Kỹ thuật lấy mẫu

Chia sẻ: Nguyen Thu Linh | Ngày: | Loại File: DOC | Số trang:15

Thêm vào BST

Báo xấu

253
lượt xem 52
download

Download Vui lòng tải xuống để xem tài liệu đầy đủ

Một nhiệm vụ quan trọng trong phân tích là lấy mẫu. Bất kỳ một chất muốn phân tích thì phải lấy mẫu để phân tích tại hiện trường hoặc vận chuyển mẫu đến phòng thí nghiệm để phân tích. Trong phân tích rất ít khi phân tích toàn bộ vật thể nghiên cứu. Do đó để có kết quả phân tích có ý nghĩa cần tiến hành lấy mẫu đại diện. Việc lấy mẫu đại diện cho mẫu phân tích phải phản ánh rỏ bản chất của chất phân tích. Chính vì vậy việc lấy mẫu phải tuân theo đúng yêu cầu và đúng quy trình....

Chủ đề:

Bình luận(0) Đăng nhập để gửi bình luận!

Lưu

Nội dung Text: Kỹ thuật lấy mẫu

MỤC LỤC I.LỜI MỞ ĐẦU.................................................................................................................................1 II.NỘI DUNG....................................................................................................................................2 Nắp trên .....................................................................................................................................10 Kẹp cáp......................................................................................................................................10 Ống nhựa....................................................................................................................................10 Nắp dưới.....................................................................................................................................10 I. LỜI MỞ ĐẦU Một nhiệm vụ quan trọng trong phân tích là lấy mẫu. Bất kỳ một ch ất muốn phân tích thì phải lấy mẫu để phân tích tại hiện trường hoặc v ận chuy ển mẫu đến phòng thí nghiệm để phân tích. Trong phân tích rất ít khi phân tích toàn bộ vật thể nghiên cứu. Do đó để có kết quả phân tích có ý nghĩa c ần ti ến hành lấy mẫu đại diện. Việc lấy mẫu đại diện cho mẫu phân tích ph ải ph ản ánh r ỏ bản chất của chất phân tích. Chính vì vậy việc lấy mẫu ph ải tuân theo đúng yêu cầu và đúng quy trình. Nếu quy trình lấy mẫu không đúng quy trình thì gây ra sai số, đôi khi sai số này thường lớn hơn nhiều so với sai s ố do phương pháp phân tích gây nên. Xét một điều kiện lý tưởng thì các mẫu môi trường s ẽ được phân 1
tích ngay mà không cần vận chuyển mẫu đến phòng thí nghi ệm. Tuy nhiên m ọi thứ không bao giờ giống như vậy. Để tiết kiệm thời gian, nổ lực, chi phí thì các dữ liệu cần phân tích phải được lấy mẫu và vân chuyển mẫu đ ến phòng thí nghiệm. Lấy mẫu có ý nghĩa quan trọng và phản ánh trực tiếp kết quả phân tích. Vì vậy nhóm chúng tôi đã chọn vấn đề: “Kỹ thuật lấy mẫu”. II. NỘI DUNG 1. Nguyên tắc của việc lấy mẫu Lấy mẫu phải ngẫu nhiên, khách quan, không có tác động nào ảnh h ưởng đến đặc tính kỹ thuật của mẫu. 2. Chọn điểm lấy mẫu Bất kỳ hình thức lấy mẫu nào cũng liên quan đến vi ệc l ựa ch ọn nh ững điểm lấy mẫu, kích thước và hình dạng của khu vực mẫu, và số lượng của các đơn vị lấy mẫu của mỗi mẫu. Trước khi điều này có thể thực hiện, thông tin liên quan đến việc phân bố có thể có của các chất gây ô nhi ễm đang đ ược điều tra là rất cần thiết. vấn đề ô nhiễm từ hữu cơ và vô cơ có th ể là ngẫu 2
