan 70g NH4Cl trong 570ml NH3 định mức tới 1000ml.
Bài 4: KỸ THUẬT PHA CHẾ DUNG DỊCH CHUẨN 1. Mục tiêu Pha chế các dung dịch chuẩn được làm dung dịch chuẩn độ hay dung dịch làm dãy chuẩn v.v... trong phòng kiểm nghiệm 2. Kỹ năng Sử dụng thành thạo các dụng cụ thủy tinh dùng trong pha chế Rèn tính cẩn thận khi dung các hóa chất độc, khả năng xử lý và đảm bảo an toàn khi tiếp xúc với các hóa chất độc Rèn luyện tính lao động, khả năng làm việc theo nhóm, tính tương tác trong tập thể 3. Dụng cụ và thiết bị A. DỤNG CỤ (tính cho 01 nhóm lớn) STT TÊN DỤNG CỤ QUY CÁCH SL/ĐVT GHI CHÚ Bình định mức 1000 ml 2 cái Bình định mức 100 ml 10 cái Bình định mức 50 ml 10 cái Bình tam giác 250 ml 30 cái Buret nâu + giá đỡ 25 ml 5 cái Buret + giá đỡ 25 ml 5 cái Pipet bầu 10 ml 10 cái Pipet 10 ml 10 cái Pipet 5 ml 10 cái Cốc thủy tinh 250 ml 20 cái Cốc thủy tinh 100 ml 20 cái Phểu thủy tinh 10 cái
Bình tia 10 cái Đũa thủy tinh 10 cái Bóp cao su 10 cái Muỗng nhựa 10 cái Bình chứa hóa chất 500 ml 10 cái Ống nhỏ giọt 10 cái Ống đong 100ml 10 cái Bình hút ẩm 1 cái Nồi nhôm 3 cái Mặt kính đồng hồ 20 cái B. THIẾT BỊ (tính cho 01 nhóm lớn) STT TÊN THIẾT BỊ QUY CÁCH SL/ĐVT GHI CHÚ 1 Cân phân tích 04 số lẻ 02 cái 2 Cân kỹ thuật 02 cái 4 Tủ sấy 02 cái 5 Bếp điện + lưới amiang 05 cái 7 Tủ hút 01 cái 4. Hóa chất KMnO4 Na2Cr2O7 H2SO4 HCl CaCO3
NaOH H2C2O4 Na2S2O3.5H2O K2Cr2O7 AgNO3 I2 KI (NH4)2Fe(SO4)2.6H2O Giấy lọc Nước cất 2 lần 5. Cách tiến hành 5.1. Dung dịch chuẩn AgNO3 0,1N 5.1.1. Pha dung dịch AgNO3 0,1N – Cân m(g) AgNO3, dùng nước cất hòa tan thành 10mL trong chai thủy tinh màu, để yên dung dịch trong 1 ngày. Sau đó, lọc dung dịch trên giấy lọc dùng nước cất định mức tới vạch 100ml trong bình định mức rồi lắc đều dung dịch trước khi xác định chính xác nồng độ. Dung dịch chuẩn NaCl 0,1N: + Nếu có Fixanal NaCl thì dùng để pha được dung dịch NaCl 0,1N + Nếu không có, thì có thể lấy NaCl rắn tinh khiết. Làm như sau: Cân khoảng 12g muối sấy trong tủ sấy ở 105oC trong 1h. Sau đó cân 0,585g pha thành 100mL được dung dịch NaCl 0,1N. Dung dịch này được bảo quản trong 1 tháng. 5.1.2. Xác định lại nồng độ dung dịch AgNO3 Pha dung dịch chuẩn NaCl 0,1N: – Dùng ống Fixanal NaCl 0,1N pha thành 1L dung dịch NaCl 0,1N Tiến hành chuẩn độ: – Hút chính xác 10 mL dung dịch chuẩn NaCl 0,1N cho vào bình tam giác 250 mL, thêm vài giọt chỉ thị K2CrO4 10%.
– Dùng dung dịch AgNO3 pha ở trên (đang xác định lại chính xác nồng độ dung dịch) cho vào buret (làm thao tác chính xác theo quy định sử dụng buret chuẩn độ) – Định phân dung dịch trong bình tam giác trên cho đến khi dung dịch xuất hiện tủa đỏ gạch. Ghi thể tích VmL dung dịch AgNO 3 tiêu tốn trong quá trình định phân. – Tiến hành chuẩn độ 3 lần và lấy kết quả trung bình. Công thức tính: Bảo quản: – Dung dịch được bảo quản trong chai thủy tinh nâu, đậy kín. 5.2. Dung dịch chuẩn KMnO4 0,1N 5.2.1. Pha dung dịch chuẩn KMnO4 0,1N − Cân m(g) KMnO4, dùng nước cất hòa tan trong cốc thủy tinh 100mL, thêm nước cất đến vạch 50mL của cốc, khuấy đều dung dịch bằng đũa thủy tinh. Sau đó, đậy nắp để 1 ngày. − Gạn lấy phần dung dịch ở trên, bỏ phần cặn dưới định mức thành 100mL. 5.2.2. Xác định lại nồng độ dung dịch KMnO4 Pha dung dịch chuẩn H2C2O4 0,1N − Dùng ống Fixanal H2C2O4 để pha dung dịch H2C2O4 0,1N. − Hút chính xác 10 mL dung dịch H2C2O4 0,1N, cho vào bình tam giác 250mL, thêm 10 mL dung dịch H2SO4 30% và đun nóng dung dịch đến nhiệt độ 70÷ 800C. − Lấy dung dịch ra khỏi bếp, rồi tiến hành chuẩn độ bằng dung dịch H2C2O4 0,1N Tiến hành chuẩn độ: − Dùng dung dịch KMnO4 pha ở trên cho vào buret màu nâu (đang xác định lại chính xác nồng độ dung dịch) cho vào buret (làm thao tác chính xác theo quy định sử dụng Buret chuẩn độ) − Định phân với bình erlen đựng dung dịch H2C2O4 pha sẵn trong bình, cho tới khi xuất hiện màu hồng nhạt bền trong khoảng 30 giây. − Tiến hành chuẩn độ 3 lần lấy kết quả trung bình. Công thức tính: