Luận án Tiến sĩ Vật liệu và linh kiện nanô: Nghiên cứu chế tạo cảm biến từ trường có kích thước micro-nano dạng cầu Wheatstone dựa trên hiệu ứng từ-điện trở dị hướng

ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHỆ _____________________

LÊ KHẮC QUYNH

NGHIÊN CỨU CHẾ TẠO CẢM BIẾN TỪ TRƯỜNG CÓ KÍCH

THƯỚC MICRO-NANO DẠNG CẦU WHEATSTONE DỰA TRÊN

HIỆU ỨNG TỪ-ĐIỆN TRỞ DỊ HƯỚNG

LUẬN ÁN TIẾN SĨ VẬT LIỆU VÀ LINH KIỆN NANÔ

Hà Nội – 2020

ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHỆ ________________________

LÊ KHẮC QUYNH ĐẠI HỌC HÀ NỘI TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHỆ ________________________

NGHIÊN CỨU CHẾ TẠO CẢM BIẾN TỪ TRƯỜNG CÓ KÍCH

THƯỚC MICRO-NANO DẠNG CẦU WHEATSTONE DỰA TRÊN

HIỆU ỨNG TỪ-ĐIỆN TRỞ DỊ HƯỚNG

Chuyên ngành: Vật liệu và linh kiện nanô

Mã số: 944012801.QTD

LUẬN ÁN TIẾN SĨ VẬT LIỆU VÀ LINH KIỆN NANÔ

NGƯỜI HƯỚNG DẪN KHOA HỌC:

1. PGS.TS. Đỗ Thị Hương Giang

2. TS. Trần Mậu Danh

Hà Nội – 2020

LỜI CẢM ƠN

Trước tiên, em xin bày tỏ lòng biết ơn chân thành và sâu sắc nhất tới PGS.TS Đỗ Thị

Hương Giang, TS Trần Mậu Danh, những người thầy, người cô đã hướng dẫn tận tình, đầy hiệu quả, đã trau dồi cho em những kiến thức đại cương và chuyên sâu về lĩnh vực nghiên

cứu, thường xuyên dành cho em sự chỉ bảo, giúp đỡ cả về vật chất và tinh thần trong suốt

quá trình nghiên cứu và thực hiện đề tài. Sự nhiệt huyết và động viên kịp thời của các thầy

cô là động lực quan trọng đã giúp em hoàn thành luận án, có những lúc tưởng chừng như em đã bỏ cuộc.

Em xin bày tỏ lòng biết ơn tới GS. TS. NGND Nguyễn Hữu Đức, TS Bùi Đình Tú,

những người thầy đã theo dõi, khuyến khích việc nghiên cứu của em và đóng góp nhiều ý kiến chuyên môn sâu sắc cho em trong suốt quá trình nghiên cứu và hoàn thiện luận án.

Em xin chân thành cảm ơn các thầy, cô trong khoa Vật lý kỹ thuật và công nghệ

nanno; thầy, cô trong Phòng Thí nghiệm Trọng điểm Công nghệ Micro-Nano, Trường Đại

học Công nghệ, Đại học Quốc gia Hà Nội đã có nhiều giúp đỡ NCS về cả chuyên môn và

cơ sở vật chất. Em xin cảm ơn các anh chị nghiên cứu sinh, học viên cao học trong khoa đã

tham gia thảo luận, góp ý nhiều vấn đề chi tiết trong quá trình nghiên cứu đề tài.

Trong quá trình triển khai nghiên cứu, NCS đã nhận được sự giúp đỡ to lớn của cơ

quan nhà nước, các phòng, viện nghiên cứu khoa học. Tác giả xin bày tỏ lòng cảm ơn chân

thành tới: Phòng Đào tạo Trường Đại học Công nghệ, Đại học Quốc gia Hà Nội; Khoa Vật

lý, Phòng Đào tạo, Phòng Tổ chức Hành chính, Trường ĐHSP Hà Nội 2.

Tác giả xin bày tỏ lòng biết ơn chân thành tới các anh em, bạn bè gần xa và người

thân trong gia đình đã động viên, tạo mọi điều kiện để luận án được hoàn thành.

Luận án này được thực hiện với sự tài trợ kinh phí từ các Đề tài Khoa học công nghệ

cấp Đại học Quốc gia Hà Nội mã số QG.16.26, QG.16.89.

Tác giả luận án

Lê Khắc Quynh

LỜI CAM ĐOAN

Tôi xin cam đoan đây là công trình nghiên cứu của cá nhân. Các số liệu, kết quả nêu

trong luận án là trung thực. Các nội dung liên quan đến công bố chung sử dụng trong luận án đã được cho phép của các đồng tác giả.

Tác giả luận án

Lê Khắc Quynh

Mục lục

DANH MỤC CÁC BẢNG BIỂU ....................................................................................... i

DANH MỤC CÁC HÌNH VẼ, ĐỒ THỊ .......................................................................... ii

DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU VÀ CHỮ VIẾT TẮT ..................................................... ix

MỞ ĐẦU ............................................................................................................................. 1

TỔNG QUAN VẬT LIỆU SẮT TỪ MỀM VÀ CẢM BIẾN TỪ

TRƯỜNG...................... ..................................................................................................... 4

1.1. Tổng quan về vật liệu sắt từ .................................................................................... 4

1.1.1. Vật liệu sắt từ ................................................................................................... 4

1.1.2. Vật liệu sắt từ mềm NiFe ............................................................................... 10

1.1.3. Vật liệu có hiệu ứng từ-điện trở dị hướng ...................................................... 12

1.2. Các cảm biến từ trường dựa trên vật liệu sắt từ mềm ........................................ 13

1.2.1. Cảm biến từ trường dựa trên hiệu ứng cảm ứng điện-từ ................................ 13

1.2.2. Cảm biến từ trường dựa trên hiệu ứng từ-điện trở khổng lồ .......................... 14

1.2.3. Cảm biến từ trường dựa trên hiệu ứng từ-điện trở xuyên hầm ...................... 15

1.2.4. Cảm biến từ trường dựa trên hiệu ứng Hall phẳng ........................................ 16

1.2.5. Cảm biến dựa trên hiệu ứng từ-điện trở dị hướng .......................................... 18

1.2.6. Hiện tượng nhiễu trong các cảm biến ............................................................ 23

1.2.7. So sánh các loại cảm biến từ trường cấu trúc micro-nano ............................. 24

1.3. Mạch cầu Wheatstone trong các thiết kế cảm biến đo từ trường ...................... 27

1.3.1. Mạch cầu điện trở Wheatstone ....................................................................... 27

1.3.2. Ưu điểm của mạch cầu Wheatstone ............................................................... 28

1.3.3. Mạch cầu Wheatstone trong các thiết kế cảm biến từ trường ........................ 29

1.3.4. Mạch cầu Wheatstone trong thiết kế cảm biến AMR của luận án ................. 30

1.4. Đối tượng, mục tiêu và nội dung nghiên cứu ....................................................... 32

1.4.1. Đối tượng nghiên cứu ..................................................................................... 32

1.4.2. Mục tiêu nghiên cứu ....................................................................................... 33

1.4.3. Nội dung nghiên cứu ...................................................................................... 33

1.5. Kết luận Chương 1 ................................................................................................. 34

CÁC PHƯƠNG PHÁP THỰC NGHIỆM ............................................. 35

2.1. Chế tạo màng mỏng và cảm biến .......................................................................... 35

2.1.1. Thiết kế và chế tạo mặt nạ cảm biến .............................................................. 36

2.1.2. Quang khắc chế tạo cảm biến......................................................................... 43

2.1.3. Phún xạ màng mỏng ....................................................................................... 47

2.1.4. Hàn dây cho thiết bị cảm biến ........................................................................ 50

2.2. Đo đạc và khảo sát đặc trưng của cảm biến ........................................................ 52

2.2.1. Khảo sát cấu trúc và vi cấu trúc ..................................................................... 52

2.2.2. Khảo sát tính chất từ của vật liệu màng mỏng ............................................... 55

2.2.3. Khảo sát tính chất từ-điện trở ......................................................................... 58

2.3. Kết luận Chương 2 ................................................................................................. 61

NGHIÊN CỨU CẤU TRÚC VÀ TÍNH CHẤT CỦA MÀNG NiFe .... 62

3.1. Nghiên cứu cấu trúc và vi cấu trúc của màng NiFe ............................................ 62

3.1.1. Phân tích thành phần bằng phương pháp EDX .............................................. 62

3.1.2. Khảo sát chiều dày màng mỏng bằng hiển vi điện tử FE-SEM ..................... 63

3.1.3. Nghiên cứu cấu trúc tinh thể bằng phương pháp đo nhiễu xạ tia X ............... 64

3.2. Nghiên cứu tính chất từ của màng mỏng NiFe .................................................... 65

3.2.1. Sự phụ thuộc vào từ trường ghim (Hpinned) ..................................................... 65

3.2.2. Sự phụ thuộc vào hình dạng ........................................................................... 66

3.2.3. Sự phụ thuộc vào tỉ số kích thước dài/rộng (L/W) ......................................... 68

3.2.4. Sự phụ thuộc vào chiều dày ........................................................................... 68

3.3. Tính chất từ-điện trở trên màng mỏng NiFe ....................................................... 70

3.3.1. Sự phụ thuộc vào từ trường ghim (Hpinned) ..................................................... 70

3.3.2. Sự phụ thuộc vào tỉ số kích thước dài/rộng (L/W) ......................................... 73

3.3.3. Sự phụ thuộc vào chiều dày ........................................................................... 73

3.4. Kết luận Chương 3 ................................................................................................. 75

NGHIÊN CỨU THIẾT KẾ, CHẾ TẠO CẢM BIẾN TỪ TRƯỜNG

DẠNG CẦU WHEATSTONE DỰA TRÊN HIỆU ỨNG TỪ-ĐIỆN TRỞ DỊ HƯỚNG

.....................................................................................................................76

4.1. Tính toán, mô phỏng tối ưu cấu hình thiết kế cảm biến ..................................... 76

4.1.1. Tối ưu thiết kế tỉ số dị hướng hình dạng thanh điện trở ................................. 76

4.1.2. Tối ưu cách ghép đa thanh điện trở của mỗi nhánh cầu ................................. 78

4.2. Chế tạo cảm biến với cấu trúc tối ưu .................................................................... 85

4.2.1. Cảm biến kích thước milimet (nhóm 1) ......................................................... 85

4.2.2. Cảm biến kích thước micro-milimet (nhóm 2) .............................................. 86

4.2.3. Cảm biến kích thước micromet (nhóm 3) ...................................................... 88

4.3. Khảo sát tín hiệu điện áp và độ nhạy trên cảm biến cầu Wheatstone............... 90

4.3.1. Khảo sát ảnh hưởng của tỉ số dị hướng hình dạng lên tín hiệu điện áp và độ nhạy cảm biến .............................................................................................................. 90

4.3.2. Khảo sát ảnh hưởng của cách mắc thanh điện trở nối tiếp, nối tiếp-song song lên tín hiệu điện áp và độ nhạy cảm biến..................................................................... 95

4.3.3. Khảo sát ảnh hưởng đồng thời cả tỉ số dị hướng hình dạng và cách mắc thanh điện trở lên tín hiệu điện áp và độ nhạy cảm biến ....................................................... 99

4.4. Kết luận Chương 4 ............................................................................................... 102

PHÁT TRIỂN KHẢ NĂNG ỨNG DỤNG CỦA CẢM BIẾN DẠNG

CẦU WHEATSTONE DỰA TRÊN HIỆU ỨNG TỪ-ĐIỆN TRỞ DỊ HƯỚNG ..... 104

5.1. Cảm biến đo hướng từ trường của Trái đất ...................................................... 104

5.1.1. Lựa chọn cảm biến ....................................................................................... 104

5.1.2. Thực nghiệm và kết quả ............................................................................... 105

5.2. Cảm biến sinh học ................................................................................................ 108

5.2.1. Cảm biến phát hiện hạt từ tính nano ............................................................ 108

5.2.2. Cảm biến phát hiện phần tử sinh học ........................................................... 113

5.3. Kết luận Chương 5 ............................................................................................... 119

KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ........................................................................................121

DANH MỤC CÁC CÔNG TRÌNH KHOA HỌC CỦA TÁC GIẢ LIÊN QUAN ĐẾN

LUẬN ÁN ....................................................................................................................... 122

TÀI LIỆU THAM KHẢO ............................................................................................. 124

DANH MỤC CÁC BẢNG BIỂU

Bảng 1.1. Bảng trích xuất một số thông số vật lý của với màng mỏng nano NiFe với phần trăm Ni khác nhau trong công thức NixFe1- x so sánh với vật liệu khác [3, 72, 73, 120, 127]. .................................................................................................................................... 11

Bảng 1.2. Bảng so sánh độ nhạy và tỉ số S/N [8, 27, 30] của một số loại cảm biến đo

từ trường cấu trúc màng mỏng nano dựa trên vật liệu sắt từ. ............................................. 24

Bảng 1.3. Dải làm việc của các loại cảm biến từ [17, 120]. ...................................... 26

Bảng 2.1. Tên các mặt nạ ứng với tên các cảm biến và diễn giải cách ghép tương ứng

được nghiên cứu trong luận án. .......................................................................................... 36

Bảng 2.2. Một số thông số kỹ thuật của máy khắc laser fiber. .................................. 39

Bảng 2.3. Các bước làm sạch đế Si/SiO2 ................................................................... 49

Bảng 2.4. Các thông số được dùng khi phún xạ các lớp màng Ta, NiFe, Cu, SiO2 .. 49

Bảng 2.5. Các thông số của mối hàn dây nhôm được lựa chọn khi hàn điện cực cảm

biến nghiên cứu trong luận án. ........................................................................................... 51

Bảng 3.1. Các giá trị: Ms, Hc, Hk, K được rút ra từ dữ liệu đường cong từ hóa các mẫu màng nano NiFe với chiều dày khác nhau ......................................................................... 70

Bảng 3.2. Các giá trị tỉ số AMR trên màng với kích thước khác nhau. .................... 74

Bảng 4.1. Giá trị R, I, ΔV và SH tương ứng với các cảm biến nhóm 1 có thông số khác nhau. ................................................................................................................................... 94

Bảng 4.2. Giá trị lực kháng từ, điện trở nội, độ lệch điện áp, độ nhạy cảm biến theo đơn vị (mV/Oe) và độ nhạy cảm biến theo đơn vị (mV/V/Oe) của cảm biến nhóm 2 đo tại

0,1 mA [96]......................................................................................................................... 99

Bảng 4.3. Các giá trị chiều dày, điện trở, độ lệch điện áp, độ nhạy tương ứng với 2 cấu trúc của cảm biến nhóm 3, loại S3-18-sp so sánh với loại S3-6-s, phép đo tại dòng cấp 5 mA. ................................................................................................................................... 101

DANH MỤC CÁC HÌNH VẼ, ĐỒ THỊ

Hình 1.1. Mô tả đường cong từ hóa, mô tả cơ chế từ hóa (a,b) và từ trễ (a) của vật liệu sắt từ theo từ trường [2]. ....................................................................................................... 5

Hình 1.2. Mô phỏng hướng của véctơ 𝑀 và véctơ 𝐻𝑑 của mẫu bị từ hoá. ................. 7

Hình 1.3. Trường khử từ bên trong mẫu hình chữ nhật được từ hoá theo phương mặt

phẳng (a) và vuông góc với mặt phẳng (b). .......................................................................... 7

Hình 1.4. Đường cong từ trễ theo mô hình Stonner – Wohlfarth đối với trục khó từ

hóa (a) và trục dễ từ hóa (b) [99]. ......................................................................................... 8

Hình 1.5. Hình minh họa trật tự từ trong màng mỏng NiFe với các trật tự từ trong

vùng không gian của lõi và bề mặt. ...................................................................................... 9

Hình 1.6. Các thông số vật lý phụ thuộc vào tỉ phần của Ni(x) gồm: hằng số dị hướng,

lực kháng từ (a) [120], tỉ số phần trăm độ thay đổi điện trở suất AMR % (b) [73] của màng

mỏng NiFe. ......................................................................................................................... 11

Hình 1.7. Hình minh họa hai cấu hình từ độ (hình trên) và sơ đồ mạch điện tương

đương (hình dưới) khi không có từ trường ngoài tác dụng (a) và khi có từ trường ngoài tác

dụng lên linh kiện GMR (b). .............................................................................................. 14

Hình 1.8. Minh họa cấu trúc vật liệu có hiệu ứng TMR (a) và cảm biến TMR tương

ứng (b) [15]. ........................................................................................................................ 16

Hình 1.9. Minh họa hiệu ứng Hall phẳng trong cấu trúc màng mỏng. ...................... 17

Hình 1.10. Minh họa cảm biến Hall phẳng dạng chữ thập [97]. ............................... 18

Hình 1.11. Hình minh họa để giải thích hiệu ứng AMR (a,b) và điện trở suất của mẫu vật liệu khi dòng điện có phương dọc theo từ độ (ρp) và vuông góc với từ độ (ρorth) (c) [50].

............................................................................................................................................ 19

Hình 1.12. Mô tả điện trở suất của màng mỏng sắt từ đáp ứng từ trường ngoài. ...... 20

Hình 1.13. Minh họa các thông số xác định hiệu ứng AMR (a) và sự thay đổi điện trở theo góc θ (b) [102]. ........................................................................................................... 20

Hình 1.14. Mô hình cảm biến AMR dạng vòng xuyến (a) và ảnh thực tế (b) [75]. .. 22

Hình 1.15. Mô tả WB ảnh hưởng bởi từ trường ngoài do hiệu ứng AMR [96]. ....... 28

Hình 1.16. Mô tả cảm biến có cấu trúc WB dạng hình cung tròn (a) và hình thanh dài

(b) [42]. ............................................................................................................................... 29

Hình 1.17. Mô tả cách tạo ra hiệu ứng AMR bằng cách thay đổi từ trường ngoài trong hai trường hợp: Happ vuông góc với trục dễ và song song với dòng điện - ρp (a) và Happ song song với trục dễ và vuông góc với dòng điện - ρorth (b). .................................................... 31

Hình 1.18. Các dạng cảm biến WB: cấu trúc tổ hợp nối tiếp 3 thanh với điện cực kết

nối là chính vật liệu từ tính (a) [41] và có điện cực kết nối bằng Cu không từ tính (b), mô hình cảm biến cấu trúc tổ hợp NT-SS (c). .......................................................................... 32

Hình 2.1. Quy trình chế tạo cảm biến, linh kiện. ....................................................... 35

Hình 2.2. Ảnh hệ khắc laser fiber. ............................................................................. 37

Hình 2.3. Dạng mặt nạ của các cảm biến nhóm 1: điện trở (a) và điện cực (b) và mô

phỏng cảm biến khi hoàn thiện (c). .................................................................................... 38

Hình 2.4. Mặt nạ bằng kim loại nhôm của cảm biến loại S1-1-s và S1-3-s của nhóm 1: mặt nạ điện trở (a) và mặt nạ điện cực (b). ......................................................................... 39

Hình 2.5. Dạng mặt nạ của các cảm biến nhóm 2: mặt nạ cho quy trình chế tạo các

lớp NiFe làm điện trở (a) và mặt nạ cho quy trình chế tạo lớp điện cực (b) và minh họa cảm

biến sau khi hoàn thiện (c). ................................................................................................. 41

Hình 2.6. Dạng mặt nạ của các cảm biến nhóm 3: mặt nạ điện trở (a), mặt nạ điện cực

(b) và minh họa cảm biến hoàn thiện (c). ........................................................................... 42

Hình 2.7. Hình ảnh thực tế mặt nạ của cảm biến nhóm 3 được in trên đế thủy tinh tại

PTN Trọng điểm Công nghệ Micro-Nano (phần khoanh tròn). ......................................... 43

Hình 2.8. Sơ đồ nguyên lý hệ thiết bị quang khắc MJB4. ......................................... 43

Hình 2.9. Các bước quang khắc trong luận án [7]. .................................................... 44

Hình 2.10. Mô hình nguyên lý máy quay phủ Suss MicroTech. ............................... 45

Hình 2.11. Kính hiển vi quang học AX10 tại PTN Trọng điểm Công nghệ Micro- Nano, Trường ĐHCN, ĐHQG Hà Nội. .............................................................................. 46

Hình 2.12. Mô tả sơ đồ nguyên lý hệ phún xạ ATC-2000F tại PTN Trọng điểm Công

nghệ Micro-Nano, Trường ĐHCN, ĐHQG Hà Nội. .......................................................... 48

iii

Hình 2.13. Ảnh chụp giá đỡ (holder) khi có từ trường ghim được tạo ra bởi 2 thanh

nam châm đặt song song (a) và giá đỡ không có từ trường ghim (b). ............................... 50

Hình 2.14. Thiết bị hàn dây HYBOND Model 626. .................................................. 51

Hình 2.15. Ảnh chụp hệ SEM S-3400N tại PTN Trọng điểm Công nghệ Micro-nano,

Trường ĐHCN (a) và hệ Nova nanoSEM 450 tại Trường Đại học Khoa học Tự nhiên (b),

ĐHQG Hà Nội. ................................................................................................................... 52

Hình 2.16. Ảnh chụp hệ thiết bị JEOL JSM-7600F tại ĐH Bách khoa Hà Nội. ....... 53

Hình 2.17. Nguyên lý nhiễu xạ tia X (a) và minh họa xác định độ rộng nửa đỉnh nhiễu

xạ cực đại (b). ..................................................................................................................... 53

Hình 2.18. Mô tả sơ đồ nguyên lý hệ đo từ kế mẫu rung Lake Shore 7404. ............. 55

Hình 2.19. Một số giao diện và cửa sổ tiện ích có trong phần mềm mô phỏng. ....... 56

Hình 2.20. Minh họa sự khác biệt lưới chia tự động (a) và lưới chia can thiệp (b) bởi

phần mềm. .......................................................................................................................... 57

Hình 2.21. Mô tả sơ đồ đầu đo từ-điện trở bằng phương pháp 4 mũi dò. ................. 58

Hình 2.22. Hệ đo hiệu ứng AMR trên màng mỏng trong dải đo từ trường lớn......... 59

Hình 2.23. Hệ đo hiệu ứng từ-điện trở trên cảm biến trong thang đo từ trường nhỏ.60

Hình 3.1. Hình ảnh phổ thành phần hóa học của màng NiFe ngay sau khi chế tạo. . 62

Hình 3.2. Ảnh quan sát chiều dày của màng NiFe được phún xạ trong 50 phút. ...... 63

Hình 3.3. Giản đồ nhiễu xạ tia X của màng NiFe với các chiều dày 5, 10, 15, 20 nm.

............................................................................................................................................ 64

Hình 3.4. Đường cong từ trễ tỉ đối của các mẫu sắt từ với từ trường ghim bằng 0 Oe

theo 2 phương song song và trực giao (vuông góc) với trục dễ từ hóa. ............................. 65

Hình 3.5. Đường cong từ trễ tỉ đối thu được của các mẫu được ghim 900 Oe theo phương song song và trực giao với trục dễ từ hóa. ............................................................ 66

Hình 3.6. Đường cong từ trễ tỉ đối của các mẫu đo theo phương dễ từ hóa với hình dạng khác nhau. .................................................................................................................. 67

Hình 3.7. Đồ thị so sánh tỉ số Mr/Ms của mẫu hình chữ nhật, hình elip và hình tròn theo phương dễ và phương khó từ hóa.................................................................................67

Hình 3.8. Đường cong từ trễ tỉ đối theo phương dễ từ hóa của các thanh điện trở có

chiều dài khác nhau, chiều rộng 1 mm. .............................................................................. 68

Hình 3.9. Đường cong từ trễ tỉ đối của các màng với có chiều dày 5 nm và 20 nm (a, b) theo hai phương khác nhau và giá trị từ độ, Hk, Hc của các mẫu với chiều dày khác nhau từ 5 ÷ 20 nm (c, d )..............................................................................................................69

Hình 3.10. Đồ thị tín hiệu điện áp (a) và tỉ số từ-điện trở AMR (b) theo 2 phương

vuông góc và song song trên mẫu được chế tạo khi không có từ trường ghim.................. 71

Hình 3.11. Đồ thị tín hiệu điện áp (a) và tỉ số từ-điện trở AMR (b) theo 2 phương: từ

trường ngoài tác dụng vuông góc với phương ghim và song song với phương ghim trên

mẫu NiFe được chế tạo trong từ trường ghim có cường độ 900 Oe. ................................. 72

Hình 3.12. Đường cong đáp ứng từ trường ngoài của tỉ số AMR đo trên màng có chiều dày tNiFe = 15 nm, chiều dài 4 mm, chiều rộng khác nhau W = 150, 300, 450 μm. ........... 73

Hình 3.13. Đáp ứng theo từ trường ngoài của tỉ số AMR của các màng có chiều dài L = 4 mm, chiều rộng 150 μm và chiều dày khác nhau là tNiFe = 5, 10, 15 nm. .................... 74

Hình 4.1. Kết quả mô phỏng thu được trên màng NiFe có chiều dài 250 μm, chiều

rộng thay đổi từ 10 ÷ 100 μm: phân bố cảm ứng từ hiệu dụng trên bề mặt (a), cảm ứng từ

hiệu dụng của vật liệu NiFe được vẽ dọc theo chiều dài (b) và cảm ứng từ hiệu dụng phụ

thuộc tỷ lệ chiều dài/chiều rộng (c). ................................................................................... 77

Hình 4.2. Mô phỏng nhánh điện trở gồm 6 thanh được nối với nhau bằng Cu hoặc

NiFe (a) và tỉ số AMR đáp ứng theo từ trường ngoài đo được với hai trường hợp điện cực

nối khác nhau (b). ............................................................................................................... 79

Hình 4.3. Mô phỏng phân bố cảm ứng từ hiệu dụng trên các thanh điện trở NiFe: điện cực nối bằng Cu (a) và điện cực bằng NiFe (b) và đồ thị sự phân bố cảm ứng từ hiệu dụng

theo tọa độ (c). .................................................................................................................... 80

Hình 4.4. Mô phỏng khi ghép tổ hợp gồm 3 thanh điện trở sắt từ NiFe lại gần ở khoảng cách 20 m cho 2 trường hợp thanh có chiều rộng×dài khác nhau 50×250 μm2 (a,b), 10×250 μm2 (c,d) và 6 thanh điện trở 2 loại trên ghép gần nhau (e). .............................................. 82

Hình 4.5. Giá trị cảm ứng từ hiệu dụng Beff tính trung bình trên các thanh ở các vị trí khác nhau khi khoảng cách giữa các thanh thay đổi cho 2 trường hợp thanh có chiều

rộng×dài khác nhau: (a) 50×250 μm2 và (b) 10×250 μm2 so sánh với trường hợp đơn thanh kích thước tương đương. .................................................................................................... 83

Hình 4.6. Mô tả WB với các cấu trúc khác nhau và điện tương đương (hình dưới) với các dạng: đơn thanh (a), 3 thanh nối tiếp (b) và 9 thanh NT-SS (c). ................................. 84

Hình 4.7. Ảnh cảm biến nhóm 1 loại đa thanh điện trở mắc nối tiếp S1-3-s. .............. 86

Hình 4.8. Ảnh cảm biến nhóm 2 loại: đơn thanh S2-1-s (a) [1, 4, 5, 6], tổ hợp nối tiếp S2-3-s (b) [6], S2-5-s (c) [6] và tổ hợp NT-SS S2-6-sp (d) [1]. .................................................. 87

Hình 4.9. Ảnh quan sát bằng thiết bị SEM S-3400N của cảm biến đơn thanh S2-1 kích thước 0,15×4 mm2 (a), ảnh quan sát theo chiều rộng (b) và theo chiều dài (c). ................. 88

Hình 4.10. Ảnh cảm biến nhóm 3: cảm biến tổ hợp nối tiếp loại S3-6-s (a), cảm biến tổ hợp NT-SS loại S3-18-sp (b) được chụp bằng thiết bị Nova NanoSEM 450. ........................ 89

Hình 4.11. Ảnh quan sát bề mặt 1 nhánh mạch cầu bằng thiết bị Nova NanoSEM 450 của cảm biến nhóm 3: loại S3-6-s (a), loại S3-18-sp (b). .......................................................... 89

Hình 4.12. Đồ thị đáp ứng điện áp lối ra (a) và độ nhạy (b) theo từ trường ngoài của các cảm biến cảm biến dạng thanh đơn S1-1-s, kích thước rộng×dài là 1×7 mm2 có chiều dày NiFe khác nhau tNiFe = 5, 10 và 15 nm, đo tại dòng cấp 5 mA. .......................................... 91

Hình 4.13. Đường cong đáp ứng của ΔV thu được của cảm biến S1-1-s theo H trên các cảm biến có W = 1 mm và L khác nhau, đo tại dòng cấp 5 mA. ....................................... 92

Hình 4.14. Đường cong đáp ứng sự thay đổi của điện áp lối ra (a) và độ nhạy (b) của cảm biến S1-3 theo từ trường ngoài.. ................................................................................... 93

Hình 4.15. Đường cong đáp ứng điện áp của cảm biến theo từ trường ngoài đo tại

dòng 1 mA (a) và tín hiệu độ lệch điện áp Vmax trên các linh kiện cảm biến S2-1-s tại các

dòng cấp khác nhau (b) [4, 95]. .......................................................................................... 96

Hình 4.16. Đường cong đáp ứng độ lệch điện áp theo từ trường ngoài trên các cảm biến nhóm 2 loại S2-3-s, S2-5-s so sánh với S2-1-s (a) và đồ thị mô tả quy luật độ nhạy, lực kháng từ của các cảm biến tương ứng (b), đo tại 0,1 mA. ................................................. 96

Hình 4.17. Đường cong đáp ứng độ lệch điện áp theo từ trường ngoài trên các cảm biến nhóm 2 loại S2-3-s, S2-5-s so sánh với S2-1-s đo tại 0,2 mA. ........................................... 97

Hình 4.18. Đường cong tín hiệu độ lệch điện áp đáp ứng theo từ trường ngoài trên các cảm biến nhóm 2 loại S2-6-sp so sánh với S2-1-s, S2-3-s (a) và đường cong độ nhạy SH đáp ứng theo từ trường ngoài của các cảm biến tương ứng (b), dòng cấp 0,1 mA. ......................... 98

Hình 4.19. Đáp ứng theo từ trường ngoài của độ lệch điện áp (a) và độ nhạy dV/dH (b) được đo trên cảm biến nhóm 3, loại S3-18-sp so sánh với loại S3-6-s. ............................ 101 Hình 5.1. Mô tả các điểm làm việc (điểm A và điểm B) của cảm biến S3-18-sp........106

Hình 5.2. Thực nghiệm khảo sát đáp ứng điện áp lối ra của cảm biến theo hướng từ trường của Trái đất: (a) minh họa góc định hướng giữa từ trường Trái đất Hearth và trục từ hóa dễ -EA của cảm biến; (b) hệ mâm quay được điều khiển tự động khảo sát phụ thuộc góc của từ trường Trái đất (cảm biến gắn ở chính giữa mâm quay).................................107

Hình 5.3. Đáp ứng điện áp lối ra theo góc giữa từ trường của Trái đất và chiều dòng

điện, đo tại dòng cấp 5 mA. .............................................................................................. 107

Hình 5.4. Thực nghiệm khảo sát đáp ứng góc của cảm biến theo hướng từ trường của

Trái đất khi được nuôi bởi từ trường nhờ cuộn Helmholtz. ............................................. 107

Hình 5.5. Đáp ứng điện áp lối ra theo góc giữa từ trường của Trái đất và chiều dòng

điện, đo tại dòng cấp 5 mA và tại từ trường nuôi cỡ 9,1 Oe của cuộn Helmholtz. .......... 108

Hình 5.6. Giản đồ phân bố kích thước hạt từ chitosan đo bằng thiết bị LB – 550, tại

Trường ĐHCN, ĐHQG Hà Nội. ...................................................................................... 109

Hình 5.7. Đường cong từ trễ của dung dịch từ - chitosan nồng độ 10 µg/µl (a) [36] và

Từ độ đo được với các lượng hạt từ khác nhau tại 100 Oe (b)......................................... 109

Hình 5.8. Minh họa sơ đồ phát hiện các hạt từ tính trong chất lỏng từ sử dụng cảm biến S2-6-sp. ........................................................................................................................ 112

Hình 5.9. Đáp ứng độ lệch điện áp của cảm biến theo thời gian vào lượng hạt từ khác nhau (a) và đồ thị độ lệch điện áp của cảm biến theo độ lớn của từ độ (b).......................113

Hình 5.10. Sơ đồ các bước chế tạo thẻ sử dụng một lần SPA. ................................ 114

Hình 5.11. Sơ đồ lai sợi đơn ADN đích trên thẻ SPA (a) và Sơ đồ dán nhãn hạt từ streptavidin lên sợi ADN đích có gắn biotin trên thẻ SPA (b). ........................................ 115

Hình 5.12. Ảnh FE-SEM của hạt từ streptavidin (a) và đường cong từ hóa của 30 μg hạt từ streptavidin (26 % là Fe3O4) đo trên thẻ SPA (b). ................................................. 116

vii

Hình 5.13. Cấu hình linh kiện AMR phát hiện hạt từ trên thẻ SPA đã lai với ADN

đích và đánh dấu bằng hạt từ: Minh họa thực nghiệm (a), minh họa linh kiện và thẻ SPA

trong cuộn Helmholtz (b) và minh họa từ trường H do nam châm gây ra và từ trường h tán xạ của hạt từ (c). ............................................................................................................... 117

Hình 5.14. Độ lệch điện áp của cảm biến với thẻ SPA có lượng hạt từ streptavidin

khác nhau (a) và tín hiệu điện áp của linh kiện theo khối lượng hạt sắt từ trên thẻ SPA (b).

.......................................................................................................................................... 118

Hình 5.15. (a) Sơ đồ mô tả thí nghiệm phát hiện ADN đích và các thí nghiệm đối

chứng; (b) Độ lệch điện áp lối ra của linh kiện đối với thẻ SPA với các lượng ADN khác

nhau và (c) Đồ thị đáp ứng độ lệch điện áp lối ra của linh kiện vào lượng ADN trên thẻ SPA. .................................................................................................................................. 119

viii

DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU VÀ CHỮ VIẾT TẮT

2D 2 chiều

3D 3 chiều

Góc giữa từ độ và phương dễ từ hóa α

Độ rộng nửa đỉnh nhiễu xạ cực đại β

Góc giữa từ độ và ứng suất tác dụng γ

Tỉ số điện trở ɛ

Khối lượng riêng η

Góc giữa từ độ và chiều dòng điện 

Độ cảm từ χ

Hệ số từ giảo bão hòa λs

Bước sóng tia X λ

Độ từ thẩm của chân không o

Độ từ thẩm của vật liệu B

Điện trở suất ρ

∆ Hiệu điện trở suất

Điện trở suất theo phương dễ ρp

Điện trở suất theo phương khó ρorth

Điện trở suất ban đầu (khi từ trường ngoài bằng 0) ρ0

Điện trở suất khi đặt trong từ trường ngoài có cường độ H tác dụng ρH

σ Ứng suất

б Góc giữa tia X và mặt phẳng mẫu

φ Góc từ trường Trái đất và dòng điện

16S rARN Tên gen Axit Ribonucleic 16S ribosome

Bán trục lớn của elip ae

ADN Phân tử mang thông tin di truyền (Axit Deoxiribonucleic)

AMR Từ-điện trở dị hướng

APTES Dung dịch (3-Aminopropyl)triethoxysilane

Bán trục nhỏ của elip be

Cảm ứng từ B

(BH)max Tích năng lượng từ cực đại

Cảm ứng từ hiệu dụng Beff

Khoảng cách giữa 2 mặt phẳng nguyên tử d

D Kích thước tinh thể

DC Nguồn 1 chiều

ĐHCN Đại học Công nghệ

ĐHQG Đại học Quốc gia

EA Hướng/trục dễ từ hóa

Năng lượng dị hướng từ tinh thể Ea

Eelastic Năng lượng dị hướng từ đàn hồi

Năng lượng dị hướng hình dạng Ehd

∆f Dải tần số

FFM Sắt từ tự do

FM Chất sắt từ (từ tính)

GMR Từ-điện trở khổng lồ

HA Hướng khó từ hóa

H Cường độ từ trường

Cường độ từ trường ngoài Happ

Lực kháng từ Hc

Từ trường khử từ Hd

Từ trường dị hướng Hk

Từ trường ban đầu 𝐻𝑜⃗⃗⃗⃗

Từ trường bão hòa từ Hs

Từ trường của các hạt từ ⃗⃗⃗⃗⃗⃗⃗⃗⃗ 𝐻𝑝𝑎𝑟

Hpinned Cường độ từ trường ghim

Từ trường tổng cộng ⃗⃗⃗⃗⃗⃗⃗⃗ 𝐻𝑡𝑜𝑡

Hearth Từ trường của Trái đất

Từ trường tán xạ của các hạt từ h

Cường độ dòng điện I

Cường độ dòng một chiều IDC

Hằng số dị hướng từ đơn trục K

Hằng số Boltzmann kB

Chiều dài thanh điện trở L

Chiều dài hiệu dụng Leff

Độ dài tương tác trao đổi Lex

LPTM Lập phương tâm mặt

LPTK Lập phương tâm khối

Mômen từ nguyên tử 𝑚⃗⃗

Từ độ M

Từ độ bão hòa kĩ thuật Ms

Từ dư Mr

MNPs Các hạt từ tính nano

Số dãy điện trở mắc nối tiếp n

Số nguyên n’

Hệ số trường khử từ N

Số vòng dây N’

Số dãy điện trở mắc nối tiếp (dùng trong trường hợp riêng) ns

Số thanh điện trở ghép song song trong 1 dãy np

Hệ số trường khử từ theo phương bán trục lớn của elip Na

Hệ số trường khử từ theo phương bán trục nhỏ của elip Nb

NM Chất không từ tính

NT-SS Nối tiếp-song song

PCR Phản ứng/phương pháp khuếch đại gen (Polymerase chain reaction)

PDMS Dung dịch Poly dimethyl siloxane

PFM Sắt từ bị ghim

PHE Hiệu ứng Hall phẳng

PM Lớp ghim từ

PTN Phòng Thí nghiệm

q Điện tích

R Điện trở

∆R Hiệu điện trở

Điện trở ứng với dòng 1 chiều RDC

Nguồn xoay chiều RF

Điện trở theo phương dễ Rp

Rorth Điện trở theo phương khó

Điện trở ban đầu (khi từ trường ngoài bằng 0) R0

Điện trở khi đặt trong từ trường ngoài có cường độ H tác dụng RH

Điện trở tương đương Rtđ

Sφ Độ nhạy góc dV/d𝛼

Độ nhạy dV/dH SH

Độ nhạy dV/V.dH S*H

xii

Si-j-ab Kí hiệu cấu trúc của cảm biến

Diện tích vòng dây Sm

Diện tích cảm biến Ss

SAA Hợp chất hữu cơ Succinic acid anhydride

SI Hệ đo lường quốc tế SI

S/N Tỉ số tín hiệu/nhiễu

S.suis Liên cầu khuẩn Streptococcus suis

Thời gian t

Nhiệt độ tuyệt đối T

Chu kỳ dao động tuần hoàn Tt

Chiều dày màng NiFe tNiFe

Thời gian phún xạ tsputt

TLTK Tài liệu tham khảo

TMR Từ-điện trở xuyên ngầm

UVO Tia tử ngoại và ozone (Ultraviolet Ozonex)

Điện áp V

Điện áp ban đầu (khi từ trường ngoài bằng 0) V0

Điện áp khi đặt trong từ trường ngoài có cường độ H tác dụng VH

Điện áp theo phương song song với từ trường ngoài Vp

∆V Độ lệch điện áp

∆Vmax Độ lệch điện áp cực đại

VS Van-spin

VSM Từ kế mẫu rung

𝑉(𝐻𝑜⃗⃗⃗⃗⃗ ) Điện áp ban đầu

⃗⃗⃗⃗⃗⃗⃗⃗⃗⃗⃗ )Điện áp tổng cộng

𝑉(𝐻𝑜⃗⃗⃗⃗⃗ +𝐻𝑝𝑎𝑟

xiii

Vmax Điện áp cực đại

Voffset Điện áp nền

Điện áp đặt vào Vin

Điện áp đầu ra Vout

Tốc độ phún xạ υsputt

W Chiều rộng thanh điện trở

WB Mạch cầu Wheatstone

xiv

MỞ ĐẦU

Ngày nay, sự phát triển của khoa học công nghệ đã tạo ra hàng loạt các cảm biến kích thước nhỏ cỡ micro và được triển khai ứng dụng trong mọi lĩnh vực, cuộc

sống. Sự ra đời của công nghệ spintronic và công nghệ nano đã tạo ra các cảm biến

có kích thước micro-nano, tinh vi và độ nhạy cao như các thiết bị lab-on chip, smart

phone, smart home, các thiết bị tự động hóa [18, 23, 128]. Các linh kiện, cảm biến

dựa trên hiệu ứng spintronic nhằm khai thác thuộc tính spin của điện tử đã đạt được những tính năng vượt trội so với các linh kiện điện tử truyền thống như tiêu thụ năng

lượng ít hơn, giảm thiểu các loại nhiễu, đáp ứng tín hiệu nhanh hơn, giảm thiểu tối

đa về kích thước so với các linh kiện dựa trên việc dẫn điện bằng dòng điện tích.

Nhiều loại cảm biến, linh kiện khác nhau đã được sử dụng dựa trên hiệu ứng bán dẫn,

siêu dẫn [17, 120], hiệu ứng nhiệt [112], hiệu ứng điện [35, 92], hiệu ứng điện-từ [37,

50, 56, 142], hiệu ứng từ [18-19, 28, 135]. Trong số đó, các cảm biến dựa trên các

hiệu ứng từ thể hiện nhiều ưu điểm như độ nhạy cao, độ chính xác cao, ít bị ảnh hưởng

bởi yếu tố ngoại biên [61, 68, 95]. Nhờ sự chuyển đổi trực tiếp giữa năng lượng từ thành năng lượng điện, cảm biến dựa trên các hiệu ứng từ được ứng dụng rộng rãi và

đa dạng trong nhiều lĩnh vực như quân sự, trong việc định vị GPS [33, 36,137], ứng

dụng trong trong y - sinh học phát hiện các vi khuẩn lây lan bệnh [65, 71, 87, 111] và

nhiều ứng dụng dân dụng khác [85, 93, 125, 138]...

Các loại cảm biến, linh kiện có kích thước micro-nano hoạt động dựa theo

nguyên lý hiệu ứng từ bao gồm: từ điện-trở khổng lồ (GMR) [52, 100, 116], từ-điện

trở dị hướng (AMR) [86, 101, 104], Hall phẳng (PHE) [16, 67, 88], từ-điện trở xuyên

hầm (TMR) [29, 55, 79]. Mặc dù các linh kiện, cảm biến hoạt động theo các nguyên

lý và hiệu ứng Vật lý khác nhau nhưng hầu hết chúng đều dựa trên nguyên tắc đo hiệu điện áp lối ra phụ thuộc vào Happ [32, 34, 41, 56]. Với ưu điểm về kích thước, độ nhạy cao, dễ dàng tích hợp với các linh kiện điện-điện tử, các cảm biến từ-điện trở được khai thác và ứng dụng sâu rộng trong cuộc sống, có thể kể ra như cảm biến GMR [66, 89, 133], cảm biến PHE [78, 102], cảm biến TMR [15, 54, 101]. Nhược điểm của các cảm biến GMR, PHE, TMR... là có cấu trúc màng mỏng phức tạp, với nhiều lớp vật liệu khác nhau, khó kiểm soát với những lớp có bề dày rất mỏng, đòi

hỏi chi phí cao và sử dụng các thiết bị công nghệ hiện đại nhưng hiệu quả kinh tế

chưa cao [62, 109].

Đối với các linh kiện, cảm biến từ-điện trở kể trên thì linh kiện, cảm biến dựa

trên hiệu ứng AMR có cấu trúc vật liệu đơn giản hơn cả nhưng vẫn cho độ nhạy, độ

phân giải cao, dải tần số làm việc rộng, độ nhạy có thể đạt được cỡ 6 mV/Oe [10] và có thể cho nhiều ứng dụng vượt trội hơn hẳn trong đo lường từ trường [17, 103], đo

góc định hướng, đo dòng điện độ chính xác cao (sai số cỡ ± 0,05 %) [63, 91], oát kế

độ chính xác cao [125], từ kế [94, 103], cảm biến sinh học... Xét về hiệu quả kinh tế

thì cảm biến AMR do cấu trúc đơn giản nên dễ chế tạo, giá thành rẻ, thiết kế linh

hoạt, dễ dàng thích ứng với thiết bị vi điện tử, chủ động thiết kế và điều chỉnh công nghệ chế tạo đáp ứng theo từng đặc thù ứng dụng cụ thể.

Để đáp ứng các mục đích ứng dụng đo lường từ trường thấp, các cảm biến phải

có độ nhạy cao hoạt động trong dải từ trường nhỏ (độ nhạy cỡ mV/Oe trong dải từ trường cỡ Oe), độ phân giải đạt 10-3 Oe trở lên. Nghiên cứu từ những năm 1951 của J. Smit và cộng sự [110] đã chỉ ra các vật liệu có thể thỏa mãn được yêu cầu này

thường là các hợp kim dựa trên các nguyên tố kim loại chuyển tiếp 3d như Fe, Ni,

Co… như các vật liệu hợp kim NiFe, NiCo... vì có tính chất từ tính mềm với lực

kháng từ (Hc) nhỏ (< 10 Oe), từ độ bão hòa kĩ thuật (gọi tắt là từ độ bão hòa, kí hiệu là Ms) cao (~ 103 emu/cm3). Nghiên cứu chỉ ra, với hợp kim NixFe1-x thì x = 0,8 ÷ 0,95 sẽ cho hiệu ứng AMR cao nhất đạt tới 5 % ở nhiệt độ phòng [73]. Cho đến nay,

vật liệu truyền thống NiFe vẫn còn được tập trung nghiên cứu và chiếm lĩnh đa số thị

trường cảm biến thương mại AMR [18, 52, 68]. Các nghiên cứu chủ yếu theo hướng

tối ưu cấu hình cảm biến, tối ưu thiết kế để nâng cao độ nhạy cảm biến. Trên cơ sở

tìm hiểu và phân tích vật liệu có hiệu ứng từ-điện trở dị hướng, dựa theo điều kiện thực tế tại cơ sở nghiên cứu, chúng tôi chọn lựa vật liệu Ni80Fe20 là đối tượng vật liệu

mà luận án nghiên cứu.

