Ụ Ụ M C L C
Ờ Ở Ầ L I M Đ U.
ệ ề ọ ị ế ủ ề ố Công nghi p đang có v trí quan tr ng trong n n kinh t c a nhi u qu c gia vì nó
ượ ủ ớ ố ả ế ượ ề ệ ế chi m l ng l n trong ngu n ồ thu c a các qu c gia, gi i quy t đ c nhi u vi c làm
ẩ Ở ệ ề ằ ậ ạ ộ ộ cho lao đ ng xã h i và t o đi u ki n ấ ệ cân b ng xu t nh p kh u. Vi t Nam, Công
ừ ệ ướ ể ề ế ủ ướ ị nghi p đang t ng b c phát tri n, n n kinh t c a n c ta cũng đang trên đà d ch
ể chuy n cán cân sang ngành Công nghi p.ệ
ị ỉ ế ằ Th xã Ninh Hòa – t nh Khánh Hòa cũng không n m ngoài xu th đó. Các nhà
ấ máy, xí nghi p đ ệ ượ ầ t c đ u ư xây d ng ự ụ ớ v i m c đích y, trong đó có nhà máy đóng tàu
ờ ế ừ ổ Huyndai Vinashin. Nh đó, ộ ặ b m t kinh t Ninh Hòa đang t ng ngày thay đ i thì
ễ ạ ườ ạ ọ ấ cũng kéo theo đó là v n n n ô nhi m Môi tr ng đang b ị đe do nghiêm tr ng. Và
ứ ễ ộ ướ ả ở ừ ệ đ ể đánh giá chính xác m c đ ô nhi m n c th i t ng Nhà máy, xí nghi p…
ả ế ẫ ướ ả ả chúng ta ph i ti n hành phân tích các m u n c th i do các Nhà máy y ấ th i ra. Đó
ướ ệ ủ ả là lý do em ch n ọ đ ề tài “ Quy trình phân tích n c th i công nghi p c a nhà máy
đóng tàu Huyndai Vinashin”
ậ ượ ấ ữ ủ ậ ầ Em r t mong nh n đ c nh ng góp ý, phê bình và nh n xét c a quý Th y Cô đ ể
ố ệ ệ ơ ệ em rút kinh nghi m và bài báo cáo t t nghi p có c h i đ ơ ộ ượ hoàn thi n h n. c
ả ơ Em xin chân thành c m n!
2
ƯƠ Ề ƯỚ Ổ Ệ Ạ Ả CH NG 1: T NG QUAN V N C TH I CÔNG NGHI P T I CÔNG
TY ĐÓNG TÀU HUYNDAI VINASHIN
ả ở ướ 1.1. N c th i công ty đóng tàu Huyndai Vinashin
ướ ả ở ướ N c th i công ty đóng tàu Huyndai Vinashin ả c th i sinh ạ có hai lo i chính: n
ạ ướ ả ả ấ ừ ho t và n c th i s n xu t t các nhà máy.
ặ ướ ạ ả ườ ớ ướ ổ ả ả ấ Đ c tính n c th i sinh ho t th ị ng là n đ nh so v i n c th i s n xu t ph ụ
ấ ụ ể ướ ề ả ạ ộ ạ ệ ả thu c nhi u vào lo i hình và công ngh s n xu t c th . N c th i sinh ho t ô
ủ ế ễ ầ ấ ở ố ỡ nhi m ch y u b i các thông s BOD5, COD,SS, TN, TP, d u m ch t béo.
ễ ố ướ ả ỉ ị Trong khi đó các thông s ô nhi m n ệ c th i công nghi p ch xác đ nh đ ượ ở ừ t ng c
ấ ụ ể ệ ả ầ ả ẩ ạ ị lo i hình và công ngh s n xu t c th . Do đó c n ph i có tiêu chu n quy đ nh
ủ ử ệ ả ả ướ n ậ c th i c a các nhà máy trong khu công nghi p th i vào nhà máy x lý t p
trung.
ổ ề ươ ỉ ướ 1.2. T ng quan v các ph ng pháp phân tích các ch tiêu trong n c
ở th iả công ty đóng tàu Huyndai Vinashin
1.2.1. Xác đ nhị pH
ừ ỳ ị + Dùng qu tím xác đ nh theo t ng thang pH.
ế ủ ự ệ ệ ệ ị ệ + Xác đ nh pH d a trên vi c đo hi u đi n th c a pin đi n hóa khi dung 1 pH –
met phù h p.ợ
1.2.2. Xác đ nhị Amoni
ươ ủ ợ + Ph ng pháp Phenat: D a ệ ự trên vi c đo màu ở ướ b ấ c sóng 640nm c a h p ch t
ượ ạ ữ màu xanh , indophenol, đ ả ứ c t o thành gi a amoni, hypoclorit và phenol. Ph n ng
ở ươ ượ ụ ể ị ượ đ c xúc tác b i natri nitroprusit. Ph ng pháp phenat đ c áp d ng đ xác đ nh
ả ướ amoni trong c n ọ c ng t và n ướ bi n.ể c
ươ ươ ằ + Ph ng pháp OPP: T ng t ự ươ ph ỉ ng pháp Phenat, ta ch thay phenol b ng o
ộ ơ ể ễ ạ phenylphenol ( d ng tinh th d cân và ít đ c h n )
ị 1.2.3. Xác đ nh SS và VSS
ấ ọ ẫ ẩ ằ ọ ị ướ Xác đ nh SS và VSS b ng cách l c m u qua gi y l c tiêu chu n đã cân tr c và
0 0 ầ ằ ạ ấ ọ ở ố ượ ầ s y ấ khô ph n n m l i trên gi y l c 103 C – 105 C. Ph n gia tăng kh i l ng so
3
0 ử ầ ấ ở ọ ớ v i gi y l c là ch t ấ r n l ấ ắ l ắ ơ l ng (SS). Nung ph n ch t r n ử ơ l ng 550 ế C đ n khi
ố ượ ố ượ ầ ổ kh i l ng không đ i. Ph n kh i l ng m t ấ ắ l ấ đi là ch t r n ơ l ng ử d ễ bay h iơ
(VSS).
ằ ị ươ 1.2.4. Xác đ nh Nitrat b ng ph ng pháp Salicylate
+ ườ ạ ở ệ ộ Nitrat trong môi tr ng axit m nh và nhi t đ cao t o ạ ion nitronium (NO ). 2
ả ứ ạ ấ ớ ợ ườ Ion này ph n ng v i salicylate t o h p ch t nitrobenzoic. Trong môi tr ề ng ki m
ạ ạ ấ ợ ể m nh, h p ch t nitrobenzoic này chuy n sang d ng quinoid có màu vàng, h p ấ thụ
ở ươ ị ả ưở quang 420nm. Ph ng pháp không b nh h ng b i ở nitrit (≤2 mg/l), clorua (≤
ệ ế ắ ả 200mg/l), s t (<5mg/l). Kho ng làm vi c: 0,1 đ n 2,0 mgN/l.
