1
B GIÁO DC VÀ ĐÀO TO
ĐI HC ĐÀ NNG
BÙI TH MAI LÂM
NGHIÊN CU TNG HP THEO PHƯƠNG PHÁP
TRC TIP VÀ NG DNG X LÝ CÁC
HP CHT HU CƠ Ô NHIM CA VT LIU
XÚC TÁC QUANG TiO2/SBA-15
Chuyên ngành: Hoá hu cơ
Mã s: 60 44 27
TÓM TT LUN VĂN THC SĨ KHOA HC
Đà Nng - Năm 2012
2
Công trình ñưc hoàn thành ti
ĐI HC ĐÀ NNG
Ngưi hư ng d!n khoa h"c: PGS.TS. Nguy#n Phi Hùng
Ph$n bi%n 1: PGS.TS. Lê Th& Liên Thanh
Ph$n bi%n 2: PGS.TS. Lê T' H$i
Lun văn ñã ñưc bo v ti Hi ñng chm lun văn
tt nghip Thc sĩ Khoa hc hp ti Đi hc Đà Nng vào
ngày 13 tháng 11 năm 2012.
Có th tìm lun văn ti:
- Trung tâm Thông tin-Hc liu, Đi hc Đà Nng
- Thư vin trưng Đi hc Sư phm, Đi hc Đà Nng
3
M( Đ)U
1. Tính c*p thi+t c,a ñ.i
S bùng n dân s cùng vi tc ñ ñô th hóa, công nghip
hóa nhanh chóng ñã ñang to ra mt sc ép ln ti môi trưng
sng Vit Nam. Công nghip dân s phát trin ñòi hi mt
ngun cung cp nưc phong phú vng bn. Bên cnh ñó thi
vào môi trưng nhng ngun ô nhim mi. Trong ñó, vn ñ nhim
b!n hu cơ ñang vn ñ ñưc quan tâm ng ñ&u c(a c nhà
nghiên cu. Cht thi hu cơ cha m lưng c cht hu cơ khó
phân h(y như c hp cht ng benzen, nhng cht có ngun gc t0
các cht t!y r1a, thuc tr0 sâu, thuc kích thích sinh trưng, thuc
dit c, hóa cht công nghip…; các cht có ñc tính cao ñi vi sinh
vt (gm các loài sinh vt có kh năng lây nhim ñưc ñưa vào trong
môi trưng nưc. d2 như nưc thi c(a các bnh vin khi chưa
ñưc x1 ho3c x1 không trit ñ các m&m bnh). Hin nay, ñ
x1 chúng không ths1 d2ng cht oxi a thông thưng, c&n
phi mt vt liu mi có kh năng oxi cc mnh.
G&n ñây, vic s1 d2ng phn ng xúc tác quang c(a các cht bán
d8n như TiO
2
, ZnO, CdS Fe
2
O
3
... cu trúc nano ñ to ra các gc
có tính oxy hóa mnh ñang thu hút s quan tâm trong lĩnh vc nghiên
cu cơ bn và ng d2ng.
So vi các cht xúc tác quang khác, TiO
2
th hin các ưu ñim
vưt tri do giá thành thp, hiu năng xúc tác quang cao, bn hóa hc
thân thin vi môi trưng. Tuy nhiên, nhưc ñim c(a vt liu
TiO
2
ñưc ñiu ch9 theo phương pháp thông thưng din tích b
m3t không ln, hot tính xúc tác quang ch: th hin trong vùng ánh
sáng t1 ngoi ñ phân tán c(a xúc tác trong h phn ng d th
không tt. N9u s1 d2ng TiO
2
dưi dng các ht nano ñ làm cht xúc
4
tác s; rt khó thu hi sau phn ng. Trong lúc ñó, như mt cht mang
xúc tác tưng, các vt liu oxit silic mao qun trung bình, ñ3c bit
SBA-15, rt ñáng ñưc quan tâm bi chúng din tích b m3t ln,
kích thưc mao qun th ñiu ch:nh ñưc, khung mao qun ñ
trt t cao và ñ3c bit là trong sut ñi vi tia UV. Vì vy, n9u t hp
hai loi vt liu nano dng mao qun SBA-15 dng ht (thanh,
dây) TiO
2
, các hn ch9 nêu trên th ñưc ci thin, ñng thi s;
tăng cưng ưu ñim c(a chúng như ci thin ñ bn, ñ ñng ñu c(a
c< ht, kh năng ñiu khin hình dng kích c< nano mét c(a ht,
kh năng hp ph2, ñ phân tán m xúc tác, kh năng tách, hoàn
nguyên xúc tác, và quan trng nht ci thin hiu năng xúc tác.