Luận án tập trung vào việc tối ưu thiết kế cấu hình nhằm nâng cao độ nhạy của cảm biến. Cụ thể, luận án không thay đổi tính chất nội tại của vật liệu mà thay đổi các thông số vật lý bên ngoài như thay đổi tính dị hướng hình dạng, thay đổi từ trường cưỡng bức (từ trường ghim)... nhằm tăng cường tính dị hướng từ đơn trục và do đó sẽ tăng cường hiệu ứng AMR và tăng cường hiệu quả hoạt động của cảm biến. Trong các thiết kế cảm biến AMR thì cảm biến dạng mạch cầu Wheatstone (Wheatstone brigde, kí hiệu là WB) [102] vừa cho độ nhạy cao vừa cho tỉ số tín hiệu/nhiễu (S/N)

lớn nhờ vào đặc tính là điện trở của mạch cầu có khả năng tự bù trừ cho nhau và do

đó giảm tối đa nhiễu Johnson (nhiễu nhiệt) [54, 95]. Trong luận án này, chúng tôi sử

dụng vật liệu Ni80Fe20 để chế tạo cảm biến dạng WB kích thước micro-nano. Định hướng của luận án là xuất phát từ nghiên cứu cơ bản, hướng tới sản phẩm được đóng

gói hoàn thiện theo một số ứng dụng cụ thể được lựa chọn trong luận án. Tên đề tài luận án “Nghiên cứu chế tạo cảm biến từ trường có kích thước micro-nano dạng cầu

Wheatstone dựa trên hiệu ứng từ-điện trở dị hướng”.

Nhiều nghiên cứu trong nước và trên thế giới đã được thực hiện trên hệ vật liệu

NiFe và dựa trên các hiệu ứng từ khác nhau nhưng nghiên cứu một cách đầy đủ, có

hệ thống và đặc biệt tối ưu được thiết kế cảm biến AMR có độ nhạy cao dựa trên việc tính toán mô phỏng lý thuyết và nghiên cứu thực nghiệm, từ đó triển khai một số ứng

dụng cụ thể thì đây là luận án đầu tiên được thực hiện.

Trong quá trình nghiên cứu và thực hiện luận án, nghiên cứu sinh đã hướng dẫn một số khóa luận của sinh viên trong nhóm nghiên cứu. Một số các kết quả và tính

toán đơn giản đã được báo cáo trong khóa luận của sinh viên. Luận án cũng đã trích

dẫn đầy đủ, rõ ràng.

TỔNG QUAN VẬT LIỆU SẮT TỪ MỀM VÀ CẢM BIẾN TỪ TRƯỜNG

Trong Chương 1, luận án tập trung trình bày khái quát về vật liệu sắt từ đặc biệt

vật liệu màng mỏng nanomet, trong đó đi sâu vào trình bày vật liệu từ mềm NiFe

(permalloy), các ứng dụng của vật liệu sắt từ mềm trong việc chế tạo linh kiện, cảm biến từ trường dạng màng mỏng cấu trúc nano. Luận án tập trung sâu vào trình bày

về cảm biến từ-điện trở (AMR), đối tượng và mục tiêu luận án.

1.1. Tổng quan về vật liệu sắt từ

1.1.1. Vật liệu sắt từ

Người ta thường dùng độ cảm từ χ đặc trưng cho khả năng từ hóa của vật liệu

bởi từ trường ngoài để phân loại vật liệu sắt từ. Theo cách này, vât liệu từ tính được chia làm ba loại: (i) vật liệu nghịch từ, có độ cảm từ âm (χ < 0 và độ lớn ~ -10-5), ít phụ thuộc vào nhiệt độ; (ii) vật liệu thuận từ, có độ cảm từ dương (χ > 0 và độ lớn ~ +10-5),  phụ thuộc vào nhiệt độ theo định luật Curie; (iii) vật liệu sắt từ có χ > 0, χ ~ +106). Ở nhiệt độ cao hơn nhiệt độ Curie (Tc), trạng thái sắt từ trở thành trạng thái thuận từ [3]. Luận án tập trung nghiên cứu và chế tạo trên vật liệu sắt từ mềm NiFe ở

nhiệt độ phòng.

Các vật liệu sắt từ còn được gọi là vật liệu từ tính. Trong hệ SI thì véctơ cảm ứng từ của vật liệu (𝐵⃗ ) khi có từ trường ngoài (𝐻⃗⃗ ) tác dụng được biểu diễn bằng công thức (1.1) [2, 3, 96]:

(1.1) 𝐵⃗ = 𝜇0(𝐻⃗⃗ + 𝑀⃗⃗ )

trong đó, 𝐵⃗ : véctơ cảm ứng từ, μo = 4π.10-7 (H/m): độ từ thẩm chân không, 𝐻⃗⃗ là véctơ cường độ từ trường ngoài và 𝑀⃗⃗ là véctơ từ độ của vật liệu.

Sự khác nhau chủ yếu giữa vật liệu từ cứng và từ mềm được mô tả bởi đường cong từ trễ VSM đặc trưng (Hình 1.1): (i) trong các vật liệu sắt từ cứng thì từ dư (Mr) và lực kháng từ Hc lớn hơn rất nhiều so với vật liệu sắt từ mềm (vật liệu sắt từ cứng

có độ từ dư và lực kháng từ cỡ kOe); (ii) diện tích đường cong từ trễ của vật liệu sắt từ cứng lớn (vật liệu sắt từ cứng có tích (BH)max lớn cỡ MGOe) còn diện tích đường cong từ trễ của vật liệu sắt từ mềm rất nhỏ. Các vật liệu sắt từ mềm được ứng dụng

nhiều trong lõi biến thế, cuộn cảm, cuộn chặn đặc biệt ứng dụng chế tạo cảm biến từ

trường. Vật liệu sắt từ cứng thường được sử dụng để chế tạo các nam châm vĩnh cửu

[3].

Hình 1.1. Mô tả đường cong từ hóa, mô tả cơ chế từ hóa (a,b) và từ trễ (a) của vật

liệu sắt từ theo từ trường [2].

- Chất sắt từ tồn tại các cấu trúc đômen từ: Trong vật liệu sắt từ, mômen từ

không hoàn toàn trật tự trong thể tích mẫu mà chỉ tồn tại trật tự trong từng vùng có

kích thước xác định gọi là đômen. Ngay sau khi chế tạo, chưa bị từ hóa, từ độ trong

một đômen khác không nhưng trong toàn bộ mẫu, mỗi đômen có hướng khác nhau

nên từ độ tổng cộng của mẫu bằng không. Khi có từ trường ngoài tác dụng, các đômen

của mẫu sắt từ sẽ định hướng theo chiều từ trường ngoài và làm cho từ độ tổng cộng

của mẫu khác không. Các đômen được hình thành để giảm năng lượng tĩnh từ của

các vật liệu từ có hình dạng xác định. Đối với vật liệu có tính dị hướng đơn trục, véctơ

từ độ của hai đômen liền kề nhau sẽ phản song song, nghĩa là chúng làm thành một góc 180o. Độ dày của vách đômen được xác định bởi cạnh tranh của năng lượng dị hướng và năng lượng tương tác trao đổi. Năng lượng dị hướng có xu hướng định hướng các véctơ từ độ theo một trục được gọi là trục/phương dễ từ hóa (Easy axis – EA), còn năng lượng tương tác trao đổi thúc đẩy các mômen từ sắp xếp song song

với nhau. Tương tác trao đổi chỉ có hiệu quả trong một phạm vi nhất định gọi là độ dài trao đổi (exchange interaction length - Lex) [2]. Khi từ hóa vật liệu sắt từ, quá trình từ hóa trong từ trường thấp sẽ theo chiều hướng các đômen có mômen từ cùng chiều

với từ trường ngoài sẽ được mở rộng và các đômen ngược chiều với chiều từ trường

ngoài sẽ bị thu hẹp lại. Đây được gọi là quá trình dịch chuyển vách đômen (xem Hình

1.1b). Sau quá trình này là đến quá trình quay các đômen theo cùng chiều từ trường

ngoài xảy ra trong dải từ trường lớn. Với vật liệu dạng màng mỏng và có cấu trúc đơn

đômen khi từ hóa thì quá trình đảo từ chủ yếu diễn ra quá trình quay của các véctơ mômen từ theo chiều từ trường ngoài.

- Chất sắt từ tồn tại tính trễ từ: Xét mẫu sắt từ chịu tác dụng của từ trường ngoài,

độ từ hóa tăng không tuyến tính với từ trường ngoài (theo đường cong từ hóa cơ bản, xem Hình 1.1), khi từ trường ngoài tăng lên đến một giá trị nào đó (Hs) sẽ làm cho

véctơ độ từ hóa cùng chiều từ trường ngoài, vật liệu đạt trạng thái từ độ bão hòa kĩ thuật. Từ trạng thái bão hòa, nếu giảm từ trường về không thì vật liệu không bị khử từ mà vẫn còn tồn tại một độ từ hóa còn gọi là từ dư. Tỉ số Mr/Ms thể hiện tính chất dị hướng từ tinh thể của vật liệu sắt từ. Muốn khử từ vật liệu thì cần tác dụng vào mẫu sắt từ một từ trường ngược chiều với từ trường từ hóa ban đầu và có giá trị (- Hc). Nếu tiếp tục tăng từ trường thì vật sẽ bị từ hóa theo chiều ngược lại. Khi từ trường ngoài tăng lên đến một giá trị (-Hs), vật liệu lại đạt trạng thái từ độ bão hòa nhưng có giá trị âm (-Ms), kết thúc một nửa chu trình từ trễ (xem Hình 1.1).

- Tồn tại dị hướng hình dạng: Khi từ hóa mẫu sắt từ có năng lượng từ hóa khác

nhau theo các chiều khác nhau của mẫu sắt từ. Tính dị hướng này phụ thuộc vào hình

dạng, kích thước mẫu sắt từ. Đường cong đo được trên các vật liệu sắt từ mềm dạng băng

hoặc dạng màng ở đó có sự bất đối xứng trong hình thái học của mẫu càng lớn thì quan

sát thấy càng rõ phụ thuộc nhiều vào hình dạng và kích thước mẫu. Điều này có thể

được giải thích đơn giản là với vật liệu sắt từ, do có các cực từ tự do luôn luôn tồn tại ở hai đầu nên từ trường tán xạ 𝐻⃗⃗ mà các lưỡng cực từ này sinh ra luôn có chiều ngược với 𝑀⃗⃗ trong lòng vật liệu (Hình 1.2). Từ trường này có xu hướng khử từ vật liệu và nó chính là 𝐻𝑑⃗⃗⃗⃗⃗ [2]. Độ lớn của véctơ 𝐻d⃗⃗⃗⃗⃗⃗ tỉ lệ với độ lớn của vectơ 𝑀⃗⃗ của vật liệu đồng thời phụ thuộc vào khoảng cách giữa hai cực từ và diện tích bề mặt của chúng. Đối với một khối chữ nhật, khi véctơ 𝑀⃗⃗ nằm trong mặt phẳng màng, hai cực khá xa nhau nên 𝐻𝑑⃗⃗⃗⃗⃗ sẽ nhỏ (Hình 1.3a), ngược lại, khi 𝑀⃗⃗ nằm theo hướng vuông góc, hai cực rất gần nhau nên 𝐻𝑑⃗⃗⃗⃗⃗ sẽ rất lớn (Hình 1.3b) và 𝐻𝑑⃗⃗⃗⃗⃗ được xác định thông qua hệ số trường khử từ N bằng biểu thức:

(1.2) 𝐻𝑑⃗⃗⃗⃗⃗ = −𝑁. 𝑀⃗⃗

Hình 1.2. Mô phỏng hướng của véctơ 𝑀⃗⃗ và véctơ 𝐻𝑑⃗⃗⃗⃗⃗ của mẫu bị từ hoá.

Đối với một mẫu sắt từ hình elip tròn xoay có bán trục là ae và be, hệ số trường khử từ tương ứng sẽ là Na và Nb (với 2Na + Nb = 1). Nếu 𝑀⃗⃗ hợp với trục EA một góc α thì năng lượng dị hướng hình dạng Ehd nhận được là [2] :

1

(1.3) 𝐸ℎ𝑑 = 𝜇𝑜𝑀2(𝑁𝑎 − 𝑁𝑏)sin2𝛼

2

Đối với mẫu vật liệu dạng màng mỏng micro-nano hoặc dạng băng có độ dày

rất nhỏ so với kích thước các chiều còn lại của mẫu thì các mômen từ có xu hướng

nằm trong mặt phẳng mẫu để cực tiểu về năng lượng trường khử từ, các hệ số trường khử từ nhận giá trị: Nz = 1 ; Nx = Ny = 0. Áp dụng biểu thức (1.3) với Na = Nz = 1 ; Nb = Nx = 0, ta có:

1

(1.4) 𝐸ℎ𝑑 = 𝜇𝑜𝑀2sin2𝛼

2

Hình 1.3. Trường khử từ bên trong mẫu hình chữ nhật được từ hoá theo phương mặt phẳng (a) và vuông góc với mặt phẳng (b).

- Dị hướng từ tinh thể: tính chất dị hướng từ tinh thể trong vật liệu sắt từ có xu hướng định hướng các mômen từ nằm dọc theo phương ưu tiên nào đó (gọi là trục

EA), phụ thuộc vào tính đối xứng trong ô mạng tinh thể. Khi từ hóa theo phương trục

dễ thì vật liệu rất dễ đạt được trạng thái bão hòa. Ngược lại, khi từ hóa theo phương khác, khó đạt trạng thái bão hòa hơn [2]. Năng lượng dị hướng từ 𝐸𝑎 của các màng mỏng thường được viết dưới dạng:

(1.5) 𝐸𝑎 = 𝐾. 𝑠𝑖𝑛2𝛼

trong đó, α là góc giữa từ độ và trục từ hóa dễ của màng, K là hằng số dị hướng từ

đơn trục. Khi véctơ từ hóa theo hướng trục dễ EA (α = 0 và α = ), trạng thái năng

lượng dị hướng là thấp nhất. Khi véctơ từ hóa lệch khỏi trục dễ do từ trường ngoài tác dụng, Ea sẽ tăng và sẽ lớn nhất tại α = 90o, lúc này đó véctơ từ hóa đã hướng dọc theo trục khó (HA). Khi đó, từ trường dị hướng (Hk) được xác định thông qua biểu thức (1.6) [2, 3, 99], trong đó K là hằng số dị hướng từ đơn trục, Ms là từ độ bão hòa.

(1.6) 𝐻𝑘 = 2𝐾 𝑀𝑠

Hình 1.4. Đường cong từ trễ theo mô hình Stonner – Wohlfarth đối với trục khó từ

hóa (a) và trục dễ từ hóa (b) [99].

Khi từ trường ngoài H tăng từ giá trị 0 đến giá trị Hk, từ độ đạt trạng thái bão hòa, khi đó, các mômen từ song song với từ trường ngoài trong toàn bộ mẫu. Hk là từ trường tối thiểu cần thiết để kéo 𝑀⃗⃗ từ trục dễ sang trục khó. Stoner và Wohlfarth đã phát triển lý thuyết S-W để tính toán từ độ cho đơn đômen, dị hướng đơn trục của các hạt sắt từ trong trường hợp từ trường có giá trị và hướng bất kỳ. Lý thuyết S-W dự

đoán được đáp ứng khác nhau của véctơ từ hóa đối với đường cong từ trễ đo theo trục dễ và trục khó từ hóa [99] (xem Hình 1.4). Đại lượng Hk phụ thuộc vào thành phần vật liệu, vào độ dày màng mỏng. Với vật liệu màng mỏng NiFe, Hk có giá trị dao

động từ 5,0 Oe đến 29 Oe [99]. Các nghiên cứu đã chỉ ra rằng độ nhạy của cảm biến Hall, cảm biến AMR [118-120] tỉ lệ nghịch với Hk. Nghĩa là Hk càng nhỏ thì cảm biến cho độ nhạy càng lớn.

- Dị hướng từ bề mặt: Các nghiên cứu chỉ ra rằng, trật tự sắt từ chỉ tồn tại trong

vùng thể tích bên trong lớp màng còn tại 2 lớp bề mặt trên và dưới chiếm vùng không

gian với chiều dày khoảng 0,6 nm [49, 76] thì do tính bất đối xứng không gian nên

trật tự từ này sẽ bị phân tán khiến cho giá trị từ độ tính trung bình trên toàn bộ thể

tích phụ thuộc vào đóng góp cả 2 phần lõi (từ độ lớn) và phần bề mặt (từ độ nhỏ) trên các màng thu được càng nhỏ với các màng càng mỏng (minh họa Hình 1.5) [59, 76,

140]. Kết quả này cũng được quan sát bởi P. Saravanan và các cộng sự cho lớp màng có chiều dày nhỏ hơn chiều dài tương tác trao đổi (Lex) [105] và cũng phù hợp với kết quả nghiên cứu của được chỉ ra bởi S Tumanski [120].

Hình 1.5. Hình minh họa trật tự từ trong màng mỏng NiFe với các trật tự từ trong

vùng không gian của lõi và bề mặt.

- Dị hướng ứng suất: Dị hướng ứng suất (dị hướng từ ứng suất hay dị hướng từ

đàn hồi) được gây nên bởi ứng suất trong các vật liệu có pha từ giảo. Dị hướng ứng

suất đóng góp đến năng lượng dị hướng từ tổng cộng, đặc biệt trong các trường hợp

của màng mỏng từ có từ giảo lớn, dị hướng này thể hiện càng rõ. Năng lượng dị hướng từ đàn hồi 𝐸𝑒𝑙𝑎𝑠𝑡𝑖𝑐 được viết bởi công thức:

3

(1.7) 𝐸𝑒𝑙𝑎𝑠𝑡𝑖𝑐 = − 𝜆𝑠𝜎sin2𝛾

2

trong đó, λs: hệ số từ giảo bão hòa; σ: ứng suất (N/m2); 𝛾 là góc giữa 𝑀⃗⃗ và phương tác dụng của ứng suất.

Tùy thuộc vào dấu của λs và σ (ứng suất kéo hoặc nén), điều kiện cực tiểu của

Eelastic sẽ cho phép xác định phương của trục từ hóa dễ do ứng suất gây nên [2].

1.1.2. Vật liệu sắt từ mềm NiFe

1.1.2.a. Vật liệu sắt từ mềm NiFe dạng khối

Vật liệu sắt từ mềm NixFe1-x với x nhận giá trị 0,2 ÷ 0,85 gọi là vật liệu permalloy. Vật liệu NiFe được cấu tạo từ kim loại Fe có cấu trúc lập phương tâm mặt

(LPTK) và Ni cấu trúc lập phương tâm khối (LPTM). Ở dạng khối và dạng đơn tinh

thể, vật liệu permalloy có cấu trúc LPTM điển hình, nhưng cấu trúc tinh thể có thể bị

thay đổi phụ thuộc vào phương pháp chế tạo vật liệu. Ví dụ như ở dạng màng mỏng,

bằng công nghệ epitaxy chùm phân tử tinh thể NiFe có dạng lục giác xếp chặt. Hằng số mạng phụ thuộc vào thành phần hóa học như hợp kim permalloy Ni 75 % có cấu trúc LPTM với hằng số mạng a ≈ 0,3555 nm và khối lượng riêng η = 8,57×103 kg/m3. Đặc trưng của permalloy là cho độ từ thẩm cao (có thể lên tới 300.000), Hc nhỏ (< 10 Oe), Ms lớn (cỡ 1000 emu/cm3 nằm trong khoảng giữa từ độ bão hòa của Ni là 500 và Fe là 1700 emu/cm3) và bão hòa ngay tại từ trường nhỏ (cỡ 50 Oe theo emu/cm3 phương dễ) [2, 3]. Các tính toán vùng năng lượng cho thấy, do hiệu ứng bề mặt, từ

độ của các kim loại Fe, Ni, Co và hợp kim của chúng ở dạng màng mỏng tăng lên so

với chúng ở dạng thể khối [2, 3]. Chính vì đặc tính từ mềm như vậy, nên các hợp kim

permalloy được đặc biệt quan tâm trong các nghiên cứu đáp ứng nhạy với từ trường

trong lĩnh vực đo lường hoặc các ứng dụng đòi hỏi vật liệu từ có độ từ thẩm cao như

chế tạo các lõi từ mềm trong các thiết bị điện.

1.1.2.b. Vật liệu sắt từ mềm NiFe dạng màng mỏng cấu trúc nano

Vật liệu màng mỏng nano NixFe1-x (có chiều dày thay đổi từ vài nm đến 1 μm) tồn tại dưới dạng màng đơn lớp hoặc đa lớp được tạo ra nhằm thay đổi tính chất của

màng theo mục đích mong muốn, chúng đã được triển khai ứng dụng từ rất sớm, một số thông số cơ bản đặc trưng cho vật liệu như Hk, lực kháng từ Hc, tỉ số AMR…. phụ thuộc vào phần trăm của Ni [120] được chỉ ra trên Hình 1.6a. Giá trị cụ thể của các thông số vật lý ứng với một vài giá trị phần trăm Ni trong công thức được liệt kê dưới Bảng 1.1. Nghiên cứu chỉ ra rằng màng NiFe tỉ lệ nguyên tử 81:19 và 80:20 cho tỉ số AMR bằng 2,2 % tại nhiệt độ phòng [72, 127]. Sự phụ thuộc hiệu ứng AMR của vật liệu màng permalloy NiFe vào hàm lượng của Ni chỉ ra bởi T. R. Mcguire [73] được mô tả như Hình 1.6b. Ngoài ra, từ Hình 1.6a và Bảng 1.1, ta thấy với các màng sắt từ

có hàm lượng Ni xung quanh giá trị 80 ÷ 85% thì hệ số từ giảo khá nhỏ gần với giá

trị không, khi hàm lượng Ni lớn hơn thì hệ số từ giảo âm. Đối tượng nghiên cứu của

luận án có hàm lượng nguyên tử Ni là 80%, có thể lấy hệ số từ giảo λ ~ 0, điều này

dẫn đến năng lượng dị hướng từ hàn hồi được đề cập ở công thức 1.7 có giá trị xấp xỉ bằng không. Do đó, khi nghiên cứu hiệu ứng AMR trên vật liệu Ni80Fe20, luận án sẽ không đề cập đến năng lượng dị hướng từ đàn hồi (Eelactis) của vật liệu.

Hình 1.6. Các thông số vật lý phụ thuộc vào tỉ phần của Ni(x) gồm: hằng số dị

hướng, lực kháng từ (a) [120], tỉ số phần trăm độ thay đổi điện trở suất AMR % (b)

[73] của màng mỏng NiFe.

Bảng 1.1. Bảng trích xuất một số thông số vật lý của với màng mỏng nano NiFe với phần trăm Ni khác nhau trong công thức NixFe1- x so sánh với vật liệu khác [3, 72, 73, 120, 127].

∆ρ/ρ (%) ρ (10-8Ωm) λ (10-6) NixFe1-x (%) Hk (Oe) Hc (Oe)

2,2 22 3,1 1 ~ 0 Ni81Fe19

2,2 25 3,3 1 ~ 0 Ni80Fe20

3 15 2,5 1,25 -12 Ni86Fe14

3,8 26 2500 7,9 -20 Ni70Co30

2,2 26 2500 10 ~ 0 Ni50Co50

3,2 18 1900 10,3 -5 Ni60Fe10Co30

2,8 23 1000 10,1 ~ 0 Ni74Fe10Co16

0,7 72 490 5,1 ~ 0 Ni87Fe8Mo5

0,07 86 2000 1,03 ~ 0 Co65Fe15B20

Các nghiên cứu bởi M. Neagu [82] trên màng NiFe cho thấy tính chất nhám bề mặt màng khi phún xạ với nguồn DC cho độ nhám bề mặt lớn hơn nguồn xoay chiều

RF, với nguồn DC cho độ nhám bề mặt từ 0,197 nm đến 0,376 nm khi công suất thay đổi từ 50 đến 250 W, công suất nguồn xoay chiều RF càng lớn thì độ nhám càng nhỏ. Xu hướng tương tự với sự thay đổi Hc, độ nhám càng lớn thì Hc càng lớn... Nghiên cứu của tác giả S. Ingvarsson [49] và CheolGi Kim [48] chỉ ra rằng từ độ bão hòa của màng mỏng NiFe có giá trị cỡ 800 emu/cm3 và không có sự thay đổi nhiều với chiều dày màng từ 2 đến 10 nm.

Xuất phát từ các nghiên cứu trên màng mỏng từ mềm NiFe đã được công bố,

cùng với đặc tính từ mềm cao, nhạy trong vùng làm việc từ trường rất thấp cho các

ứng dụng nhạy từ trường, trong luận án này, chúng tôi quan tâm nghiên cứu trên màng mỏng có cấu trúc đơn giản dạng màng đơn lớp và tập trung vào khai thác hiệu ứng

từ-điện trở dị hướng của các cấu trúc này cho các ứng dụng đo lường nhạy từ trường

thấp. Kết hợp với điều kiện thực tế phòng thí nghiệm và cơ sở vật chất trong nước, từ

các nghiên cứu ở trên, màng mỏng NiFe với tỉ lệ Ni:Fe là 80:20 sẽ được lựa chọn

trong các nghiên cứu và phát triển ứng dụng của luận án. Mục tiêu chính của nghiên

cứu sẽ tập trung theo hướng tối ưu cấu hình, hình dạng, kích thước và thiết kế cảm

biến để nâng cao độ nhạy và độ phân giải của cảm biến đo từ trường cho một số ứng

dụng cụ thể.

1.1.3. Vật liệu có hiệu ứng từ-điện trở dị hướng

Các nghiên cứu về vật liệu đã chỉ ra rằng, vật liệu có hiệu ứng AMR có thể chia ra làm 3 nhóm: (i) nhóm vật liệu mới như vật liệu U3As4, U3P4, La0,3Pr0,4Ca0,3MnO3

[51, 133]... có đặc điểm cho hiệu ứng AMR lớn nhưng yêu cầu kĩ thuật cao và chi phí lớn; (ii) nhóm vật liệu siêu cổ điển đó là một số bán kim như Bi, GaAs, Ga1-xMnxAs…. cho hiệu ứng AMR nhỏ; (iii) nhóm vật liệu cổ điển đó là vật liệu có lớp điện tử chưa điền đầy (lớp 3d): Fe, Ni, Co. Đó là vật liệu vật liệu Ni-Co, vật liệu permalloy NixFe1- x (x = 0,2 ÷ 0,85), hiệu ứng AMR đạt được đến 5 % ở nhiệt độ phòng [110, 114, 123].

Các nghiên cứu hiệu ứng AMR sử dụng vật liệu NiFe được tập trung nhiều hơn cả như công bố của nhóm Michael J. Haji-Sheikh [38, 39] trên màng NiFe để chế tạo cảm biến AMR dạng cầu Wheatstone (WB) (năm 2005, 2007) hay nghiên cứu trên

vật liệu màng đa lớp lớp Ni80Fe20 có cấu trúc [NiFe/SiO2]×N của nhóm M. Urse (2005) [122], khi N lớn thì cho tính chất từ tính mềm tốt hơn và điện trở suất lớn hơn

với trường hợp N nhỏ, đặc biệt khi ủ ở nhiệt độ cao thì cho điện trở suất nhỏ hơn.

Nghiên cứu của M. Neagu [82] chỉ ra rằng vật liệu màng NiFe khi đem ủ ở nhiệt độ cao cỡ khoảng 330 ºC đến 370 ºC trong vòng 30 phút lực kháng từ Hc giảm từ 10 Oe xuống còn 4,6 Oe và hiệu ứng Hall, hiệu ứng AMR được tăng cường. Một loạt các

nghiên cứu hiệu ứng AMR gần đây nhất trên màng NiFe có thể kể ra như nghiên cứu bởi Imran Hashim trên đế SiO2 bằng phương pháp epitaxi [40], nghiên cứu trên vật liệu Ni81Fe19 của nhóm Slamet Widodo (2015) [132], của nhóm Volmer Marius

(2015) [71]... Ngoài ra, hiệu ứng AMR còn được nghiên cứu dưới dạng dây nano NiFe như công bố của nhóm Mohamed Shaker năm 2012 [77], hiệu ứng AMR trên dây nano Ni80Fe20 kích thước 30 ÷ 80 nm đạt 0,4 % bởi A. O. Adeyeye năm 2014 [11].

Ngày nay, hiệu ứng AMR trên vật liệu permalloy vẫn được nghiên cứu mạnh

mẽ, đặc biệt là các cảm biến thương mại vẫn khai thác đa số trên vật liệu permalloy

[52, 68]. Vật liệu NiFe có đặc điểm là chế tạo đơn giản, chi phí thấp, cho hiệu ứng

AMR tương đối cao nên vật liệu vẫn được các nhóm sử dụng để nghiên cứu theo

hướng tối ưu cấu hình thiết kế cảm biến để nâng cao độ nhạy và độ phân giải của cảm

biến.

1.2. Các cảm biến từ trường dựa trên vật liệu sắt từ mềm

Cảm biến đo từ trường được sử dụng khá phổ biến, trong đó, có thể kể đến các loại

cảm biến Flux-gate, cảm biến Hall, Van-spin (VS) [62,), AMR [51, 84, 115-119]... Đa

số các cảm biến này đều hoạt động dựa trên việc ghi nhận tín hiệu điện áp theo cường

độ và hướng của từ trường. Mỗi loại linh kiện đều có những thế mạnh và hạn chế riêng,

ta có thể lựa chọn loại cảm biến theo mục đích phù hợp.

1.2.1. Cảm biến từ trường dựa trên hiệu ứng cảm ứng điện-từ

Cảm biến từ trường Flux-gate (Fluxgate magnetometer) hoạt động dựa vào hiện tượng cảm ứng điện-từ, thông qua đặc trưng độ từ thẩm μ của các vật liệu sắt từ đáp ứng khác nhau theo trường từ ngoài H [101]. Cảm biến Flux-gate được nghiên cứu từ những năm 1930 và đến nay cảm biến có kích thước ngày càng nhỏ gọn và độ nhạy cao hơn. Dải làm việc của cảm biến là từ 10-6 ÷ 102 Oe [37]. Đặc biệt trong những năm gần đây, cảm biến Flux-gate được ứng dụng làm từ kế và trong y học cho độ nhạy lên tới cỡ V/Oe

[142]. Lợi thế của cảm biến là công nghệ đơn giản, chi phí thấp, cho độ nhạy lớn ở nhiệt

độ phòng. Tuy nhiên, đến nay hạn chế lớn nhất là kích thước vẫn tương đối lớn không

phù hợp cho một số ứng dụng tích hợp trong các thiết bị vi điện tử (cỡ cm). Thêm

vào đó, thời gian trễ với cảm biến hoạt động dựa trên hiệu ứng này là khá lớn (cỡ 3

giây). Ngoài ra, cảm biến có hiện tượng trễ từ do lõi sắt từ, dẫn đến sự lặp lại không cao.

1.2.2. Cảm biến từ trường dựa trên hiệu ứng từ-điện trở khổng lồ

Hiệu ứng từ-điện trở (Magnetoresistance, kí hiệu là MR) thể hiện sự thay đổi điện

trở (điện trở suất) của vật liệu khi có từ trường ngoài tác dụng thay đổi. Tỉ số MR % được

xác định [2, 65, 102]:

𝑀𝑅 = = = 𝜌𝐻 − 𝜌0 𝜌0 𝑅𝐻 − 𝑅0 𝑅0 𝑉𝐻 − 𝑉0 𝑉0 (1.8)

trong đó, 𝑅0và 𝜌0 là điện trở và điện trở suất khi từ trường ngoài tác dụng bằng không; 𝑅𝐻 và 𝜌𝐻 là điện trở và điện trở suất khi có từ trường ngoài tác dụng khác không; 𝑉0 và 𝑉𝐻 là tín hiệu điện áp đo được khi từ trường ngoài tác dụng bằng không và khác không.

Hình 1.7. Hình minh họa hai cấu hình từ độ (hình trên) và sơ đồ mạch điện tương đương (hình dưới) khi không có từ trường ngoài tác dụng (a) và khi có từ trường ngoài tác dụng lên linh kiện GMR (b).

Hiệu ứng từ trở khổng lồ (Giant Magnetoresistance – GMR) (1988, Baibich) [14] tìm được trong các vật liệu sắt và được giải thích dựa trên cơ học lượng tử [2]. Cảm biến GMR có thể ở dạng băng mỏng dài làm bằng vật liệu từ mềm giàu sắt như nghiên

cứu của nhóm GS. Nguyễn Hoàng Nghị, Viện Vật lý kỹ thuật, Đại học Bách khoa Hà Nội. Cấu trúc của một linh kiện GMR dạng màng thường bao gồm 3 lớp màng mỏng nano vật liệu FM/NM/FM như Fe/Cr/Fe. Ở trạng thái chưa bị từ hóa, mômen từ của 2

lớp sắt từ ở trạng thái phản song song và có điện trở lớn (Hình 1.7a). Khi có từ trường

tác dụng, từ độ của các lớp sắt từ định hướng trạng thái song song với nhau theo từ trường

ngoài, dẫn đến điện trở suất của mẫu giảm (Hình 1.7b).

Các nghiên cứu đã chỉ ra tỉ số S/N của các cảm biến GMR cao và có nhiều triển

vọng ứng dụng trong lĩnh vực y-sinh phát hiện hạt từ đơn lẻ [65]. Công bố của J.C. Rife năm 2003 [100], cảm biến GMR đã phát hiện được đơn hạt Ni30Fe70 và phát hiện được 10 hạt sắt từ Dynalbead M-280. Gần đây nhất, năm 2017, Yu-Chi Liang công bố cảm

biến GMR cấu trúc van spin có thể phát hiện được đơn hạt nano sắt từ đường kính 225 nm [64]. Các công trình gần đây cho thấy, cảm biến GMR có tỉ số S/N lớn nhất cỡ 380

lần tại dải tần số nhỏ và giới hạn phát hiện của cảm biến trong việc đo từ trường là 93 nT [53], dải hoạt động của cảm biến trong khoảng 10-1 ÷ 108 Oe [56]. Ưu điểm của cảm biến GMR là tín hiệu lớn, độ nhạy tương đối cao cỡ vài mV/Oe, tỉ số S/N cỡ 102 [8]. Nhược điểm của cảm biến loại này là sử dụng màng cấu trúc gồm nhiều lớp, thiết kế khá phức

tạp và do vậy chi phí cao.

1.2.3. Cảm biến từ trường dựa trên hiệu ứng từ-điện trở xuyên hầm

Từ-điện trở xuyên hầm (Tunnelling magnetoresistance-TMR) là sự thay đổi

đáng kể của điện trở (điện trở suất) ở lớp tiếp xúc từ xuyên hầm đó là lớp điện môi,

đóng vai trò lớp rào cản trở chuyển động của các electron. Cảm biến TMR đơn giản

có cấu trúc gồm 2 lớp sắt từ ngăn cách nhau bởi một lớp điện môi. Khi chiều dày lớp

điện môi đủ mỏng, hiệu ứng điện tử chui qua lớp rào thế sẽ xảy ra tạo thành sự dẫn

điện qua các lớp vật liệu. Hoạt động của linh kiện TMR tương tự như linh kiện GMR

đó là khi không có từ trường ngoài tác dụng, từ độ của 2 lớp sắt từ ở trạng thái phản

song song.

Khi từ trường ngoài khác 0, từ độ của 2 lớp sắt từ ở trạng thái định hướng song

song với nhau, hiện tượng chui ngầm sẽ xảy ra mạnh nhất và do đó điện trở suất của linh kiện sẽ giảm mạnh so với khi từ trường ngoài bằng 0 (Hình 1.8) [15]. Hiệu ứng TMR được Michel Julliere tìm ra vào năm 1975 [55] trên màng đa lớp Fe/Ge/Co, xảy ra ở nhiệt độ thấp tới 4,2 K. Cấu trúc chuẩn của linh kiện sử dụng hiệu ứng xuyên ngầm TMR bao gồm 3 lớp vật liệu: lớp sắt từ/lớp điện môi/lớp sắt từ (năm 1998, Baselt) [15].

Ưu điểm nói chung của cảm biến TMR là tín hiệu lớn, độ nhạy cao cỡ mV/Oe, tỉ số S/N cỡ 102 [8]. Nhược điểm của cảm biến loại này là sử dụng màng

đa lớp khá phức tạp, vật liệu đắt tiền, công nghệ chế tạo đòi hỏi kiểm soát được

độ dày lớp màng điện môi rất mỏng và chất lượng màng với độ chính xác cao,

cấu trúc và thiết kế phức tạp, đặc biệt dễ bị đánh thủng là đặc trưng của cảm biến TMR. Chính vì những lý do này, mặc dù với độ nhạy cao nhưng các linh kiện,

cảm biến TMR đến nay giá thành cao và không phổ biến so với các cảm biến

GMR và cảm biến Hall.

Hình 1.8. Minh họa cấu trúc vật liệu có hiệu ứng TMR (a) và cảm biến TMR tương

ứng (b) [15].

1.2.4. Cảm biến từ trường dựa trên hiệu ứng Hall phẳng

Hiệu ứng Hall phẳng (kí hiệu PHE) có tín hiệu điện áp lối ra phụ thuộc vào góc ⃗⃗⃗⃗ và chiều dòng điện (có cường độ là I) qua linh kiện. Khi I chạy theo hướng θ giữa 𝑀 x, thì điện tử sẽ bị tán xạ theo hướng của từ độ 𝑀⃗⃗ tạo ra điện trường 𝐸⃗ theo hướng của 𝑀⃗⃗ . Điện trường 𝐸⃗ này sinh ra điện áp Vy (vuông góc với trục x) (Hình 1.9).

Khi có dòng Ix và 𝐻⃗⃗ hợp với nhau góc θ với dòng điện Ix thì véctơ 𝑀⃗⃗ sẽ lệch một góc θ so với dòng điện Ix, do đó Vy đo theo phương vuông góc với Ix ta có [8, 102]:

(1.9) Vy = Ix Rsinθcosθ

với R = (p - orth)/tNiFe, trong đó: p và orth tương ứng là điện trở suất của màng theo

phương song song với phương từ hóa và theo phương vuông góc với phương từ hóa; tNiFe: chiều dày màng mỏng. Trong cấu trúc Hall phẳng, khi tác dụng từ trường ngoài, từ độ bị quay, làm điện trở thay đổi và thay đổi hiệu điện thế Hall. Tỉ số từ-điện trở thường

thay đổi R/R cỡ 2 ÷ 3 % đối với lớp NiFe dày 20 ÷ 30 nm [78]. Lý thuyết về hiệu ứng

Hall phẳng được giải thích bằng mô hình Stonner - Wohlfarth [8].

Hình 1.9. Minh họa hiệu ứng Hall phẳng trong cấu trúc màng mỏng.

Cảm biến Hall phẳng thường dùng vật liệu NiFe, có dạng chữ thập được chỉ ra trên

Hình 1.10. Các nghiên cứu trong những năm gần đây trên cảm biến Hall phẳng dạng chữ thập cho thấy, độ nhạy SH có giá trị cỡ vài chục µV/Oe trên màng đa lớp chứa NiFe [48, 57, 71, 86, 115-119], độ nhạy lớn nhất được công bố bởi Marius Volmer đạt 72 µV/Oe

(2015) [71]. Năm 2010, A. D. Henriksen đã đưa ra cảm biến Hall phẳng dạng cầu, độ

nhạy tăng đến 100 lần so với cảm biến Hall dạng chữ thập (đạt 150 µV/Oe) [41]. Đặc

biệt, những năm gần đây cảm biến Hall dạng “ring” (vòng xuyến) cho độ nhạy cao được

nghiên cứu mạnh mẽ như công bố của Sunjong Oh (2011) [84] và công bố của Brajalal Sinh (2013) [109] độ nhạy đạt 600 μV/Oe trên cảm biến Hall gồm 7 “ring” tổ hợp với

nhau. Ngoài ra, ảnh hưởng dị hướng hình dạng của cảm biến Hall phẳng cũng đã được

nghiên cứu bởi nhóm V. Mor và đồng nghiệp trên vật liệu NiFe [81], các công bố về cảm

biến Hall có cấu trúc dạng elip có trường dị hướng với một dải giá trị khá rộng từ 10 ÷

100 Oe. Đây là cơ sở để nghiên cứu làm tăng độ phân giải tín hiệu thế Hall phẳng. Trong

những năm gần đây, cảm biến Hall phẳng đã được nghiên cứu và sử dụng nhiều trong

việc phát hiện các hạt thuận từ kích thước micro-nano được chức năng hóa, ứng dụng trong sinh học [24, 52, 71, 77, 113].

Ưu điểm chính của cảm biến Hall phẳng dùng màng mỏng NiFe là công nghệ dễ chế tạo, vật liệu rẻ tiền nhưng tín hiệu lại tương đối nhỏ cỡ μV/Oe (với cảm biến dạng chữ thập). Việc tăng cường tín hiệu trên cảm biến Hall phẳng có thể đạt được bằng cách sử dụng cấu trúc VS dạng màng đa lớp có lớp ghim phản sắt từ kết hợp với

thiết kế mạch cầu giúp cải thiện tín hiệu với độ nhạy cao (cỡ mV/Oe) và tỉ số S/N lớn cỡ 103 [8, 9, 41- 43]. Tuy nhiên, giải pháp này lại khiến cho giá thành sản phẩm cao do phải sử dụng màng đa lớp cấu trúc VS khá phức tạp, chi phí cao.

Hình 1.10. Minh họa cảm biến Hall phẳng dạng chữ thập [97].

1.2.5. Cảm biến dựa trên hiệu ứng từ-điện trở dị hướng

1.2.5.a. Hiệu ứng từ -điện trở dị hướng

Hiệu ứng từ-điện trở dị hướng (Anisotropic magnetoresistance-AMR) được W.

Thomson tìm ra năm 1856, khi có sự thay đổi điện trở suất của các kim loại sắt từ khi tác

dụng từ trường ngoài và đạt dưới 5 % [73], tỉ số AMR được tính theo công thức thực

nghiệm (1.8). Hiệu ứng AMR được định nghĩa tương tự như hiệu ứng Hall phẳng là sự

thay đổi điện trở suất (điện trở) của vật liệu theo vào góc θ giữa từ độ và chiều dòng điện. Điện trở suất lớn nhất khi I qua mẫu chạy dọc (parallel) theo phương từ hóa (ρp) và nhỏ nhất khi I qua mẫu vuông góc (orthogonal) với phương từ hóa (ρorth) [127]. Điện trở suất ρ được tính theo công thức (1.10) do T.R. Mc Guire đưa ra [73, 127]:

(1.10) 𝜌 = 𝜌𝑝 + 𝜌𝑜𝑟𝑡ℎ 1 3 2 3

Khi đó, tỉ số AMR (AMR%) được tính theo biểu thức (1.11) [120, 127]:

(1.11) 𝐴𝑀𝑅% = =

1

∆𝜌 𝜌 𝜌𝑝 − 𝜌𝑜𝑟𝑡ℎ 2 𝜌𝑜𝑟𝑡ℎ 𝜌𝑝 +

3

Sự khác nhau của điện trở suất đo được giữa hai trạng thái có góc θ khác nhau là nguyên nhân gây ra hiệu ứng AMR. Do hiệu ứng AMR, độ lớn của điện trở suất được quyết định bởi góc θ và được xác định bởi [52, 102]:

(1.12) ρ(θ) = ρorth + (ρp- ρorth).cos2θ = ρorth + ∆ρ.cos2θ

Hình 1.11 minh họa để giải thích đơn giản bản chất hiệu ứng AMR. Ta có chiều

chuyển động có hướng của electron dẫn luôn cùng phương và ngược chiều với chiều

dòng điện của mẫu vật liệu. Khi mẫu vật liệu đặt trong từ trường ngoài thì từ độ của vật liệu sẽ quay theo chiều từ trường ngoài, hình thành các đám mây electron có dạng hình

đĩa dẹt tại các nút mạng tinh thể của mẫu vật liệu (phần có màu nâu trong Hình 1.11a,

b). Nếu phương của dòng điện có cùng phương với từ độ của mẫu thì các electron dẫn

sẽ có xác suất va chạm với đám mây điện tử ở nút mạng tinh thể lớn hơn do tiết diện tán

xạ lớn hơn, dẫn đến trong trường hợp này vật dẫn có điện trở suất lớn (Hình 1.11a). Ngược lại, nếu phương dòng điện vuông góc với từ độ của mẫu thì các electron dẫn sẽ

có xác suất va chạm với đám mây điện tử ở nút mạng tinh thể ít hơn do tiết diện tán xạ

nhỏ hơn, điều này dẫn đến vật dẫn có điện trở suất nhỏ (Hình 1.11b). Hai trạng thái này sẽ gây ra sự thay đổi điện trở suất theo hai xu hướng ngược nhau như Hình 1.11c [50].

G. T. Meaden [74] đã sử dụng mô hình tán xạ điện tử trên các điện tử dẫn để giải thích hiệu ứng AMR vào năm 1971, theo đó hiệu ứng AMR được quyết định bởi sự thay đổi của khối lượng hiệu dụng electron khi tán xạ trên các vùng năng lượng, tỉ số AMR phụ thuộc vào bình phương cường độ từ trường (H2) của vật liệu theo công thức:

(1.13)

2 )

𝐴𝑀𝑅% = ~𝐻2 ( − ∆𝜌 𝜌 1 𝑚1 1 𝑚2

trong đó, ∆𝜌, 𝜌 lần lượt là khoảng thay đổi điện trở suất và điện trở suất; m1, m2 là khối lượng hiệu dụng của các electron.

