Thí nghiệm tổng hợp hữu cơ

ÑAÏI HOÏC ÑAÏI HOÏC

SP SP

TP.HOÀ CHÍ MINH TP.HOÀ CHÍ MINH

ÕU CÔ A HA HÖÖÕU CÔ NH HOÙÙ THTHÖÏÖÏC HAC HAØØ NH HO THÖÏC HAØNH HOÙA HÖÕU CÔ

NGHIEÄM:

Tröôùc khi laøm moät baøi thí

cöông ôû

nhaø

phoøng thí

nghieäm ñoù. Laøm xong thí

I. NOÄI QUY LAØM THÍ 1. nghieäm, sinh vieân (theo qui phaûi chuaån bò tröôùc ñeà ñònh chung), phaûi thoâng qua kieåm tra cuûa giaùo nghieäm, roài môùi ñöôïc laøm baøi vieân ôû nghieäm phaûi baùo thí nghieäm vôùi giaùo vieân, ghi vaøo soå caùo keát quaû töôøng trình noäp cho giaùo vieân. Laøm khoâng coù keát quaû

thí phaûi laøm laïi.

NGHIEÄM:

Trong khi laøm thí

vaø

I. NOÄI QUY LAØM THÍ 2. nghieäm, phaûi giöõ traät töï, im laëng, phaûi coù tính nghieâm tuùc, chính xaùc, khoa hoïc. Phaûi tuaân theo caùc quy trung thöïc taéc baûo hieåm. Phaûi giöõ choã laøm vieäc goïn gaøng, saïch seõ. Maát traät töï, voäi vaøng, lô ñaõng seõ laøm deã xaûy ra tai naïn cho naûn hoûng thí thaân vaø

ngöôøi khaùc.

nghieäm vaø cho caû

NGHIEÄM: Moãi sinh vieân phaûi laøm vieäc ôû

I. NOÄI QUY LAØM THÍ 3. moät choã qui nghieäm ñaõ ñöôïc giaùo vieân ñònh, laøm baøi thí giaùm saùt cuûa giaùo vieân. thoâng qua vaø döôùi söï nghieäm trong phoøng thí Khoâng ñöôïc laøm thí giaùo vieân hay nhaân vieân nghieäm khi khoâng coù nghieäm. Caám ngöôøi ngoaøi ñeán thaêm phoøng thí sinh vieân ñang laøm vieäc trong phoøng thí nghieäm.

NGHIEÄM:

Khoâng ñöôïc aên, uoáng, huùt thuoác, tieáp khaùch nghieäm. Caám sinh vieân uoáng nghieäm ñeå laïnh cuûa phoøng thí

I. NOÄI QUY LAØM THÍ 4. trong phoøng thí tuû nöôùc ñaù uoáng.

laáy töø

NGHIEÄM:

Khoâng ñöôïc vöùt giaáy loïc, caùc chaát raén, axit, chaát deã bay hôi vaøo beå vaøo choã qui ñònh cuûa phoøng vaøo bình

I. NOÄI QUY LAØM THÍ 5. kieàm, chaát deã chaùy vaø nöôùc röûa, phaûi ñoå nghieäm. Dung moâi baån phaûi ñoå thí chöùa dung moâi baån ñeå

tinh cheá

laïi.

NGHIEÄM:

Phaûi giöõ gìn duïng cuï

nghieäm vaø

ghi vaøo soå

saïch seõ, traùnh laøm ñoå, vôõ phaûi baùo caùo vôùi giaùo vieân hay laõng nghieäm moät caùch trung thöïc.

I. NOÄI QUY LAØM THÍ 6. vôõ. Laøm ñoå nhaân vieân phoøng thí cuûa phoøng thí phí Khoâng laøm thí

nghieäm vôùi duïng cuï

dô baån.

NGHIEÄM:

I. NOÄI QUY LAØM THÍ 7. Khoâng ñöôïc töï tieän mang duïng cuï, hoùa chaát nghieäm. Khoâng duøng duïng ra khoûi phoøng thí cuï, maùy moùc khoâng thuoäc phaïm vi baøi thí maùy moùc khi chöa duïng cuï nghieäm cuõng nhö caùch söû hieåu tính naêng vaø

duïng.

NGHIEÄM:

nghieäm phaûi khoaùc aùo choaøng khaên lau baøn

khaên maët vaø

I. NOÄI QUY LAØM THÍ 8. Khi laøm thí (aùo blouse), phaûi coù ôû

choã laøm vieäc.

NGHIEÄM:

Phaûi tieát kieäm ñieän, nöôùc, hoùa chaát.

I. NOÄI QUY LAØM THÍ 9.

NGHIEÄM:

laøm thí

laïi cho phoøng thí

I. NOÄI QUY LAØM THÍ 10. nghieäm, phaûi doïn saïch seõ choã Laøm xong thí nghieäm thaät laøm vieäc, röûa ngay duïng cuï nghieäm. Phaûi taét saïch ñeå traû ñeøn, ñieän, nöôùc roài baùo caùo vôùi giaùo vieân kieåm tra laïi môùi ñöôïc ra veà.

NGHIEÄM:

Moãi nhoùm thöïc haønh coù

nghieäm ñuùng vò trí

thí

I. NOÄI QUY LAØM THÍ 11. sau moãi buoåi thí ñeán hai ngöôøi ôû laøm veä chaát duïng cuï vôùi nhaân vieân phoøng thí nghieäm ñoàng yù phoøng thí

moät nhoùm tröôûng, moät nghieäm, nhoùm tröôûng cöû tröïc nhaät: laïi laøm nhieäm vuï sinh, queùt doïn, lau chuøi, saép xeáp laïi hoùa roài baùo caùo nghieäm, neáu nhaân vieân môùi ñöôïc ra veà.

hôïp chaát höõu cô ít nhieàu Ñaïi ña soá ñeàu ñoäc. Khi tieáp xuùc vôùi caùc chaát, vaø tính ñoäc cuûa noù phaûi bieát ñaày ñuû qui taéc phoøng choáng ñoäc. Sau ñaây laø vieäc, tieáp xuùc nhöõng qui ñònh khi laø vôùi caùc hoùa chaát:

phaûi ñeo kính

Khi laøm vieäc vôùi hoùa chaát ñoäc

baûo hieåm hoaëc laøm trong tuû Khi laøm vieäc vôùi hoùa chaát nguy hieåm

hay cao

phaûi coù

söï

1. hay maët naï hoát. (brom, 2. axit, kieàm ñaëc, V.V.), vôùi caùc chaát noå, hoãn hôïp höôùng noå, döôùi aùp suaát thaáp giaùm saùt cuûa giaùo vieân hay caùn boä daãn vaø phoøng thí

nghieäm.

Khi laøm vieäc vôùi chaát ñoäc, phaûi laøm trong tuû hoát, khoâng chaët tuû hoát, khoâng thaùo may khi trong

3. hoát thoø tuû

khoâng ñoùng quaù hoát coøn hôi ñoäc).

yù (chuù ñaàu vaøo tuû

huûy Na hay

O hay CCl4

4. Khi laøm vieäc vôùi natri, kali kim loaïi phaûi ñeo kính baûo hieåm, laáy kim loaïi khoûi bình baèng caëp khoâng duøng tay; lau khoâ kim loaïi baèng giaáy maø loïc hay boâng khoâ, phaûi traùnh cho kim loaïi tieáp K chöa , phaûi xuùc vôùi H2 phaûn öùng heát sau phaûn öùng baèng moät löôïng nhoû röôïu butylic hay amylic. Phaûi giöõ natri hay kali trongdaàu hoûa khan, ñaäy bình baèng nuùt baác.

, phaûi roùt

SO4

vaøo nöôùc

laøm ôû vaø phaûi roùt

vaø

duøng caùc bình moûng.

5. Khi laøm vieäc vôùi dung dòch H2 ñaëc, caån thaän vaøo bình qua oleum, NH3 pheãu trong tuû hoát. Khi pha loaõng vaø töøng phaàn H2 SO4 SO4 H2 khuaáy, khoâng pha loaõng oleum. Khi hoøa tan trong nöôùc hay pha hoãn hôïp SO4 dung dòch H2 HNO3 sunfocrmic, hoãn hôïp dung dòch H2 thì

SO4

Khi nghieàn kieàm aên da, voâi soáng-xuùt, ioát, hoát, ñeo kính

maët naï Khi laøm vieäc vôùi dung dòch HCN, KCN, , cloanhiñrit cuûa caùc , ñeàu phaûi

O4

O2

)2 SO4 , N2 , Br2

, N2

6. muoái anilin, phaûi laøm trong tuû baûo hieåm. hay 7. , (CH3 NaCN, COCl2 axit ñôn giaûn, Cl2 hoát. laøm trong tuû

Khoâng chöng caát ete, tetrahiñrofuran vaø 8. ñioxan khi chöa bieát chaát löôïng cuûa chuùng. caùc tröôøng hôïp, phaûi tieán haønh Trong taát caû peoxit tröôùc khi chöng caát chuùng (neáu khöû khoâng seõ gaây noå).

ñeå

1. Khi laøm vieäc vôùi röôïu, ete, benzen, axeton, etyl axetat, cacbonñisufua, ete daàu hoûa vaø caùc xa ngoïn löûa, khoâng chaát deã chaùy khaùc: phaûi ñöôïc ñun noùng baèng ngoïn löûa ñeøn traàn hay trong caùc bình hôû. Khi treân löôùi aminang vaø ñun noùng hay chöng caát, phaûi duøng beáp caùch thuûy, caùch daàu, caùch caùt hay beáp ñieän boïc.

chaát deã chaùy, phaûi taét

Tröôùc khi thaùo maùy coù

beáp ñieän traàn gaàn ñoù.

choã noùng, gaàn

Khoâng giöõ caùc chaát deã chaùy ôû

ñieän, tuû Khoâng giöõ chaát deã chaùy vaø

2. löûa hay ñeøn vaø 3. saáy noùng.V.V. beáp ñieän hay ñeøn, loø caùc chaát loûng hay 4. raén deã taùch ra khi deã chaùy, trong caùc bình nuùt moûng coù chaët coù

nuùt chaët. Phaûi giöõ ete trong loï mao quaûn hay oáng canxi clorua.

coù

chaát deã chaùy vaøo thuøng raùc

Khoâng ñöôïc ñoå

caùc hoùa chaát ôû

choã laøm vieäv phaûi daùn nhaõn roõ raøng (nhaõn ghi maøng

5. hay maùng nöôùc. Taát caû 6. ñöïng trong loï baèng buùt chì farafin hay maøng polietylen.

coù hay möïc in) vaø

coù

phuû

thuûy tinh, phaûi chuù

yù

khoâng Khi caét hay beû 1. ñaàu thuûy tinh chaïm vaøo tay. Tröôùc khi beû, ñeå phaûi duøng dao caét thuûy tinh (dao kim cöông day duõa) caét ¼

oáng roài môùi beû.

gioït hay nhieät keá

Khi cho nuùt vaøo oáng thuûy tinh, oáng sinh haøn, 2. phaûi duøng tay pheãu nhoû , caàn giöõ gaàn choã cho nuùt vaøo, khoâng aán maïnh maø daàn vaøo. Neáu duøng nuùt cao su phaûi xoay nheï boâi daàu oáng thuûy tinh hay nuùt cao su baèng glixerin, sau khi cho nuùt vaøo vaøo xong phaûi lau saïch glixerin coøn laïi ôû

beân ngoaøi.

Khoâng ñöôïc ñun noùng vaø

dung dòch

khoâng ñoå 3. noùng vaøo caùc bình daøy, chaäu thuûy tinh.

Khi laøm vieäc vôùi thieát bò chaân khoâng,

nhaát duøng maët

baèng thuûy tinh höõu cô.

theå hay maøng baûo veä Khi laøm vieäc trong chaân khoâng,

1. thieát phaûi ñeo kính baûo hieåm. Coù naï nhaát thieát •2. phaûi boïc bình laøm khoâ baèng khaên hay vaûi chaên.

Khi chöng caát hay loïc dung moâi laø

3. nhöõng chaát deã bay hôi, hay nhöõng chaát deã bò phaân thoáng taùch ra caùc chaát coù tính axit trong heä khoâng ñöôïc duøng bôm daàu maø chaân khoâng thì duøng bôm chaân khoâng baèng doøng nöôùc.

4. Khoâng ñöôïc duøng nhöõng bình ñaùy baèng ñeå chung caát chaân khoâng. Phaûi tuaân theo nghieâm ngaët nhöõng quy taéc chöng caát döôùi aùp suaát thaáp hay trong chaân khoâng.

deã gaây noå, chaùy vaø caùc bình hkí

traïng thaùi ñöùng ngaõ) hay döïng

Phaûi heát söùc caån thaän khi laøm vieäc vôùi khí neùn (hiñro, oxi, clo, amoniac, metan, axetilen, V.V.) ñoäc. bôûi vì neùn ôû 1. Phaûi ñeå chaéc chaén (ñaëc bieät traùnh ñoå vaøo baøn laøm vieäc baèng voøng saét.

bình khí

ñun noùng cuûa maët trôøi.

Khi di chuyeån caùc bình khí, phaûi duøng xe hay

ñeàu phaûi laép van ñieàu

ñieàu chænh khi laáy khí

neùn caùch xa choã dun noùng 2. Phaûi ñeå hoaëc nôi gaây ra tieáng ñoäng maïnh. Baûo veä chuùng traùnh söï 3. caùng, khoâng ñöôïc vaùc treân vai. Taát caû 4. chænh vaø

caùc bình khí ñeå

aùp keá

ra.