1.2.5. Xác đ nhị BOD 5
ẫ ướ ữ ằ ầ ượ Trung hòa m u n c c n phân tích và pha loãng b ng nh ng l ng khác nhau
ạ ướ ấ ứ ặ ộ ủ c a m t lo i n c pha loãng giàu Oxy hòa tan, ứ có ho c không ch a ch t c ch s ế ự
nitrat hóa.
ệ ộ ộ ờ ị ị Ủ ở nhi t đ xác đ nh trong m t th i gian xác đ nh, 5 ngày, ở ỗ ố ch t i, trong bình
ồ ị ướ ủ đ y ầ hoàn toàn và nút kính. Xác đ nh n ng đ ộ Oxy hòa tan tr c và sau khi . Tính
ố ượ ộ kh i l ố ng Oxi tiêu t n trong m t lít n c.ướ
1.2.6. Xác đ nhị COD
2 ươ ẫ Đây là ph ủ ng pháp mà khi phân h y m u, ion dicromat (Cr O ) oxy hóa ch t ấ 2 7
+3 ụ ả ạ ấ ị ử ề ữ ơ h u c và b kh v Cromic ( Cr ề ). C hai d ng Cr này đ u h p th ánh sang
ả ế Ở ụ ạ ấ trong vùng kh ki n. vùng 400nm, ion Dicromat ( màu vàng ) h p th m nh, ion
ụ ấ ế ấ cromic ( màu xanh ) h p th r t y u.
1.2.7. Xác đ nhị Phospho
ả ứ ớ Amoni molypdat và kali antimonyl tatrat ph n ng v i octo photphat trong môi
ườ ử ạ ị ị tr ng axit t o thành axit d đa photpho molypdic. Axit d đa này kh thành xanh
ậ ộ ủ ằ ị ở ể molypđen b ng axit ascorbic. Đo m t đ quang c a dung d ch 880nm có th xác
ượ ồ ộ ị đ nh đ c n ng đ P.
ỉ ố ầ 1.3. Các ch s c n phân tích
4
ề ướ ừ ẩ ố ả T QCVN 40 : 2011/BTNMT. Quy chu n qu c gia v n ệ c th i công nghi p.
ẫ ướ ủ ề ề ỉ ả Đây là QC làm ti n đ cho quá trình phân tích các ch tiêu c a m u n c th i công
nghi p.ệ
ử ụ ể ớ ạ ươ ử STT Tên phép th c th Gi i h n phát Ph ng pháp th
ệ ạ hi n/Ph m vi đo
ị Xác đ nh nhi ệ ộ t đ o TCVN 4557:1988 1 C
ị Xác đ nh pH (0 100) 2 12 TCVN 6492:2011 2
ị ầ Xác đ nh nhu c u oxy sinh hoá LOD: 0,5 mg/l TCVN 60011:2008 3
TCVN 60012:2008 0 trong n ngày (BOD 20 C) 5
ị Xác đ nh nhu c u ầ oxy hoá h cọ LOD: 2,5 mg/l SMEWW 5220 4
D:2005
ấ ắ ơ ử ổ T ng ch t r n l l ng LOD: 2,5 mg/l TCVN 6625:2000 5
Amoni(tính theo N) LOD: 0,02 mg/l SMEWW 4500 6
NH F:2005 3
7 Nitrat (NO )(tính theo N) LOD: 0,03 mg/l TCVN 6178:1996 3
3 LOD: 0,03 mg/l TCVN 6202:2008 8 Phosphat (PO ) (tính theo P)
ị ượ 4 Xác đ nh hàm l ng Nitrit LOD: 0,015 mg/l TCVN 6178:1996 9
ị ượ ổ 10 Xác đ nh hàm l ắ ng t ng S t LOD: 0,02 mg/l TCVN 6177:1996
5
ƯƠ Ấ Ẫ ƯỚ CH NG 2: QUY TRÌNH L Y M U VÀ PHÂN TÍCH N Ả C TH I
CÔNG NGHI PỆ
2.1. Quy trình l yấ m uẫ
2.1.1. Bình ch aứ m uẫ
ế ầ ỏ ườ ề ị ở ệ C n h i ý ki n ng ệ i ch u trách nhi m v phân tích ề ạ phòng thí nghi m v lo i
ứ ầ ể ấ ể ả ậ ẫ ả bình ch a c n dùng đ l y, b o qu n và v n chuy n m u.
ẫ ượ ọ ấ ủ ẫ ộ ướ ứ Bình ch a m u đ c ch n l y m u c a cán b trung tâm là bình n c khoáng
ế ở tinh khi t kích c 1,5L và 330 ml.
ế ố ư ề ẫ ắ ố ọ ữ L u ý: Nh ng y u t ễ ậ ứ mong mu n khi ch n bình ch a m u là: B n ch c; D đ y
ễ ở ị ệ ố ượ ỡ ợ ễ ạ ạ kín; D m ; Ch u nhi t; Kh i l ng, d ng và kích c h p lí; D làm s ch và có th ể
ạ ễ ế dùng l i; D ki m và giá rẻ.
2.1.2. Thi
ế ị l y ấ m u thẫ t b ủ công
ế ị ấ ẫ ướ ả ấ ặ ộ Thi t b l y m u n c th i ệ ả đ n ơ gi n nh t là xô, muôi, ho c bình r ng mi ng
ộ ộ ỏ ơ ể ộ ợ bu c vào m t cái cán có đ dài thích h p. Th tích không nên nh h n 100ml. Thi ế t
ả ượ ẫ ậ ệ ằ ả ơ ưở ủ b ị l yấ m u th công ph i đ c làm b ng v t li u tr , không gây nh h ế ng đ n
phân tích sau này, xem TCVN 5992 (ISO 56672).
ướ ấ ẫ ế ị ả ượ ấ ẩ ử ạ ằ Tr c khi l y m u, thi t b ph i đ c làm s ch b ng ch t t y r a và n ướ c,
ặ ướ ủ ả ấ ằ ẫ ố ướ ho c theo h ng d n c a hãng s n xu t, và cu i cùng tráng b ng n c. Thi ế ị t b
ể ượ ẫ ướ ầ ấ ướ ấ ẫ ấ l y m u có th đ ằ c tráng b ng chính n c c n l y ngay tr ề c khi l y m u, đi u
ế ấ ễ ể ẫ ẫ ả ả ấ ẩ đó làm gi m kh năng gây ô nhi m m u. N u l y m u đ phân tích các ch t t y
ả ấ ượ ằ ử Chú ý không đ c tráng bình b ng n ướ c ử r a thì ph i tráng bình r t kĩ sau khi r a.
ề ả ưở ụ ầ ấ c n l y khi đi u đó nh h ng đ n ế phân tích sau này (thí d phân tích d uầ và m ,ỡ
phân tích vi sinh v t).ậ
ể ị
2.1.3. Đ a đi m l y
ấ m u:ẫ
ướ ể ạ ỏ ẫ ầ ọ ạ ể ặ ấ ọ ị Tr c khi l y m u c n d n s ch đ a đi m đã ch n đ lo i b các c n, bùn, các
ẩ ở ớ l p vi khu n v.v... trên thành.