Hình 1.12. Mô tả điện trở suất của màng mỏng sắt từ đáp ứng từ trường ngoài.

Hình 1.13. Minh họa các thông số xác định hiệu ứng AMR (a) và sự thay đổi điện trở theo góc θ (b) [102].

Điện trở suất của màng đáp ứng khi có từ trường ngoài tác dụng được mô tả theo

đồ thị Hình 1.12. Hiệu ứng AMR thường được tìm thấy trên các kim loại sắt từ gồm Fe, Ni, Co có lớp 3d chưa điền đầy, hiệu ứng bị chi phối bởi cấu trúc tinh thể, tương tác spin-quỹ đạo của các điện tử trong tinh thể, cấu trúc đômen của chất sắt từ. Ta giả định

rằng, khi có sự tác dụng của từ trường ngoài H sẽ làm véctơ từ độ của màng sắt từ sẽ

quay theo từ trường ngoài. Khi đó, điện trở của vật liệu được xác định qua góc  theo

công thức (1.14) và độ lệch điện thế AMR (∆Vx) theo công thức (1.15) [102].

(1.14) 𝑅(𝜃) = 𝜌(𝜃). = 𝑅𝑜𝑟𝑡ℎ + ∆𝑅. 𝑐𝑜𝑠2𝜃 𝐿 𝑊. 𝑡𝑁𝑖𝐹𝑒

(1.15) ∆𝑉𝑥 = 𝐼. . (𝜌𝑜 + ∆𝜌𝑐𝑜𝑠2𝜃) 𝐿 𝑊. 𝑡𝑁𝑖𝐹𝑒

trong đó: ∆R = Rp – Rorth: thay đổi R đo theo hai phương khác nhau (song song và vuông góc); L là độ dài; W là độ rộng màng NiFe; tNiFe là chiều dày của lớp sắt từ (Hình 1.13a).

Từ công thức (1.14), ta có thể vẽ được quy luật phụ thuộc điện trở R như theo

hàm của θ (Hình 1.13b). Khi chế tạo màng mỏng từ tính có hiệu ứng AMR, người ta

thường định hướng 2 phương: một là phương dễ từ hóa (EA), theo phương này thì sự

bão hòa từ diễn ra dễ dàng nhất (ở từ trường nhỏ). Hai là phương khó từ hóa (HA),

theo phương này thì sự bão hòa từ diễn ra khó nhất (ở từ trường cao).

1.2.5.b. Cảm biến từ trường dựa trên hiệu ứng AMR

Các cảm biến từ trường dựa trên hiệu ứng AMR chủ yếu được công bố gồm 2 dạng:

cảm biến dạng vòng xuyến và cảm biến dạng WB.

- Cảm biến AMR dạng vòng xuyến

Cảm biến AMR có cấu trúc dạng vòng xuyến, sử dụng vật liệu sắt từ NiFe, được

thiết kế lần đầu tiên bởi Miller như Hình 1.14. Vào năm 2002, Miller cũng đã sử dụng

vòng cảm biến AMR sử dụng vật liệu SiN/NiFe/Cu/SiN để dò tìm các hạt từ khi có sự

có mặt của hạt từ tín hiệu cảm biến thay đổi ∆V = 1μV [75]. Khi cảm biến mang dòng I và từ trường ngoài tác dụng bằng không, từ độ của vòng là một đường tròn khép kín như Hình 1.14. Đây là trường hợp dòng điện chạy qua linh kiện song song với mômen từ

(p). Ngược lại, khi có từ trường ngoài như sự có mặt của hạt từ tính với mômen từ vuông

góc với bề mặt của linh kiện, đặt tại tâm của linh kiện thì từ độ của vòng xuyến sẽ vuông góc với dòng điện và ngăn cản sự chuyển động của các electron khi chạy qua vòng linh

kiện (orth). Sự thay đổi từ trạng thái p (chưa có mặt hạt từ) sang trạng thái orth (có mặt

hạt từ) làm điện trở của linh kiện thay đổi và tạo ra sự thay đổi điện áp.

Cấu trúc cảm biến vòng xuyến AMR thích hợp trong việc ứng dụng phát hiện các hạt

từ tính đơn lẻ có kích thước cỡ micromet. Khi đó, các hạt từ tính đặt ở trung tâm của vòng

tròn xuyến và nằm trọn bên trong vòng xuyến. Cảm biến AMR dạng vòng xuyến có độ nhạy SH cỡ 2 µV/Oe, có tỉ số S/N cỡ 50 lần [53].

Hình 1.14. Mô hình cảm biến AMR dạng vòng xuyến (a) và ảnh thực tế (b) [75].

- Cảm biến AMR dạng WB

Cấu tạo và nguyên lý hoạt động của WB sẽ được luận án đề cập chi tiết ở mục

1.3.1. Dựa vào công nghệ micro-nano, trong những năm gần đây, các cảm biến AMR được chế tạo chủ yếu dựa trên mạch cầu Wheatstone [39, 91, 112, 127, 132] và cho

độ nhạy ngày càng tăng. Năm 1996, hãng Philips Semiconductors đã công bố cảm

biến thương mại dạng WB dựa trên vật liệu màng NiFe cho độ nhạy 0,96 mV/Oe khi

cấp dòng 1 V (tương đương 0,96 mV/V/Oe) (bảng dữ liệu, năm 1996) [145]. Năm

2004, Richard Gambino cùng các cộng sự chế tạo cảm biến WB, sử dụng vật liệu màng NiFe cho độ nhạy SH = 0,4 mV/Oe [31]. Các cảm biến WB dựa trên hiệu ứng

AMR thương mại AFF 755B cho độ nhạy cỡ 1,35 mV/Oe khi cấp dòng 1 V (bảng dữ liệu, năm 2017) [144]. Các cảm biến AMR được ứng dụng để đo dòng điện chính xác [91, 112], ứng dụng làm oát kế [127], ứng dụng làm thiết bị đo hệ số nhiệt điện trở

độ chính xác cao [126].

Ưu điểm nói chung của cảm biến AMR dạng WB so với các cảm biến đo từ trường khác là chỉ cần sử dụng màng đơn lớp, công nghệ chế tạo và chi phí thấp nhưng lại cho tín hiệu lớn, độ nhạy cao (cỡ mV/Oe), tỉ số S/N cỡ 102 bậc [8].

1.2.6. Hiện tượng nhiễu trong các cảm biến

Để đánh giá cảm biến một cách đầy đủ, trọn vẹn ngoài các thông số kĩ thuật như

độ nhạy, dải từ trường hoạt động, độ phân giải thì nhiễu, ồn là một tiêu chí đánh giá cảm biến. Đặc biết đối với các ứng dụng chính xác và đối với các cảm biến thương

mại, việc giảm thiểu các loại nhiễu (ồn) ảnh hưởng đến cảm biến rất quan trọng. Hiệu

suất của cảm biến chỉ được xác định khi so sánh với nguồn nhiễu nội tại của chúng.

Nhiễu thường chồng lên các tín hiệu thật đo được của cảm biến đồng thời che mờ đi

các tín hiệu yếu. Người ta thường dùng tỉ số S/N là tiêu chí đánh giá cảm biến. Tỉ số S/N càng lớn thì cảm biến cho tín hiệu càng chính xác. Các loại nhiễu cơ bản gồm:

nhiễu tần, nhiễu lượng tử và nhiễu Johnson. Ở tần số nhỏ (f < 300Hz), thì chủ yếu là

nhiễu tần, ở tần số > 1 kHz thì nhiễu Johnson chiếm chủ yếu [102].

- Nhiễu Johnson: Nhiễu Johnson hay nhiễu nhiệt [54] là yếu tố nhiễu sinh ra

do sự tỏa nhiệt trên điện trở khi có dòng điện được tính theo công thức (1.16):

𝑉𝑁 = √4𝐾𝐵𝑇𝑅𝐷𝐶∆𝑓 (1.16)

trong đó, T (K): nhiệt độ tuyệt đối; RDC: điện trở ứng với dòng một chiều DC; kB là hằng số Boltzmann; Δf khoảng tần số khi đo. Để giảm nhiễu Johnson, ta phải giảm RDC và giảm I. Cảm biến AMR khi ứng dụng đo từ trường, nhiễu Johnson được xác định có giá trị rất nhỏ cỡ 20 ppm/độ [127].

- Nhiễu lượng tử: Khi có dòng IDC qua một rào thế năng thì nhiễu lượng tử

được sinh ra, cường độ dòng nhiễu I được xác định:

I2 = 2q.IDC.B (1.17)

ở đây: q là điện tích (C), B là dải nhiễu, IDC là dòng DC trung bình. Nhiễu lượng tử do sự thăng giáng của dòng điện.

- Nhiễu tần số: Nhiễu tần số 1/f do sự dao động của độ dẫn điện tại chỗ tiếp xúc giữa 2 lớp màng vật liệu khác nhau. Nhiễu 1/f phụ thuộc vào tần số và tỷ lệ với I2 [9]. Để giảm nhiễu tần số có 2 cách: (i) tần số f hoạt động đủ cao, (ii) tăng diện tích cảm biến, tỉ số tín hiệu trên nhiễu S/N tỉ lệ với căn bậc hai của diện tích (Ss) của linh

kiện [9].

S/N ~ √𝑆𝑠 (1.18)

Để giảm các loại nhiễu do các nguồn từ trường bên ngoài như từ trường Trái đất

và từ trường do các nguồn thiết bị xung quanh, khi tiến hành thực nghiệm đánh giá

độ nhạy cảm biến, người ta thường đặt cảm biến cần khảo sát trong một ống chắn từ [9]. Ngoài ra, người ta còn dùng bộ lọc thông, bộ khuếch đại để giảm nhiễu.

Đối với nghiên cứu trong luận án, do điều kiện thực tế Phòng Thí nghiệm (PTN),

chúng tôi không đặt vấn đề khảo sát độ nhiễu của cảm biến. Tuy vậy, khi thiết kế cảm

biến chúng tôi tính toán thiết kế mạch cầu sao cho giảm được điện trở nội của cảm

biến và đồng thời thực hiện với dòng cấp IDC nhỏ, do đó sẽ giảm được nhiễu Johnson tác động lên cảm biến. Khi tiến hành khảo sát thực nghiệm đo đạc, cảm biến được đặt

cách xa các nguồn phát từ trường để giảm các loại nhiễu từ trường từ bên ngoài. Từ

công thức (1.18), việc tính toán kích thước (diện tích) của cảm biến để giảm nhiễu tần số 1/f cũng được đề cập đến, tuy nhiên điều này sẽ dẫn đến việc làm tăng kích

thước của cảm biến. Đây cũng là một yếu tố chúng tôi xem xét để chế tạo cảm biến

phù hợp với mục đích ứng dụng.

1.2.7. So sánh các loại cảm biến từ trường cấu trúc micro-nano

Các loại cảm biến từ trường đã được liệt kê đều cho thấy luôn tồn tại một số

nhược điểm làm hạn chế khả năng ứng dụng, chẳng hạn với cảm biến Hall có độ phân

giải từ trường thấp (~ Oe), cảm biến Flux – gate thì thời gian đáp ứng chậm và kích

thước lớn. Những nhược điểm này của cảm biến sẽ được khắc phục với cảm biến từ-

điện trở sử dụng vật liệu sắt từ mềm, đồng thời các cảm biến này cũng ít chịu ảnh

hưởng của các loại nhiễu. Độ nhạy, tỉ số S/N của các loại cảm biến từ như cảm biến

dựa trên hiệu ứng GMR, TMR, PHE, AMR được chỉ ra tại Bảng 1.2.

Bảng 1.2. Bảng so sánh độ nhạy và tỉ số S/N [8, 27, 30] của một số loại cảm biến

đo từ trường cấu trúc màng mỏng nano dựa trên vật liệu sắt từ.

TLTK Cấu trúc vật liệu Đặc điểm cảm biến Cảm biến Độ nhạy

Tỉ số tín hiệu /nhi ễu

[134]. GMR Ta/NiFeCr/PtMn/Co Phức tạp, đắt tiền 500 μV/Oe ~ 400 Fe/Ru/CoFe

[69]. VS Phức tạp, đắt tiền 500 μV/Oe ~ 450

(Si/SiO2)/Ta/NiFe/C o/Cu/Co80Fe20/IrMn/ Ta

[29]. TMR IrMn/Mn/CoFe/Ru/ Phức tạp, đắt tiền 32 mV/Oe ~ 102 CoFeB/MgO/CoFeB

/Ta/NiFe/CaP

[57]. PHE Chữ thập: 19,86 μV/Oe ~ 102 Ta/NiFe/Cu/IrMn/T - Nếu vật liệu truyền thống, đơn lớp thì: tín

hiệu nhỏ, công nghệ a

đơn giản, giá thành [41]. Cầu Wheatstone: thấp. 150 μV/Oe Ta/NiFe/Ta ~ 150 0 - Nếu vật liệu màng đa

lớp cấu trúc van spin [109]. 7 vòng xuyến: thì: tín hiệu lớn, công 600 μV/Oe ~ 103 Ta/IrMn/Cu/NiFe/T nghệ phức tạp, chi phí a lớn.

[84]. 1 vòng xuyến: 9,5 μV/Oe ~ 102 Ta/NiFe/Cu/NiFe/Ir

Mn/Ta

Cảm biến lai giữa AMR và PHE 17 vòng xuyến:

102,6 μV /Oe ~ 103 Ta/NiFe/Cu/NiFe/Ir

Mn/Ta

[53]. AMR Vòng: NiFe ~ 2 μV/Oe ~ 101 - Tín hiệu nhỏ, công nghệ đơn giản, chi phí

thấp.

Cầu Wheatstone: - Tín hiệu lớn, công ~ mV/Oe ~ 102 Ta/NiFe/Ta nghệ đơn giản, chi phí thấp.

[143] Dựa trên hiệu ứng 3,5 mV/Oe ~ 102 GMR

Cảm biến thương mại

[144] 1,35 mV/Oe ~ 102 Dựa trên hiệu ứng AMR

Cảm biến thương mại

[142] Vật liệu từ ~V/Oe 102

- Chi phí thấp, kích thước lớn (~ cm), thời

gian đáp ứng chậm, phụ Cảm biến Flux- gate thuộc mạnh vào nhiệt

độ.

Các loại linh kiện, cảm biến từ khác nhau có những đặc trưng về cấu trúc và các

thông số làm, dải hoạt động việc khác nhau của chúng được thống kê dưới Bảng 1.3.

Bảng 1.3. Dải làm việc của các loại cảm biến từ [17, 120].

Mỗi cảm biến có ưu, nhược điểm riêng, với cảm biến dựa trên hiệu ứng điện-từ

thì có độ nhạy cao nhưng thời gian đáp ứng chậm và kích thước cồng kềnh, ccs cảm

biến dựa trên vật liệu bán dẫn có chi phí rẻ, độ nhạy cao nhưng lại không bền và phụ

thuộc mạnh vào điều kiện nhiệt độ, các cảm biến TMR và cảm biến Hall phẳng cấu

trúc van spin có độ nhạy lớn nhưng công nghệ lại phức tạp, chi phí tốn kém. Cảm

biến AMR dạng vòng xuyến có cấu trúc đơn giản nhưng hiệu ứng lại thấp. Trong các cảm biến trên, cảm biến AMR dạng WB vừa có cấu trúc đơn giản, dễ chế tạo và lại

cho tín hiệu lớn, đây là đối tượng chính mà Nhóm nghiên cứu tại PTN Trọng điểm

Công nghệ Micro-Nano, Trường Đại học Công nghệ (ĐHCN), Đại học Quốc gia

(ĐHQG) Hà Nội đứng đầu là GS Nguyễn Hữu Đức định hướng và tập trung nghiên

cứu.

1.3. Mạch cầu Wheatstone trong các thiết kế cảm biến đo từ trường

1.3.1. Mạch cầu điện trở Wheatstone

Samuel Hunter Christie đưa ra khái niệm mạch cầu điện trở vào năm 1833. Đến

năm 1843, S.C. Wheatstone (1802-1875) [28] đã ứng dụng chúng vào nghiên cứu nên

gọi là mạch cầu Wheatstone (Wheatstone brigde - WB). Khi đo đạc các giá trị điện

trở thì sử dụng WB vẫn là phương pháp cho độ tin cậy cao. Cấu trúc mạch cầu gồm

4 các điện trở thành phần R1, R2, R3, R4 được kết nối với nhau (Hình 1.15). Trong Vật lý đại cương, WB thường được ứng dụng để xác định một thành phần điện trở (cần

độ chính xác cao) khi đã biết trị số 3 điện trở còn lại, từ Hình 1.15, dựa vào biểu thức

liên hệ khi so sánh các điện trở trên 4 nhánh cầu khi mạch cầu cân bằng theo công

thức:

(1.19) = = ɛ 𝑅2 𝑅1 𝑅3 𝑅4

Với ứng dụng đo từ trường, cảm biến cần độ chính xác cao, mạch cầu thường

sử dụng một đồng hồ/điện kế để đo điện áp lối ra rất nhạy cỡ mV đến nV. Trong sơ

đồ thực nghiệm của luận án, nguồn điện một chiều cấp dòng được nối vào 2 điểm A, C còn điện kế G được nối với 2 điểm B và D. Khi ta đặt vào mạch điện áp Vin, ta có:

(1.20) 𝑉𝐺 = 𝑉𝑖𝑛 𝑅1𝑅3 − 𝑅2𝑅4 (𝑅1 + 𝑅2) (𝑅3 + 𝑅4)

Khi từ trường ngoài khác không, do hiệu ứng AMR sẽ tạo ra sự biến đổi (∆Ri)

và điện áp của mạch cầu khi đó:

Giả sử ban đầu, cầu cân bằng, khi đó công thức (1.19) được thỏa mãn. Khi có

sự thay đổi nhỏ của điện trở, ta có thể viết phương trình trên được là [96, 141]:

(1.21)

Trường hợp R1 = R2 = R3 = R4 thì ɛ = 1, khi đó công thức (1.21) trở thành:

(1.22)

Hình 1.15. Mô tả WB ảnh hưởng bởi từ trường ngoài do hiệu ứng AMR [96].

1.3.2. Ưu điểm của mạch cầu Wheatstone

Khi nghiên cứu trên cảm biến Hall, F. W. Østerberg [88] chỉ ra rằng, với kích

thước tương đương độ nhạy của cảm biến dạng WB lớn hơn độ nhạy của cảm biến dạng chữ thập cỡ 6,8 lần. Đối với cảm biến dựa trên WB, ngoài ưu điểm cho độ nhạy cao hơn cảm biến có cấu trúc chữ thập hay cấu trúc vòng xuyến như đã đề cập trong mục 1.2.5 thì cảm biến WB còn có ưu điểm vượt trội đó là khả năng giảm nhiễu Johnson. Đối với cảm biến dạng cầu Wheatstone của luận án nghiên cứu, do hiệu ứng

AMR, khi đặt trong từ trường ngoài thì điện trở của cảm biến sẽ thay đổi. Trong đó,

có một cặp điện trở đối diện này sẽ tăng lên (R1 và R3) thì sẽ có một cặp điện trở đối diện khác (R2 và R4) giảm xuống một lượng ∆R dẫn đến điện trở tổng cộng của cảm

biến là không đổi (xem Hình 1.15). Như vậy, mạch cầu có thể tự bù trừ điện trở khi

có sự thăng giáng điện trở của hai nhánh nên ưu điểm của mạch cầu là giảm thiểu

được nhiễu Johnson rất tốt so với cảm biến khác (xem công thức (1.16)). Mạch cầu WB được ứng dụng hữu hiệu trong các mạch điện tử như dùng để đo trở kháng, cảm

kháng, dung kháng của mạch xoay chiều, ứng dụng rà phá bom mìn, đo dòng, phát

hiện phương diện giao thông, ứng dụng phát hiện hạt từ tính trong lĩnh vực y-sinh

học. Phương pháp WB cho độ chính xác cao, kết quả nhanh.

1.3.3. Mạch cầu Wheatstone trong các thiết kế cảm biến từ trường

Những năm gần đây, các cảm biến từ dựa trên WB vẫn chủ yếu sử dụng vật liệu

permalloy. Các nghiên cứu chủ yếu theo hướng tối ưu thiết kế cấu hình cảm biến để

nâng cao độ nhạy đo từ trường. Trong đó, đáng chú ý nhất là nghiên cứu của Sunjong Oh vào năm 2011 đã công bố cảm biến dạng lai giữa cảm biến AMR và PHR dạng

vòng xuyến “ring” [84]: với cảm biến có 1 vòng xuyến, cho độ nhạy 9,5 μV/Oe; để

nâng cao độ nhạy, nhóm tác giả đã tăng cường tính dị hướng hình dạng cảm biến

bằng cách tổ hợp nhiều các “ring” nhỏ, kết quả đạt được ứng với 17 “ring” độ nhạy

cảm biến cho giá trị 102,6 μV/Oe (xem Bảng 1.2). Nhóm tác giả A. D. Henriksen

[42] đã nghiên cứu và so sánh hai cấu hình cảm biến dạng WB đó là mạch cầu dạng

vòng xuyến (mỗi nhánh điện trở có dạng cung tròn) và mạch cầu dạng hình vuông

(mỗi nhánh điện trở có dạng thanh dài) có kích thước tương đương (Hình 1.16). Kết

quả cho thấy, cảm biến WB dạng thanh dài cho độ nhạy lớn hơn cảm biến dạng vòng

xuyến khoảng 41 % (khi tính toán lý thuyết) và khoảng 30 % (khi đo đạc thực

nghiệm).

Hình 1.16. Mô tả cảm biến có cấu trúc WB dạng hình cung tròn (a) và hình thanh dài (b) [42].

Với cảm biến dạng thanh dài, khi nghiên cứu trên hiệu ứng Hall, Henriksen cũng như một số nhóm nghiên cứu khác cũng đã chỉ ra rằng, độ nhạy (SH) của cảm biến được tăng cường với cấu trúc đơn đômen và phụ thuộc vào tính dị hướng hình dạng của cảm biến, khi tăng số dãy nối tiếp của mỗi nhánh mạch cầu từ 3 lên 5 lần

và 7 lần thì độ nhạy tăng lên 1,6 và 2,2 lần tương ứng [41].

1.3.4. Mạch cầu Wheatstone trong thiết kế cảm biến AMR của luận án

Từ các kết quả nghiên cứu ở trên, dựa trên vật liệu permalloy Ni80Fe20 và WB có dạng thanh dài hình chữ nhật, luận án chế tạo cảm biến AMR theo cách tối ưu cấu hình thiết kế cảm biến nhằm nâng cao độ nhạy. Cũng tương tự như hiệu ứng Hall

phẳng, để có hiệu ứng AMR cao thì cảm biến cần phải có cấu trúc đơn đômen hay

tính dị hướng từ đơn trục trên thanh điện trở. Có 2 cách để tăng cường tính dị hướng từ đơn trục:

(i) Can thiệp vào tính chất nội tại của cảm biến (intrinsic) đó là thay đổi loại vật

liệu, thay đổi thành phần vật liệu, thay đổi cấu trúc tinh thể, ứng suất khi xử lý nhiệt;

(ii) Can thiệp từ bên ngoài (extrinsic) bằng cách tăng cường tính dị hướng từ

đơn trục (nhờ tác dụng 1 từ trường cưỡng bức gọi là từ trường ghim theo một trục

(trục dễ – EA)) và thay đổi hình thái học cảm biến bằng cách tăng cường tính dị hướng hình dạng nhờ vào việc tăng cường chiều dài hiệu dụng Leff của cảm biến đồng thời giảm chiều dày lớp màng từ tính (xem công thức (1.15)). Nếu Leff càng lớn thì độ nhạy của cảm biến càng cao. Ở đây, chiều dài hiệu dụng Leff của cảm biến, được định nghĩa theo công thức:

(1.23) Leff = n×L/W

trong đó, khi xét một nhánh của cảm biến thì n là số dãy điện trở mắc nối tiếp, L/W là tỉ số chiều dài/chiều rộng của một thanh điện trở.

Luận án chọn cách thứ hai (can thiệp từ bên ngoài). Chúng tôi tối ưu thiết kế hình thái học của cảm biến tới từng nhánh cầu điện trở, từ việc thay đổi chiều dài, chiều rộng, độ dày đến việc tổ hợp cách ghép mỗi thành phần điện trở nhỏ tại mỗi nhánh cầu. Do đó, có rất nhiều nội dung cần nghiên cứu mà các tác giả trên thế giới

chưa khai thác. Đây cũng là tính mới của luận án.

ra cho cảm biến, chúng tôi thay đổi góc  (góc giữa 𝑀

Từ công thức (1.15), để đo hiệu ứng AMR và để tăng cường độ lệch điện áp lối ⃗⃗⃗⃗ và chiều I) bằng cách giữ nguyên chiều I, chỉ thay đổi từ trường ngoài theo hai trường hợp: (i) từ trường ngoài vuông góc với trục dễ (hay Happ song song I) (ta có điện trở suất theo phương song song-ρp) và (ii) từ trường ngoài song song với trục dễ (hay Happ vuông góc I) (ta có điện trở suất theo phương trực giao-ρorth) như Hình 1.17. Khi đó, từ trường ngoài tăng lên thì từ độ ban đầu của vật liệu sẽ bị “bẻ” theo từ trường ngoài, do đó thay đổi được

góc  và tạo ra hiệu ứng AMR.

Khi thiết kế cảm biến, luận án chọn cách tiếp cận thay đổi thiết kế cảm biến cầu để nâng cao độ nhạy bằng cách tăng cường dị hướng hình dạng (tổ hợp nối

tiếp nhiều thành phần điện trở nhỏ trong một nhánh cầu) như tác giả Henriksen

[41]. Ở đây, chúng tôi cũng thiết kế cảm biến cầu từ cảm biến đơn thanh (chỉ có 1

thành phần điện trở nhỏ trong một nhánh cầu) đến cảm biến đa thanh nối tiếp (có 3,

5, 6 thành phần điện trở nhỏ trong một nhánh cầu) (ví dụ như Hình 1.18b mô tả trường

hợp 3 thanh nối tiếp). Đặc biệt, chúng tôi đưa ra một thiết kế hoàn toàn mới, lần đầu tiên trên thế giới đó là cấu trúc tổ hợp nối tiếp-song song (NT-SS) (ví dụ như Hình

1.18c) (có 2 cấu hình NT-SS trong luận án, đó là: mạch mắc NT-SS có 6 thành phần

điện trở nhỏ trong mỗi nhánh cầu và 18 thành phần điện trở nhỏ mắc NT-SS trong

mỗi nhánh cầu). Cấu hình cảm biến mắc NT-SS với mục đích là vừa tăng cường được

tính dị hướng từ đơn trục, vừa giảm thiểu được điện trở nội của cảm biến (do đó giảm

thiểu được nhiễu Johnson) lại vừa giảm thiểu được kích thước cảm biến.

Với mạch cầu ghép NT-SS thì cần lưu ý là chiều dài hiệu dụng vẫn được định

nghĩa theo công thức (1.23), n vẫn là số dãy nối tiếp nhưng được kí hiệu là ns, đồng thời bổ sung thêm kí hiệu np là số thanh điện trở ghép song song trong 1 dãy (np không xuất hiện trong công thức này).

Hình 1.17. Mô tả cách tạo ra hiệu ứng AMR bằng cách thay đổi từ trường ngoài

trong hai trường hợp: Happ vuông góc với trục dễ và song song với dòng điện - ρp (a) và Happ song song với trục dễ và vuông góc với dòng điện - ρorth (b).

Ngoài ra, khi làm điện cực để ghép nối các thành phần điện trở ở mỗi nhánh

cầu, nếu như một số nhóm tác giả khác dùng luôn chính vật liệu từ tính NiFe để kết

nối (sẽ giảm được số bước trong quy trình chế tạo) (Hình 1.18a) thì ở trong luận án này, chúng tôi khảo sát nghiên cứu và lựa chọn vật liệu kết nối điện cực là từ tính (vật

liệu NiFe) hay không từ tính (vật liệu Cu). Đây cũng cũng được xem là những đóng

góp mới của luận án (xem Hình 1.18).

Hình 1.18. Các dạng cảm biến WB: cấu trúc tổ hợp nối tiếp 3 thanh với điện cực kết

nối là chính vật liệu từ tính (a) [41] và có điện cực kết nối bằng Cu không từ tính

(b), mô hình cảm biến cấu trúc tổ hợp NT-SS (c).

1.4. Đối tượng, mục tiêu và nội dung nghiên cứu

1.4.1. Đối tượng nghiên cứu

Từ các kết quả phân tích ở trên, luận án chọn đối tượng nghiên cứu là:

- Hiệu ứng nghiên cứu: hiệu ứng AMR vì vừa có cấu trúc đơn giản (chỉ cần

màng vật liệu đơn lớp) lại vừa cho hiệu ứng cao ngay ở nhiệt độ phòng, cảm biến cho

độ nhạy lớn, phù hợp với điều kiện thực tế PTN tại Việt Nam.

- Vật liệu nghiên cứu: luận án vẫn lựa chọn vật liệu truyền thống NiFe bởi đây

là vật liệu có chi phí thấp, dễ chế tạo, chỉ cần màng mỏng đơn lớp, ở nhiệt độ phòng vẫn cho hiệu ứng AMR cao.

- Mạch cầu Wheatstone: luận án lựa chọn WB dạng thanh dài để chế tạo cảm biến vì vừa cho độ nhạy cao, vừa giảm thiểu được nhiễu Johnson nhờ đó tăng cường được tỉ số S/N. Trên cơ sở sử dụng vật liệu NiFe, luận án tập trung theo hướng tối ưu cấu hình thiết kế cảm biến để nâng cao độ nhạy bằng cách một phần kế thừa việc thiết

kế cảm biến WB cấu trúc nối tiếp đa thanh để tăng cường dị hướng hình dạng; một phần mới hoàn toàn chúng tôi thiết kế WB cấu trúc NT-SS vừa tăng cường được tính

dị hướng hình dạng, vừa giảm thiểu được nhiễu Johnson và thu nhỏ được kích thước

cảm biến.

1.4.2. Mục tiêu nghiên cứu

Mục tiêu của luận án là chế tạo cảm biến từ trường có kích thước micro-nano,

có độ nhạy cao, đáp ứng được ứng dụng đo từ trường thấp cỡ từ trường của Trái đất

và ứng dụng làm cảm biến y-sinh học.

1.4.3. Nội dung nghiên cứu

Các nghiên cứu sẽ tập trung theo hướng tối ưu cấu hình, hình dạng, kích thước và thiết kế cảm biến để nâng cao độ nhạy và độ phân giải của cảm biến đo từ trường

theo ứng dụng cụ thể. Cảm biến phải có độ nhạy cao hoạt động trong vùng từ trường

thấp và để hướng tới mục đích thương mại, cảm biến phải có công nghệ đơn giản, hạ thấp chi phí sản phẩm, phù hợp với điều kiện trong nước. Do đó, nội dung của luận

án là:

- Tăng cường dị hướng từ đơn trục tập trung vào dị hướng hình dạng và dị hướng từ

theo phương ghim nhằm mục đích tăng cường hiệu ứng AMR trên màng từ tính.

- Tối ưu các quy trình và công nghệ chế tạo khác nhau, từ đó lựa chọn công nghệ

phù hợp để chế tạo cảm biến có kích thước micro-nano.

- Tính toán mô phỏng, thiết kế, chế tạo và tối ưu cấu hình cảm biến dạng WB có

kích thước micro-nano, theo hướng tăng cường tính dị hướng từ đơn trục do đó tăng

cường được độ nhạy, độ phân giải và giảm nhiễu Johnson cho các ứng dụng đo lường

nhạy từ trường thấp.

- Phát triển khả năng ứng dụng cảm biến chế tạo được trong (i) đo góc từ trường

của Trái đất dùng làm la bàn và (ii) cảm biến sinh học phát hiện phần tử sinh học có lai hóa hạt từ.

* Cấu trúc luận án gồm 5 chương:

Chương 1: Tổng quan về vật liệu sắt từ mềm và cảm biến từ trường. Chương 2: Các phương pháp thực nghiệm. Luận án chia làm 2 môđun, bao gồm: (i) các thiết bị phục vụ cho việc chế tạo cảm biến như các thiết bị phún xạ, thiết bị

quang khắc, thiết bị hàn dây... (ii) các thiết bị phục vụ mục đích đo đạc, khảo sát tín

hiệu như thiết bị đo tính chất từ VSM, thiết bị quan sát cấu trúc bề mặt và vi cấu trúc,

hệ đo từ-điện trở…

Chương 3: Nghiên cứu cấu trúc và tính chất của màng NiFe. Luận án trình bày kết quả nghiên cứu cấu trúc, vi cấu trúc, tính chất từ, tính chất điện trên màng NiFe

có các thông số khác nhau phụ thuộc vào hình dạng, kích thước, cấu trúc, đánh giá

ảnh hưởng của dị hướng từ đơn trục tới tính chất từ của màng mỏng, từ đó tối ưu

thông số thiết kế màng để chế tạo cảm biến từ AMR cho độ nhạy cao hoạt động trong

dải từ trường thấp.

Chương 4: Thiết kế chế tạo, nghiên cứu cảm biến từ trường dạng cầu

Wheatstone dựa trên hiệu ứng từ-điện trở dị hướng. Luận án trình bày kết quả tính

toán, mô phỏng tối ưu thiết kế cảm biến, từ đó chế tạo cảm biến theo hướng tối ưu. Nội dung chương này sẽ tập trung trình bày các kết quả nghiên cứu khảo sát tín hiệu

điện áp, độ nhạy của các các cảm biến AMR dạng cấu trúc đơn giản và cấu trúc tổ

hợp nối tiếp, NT-SS phụ thuộc vào từ trường ngoài, trên cơ sở đó lựa chọn cảm biến

tối ưu để sử dụng cho từng ứng dụng cụ thể.

Chương 5: Phát triển khả năng ứng dụng của cảm biến dạng cầu Wheatstone

dựa trên hiệu ứng từ-điện trở dị hướng. Từ cảm biến chế tạo được, luận án lựa chọn

cảm biến phù hợp để ứng dụng trong 2 lĩnh vực: (i) ứng dụng đo góc từ trường Trái

đất; (ii) ứng dụng làm cảm biến sinh học.

1.5. Kết luận Chương 1

Trên cơ sở nghiên cứu tổng quan về vật liệu, các hiệu ứng và các loại cảm biến

khác nhau, đối tượng nghiên cứu luận án lựa chọn bao gồm:

- Hiệu ứng từ-điện trở dị hướng (AMR). - Vật liệu: vật liệu NiFe. - Cấu hình thiết kế cảm biến: cấu trúc WB.

Để đạt được mục tiêu nghiên cứu, cảm biến có độ nhạy cao, đáp ứng được ứng dụng đo từ trường thì các nghiên cứu luận án sẽ tập trung theo hướng: (i) tối ưu các quy trình và công nghệ chế tạo khác nhau để lựa chọn công nghệ phù hợp với từng cảm biến có kích thước micro-nano; (ii) tăng cường dị hướng đơn trục tập trung vào dị hướng hình

dạng; (iii) tính toán, mô phỏng, tối ưu cấu hình thiết kế và kích thước của cảm biến giúp

nâng cao độ nhạy; (iv) triển khai ứng dụng cảm biến chế tạo được trong luận án cho mục

đích đo lường và cảm biến sinh học.

CÁC PHƯƠNG PHÁP THỰC NGHIỆM

Các phương pháp thực nghiệm trong luận án được chia làm 2 môđun, bao gồm:

(i) môđun thứ nhất trình bày các thiết bị chế tạo như thiết bị phún xạ, thiết bị quang

khắc, thiết bị hàn dây,...; (ii) môđun thứ hai trình bày các thiết bị đo đạc như thiết bị đo tính chất từ VSM, thiết bị quan sát cấu trúc bề mặt và vi cấu trúc, hệ đo từ-điện

trở,… Các thiết bị thực nghiệm chủ yếu được thực hiện tại PTN Trọng điểm Công

nghệ Micro-Nano, Trường ĐHCN, ĐHQG Hà Nội. Các thiết bị được trang bị hiện

đại, đồng bộ nên đảm bảo độ tin cậy cao của các kết quả thu được trong luận án.

2.1. Chế tạo màng mỏng và cảm biến

Quy trình chế tạo một linh kiện, cảm biến hoàn thiện bao gồm 8 bước theo sơ

đồ sau:

Hình 2.1. Quy trình chế tạo cảm biến, linh kiện.

Sau đây, luận án sẽ phân tích các bước trong quy trình chế tạo cảm biến:

2.1.1. Thiết kế và chế tạo mặt nạ cảm biến

Đây là bước 1 trong sơ đồ Hình 2.1, mặt nạ linh kiện cảm biến dùng trong luận án được thiết kế và chế tạo dựa trên các công nghệ khác nhau từ đơn giản đến phức

tạp tùy thuộc vào kích thước của linh kiện muốn chế tạo sao cho quy trình chế tạo

cảm biến là đơn giản nhất. Mục đích của luận án là chế tạo cảm biến AMR phải đáp

ứng hai yêu cầu là vừa phải đơn giản hóa tối đa quy trình công nghệ chế tạo và vừa

phải đáp ứng được mục đích ứng dụng. Mặt nạ sử dụng trong luận án được chia làm 3 nhóm theo các công nghệ chế tạo khác nhau, gồm: (i) Mặt nạ cảm biến bằng kim

loại, kích thước milimet, không cần quang khắc (nhóm 1); (ii) Mặt nạ cảm biến bằng

polymer, kích thước micro-milimet, có quang khắc (nhóm 2) và (iii) Mặt nạ cảm biến bằng thủy tinh phủ crôm, kích thước micromet, có quang khắc (nhóm 3). Tên các mặt

nạ tương ứng với các cảm biến được liệt kê theo Bảng 2.1.

Bảng 2.1. Tên các mặt nạ ứng với tên các cảm biến và diễn giải cách ghép tương

ứng được nghiên cứu trong luận án.

Tên nhóm Số thanh điện Cách ghép Diễn giải cách

trở mỗi nhánh điện trở (ab) ghép Kí hiệu cảm biến (Si-j-ab) (i = 1 ÷ 3) (j)

1 1 s Nối tiếp S1-1-s

3 s Nối tiếp S1-3-s

2 1 s Nối tiếp S2-1-s

3 s Nối tiếp S2-3-s

5 s Nối tiếp S2-5-s

6 sp NT-SS S2-6-sp

3 6 s Nối tiếp S3-6-s

18 sp NT-SS S3-18-sp

Trong mục này, chúng tôi đặt tên mặt nạ cảm biến (tương ứng với các cảm biến

chế tạo được và khảo sát ở Chương 4 của luận án) theo kí hiệu sau:

(2.1) Si-j-sp

trong đó: S là viết tắt của chữ sensor (cảm biến),

i là tên nhóm (i = 1 ÷ 3),

j là số thanh điện trở trong 1 nhánh cầu,

s (series hay ghép nối tiếp), p (parallel hay ghép song song) và sp

(series-parallel hay ghép NT-SS).

2.1.1.a. Mặt nạ cảm biến kim loại, kích thước milimet (nhóm 1)

Với mục đích chế tạo mặt nạ đơn giản, độ chính xác không cần quá cao, mặt nạ sử dụng được nhiều lần, chúng tôi dùng hệ khắc laser fiber công nghiệp để thiết kế

mặt nạ cảm biến nhóm 1. Khi chế tạo cảm biến, không cần quy trình quang khắc trong

phòng sạch. Mặt nạ được chế tạo nhờ thiết bị laser fiber do Trung Quốc sản xuất có

dạng như Hình 2.2. Các thông số hoạt động của máy khắc laser được đưa ra như trên

Bảng 2.2.

Hình 2.2. Ảnh hệ khắc laser fiber.

Mặt nạ cảm biến nhóm 1 được làm bằng vật liệu nhôm dạng tấm mỏng có chiều dày 0,2 mm, được gia công gồm 2 loại S1-1-s và S1-3-s: loại S1-1-s là mặt nạ cảm biến loại đơn thanh điện trở với các mặt nạ có kích thước chiều rộng là W = 1 mm và chiều

dài thay đổi, bao gồm: L = 3, 5, 7 mm; loại S1-3-s là mặt nạ cảm biến tổ hợp nối tiếp gồm 3 thanh điện trở, trong đó 2 thanh có chiều dài L1 = 7,0 mm và 1 thanh có chiều dài L2 = 4,2 mm được mắc nối tiếp với nhau thông qua điện cực nối. Độ rộng các thanh không đổi là W = 0,3 mm. Hình dạng mặt nạ cảm biến nhóm 1 được mô tả như

Hình 2.3 bao gồm mặt nạ điện trở dùng để tạo hình lớp màng vật liệu sắt từ khi phún

xạ (Hình 2.3a) và mặt nạ điện cực dùng để tạo hình điện cực trên lớp vật liệu sắt từ

đã chế tạo (Hình 2.3b) và linh kiện cảm biến sau khi đã chế tạo hoàn thiện gồm cả

lớp sắt từ và lớp điện cực (Hình 2.3c). Trong nhóm cảm biến loại này, mục đích của việc thay đổi chiều dài của thanh điện trở là muốn tăng cường tỉ số dị hướng hình

dạng (L/W) (do đó tăng cường tính dị hướng từ đơn trục) nhằm nâng cao độ nhạy của

cảm biến. Ảnh thực tế của mặt nạ điện trở, điện cực của cảm biến nhóm 1 sau khi chế tạo được thể hiện như trên Hình 2.4. Ngoài mặt nạ điện cực, chúng tôi còn thiết kế

mặt nạ bảo vệ với mục đích dùng để phún lớp màng bảo vệ cảm biến tránh những tác

nhân oxi hóa và bảo vệ bề mặt cảm biến.

Hình 2.3. Dạng mặt nạ của các cảm biến nhóm 1: điện trở (a) và điện cực (b) và mô phỏng cảm biến khi hoàn thiện (c).

Đặc điểm của mặt nạ nhóm 1 này là đơn giản, tái sử dụng được nhiều lần, bền

về mặt cơ học. Quy trình chế tạo hoàn thiện cảm biến nhóm 1 là chỉ cần duy nhất phún xạ mà không cần quang khắc.

Bảng 2.2. Một số thông số kỹ thuật của máy khắc laser fiber.

STT Tên thông số Giá trị

1 Công suất laser 30 W

2 Độ sâu khắc tối đa 0,4 mm

3 Tốc độ khắc < 70000 mm/s

4 Chiều rộng tối thiểu 0,1 mm

5 Độ phân giải 0,05 mm

6 Nhà sản xuất Trung Quốc

Hình 2.4. Mặt nạ bằng kim loại nhôm của cảm biến loại S1-1-s và S1-3-s của nhóm 1: mặt nạ điện trở (a) và mặt nạ điện cực (b).

Cảm biến được chế tạo bằng cách cố định mặt nạ lên đế cần phún, sau đó phún xạ trực tiếp các lớp sắt từ và lớp điện cực lên đế thông qua mặt nạ. Sau khi phún xạ

hoàn tất, chỉ cần tháo mặt nạ và thực hiện hàn dây điện cực. Nhược điểm lớn nhất của

mặt nạ nhóm 1 là do giới hạn về công nghệ cắt laser, kích thước của cảm biến nhỏ

nhất chỉ đạt cỡ 50 μm và đường biên của mặt nạ có độ mịn không cao, điều này sẽ

tác động trực tiếp đến độ mịn đường rìa của linh kiện sau khi chế tạo, do vậy, với loại

mặt nạ nhóm 1 này chỉ phù hợp với cảm biến to (kích thước mỗi thanh điện trở cỡ

mm).

2.1.1.b. Mặt nạ cảm biến polymer, kích thước micro-milimet (nhóm 2)

Mặt nạ cảm biến nhóm 2 có kích thước micro-milimet, khi chế tạo cảm biến cần

quy trình quang khắc trong phòng sạch. Mặt nạ được chế tạo bằng vật liệu polymer

nhờ công nghệ in phun, gồm 4 loại S2-1-s, S2-3-s, S2-5-s và S2-6-sp, các loại mặt nạ có các thanh điện trở cùng kích thước chiều rộng W = 150 μm nhưng có chiều dài cũng như cách sắp xếp các thanh điện trở khác nhau.

Loại S2-1-s là mặt nạ cảm biến loại đơn thanh điện trở, kích thước chiều dài L = 4,0 mm; loại S2-3-s là mặt nạ cảm biến tổ hợp nối tiếp 3 thanh điện trở có chiều dài L = 4,0 mm và S2-5-s là mặt nạ cảm biến tổ hợp nối tiếp 5 thanh điện trở có chiều dài L = 3,2 mm. Cũng giống như mặt nạ nhóm 1, mục đích của việc tổ hợp các thanh điện

trở là muốn tăng cường tỉ số dị hướng hình dạng (L/W) để nâng cao độ nhạy của cảm

biến. Việc làm tăng dị hướng hình dạng (tăng L/W) dẫn đến việc tăng điện trở nội của

cảm biến, điều này sẽ dẫn đến hao phí nhiệt lớn. Do đó, chúng tôi chế tạo mặt nạ cảm biến dạng tổ hợp NT-SS: mặt nạ cảm biến loại S2-6-sp, gồm 6 thanh điện trở chia thành 3 dãy nối tiếp, mỗi dãy gồm 2 thanh điện trở có chiều dài L = 3,2 mm mắc song song.

Hình dạng mặt nạ cảm biến nhóm 2 với mặt nạ polymer được mô tả như Hình 2.5,

bao gồm mặt nạ cho quy trình chế tạo các lớp sắt từ làm điện trở (Hình 2.5a) và mặt

nạ cho quy trình chế tạo lớp điện cực (Hình 2.5b), minh họa cảm biến hoàn thiện như

Hình 2.5c. Ngoài ra, chúng tôi còn thiết kế mặt nạ bảo vệ dùng để phún xạ lớp màng

bảo vệ cho bề mặt cảm biến.