5. Tröôùc khi laøm vieäc vôùi bình khí duøng vaø xem maøu ñaëc tröng cuûa khí cho chaéc chaén, ñaët bình ôû aùp keá, daây daãn khí van vaø

neùn, phaûi nhaõn ghi choã oån ñònh, kieåm tra vaøo maùy phaûn öùng.

nhieät ñoä

cao hôn nhieät ñoä hay caàn phaûi coù phaûi tieán haønh kín döôùi aùp suaát aùp suaát khoâng chaát vaù duøng caùc oáng haøn kín, coøn aùp suaát cao

Neáu tieán haønh ôû trong heä coù soâi cuûa caùc caáu töû cao cuûa caùc chaát khí noàng ñoä phaûn öùng trong nhöõng duïng cuï cao. Vôùi moät löôïng nhoû cao thì thì

duøng noài haáp (autolave) kim loaïi.

OÁng thuûy tinh daøy loaïi jel duroborce chæ aùp suaát 20-30 atm vaø

nhieät ñoä

duøng khoâng quaù aùo kim

ôû 400oC. Caùc oáng naøy ñöôïc ñaët trong voû loaïi vaø

ñaët trong loø

nung.

Tröôùc khi laøm vieäc, caàn phaûi bieát aùp suaát hôi aùp suaát trong mao cuûa dung moâi duøng, ñaùnh giaù quaûn trong thôøi gian phaûn öùng cuøng vôùi caùc chaát taïo thaønh

Phaûi tuaân theo nhöõng quy taéc söû

duïng noài

haáp trong phoøng thí

nghieäm.

Khi bò boûng nhieät, boâi ngay dung dòch ) loaõng hay röôïu etylic boâi glixerin, môõ vazôlin

dung

nöôùc

roài

Khi bò boûng axit, röûa choã boûng nhieàu laàn dòch hay dung dòch

1.1. kalipemanganat (KMnO4 vaøo choã boûng, sau ñoù hay môõ sunfiñin. 2.2. baèng baèng ) natrihiñrocacbonat (NaHCO3 kieàm (NaOH) loaõng 3%.

) loaõng 2%.

S2

Khi bò boûng kieàm ñaëc, röûa choã boûng nhieàu 3.3. laàn baèng nöôùc roài baèng dung dòch axit axetic COOH) loaõng hay dung dòch axit boric (CH3 BO3 (H3 Khi bò boûng brom, röûa choã boûng nhieàu laàn 4.4. baèng röôïu etylic hay baèng benzen, roài baèng ) 10%, sau dung dòch natri thiosunfat (Na2 boâi vazôlin vaøo choã bò boûng. ñoù

O3

Khi bò boûng phenol, röûa choã boûng nhieàu laàn laïi bình baêng choã boûng

5.5. baèng glixerin cho tôùi khi maøu da trôû thöôøng, roài baèng nöôùc, sau ñoù baèng boâng taåm glixerin.

Caàn röûa nhanh vaø

6.6. Khi rôi chaát höõu cô leân da, trong ña soá tröôøng hôïp röûa baèng nöôùc khoâng coù taùc duïng thì röûa baèng dung moâi thích hôïp (röôïu, benzen, vôùi moät löôïng lôùn V.V.). dung moâi deã laøm thaâm nhaäp chaát ñoäc höõu côqua da neân traùnh taïo thaønh dung dòch ñaäm ñaëc chaát höõu cô treân da.

Khi hít phaûi nhieàu khí

COOH) hay axit xitric (limoic) 2%.

clo hay brom, ngöûi 7.7. baèng dung dòch amoniac loõng hay röôïu etylic, roài ñi ra choã thoaùng. Khi bò ñaàu ñoäc baèng hoùa chaát, uoáng moät 8.8. löôïng töông ñoái nhieàu nöôùc, neáu ñaàu ñoäc bôûi uoáng moät coác natri hiñrocacbonat 2%, axit thì uoáng moät coác axit neáu ñaàu ñoäc bôûi kieàm thì axetic (CH3

goïi y baùc só.

Khi bò ñaàu ñoäc naëng, ñöa ngay ra choã 9.9. thoaùng, laøm hoâ haáp nhaân taïo vaø 10.10. Khi bò thöông bôûi thuûy tinh, gaép heát maûnh thuûy tinh ra khoûi veát thöông, boâi coàn ioát 3% roài baêng veát thöông laïi. Neáu chaûy maùu maïnh thì phaûi coät garo roài ñöa ñi beänh xaù.

Neáu chaát chaùy tan trong nöôùc

(röôïu, axeton, daäp taét baèng nöôùc. Neáu chaát loûng (ete, benzen, V.V.) thì

Trong tröôøng hôïp chaát loûng bò chaùy, phaûi taét 1. heát ñieän hay ñeøn, phuû ngoïn löûa baèng khaên maët hay khaên aminaêng, chaên hay caùt, hay duøng bình . CO2 2. V.V.) thì khoâng tan trong nöôùc duøng caùt hay bình cöùu hoûa, khoâng duøng nöôùc.

aùp choã chaùy vaøo saøn nhaø

doäi Khi quaàn aùo bò chaùy, khoâng chaïy maø 3. ngay nöôùc vaøo choã chaùy hay naèm laên ra saøn chaên vaøo hay phuû nhaø choã chaùy. Khi aùo choaøng bò chaùy thì côûi ngay nghieäm phaûi maëc aùo choaøng ra (trongphoøng thí aùo choaøng coù

khuy hay ñai deã côûi).

ñaùm chaùy lôùn, phaûi Khi coù 4. tröïc nhaät cuûa cô quan goïi ngay phoøng chaùy chöõa chaùy ÑT: 114.

deã xaûy ra tai naïn.

Khi laøm toång hôïp höõu cô, khoâng nhöõng phaûi thuyeát phaûn öùng, tính chaát caùc naém vöõng lyù saûn phaåm hình thaønh, quaù chaát ban ñaàu vaø caùch tieán haønh trình dieãn bieán cuûa phaûn öùng vaø coøn phaûi caån thaän choïn duïng cuï phaûn öùng maø thích hôïp cho phaûn öùng, neáu khoâng, deã maát saûn phaåm vaø

hoùa hoïc chuû

nhieät ñoä

theå soá

nhoû

vaø

yeáu laøm baèng thuûy Caùc duïng cuï giaûn nôû töông ñoái nhoû, beàn vôùi tinh coù heä soá thay ñoåi nhieät ñoä. beàn vôùi söï kieàm, ñuû axit vaø naøy laøm baèng loaïi thuûy tinh Nhöõng duïng cuï bozilicat hay molipden. Loïai thuûy tinh naøy beàn loaïi cao laø vôùi nhieät, coù laøm vieäc ôû chòu ñöôïc giôùi giaûn nôû heä pirex, coù ñeán 250oC nhöng keùm beàn haïn thay ñoåi nieät ñoä hôn vôùi kieàm.

nhieät ñoä giaûn nôû

heä

meàm hoùa ôû raát nhieät ñoä thay ñoåi nhieät

nhieät ñoä nhoû ñoä

nghieäm, thöôøng duøng caùc

Thuûy tinh thaïch anh coù 1400oC, coù soá (6.10-7cm/ñoä), raát beàn vôùi söï ngoaïi. tronf suoát vôùi tia töû

vaø Trong phoøng thí sau ñaây: loaïi duïng cuï

Caùc loaïi bình caàu ñaùy troøn, ñaùy baèng hay bình caàu loaïi bình caàu 1

leâ vôùi caùc dung tích khaùc nhau, coù

ngaén hoaëc daøi:

quaû coå, 2, 3, 4 coå

Caùc loaïi bình caàu ñaùy troøn, ñaùy baèng hay bình caàu loaïi bình caàu 1

leâ vôùi caùc dung tích khaùc nhau, coù

ngaén hoaëc daøi:

quaû coå, 2, 3, 4 coå

Caùc loaïi bình caàu ñaùy troøn, ñaùy baèng hay bình caàu loaïi bình caàu 1

leâ vôùi caùc dung tích khaùc nhau, coù

ngaén hoaëc daøi:

quaû coå, 2, 3, 4 coå

Bình caàu ñaùy troøn thöôøng duøng ñeå

soâi. Bình caáu hình quaû

nhieät ñoä

tieán haønh phaûn öùng ôû

thöïc hieän caùc phaûn öùng, chöng caát ôû aùp suaát thöôøng hay loâi cuoán hôi nöôùc hoaëc ñeå ñun noùng phaûn öùng ôû nhieät ñoä thöïc leâ duøng ñeå hieän phaûn öùng vaø chöng caát tieän lôïi hôn nhaát laø khi tieán haønh caùc thí nghieäm löôïng nhoû. Bình caàu ñaùy baèng duøng ñeå chuaån bò hoùa chaát hoaëc thaáp hôn ñeå 100oC (thöôøng caùc thuûy baèng nöôùc). Tuyeät ñoái laøm vieäc khoâng ñöôïc duøng bình caàu ñaùy baèng ñeå döôùi aùp suaát thaáp.

Bình vuyeác duøng laøm bình höùng hay coù

khi aùp suaát thaáp ôû caát chaát loûng

duøng ñeå nhieät ñoä caát chaát loûng ôû thöôøng, coøn bình claizen duøng ñeå döôùi aùp suaát thaáp:

Bình Vuyeác

Bình Claizen

Bình vuyeác duøng laøm bình höùng hay coù

nhieät ñoä

khi duøng ñeå aùp suaát thöôøng, coøn

caát chaát loûng ôû bình claizen duøng ñeå

thaáp ôû

caát chaát loûng döôùi aùp suaát thaáp:

Vacuum Pump

aùp suaát thöôøng hay chaân thay bình bunzen baèng oáng nghieäm coù

loïc ôû

Duøng bình bunzen ñeå khoâng. Coù nhaùnh:

theå

nh Bunzen BBìình Bunzen

OOÁÁ

nhnh

ng nghieää ng nghie

m nham nhaùù

Vacuum pump

Vacuum pump

Vacuum pump

Bình hình noùn duøng ñeå

keát tinh, chuaån bò hoùa chaát, tieán haønh caùc phaûn öùng hoùa hoïc ñôn giaûn, laøm bình höùng khi chöng caát hoaëc höùng saûn phaåm loïc:

Bình hình noùn duøng ñeå

keát tinh, chuaån bò hoùa chaát, tieán haønh caùc phaûn öùng hoùa hoïc ñôn giaûn, laøm bình höùng khi chöng caát hoaëc höùng saûn phaåm loïc:

Coác (bese) duøng ñeå

nhieät ñoä

tieán haønh caùc phaûn öùng ñôn thaáp hôn 100oC hoaëc duøng laøm caùc

giaûn ôû bình hoã trôï:

OÁng sinh haøn duøng ñeå

laøm laïnh hay ngöng tuï

hôi trôû

cao hôn 150oC (khoâng duøng oáng sinh haøn nöôùc).

hôi khi tieán haønh phaûn öùng hay khi chöng caát . Neáu khi ngöng tuï duøng oáng sinh laïi bình phaûn öùng thì haøn thaúng, baàu hay xoaén, laép thaúng ñöùng hay nghieâng hôi ra oáng sinh haøn ngöôïc; neáu khi ngöng tuï goïi laø duøng oáng sinh haøn thaúng laép xuoâi goïi laø bình höùng thì oáng sinh haøn xuoâi. OÁng sinh haøn khoâng khí duøng laøm oáng sinh haøn nöôïc hay xuoâi ñoái vôùi caùc chaát coù nhieät ñoä

raèng, nuùt pheãu vaø

daây coät nuùt vaø

khoùa vaøo pheãu ñeå

cho hoùa chaát vaøo bình phaûn öùng goïi Pheãu duøng ñeå pheãu nhoû pheãu brom, coøn duøng hay coøn goïi laø gioït taùch bieät hai chaát loûng khoâng troän laãn vaøo nhau goïi khaùc Caáu taïo cuûa chuùng gioáng nhau chæ pheãu chieát. chia gioït thöôøng coù tích. Caùc pheãu nhoû khoùa pheãu duøng rieâng cho töøng pheãu neân phaûi traùnh laãn loän; khít cuûa

laø ñeå laø nhau veà theå vaïch ml. Caàn löu yù khoâng chuaån, chæ coù tröôùc khi duøng pheãu phaûi kieåm tra laïi ñoä boâi môõ vazôlin vaøo khoùa vaø pheãu vaø

nuùt.

yy MaMaùù khuaáá yy khua

6

6

5

5

7

7

4

4

8

8

3

3

9

9

2

2

11

10

1

1

yy MaMaùù yy khuaáá khua

6

6

5

5

6

6

5

5

7

7

4

4

7

7

4

4

8

8

8

8

3

3

3

3

9

9

2

2

9

9

2

2

10

11

1

1

11

10

1

1

Coät caát phaân ñoaïn duøng ñeå bieät hai chaát loûng hay tinh cheá

chöng caát, taùch chaát loûng.

