TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA HÀ NỘI
BỘ MÔN CÔNG NGHỆ HỮU CƠ HOÁ DẦU
!
!
&
!
BÁO CÁO THÍ NGHIỆM CHUYÊN NGÀNH II
!
!
BÀI 2:
XÁC ĐỊNH KIỀM TỰ DO VÀ ACID HỮU CƠ
TỰ DO TRONG MỠ BÔI TRƠN
!
!
!
Hà Nội, 9/2012"
Giảng viên hướng dẫn: ThS. Vương Thanh Huyền
Sinh viên thực hiện: Nguyễn Minh Ngọc
MSSV: 20081898
Lớp: Hoá Dầu 1
Khoá: 53
I. Ý nghĩa.
Kiềm tự do và acid hữu cơ tự do có trong mỡ bôi trơn có khả năng gây ăn
mòn ở các bề mặt bôi trơn. Vì thế cần phải xác định chỉ tiêu này để điều chỉnh
công nghệ sản xuất cũng như sử dụng trong thực tế.
!
II. Nguyên tắc:
Mẫu mỡ hoà tan trong dung môi nóng, nếu có mặt của acid thì chuẩn bằng
dung dịch KOH, nếu có mặt kiềm thì chuẩn bằng acid HCl.
!
III. Dụng cụ, hoá chất.
Dụng cụ gồm có:
•Micro buret 2ml, buret 10 ml.
•Ống đong 25, 50, 100 ml.
•Bình tam giác 250 ml.
•Ống sinh hàn.
•Bếp cách thủy.
Hoá chất gồm có:
Rượu etylic pha loãng 60 % trong nước.
Toluen
KOH pha trong rượu 0,1 N.
Acid HCl.
!
IV. Chuẩn bị thí nghiệm
Pha dung dịch KOH trong rượu 0,1 N.
Pha dung dịch HCl trong nước 0,1N.
Dung dịch phenol phtalein 1%.
Pha loãng rượu etylic với nước 60%.
!
V. Tiến hành thí nghiệm.
Cân với độ chính xác 0,0001g, khoảng 0,5 - 1,5 g mẫu trong bình tam giác có
dung tích 250 ml.
Trong bình tam giác khác cho vào 30 ml toluen và 20ml rượu etylic 60%, lắp
ống sinh hàn ngược, đun nóng trên bếp cách thủy (nước trong bếp cách thủy
sôi). Thời gian đun là 10 phút. Đem bình tam giác này ra và nhỏ vào vài giọt chỉ
thị phenolphtalein và tiến hành trung hoà lượng acid có trong rượu etylic và
toluen bằng dung dịch KOH trong rượu 0,1N cho đến khi xuất hiện màu Hồng
nhạt (lắc hỗn hợp khi trung hoà).
Trung hoà xong nhận được hỗn hợp dung môi trung tính.
Đổ hỗn hợp dung môi vừa chuẩn bị xong vào Bình tam giác chứa mẫu mỡ và
lại lắp ống sinh hàn nghịch, đặt lên bếp cách thủy đun cho đến khi tan hết, tiếp
tục đun thêm khoảng 5 phút nữa, để nguội đến nhiệt độ phòng.
Cho thêm vào bình tam giác có chứa mẫu vài giọt chỉ thị phenol phtalein và
tiến hành chuẩn độ.
Có hai trường hợp xảy ra:
1- Nếu dung dịch rượu có màu hồng nhạt chứng tỏ trong mẫu mỡ có kiềm dư,
thì chuẩn độ bằng dung dịch HCl 0,1 N cho đến khi mất đi màu Hồng.
2- Nếu dung địch rượu không màu chứng tỏ có acid tự do thì chuẩn bằng
dung dịch KOH 0,1 N cho đến khi xuất hiện màu hồng nhạt.
!
VI. Tính toán kết quả
* Hàm lượng kiềm dư trong mỡ bôi trơn tính theo NaOH bằng tỷ số % theo
công thức:
X1 = (V1 x 0.004)/m x 100 = 0.4 x V1 / m (1)
0.004 - lượng NaOH tương đương với 1 ml dung dịch HCl 0,1 N tính bằng g.
m- khối lượng của mẫu thí nghiệm
* Trị số acid của mỡ bôi trơn tính theo mg KOH trong 1g mẫu tính theo công
thức:
K = (V2 x 0.00561) /m x 1000 = 5.61 x V2 / m (2)
Trong đó:
V2 - thể tích dung dịch KOH 0.1 N đã sử dụng trong chuẩn độ, ml
m - khối lượng mẫu thí nghiệm.
!
VII. Sai số cho phép
•Sai lệch giữ những lần xác định song song hàm lượng kiềm tự do không
vượt quá 0,02%
•Sai lệch giữa các lần xác định song song, trị số acid:
Không quá 0,02 với mỡ có trị số acid dưới 0,1
Không quá 0,05 với mỡ có trị số acid từ 0,1 đến 1
Không quá 0,1 với mỡ có trị số acid trên 1.
VIII. Kết quả thí nghiệm.
Lấy m1 = 0.903 g mỡ -> VKOH = 0.2 ml
Lấy m2 = 0.615 g mỡ -> VKOH = 0.14 ml
Trong mẫu mỡ nay có chứa thành phần acid.
