CÔNG TY TNHH MÔI TRƯỜNG SETECH
SETECH environment limited company
Đ/C: số 68 Phạm Khắc Quảng, P. Giang Biên, Q. Long Biên, TP. Hà Nội
QUY TRÌNH THAO TÁC CHUẨN
(Standard Operation Procedure)
XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NITRAT TRONG NƯỚC THẢI
BẰNG PHƯƠNG PHÁP TRẮC QUANG PHỔ
THEO SMEWW 4500.NO3-.E:2023
Mã số : ST.SOP/PT-24
Ban hành lần 02 : 2023
Hiệu lực từ ngày : 2023
Biên soạn Kiểm soát kỹ
thuật Xem xét Phê duyệt
Chữ ký
Họ và tên Trần Thị Hà Bùi Trung Vân Đỗ Văn Thích Bùi Trung Quân
Ngày
THEO DÕI SỬA ĐỔI TÀI LIỆU
Ngày tháng Trang/chương/mục
ban hành/sửa đổi
Nội dung ban hành/
sửa đổi Lần BH/SĐ
Công ty TNHH Môi trường SETECH
MỤC LỤC
1. PHẠM VI ÁP DỤNG.................................................................................2
2. THUẬT NGỮ, ĐỊNH NGHĨA...................................................................2
3. GIỚI THIỆU CHUNG VỀ PHƯƠNG PHÁP.............................................2
4. LẤY MẪU VÀ BẢO QUẢN.....................................................................3
5. CÁC YẾU TỐ ẢNH HƯỞNG....................................................................3
6. THIẾT BỊ, DỤNG CỤ................................................................................3
7. HÓA CHẤT VÀ CHẤT CHUẨN..............................................................3
8. QUY TRÌNH PHÂN TÍCH.........................................................................5
8.1. Chuẩn bị cột Cu – Cd...........................................................................5
8.2. Chuẩn bị đường chuẩn.........................................................................5
8.3. Xác định hàm lượng nitrat trong mẫu thử............................................5
9. DỮ LIỆU PHÂN TÍCH VÀ TÍNH TOÁN KẾT QUẢ...............................6
10. KIỂM SOÁT CHẤT LƯỢNG..................................................................6
11. THỜI GIAN LƯU, CÁCH THỨC LƯU..................................................7
TÀI LIỆU THAM KHẢO..................................................................................9
BM.TT.13.02 Lần ban hành: 02 Trang: 1/9
Công ty TNHH Môi trường SETECH
1. PHẠM VI ÁP DỤNG
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định hàm lượng nitrat trong nước
thải bằng phương pháp trắc quang phổ, áp dụng cho phòng thử nghiệm môi trường –
Công ty TNHH môi trường SETECH theo SMEWW 4500.NO3-.E:2023.
Giới hạn phát hiện của phương pháp MDL = 0,01 mgN/L, LOQ = 0,03 mgN/L.
2. THUẬT NGỮ, ĐỊNH NGHĨA
Ion nitrat}là}ion}gồm nhiều}nguyên tử}với}công thức phân tử}NO3-}và}khối
lượng phân tử}là 62,0049 g/mol. Ion nitrat là}bazơ liên hợp}của}axit nitric, gồm một
nguyên tử}nitơ}trung tâm bao quanh bởi ba nguyên tử oxy giống hệt nhau, xếp trên một
mặt phẳng tam giác.
3. GIỚI THIỆU CHUNG VỀ PHƯƠNG PHÁP
3.1.Nguyên tắc
Nitrat (NO3-) bị khử gần như định lượng về nitrit (NO2-) bằng kim loại cadmium
(Cd).
Phương pháp này sử dụng Cd dạng viên xử lý với đồng sunfat (CuSO4) và nạp
vào trong một cột thủy tinh. Quá trình diễn ra trong cột khử như sau:
- Quá trình khử NO3-:
NO3- + H2O + 2e- NO2- + 2OH-
- Quá trình oxy hóa Cd:
Cd +
1
2
O2 + H2O Cd(OH)2
Kết tủa Cd(OH)2 bám vào cột khử làm giảm hiệu suất khử nên được hòa tan bằng
cách tạo phức với EDTA trong dung dịch rửa cột sau mỗi lần thí nghiệm.
Cd(OH)2 + H2Y2- CdY2- + 2H2O
Như vậy phản ứng tổng quát của quá trình qua cột diễn ra như sau:
NO3- + Cd + Y4- + H2O NO2- + CdY2- + 2OH-
Định lượng tổng ion NO2- sau cột khử bằng phương pháp trắc quang tại bước
sóng 543 nm qua phẩm màu azo do phản ứng diazonium hóa giữa ion nitrit với
sulfanilamide và -naphthylamine hydrocloride.
Nồng độ nitrat bằng nồng độ của tổng nitrit trừ đi nồng độ nitrit trong mẫu khi
không dùng cột khử.
BM.TT.13.02 Lần ban hành: 02 Trang: 2/9
Công ty TNHH Môi trường SETECH
3.2.Tài liệu trích dẫn, tham khảo
SMEWW 4500.NO3-. E: 2023: Cadmium Reduction Method.
Tiêu chuẩn ISO/IEC 17025: 2017: Yêu cầu chung về năng lực của phòng thử
nhiệm và hiệu chuẩn.
Thông tư số 10/2021/TT-BTNMT: quy định kỹ thuật quan trắc môi và quản
lý thông tin, dữ liệu quan trắc chất lượng môi trường.
4. LẤY MẪU VÀ BẢO QUẢN
Mẫu nước được lấy tuân theo hướng dẫn lấy mẫu và bảo quản mẫu, mẫu được
đựng trong chai thủy tinh hoặc chai nhựa sạch không có chứa hóa chất. Mẫu được bảo
quản lạnh và vận chuyển ngay về phòng thí nghiệm. Phân tích càng sớm càng tốt để
cho được kết quả chính xác nhất.
Giữ mẫu ở nơi lạnh (2-5 oC) và phải phân tích trong vòng 24h kể từ khi lấy.
5. CÁC YẾU TỐ ẢNH HƯỞNG
Các chất lơ lửng có trong cột sẽ ngăn cản lưu lượng của mẫu. Đối với các mẫu
đục hoặc có nhiều cặn lơ lửng cần tiến hành lọc mẫu trước khi phân tích.
Dầu mỡ có trên lớp bề mặt Cd được loại bỏ bằng cách thêm một dung môi hữu
cơ.
Clo dư làm giảm khả năng chuyển hóa của cột. Loại bỏ clo dư bằng cách thêm
một vài tinh thể natrithiosunfat (Na2S2O3).
6. THIẾT BỊ, DỤNG CỤ
Tủ sấy: có thể điều khiển được nhiệt độ.
Cân phân tích 4 số (Cân có độ chính xác là 0,0001(g)).
Máy UV-Vis 8453: đo độ hấp thụ ở bước sóng 543nm.
Cốc thủy tinh: 100ml, 250ml.
Bếp gia nhiệt khuấy từ: có thể điều khiển được nhiệt độ.
Pipet 25mL, 10mL, 5mL, 2mL, 1mL.
Bình định mức: 50mL, 100mL, 500mL, 1000 mL.
7. HÓA CHẤT VÀ CHẤT CHUẨN
Sử dụng KNO3 ít nhất tinh khiết đến 99 (%).
BM.TT.13.02 Lần ban hành: 02 Trang: 3/9