Đặc điểm của mặt nạ nhóm 2 là công nghệ chế tạo đơn giản, rẻ tiền và có chất

lượng tốt hơn so với nhóm 1, chủ động ngay tại Việt Nam ở một số cơ sở chuyên in ấn giúp cho việc dễ dàng điều chỉnh thay đổi các thiết kế tùy theo mục đích ứng dụng cụ thể. Với nhóm cảm biến sử dụng mặt nạ loại này, quy trình chế tạo cảm biến được thực hiện kết hợp giữa việc phún xạ và quy trình quang khắc trong phòng sạch. Tuy nhiên với mặt nạ nhóm 2 này thì hạn chế lớn nhất là chỉ cho phép sử dụng được một lần. Độ phân giải tương đối cao, kích thước nhỏ nhất có thể định hình được cỡ 10 μm.

Với các cảm biến cần chế tạo ở kích thước cỡ vài trăm μm thì sử dụng công nghệ này

loại này tương đối phù hợp.

Hình 2.5. Dạng mặt nạ của các cảm biến nhóm 2: mặt nạ cho quy trình chế tạo các lớp NiFe làm điện trở (a) và mặt nạ cho quy trình chế tạo lớp điện cực (b) và minh họa cảm biến sau khi hoàn thiện (c).

2.1.1.c. Mặt nạ cảm biến thủy tinh phủ crôm, kích thước micromet (nhóm 3)

Mặt nạ nhóm 3 được làm bằng công nghệ quang khắc chùm điện tử (electron beam lithography) sử dụng đế thủy tinh được in phủ lớp crôm lên trên, sản xuất bởi

Công ty Microimage (Hàn Quốc). Mặt nạ cảm biến có kích thước micromet, khi chế tạo cảm biến cần quy trình quang khắc trong phòng sạch. Mặt nạ cảm biến nhóm 3

gồm 2 loại S3-6-sp, S3-18-sp. Loại S3-6-s là mặt nạ cảm biến tổ hợp nối tiếp 6 thanh điện trở mắc nối tiếp, mỗi thanh có chiều rộng W = 50 μm, chiều dài L = 250 μm. Cũng

giống như mặt nạ nhóm 2, với mục đích vừa tăng cường tính dị hướng hình dạng lại vừa giảm điện trở nội của cảm biến, chúng tôi chế tạo mặt nạ S3-18-sp cấu trúc tổ hợp NT-SS, gồm 18 thanh điện trở, mỗi thanh có chiều rộng W = 10 μm, chiều dài L =

250 μm, mắc thành 6 dãy nối tiếp, mỗi dãy gồm 3 thanh điện trở mắc song song. Hình

dạng mặt nạ cảm biến nhóm 3 được mô tả như Hình 2.6, bao gồm mặt nạ chế tạo các

lớp sắt từ làm điện trở (Hình 2.6a) và mặt nạ cho quy trình chế tạo điện cực (Hình 2.6b), minh họa cảm biến hoàn thiện như Hình 2.6c. Hình ảnh mặt nạ thực tế trên đế

thủy tinh như Hình 2.7.

Hình 2.6. Dạng mặt nạ của các cảm biến nhóm 3: mặt nạ điện trở (a), mặt nạ điện

cực (b) và minh họa cảm biến hoàn thiện (c).

Ưu điểm của mặt nạ nhóm 3 so với mặt nạ nhóm 1 và mặt nạ nhóm 2 đã trình bày ở trên là cho phép chế tạo được cảm biến loại nhỏ cỡ vài μm với chất lượng cao, có thể sử dụng được mặt nạ nhiều lần, dễ dàng làm sạch nhờ sử dụng các hóa chất chuyên dụng. Cảm biến có độ sắc nét cao, độ phân giải cao cỡ 1 μm [146], đường

biên sắc nét,... Khi chế tạo linh kiện với mặt nạ nhóm này cần kết hợp công nghệ

phún xạ và quang khắc trong phòng sạch.

Nhược điểm của mặt nạ loại này là giá thành mặt nạ tương đối cao, khi thao tác

thực hành đòi hỏi thao tác kỹ thuật cao và đặc biệt do không chủ động chế tạo được

mặt nạ nên việc thay thế điều chỉnh thiết kế sẽ mất thời gian gia công, phụ thuộc các công nghệ nước ngoài.

Hình 2.7. Hình ảnh thực tế mặt nạ của cảm biến nhóm 3 được in trên đế thủy tinh

tại PTN Trọng điểm Công nghệ Micro-Nano (phần khoanh tròn).

2.1.2. Quang khắc chế tạo cảm biến

2.1.2.a. Thiết bị quang khắc MJB4

Chúng tôi sử dụng hệ quang khắc MJB4 (Suss Microtec, Germany) có sơ đồ

nguyên lý như Hình 2.8 để quang khắc, thiết bị có thể chế tạo những linh kiện nhỏ với độ chính xác cao, độ phân giải lớn nhất là 0,5 µm. Hệ thiết bị được đặt trong phòng sạch, khi hoạt động, phòng được duy trì ở nhiệt độ cỡ 27 oC, độ ẩm 40 %.

Hình 2.8. Sơ đồ nguyên lý hệ thiết bị quang khắc MJB4.

Các chế độ khi hệ hoạt động, bao gồm: (i) tiếp xúc gần; (ii) tiếp xúc chân không

cao; (iii) tiếp xúc chân không thấp. Trong luận án này, chế độ tiếp xúc chân không

thấp đã được sử dụng để chế tạo linh kiện.

2.1.2.b. Quy trình quang khắc

Đây là bước 2, bước 4 và bước 5 trong sơ đồ Hình 2.1, quy trình chế tạo hoàn

chỉnh một linh kiện AMR trong luận án được mô tả trên Hình 2.9. Để hoàn thiện một

linh kiện AMR (khi không cần phún lớp bảo vệ) cần 2 lần quang khắc là quang khắc

với mặt nạ điện trở và quang khắc với mặt nạ điện cực. Muốn bảo vệ cảm biến sử dụng lâu dài, cần phủ thêm một lớp bảo vệ thì quang khắc thêm một lần thứ 3 với mặt

nạ lớp bảo vệ.

Bước 1: chuẩn bị đế và làm sạch đế

Đế được sử dụng là đế Si/SiO2 thương mại đã được ôxi hóa bề mặt, mỗi tấm có kích thước 10×10 mm2 và chiều dày đế Si là 1,0 mm, đã được ôxi hóa một lớp SiO2 (có chiều dày 0,5 µm). Đế được làm sạch theo quy trình Bảng 2.3.

Hình 2.9. Các bước quang khắc trong luận án [7].

Bước 2: quay phủ chất cản quang

Dùng hệ Suss MicroTech (Hình 2.10), lớp chất cản quang được sử dụng là cản

quang dương, có chiều dày khoảng 1,5 µm lên bề mặt đế. Mẫu sau quay phủ được

sấy khô ở 100C trong 60 giây để lớp cản quang khô và có khả năng bám dính chặt

trên bề mặt của đế.

Bước 3: quang khắc (chiếu UV)

Sử dụng mặt nạ đã chọn để tạo hình dạng linh kiện, khi quang khắc dùng ánh sáng UV chiếu sáng trong thời gian 60 giây, liều chiếu là 19,0 mW.cm-2. Khi đó, phần cản quang bị chiếu sáng, liên kết hóa học sẽ bị phá hủy, còn lại phần cản quang không

bị chiếu sáng sẽ không bị phá vỡ hủy. Sau đó đem mẫu được rửa trôi: lắc nhẹ mẫu

trong dung dịch developer AZ300MIF với thời gian 40 giây thì phần cản quang bị

chiếu sáng bởi tia UV sẽ bị developer rửa trôi, phần còn lại sẽ được giữ nguyên. Sau

đó, mẫu được rửa với nước khử iôn và sấy khô bề mặt. Công đoạn tiếp theo là sấy

khô bề mặt: thời gian 1 phút, nhiệt độ 100ºC làm cho lớp cản quang hoá rắn và bám

chặt trên bề mặt đế với máy sấy khô bề mặt “hot plate”. Công đoạn cuối cùng của

bước này là soi kính hiển vi: để kiểm tra lại chất lượng và độ sắc nét của mẫu sau khi

tạo hình quang khắc, mẫu được soi qua kính hiển vi độ phân giải cao, giữ lại những

mẫu đạt yêu cầu và loại đi những mẫu bị hỏng. Luận án sử dụng kính hiển vi phản xạ

quang học AX10 tại PTN Trọng điểm Công nghệ Micro-Nano, Trường ĐHCN,

ĐHQG Hà Nội (Hình 2.11).

Kết quả của các quá trình quang khắc là tạo ra hình dáng mặt nạ của linh kiện

AMR theo mục đích của luận án. Sau khi quang khắc xong, mẫu được phún xạ tạo màng mỏng.

Hình 2.10. Mô hình nguyên lý máy quay phủ Suss MicroTech.

Bước 4: phún xạ màng mỏng điện trở

Lớp màng điện trở được phún theo cấu trúc màng 3 lớp theo thứ tự các lớp

Ta/NiFe/Ta sẽ được mô tả trong mục 2.1.3.b.

Bước 5: lift – off (rửa trôi)

Màng mỏng sau khi phún xạ xong được đưa đi rửa trôi “lift-off” theo các bước

làm sạch như Bảng 2.3. Sau khi rửa trôi, ta sẽ thu được cấu trúc các thanh điện trở rời

rạc của linh kiện mạch cầu cần chế tạo.

Hình 2.11. Kính hiển vi quang học AX10 tại PTN Trọng điểm Công nghệ Micro-

Nano, Trường ĐHCN, ĐHQG Hà Nội.

Quy trình chế tạo điện cực được lặp lại tương tự như quy trình chế tạo màng

mỏng điện trở cảm biến, bao gồm các bước 6, 7, 8, 9 như Hình 2.9.

Bước 6 & 7: quay phủ rồi quang khắc điện cực

Sau khi phún xạ màng điện trở, mẫu được quang khắc lần 2 theo dạng mặt nạ

điện cực tương ứng. Quá trình quang khắc cũng diễn ra như các bước khi quang khắc

điện trở. Mặt nạ điện cực được sử dụng có vai trò nối các nhánh điện trở của WB với nhau.

Bước 8 & 9: phún xạ lớp màng điện cực

Điện cực được phún xạ với vật liệu Cu, phún xạ theo cấu trúc 3 lớp Ta/Cu/Ta sẽ được mô tả trong mục 2.1.3.b. Sau khi phún lớp điện cực xong, đem “lift-off” theo các bước làm sạch như Bảng 2.3, ta được linh kiện WB hoàn chỉnh.

Cuối cùng, linh kiện cảm biến được quang khắc thêm một lượt với mặt nạ bảo vệ và được phún xạ một lớp bảo vệ SiO2 trên bề mặt để chống xước và chống ăn mòn,

bào mòn hóa học và cơ học. Lớp bảo vệ phủ lên linh kiện, chỉ để lại một phần nhỏ ở

điện cực để hàn dây ra mạch ngoài.

2.1.3. Phún xạ màng mỏng

Phún xạ (sputtering) còn gọi là phún xạ catốt là phương pháp chế tạo màng mỏng

đơn lớp hoặc đa lớp với chiều dày cỡ một vài nm trở lên. Màng đa lớp được tạo bởi các

lớp vật liệu xếp chồng lên nhau nhờ phún xạ từ các bia riêng biệt. Các lớp nguyên tử

được lắng đọng trên đế theo nguyên lý truyền động năng. Khí hiếm (Ar) được tăng tốc

trong điện trường đến bắn phá vào bề mặt bia, truyền động năng cho các nguyên tử vật liệu bia, làm các nguyên tử này bay về về phía đế do chịu tác dụng bởi một điện trường

và lắng đọng trên đế. Phương pháp phún xạ là phương pháp chế tạo màng mỏng tương

đối dễ thực hiện, màng có độ bám dính cao so với các phương pháp khác đồng thời đây là phương pháp tạo ra màng mỏng có độ nhám bề mặt thấp, có hợp phần vật liệu màng

phù hợp tốt với hợp phần vật liệu bia khi phún màng đơn lớp. Nhược điểm của phương

pháp này là rất khó tạo ra các màng rất mỏng (cỡ 1 nm) đòi hỏi độ chính xác cao và khó

chế tạo màng đơn tinh thể [2, 8].

Mục đích của luận án là chế tạo màng mỏng kim loại (NiFe, Cu, Ta…) dạng đơn

lớp và đa lớp ứng dụng để làm cảm biến. Việc chọn phương pháp chế tạo phải phù hợp

với điều kiện thực tế trong nước về kinh tế, kỹ thuật cũng như điều kiện môi trường.

Trong luận án này, chúng tôi đã dùng phương pháp phún xạ để tạo màng, cụ thể là thiết

bị phún xạ ATC-2000F (AJA International Inc, USA) tại PTN Trọng điểm Công nghệ

Micro-Nano, Trường ĐHCN, ĐHQG Hà Nội, việc phún xạ hoàn toàn được diễn ra ở

nhiệt độ phòng, độ ẩm cỡ 60÷65%.

2.1.3.a. Thiết bị phún xạ ATC-2000F

Thiết bị ATC-2000F có cấu trúc gồm buồng chính (hay còn gọi là buồng phún xạ) và buồng phụ (hay còn gọi là buồng đệm). Hệ thiết bị được ghép nối máy tính để điều khiển, lựa chọn các thông số khi làm việc (Hình 2.12). Khi làm việc, chân không của buồng phún xạ có thể đạt 10-7 ÷ 10-8 Torr, buồng đệm cỡ 10-6 Torr.

Bia vật liệu dùng cho hệ phún xạ có dạng đĩa tròn, bán kính 1 inch, dày từ 3 ÷ 6 mm. Thiết bị có 6 súng “gun” và chứa được 6 bia khác nhau. Luận án sử dụng các vật liệu bia, bao gồm:

- Bia vật liệu sắt từ hợp kim permalloy: Ni80Fe20 (99,99 %)

- Bia vật liệu kim loại phi từ tính: Cu (99,99 %), Ta (99,99 %)

- Bia vật liệu dùng để bảo vệ cảm biến: SiO2

Trong số các bia được sử dụng này, bia vật liệu từ tính NiFe dùng nguồn xoay chiều RF để phún xạ, với mục đích để giảm độ nhám bề mặt như đã trình bày trong mục 1.1.3b, còn ba bia vật liệu Cu, Ta, SiO2 được phún xạ với các nguồn một chiều.

Hình 2.12. Mô tả sơ đồ nguyên lý hệ phún xạ ATC-2000F tại PTN Trọng điểm Công

nghệ Micro-Nano, Trường ĐHCN, ĐHQG Hà Nội.

2.1.3.b. Chế tạo các lớp vật liệu bằng thiết bị phún xạ ATC-2000F

Đây là bước 3, bước 6 và bước 7 trong sơ đồ Hình 2.1, quy trình đầy đủ khi chế tạo các lớp màng mỏng trong luận án, bao gồm: Chuẩn bị đế Si/SiO2, phún xạ màng sắt từ, phún xạ màng điện cực Cu, phún xạ lớp màng bảo vệ SiO2, quy trình mô tả theo các bước được liệt kê dưới đây:

- Chuẩn bị đế

Màng mỏng nghiên cứu trong luận án được chế tạo trên đế Si dày 1,0 mm đã được ôxi hóa một lớp SiO2 (có chiều dày 0,5 µm), kích thước cỡ 10×10 mm2 . Trước khi phún xạ, đế được làm sạch khỏi bụi bẩn vô cơ và hữu cơ bám trên bề mặt của đế bằng phương pháp rung siêu âm và sấy khô bề mặt, soi kính hiển vi đảm bảo độ sạch trên bề mặt đế. Quy trình được được mô tả theo Bảng 2.3.

- Phún xạ các lớp màng mỏng

Các lớp màng mỏng của luận án được phún xạ bao gồm: (i) lớp vật liệu sắt từ

NiFe, được lắng đọng theo cấu trúc Ta/NiFe/Ta; (ii) lớp điện cực được lắng đọng có

cấu trúc theo thứ tự Ta/Cu/Ta; (iii) lớp bảo vệ SiO2. Ở đây, lớp màng mỏng Ta là lớp đệm giúp cho màng NiFe có độ bám dính tốt. Để lớp màng có tính đồng nhất khi lắng

đọng, đế luôn quay với tốc độ góc 30 vòng/phút, có khoảng cách tới bia là 50 mm và được giữ ở nhiệt độ thông thường. Các thông số chế tạo được liệt kê tại Bảng 2.4.

Bảng 2.3. Các bước làm sạch đế Si/SiO2

Bảng 2.4. Các thông số được dùng khi phún xạ các lớp màng Ta, NiFe, Cu, SiO2

Để tạo ra dị hướng từ trên các màng NiFe, trong suốt thời gian lắng đọng, mẫu được gắn trên giá đỡ (holder) và đặt trong một từ trường một chiều có cường độ đồng nhất được tạo ra bởi hai thanh nam châm vĩnh cửu trong vùng không gian đặt mẫu nằm song song với mặt phẳng màng (xem Hình 2.13a). Cường độ từ trường ghim được sử dụng khi phún màng NiFe thay đổi với các giá trị Hpinned = 0, 600, 900 Oe

bằng cách điều chỉnh khoảng cách giữa 2 thanh nam châm. Khi phún xạ Ta và Cu là hai chất không từ tính, không cần dùng nam châm như khi chế tạo màng NiFe nên

dùng "holder" loại không có từ tính (xem Hình 2.13b). Độ dày lớp màng mỏng lắng đọng trên đế Si/SiO2 được xác định thông qua thời gian phún xạ (tsputt) nhân với tốc độ lắng đọng trung bình υsputt của màng. Trong luận án, có 2 môđun phún xạ riêng biệt:

(i) phún xạ màng mỏng NiFe “full film”: lớp màng NiFe được phún xạ trên đế Si/SiO2 để khảo sát và nghiên cứu tính chất. Quy trình phún xạ màng NiFe “full film” theo các bước được liệt kê theo Bảng 2.3 và Bảng 2.4.

(ii) phún xạ cảm biến: lớp màng điện trở (NiFe) và lớp màng điện cực (Cu) được phún xạ trên đế Si/SiO2 sau khi đã quang khắc theo quy trình chế tạo cảm biến. Cảm biến sau khi hoàn thiện sẽ khảo sát và nghiên cứu tín hiệu điện áp, độ nhạy. Quy trình

phún xạ các lớp màng mỏng của cảm biến (nhóm 2 và nhóm 3) theo các bước được liệt kê theo sơ đồ trong Hình 2.1, Hình 2.9 và Bảng 2.4. Các lớp màng sau khi chế

tạo đều được đo đạc và nghiên cứu ở nhiệt độ thường.

Hình 2.13. Ảnh chụp giá đỡ (holder) khi có từ trường ghim được tạo ra bởi 2 thanh

nam châm đặt song song (a) và giá đỡ không có từ trường ghim (b).

2.1.4. Hàn dây cho thiết bị cảm biến

2.1.4.a. Thiết bị hàn dây Hybond Model 626

Đây là bước 8 trong sơ đồ Hình 2.1, việc cấp dòng điện và đưa tín hiệu điện áp đầu ra của cảm biến rất quan trọng, vừa đòi hỏi độ bền vững, chắc chắn, nhỏ gọn, tính

chính xác, sự tiếp xúc ổn định và dây dẫn phải có độ dẫn điện tốt, không thể nối dây

bằng phương pháp thông thường như hàn nhiệt hoặc dính bằng keo bạc. Việc xử lý

tiếp xúc dây nối sẽ ảnh hưởng tín hiệu nhiễu và thế nền của cảm biến khi khảo sát sau

này. Trong luận án, chúng tôi chọn giải pháp sử dụng máy hàn dây (HYBOND Model

626) như Hình 2.14. Thiết bị có hai chức năng là hàn điểm (hàn siêu âm) và hàn ball

(hàn nóng chảy).

Hình 2.14. Thiết bị hàn dây HYBOND Model 626.

2.1.4.b. Lựa chọn thông số

Tùy theo từng loại mối hàn mà ta chọn chế độ, thông số, loại dây hàn khác nhau.

Ở đây, chúng tôi lựa chọn chức năng hàn điểm để sự tiếp xúc các đầu mối hàn là nhỏ,

đảm bảo độ bám dính và độ ổn định dẫn đến điện trở tiếp xúc nhỏ. Điều này sẽ làm

giảm đáng kể ảnh hưởng của thế tiếp xúc lên tín hiệu linh kiện khi khảo sát hiệu ứng

AMR sau này. Dây hàn được chọn bằng dây Al, có đường kính 20 µm. Nhiệt độ đế

được giữ trong suốt thời gian hàn điện cực là 84ºC. Các thông số được chọn cho hai

điểm tiếp xúc khi hàn được thể hiện như Bảng 2.5. Mối hàn số 1 trên mạch in tiếp

xúc Al-Al, mối hàn số 2 trên linh kiện tiếp xúc Al-Cu.

Bảng 2.5. Các thông số của mối hàn dây nhôm được lựa chọn khi hàn điện cực cảm

biến nghiên cứu trong luận án.

Thứ tự mối hàn Mối hàn số 1 (Al-Al) Mối hàn số 2 (Al-Cu)

Công suất (mW) 400 ÷ 500 600 ÷ 750

Thời gian (mS) 60 ÷ 70 80 ÷ 100

Lực (N) 0,32 ÷ 0,34 0,40 ÷ 0,42

2.2. Đo đạc và khảo sát đặc trưng của cảm biến

2.2.1. Khảo sát cấu trúc và vi cấu trúc

2.2.1.a. Quan sát bề mặt bằng hiển vi điện tử quét SEM

Trong luận án, chúng tôi sử dụng kính hiển vi điện tử quét (SEM) để quan sát

bề mặt mẫu. SEM gọi là hiển vi điện tử quét vì chùm điện tử không xuyên qua mẫu

mà quét trên bề mặt của mẫu cần quan sát. Khi chùm điện tử đập vào mẫu, các điện

tử va chạm với các nguyên tử ở lớp bề mặt mẫu, từ đó phát ra các điện tử thứ cấp, các

điện tử tán xạ ngược, các bức xạ như tia X. Mỗi loại tia hoặc bức xạ thể hiện một đặc trưng của mẫu tại nơi chùm tia điện tử chiếu tới. Do đó, thiết bị có thể tạo ra ảnh bề mặt với độ phân giải cỡ 5 nm nên chỉ thấy được các chi tiết tương đối thô trong công nghệ nano.

Ở đây, chúng tôi sử dụng hệ thiết bị SEM S - 3400N, cung cấp bởi hãng Hitachi,

tại PTN Trọng điểm Công nghệ Micro-Nano, Trường ĐHCN (Hình 2.15a) và thiết bị

Nova NanoSEM 450 tại Trường Đại học Khoa học Tự nhiên (Hình 2.15b), ĐHQG

Hà Nội.

Hình 2.15. Ảnh chụp hệ SEM S-3400N tại PTN Trọng điểm Công nghệ Micro- nano, Trường ĐHCN (a) và hệ Nova nanoSEM 450 tại Trường Đại học Khoa học Tự nhiên (b), ĐHQG Hà Nội.

2.2.1.b. Khảo sát chiều dày màng mỏng bằng hiển vi điện tử FE-SEM

Kính hiển vi điện tử quét phát xạ trường (Field Emission Scanning Electron

Microscope: FE-SEM) được sử dụng là thiết bị JEOL JSM-7600F (USA) tại Viện

Tiên tiến Khoa học và Công nghệ, Trường Đại học Bách khoa Hà Nội để khảo sát chiều dày của màng vật liệu lắng đọng trên đế Si/SiO2 (Hình 2.16).

Hình 2.16. Ảnh chụp hệ thiết bị JEOL JSM-7600F tại ĐH Bách khoa Hà Nội.

2.2.1.c. Quan sát cấu trúc vật liệu bằng phương pháp nhiễu xạ tia X

Cấu trúc vật liệu được quan sát bằng phương pháp nhiễu xạ tia X (XRD - X Ray

Diffraction) thực hiện với thiết bị D8-Advance (Bruker, Đức) tại PTN Trọng điểm

Công nghệ Micrô - Nanô, Trường ĐHCN, ĐHQG Hà Nội có sơ đồ nguyên lý như

Hình 2.17a.

Hình 2.17. Nguyên lý nhiễu xạ tia X (a) và minh họa xác định độ rộng nửa đỉnh nhiễu xạ cực đại (b).

Nguyên lý của phương pháp dựa trên định luật phản xạ Bragg, được W.L. Bragg

và W.H. Bragg đề xuất năm 1913, mối liên hệ bước sóng  của tia X vào d (khoảng

cách giữa hai mặt phẳng nguyên tử):

(2.2) 2.d.sinб = n’.

trong đó б là góc giữa tia X và mặt phẳng mẫu còn gọi là góc Bragg, n’ là số nguyên.

Từ kết quả giản đồ nhiễu xạ thu được, dựa vào ngân hàng cơ sở dữ liệu của các

nguyên tố hóa học sẽ suy ra được cấu trúc tinh thể của mẫu cần đo, từ đó sẽ xác định

được hằng số mạng tinh thể.

Ngoài ra, phép đo nhiễu xạ tia X còn đánh giá kích thước của tinh thể. Các hạt

nano có kích thước nhỏ hơn 100 nm đều thể hiện sự mở rộng vạch nhiễu xạ tia X của

chúng. Căn cứ vào độ mở rộng vạch, có thể xác định được kích thước tinh thể. Kích

thước tinh thể D được tính theo công thức Scherrer (2.3) [90].

(2.3) 𝐷 = 0,9𝜆 𝛽𝑐𝑜𝑠б

trong đó, λ: bước sóng của chùm tia X; β: độ rộng của nửa cực đại của vạch (rad)

được xác định như Hình 2.17b, б là góc nhiễu xạ. Với hệ thực nghiệm này, nguồn

phát tia X là các bức xạ của kim loại Cu có bức xạ chính bước sóng λ = 0,154 nm. Độ

chính xác của phép đo được xác định theo thông số máy cỡ khoảng 0,0001 độ.

2.2.1.d. Đo phổ thành phần bằng phương pháp EDX

Phổ thành phần hóa học của vật liệu màng mỏng nghiên cứu trong luận án được

xác định bằng phương pháp phân tích phổ tán sắc năng lượng tia X (Energy dispersive

X ray spectroscopy – EDX/EDS). Nguyên lý của phương pháp là dựa vào việc ghi lại

phổ tia X phát ra từ vật thể khi tương tác với chùm electron có năng lượng cao. Phương pháp EDX cho độ chính xác cỡ vài phần trăm nguyên tử và chỉ áp dụng với các nguyên tố tương đối nặng, có các thành phần từ 3 % trở lên và cho độ chính xác kém với các nguyên tố nhẹ [80]. Tần số của bức xạ tia X phát ra khi đo sẽ đặc trưng

cho mỗi nguyên tố có mặt trong chất rắn. Trong luận án, tỉ lệ phần trăm nguyên tử

của nguyên tố Ni và Fe của màng NiFe được xác định thông qua thiết bị hiển vi điện

tử quét phát xạ trường - FESEM (JEOL JSM-7600F) được tích hợp đầu thu phổ tán sắc năng lượng tia X- EDX (Oxford Instruments 50 mm2 X-Max) và đầu dò huỳnh

quang catôt-CL (Gatan MonoCL4) đặt tại PTN Hiển vi điện tử và Vi phân tích, Viện

Tiên tiến Khoa học và Công nghệ, Trường Đại học Bách khoa Hà Nội, ảnh thiết bị

được chỉ ra tại Hình 2.16.

2.2.2. Khảo sát tính chất từ của vật liệu màng mỏng

2.2.2.a. Đo đường cong từ hóa bằng thiết bị VSM

Đường cong từ trễ của các màng mỏng từ tính NiFe được khảo sát thông qua hệ

đo VSM Lake Shore 7404 tại PTN Trọng điểm Công nghệ Micro-Nano, Trường

ĐHCN, ĐHQG Hà Nội. Mẫu cần đo được gắn vào cần rung của thiết bị, tại tâm của hệ đo có các cuộn dây sơ cấp và thứ cấp như Hình 2.18. Khi đo, mẫu cần đo được

dao động sinh ra từ thông thay đổi gửi qua cuộn dây thu tín hiệu thứ cấp. Điều này

tạo ra suất điện động tỉ lệ với M của vật cần khảo sát. Tín hiệu thu được có dạng tuần hoàn theo định luật hàm số sin. Điện áp thu được trên cuộn dây thứ cấp là:

(2.4) V = 4. π.N’.Sm.M

trong đó, M: từ độ của mẫu, Sm: diện tích vòng dây, N’: số vòng dây.

Một số thông số của hệ Lake Shore 7404: Từ trường cực đại 1,35 Tesla, dải đo: 1×10-7 đến 103 emu, tần số: 13,56 MHz, dải nhiễu theo với các bước đo khác nhau: 0,75 µemu (0,1 giây/điểm); 0,4 µemu (1 giây/điểm); 0,1 µemu (10 giây/điểm). Độ

chính xác của thiết bị có giá trị cỡ µOe.

Hình 2.18. Mô tả sơ đồ nguyên lý hệ đo từ kế mẫu rung Lake Shore 7404.

2.2.2.b. Mô phỏng và tính toán

Ngoài việc khảo sát tính chất từ bằng hệ đo VSM, chúng tôi còn sử dụng một

công cụ khác đó là phần mềm mô phỏng Maxwell 2D software (Ansys, Canonsburg, PA, USA). Phần mềm có cửa sổ giao diện minh họa trên Hình 2.19. Phần mềm này

chuyên được sử dụng cho mô phỏng tính chất của các vật liệu liên quan tới điện và

từ. Ưu điểm của phần mềm là tạo ra các vùng làm việc độc lập và đưa ra các thông

số, đặc tính của vật liệu và có thể xuất dữ liệu ra ngoài nhờ đó mà phần mềm có thể

tạo ra lưới chia mô phỏng phù hợp với độ chính xác cao.

Mô hình mô phỏng từ tĩnh biến thiên tuyến tính và phi tuyến tính được chỉ rõ

thông qua phân bố của điện áp, mật độ dòng, nam châm vĩnh cửu hay từ trường ngoài

tác dụng. Đối với vật liệu dùng trong mô phỏng, bên ngoài các vật liệu thư viện cho sẵn thì ta có thể thêm vật liệu từ bên ngoài với thông số từ quan trọng như độ từ thẩm

tương đối, lực kháng từ, độ từ dư, đường cong từ trễ B-H... Những thông số này có

thể được máy tính rút ra từ đường cong B(H) đo đạc thực nghiệm để nạp vào dễ dàng.

Có nhiều loại điều kiện biên có thể áp dụng trong mô phỏng. Ở chế độ mặc định thì

điều kiện “Natural” là điều kiện biên ở bề mặt của vật.

Hình 2.19. Một số giao diện và cửa sổ tiện ích có trong phần mềm mô phỏng.

Sử dụng phần mềm để mô phỏng, việc chia lưới là một bước rất quan trọng, được sử dụng để xác định vùng tính toán cho lời giải đồng thời tạo các kết quả thứ cấp như thể tích lấy tích phân và các tính toán khác. Độ chính xác của lời giải phụ

thuộc vào kích cỡ của mỗi phần tử (Hình 2.20). Để tạo ra những hình ảnh chính xác

về trường (điện trường, từ trường…) mỗi phần tử phải định xứ ở một vùng nào đó đủ

nhỏ đối với trường để có được kết quả tối ưu. Nếu số lượng phần tử chia lưới càng

lớn thì cần máy tính phải có công suất và bộ nhớ lớn. Thông thường, các phần tử chia

lưới đồng nhất với các mặt dạng tam giác là phù hợp nhất cho lời giải. Tuy nhiên, những tam giác này không dễ được tạo ra với cấu hình phức tạp. Do vậy trước khi

tiến hành mô phỏng, ta cần tính toán sơ lược xem sự biến thiên của từ trường theo

phương nào là nhiều nhất. Nếu nhiều, ta cần chia lưới theo phương đó mịn lên và

ngược lại.

Hình 2.20. Minh họa sự khác biệt lưới chia tự động (a) và lưới chia can thiệp (b)

bởi phần mềm.

Thông qua kết quả mô phỏng, chúng ta có thể kiểm nghiệm và giải thích được

kết quả thực nghiệm đo được, đồng thời dự đoán được kết quả cho những nghiên cứu

tiếp theo, qua đó hỗ trợ rất tốt cho việc định hướng nghiên cứu nên có thể tiết kiệm

được thời gian, công sức và chi phí khi làm thực nghiệm. Trong luận án, các cấu trúc được nghiên cứu với tiết diện (~ mm2) lớn hơn rất nhiều so với chiều dày của lớp vật liệu (~ nm) nên để đơn giản hóa mô hình, mô phỏng 2D (2 chiều) đã được sử dụng

với độ chia lưới được đặt ở kích thước 0,1 m. Tính chất từ của màng NiFe được

nghiên cứu thông qua phép mô phỏng và tính toán phân bố cảm ứng từ của các mẫu có kích thước dài (L) và rộng khác nhau cũng như các cấu trúc ghép tổ hợp khác nhau trong các cấu trúc cảm biến. Thông qua đó, đánh giá được ảnh hưởng của các yếu tố như dị hướng hình dạng, độ đồng nhất trong phân bố từ độ trên toàn bộ mẫu vật liệu, đóng góp của trường khử từ và từ đó, dự đoán được hiệu ứng từ điện trở trên các cấu trúc này để tối ưu trong cấu hình cảm biến chế tạo và đo đạc thử nghiệm.

2.2.3. Khảo sát tính chất từ-điện trở

2.2.3.a. Hệ đo tính chất từ-điện trở trên màng mỏng

Hiệu ứng AMR được đo nhờ hệ thiết bị từ-điện trở tại PTN Trọng điểm Công nghệ Micrô -Nanô, Trường ĐHCN, ĐHQG Hà Nội thông qua khảo sát sự thay đổi

điện áp lối ra (do sự thay đổi điện trở) của mẫu chịu tác dụng bởi từ trường ngoài.

Hình 2.21. Mô tả sơ đồ đầu đo từ-điện trở bằng phương pháp 4 mũi dò.

Hệ đo mẫu màng mỏng bằng phương pháp 4 mũi dò với đầu đo được minh họa

trên Hình 2.20 và sơ đồ tổng thể hệ đo được minh họa như Hình 2.22:

+ Trong bốn mũi đo: cặp 1 và 4 được nối với nguồn Keithley 6220 để cấp dòng

điện, 2 và 3 nối với nguồn Keithley 2182A để lấy điện áp lối ra.

+ Nguồn nam châm: là nam châm điện để cung cấp từ trường một chiều với từ

trường lớn nhất có thể đạt tới 1 T (10000 Oe).

+ Cảm biến đo từ trường được sử dụng là cảm biến Hall bán dẫn, tín hiệu từ

trường từ đầu đo cảm biến được đưa vào máy tính để ghép nối.

+ Dữ liệu của phép đo được ghi và điều khiển tự động nhờ sử dụng phần mềm

Labview 2014.

Mẫu có thể quay trong mặt phẳng nằm ngang nhờ hệ thống mâm quay cho phép ta mở rộng khả năng khảo sát theo các góc khác nhau của từ trường. Các thiết bị hiển thị từ trường và hiệu điện áp AMR đều được ghép nối với máy vi tính cho phép các số liệu của hệ đo được số hóa và được thu nhận một cách chính xác, đầy đủ. Trong

thời gian đo đạc, các kết quả đo có được quan sát trực tiếp trên màn hình của máy vi

tính, sau đó nó được lưu trữ trong các file số liệu. Từ trường được hiển thị bằng đơn

vị Oersted (Oe) và điện áp AMR được đo bằng đơn vị millivolt (mV). Độ chính xác

phụ thuộc tiếp xúc giữa đầu đo với bề mặt mẫu. Để độ chính xác cao và độ tin cậy lớn, đường kính điểm tiếp xúc (D') và độ dày của màng đo (tNiFe) phải rất nhỏ so với khoảng cách L' giữa các mũi dò, sai số của phép đo lúc này rất nhỏ (~ D'/L'). Trong

phép đo này, các mũi dò kim loại được mạ vàng đảm bảo các mũi dò độ dẫn điện cao

và được tiếp xúc tốt với bề mặt mẫu. Đầu mũi đo có dạng hình cầu để đảm bảo điểm

tiếp xúc của mũi đo với bề mặt vật liệu cần đo là tiếp xúc điểm nhưng không phá

hỏng bề mặt mẫu.

Hình 2.22. Hệ đo hiệu ứng AMR trên màng mỏng trong dải đo từ trường lớn.

Khi khảo sát hiệu ứng AMR trong luận án này, mẫu màng mỏng được đặt trong

từ trường ngoài có hướng vuông góc với phương ghim ban đầu (phương dễ) của mẫu và vuông góc với dòng điện (dòng điện cùng chiều với phương ghim). Do đó, khi từ trường ngoài bằng 0, góc giữa 𝑀⃗⃗ và chiều I bằng 0, điện trở suất (do đó điện áp) trên mẫu màng lớn nhất. Khi tăng từ trường ngoài thì từ độ 𝑀⃗⃗ của mẫu sẽ quay theo từ trường ngoài làm cho góc θ tăng lên theo công thức (1.14) (mục 1.2.5), điện trở của

mẫu màng (điện áp đo được) giảm do hiệu ứng AMR. Khi từ trường ngoài tăng đến một giá trị nào đó thì từ độ của mẫu định hướng hoàn toàn theo từ trường ngoài, khi đó, góc θ giữa từ độ 𝑀⃗⃗ và chiều của I bằng 90o và điện trở (điện áp lối ra) đo được nhỏ nhất. Độ lệch điện trở (độ lệch điện áp) đo được với sự thay đổi của góc θ khi từ trường ngoài thay đổi đó chính là bản chất của hiệu ứng AMR.

2.2.3.b. Hệ đo tính chất từ-điện trở trên linh kiện cảm biến

Đo sự thay đổi điện áp của linh kiện từ-điện trở đáp ứng theo từ trường ngoài

tác dụng dựa vào hệ đo AMR tại PTN. Có 2 hệ đo AMR là hệ đo trong thang từ trường lớn như Hình 2.22 và hệ đo trong thang từ trường nhỏ như Hình 2.23.

Hệ đo trong thang đo từ trường lớn: có thể lên tới 1 T, trong 4 chân của cảm

biến, hai chân cấp dòng thông qua thiết bị Keithley 6220, 2 chân còn lại nối với hệ

Keithley 2182A để lấy điện áp lối ra.

Hình 2.23. Hệ đo hiệu ứng từ-điện trở trên cảm biến trong thang đo từ trường nhỏ.

Hệ đo trong thang từ trường nhỏ: Với các phép đo khảo sát trong dải từ trường

nhỏ, thay vì sử dụng nam châm vĩnh cửu, cuộn Helmholtz có kích thước nhỏ đã được

sử dụng. Khi được cấp dòng bởi thiết bị Keithley 2400 với dòng cấp từ I, cuộn Helmholtz sinh ra bên trong giá trị từ trường H = kHI tương ứng với hệ số chuyển đổi

kH = 30. Với linh kiện cảm biến, trong 4 điện cực được tạo ra thì hai điện cực dùng để cấp dòng thông qua thiết bị Keithley 6220, hai điện cực còn lại được kết nối với hệ Keithley 2182A để lấy điện áp lối ra. Độ chính xác của dòng đo sử dụng thiết bị đo đạt cỡ nA. Khi đo, cảm biến được đặt trọn vẹn trong từ trường đều của cuộn Helmholtz. Phép đo nằm trong mặt phẳng cảm biến và chủ yếu được thực hiện theo phương từ trường ngoài vuông góc với phương ghim (phương dễ - EA).

Trong luận án: Hiệu ứng AMR trong mẫu màng mỏng được đo bằng hệ đo trong thang đo từ trường lớn còn mẫu cảm biến AMR được đo trong thang đo từ trường

nhỏ.

2.3. Kết luận Chương 2

Trong Chương 2, chúng tôi đã trình bày quy trình chế tạo cảm biến, chế tạo màng

mỏng từ tính và các phương pháp khảo sát, đo được kết quả. Với quy trình chế tạo cảm biến, được bắt đầu từ thiết kế mặt nạ đến hoàn thiện sản phẩm cụ thể với các thiết bị

phún xạ ATC-2000F, quang khắc MJB4, cuối cùng thiết bị hàn dây. Luận án trình bày

các phương khảo sát cấu trúc, vi cấu trúc, tính chất từ, tính chất từ-điện trở của mẫu như

nhiễu xạ tia X, máy phân tích phổ EDX, thiết bị FE-SEM và SEM, hệ VSM, hệ đo tính

chất từ-điện trở. Ngoài ra, luận án còn trình bày phương pháp mô phỏng để nghiên cứu tính chất từ của các mẫu. Các thiết bị được nghiên cứu trong luận án đảm bảo tính đồng bộ, hiện đại, phù hợp với mục đích luận án và có độ chính xác cao.

NGHIÊN CỨU CẤU TRÚC VÀ TÍNH CHẤT CỦA MÀNG NiFe

Chương 3 của luận án, các kết quả nghiên cứu khảo sát trên mẫu màng sẽ được

tập trung trình bày. Các kết quả nghiên cứu bao gồm cấu trúc và vi cấu trúc của màng

NiFe, tính chất từ và từ điện trở trên màng NiFe phụ thuộc vào từ trường ghim định hướng ban đầu (Hpinned), phụ thuộc vào hình dạng và kích thước cũng như chiều dày của màng NiFe; khảo sát tính chất từ-điện trở phụ thuộc vào vật liệu điện cực kết nối

giữa các phần tử từ tính.

3.1. Nghiên cứu cấu trúc và vi cấu trúc của màng NiFe

3.1.1. Phân tích thành phần bằng phương pháp EDX

Màng mỏng nano NiFe được phún xạ trên đế Si/SiO2 ngay sau khi chế tạo được phân tích phổ thành phần hóa học bằng thiết bị hiển vi điện tử quét phát xạ trường

tích hợp với phổ kế tán sắc năng lượng tia X (EDX).

Hình 3.1. Hình ảnh phổ thành phần hóa học của màng NiFe ngay sau khi chế tạo.

Kết quả phân tích thành phần hóa học được thể hiện trong Hình 3.1 với tỉ lệ phần trăm nguyên tử của các nguyên tố có mặt trong phép phân tích mẫu được trích xuất ở góc phải, bên trên của hình. Trong đó, hàm lượng nguyên tố silic và oxi của vật liệu đế Si/SiO2 có mặt trong phép phân tích là 40,7% và 22,1%, còn hàm lượng nguyên tố Ni và Fe của vật liệu màng mảng lần lượt là 30,4% và 6,8%. Từ kết quả này, ta suy ra phần trăm của nguyên tử Ni và Fe trong hợp kim NiFe là: Ni là 81,8 %

và Fe là 18,2 % so với tỉ phần danh định ban đầu của bia là Ni là 80 % và Fe là 20 %,

lệch 1,8 % so với thành phần của vật liệu mẹ (bia). Sự sai khác này có thể được giải

thích do hiệu suất lắng đọng của các nguyên tố khác nhau có sự khác nhau dẫn đến

thành phần màng có sự sai khác với thành phần bia. Tuy nhiên, sự sai khác này là

không đáng kể và vẫn nằm trong giới hạn đặc trưng từ mềm của hợp kim NiFe theo các nghiên cứu tổng quan được trình bày trong chương 1. Như vậy có thể khẳng định

phương pháp phún xạ catốt là phương pháp phù hợp để chế tạo màng mỏng cho thành

phần của vật liệu màng phù hợp với vật liệu bia ban đầu.

3.1.2. Khảo sát chiều dày màng mỏng bằng hiển vi điện tử FE-SEM

Màng mỏng Ta, NiFe và Cu đơn lớp sau khi phún trên đế Si/SiO2 được xác định chiều dày thông qua ảnh chụp mặt cắt ngang của màng bằng việc sử dụng hiển vi điện

tử FE-SEM. Từ độ dày đo đạc bằng thực nghiệm, kết hợp với thời gian phún xạ, tốc độ lắng đọng màng (υsputt) có thể được tính toán.

Hình 3.2. Ảnh quan sát chiều dày của màng NiFe được phún xạ trong 50 phút.

Kết quả ảnh chụp trên Hình 3.2a tiêu biểu cho màng NiFe với thời gian phún xạ

50 phút theo thông số được đưa ra trong Bảng 2.4 cho thấy chiều dày trung bình 50

nm. Kết quả khảo sát bề dày trên màng NiFe ở cùng một điều kiện với thời gian phún xạ khác nhau tNiFe = 20, 35 phút ta thu được bề dày trung bình tương ứng cỡ 20, 35 nm. Từ đó, ta vẽ được đường cong phụ thuộc của chiều dày màng NiFe phụ thuộc vào thời gian lắng đọng có dạng tuyến tính như Hình 3.2b. Từ đây, ta tính được tốc độ lắng đọng trung bình của lớp màng mỏng NiFe theo các thông số được chỉ ra trong Bảng 2.4 có thể lấy được bằng υsputt-NiFe = 1,0 nm/phút. Lặp lại nghiên cứu tương tự với các lớp vật liệu khác có các thông số phún xạ như Bảng 2.4, ta tính được tốc độ

lắng đọng trung bình với màng Cu là υsputt-Cu = 2,94 nm/phút, với màng Ta là υsputt-Ta = 1,0 nm/phút. Khi biết được tốc độ lắng đọng trung bình của màng mỗi loại, ta có

thể tính được chiều dày của màng mỏng cần phún xạ thông qua việc lựa chọn thời

gian phún xạ. Chiều dày của màng mỏng NiFe, màng Cu và màng Ta với các thông số chế tạo ở Bảng 2.4 là: tNiFe = 1,0×tsputt nm; tCu = 2,94×tsputt nm; tTa = 1,0×tsputt nm (với thời gian phún xạ tính bằng phút).

