Đề tài: Phương pháp chuẩn độ Complexon và ứng dụng

ƯỜ

Ạ Ọ

Ự

Ẩ

TR

Ệ NG Đ I H C CÔNG NGHI P TH C PH M TP.HCM Ệ

Ọ

KHOA CÔNG NGH HOÁ H C Ậ Ộ Ọ Ệ Ệ

B MÔN CÔNG NGH HÓA H C & V T LI U 

Ồ

BÁO CÁO Đ ÁN CHUYÊN NGÀNH

Đ tài:ề

ƯƠ

PH

Ẩ Ộ NG PHÁP CHU N Đ COMPLEXON

Ứ

Ụ

VÀ NG D NG

ị GVHD: Th.s Phan Th Xuân

ầ SVTH: Tr n Thanh Hà

L p: ớ 02DHHH1

MSSV: 2004110049

Ồ TP. H CHÍ MINH, NĂM

Ủ Ậ ƯỚ Ẫ NH N XÉT C A GIÁO VIÊN H NG D N

ầ Sinh viên: Tr n Thanh Hà MSSV: 2004110049

ậ Nh n xét:

...................................................................................................................................

ể Đi m đánh giá:

...................................................................................................................................

Ngày . ……….tháng ………….năm 2014

ọ ( ký tên, ghi rõ h và tên)

Ủ Ậ Ả Ệ NH N XÉT C A GIÁO VIÊN PH N BI N

ầ Sinh viên: Tr n Thanh Hà MSSV: 2004110049

ậ Nh n xét:

...................................................................................................................................

ể Đi m đánh giá:

...................................................................................................................................

Ngày . ……….tháng ………….năm 2014

ọ ( ký tên, ghi rõ h và tên)

Ụ

M C L C

Ụ DANH M C HÌNH V Ụ Ẽ ii .............................................................................................. Ể Ả DANH M C B NG BI U iii ........................................................................................

Ầ ƯƠ PH N 1: PH Ẩ Ộ 1 NG PHÁP CHU N Đ COMPLEXON .......................................

ẩ ộ ự ế 2 1.3.1 Chu n đ tr c ti p ....................................................................................

1.3.2 Chu n đ ng ẩ ộ ượ 2 ........................................................................................ c

ẩ ộ ế

1.3.3 Chu n đ th Ầ Ộ Ấ Ẩ Ỉ Ị

3 .............................................................................................. Ứ PH N 2: CÁC CH T CH TH TRONG CHU N Đ COMPLEXON VÀ NG D NGỤ 4 ...........................................................................................................................

ấ ỉ ị ạ ạ 2.1 Phân lo i các ch t ch th kim lo i 4 .....................................................................

ộ ố ươ ứ ụ ẩ ị 2.1.2 C chơ ế 4 .......................................................................................................... ộ ỉ ụ 2.2 M t s ch th thông d ng và ng d ng trong ph ng pháp chu n đ

6 complexon .....................................................................................................................

ỉ ị 6 2.2.1 Ch th Eriocrom T đen (ETOO) (NET): ..................................................

6 ...............................................................................................

2.2.1.1 Tính ch tấ Ứ ụ ỉ ị ủ 2.2.1.2 ng d ng c a ch th ETOO 7 ...............................................................

ỉ ị

2.2.3 Ch th Murexid 8 ........................................................................................... ấ ủ 8 2.2.3.1 Tính ch t c a Murexid ........................................................................

ụ ủ Ứ 9 2.2.3.2 ng d ng c a Murexid trong phân tích: ...........................................

ỉ ị 12 2.2.4 Ch th Xylen da cam .................................................................................

12 .............................................................................................

2.2.4.1 Tính ch tấ Ứ ủ ỉ ụ 2.2.4.2 ng d ng c a ch th

ị ậ ệ ị 13 ......................................................................... ị ượ ng nhôm oxit (Al2O3) trong v t li u ch u

ề 15 ............................................................................

ụ ị ỉ 17 .............................................................

2.2.4.2.2 Xác đ nh hàm l ử l a ki m tính – Spinel[8] ủ Ứ 2.2.5 ng d ng c a ch th Fluorexon Ầ Ậ Ế PH N 3: K T LU N

Ệ 20 ................................................................................................ Ả TÀI LI U THAM KH O 21 .........................................................................................

iii

Ờ Ả Ơ L I C M N ệ

ậ ượ ấ ự Trong th i gian th c hi n bài báo cáo, em đã nh n đ ề ự c r t nhi u s giúp đ ỡ

ờ ầ

ử ờ ả ơ ườ ự ị ỉ ạ ẫ ậ ủ c a các quý th y cô, và em xin g i l Cô Th.s Phan Th Xuân là ng ế i c m n đ n: ế ướ i tr c ti p h ng d n, đã t n tình ch d y cho

ọ ậ ố em trong su t th i gian h c t p và góp ý giúp e hoàn thành bài báo cáo này.

ờ ầ ệ

ự ứ ề ạ ả ệ ng Đ i h c Công nghi p ể đó em có th

ộ ạ ọ ườ Các quý th y cô trong khoa Công ngh hóa h c, tr ẩ ể ừ ế ạ th c ph m TP. HCM, đã gi ng d y, truy n đ t m i ki n th c, đ t ế ạ đúc k t l

i hoàn thành bài báo cáo m t cách hoàn ch nh. ế ủ ạ ộ ọ ọ ỉ ế i c m n đ n gia đình, b n bè đã luôn ng h , đóng góp ý ki n Và em g i l

ự ử ờ ả ơ xây d ng bài báo cáo này trong quá trình làm.

ế ư ượ ạ

Do ki n th c c a em còn h n ch , hi u ch a đ ế ủ ề ậ

ắ ể c sâu l m, nên bài báo cáo ượ ầ c các ý ki n đánh giá c a các quý th y ệ ơ ữ ạ ở

ả ơ ế ứ ủ ấ ẫ v n có nhi u sai sót, em r t mong nh n đ ể cô, b n bè, đ bài báo cáo tr nên hoàn thi n h n n a. Em xin chân thành c m n!

Ẽ Ụ DANH M C HÌNH V

Hình Trang

ử ấ Hình 1.1 C u trúc phân t EDTA 1

ử ỉ ấ Hình 2.1: C u trúc phân t ị ch th ETOO 7

10 ử Murexid

ử ỉ ị ấ Hình 2.2: C u trúc phân t ấ Hình 2.3: C u trúc phân t ch th xilen da cam 15

iii

ử ỉ ị ấ Hình 2.4: C u trúc phân t ch th Fluorexon 20

Ụ Ả Ể DANH M C B NG BI U

B ngả Trang

ố ề ủ ộ ố ứ ả ằ ớ ạ B ng 2.1: H ng s b n c a ph c Murexid v i m t s ion kim lo i 11

ả ượ ườ ử ể ố B ng 2.2: % hàm l ng đ ng kh theo th tích EDTA tiêu t n 12

ố ề ủ ạ ớ ả ằ B ng 2.3: H ng s b n c a các ion kim lo i v i xilen da cam 15

ả ượ ẫ ị ượ ấ ượ ng cân m u và dung d ch đ c l y theo hàm l ng 17

iii

B ng 2.4: L nhôm có trong m uẫ

Ầ

ƯƠ

PH N 1: PH

Ẩ Ộ NG PHÁP CHU N Đ COMPLEXON

[3]

ươ ẩ

ẩ ạ ể ằ ẩ

ổ 1.1. T ng quan ươ Ph ử ố ứ ứ ử ụ ộ ạ ộ ng pháp chu n đ t o ph c s d ng ng pháp chu n đ complexon là ph ạ ộ thu c th có là complexon (C) đ chu n đ các ion kim lo i (M), theo cân b ng t o thành ph c MC

ứ M + C  MC (ph c tan)

ộ ỉ

ụ ể ấ ộ

4Y)

ể ượ ứ ệ Complexon là tên chung đ ch các axit aminopolycacboxylic. M t trong các axit c ng d ng r ng rãi nh t trong phân tích th tích là axit aminopolycacboxylic đ etylenđiamintetraaxetic (kí hi u EDTA hay H

ử ấ Hình 1.1: C u trúc phân t EDTA

ấ

ướ ạ ậ ố i d ng mu i đinatri

1 = 2; pKa2 = 2,67; pKa3 = 6,16; pKa4 = 10,26 c, vì v y th ng dùng d ẫ c là EDTA) ng g i là complexon III (v n quy ầ ứ

ườ ườ ướ

ế ườ ọ ề ạ

ố

AgY

FeY

ợ ử ion kim lo i : thu c th = 1 : 1. H ng s b n ề ả ứ ng h p ph n ng β ả ủ ố ề c a ph n ứ ề ạ ụ ứ ằ = 7,32; ph c b n lgβ

ộ Complexon là m t axit 4 n c: pKa ướ ạ EDTA d ng ait ít tan trong n Na2H2Y, th ạ ớ EDTA t o ph c b n v i các ion kim lo i và trong h u h t tr ỉ ệ ứ ả ạ t o ph c x y ra theo t l ng t o ph c có giá tr khá cao, ví d ph c kém b n lgβ ứ ị ứ ạ = 25,10

Mn+ ẩ Y4  ườ ấ ạ ụ

ằ MY(4n) ặ ế ng ti n hành khi có m t các ch t t o ph c ph ế ủ ừ ự ấ ệ

ệ

MY ≥ 107.