6

6

5

5

7

7

4

4

8

8

3

3

9

9

2

2

10 11

10

1 1

1

6

6

5

5

7

7

4

4

8

8

3

3

9

9

2

2

10 11

10

1 1

1

6

6

5

5

7

7

4

4

8

8

3

3

9

9

2

2

10 11

10

1 1

1

Coác vaø

duøng ñeå

coâ dung dòch hay nung

khan caùc chaát raén.

baùt söù

OÁng clorua canxi duøng ñeå

baûo veä

ngaên chaën caùc khí

phaûn öùng traùnh hôi nöôùc thaâm nhaäp vaøo bình phaûn öùng cuõng nhö ñoäc haïi thoùat ra moâi tröôøng.

OÁng noái duøng ñeå

laép tieáp vaøo oáng sinh haøn daãn chaát loûng vaøo bình höùng (aloâng) hoaëc oáng noái giöõa oáng sinh haøn vôùi bình phaûn öùng…

OÁng mao quaûn duøng ñeå

xaùc ñònh nhieät ñoä boït khi ñun soâi

thay ñaù

noùng chaûy hay duøng ñeå hay chöng caát cho chaát loûng soâi ñeàu.

Coù

oáng thuûy tinh khaùc nhau veà

nhieà

ñöôøng kính, thöôùng duøng caùc oáng ngaén thaúng hay uoán noái caùc boä khaùc nhauñeå cong vôùi caùc goùc ñoä thoáng maùy phaûn öùng.qua phaän rieâng cuûa heä oáng cao su.

noái caùc boä

theå

Duøng ñeå phaän cuûa maùy laïi vôùi nhau, duøng ñeå daãn khí. Bôm chaân khoâng duøng oáng cao su daøy. Caùc oáng cao su duøng ñeå daãn , bò giôùi haïn bôûi taùv duïng cuûa caùc khí khí SO2 huûy daàn, neân toát hôn l2 , HCl, NH3, phaù Cl2 duøng oáng thuûy tinh noái lieàn nhau qua ñoaïn oáng duøng oáng cao su hay oáng polietilen. Coù polietilen ñeå daãn dung dòch vaøo bình phaûn öùng chuùng beàn vôùi dung moâi, khoâng laøm baån vì dung dòch ñi qua , song deã bò meàm hoùa khi ñun noùng neân chæ

duøng ñöôïc ôû

nhieät ñoä

thöôøng.

Thöôøng duøng nuùt baác hay nuùt cao su. Khi muoán coù nuùt baác vôùi ñuôøng kính thích hôïp vôùi bình thì maøi.. Khi phaûi eùp coøn nuùt cao su thì khoan nuùt thì phaûi duøng khoan ñoàng hay maùy khoan. Tröôùc khi khoan nuùt cao su, phaûi duøng loaïi oáng khoan baèng dao vaø boâi glixerin vaøo ñaàn oáng khoan roài môùi khoan.

trình phaûn öùng ñeå

Khi thöïc hieän moät phaûn öùng toång hôïp höõu thích hôïp vôùi thích laép maùy cho phaän rieâng môùi laép hoaøn

cô, tröôùc heát phaûi choïn duïng cuï löôïng hoùa chaát duøng cho phaûn öùng vaø hôïp vôùi quaù phaûn öùng . Phaûi chuaån bò töøng boä cho vöøa bình , vôùi nuùt, sau ñoù chình

trình phaûn öùng ñeå

Khi thöïc hieän moät phaûn öùng toång hôïp höõu cô, thích hôïp vôùi tröôùc heát phaûi choïn duïng cuï thích löôïng hoùa chaát duøng cho phaûn öùng vaø hôïp vôùi quaù laép maùy cho phaän rieâng phaûn öùng . Phaûi chuaån bò töøng boä môùi laép hoaøn cho vöøa bình , vôùi nuùt, sau ñoù chình

0

0

10

10

20

20

30

30

40

40

50

50

Maùy coâ quay (rotatory)

Vacuum Pump

250

200

150

100

50

6

6

5

5

7

7

4

4

6

6

5

5

8

8

7

7

4

4

3

3

8

8

9

9

2

2

3

3

10

11

1

1

9

9

2

2

10

11

1

1

y y MaMaùù yy khuaáá khua

6

6

6

6

5

5

7

4

7

7

4

4

8

8

8

8

3

3

3

3

9

9

2

2

9

9

2

2

10

11

1

11

10

1

1

I. Röûa vaø

nghieäm phaûi saïch vaø

laøm khoâ duïng cuï: laøm thí baån seõ laøm thay ñoåi quaù

ñöôïc goïi laø

chæ

Duïng cuï khoâ. Neáu duïng cuï trình toång hôïp, laøm phöùc taïp cho quaù trình tinh cheá deã maát nhieàu saûn phaåm. Chuù vaø raèng, sau khi yù keát thuùc thí nghieäm, phaûi röûa ngay duïng cuï. saïch, sau khi röûa treân Duïng cuï thaønh bình khoâng coøn ñoïng laïi nhöõng haït nöôùc taïo thaønh moät maøng öôùc moûng baùm ñeàu maø treân thaønh bình. Ngöôøi ta thöôøng duøng caùc phöông phaùp röûa: cô hoïc, vaät lyù, hoùa hoïc, V.V.

Neáu duøng duïng cuï

caùc chaát khoâng tan trong nöôùc thì duøng choåi loâng. môõ vaø baèng nöôùc noùng vaø baån khoâng phaûi do nhöïa, röûa

Neáu duøng duïng cuï

caùc chaát khoâng tan trong nöôùc thì duøng choåi loâng. môõ vaø baèng nöôùc noùng vaø baån khoâng phaûi do nhöïa, röûa

röûa baèng nöôùc noùng

vaø

Neáu chaát baån laø môõ thæ phoøng. xaø Röûa caùc bình chöùa saûn phaåm daàu moû

(saùp, caùc chaát höõu cô khoâng tan daàu löûa, parafin.V.) vaø trong nöôùc baèng dung moâi höõu cô (röôïu, ete, axeton, benzen, V.V.). Dung moâi baån sau khi röûa ñoå vaøo bình chöùa dung moâi baån trong phoøng thí nghieäm.

Coù

röûa bình nhöng khoâng ñöôïc söû duïng caát ñeå

duøng xaø theå trinatriphoátphaùt 10% vaø ñeå bình.

Vôùi caùc chaát baån khoù

phoøng, dung dòch caùc chaát taåy röûa khaùc coï röûa, duønh hoãn hôïp –

O2 cromic, kalipemanganat, hoãn hôïp HCl – H2

sunfocromic (goàm , dung dòch kieàm ñaëc. hôïp Hoãn

chaát oâxi hoùa maïnh, duøng ñeå

saûn phaåm daàu moû

SO4 H2 5% trong axit sunfuric ñaëc) röûa caùc chaát hoùa caùc chaát khoâng tan trong nöôùc, khoâng loaïi röûa caùc chaát laø vaø nhieät ñoä duøng dung dòch ôû Sau khi röûa baèng hoãn hôïp

kalibicromat nghieàn nhoû laø nhöïa vaø duøng ñeå muoái bari. Toát nhaát laø 50oC. 45 – sunfocromic, röûa laïi baèng nöôùc noùng nhieàu laàn.

Dung dòch kali pemanganat 5% ôû chaát oxi hoùa tieän lôïi duøng ñeå

. , FeSO4

axit sunfuric 5% ôû

axit 30 röûa duïng cuï. Trong tröôøng tan trong nöôùc hay trong dung phaûi naâm trong dung

dính vaøo bình thì

60oC 50 – röûa duïng cuõng laø cuï. Sau khi röûa baèng dung dòch kali pemanganat , hay traùng bình baèng dung dòch NaHSO4 O4 C2 dung dòch axit oxalic H2 tích baèng nhau cuû Hoãn hôïp hai theå clohiñric hay axit axetic vaø – 40oC cuõng duøng ñeå hôïp chaát baån khoù moâi vaø dòch kieàm ñaëc soâi.

Oáng sinh haøn baån vì oxit saét trong voû

aùo röûa baèng axit clohiñric, axit sunfuric

ngoaøi thì hay kieàm.

nguoäi töø phaûi ñeå

töø

axeton ñeå

Sau khi röûa bình saïch xong , traùng bình ngoaøi khoâng khí roài ôû baúng nöôùc caát, uùp vaøo giaù 100oC ñeå 80 – nhieät ñoä saáy ôû cho vaøo tuû sau ñoù saáy khoâ. Neáu khoâng coù laøm khoâ baèng saáy thì tuû caùch hô treân ngoïn löûa nhöng phaûi xoay ñeàu bình laïi hôi traùnh ngöng tuï ñeå vaø tröôùc khi cho vaøo tuû nöôùc trong bính. Toát nhaát laø saáy hay laøm khoâ treân ngoïn löûa, traùng bình ñaû röûa baèng moät löôïng nhoû loaïi nöôùc tröôùc ñaõ.

yù Maët khaùc cuõng caàn chuù

treân beà tôùi löôïng nhoû

hôi maët thaønh bình (trong coù duøng hôi noùng thoåi laøm khoâ laïi bình tröôùc khi duøng laøm

nöôùc haáp phuï tröôøng hôïp phaûn öùng caàn tuyeät ñoái khan) maø aûnh höôûng tôùi phaûn öùng thì vaøo bình ñeå nghieäm. thí

II. Ñun noùng:

Ñun noùng ñeå xuùc tieán phaûn öùng, ñeå

chaát cuõng nhö taùch vaø khi xaùc ñònh caùc haèng soá

tinh cheá vaät lyù.

Ñaïi ña soá

taêng toác doä

phaûn öùng höõu cô xaûy ra chaäm, phaûn taêng hieäu suaát cuûa phaûn öùng. Taêng phaûn öùng taêng leân

cho neân caàn phaûi ñun noùng ñeå öùng cuõng nhö nhieät ñoä khoaûng 2,5 laàn. leân 10oC, toác ñoä

Trong phoøng thí

baèng ñieän nhö

saáy, loø

nghieäm, thöôøng duøng ñeøn coàn, ñeøn khí, ñeøn daàu, hôi nöôùc noùng hay caùc ñieän. beáp ñieän, tuû duïng cuï Ngoaøi ra coù duøng ñeøn hoàng ngoaïi, hay soùng viba. theå

II. Ñun noùng:

duøng ñeå

duøng beáp ñieän boïc coù daïng phuø

Khi ñun noùng baèng ngoïn löûa, khoâng ñun noùng moät choã cuûa bình maø phaûi hô ñeàu thaønh duøng khi duøng loaïi bình. Phöông phaùp naøy chæ bình beàn vôùi nhieät (loaïi thuûy tinh Pirex, khoâng duøng ñun noùng chaát loûng palex.V.V) maø khi laøm deã bay hôi hay taùch ra chaát deã chaùy, tröø vieäc vôùi moät löôïng nhoû chaát trong oáng nghieäm, moät löôïng keát tuûa trong khoâng duøng vôùi chaát coù bình vì chaát keát tuûa deã bò baén leânthaønh bình vaø coâ xung quanh. Ñeøn coàn, daàu hay khí hoaëc cho bay hôi nöôùc trong baùt söù; nhöng toát hôïp vôùi nhaát laø bình.

II. Ñun noùng:

Khi ñun noùng ñeán nhieât ñoä

cao hôn 100oC thì

leä vaø

giöõ nhieät ñoä khoái löôïng 3:2) ñeå SO4 K2

duøng beáp caùch parafin hay glixerin;

beáp caùch daàu; 300oC duøng axit sunfuric (thöôøng duøng

thaáp hôn 100oC duøng beáp caùch thuûy hay beáp caùch khoâng khí, thì duøng beáp ñieän neáu nhieät ñoä traàn coù löôùi amiang hay duøng beáp caùch caùt, beáp caùch daàu, caùch glixerin hay parafin hoaëc hoãn hôïp (tæ SO4 giöõ nhieät H2 ñoä oån oån ñònh (beáp caùch caùt khoù ñònh hôn). Khi ñun noùng ñeán nhieät ñoä: • 200oC thì • 220oC – 250oC – • ñeå noùng chaûy) xaùc ñònh nhieät ñoä

II. Ñun noùng:

;

SO4

hoãn (51,3%) hay hoãn (53%); (48,7%) vaø (40%), NaNO3 Khi ñun noùng ñeán nhieät ñoä: duøng hoãn hôïp H2 SO4 – K2 500oC duøng caùc beáp baèng muoái nhö KNO3 (7%) vaø

KNO3

oùng chaûy laø

hôïp kim Vut (goàm nhieät 65,5oC hay hôïp kim Roze (goàm noùng chaûy nhieät ñoä

• 325oC thì 400oC – • hôïp NaNO3 hôïp NaNO2 hay beáp caùch caùt; 600oC duøng caùc hôïp kim nhö • 50% Bi, 25% Pb, 12,5% Sn, 12,5% Cd) coù ñoä 50% Bi, 25% Pb, 25% Sn) coù 94oC.V.V.

II. Ñun noùng:

voøng ñeäm giaáy loïcôû

Khi ñun noùng chaát loûng, phaûi cho möùc chaát loûng ôû ngoaøi cao hôn möùc chaát loûngtrong bình vaø giöõ nhieät ñoä phaûn öùng cuûa beáp cao hôn nhieät ñoä 40oC. Khi thaùo maùy, phaûi caëp bình khoaûng 30 – xuoáng ñeå treân giaù cho chaát loûng chaûy heát trôû lau bình roài môùi laáy bình ra khoûi beáp. beáp, sau ñoù yù Ñaëc bieät laø khi duøng beáp caùch daàu, chuù rôi nöôùc vaøo beáp caùch daàu ñang khoâng ñöôïc ñeå daàu seõ soâi traøo. khi duøng ra ngoaøi. ñun noùng vì Cuõng do ñoù, khi duøng oáng sinh haøn ngöôïc baèng phía döôùi nöôùc, caàn phaûi coù oáng sinh haøn ñeå ngaên ngöøa nöôùc rôi vaøo beáp caùch daàu.