3.1.3. Nghiên cứu cấu trúc tinh thể bằng phương pháp đo nhiễu xạ tia X

Cấu trúc tinh thể của màng sắt từ với chiều dày khác nhau là 5, 10, 15, 20 nm

được đo bằng phương pháp đo nhiễu xạ tia X. Phổ đặc trưng đo trên các mẫu của các

màng được chỉ ra trên Hình 3.3. Nhìn vào kết quả này có thể thấy rằng các mẫu màng mỏng NiFe đều thể hiện kích thước nano tinh thể, có các đỉnh nhiễu xạ 2θ = 44,3o và tồn tại đỉnh nhiễu xạ tại góc 2θ = 51,7o xuất hiện rõ nét trên các màng có chiều dày 15, 20 nm, tương ứng với cấu trúc định hướng tinh thể là (111) và (200) của NiFe, kết quả này phù hợp với đặc trưng của màng NiFe kích thước nano đã được chỉ ra

[58]. Từ kết quả chiều rộng của nửa đỉnh nhiễu xạ, ta có thể tính được kích thước tinh

thể trung bình là D = 10 nm theo công thức Scherrer (2.3) [90]. Kết quả này phù hợp

với kết quả công bố của E. F. Silva năm 2017 [108]. So sánh các màng với chiều dày

khác nhau cho thấy, màng càng dày thì cường độ đỉnh nhiễu xạ càng cao và độ rộng

nửa đỉnh nhiễu xạ càng giảm thể hiện rõ nhất trên các màng khi chiều dày tăng lên từ

5 đến 10 và 15 nm cho thấy xu hướng kích thước tinh thể tăng lên khi tăng chiều dày

màng [98]. Như vậy, từ phép phân tích cấu trúc và vi cấu trúc vật liệu có thể khẳng

định màng mỏng NiFe mà luận án nghiên cứu tồn tại cấu trúc nanô tinh thể.

Hình 3.3. Giản đồ nhiễu xạ tia X của màng NiFe với các chiều dày 5, 10, 15, 20 nm.

3.2. Nghiên cứu tính chất từ của màng mỏng NiFe

Từ các kết quả nghiên cứu đã chỉ ra ở phần Tổng quan trong Chương 1, để có

hiệu ứng AMR lớn thì cần màng mỏng có cấu trúc đơn đômen, tính dị hướng từ đơn trục. Trong khuôn khổ luận án, tỉ phần hóa học hợp kim là NiFe được giữ không đổi.

Trong phần này, chúng tôi nghiên cứu tính chất từ của vật liệu permalloy NiFe phụ thuộc vào các thông số: từ trường “ghim” Hpinned, hình dạng màng, tỉ số dài/rộng,

chiều dày, phương đo,... bằng cách khảo sát tính chất cảm ứng từ qua phép đo đường

cong từ hóa M(H), với mục đích lựa chọn các thông số Vật lý tối ưu để tăng cường tính dị hướng từ đơn trục nhờ đó tăng cường được hiệu ứng AMR.

3.2.1. Sự phụ thuộc vào từ trường ghim (Hpinned)

Các mẫu màng NiFe được lắng đọng trên đế Si/SiO2 có kích thước 10×10 mm2, có cùng chiều dày tNiFe = 5 nm, trong cùng một điều kiện quy trình công nghệ nhưng độ lớn của từ trường ghim ban đầu Hpinned khác nhau là 0, 600, 900 Oe. Sự thay đổi Hpinned được thực hiện bằng cách điều chỉnh khoảng cách hai thanh nam châm vĩnh

cửu ở trên đế gắn mẫu trong quá trình phún xạ như đã trình bày trong mục 2.1.3.b.

Luận án khảo sát tính chất từ trong mặt phẳng màng theo 2 phương: (i) theo phương

ghim (được gọi là trục dễ từ hóa (easy axis) - EA) và (ii) phương vuông góc với

phương ghim (được gọi là trục khó từ hóa (hard axis) - HA). Trường hợp không có từ trường ghim ban đầu (Hpinned = 0), do màng NiFe được lựa chọn để nghiên cứu có dạng hình vuông nên ta quy ước trục dễ hướng dọc theo một trong hai cặp cạnh của

hình vuông đều có ý nghĩa như nhau.

Hình 3.4. Đường cong từ trễ tỉ đối của các mẫu sắt từ với từ trường ghim bằng 0 Oe

theo 2 phương song song và trực giao (vuông góc) với trục dễ từ hóa.

Kết quả đường cong từ trễ tỉ đối của các mẫu khi từ trường Hpinned = 0 và mẫu có Hpinned = 900 Oe được đưa ra trên Hình 3.4 và Hình 3.5a. Ta thấy với mẫu không ghim thì đường cong từ trễ theo cả hai phương là như nhau, với mẫu ghim 900 Oe có sự khác biệt rất rõ: theo phương ghim (phương trục dễ), đường cong dốc, có sự đảo từ đột ngột tại giá trị Hc (~ 3,2 Oe); theo phương trực giao với phương ghim, đường cong thoải hơn, giá trị Hk được xác định là giá trị từ trường giao cắt giữa 2 đường cong từ hóa ở điểm bão hòa đo theo 2 phương trục dễ và phương trục khó trong trường

hợp này đạt cỡ 15 Oe. Kết quả này hoàn toàn phù hợp với các kết quả nghiên đã công bố trên màng NiFe của nhóm Michal Vopálenský [127].

Hình 3.5. Đường cong từ trễ tỉ đối thu được của các mẫu được ghim 900 Oe theo phương song song và trực giao với trục dễ từ hóa.

Để so sánh sự ảnh hưởng của từ trường ghim lên tính chất từ của các mẫu, ta sẽ

so sánh đường cong tỉ đối theo phương dễ của các mẫu với các từ trường ghim khác

nhau. Dữ liệu cho thấy mẫu ghim 600 và 900 Oe có độ dốc đường cong là như nhau

nhưng mẫu có từ trường ghim càng lớn thì Hc càng nhỏ được thể hiện như Hình 3.5b. Từ kết quả này, trong các phép khác sát thông số khác, ta chọn khảo sát theo phương dễ từ hóa và có Hpinned = 900 Oe để nghiên cứu.

3.2.2. Sự phụ thuộc vào hình dạng

Trong phép khảo sát này, các mẫu màng mỏng được lựa chọn có cùng chiều dày tNiFe = 15 nm, cùng một từ trường ghim 900 Oe nhưng với các hình dạng khác nhau và có diện tích tương đối bằng nhau, bao gồm: (i) hình tròn đường kính dNiFe = 3,6 mm (diện tích bằng 10,1 mm2), (ii) hình elip 1×10 mm2 (diện tích bằng 7,9 mm2), (iii) hình chữ nhật 1×10 mm2 (diện tích bằng 10,0 mm2). Các mẫu được khảo sát trong mặt phẳng màng và theo phương EA. Kết quả các mẫu được đưa ra trên Hình 3.6.

Đường cong Hình 3.6 cho thấy, mẫu dạng hình chữ nhật cho tính chất dị hướng

hình dạng tốt hơn hai mẫu còn lại, thể hiện thông qua đường cong từ trễ tỉ đối có độ dốc cao hơn, có Hc nhỏ hơn, bão hòa nhanh hơn, từ dư lớn hơn thể hiện tính dị hướng đơn trục tốt hơn dọc theo phương ghim. Mặt khác, dựa và số liệu khảo sát theo 2

phương khác nhau, ta còn so sánh tính chất từ các mẫu thông qua tỉ số từ dư/từ độ bão hòa (Mr/Ms). Kết quả so sánh theo phương dễ và phương khó từ hóa được đưa ra trên Hình 3.7.

Hình 3.6. Đường cong từ trễ tỉ đối của các mẫu đo theo phương dễ từ hóa với hình

dạng khác nhau.

Hình 3.7. Đồ thị so sánh tỉ số Mr/Ms của mẫu hình chữ nhật, hình elip và hình tròn theo phương dễ và phương khó từ hóa.

Từ đồ thị ta thấy, xét theo phương dễ từ hóa, mẫu có hình dạng chữ nhật cho tỉ số Mr/Ms lớn nhất và mẫu hình tròn cho tỉ số Mr/Ms bé nhất, còn so sánh theo phương vuông góc thì ngược lại. Điều này khẳng định đóng góp của tính dị hướng hình dạng

trên mẫu hình chữ nhật. Kết quả này được giải thích dựa vào trường khử từ của mẫu

với hình dạng khác nhau như đã trình bày trong mục 1.1.1, với mẫu hình chữ nhật có

năng lượng trường khử từ dọc theo trục của mẫu bé hơn hai hình còn lại, do đó khi từ hóa dọc theo trục của mẫu thì mẫu hình chữ nhật dễ đạt trạng thái bão hòa hơn. Từ

kết quả nghiên cứu này, một lần nữa khẳng định việc lựa chọn tối ưu thiết kế cảm

biến cầu có các nhánh điện trở dạng thanh dài hình chữ nhật.

3.2.3. Sự phụ thuộc vào tỉ số kích thước dài/rộng (L/W)

Trong phép khảo sát này, chúng tôi chọn mẫu hình chữ nhật với các kích thước khác nhau và cùng chiều dày tNiFe = 15 nm và cùng chiều rộng W = 1 mm nhưng chiều dài mẫu L thay đổi là 5, 7, 10 mm. Kết quả so sánh từ độ tỉ đối các mẫu theo

phương từ hóa dễ được chỉ ra trên Hình 3.8. Mẫu có chiều dài L = 10 mm cho tính chất dị hướng hình dạng tốt hơn hai mẫu còn lại, thể hiện thông qua đường cong từ trễ tỉ đối dốc hơn, có Hc nhỏ hơn, bão hòa nhanh hơn. Do đó, luận án sẽ tập trung nghiên cứu những mẫu có tỉ số L/W lớn.

Hình 3.8. Đường cong từ trễ tỉ đối theo phương dễ từ hóa của các thanh điện trở có

chiều dài khác nhau, chiều rộng 1 mm.

3.2.4. Sự phụ thuộc vào chiều dày

Trong phép khảo sát này, chúng tôi chọn màng hình vuông cùng kích thước 10×10 mm2, được từ hóa ban đầu trong từ trường ghim 900 Oe dọc theo 1 cặp cạnh, chiều dày của màng thay đổi tNiFe = 5, 10, 15, 20 nm. Dữ liệu khảo sát trên các mẫu có chiều dày tNiFe = 5, 10, 15, 20 nm được đưa ra trên Hình 3.9 (a,b) theo phương từ

hóa dễ và phương từ hóa khó của các mẫu. Số liệu tính toán M, Hc và Hk trên các màng có chiều dày 5 ÷ 20 nm được thể hiện trên Hình 3.9 (c, d) và được liệt kê trong

Bảng 3.1. Kết quả cho thấy với mẫu có chiều dày màng càng mỏng thì Ms cũng như Hc và Hk càng giảm [97]. Hc cũng tuân theo quy luật này khi nghiên cứu trên màng NiFe với độ dày từ 25 nm đến 200 nm bởi PGS Nguyễn Anh Tuấn (Viện ITIMS, Đại học Bách khoa Hà Nội) [9]. Kết quả này phù hợp với kết quả quan sát được do sự

giảm kích thước tinh thể đối với lớp sắt từ khi chiều dày giảm, xu hướng này đã được

quan sát trên phổ nhiễu xạ tia X (xem Hình 3.3). Khi kích thước tinh thể càng giảm,

tính đối xứng tinh thể trong không gian của vật liệu càng thu hẹp lại và do vậy trật tự

từ cũng như lực kháng từ sẽ bị suy yếu [13]. Xu hướng tương tự cũng quan sát được với Hk (Hình 3.9d). Với sự suy giảm của Hk khi giảm chiều dày màng mỏng và đặc biệt sự suy giảm này càng nhanh trên các màng mỏng dưới 15 nm. Kết quả tính toán

hằng số dị hướng từ đơn trục sử dụng biểu thức 1.6 (mục 1.1.1), nhận giá trị từ K = 5,8 đến 9,7 kerg/cm3 khi độ dày tăng từ 5 đến 20 nm. Năng lượng này cao hơn nhiều so với vật liệu NiFe ở thể khối (1,44 kerg/cm3) [96] và phù hợp với tính chất của vật liệu dạng màng permalloy [49, 83, 139].

Hình 3.9. Đường cong từ trễ tỉ đối của các màng với có chiều dày 5 nm và 20 nm (a, b) theo hai phương khác nhau và giá trị từ độ, Hk, Hc của các mẫu với chiều dày khác nhau từ 5 ÷ 20 nm (c, d ).

Để có tín hiệu AMR cao, cần cấu trúc dạng đơn đômen sẽ nâng cao độ nhạy của

cảm biến. Trong trường hợp này, sự quay của vách đômen sẽ là cơ chế chính của quá trình đảo từ, vì độ nhạy từ tỷ lệ với 1/Hk [118-120] nên với màng NiFe mỏng hơn sẽ cho độ nhạy từ cao hơn. Do giới hạn độ phân giải của các thiết bị từ kế được sử dụng

(~ emu) nên các màng quá mỏng sẽ nằm trong giới hạn sai số của thiết bị đo (ví dụ:

với màng NiFe có chiều dày tNiFe = 2 nm, từ độ bão hòa được ước lượng ~ 100 emu),

chính vì vậy, trong luận án này, chúng tôi khống chế màng mỏng nhất trong giới hạn

nghiên cứu của luận án là tNiFe = 5 nm. Các nghiên cứu phát triển tiếp theo, màng mỏng nhất 5 nm này sẽ được lựa chọn là tối ưu để chế tạo cảm biến cho độ nhạy cao

hoạt động trong dải từ trường thấp và phù hợp với mục đích luận án.

Như vậy, từ kết quả thu được về tính chất từ đáp ứng theo các thông số Vật lý

đã được chỉ ra, chúng tôi lựa chọn màng nano NiFe với tiêu chí nhằm tạo ra dạng cấu

trúc đơn đômen, tăng cường tính dị hướng từ đơn trục của cảm biến để cho hiệu ứng

AMR cao trong dải từ trường thấp. Các mẫu cảm biến có dạng hình chữ nhật, từ trường ghim 900 Oe dọc theo chiều dài thanh, màng có tỉ số dị hướng hình dạng L/W

lớn và màng có chiều dày mỏng nhất tNiFe = 5 nm sẽ được lựa chọn.

Bảng 3.1. Các giá trị: Ms, Hc, Hk, K được rút ra từ dữ liệu đường cong từ hóa

các mẫu màng nano NiFe với chiều dày khác nhau

tNiFe (nm) Ms (emu/cm3) Hk (Oe) Hc (Oe) K = Hk.Ms/2 (kerg/cm3)

3,2 15 5,8 780 5

4,1 17,6 7,0 797 10

5,6 22,9 9,3 810 15

6,2 23,5 9,7 822 20

3.3. Tính chất từ-điện trở trên màng mỏng NiFe

3.3.1. Sự phụ thuộc vào từ trường ghim (Hpinned)

Tính chất từ-điện trở được đo bằng phương pháp bốn mũi dò nghiên cứu trên màng mỏng NiFe có kích thước 10×10 mm2, chiều dày 5 nm trong 2 trường hợp: không được đính hướng ghim (Hpinned = 0 Oe) và được định hướng ghim bởi từ trường

(Hpinned = 900 Oe). Với trường hợp Hpinned = 0 Oe, đường cong đáp ứng tín hiệu điện áp AMR theo từ trường ngoài đo theo phương vuông góc và song song với phương

ghim được thể hiện như Hình 3.10a và đồ thị tỉ số từ-điện trở AMR (được tính theo biểu thức 1.8 nhưng tỉ số được lấy theo dạng trị tuyệt đối |∆V|/V để tiện so sánh) theo

từ trường ngoài tương ứng được thể hiện như Hình 3.10b. Kết quả tỉ số AMR phụ

thuộc vào từ trường ngoài theo hai phương vuông góc và song song là như nhau và

cho giá trị rất nhỏ cỡ 0,055 %. Điều này có thể được hiểu là do khi không có từ trường

ghim, màng mỏng NiFe thể hiện tính đẳng hướng trong mặt phẳng và do đó không có sự khác nhau về hiệu ứng từ-điện trở khi đo theo 2 phương này.

Đối với mẫu NiFe được chế tạo trong từ trường ghim có cường độ 900 Oe,

đường cong đáp ứng tín hiệu điện áp và tỉ số AMR theo từ trường ngoài đo theo phương vuông góc và song song với phương ghim được thể hiện như trên Hình 3.11.

Giá trị tỉ số từ-điện trở AMR theo phương vuông góc đạt giá trị 0,23 % gấp 5 lần so

với giá trị 0,044 % đo được theo phương song song với phương ghim. Điều này được

giải thích, do từ trường ngoài vuông góc với trục dễ, làm cho từ độ của mẫu xoay

mạnh theo từ trường ngoài, khi từ trường ngoài tăng lên, làm cho tín hiệu từ-điện trở

của mẫu màng sắt từ thay đổi nhiều hơn so với khi đo theo phương song song với từ

trường ghim.

Hình 3.10. Đồ thị tín hiệu điện áp (a) và tỉ số từ-điện trở AMR (b) theo 2 phương

vuông góc và song song trên mẫu được chế tạo khi không có từ trường ghim.

Hình 3.11. Đồ thị tín hiệu điện áp (a) và tỉ số từ-điện trở AMR (b) theo 2 phương:

từ trường ngoài tác dụng vuông góc với phương ghim và song song với phương

ghim trên mẫu NiFe được chế tạo trong từ trường ghim có cường độ 900 Oe.

So sánh với kết quả nghiên cứu trên mẫu màng không ghim với mẫu màng có từ trường ghim Hpinned = 900 Oe thì giá trị AMR trên mẫu không ghim nhỏ hơn 4,2 lần. Điều này một lần nữa khẳng định vai trò của từ trường ghim góp phần tạo ra dị

hướng từ đơn trục của màng gây ra hiệu ứng AMR lớn hơn trên các mẫu ghim với từ trường Hpinned = 900 Oe.

Nếu tính chính xác tỉ số AMR theo định nghĩa từ biểu thức (1.11) trong

Chương 1, ta có thể biến đổi:

(3.1) 𝐴𝑀𝑅 = = =

1

∆𝜌 𝜌 (𝑉 + ∆𝑉𝑝) − (𝑉 − ∆𝑉𝑜𝑟𝑡ℎ) 2 (𝑉 + ∆𝑉𝑝) + (𝑉 − ∆𝑉𝑜𝑟𝑡ℎ) 𝑉𝑝 − 𝑉𝑜𝑟𝑡ℎ 2 𝑉𝑝 +

3

2

𝑉 + 𝑉𝑜𝑟𝑡ℎ 3 3 ∆𝑉𝑝 + ∆𝑉𝑜𝑟𝑡ℎ 1 ∆𝑉𝑝 − ∆𝑉𝑜𝑟𝑡ℎ

3

Từ biểu thức 3.1, ta xác định được tỉ số AMR = 0,24 % đối với mẫu màng có

ghim từ trường Hpinned = 900 Oe. Ta thấy, tỉ số AMR tính được xấp xỉ bằng giá trị

được tính bằng công thức thực nghiệm (1.8), Chương 1 cho trường hợp từ trường

ngoài tác dụng vuông góc với từ trường ghim ban đầu (tỉ số AMR = 0,23 %). Từ kết

quả thu được, áp dụng cho phép khảo sát tỉ số AMR cho các mẫu sau, chúng tôi chỉ

cần khảo sát hiệu ứng từ-điện trở theo một phương là từ trường ngoài tác dụng vuông

góc với từ trường ghim ban đầu.

3.3.2. Sự phụ thuộc vào tỉ số kích thước dài/rộng (L/W)

Tỷ số AMR đáp ứng theo từ trường ngoài được nghiên cứu cho một màng có

kích thước chiều dài L = 4 mm, chiều rộng khác nhau (W = 150, 300 và 450 μm), độ dày tNiFe = 15 nm. Dữ liệu được ghi lại với dòng điện được cung cấp là 1 mA và trong các từ trường ngoài theo phương trực giao với phương dễ từ hóa của thanh điện trở

và được thể hiện bằng đồ thị như trên Hình 3.12.

Hình 3.12. Đường cong đáp ứng từ trường ngoài của tỉ số AMR đo trên màng có chiều dày tNiFe = 15 nm, chiều dài 4 mm, chiều rộng khác nhau W = 150, 300, 450 μm.

Tỉ số AMR được xác định bằng công thức (1.8) đã nêu trong mục 1.2.1 Ta có

thể thấy thanh điện trở rộng hơn cho hiệu ứng AMR thấp hơn. Thật vậy, tỉ số AMR

cao nhất là 0,34 % được tìm thấy trong mẫu với W = 150 μm (L/W = 26,67), tỉ số

AMR giảm xuống 0,15 % đối với W = 450 μm (L/W = 8,89). Tương tự, độ dốc của

đường cong tỉ số AMR cũng giảm khi W tăng. Kết quả chi tiết được chỉ ra trên Bảng

3.2. Kết quả này chứng tỏ tính dị hướng từ đơn trục theo chiều dài hay theo hướng

được ghim ban đầu trong các thanh điện trở có hệ số khử từ nhỏ và như một hệ quả, tỉ số AMR sẽ thấp hơn nhiều trong trường hợp nếu mẫu được ghim theo chiều ngang của thanh điện trở.

3.3.3. Sự phụ thuộc vào chiều dày

Sự đáp ứng theo từ trường ngoài của tỉ số AMR trên các mẫu có chiều dày khác

nhau được khảo sát trên thanh điện trở NiFe có chiều dài L = 4 mm, chiều rộng W = 150 μm nhưng chiều dày thay đổi tNiFe = 5, 10, 15 nm. Dữ liệu được ghi lại tại dòng

điện được cung cấp là 1 mA và trong từ trường ngoài đặt theo phương trực giao với

phương dễ của thanh và được đưa ra bởi đồ thị Hình 3.13.

Hình 3.13. Đáp ứng theo từ trường ngoài của tỉ số AMR của các màng có chiều dài L = 4 mm, chiều rộng 150 μm và chiều dày khác nhau là tNiFe = 5, 10, 15 nm.

Ta thấy thanh điện càng mỏng cho tín hiệu AMR càng lớn. Tỉ số AMR cao nhất

là 0,85 % được tìm thấy trong mẫu với tNiFe = 5 nm, tỉ số AMR giảm xuống 0,61 % đối với tNiFe = 10 nm và 0,34 % với mẫu tNiFe = 15 nm đã chỉ ra ở mục trên. Tương tự, độ dốc của đường cong AMR cũng lớn nhất với mẫu màng mỏng nhất. Kết quả

cụ thể được đưa ra trên Bảng 3.2. Kết quả này phù hợp với kết quả thu được khi

nghiên cứu tính chất từ vào chiều dày màng NiFe được được nghiên cứu và giải thích

trong mục 3.2.4.

Bảng 3.2. Các giá trị tỉ số AMR trên màng với kích thước khác nhau.

Như vậy, từ các kết quả thu được ở mục 3.3 so sánh với kết quả mục 3.2, ta có thể kết luận rằng, tính chất điện (AMR) liên hệ chặt chẽ với tính chất từ của màng mỏng NiFe. Tính chất điện biến đổi cùng quy luật với tính chất từ khi khảo sát cùng thông số Vật lý. Tỉ số AMR được tăng cường không chỉ nhờ vào việc tăng cường tính

dị hướng hình dạng trên mỗi thanh điện trở thành phần của WB mà còn được tăng

cường bởi sự giảm chiều dày của màng mỏng NiFe [95-97].

3.4. Kết luận Chương 3

Kết quả nghiên cứu cấu trúc và vi cấu trúc thu được: màng NiFe có kích thước nano tinh thể, đỉnh nhiễu xạ tại các góc 44,3o và 51,7o; tỉ lệ thành phần phần trăm vật liệu màng Ni 81,8 % và Fe là 18,2 %; tốc độ lắng đọng của màng NiFe là υsputt-NiFe = 1,0 nm/phút; màng Cu là υsputt-Cu = 2,94 nm/phút; màng Ta là υsputt-Ta = 1,0 nm/phút.

Kết quả khảo sát tính chất từ và tính chất từ-điện trở trên các màng NiFe đã chỉ

ra rằng tính chất từ và tỉ số từ-điện trở được tăng cường theo chiều hướng tăng cường

tính dị hướng hình dạng nhờ tăng tỉ số kích thước dài/rộng (L/W) và giảm chiều dày của lớp màng NiFe, cụ thể: tỉ số AMR trên mẫu có L/W bằng 26,67 đạt 0,34 % gấp 2,23 lần trên mẫu có L/W = 8,89; tỉ số AMR đạt 0,85 % trên mẫu NiFe-5 nm gấp 2,5 lần kết quả trên mẫu NiFe-15 nm.

Kết quả nghiên cứu thu được ở chương 3 sẽ định hướng cho luận án thiết kế và

chế tạo cảm biến WB dựa trên các công nghệ khác nhau nhằm nâng cao độ nhạy đáp

ứng yêu cầu ứng dụng theo xu hướng đơn giản quy trình công nghệ, giảm thiểu chi

phí sản xuất.

Trong chương này, kết quả nghiên cứu tính chất từ theo từ trường ghim (mục

3.2.1) đã được công bố trên tạp chí Journal of Electronic Materials [96], kết quả phân

tích thành phần (mục 3.1.1) và cấu trúc tinh thể (mục 3.1.3), tính chất từ-điện trở phụ

thuộc vào từ trường ghim (mục 3.3.1) đã được công bố trên tạp chí Journal of Science:

Advanced Materials and Devices [98]. Tính chất từ-điện trở theo dị hướng hình dạng

(mục 3.3.2) đã được công bố trên tạp chí Journal of Science: Advanced Materials and

Devices [95].

NGHIÊN CỨU THIẾT KẾ, CHẾ TẠO CẢM BIẾN TỪ TRƯỜNG DẠNG

CẦU WHEATSTONE DỰA TRÊN HIỆU ỨNG TỪ-ĐIỆN TRỞ DỊ HƯỚNG

Kết quả nghiên cứu trên màng mỏng NiFe được thực hiện ở Chương 3 làm cơ sở để luận án tính toán, thiết kế cảm biến ở Chương 4. Các kết quả nghiên cứu tín

hiệu điện áp, độ nhạy thu được trên các cảm biến WB đáp ứng theo từ trường ngoài

tác dụng với các cấu trúc và các thông số khác nhau của cảm biến nhóm 1, nhóm 2,

nhóm 3 tương ứng với các mặt nạ đã nêu ở mục 2.1.1 cũng đã được trình bày và thảo

luận chi tiết. Từ kết quả thu được, chúng tôi tối ưu thiết kế cấu trúc cảm biến cho độ nhạy lớn nhất. Tên các cảm biến được định nghĩa theo tên mặt nạ tương ứng, đã được

đề cập trong mục 2.1.1.

4.1. Tính toán, mô phỏng tối ưu cấu hình thiết kế cảm biến

4.1.1. Tối ưu thiết kế tỉ số dị hướng hình dạng thanh điện trở

Từ kết quả phân tích ở Chương 3, để nâng cao hiệu ứng AMR cần tăng cường

tính dị hướng từ đơn trục, một trong các cách đó là tăng cường tính dị hướng hình

dạng của cảm biến. Cảm biến được lựa chọn có các nhánh điện trở dạng thanh dài

hình chữ nhật. Để tối ưu được thiết kế cảm biến phụ thuộc vào thông số này, chúng

tôi sử dụng phần mềm Maxwell 2D (Ansys, Canonsburg, PA, USA) để mô phỏng.

Trong phép nghiên cứu này, đường cong từ hóa B(H) đo đạc từ thực nghiệm

trên mẫu màng mỏng được trình bày ở phần 3.2 trong Chương 3 sẽ được sử dụng làm dữ liệu đầu vào cho nghiên cứu tính từ của vật liệu bằng phần mềm mô phỏng. Đối tượng mô phỏng tính toán là cảm ứng từ (cảm ứng từ hiệu dụng Beff) phân bố trên các thanh điện trở NiFe có độ dày 5 nm và có tỉ số chiều dài/chiều rộng (L/W) khác nhau. Ở đây, chiều dài của mẫu mô phỏng tính toán được giữ cố định L = 250 μm, chiều rộng thay đổi từ W = 10 μm đến 100 μm (Hình 4.1). Hình 4.1a thể hiện kết quả mô phỏng sự phân bố cảm ứng từ hiệu dụng trên thanh điện trở với 2 mẫu tiêu biểu kích thước dài×rộng là 250×50 μm2 (L/W = 5) và mẫu 250×10 μm2 (L/W = 25). Kết quả cho thấy, cảm ứng từ tập trung mạnh nhất ở giữa thanh và giảm mạnh ở biên, giá trị

này ở mẫu L/W = 25 lớn hơn rất nhiều trên mẫu L/W = 5, đồng thời độ suy giảm cảm

ứng từ hiệu dụng ở biên trên mẫu có tỉ số dị hướng hình dạng lớn giảm ít hơn so với

mẫu có tỉ số dị hướng hình dạng nhỏ. Kết quả nghiên cứu cảm ứng từ hiệu dụng được

vẽ dọc theo chiều dài các thanh trên các mẫu có tỉ số L/W thay đổi thể hiện như trên

Hình 4.1b. Kết quả cũng cho thấy, giá trị cảm ứng từ hiệu dụng tăng dần và phân bố đồng nhất trong vùng trải dài khi tỉ lệ kích thước L/W lớn, tức là thanh điện trở càng

hẹp. Như đã biết, cảm ứng từ là đóng góp của từ độ trong vật liệu và từ trường khử từ (Hd) do tự nó sinh ra (trong trường hợp này, từ trường ngoài đặt vào mẫu bằng 0) được xác định thông qua biểu thức 4.1 được rút ra từ biểu thức 1.1 [96, 98]:

(4.1)

Hình 4.1. Kết quả mô phỏng thu được trên màng NiFe có chiều dài 250 μm, chiều

rộng thay đổi từ 10 ÷ 100 μm: phân bố cảm ứng từ hiệu dụng trên bề mặt (a), cảm ứng từ hiệu dụng của vật liệu NiFe được vẽ dọc theo chiều dài (b) và cảm ứng từ hiệu dụng phụ thuộc tỷ lệ chiều dài/chiều rộng (c).

Do sự không đồng nhất của cảm ứng từ trên mẫu nên giá trị cảm ứng từ hiệu dụng Beff tính trên toàn bộ thanh điện trở sẽ được so sánh sử dụng biểu thức [96, 98]:

(4.2) ∭ 𝐵𝑑𝑉 𝐵𝑒𝑓𝑓 = 1 𝑉

Trong đó, V là thể tích mẫu cần tính toán, B là cảm ứng từ trong mẫu. Sự suy giảm của cảm ứng từ là do sự gia tăng đóng góp của trường khử từ Hd trong mẫu. Do vậy, thông qua quy luật thay đổi của cảm ứng từ B, ta có thể đánh giá được đóng góp của trường khử từ Hd. Từ trường này sẽ ảnh hưởng trực tiếp quá trình từ hóa của

thanh điện trở NiFe. Dưới tác dụng của từ trường ngoài, quá trình từ hóa này sẽ được

bắt đầu từ giữa thanh vật liệu và kết thúc ở biên. Đối với thanh có chiều rộng nhỏ

hơn, trường khử từ chỉ xuất hiện ở vùng biên nhỏ do, vậy quá trình từ hóa hầu hết

diễn ra chủ yếu do đóng góp của phần trung tâm và quá trình này sẽ xảy ra đồng bộ và nhanh hơn so với mẫu có chiều rộng lớn hơn. Hệ quả là từ trường đảo từ sẽ nhỏ

hơn kéo theo độ nhạy của cảm biến AMR sẽ được tăng cường [47].

Kết quả tính toán cảm ứng từ hiệu dụng phụ thuộc vào tỉ số dài/rộng L/W được

đưa ra trên Hình 4.1c thu được từ mô phỏng. Nhìn vào đường cong này cho thấy,

trong vùng L/W > 10, tỉ số này tăng thì cảm ứng từ hiệu dụng Beff tăng và đạt gần 95 % giá trị bão hòa. Trong miền L/W < 10 thì cảm ứng từ hiệu dụng giảm khi tỉ số L/W

giảm và đặc biệt giảm mạnh với tỉ số L/W ≤ 5. Chính vì vậy, trong các nghiên cứu

của luận án, với cảm biến nhóm 3, chiều dài thanh là 250 m, độ rộng thanh điện trở

W ≤ 50 μm sẽ được lựa chọn nghiên cứu để đảm bảo tỉ lệ L/W không nhỏ hơn giá trị

5. Tỉ lệ kích thước này sẽ đảm bảo tiêu chí đóng góp trường khử từ thấp và phân bố

cảm ứng từ đồng nhất trên toàn bộ thanh điện trở được trải ra trong vùng rộng. Đây cũng là cơ sở để luận án thiết kế cảm biến S3-6-s có L/W = 5. Cũng từ Hình 4.1c, khi

tỉ số L/W tăng thì Beff có xu hướng tăng chậm với các mẫu có tỉ số L/W > 25. Do đó, luận án lựa chọn tỉ số L/W = 25 cho thiết kế cảm biến S3-18-sp [98].

4.1.2. Tối ưu cách ghép đa thanh điện trở của mỗi nhánh cầu

4.1.2.a. Tối ưu lựa chọn vật liệu điện cực kết nối

Như đã phân tích ở mục 1.3.4, để tăng cường hiệu ứng AMR và nâng cao độ nhạy cảm biến cần tăng cường tính dị hướng hình dạng hay tăng cường chiều dài hiệu dụng Leff của mỗi nhánh mạch cầu. Chiều dài Leff được tăng cường bằng cách ghép

các điện trở thành các dãy nối tiếp nhau hoặc NT-SS với nhau. Việc lựa chọn loại vật liệu điện cực nối giữa các thành phần điện trở của mỗi nhánh cầu gồm đa thanh điện trở rất quan trọng, nếu nối bằng chính vật liệu NiFe thì sẽ giảm được thế tiếp xúc,

việc thiết kế mặt nạ đơn giản hơn, quy trình chế tạo cảm biến sẽ đơn giản hơn khi nối

bằng vật liệu khác như vật liệu phi từ tính (Cu). Trong luận án này, chúng tôi nghiên

cứu đóng góp của vật liệu kết nối điện cực bằng Cu lên tính chất điện của một nhánh điện trở của WB có dạng hình zic-zắc bằng cách so sánh với một nhánh điện trở tương

tự nhưng được nối bằng chính vật liệu NiFe. Đối tượng nghiên cứu là một nhánh điện trở gồm 6 thanh nhỏ, kích thước mỗi thanh là 1×10 mm2, chiều dày 5 nm, có trục dễ dọc theo mỗi thanh điện trở và chúng được kết nối với nhau bằng vật liệu Cu hoặc

bằng vật liệu NiFe (Hình 4.2a).

Hình 4.2. Mô phỏng nhánh điện trở gồm 6 thanh được nối với nhau bằng Cu hoặc

NiFe (a) và tỉ số AMR đáp ứng theo từ trường ngoài đo được với hai trường hợp

điện cực nối khác nhau (b).

Trong luận án, chúng tôi dùng phần mềm Maxwell 2D (Ansys, Canonsburg,

PA, USA) để mô phỏng tính chất từ của 2 mẫu trên. Ở đây, đường cong từ hóa B(H)

của mẫu màng mỏng NiFe 5 nm được sử dụng để mô phỏng cảm ứng từ phân bố trên

mỗi thanh điện trở. Các kết quả được hiển thị trong Hình 4.3 cho thấy rằng cảm ứng

từ đồng nhất và miền phân bố rộng hơn trong mẫu với điện cực nối là Cu so với mẫu

có điện cực nối là NiFe. Đối với miền trung tâm các thanh, phạm vi này trong mẫu

có mối nối Cu được ước tính cao hơn 1,3 lần so với mẫu điện cực là NiFe (xem Hình 4.3c). Kết quả thực nghiệm đo hiệu ứng AMR theo từ trường ngoài trong hai trường hợp cho thấy tỉ số AMR của nhánh điện trở với điện cực nối bằng Cu có giá trị 0,25 % cao gấp 1,5 lần giá trị tỉ số AMR đo được trên nhánh điện trở với điện cực nối là NiFe (Hình 4.2b) [96].

Như vậy kết quả thực nghiệm tương đối phù hợp với kết quả lý thuyết mô phỏng

tính toán được. Hiệu ứng AMR với điện cực nối bằng NiFe giảm đi so với điện cực

nối bằng Cu được nhận định do sự suy giảm của cảm ứng từ hiệu dụng mà nguyên

nhân là do ảnh hưởng của trường khử từ của các thanh nối điện cực NiFe [96].

Hình 4.3. Mô phỏng phân bố cảm ứng từ hiệu dụng trên các thanh điện trở NiFe:

điện cực nối bằng Cu (a) và điện cực bằng NiFe (b) và đồ thị sự phân bố cảm ứng

từ hiệu dụng theo tọa độ (c).

Từ biểu thức 4.1, có thể giải thích sự suy yếu cảm ứng từ tại hai đầu của thanh điện trở NiFe trong trường hợp điện cực nối NiFe là do sự gia tăng Hd bởi các kết nối. Kết quả là, thế năng của trường khử từ có xu hướng làm suy yếu trật tự từ trong thanh từ và do đó làm giảm tỷ số AMR so với mẫu kết nối Cu. Ngoài ra, tỷ số AMR thấp hơn là do sự đóng góp của đầu nối từ, trong đó các mômen từ được sắp xếp dọc theo dòng điện được cung cấp khi có sự đảo chiều từ hóa diễn ra. Các thành phần này đóng

góp một tỷ lệ AMR % ngược với thanh từ, ở đó các mômen từ có xu hướng trực giao với dòng điện (Hình 4.3b) [96].

Như vậy, từ kết quả thu được khi chế tạo cảm biến có cấu trúc dạng cầu, các

thanh điện trở NiFe được phún xạ riêng rẽ theo mặt nạ đã chế tạo và sau đó kết nối

với nhau bằng vật liệu Cu thông qua mặt nạ điện cực tương ứng sẽ cho hiệu ứng từ- điện trở tốt nhất.

4.1.2.b. Tối ưu khoảng cách giữa các thanh điện trở

Xuất phát từ công thức (1.23) ở mục 1.3.4, chiều dài hiệu dụng Leff = n×L/W,

để tăng chiều dài hiệu dụng, ta tăng số dãy (n) và tăng cường tỉ số dị hướng hình dạng

L/W. Việc tăng số dãy n được thực hiện bằng cách: (i) ghép n dãy liên tiếp theo chiều dọc hoặc (ii) ghép n dãy nối tiếp theo hình zic-zắc. Nếu ghép theo cách (i) thì kích

thước cảm biến sẽ rất lớn, đây là điều không mong muốn. Nếu ghép theo cách (ii) tức

là ghép nhiều thanh điện trở lại gần nhau thì kích thước cảm biến sẽ nhỏ gọn, dễ dàng tích hợp cảm biến trong các hệ vi cơ và các thiết bị cầm tay nhỏ gọn nhưng hệ quả

khi ghép các thanh điện trở lại gần nhau sẽ dẫn đến các thanh điện trở làm bằng vật

liệu từ tính sẽ khử từ lẫn nhau, nghĩa là sẽ làm giảm cảm ứng từ hiệu dụng của mỗi

thanh điện trở so với khi nó đứng một mình hoặc đứng cách xa nhau. Luận án tiếp

tục sử dụng phần mềm mô phỏng Maxwell 2D để nghiên cứu ảnh hưởng của trường

khử từ do các thanh điện trở đặt gần nhau, tác động lên nhau. Đối tượng được mô

phỏng trong nghiên cứu này vẫn sử dụng 2 mẫu tiêu biểu đã khảo sát tại mục 4.1.1 ở trên là các thanh điện trở kích thước 250×50 μm2 (L/W = 5) và thanh điện trở kích thước 250×10 μm2 (L/W = 25). Kết quả, khi thực hiện mô phỏng với nhiều thanh điện trở sắt từ đặt lại gần nhau với các khoảng cách khác nhau cho thấy rõ mức độ ảnh

hưởng của trường khử từ của các thanh tác động lẫn nhau. Điều này dẫn đến sự suy

yếu của cảm ứng từ trên các thanh điện trở tùy thuộc vào khoảng cách giữa các thanh.

Trên Hình 4.4 là kết quả mô phỏng phân bố cảm ứng từ trên bề mặt thanh điện

trở khi ghép 3 thanh điện trở lại gần nhau ở khoảng cách 20 m trong 2 trường hợp

mẫu L/W = 5 (Hình 4.4a) và mẫu L/W = 25 (Hình 4.4c). Nhìn vào bức tranh phân bố

này cho ta thấy rõ cùng khống chế ở khoảng cách như nhau nhưng với thanh rộng hơn thì sự suy yếu cảm ứng từ mạnh hơn nhiều so với thanh hẹp hơn, minh chứng cho sự đóng góp của trường khử từ mạnh hơn trong trường hợp này. Với mẫu L/W = 25 khi đặt gần nhau cho kết quả cảm ứng từ hiệu dụng lớn, trải dài dọc thanh, mức

độ ảnh hưởng trường khử từ đến nhau ít hay nói cách khác tính dị hướng từ tốt (xem Hình 4.4b); với mẫu L/W = 5 khi đặt gần nhau cho kết quả cảm ứng từ hiệu dụng nhỏ,

miền phân bố tập trung ở giữa thanh và giảm mạnh ở biên, chứng tỏ mức độ ảnh

hưởng trường khử từ đến nhau nhiều hay nói cách khác tính dị hướng từ kém (xem

Hình 4.4d). Kết quả tương tự cũng thu được khi mô phỏng 6 thanh điện trở 2 loại trên

khi ghép lại gần nhau (xem Hình 4.4e).

Hình 4.4. Mô phỏng khi ghép tổ hợp gồm 3 thanh điện trở sắt từ NiFe lại gần ở

khoảng cách 20 m cho 2 trường hợp thanh có chiều rộng×dài khác nhau 50×250 μm2 (a,b), 10×250 μm2 (c,d) và 6 thanh điện trở 2 loại trên ghép gần nhau (e).

Khi ghép các thanh điện trở trên ở khoảng cách khác nhau, ta thu được kết quả

như Hình 4.5. Kết quả mô phỏng tính toán được, với mẫu L/W = 5 khi đặt song song

và giảm khoảng cách giữa các thanh từ 50 μm xuống còn 20 μm và 10 μm thì Beff giảm 17 % và 28 %, tương ứng. Trong khi đó, giá trị này chỉ khoảng 5 % và 7 %

trong trường hợp với thanh trở có kích thước nhỏ. Có nghĩa là, thanh hẹp hơn, trường khử từ đóng góp ít hơn khi các thanh được đặt gần nhau [98]. Giá trị cảm ứng từ hiệu dụng Beff tính trung bình trên các thanh ở các vị trí khác nhau khi khoảng cách giữa các thanh thay đổi được vẽ trên Hình 4.5. Nhìn vào kết quả này ta thấy rõ khi các

thanh càng lại gần nhau thì đóng góp trường khử từ càng mạnh và mức độ đóng góp

này rõ ràng hơn trên thanh có bề rộng lớn. Với các thanh kích thước nhỏ, khi ghép các thanh hẹp lại gần nhau, ảnh hưởng của trường khử từ ít hơn và sự sai khác giữa

các thanh ở các vị trí khác nhau hầu như không khác nhau đáng kể (Hình 4.5b) trong

khi với thanh rộng thì xu hướng này lại thay đổi mạnh (Hình 4.5a).

Hình 4.5. Giá trị cảm ứng từ hiệu dụng Beff tính trung bình trên các thanh ở các vị trí khác nhau khi khoảng cách giữa các thanh thay đổi cho 2 trường hợp thanh có chiều rộng×dài khác nhau: (a) 50×250 μm2 và (b) 10×250 μm2 so sánh với trường hợp đơn thanh kích thước tương đương.

Dựa vào các kết quả mô phỏng tính toán được khi ghép tổ hợp nhiều thanh điện

trở từ tính lại gần nhau thu được, để giảm thiểu tác động của trường khử từ và đảm bảo dị hướng từ đơn trục tốt trên các thanh điện trở nhưng vẫn theo tiêu chí thu nhỏ kích thước cảm biến thì khoảng cách giữa các thanh điện trở sẽ được lựa chọn là 20 μm áp dụng cho thanh có kích thước lớn 50×250 μm2 và 10 μm áp dụng cho thanh có kích thước nhỏ 10×250 μm2. Đây cũng chính là cơ sở để luận án thiết kế và chế tạo cảm biến nhóm 3.

4.1.2.c. Tối ưu cách ghép các thanh điện trở trong mỗi nhánh của cảm biến

Từ kết quả mô phỏng ở trên, để tăng chiều dài hiệu dụng Leff (= n×L/W), ngoài việc tăng số dãy ghép nối tiếp n, ta còn cách khác là tăng tỉ số dị hướng hình dạng L/W. Việc tăng L/W không chỉ giúp giá trị Beff không bị suy giảm nhiều khi ghép các thanh điện trở lại gần nhau mà một điều quan trọng nữa là thu nhỏ được diện tích cảm biến. Tuy nhiên, khi chiều dài hiệu dụng Leff tăng thì hệ quả là điện trở nội của mỗi

𝐿

cho thấy rằng, điện trở R của nhánh nhánh WB tăng cao, từ công thức 𝑅 = 𝜌

𝑊.𝑡𝑁𝑖𝐹𝑒

cầu tỉ lệ thuận với tỉ số L/W. Do đó, để giảm nhiễu Johnson theo công thức (1.16),

mục 1.2.6 thì giá trị n và tỉ số L/W phải được giới hạn. Như vậy, ta thấy 2 xu hướng ngược nhau: vừa cần tăng giá trị Leff để tăng dị hướng từ đơn trục, lại vừa cần giảm Leff để giảm nhiễu Johnson. Phương án duy nhất có thể đáp ứng được cả 2 yêu cầu này là xử lý cách sắp xếp các thành phần điện trở, đó chính là cách ghép các điện trở

theo cấu trúc NT-SS.