ả ề ở ề ứ ệ ẩ ẩ ộ[3] (4n) ph i b n ộ ’ đi u ki n chu n đ : β

ỉ

ề ộ ề ủ ọ ạ ả

ề ề ạ ả ặ ấ ớ

ẩ ố ượ ạ ẫ ạ ặ ị ộ ứ Các phép chu n đ conplexon th ị ạ ể đ duy trì pH xác đ nh nh m ngăn ng a s xu t hi n k t t a hidroxit kim lo i. ả ứ 1.2. Đi u ki n ph n ng chu n đ ứ Đ b n c a ph c: Ph c MY ợ ị Ch n ch th thích h p. ở Lo i các ion c n tr . ủ ể Do đ c đi m c a ch t chu n EDTA có kh năng t o ph c b n v i nhi u ion kim ồ ạ i lo i khác nhau, m t khác đ i t ứ ề ng m u xác đ nh có nhi u ion kim lo i cùng t n t

ọ ọ ộ ẽ ế ẩ ẫ ị

ể ạ ằ ả ở trong dung d ch d n đ n quá trình chu n đ s không có tính ch n l c. Do đó các ion c n tr có th lo i b ng:

ả ạ ỏ

ợ + Làm ion c n tr k t t a và lo i b + Ch n pH thích h p đ ph c c a ion kim lo i c n tr v i complexonat kém

ạ ả ề ở ế ủ ể ớ ề b n, còn ph c c a complexon v i ion c n xác đ nh là b n nh t.

AlY

FeY

ẩ ợ ứ ủ ầ 3+, Al3+, Ví d : khi chu n đ h n h p Fe

3+ t

’ pH = 2, β 3+ không gây nh h

= 101,86 ị ỉ ng. Ch th là

ể ộ ộ ỗ ạ ở ớ ấ = 1010,86, β’ ả ưở ị ở i pH = 12 mà ion Al

ỉ ị

2+, Mg2+ pH = 10, ch th ETOO 2+ pH = 12, ch th Murexit ị ỉ 2+, Co2+, Cu2+ pH = 11, ch th Murexit ỉ ớ ị

ọ ứ ủ ụ ẩ nên có th chu n đ Fe axit sunfosalixilic ộ ộ ộ ẩ ẩ ẩ ị Chu n đ Ca Chu n đ Ca Chu n đ Ni

ọ ọ ủ ả ứ ạ

ỉ ẫ ườ

2SO4, n ng đ 510%

ề ế ạ ằ ị ả ọ ọ + N u pH dung d ch m u > pH ch n l c: H pH b ng cách dùng dung d ch

HCl, dung d ch Hị

3 10%,

ứ Khi pH trong dung d ch m u không trùng v i pH ch n l c c a ph n ng t o ph c thì ph i đi u ch nh môi tr ị ồ ị ng. ẫ ộ ẫ ế ằ

ọ ọ + N u pH dung d ch m u < pH ch n l c: Nâng pH b ng cách dùng NH ấ ặ ể ể

ể ị ho c dung d ch NaOH 2N. Có th dùng gi y đo pH đ ki m tra. 1.3. Các cách chu n đẩ ộ[2] ẩ ộ ự ế 1.3.1 Chu n đ tr c ti p ẩ ả ơ ẩ ấ ươ ng pháp chu n đ complexon đ n gi n nh t là ph

ỉ ề ự ườ Ph ế ộ ng pháp này ng

ị ẩ ườ

ộ ươ ộ ệ ệ ẩ ị ủ

ỉ ạ ứ ủ ự tr ng thái t

ể ấ ạ ng thêm các ch t t o ph c t

ụ

ở ạ ứ ị các ion này trong dung d ch

ẩ ộ ượ c

ươ ộ ng pháp chu n đ ị ợ ủ tr c ti p. Trong ph i ta đi u ch nh pH thích h p c a dung d ch ộ ằ ẩ ừ chu n đ b ng m t h đ m và sau đó thêm dung d ch chu n t ng là buret, th ổ ế ấ ủ ị ừ ỉ EDTA vào dung d ch chu n đ cho đ n khi đ i màu c a ch t ch th t màu c a ị ở ạ ỉ ị ấ ừ ự ph c kim lo i ch th sang màu c a ch t ch th do. Đ ngăn ng a s ườ ộ ườ ứ ươ ẩ ạ ở ạ pH chu n đ ng t o hidroxit kim lo i i ta th ng 3 + NH4Cl duy trì pH = 10 khi chu nẩ ệ ị ợ ỗ ố ế đ i y u, ví d dùng h n h p dung d ch đ m NH 2+, Cu2+, Ni2+, đ gi đ Znộ ớ ứ ể ữ d ng ph c ph c v i amoniac 1.3.2 Chu n đ ng ộ ượ ị ộ ng d EDTA đã bi Cho m t l

ư ẩ ẩ ư ợ ồ ệ ế ồ t n ng đ chính xác vào dung d ch phân tích ộ ự ộ ượ ng d EDTA theo cách chu n đ tr c đi u ki n pH thích h p r i chu n đ l

ầ ượ ư ầ ượ ng EDTA ban đ u và l ễ ng d ta d dàng tính đ ượ ượ c l ng ion c n xác

4 hay ZnSO4 v iớ

trilon B (d )ư ẩ MY→ư ự ị trilon B (d ) + ằ ư ng d trilon B tr c ti p b ng dung d ch chu n MgSO

ỉ ườ ế ng đ m amoni.

ộ ượ ượ ở ề ti p.ế ự D a vào l đ nhị Ví d :ụ M+ ộ ượ ẩ Chu n đ l ị ch th ETOO trong môi tr ẩ Cách chu n đ ng c đ ệ c dùng khi:

ạ ầ ấ ị ị ỉ c t o ra b i ion kim lo i c n xác đ nh và ch t ch th quá

ứ ơ

ị

ậ

ả ứ ầ ế ủ d ng k t t a

ấ ượ ạ ở + Ph c ch t đ ươ ứ ề ề b n, b n h n complexonat t ng ng. ợ ỉ + Không có ch th thích h p. ạ + Ph n ng t o complexonat quá ch m. +M+ c n xác đ nh ở ạ ị ẩ ộ ế

ượ ề Ph

ng pháp đ ườ ớ

ụ

ị ẩ ế ộ ượ ươ ươ ỏ ủ ấ c d a vào tính ch t kém b n c a complexonat Mg: ườ ạ ụ ư ng là d ) tác d ng v i ion kim lo i 4 b nề ượ ớ c v i complexonat thành MeYn ng theo 2MgY m t l ạ 2+ b đ y ra kh i Na ng đ ng t

1.3.3 Chu n đ th ự ươ Na2MgY. Ng i ta cho complexonat Mg (th ị ầ c n xác đ nh, mà ion kim lo i này tác d ng đ 2 k qu ion Mg ả ơ h n MgY ả ứ ph n ng:

ộ ự ẩ ả + ượ c gi

MeYn4 ng Mg ệ ươ Mg2+ ằ i phóng ra b ng ng pháp này

2+ đ ượ ng đ m pH = 9 ÷ 10. Ph ộ ự ế ẩ ng pháp chu n đ tr c ti p

ượ ươ Men+ + MgY2  ỉ ế Sau đó ta ch vi c chu n đ tr c ti p l ườ ị ớ complexon v i ch th ETOO trong môi tr ụ ượ ứ đ ệ ỉ c ng d ng khi không dùng đ c ph

Ấ

Ầ

Ị

Ỉ PH N 2: CÁC CH T CH TH TRONG CHU N Đ

Ẩ Ộ

Ứ

Ụ

COMPLEXON VÀ NG D NG

ườ ộ ố ạ ị ể ừ ẩ ộ ấ ng dùng m t s lo i ch t

ể ỉ ị

Đ xác đ nh đi m d ng trong chu n đ complexon, th ch th sau đây: ấ ữ ị ỉ ớ ữ ơ ạ

ặ ấ ố ỉ

ị ấ ẽ ạ ạ ứ ỉ t ạ ượ Các ch t ch th màu kim lo i là nh ng thu c h u c t o đ ẩ ớ i đây.