II. Ñun noùng:

nhieät ñoä Neáu ñun noùng ôû

boït cuõng maát taùc duïng ñieàu hoøa söï

phaûi döøng laïi thì

cao hôn nhieät ñoä boït hay oáng mao quaûn nhuùng vaøo trong chaát boït vaøo chaát loûng ñang soâi seõ laøm cho chaát loûng soâi ñoàng soâi, boït vaøo chaát loûng khi nguoäi. Neáu khi tröôùc khi ñun boït cuõ boït môùi (vì

phaûi cho theâm ñaù soâi thì haøn kín moät ñaàu (ñaàu hôû loûng). Khoâng cho ñaù hay ñang ñun noùng vì buøng leân traøo ra ngoaøi raát nguy hieåm vaø thôøi ñaù cho ñaù chæ ñun noùng maø noùng laïi phaûi cho theâm ñaù ñaõ maát taùc duïng). ñaù

duøng nöôùc laïnh ôû

5 –

III. LAØM LAÏNH: Khi tieán haønh caùc phaûn öùng phaùt nhieät maø löôïng nhieät thoaùt ra laøm thay ñoåi höôùng phaûn öùng hay laøm giaûm hieäu suaát cuûa phaûn öùng thì phaûi laøm laïnh phaûn öùng. Phöôn phaùp laøm laïnh reû 30oC. Thöôøng tieàn nhaát laø laøm laïnh baèng caùch nhuùng bình vaøo chaäu nöôùc laïnh hay cho doøng nöôùc töôùi ngoaøi thaønh bìnhphaûn öùng. Chuù yù

60oC ñaõ coù raèng, khi ñoä

töø

cheânh leäch cuûa nöôùc vaø theå gaây ra vôõ bình bình phaûn öùng 50 – khi laøm laïnh nhanh ñoät ngoät do doù phaûi laøm laïnh baèng caùch pha daàn nöôùc laïnh vaøo nöôùc töø noùng. Trong khi laøm laïnh, phaûi laéc hay khuaáy phaûn öùng trong bình.

duøng nöôùc laïnh ôû

5 –

III. LAØM LAÏNH: Khi tieán haønh caùc phaûn öùng phaùt nhieät maø löôïng nhieät thoaùt ra laøm thay ñoåi höôùng phaûn öùng hay laøm giaûm hieäu suaát cuûa phaûn öùng thì phaûi laøm laïnh phaûn öùng. Phöôn phaùp laøm laïnh reû 30oC. Thöôøng tieàn nhaát laø laøm laïnh baèng caùch nhuùng bình vaøo chaäu nöôùc laïnh hay cho doøng nöôùc töôùi ngoaøi thaønh bìnhphaûn öùng. Chuù yù

60oC ñaõ coù raèng, khi ñoä

töø

cheânh leäch cuûa nöôùc vaø theå gaây ra vôõ bình bình phaûn öùng 50 – khi laøm laïnh nhanh ñoät ngoät do doù phaûi laøm laïnh baèng caùch pha daàn nöôùc laïnh vaøo nöôùc töø noùng. Trong khi laøm laïnh, phaûi laéc hay khuaáy phaûn öùng trong bình.

III. LAØM LAÏNH: Khi laøm laïnh coù duøng voøng xoaén coù

nhieät ñoä cho nöôùc duøng theå tinh uoán ñaët

tính chaát ñieàu hoaø thì nhieàu loã nhoû chaûy ra töôùi leân bình phaûn öùng haëc coù oáng sinh haøn xoaén hay oáng thuyû trong bình phaûn öùng roài cho nöôùc laïnh ñi qua. Neáu muoán laøm laïnh ñeán nhieät ñoä thaáp hôn

0oC thì vôùi muoái voâ cô.

duøng nöôùc ñaù Neáu duøng nöôùc vôù

ñoä laøm laïnh keùm hôn nöôùc ñaù

– Khi laøm laïnh ôû

taïo ñöôïc nhieät muoái. xuoáng thì nghieàn nhoû muoái thì vaø 50oC trôû duøng khoâ (cacbonic raén) vôùi caùc chaát

hoãn hôïp nöôùc ñaù loûng höõu cô. Tuû 5oC; thieát bò laïnh tôùi –

90oC laïnh –

III. LAØM LAÏNH:

Löôïng töông ñoái

Muoái

Giôùi haïn thaáp cuûa nhieät ñoä, oC

Nöôùc ñaù

Muoái

NaCl

100

33

–21,5

100

30

–11

100

25

–15

100

50

–17

100

50

–18

100

13 –

28

–21

Cl + NaNO3 O

49

100

–19,5

KCl Cl NH4 NO3 NH4 NaNO3 NH4 .6H2 CaCl2 //

61

100

–30

//

70

100

–54,9

//

80

100

–40

Hoãn hôïp sinh haøn cuûa nöôùc ñaù vôùi muoái voâ cô

III. LAØM LAÏNH: Hoãn hôïp sinh haøn muoái voâ cô vôùi nöôùc

nöôùc

Nhieät ñoä

Muoái

ban ñaàu,oC

Löôïng muoái trong hoãn hôïp, %

Giôùi haïn thaáp cuûa nhieät ñoä, oC

NaNO3

42,9

13,2

–5,3

NH4

NO3

16,5

0

–14

//

46,8

0

–39,3

//

57,1

0

–44,7

CNS

NH4

57,1

50

–18

COONa.3H2

45,9

13,2

–4,7

CH3 O

III. LAØM LAÏNH: Hoãn hôïp sinh baèng nöôùc ñaù caùc chaát loûng

thaáp

thaáp

khoâ vaø Chaát loûng

Chaát loûng

Nhieät ñoä cöïc tieåu, oC

Nhieät ñoä cöïc tieåu, oC

Ete

–98

Etylenglicol

–15

Axeton

–86

Etanol

–75

–52

Ñietylenglicol ete

–75 –77

Monoetyl ete etyilenglicol axetat

ñieàu hoùa nhieät ñoä:

vì kim loaïi khoâng coù daàu vaø

khaùc nhau tuøy theo nhieät ñoä coá

IV. Ño vaø cuûa phaûn öùng, ngöôøi ta duøng ño nhieät ñoä Ñeå nhieät keá caém sau vaøo bình phaûn öùng hay nhuùng vaøo beáp caùch daàu beân ngoaøi. Tröôøng hôïp duøng beáp caùch daàu hay beáp kim loaïi, nhaát thieát phaûi nhieät caém nhieät keá ñònh ( khaùc beáp caùch thuûy). Ngöôøi ta duøng ñoä caàn caùc loaïi nhieät keá ño.

Trong phoøng thí

ño nhieät ñoä thuûy ngaân ñeå

100 atm coù

phaûi baèng thaïch anh). nghieäm, thöôøng duøng nhieät -39oC trôû leân phuï keá töø thuoäc vaøo khoaûng chaân khoâng trong nhieät keá chaát ñaày nitô ñeán treân thuûy ngaân. Caùc nhieät keá ño ñeán 380oC hay theå aùp suaát 15 – ñeán 750oC (oáng nhieät keá

ñieàu hoùa nhieät ñoä:

IV. Ño vaø Khi ño nhieät ñoä thaáp hôn -30oC thì

hay xanh).

duøng röôïu (ñeán -70oC), toluen (ñeán -100oC), nhieät keá ete daàu hoûa hay penten (ñeán -190oC), thöôøng coù pha theâm chaát maøu vaøo chaát loûng chöùa trong nhieät keá Ñeå (maøu ñoû ño nhieät ñoä cao, chaúng haïn trong noài

haáp , duøng caëp nhieät ñieän.

Khi caàn ñieàu hoøa nhieät ñoä

töï ñieän ñeå

con chaïy hay bieán theá duøng bieán trôû ñoåi doøng ñieän dung khi duøng duïng cuï noùng. töông ñoái thì ngaãu thay ñun

ñieàu hoùa nhieät ñoä:

IV. Ño vaø Muoán giöõ nhieät ñoä

trình phaûn öùng thì

khoâng thay ñoåi trong duøng ñieàu hoøa quaù rôle. Coøn coù

theå

raèng tröôùc khi duøng nhieät keá ñeå

thôøi gian laâu cuûa caû nhieät keá ngaét vaø töï baèng caùch ñieàu nhieät. nhòeât ñoä ño yù chính xaùc, caàn phaûi kieåm tra va hieäu ño. Thöôøng kieåm tra laïi nhieät

Chuù nhieät ñoä chænh laïi nhieät keá theo nhieät ñoä keá cuûa nöôùc ñaù

(0oC).

Temperature control

raây:

ôû nghieäm laø

daïng boät hay haït vaø

leä , toác ñoä nghieäm, caàn phaûi nghieàn nhoû hoøa tan tæ

thuaän vôùi beà trong caùc phaûn öùng dò theå khaû nhöõng nhaân toá

thí haønh thí vì tan vaø cuûa töôùng raén vaø töôùng loûng naø phaûn öùng. V. Nghieàn vaø Caùc chaát höõu cô thöôøng duøng trong phoøng cuïc. Khi tieán nhaát, bôûi maët chaát hoøa maët lôùn beà , ñoä vôùi naêg tieáp xuùc cuûa noù cuûa xaùc ñònh toác ñoä

Caùc phöông phaùp duøng ñeå

chaøy. Chaát cho vaøo coái chæ

nghieàn hoùa chaát thuoäc vaøo tính chaát cô hoïc cuûa ñöôïc löïa choïn phuï hoùa hoïc cuûa chaát duøng cho phaûn öùng. Trong vaø nghieäm thöôøng nghieàn caùc chaát baèng phoøng thí coái vaø ñöôïc tôùi 1/3 coái, phaûi caån thaän giaõ chaát thaønh haït nhoûroài sua ñoù môùi nghieàn.

raây:

phaûi thöû moät maãunhoû

V. Nghieàn vaø theå Coù duøng coái gang hay ñoàng, nhöng thöôøng duøng coái thuûy tinh vaø coái söù. Coái maõ naõo khi chuaån bò nhöõng maãu duøng khi chaát raén vaø phaân tích. Khoâng ñöôïc giaõ hay nghieàn nhöõng chaát deã noå, vôùi nhöõng chaát chöa bieát tính chaát noå ngaên thì chaát tröôùc ñeå nguy hieåm xaûy ra. Trong moät ngöøa hieän töôïng noå vaøo theâm chaát choáng noå theå vaøi tröôøng hôïp coù chaát deã bò noåñeå nghieàn. Vôùi nhöõng chaát meàm caùt , theâm chaát trô nhö theå coù dính vaøo chaøy thì thuûy tinh vuïn, V.V, tröôùc khi khi nghieàn. Vôùi caùc chaát deã bò phaân tích bôûi nhieät taùch ra khi nghieàn thì duøng chaøy cao su.

raây: V. Nghieàn vaø Khi nghieàn moät löôïng lôùn thì

ghieäm thöôøng duøng maùy nghieàn bi, coù

maùy nghieàn khaùc nhau phuï cuûa vaät lieäu vaø thí nghieàn ñeán 1 kg chaát. duøng caùc loaïi thuoäc vaøo tính chaát coâng suaát caàn thieát. Trong phoøng theå

Ñeå taùch vaø

phaân loaïi hoãn hôïp nghieàn theo kích kích thöôùc khaùc nhau, ngöôøi ta duøng raây coù nghieäm thöôùc khaùc nhau. Trong phoøng thí thöôøng duøng raây ñoàng hay raây sôïi tô vôùi kích 6 côõ) vaø thöôùc loã raây khaùc nhau (thöôøng raây coù thu ñöôïc haït ñoàng nhaát 4 laàn ñeå thöôøng raây 3 – hôn.

V. Nghieàn vaø

raây:

Maõ naõo

Coái vaø

chaøy söù

Raây

Maùy nghieàn

khuaáy: VI. Laéc vaø Ñoái vôùi caùc chaát raén, ñeå

theå

khuaáy.

chaát xaûy ra nhanh thì

thi ñöôïc hoãn hôïp ñoàng nhaát , ngöôøi ta duøng phöông phaùp troän. Coù troän ngay trong khi nghieàn hay trong coác theå hoaëc coù troän treân giaáy loïc. Thöôøng troän ñi troän laïi hôn 10 laàn. Coøn ñoái vôùi chaát loûng thöôøng duøng phöông phaùp laéc vaø Khi thöïc hieän phaûn öùng trong bình hôõ, vôùi löôïng khuaáy ba92ng ñuõa thuûy hoû tinhhay laéc. Laéc duøng trong tröôøng hôïp phaûn öùng khoâng caàn ñun noùng hay laøm laïnh, trong quaù trình khoâng caàn cho theâm taùc nhaân phaûn öùng, khi phaûn öùng , khi phaûn öùng khoâng taùch ra saûn khi thieát bò khoâng cho pheùp duøng phaåm khí nhieät ñoä maùy khuaáynhö phaûn öùng ôû vaø

cao.

khuaáy: VI. Laéc vaø Trong tröôøng hôïp ñôn giaûn thì

theå coøn coù ñôn giaûn töï

laéc baèng tay, laéc baèng maùy laéc ñieän hay maøy laéc cheá. Trong caùc phaûn öùng höõu cô, thöôøng duøng khi tieán haønh phaûn phöông phaùp khuaáy, nhaát laø öùng trong caùc bình, trong thôøi gian laâu vôùi löôïng trong caùc tröôøng hôïp chaát tham lôùn hoùa chaát vaø gia phaûn öùng khoâng hoøa tan vaøo nhau (phaûn öùng hoãn hôïp chaát raén vôùi chaát loûng, hai dò theå) nhö chaát loûng khoâng hoøa tan vaøo nhau hay chaát loûng vaø chaát khí.

khuaáy:

laø laøm taêng söï

khueách taùn, do ñoù ñeå

xuùc tieán söï

VI. Laéc vaø Khuaáy duøng trong tröôøng hôïp phaûn öùng dò tieáp xuùc giöõa caùc töôùng vaø theå laøm deã daøng cho söï xuùc tieán phaûn öùng. Nhöng trong tröôøng hôïp haûn öùng ñoàng kheách taùn chaát theå, khuaáy cuõng ñeå pha loaõng hay taêng cöôøng söï tieáp xuùc cuûa hoãn maët laïnh hay noùng (ñieàu hôïp phaûn öùng vôùi beà hoøa nhieät ñoä trong hoãn hôïp phaûn öùng).

