ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI
TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN
-----------------------
NGÔ THỊ NGỌC THÚY
XÁC ĐỊNH HỢP CHẤT POLYBIPHENYL CLORUA (PCB)
TRONG MẪU MÔI TRƯỜNG BẰNG PHƯƠNG PHÁP
SẮC KÝ KHÍ GHÉP NỐI KHỐI PHỔ (GC/MS)
LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC
Hà Nội - 2014
ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI
TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN
-----------------------
NGÔ THỊ NGỌC THÚY
XÁC ĐỊNH HỢP CHẤT POLYBIPHENYL CLORUA (PCB)
TRONG MẪU MÔI TRƯỜNG BẰNG PHƯƠNG PHÁP
SẮC KÝ KHÍ GHÉP NỐI KHỐI PHỔ (GC/MS)
Chuyên ngành: Hóa phân tích
Mã số: 60 44 29
LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC
NGƯỜI HƯỚNG DẪN KHOA HỌC
PGS.TS. PHẠM LUẬN
Hà Nội - 2014
LỜI CẢM ƠN
Trước tiên em xin bày tỏ lòng biết ơn sâu sắc tới PGS.TS. Phạm Luận -
Trường ĐH Khoa học Tự nhiên đã tận tình hướng dẫn về chuyên môn, phương
pháp nghiên cứu, luôn tận tình,thông cảm với hoàn cảnh của em giúp đỡ em hoàn
thành luận văn này.
Em xin chân thành cảm ơn các thầy cô khoa Hóa học, Trường ĐH Khoa học
Tự nhiên đã tận tình chỉ dạy và hướng dẫn em trong quá trình học tập và động viên,
giúp đỡ em thực hiện đề tài.
Em cũng xin trân trọng cảm ơn Ban lãnh đạo và cán bộ Viện Khoa học và
Công nghệ Môi trường - Trường ĐH Bách khoa Hà Nội đặc biệt là Phòng thí
nghiệm nghiên cứu và triển khai Công nghệ Môi trường - Vilas 406HH đã tạo điều
kiện về phương tiện nghiên cứu, cơ sở vật chất và thời gian để em triển khai thí
nghiệm để hoàn thành thực nghiệm của luận văn này.
Cuối cùng em xin gửi lời cảm ơn tới gia đình, bạn bè lớp Cao học khóa 2009
- 2011 đã giúp đỡ và động viên tôi trong suốt quá trình học tập và làm luận văn.
Hà Nội, ngày 12 tháng 12 năm 2014
Ngô Thị Ngọc Thúy
MỤC LỤC
DANH MỤC TỪ VIẾT TẮT
DANH MỤC HÌNH
DANH MỤC BẢNG
MỞ ĐẦU ................................................................................................................ 1
CHƯƠNG 1. TỔNG QUAN .................................................................................. 2
1.1. Tổng quan về Polyclo biphenyl (PCBs). ..................................................... 2
1.1.1. Giới thiệu chung ..................................................................................... 2
1.1.2. Tính chất hóa lý của các chất PCBs....................................................... 4
1.1.3. Ứng dụng của PCBs ............................................................................... 5
1.1.4. Tình hình sử dụng PCBs tại Việt Nam .................................................. 7
1.1.5. Sự ô nhiễm PCBs. .................................................................................. 8
1.1.5.1. PCBs trong không khí ....................................................................... 8
1.1.5.2. PCBs trong đối tượng sinh học ......................................................... 9
1.1.5.3. PCBs trong trầm tích ........................................................................ 9
1.1.6. Độc tính của các hợp chất PCBs. ......................................................... 10
1.1.6.1. Ảnh hưởng của PCBs đối với động vật ............................................ 10
1.1.6.2. Ảnh hưởng của PCBs đối với con người. ......................................... 11
1.2. Phương pháp xử lí mẫu để phân tích PCBs ............................................. 13
1.2.1. Chiết lỏng - lỏng ................................................................................... 13
1.2.2. Phương pháp chiết rắn - lỏng SLE (solid - liquid extraction) .............. 14
1.2.2.1. Chiết rắn - lỏng bằng kỹ thuật lắc ................................................... 15
1.2.2.2. Chiết rắn - lỏng bằng kỹ thuật siêu âm ............................................ 15
1.2.2.3. Chiết rắn - lỏng bằng kỹ thuật Soxhlet ............................................ 16
1.2.2.4. Chiết rắn - lỏng bằng kỹ thuật vi sóng ............................................. 17
1.2.3. Phương pháp chiết pha rắn SPE (solid phase extraction) ................... 19
1.2.4. Phương pháp vi chiết pha rắn SPME (solid phase microextraction) ... 19
1.2.5. Phương pháp chiết lỏng siêu tới hạn (Supercritical fluid extractionP:
SFE) ............................................................................................................... 21
1.2.6. Phương pháp chiết lỏng có hỗ trợ áp suất (Pressurized liquid
extraction: PLE) ............................................................................................ 22
1.3. Các phương pháp phân tích PCBs............................................................ 23
1.3.1. Phương pháp phân tích nhanh. ........................................................... 23
1.3.2. Phương pháp sắc kí khí ........................................................................ 24
1.3.3. Phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao ............................................. 28
1.3.4. Các phương pháp khác ........................................................................ 29
1.3.5. Các phương pháp phân tích PCBs áp dụng ở PTN tại Việt Nam ........ 30
CHƯƠNG 2: ĐỐI TƯỢNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU .................. 33
2.1. Đối tượng và nội dung nghiên cứu ............................................................ 33
2.1.1. Đối tượng nghiên cứu .......................................................................... 33
2.1.2. Nội dung nghiên cứu............................................................................ 33
2.2. Thiết bị , dụng cụ, hóa chất ....................................................................... 34
2.2.1. Thiết bị phân tích mẫu ......................................................................... 34
2.2.2. Thiết bị chuẩn bị mẫu .......................................................................... 34
2.2.3. Dụng cụ ................................................................................................ 35
2.2.4. Hóa chất ............................................................................................... 36
2.2.5. Phương pháp nghiên cứu ..................................................................... 37
2.3.6. Phương pháp lấy mẫu .......................................................................... 37
2.3.7. Phương pháp xử lý mẫu ....................................................................... 38
2.3.8. Phân tích định lượng ........................................................................... 39
2.4. Tiến hành thực nghiệm ............................................................................. 39
2.4.1. Thí nghiệm tìm điều kiện tối ưu phân tích 6 PCBs bằng GC-MS ........ 39
2.4.2. Thí nghiệm tìm điều kiện xử lý mẫu .................................................... 40
2.4.2.1. Đối với mẫu đất .............................................................................. 40
2.4.2.2. Đối với mẫu dầu biến thế ................................................................ 40
2.5. Phương pháp xử lý số liệu thực nghiệm ................................................... 40
CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN ....................................................... 41
3.1. Tối ưu hóa các điều kiện phân tích PCBs bằng GC-MS .......................... 41
3.1.1. Lựa chọn các thông số của thiết bị GC-MS ......................................... 41
3.1.2. Khảo sát ảnh hưởng tốc độ khí mang Heli tới thời gian lưu, diện tích
pic ................................................................................................................... 41