ấ ườ ấ

ư ọ ị ộ ứ

ạ ứ ụ ứ ừ ể ỏ

ạ ớ ấ ỉ

c v i ion kim ị ộ lo i ph c có màu đ c tr ng, khác v i màu ch t ch th . Trong chu n đ complexon ế ở ướ ậ d lo i ch th này là quan tr ng nh t vì v y ta s xét chi ti ạ ạ ặ ỉ ng là không có màu ho c có màu r t nh t, t o Các ch t ch th m t màu th ặ ớ ượ ạ ư c v i ion kim lo i ph c có màu đ c tr ng. Ví d ion thioxianat không màu t o đ 3+ ph c màu đ , ho c v i ion Co 2+ ph c màu xanh. Đi m d ng đ ượ ặ ớ ượ ớ c đ c v i ion Fe ị ứ ủ ị xác đ nh do s xu t hi n màu c a ph c kim lo i v i ch t ch th . ớ ệ ị ạ ỳ

ứ ổ ạ ị ủ ỉ

ấ ỉ ề ị

ỉ ộ ạ ươ ươ ạ ỳ ng hu nh quang b t ng đ

ự ấ ả ấ Các ch t ch th hu nh quang có kh năng t o ph c v i kim lo i và do đó ụ ỳ ị ặ ườ màu ho c c ng đ hu nh quang c a ch t ch th b thay đ i. Ví d , fluorexon trong ổ ằ ạ ẩ ề ộ ượ ị c dùng làm ch th chu n đ các kim lo i ki m th b ng dung d ch ki m m nh đ ể ạ ị ắ ể i đi m t EDTA: t t do các kim lo i đã chuy n hoàn ứ ớ toàn thành ph c v i EDTA. ỉ ấ ử ượ ẩ ạ c dùng khi kim lo i chu n đ t n t ộ ồ ạ ượ c i đ

ạ

ử[2]. ỉ ị Các ch t ch th oxy hóa – kh đ 2 d nh oxy hóa và kh ấ ạ ạ ị

ở 2.1 Phân lo i các ch t ch th kim lo i ọ ị[3] ề ỉ

n+ v i ch th là Ind ị

ộ ị

ả ử ả ứ ẩ ạ ứ ị ẩ

ệ 2.1.1 Đi u ki n ch n ch th ớ s chu n đ ion M Gi ỉ ữ Ph n ng t o ph c gi a ch th và ion kim lo i Ind  ể ạ ứ ở

Mind ≥ 104 ẩ

ộ ạ ở pH chu n đ : β’ Mind ộ ’ pH chu n đ . β ẩ ạ ầ ớ ộ + ả ủ ớ ị ỉ

ị ọ ọ ặ Mind Mind ph i đ l n đ t o ph c Mind ấ ứ ớ

ơ ạ ả ứ ủ ủ ả ạ ạ ị ớ

ỉ ấ ạ ấ ả ủ ứ ủ MY ≥ β’ ủ ỉ ị ự

ề ế

ự ổ ươ ươ ủ ể ẩ ng c a quá trình chu n ng đ

ứ ả ạ ớ ị

ấ ữ ơ ứ ủ ề ơ

ạ ạ ớ ỉ ự ớ

ị ở ạ ỉ ấ ị ị d ng t i phóng ch th ra d ng t

ủ ị ả ch th gi ị t k t thúc đ nh l ng.

ớ ị ỉ ớ ứ ạ ở ươ ng complexon l y kim lo i ượ ế ế 2+ v i ch th Murexid, pH = 9 – 11

2H+

(đ )ỏ ố ỏ

β’ ạ ứ Ch t ch th ph i t o ph c ch n l c v i ion kim lo i c n chu n đ mà không t o ph c v i các kim lo i khác có m t trong dung d ch. ề ỉ Ph c c a ch th v i ion kim lo i ph i kém b n h n ph c c a c a complexonat (β’ Mind x 103). ị ớ ứ ủ Màu c a ph c c a ch t ch th v i ion kim lo i ph i khác màu c a ch t ch th t ẩ ệ ộ do trong đi u ki n ti n hành chu n đ . ệ ạ ầ ả S đ i màu ph i nhanh và rõ r t, t i g n đi m t đ .ộ 2.1.2 C chơ ế ỉ ạ Các ch th kim lo i là các ch t h u c có kh năng t o ph c màu v i ion kim lo i. ị ứ ỉ ủ Các ph c này kém b n h n ph c c a ion kim lo i v i complexon. Màu c a ch th ạ ể ầ ạ do. G n đi m khi t o ph c v i ion kim lo i khác v i màu c a ch th ự ạ ươ ng đ t do nên ổ ị dung d ch thay đ i màu, báo cho ta bi ượ ụ ị Thí d : Đ nh l ng Ca Ca2+ + H4I  CaH2I + ỏ (đ tím) Khi nh complexon xu ng Ca2+ + HY3  CaY2 + H+

ầ ạ ể ươ ươ ự ạ ứ ng có s c nh tranh t o ph c

ị ể tím ỉ

ị ỉ ế ữ ạ

ạ ự ổ ủ ấ ị

ỉ ứ ị ự ấ ỉ ị ỉ màu ph c kim lo i ch th sang màu ch t ch th t

ụ

ườ ủ ạ ỉ ị ấ ng s đ i màu c a ch t ch th kim lo i, ng ằ i ta dùng h ng

ự ổ ứ ị ề ị

ạ ướ ạ ả ằ ỉ G n đi m t ng đ CaH2I + HY3  CaY2 + H3I2 Đỏ ự ạ ủ S chuy n màu c a ch th kim lo i ầ H u h t các ch th kim lo i là nh ng acid, baz mà các d ng phân li có màu khác ị ỉ ấ ổ ậ ủ nhau. Vì v y, màu c a ch t ch th thay đ i theo pH và s đ i màu c a ch t ch th ẩ ặ ạ ộ ổ ừ khi chu n đ (đ i t do ho c ượ ạ ộ c l ng i) ph thu c pH. ượ ư ể ặ Đ đ c tr ng đ nh l ệ ủ ố ạ s t o thành đi u ki n c a ph c ch th kim lo i. ạ ế N u mô t

i d ng β’ ỉ ạ ị ứ cân b ng t o ph c ch th kim lo i d M + In  Min

(cid:0)

ố ề ề ằ Thì h ng s b n đi u ki n có d ng:

' MIn

[

]

(cid:0) (2.1) ệ ạ MIn [ ] ' InM []

’ = t ng n ng đ các d ng t n t ộ

ồ ạ ồ ạ ủ ứ ữ ạ ị đây: [MIn] ỉ i c a ph c gi a ch th và kim lo i =

ứ ớ ạ ạ ấ ạ ồ ộ ổ ỉ ị

OHM (

[

]

]) j

j 1 ứ

(cid:0) (cid:0) ổ ở [Min] + [MHIn] + [MIn2] +… [M]’ = t ng n ng đ các d ng c a ion kim lo i không t o ph c v i ch t ch th và ủ ớ v i EDTA. [M]’ = [M] + (cid:0) (cid:0) (cid:0)

ụ

ấ ạ ổ ứ ớ ủ ấ ạ ạ ạ ồ ị

(cid:0)

