1
ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG
KHOA Y DƢỢC
BỘ MÔN HÓA HỌC
*****
GIÁO TRÌNH THỰC TẬP
HOÁ PHÂN TÍCH 1
Lƣu hành nội bộ
Năm 2022
2
NỘI QUY THỰC TẬP TẠI PTN HÓA PHÂN TÍCH
Khi thực tập tại phòng thí nghiệm Hóa Phân tích, sinh viên phải tuân thủ các quy định
sau:
1. Có mặt tại phòng thí nghiệm (PTN) trước 5 phút trước khi bắt đầu buổi thí nghiệm.
Trong trường hợp vắng do bất khả kháng, sinh viên phải xin phép gửi kèm minh
chứng cho GV hướng dẫn và sẽ được bố trí ghép vào buổi làm thí nghiệm tiếp theo.
Nếu vắng mặt không có lí do hoặc không hoàn thành bài thí nghiệm theo yêu cầu,
sinh viên phải đóng tiền để làm lại (nếu phòng thí nghiệm có thời gian sắp xếp).
2. Không được tự ý đổi nhóm / tổ thực tập sau khi đã phân chia.
3. Đọc kỹ cơ sở lý thuyết và quy trình thực nghiệm ở nhà trước khi làm thí nghiệm.
4. Trong khi làm thí nghiệm, sinh viên phải:
Mặc áo blouse có đeo bảng tên đúng quy định; chỉ được làm bài thí nghiệm tiếp
theo khi đã hoàn thành báo cáo bài thí nghiệm trước, nộp cho GV hướng dẫn và
được đánh giá là đạt yêu cầu.
Giữ gìn trật tự, yên lặng trong suốt quá trình làm thí nghiệm.
Tuân thủ tuyệt đối theo mọi chỉ dẫn của cán bộ hướng dẫn khi ở trong phòng thí
nghiệm.
Kiểm tra tình trạng dụng cụ, hoá chất tại bài thí nghiệm của mình. Nếu có thiếu /
hư hỏng hóa chất, dụng cụ, sinh viên phải báo cáo ngay cho cán bộ phụ trách PTN
trong 5 phút đầu để bổ sung, thay mới dụng cụ bị hư hỏng.
Sử dụng dụng cụ, hóa chất của đúng nhóm mình. Chỉ sử dụng hoá chất vừa đủ,
tránh lãng phí; không lấy dụng cụ lấy hóa chất bình này bỏ vào bình khác gây
nhiễm bẩn chéo, làm hỏng hóa chất.
Không rời phòng thí nghiệm trong lúc đang thực tập, không ra về trước giờ quy
định.
1
PHẦN I
KỸ THUẬT PHÂN TÍCH ĐỊNH LƢỢNG
I. NHỮNG ĐIỀU CHÖ Ý KHI LÀM VIỆC TRONG PHÕNG THÍ NGHIỆM PHÂN
TÍCH ĐỊNH LƢỢNG
Trong phân tích định lượng, vấn đề quan trọng đặt ra cho chúng ta là phải tiến hành
phân tích như thế nào để có được kết quả phân tích tốt nhất, đáp ứng được yêu cầu mong
muốn.
Kết quả phân tích không chính xác, trong rất nhiều trường hợp gây tác hại rất lớn cho
các công trình nghiên cứu khoa học, cho các quá trình sản xuất của các nhà máy v.v...
Chúng ta cần chú rằng, khi làm những thí nghiệm đòi hỏi độ chính xác cao thì mỗi sai
sót nhỏ trong quá trình thực hiện đều có thể gây sai số cho kết quả phân tích. Vì vậy, yêu cầu
trước tiên và cơ bản nhất đối với người làm phân tích là tác phong cẩn thận, chính xác, phải
triệt để tuân theo những qui tắc hết sức thông thường như:
- Chỗ làm việc phải sạch sẽ khô ráo, dụng cụ và hóa chất phải sắp xếp gọn gàng, ngăn
nắp và thuận tiện cho việc sử dụng.