VI. Laéc vaø Trong phoøng thí khuaáy:

thuoäc vaøo theå

yeâu caàu cuï

theå

heïp thì

nghieäm, thöôøng duøng ñuõa khuaáy thuûy tinhhay kim loaïi vôùi caùc d5ng khaùc tích cuûa bình, chieàu roäng nhauphuï cuûa phaûn öùng. Ñoái bình vaø cuûa coå roäng, duøng loaïi bôi cheøo hay xoaén vôùi bình coå hieäu duïng hôn, coøn ñoái vôùi bình coå duøng khi quay seõ ñuõa khuaáy goàm hai baûn thuûy tinh maø duoãi ra nhôø löïc li taâm.

Ñuõa khuaáy ñöôïc noái vôùi moâtô vaø laép vaøo coå

bình qua oáng noái coù

cao su.

caùc chaát deã bay hôi vaø khuaáy: VI. Laéc vaø Neáu phaûn öùng coù

laép ñuõa khuaáy qua boä

deã phaän noái chöùa boác chaùy thì thuûy ngaân hay glixerin. Tröôøng hôïp caàn khuaáy kín hay caát khi thöïc hieän phaûn öùng trong heä trong chaân khoâng thì duøng maùy khuaáy töø.

VI. Laéc vaø

khuaáy:

Caùc loaïi ñuõa khuaáy

VI. Laéc vaø

khuaáy:

Caùch laép ñuõa khuaáy qua oáng noái cao su

Caùch laép ñuõa khuaáy qua oáng noái thuûy ngaân

VI. Laéc vaø

khuaáy:

Caùch laép ñuõa khuaáy qua oáng noái cao su

Caùch laép ñuõa khuaáy qua oáng noái thuûy ngaân

VII. Coâ hay cho bay hôi: Coâ hay cho bay hôi dung dòch laø

caøng lôùn thì

loaïi bôùt dung moâi ra khoûi dung dòch hay laøm taêng noàng ñoä cuûa chaát tan trong dung dòch. Phöông phaùp thöïc hieän ñöôïc khi tính bay hôi cuûa dung moâi khaùc phaûi khaùc vôùi tinh bay hôi cuûa chaát tan, Söï nhau ñoù hao huït cuûa saûn phaåm caøng nhoû. söï

tieán haønh coâ ôû Coù

theå

aùp suaát thöôøng, trong tröôøng hôïp dung dòch nöôùc cuûa chaát khoâng bay hôi thì soâi cuûa nöôùc trong nhieät ñoä baùt söù tieán haønh ôø hay trong coác.

ngoaïi. Vôùi moät löôïng nhoû

cho bay hôi nöôùc baèng caùch maët chaát loûng noùng ñi vaøo beà chaát loaïi dung moâi baèng chaát laøm khoâ (phöông

VII. Coâ hay cho bay hôi: theå Cuõng coù cho doøng khoâng khí hay duøng ñeøn töû coù theå phaùp laøm khoâ). Söï bay hôi trong chaân khoâng xaûy ra ôû

thaáp hôn ôû

nhieät aùp suaát thöôøng, laøm taêng toác ñoä buïi bay hôi nhieãm baån vaø

ñoä bay hôi, laøm giaõm söï nöôùc töø khoâng khí.

laøm quay bình chöùa chaát loûng ôû

ñeå

VII. Coâ hay cho bay hôi: theå Coù duøng thieát bò ñôn giaûn, nhöng hieäu duïng hôn laø duøng thieát bò bay hôi quay. Nguyeân taéc laø vò trí cho chaát loûng nghieâng xung quanh truïc cuûa heä baùm ñeàu vaøo thaønh bình (thaønh trong cuûa bình) laøm cho chaát loûng tieáp xuùc ñeàu vôùi nhieät, neân vaø duøng bôm bay hôi xaûy ra raát nhanh. Coù söï nöôùc ñeå taïo chaân khoâng cho thieát bò bay hôi. theå

VII. Coâ hay cho bay hôi:

Maùy coâ quay (rotatory)

chaát laøm khoâ:

VIII. Laøm khoâ vaø Laøm khoâ laø trình loaïi tröø

chaát loûng hay hôi cuûa noù quaù

laø

loaïi nöôùc vaø theå caùc chaát phuï ra khoûi chaát nghieân dung moâi höõu cô. hay chaát raén, loûng, khí

laø cöùu, thöôøng laø Chaát nghieân cöùu coù hoãn hôïp. 1. Laøm khoâ chaát raén:

Quaù

nhieät ñoä

thaáp hôn nhieät ñoä nhieät ñoä

bay hôi nöôùc hay dung moâi ôû ñun noùng hay ôû ñaëc cuûa nöôùc hay dung moâi. trình laøm khoâ chaát raén döïa treân söï thöôøng, khi ñoâng

chaát laøm khoâ:

VIII. Laøm khoâ vaø 1. Laøm khoâ chaát raén: Caùc chaát raén khoâng huùt nöôùc coù

trong khoâng khí

treân giaáy loïc ôû treân baûn thuûy tinh vì

deã laáy heát saûn phaåm ra. Coù

laøm theå khoâ ngay ôû nhöng toát nhaát laø khoâng laãn nhöõng theå sôi giaáy loïc vaø laøm khoâ ngay treân pheãu xoáp hay hay thuûy tinh coù huùt doøng khoâng khí

laøm khoâ trong tuû

thöôøng, coù thích hôïp. nhieät ñoä nhieät ñoä Caùc chaát beàn vôùi nhieät, khoâng bay hôi ôû saáy ôû ñi qua. theå

chaát laøm khoâ:

VIII. Laøm khoâ vaø 1. Laøm khoâ chaát raén: Thöôøng laøm khoâ chaát raén trong bình laøm chöùa caùc chaát laøm , O5 , voâi soáng CaO, NaOH, P2 thuoäc vaøo tính chaát hoùa hoïc cuûa

khoâ hay chuoâng laøm khoâ coù CaCl2 khoâ nhö ñaëc phuï SO4 H2 chaát ñöôïc laøm khoâ. Chaát laøm khoâ ñöôïc ñaët tröïc tieáp trong bình laøm khoâ. Tieán haønh laøm khoâtrong bình laøm khoâ chaân khoâng hay caùc thieát bò laøm khoâ chaân khoâng saáy chaân khoâng) hieäu nghieäm hôn. khaùc (tuû

chaát laøm khoâ:

VIII. Laøm khoâ vaø 1. Laøm khoâ chaát raén: Chaát laøm khoâ trong bình laøm khoâ thöôøng , NaOH noùng chaûy, silicagen, ñaëc trong bình

O5 P2 duøng laø yù V.V. (Chuù laøm khoâ chaân khoâng). , CaCl2 khoâng duøng H2 SO4

Khi laøm khoâ moät löôïng nhoû

nhieät ñoä hôi cuûa chaát loûng soâi tieän lôïi hôn hay coù thieát bò chaân khoâng ñôn giaûn. chaát raén ôû cao, ngöôøi ta duøng maùy laøm khoâ baèng duøng theå

o A

Ngoaøi ra, coù laøm khoâ baèng ñeøn hoàng

ngoaïi coù 10.000 ñeán 30.000 chieàu daøi soùng töø theå

chaát laøm khoâ:

VIII. Laøm khoâ vaø 1. Laøm khoâ chaát raén:

Bình laøm khoâ

Bình laøm khoâ chaân khoâng

chaát laøm khoâ:

VIII. Laøm khoâ vaø 1. Laøm khoâ chaát raén:

Maùy laøm khoâ

Thieát bò laøm khoâ ñôn giaûn

chaát laøm khoâ:

VIII. Laøm khoâ vaø 2. Laøm khoâ chaát khí:.

Chaát khí

O5

thöôøng ñöôïc laøm khoâ baèng caùch cho khí ñi qua coät chöùa chaát laøm khoâ coät hay oáng laøm khoâ. goïi laø , CaO, Thöôøng duøng CaCl2 P2 , nhöng thöôøng troän vôùi sôïi amiang hay boâng thuûy tinh.

Coät laøm khoâ

chaát laøm khoâ:

VIII. Laøm khoâ vaø 2. Laøm khoâ chaát khí:

Trong phoøng nghieäm, thöôøng thí duøng laøm khoâ chaát khí baèng caùch cho loäi qua bình khí chöùa axit ñaëc goïi laø bình röûa khí.

Bình röûa khí

chaát laøm khoâ:

VIII. Laøm khoâ vaø 2. Laøm khoâ chaát khí:

laøm Phöông phaùp nhaát laø hieäu quaû khoâ coù nhieät ôû laøm ñoâng laïnh khí thaáp baèng caùch cho ñoä ñi qua oáng nhuùng khí trong bình laøm laïnh chöùa nöôùc ñaù khoâ vôùi axeton hay nitô loûng.

Bình ñoâng laïnh

chaát laøm khoâ:

VIII. Laøm khoâ vaø 3. Laøm khoâ chaát loûng:

ñeû

Chaát loûng höõu cô hay dung dòch chaát loûng höõu cô thöôøng ñöôïc laøm khoâ baèng chaát laøm khoâ (ngoaøi phöông phaùp chöng caát, chöng caát ñaúng phí, chieát, V.V.). Thöôøng duøng caùc chaát raén vôùi traùnh maát saûn phaåm; toát nhaát moät löôïng nhoû laéc chaát loûng vôùi chaát laøm khoâ cho tôùi khi heát laø taùc duïng cuûa chaát laøm khoâ.

chaát laøm khoâ:

VIII. Laøm khoâ vaø 3. Laøm khoâ chaát loûng:

Chaát laøm khoâ phaûi thoûa maõn ñieàu kieän:

xuùc taùc caùc quaù naêng töï trình töï

khaû

 Khoâng taùc duïng hoùa hoïc vôùi hôïp chaáthöõu cô  Khoâng coù oxi hoùa, truøng hôïp hay truøng ngöng.  Khoâng hoøa tan nhieàu trong hôïp ch61t höõu cô.  Coù taùc duïng laøm khoâ nhanh, reû

vaø saün coù.

chaát laøm khoâ:

VIII. Laøm khoâ vaø 3. Laøm khoâ chaát loûng:

Quaù trình laøm khoâ thöôøng laø

nhieät ñoä tmoät soá

laøm khoâ chaát loûng höõu cô hay dung dòch hôïp chaát höõu cô trong loaïi nöôùc tröôùc khi tröng caát. Khi dung moâi ñeå chaát laøm khoâ chöng caát, phaûi loïc hay gaïn loaïi boû cao, caùc ñaõ taïo thaønh hiñrat hoùa, vì ôû khoâng beàn, deã haân tích laïi thaønh nöôùc hiñrat ñoù hay ra cuøng chaát höõu cô, tröø hiñrat beàn ). O5 (Na, CaO, P2

TEÂN TAÙC NHAÂN LAØM KHOÂ

,

CHAÁT , N2

, CO, CO2

ñaëc

O5

, P2

SO4

, H2

, O2 , ankan thaáp

H2 SO2 HCl HBr

, anilin

laïnh

SO4

O5 O5

,

NH3 Olefin H2 C2 Hiñrocacbon no Ankyl halogenua Röôïu

.

CaCl2 CaCl2 CaBr2 KOH, CaO, BaO , H2 SO4 CaCl2 NaOH, P2 O5 SO4 , H2 P2 , Na, MgSO4 , Na2 CO3 , K2 , CaCl2 SO4 , H2 P2 , Ca, Al(Hal)3 CaO, BaO, CuSO4 MgSO4

CHAÁT

TEÂN TAÙC NHAÂN LAØM KHOÂ

Röôïu

CaO, BaO, CuSO4

, Ca, Al(Hal)3

, MgSO4

Ete

MgSO4

, Na2

SO4

Xeton

CO3

, Na2 , MgSO4

SO4

CO3

, MgSO4

, Na2

SO4

K2 Bazô höõu cô KOH, NaOH, K2 Sufua cacbon P2 , Na2

, MgSO4

O5

SO4

chaát laøm khoâ:

VIII. Laøm khoâ vaø 4. Caùc chaát laøm khoâ:

c chia laøø c chia la

i:i:

CaCaùù

t lat laøø

m khoâ ñöñöôôïï m khoâ

m 3 loaïï m 3 loa

c chaáá c cha Chaát laøm khoâ haùo nöôùc taïo thaønh hiñrat.

taùc duïng vôùi nöôùc do

Chaát laøm khoâ caù phaûn öùng hoùa hoïc.