ể ả ể ả ạ ả ầ ọ ị ộ t C n ch n đ a đi m có dòng ch y xoáy m nh đ đ m b o pha tr n t. ố Khả
ế ả ậ ượ ữ năng ti p c n, s ự an toàn và kh năng cung c p ấ năng l ng là nh ng ề ầ v n ấ đ c n
ướ ị chú ý tr ọ c tiên khi ch n các v tr l y ị ấ m u.ẫ
6
ự ế ữ ấ ẫ ị ị ườ Khi th c t cho phép, nên xác đ nh nh ng v trí l y m u th ng xuyên, chú ý
ữ ề ề ẫ ả ấ ồ ệ ả b o đ m nh ng đi u ki n l y m u đ ng đ u.
ướ ẫ ướ ệ ở ữ ệ ề ả Tr ấ c khi l y m u n c th i công nghi p, nh ng đi u ki n ệ trong xí nghi p
ầ ư ệ ố ượ công nghi p (nh các quá trình và t c đ ấ ộ s n ả xu t) c n đ ậ c ghi nh n. Theo quy
ả ằ ở ể ấ ẫ ắ t c, đi m l y m u ph i n m ề l/3 chi u sâu d ướ b ề m t ặ n i c.ướ
ờ
2.1.4. Th i gian
l yấ m uẫ
ụ ủ ươ ẫ ườ ấ ẫ ấ ỉ M c tiêu c a ch ấ ng trình l y m u th ng ch rõ khi nào l y m u và l y
ư ế nh th nào?
ẫ ướ ố ấ ướ ườ ữ ầ Nói chung, khi l y m u n c c ng và n ả c th i, th ng c n chú ý nh ng
ấ ượ ổ ổ ổ nguyên nhân thay đ i ch t l ng sau:Thay đ i hàng ngày (nghĩa là thay đ i trong
ầ ễ ủ ữ ữ ầ ổ ờ ổ th i gian c a ngày); Thay đ i gi a các ngày trong tu n l ; Thay đ i gi a các tu n
ữ ổ ướ ễ l ; Thay đ i gi a các tháng và các mùa; Xu h ng.
ế ặ ấ ữ ặ ỏ ờ N u thay đ i ổ hàng ngày ho c gi a các ngày không có ho c r t nh , th i gian
ẫ ặ ầ ươ ố ọ l y ấ m u trong ngày ho c ngày trong tu n t ng đ i không quan tr ng. N u ế b nả
ộ ớ ủ ả ượ ấ ự ạ ẫ ở ờ ọ ch t và đ l n c a t i l ng c c đ i là quan tr ng, c n ầ l y ấ m u ủ ể th i đi m c a
ầ ngày, tu n, tháng, khi t ả ượ i l ự ạ ng c c đ i xu t ấ hi n.ệ
ẫ ươ ấ ờ ặ ớ ệ ầ ể ể Th i gian l y m u t ng quan v i quá trình đ c bi ấ t c n ki m soát có th là r t
ứ ệ ả ặ ọ quan tr ng trong nghiên c u các dòng th i công nghi p theo mùa ho c theo lô.
ả ậ ả 2.1.5. B o qu n, v n chuy n ể và l u giư ữ m uẫ
0C
ả ẫ ướ ữ ế ả ạ ả ấ ể ả Cách chung nh t đ b o qu n m u n c th i là làm l nh đ n kho ng gi a 0
ư ậ ể ở ạ ỗ ố ế ầ ẫ ườ ề ế và 40C. Làm l nh nh v y và đ ch t i, h u h t các m u th ng b n đ n 24h.
ộ ố ị ể ề ế ạ ờ ấ ầ M t s ch t c n xác đ nh có th b n trong th i gian dài n u đông l nh sâu (d i –ướ
ẫ ổ ợ ấ ỳ ả ệ ả ả ẫ ố 180C ). Khi l y m u t h p trong su t chu k d i thì vi c b o qu n m u là b ộ
ế ủ ể ậ ph n không th thi u c a vi c l y ệ ấ m u.ẫ
ể ề ờ ế ị ấ ể ấ ẫ ả ả ồ Có th dùng đ ng th i nhi u thi ẫ ẫ t b l y m u đ l y m u có b o qu n và m u
ượ ả ả không đ c b o qu n.
2.2. Quy trình phân tích
ị ệ 2.2.1. Thí nghi m xác đ nh pH
ế ố ả ưở * Y u t nh h ng
7
ự ủ ự ẽ ệ ầ ạ ắ ỡ ả S sa l ng trên màng ( vd: D u m , kim lo i…) c a đi n c c đo s làm gi m
ệ ự ệ ặ ờ ộ ố ủ đ d c c a đi n c c pH, th i gian cho tín hi u dài ho c ch x y ỉ ả ra tính nh y ạ chéo
ữ gi a các anion và cation.
ố ớ ướ ể ồ ạ ộ ẫ ệ ấ ệ ế Đ i v i n c có đ d n đi n th p, có th t n t ệ ế i đi n th khu ch tán cao. Hi u
ứ ệ ứ ế ấ ớ ượ ủ ị ng khu y và hi u ng nh (khu ch tán ng ệ ự c c a dung d ch đo vào trong đi n c c
ể ệ ự so sánh) có th gây nên s sai l ch trong phép đo.
ự ả ệ ể S gi ự ả ự i phóng các khí xung quang đi n c c pH có th làm tăng thêm s nh
ổ ưở h ng và làm thay đ i giá tr ị pH.
ự ả ưở ủ ề ổ ị ị S nh h ng c a dung d ch huy n phù làm thay đ i giá tr pH.
ự ả ưở ồ ướ ủ S nh h ng c a ngu n n c giàu cacbon dioxit, nhi ệ ộ ớ t đ t ị i giá tr pH.
0 ế ị ụ ế ị ệ ộ ệ ế ế ụ Thi t b đo nhi t đ ; Nhi t k , thang chia đ n 0,5 C; Bộ
* Thi
t b , d ng c :
ệ ự ủ ự ế ả c m bi n nhi ệ ộ pH – mét; Bình m u; ẫ Đi n ệ c c th y tinh và đi n c c so sánh; t đ ;
Máy khu y.ấ
cướ lo iạ ion; Dung d chị đ m;ệ Ch tấ đi nệ gi iả
* Hóa ch t:ấ N cướ c tấ ho cặ n
dung dùng
ự ệ ị ể ạ đ n p vào đi n c c so sánh; Dung d ch kaliclorua: C = 3mol/l
* Cách ti nế hành
ệ ụ Chu n ẩ b ị d ng đ m hi u ệ chu nẩ
ặ
Chu nẩ bị đi nệ c cự th yủ tinh và đi nệ c cự so sánh ho c m t
ộ thanh đi nệ c cự
pH
B tậ thi
tế bị đo, sau đó kích ho tạ bộ l uư dữ li uệ c aủ dung d chị đ mệ đã
ệ ẩ chu nẩ bị đ ể hi u chu n.
