TIÊU CHUẨN VIỆT NAM
TCVN 5754-1993
KHÔNG KHÍ VÙNG LÀM VIỆC PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH NỒNG ĐỘ HƠI KHÍ ĐỘC PHƯƠNG
PHÁP CHUNG LẤY MẪU
Lời nói đầu
TCVN 5754 - 1993 do Viện Nghiên cứu KHKT Bảo hộ lao động (Tổng liên đoàn Lao động Việt nam)
biên soạn, được xây dựng trên cơ sở MDHS 70: Method for the Determination of Hazardous
substances - 1990 (Phương pháp xác định các chất độc hại) do cơ quan Health and Safety ban hành,
Tổng cục Tiêu chuẩn - Đo lường - Chất lượng đề nghị và được Bộ Khoa học, Công nghệ và Môi
trường ban hành theo Quyết định số: 1852/QĐ ngày 31 tháng 12 năm 1993.
KHÔNG KHÍ VÙNG LÀM VIỆC - PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH NỒNG ĐỘ HƠI KHÍ
ĐỘC - PHƯƠNG PHÁP CHUNG LẤY MẪU
Work-place air - Methods for determination of toxic gases and vapours - General methods for
sampling
Tiêu chuẩn này quy định 3 phương pháp lấy mẫu hơi khí độc ở vùng làm việc gồm: phương pháp lấy
mẫu trực tiếp, phương pháp hấp thụ bằng dung tích, phương pháp hấp thụ bằng chất rắn để sau đó
phân tích ở phòng thí nghiệm.
Tiêu chuẩn này cũng được áp dụng để l ấy mẫu ở môi trường k hông khí nói chung.
1. Yêu cầu chung
1.1. Vị trí, thời gian, địa điểm lấy mẫu và số lượng mẫu cần phải đáp ứng được nội dung công việc đề
ra.
1.2. Khảo sát đánh giá sơ bộ thành phần nồng độ hơi khí độc tại nơi cần tiến hành lấy mẫu, trên cơ
sở đó xác định phương pháp lấy mẫu phù hợp.
1.3. Dán nhãn ống, bình đựng mẫu, cần ghi rõ các thông tin cần thiết về ngày tháng, nơi lấy mẫu, vị
trí lấy mẫu, thời gian lấy mẫu, tốc độ lấy mẫu thể tích mẫu và loại hơi khí độc.
1.4. Mẫu cần bảo quản ở nơi có các điều kiện thích hợp.
2. Các phương pháp lấy mẫu.
2.1. Phương pháp trực tiếp.
2.1.1. Nguyên tắc.
Mẫu hơi khí tại nơi làm việc được lấy vào dụng cụ đựng mẫu (bình, chai hoặc túi nhựa mềm) khoá
kín, để đưa về phân tích ở phòng thí nghiệm. Phương pháp lấy mẫu chỉ thực hiện khi nồng độ ô
nhiễm bởi hơi khí độc cao hoặc nồng độ tương đối ổn định mà thiết bị phòng thí nghiệm đủ độ nhạy
để phân tích.
2.1.2. Dụng cụ và thiết bị.
2.1.2.1. Dụng cụ đựng mẫu (bình, chai, túi nhựa mềm).
2.1.2.2. Bơm lấy mẫu hoặc máy hút không khí.
2.1.2.3. Máy thổi khí, bơm tay hoặc quả bóp cao su (khi lấy mẫu bằng túi nhựa mềm và bằng thay thế
không khí).
2.1.2.4. Máy hút chân không có đồng hồ đo độ chân không (khi lấy mẫu bằng bình chân không).
2.1.3. Chuẩn bị lấy mẫu.
2.1.3.1. Khi lấy mẫu bằng bình hút chân không:
- Hút chân không sẵn các bình lấy mẫu tại phòng thí nghiệm;
- Bình phải đủ độ dày và đảm bảo độ kín;
- Bảo quản cẩn thận bình hút chân không đưa đến nơi lấy mẫu;
- Tính thể tích chân không thực theo công thức:
Trong đó:
V - thể tích chân không thực của bình;
VC - thể tích của bình;
PT - áp suất khí quyển;
P - áp suất đọc được ở đồng hồ đo.