Chaát laøm khoâ lieân keát vôùi nöôùc baèng

löïc haáp phuï.

chaát laøm khoâ:

VIII. Laøm khoâ vaø 4. Caùc chaát laøm khoâ: a. Chaát laøm khoâ haùo nöôùc taïo thaønh hiñrat.

Ñoù

caùc muoái khan hay caùc hiñrat thaáp

laø

naêng laøm khoâ cao. ÔÛ

laø coù

chöùa chaát phuï

coù

coù

chuyeån thaønh hiñrat cao: -CaCl2 : chaát laøm khoâ reû, saün coù, deã ñieàu 50oC taïo khaû vaø cheá O, nhöng laøm khoâ khoâng .6H2 thaønh CaCl2 nhanh, thôøi gian laâu. Thöôøng duøng laøm khoâ hiñrocacbon, no, chöa no,axeton, ete, nhönh daãn khoâng laøm khoâ ñöôïc röôïu, pheno, axit vaø xuaát axit vì tính kieàm . Ca(OH)2

chaát laøm khoâ:

laø

O, trô veå duøng laøm khoâ nhöõng chaát maø

chaát laøm khoâ trung bình, reû, taïo maët hoùa hoïc, neân .10H2 CaCl2

O ôû

.10H2

VIII. Laøm khoâ vaø 4. Caùc chaát laøm khoâ: a. Chaát laøm khoâ haùo nöôùc taïo thaønh hiñrat. : -MgSO4 thaønh MgSO4 theå coù khoâng duøng ñöôïc. chaát laøm khoâ trung bình, reû. Taïo Laø : SO4 -Na2 32oC,nhöng laø khoâ SO4 thaønh Na2 khoâng ñeán cuøng, neân khoâng thuaän lôïi chaäm vaø toluen. Thöôøng duøng laøm khoâ benzen vaø ñeå laøm khoâ caùc chaát höõu cô trong dung moâi khoâng phaân cöïc vaø

khoâng beàn trong axit.

chaát laøm khoâ:

O, coù

. Söï

SO4

nöôùc, neân duøng ñeå

phenol. taùc duïng .5H2 thay ñoäi maøu töø haáp phaùt hieän nöôùc trong

coù

VIII. Laøm khoâ vaø 4. Caùc chaát laøm khoâ: a. Chaát laøm khoâ haùo nöôùc taïo thaønh hiñrat. chaát laøm khoâ ñieàu hoøa, taïo thaønh laø : CO3 -K2 O, duøng laøm khoâ axeton, nitrin, .2H2 CO3 K2 este, khoâng laøm khoâ axit vaø Taïo thaønh CuSO4 : - CuSO4 laøm khoâ toát hôn Na2 khoâng maøu sang maøu xanh chöùng toû thuï phaân tích ñònh tính.

chaát laøm khoâ:

ñaëc:

SO4

SO4

VIII. Laøm khoâ vaø 4. Caùc chaát laøm khoâ: a. Chaát laøm khoâ haùo nöôùc taïo thaønh hiñrat. duøng laøm khoâ caùc chaát khí, caùc -H2 chaát loûng hay raén trong bình laøm khoâ, laøm caùc ankyl khoâ brom, etylbromua, vaø SO4 laøm giaûm taùc duïng khi halogenua. Axit H2 95% giaûm taùc haáp thuï axit H2 nöôùc, nhö duïng ñeán 100 laàn so vôùi axit ñaëc cho neân thöôøng hoøa tan vaøo axit ñaëc moät löôïng BaSO4 taùch ra (0,18 gam cho 1 lít axit ñaëc), khi BaSO4 thaønh keát tuûa chöùng toû taùc nhaân heát taùc duïng. Phaûi thay löôïng taùc nhaân môùi.

chaát laøm khoâ:

ñaëc:

Löu yù, khoâng duøng H2

ôû

SO4

SO4 nhieät ñoä

tính axit. KOH coù ôû

VIII. Laøm khoâ vaø 4. Caùc chaát laøm khoâ: a. Chaát laøm khoâ haùo nöôùc taïo thaønh hiñrat. ñaëc ñeå -H2 cao, laøm khoâ trong chaân khoâng vaø khoâng laøm khoâ nhöõng hôïp chaát chua no, röôïu, S, RX. xeton, kieàm, H2 - Kieàm (KOH, NaOH): laøm khoâ NH3 vaø axeton, caùc chaát coù khoâ cao hôn NaOH, nhaát laø chaûy

, amin, ete hiñrocabon. Khoâng duøng laøm khoâ anñehit, tính laøm traïng thaùi noùng

chaát laøm khoâ:

(photpho

pentoxit hay chaát laøm khoâ nhanh vaø

VIII. Laøm khoâ vaø 4. Caùc chaát laøm khoâ: taùc duïng vôùi nöôùc do phaûn b. Chaát laøm khoâ coù caùc oxit kim loaïi, hay öùng hoùa hoïc: Thöôøng laø hôïp chaát cuûa oxit phi kim, baûn thaân kim loaïi vaø phaûn öùng xaûy ra chuùng. Ñieàu kieän caàn thieát laø hoaøn toaøn. nhanh vaø anhiñrit O5 -P2 hieäu photphoric): Laø duïng, duøng laøm khoâ trong bình laøm khoâ, laøm khoâ hiñrocabon, daãn xuaát halogen, nitrin, khoâng duøng laøm khoâ röôïu, ete, amin, kieàm, HCl, HF.

chaát laøm khoâ:

pentoxit hay

(photpho

O5

PO4

PO4

treân beà

2H3 laøm khoâ.

VIII. Laøm khoâ vaø 4. Caùc chaát laøm khoâ: taùc duïng vôùi nöôùc do phaûn b. Chaát laøm khoâ coù caùc oxit kim loaïi, hay öùng hoùa hoïc: Thöôøng laø hôïp chaát cuûa oxit phi kim, baûn thaân kim loaïi vaø phaûn öùng xaûy ra chuùng. Ñieàu kieän caàn thieát laø hoaøn toaøn. nhanh vaø anhiñrit O5 -P2 photphoric): Khi taùc duïng vôùi nöôùc, taïo thaønh , taïo thaønh O  : P2 + 3H2 H3 maët oxit laøm giaûm ñoä maøng thuûy tinh toác ñoä hieäu duïng vaø

chaát laøm khoâ:

Khi laøm khoâ khí

khaên cho quaù

VIII. Laøm khoâ vaø 4. Caùc chaát laøm khoâ: b. Chaát laøm khoâ coù taùc duïng vôùi nöôùc do phaûn öùng hoùa hoïc: : O5 -P2 O5 silicagen, P2 chaân khoâng vì O3 nhoû P2 soâi thaáp 173oC laøm khoù laøm khoâ chaân khoâng.

caàn phaûi treän vôùi khoâng duøng laøm khoâ trong chöùa moät löôïng trong oxit coù nhieät ñoä (anhiñrit photphorô) 1% coù trình

chaát laøm khoâ:

BaO cuõng nhö

CaO vaø nhöõng chaát laøm khoâ reû

tính axit.

VIII. Laøm khoâ vaø 4. Caùc chaát laøm khoâ: b. Chaát laøm khoâ coù taùc duïng vôùi nöôùc do phaûn öùng hoùa hoïc: voâi soáng BaO: -CaO baø tieàn, saün coù, xuùt laø duøng laøm khoâ caùc chaát trung tính, kieàm, röôïu, hiñrocabon, ete, taïo hiñrat beàn khoâng tan trong röôïu. BaO ñaét hôn CaO, neân thöôøng nghieäm coøn duøng duøng CaO. Trong phoøng thí laøm hoãn hôïp voâi soáng xuùt thuaän lôïi hôn, ñeå treân, nhöng khoâng laøm khoâ khoâ caùc chaát nhö caùc chaát coù anñehit, axeton vaø

chaát laøm khoâ:

Thöôøng duøng

coøn laïi moät löôïng nhoû

VIII. Laøm khoâ vaø 4. Caùc chaát laøm khoâ: b. Chaát laøm khoâ coù taùc duïng vôùi nöôùc do phaûn öùng hoùa hoïc: laøm khoâ -Na, K, Ca: hiñrocacbon loïai parafin, xicloparafin, ete maø tröôùc baèng caùc chaát ñaõ ñöôïc laøm khoâ sô boä laøm khoâ khaùc chæ hay laøm khoâ röôïu, veát nöôùc. Khoâng duøng Na ñeå xeton. axit, eta, daãn xuaát halogen, anñehit vaø ñeàu Coù duøng Ca hay hoãn hoáng nhoâm ñeå theå cheá röôïu tuyeät ñoái sau khi ñaõ laøm khoâ baèng CaO hay BaO.

chaát laøm khoâ:

silicagen, haáp phuï

30% khoái löôïng, coù SO4

VIII. Laøm khoâ vaø 4. Caùc chaát laøm khoâ: c. Chaát laøm khoâ lieân keát vôùi nöôùc baèng löïc beà nhöõng chaát raén coù haáp phuï: Caùc chaát naøy laø vaät maët lieân keát lôùn vôùi nöôùc baèng löïc haáp phuï lí. Caùc chaát naøy deã ñieàu cheá, deã taùi sinh, trô hoùa hoïc vôùi chaát ñöôïc laøm khoâ. Chaát thöôøng duøng laø nöôùc ñöôïc ñeán 20 – taùc duïng , duøng trong bình laøm khoâ, laøm khoâ nhö H2 HF. Silicagen baùn ôû khoâng duøng laøm khoâ khí maøu xanh nhöng khi haáp phuï thò tröôøng coù nöôùc chuyeån thaønh maøu hoàng. Ngoaøi silicagen, coøn duøng nhoïm oxit hoaït tính cao.

chaát laøm khoâ:

VIII. Laøm khoâ vaø 4. Caùc chaát laøm khoâ: c. Chaát laøm khoâ lieân keát vôùi nöôùc baèng löïc haáp phuï:

Chaát laøm khoâ chaát khí

vaø

raát toát, coù

duøng chuùng ñeå

chaát loûng hieäu zeolit nhoâm silicat keát tinh xoáp. nghieäm hôn laø ngheä, saûn xuaát 4 loaïi zeolit: A, X, Y, Trong kó caáu truùc khaùc nhau. Laøm khoâ baèng M coù giaûm haøm theå zeolit cho keát quaû löôïng nöôùc tôùi 0,01% nhöng bôûi vì dung löôïng zeolit khoâng cao (gaàn 5 gam nöôùc treân 100 laøm gam zeolit) neân toát hôn laø khoâ dung moâi coù haøm löôïng nöôùc khoâng cao (ñeán 1%).

chaát laøm khoâ:

VIII. Laøm khoâ vaø 4. Caùc chaát laøm khoâ: c. Chaát laøm khoâ lieân keát vôùi nöôùc baèng löïc haáp phuï:

Phöông phaùp laøm khoâ chaát khí

baèng zeolit thöôøng duøng trong caùc bình laøm khoâ thoâng cho chaát thöôøng, coøn laøm khoâ chaát loûng laø 3 gioït 2 – loûng ñi qua coät chöùa zeolit vôùi toác ñoä trong 1 giaây.

li taâm:

tæ khoái khaùc nhau coù toác ñoä

phöông phaùp naøy coù

röûa treân giaáy loïc vì

röôï

IX. Gaïn, eùp , loïc vaø Ñeå taùch caùc tieåu phaân raèn ra khoûi chaát loûng, trong tröôøng hôïp ñôn giaûn nhaát, ngöôøi ta duøng phöông phaùp gaïn khi laéng chaát raén thaønh keát tuûa. Coù taùch hai khi duøng phöông phaùp gaïn ñeå laéng chaát loûng coù khaùc nhau. Thöôøng duøng phöông phaùp gaïn ñeå röûa chaát raén ít tan baèng dung moâi tinh khieát. taùc Thöôøng röûa nhieàu laàn vaø treân giaáy loïc duïng hôn laø chaát loûng khoâng thaám ñeàu giöõa caùc tieåu phaân raén, song gaïn khoâng cho pheùp taùch hoaøn toaøn gaïn ñeå chaát raén ra khoûi töôùng loûng. Duïng cuï thöôøng duøng coác, bình hình noùn hay coác gaïn.

IX. Gaïn, eùp , loïc vaø

Eùp cuõng laø li taâm:

löôïng nhoû

thöôøng duøng trong quaù

maùy eùp thuûy löïc vaø ñeå

phöông phaùp taùch chaát loûng ra duøng trong tröôøng hôïp khoûi chaát raén, nhöng chæ chaát loûng trong moät löôïng lôùn chaát coù trình nghieân cöùu raén vaø eùp thöôøng caùc hôïp chaát thieân nhieân. Duïng cuï chaát eùp ñöôïc boïc duøng laù trong vaûi boâng beàn hay vaûi thuûy tinh. Trong tröôøng hôïp ñôn giaûn, duøng nuùt thuûy tinh eùp ngay treân pheãu loïc xoáp. Loïc laø phöông phaùp phoå bieán nhaát, laø

khaùc nhau veà yeáu phuï thuoäc vaøo söï

quaù thuoäc vaøo nhieàu nhaân toá, aùp hai phía giaáy loïc, lôùp keát tuûa treân giaáy loïc,

nhôùt cuûa chaát loûng vaø nhieät ñoä. trình phöùc taïp phuï nhöng chuû suaát ôû cuõng nhö

ñoä

Loïc döôùi aùp suaát thöôøng : li taâm:

Laø

IX. Gaïn, eùp , loïc vaø phöông phaùp - thöôøng duøng nhaát baèng caùch duøng giaáy loïc thöôøng hay giaáy loïc xeáp gaáp treân pheãu loïc thöôøng. Phöông phaùp naøy thöôøng duøng khi khoâng caàn laáy keát tuûa loïc ra.

