TRUNG TÂM KHCN & MT PHÒNG PT & KT CHẤT LƯỢNG SẢN PHẨM

XÁC ĐỊNH DƯ LƯỢNG THUỐC BẢO VỆ THỰC VẬT BẰNG PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ KHÍ

Trần Thị Hà

NỘI DUNG

Thuốc bảo vệ thực vật (BVTV)

- Là những chất có nguồn gốc từ tự nhiên hay được

tổng hợp bằng con đường hóa học.

- Có tác dụng bảo vệ cây trồng và nông sản, chống lại sự phá hoại của những sinh vật gây hại đến tài nguyên thực vật.

CÁC NHÓM THUỐC BVTV

CÁC NHÓM THUỐC BVTV

CÁC NHÓM THUỐC BVTV

CÁC NHÓM THUỐC BVTV

Carbofural

Carbaryl (Siven)

Fenobucarb

CÁC NHÓM THUỐC BVTV

CÁC NHÓM THUỐC BVTV

=> Hầu hết các loại thuốc BVTV đều gây độc hại đối với sức khỏe con người, tác động xấu đến môi trường sống và hệ sinh thái.

DƯ LƯỢNG THUỐC BVTV Là lượng chất độc còn lưu lại trong nông sản hoặc môi trường sau khi phun thuốc BVTV.

Mức dư lượng tối đa cho phép (MRL): giới hạn dư lượng, được phép tồn tại trên nông sản, thức ăn gia súc mà không gây hại cho người và vật nuôi khi sử dụng.

• TCVN5624-

1_2009

Xây dựng hệ thống biện pháp hạn chế tác hại của thuốc BVTV

MỘT SỐ PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH DƯ LƯỢNG THUỐC BVTV

PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ

SẮC KÝ KHÍ

Chất khí

Detector

Cổng tiêm mẫu

Injector

Khí mang

Bộ phận ghi nhận tín hiệu

Cột tách

CỘT TÁCH

ü Đường kính trong 0.1-0.5mm và

ü Đường kính 2-4mm, chiều dài 2-

CỘT MAO QUẢN (Capillary column) ü Pha tĩnh được phủ mặt trong (bề CỘT NHỒI (Packed column) ü Pha tĩnh được nhồi vào trong dày 0.2-0.5µm) cột

chiều dài 30-100m 3m.

DETECTOR

• Phát hiện tín hiệu để định tính và định lượng các chất cần

phân tích.

• Có nhiều loại detector khác nhau:

ØDetector ion hóa ngọn lửa (FID-Flame Ioniation Detetor)

Ø Detector dẫn nhiệt (TCD-Thermal Conductivity Detector)

Ø Detector cộng kết điện tử (ECD-Electron Capture

Detector)

ØDetector NPD (NPD-Nitrogen Phospho Detector)

Ø Detector khối phổ (MS-Mass Spectrometry).

QUY TRÌNH PHÂN TÍCH

Chọn dung môi tách chiết

• Xác định thuốc trừ sâu clo hữu cơ trong mẫu nước

Dung môi hỗn hợp: dietyl ete/hexan hoặc metylen clorua/hexan. (TCVN7876_2008)

• Xác định dư lượng thuốc BVTV trong rau quả:

Dung môi aceton (TCVN8319_2010)

Phương pháp làm sạch

• Chiết lỏng – lỏng: Dựa trên khả năng phân bố khác nhau của thuốc BVTV và các nội chất thực vật trong dung môi.

• Sắc ký cột: Cột hấp phụ có thể là silicagel với dung môi rửa giải là diclometan hoặc hỗn hợp etyl ete: petroleum ete (15:85, v:v), hoặc silicagel 10% H2O.

• Ngoài ra còn có các chất làm sạch khác như florisil, oxit nhôm .

Chọn phương pháp làm sạch

• Nhóm thuốc trừ sâu clo hữu cơ trong mẫu nước: sắc ký

cột.

Mục đích: Làm sạch Polyclorinate biphenyls (PCBs), Phtalat este

Hóa chất: oxit magie, silica gel

(TCVN7876_2008)

• Xác định dư lượng thuốc BVTV trong đất:

Mục đích: Làm sạch các hợp chất phân cực, lưu huỳnh nguyên tố

Hóa chất: oxit nhôm, sunfit tetrabutylamoni (TBA).

(TCVN8061_2009)