2.1.3.2. Khi lấy bằng túi nhựa mềm:
- đối với từng loại túi lấy mẫu khác nhau, trước khi sử dụng để lấy mẫu cần được đánh giá tính phù
hợp với từng loại hơi khí hoặc hỗn hợp hoưi khí được lấy (xem mục 1 của phụ lục).
- Túi phải được làm sạch bằng không khí sạch trước khi lấy mẫu.
2.1.3.3. Khi lấy mẫu bằng bình chứa nước phải đổ nước đầy bình không được có bọt, đậy nắp kín để
đưa đến nơi lấy mẫu.
2.1.4. Lấy mẫu
2.1.4.1. Thời gian lấy mẫu từ vài giây đến 1 hoặc 2 phút tuỳ thuộc vào loại dụng cụ lấy mẫu.
2.1.4.2. Khi lấy mẫu bằng bình hút chân không tại vị trí lấy mẫu mở khoá bình để lấy mẫu sau đó
khoá kín đưa về phòng thí nghiệm để phân tích.
2.1.4.3. Khi lấy mẫu bằng cách thay thế không khí, tại vị trí lấy mẫu dùng bơm đẩy, hút hoặc quả bóp
cao su, hút để thay thế không khí sạch trong bình bằng mẫu hơi khí. Thể tích khi đi qua bình phải đạt
từ 10 - 15 lần thể tích chứa của bình.
2.1.4.4. Khi lấy mẫu bằng bình chứa nước, tại nơi lấy mẫu mở khoá bình để cho nước chảy ra từ từ,
khi hết nước đậy nắp kín, kết thúc việc lấy mẫu.
2.1.4.5. Khi lấy mẫu bằng túi nhựa mềm, tại vị trí lấy mẫu dùng bơm đẩy hoặc quả bóp cao su nạp
mẫu vào túi, cần bảo quản cẩn thận.
2.1.4.6. Mẫu đã lấy cần nhanh chóng đưa về phòng thí nghiệm để phân tích.
2.2. Phương pháp hấp thụ bằng dung dịch (hấp thụ lỏng)
2.2.1. Nguyên tắc.
Không khí được hút qua bình đựng dung dịch lỏng, hơi khí được giữ lại bằng cách hoà tan hoặc phản
ứng với thuộc thử trong dung dịch.
2.2.2. Dụng cụ và thiết bị.
2.2.2.1. Bơm lấy mẫu hơi khí có bộ phận điều chỉnh tốc độ dòng khí.
2.2.2.2. Bình hấp thụ.
2.2.2.3. Dung dịch hấp thụ phù hợp.
2.2.2.4. Dụng cụ đo tốc độ dòng khí.
2.2.3. Chuẩn bị lấy mẫu.
2.2.3.1. Nối ghép bơm hút với bình hấp thụ. để tăng hiệu quả lấy mẫu có thể nối ghép nhiều bình hấp
thụ với nhau.
2.2.3.2. Chuẩn bơm lấy mẫu với tốc độ phù hợp.
2.2.4. Lấy mẫu.
2.2.4.1. ở vị trí lấy mẫu, sau khi chuẩn bị xong dung dịch hấp thụ, nối bơm hút với đầu ra của bình,
cho bơm hoạt động, do thời gian để xác định thể tích khí được lấy.
2.2.4.2. Thể tích mẫu khí được lấy có thể dao động trong khoảng 10% thể tích đã dự tính và tốc độ
dòng cho phép sai số ± 5% trong suốt quá trình lấy mẫu.
2.2.4.3. Lượng chất hấp thụ và tốc độ hút phải được điều chỉnh phù hợp để tránh mất mẫu.
2.2.4.4. Đối với các khí dễ hoà tan mẫu được lấy bằng bình petri và các bình sục khí đơn giản (xem
mục 2 của phụ lục).