Tuy vy, vic k9t hp gia hai loi vt liu này v8n ñang còn là vn
ñ mi m= c&n thi9t phi ñưc nghiên cu, bi l; rt ha h>n kh
năng tăng cưng nhng ưu th9 c(a các vt liu ng d2ng chúng
trong thc tin. Tình hình trên cho thy, hưng nghiên cu ñiu ch9
kho sát hot tính c tác quang c(a vt liu nano t hp
TiO
2
/SBA-15 nh?m ng d2ng trong lĩnh vc x1 môi trưng rt
c&n thi9t, rt có ý nghĩa v m3t khoa hc và thc tin. Vì vy tôi chn
ñ tài: Nghiên cu tng hp theo phương pháp trc tip ng
dng x lý các hp cht hu cơ ô nhim ca vt liu xúc tác quang
TiO
2
/SBA-15”.
2. M/c tiêu nghiên c0u
- Ch9 to ñưc vt liu xúc tác quang nano t hp TiO
2
/SBA-15.
- Đ xut ñưc quy trình ch9 to vt liu nano TiO
2
trên cht
mang SBA-15 theo hưng ti ưu và d trin khai trong thc t9.
- Th1 nghim ng d2ng vt liu nano t hp TiO
2
/SBA-15 vào
x1 lý nưc thi b ô nhim.
5
3. Đi tư1ng và ph2m vi nghiên c0u
3.1. Đi tưng nghiên cu
- Nghiên cu các ñ3c trưng cu trúc c(a vt liu cha TiO
2
/SBA-
15 ñưc ñiu ch9 dưi dng bt.
- Nghiên cu bi9n tính (pha tp) bc vào vt liu nano
TiO
2
/SBA-15, tính cht c(a vt liu trưc và sau khi bi9n tính.
- Nghiên cu hot tính xúc tác quang c(a TiO
2
/SBA-15
TiO
2
/SBA-15 bi9n tính trên thí nghim trong x1 lý các cht hu cơ.
3.2. Phm vi nghiên cu
- Ch9 to vt liu xúc tác quang nano t hp TiO
2
/SBA-15 theo
cách tng hp trc ti9p.
- Kho sát hot tính xúc tác quang c(a vt liu nano t hp
TiO
2
/SBA-15 trong phn ng phân h(y xanh metylen, metyl da cam.
T0 ñó làm cơ s cho vic th1 nghim ng d2ng chúng trong x1
các hp cht hu cơ tng s trong nưc thi.
4. Phương pháp nghiên c0u
- Tng hp bi9n tính vt liu nano TiO
2
/SBA-15 b?ng phương
pháp sol-gel, th(y nhit theo cách phi trn ñng thi các ngun
nguyên liu cha Ti và Si.
- Đ3c trưng vt liu b?ng các phương pháp: nhiu x tia X (XRD)
nh?m phân tích cu trúc tinh th và vi tinh th; ch2p nh hin vi ñin
t1 quét (SEM), truyn qua (TEM) nh?m kho sát nh thái, kích
thưc, trng thái s@p x9p c(a mao qun ñ phân tán c(a vt liu;
kho sát ñ xp din tích b m3t riêng; quang ph hng ngoi
nh?m xác ñnh các kiu liên k9t trong vt liu; ph tán x năng lưng
tia X (EDX) nh?m xác ñnh thành ph&n nguyên t trong pha r@n; ph
t1 ngoi- kh ki9n (UV-Vis) nh?m kho sát s hp th2 ánh sáng.
- Th1 nghim hot tính xúc tác quang ñưc ñánh giá theo phương
6
pháp chu!n.
- Sn ph!m phn ng ñưc phân tích b?ng phương pháp quang
UV-Vis. Trong thí nghim kho sát x1 nưc thi ô nhim, ch: tiêu
COD ñưc xác ñnh theo các phương pháp ñã ñưc chu!n hóa.
5. B c/c ñ.i
Lun văn gm các ph&n: M ñ&u (4 trang), Chương 1. Tng quan
(28 trang), Chương 2. Thc nghim (16 trang), Chương 3. K9t qu và tho
lun (15 trang), K9t lun và ki9n ngh (2 trang).
Trong lun văn có 8 bng biu, 28 hình v;, 37 tài liu tham kho.
6. T3ng quan tài li%u nghiên c0u
Ph&n tng quan c(a lun văn ñã tham kho 37 tài liu khoa
hc v các vt liu TiO
2
, SBA-15 c ki9n thc liên quan. Nhìn
chung, các công b k9t qu nghiên cu v hai loi vt liu nêu trên là
khá phong phú. Tuy nhiên, v8n còn rt ít các nghiên cu k9t hp gia
hai loi vt liu nano TiO
2
SBA-15. vy, ñi tưng vt liu
nano t hp TiO
2
/SBA-15 v8n ñang còn mi m= c&n thi9t phi
ñưc quan tâm, bi l; rt ha h>n kh năng tăng cưng ñưc nhng
ưu th9hn ch9 nhng nhưc ñim c(a hai loi vt liu thành ph&n
trong ng d2ng quang xúc tác.