ừ X= ch t t o ph c ph [In]’ = t ng n ng đ các d ng c a ch t ch th không t o ph c v i kim lo i = [In] + ỉ ộ [HIn] + [H2In] +… T (2.1) rút ra:

MIn

M (cid:0)

MIn

(cid:0) (2.2)

(cid:0)

[

n )]

(cid:0) (cid:0) (cid:0) (cid:0) (cid:0) Trong đó αM = (1 + (2.3) (cid:0) (cid:0)

j 1 ứ

n = h ng s tao thành ph c MX

(cid:0)

ố ạ ằ ứ ằ *βj = h ng s t o ph c hiđroxo, β

a 1

hK a 1

[

(cid:0) (2.4) (cid:0) (cid:0) (cid:0) ố KKK a 1 3 KKKhKK

3In có 3 h ng s phân li K

MIn ] ' In ] [ ạ ớ ồ

ố ớ ỉ ị ằ ố Đ i v i ch th H ỉ ố a1, Ka2, Ka3. T s ỉ ố ữ là t s gi a

ỉ ộ ấ ứ ạ ộ i d

ấ

ị ồ ạ ướ ỉ i các d ng ph c kim lo i v i n ng đ các d ng ch ị ỉ ự ế ị do. T s này quy t đ nh s chuy n màu c a ch t ch th ờ ượ ồ ể ớ ồ n ng đ ch t ch th t n t ỉ ố ị ự th t ừ T (2.1) ta tính đ

]

[

(cid:0)

[

(cid:0) ạ ủ ể ’ ng v i th i đi m chuy n màu: ể ứ ạ ự ộ do[M] c n ng đ kim lo i t ' MIn 1 [ ] ' ' In ] [ MIn

MIn (cid:0) ] ' In [ ]

ả ự Gi thi ế ỉ ố t t s ể có s chuy n màu rõ thì

[

p ' MIn

(cid:0)

1(cid:0)p ứ ớ

ể ộ ấ ồ ị ồ ạ ở ỉ i

(cid:0) MIn lg p pM’ = lgβ’ ả d ng t

MIn

ự ạ ở ạ Và Ví d ụ ạ d ng ph c v i kim lo i và 50% nghĩa là s chuy n màu x y ra khi 50% n ng đ ch t ch th t n t do thì

MIn ta có th đánh giá pM t

ằ ượ ể ạ ể ể i đi m chuy n

ố ạ ượ ề ẩ ố ự pM’ = lgβ’ ’ c h ng s t o thành đi u ki n β ệ ộ[2]. c sai s chu n đ tính đ màu và đánh giá đ

ộ ố ứ ụ ị ỉ ươ ẩ ụ 2.2 M t s ch th thông d ng và ng d ng trong ph ng pháp chu n đ ộ

complexon

ỉ ị

ủ ụ ộ ị do ph thu c vào pH dung d ch

20H13O7N3S kí hi u Hệ

3Ind

[11]

2.2.1 Ch th Eriocrom T đen (ETOO) (NET): 2.2.1.1 Tính ch tấ ị ự ỉ Màu c a ch th t ETOO có công th c Cứ

ị ch th ETOO

ử ỉ ạ ấ ộ ỉ ị ự ấ 3). S phân li n c

ư ấ Hình 2.1: C u trúc phân t ấ ộ Ch th này là m t acid ba n c, n c m t phân li m nh (nhóm HSO hai và ba nh sau:

3 có màu đ da cam

H2Ind  H+ + HInd2  2H+ + Ind3 (pK2=11,5) 2Ind có màu đỏ ỏ i d ng H i d ng Ind

2 có màu xanh[11]

i d ng HInd

ấ ị ồ ạ ạ ề ự ế ị

ụ ộ ố ề ạ ớ

ầ ớ ạ ượ ứ ố ng đ

ộ ự ế

ư ấ ỉ

ị ể ị ộ ươ ẩ ẩ ớ ộ ạ 2+ (pH=10), chu n đ Ca c v i mu i Zn

ứ ằ

ư ớ

ự ơ ị

2+, Ni2+, Cu2+, Al3+, ... kết h p v i ET.OO t o thành ạ ợ ự ếp đ ượ ng ng nên không đ nh phân tr c ti ỉ ứ

ấ ền h n complexonat t ẽ ặ ủ

ươ ứ ở ệ ị ẩ ượ ộ c. S 3+, ền v iớ

(pK1=6,3) ị ồ ạ ạ ỉ pH < 7 ch th t n t ị ồ ạ ạ ỉ pH > 11 ch th t n t ỉ 7 < pH < 10 ch th t n t ượ ứ ể c ng d ng nhi u nh t, vì nó có th xác đ nh tr c ti p ph n l n cation ETOO đ 2+, ư ứ ườ thông th ng và m t s anion. ETOO t o ph c v i nhi u ion kim lo i nh Mg Ca2+, Zn2+, Cd2+, Al3+,… đa s các ph c có t l ể ỉ ệ ườ 1:1. ETOO th c dùng đ ẩ ườ ng có pH = 10. Ngoài ra ETOO còn chu n đ tr c ti p các ion trên trong môi tr 2+, ế ượ c dùng làm ch t ch th đ đ nh phân gián ti p các ion kim lo i khác nh Ni đ Pb2+ b ng ph 2+ ở ố ượ ằ ng pháp chu n đ ng 2+ pH=10 b ng cách thêm vào ph c Mg ạ ộ ố M t s ion kim lo i nh Co ứ ph c ch t b ự ếp các ion khác, ch có Fe ả có m t c a chúng s làm c n tr vi c đ nh phân tr c ti In3+, Se3+, Sn4+, Th4+ đ ạ ườ ng axit vì t o ph c b c chu n đ trong môi tr complexon.

ợ ớ ấ ứ ư

ẩ ộ ố ạ ết h p v i ETOO t o ph c ch t màu ạ c.ượ

[1].

ả

ườ ộ ằ ễ ị

ỉ ấ ẩ ềm d b oxy hóa thành Mn ng ki ể ư ỉ ị

ể ặ ự ẩ c.ượ ếp đ

ế ể

ệ ệ ị ượ ế ị c dung d ch ít

ầ

ạ i. ắ ả ộ ế ặ ớ ỉ ệ :

ườ ể ộ ạ M t s ion kim lo i nh Pb, Hg, In, Ga, ... k ộ ự ếp đ quá nh t nên cũng không chu n đ tr c ti Ion Fe3+ làm c n tr phép chu n đ b ng complexon ở 3+ và Mn4+ s phân h y Ion Mn2+ trong môi tr ủ ẽ ợ ấ ị ch t ch th . Tuy nhiên, có th thêm ch t ch th thích h p (nh axit ascobic, 2+ và có th chu n đ gián ti ể ộ hydroxylamin) đ ngăn ch n s oxy hóa Mn ả ườ ng có pH = 910 N u dùng ETOO : Ph i dùng h đ m amoni đ môi tr ướ ở ạ ị ỉ + N u ch th dùng c thu đ d ng dung d ch thì pha 91% trong n ả ề b n sau 1, 2 tu n ph i pha l ở ạ ị ỉ + N u ch th dùng d ng r n ph i tr n v i NaCl ho c KCl theo t l H2In : NaCl = 1:400 : KCl = 1: 200 ẩ ng dùng đ chu n đ Ca2+; Hg2+ + Th

[4]

Ứ ụ ủ ị ỉ 2.2.1.2 ng d ng c a ch th ETOO

ị ổ

2.2.1.2.1 Xác đ nh t ng Ca, Mg trong phomat Nguyên t cắ ấ ầ ừ ằ ộ Xu t phát t

ấ ổ ầ ị ệ

ế

ớ ự ượ ổ ị ị ề ố c quy v s mg Ca ng Ca

ỉ ướ ấ c c t tro toàn ph n, l y toàn b tro toàn ph n hòa tan b ng n ằ ị ẩ ồ ầ 2 l n. Sau đó nâng lên pH = 10 và n đ nh pH b ng dung d ch đ m amoni r i chu n ể ừ ỏ ỉ ặ ủ ằ ộ ự đ đ tr c ti p b ng EDTA v i s có m t c a ch th ETOO. Dung d ch chuy n t 2+ có trong 100g 2+, Mg2+, đ ượ nho sang xanh chàm. T ng l ẩ ự th c ph m ị ả ứ Ph n ng ch th

Ca2+ + Mg2+ + Ind4  Ind4  CaInd2 CaInd2

ả ứ ẩ ộ Ph n ng chu n đ

Ca2+ + Mg2+ + H2Y2 H2Y2  CaY2 +  MgY2 + 2H+ 2H+

ả ứ

ỉ + + H2Y2 H2Y2 Ind4 + 2H+ Ind4 + 2H+  MgY2 +  CaY2 +

ẩ

ầ ế

ể ị

ị ầ ạ ử ố ẹ ồ ậ ứ ứ ị ướ c ướ ử c r a ướ ấ c c t

2+, Mg2+.