- Dụng cụ trước khi dùng phải rửa thật sạch. Khi làm phải tuân theo đúng các qui tắc
về kỹ thuật thực hành một cách có suy nghĩ các động tác cũng như các điều kiện trong qui
trình thí nghiệm.
- Phải bảo đảm thực hiện cẩn thận mọi giai đoạn và động tác trong quá trình phân tích.
Nhiều khi chỉ một sai sót nhỏ, ví dụ: vô ý để dung dịch bắn ra ngoài vài giọt thôi, kết quả
phân tích đã có thể coi là không có giá trị (và phải làm lại). Cho nên trong quá trình thí
nghiệm, mỗi sinh viên cần tự rèn luyện cho mình có được tác phong làm việc cẩn thận,
chính xác, biến nó thành thói quen hằng ngày.
Tuy nhiên tập được những thói quen đó vẫn chưa phải là đầy đủ. Ngay cả những người
hoàn toàn không học về hóa học cũng có thể thực hiện được những động tác kỹ thuật trong
phân tích. Nhưng họ không thể giải quyết được những vấn đề vấp váp dù là nhỏ nếu không
có người hướng dẫn. Họ không thể tự mình chọn được những phương pháp tốt nhất để
nghiên cứu một chất, không thể sáng tạo ra những phương pháp phân tích mới và không thể
có nhận xét chính xác về các kết quả thu được. Tất cả những cái đó đòi hỏi phải có những
nhận thức cơ bản về lý thuyết phân tích và cũng cần phải chú ý đúng mức đến việc nghiên
cứu phần lý thuyết này.
Khi bắt tay vào một thí nghiệm phân tích, trước hết tìm hiểu thật thấu đáo các cơ chế
phản ứng hóa học xảy ra, ý nghĩa của các điều kiện đã nêu trong tài liệu hướng dẫn, mục
đích của từng giai đoạn, từng động tác trong quá trình phân tích v.v... Làm như vậy chúng ta
2
mới tránh được sự máy móc hoặc tùy tiện trong khi phân tích và mới có thể đạt kết quả
chính xác. Cuối cùng vấn đề ghi chép trong khi làm thí nghiệm cũng cần chú ý đến.
Bất cứ trường hợp nào cũng không được ghi các số liệu, các phép tính vào mẫu giấy
rời hay lòng bàn tay, mà phải ghi ngay vào sổ tay thí nghiệm. Sổ tay đó là tài liệu căn bản để
kiểm tra lại kết quả phân tích trong trường hợp còn nghi ngờ.
II. CÁC PHƢƠNG PHÁP PHÂN TÍCH ĐỊNH LƢỢNG
Có ba nhóm phương pháp lớn: Phương pháp hóa học, phương pháp hóa lý và phương
pháp vật lý. Trong tài liệu này chỉ giới thiệu về phương pháp hóa học. Phương pháp hóa học
dựa vào phản ứng hóa học xảy ra giữa thuốc thử và chất cần tìm. Phương pháp gồm:
1. Phân tích khối lƣợng: Là phương pháp cổ điển, nhưng đồng thời là phương pháp tiêu
chuẩn dùng để kiểm tra các phương pháp định lượng khác. Căn cứ vào lượng cân được và
công thức hóa học của các sản phẩm của quá trình phân tích, ta có thể biết được khối lượng
các thành phần của chất định tìm.
2. Phân tích thể tích: Phương pháp này dựa vào phản ứng hóa học xảy ra giữa dung
dịch thuốc thử đã biết nồng độ và dung dịch chất cần phân tích. Căn cứ vào nồng độ và thể
tích dung dịch thuốc thử đã dùng ta có thể xác định được hàm lượng chất cần phân tích.
Tuy phương pháp này kém chính xác hơn phương pháp phân tích khối lượng nhưng
đòi hỏi dụng cụ đơn giản và cho kết quả rất nhanh nên được ứng dụng rộng rãi trong thực tế.
Dựa vào các phản ứng trong phân tích thể tích người ta chia ra làm 4 phương pháp
chính:
- Phương pháp trung hòa.
- Phương pháp oxi hóa khử.
- Phương pháp kết tủa.
- Phương pháp complexon.