nhiên, đồng nhất, cụm, phân tầng, hay biến thiên theo gradient (hình vẽ a, b, c, d, e) bên dưới. • Trước khi lấy mẫu cần chú ý các vấn đề sau: - Những sắp xếp được thực hiện ở những nơi lấy mẫu ch ưa? (ví dụ: Trình giấy tờ cho cơ quan mình cần lấy mẫu) - Chuẩn bị đầy đủ các thiết bị theo yêu cầu và có sẵn chưa? - Lấy bao nhiêu mẫu và mỗi mẫu lặp lại mấy lần? - Các mẫu có yêu cầu phân tích định tính, phân tích định lượng không? - Các mẫu có yêu cầu phân tích về mặt hóa học và vật lý không? - Khối lượng và thể tích của mẫu được yêu cầu cho kỹ thuật phân tích được dùng là gì? - Có sẵn chương trình đảm bảo chất lượng chưa? - Loại bình chứa được yêu cầu để bảo quản mẫu phân tích là gì và b ạn đã có đầy đủ không? - Các bình chứa mẫu được yêu cầu phải xử lý/ làm sạch để dùng và mang đi chưa? Cần chất bảo quản không và đó là chất gì? 3
4
3. Phương pháp lấy mẫu Vị trí lấy mẫu có thể được xác định bằng 3 phương pháp lấy mẫu: lấy mẫu ngẫu nhiên, lấy mẫu hệ thống, và lấy mẫu phân tầng Lấy mẫu ngẫu nhiên Trong lấy mẫu ngẫu nhiên một mạng lưới phối hợp 2 chiều chồng lên khu vực được điều tra để lấy mẫu. Việc lựa chọn mẫu là hoàn toàn ng ẫu nhiên mà không liên quan đến tính biến đổi của chất gây ô nhiễm trong đất. Cần chú ý rằng các khu vực toàn bộ mẫu là không l ấy m ẫu, nh ưng mỗi vùng trên đó có một sự thay đỗi như nhau được lựa chọn để l ấy mẫu . Đây là phương pháp lấy mẫu lý tưởng để thực hiện nếu có sự nhiễm bẩn là đồng nhất tại vùng lấy mẫu ( hình 3.2(a)). Lấy mẫu hệ thống Liên quan đến vị trí lấy mẫu đầu tiên một cách ngẫu nhiên và sau đó vi ệc lấy mẫu tiếp theo với khoảng cách cố định của mẫu ngẫu nhiên ban đ ầu: Ví dụ: mẫu có thể lấy cách khoảng 5 m. Loại mẫu này có tiềm năng để cung 5
cấp kết quả chính xác hơn so với mẫu ngẫu nhiên đ ơn giản. Tuy nhiên n ếu mẫu đất chứa chứa biến thể không tuần hoàn (hệ thống) trùng với loại lấy mẫu, thì tạo ra một kết quả sai lệch. Đây là một nghiên cứu có th ể giúp ngăn chặn sai lệch này (hình 3.2 (b)) Lấy mẫu phân tầng Thường được sử dụng ở một vị trí được biết có sự nhiễm bẩn dị th ể được phân bố. Đây là phương pháp phổ biến nhất để lấy mẫu. Trong lấy mẫu loại hình này, các khu vực lấy mẫu được chia nhỏ lại vùng nh ỏ h ơn, mỗi trong số đó là tương đối đồng nhất. Vì vậy việc lấy mẫu chính xác có thể xảy ra. Mỗi vùng nhỏ hơn có thể mang một đặc trưng của vùng diện tích tương đối hoặc cho ta biết đến các đặc tính tring vùng đó (hình 3.2(c) và 3.2(d)) 6
4. Vật liệu và thiết bị lấy mẫu Vật liệu - Các bình polyetylen, polypropylene, polycacbonat, thủy tinh là thích hợp cho các tình huống lấy mẫu. - Việc phân tích lượng vết các kim loại nên dùng chai polyetylen để tránh sự nhiễm bẩn trong quá trình phân tích. - Việc phân tích chất hữu cơ thì cần dung bình thủy tinh. Thiết bị lấy mẫu 7
Tùy vào từng loại mẫu cần lấy mà có các thiết bị chuyên dùng khác nhau.  Lấy mẫu đất và trầm tích Đất là một chất dị thể (không đồng nhất) và biến thiên có hệ thống (hóa học và vật lý). Sự biến đổi này có thể xảy ra ở vùng nh ỏ nh ư m ột cánh đồng. Sự biến đổi có thể xảy ra do sự khác nhau của địa hình, quá trình canh tác, vị trí độ cao, loại đất, hệ thống nước, và các đi ều ki ện khác. Nh ận m ột mẫu đại diện là rất quan trọng. Công cụ cần thiết để lấy mẫu bao gồm m ột cái khoan, thuổng, bay. Để lấy mẫu vùng cạn của một vùng bị xáo trộn, c ần một cái bay là đủ để thu thập vùng đó. Sau khi thu được, nó phải được đặt trong một túi nilon, niêm phong và dán nhãn rõ ràng với một cây bút đánh dấu vĩnh viễn. Lấy mẫu ở vùng sâu có thể được thực hiện bằng cách sử dụng khoan để đào xới. Khoan là một thiết bị dùng để xoắn vào mặt đất để loại bỏ đất. Các loại phổ biến nhất là lưỡi dao sinh đôi và vít xoắn