ể ị ể ị ị

ị

ầ ướ ử ầ ị

3 10% t

ẫ ả ọ ớ i pH kho ng 8

ừ ỉ ấ ọ

t NH ị t ch th ETOO. ị ể ừ ế ỏ ị màu đ nho sang

2+, Mg2+ là V1

ể ố ổ ị ể Ph n ng chuy n màu ch th : MgInd2 CaInd2 Quy trình xác đ nhị ướ ị ẫ B c 1: Chu n b m u ẹ ấ L y tro toàn ph n + 5ml HCl 2N đun nh cho đ n khi sôi g n c n, thêm 10ml n ấ ầ ấ c t 2 l n, khu y nh r i chuy n vào bình đ nh m c 100ml, r a chén nung, n ượ c nh p chung vào bình đ nh m c 100ml, cu i cùng dùng n và d ch tráng đ ạ ứ ế 2 l n đ đ nh m c đ n v ch. Dung d ch này dùng đ xác đ nh Ca 2+, Mg2+: ổ B c 2: Xác đ nh t ng Ca ạ R a tráng n p đ y vào buret dung d ch EDTA 0,02N. Bình tam giác 250ml (3 bình): 10ml m u + thêm t ng gi ệ ử ằ (th b ng gi y pH) + 5ml đ m pH=10 + 3 gi ẩ ằ ẩ Chu n b ng dung d ch chu n EDTA đ n khi dung d ch chuy n t xanh chàm Ghi th tích tiêu t n cho t ng Ca

ầ ướ ử

3 10% (s gi

ị ẫ ố ọ ằ ệ t b ng thí nghi m xác

ổ ị ỉ

ộ ằ ế ẩ ị ị ể ừ ồ h ng sang tím

ể

2+ là V2. ả ế c tính k t qu qui v mg Ca

2+/100g m u.ẫ

ừ ố ệ ướ ề

ầ ị B c 3: Xác đ nh riêng ph n ạ R a tráng và n p đ y vào buret dung d ch EDTA 0,02N Bình tam giác 250ml (3 bình): 10ml m u + NH ị đ nh t ng Ca + Mg) + 2ml NaOH 2N + ch th Murexide 1% ẩ Chu n đ b ng dung d ch chu n EDTA đ n khi dung d ch chuy n t hoa cà ố Ghi th tích EDTA tiêu t n cho Ca ượ B c 4: T s li u thu đ ứ Công th c tính

2 x ĐCa x 100 x

f m

ẫ mg Ca2+/ 100g m u = NV

1 – V2) x ĐCa x 100 x

f m

ẫ mg Mg2+/ 100g m u = N x (V

ỉ ị 2.2.3 Ch th Murexid

ấ ủ

8H5O6N5

ủ 2.2.3.1 Tính ch t c a Murexid ố Murexide là mu i amoni c a axid pupuric C

ử ấ Hình 2.2: C u trúc phân t Murexid

ỏ ế ể ạ

ị ả ỡ ở nhi i 300 ị t đ d

ị ư ư ị ớ ướ ướ c

ướ ỏ ề ệ ộ ướ ℃. c có màu đ tía nh ng màu b phai nhanh. Murexid tan trong n c nóng và không tan trong alcohol và

ồ ạ ạ ị i trong dung d ch acid m nh:

pK1 = 9,2 pK2 = 10,9 ư

ạ

ỏ

ị ồ ạ ạ ị ồ ạ ạ ộ Murexid là tinh th d ng b t có màu đ tía, có màu xanh sáng khi b ánh sáng chi u vào. Nó không b nóng ch y cũng nh không b phá v ị Dung d ch v i n ạ l nh và ethyleneglycol, tan nhi u trong n ether[11]. Anion H4In c a Mruexid t n t ủ ↔ NH4+ + H4In NH4HIn + H3In2 ↔ H+ H4In ↔ H+ H3In2 + H2In3 ạ ấ Hai n c acid còn l ủ Màu các d ng c a Murexid ph thu c vào pH. ỉ pH <9 ch th t n t ỉ pH >11 ch th t n t i vô cùng bé xem nh không phân li ộ 4In có màu đ tím. 2In3 có màu xanh tím. ụ i d ng H i d ng H

ỉ i d ng H 9 < pH < 11 ch th t n t

ỉ ị ồ ạ ạ ị ư ạ ộ

ị ố ị t nh t là dùng ngay sau khi pha. Dung d ch n

ơ ị

ộ ẫ ặ ớ

ượ c s d ng r ng rãi h n Murrexid còn đ

3In2 có màu tím. ỉ ẩ ượ ử ụ c s d ng làm ch th kim lo i trong chu n đ EDTA. Nh ng làm ch Murexid đ ướ ủ ề ấ c c a Murexid thì không b n, th t ớ ị ả ả ờ dung d ch ethylene glycol 0,1% thì có th i gian b o qu n dài h n dung d ch v i ỉ ệ ừ ượ ử ố ướ ớ c. Còn thu c th khô đ (t c tr n l n v i NaOH ho c KOH khan v i t l n ử ố ơ ộ ượ ử ụ 1:100 1:500) đ c làm thu c th trong ự [13]. ẫ c sóng 506nm) trong m u th c phân tích tr c quang c a Ca ( pH = 11,3

ủ ắ ở ở ướ b

ố ề ủ ộ ố ứ ả ằ ớ B ng 2.1: H ng s b n c a ph c Murexid v i m t s ion kim lo i ạ [13]:

4 5 6 7 8 9 10 11 12 Ion kim lo iạ

Ca 2,6 2,8 3,4 4,0 4,6 5,0

Cu(II) 6,4 8,2 10,2 12,2 13,6 15,8 17,9

Ni 4,6 5,2 6,2 7,8 9,3 10,3 11,3

ủ ụ Ứ

ườ ươ ị ử ằ ng kh b ng ph ng pháp Knight và Allen EDTA – Ph ươ ng

2.2.3.2 ng d ng c a Murexid trong phân tích: 2.2.3.2.1 Xác đ nh đ pháp chính th cứ [7] Nguyên t cắ

ị ớ ườ ử ồ Đun nóng dung d ch đ

ồ ồ ở ượ ứ ướ ng kh ố ẽ ị ử c sôi. Các ion đ ng (II) s b kh thành oxit đ ng (I) b i l

ồ ẫ ư ẽ ượ ủ ề ồ ng v i thu c th đ ng ki m tính trong n i cách th y ử ườ ng đ ộ ớ ẩ c chu n đ v i

ỉ

ề ố

ả ướ ị

ồ ề ế

ị ấ ụ ố Thu c th đ ng ki m tính. Hòa tan 25 g cacbonat natri và 25 g mu i kép kali ồ ứ c có ch a 40,0 ml dung d ch natri hydroxit n ng ị 4.5H2O) ị ướ c và b sung h t vào dung d ch tartrat ki m tính. Pha loãng ắ ề

ch a n ộ có trong m u. Sau khi làm ngu i, các ion đ ng (II) còn d s đ ị ử ụ dung d ch EDTA, s d ng ch th murexit. ụ Hóa ch t d ng c ử ồ natri tartrat trong kho ng 600 ml n ứ ộ đ 1,0 mol/l trong bình đ nh m c 1 lít. Hòa tan 6,000 g sunfat đ ng (CuSO ổ ả trong kho ng 100 ml n ế ỗ h n h p này đ n 1 lít và l c đ u ỉ ề ẫ ẩ ấ ị