Hình 4.6. Mô tả WB với các cấu trúc khác nhau và điện tương đương (hình dưới) với các dạng: đơn thanh (a), 3 thanh nối tiếp (b) và 9 thanh NT-SS (c).

Như đã biết, nếu như mắc nối tiếp các thanh điện trở dẫn đến tăng điện trở tương đương thì mắc song song lại giúp giảm điện trở tương đương trong mạch. Nhờ khai

thác đặc trưng này, cấu hình kết hợp của các phần tử điện trở trong mạch NT-SS là

giải pháp tối ưu. Thật vậy, ta có thể tính được điện trở tương đương của WB cho các

trường hợp mạch cầu đơn thanh (ns = 1) , 3 thanh nối tiếp (ns = 3) và 9 thanh NT-SS (chia thành 3 dãy nối tiếp-ns = 3, mỗi dãy gồm 3 thanh song song-np = 3). Ở đây giả thiết ban đầu các thanh điện trở đều giống hệt nhau, có điện trở là R0 (gọi là điện trở ban đầu của một thanh cảm biến). Sử dụng công thức tính điện trở tương đương của mạch cầu, ta sẽ tính được điện trở tương đương (Rtđ) ứng với mạch cầu: đơn thanh điện trở là R0, 3 thanh nối tiếp là 3R0, còn 9 thanh NT-SS là R0.

Như vậy, với cách ghép NT-SS không những làm tăng được chiều dài hiệu dụng

cho cảm biến (do đó tăng độ nhạy) mà còn giảm được điện trở nội (do đó giảm nhiễu Johnson) đồng thời với cách ghép này, còn giảm được kích thước cảm biến một cách đáng kể. Từ kết quả phân tích này, luận án thiết kế cảm biến cấu trúc NT-SS loại S2- 6-sp (nhóm 2) và loại S3-18-sp (nhóm 3) như đã trình bày trong nội dung thiết kế mặt nạ cảm biến (mục 2.1.1). Cấu trúc cảm biến NT-SS được coi như thiết kế tối ưu cho cấu

hình WB. Đây cũng chính là đóng góp mới quang trọng của luận án.

4.2. Chế tạo cảm biến với cấu trúc tối ưu

Từ kết quả tính toán mục 4.1 và kết quả thu được khi nghiên cứu trên màng

NiFe ở Chương 3, chúng tôi chế tạo cảm biến cầu WB sử dụng công nghệ từ đơn

giản, chi phí thấp, quy trình không cần công nghệ quang khắc trong phòng sạch (cảm

biến nhóm 1) đến công nghệ phức tạp, chi phí cao, quy trình cần công nghệ quang

khắc trong phòng sạch (cảm biến nhóm 2 và nhóm 3). Cảm biến đảm bảo tiêu chí độ

nhạy cao, đáp ứng yêu cầu ứng dụng. Các cảm biến được chế tạo theo mặt nạ đã được

trình bày trong mục 2.1.1, có 3 nhóm cảm biến theo Bảng 2.1.

4.2.1. Cảm biến kích thước milimet (nhóm 1)

Cảm biến nhóm 1 là cảm biến kích thước milimet, không cần quy trình quang

khắc trong phòng sạch. Cảm biến được chế tạo bằng cách gắn mặt nạ kim loại trực tiếp lên đế Si/SiO2 để tạo hình. Quy trình chế tạo cảm biến nhóm 1 chỉ gồm các bước: bước 1, bước 3, bước 6 và bước 8 được trình bày trên Hình 2.1. Quy trình chế tạo cảm biến, linh kiện. Ở đây, đế Si/SiO2 được gắn trên “holder” và tiến hành phún xạ trực tiếp lớp sắt từ theo cấu trúc Ta(5 nm)/NiFe(tNiFe)/Ta(5 nm), trong đó lớp Ta tiếp xúc với đế có chức năng là lớp đệm và lớp Ta trên cùng là lớp bảo vệ bề mặt ở cảm

biến. Sau khi chế tạo lớp sắt từ xong, tháo mặt nạ điện trở ra và dùng mặt nạ điện cực

thay thế để tiếp tục phún xạ lớp Cu (88 nm). Cảm biến sau khi xong quy trình phún

xạ sẽ được gắn trên mạch in và hàn điện cực bằng máy hàn HYBOND Model 626 để

tiến hành đo đạc khảo sát. Với nhóm cảm biến này, 2 loại cấu hình khác nhau đã được

tập trung nghiên cứu:

- Loại S1-1-s là cảm biến đơn thanh, trong đó mỗi nhánh cầu gồm đơn thanh điện trở có kích thước chiều rộng là W = 1 mm và chiều dài thay đổi, bao gồm 3 kích thước

khác nhau: L = 3, 5, 7 mm (có L/W = 3, 5, 7), đồng thời trong loại cảm biến này, chúng tôi cũng thay đổi chiều dày của lớp màng NiFe là tNiFe = 5, 10, 15 nm để lựa chọn chiều dày tối ưu cho tín hiệu cảm biến. Mục đích của việc thay đổi này là đánh

giá sự thay đổi của giá trị điện trở dưới tác dụng của từ trường ngoài phụ thuộc vào dị hướng hình dạng (L/W) và phụ thuộc vào chiều dày của lớp màng NiFe của cảm

biến loại đơn thanh.

- Loại S1-3-s là cảm biến đa thanh trong đó mỗi nhánh điện trở gồm 3 thanh điện trở (có chiều dày của lớp màng NiFe là tNiFe = 5 nm) nối tiếp nhau, chiều rộng các thanh là W = 0,3 mm, chiều dài gồm 2 thanh dài L1 = 7,0 mm và 1 thanh ngắn L2 = 4,2 mm được mắc nối tiếp nhằm tăng cường dị hướng hình dạng cảm biến. Ảnh chụp

cảm biến nhóm 1 sau khi hoàn thiện, loại S1-3-s điển hình được thể hiện như Hình 4.7.

Hình 4.7. Ảnh cảm biến nhóm 1 loại đa thanh điện trở mắc nối tiếp S1-3-s.

4.2.2. Cảm biến kích thước micro-milimet (nhóm 2)

Cảm biến nhóm 2 là cảm biến có kích thước micro-milimet, cần quy trình quang khắc trong phòng sạch. Cảm biến được chế tạo bằng cách sử dụng mặt nạ polymer nhờ công nghệ in phun gồm 4 loại cảm biến tương ứng với số lượng và cách mắc

thanh điện trở trên mỗi nhánh là khác nhau:

- Loại cảm biến đơn thanh điện trở S2-1-s, có L/W = 4/0,15 = 26,67

- Loại cảm biến 3 thanh điện trở mắc nối tiếp S2-3-s, có L/W = 4/0,15 = 26,67

- Loại cảm biến 5 thanh điện trở mắc nối tiếp S2-5-s, có L/W = 3,2/0,15 = 21,3

- Loại cảm biến 6 thanh điện trở mắc NT-SS S2-6-sp, có L/W = 3,2/0,15 = 21,3

Quy trình chế tạo cảm biến nhóm 2 bao gồm 8 bước được trình bày Hình 2.1.

Quy trình chế tạo cảm biến, linh kiện.Các cảm biến trên có cùng chiều dày của lớp màng NiFe là tNiFe = 5 nm, có cùng kích thước chiều rộng W = 150 μm nhưng có chiều

dài khác nhau. Loại S2-1-s và loại S2-3-s, các thanh điện trở có chiều dài L = 4,0 mm; loại S2-5-s và S2-6-sp có các thanh điện trở có chiều dài là L = 3,2 mm. Ở đây, độ rộng

thanh cảm biến là W = 150 m, đây cũng là độ rộng nhỏ nhất (L/W lớn nhất) có thể

đạt được theo công nghệ chế tạo mặt nạ nhóm này. Mục đích của việc tổ hợp mắc nối tiếp các thanh điện trở của cảm biến nhóm 2 là để tăng Leff, nhờ đó tăng cường được tính dị hướng từ đơn trục nhằm nâng cao độ nhạy cảm biến. Với cách mắc NT-SS

không những tăng cường được tính dị hướng từ đơn trục mà còn giảm được nhiễu

Johnson và giảm thiểu kích thước cảm biến như đã trình bày trong mục 4.1.2.c. Ảnh

cảm biến nhóm 2 sau khi hoàn thiện được mô tả như Hình 4.8.

Hình 4.8. Ảnh cảm biến nhóm 2 loại: đơn thanh S2-1-s (a) [1, 4, 5, 6], tổ hợp nối tiếp S2-3-s (b) [6], S2-5-s (c) [6] và tổ hợp NT-SS S2-6-sp (d) [1].

Hình ảnh cảm biến nhóm 2 loại S2-1-s tiêu biểu được quan sát bề mặt bằng thiết bị SEM S-3400N được đưa ra trên Hình 4.9. Kết quả cho thấy các đường rìa của linh

kiện tương đối trơn, mịn, kích thước chiều rộng đo được W = 152 μm (thiết kế ban đầu 150 μm) và chiều dài đo được L = 4,05 mm (thiết kế 4,00 mm). Kết quả thực tế

sai khác so với kích thước thiết kế ban đầu cỡ 1 %. Điều này kết luận quá trình chế

tạo màng linh kiện cho độ chính xác tương đối cao đối với nhóm cảm biến loại này.

Ưu điểm của cảm biến nhóm 2 so với cảm biến nhóm 1 được trình bày ở phần

trên là phương pháp chế tạo mặt nạ bằng công nghệ in phun cho phép tạo hình cảm

biến với kích thước nhỏ đến cỡ khoảng 150 m trong khi đó kích thước này khó đạt

được trên cảm biến nhóm 1 với mặt nạ kim loại. Nhờ công nghệ in phun chế tạo mặt

nạ có thể thu nhỏ kích thước thanh cảm biến, do đó, có thể ghép đa thanh cảm biến nối tiếp và NT-SS để tăng cường tính dị hướng từ đơn trục (nhờ việc tăng Leff) vẫn đảm bảo hạn chế trường khử từ tác dụng lên nhau và giảm thiểu kích thước cảm biến.

Hình 4.9. Ảnh quan sát bằng thiết bị SEM S-3400N của cảm biến đơn thanh S2-1 kích thước 0,15×4 mm2 (a), ảnh quan sát theo chiều rộng (b) và theo chiều dài (c).

4.2.3. Cảm biến kích thước micromet (nhóm 3)

Cảm biến nhóm 3 là cảm biến có kích thước micromet, cần quy trình quang khắc trong phòng sạch. Với mục đích thu nhỏ hơn nữa kích thước của thanh điện trở, với công nghệ chế tạo mặt nạ như trình bày trong cảm biến nhóm 1 và nhóm 2 không còn phù hợp nữa. Với cảm biến kích thước nhỏ thì mặt nạ cảm biến đế thủy tinh, sử dụng công nghệ quang khắc chùm tia điện tử sẽ cho phép chế tạo linh kiện xuống đến

kích thước vài m. Trong cảm biến nhóm 3, luận án tập trung chế tạo và nghiên cứu

gồm 2 loại cảm biến mắc nối tiếp và cảm biến mắc tổ hợp NT-SS. Quy trình chế tạo cảm biến nhóm 3 bao gồm 8 bước được trình bày Hình 2.1. Quy trình chế tạo cảm

biến, linh kiện.

- Loại S3-6-s: gồm 6 thanh điện trở mắc nối tiếp (ns = 6), mỗi thanh có chiều rộng W = 50 μm, chiều dài L = 250 μm, chiều dày của lớp màng NiFe là tNiFe = 5 nm, tỉ số dị hướng hình dạng dài/rộng bằng 5 (L/W = 5).

- Loại S3-18-sp: gồm 18 thanh điện trở, mỗi thanh có chiều rộng W = 10 μm, chiều dài L = 250 μm, chiều dày của lớp màng NiFe là tNiFe = 5 nm, mắc thành 6 dãy nối tiếp (ns = 6), mỗi dãy gồm 3 thanh điện trở mắc song song (np = 3), tỉ số dị hướng hình dạng dài/rộng bằng 25 (L/W = 25).

Cảm biến S3-18-sp là cảm biến không những tối ưu về kích thước mà còn có giá trị chiều dài hiệu dụng lớn nhất, kỳ vọng cảm biến sẽ cho độ nhạy cao và giảm được

nhiễu Johnson. Hình dạng cảm biến nhóm 3 được mô tả như Hình 4.10.

Hình 4.10. Ảnh cảm biến nhóm 3: cảm biến tổ hợp nối tiếp loại S3-6-s (a), cảm biến tổ hợp NT-SS loại S3-18-sp (b) được chụp bằng thiết bị Nova NanoSEM 450.

Hình 4.11. Ảnh quan sát bề mặt 1 nhánh mạch cầu bằng thiết bị Nova NanoSEM 450 của cảm biến nhóm 3: loại S3-6-s (a), loại S3-18-sp (b).

Ảnh quan sát bề mặt mỗi nhánh điện trở của cảm biến nhóm 3 được đưa ra trên

Hình 4.11. Kết quả cho thấy các đường rìa của linh kiện trơn, mịn và có độ sắc nét

cao. Ảnh chụp cảm biến S3-6-s cho kết quả kích thước chiều rộng W = 50,03 μm (thiết kế 50 μm) và chiều dài L = 250,7 μm (thiết kế 250 μm). Cảm biến S3-18-sp cho kích thước chiều rộng W = 10,03 μm (thiết kế 10 μm) và chiều dài = 250,7 μm (thiết kế 250 μm). Kết quả thực tế sai khác so với kích thước thiết kế ban đầu rất nhỏ (< 0,3

%). Điều này khẳng định khi chế tạo màng mỏng linh kiện cho độ chính xác rất cao.

Đây chính là ưu điểm của mặt nạ thủy tinh phủ crôm.

4.3. Khảo sát tín hiệu điện áp và độ nhạy trên cảm biến cầu Wheatstone

4.3.1. Khảo sát ảnh hưởng của tỉ số dị hướng hình dạng lên tín hiệu điện áp và

độ nhạy cảm biến

Dựa vào kết quả thu được khi khảo sát tính chất từ, tính chất từ-điện trở của màng NiFe mục 3.2 và mục 3.3, kết hợp với kết quả phân tích trong phần tính toán

mô phỏng mục 4.1.1, tín hiệu điện áp của cảm biến và độ nhạy cảm biến sẽ phụ thuộc vào tính dị hướng hình dạng (được đặc trưng bởi chiều dài hiệu dụng Leff = n×L/W), chiều dày lớp màng sắt từ của các thanh điện trở. Muốn tăng được độ nhạy cảm biến,

cần tăng chiều dài hiệu dụng Leff, có 2 cách: cách 1 là tăng n (tăng số dãy ghép nối tiếp) và cách 2 là tăng tỉ số L/W. Trong nội dung này, luận án nghiên cứu theo cách

thứ 2, nghĩa là nghiên cứu ảnh hưởng của tỉ số dị hướng hình dạng đến tín hiệu của

cảm biến bằng cách thay đổi tỉ số L/W. Ngoài ra, trong nghiên cứu này, luận án cũng

khảo sát ảnh hưởng của chiều dày lớp màng NiFe đến tín hiệu cảm biến. Để minh

chứng cho kết quả này, chúng tôi lựa chọn cảm biến nhóm 1 để phân tích, bởi đây là

nhóm cảm biến đơn giản nhất, dễ chế tạo nhất, không cần quy trình quang khắc trong

phòng sạch và do đó có thể tiết kiệm được thời gian nghiên cứu và chi phí khi chế

tạo.

4.3.1.a. Khảo sát ảnh hưởng của chiều dày lớp màng NiFe lên tín hiệu điện áp

và độ nhạy cảm biến

Để khảo sát ảnh hưởng của chiều dày lớp màng NiFe lên tín hiệu của cảm biến, các cảm biến dạng đơn thanh S1-1-s với thiết kế 1×7 mm2 có chiều dày NiFe khác nhau tNiFe = 5, 10 và 15 nm đã được chế tạo và khảo sát. Trong các phép đo hiệu ứng từ- điện trở, dòng điện một chiều được cấp có cường độ 5 mA. Kết quả đáp ứng của điện

áp lối ra theo từ trường ngoài tác dụng được chỉ ra trên Hình 4.12 cho thấy, lớp màng

NiFe càng mỏng thì điện áp lối ra cảm biến càng lớn. Ngoài ra để đặc trưng cho cảm ∗ được xác định thông qua sự thay biến, người ta còn dùng khái niệm độ nhạy SH và 𝑆𝐻

đổi của điện áp theo từ trường dV/dH, dòng điện cấp I và điện trở của cảm biến R (thế cấp Vin = IR) biểu thức 4.3 và 4.4 [96]:

(4.3) = (𝑚𝑉/𝑂𝑒) 𝑆𝐻 = 𝑑𝑉 𝑑𝐻 ∆𝑉 ∆𝐻

(4.4)

∗ =

= (𝑚𝑉/𝑉/𝑂𝑒) 𝑆𝐻 𝑑𝑉 𝑑𝐻 1 𝐼𝑅 𝑑𝑉 𝑑𝐻 1 𝑉𝑖𝑛

Ở đây, NCS vẽ đồ thì bằng phần mềm origin nên sẽ dùng chức năng đạo hàm

và trị tuyệt đối của phần mềmm origin để tính toán và vẽ đồ thị độ nhạy của cảm biến. Sự thay đổi điện áp lối ra, độ nhạy của cảm biến với các chiều dày khác nhau được tổng hợp trên Bảng 4.1. Cảm biến có chiều dày tNiFe = 5 nm cho sự thay đổi điện áp lớn nhất ΔVmax = 8,2 mV, tương ứng với độ nhạy cảm biến SH = 0,46 mV/Oe lớn hơn nhiều so với ΔVmax = 6,1 mV, SH = 0,34 mV/Oe (tNiFe = 10 nm) và ΔVmax = 3,6 mV, SH = 0,16 mV/Oe (tNiFe = 15 nm). Hiệu ứng từ-điện trở dị hướng AMR về bản chất phụ thuộc rất mạnh vào chiều dày lớp sắt từ theo quy luật tỉ số AMR tăng khi giảm

chiều dày lớp sắt từ. Chính điều này đóng góp đến sự tăng mạnh của tín hiệu cảm

biến với mẫu có lớp NiFe là 5 nm so với mẫu 15 nm (~ 3 lần). Ngoài ra, một cách ∗ tương ứng là khác để so sánh các cảm biến là tính độ nhạy theo công thức (4.4), 𝑆𝐻 0,23; 0,19 và 0,15 mV/V/Oe khi chiều dày màng tăng lên từ 5 đến 10 và 15 nm.

Theo quy luật thay đổi này, chiều dày tối ưu cho cảm biến được lựa chọn là 5 nm để tiến hành các nghiên cứu tiếp theo. Kết quả nghiên cứu này là phù hợp với kết

quả nghiên cứu tính chất từ được trình bày trong mục 3.2.4 của Chương 3 thực hiện trên màng mỏng NiFe phụ thuộc vào chiều dày. Sự suy giảm Hk từ 22,9 xuống 15 Oe khi tNiFe giảm từ 20 nm xuống 5 nm tương ứng với sự gia tăng tỉ số 1/Hk lên 1,5 lần. Tỉ lệ gia tăng này là phù hợp với sự tăng lên của độ nhạy cảm biến đã thu được (SH ~ 1/Hk). Kết quả này cùng với các kết quả nghiên cứu ở trên một lần nữa khẳng định độ cảm từ cao hơn cũng như lực kháng từ thấp hơn có xu thế đạt trên các màng từ

tính có độ dày càng mỏng.

4.3.1.b. Ảnh hưởng của tỉ số dài/rộng lên tín hiệu điện áp và độ nhạy cảm biến

Với mục đích nghiên cứu ảnh hưởng của tỉ số kích thước L/W tới tính chất của cảm biến, cảm biến loại S1-1-s, kích thước chiều rộng như nhau W = 1 mm và chiều dài thay đổi L = 3, 5 và 7 mm (có L/W = 3, 5, 7) đã được nghiên cứu. Các cảm biến này có lớp màng NiFe chiều dày như nhau là 5 nm. Hình 4.13 là kết quả đo được của

điện áp lối ra đáp ứng theo từ trường ngoài tác dụng tại dòng cấp 5 mA, từ trường

vuông góc với trục dễ từ hóa.

Hình 4.13. Đường cong đáp ứng của ΔV thu được của cảm biến S1-1-s theo H trên các cảm biến có W = 1 mm và L khác nhau, đo tại dòng cấp 5 mA.

Kết quả cho thấy, tín hiệu lối ra của cảm biến tăng khi tăng tỉ số L/W của thanh điện trở. Cảm biến 1×7 mm2 có độ nhạy từ trường SH = 0,46 mV/Oe lớn gấp gần 1,2 lần so với giá trị thu được trên cảm biến 15 mm2 (SH = 0,39 mV/Oe) và gấp 4,2 lần so với cảm biến 13 mm2 (SH = 0,11 mV/Oe). Liên hệ với các kết quả nghiên cứu và khảo sát tính chất từ của các màng mỏng NiFe với các chiều dài khác nhau được đưa ra trong phần 3.2.3 trong Chương 3 khẳng định vai trò tăng cường dị hướng từ hình

dạng đến việc tăng cường hiệu ứng từ-điện trở dị hướng của cảm biến, trong đó, mẫu

có tỉ lệ kích thước dài/rộng càng lớn thì dị hướng từ đơn trục dọc theo chiều dài mẫu

càng mạnh. Kết quả thực nghiệm thu được phù hợp với kết quả mô phỏng đã chỉ ra ở

mục 4.1.

4.3.1.c. Tăng cường tính dị hướng hình dạng trên cảm biến

Từ kết quả nghiên cứu khảo sát sự ảnh hưởng của tín hiệu cảm biến vào tỉ số dị

hướng hình dạng, vào chiều dày lớp màng NiFe, luận án chế tạo cảm biến với cấu

hình và thiết kế tối ưu nhằm tăng cường dị hướng hình dạng và tăng cường dị hướng

từ đơn trục theo các tiêu chí sau: (i) chiều dày lớp màng NiFe mỏng, (ii) tỉ số chiều dài/chiều rộng của thanh trở lớn. Với 2 tiêu chí này, cảm biến tối ưu loại S1-3-s, có chiều dày tNiFe = 5 nm đã được chế tạo (Hình 4.7). Đáp ứng của độ lệch điện áp của cảm biến theo từ trường tác dụng tại dòng cấp 1 mA được chỉ ra trên Hình 4.14a. Tín hiệu điện áp lối ra của cảm biến lớn nhất ΔV = 18,1 mV và độ nhạy SH = 0,93 (mV/Oe) (Hình 4.14b). Cảm biến này cho độ lệch điện áp và độ nhạy lớn hơn rất nhiều so các cảm biến S1-1-s được chỉ ra ở trên dù dòng cấp nhỏ hơn 5 lần. Như vậy, nhờ vào việc tăng cường dị hướng hình dạng đã tăng cường được độ nhạy của cảm biến. Kết quả

này phù hợp với các lập luận đưa ra ở trên cho quy luật phụ thuộc chiều dày và kích

thước cảm biến. Như vậy có thể kết luận rằng, cảm biến nhóm 1 có quy trình công

nghệ đơn giản, tín hiệu thu được theo quy luật tăng lên khi tăng tính dị hướng hình

dạng tức là tăng tỉ số L/W và giảm chiều dày lớp màng NiFe. Cảm biến tối ưu tổ hợp nối tiếp loại S1-3-s cho độ lệch điện áp lối ra ΔV = 18,1 mV và độ nhạy SH = 0,93 mV/Oe.

Hình 4.14. Đường cong đáp ứng sự thay đổi của điện áp lối ra (a) và độ nhạy (b) của cảm biến S1-3 theo từ trường ngoài.

So sánh kết quả này với kết quả trên cảm biến có cùng chức năng dạng vòng

xuyến 17 “ring” của Sunjong Oh [84] (có độ nhạy 102,6 μV/Oe) thì độ nhạy cảm biến

S1-3-s này lớn hơn cỡ hơn 9 lần. Kết quả này tương đương với kết quả thu trên cảm biến AMR cùng hình dạng, kích thước được chế tạo bằng phương pháp sử dụng mặt

nạ polymer được chúng tôi công bố trong Hội nghị Vật lý chất rắn lần thứ 8 (Thái Nguyên, 2013) và được công bố trong luận văn của thạc sĩ của Đồng Quốc Việt

(2013). Điểm ưu việt của cảm biến chúng tôi là có mặt nạ kim loại sử dụng được

nhiều lần và sử dụng hệ đo tín hiệu trong thang đo từ trường nhỏ có độ chính xác cao.

Đường cong tín hiệu trơn, mịn hơn rất nhiều với các công bố trước đây.

Bảng 4.1. Giá trị R, I, ΔV và SH tương ứng với các cảm biến nhóm 1 có thông số khác nhau.

R(Ω) I (mA) ΔV (mV) SH (mV/Oe) (W×L×tNiFe) (mm×mm×nm)

170 5 2,9 0,11 S1-1-s (1×3×5 )

248 5 6,4 0,39 S1-1-s (1×5×5)

405 5 8,2 0,46 S1-1-s (1×7×5)

352 5 6,1 0,34 S1-1-s (1×7×10)

220 5 3,6 0,16 S1-1-s (1×7×15)

4235 1 18,1 0,93 S1-3-s (0,3 ×18,2×5)

∗ = 0,22 Tuy nhiên, nếu quan tâm đến điện áp đặt vào thì giá trị độ nhạy 𝑆𝐻 mV/V/Oe tính toán được trên cảm biến S1-3-s chỉ tương đương so với cảm biến đơn ∗ = 0,23 mV/V/Oe). Điều này được giải thích là thanh S1-1-s được trình bày ở trên (𝑆𝐻 do điện trở của nhánh cảm biến R = 4,2 k rất lớn, lớn hơn 10,4 lần khi so sánh với cảm biến S1-1-s với kích thước dài×rộng là 1×7 mm2. Điện trở lớn như vậy sẽ dẫn đến hệ quả không mong muốn là đóng góp của nhiễu Johnson theo công thức (1.16) được trình bày ở phần 1.2.6 trong Chương 1 sẽ lớn, kéo theo sự giảm mạnh của tỉ số S/N của cảm biến khi đưa ra ứng dụng, đặc biệt với các ứng dụng yêu cầu độ phân giải và chính xác cao của từ trường đo. Chính vì vậy, với cách tiếp cận xây dựng cấu trúc cầu dạng đa thanh, trong đó mỗi nhánh gồm nhiều thanh điện trở mắc nối tiếp sẽ

không phải cách tiếp cận tối ưu để tăng cường hiệu quả hoạt động của cảm biến. Do

vậy, giải pháp phải tối ưu cấu hình mắc các thanh điện trở theo cấu hình tổ hợp sẽ

tiếp tục được trình bày ở nhóm cảm biến nhóm 2 và nhóm 3.

4.3.2. Khảo sát ảnh hưởng của cách mắc thanh điện trở nối tiếp, nối tiếp-song

song lên tín hiệu điện áp và độ nhạy cảm biến

Như đã đề cập ở phần trên, để tăng chiều dài hiệu dụng Leff, có 2 cách: cách 1 là tăng n (tăng số dãy ghép nối tiếp) và cách 2 là tăng tỉ số L/W. Trong nội dung này,

luận án sẽ lựa chọn theo cách thứ 1 là tăng số dãy ghép nối tiếp (n) nhằm mục đích

nâng cao độ nhạy của cảm biến. Để khảo sát sự ảnh hưởng của cách ghép nối tiếp các thanh điện trở lên tín hiệu của cảm biến, chúng tôi lựa chọn cảm biến nhóm 2 để phân

tích vì đây là cảm biến có mặt nạ kích thước nhỏ, sản xuất trong nước, có thể chủ

động thay đổi thiết kế một cách nhanh gọn và chi phí thấp.

4.3.2.a. Khảo sát ảnh hưởng của cách mắc nối tiếp lên tín hiệu điện áp và độ nhạy

của cảm biến

Để đánh giá sự ảnh hưởng của cách mắc nối tiếp lên tín hiệu cảm biến, trước

tiên, luận án nghiên cứu tín điện áp và độ nhạy trên cảm biến đơn thanh. Sau đó, luận

án sẽ khảo sát và đánh giá và so sánh tín hiệu điện áp và độ nhạy trên cảm biến đa thanh mắc nối tiếp. Cảm biến đơn thanh loại S2-1-s (kích thước 4 mm×150 µm×5 nm) được chế tạo và khảo sát tại dòng cấp 1 mA theo từ trường ngoài tác dụng. Kết quả đường cong độ lệch điện áp và độ nhạy cảm biến SH được chỉ ra trên Hình 4.15a. Độ lệch điện áp và độ nhạy đạt giá trị ∆V = 7,6 mV và SH = 2,15 mV/Oe [4, 5, 95]. Ngoài ra, độ nhạy cảm biến S2-1-s có thể được tăng cường hơn nữa bằng cách tăng dòng điện cung cấp cho mạch cầu (Hình 4.15b). Kết quả thu được tại dòng điện 4 mA, giá trị

của ΔVmax = 30,8 mV và SH = 9,8 mV/Oe [4, 95].

Ta so sánh tín hiệu trên cảm biến nối tiếp với số lượng thanh điện trở khác nhau, loại S2-3-s (ns = 3) và loại S2-5-s (ns = 5) so với loại đơn thanh S2-1-s (ns = 1) theo từ trường ngoài. Để đảm bảo phép đo không bị ảnh hưởng của nhiễu Johnson, luận án khảo sát tại dòng cấp nhỏ (I = 0,1 mA) đã được thực hiện và kết quả được chỉ ra trong Hình 4.16. Kết quả cho thấy, độ lệch điện áp cực đại tăng từ 0,8 mV (S2-1-s) lên 1,91 mV (S2-3-s) và đến 2,85 mV (S2-5-s) (Hình 4.16a), độ nhạy SH cũng tăng từ 0,21 lên 0,68 đến 1,08 mV/Oe tương ứng với các cảm biến có 1, 3 và 5 thanh điện trở nối tiếp

tương ứng, chi tiết chỉ ra trên Hình 4.16b và Bảng 4.2. Như vậy, việc tổ hợp nhiều

thanh điện trở ghép nối tiếp, sẽ tăng cường tính dị hướng hình dạng cảm biến (tăng

Leff), do đó làm tăng độ lệch điện áp và tăng độ nhạy cảm biến như đã chỉ ra bằng cách mô phỏng tính toán (xem mục 4.1).

Hình 4.15. Đường cong đáp ứng điện áp của cảm biến theo từ trường ngoài đo tại

dòng 1 mA (a) và tín hiệu độ lệch điện áp Vmax trên các linh kiện cảm biến S2-1-s tại

các dòng cấp khác nhau (b) [4, 95].

Một thông số vật lý khác cũng được suy ra từ đường cong ∆V(H) Hình 4.16, ta

có thể ước tính được lực kháng từ của mẫu thông qua giá trị độ dịch đỉnh của đường cong ở hai dải từ trường âm và dương cho kết quả lực kháng từ giảm khi tăng số thanh từ tính với độ dịch từ 3,51 Oe xuống 2,14 Oe và 0,94 Oe tương ứng với cảm biến S2- 1-s, S2-3-s và S2-5-s. Sự giảm của lực kháng từ Hc đ NCS xin tiếp thu và đã bổ sung làm rõ hơn trong luận án. Cụ thể, NCS đã bổ sung ược lý giải do sự đóng góp của trường khử từ tăng lên khi đưa các thanh sắt từ lại gần nhau và chính sự tự khử từ lẫn nhau

giữa các thanh này dẫn đến sự suy giảm của lực kháng từ quan sát được [96, 136]. Ngoài ra, từ kết quả trên đồ thị Hình 4.16a, ta suy ra dải đo của cảm biến chính là vùng tuyến tính của tín hiệu thu được, có giá trị cỡ ± 5 Oe.

Ngoài ra, trên các cảm biến này, khi tăng dòng điện, tín hiệu điện áp cũng tăng

tuyến tính theo. Kết quả cho thấy tín hiệu điện áp tăng gấp đôi khi dòng điện tăng lên

đến 0,2 mA (Hình 4.17).

Hình 4.17. Đường cong đáp ứng độ lệch điện áp theo từ trường ngoài trên các cảm biến nhóm 2 loại S2-3-s, S2-5-s so sánh với S2-1-s đo tại 0,2 mA.

Khi dòng điện tăng, điện áp lối ra của cảm biến tăng [95, 96], điều này dẫn đến

làm tăng nhiễu Johnson của cảm biến (xem hình chèn bên trong Hình 4.17). Kết quả

này minh chứng rõ ràng cho đóng góp của nhiễu Johnson khi tăng dòng điện trên các

cảm biến có nhiều thanh điện trở theo cách mắc nối tiếp. Giá trị điện trở đo được trên

các cảm biến đơn thanh là R = 1,2 k. Với cảm biến mắc nối tiếp 3 và 5 thanh, giá

trị này tăng lên tương ứng là hơn 3 và 5 lần (xem Bảng 4.2). Quy luật này tương tự

với kết quả thu được trên cảm biến nhóm 1. Chính sự gia tăng của điện trở này là hạn

chế cho giải pháp tăng tín hiệu điện áp nhờ ghép tổ hợp nhiều thanh cảm biến nối tiếp và khó để tiếp tục phát triển hơn nữa được. Hệ quả của sự gia tăng điện trở này là độ ∗ (với Vin = I×R = 1 mA × 1,2 k = 1,2 V) tính toán được dao động nhạy cảm biến 𝑆𝐻 cỡ 1,75 mV/V/Oe (Bảng 4.2) hầu như không gia tăng khi số thanh cảm biến tăng lên.

Chính vì vậy, việc tìm ra giải pháp cho thiết kế mạch cầu để tăng cường tín hiệu cảm biến mà không gia tăng nhiễu Johnson là cần thiết. Theo đó, cấu hình đa thanh mắc tổ hợp NT-SS sẽ được khai thác và nghiên cứu trong nội dung tiếp theo.

4.3.2.b. Khảo sát ảnh hưởng của cách mắc nối tiếp-song song đến tín hiệu điện

áp và độ nhạy của cảm biến

Ta tiếp tục sử dụng cảm biến nhóm 2 để nghiên cứu ảnh hưởng của các mắc

NT-SS lên tín hiệu của cảm biến. Việc tăng cường dị hướng hình dạng (tăng Leff = n×L/W) nhằm làm tăng cường độ lệch điện áp lối ra và độ nhạy của cảm biến nhưng

) và hệ quả điều này lại làm tăng điện nội của mạch cầu (theo công thức 𝑅 = 𝜌

𝐿 𝑊.𝑡𝑁𝑖𝐹𝑒

là tăng nhiễu Johnson của cảm biến như đã trình bày trong mục 4.1.2.c . Phương án

ghép các thanh điện trở theo cấu trúc NT-SS là giải pháp tối ưu. Bằng cách này, điện trở nội của mạch sẽ được giảm đi trong khi đó số thanh điện trở lại có thể được tăng lên, cảm biến chế tạo từ 6 thanh điện trở thành phần kết nối trong mạch NT-SS (S2-6- sp) đã được nghiên cứu (Hình 4.8d). Giá trị điện trở của cảm biến S2-6-sp đo được cỡ

1,8 kΩ, có giá trị bằng một nửa điện trở cảm biến S2-3-s (3,6 kΩ). Số liệu điện áp đầu ra, độ nhạy SH của cảm biến loại S2-6-sp phụ thuộc vào từ trường ngoài được so sánh với cảm biến S2-1-s và S2-3-s được thể hiện chi tiết trên Hình 4.18 và Bảng 4.2. Thực vậy, độ lệch điện áp lối ra ∆V, độ nhạy của cảm biến SH (mV/Oe) của cảm biến S2-6- sp có giá trị cao gấp 1,5 và 2,6 lần so với cảm biến S2-1-s tương ứng.

Ngoài ra, phải nhấn mạnh thêm rằng, nếu tính độ nhạy của cảm biến theo đơn ∗ = 3,06 mV/V/Oe, đây là giá trị lớn nhất từ trước vị (mV/V/Oe) thì S2-6-sp đạt giá trị 𝑆𝐻 đến nay thu được trên cảm biến AMR [96]. So sánh với cảm biến GMR được công

bố bởi S. Yan năm 2018 [138] (có độ nhạy 0,112 mV/V/Oe) thì cảm biến S2-6-sp có độ nhạy gấp 27 lần. So sánh với cảm biến VS dựa trên màng đa lớp

Ta/NiFe/CoFe/Cu/CoFe/IrMn/Ta (S = 1,36 mV/V/Oe) [9] thì cảm biến này gấp hơn

2 lần. So sánh với kết quả công bố trên cảm biến từ-điện trở xuyên hầm dạng WB có

độ nhạy lớn nhất được quan sát trên màng đa lớp có độ nhạy 32 mV/V/Oe được công bố bởi Ricardo Ferreira năm 2012 [29] thì cảm biến S2-6-sp trong luận án này có độ nhạy nhỏ hơn cỡ 10 lần nhưng cấu trúc cảm biến và công nghệ chế tạo của cảm biến

AMR trong luận án đơn giản hơn rất nhiều.

Bảng 4.2. Giá trị lực kháng từ, điện trở nội, độ lệch điện áp, độ nhạy cảm biến theo

đơn vị (mV/Oe) và độ nhạy cảm biến theo đơn vị (mV/V/Oe) của cảm biến nhóm 2

đo tại 0,1 mA [96].

Cảm biến Hc (Oe) R (k)

∗ 𝑆𝐻 (mV/V/Oe)

ΔV (mV) dV/dH (mV/Oe)

3,51 1,20 0,80 0,21 1,75 S2-1-s

2,14 3,64 1,91 0,68 1,87 S2-3-s

0,94 6,16 2,85 1,08 1,75 S2-5-s

1,70 1,80 1,18 0,55 3,06 S2-6-sp

Đặc biệt đáng quan tâm là lực kháng từ ở cảm biến S2-6-sp có giá trị 1,7 Oe thấp hơn đáng kể so với các cảm biến S2-1-s và S2-5-s. Kết quả thu được khẳng định được vai trò đóng góp của trường khử từ, vai trò đóng góp của chiều dài hiệu dụng Leff đến

tín hiệu cảm biến. Kết quả này phù hợp với kết quả mô phỏng thu được ở mục 4.1.2.

Với mục đích làm nâng cao độ nhạy cảm biến, tăng cường tỉ số S/N thì cấu trúc

cảm biến NT-SS là phương án tối ưu nhất. Đây cũng là một phát hiện có tính mới so với các công bố trên thế giới về cảm biến AMR. Cảm biến của luận án có độ nhạy

thu được tương đương với các kết quả đã công bố trên thế giới và có thể đáp ứng

được mục đích ứng dụng mà đề bài đặt ra như đo từ trường trái đất, ứng dụng làm

cảm biến sinh học [71, 115, 124] (xem Bảng 1.2 trong mục 1.2.7 của Chương 1).

4.3.3. Khảo sát ảnh hưởng đồng thời cả tỉ số dị hướng hình dạng và cách mắc

thanh điện trở lên tín hiệu điện áp và độ nhạy cảm biến

Hai mục 4.3.1b và mục 4.3.2a đã trình bày 2 cách để tăng cường chiều dài hiệu dụng (Leff = n×L/W) của cảm biến là: cách 1 là tăng số dãy ghép nối tiếp ở mục 4.3.2a (tăng từ ns = 1 lên ns = 3 và ns = 5) và cách 2 là tăng tỉ số L/W ở mục 4.3.1 (L/W = 3, 5, 7). Trong nội dung này, luận án sẽ kết hợp thay đổi đồng thời cả 2 cách nêu trên là tăng số dãy nối tiếp và tăng tỉ số dị hướng hình dạng. Với nội dung này, luận án sẽ nghiên cứu và khảo sát tín hiệu trên cảm biến nhóm 3, gồm 2 loại cảm biến S3-6-s và

S3-18-sp, có cấu trúc khác nhau nhưng cùng chiều dày tNiFe = 5 nm (xem mục 4.2.3). Đây là nhóm cảm biến có kích thước nhỏ nhất (cỡ μm) so với 2 nhóm cảm biến đã

nghiên cứu ở trên. Với các thanh điện trở kích thước lớn (như nhóm 1 và nhóm 2

chẳng hạn) nếu ghép nhiều thanh điện trở gần nhau chúng sẽ tác dụng trường khử từ

lên nhau lớn. Với nhóm 3, nhờ có kích thước nhỏ nên ta có thể tăng cường số lượng

thanh cảm biến và có thể ghép chúng lại gần nhau và có trường khử từ của chúng tác dụng lên nhau là nhỏ (xem mục 4.1.2.b và mục 4.1.2.c). Cách sắp xếp các thanh điện

trở của cảm biến nhóm 3 đã được trình bày trong phần mô phỏng (mục 4.1). Ở đây, số dãy nối tiếp tăng lên ns = 6 và tỉ số L/W tăng lên từ L/W = 5 (cảm biến S3-6-s) đến L/W = 25 (cảm biến S3-18-sp). Việc tăng cường đồng thời n và tỉ số dị hướng hình dạng

L/W, cảm biến được trông đợi sẽ cho tín hiệu độ nhạy cao.

Ta hãy phân tích và so sánh tín hiệu trên cảm biến ghép nối tiếp S3-6-s (các thông số đặc trưng: ns = 6, np = 1, L/W = 5) với cảm biến NT-SS S3-18-sp (các thông số đặc trưng: ns = 6, np = 3, L/W = 25) để minh chứng cho ảnh hưởng đồng thời cả dị hướng hình dạng và cách mắc đến tín hiệu của cảm biến. Các phép đo được thực hiện với

dòng cấp I = 5 mA cho cảm biến.

Hình 4.19 là đồ thị đáp ứng sự thay đổi điện áp và độ nhạy cảm biến theo từ

trường tác dụng của cảm biến đa thanh mắc nối tiếp S3-6-s so sánh với tín hiệu trên cảm biến tổ hợp NT-SS S3-18-sp. Các giá trị đo đạc được tổng hợp trong Bảng 4.3. Ta thấy, tín hiệu trên cảm biến nối tiếp S3-6-s nhỏ hơn nhiều so với trên cảm biến NT-SS S3-18-sp. Độ lệch điện áp cực đại và độ nhạy cảm biến S3-18-sp đạt giá trị 49,7 mV và 7,36 mV/Oe, tương ứng, tại từ trường cỡ 9,1 Oe. So với cảm biến S3-6-s, các giá trị này cao hơn 1,43 và 1,54 lần. So sánh với kết quả công bố của Richard Gambino [31] (có SH = 0,4 mV/Oe) thì kết quả này cao hơn cỡ 20 lần về mặt độ lớn. Công bố gần đây nhất bởi Nan Yang (năm 2016) [134] và bởi Luong Van Su (năm 2018) [69], cảm

biến GMR cho độ nhạy 500 µV/Oe thì kết quả của cảm biến S3-18-sp lớn hơn cỡ 15 lần. So sánh độ nhạy của cảm biến này với cảm biến GMR thương mại (có SH = 3,5 mV/Oe) được sản xuất bởi công ty cổ phần NVE [143] thì cảm biến S3-18-sp có độ nhạy lớn hơn gấp 2 lần.

6-s cũng phù hợp với kết quả mô phỏng bởi sự phân bố đồng nhất của cảm ứng từ trên vùng rộng hơn (xem Hình 4.4e) và do đó quá trình đảo từ xảy ra nhanh và dễ dàng

Điều đáng chú ý ở đây là độ dịch đỉnh tương ứng với độ trễ từ trên mẫu S3-18-sp vào cỡ 6 Oe lớn hơn một chút so với độ dịch đỉnh trên mẫu S3-6-s điều này là phù hợp với kết quả mô phỏng với sự đóng góp yếu hơn của trường khử từ trên thanh hẹp. Độ dốc của đường cong tín hiệu tương ứng với độ nhạy trên cảm biến S3-18-sp lớn hơn S3-

100

hơn trong một dải từ trường nhỏ dẫn đến hệ quả điện áp đáp ứng cũng nhanh hơn cho

độ nhạy lớn hơn.

Hình 4.19. Đáp ứng theo từ trường ngoài của độ lệch điện áp (a) và độ nhạy dV/dH (b) được đo trên cảm biến nhóm 3, loại S3-18-sp so sánh với loại S3-6-s.

Bảng 4.3. Các giá trị chiều dày, điện trở, độ lệch điện áp, độ nhạy tương ứng với 2 cấu trúc của cảm biến nhóm 3, loại S3-18-sp so sánh với loại S3-6-s, phép đo tại dòng cấp 5 mA.

Cách mắc ∆V (mV) tNiFe (nm) R (kΩ) SH (mV/Oe) Loại cảm biến nhóm 3

Nối tiếp 5 1,60 36,1 4,60 S3-6-s

NT-SS 5 2,6 49,7 7,36 S3-18-sp

Xét ảnh hưởng của cách ghép đến điện trở nội của cảm biến. Theo các kết quả

nghiên cứu trên cảm biến nhóm 1 và nhóm 2 ở trên đối với các cảm biến đa thanh

mắc nối tiếp do hạn chế bởi sự gia tăng điện trở nội kéo theo nhiễu Johnson nên cấu

hình kết hợp mắc NT-SS sẽ giảm điện trở trên các nhánh, đây sẽ là giải pháp hiệu quả

trên các thanh điện trở có kích thước đặc biệt nhỏ. Thật vậy: từ giá trị điện trở 1,6 k

của cảm biến S3-6-s (ns = 6, np = 1, L/W = 5), kết hợp với công thức tính điện trở 𝑅 =

, khi độ rộng thanh giảm từ 50 m (L/W = 5) xuống 10 m (L/W = 25), thì 𝜌

𝐿 𝑊.𝑡𝑁𝑖𝐹𝑒

điện trở của cảm biến ghép nối tiếp (ns = 6, np = 1, L/W = 25) ước tính sẽ tăng lên từ

1,6 k lên 8,0 k, giá trị điện trở này thậm chí còn lớn hơn rất nhiều điện trở của

cảm biến S1-3-s và S2-5-s có 3 và 5 thanh điện trở nối tiếp trên mỗi nhánh trong nhóm 1 và nhóm 2 tương ứng đã được đưa ra trong Bảng 4.1 và Bảng 4.2 ở trên. Do đó,

101

việc ghép cảm biến NT-SS là giải pháp hiệu quả bởi cảm biến S3-18-sp (ns = 6, np = 3,

L/W = 25) cho giá trị điện trở 2,6 k nhỏ hơn nhiều so với giá trị 8,0 k nêu trên.

