TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA HÀ NỘI
BỘ MÔN CÔNG NGHỆ HỮU CƠ HOÁ DẦU
!
!
&
!
BÁO CÁO THÍ NGHIỆM CHUYÊN NGÀNH II
!
!
BÀI 5:
XÁC ĐỊNH NHIỆT ĐỘ CHẢY MỀM CỦA
BITUM
!
!
!
Hà Nội, 10/2012"
Giảng viên hướng dẫn: PGS.TS. Phạm Thanh Huyền
Sinh viên thực hiện: Nguyễn Minh Ngọc
MSSV: 20081898
Lớp: Hoá Dầu 1
Khoá: 53
I. Ý nghĩa
Bitum dầu mỏ được dùng nhiều trong công nghiệp và trong xây dựng đường
xá, Sơn chống gỉ kim loại và các vật liệu lợp nhà, chống thấm bê tông, ngoài ra
loại bitum đặc biệt còn được dùng trong công nghiệp sơn, côn nghiệp lốp xe ô
tô, công nghiệp điện và các lĩnh vực khác,... Phụ thuộc vào công dụng sử dụng
nhất là: độ hoà tan, nhiệt độ chảy mềm, độ lún kim ở 25 °C, độ giãn dài ở 25
°C.
Do thành phần của bitum không đồng nhất nên quá trình chuyển từ trạng Thái
này sang trạng Thái khác xảy ra từ từ và nhiệt độ chảy mềm của bitum không
đồng nghĩa với nhiệt độ nóng chảy của nó.
Người ta thừ nhận nhiệt độ chảy mềm của bitum là là nhiệt độ có tính quy
ước, khi đó bitum chuyền từ trạng Thái cứng sang trạng Thái chảy giọt trong
điều kiện của dụng cụ đo.
Xác định nhiệt độ chảy mềm được thực hiện theo phương pháp "viên bi".
Nhiệt độ chảy mềm của bitum phụ thược vào thành phần hoá học của nó. Nếu
hàm lượng nhựa, asphanten cao sẽ làm tăng nhiệt độ chảy mềm, nếu hàm lượng
các chất dầu chưa bị trùng hợp và khó bị oxi hoá trong bitum cao sẽ làm giảm
nhiệt độ chảy mềm.
!
II. Cấu tạo của dụng cụ.
Dụng cụ Cần có:
1. Nắp sắt
2. Giá đỡ dụng cụ
3. Viên bi
4. Mẫu bitum cần nghiên cứu
5. Vòng đồng
6. Tấm đỡ vòng đồng và bi
7. Cốc thủy tinh
!
!
Dụng cụ bao gồm nắp sắt gắn vào giá đỡ (2). Trên giá (2) có gắn các tấm (6),
trên đó có đặt vòng đồng (5) trong chứa bitum Cần nghiên cứu, trên mẫu bitum
đặt viên bi (3). Tấm đỡ (9) để hứng mẫu bitum lúc chảy mềm rơi xướng cùng
viên bi. Xác định nhiệt độ chảy mềm nhờ nhiệt kế. Bếp điện (8) kèm biến ráp để
điều chỉnh tốc độ tăng nhiệt độ.
Vòng đồng (5) có đường kính 15,9mm, cao 6,35 mm và thành của nó dày 2,4
mm.
Viên bi (3) bằng thép có trọng lượng 0,35N đường kính 9,5mm.
Nhiệt kế 0~150 °C chia chính xác 0,5 °C / vạch.
Bầu thuỷ ngân của nhiệt kế đặt ngang với vị trí vòng đồng (5).
!
III. Tiến hành thí nghiệm
Vòng đồng đã được gia nhiệt nóng đến 30 °C, đặt chúng lên một tấm thủy
tinh hay một tấm thép mỏng. Trên mặt tấm thủy tinh hay tấm thép bôi trơn lớp
glyxerin mỏng (glyxerin trộn với bột tal theo tỷ lệ 3:1) sao cho bitum không
dính lên bề mặt tấm thủy tinh, nhưng cũng không được bôi thông hợp glyxerin/
bột tal quá nhiều đến mức glyxerin bám cả vào thành phía trong của vòng đồng,
làm kém khả năng kết dính của bitum với vòng đồng.
