CHƯƠNG 2
Đ I CẠ ƯƠNG VỀ S C ẮKÝ
2.1. MỘT SỐ KHÁI NI MỆ CƠ
B NẢ
2.1.1. Sắc ký là gì
?
S cắ ký là một nhóm các phương pháp hóa lý dùng để tách hỗn h pợ thành các
thành ph nầ của
một
hỗn h pợ đó. Sự tách sắc ký được dựa trên sự phân chia
khác nhau của các ch tấ khác nhau vào hai
pha
không trộn l nẫ vào nhau và luôn
ti pế xúc v i nhau:ớ một pha tĩnh và một pha đ ng.ộ Quá trình s cắ ký gồm
4
giai
đo n:ạ
- Nạp ch tấ h pấ thụ vào
cột.
- Đ aư hỗn h pợ lên pha tĩnh (ví dụ đưa các sắc tố lên đ uầ cột
cacbonát).
- Cho pha động ch yạ qua pha tĩnh (ví dụ, dung môi ete, d uầ hỏa qua cột). Quá
trình tách sẽ di nễ
ra
trên
cột.
- Phát hi nệ các ch t:ấ Sau khi tách được các s cắ đồ trên b ngằ cách hứng vào
các bình khác nhau ta
dễ
dàng phát hi nệ chúng, thậm chí xác định đ nhị lượng
đúng.
2.1.2. Phân
loại:
2.1.2.1. Theo bản chất vật lý các pha (theo trạng thái tổng
hợp).
- S cắ ký lỏng -
lỏng.
- S cắ ký lỏng -
r n.ắ
- S cắ ký khí -
lỏng
- S cắ ký khí -
r n.ắ
2.1.2.2. Theo bản chất hi nệ
tượng
- S cắ ký h pấ phụ: pha tĩnh là ch tấ r nắ có khả năng h pấ phụ (L - R và K -
R).
- S cắ ký phân bố: pha tĩnh là ch tấ lỏng không hòa lẫn v iớ pha động, chất
lỏng được bao trên bề
m tặ
ch tấ rắn, gọi là giá ho cặ ch tấ mang (trơ không tham
gia vào sắc ký) trên cột và trên
gi y.ấ
- S cắ ký trao đổi lớn: pha tĩnh là nhựa trao đổi, pha động là dung d chị chứa
ch tấ tan d iộ qua
c t.ộ
- S cắ ký theo lo iạ
c .ỡ
170
2.1.2.3. Theo kỹ thuật và phương ti nệ sắc
ký
- S cắ ký trên
cột.
- S cắ ký lớp
mỏng.
- S cắ ký trên
gi y.ấ
2.1.3. S ựtách sắc ký và sắc
đồ
Xét quá trình tách hai ch tấ A, B trên cột (hình
2.1).
T iạ t1 hai ch tấ A, B còn trong hỗn h pợ d iả A và B còn xen phủ nhau một
ph n.ầ T iạ t2 chúng
tách
khỏi nhau: A ở phía dưới cột, B ở trên cột. T iạ T3, A
đã được tách ở dưới cột, còn B v nẫ ở trên
cột.
T iạ T4 thì B được tách nốt (b tắ
đ uầ xuống bình). V yậ n uế cột có độ dài cần thi t,ế ta có thể tách
riêng-
các
ch tấ trên đó v yậ theo thời gian, trong quá trình di chuyển các d iả bị mở rộng
làm ảnh hưởng
đến
vi cệ tách hai d iả cạnh
nhau.
171
2.2. CƠ SỞ LÝ THUY TẾ C AỦ S CẮ
KÝ.
Để hai ch tấ được tách hoàn toàn khỏi nhau ta
thấy:
- Hai pic ph iả cách xa nhau nghĩa là hai ch tấ phải có tốc độ di chuy nể khác
nhau rõ rệt (hay bị
lưu
giữ mạnh y uế khác nhau rõ r tệ trên cột): s cắ đổ (b)
(hình
2.3)
- Hai pic ph iả gọn (h pẹ và cân đối) nghĩa là không có sự doãng pic (hay sự
mở
dài) (sắc đồ (c)) (hình
2.3).
2.2.1. Tốc độ di chuy nể c aủ các chất, được đặc trưng b iở hệ số phân bố của
nó giữa hai pha, b iở
các
đại lượng về sự lưu giữ của ch tấ đó trên các pha tĩnh
(th iờ gian lưu, thể tích
lưu).
a) Thời gian lưu. (t
R
) là th iờ gian c nầ thi tế để một ch tấ di chuyển từ n iơ
tiêm
172