Khi loïc thöôøng , laáy maïnh giaáy loïc, gaáp tö giaáy loïc, caét moät goùc treân (neáu duøng giaáy loïc troøn thì khoâng phaûi caét), roài taùch ra moät lôùp thaønh hình noùn sao cho khít vaøo pheãu. Taåm giaáy töø loïc baèng nöôùc hay dung moâi, caån thaän roùt töø chaát loûng leân pheãu theo ñuõa thuûy tinh . Ñoå chaát loûng vaøo pheãu ñeán möùc caùch meùp treân duûa giaáy loïc 3 – 5 mm v2 khi chaûy heát môùi ñoå

tieáp.

li taâm: IX. Gaïn, eùp , loïc vaø - Loïc döôùi aùp suaát thöôøng :

Khi loïc moät löôïng lôùn chaát loûng coù

ít keát duøng giaáy loïc tuûa hay khoâng caàn laáy keát tuûa thì xeáp gaáp nhieàu laàn. Thöôøng sau khi xeáp xong , cho maët trong saïch ngöôøi ta loän giaáy loïc xeáp ñeå traùnh thuûng giaáy ñeå hôn tieáp xuùc vôùi chaát loûng vaû ñaùy giaáy loïc, ngöôøi ta loùt vaøo pheãu loïc ta moät pheãu nhoû

hay giaáy loïc xeáp gaáp nhoû Trong khi loïc, quan troïng laø

döôùi. maøu. Ñeå

ôû choïn giaáy loïc thích hôïp vôùi kích thöôùc keát tuûa. Moãi loaïi giaáy loïc ñöôïc ñaùnh daáu baèng giaûi giaáy coù loïc keát tuûa voâ ñònh hình , thöôøng duøng giaáy loïc keùm mòn hôn nhö loaïi giaáy loïc coù giaûi ñen.

li taâm: IX. Gaïn, eùp , loïc vaø - Loïc döôùi aùp suaát thöôøng :

loïc huyeàn phuø

giaûi vaøng laø loaïi giaáy loïc laø

beàncô hoïc laø

ñuû

Trong ña soá ñoä tröôøng hôïp duøng giaáy loïc coù mòn trung bình coù giaûi traéng. Giaáy loïc raát mòn coù giaûi xanh duøng ñeå haït raát nhoû. Giaáy loïc coù loaïi giaáy giaûi traéng ñaõ ñöôïc röûa baèng ete ñeå loïc coù loaïi heát caùc chaát tan trong dung moâi höõu cô, duøng ñeå loïc chaát keát tinh trong phaân tích hay ñeå loïc caùc dung dòch laøm thuoác tieâm trong y hoïc. Loaïi giaáy loïc coù giaáy loïc khoâng chaát löôïng cao vaø taøn ñaõ ñöôïc loaïi caùc chaát phuï voâ cô baèng caùch xöû . PO4 vôùi axit HCl hay axit H3 lí

li taâm: IX. Gaïn, eùp , loïc vaø - Loïc döôùi aùp suaát thöôøng :

thì

duøng pheãu loïc xoáp coù

500 mcr), soá

90 mcr), soá

1,5 mcr). 3 (10 –

Khi loïc chaát höõu cô deã bay hôi hay deã bò huùt loïc nhanh qua boâng , boâng hôi aåm khoâng khí thuûy tinh hay aminang. Khi loïc kieàm, axit, caùc chaát phaân huûy andiñrit, caùc chaát oxi hoùa vaø caùc côõ khaùc giaáy loïc thì 00 (ñöôøng kính trung bình cuûa loã xoáp nhau: soá 0 (ñöôøng kính 150 – 200 – 200 mcr), 15 4 (5 – 40 mcr), soá 1 (40 – soá 5 (1 – mcr), soá

IX. Gaïn, eùp , loïc vaø - Loïc döôùi aùp suaát thaáp : li taâm:

loïc laø

ñeå

Aùp suaát trong bình loïc giaûm laøm taêng toác (Pheãu pheãu loïc söù laøm bình höùng, bình baûo bôm huùt (doøng nöôùc, bôm qay tay, bôm duøng giaáy loïc xoáp. Khi loïc löôïng theå duøng oáng nghieäm nhaùnh hay bình theå chaát coù duøng bôm

loïc. Duïng cuï ñoä Busne, bình bunzen ñeå hieåm vaø daàu). Coù nhoû Bunzen. Khi loïc chaát deã bay hôi thì nöôùc.

IX. Gaïn, eùp , loïc vaø - Loïc döôùi aùp suaát thaáp : li taâm:

töø

maët giaáy loïc, song khoâng cho quaù

trình loïc va röûa khaên cho quaù Khi loïc döôùi aùp suaát thaáp, phaûi laép duïng cuï cho kín, caét giaáy loïc cho vöøa khít loøng pheãu loïc. Tröôùc khi ñoå dung dòch loïc, phaûi taåm öôùt giaáy loïc bôm chaân khoâng cho giaáy loïc vò huùt tröôùc, môû roùt dung dòch chaët vaøo loøng pheãu roài môùi töø loïc. Khi loïc, phaûi ñaûm baûo sa cho chaát raén phaûi phuû ñaày kín beá laøm khoù

.

Vacuum pump

Vacuum pump

Vacuum pump

Vacuum pump

Töôøng trình thí nghieäm löôïng lôùn:

Ngaøy 10 thaùng 09 naêm 2007

BAØI THÖÏC NGHIEÄM SOÁ

:1

nghieäm:

-Teân baøi thí 1. Phaûn öùng chính: 2. Phaûn öùng phuï: 3. Tính chaát vaø

löôïng chaát ban ñaàu:

Tính chaát ban ñaàu

Löôïng chaát ban ñaàu

M (toC)soâi

(toC)nc

Chaát ban ñaàu

Löôïng laáy

Theo thöïc teá

Chæ soá khuùc (n) xaï

Theo lí thuyeát

4. Hieäu suaát tính theo lí

thuyeát: .100 V

m

100

Thöïc nghieäm

Thöïc nghieäm





h%

m

V

Lí thuyeát

Lí thuyeát

nghieäm löôïng lôùn: nghieäm:

trình tieán haønh thí

Töôøng trình thí 5. Quaù (Phaàn naøy moâ taû

chi tieát quaù maùy, quaù

chaát töø

trình tieán haønh baøi thöïc haønh cuûa chaát ñaõ cho, veõ sô ñoà trình cho caùc chaát vaøo trong bình phaûn öùng, dung moâi, ñieàu kieän phaûn öùng, caùc trình xaûy ra, caùc kyõ naêng, kyõ thuaät baûo ñaëc tính cuûa quaù saûn trình tinh cheá phaûn öùng, quaù ñaûm cho keát quaû phaåm tho thu ñöôïc). 6. Nhöõng nhaän xeùt vaø

thu ñöôïc sau khi laøm baøi thöïc

keát quaû

haønh:

(Phaàn naøy ghi trong quaù

toát vaø

thuyeát vaø

vôùi lí

trình laøm baøi thöïc haønh xong. Ghi trình phaûn öùng xaûy ra do quan saùt ñöôïc, ghicaùc nguyeân quaù nhaân cho keát quaû nguyeân nhaân khoâng cho keát quaû toát. Muoán ghi toát phaàn naøy, ñoøi hoûi hoïc sinh phaûi quan saùt lieân tuïc vaø phaàn chuaån bò ôû Sau ñoù

ghi keát quûa cuûa phaûn öùng thaønh baûng sau:

kyõ löôõng, so saùnh thöïc teá nhaø.

7. Nhaän xeùt cuûa giaùo vieân höôùng daãn:

nghieäm löôïng lôùn:

Töôøng trình thí 6. Nhöõng nhaän xeùt vaø

thu ñöôïc sau khi laøm baøi thöïc

keát quaû

ghi keát quûa cuûa phaûn öùng thaønh baûng sau:

haønh: Sau ñoù

Caùc haèng soá

vaät lí

Hieäu suaát

Teân chaát coâng thöùc

thuyeát

Lí

% so vôùi lí thuyeát

Thöïc nghieä m

Thöïc nghieä m

(toC)Soâi (toC)Noùng chaûy Tæ khoái Chieát suaát

7. Nhaän xeùt cuûa giaùo vieân höôùng daãn:

Töôøng trình thí nghieäm löôïng nhoû:

Ngaøy…….thaùng……naêm…….

BAØI THÖÏC NGHIEÄM SOÁ

Teân baøi thí

nghieäm

Caùch tieán haønh

Nhaän xeùt

Soá TT

Teân thí nghieäm

Hoùa chaát vaø duïng cuï

Phaûn öùng chính vaø phuï

TINH CHEÁ

PHÖÔNG PHAÙP TAÙCH BIEÄT VAØ HÔÏP CHAÁT HÖÕU CÔ

quaù

trình hình thaønh vaø

phaùt trieån cuûa tinh theå

quaù

noùng vaø

söï

keát tinh trôû

vaø

chaát phuï trình bao goàm caùc giai ñoaïn:

khoâng tan.

chaát phuï gaây maàm keát tinh.

1. PHÖÔNG PHAÙP KEÁT TINH: Keát tinh laø töø trình cuûa töôùng noùng chaûy, dung dòch hay khí. Keát tinh laø chaát raén ñöôïc chuyeån thaønh dung dòch khi hoøa tan trong dung taùch ra traïng thaùi raén khi laøm laïnh trong dung moâi ôû dòch (Raén  hoøa tan  raén). Saûn phaåm sau phaûn öùng thöôøng keøm theo caùc chaát phuï, do ñoù keát tinh laïi. Phöông phaùp phaûi tieán haønh keát tinh laïi goïi laø phöông phaùp quan troïng döïa treân tính baõo hoøa keát tinh laïi laø khi ñun noùng trong dung moâi thích cuûa chaát raén caàn tinh cheá hôïp, loaïi boû laïi khi laøm laïnh. Do doù quaù -Chuaån bò dubg dòch keát tinh trong dung moâi thích hôïp. -Loïc dung dòch noùng loaïi boû -Laøm laïnh dung dòch vaø -Laøm khoâ tinh theå.

TINH CHEÁ

PHÖÔNG PHAÙP TAÙCH BIEÄT VAØ HÔÏP CHAÁT HÖÕU CÔ

nhieät ñoä

ra deã daøng, deã bay hôi ra khoûi beà

aùp duïng caùc nguyeân taéc sau:

yù

tính chaát

hoùa hoïc gaàn gioáng nhau.

vaø

thaønh phaàn cao trong daõy ñoàng ñaúng coù

tính tan

thaønh phaàn thaáp hôn trong cuøng daõy ñoàng ñaúng.

1. PHÖÔNG PHAÙP KEÁT TINH: Dung moâi duøng cho keát tinh phaûi hoøa a)Löïa choïn dung moâi: ít tan khi laøm laïnh, khi ñun noùng vaø tan toát chaát caàn tinh cheá nhieät ñoä ôû khoâng töông taùc hoùa hoïc vôùi chaát caàn tinh cheá tan hay ít tan chaát phuï, taùch tinh soâi, khoù thöôøng vaø maët chaát khi laøm khoâ theå hay röûa. Dung moâi ñöôïc löïa choïn baèng con ñöôøng thöïc nghieäm, nhöng chuù -Chaát raén thöôøng hoøa tan trong nhöõng dung moâi coù vaät lí -Noùi chung, chaát phaân cöïc tan trong dung moâi phaân cöïc. -Chaát khoâng phaân cöïc tan trong dung moâi khoâng phaân cöïc. -Chaát coù trong chaát coù duï: Thí

-Hiñrocacbon raén keát tinh laïi töø

benzen, toluen.

TINH CHEÁ

PHÖÔNG PHAÙP TAÙCH BIEÄT VAØ HÔÏP CHAÁT HÖÕU CÔ

nhoùm OH (röôïu, ñöôøng, hiñroxiaxit) tan trong

röôïu.

thích hôïp thì ít

tính boác chaùy keùm hôn vaø

daøi 120 –

1.PHÖÔNG PHAÙP KEÁT TINH: -Caùc chaát coù röôïu. nöôùc vaø -Caùc axit raén cao tan trong axit axetic. -Caùc amin, aminoaxit, amit tan trong nöôùc vaø Neáu duøng dung moâi trong moät daõy ñoàng ñaúng laø duøng dung moâi naøo trong daõy coù nguy hieåm hôn. Baèng thöïc nghieäm, löïa choïn dung moâi baèng caùch cho 0,1 gam vaøo oáng nghieäm roài cho theâm daàn daàn dung chaát caàn tinh cheá laéc. Sau khi cho 1 ml dung moâi , laép moâi khoûang 1 – 2 ml vaø ñun ñeán soâi. Neáu 150 mm vaø oáng sinh haøn khoâng khí cho theâm dung moâi vaøo, moãi laàn cho 0,5 ml vaø chöa tan heát thì laïi ñun.