Đo nhi
tệ độ c aủ dung d chị đ mệ và dung d chị m uẫ (hi uệ ch nhỉ nhi tệ độ
ớ ệ ộ như nhau và t i nhi t đ đo )
ụ
Hi uệ ch nhỉ
pH t iạ hai đi mể sử d ng dung d chị đ mệ theo h ủ ngướ c a nhà s nả
xu tấ
Nhúng đi nệ c cự pH và đo nhi
tệ độ trong dung d chị đ mệ đ uầ tiên, m tộ l nầ
ế ủ ế ằ ấ iạ pH = 7. Ti p sau, khu y nh m tránh kali clorua k t t a do s t ự rò r . T t ỉ ắ máy
ệ ấ ỉ ắ ầ khu y và b t đ u hi u ch nh lên thi t ế bị đo
8
ẹ ắ ử ứ ệ ấ
R a đi n c c
ị ệ ự sau đo tiên hành đo dung d ch đ m th 2 và khu y nh . T t
ấ ắ ầ máy khu y và b t đ u quá trình hi u ệ chu nẩ
ẫ ở ệ ẩ ớ ố ấ ị
Đo m u
cùng v i quá trình hi u chu n, t t nh t là xác đ nh pH trong chai
l y ấ m u.ẫ
ệ ị
2.2.2. Thí nghi m xác đ nh
BOD
a. M cụ đích
ọ ủ ẫ ướ ả ỷ ả ị Đánh giá kh năng phân hu sinh h c c a m u n c th i đô th thông qua xác
đ nhị
ố ố ộ ả ứ ự ệ ằ ị th c nghi m h ng s t c đ ph n ng BOD và giá tr BOD . u
ấ
b. Hoá ch t – V t
ậ li uệ
ệ ấ ố ị ị
Các hoá ch t dùng xác đ nh BOD: Dung d ch đ m ph t phát : hoà
tan 8,5 g
ướ KH PO ; 21,75 g Na HPO .7H O và 1,7g NH Cl trong 500 ml n ấ ồ c c t r i pha 2 4 2 4 2 4
ế ị ướ ấ loãng đ n 1l; Dung d ch MgSO : hoà tan 22,5g MgSO .7H O trong n c c t và pha 4 4 2
ế ị ướ ấ loãng đ n 1 lít; Dung d ch CaCl : hoà tan 27,5g CaCl trong n c c t và pha loãng 2 2
ế đ n 1 lít.
c. Ti nế hành:
Chu n ẩ b ị m u n
ẫ ướ th iả c
ướ ả ượ ấ ừ ả ồ ướ ệ ẫ + M u n c th i đ c l y t ngu n th i ngay tr c khi thí nghi m hay
cượ giữ đ
ủ ạ ề ấ ộ ướ ấ trong t l nh không quá 24h. Khu y tr n đ u tr ẫ c khi l y m u cho thí
nghi m.ệ
ứ ả ầ ợ + Tính toán m c pha loãng thích h p (trong kho ng 20 – 50 l n).
ế ượ ể ấ ố ộ + Ti n hành pha loãng m u ẫ đ ể đ ề c th tích cu i cùng là 2L. Khu y tr n đ u
ủ ẫ trong 5 phút và đo DO c a m u pha loãng ban đ u.ầ
ể ạ ự ẫ ẫ ố + Cho m u đã pha loãng vào 5 chai Winkler. Dùng ng nh a đ n p m u vào
ầ ố ư ể ế ấ ẫ ầ ộ ầ chai, cho đ u ng sát g n đáy chai đ tránh xáo tr n. L y m u đ n d trên ph n
ệ ạ ậ ọ mi ng chai, dùng nút đ y nhanh và tránh t o b t khí bên trong chai.
9
o ặ ở ệ ộ + Đ t 5 chai vào t ủ ủ BOD nhi t đ 20 C
ọ ệ ằ ị ầ 2.2.3. Thí nghi m xác đ nh nhu c u oxy hóa hóa h c (COD) b ng ph ươ ng
ồ ư pháp đun h i l u – tr c ắ quang
ế ố ả ưở Y u t nh h ng:
ơ ắ + Ánh sáng không đ n s c
ướ ệ + Sai l ch b c sóng ánh sáng
ề ệ ể ấ ả ả ị ấ + Đi u ki n b o qu n các cuvet hóa ch t: Các cuvet hóa ch t dùng đ xác đ nh
ứ ỗ ợ ồ COD ch a h n h p tác nhân oxy hóa bao g m K O SO đ c. Hặ SO đ cặ Cr 2 2 và H 2 7 4 2 4
ế ậ ả ả ạ ẩ là tác nhân hút m m nh, do đó n u trong khi b o qu n không đ y kín các cuvet hóa
ợ ồ ộ ỗ ch t, Hấ SO ẽ s hút ề m ẩ hay làm thay đ i ổ n ng đ axit và pha loãng h n h p. Đi u 2 4
ẫ ườ ủ ộ ệ ế ả ế này d n đ n làm thay đ i ổ c ng đ màu c a K làm sai l ch k t qu phân O Cr 2 2 7
ể ạ ừ ả ưở ả ả tích. Đ lo i tr nh h ng này c n ầ đ y ậ kín cuvet trong khi b o qu n cũng nh ư
ủ ẫ ầ ẫ ậ khi phân tích, th y phân m u. Khi cho m u vào cuvet c n thao tác nhanh và đ y
ặ ắ ể ạ ế ự ẩ ch t n p ngay đ h n ch s hút m c a ủ H SO . 2 4
ả a. B o qu n ả m uẫ
ằ ẫ ặ SO ậ đ m đ c. ế Axit hóa m u đ n pH ≤ 2 b ng H 2 4
ế ị ụ
b. Thi
t b , d ng c ụ và thu cố thử
ế ị ụ ộ ụ ủ ứ ụ ẫ ẫ
Thi
t b và d ng c : B phân h y m u và các cuvet ch a m u chuyên d ng;
ụ ổ ư ủ ị Máy quang ph UV VIS; Các d ng ứ c ụ th y tin nh pipet, buret, bình đ nh m c,
chai l ,…ọ
ả ứ ử ố ị ớ ồ ộ ị
Thu c th : Dung d ch ph n ng phân
h y ủ v i n ng đ cao; Dung d ch phân
ớ ồ ộ ấ ẩ ố ị h y ủ v i n ng đ th p; Axit sunfuric; Axit sulfamic; Dung d ch chu n g c COD
ệ ị 1000mgO /l; Dung d ch COD làm vi c (COD = 100 mg/l). 2
ướ
c. Các b
c phân tích
10
ố ớ ồ ấ ị ộ Đ i v i n ng đ COD th p: Cho vào cuvet chính xác 1,00 ml dung d ch phân
ộ ấ ồ ỗ ợ h y ủ n ng đ th p, 2,00 ml h n h p H SO và Ag SO . Thêm t ừ ừ t ẫ 3,00 ml m u 2 4 2 4
ề ắ ẫ ặ ờ vào cuvet, đ y ậ ch t cuvet và l c đ u. Đun m u trong th i gian 2 gi ờ ở nhi ệ ộ t đ
C đ ể phân h y ủ m u.ẫ Sau khi phân h yủ m uẫ để ngu iộ đ nế nhi tệ độ phòng 0 150
λ ị ớ ướ ấ và đo độ h pấ thụ c aủ dung d ch ở ướ b c sóng = 420 nm v i n ẫ c c t làm m u
so sánh.