2.2.4.5. Các hơi, khí có độ hoà tan vừa phải và tan chậm cần lấy bằng loại bình có đường ống xoắn.
2.2.4.6. Các loại khí tan kém cần lấy trong thiết bị lấy mẫu có bộ phận chia nhỏ bọt khí.
2.3. Phương pháp hấp phụ bằng chất rắn (hấp phụ rắn).
2.3.1. Nguyên tắc.
Mẫu hơi, khí được hút qua ống chứa chất hấp phụ rắn, hơi khí được giữ lại trong chất hấp phụ, sau
đó được giải hấp để phân tích.
2.3.2. Dụng cụ và thiết bị.
2.3.2.1. ống lấy mẫu.
2.3.2.2. Bơm lấy mẫu theo kiểu hút có bộ phận điều chỉnh tốc độ dòng.
2.3.2.3. Dụng cụ đo tốc độ dòng khí.
2.3.3. Chuẩn bị lấy mẫu.
2.3.3.1. Chuẩn bị ống lấy mẫu thích hợp với điều kiện đã khảo sát.
2.3.3.2. Chuẩn sẵn bơm lấy mẫu ở tốc độ phù hợp.
2.3.4. Lấy mẫu.
2.3.4.1. Bẻ 2 đầu ống lấy mẫu, nối ống theo chiều quy định với bơm hút đã được chuẩn trước qua
ống nhựa mềm. Bơm, ống lấy mẫu được đưo vào người công nhân hoặc đặt tại 1 vị trí lấy mẫu thích
hợp.
2.3.4.2. Cho bơm hoạt động, đo thời gian hoạt động của bơm để xác định thể tích không khí đã được
hút qua.
2.3.4.3. Lượng không khí hút qua ống được xác định phù hợp với dạng của ống lấy mẫu, nồng độ và
thể tích dự định.
2.3.4.4. Khi lấy mẫu bằng than hoạt tính không được để quá 3% hơi khí độc lọt sang phầm thứ hai
của ống.
2.3.4.5. Khi lấy mẫu bằng ống silicagel, lúc phần thứ hai của ống bắt đầu chuyển từ mầu xanh sang
mầu hồng nhạt thì kết thúc lấy mẫu.
2.3.4.6. Trong quá trình lấy mẫu có thể kiểm tra định kỳ tốc độ của bơm hút.
2.3.4.7. Lấy mẫu xong đậy nắp hai đầu ống bằng nắp nhựa hoặc bằng dính (không dùng nắp cao su)
bảo quản anr thận, đưa về phòng thí nghiệm để phân tích.
2.3.5. Giải hấp.
2.3.5.1. Chọn dung môi giải hấp thích hợp sao cho hiệu quả giải hấp phải đạt được ≥75% (xem mục
3 và 4 của phụ lục).
2.3.5.2. Chuyển toàn bộ chất hấp phụ ở phần 1 của ống đã lấy mẫu vào 1 bình giải hấp phần thứ hai
của ống cho vào 1 bình giải hấp khác, sau đó dùng bơm tiêm hoặc pipét đưa dung môi vào giải hấp
với 1 lượng thích hợp.
2.3.5.3. Đối với ống than hoạt tính cần được cho vào 1 bình có đậy nắp kín, sau đó dùng bơm tiêm
bơm dung môi giải hấp vào hoặc cho dung môi giải hấp vào bình trước sau đó cho từng lượng nhỏ
than vào để tránh sự toả nhiệt bay hơi mất mẫu.
3. Tính kết quả
3.1. Mẫu ở pha khí được phân tích trực tiếp và dựa vào đường chuẩn các khí tương ứng để xác định
nồng độ.
Kết quả được tính trực tiếp theo ppm.
3.2. Nồng độ chất phân tích có trong mẫu lấy theo phương pháp hấp thụ lỏng được tính theo công
thức:
Trong đó:
C - Nồng độ của chất phân tích trong không khí (mg/m3)
m - Khối lượng của chất phân tích trong mẫu (μg);
mb- Khối lượng của chất phân tích trong mẫu trắng (μg);
(Xem mục 5 của phụ lục);
SE - Hiệu quả lấy mẫu được xác định bằng thực nghiệm với hơi khí chuẩn;
V - Thể tích của mẫu (lít) được lấy, tính ở điều kiện tiêu chuẩn.