7
CHƯƠNG 1
TNG QUAN
1.1. GI4I THIU V5 VT LIU MAO QU6N TRUNG BÌNH
SBA-15 (SANTA BARBARA AMORPHOUS)
1.2. GI4I THIU V5 VT LIU NANO TiO
2
1.2.1. C*u trúc
a. Rutile
b. Anatase
c. Brookite
1.2.2. M7t stính ch*t c,a TiO
2
1.2.3. T3ng h1p
a. Phương pháp c ñin
b. Phương pháp tng hp ngn la
c. Phân hu qung illmenit
d. Phương pháp ngưng t hơi hoá hc
e. Sn xut TiO
2
bng phương pháp plasma
f. Phương pháp vi nhũ tương
g. Phương pháp sol-gel
h. Phương pháp thu nhit
i. Phương pháp siêu âm
j. Phương pháp vi sóng
1.2.4. Bi+n tính v<t li%u TiO
2
a. Pha tp vi các cht kim loi
b. Pha tp phi kim
c. Kt hp TiO
2
vi mt cht hp th khác
1.3. NG DNG XÚC TÁC QUANG CA VT LIU TiO
2
1.3.1. Tính ch*t quang xúc tác c,a TiO
2
1.3.2. ng d/ng tính ch*t quang xúc tác c,a TiO
2
trong x=
8
nư c
a. Cơ ch phân hu các hp cht hu cơ gây ô nhim
b. Đng hc ca quá trình quang xúc tác trên TiO
2
1.4. MT S> NGHIÊN CU NG DNG CA VT LIU
NANO CHA TiO
2
1.4.1. X= lý không khí ô nhi#m
1.4.2. ng d/ng trong x= lý nư c
1.4.3. Di%t vi khuCn, vi rút, n*m
1.4.4. Tiêu di%t các t+ bào ung thư
1.4.5. ng d/ng tính ch*t siêu th*m ư t
1.4.6. S$n xu*t nguDn năng lư1ng s2ch H
2
1.4.7. S$n xu*t sơn, g2ch men, kính t' làm s2ch
1.4.8. Pin mEt tri quang ñi%n hoá (PQĐH)
1.4.9. Linh ki%n ñi%n t=
1.5. GI4I THIU V5 XANH METYLEN VÀ METYL DA CAM
1.5.1. Xanh metylen
1.5.2. Metyl da cam
9
CHƯƠNG 2
THC NGHIM
2.1. HÓA CHT VÀ DNG C
2.1.1. Hóa ch*t
2.1.2. D/ng c/
2.1.3. Thi+t b&
2.2. CHT TO VT LIU
2.2.1. T3ng h1p v<t li%u nano t3 h1p TiO
2
/SBA-15 theo phương
pháp tr'c ti+p
2.2.2. Kh$o sát nhi%t ñ7 nung TiO
2
/SBA-15
2.3. CÁC PHƯƠNG PHÁP ĐFC TRƯNG VT LIU
2.3.1. Phương pháp nh hiGn vi ñi%n t= quét SEM (Scanning
Electron Microscopy)- truy.n qua TEM (Transmission Electron
Microscopy)
2.3.2. Phương pháp hDng ngo2i (IR)
2.3.3. Phương pháp nhi#u x2 tia X (XRD)
2.3.4. Phép ño di%n tích b. mEt h*p ph/ khí Brunauer
Emmett – Teller (BET)
2.3.5. Phương pháp ph3 h*p th/ UV-Vis rHn
2.3.6. Phương pháp ph3 EDX
2.4. KH6O SÁT HOT TÍNH XÚC TÁC QUANG
2.4.1. Ho2t tính xúc tác quang c,a m!u TiO
2
/SBA-15 chưa bi+n
tính
Hot tính quang hoá c(a xúc tác ñưc ñánh giá da trên các phn
ng hình phân h(y xanh metylen metyl da cam dưi ánh
sáng ñèn t1 ngoi trong các khong thi gian là 1 gi; 2 gi; 3 gi; 4
gi 5 gi. Khi lưng cht xúc tác là 0,04g th tích c(a dung
dch b phân h(y là 10 ml (nng ñ 80 mg/l).
10
2.4.2. Ho2t tính xúc tác quang c,a v<t li%u khi nung I các nhi%t
ñ7 khác nhau
Ti9n hành kho sát s phân h(y 10 ml metyl da cam 80 mg/l
b?ng 0,04 g T11 nung các nhit ñ 550
0
C 650
0
C dưi ánh sáng
ñèn t0 ngoi vi thi gian l&n lưt 1 gi; 2gi; 3 gi; 4 gi 5
gi.
2.4.3. Ho2t tính xúc tác quang c,a m!u TiO
2
/SBA-15 bi+n tính
M8u T11 sau khi thêm kim loi Ag vi các t: l khác nhau ñưc
ñem ñi kho sát hot tính xúc c quang b?ng cách phân h(y xanh
metylen và metyl da cam dưi ngun sáng ñèn compact và m3t tri.
2.5. X LÝ NƯ4C TH6I
Xác ñnh ch: s COD c(a m8u nưc thi c(a nhà máy dt Th(y
Dương trưc và sau khi x1 lí b?ng m8u T11 cha 4% Ag.