ố ớ ồ ộ ị
Đ i v i n ng đ COD cao: Cho vào cuvet chính xác 1,50 ml dung d ch phân
h y ủ n ngồ độ th p,ấ 3,50 ml h nỗ h pợ H SO và Ag SO . Thêm từ từ 2,50 ml 2 4 2 4
ề ẫ ặ ờ ắ m uẫ vào cuvet, đ y ậ ch t cuvet và l c đ u. Đun m u trong th i gian 2 gi ờ ở nhi ệ t
0 ộ ế ủ ể ẫ ẫ ệ ộ ộ đ 150 C đ ể phân h y ủ m u. Sau khi phân h y m u đ ngu i đ n nhi t đ phòng
λ ộ ấ ụ ủ ị ướ ấ và đo đ h p th c a dung d ch ở ướ b c sóng = 420 nm v i ớ n ẫ c c t làm m u
so sánh.
Xây d ng ự
ngườ chu nẩ đ
ố ớ ẫ ướ ươ ứ ọ Đ i v i cách phá m u có kích th ng ng 16x100mm nên ch n cách phá c t
m uẫ
ư nh sau:
ố ớ ườ ợ ừ + Đ i v i tr ng h p COD t 0 50 mg/l
ộ ừ ẩ ồ ị ả Pha dãy dung d ch chu n COD n ng đ t 0 – 50 mg/l theo b ng sau:
STT 1 2 3 4 5 6
ấ ộ ể ồ n ng đ th p (ml) 1,50 1,50 1,50 1,50 1,50 1,50 Th tích dd K O
2 ỗ ể Cr 2 ợ 3,50 3,50 3,50 3,50 3,50 3,50 7 Th tích dd h n h p H SO và 2 4
Ag SO (ml) 2 4
ể Th tích dd COD chu n t ẩ ươ ứ (ml) ng ng 2,50 2,50 2,50 2,50 2,50 2,50
ộ ồ N ng đ COD (mg/l) 0 10 20 30 40 50
ư ế ể ẩ ị ẫ Cách ti n hành xác đ nh COD trong m u chu n nh quy trình trên, th tích
m uẫ
11
ể ị dùng đ xác đ nh là 3 ml.
ươ ườ ự Xây d ng ph ng trình đ ẩ ng chu n A= f(C ) COD
ẫ ượ ộ ồ ự ị ươ ườ ẩ N ng đ COD trong m u đ c xác đ nh d a vào ph ng trình đ ng chu n.
ố ớ ườ ợ ừ + Đ i v i tr ng h p COD t 0 – 500 mg/l
ộ ừ ẩ ồ ư Pha dãy chu n có n ng đ t 0 – 500 mg/l nh sau:
STT 1 2 3 4 5 6
ể ộ ồ n ng đ cao (ml) 1,50 1,50 1,50 1,50 1,50 1,50 Th tích dd K O
2 ỗ ể Cr 2 ợ SO và Ag SO (ml) 3,50 3,50 3,50 3,50 3,50 3,50 7 Th tích dd h n h p H 2
ể 2 Th tích dd COD chu n t 4 4 ẩ ươ ứ (ml) ng ng 2,50 2,50 2,50 2,50 2,50 0
ể ướ ấ 2,50 0 0 0 0 0 Th tích n c c t (ml)
ộ ồ 100 200 300 400 500 0 N ng đ COD (mg/l)
Tính toán k tế quả
ọ ượ ị ươ Nhu c u ầ oxi hóa h c đ c xác đ nh thông qua ph ng trình đ ườ chu nẩ ng
ộ ủ ọ ượ ồ COD[mg/l] = Ci; Trong đó Ci: N ng đ c a máy đ c đ c.
ệ ị ướ ằ ươ
2.2.4. Thí nghi m xác đ nh Amoni trong n
c b ng ph ng pháp Phenat
2.2.4.1. Nguyên t cắ
ự ủ ợ ệ D a trên vi c đo màu ở ướ b ấ c sóng 640nm c a h p ch t màu xanh, indophenol,
ả ứ ữ ượ ở ượ ạ đ c t o thành gi a amoni, hypoclorit và phenol. Ph n ng đ c xúc tác b i natri
ươ ượ ụ ể nitroprusit. Ph ng pháp phenat đ ị c áp d ng đ xác đ nh amoni trong c n ả ướ c
ọ ướ ng t và n ể c bi n.
2.2.4.2. Y u ế t ố nhả h
ngưở
2+ 2+ ưở ế ủ Ca , Mg nhả h ng đ n ế xác đ nhị do hình thành k t t a hidroxyt trong
ườ ạ ừ ề môi tr ng ki m, lo i tr citrat.
ạ ừ ằ ộ ụ ư
Đ đ c: Lo i tr b ng cách ch ng c t
ấ hay l cọ m u.ẫ
ế ớ
H
ạ ừ ằ S : Lo i tr b ng cách axit hóa đ n pH < 3 v i HCl. 2
ả
2.2.4.3. B o qu n
ả m uẫ
12
0 ử ụ ẫ ở ạ ả ộ S d ng m t trong 3 cách b o qu n ả sau : Làm l nh m u 4 C và không axit hóa
0 ẫ ổ ờ ẫ ở ị : m u n đ nh trong 24 gi ạ ; Làm l nh m u 4 ẫ ổ C và axit hóa đ n ế pH <2: m u n
ị đ nh trong 28 0 ngày; Làm l nhạ m uẫ ở 20 C và không axit hóa : m uẫ nổ đ nhị trong
28 ngày.
ư ả ằ ẫ ả ằ ả ướ (L u ý: m u b o qu n b ng axit ph i trung hòa b ng KOH/NaOH tr c khi xác
ị đ nh).
ế ị ụ ấ
2.2.4.4. Thi
ụ t b , d ng c và hóa ch t
a, Thi ế ị ụ cụ t b , d ng
ử ụ ở ướ ắ
Máy tr c quang s d ng
b c sóng 640 nm , cuvet có b ề dày 1cm.
ụ ụ ế ể ủ Các d ng c th y tinh đ pha ch và ả b o ả qu n thu c ố th …ử
b, Hóa ch tấ
ệ ắ ể ử ụ ư ả ị
Dung d ch phenol (L u ý s d ng găng tay và kính b o v m t đ tránh
ắ ơ ộ ằ phenol b n ắ vào m t và ỏ da gây b ng, h n ạ ch ế hít h i đ c phenol b ng cách đeo
ề ệ ẩ ệ kh u trang và làm thí nghi m trong đi u ki n thông khí t t.)ố
ề ị ị ị ị
Dung d ch nitroprusit, dung d ch b n trong 1 tháng; Dung d ch citrat; Dung d ch
ề ẩ ị ị natri hypolorit (NaOCl), dung d ch b n trong 2 tháng; Dung d ch oxi hóa, chu n b ị
ố ị ị ị dung d ch hàng ngày; Dung d ch g c amoni; Dung d ch amoni trung gian 1; Dung
ị ị d ch amoni trung gian 2; Dung d ch amoni làm vi c.ệ
2.2.4.5. Quy trình phân tích
ấ ẫ ự ứ ị L y 25ml m u cho vào bình đ ng m c dung tích 50ml. Thêm 1ml dung d ch
ộ ẫ ề ị ị phenol, 1ml dung d ch natri nitroprusit, 2,5ml dung d ch oxi hóa (tr n l n đ u dung
ỗ ầ ử ố ướ ấ ứ ế ạ ộ ị d ch sau m i l n thêm thu c th ), thêm n ề c c t đ n v ch m c và tr n đ u.
