Trường ĐHKH Tự Nhiên – ĐHQG Tp.HCM

Khoa Vật Lý & Vật Lý Kỹ Thuật

Bộ Môn Vật Lý Ứng Dụng

QUANG PHỔ RAMAN

Chương II: Thiết Bị Và Kĩ Thuật Thực Hành

HVCH:

Phạm Thanh Tuân

1

2.5 THU NHẬN TÍN HiỆU

2.5.1 Đếm Photon

Đường cong đáp ứng của PM Hamahatsu R928

2.5.2 Thu nhận bằng mảng Diod quang

Một mảng Diod quang Sự đáp ứng của phổ Diod Silic

Sơ đồ của CCD 512x512

2.6 CHUẨN THIẾT BỊ

Chuẩn tần số

Chuẩn cường độ

Chuẩn nội bộ

Chuẩn Indene

Chuẩn bằng vạch Plasma plaser

Chuẩn bằng vạch phát xạ Neon

Chuẩn cường độ

K: Độ đáp ứng của máy quang phổ

I0: Cường độ tia tới

A: Hệ số hấp thu

J: Tán xạ phân tử

Xây dựng những đường chuẩn từ những mẫu đã biết hàm lượng phần trăm của nó trong dung dịch

C: Nồng độ của mẫu

2.7 KĨ THUẬT MẪU

2.7.1 Các hợp chất không màu

Mẫu chất khí được đặt trong ống thủy tinh có đường kính 1_2cm và dày khoảng 1mm.

Dùng chùm tia laser có bước sóng trong vùng khả kiến để kích thích thu phổ Raman

Đối với các chất có hệ số tán xạ Raman yếu thì người ta gắn thêm các bộ cộng hưởng ngoài.

Đối với những lượng mẫu vô cùng nhỏ (~10-9 lit) thì người ta sử dụng ống mao dẫn có đường kính 0.1 -0.5 mm và chiều dài cỡ 1mm.

Sử dụng các cuvét dạng hình trụ có kích thước lớn sẽ làm giảm được sự làm nóng cục bộ trong mẫu và cho phép xác định một cách chính xác tỷ lệ khử phân cực.

Phụ thuộc vào lượng mẫu sẵn có, các mẫu dạng bột có thể được chứa trong các ống thủy tinh, ống mao dẫn. Phổ Raman trong trường hợp nầy được đo giống như trong trường hợp mẫu là chất lỏng

2.7.2 Các hợp chất có màu

• Làm giảm sự hội tụ của chùm laser lên mẫu

• Thay đổi bước sóng laser

• Làm giảm nồng độ trong mẫu trong viên ép hay trong dung dịch để tránh hiện tượng hấp thu do mẫu

• Làm lạnh mẫu

• Di chuyển chùm laser qua lại trên mẫu cố định

• Quay mẫu

• Giảm độ hội tụ của chùm tia lên mẫu thông qua thấu kính

Kĩ thuật quay

Chất lỏng Chất rắn

Kĩ thuật quét bề mặt

2.7.3 Các cuvet đặc biệt

Cuvet điều nhiệt: dùng để phân tích các phân tử sinh học

Cuvet nhiệt độ cao: thủy tinh, vật liệu gốm, muối nóng chảy ở nhiệt độ cao

Cuvet nhiệt độ thấp: dùng để phân tích các phân tử sinh học

Sợi quang học: ứng dụng nhiều trong đo phổ Raman ở nhiệt độ thấp Và trong từ trường có cường độ cao

2.7.4 Cách bố trí cho tán xạ ngược

• Tránh được hiện tượng tự hấp thu ở mẫu dung dịch màu

• Có thể đo tán xạ Raman và hấp thu trong vùng UV_Khả kiến một cách đồng thời

• Có thể thu được phổ Raman đơn tinh thể của các tinh thể nhỏ mà chỉ cần một mặt tốt trên tinh thể cho mỗi hướng.

• Có thể thu được phổ ở nhiệt độ thấp với mẫu rất nhỏ

• Tiếng ồn do thủy tinh của lớp bọc hay cuvet chứa mẫu

2.7.5 Vấn đề huỳnh quang

Tạp chất trong mẫu gây ra

Do chính mẫu phân tích tạo ra

Thay đổi bước sóng kích thích

Xử lý mẫu cho tinh khiết

Dùng chùm laser công suất mạnh kích thich trong thời gian dài Sử dụng laser kích thích dạng xung và dùng một cổng điện tử ưu tiên việc thu nhận các bức xạ

2.8 TỶ SỐ KHỬ PHÂN CỰC

Đối với dao động không đối xứng hoàn toàn (một phần), g0 = 0 và gs > 0. Do đó, ρp = 3/4 (bị khử phân cực).

Trong dao động đối xứng hoàn toàn, g0 > 0 và gs ≥ 0. Do đó, 0 ≤ ρp ≤ 3/4 (bị phân cực)

2.9 TRỪ PHỔ