3.3. Nồng độ chất phân tích có trong mẫu lấy theo phương pháp hấp thụ rắn được tính theo công
thức;
Trong đó:
C - Nồng độ của chất phân tích trong không khí (mg/m3)
m1 - Khối lượng của chất phân tích phần phần 1 của ống (μg);
m2 - Khối lượng của chất phân tích phần phần 2 của ống (μg);
mb- Khối lượng của chất phân tích trong mẫu trắng (àg);
(Xem mục 5 của phụ lục);
SE - Hiệu quả giải hấp cho m1 được xác định bằng thực nghiệm ứng với từng loại chất hấp thụ rắn;
V - Thể tích của mẫu (lít) được lấy tính ở điều kiện tiêu chuẩn.
1. Các loại túi nhựa để đựng hơi khí.
Các loại hơi và khí Dạng túi
Vinylcorua
Hydrocacbon
Benzen
Các hợp chất có halogen
Metanol, axetôn, benzen
Butadien, Buten, Tricloetylen
- Túi được tráng nhôm, tedlar
- Saran, PVF, Tedlar
- Tedlar
- Tedlar
- Saran, Teflon, halar, Tedlar
- Túi được tráng nhôm
2. Bình lấy mẫu bằng hấp thụ chất lỏng.
Dạng bình hấp thụ Dung lượng hấp thụ (ml) Tốc độ lấy mẫu
(ml/phút)
Bình sục khí đơn giản
Bình hấp thụ có ống xoắn
Bình sục có bong bóng thuỷ tinh được đục lỗ
Cột đựng hạt thuỷ tinh
5 - 100
10 - 100
1 - 100
5 - 50
5 - 3000
40 - 500
500 - 10000
500 - 2000
3. Các chất được hấp thụ trên ống than hoạt tính, các dung môi giải phấp và hiệu quả giải hấp.
Chất Dung môi giải hấp Hiệu quả giải hấp (%)
Axetôn
Axetonitril
Rượu Alylíc
Benzen
Butadien
CS2
Benzen
CS2 + 5% isopropanol
CS2
CS2
86 ± 10
86 ± 10
89 ± 5
94 ± 2
90 ± 5
Chất Dung môi giải hấp Hiệu quả giải hấp (%)
n - Butylaxetat
Sec-Butylaxetat
Butanol
Butylglycidyl
Camphor (long não)
Carbontetraclorua
Cloroborome tan
Cyclohexanol
Cyclohexen
Diacetonetylic
0,P-Diclobenzen
1,1-Dicloetan
1,1-Dicloetylen
P-Dioxan
Etylaxetat
Etylacrylat
Etanol
Etylbenzen
Etylbromua
Etylbutylxetôn
Etylete
FurFural
Etylendibromua
Etylendiclorua
Glycidol
Heptan
Hexacloetan
CS2
CS2
CS2+1% isopropanol
CS2
CS2+1%Metanol
CS2
CS2
CS2+5% isoprropanol
CS2
CS2+ 5% isopropanol
CS2
CS2
CS2
CS2
CS2
CS2
CS2+1% butanol
CS2
IPA CS2+1% Metanol
Etylaxetat
Metylenclorua
CS2
CS2
Tetrahydrofuran
CS2
CS2
95
94 ± 5
88 ± 5
85 ±10
98 ± 5
94 ± 5
100
99 ± 5
100
77 ± 10
85 ± 5
100
100
91 ± 5
74 ± 10
95 ± 5
77 ± 10
100
83 ± 5
93 ± 5
98 ± 5
69
93 ± 5
95 ± 5
90 ± 5
96 ± 5
98 ± 5
94 ± 5
Chất Dung môi giải hấp Hiệu quả giải hấp (%)