0 ể ệ ộ ờ Đ trong bóng t ố ở i, nhi t đ phòng ( 2227 ấ C) ít nh t 1 gi ậ ộ . Đo m t đ quang ở
ẫ ắ ổ ị ị ị ướ b c sóng 640nm v i ớ dung d ch m u tr ng làm dung d ch so sánh. Màu n đ nh
trong 24 gi .ờ
ự ườ ẩ a, Xây d ng đ ng chu n:
ẩ ồ ị ộ t Pha gãy dung d ch chu n có n ng đ ừ 0,020,25mg NNH /l theo b ngả sau: 3
13
STT 1 2 3 4 5 6
ể ệ Th tích dd amoni làm vi c 1 3 5 7 8 10
(ml)
ể Th tích dd phenol (ml) 1 1 1 1 1 1
ể Th tích dd natri nitroprusit (ml) 1 1 1 1 1 1
ể Th tích dd oxi hóa (ml) 2,5 2,5 2,5 2,5 2,5 2,5
ể Th tích
ướ ấ n c c t
(ml) ồ ộ N ng đ amoni (mg NNH /l) 0,04 0,12 0,20 0,28 0,32 0,40 3
ế ẫ ẩ ị
Cách ti n hành xác đ nh amoni trong m u chu n nh
ư quy trình trên
M uẫ tr ng:ắ
t ngươ tự như m uẫ chu nẩ nh ngư thay dung d chị làm vi cệ b ngằ
cướ c tấ n
ươ ườ
Xây d ng ự
ph ng trình đ ng chu n ẩ A=f(C ) NNH3
ươ
N ngồ độ amoni trong m uẫ đ
cượ xác đ nhị d aự vào ph ng trình đ ngườ chu nẩ
ả
2.2.4.6. Tính toán k t quế
ọ ượ ầ ị ươ ườ Nhu c u oxi hóa h c đ c xác đ nh thông qua ph ng trình đ ẩ ng chu n NH 3
ộ ủ ọ ượ ồ N[mg/l]=Ci; trong đó Ci: N ng đ c a máy đ c đ c
2.2.5. Cách xác đ nhị
Nitrat b ngằ ph ngươ pháp tr cắ phổ dùng axit
sunfosalixylic
2.2.5.1. Nguyên t cắ
ổ ủ ấ ợ ượ ứ ủ ả ở Đo ph c a h p ch t màu vàng đ c hình thành b i ph n ng c a axit
ượ ệ sunfosalixylic (đ ẫ c hình thành do vi c thêm natri salixulat và axit sunfuric vào m u)
ử ế ề ớ ớ v i nitrat và ti p theo x lý v i ki m. Dinatri dihidro etylendinitrilotetraaxetat
ượ ể ề ớ ố (EDTANa) đ ế ủ c thêm vào v i ki m đ tránh k t t a các mu i canxi và magie. Nitir
ượ ụ ự ắ nitrua đ c thêm vào đ ể kh c ph c s nhi u ủ ể c a nitrit.
2.2.5.2. Thu cố thử
14
ỉ ử ụ ử ạ ạ ố ố ộ Trong su t quá trình phân tích ch s d ng các lo i thu c th thu c lo i tinh
khi tế
ướ ấ ặ ướ ươ phân tích, và n c c t ho c n ộ c có đ tinh khi ế ươ t t ng đ ng.
ố ượ
Axit sunfuric 18M, kh i l
ng riêng 1,84 g/ml
ố ượ ằ Axit axetic b ng 17M, kh i l ng riêng 1,05 g/ml.
Dung d chị
ki m,ề kh i l ố ượ riêng 200 g/l (ph iả b oả vệ m tắ và b oả hộ khi sử ng
ụ d ng).
ố ượ ị
Dung d ch natri nitrua , kh i l
ng riêng 0,5 g/l (thu c ố th ử này r t ấ đ c ộ khi
ự ế ử ạ ữ ắ ố ớ ố ả nu t vào do s ti p xúc gi a các thu c th d ng r n v i các axit gi i phòng ra khí
đ c).ộ
ố ượ ị
Dung d ch salixylat, kh i l
ng riêng 10 g/l.
ố ượ ẩ ị Nitrat, dung d ch chu n, kh i l ng riêng 100 mg/l.
2.2.5.3. Thi
tế bị
ể ượ ắ
Ph k ,
ổ ế có th đo ở ướ b c sóng 415 nm và đ c g n các cuvet ộ có đ dài
ặ ọ quang h c là 40 nm ho c 50 nm.
ử ụ ế ả ặ ớ ơ Bát bay h i có dung tích 50 ml. N u bát còn m i ho c ít khi s d ng ph i
ớ ướ tráng k ỹ v i n c và r a ử s ch.ạ
ể ự ấ ồ N i cách thu , ỷ có th đ ng ít nh t là sáu bát bay h i.ơ
o o ỉ ồ N i cách ể ề thu , ỷ có th đi u ch nh nhi ệ ộ ớ t đ t i 25 ộ C c ng tr ừ 0,5 C.
ế
2.2.5.4. Ti n hành
ầ a, Ph n m u ẫ thử
ể ể ấ ầ ớ ộ ồ ị Th tích ph n m u ế ẫ th ử l n nh t có th dùng đ xác đ nh n ng đ nitrat lên đ n ể
ử ụ ử ẫ ầ ồ ỏ 0,2 mg/l là 25 ml. S d ng các ph n m u th nh thích h p ợ đ ể cho các n ng đ ộ
ơ ướ ứ ề ầ ẫ ấ ấ nitrat cao h n. Tr c khi l y ph n m u th đ m u ử ể ẫ th ử ch a các ch t huy n phù
ố ấ ọ ợ ặ ọ ạ ỷ ắ l ng xu ng, ẫ quay li tâm ho c l c qua gi y l c s i thu tinh s ch. Trung hoà m u
ằ ớ ơ ộ ướ ấ ầ có đ pH l n h n 8 b ng axit axetic tr c khi l y ph n m u ẫ th .ử
ử ẫ ắ b, Th m u tr ng
ử ẫ ế ệ ắ ớ ị ướ
Ti n hành th m u tr ng song song v i vi c xác đ nh, dùng 5 ml n
c thay
ụ ẫ ượ ử ộ ấ cho m u th , đ h p th đo đ c là A . b
15
2.2.5.5. Hi uệ chu nẩ
ẩ ị a, Chu n b dãy dung dich chu nẩ
ẩ ị ươ ứ ớ ượ
Dùng buret cho 1,2,3,4,5 ml dung d ch nitrat chu n t
ng ng v i l ng
ạ ặ ộ ơ ạ nitrat ho c m(N) = 1,2,3,4,5 và 5 µg vào m t lo t các bát bay h i s ch.