Đun nóng bitum trong một chén kim loại đến chảy lỏng, đổ bitum lỏng vào
trong các vòng đồng cho đến khi đầy. Dùng dao nóng cắt chỗ bitum thừa cho
bằng với mép của vòng đồng, lúc bitum còn mềm đặ tnhej viên bi lên đúng giữa
bề mặt vòng đồng để tạo một vết lõm nhỏ. Sau đó đặt vòng đồng đã có bitum và
bi vào vị trí trong cốc thủy tinh chứa đầy glyxerin như hình vẽ trên. Đặt cốc
thuỷ tinh đó lên bếp điện, thay đổi tốc độ gia nhiệt của cốc glyxerin nhờ một
biến thế tự ngẫu. Tốc độ tăng nhiệt độ là 5 °C / phút.
Nhiệt độ chảy mềm là nhiệt độ khi đó dưới tác dụng của trọng lượng viên bi,
bitum và bi bị rơi xuống và tiếp xúc với tấm đỡ (9) khi đó đọc nhiệt độ trên
nhiệt kế.
Nếu nhiệt độ chảy mềm của bitum nhỏ hơn 80 °C thì có thể dùng nước cất
thay cho glyxerin.
Ghi các giá trị nhiệm độ khi các viên bi và bitum chạm tấm. Giá trị đó chính
là nhiệt độ chảy mềm của bitum.
Lấy kết quả trung bình.
!
IV. Kết quả thí nghiệm.
Ngày làm thí nghiệm: 16/10/2012
Tên mẫu bitum:
Mã hiệu:
Nhiệt độ chảy mềm của bitum:
Lần 1: 97 °C
Lần 2: 98 °C
Lần 3: 98 °C
Kết quả trung bình: 97.67 °C
Nhận xét
!
!
V. Các tiêu chuẩn ASTM.
V.1. XÁC ĐỊNH ĐỘ CHẢY MỀM CỦA BITUM – ASTM D 36
1. Phạm vi ứng dụng
Phương pháp thử nghiệm này chủ yếu được dùng cho các sản phẩm bitum.
Trong bài này điểm chảy mềm được xác định bằng phương pháp kiểm định
truyền thống vòng và bi (ring and ball method) theo tiêu chuẩn ASTM D 36.
2. Mục đích và ý nghĩa
Nhằm xác định độ cứng của bitum. Ngoài ra nhiệt chảy mềm của bitum còn
có ý nghĩa quan trọng trong quá trình tồn trữ và vận chuyển.
3. Tóm tắt phương pháp.
Điểm chảy mềm là nhiệt độ mà tại đó sự hóa mềm của mẫu bitum nằm trong
vòng, dưới tác dụng của nhiệt, đủ để viên bi đặt trên nó rơi và kéo bitum xuống.
4. Tiến hành thực nghiệm
4.1. Thiết bị – hóa chất
a. Thiết bị
Bộ thiết bị đo điểm chảy mầm của bitum bao gồm:
Bi bằng thép
Vòng định tâm cho bi Hệ thống gia nhiệt
b. Hóa chất
Nước cất
- Vòng bằng thép
- Nhiệt kế
- Glyxerin
- Etylenglycol
4.2. Chuẩn bị mẫu:
Gia nhiệt mẫu cẩn thận, khuấy đều để tránh nhiệt cục bộ cho đến khi mẫu
chảy được.
Chú ý: khuấy thận trọng để tránh tạo bọt cho mẫu.
Đối với mẫu ashphalt, gia nhiệt không quá 2 giờ để nhiệt độ không cao hơn
110 °C so với điểm chảy mềm dự đoán.
Đối với mẫu nhựa đá, gia nhiệt không quá 30 phút để nhiệt độ không cao hơn
55 °C so với điểm chảy mềm dự đóan.
Nếu cần lặp lại thử nghiệm, không gia nhiệt trở lại mẫu trên, lấy mẫu mới để
tiến hành lại từ đầu.