III. DỤNG CỤ VÀ KỸ THUẬT THỰC HÀNH PHÂN TÍCH ĐỊNH LƢỢNG
1. Cân phân tích
Tùy theo yêu cầu về khả năng cân tối đa, về độ chính xác phải đạt được và về thời gian
cần thiết khi cân mà người ta sử dụng các loại cân khác nhau:
- Cân thô: cho phép cân chính xác đến hàng gam.
- Cân chính xác: có thể đạt đến độ chính xác từ 1 - 10mg (bao gồm các loại cân kỹ
thuật khác nhau).
- Cân phân tích.
Cân phân tích thường cho phép cân tối đa đến 200g, độ nhạy 0,1 - 0,2mg.
Cân bán vi, có thể cân đến 50 -100 gam, độ nhạy 0,01mg.
Cân vi phân tích có thể cân đến 10 - 20 gam, độ nhạy 0,001mg.
3
Cân siêu vi có thể đạt đến độ nhạy 10-6 - 10-9mg.
Cân phân tích là loại dụng cụ bắt buộc phải có trong các phòng thí nghiệm phân tích
hóa học. Phổ biến hơn cả là cân phân tích thường. Có các loại sau:
a. Cân hai đĩa
Đòn cân nằm ngang (gọi tắt là cân hai đĩa) được cấu trúc theo nguyên tắc cánh tay đòn
bằng nhau.
b. Cân một đĩa, đòn cân không bằng nhau
Nguyên tắc cấu trúc như cân hai đĩa. Điều khác cơ bản là trong cân một đĩa cả vật cân
và quả cân đều được đặt ở một phía của đòn cân. Sau khi đặt vật cần cân lên đĩa cân, để đạt
trạng thái cân bằng cần phải nhấc bớt quả cân ra khỏi đòn cân. Tổng khối lượng quả cân bị
nhấc đi sẽ bằng khối lượng của vật cần cân (phương pháp thế).
Điểm thăng bằng thường được xác định bằng phương pháp quang thay cho phương
pháp cơ như trong cân hai đĩa.
Cân một đĩa có ưu điểm là cân nhanh, tiện lợi và có độ chính xác cao hơn. Các quả cân
đều được đặt trong buồng cân tránh được thao tác nhấc ra hay đặt quả cân vào hộp cân như
khi cân trên cân hai đĩa.
c. Cân điện tử
Trong cân điện tử không có đòn cân, dao như trong cân truyền thống. Thay cho các đối
trọng trong cân truyền thống, ở đây người ta dùng lực điện từ để cân bằng với trọng lực của
vật cân. Khi đặt vật cân lên đĩa cân thì cánh tay đòn bị lệch, điều này được ghi nhận bởi một
đetectơ ghi tín hiệu sai. Tín hiệu này có tác dụng làm tăng cường độ dòng trong cuộn động
cơ secvo. Cường độ này được phản ánh qua tín hiệu đo S tỷ lệ thuận với khối lượng mẫu.
Dùng phương pháp chuẩn hóa theo khối lượng mẫu chuẩn, có thể đọc trực tiếp khối lượng
vật cân.
Đối với các phép cân thông thường người ta dùng cân điện tử tải cao, đĩa để trần (độ
nhạy 0,01g). Đối với các mục đích chính xác, người ta dùng cân phân tích điện tử, có độ
nhạy (0,1mg - 0,01mg). Cân điện tử cho phép cân nhanh, chính xác. Do đó hiện nay, người
ta có khuynh hướng thay các cân truyền thống bằng cân điện tử, mặc dù giá có đắt hơn.
2. Các phƣơng pháp cân
Muốn cân một lượng chất nào đó, trước tiên ta phải cân chính xác chén cân (hoặc bình
cân). Ghi khối lượng (của cả chén cân lẫn vật cân). Hiệu giữa hai lần cân chính là lượng cân
cần phân tích.
Để chất cần phân tích vào bình cân (hoặc chén cân). Cân thật chính xác cả bình lẫn vật,
ghi khối lượng. Sau đó lấy ra một lượng chất này (khoảng lượng cần thiết dùng để phân