ể b, Phát tri n màu
ị Thêm 0,5 ml ± 0,005 ml dung d ch natri nitrua, và 0,2 ml ± 0,002 ml axit axetic.
ơ ỗ ể ể ế ấ ồ ợ Đ yên ít nh t 5 phút và sau đó đ bay h i h n h p cho đ n khô trong n i cách
ơ ỗ ủ ề ộ ợ th y đang sôi. Thêm 1 ml ± 0,01 ml natri xalixylat, tr n đ u và cho bay h i h n h p
ầ ữ ộ ế ỏ ồ ủ ể ấ ệ ế đ n khô l n n a. L y bát ra kh i n i cách th y và đ bát ngu i đ n nhi ộ t đ
phòng.
ẹ ặ ằ ắ Thêm 1 ml ± 0,01 ml axit sunfuric và hòa tan c n trên bát b ng cách l c nh . Đ ể
ợ ắ ướ ế ỗ h n h p l ng trong 10 phút. Sau đó thêm 10 ml ± 0,1 ml n c, ti p theo là 10 ± 0,1
ề ị ml dung d ch ki m.
ổ ế ư ứ ể ạ ợ ỗ ị Chuy n h n h p sang bình đ nh m c dung tích 25 ml nh ng không đ đ n v ch.
0 0 ủ ở ặ ồ Đ t bình này vào n i cách th y 25 C ± 0,5 C trong 10 phút ± 2 phút. Sau đó l yấ
ướ ớ ạ bình ra và thêm n c cho t i v ch.
c, Đo phổ
ộ ấ ủ ị ở ề ọ Đo đ h p thu c a dung d ch 415 nm trong các cuvet có chi u dài quang h c là
ặ ướ ấ ộ ấ ứ ố ị 40 mm ho c 50 mm, dùng n c c t làm dung d ch đ i ch ng, đ h p thu đo đ ượ c
là A đ nơ v .ị s
ấ ằ ộ ấ ủ ử ị ổ Chú thích Các phép th cho th y r ng đ h p thu c a các dung d ch có màu n
ấ ị đ nh ít nh t là 24h.
ồ ị ự ẩ d, D ng đ th chu n
ủ ừ ộ ấ ừ ủ ẩ ấ ị B ng ằ cách l y đ h p thu c a t ng dung d ch chu n tr đi đ h p ộ ấ thu c a dung
ố ượ ự ự ắ ồ ị ị d ch tr ng. D ng đ th chu n c a đ h p ẩ ủ ộ ấ thu d a vào kh i l ng nitrat, m(N) µg.
ể ườ ồ ị ẳ ườ ể ả Ki m tra đ ủ ng th ng c a đ th và đ ng đó ph i đi qua đi m g c. ố N u ế đ thồ ị
ả ườ ả ẳ ạ không ph i là đ ng th ng thì ph i làm l i hi u ệ chu n.ẩ
ả e, K t quế
16
ậ ườ ự ẫ ẫ ẩ ồ ộ L p đ ế ng chu n và tính n ng đ Nitrat trong m u hay m u pha loãng tr c ti p
ẩ ừ ườ t đ ng chu n.
2.2.6. Xác đ nhị
Nitrit b ngằ ph ngươ pháp tr cắ phổ h pấ thụ phân tử
2.2.6.1. Nguyên t cắ
ử ớ ả ứ ủ ẫ ố Ph n ng c a nitrit trong m u th v i thu c th ử 4 aminobenzen sufonamid v iớ
ặ ủ ở ạ ố ự s có m t c a axit octhophosphoric ằ pH b ng 1.9 đ ể t o mu i diazo, mà mu i ố này
ố ộ ồ ớ ẽ ạ s t o thu c nhu m màu h ng v i N(1 naphtyl) 1.2 diamonietan dihidroclorua
ượ ố ở (đ ằ c thêm vào b ng thu c th ử 4 aminobenzen sufonamid). Đo đ h p ộ ấ thu 540
nm.
2.2.6.2. Thu cố thử
ử ạ ố ỉ ỉ Trong quá trình phân tích, ch dùng thu c th lo i phân tích và ch dùng n ướ ấ c c t
ướ ươ ặ ho c n ộ c có đ tinh khi ế ươ t t ng đ ng: Axit octhophosphoric, dd 15 mol/l ( =ρ
ẩ ị 1.70 g/ml); Axit octhophosphoric, dung d ch 1.5 mol/l; Nirtrit, dd chu n, ρ = 100 N
ẩ ị mg/l; Nitrit, dung d ch chu n, ρ = 1.00 mg/l. N
ấ ộ ử ử ế ả ố ố ớ Thu c th màu: C nh báo Thu c th này là ch t đ c. Tránh ti p xúc v i da
ầ ủ ử ặ ả ố ố ho c nu t ph i các thu c th có thành ph n c a nó.
2.2.6.3. Thi
tế bị
ấ ả ụ ả ượ ạ ằ ậ ẩ ụ ủ T t c d ng c th y tinh ph i đ c làm s ch c n th n b ng axit clohidrit 2
ỹ ớ ướ mol/l và sau đó tráng k v i n c.
ế ị ườ ổ ế ệ ợ Các thi ệ t b thí nghi m thông th ng và quang ph k thích h p cho vi c đo ở
ề ớ ườ ả ừ ướ b c sóng 540 nm, cùng v i các cuvet có chi u dài đ ng quang trong kho ng t 10
ế nm đ n 50 nm.
2.2.6.4. Cách ti nế hành
ấ ầ ầ ớ ượ ẫ ợ
Th ể tích ph n m u
ẫ th ử l n nh t là g n 40 ml. L ng m u này thích h p cho
ρ ệ ồ ộ ị ớ ử ẫ vi c xác đ nh n ng đ nitrit t ầ i = 0.25 mg/l. Ph n m u th nh ỏ h n ơ có th đ ể ượ c
ứ ệ ế ẫ ơ ồ ị s ử d ng ụ đ ể xác đ nh nitrit có n ng đ ộ cao h n. N u m u thí nghi m có ch a các
ấ ơ ử ả ể ắ ặ ọ ủ ướ ầ ấ ch t l l ng, thì ph i đ l ng ho c l c qua bông th y tinh tr ẫ c khi l y ph n m u
đ ể th .ử
17
Cách xác đ nhị
ử ượ ấ ứ ẫ ầ ị ị ể Dùng pipet chuy n ph n m u th đ c l y vào bình đ nh m c dung d ch 50 ml,
ế ớ ướ ớ ế ầ và n u c n thi t, pha loãng v i n c t i 40 ml ± 2 ml.
ề ế ế ể ả ỉ ớ Chú thích Đi u thi ề t y u là ph i đi u ch nh th tích t ể ả i 40 ml ± 2 ml đ đ m
ạ ượ ộ ả ứ ử ả b o đ chính xác đã đ t đ ố c (sau khi thêm thu c th ) cho ph n ng.