Gia nhiệt hai vòng đồng thau đến xấp xỉ nhiệt độ chảy được của mẫu và đặt
chúng trên tấm đồng thau phẳng, nhẵn đã được bôi một lớp mỏng dầu silicon.
Rót với một lƣợng hơi thừa bitum vào trong mỗi vòng và sau đó để nguội
trong không khí ít nhất 30 phút. Đối với loại bitum mềm ở nhiệt độ thường, làm
nguội mẫu ít nhất 30 phút trong không khí ở nhiệt độ thấp hơn ít nhất 10 °C so
với điểm chảy mềm dự đoán. Từ lúc rót mẫu đến kết thúc thử nghiệm không
kếo dài quá 4 giờ.
Khi mẫu đã nguội, cắt bỏ phần bitum thừa bằng một con dao hay spatula
được hơ nóng nhẹ, để lớp bitum ngang bằng với mặt trên của vòng.
4.3. Chọn chất tải nhiệt
Sử dụng nước cất đối với mẫu có nhiệt độ chảy mềm từ 30 đến 80 °C. Nhiệt
độ bể lúc khởi đầu là 5 +- 1 °C
Sử dụng glyxerin đối với mẫu có nhiệt độ chảy mềm từ 80 đến 157 °C. Nhiệt
độ bể lúc khởi đầu là 30 +- 1 °C
Sử dụng etylenglycol đối với mẫu có nhiệt độ chảy mềm từ 30 đến 110 °C.
Nhiệt độ bể lúc khởi đầu là 5 +-1 °C
4.4 Quy trình thử nghiệm
Lắp bộ dụng cụ bao gồm vòng chứa mẫu, vòng định tâm và nhiệt kế vào
đúng vị trí. Cho chất lỏng tải nhiệt vào bể đến chiều cao 105 +- 3mm. Nếu sử
dụng etylen glycol cần dùng quạt hút để hút khí độc. Dùng kẹp đặt hai viên bi
thép vào dưới đáy bể để chúng đạt đến nhiệt độ khởi đầu như những bộ phận
khác của dụng cụ.
Đặt bể vào trong nƣớc đá hay gia nhiệt nhẹ, nếu cần thiết để đạt và duy trì
nhiệt độ khởi đầu trong vòng 15 phút. Chú ý tránh làm bẩn chất lỏng tải nhiệt.
Dùng kẹp để lấy viên bi ở đáy bể đặt vòng định tâm.
Gia nhiệt bể sao cho nhiệt độ tăng với tốc độ không đổi 50 °C /phút. Giữ cho
bể tránh bị gió, dùng các tấm chặn nếu cần thiết. Không tính trung bình tốc độ
tăng nhiệt độ trong quá trình thử nghiệm. Sai số tối đa cho phép cho mỗi phút,
sau 3 phút đầu, là 0,5 °C. Không chấp nhận các kết quả mà tốc độ tăng nhiệt độ
không nằm trong giới hạn cho phép.
Ghi nhiệt độ cho mỗi vòng và bi tại thời điểm bitum bao quanh viên bi rơi
chạm vào mặt tấm dưới.
Chú ý: không hiệu chỉnh phần nhô ra của nhiệt kế. Nếu 2 nhiệt độ cách nhau
quá 1 °C , phải làm lại thí nghiệm.
5. Báo cáo kết quả
Ghi kết quả điểm chảy mềm và chất lỏng tải nhiệt sử dụng.
Đối với mẫu bitum cho trƣớc, điểm chảy mềm xác định trong nước sẽ nhỏ
hơn so với trong glyxerin.
Để chuyển điểm chảy mềm trong nước ở nhiệt độ hơi cao hơn 80 °C sang
điểm chảy mềm trong glyxerin, cộng thêm + 4,2 °C đối với mẫu asphalt và
+1,7 °C đối mẫu nhựa than đá. Nếu điểm chảy mềm trong nƣớc 85 oc , làm lại
thử nghiệm với chất tải nhiệt là glyxerin.