ấ ạ ố ố

ộ ẩ ể ấ ị ỉ

ị ằ ộ ẩ ẽ ủ ị ị

ề ữ ườ ườ ử ơ

ứ ắ ủ ệ ố ồ ợ ở ạ d ng Ch t ch th murexit. Chu n b b ng cách nghi n l n 0,5 g murexit ả ộ ớ b t v i 0,15 g metylen xanh d ng b t và 40 g mu i natri clorua. T t nh t nên b o ả qu n ch t ch th này trong bình hút m có silica gel vì đ m có th gây nên vón ỉ ạ ụ c c. D ng dung d ch c a ch th này s không b n v ng. ứ ng kh Đ ng sacaroza có ch a ít h n 0,002 % đ Cân, ng nghi m, bát s tr ng, n i cách th y, buret và pipet

ộ ố ườ

ư ắ ị ế Cách ti n hành ướ ệ B c 1: Cân chính xác 5,0 g đ ng vào m t ng nghi m và hòa tan trong 5 ướ ấ ằ c c t b ng cách l c nh ng không đun nóng. Thêm chính xác 2 ml dung d ch ml n

ề ặ ố ề ộ ồ ướ ủ c cách th y sôi, ngâm

ồ ướ ạ ệ ồ đ ng ki m tính. Tr n đ u và đ t ng nghi m vào n i n ộ trong 5 phút, sau đó làm ngu i ngay trong n i n

c l nh. ệ ộ ể ướ ứ

ỉ ấ ắ ẹ ị B c 2: Chuy n dung d ch trong ng nghi m và n ỏ

ộ ể ủ ẩ ộ ượ ướ c tráng vào m t bát s ặ ướ c đ yên tr ế c khi chu n đ thì k t

ở ạ ả ế ố ồ

ằ ấ ướ

ị ứ ộ ụ ủ B c 3: Chu n đ b ng dung d ch EDTA trong khi khu y b ng đũa th y buret vào bát s m t cách liên t c trong

ẩ ố ị ằ tr ng và thêm kho ng 0,1g ch t ch th b ng m t thìa nh ho c đũa th y tinh d t. ị Chú thích – N u ng nghi m và dung d ch đ ẽ ầ ủ ủ i. t a c a oxit đ ng s d n d n tan tr l ị ẩ ừ c thêm t ấ

ộ ộ ị ẩ ầ ộ ị

ố ự ổ ẽ ữ ế

ể ễ ể ể ế ộ

ấ ị

ẫ

ỏ ượ ườ ể ạ ố ị ủ ệ ử ng kh . Ghi l

ượ ướ ể b ng tra d c ho c t i đây

ườ ườ ử ử ể ả ệ ầ ộ ằ ượ ầ tinh. Dung d ch EDTA c n đ su t quá trình chu n đ . Luôn luôn khu y dung d ch trong bát. ừ ừ ễ trong khi chu n đ . Dung d ch ban đ u màu xanh S đ i màu di n ra m t cách t t ổ ề ố ỏ lá, s chuy n sang màu xám và cu i cùng thành màu đ tím. Nh ng bi n đ i v ầ ạ ế ầ ự song ta có th coi là đ t đ n đi m k t thúc khi l n màu tuy di n ra m t cách tu n t ầ ệ ẫ ấ ỏ ầ ộ đ u tiên màu đ tím xu t hi n đ y đ (nghĩa là, khi th y toàn b dung d ch m u ử ự ầ ể ố ớ ừ chuy n sang màu đ tím). C n th c hi n phân tích song song đ i v i t ng m u th ẩ ả ể ả đ đ m b o đ nh l i th tích EDTA tiêu t n chu n ng chính xác đ độ (ml). Tính toán: Hàm l B ng 2.2: % hàm l ng đ ng đ

ặ ừ ả ng kh có th thu đ ố ng kh theo th tích EDTA tiêu t n ượ ị ườ ử ể ẩ ượ ượ ộ Th tích chu n đ dung d ch EDTA % Hàm l ng kh ng đ

1,7 2,2 0,017

2,3 2,9 0,016

3,0 3,6 0,015

3,7 – 4,2 0,014

4,3 – 4,8 0,013

4,9 – 5,5 0,012

5,6 – 6,2 0,011

6,3 – 6,8 0,010

6,9 – 7,5 0,009

7,6 – 8,1 0,008

8,2 – 8,7 0,007

8,8 – 9,4 0,006

9,5 – 10,1 0,005

10,2 – 10,7 0,004

10,8 – 11,3 0,003

11,4 – 11,8 0,002

2+ trong đ t xây d ng công trình th y l

ị ượ ủ ợ [9] ự ấ ng Ca i

2.2.3.2.2 Xác đ nh hàm l Nguyên t cắ

2+ b ng cách dùng dung d ch tiêu chu n trilon B và s d ng ử ụ

ẩ ượ

ấ ằ ẩ ọ ở ộ ị ườ ị môi tr ng pH = 12.

ớ ỉ ị ỗ Ch t ch th màu: h n h p murexit v i K

ợ ỏ ộ ề ề ả ỷ ệ ố ồ 1/100, r i dùng c i l ọ ủ th y tinh nút kín, dùng

ị ng Ca Xác đ nh l ị ỉ ch t ch th màu murexit chu n đ d ch l c Hóa ch t:ấ ấ 2SO4 theo t ả ủ và chày th y tinh nghi n nh , tr n đ u, b o qu n trong l trong 2 tu nầ

Dung d ch trilon B 0,02 N: cân chính xác 3,722 g trilon B lo i tinh khi

ấ ướ ạ ử c c t thành chính xác 1 L (phân t ế t phân gam trilon B =

ươ ượ ng gam trilon B = 186,121);

ị tích và khô, cho hòa tan vào n ng l 372,242; đ ị ạ Dung d ch NaOH 10% kh i l ng/th tích: hòa tan 10 g NaOH lo i tinh khi ế t

ướ ấ phân tích (tkpt) trong n ể ố ượ 2 thành 100 ml; c c t không có CO

ấ ị ằ Dung d ch HCl 10%: pha loãng 236,4 ml HCL nguyên ch t thành 1 L b ng

ướ ấ n c c t;

4OH 10%: pha loãng 422,0 ml NH4OH nguyên ch t thành 1 L

ấ

ằ b ng n

ệ

4OH 25%, r i thêm n

ả 4Cl trong kho ng 400 ml n ướ ấ ồ

ể ớ ị

ế ỉ ặ ị Dung d ch NH ướ ấ c c t; ướ ấ ị c c t, Dung d ch đ m pH = 10: hòa tan 67,5 g NH ử ụ ị thêm vào đó 570 ml dung d ch NH c c t thành 1 L. S d ng ị ộ ả dung d ch m i pha và ph i ki m tra đ pH, n u pH khác 10 thì dùng dung d ch ể ề ị NH4OH 10% ho c dung d ch HCl 10% đ đi u ch nh;

ạ ế Hydroxilamin hydroclorua (NH2OH. HCl) lo i tinh khi ạ t phân tích (tkpt) d ng

tinh th ;ể

Dung d ch kali xianua (KCN) 2% kh i l

ạ ế ể ng/th tích: cân chính xác 2g KCN ướ ấ lo i tinh khi

4Fe(CN)6 2% pha trong n

c c t thành 100 ml. ướ ấ c c t;

Các b c ti n hành:

ơ ố

ị ố ượ t phân tích (tkpt), cho hòa tan trong n ị Dung d ch kali feroxianua K ướ ế ở ệ ấ Đem đ t dùng thí nghi m ph i khô không khí ơ ặ ẩ trong phòng (t ấ ở ấ t nh t là ờ ắ ngoài tr i n ng

ạ phòng có máy hút m ho c có qu t thông gió), không ph i khô đ t gió.

ố ứ ấ ồ ụ ề ấ ọ

Dùng c i s và chày đ u b c cao su nghi n v n đ t r i sàng đ t qua sàng l ạ ầ ạ ỏ ạ ụ ả ả ằ ả ỗ i trên sàng không còn các h t b i, sét

2 mm, ph i đ m b o các h t s i, đá n m l bám dính.

ằ ế ạ ấ ở Thu h t ph n h t s i, đá n m l ệ ộ ℃ t đ 100 nhi

i trên sàng, đem s y khô ổ

2 (n

c đun sôi, đ

ạ ỏ ầ ố ượ ế ℃ cho đ n kh i l ế đ n 105 ấ L y chính xác 250 ml n ẫ ướ ấ c c t đã đ ệ ượ ằ

ộ ặ ng không đ i. ể ướ ấ c c t không có CO ệ ấ ứ ngu i) rót vào bình ch a m u đ t thí nghi m, nút kín mi ng bình b ng nút cao su ủ ho c nút th y tinh nhám.