Điều này sẽ dẫn tới hệ quả cảm biến S3-18-sp sẽ giảm thiểu được nhiễu Johnson và do đó tỉ số S/N có xu hướng tăng.

Cảm biến S3-18-sp vừa có kích thước nhỏ lại vừa cho độ nhạy cao sẽ đáp ứng tốt các ứng dụng đo từ trường thấp đặc biệt là cảm biến này dễ tích hợp với các hệ vi cơ

điện-tử, thiết bị cầm tay nhỏ gọn.

Như vậy, cách ghép NT-SS là giải pháp tối ưu cho cảm biến dạng WB bởi không

những chế tạo cảm biến giảm thiểu được kích thước mà còn tăng cường được độ

nhạy, đặc biệt là giảm được nhiễu Johnson do đó tăng cường được tỉ số S/N. Đây

cũng chính là kết quả quan trọng thể hiện tính mới của luận án.

4.4. Kết luận Chương 4

- Qua việc tính toán, mô phỏng và tối ưu cấu trúc cảm biến, nghiên cứu tính chất

từ và tính chất điện trên màng sắt từ, luận án đã chế tạo thành công 3 nhóm cảm biến

AMR dạng WB với các công nghệ khác nhau từ đơn giản đến phức tạp (cảm biến có

kích thước milimet-không cần quang khắc; cảm biến kích thước micro-milimet và

micromet-có quang khắc).

- Có thể tăng cường tín hiệu điện áp và độ nhạy và tỉ số S/N của cảm biến bằng cách tăng cường tính dị hướng từ đơn trục thông qua dị hướng hình dạng (Leff) và phối hợp cách ghép NT-SS.

- Các cảm biến tối ưu của các nhóm đều cho độ nhạy cao hoạt động trong dải từ

trường thấp và hoàn toàn có thể đáp ứng được mục đích ứng dụng ban đầu đặt ra, cụ

thể:

+ Cảm biến nhóm 1 (mặt nạ kim loại, kích thước milimet, không cần quy trình

∗ = 0,22 mV/V/Oe).

quang khắc) cho độ nhạy cao nhất SH = 0,93 mV/Oe (𝑆𝐻

+ Cảm biến nhóm 2 (mặt nạ polymer, kích thước micro-milimet, có quy trình ∗ = 3,06 mV/V/Oe). Cảm quang khắc) độ nhạy lớn nhất đạt được SH = 0,55 mV/Oe (𝑆𝐻 biến nhóm 2 thích hợp cho việc ứng dụng phát hiện hạt từ, ứng dụng làm cảm biến

sinh học hoặc các ứng dụng cảm biến từ đòi hỏi về kích thước không cần quá nhỏ.

+ Cảm biến nhóm 3 (mặt nạ thủy tinh phủ crôm, kích thước micromet, có quy ∗ = 0,57 mV/V/Oe). Cảm trình quang khắc) độ nhạy lớn nhất SH = 7,36 mV/Oe (𝑆𝐻

102

biến nhóm 3 thích hợp cho việc ứng dụng làm cảm biến đo từ trường Trái đất và dễ

dàng tích hợp với các hệ vi cơ-điện tử, thiết bị cầm tay, nhỏ gọn.

- Các cảm biến đã chế tạo dựa trên màng mỏng nano NiFe theo xu hướng tối ưu thông số vật lý và tối ưu quy trình công nghệ sao cho việc chế tạo đơn giản nhất, mỗi

cảm biến có ưu nhược điểm riêng, tùy theo ứng dụng cụ thể, ta có thể lựa chọn cảm

biến phù hợp. Kết quả thu được của các cảm biến trong luận án có thể so sánh tương

đương với các cảm biến khác có cùng chức năng dựa trên các hiệu ứng: GMR, TMR,

VS, PHE, lai AMR-PHE. Kết quả này phù hợp với mục tiêu ban đầu đặt ra của luận án.

Trong Chương 4, phần tính toán mô phỏng mục 4.1 đã được công bố trên tạp

chí Journal of Science: Advanced Materials and Devices [98] và tạp chí Journal of Electronic Materials [96], tín hiệu trên cảm biến nhóm 2 (mục 4.3.2) đã được công

bố trên tạp chí Journal of Science: Advanced Materials and Devices [95] và tạp chí Journal of Electronic Materials [96], tín hiệu trên cảm biến S3-18-sp, mục 4.3.3 đã được

công bố trên tạp chí Journal of Science: Advanced Materials and Devices [98].

103

PHÁT TRIỂN KHẢ NĂNG ỨNG DỤNG CỦA CẢM BIẾN DẠNG CẦU

WHEATSTONE DỰA TRÊN HIỆU ỨNG TỪ-ĐIỆN TRỞ DỊ HƯỚNG

Từ các kết quả nghiên cứu trên các loại cảm biến trong Chương 4, sử dụng các cấu hình cảm biến tối ưu đã thu được, luận án tiếp tục phát triển nghiên cứu ứng dụng

trong một số lĩnh vực cụ thể. Trong nội dung Chương 5 này, chúng tôi đánh giá từng

loại cảm biến trong các ứng dụng sau:

- Cảm biến mắc tổ hợp NT-SS S3-18-sp để đo định hướng góc từ trường của

Trái đất.

- Cảm biến mắc tổ hợp NT-SS S2-6-sp phát hiện hạt từ tính nano Fe3O4-chitosan

đường kính 50 nm, nồng độ khác nhau.

- Cảm biến đơn thanh S2-1-s để phát hiện hạt từ thương mại Dynabeads® MyOne™ Streptavidin C1, từ đó phát hiện sợi đơn ADN đặc hiệu cho gen

16S rARN của liên cầu khuẩn S. suis bằng cách sử dụng thẻ SPA.

5.1. Cảm biến đo hướng từ trường của Trái đất

Trong thời đại công nghệ 4.0, hệ thống định vị GPS đã được hoàn thiện, việc

định vị mỗi điểm trên Trái đất rất thuận lợi nhưng mô hình trường địa từ và đo từ

trường của Trái đất tại mỗi điểm vẫn rất cần thiết, đặc biệt trong việc dò tìm khoáng

sản và dò tìm động đất, vết nứt của Trái đất, sóng thần [70]. Để đáp ứng được mục

đích này, cảm biến từ trường phải có độ nhạy, độ phân giải cao và tuyến tính trong dải từ trường của Trái đất. Với đặc tính như vậy, trong nghiên cứu của mình, chúng

tôi thử nghiệm sử dụng cảm biến từ-điện trở AMR để đo hướng từ trường của Trái

đất tại Hà Nội.

5.1.1. Lựa chọn cảm biến

Với mục đích đo hướng từ trường của Trái đất, cảm biến phải có độ nhạy cao hoạt động trong dải từ trường cỡ 0,25 đến 0,65 Oe, tại Hà Nội có giá trị cỡ 0,4 Oe [25, 34]. Từ các kết quả nghiên cứu ở trên, chúng tôi nhận thấy cảm biến loại S3-18-sp (kích thước 10250 m2, tNiFe = 5 nm) vì đây là cảm biến có kích thước nhỏ nhất, dễ dàng tích hợp với thiết bị cầm tay, độ nhạy cao nhất đạt được SH = 7,36 mV/Oe (tại điểm B trên Hình 5.1) và phù hợp nhất cho ứng dụng nhạy từ trường này. Ngoài ra,

104

cảm biến có vùng tuyến tính đi qua gốc từ trường (H = 0) tại điểm A trên Hình 5.1 và có độ nhạy SH = 1,8 mV/Oe (xem Hình 4.19b). Có nghĩa là khi không cần cấp từ trường làm việc thì cảm biến vẫn hoạt động trong dải tuyến tính. Lợi dụng những ưu điểm này, chúng tôi thử nghiệm cảm biến loại S3-18-sp để đo hướng từ trường của Trái đất tại Hà Nội.

Hình 5.1. Mô tả các điểm làm việc (điểm A và điểm B) của cảm biến S3-18-sp.

5.1.2. Thực nghiệm và kết quả

Thực nghiệm khảo sát đáp ứng điện áp lối ra của cảm biến theo từ trường của

Trái đất được chỉ ra trong Hình 5.2b. Cảm biến đặt tại trung tâm của mâm quay là đĩa

tròn đặt theo phương nằm ngang được chia làm 360 độ, đĩa tròn có thể quay tự động

theo phương nằm ngang nhờ hệ thống bánh răng liên kết với trục môtơ thông qua dây

curoa. Chúng tôi dùng la bàn của điện thoại smartphone Oppo F1S để xác định hướng

Bắc-Nam từ trường của Trái đất. Trong bốn điện cực lối ra của cảm biến: 2 chân đối

diện nhau theo trục của cảm biến-HA (Hình 5.2a) được cung cấp dòng DC 5mA từ

thiết bị Keithley 6220, 2 cực đối diện còn lại lấy tín hiệu ra nhờ Keithley 2182A. Dữ liệu được ghi lại và hiển thị qua màn hình máy tính nhờ phần mềm Labview 2014 và được vẽ bằng phần mềm Origin 8.51. Để tránh những nguồn từ trường khác gây nhiễu đến cảm biến, hệ đo cách các nguồn nam châm và các nguồn từ trường khác khoảng 2,5 m. Do đặc điểm của cảm biến S3-18-sp, trong phép khảo sát này, ta không cần cấp từ trường nuôi bởi cuộn Helmholtz, cảm biến vẫn có thể khảo sát được.

Hình 5.3 là kết quả đáp ứng điện áp lối ra của cảm biến theo góc giữa dòng điện

và hướng Bắc-Nam từ trường của Trái đất. Ban đầu, ta đặt trục cảm biến theo hướng Bắc-Nam từ trường của Trái đất thì φ = 0o tương ứng với từ trường của Trái đất tác

105

dụng vào cảm biến mạnh nhất, tín hiệu ra của cảm biến lớn nhất nhất. Khi xoay mâm

quay (xoay trục cảm biến) theo một vòng tròn thì góc φ thay đổi làm cho tín hiệu cảm

biến thay đổi và giảm dần. Khi trục của cảm biến trực giao với hướng Bắc-Nam từ trường của Trái đất thì φ = 90o (từ trường của Trái đất theo phương này nhỏ nhất), tín hiệu điện áp lối ra của cảm biến bé nhất. Tiếp tục xoay đĩa tròn thì điện áp lối ra của cảm biến tăng lên và khi trục của cảm biến hợp với hướng Bắc-Nam thì φ = 180o, điện áp lối ra của cảm biến lại lớn nhất. Sau đó khi φ tăng, tín hiệu cảm biến lại giảm.

phụ thuộc góc của từ trường Trái đất (cảm biến gắn ở chính giữa mâm quay).

Kết quả thu được của cảm biến được làm khớp theo hàm tuần hoàn theo định

luật cosin với chu kì Tt = 2 được thể hiện theo biểu thức:

(5.1) 𝑉out = 𝑉offset + 𝑉𝑚𝑎𝑥cosφ

trong đó, Voffset = 43,06 mV là điện thế nền ban đầu khi chưa có từ trường của Trái đất tác dụng vào cảm biến (hay tại điểm đó từ trường ngoài bằng 0), Vmax gọi là biên độ điện áp của cảm biến, Vmax = 0,5 mV, φ là góc giữa dòng điện (trùng với trục HA) với phương bắc nam từ của trường Trái đất (Hearth).

Từ độ dốc của đồ thị điện áp theo góc φ, ta suy ra độ nhạy góc Sφ = 9,0 μV/độ.

Giá trị này lớn hơn giá trị độ nhạy 8,8 μV/độ của cảm biến S3-6-s [7].

106

Hình 5.3. Đáp ứng điện áp lối ra theo góc giữa từ trường của Trái đất và chiều

dòng điện, đo tại dòng cấp 5 mA.

Độ nhạy góc của cảm biến có thể được tăng cường hơn nữa khi cấp từ trường

nuôi cho cảm biến nhờ cuộn Helmholtz, tại từ trường H cỡ 9,1 Oe dọc theo trục cảm biến thì cảm biến hoạt động tại điểm có độ nhạy cao nhất SH = 7,36 mV/Oe (điểm B,

Hình 5.1). Khi đó, tín hiệu đáp ứng góc của cảm biến theo từ trường của Trái đất được

tăng lên cỡ 4,1 lần.

Hình 5.4. Thực nghiệm khảo sát đáp ứng góc của cảm biến theo hướng từ trường của Trái đất khi được nuôi bởi từ trường nhờ cuộn Helmholtz.

Thực nghiệm khảo sát đáp ứng tín hiệu lối ra của cảm biến theo từ trường của

Trái đất khi có cuộn Helmholtz được đưa ra trên Hình 5.4. Cách tiến hành thí nghiệm khảo sát được thực hiện tương tự như trường hợp không có cuộn Helmholtz. Kết quả điện áp lối ra của cảm biến thay đổi và được làm khớp tuần hoàn cũng theo hàm cosin

107

với chu kì Tt = 2 như Hình 5.5 và tuân theo biểu thức 5.1, trong đó, Voffset = 37,4 mV,

Vmax = 1,86 mV. Độ nhạy góc tính được là Sφ = 36,0 μV/độ [98]. Độ nhạy này gấp 4,1 lần so với kết quả đo trên cảm biến nối tiếp S3-6-s [7]. So sánh độ nhạy với cảm biến Hall dạng chữ thập dựa trên cùng vật liệu NiFe (có Sφ = 0,4 μV/độ) [97], cảm biến trong luận án này gấp 90 lần còn so với cảm biến WB AMR sử dụng vật liệu nền

Ni-Co [129], cảm biến này nhạy hơn gấp 181 lần. Nếu so sánh với cảm biến đo từ

trường Trái đất dựa trên hiệu ứng từ-điện sử dụng vật liệu dạng tấm băng từ giảo/áp

điện [32-34] (độ nhạy góc 3,86 mV/độ), cảm biến của chúng tôi nhỏ hơn cỡ hai bậc

về độ lớn nhưng ưu điểm của cảm biến dựa trên hiệu ứng AMR được nghiên cứu là

kích thước nhỏ gọn, không cần từ trường nuôi, dễ dàng thích ứng trên các hệ vi cơ-

điện tử.

Hình 5.5. Đáp ứng điện áp lối ra theo góc giữa từ trường của Trái đất và chiều

dòng điện, đo tại dòng cấp 5 mA và tại từ trường nuôi cỡ 9,1 Oe của cuộn

Helmholtz.

5.2. Cảm biến sinh học

5.2.1. Cảm biến phát hiện hạt từ tính nano

5.2.1.a. Tính chất hạt từ Fe3O4 - chitosan

Hạt từ Fe3O4-chitosan dạng dung dịch đường kính hạt cỡ 50 nm, lớp vỏ chitosan có độ dày cỡ khoảng dưới 10 nm [46, 60] được cung cấp bởi PTN Vật liệu nano - Y

sinh, Viện Khoa học Vật liệu, Viện Hàn lâm Khoa học và Công nghệ Việt Nam. Biểu đồ phân bố kích thước hạt của hạt từ chitosan được đo bằng thiết bị LB – 550 (Horiba,

Nhật Bản) tại Trường ĐHCN, ĐHQG Hà Nội thể hiện như Hình 5.6.

108

Hình 5.6. Giản đồ phân bố kích thước hạt từ chitosan đo bằng thiết bị LB – 550, tại

Trường ĐHCN, ĐHQG Hà Nội.

Hình 5.7. Đường cong từ trễ của dung dịch từ - chitosan nồng độ 10 µg/µl (a) [36]

và Từ độ đo được với các lượng hạt từ khác nhau tại 100 Oe (b).

Tính chất từ của hạt từ nano từ được nghiên cứu bởi đường cong từ hóa M(H)

trên hệ đo VSM Lake shore 7404. Hình 5.7a là đường cong từ trễ thu được của 50 µg hạt từ Fe3O4 nồng độ 10 µg/µl trong dải từ trường -2000 Oe ÷ +2000 Oe. Từ độ bão hòa Ms xác định được cỡ khoảng 17 emu/g [36]. Từ độ dư Mr ~ 0 và lực kháng từ Hc ~ 0, nghĩa là dung dịch từ chitosan này là một chất siêu thuận từ. Từ đường cong từ trễ đo với lượng hạt 50µg ở Hình 5.7a, tiến hành đo với các lượng hạt khác nhau là 10µg, 30µg, tại từ trường 100 Oe, ta vẽ được sự phụ thuộc của từ độ vào khối lượng hạt chitosan như hình 5.8b. Kết quả thu được sự tuyến tính của từ độ vào khối lượng hạt từ tại từ trường 100 Oe, từ độ dốc của đường cong từ hóa, ta tính được từ độ của

dung dịch tại 100 Oe là 3 emu/g.

109

5.2.1.b. Lựa chọn cảm biến

Ứng dụng quan trọng nhất của cảm biến từ trường là ứng dụng làm cảm biến

sinh học thông qua việc phát hiện các hạt từ nano (MNPs) có gắn với phần tử sinh học. Việc phát hiện các hạt từ tính đã được thực hiện bằng cách đo độ tăng hoặc giảm

điện áp thu được trên các linh kiện khi có sự xuất hiện các hạt từ tính ở bề mặt linh

kiện. Yêu cầu của cảm biến phải có độ nhạy đủ lớn so với giá trị tiêu chuẩn 1

mV/V/Oe để có thể phát hiện được các hạt từ có từ trường cỡ μemu [36, 95].

Trong ứng dụng này, chúng tôi dùng thử nghiệm cảm biến để phát hiện các hạt từ Fe3O4-chitosan ở trên nhưng với nồng độ khác nhau là 3, 6, 10 μg/μl. Khi phát hiện hạt từ có nồng độ thấp thì cảm biến ngoài có độ nhạy cao còn đòi hỏi phải có diện

tích vùng nhạy từ đủ lớn để chứa dung dịch hạt. Trong các loại linh kiện chế tạo được, linh kiện thích hợp nhất với mục đích này là linh kiện thuộc nhóm 2 và nhóm 3. Trong

đó, các cảm biến loại tổ hợp nối tiếp cho tín hiệu lớn hơn linh kiện loại đơn thanh

nhiều lần nhưng linh kiện tổ hợp lại có nhược điểm là điện trở lớn nên nhiệt lượng tỏa ra của cảm biến đa thanh lại rất lớn (Q = I2.R.t, trong đó I là dòng điện, R là điện trở, t là thời gian), do đó kết hợp với dòng điện tăng thì nhiễu Johnson tăng lên rất

nhanh. Nhược điểm này được khắc phục nhờ cảm biến tổ hợp NT-SS, cảm biến thích hợp nhất đó là cảm biến S2-6-sp, tổ hợp NT-SS gồm 6 thanh điện trở (kích thước L = 3,2 mm, W = 150 μm, tNiFe = 5 nm), độ nhạy 3,06 mV/V/Oe (tại 0,1 mA) (xem Hình 4.8d và Hình 4.18). Cảm biến này vừa có độ nhạy lớn và vừa có điện trở nội nhỏ nên

nhiễu nền sẽ nhỏ và cho tỉ số S/N lớn.

5.2.1.c. Sơ đồ thực nghiệm và nguyên lý phát hiện các hạt từ (MNPs)

Sơ đồ hệ đo phát hiện hạt từ tính được đưa ra như Hình 5.8. Cảm biến và nam

châm vĩnh cửu được đặt cố định trong cuộn Helmholtz. Từ trường của nam châm này

sinh ra cỡ 100 Oe tại vùng hoạt động của cảm biến theo phương thẳng đứng và vuông góc với từ trường của cuộn Helmholtz, có tác dụng từ hóa hạt từ [36, 96]. Cuộn Helmholtz cung cấp một từ trường làm việc với cường độ Ho = 1,7 Oe để cảm biến đạt độ nhạy cao nhất. Từ trường sinh ra của các hạt từ (Hpar) sẽ đóng góp vào từ trường tổng cộng (Htot) tác dụng lên cảm biến theo công thức:

(5.1) ⃗⃗⃗⃗⃗⃗⃗⃗⃗ ⃗⃗⃗⃗⃗⃗⃗⃗ = 𝐻𝑜⃗⃗⃗⃗ + 𝐻𝑝𝑎𝑟 𝐻𝑡𝑜𝑡

110

Khi có mặt hạt từ, sự thay đổi từ trường tác dụng lên cảm biến sẽ dẫn đến sự

thay đổi điện áp lối ra 𝛥𝑉 của cảm biến theo công thức:

(5.2) 𝛥𝑉 = 𝑉(𝐻𝑜⃗⃗⃗⃗⃗ +𝐻𝑝𝑎𝑟

⃗⃗⃗⃗⃗⃗⃗⃗⃗⃗⃗ ) − 𝑉(𝐻𝑜⃗⃗⃗⃗⃗ )

trong đó 𝑉(Ho⃗⃗⃗⃗⃗ ) là điện áp khi chưa có hạt từ được gọi là thế nền. Tùy thuộc và lượng đóng góp từ tính của hạt từ mà sự thay đổi điện áp trên cảm biến khi có hạt từ sẽ khác

nhau.

Trong phép thực nghiệm này, để chứa lượng dung dịch hạt từ, chúng tôi tạo ra một cái giếng dạng hình hộp bằng vật liệu plastic không từ tính, có kích thước (dài×rộng×cao) là (3,2×3,2×0,5) mm3 được gắn lên phía trên một nhánh nhạy từ của mạch cầu (là nhánh tại đó từ trường ghim được định hướng dọc theo chiều dài của thanh từ trở) (xem Hình 5.8). Trong quy trình chế tạo cảm biến, bề mặt đã được cách điện bởi lớp màng bảo vệ SiO2. Giếng tạo ra nhằm mục đích khống chế dung dịch hạt từ nằm trong vùng không gian của giếng. Ở đây, chúng tôi dùng dụng cụ micropipet

để nhỏ trực tiếp các lượng dung dịch hạt từ MNPs có nồng độ khác nhau lên giếng.

Trong phép đo này, cảm biến được cấp dòng I = 0,1 mA. Khi không có mặt các hạt MNPs độ nhiễu nền trung bình của cảm biến ước tính khoảng 𝑉(𝐻𝑜) = 6 μV. Do đó, muốn phát hiện được hạt từ thì khi có mặt của hạt từ, tín hiệu cảm biến phải tăng ít

nhất gấp đôi giá trị 6 μV. Kết quả cho thấy, khi nhỏ hạt từ vào giếng với các nồng độ

khác nhau, tín hiệu của cảm biến tăng khi nồng độ hạt MNPs tăng (lượng hạt MNPs

tăng) (Hình 5.9a). Kết quả tính toán với lượng hạt từ có khối lượng 0,84 µg, cho độ lệch tín hiệu cảm biến ∆V1 = 13,0 μV, với các lượng hạt từ 1,69 µg thì ∆V2 = 21,8 μV

và lượng hạt 2,81 µg thì độ lệch tín hiệu cảm biến ∆V3 = 33,9 μV, tương ứng. Từ kết quả từ độ của hạt MNPs là 3 emu/g tại từ trường 100 Oe ta có thể tính được từ độ

tương ứng với lượng hạt trong trường hợp này là: 2,52; 5,06 và 8,43 μemu (Hình

5.9b). Từ Hình 5.9b, cho ta sự phụ thuộc tuyến tính hoàn toàn của tín hiệu cảm biến vào từ độ của các hạt MNPs. Giới hạn phát hiện của cảm biến được xác định là điểm mà tín hiệu cảm biến thay đổi khi có hạt MNPs phải cao hơn nền nhiễu (giao điểm giữa đường tín hiệu và đường thế nền). Từ Hình 5.9b, ta tính được giá trị này cỡ 0,56 μemu, giới hạn này thấp hơn khoảng vài lần so với báo cáo gần đây cho cảm biến

AMR [44, 95] và thấp hơn 33 lần so với giá trị 18,7 μemu được báo cáo bởi Volmer và các cộng sự với cảm biến PHE dựa trên permalloy [71]. So với cảm biến Hall dựa

trên cấu trúc van-spin sử dụng vật liệu NiFe của Tiến sĩ Bùi Đình Tú công bố [8] khi

111

phát hiện hạt từ Dynabeads®M-280 (độ lệch điện áp 2,2 µV) thì cảm biến của chúng tôi có tín hiệu gấp cỡ 6 lần. Còn so sánh với cảm biến Hall do Louise Ejsing [26]

công bố thì giới hạn phát hiện của cảm biến trong luận án này là tương đương.

Hình 5.8. Minh họa sơ đồ phát hiện các hạt từ tính trong chất lỏng từ sử dụng cảm biến S2-6-sp.

Hình 5.9. Đáp ứng độ lệch điện áp của cảm biến theo thời gian vào lượng hạt từ khác nhau (a) và đồ thị độ lệch điện áp của cảm biến theo độ lớn của từ độ (b).

Giá trị này có thể so sánh với giá trị độ nhạy của cảm biến từ-điện [36]. Một cách khác để so sánh độ nhạy của các cảm biến khi phát hiện các hạt từ đó là so sánh tỉ số từ độ giới hạn phát hiện được chia cho diện tích cảm biến. Với cảm biến loại S2- 6-sp này, giới hạn từ độ phát hiện có giá trị cỡ 194×10-15 emu/m2. Kết quả này thấp hơn cỡ một bậc đối với cảm biến GMR được công bố bởi J. Devkota [21, 22] và thấp hơn 5 lần so với giá trị 920×10-15 emu/m2 trong bộ cảm biến sinh học dựa trên hiệu

112

ứng GMR được báo cáo bởi nhóm Wei Wang [130], có thể so sánh được với giá trị 72,5×10-15 emu/m2 trong cảm biến được báo cáo bởi Gungun Lin [66].

Ở đây lưu ý rằng, các phép khảo sát ứng dụng của cảm biến được thực hiện

nhiều lần để đánh giá độ lặp lại của tín hiệu cảm biến. Sau mỗi lần khảo sát, cảm biến phải được vệ sinh sạch sẽ, bảo quản cẩn thận, kĩ càng và phải được chuẩn hóa lại

phép đo đường cong V(H) cơ bản. Cụ thể, nếu dùng đầu đo Hall, các phép đo lần sau

phải được khử từ về không “zero offset”. Khi khảo sát ứng dụng đo từ trường, cần

phải chọn được điểm làm việc tốt nhất của cảm biến tức là chọn giá trị từ trường để

cảm biến có độ nhạy cao nhất, do đó ta cần phải khảo sát lại đường cong V(H) để

chọn điểm làm việc cho mỗi lần đo.

5.2.2. Cảm biến phát hiện phần tử sinh học

5.2.2.a. Tính cấp thiết của việc phát hiện gen cầu khuẩn gây bệnh viêm màng não

Liên cầu khuẩn Streptococcus suis (S. suis) là một loại vi khuẩn gây bệnh ở lợn

và có thể lây sang người khi tiếp xúc trực tiếp với lợn nhiễm bệnh. Nếu không được

phát hiện và điều trị kịp thời, vi khuẩn sẽ gây ra bệnh viêm màng não và có thể dẫn

đến tử vong.

Hiện nay ở Việt Nam, bệnh viêm màng não chủ yếu được chẩn đoán dựa trên

triệu chứng lâm sàng và xét nghiệm vi sinh cho tỷ lệ dương tính tỷ lệ thấp. Có hai yếu

tố quyết định đến tỷ lệ nuôi cấy dương tính là vận chuyển và bảo quản dịch não tủy

không đúng và bệnh nhân đã dùng kháng sinh trước khi xét nghiệm. Do đó, người ta

thường dùng phương pháp khuếch đại gen PCR [131] để tăng khả năng phát hiện

được nguyên nhân gây ra bệnh viêm màng não nói chung và phát hiện vi khuẩn S. Suis nói riêng. Trong trường hợp nồng độ gen đặc trưng của vi sinh vật gây bệnh quá

thấp, không thể phát hiện được khi khuếch đại bởi phương pháp PCR thì sản phẩm PCR sẽ được dùng tiếp cho thí nghiệm đánh dấu và lai ADN với các đầu dò đặc hiệu trên cảm biến sinh học.

Cảm biến sinh học dựa trên việc phát hiện ADN của vi khuẩn gây bệnh hoạt động dựa trên nguyên lý lai ADN đầu dò (trên cảm biến) với các ADN của vi khuẩn gây bệnh do hai sợi có trình tự bổ sung với nhau [121].

113

5.2.2.b. Thẻ sử dụng một lần gắn đầu dò sinh học ADN (thẻ SPA)

Thẻ sử dụng một lần có gắn đầu dò sinh học kết hợp với một cảm biến là một

hướng nghiên cứu mới mẻ và nhiều ưu điểm vượt trội so với cảm biến sinh học truyền thống. Trong các cảm biến truyền thống, đầu dò ADN được gắn trực tiếp trên bề mặt

cảm biến, điều này sẽ làm hỏng cảm biến hoặc ảnh hưởng đến chất lượng cảm biến

sau mỗi lần đo, gây nên sự tốn kém làm giá thành mỗi lần đo tăng lên. Chính vì vậy,

việc chế tạo và nghiên cứu thẻ sử dụng một lần có gắn đầu dò sinh học là một hướng

nghiên cứu mới mẻ và nhiều ưu điểm vượt trội như: (i) không làm ảnh hưởng đến linh kiện sau mỗi lần đo vì vậy linh kiện có thể sử dụng nhiều lần; (ii) có thể phát

hiện nhiều loại mẫu bệnh phẩm khác nhau với các thẻ khác nhau mang đầu dò khác

nhau đặc hiệu cho vi khuẩn; (iii) việc chế tạo thẻ sử dụng một lần tương đối đơn giản và chi phí thấp.

Thẻ sử dụng một lần được gọi tên là SPA (SPA/SAA/APTES/PDMS/Si) được chế tạo từ phiến silic có kích thước 1,5×1,5 mm2 gắn đầu dò sinh học là một sợi đơn ADN đặc hiệu cho gen 16S rARN của liên cầu khuẩn lợn Streptococcus suis (S. suis)

gây bệnh viêm màng não. Thẻ SPA được chế tạo theo các bước trong sơ đồ Hình

5.10 [44]. Cụ thể: quay phủ PDMS trên đế silic và sau đó PDMS được xử lý bằng tia

tử ngoại và ozon (UVO) để hình thành nhóm hydroxyl trên bề mặt. Màng PDMS sau

khi chiếu UVO được nhúng vào dung dịch APTES 5 % trong ethanol. Sau đó, nhỏ

dung dịch SAA 200mM pH 6 lên bề mặt đế để hình thành nhóm carboxyl trên bề mặt

và được gọi là đế carboxyl. Đế carboxyl được cố định đầu dò SPA được gọi là thẻ

SPA.

Hình 5.10. Sơ đồ các bước chế tạo thẻ sử dụng một lần SPA.

114

5.2.2.c. Lai ADN đích và gắn hạt từ vào sợi ADN đích

Sợi đơn ADN cần phát hiện được gọi là ADN đích (trình tự được lấy từ ngân

hàng gen của National Center for Biotechnology Information-NCBI). Một đầu, sợi ADN đích sẽ lai với đầu dò SPA trên thẻ do ADN đích có trình tự bổ sung với đầu

dò SPA. Đầu còn lại, sợi ADN đích có một đầu gắn với phần tử hữu cơ biotin. Do

biotin có thể liên kết đặc hiệu với streptavidin nên sợi ADN đích có thể liên kết được

với hạt từ bọc streptavidin (Hình 5.11). Hạt từ streptavidin được ủ trên thẻ SPA để

liên kết với sợi ADN đích có đính biotin. Rửa thẻ SPA để loại bỏ hạt từ không liên kết với ADN đích trên thẻ SPA, sau đó thẻ được đo tín hiệu điện áp bằng cảm biến

AMR [44].

Hình 5.11. Sơ đồ lai sợi đơn ADN đích trên thẻ SPA (a) và Sơ đồ dán nhãn hạt từ

streptavidin lên sợi ADN đích có gắn biotin trên thẻ SPA (b).

5.2.2.d. Tính chất hạt từ streptavidin

Hạt từ được dùng để gắn với ADN đích là hạt siêu thuận từ thương mại Dynabeads® MyOne™ Streptavidin C1 có kích thước 1 µm, có nồng độ 10 μg/μl được bọc polyme và gắn đơn lớp protein streptavidin trên bề mặt (hạt từ streptavidin) (Hình 5.12a). Khảo sát tính chất từ của hạt streptavidin (ferrite chiếm 26 % về khối lượng hạt) bằng hệ đo từ kế mẫu rung Lake Shore 7404, đường cong từ hóa của 30

µg hạt từ streptavidin trên thẻ thể hiện như Hình 5.12b. Từ kết quả thu được ta thấy, từ độ bão hòa của các hạt từ đạt 23 emu/g và thể hiện tính chất siêu thuận từ. Trong

115

dải từ trường nhỏ khoảng 30 Oe, từ độ đạt khoảng 2,86 emu/g (hình nhỏ chèn bên

góc phải).

Hình 5.12. Ảnh FE-SEM của hạt từ streptavidin (a) và đường cong từ hóa của 30 μg hạt từ streptavidin (26 % là Fe3O4) đo trên thẻ SPA (b).

5.2.2.e. Lựa chọn cảm biến phát hiện phần tử sinh học

Trong phép thực nghiệm này, chúng tôi đánh giá cảm biến trong việc phát hiện

hạt từ lai hóa phần tử sinh học được gắn trên thẻ sử dụng một lần mang đầu dò đặc

hiệu cho gen 16S rARN của liên cầu khuẩn Streptococcus suis. Với những đặc điểm

của thẻ SPA đã trình bày ở trên, cảm biến được lựa chọn phải có độ nhạy cao, cấu

trúc đơn giản để thao tác và kích thước cảm biến phù hợp với thẻ SPA. Với thử

nghiệm ứng dụng này, trong các cảm biến mà luận án nghiên cứu, cảm biến phù hợp nhất là cảm biến loại đơn thanh S2-1-s (xem Hình 4.8a, cảm biến có chiều dài L = 4 mm, chiều rộng W = 150 μm, chiều dày 5 nm), độ nhạy 2,15 mV/Oe (tương đương

với độ nhạy 1,75 mV/V/Oe) [44].

5.2.2.f. Sơ đồ thực nghiệm và nguyên lý phát hiện hạt từ

Sơ đồ thực nghiệm phát hiện tổ hợp hạt từ-ADN trên thẻ sử dụng một lần bằng

linh kiện AMR được thiết kế như Hình 5.13a và Hình 5.13b.

116

Hình 5.13. Cấu hình linh kiện AMR phát hiện hạt từ trên thẻ SPA đã lai với ADN

đích và đánh dấu bằng hạt từ: Minh họa thực nghiệm (a), minh họa linh kiện và thẻ

SPA trong cuộn Helmholtz (b) và minh họa từ trường H do nam châm gây ra và từ

trường h tán xạ của hạt từ (c).

Vị trí của cảm biến và nam châm vĩnh cửu được cố định trong cuộn Helmholtz.

Trong cấu hình này, các hạt từ được từ hóa theo phương thẳng đứng bằng từ trường

khoảng 30 Oe tạo ra bởi các nam châm vĩnh cửu. Thẻ SPA đã được đánh dấu hạt từ

được đặt trực tiếp lên thanh cảm biến. Nguyên lý phát hiện hạt từ cũng tương tự như

nguyên lý phát hiện hạt từ chitosan được trình bày trong mục 5.2.1.

5.2.2.g. Khảo sát sự phụ thuộc tín hiệu điện áp của cảm biến vào lượng hạt từ

trên thẻ SPA

Kết quả cho thấy điện áp lối ra của cảm biến theo khối lượng của hạt từ trên thẻ SPA khi không đặt thẻ hoặc khi đặt thẻ không có hạt từ thì không có bước nhảy điện áp (Hình 5.14a). Khi thẻ SPA có các lượng hạt từ streptavidin khác nhau thì bước nhảy điện áp khác nhau và tăng tuyến tính theo lượng hạt từ streptavidin (Hình 5.14b). Trong thực nghiệm này, lượng hạt từ streptavidin được thực hiện với các giá trị trong khoảng 1,2 ÷ 4,8 µg, do sắt từ chiếm 26 % về khối lượng của hạt từ streptavidin nên ta tính được khối lượng hạt sắt từ nằm trên thanh linh kiện tương ứng là 312 ÷ 1248 ng. Hệ số góc của đường tuyến tính là 181 µV/µg. Như vậy, giới hạn phát hiện của

linh kiện AMR là 1,2 µg hạt từ streptavidin trên thẻ SPA, tương đương với 312 ng

117

sắt từ hay 3,4 µemu. So sánh với kết quả nghiên cứu gần đây trên hạt siêu thuận từ Fe3O4 được công bố bởi Volmer năm 2015 với cảm biến dựa trên hiệu ứng Hall phẳng phát hiện được 9,35 µg hạt [71] thì cảm biến biến của luận án phát hiện được lượng hạt nhỏ hơn cỡ 30 lần. So sánh với cảm biến GMR được công bố năm 2016 bởi Nan

Yang [134] thì cảm biến trong luận án là tương đương.

Hình 5.14. Độ lệch điện áp của cảm biến với thẻ SPA có lượng hạt từ streptavidin

khác nhau (a) và tín hiệu điện áp của linh kiện theo khối lượng hạt sắt từ trên thẻ

SPA (b).

5.2.2.h. Khảo sát sự phụ thuộc tín hiệu điện áp của cảm biến vào lượng sợi đơn

AND đích

Thẻ SPA sau khi lai với các lượng ADN đích với 3 mẫu khác nhau là 4,5; 9; 18

pmol và dán nhãn hạt từ được đưa lên linh kiện AMR để đo tín hiệu (Hình 5.15a). Để

khẳng định được rằng thông qua việc phát hiện hạt từ, ta sẽ xác định được chính xác

nồng độ ADN của vi khuẩn gây đích ta cần khảo sát tín hiệu cảm biến với các đối

chứng. Ở đây, đã thực hiện đo tín hiệu với các đối chứng: đối chứng 1- thẻ SPA không

có ADN đích; đối chứng 2- thẻ SPA với ADN đối chứng SF (có trình tự không bổ

sung với đầu dò và không có biotin; đối chứng 3 - thẻ không có đầu dò SPA với ADN đích. Kết quả ở Hình 5.15b cho thấy chỉ trong trường hợp thẻ SPA ủ với ADN đích và sau đó được đánh dấu từ mới cho tín hiệu điện áp ra đáng kể. Tín hiệu này tăng

gần như tuyến tính với lượng ADN đích (Hình 5.15c). Hạt từ trong mẫu bệnh phẩm cần đo, nếu tín hiệu điện của nó thu được gấp đôi tín hiệu nền nhiễu của cảm biến. Ở đây, nền nhiễu của cảm biến cỡ 0,01 mV. Tín hiệu hiệu của hạt từ cỡ 0,025 mV, gấp

2,5 lần nền nhiễu, do đó cảm biến có thể phát hiện bằng cảm biến. Từ hình vẽ 5.5b

và 5.5c ta có thể thấy giới hạn phát hiện của linh kiện khoảng 4,5 pmol sợi đơn ADN

đích.

118

Hình 5.15. (a) Sơ đồ mô tả thí nghiệm phát hiện ADN đích và các thí nghiệm đối

chứng; (b) Độ lệch điện áp lối ra của linh kiện đối với thẻ SPA với các lượng ADN

khác nhau và (c) Đồ thị đáp ứng độ lệch điện áp lối ra của linh kiện vào lượng

ADN trên thẻ SPA.

Như vậy, hệ cảm biến sinh học gồm linh kiện AMR và thẻ SPA mang dò đặc

hiệu cho gen 16S rARN của liên cầu khuẩn S. suis (thẻ SPA) đã phát hiện được sợi

đơn ADN đích có trình tự bổ sung với đầu dò, với giới hạn phát hiện là 4,5 pmol

ADN.

5.3. Kết luận Chương 5

Kết quả nghiên cứu trong Chương 5 chúng tôi tập trung theo 2 hướng: hướng thứ nhất thử nghiệm và đánh giá độ nhạy cảm biến đo từ trường Trái đất và hướng thứ hai thử nghiệm cảm biến phát hiện phần tử sinh học. Kết quả thu được như sau:

1. Ứng dụng đo từ trường Trái đất: sử dụng cảm biến NT-SS S3-18-sp (kích thước 10250 m2, tNiFe = 5 nm), độ nhạy góc đạt được Sφ = 9,0 μV/độ khi không cần cung cấp từ trường nuôi; độ nhạy đạt được Sφ = 36,0 μV/độ khi có từ trường nuôi (H = 9,1 Oe).

119

2. Ứng dụng cảm biến sinh học:

- Ứng dụng cảm biến phát hiện hạt từ tính nano chitosan: cảm biến tổ hợp 6 thanh điện trở NT-SS loại S2-6-sp (L = 3,2 mm, W = 150 μm, tNiFe = 5 nm), giới hạn phát hiện từ độ là 194×10-15 emu/m2.

- Ứng dụng cảm biến phát hiện phần tử sinh học: sử dụng cảm biến đơn thanh S2-1-s (kích thước L = 4,0 mm, W = 150 μm, tNiFe = 5 nm) phát hiện được 4,5 pmol sợi

đơn ADN đích trong đầu dò đặc hiệu cho gen 16 rARN của liên cầu khuẩn S. suis.

Trong Chương 5, kết quả ứng dụng cảm biến đo từ trường Trái đất (mục 5.1) đã

được công bố trên tạp chí Journal of Science: Advanced Materials and Devices [98],

kết quả ứng dụng cảm biến phát hiện hạt từ tính nano (mục 5.2.1) đã được công bố

trên tạp chí Journal of Electronic Materials [96], kết quả cảm biến phát hiện phần tử

sinh học (mục 5.2.2) đã công bố trên tạp chí Advances in Natural Sciences:

Nanoscience and Nanotechnology [44].

120

KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ

1. Luận án đã mô phỏng tính toán và chuẩn hóa quy trình công nghệ, chuẩn hóa thông số chế tạo màng mỏng, chế tạo cảm biến AMR phù hợp với điều kiện thực tế

tại Việt Nam.

2. Đã chế tạo thành công cảm biến AMR dạng WB với các hình thái và kích

thước khác nhau từ công nghệ đơn giản đến phức tạp (cảm biến không sử dụng quang

khắc-kích thước milimet và cảm biến có sử dụng quang khắc-kích thước micro- milimet và micromet), tất cả các cảm biến tối ưu với các công nghệ khác nhau đều

cho độ nhạy cao, đáp ứng được mục đích ứng dụng.

3. Lần đầu tiên trên thế giới công bố hệ cảm biến AMR dạng WB cấu trúc tổ

hợp NT-SS, có độ nhạy lớn nhất đạt được 3,06 mV/V/Oe lớn hơn nhiều độ nhạy tiêu

chuẩn (1 mV/V/Oe), với độ nhạy này có thể triển khai ứng dụng cảm biến trong việc

đo lường từ trường thấp.

4. Thử nghiệm thành công một số ứng dụng trên cảm biến chế tạo được:

- Cảm biến đo từ trường Trái đất: cảm biến NT-SS S3-18-sp, kích thước 10250

m2, tNiFe = 5 nm, cho độ nhạy lớn nhất: Sφ = 36,0 μV/độ.

- Ứng dụng cảm biến sinh học:

+ Cảm biến NT-SS S2-6-sp (L = 3,2 mm, W = 150 μm, tNiFe = 5 nm) phát hiện từ

độ giới hạn là 194×10-15 emu/m2;

+ Cảm biến đơn thanh S2-1-s (kích thước L = 4,0 mm, W = 150 μm, tNiFe = 5 nm)

phát hiện được 4,5 pmol sợi đơn ADN đích trong đầu dò đặc hiệu của liên cầu khuẩn

S. suis.

Kiến nghị: Cảm biến AMR của luận án nếu được nghiên cứu tiếp có thể phát triển thành linh kiện loại 2D, 3D và có thể được phát triển theo hướng hoàn thiện sản phẩm ứng dụng tiến tới thương mại hóa sản phẩm.

Trở lại mục tiêu ban đầu của luận án là chế tạo cảm biến từ trường có kích thước micro-nano, có độ nhạy cao, đáp ứng được ứng dụng đo từ trường thấp cỡ từ trường

của Trái đất và ứng dụng làm cảm biến y-sinh học. Với kết quả đã thu được trên các cảm biến cho thấy, cảm biến đã chế tạo trong luận án giải quyết trọn vẹn mục tiêu ban đầu đặt ra.

121

DANH MỤC CÁC CÔNG TRÌNH KHOA HỌC CỦA TÁC GIẢ LIÊN QUAN ĐẾN LUẬN ÁN

[1]. Bùi Đình Tú, Đỗ Thị Hương Giang, Đồng Quốc Việt, Nguyễn Xuân Toàn, Trần Mậu Danh, Lê Khắc Quynh, Nguyễn Hải Bình, Nguyễn Hữu Đức

(2013), Nghiên cứu, chế tạo linh kiện đo từ trường thấp dạng cầu Wheatstone

dựa trên hiệu ứng từ-điện trở dị hướng (AMR), Tuyển tập Báo cáo Hội nghị

VLCR và KHVL toàn quốc lần thứ 8, Thái Nguyên, trang 25.