ắ ề ử ớ ướ ố Dùng pipet thêm 1.0 ml thu c th màu (3.3). L c đ u và pha loãng v i n c t ớ i
ộ ở ả ạ ạ ấ ắ ạ v ch. L c và đ ể yên. Đ pH trong giai đo n này ph i đ t 1.9 ± 0.1, ít nh t 20 phút
ử ố sau khi thêm thu c th , đo đ h p ủ ộ ấ thu c a dung d ch ị ở ướ b ớ ộ ấ c sóng có đ h p thu l n
ấ ở ả ườ ợ nh t, kho ng 540 nm, trong cuvet ề có chi u dài đ ử ụ ng quang thích h p, s d ng
ị ướ n c làm dung d ch đ i ố chi u.ế
ướ ộ ấ ả ượ Chú thích: B c sóng có đ h p th ấ ụ l n ớ nh t ph i đ c ki m ể tra khi ph ngươ
pháp này đ cượ sử d ngụ l nầ đ uầ và ph i đ ả ượ xử d ngụ trong t c t cấ ả các l nầ xác
đ nhị ti pế theo.
Chu n ẩ b ị đ thồ ị chu nẩ
ủ ể ẩ ấ ị ượ ư ả Dùng buret l y các th tích c a dung d ch nitrit chu n đ c đ a trong b ng 1
ứ ị ị ồ (TCVN 6178:1996) vào dãy chính g m 9 bình đ nh m c dung d ch 50 ml.
ượ ớ ướ ứ ỗ ị ể ể Pha loãng l ng dung d ch ch a trong m i bình trên v i n c đ cho th tích
ạ ớ ị ư ế ả ủ c a dung d ch đ t t i 40 ml ± 2 ml và ti n hành nh trong mô t 3.2.6.4, ừ đo n 2ạ t
ố ử ụ ề ườ ả ị ế đ n cu i, s d ng các cuvet có chi u dài đ ng quang có quy đ nh trong b ng 1
(TCVN 6178:1996).
ể 2.2.6.5. Bi u th k t ị ế quả
ậ ườ ấ ẫ ẩ ồ ộ L p đ ng chu n, tính n ng đ Nitrit trong c c m u theo đ ườ chu n.ẩ ng
ị ướ ằ ươ
2.2.7. Xác đ nh photphat trong n
c b ng ph ng pháp ascorbic
ụ ụ
2.2.7.1. D ng c hóa ch t
ấ .
ụ ụ
* D ng c Thi
ế bị t
ử ụ ở ắ ướ
Máy tr c quang s d ng
các b c sóng 880 nm , cuvet có b ề dày 1cm
ụ ủ ụ ể ế ố
Các d ng c th y tinh đ pha ch và
ử b o ả qu n ả thu c th .
ị ị SO 5N; Dung d ch kali antimony tarat; Dung d ch
* Hóa ch tấ : Dung d ch Hị
2 4
ị ị amoni molypdat; Dung d ch axit ascorbic 0,01M; Dung d ch thu c ổ ố th ử h n ; Dung
18
ị ị ị d ch góc photphat; Dung d ch photphat trung gian 1; Dung d ch photphat trung gian
ị 2; Dung d ch photphat làm vi cệ
2.2.7.2. Quy trình phân tích
ấ ẫ ố ọ ệ L y 10,0 ml m u vào ng nghi m hay bình tam giác , thêm 1 gi ỉ t ch th ị
ừ ế ồ ị ọ phenolphtalein , n u dung d ch có màu h ng , thì thêm t ng gi t H SO ế 5N đ n lúc 2 4
ắ ẩ ử ổ ể ậ ấ ố ợ ị m t màu. Thêm 1,6 ml dung d ch thu c th h n h p , l c c n th n. Đ yên 10 phút
ậ ộ ư ậ ồ ở ị (nh ng khong quá ch m 30 phút) r i đem đo m t đ quang ớ 880nm, v i dung d ch
ẫ ắ ị m u tr ng làm dung d ch so sánh.
ự
2.2.7.3. Xây d ng đ
ườ chu n.ẩ ng
3/ ẩ ồ ị ộ t Pha dãy dung d ch chu n có n ng đ ừ 0,010,25 mg PPO l theo b ngả 4
sau:
STT 1 2 3 4 5 6 7 8 9
ệ ể Th tích dd phot phat làm vi c, ml 1,0 2,0 4,0 6,0 8,0 10,0 15,0 20,0 0
ử ổ ể ợ ố Th tích dd thu c th h n h p, ml 8 8 8 8 8 8 8 8 8
ứ ừ ủ ị Đ nh m c v a đ Th ể
tích
ồ ướ ấ c c t n ộ N ng đ photphat (mg P/l) 0 0,02 0,04 0,08 0,12 0,16 0,2 0,3 0,4
ế ẩ ị
Cách ti n hành xác đ nh photphat trong các tiêu chu n nh
ư quy trình trên.
ự ươ ườ
Xây d ng ph
ng trình đ ng chu n ẩ A=f( C ). PP043
N ngồ độ photphat trong m uẫ đ
cượ xác đ nhị d aự vào ph ngươ trình đ ngườ
chu n.ẩ
2.2.7.4. K tế quả
ọ ượ ầ ị ươ ườ ẩ Nhu c u oxi hóa h c đ c xác đ nh thông qua ph ng trình đ ng chu n
ộ ủ ồ ượ PO4P [mg/l] = Ci : Trong đó :Ci : N ng đ c a máy đo đ c .
19
Ậ Ế K T LU N
ề ả ệ ấ ồ ướ ỏ ự ễ ướ ấ ả ọ V n đ b o v ngu n n c kh i s ô nhi m do n c th i quan tr ng nh t là
ừ ử ể ướ ả ạ ả ị ngăn ng a, ki m soát và x lý các dòng n ẩ c th i đ t tiêu chu n th i theo quy đ nh.
ả ủ ệ ấ ẫ ị Do đó, vi c xác đ nh quy trình phân tích m u ch t th i c a nhà máy Huyndai
ố ớ ư ọ ị ươ Vianshin có ý nghĩa quan tr ng đ i v i nhà máy và c dân đ a ph ng. Quy trình x ử
ướ ụ ừ ệ ể ệ ạ ả ộ lý n c th i công nghi p ph thu c vào t ng lo i ngành công nghi p và có th áp
ợ ớ ươ ề ấ ả ợ ệ ụ d ng các công ngh thích h p v i các ph ng pháp phù h p. V n đ qu n lý n ướ c
ệ ả ầ ớ ỏ ợ ợ ề ữ th i công nghi p cũng c n đòi h i có nh ng chính sách h p lý, phù h p v i đi u
ệ ủ ố ợ ẽ ủ ự ệ ặ ơ ki n c a khu công nghi p, s ph i h p ch c ch c a các c quan ban ngành trong
ứ ữ ề ể ấ ọ ơ ệ công tác ki m tra, giám sát. Và v n đ quan tr ng h n n a là ý th c trách nhi m
ả ượ ầ ồ ệ ủ ộ c a c ng đ ng c n ph i đ c nâng cao trong các doanh nghi p.