ốc. Các mẫu sấy khô trong không khí sau đó rây (2 mm đ ường kính l ỗ) đ ể loại bỏ đá, rễ lớn, vv, trước khi lấy mẫu để có được một mẫu đ ại di ện nh ỏ của đất nghiền mịn (mẫu thường sẽ được rây một lần nữa để giảm kích thước hạt). Mục đích của quá trình này là để có được một mẫu thích h ợp cho kỹ thuật phân tích và vẫn còn đại diện của phần lớn ban đầu m ẫu. M ột trong những phương pháp phổ biến nhất của lấy mẫu đất không khí khô đ ể đạt được một mẫu đại diện cho khai thác tiếp theo/ phân hủy và phân tích là vuôn lên chia làm bốn. Trong thủ tục này, đất khô được trộn đều và đổ lên một tờ sạch polythene để tạo thành một hình nón. Sau đó được chia thành 4/4, bằng cách sử dụng một cây thánh giá làm bằng nhôm, và 2/4 đối di ện kết hợp và pha trộn để tạo thành một mẫu của một n ửa ban đ ầu. N ữa m ẫu này là một lần nữa lại được vuôn lên và chia bốn. Quá trình lặp đi l ặp l ại cho đến khi thu được một mẫu mong muốn. 8
Hình 1: Thiết bị lấy mẫu đất và trầm tích  Lấy mẫu nước Nước là chất phổ biến trên bề mặt trái đất. Bề mặt trái đất chiếm 70% nước. Trong thực tế nước không đồng nhất cả không gian và thời gian. Do đó để lấy mẫu đại diện cực kỳ khó khăn. Sự phân tầng trong đại dương, hồ, sông với sự thay đổi lưu lượng, thành phần hóa học và nhiệt độ. Sự thay đ ổi về thời gian như mưa nặng hạt và những thay đổi theo mùa. Có thể lấy m ẫu nước tự động hoặc vận hành bằng tay. Lấy mẫu tự động th ường áp dụng để lấy mẫu nước sông, nguồn điểm như cống nước thải tại khoảng thời gian cố định hoặc theo tỉ lệ tương ứng với lưu lượng và sau đó giữ mẫu ở một bình chứa riêng. Lấy mẫu bằng tay chủ yếu là dùng các ống rỗng có thể đóng mở, được làm bằng thép không gỉ hay PVC. Lấy mẫu bằng tay thuận lợi khi lấy mẫu nước không giới hạn (biển, sông, ao hồ…) ở độ sâu c ụ th ể. Đưa thiết bị lấy mẫu xuống điều chỉnh tới độ sâu cụ thể, mẫu được lấy rồi thì đóng kín nắp trên và nắp dưới. Kỹ thuật lấy mẫu nước bằng tay cần đảm bảo những yêu cầu sau: 9
- Cần sục ngay thiết bị lấy mẫu xuống nước - Giữ chặt thiết bị để tránh sự trôi dạt theo chiều nước chảy - Sau khi lấy mẫu phải bịt kín thiết bị để giữ mẫu tránh sự thâm nhập của nguồn nước xung quanh - Thiết bị lấy và chứa mẫu cần làm bằng vật liệu thích hợp để tránh gây nhiễm bẫn mẫu - Dễ sử dụng và bảo trì - Có thể tích chứa mẫu phù hợp Nắp trên Kẹp cáp Ống nhựa Nắp dưới Hình 2: Thiết bị lấy mẫu nước bằng tay thông dụng  Lấy mẫu không khí Việc lấy mẫu không khí có thể được phân thành hai nhóm :l ấy m ẫu d ạng hạt bụi , các hạt bụi được giữ lại trên bộ lọc. Và lấy mẫu h ơi (khí), trong 10
đó hợp chất này được truyền qua không khí và bị mắc kẹt lên ch ất hút thấm. Mẫu không khí có thể lấy theo hai cách. Lấy mẫu th ụ động: khí khuếch tán vào bộ lọc và được giữ lại. Lấy mẫu chủ động: bơm khí vào bộ lọc hoặc chất hút thấm và được giữ lại. Hình 3: Thiết bị lấy mẫu khí a.Ống hấp thụ điển hình b.Hệ thống được sử dụng để đo các phép đo 5. Ổn định, vận chuyển và lưu giữ mẫu Ổn định, vận chuyển và lưu giữ mẫu là khâu quan trọng vì nó ảnh h ưởng đến kết quả của quá trình phân tích. Ví dụ khi phân tích các ch ất hòa tan (thí dụ vết các kim loại trong nước sông), cần phải tách các ch ất không tan ngay sau khi lấy mẫu (nghĩa là ngay tại điểm lấy mẫu khi chuy ển đến phòng thí nghiệm), điều đó nhằm hạn chế đến mức tối thiểu những thay đổi thành phần có thể xảy sau khi lấy mẫu và trước mọi xử lý hoặc phân tích. Trong mọi trường hợp bình chứa mẫu chuyển đến phòng thí nghiệm để phân tích cần được đậy kín và bảo vệ khỏi ánh sáng, sức nóng vì chất lượng mẫu có thể thay đổi nhanh chóng do trao đổi khí, phản ứng hóa h ọc và s ự đồng hóa của các sinh vật. Những mẫu không thể phân tích trong ngày cần 11