[2]. L.K. Quynh, B.D. Tu, D.X. Dang, D.Q. Viet, N.H. Duc, L.T. Hien and D.T. Huong Giang (2015), Fabrication and Investigation of magnetic sensor based

on anisotropic magnetoresitance effects for magnetic beads detection, Tuyển

tập Hội nghị Vật lý Chất rắn và Khoa học Vật liệu toàn quốc lần thứ 9 (SPMS), trang 93.

[3]. L.K. Quynh, B.D. Tu, D.X. Dang, D.Q. Viet, L.T. Hien, D.T. Huong Giang, N.H. Duc (2016), Detection of magnetic nanoparticles using simple AMR

sensors in Wheatstone bridge, Journal of Science: Advanced Materials and

Devices 1, pp. 98-102.

[4]. LT Hien, LK Quynh, VT Huyen, BD Tu, NT Hien, DM Phuong, PH Nhung, DTH Giang, NH Duc (2016), DNA-magnetic bead detection using disposable

cards and the anisotropic magnetoresistive sensor, Advances in Natural

Sciences: Nanoscience and Nanotechnology, 7, pp. 045006.

[5]. L.K. Quynh, B. D. Tu, C.V. Anh, N. H. Duc, A.T. Phung, T.T. Dung, and D. (2018), Design Optimization of an Anisotropic T. Huong Giang

Magnetoresistance Sensor for Detection of Magnetic Nanoparticles, Journal

of Electronic Materials, 48(2), pp. 997-1004.

[6]. Le Khac Quynh, Nguyen The Hien, Nguyen Hai Binh, Tran Tien Dung, Bui Dinh Tu, Nguyen Huu Duc and Do Thi Huong Giang (2019), Simple planar Hall effect based sensors for low-magnetic field detection, Advances in Natural Sciences: Nanoscience and Nanotechnology 10, pp. 025002.

[7]. L.K. Quynh, B.D. Tu, N.T. Thuy, D.Q. Viet, N.H. Duc, A.T. Phung, and D.T. Huong Giang (2019), Meander anisotropic magnetoresistance bridge

122

geomagnetic sensors, Journal of Science: Advanced Materials and Devices, 4

(2) pp. 327-332.

Danh mục này gồm có 07 công trình.

123

TÀI LIỆU THAM KHẢO

Tiếng Việt

[1]. Trần Thị Dung (2017), Hiệu ứng từ điện trở trên cảm biến cầu Wheatstone cấu trúc hỗn hợp nối tiếp-song song, Khóa luận tốt nghiệp, Trường Đại học

Sư phạm Hà Nội 2.

[2]. Nguyễn Hữu Đức (2008), Vật liệu từ cấu trúc nano và điện tử học spin, Nhà

xuất bản ĐHQG Hà Nội, Hà Nội.

[3]. Thân Đức Hiền, Lưu Tuấn Tài (2008), Từ học và Vật liệu từ, Nhà xuất bản Đại

học Bách khoa Hà Nội, Hà Nội.

[4]. Phạm Ngọc Hưng (2017), Cảm biến sinh học dựa trên hiệu ứng từ điện trở,

Khóa luận tốt nghiệp, Trường Đại học Sư phạm Hà Nội 2.

[5]. Đỗ Thị Lan (2016), Chế tạo cảm biến mục đích phát hiện từ trường Trái đất,

Khóa luận tốt nghiệp, Trường Đại học Sư phạm Hà Nội 2.

[6]. Nguyễn Thị Thắm (2016), Tối ưu hóa cấu trúc hình dạng cảm biến cho tín

hiệu AMR lớn, Khóa luận tốt nghiệp, Trường Đại học Sư phạm Hà Nội 2.

[7]. Nguyễn Thị Thúy (2013), Nghiên cứu, chế tạo sensor đo từ trường thấp dạng cầu Wheatstone dựa trên màng mỏng từ NiFe cấu trúc nano, Luận văn Thạc

sĩ, ĐHCN, ĐHQG Hà Nội.

[8]. Bùi Đình Tú (2014), Chế tạo và nghiên cứu một số cấu trúc spin-điện tử micro- nano ứng dụng trong chíp sinh học, Luận án Tiến sĩ Vật liệu và linh kiện nano,

ĐHCN - ĐHQG Hà Nội, Hà Nội.

[9]. Nguyễn Anh Tuấn (2018), Nghiên cứu chế tạo cảm biến nhạy với từ trường yếu trên cơ sở cấu trúc Van spin dùng trong các thiết bị phát hiện, dò tìm và định vị, Báo cáo tổng kết Đề tài Khoa học và Công nghệ cấp Bộ, Mã số: B2017-BKA-48.

Tiếng Anh

[10]. D. J. Adelerhof (2000), Wim Geven New position detectors based on AMR

sensors, Sensors and Actuators 85, pp. 48-53.

124

[11]. A. O. Adeyeye and R. L. White (2004), Magnetoresistance behavior of single castellated Ni80Fe20 nanowires, Journal of Applied Physics 95, pp. 2025-2228.

[12]. Ton Tich Ai (2005), Geomagnetism and Magnetic Prospecting, Vietnam

National University Publishers.

[13]. T. M. L Alves , Bezerra C G, Viegas A D C, Nicolodi S, Corrêa M A and Bohn F (2015), Quantifying magnetic anisotropy dispersion: Theoretical and

experimental study of the magnetic properties of anisotropic FeCuNbSiB

ferromagnetic films, Journal of Applied Physics. 117, pp. 083901.

[14]. M. N. Baibich, J. M. Broto, A. Fert, F. Nguyen Van Dau, F. Petroff, P. Etienne, G. Creuzet, A. Friederich, J. Chazelas (1988), Giant magnetoresistance of

(001)Fe/Cr magnetic superlattices, Physical Review Letters 61(21), pp. 2472 – 2475.

[15]. D. R. Baselt, G. U. Lee, M. Natesan, S. W. Metzger, P. E. Sheehan, R. J. Colton (1998), A biosensor based on magnetoresistance technology,

Biosensor and bioelectrics 13, pp. 731 – 739.

[16]. Pierre-A. Besse, Giovanni Boero, Michel Demierre, Vincent Pott, Radivoje Popovic (2002), Detection of a single magnetic microbead using a

miniaturized silicon Hall Sensor, Applied Physics Letters 80 (22), pp. 4199 –

4201.

[17]. Bo Cao, Kan Wang, Hao Xu, Qi Qin, Jinchuan Yang, Wei Zheng, Qinghui Jin, Daxiang Cui (2020), Development of magnetic sensor technologies for point-

of-care testing: fundamentals, methodologies and applications, Sensors and

Actuators: A. Physical (accepted).

(https://doi.org/10.1016/j.sna.2020.112130).

[18]. Chao Zheng, Ke Zhu, Susana Cardoso de Freitas, Jen-Yuan Chang, Joseph E. Davies, Peter Eames, Paulo P. Freitas, Olga Kazakova, CheolGi Kim, Chi- Wah Leung, Sy-Hwang Liou, Alexey Ognev, S. N. Piramanayagam, Pavel Ripka, Alexander Samardak, Kwang-Ho Shin, Shi-Yuan Tong,Mean-Jue Tung, Shan X.Wang, Songsheng Xue, Xiaolu Yin, and Philip W. T. Pong (2019), Magnetoresistive Sensor Development Roadmap (Non-Recording

Applications), IEEE Transtions on magnetics, Vol. 55, No. 4, pp 0800130.

125

[19]. C. D. Damsgaard, Susana C. Freitas, Paulo P. Freitas, and Mikkel F. Hansen (2008), Exchange-biased planar Hall effect sensor optimized for biosensor

applications, 103, 07A302, pp.1-3.

[20]. Nguyen Van Dau, A. Schuhl, J. R. Childress, M. Sussiau (1996), Magnetic sensors for nanotesla detection using planar Hall effect, Sensors and

Actuators A: Physical 53(1), pp. 256-260.

[21]. J. Devkota, G. Kokkinis, T. Berris, M. Jamalieh, S. Cardoso, F. Cardoso, H. Srikanth, M. H. Phan and I. Giouroudi (2015), A novel approach for detection and quantiﬁcation of magnetic nanomarkers using a spin valve GMR-

integrated microﬂuidic sensor, RSC Advances 5, pp. 51169.

[22]. J. Devkota, C. Wang, A. Ruiz, S. Mohapatra, P. Mukherjee, H. Srikanth, and M. H. Phan (2013), Detection of low-concentration superparamagnetic

nanoparticles using an integrated radio frequency magnetic biosensor,

Journal of Applied Physics 113, pp. 104701.

[23]. Diqing Su, KaiWu, Renata Saha, Chaoyi Peng and Jian-Ping Wang (2019),

Advances in Magnetoresistive Biosensors, Micromachines Vol.11, pp.34.

[24]. Dmitry Murzin, Desmond J Mapps, Kateryna Levada, Victor Belyaev, Alexander Omelyanchik, Larissa Panina and Valeria Rodionova (2019),

Ultrasensitive Magnetic Field Sensors for Biomedical Applications, Sensors,

20, pp.1569.

[25]. N.H. Duc, B.D. Tu, N.T. Ngoc, V.D. Lap, D.T.H. Giang (2013), Metglas/PZT- Magnetoelectric 2-D Geomagnetic Device for Computing Precise Angular

Position, IEEE Trans. Magn. 49, pp. 4839.

[26]. L.W. Ejsing, Mikkel F. Hansen, Aric K. Menon, Hugo A. Ferreir, Daniel, L. Graham, Paulo P. Freitas (2005), Magnetic microbead detection using the planar Hall effect, Journal of Magnetism and Magnetic Materials 293, pp. 677- 684.

[27]. L.W. Ejsing (2006), Planar Hall sensor for influenza immunoassay, Ph.D. Thesis, S021568, MIC-Department of Micro and Nanotechnolgy Technical University of Denmark.

126

[28]. S. Ekelof (2001), The Genesis of the Wheatstone Bridge, Engineering Science and Education Journal (History of technology), volume 10, no 1, pp. 37–40.

[29]. R. Ferreira, E. Paz, P.P. Freitas, J. Ribeiro, J. Germano and L. Sousa (2012), 2-Axis Magnetometers Based on Full Wheatstone Bridges Incorporating

Magnetic Tunnel Junctions Connected in Series, IEEE Trans. Magn. 48, pp.

4017.

[30]. P. P. Freitas, H. A. Ferreira, D. L. Graham, L. A. Clarke, M. D. Amaral, V. Martins, L. Fonseca, and J. S. Cabral (2004), Magnetoelectronics, chapter 7: Magnetoresistive DNA chips, pages 331-373, Elsevier Academic Press,

Oxford.

[31]. Z. R. Gambino, Muthuvel Manivel Raja, Sanjay Sampath, and Robert Greenlaw (2004), plasma-sprayed thick-film anisotropic magnetoresistive

(AMR) sensors, IEEE sensors journal, 4, pp. 764-767.

[32]. D. T. H. Giang, P. A. Duc, N. T. Ngoc, N. T. Hien, N. H. Duc (2012), Enhancement of the Magnetic Flux in Metglas/PZT – Magnetoelectric

Integrated 2D Geomagnetic Device, Journal of Magnetics 17(4), pp. 308 –

315.

[33]. D. T. H. Giang, P. A. Duc, N. T. Ngoc, N. T. Hien, N. H. Duc (2012), Spatial angular positioning device with three – dimensional magnetoelectric sensors,

Review of scientific instruments 83, pp. 095006.

[34]. D. T. H. Giang, P. A. Duc, N. T. Ngoc, N. H. Duc (2012), Geomagnetic sensors based on Metglas/PZT laminates, Sensors and Actuators A, A179, pp.

78 – 82.

[35]. D. T. H. Giang, N. X. Toan, P. A. Duc, N. H. Duc (2010), Enhancement of laminate composites, in Metglas/piezoelectric

magnetoelectric effect IWAMSN 2010.

[36]. D. T. Huong Giang, D. X. Dang, N. X. Toan, N. V. Tuan, A. T. Phung, and N. H. Duc (2017), Distance magnetic nanoparticle detection using a magnetoelectric sensor for clinical interventions, Rev. Sci. Instrum. 88, pp. 015004.

127

[37]. H. Gruger, R Gottfried-Gottfried (2001), Performance and applications of a two axes fluxgate magnetic field sensor fabricated by a CMOS process,

Sensors and Actuators A, vol. 91, pp. 61-64.

[38]. M. J. Haji-Sheikh (2005), Anisotropic Magnetoresistive Model for Saturated

Sensor Elements, IEEE Sensor Journal, 5 (6), pp. 1258-1263.

[39]. M. J. Haji-Sheikh and Y. Yoo (2007), An accurate model of a highly ordered 81/19 permalloy AMR Wheatstone bridge sensor against a 48 pole pair ring-

magnet, IJISTA 3, pp. 95–105.

[40]. Imran Hashim (1994), Microstructural and Magnetic properties of Polycrystalline and Epitaxial permalloy Multilayered Thin Films, In Partial

Fulfillmet of the Requirements for the Degree of Docctor of Philosophy, California Institute of Technilogy pasadena, California.

[41]. A. D. Henriksen, B. T. Dalslet, D. H. Skieller, K. H. Lee, F. Okkels, and M. F. Hansena (2010), Planar Hall effect bridge magnetic ﬁeld sensors, Journal of

Applied Physics Letters. 97, pp. 013507-1 – 013507-3.

[42]. A. D. Henriksen, Rizzi, Giovanni, Hansen, Mikkel Fougt (2015), Experimental comparison of ring and diamond shaped planar Hall effect

bridge magnetic field sensors, Journal of Applied Physics, 118(10), pp.

103901.

[43]. A. D. Henriksen, Giovanni Rizzi, and Mikkel Fougt Hansen (2016), Planar Hall effect bridge sensors with NiFe/Cu/IrMn stack optimized for self-field

magnetic bead detection, Jounal of applied physics, 119, pp. 093910.

[44]. LT Hien, LK Quynh, VT Huyen, BD Tu, NT Hien, DM Phuong, PH Nhung, DTH Giang, NH Duc (2016), DNA-magnetic bead detection using disposable cards and the anisotropic magnetoresistive sensor, Advances in Natural Sciences: Nanoscience and Nanotechnology, 7, pp.045006.

[45]. Ho D.T.N, Le T.P.T, Wolbers M, Cao Q.T, Nguyen V.M.H, Tran V.T.N, Le T.P.T, Nguyen H.P, Tran T.H.C, Dinh X.S, To S.D, Hoang T.T.H, Hoang T, Campbell J.S, Nguyen V.V.C, Nguyen T.C, Nguyen V.D, Ngo T.H, Spratt B.G, Tran T.H, Farrar J, Schultsz C (2011), Risk Factors of Streptococcus suis

Infection in Vietnam. A Case-Control Study, PLoS ONE. 6 (3), pp. 17604.

128

[46]. Tran Vinh Hoang, Lam Dai Tran, Thinh Ngoc Nguyen (2010), Preparation of chitosan/magnetite composite beads and their application for removal of

Pb(II) and Ni(II) from aqueous solution, Materials Science and Engineering C 30, pp. 304-310.

[47]. Zhang Hui, Teng Jiao, Yu Guanghua (2007), Dependence of non-uniform demagnetizing field on width of NiFe thin film AMR elements, Acta

Metallurgica Sinica -Chinese Edition, 43(6), pp. 599-602.

[48]. Tran Quang Hung, Jong-Ryul Jeong, Dong-Young Kim, Nguyen Huu Duc and CheolGi Kim (2009), Hybrid planar Hamm-magnettoresistance sensor based

on tilted cross-junction, J. Appl. Phys. 42, pp. 055007.

[49]. S. Ingvarsson, Gang Xiao, S.S.P. Parkin, and W.J. Gallagher (2002), Thickness dependent magnetic properties of Ni81Fe19, Co90Fe10 and Ni65Fe15Co20 thin films, Journal of Magnetism and Magnetic Materials, 251, pp. 202–206.

[50]. JaniceNickel (1995), Magnetoresistance Overview, Hewlett-Packard

Laboratories, Technical Publications Department, USA.

[51]. J. Jeon, J. Jung, and K. H. Chow (2016), Current dependence of colossal anisotropic magnetoresistance in La0.3Pr0.4Ca0.3MnO3 microbridges, Journal of Applied Physics 120, pp. 123902.

[52]. L. Jogschies, Daniel Klaas, Rahel Kruppe, Johannes Rittinger, Piriya Taptimthong, Anja Wienecke, Lutz Rissing and Marc Christopher Wurz

(2015), Recent Developments of Magnetoresistive Sensors for Industrial

Applications, Sensors 15, pp. 28665-28689.

[53]. M. Johnson (2004), Magnetoelectronics, Amsterdam, Elsevier.

[54]. J.B. Johnson (1927), Thermal agitation of electricity in conductors, Nature 20,

pp. 119.

[55]. M. Julliere (1975), Tunnelling between ferromagnetic films, Phys. Lett. A 54,

pp. 225-226.

[56]. J.E. Lenz. June (1990). A Review of Magnetic Sensors, Proc IEEE, 78, pp.

973-989.

129

[57]. H. Kim, V. Reddy, K. Woo Kim, I. Jeong, X.H. Hu, and C.G. Kim (2014), Single Magnetic Bead Detection in a Microfluidic Chip Using Planar Hall

Effect Sensor, J. of Magnetics, 19, pp. 10.

[58]. J. G. Kim, Kyung Hunn Han, Seok Ho Song, Anne Reilly (2003), Magnetic properties of sputtered soft magnetic Fe–Ni films with an uniaxial anisotropy,

Thin Solid Films 440, pp. 54-59.

[59]. M. Kowalewski, W.H. Butler, N. Moghadam, G.M. Stocks, T.C. Schulthess, K.J. Song, J.R. Thompson, A.S. Arrott, T. Zhu, J. Drewes, R. R. Katti, M. T. McClure, and O. Escorcia (2000), The effect of Ta on the magnetic thickness of permalloy ( Ni81Fe19) films, J. Appl. Phys. 87, pp. 5732.

[60]. Tran Dai Lam, Nguyen Hai Binh, Nguyen Van Hieu, Tran Hoàng Vinh Nguyen Xuan Phuc (2011), Electrochemical detection of short HIV sequences

on chitosan/Fe3O4 nanoparticle based screen printed electrodes, Materials

Science and Engineering C 31, pp. 477-485.

[61]. Guanxiong Li, Vikram Joshi, Robert L. White, Shan X. Wang, Jennifer T. Kemp, Chris Webb, Ronald W. Davis, Shoueng Sun (2003), Detection of

single micron-sized magnetic bead and magnetic nanoparticles using spin

valve sensors for biological applications, Journal of Applied Physics 93(10),

pp. 7557 – 7559.

[62]. Guanxiong Li, Shouheng Sun, Robert J. Wilson, Robert L. White, Nader Pourmand, Shan X. Wang (2006), Spin valve sensors for ultrasensitive

detection of superparamagnetic nanoparticles for biological applications,

Sensors and Actuators A 126, pp. 98-106.

[63]. Xisheng Li, Jia You, Xiongying Shu and Ruiqing Kang (2009), Electric Current measurement using AMR Sensor Array, Proceedings of the IEEE International Conference on Mechatronics and Automation, Changchun, China, pp. 4085.

[64]. Yu-Chi Liang, Long Chang, Wenlan Qiu, Arati G. Kolhatkar, Binh Vu, Katerina Kourentzi, T. Randall Lee, Youli Zu, Richard Willson and Dmitri Litvinov (2017), Ultrasensitive Magnetic Nanoparticle Detector for Biosensor

Applications, Sensors 17, pp. 1296.

130

[65]. Gungun Lin, Denys Makarov and Oliver G. Schmidt (2017), Magnetic sensing platform technologies for biomedical applications, Lab Chip, 17, pp. 1884-

1912.

[66]. G. Lin, D. Makarov, M. Melzer, W. Si, C. Yanac, and O. Schmidt (2014), A highly flexible and compact magnetoresistive analytic device, Lab Chip 14,

pp. 4050.

[67]. Z. Q. Lu (2001), Planar Hall effect in NiFeNiMn bilayers, J. Appl. Phys, 90,

pp. 1414-1418.

[68]. Van Su Luong, Anh Tuan Nguyen, Thi Luyen Nguyen, Anh Tue Nguyen and Quoc Khanh Hoang (2018), Enhanced Soft Magnetic Properties of

[NiFe/Ta]n Laminated Films for Flux Amplification in Magnetic Sensors, IEEE Transactions on Magnetics, 54, pp. 2000804.

[69]. Van Su Luong, Anh Tuan Nguyen, Quoc Khanh Hoang, Tuyet Nga Nguyen, Anh Tue Nguyen, Tuan Anh Nguyen, Van Cuong Giap (2018),

Magnetoresistive Performances in Exchange-Biased Spin Valve and Their

Roles in Low-Field Magnetic Sensing Applications, Journal of Science:

Advanced Materials and Devices, 3 (4), pp. 399-405.

[70]. Susan Macmillan (2009), Earth’s magnetic field, British Geological Survey,

Edinburgh, UK.

[71]. V. Marius, Marioara Avram (2015), Using permalloy based planar hall effect sensors to capture and detect superparamagnetic beads for lab on chip

applications, Journal of Magnetism and Magnetic Materials, 381, pp. 481-487.

[72]. T. R. McGuire, R. D. Hempstead, and S. Krongelb (1976), Anisotropic magnetoresistance in ferromagnetic 3d ternary alloys, AIP Conf. Proc, 29, pp. 526.

[73]. T. R. Mcguire and R. I. Potter (1975), Anisotropic Magnetoresistancein Ferromagnetic 3d Alloys, Saction on Magnetics, Vol. Mag 11(4), pp. 1018- 1038.

[74]. G. T. Meaden (1971), Conduction electron scattering and the resistance of the

magnetic elements, Cont. Phys. 12, pp. 313 - 337.

131

[75]. M. M. Miller, G. A. Prinz, S. F. Cheng, S. Bounnak (2002), Detection of a ring-shaped anisotropic micron-sized magnetic sphere using a

magnetoresistance-based sensor: A model for a magnetoresistance-based biosensor, Applied Physics Letters 81(12), pp. 2211-2213.

[76]. N. Moghadam, G.M. Stocks, M. Kowalewski, W.H. Butler (2001), Effects of Ta on the magnetic structure of permalloy, J. Appl. Phys. 89, pp. 6886-6888.

[77]. S. S. P.S Mohamed, Robert Zierold Josep M. Montero Moreno Detlef Guilitz and Kornelius Nielsch (2012), Magnetic characterization of nickel-rich NiFe nanowires grown by pulsed electrodeposition, Mater. Chem, 22, pp.

8549-8557.

[78]. F. Montaigne, Alain Schuhl, Frédéric Nguyen Van Dau, Armando Encinas (2000), Development of magnetoresistive sensors based on planar Hall effect

for applications to microcompass, Sensors and Actuators A 81(1-3), pp. 324

– 327.

[79]. J. S. Moodera, Lisa R. Kinder, Terrilyn M. Wong, R. Meservey (1995), Large Magnetoresistance at Room Temperature in Ferromagnetic Thin Film Tunnel

Junctions, Phys. Rev. Lett. 74, pp. 3273–3276.

[80]. H. G. J. Moseley (1913), The high frequency spectra of the elements, Phil.

Mag.

[81]. V. Mor, M. Schultz, O. Sinwani, A. Grosz, E. Paperno, L. Klein (2012), Planar Hall effect sensors with shape-induced effective single domain behavior,

Journal of Applied Physics 111, pp. 07E519-07E519-3.

[82]. M. Neagu, M. Lozovan, M. Dobromir, L. Velicu, C. Hison, S. Stratulat (2008), permalloy thin films obtained by pulsed laser deposition: magnetic and galvanomagnetic behaviour, Journal of optoelectrnics and advanced materials, Vol. 10, No. 3, pp. 632 – 634.

[83]. Nibarger J P, Lopusnik R, Celinski Z and Silva T J (2003), Variation of magnetization and the Lande´g factor with thickness in Ni–Fe films, Appl. Phys. Lett 83, pp. 93–98.

132

[84]. S. Oh, P.B. Patil, Tran Quang Hung, Byunghwa Lim, Migaku Takahashi, Dong Young Kim, CheolGi Kim (2011), Hybrid AMR/PHR ring sensor, Solid

State Communications 151, pp. 1248–1251.

[85]. R. C. O'Handley (2000), Modern Magnetic Materials: Principles and

Applications, John Wiley & Sons.

[86]. F. W. Østerberg, Anders Dahl Henriksen, Giovanni Rizzi, and Mikkel Fougt Hansen (2013), Comment on “Planar Hall resistance ring sensor based on

NiFe/Cu/IrMn trilayer structure [J. Appl. Phys. 113, 063903 (2013)], Journal of Applied Physics 114, pp. 106101.

[87]. F. W. Østerberg, G. Rizzi, A. D. Henriksen, and M. F. Hansen (2014), Planar Hall effect bridge geometries optimized for magnetic bead detection, J. Appl. Phys. 115(18), pp. 184505.

[88]. F. W. Østerberg, G. Rizzi, T. Zardán Gómez de la Torre, M. Strömberg, M. Strømme, P. Svedlindh, M. F. Hansen (2013), Measurements of Brownian

relaxation of magnetic nanobeads using planar Hall effect bridge sensors,

Biosensors and Bioelectronics 40, pp. 147 –152.

[89]. M. A. Parker, T. L. Hylton, K. R. Coffey, J. K. Howard (1994), Microstructural origin of giant magnetoresistance in a new sensor structure

based on NiFe/Ag discontinuous multilayer thin films, Journal of Applied

Physics 75(10), pp. 6382 – 6384.

[90]. Patterson A L (1939), The Scherrer Formula for tia X Particle Size

Determination, Phys. Rev, 56, pp. 978.

[91]. M. Pavel, Michal Vopalensk´y, Pavel Ripka´(2008), AMR current

measurement device, Sensors and Actuators A 141, pp. 649–653.

[92]. H. X. Peng, Faxiang Qin, Manh Huong Phan (2016), Ferromagnetic Microwire Composites (from Sensors to Microwave Applications), Springer International Publishing Switzerland.

[93]. S. Petralia, Nunzio Vicario, Giovanna Calabrese, Rosalba Parenti and Sabrina Conoci (2018), An Advanced, Silicon-Based Substrate for Sensitive Nucleic Acids Detection, Sensors 18, pp. 3138.

133

[94]. F. Qejvanaj (2016), Fabrication and Characterization of magnetometer for space applications, Doctoral Thesis in Physics School of Information and

Communication Technology KTH Royal Institute of Technology Stockholm, Sweden.

[95]. L.K. Quynh, B.D. Tu, D.X. Dang, D.Q. Viet, L.T. Hien, D.T. Huong Giang, N.H. Duc (2016), Detection of magnetic nanoparticles using simple AMR

sensors in Wheatstone bridge, Journal of Science: Advanced Materials and

Devices 1, pp. 98-102.

[96]. L.K. Quynh, B. D. Tu, C.V. Anh, N. H. Duc, A.T. Phung, T.T. Dung, and D. (2018), Design Optimization of an Anisotropic T. Huong Giang

Magnetoresistance Sensor for Detection of Magnetic Nanoparticles, Journal of Electronic Material 48 (2), pp. 997-1004.

[97]. Le Khac Quynh, Nguyen The Hien, Nguyen Hai Binh, Tran Tien Dung, Bui Dinh Tu, Nguyen Huu Duc and Do Thi Huong Giang (2019), Simple planar

Hall effect based sensors for low-magnetic field detection, Advances in

Natural Sciences: Nanoscience and Nanotechnology 10, pp. 025002.

[98]. L.K. Quynh, B.D. Tu, N.T. Thuy, D.Q. Viet, N.H. Duc, A.T. Phung, and D.T. Huong Giang (2019), Meander anisotropic magnetoresistance bridge

geomagnetic sensors, Journal of Science: Advanced Materials and Devices 4

(2), pp. 327-332.

[99]. R.F.O. Reneerkens (1995), Physics of magnetization reversal in exchange biase spin valve multilayers, master thesis, Eindhoven University of

Technology (EUT), Netherlands.

[100]. J. C. Rife, M. M. Miller, P. E. Sheehan, C. R. Tamanaha,M. Tondra, L. J. Whitman (2003), Design and performance of GMR sensors for the detection of magnetic microbeads in biosensors, Sensors and Actuators A 107, pp. 209– 218.

[101]. P. Ripka (1992), Review of Fluxgate Sensors, Sensors and Actuators A, 33 (3),

pp. 129-141.

[102]. Ripka, Pavel (2000), Magnetic sensors and Magnetometers, Artech House

Publishers.

134

[103]. P.Ripka, M.Vopalensk, A.Platil, M. Doscher, K.-M.H. Lenssen, H.Hauser (2003), AMR magnetometer, Journal of Magnetism and Magnetic Materials

254–255, pp. 639–641.

[104]. A. Sandhu, A. Okamoto, I. Shibasaki, A. Oral (2004), Nano and micro Hall- effect sensors for room-temperature scanning hall probe microscopy,

Microelectronic Engineering 73–74, pp. 524–528.

[105]. P. Saravanan, Jen-Hwa Hsu, Chin-Lai Tsai, Akhilesh Kumar Singh, and Perumal Alagarsamy (2015), Effect of Ta Underlayer on Thickness-Dependent Magnetic Properties of Ni–Fe Films, IEEE Transactions on Magnetics 51, pp.

2006604.

[106]. Schuhl, F. Nguyen Van Dau, and J. R. Childress (1995), Low-field magnetic sensors based on the planar Hall effect, Applied Physics Letters 66(20), pp.

2751-2763.

[107]. D. Sellmyer, Ralph Skomski (2006), Advanced Magnetic Nanostructures,

Springer, pp. 432 – 442.

[108]. E F Silva, M A Correa, R D Della Pace, C C Plá Cid, P R Kern, M Carara, C Chesman, O Alves Santos, R L Rodríguez-Suárez, A Azevedo, S M Rezende

and F Bohn (2017), Thickness dependence of the magnetic anisotropy and

dynamic magnetic response of ferromagnetic NiFe films, J. Phys. D: Appl.

Phys. 50, pp. 185001.

[109]. Brajalal Sinh,Tran Quang Hung, Torati Sri Ramulu, Sunjong Oh, Kunwoo Kim, Dong-Young Kim, Ferial Terki and CheolGi Kim (2013), Planar Hall

resistance ring sensor based on NiFe/Cu/IrMn trilayer structure, J. Appl.

Phys. 113, pp. 063903.

[110]. J. Smit (1951), Magnetoresistance of ferromagnetic metals and alloys at low

temperatures, Physica 17, pp. 612-627.

[111]. Talha Jamshaid, Ernandes Taveira Tenório-Neto, Abdoullatif Baraket, Noureddine Lebaz, Abdelhamid Elaissari, Ana Sanchís, J.-Pablo Salvador, M.-Pilar Marco, Joan Bausells, Abdelhamid Errachid, and Nadia Zine (2020), Development of Novel Magneto-Biosensor for Sulfapyridine Detection,

Biosensors, 10, pp.43.

135

[112]. Y. Telepinsky, Omer Sinwani, Vladislav Mor, Moty Schultz, and Lior Klein (2016), Magnetic thermal stability of permalloy microstructures with shape-

induced bi-axial anisotropy, Journal of Applied Physics 119, pp. 083902.

[113]. N. T. Thanh (2007), Planar hall resistance sensor for biochip application,

Ph.D. Thesis, Chungnam National University, Korea.

[114]. B.G. T´oth, L. P´eter1, A´.Rev’esz, J. P´ad´ar, and I. Bakonyi (2010), Temperature dependence of the electrical resistivity and the anisotropic

magnetoresistance (AMR) of electrodeposited Ni-Co alloys, Eur. Phys. J. B 75, pp. 167–177.

[115]. Bui Dinh Tu, Tran Quang Hung, Nguyen Trung Thanh, Tran Mau Danh, Nguyen Huu Duc and CheolGi Kim (2008), Planar Hall bead array counter microchip with NiFe/IrMn bilayers, Journal of Applied Physics 104, pp.

074701 – 074704.

[116]. Bui Dinh Tu, Tran Mau Danh, Nguyen Huu Duc, Hai Binh Nguyen (2013), High-sensitivity planar Hall sensor based on simple GMRNiFe/Cu/NiFe

structure for biochip application, Adv. Nat. Sci.: Nanosci. Nanotechnol. 4, pp.

015017 – 015020.

[117]. Bui Dinh Tu, Tran Mau Danh, Nguyen Huu Duc, Hai Binh Nguyen (2012), Influence of CoFe and NiFe pinned layers on sensitivity of planar Hall

biosensors based on van-spinstructures, Adv. Nat. Sci.: Nanosci.

Nanotechnol. 3, pp. 045019 – 045022.

[118]. Bui Dinh Tu, Le Viet Cuong, Tran Quang Hung, Do Thi Huong Giang, Tran Mau Danh, Nguyen Huu Duc, and CheolGi Kim (2009), Optimization of Spin-

Valve Structure NiFe/Cu/NiFe/IrMn for Planar Hall Effect Based Biochips, IEEE Transactions on Magnetics 45, pp. 2378 – 2382.

[119]. Bui Dinh Tu, Le Viet Cuong, Do Thi Huong Giang, Tran Mau Danh, Nguyen Huu Duc (2009), Optimization of planar hall effect sensor for magnetic bead detection using spin-valve NiFe/Cu/NiFe/IrMn structures, Journal of Physics: Conference Series 187, pp. 012056 – 012061.

[120]. S Tumanski (2001), Thin film magnetoresistive sensor, Institute of Physics

Publishing Bristol and Philadelphia.

136

[121]. A. P. F. Turner (2013), Biosensors: sense and sensibility, Chem. Soc. Rev 42,

pp. 3184.

[122]. M. Urse, A- E. Moga, M. Grigoras, H. Chiriac (2005), Magnetic and electrical properties of [NiFe/SiO2]n multilayer thin films, Journal of Optoelectronics and Advanced Materials 7 (2), pp. 759 – 762.

[123]. Vijay K. Varadan, LinFeng Chen, Jining Xie (2008), Nanomedicine: Design and Applications of Magnetic Nanomaterials, Nanosensors, John Viley &

Sons.

[124]. M. Volmer, M. Avram (2013), Microelectron. Eng. 108, pp. 116.

[125]. M. Vopálenský, Anton'ın Platil, Petr Kaspar (2005), Wattmeter with AMR

sensor, Sensors and Actuators A 123-124, pp. 303-307.

[126]. M. Vopálenský and Antonin Platil (2013), Temperature Drift of Offset and Sensitivity in Full-Bridge Magnetoresistive Sensors, IEEE Transactions on

magnetics, vol. 49 (1), pp. 136-139.

[127]. M. Vopálenský (2014), Measuring with magnetoresistive sensors, Habilition

thesis, Czech technical University in Prague.

[128]. Xuyang Liu, K. H. Lam, Ke Zhu, Chao Zheng, Xu Li, Yimeng Du, Chunhua Liu, and Philip W. T. Pong (2019), Overview of Spintronic Sensors With

Internet of Things for Smart Living, Vol.55, pp.0800222.

[129]. C. Wang, Jiangtao Pu, Zhongqiang Hu, Wei Su, Mengmeng Guan, Bin Peng, Ziyao Zhou, Zhiguang Wang, Zhuangde Jiang, and Ming Liu (2018), Electric

Field Tuning of Anisotropic Magnetoresistance in Ni-Co/PMN-PT

Multiferroic Heterostructure, IEEE Transactions on Magnetics, 55, Article Sequence Number: 2501103.

[130]. W. Wang, Yi Wang, Liang Tu, Yinglong Feng, Todd Klein & Jian-Ping Wang, (2014), Magnetoresistive performance and comparison of supermagnetic nanoparticles on giant magnetoresistive sensor-based detection system, Scientific reports, 4, pp. 5716.

[131]. Wertheim H.F.L, Nguyen H.N, Taylor W, Trinh T.M.L, Ngo H.T, Nguyen T.Q, Nguyen B.N.T, Nguyen H.H, Nguyen H.M, Nguyen C.T, Dao T.T,

137

Nguyen T.V, Fox A, Farrar J, Schultsz C, Nguyen H.D, Nguyen K.V, Horby

P (2009), Streptococcus suis, an important cause of adult bacterial meningitis

in northern Vietnam, PLoS ONE 4(6), pp. 5973.

[132]. S. Widodo (2015), Design and Process Technology of Anisotropic Magneto Resistive Sensor Device on Silicon Substrate, International Conference on

Mathematics, Science, and Education (ICMSE 2015), pp. 69-73.

[133]. P. Wiśniewski (2007), Giant anisotropic magnetoresistance and

magnetothermopower in cubic 3:4 uranium, Applied Physics Letters 90, pp. 192106.

[134]. N. Yang, Tao Li, Ping Ping Zhang, Xiaoqiang Chen, Xuefeng Hu and Wei Zhang (2016), An Early Cancer Diagnosis Platform based on Micro-magnetic Sensor Array Demonstrates Ultra-high Sensitivity, Journal of Nanomedicine

& Nanotechnology 7 (1), pp. 1000344.

[135]. J. Yin, Xue Han, Yanping Cao and Conghua Lu (2014), Surface Wrinkling on Polydimethylsiloxane Microspheres via Wet Surface Chemical Oxidation,

Scientific reports, 4, pp. 5710.

[136]. Z. Yu, Zhang Dong, Wang Yu-Kun, Yin Yu-Li, Huang Zhao-Cong, Luo Chen, and Zhai Ya (2013), Demagnetizing factors in patterned CoNiFe films with

rectangular elements, Chin. Phys. B Vol. 22 95), pp. 056801.

[137]. J. Zhai, Shuxiang Dong, Zengping Xing, Jiefang Li, and D. Viehland (2007), Geomagnetic sensor based on giant magnetoelectric effect, Applied Physics

Letters 91, pp. 123513.

[138]. S. Yan, Zhiqiang Cao, Zongxia Guo, Zhenyi Zheng, Anni Cao, Yue Qi, Qunwen Leng and Weisheng Zhao (2018), Design and Fabrication of Full WheatstoneBridge-Based Angular GMR Sensors, Sensors, 18, pp. 1832.

[139]. J. B. Youssef, Vukadinovic N, Billet D and Labrune M (2004), Thickness- films with nonuniform in permalloy

dependent magnetic excitations magnetization, Phys. Rev. B 69, pp. 174402.

[140]. R. Zhang, R.F. Willis (2001), Thickness-Dependent Curie Temperatures of Ultrathin Magnetic Films: Effect of the Range of Spin-Spin Interactions, Phys.

Rev. Lett, 86, pp. 2665.

138

[141]. http://www.efunda.com/designstandards/sensors/methods/wheatstone_bridge

.cfm.

[142]. https://lemisensors.com/?page_id=116: Fluxgate Magnetometers.

[143]. https://www.nve.com/Downloads/intro.pdf.

[144]. https://docs-emea.rs online.com/webdocs/1602/0900766b8160287b.pdf/

AFF755B MagnetoResistive Field Sensor Data Sheet. (accessed on 20 July

2017).

[145]. http://techwww.in.tulausthal.de/site/Dokumentation/Sensoren/Magnetfeld/18

2826-da-01-en-KMZ51_Magnetfeldsensor.pdf.

[146]. http://microimage.co.kr/?r=eng&c=89/96/99/ Photo Mask Specification

accessible.

139

Luận án Tiến sĩ Vật liệu và linh kiện nanô: Nghiên cứu chế tạo cảm biến từ trường có kích thước micro-nano dạng cầu Wheatstone dựa trên hiệu ứng từ-điện trở dị hướng

LÊ KHẮC QUYNH

LÊ KHẮC QUYNH ĐẠI HỌC HÀ NỘI TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHỆ ________________________

⃗⃗⃗⃗⃗⃗⃗⃗⃗⃗⃗ )Điện áp tổng cộng

1

2

1

2

3

2

1

3

3

2 )

1

1

3

3

2

3

3

𝐿

𝑊.𝑡𝑁𝑖𝐹𝑒

∗ =

𝐿 𝑊.𝑡𝑁𝑖𝐹𝑒

∗ 𝑆𝐻 (mV/V/Oe)

𝐿 𝑊.𝑡𝑁𝑖𝐹𝑒

∗ = 0,22 mV/V/Oe).

⃗⃗⃗⃗⃗⃗⃗⃗⃗⃗⃗ ) − 𝑉(𝐻𝑜⃗⃗⃗⃗⃗ )

Có thể bạn quan tâm

Luận án Tiến sĩ: Nghiên cứu các yếu tố ảnh hưởng đến sự phát triển nguồn nhân lực du lịch trong các cơ sở lưu trú tại Hà Nội

Tóm tắt Luận án Tiến sĩ: Nghiên cứu các yếu tố ảnh hưởng đến sự phát triển nguồn nhân lực du lịch trong các cơ sở lưu trú tại Hà Nội

Luận án Tiến sĩ: Giáo dục đạo đức sinh thái cho sinh viên các trường đại học tại Thành phố Hồ Chí Minh hiện nay

Tóm tắt Luận án Tiến sĩ: Giáo dục đạo đức sinh thái cho sinh viên các trường đại học tại Thành phố Hồ Chí Minh hiện nay

Luận án Tiến sĩ: Công tác hoằng pháp và hoạt động của đạo tràng Phật giáo tỉnh Lào Cai hiện nay

Luận án Tiến sĩ: Hành vi nguy cơ ảnh hưởng đến sức khỏe tâm thần của học sinh trung học phổ thông tại Hà Nội hiện nay

Tóm tắt Luận án Tiến sĩ: Hành vi nguy cơ ảnh hưởng đến sức khỏe tâm thần của học sinh trung học phổ thông tại Hà Nội hiện nay

Luận án Tiến sĩ: Đảng bộ tỉnh Đồng Nai lãnh đạo công tác bảo tồn và phát huy giá trị các di tích lịch sử - văn hóa từ năm 1996 đến năm 2015

Tóm tắt Luận án Tiến sĩ: Đảng bộ tỉnh Đồng Nai lãnh đạo công tác bảo tồn và phát huy giá trị các di tích lịch sử - văn hóa từ năm 1996 đến năm 2015

Luận án Tiến sĩ: Thực hiện Pháp lệnh thực hiện dân chủ ở xã, phường, thị trấn vùng dân tộc thiểu số tỉnh Quảng Nam hiện nay

Tóm tắt Luận án Tiến sĩ: Thực hiện Pháp lệnh thực hiện dân chủ ở xã, phường, thị trấn vùng dân tộc thiểu số tỉnh Quảng Nam hiện nay

Tóm tắt Luận án Tiến sĩ: Công tác hoằng pháp và hoạt động của đạo tràng Phật giáo tỉnh Lào Cai hiện nay

Luận án Tiến sĩ: Nghiên cứu chất lượng dịch vụ viễn thông di động tại Tổng công ty viễn thông Viettel

Luận án Tiến sĩ: Nâng cao chất lượng cơ sở vật chất các trường đại học tư thục trên địa bàn thành Hà Nội

Luận án Tiến sĩ: Năng lực cạnh tranh của doanh nghiệp nhỏ và vừa trên địa bàn tỉnh Phú Thọ

Luận án Tiến sĩ: Nghiên cứu các yếu tố ảnh hưởng tới sự thành công trong khởi sự kinh doanh của phụ nữ khu vực miền Bắc

Luận án Tiến sĩ: Kiểm soát nội bộ tại Tập đoàn xăng dầu Việt Nam

Tóm tắt Luận án Tiến sĩ: Kiểm soát nội bộ tại Tập đoàn xăng dầu Việt Nam

Luận án Tiến sĩ: Nghiên cứu giải pháp phát triển trung tâm logistics quốc tế cho khu vực kinh tế trọng điểm phía Bắc

Luận án Tiến sĩ: Nghiên cứu các nhân tố ảnh hưởng đến mức độ công bố thông tin trên báo cáo thường niên của các ngân hàng thương mại Việt Nam

Tài liêu mới

Báo cáo môn học: Tìm hiểu về thư viện số và ứng dụng

Báo cáo môn học: Thiết kế mạch khuếch đại âm tần

Bài tập lớn: Tìm hiểu về bộ nghịch lưu điều khiển bằng vector không gian (SVPWM)

Bài tập lớn: Thiết kế hệ thống cung cấp điện cho khu đô thị Kiến Hưng

Đồ án môn học: Thiết kế và chế tạo đồng hồ thời gian thực

Đồ án tốt nghiệp: Thiết kế cung cấp điện cho một chung cư cao tầng bài 10C STT48

Báo cáo đồ án: Thiết kế hệ thống điện tử công suất ứng dụng trong truyền động điện

Đồ án môn học: Thiết kế hệ thống cơ khí robot SCARA ba bậc tự do

Báo cáo đồ án: Robot di động 2 bánh dạng non-holonomic bám quỹ đạo

Đồ án tốt nghiệp: Thiết kế Multimeter giao tiếp với máy tính đo đếm thông số điện một pha

Đồ án môn học: Tính toán và thiết kế hệ thống điện mặt trời áp mái độc lập công suất 4.5kW cho hộ gia đình ở BìnhThuận

Đồ án tốt nghiệp: Hệ thống đỗ xe thông minh

Đồ án tốt nghiệp: Nghiên cứu, thiết kế rô bốt Scara 3 bậc tự do

Đồ án tốt nghiệp: Công nghệ IoT và ứng dụng cho hệ thống giám sát ắc quy

Đồ án tốt nghiệp: Thiết kế nhà máy nhiệt điện đốt than công suất 1200 MW và đề xuất các biện pháp nâng cao hiệu suất vận hành tuabin hơi nhà máy nhiệt điện công suất lớn

AI tóm tắt

Giới thiệu tài liệu

Đối tượng sử dụng

Từ khoá chính

Nội dung tóm tắt

Giới thiệu

Về chúng tôi

Việc làm

Quảng cáo

Liên hệ

Chính sách

Thoả thuận sử dụng

Chính sách bảo mật

Chính sách hoàn tiền