ế ị

ắ ằ ắ ồ ể ứ ứ ắ ặ ạ ụ ắ ắ L c bình ch a dung d ch đ t b ng máy l c trong 2 h (n u không có máy l c ư ậ i nh v y

ấ ằ thì l c b ng tay, c l c liên t c trong 3 min r i đ yên 10 min, l p l trong 2 h), r i đ yên 6 h ho c qua đêm.

ồ ể ẫ ượ ễ

ị ố ọ ế ị ế ọ ể ấ c lót trong ph u đ l y ra h t d ch l c, ị ạ ổ ủ t mu i) vào bình th y tinh c thót, s ch và khô; n u d ch

ướ ả ọ ạ c chi i.

ặ ọ ấ ọ L c m u qua gi y l c m n và dày đ ế ị ứ h ng d ch l c (n ọ ụ l c đ c thì ph i l c l ấ ể ợ ọ ị ộ Dùng pipet l y chính xác m t th tích thích h p d ch l c

ể ạ ộ ị Thêm vào m t vài h t tinh th hyđroxilamin hyđroclorua, 1 ml dung d ch

ả ứ ể ị

2SO4

ả ợ ị KCN 2%, 1 ml dung d ch kaliferoxianua 2%. Đ ít phút (cho ph n ng hoàn thành) ồ r i thêm 2 ml dung d ch NaOH 10% và kho ng 100 mg h n h p murexit K

ẩ ế ể ẩ ỗ ộ

ế ể ạ ắ Dùng dung d ch tiêu chu n trilon B 0,02 N chu n đ cho đ n khi màu chuy n ố i th tích trilon B tiêu t n chính xác đ n 0,1 ml.

04,20 C ộ

ị h ng th m sang tím hoa cà. Ghi l ả ừ ồ t Tính toán k t quế (cid:0) (cid:0) (cid:0) (cid:0) (cid:0)

ể ủ ẩ ồ ị

ủ

ươ ứ ớ ố ấ ọ ị ng ng v i s ml d ch l c dùng phân

VG V

ầ ượ t là th tích (ml) và n ng đ (N) c a dung d ch tiêu chu n trilon B N1 và V1 l n l ẩ ộ dùng khi chu n đ ươ ượ ng gam c a Ca ng l 20,04 là đ ẫ ố ượ C là kh i l ng m u đ t khô không khí t tích, cách tính theo (cid:0) (cid:0)

ế ẫ ấ ố ượ ng m u đ t khô không khí đã dùng chi ố t rút mu i hòa tan

ấ ố c c t đã dùng vào vi c chi t rút mu i hòa tan có trong m u đ t thí

ệ ố ọ ệ ướ ấ ẫ ế ể đ là th tích d ch l c mu i hòa tan đã trích dùng phân tích (ml)

ố ớ

ấ ạ ọ ỗ t sàng 2 mm. Tính K = 1 + (0,01 x W), v i W (% kh i sàng 2 mm, khô trong không khí. t l ị ệ ủ ấ ọ t c a đ t l ầ ủ ng) là đ m c a ph n đ t h t l

ỉ

Trong đó: G là kh i l (g); ể Vn là th tích n nghi m (ml); V ệ ố K là h s khô ki ộ ẩ ượ l ị 2.2.4 Ch th Xylen da cam 2.2.4.1 Tính ch tấ

ỉ ị Là ch t h u c dãy triphenylmetanic. Ch t ch th có màu vàng trong môi

ườ ấ ườ ơ ỏ ng acid nh h n 6, có màu đ trong môi tr

3+ (pH

ượ ẩ ằ ộ ị ỉ ấ ữ ơ ỏ ơ c xác đ nh b ng chu n đ EDTA v i ch th xilen da cam là Fe

[11]

ớ ng acid l n h n 6. tr ị ớ Các cation đ = 1 – 1,5), Zn2+ (pH = 5 – 6), Bi3+ (pH = 2 – 3,5)[11]…

ử ỉ ị ấ Hình 2.3: C u trúc phân t ch th xilen da cam

[13]

ố ề ủ ạ ớ ả ằ B ng 2.3: H ng s b n c a các ion kim lo i v i xilen da cam

Ion kim lo iạ Xilen da cam

logK pH

Al 14,3 2,3

Co(II) 3,78 5,5

Cd 6,78 5,9

Fe(III) 3,91 HClO4 0,15N

Cr(III) 3,57 1,7

[6]

Ứ ủ ỉ ị ụ 2.2.4.2 ng d ng c a ch th

ươ ị ượ ng pháp xác đ nh hàm l ng nhôm

2.2.4.2.1 Ferotitan – Ph Nguyên t cắ ươ ự ạ ứ ề Ph

ự ủ ữ ủ

ả ằ ằ ng diNaEDTA v a gi

ộ ượ ỉ ớ ị

ữ ộ ng pháp d a vào s t o thành m t ph c không màu b n v ng gi a ứ ố nhôm và mu i dinatri c a axit etylendiamintetraaxetic (diNaEDTA), phá h y ph c ị ừ ẩ i phòng b ng dung d ch đó b ng amoni florua. Chu n đ l ặ ồ ẽ k m axêtat ho c đ ng sunfat v i ch th xylenon da cam. Hóa ch tấ

ả ả ị ị

ị ẩ ư ề ớ

ượ ị u etylic.

ượ

ị

ệ ẩ

ứ ể ị

ắ ề ạ c đ n v ch, l c đ u.

ẩ ị

ứ ể

Axit sunfuric Axit nitric Axit clohydric Axit axetic. Axit flohydric, dung d ch 40%. Natri hydroxit dung d ch 25%. B o qu n trong bình polyetylen. Kali pirosunfat. Natri clorua. Xylenon da cam chu n b nh sau: nghi n 1g xylenon da cam v i 100 g natri clorua. ượ R u izopropylic. Fenonftalein, dung d ch 0,1% trong r R u etylic 96%. Amoni florua, dung d ch 30%. Amoni axetat. Amoniac d 0,91. ư ị ị Dung d ch đ m I, pH: 5,55,8 chu n b nh sau: hòa tan 500 g amoni axetat ị ướ c. Chuy n dung d ch vào bình đ nh m c dung tích 1 lít, thêm 30 ml trong 300 ml n ướ ế axit axetic, thêm n ư ệ Dung d ch đ m II, pH: 5,6 5,8 chu n b nh sau: hòa tan 320 g amoni axetat ị c. Chuy n dung d ch vào bình đ nh m c dung tích 1 lít, thêm 5 ml ướ ế ị ắ ề ạ ị ướ trong 300 ml n axit axetic, thêm n c đ n v ch, l c đ u.

ị

ố ứ ị c có vài gi

ọ ắ ề ạ ướ c. Thêm n Mu i đinatri axit etylendiamintetraaxetic, dung d ch 0,025 M hòa tan 9,3g ọ t amoniac, l c vào bình đ nh m c dung tích 1 lít, ướ ế c đ n v ch, l c đ u.

ư ế ẩ ẩ ị

ằ ạ ọ ị

ứ ể ạ ị ị ố mu i trong 100 ml n ướ ầ ử ằ r a 23 l n b ng n Nhôm kim lo i.ạ ị Dung d ch nhôm tiêu chu n chu n b nh sau: đun đ n tan 1,000g nhôm kim t axit nitric, đun sôi, ướ ế c đ n v ch,

ị lo i trong 50 ml dung d ch axit clohidric, oxy hóa b ng 45 gi ạ làm l nh, chuy n dung d ch vào bình đ nh m c dung tích 1 lít, thêm n ắ ề l c đ u, 1 ml dung d ch ch a 0,001 g nhôm.

ẽ ẽ ẩ

ứ ị ế ố ộ ị ư ị K m axetat, dung d ch 0,025 chu n b nh sau: hòa tan 5,486g k m axetat c, đun đ n tan mu i, làm ngu i, chuy n dung d ch vào bình đ nh

ứ ọ ắ ề ạ ướ trong 100 ml n m c dung tích 1 lít, thêm vài ba gi

ể ị ướ ế c đ n v ch, l c đ u. ồ ị ẩ

ế ứ ư ị ộ ọ ử

ắ ề c đ n v ch, l c đ u.