được ổn định và bảo quản theo phương pháp phân tích tiêu chuẩn. Để lưu giữ mẫu trong thời gian ngắn (không quá 24h), làm lạnh đến 4oC để giữ mẫu trong thời gian dài (quá 1 tháng), phải để đông lạnh ở -20 oC. Nếu đông lạnh, phải để mẫu tan hết trước khi dùng. Bởi vì quá trình đông lạnh làm tăng nồng độ một số chất ở phần dung dịch bị đông lạnh sau cùng. Đông lạnh có thể làm mất chất cần xác định do kết tủa hoặc h ấp th ụ lên ch ất k ết t ủa (thí dụ canxi photphat hoặc sulfat). Khi mẫu tan băng sự hoà tan th ường khôn hoàn toàn và dẫn đến kết quả bị sai lệch, nhất là với photphat, thu ốc tr ừ sâu và các hợp chất poly diphenyl. Mẫu có thể được bảo quản bằng cách thêm hóa ch ất, nhưng chú ý không dùng các hóa chất gây cản trở cho quá trình phân tích. Khi dùng chất bảo quả không cần tráng bình trước bằng nước sẽ lấy mẫu, nhưng bình phải rửa sạch và sấy khô trước đó. Nói chung trong các trường hợp lấy mẫu nên tráng bình trước bằng nước sẽ lấy, trừ trường hợp đặc biệt gây hậu quả không mong muốn. Tất cả mọi bước bảo quản cần được ghi trong báo cáo. Các thông số lý, hóa (như nhiệt độ, pH) cần được đo tại chỗ thì nên làm tức th ời hoặc ngay sau khi lấy mẫu 6. Kiểm tra chất lượng Mọi phương pháp lấy mẫu cần được định kỳ kiểm tra ch ất l ượng đ ể xác định hiệu quả của chúng, đặc biệt là các mặt liên quan đến v ận chuy ển, ổn định và lưu giữ mẫu trước khi phân tích. 7. Nhận dạng mẫu và ghi chép Các bình mẫu cần được đánh dẫu rõ ràng. Mọi chi ti ết v ề m ẫu c ần đ ược ghi lên nhãn kèm theo bình mẫu, kèm theo cả kết quả của những phép thử 12
tại chỗ (thí dụ pH, oxi hòa tan, độ dẫn). Nếu cần dùng nhiều bình cho một mẫu, thường phải đánh dấu bình bằng mã số và ghi chép đầy đ ủ chi ti ết mẫu vào bảng ghi. Nhãn và bảng ghi phải luôn hoàn thành ở ngay thời gian lấy mẫu. III. KẾT LUẬN Chương kỹ thuật lấy mẫu đã tập trung vào các phương pháp lấy mẫu chất rắn, chất lỏng và các loại khí khác nhau. Sauk hi nghiên c ứu hoàn thành kỹ thuật lấy mẫu chúng ta sẽ cảm thấy đủ tự tin để lấy mẫu bất kỳ dạng nào. Kỹ thuật lấy mẫu là một nội dung quan trọng không thể thiếu đ ối với k ỹ thuật phân tích. Để lấy mẫu được chính xác hiệu quả chúng ta c ần n ắm vững các đặc điểm, phương pháp, cách thức lấy mẫu sao cho khi ta th ực hiện việc lấy mẫu, mẫu thu được phải mang tính “ đại diện, trung thực và khách quan”, sai số của việc lấy mẫu phải nằm trong giới hạn cho phép. Chúng ta nên áp dụng thống kê trong việc tính toán lấy mẫu. TÀI LIỆU THAM KHẢO 13
1. Nhà xuất bản John Wiley và giáo sư Phạm Luận (2004) Phương pháp phân tích môi trường 2. Methodsfor Environmental Trace Analysis. John R. Dean (2003) John Wiley & Sons 3. Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 5994-1995 – Hướng dẫn lấy mẫu 4. Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 5996-1995 – Hướng dẫn lấy mẫu nước ở sông và suối 5. http: tailieu.vn/tag/tai-lieu-Lấy mẫu đất BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO ĐẠI HỌC HUẾ 14
TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC ____________________________ Tiểu luận KỸ THUẬT LẤY MẪU CHUYÊN NGÀNH: HÓA PHÂN TÍCH NGƯỜI THỰC HIỆN: NGUYỄN THỊ THU LINH NGUYỄN THỊ BÍCH HẬU NGUYỄN HỮU HOÀNG NGUYỄN THỊ DIỄM HỒNG CAO HỌC KHÓA NĂM: 2011 - 2013 NGƯỜI HƯỚNG DẪN: PGS.TS.TRẦN THÚC BÌNH Huế, tháng 01 năm 2013 15