K1 = 5.61 x 0.2 / 0.903 = 1.243 ml/g
K2 = 5.61 x 0.14 / 0.615 = 1.277 ml/g
Ktb= (1.243 + 1.277)/2 = 1.26 ml/g
Các giá trị trên thỏa mãn điều kiện sai số -> đáng tin
Kết luận: chỉ số acid của mẫu mỡ đó là 1.26 ml/g
!
IX. Nhận xét.
- Nguyên nhân sai số:
Do thiết bị đo
Do rửa dụng cụ chưa sạch
Do thao tác người làm thí nghiệm: vì chỉ số acid của mỡ rất nhỏ chỉ đủ 1-2 ml
tức là khoảng 1-2 giọt, chính vì vậy việc thao tác cẩn thận để nhận được kết quả
chính xác là rất quan trọng.
!
X. Tiêu chuẩn ASTM - D974 -97
* Phạm vi:
- Phương pháp thí nghiệm này xác định thành phần có tính acid hay bazo có
trong sản phẩm dầu mỏ bằng cách Hoà tan trong môi trường toluen rượu iso -
propyl.
- Áp dụng cho acid: acid hữu cơ, vô cơ, muối acid yếu
* Định nghĩa:
- Chỉ số acid: lượng KOH trên mỗi mg mẫu Cần thiết để chuẩn độ mẫu kết
thúc chuẩn độ khi P-napthalbenzen chuyển sang màu da cam trong dung môi
toluen với nước với iso propanol.
* Tóm tắt phương pháp:
- Mẫu được Hoà tan trong hỗn hợp gồm toluen, iso propyl rượu, lượng nhỏ
nước. Chuẩn độ mẫu bằng chất chỉ thị P-napthalbenzen. (Màu da cam trong môi
trường acid và màu xanh trong môi trường bazo).
* Tầm quan trọng:
- Xác định trị số acid bazo: để kiểm tra chất lượng mỡ bôi trơn, thước đo cho
sự xuống cấp của mỡ bôi trơn, thể hiện tính ăn mòn của mỡ bôi trơn.
* Thiết bị:
Buret 50 ml/0.1ml
Buret 10ml/0.005 ml
* Hoá chất:
- Iso propyl Alcolhol dạng khan ( nhỏ hơn 0.9% H2O)
- Acid HCl: HCl đậm đặc + 1000 ml rượu iso propyl khan.
- P- napthalbenzen
- Thuốc thử Metyl da cam: Hoà tan 0.1 g Metyl da cam trong 100ml nước.
- Phenolphtalein/ Hoà tan 0.01g phenolphtalein tinh khiết và 50ml ethanol.
* Chuẩn bị mẫu:
Loại bỏ tạp chất cơ học của mẫu
Mẫu có độ sạch cao
Tiến hành:
a. Chuẩn độ mẫu có tính acid không cao:
- Cân chính xác một lượng mẫu rồi cho vào Bình định mức 250 ml.
- Thêm 100ml dung môi và 0.5 ml thuốc thử, lắc đều, cho đến khi mẫu hoà
tan hoàn toàn bằng dung môi.
- Nếu hỗn hợp có màu da cam -> chuẩn độ bằng KOH. Nếu hỗn hợp có màu
xanh -> chuẩn độ bằng HCl.
b. Chuẩn độ mẫu có tính acid mạnh.
- Cho mẫu đã cân chính xác vào bình định mức 250 ml.
- Thêm 10ml nước sôi, lắc mạnh để Hoà tan mẫu.
- Tách nước bằng lắng lọc, rồi thu hồi mẫu (đã giảm lượng acid do hoà tan
trong nước).
- Thực hiện thêm 2 lần.
- Thêm 0.1 ml methyl da cam.
- Xuất hiện màu Hồng hoặc đỏ thì chuẩn bằng KOH 0.1M đến khi dung dịch
chuyển vàng nâu.
- Nếu dung dịch có màu vàng cam chuẩn bằng HCl 0.1 M.
!
XI. Mỡ bôi trơn
Trong những trường hợp cần bôi trơn những chi tiết máy không có điều kiện
châm nhớt thường xuyên hoặc phải làm việc tải trọng nặng, những loại nhớt
máy nói trên được chuyển sang dạng dẻo quánh, còn gọi là mỡ đặc hoặc mỡ bôi
trơn.
1. Thành phần và phân loại
Mở bôi trơn là các chất bôi trơn dạng lỏng được làm đặc bằng các chất phụ
gia dạng rắn nhằm tạo nên các tính chất mà chỉ riêng các chất bôi trơn dạng
lỏng không có.
1.1. Thành phần mỡ bôi trơn
Trong thành phần của mỡ bôi trơn, các chất bôi trơn lỏng có thể là dầu
khoáng hoặc các dung dịch có tính bôi trơn khác. Chất làm đặc có thể là bất cứ
vật liệu nào phù hợp với các dung dịch và tạo ra cấu trúc dạng rắn hay bán lỏng.
Các thành phần khác có thể là các chất phụ gia, các chất biến đổi được đưa vào
để tạo ra các tính chất đặc biệt hoặc biến đổi sản phẩm hiện có.
Thông thường, mỡ bôi trơn là hỗn hợp dầu khoáng hoặc dầu tổng hợp với 6%
đến 25% chất làm đặc dạng rắn thích hợp và một số loại phụ gia. Các chất lỏng,