TINH CHEÁ

PHÖÔNG PHAÙP TAÙCH BIEÄT VAØ HÔÏP CHAÁT HÖÕU CÔ

thuaän lôïi khi chaát ñoù

laïnh hay ñun noùng nheï

khi söï

keát tinh laø

keát tinh khoâng baét ñaàu ôû

1.PHÖÔNG PHAÙP KEÁT TINH: tan trong 1 ml Dung môi ñöôïc xem laø hoaëc chaát khoâng bò tan dung moâi ôû trong 3 ml dung moâi soâi. Maët khaùc, dung moâi khoâng thích hôïp nhieät ñoä cho söï keát tinh xaûy ra khi laøm laïnh thöôøng hay laøm laïnh, ngöôïc laïi, söï thuaän lôïi. Neáu chaát hoøa tan toát trong dung dung dòch noùng laø hoøa tan keùm moâi nhöng khoâng keát tinh ngay khi laøm laïnh vaø trong dung moâi khaùc thì caàn phaûi tieán haønh keát tinh phaân ñoaïn baèng hoãn hôïp hai dung moâi. Ngöôøi ta cho theâm dung moâi nhaát cho ñeán thöù 2 daàn daàn töøng gioït vaøo dung moâi noùng thöù cho ñeán khi taïo thaønh vaån ñuïc beàn. Khi ñun noùng dung dòch ñoù khi trong suoát roài ñeå

yeân cho keát tinh laïi.

TINH CHEÁ

PHÖÔNG PHAÙP TAÙCH BIEÄT VAØ HÔÏP CHAÁT HÖÕU CÔ

tröôøng hôïp coù

boït maát taùc duïng, caàn cho theâm ñaù

1.PHÖÔNG PHAÙP KEÁT TINH: b) Caùch tieán haønh keát tinh: Khi tieán haønh keát tinh laïi, cho moät löôïng chaát ñaõ caân vaøo bình caàu hay bình hình noùn, cho theâm boït (hay mao quaûn haøn moät ñaàu), laép oáng sinh haøn ngöôïc. ñaù cho dung moâi vôùi moät löôïng ít hôn löôïng caàn thieát, dun Sau ñoù ñun noùng treân caùch thuûy (tröø ñieåm soâi cao thì tröïc tieáp). Neáu chaát chöa tan heát thì cho theâm dung moâi qua oáng sinh haøn cho tôùi khi keát tuûa tan heát. (Moãi laàn cho theâm dung moâi laïnh vaøo, ñaù boït môùi) Neáu duøng hoãn hôïp dung moâi thì moä dung moâi thöù chuù khoâng ñöôïc quaù

ban ñaàu hoøa tan chaát tan vôùi löôïng dung moâi tan toát khi ñun noùng, roài cho theâm chaäm 2 cho ñeán khi keát tuûa taïo thaønh hoøa tan. Caàn 2.

dung moâi thöù

dö

yù

TINH CHEÁ

PHÖÔNG PHAÙP TAÙCH BIEÄT VAØ HÔÏP CHAÁT HÖÕU CÔ

maøu, thöôøng laø

khi cho theâm chaát khöû

than maøu caàn phaûi laïi

kíchh thích soâi traøo. Sau ñoù

3 phuùt.

caàn loïc nhanh, khoâng ñeå

keát tinh treân

thuoäc vaøo toác ñoä

phuï

coù phaù

1.PHÖÔNG PHAÙP KEÁT TINH: cho theâm chaát khöû Neáu chaát coù maøu thì laø yù hoïat tính (2-5%), chuù traùnh söï laøm laïnh dung dòch ñeå ñun soâi dung dòch trong 2 – c) Loïc dung dòch noùng: pheãu loïcneân thöôøng duøng pheãu loïc noùng. d) Keát tinh chaát: Ñaäy bình chöùa nöôùc loïc noùng nuùt khoâng chaët laém, ñeå nguoäi hay laøm laïnh trong nöôùc laïnh, keát tuûa taùch ra. Kích thöôùc tinh theå keát tinh : laøm laïnh nhoû, laøm laïnh chaäm cho tinh theå nhanh seõ thu ñöôïc tinh theå kích thöôùc lôùn, neân laøm laïnh sao cho thu ñöôïc tinh theå baõo quaù söï hay chaäm keát tinh thì trung bình. Neáu chaát khoù hoøa baèng caùch cho theâm vaøi haït tinh theå tinh khieát cuûa chaát hay gaây maàm keát tinh baèng caùch duøng ñuõa thuûy tinh tinh cheá coï

vaøo thaønh bình trong dung dòch.

TINH CHEÁ

HÔÏP CHAÁT HÖÕU CÔ

Taùcgh tinh theå

keát tuûa baèng moät löôïng nhoû

baèng pheåu loïc bucne döôùi aùp dung moâi tinh khieát

PHÖÔNG PHAÙP TAÙCH BIEÄT VAØ 1.PHÖÔNG PHAÙP KEÁT TINH: e. Taùch tinh theå: suaát thaáp, röû ñaõ laøm laïnh.

Trong moät soá

tröôøng hôïp coù

theå

duøng phöông phaùp gaïn, coøn phaûi khoâng khí

thì

hay trong bình laøm khoâ

ñoái vôùi nhöõng chaát nhaïy caûm vôùi hôi aåm vaø duøng phöông phaùp rieâng. g) Laøm khoâ tinh theå: saáy phuï haëc trong tuû

trong khoâng khí thuoäc vaøo tính chaát cuûa chaát.

Xaùc ñònh caùc haèng soá

cuûa chaát, thöôøng xaùc ñònh nhieät

vaät lí

ñoä

noùng chaûy.

chaát tinh cheá

Trong tröôøng hôïp keát tinh laïi maø

nhieät ñoä coù phaûi cho noùng chaûy thaáp thöôøng taùch ra thaønh daïng daàu thì keát tinh chaäm khi laøm laïnh raát chaäm. Coøn coù nhöõng tröôøng hôïp phaûi keát tinh phaân ñoaïn, nhöng phöông phaùp naøy thöôøng maát nhieàu chaát neân haïn cheá duøng khi khoâng duøng ñöôïc caùc khaùc

Baøi thí

nghieäm 1

H5 100 ml H2

khoâng tan). Neáu thaáy dung dòch coù

keát thuùc. Loïc tinh theå

ñaäy baèng giaáy loïc coù saáy ôû

65 –

70oC.

KEÁT TINH AXETAMIT BAÈNG NÖÔÙC COOH), than hoaït tính Hoùa chaát: 1 gam axit benzoic (C6 Cho 1 gam axetanilit vaø O vaøo bình noùn 250 ml. ñun hoøa tan, coøn moät phaàn axit benzoic noùng ñeán soâi, axit benzoic chưa hòa tan do khoâng ñuû nöôùc. Laéc hay khuaáy hoãn hôïp, theâm nöôùc cho tôùi khi hoøa tan hoøan toaøn chaát raén töøng löôïng nhoû maøu, laøm laïnh (chaát phuï 0,5 gam boät than hoïat tính va ñun soâi bình, cho theâm 0,2 – loaïi chaát maøu. Loïc noùng dung dòch . Ñaäy 10 phuùt ñeå trong 5 – nguoäi daàn hay laøm laïnh baèng nöôùc bình nöôùc loïc thu ñöôïc, ñeå trình taùch tinh hay nöôùc ñaù, ñoàng thôøi khuaáy. Sau 15 phuùt, quaù theå treân pheãu Bucne, röûa hai laàn baèng nöôùc caát laïnh (moãi laàn 5 ml), eùp keát tuûa treân pheãu loïc baèng nuùt. Laáy keát tuûa ra maët kính ñoàng hoà loã nhoû, laøm khoâ trong khoâng khí Tính hieäu suaát vaø

roài saùy trong tuû noùng chaûy.

xaùc ñònh nhieät ñoä

Baøi thí

nghieäm 1

Coù

theå

nöôùc chaûy qua. Axit bensoic laø

tan trong nöôùc laïnh (coù

KEÁT TINH AXIT ABENZOIC BAÈNG NÖÔÙC Ñieàu ghi chuù: keát tinh laïi axit axetamit, axit salixilic baèng theå 1. nöôùc theo phöông phaùp treân, hoaëc coù keát tinh laïi naphtalen baèng röôïu, axit benzoic baèng röôïu metylic, axetanilit baèng toluen, -naphtol baèng toluen theo phöông phaùp treân nhöng phaûi laép oáng sinh haøn ngöôïc coù chaát keát tinh, khoâng maøu, khoâng 2. muøi, khoù tan s = 0,2, töùc ñoä 0,2 gam axit benzoic tan trong 100 gam nöôùc laïnh), tan toát trong clorofom, axeton, cacbontetra clorua, röôïu metylic, noùng chaûy ôû

122,3oC, soâi ôû

250oC.

Baøi thí

nghieäm 1

KEÁT TINH AXIT BENZOIC BAÈNG NÖÔÙC

(toC)nc = 114oC (toC)soâi = 305oC

trình laøm bay thaønh

quaù

II. Phöông phaùp thaêng hoa: Phöông phaùp thaêng hoa laø hôi chaát raén thaønh hôi roài ngöng tuï traïng thaùi raén khoâng qua traïng thaùi loûng (Raén  Hôi 

Raén nhieät ñoä

nhieät ñoä

thaêng hoa xaûy ra ôû noùng chaûy vaø

thu ñöôïc chaát tinh khieát hôn vaø

chaát, nhöng chæ

thaáp hôn nhieät Söï soâi. Phöông phaùp ñoä öu ñieåm hôn caùc phöng phaùp thaêng hoa coù theå coù khaùc laø duøng ñöôïc duøng moät löôïng nhoû tính bay hôi khaùc nhieàu vôùi khi chaát baån coù chaát tinh cheá trình chaäm, hao phí laø vaø nhieàu chaát hôn caùc phöông phaùp khaùc.

quaù

cho chaát vaøo baùt söù

giaáy loïc choïc thuûng nhieàu loã nhoû

, phuû

tích thöôùc nhoû

aùp suaát baèng moät roài ñaäy baùt hôn kích boïc giaáy loïc taåm öôùt hay vaûi ñaäy cuoáng pheãu baèng

beân ngoaøi. Coù

theå

treân ngoïn löûa ñeøn coàn hay ñun noùng eõ laøm phaân tích chaát thaêng hoa. Ñoái duøng duïng

chaát thì

II. Phöông phaùp thaêng hoa: Phöông phaùp tieán haønh thaêng hoa ôû thöôøng laø tôø baèng pheãu thuûy tinh coù thöôùc cuûa baùt coù öôùt ôû moät ít boâng. Ñun noùng baùt söù treân beáp caùch caùt moät caùch caån thaän vì quaù vôùi moät löôïng nhoû cuï

ñôn giaûn

theå

coù

Baøi thí

nghieäm 2

THAÊNG HOA AXIT BENZOIC

COOH).

H5

giaáy loïc coù

giaáy loïc taåm öôùt boïc ngoaøi vaø

noùng chaûy.

= 250oC

Hoùa chaát: 3 gam axit benzoic (C6 Cho 3 gam axit benzoic vaøo baùt söù (capsun), ñaäy moät tôø nhieàu loã thuûng, uùp pheãu coù nuùt cuoáng töø pheãu baèng boâng leân baùt söù. Ñun noùng töø baèng ñeøn coàn seõ thaáy axit benzoic ngöng tuï treân thaønh pheãu. Khi thaáy phaàn lôùn chaát ñaõ ngöøng ñun. Laáy chaát tinh khieát ôû thaêng hoa thì thaønh pheãu ra vaø loã moät ít rôi treân giaáy loïc coù thuûng roài xaùc ñònh nhieät ñoä = 122,3oC; (toC)s (toC)nc

Baøi thí

nghieäm 2

THAÊNG HOA AXIT BENZOIC

keát thaêng hoa naphtalen theo phöông

Axit bensoic laø

tan trong nöôùc laïnh (coù

ñoä

122,3oC, soâi ôû

Ñieàu ghi chuù: theå Coù 1. phaùp treân. 2. chaát keát tinh, khoâng maøu, tan khoâng muøi, khoù s = 0,2, töùc 0,2 gam axit benzoic tan trong 100 laïnh), tan toát trong clorofom, gam nöôùc axeton, cacbontetra clorua, röôïu metylic, noùng 250oC. chaûy ôû

Baøi thí

nghieäm 2

THAÊNG HOA AXIT BENZOIC

OÁng mao quaûn duøng ñeå kích thöôùc nhö

noùng chaûy coù

xaùc ñònh nhieät ñoä sau :

Tieát dieän

1 mm

chieàu daøi

m c 4

Ñoát ñeå

oáng mao quaûn roài cho hoùa chaát

bòt ñaàu

vaøo oáng mao quaûn, ta tieán haønh nhö

sau :

m

chieàu daøi

2 m

nghieäm 2

Baøi thí Xaùc ñònh nhieät ñoä

noùng chaûy

y y MaMaùù yy khuaáá khua

y y MaMaùù yy khuaáá khua

6

4

8

3

3

9

9

2

2

10

11

1

6

4

8

3

3

9

9

2

2

10

11

1

V. Nghieàn vaø

raây:

Coái vaø

chaøy söù

Maõ naõo

Maùy nghieàn