ATROPIN SULFAT

Chia sẻ: Nguyen Uyen | Ngày: | Loại File: PDF | Số trang:5

Thêm vào BST

Báo xấu

220
lượt xem 5
download

Download Vui lòng tải xuống để xem tài liệu đầy đủ

Atropin sulfat là (1R, 3r, 5S)-tropan-3-yl-()-tropat sulfat monohydrat, phải chứa từ 99,0 đến 101,0% (C17H23NO3)2. H2SO4, tính theo chế phẩm đã làm khô. Tính chất Tinh thể không màu hay bột kết tinh màu trắng, không mùi. Chế phẩm chảy ở khoảng 190 oC và bị phân huỷ khi tiến hành đo trên chế phẩm được sấy ở 135 oC trong 15 phút. Rất tan trong nước, dễ tan trong ethanol 96%, thực tế không tan trong ether và cloroform. ...

Chủ đề:

Bình luận(0) Đăng nhập để gửi bình luận!

Lưu

Nội dung Text: ATROPIN SULFAT

ATROPIN SULFAT Atropini sulfas (C17H23 NO3)2. H2SO4. H2O P.t.l: 694,8 Atropin sulfat là (1R, 3r, 5S)-tropan-3-yl-()-tropat sulfat monohydrat, phải chứa từ 99,0 đến 101,0% (C17H23NO3)2. H2SO4, tính theo chế phẩm đã làm khô. Tính chất Tinh thể không màu hay bột kết tinh màu trắng, không mùi. Chế phẩm chảy ở khoảng 190 oC và bị phân huỷ khi tiến hành đo trên chế phẩm được sấy ở 135 oC trong 15 phút. Rất tan trong nước, dễ tan trong ethanol 96%, thực tế không tan trong ether và cloroform. 1
Định tính Có thể chọn một trong hai nhóm định tính sau: Nhóm I: A, B, E. Nhóm II: C, D, E, F. A. Phổ hồng ngoại (Phụ lục 4.2) của chế phẩm phải phù hợp với phổ hồng ngoại của atropin sulfat chuẩn (ĐC). B. Dung dịch nước cho thấy hầu như không cho góc quay cực (xem phép thử). C. Hòa tan khoảng 50 mg chế phẩm trong 5 ml nước, thêm 5 ml dung dịch acid picric (TT). Lọc, rửa tủa bằng nước và sấy khô ở 100 đến 105 C trong 2 giờ. Tủa chảy ở nhiệt độ từ 174 đến 179 C (Phụ lục 6.7). D. Thêm 0,2 ml acid nitric bốc khói (TT) vào 1 mg chế phẩm và bốc hơi trong cách thủy tới khô. Để nguội cắn, thêm 2 ml aceton (TT) và 0,1 ml dung dịch kali hydroxyd 3% trong methanol (TT). Màu tím xuất hiện. E. Cho phản ứng đặc trưng của ion sulfat (Phụ lục 8.1) F. Cho phản ứng của alcaloid (Phụ lục 8.1) pH 2
Hòa tan 0,60 g chế phẩm trong nước không có carbon dioxyd (TT) và pha loãng thành 30 ml với cùng dung môi. Dung dịch có pH từ 4,5 đến 6,2 (Phụ lục 6.2) Góc quay cực riêng Từ -0,50 đến +0,05o, tính theo chế phẩm đã làm khô (Phụ lục 6.4). Cân chính xác khoảng 2,5 g chế phẩm, hoà tan trong nước và pha loãng thành 25,0 ml với cùng dung môi, đo trong ống dài 2 dm. Alcaloid lạ và sản phẩm phân huỷ Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4). Bản mỏng: Silica gel G (TT). Dung môi khai triển: Aceton - nước - amoniac đậm đặc (90 : 7 : 3). Dung dịch thử: Hoà tan 0,2 g chế phẩm trong methanol (TT) và pha loãng thành 10,0 ml với cùng dung môi. Dung dịch đối chiếu (1): Pha loãng 1 ml dung dịch thử thành 100 ml bằng methanol (TT). Dung dịch đối chiếu (2): Pha loãng 5 ml dung dịch đối chiếu (1) thành 10 ml bằng methanol (TT). 3
Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 10 l mỗi dung dịch trên. Triển khai sắc ký đến khi dung môi đi được 10 cm. Lấy bản mỏng ra để khô ngoài không khí. Sấy bản mỏng ở 100 - 105 oC trong 15 phút, để nguội, phun thuốc thử Dragendorff (TT). Bất cứ vết phụ nào của dung dịch thử không được đậm màu hơn vết chính của dung dịch đối chiếu (1) (1,0%) và chỉ được có 1 vết phụ đậm màu hơn vết chính của dung dịch đối chiếu (2) (0,5%). Apoatropin A(1%, 1 cm) ở bước sóng 245 nm không được lớn hơn 4,0 (khoảng 0,5%) tính theo chế phẩm đã làm khô. Dùng dung dịch chế phẩm 0,1% trong dung dịch acid hydrocloric 0,01 N để đo độ hấp thụ (Phụ lục 4.1) Nước 2,0 đến 4,0% (Phụ lục 10.3). Sử dụng 0,50 g chế phẩm. Tro sulfat Không được quá 0,1% (Phụ lục 9.9, phương pháp 2). Dùng 1,0 g chế phẩm. Định lượng 4
Cân 0,500 g chế phẩm, thêm 30 ml acid acetic khan (TT) lắc siêu âm để hoà tan. Chuẩn độ bằng dung dịch acid percloric 0,1 N (CĐ) và xác định điểm kết thúc bằng phương pháp chuẩn độ đo điện thế (Phụ lục 10.2). Song song làm mẫu trắng trong cùng điều kiện. 1 ml dung dịch acid percloric 0,1 N (CĐ) tương đương với 67,68 mg (C17H23NO3)2. H2SO4. Bảo quản Đựng trong lọ nút kín, tránh ánh sáng và ẩm. Loại thuốc Thuốc ức chế đối giao cảm. Chế phẩm Thuốc nhỏ mắt dạng thuốc nước và thuốc mỡ, thuốc tiêm, viên nén. 5