ượ ứ ị t axit axetic, thêm n ồ ị Đ ng sunfat, dung d ch 0,025 chu n b nh sau: đun 6,24g đ ng sunfat trong ướ c đ n tan. Làm ngu i, l c vào bình đ nh m c dung tích 1 lít, r a, thêm 100 ml n ạ ướ ế n ế Cách ti n hành Căn c vào hàm l ng dung d ch nh

ượ ế ng nhôm đ l y l ng silic đ n 10% cho l b ng. Khi hàm l

ẫ ị

ẫ ẫ ẹ ế ệ ấ ọ ố

ượ ấ ượ ượ ẫ ị ng cân m u và dung d ch đ ng nhôm có trong c l y theo hàm l

ư ượ ể ấ ượ ng cân m u và l ở ả ượ ng cân m u vào bình nón dung tích ồ 250 ml, thêm 40 ml dung d ch axit sunfuric r i đun nh đ n tan m u. Sau đó thêm ầ ơ ế ừ t ng gi t 12 ml axit nitric và đun b c h i đ n xu t hi n khói anhidric sunfuric d y đ c.ặ ả B ng 2.4: L m uẫ

ượ ượ ẫ ượ ị Hàm l ng nhôm, % L ng cân m u, g L ng dung d ch, ml

ừ ế T 3,0 đ n 4,0 0,5 100

ế Trên 4,0 đ n 8,0 0,25 100

ế Trên 8,0 đ n 16,0 0,25 50

ế Trên 16,0 đ n 25,0 0,25 25

ế 0,20 25

ộ

Trên 25,0 đ n 35,0 ể ế ặ ằ ằ ố ử ướ ướ Đ ngu i, thêm 5060 ml n ọ N u còn c n không tan, l c b ng gi y l c, r a b ng n

ạ ấ ọ

ọ ả ặ ồ (cid:0) ể ở ố 800

ậ ả ố ồ ị

ượ ượ ạ ẫ ế c, đun đ n tan mu i. ấ ọ ể c nóng. Chuy n ồ ị ặ gi y l c và c n vào chén b ch kim, hóa tro r i nung. Thêm 3 ml dung d ch axit ơ ế ớ ố t axit sunfuric r i đun b c h i đ n khô, sau đó nung ch y c n v i flohidric, 23 gi 25oC. Đ ngu i, đ t chén vào c c dung tích 100 ml, ặ ộ 23g kali pirosunfat ớ ế ị thêm 20 ml dung d ch axit sunfuric r i đun đ n tan kh i ch y. Nh p dung d ch v i ị dung d ch chính. Khi hàm l ng silic trên 10% cho l

ấ ị ị

ng cân m u vào bát b ch kim, thêm 40 ề ml dung d ch axit sunfuric, 5 ml dung d ch axit flohidric, khu y đ u và thêm 5 ml axit nitric.

ế ấ ẫ

ố ơ ướ ị ể ể ị ệ Sau khi m u tan, đun b c h i dung d ch đ n xu t hi n khói anhidric sunfuric. ộ c, chuy n dung d ch vào bình nón dung tích 250 Đ ngu i, thêm 25ml 30 ml n

ơ ướ ữ ế ị ố c nóng. Đun b c h i dung d ch m t l n n a đ n b c

ặ ể ộ ầ ố

ượ ụ ặ ằ ộ ằ ml, tráng thành bát b ng n ộ khói dày đ c. Đ ngu i, thêm 5060 ml n ị Dung d ch thu đ

ẵ ỏ

ế ủ ạ ế ạ ọ ể ị ề ắ ị

ầ ổ ố ế ướ ồ c r i đun đ n tan mu i. c b ng m t trong 2 cách đã nêu trong m c 3.2 ho c 3.3 oC, rót thành dòng nh vào bình nón dung tích 250 ml có s n 60 ml dung ế đ n 7080 ị ị d ch natri hidroxit nóng. Đun sôi dung d ch và k t t a 35 phút, làm l nh, chuy n vào ướ bình đ nh m c dung tích 250 ml, thêm n c đ n v ch, l c đ u. L c dung d ch vào bình khô, ph n dung d ch đ u đ đi.

ộ ể ế ệ ẩ ị ị ươ ng pháp chu n đ đ ti n hành vi c xác đ nh hàm l ượ ng

ư ứ ầ ứ Căn c vào ph nhôm nh sau:

ị ằ ộ ượ ẽ ng d diNaEDTA b ng dung d ch k m axetat cho l

ư ả ớ ự ặ ủ ọ

ẩ Khi chu n đ l ư ị ị ỏ ế ướ ế ị ị ệ c đ n th

ồ

ượ ng ằ dung d ch nh đã ghi trong b ng 1 vào bình nón dung tích 500 ml, trung hòa b ng ấ t dung d ch fenonftalein đ n m t dung d ch axit clohidric v i s có m t c a 23 gi ể ư màu đ , cho d 2 ml. Thêm 50 ml diNaEDTA, 40 ml dung d ch đ m I, n tích 200 ml r i đun sôi 23 phút. ộ ộ ượ ẩ ợ

ỗ ế ị ị ẽ ằ ị ư ng d vàng sang

Làm ngu i dung d ch, thêm 0,1g h n h p xylen da cam, chu n đ l ể ừ diNaEDTA b ng dung d ch k m axetat đ n khi màu dung d ch chuy n t ỏ ẩ đ th m.

ị

ớ ự ẽ ằ ị ộ ượ ừ ả ộ ồ Thêm 5 ml dung d ch amoni florua, đun sôi dung d ch 23 phút làm ngu i r i i phóng b ng dung d ch k m axetat v i s có ị ng diNaEDTA v a gi

ỗ ẩ chu n đ l ặ ủ m t c a 0,05% h n h p xylen da cam.

ị ồ ằ ng d diNaEDTA b ng dung d ch đ ng sunfat cho l

ặ ủ ư ả ớ ự ọ ị

ợ ộ ượ ẩ Khi chu n đ l ị ư ị ỏ ị c đ n th

ư ồ ộ ế ị

ộ ượ ế ị

ằ ỏ ề ể ừ ẩ ị ủ ầ

oC, chu n đ l ẩ

ộ ế ể

ị ồ ừ ả ằ ị i phóng b ng dung d ch đ ng sunfat.

ứ ầ ằ ượ ng ằ dung d ch nh đã ghi trong b ng 1 vào bình nón dung tích 500ml, trung hòa b ng ấ ế t dung d ch fenolftalein đ n m t dung d ch axit clohidric v i s có m t c a 23 gi ể ệ ướ ế màu đ , cho d 2 ml. Thêm 50 ml diNaEDTA, 5 ml dung d ch đ m II, n oC, thêm 1 ml dung ể tích 200 ml, r i đun sôi 23 phút. Đ dung d ch ngu i đ n 6080 ồ ư ị ng d diNaEDTA b ng dung d ch đ ng sunfat đ n khi d ch PAN và chu n đ l ị ữ vàng sang tím đ b n v ng. Thêm 5 ml dung d ch m u c a dung d ch chuy n t ộ ượ amoni florua và đun sôi 23 phút. Đ dung d ch ngu i đ n 6080 ng diNaEDTA v a gi Tính toán ượ Hàm l ng nhôm (X) tính b ng ph n trăm theo công th c:

X = ,

ị ặ ể ẩ ồ ố ộ ượ ng

ể ị ị

ẩ ủ ặ ồ

ẫ ươ ứ ố ượ ầ ấ ớ ị ng m u t

2O3) trong v t li u ch u l a ki m tính –

ẽ ượ ị ng ng v i ph n dung d ch l y ra, g. ậ ệ ượ ị ử ề ị ng nhôm oxit (Al

trong đó: V th tích dung d ch k m axetat ho c đ ng sunfat đã tiêu t n đ chu n đ l ả c gi dung d ch diNaEDTA đ i phóng sau khi thêm dung d ch amoni florua, ml; ẽ ộ T đ chu n c a dung d ch k m axetat ho c đ ng sunfat, g/ml; m kh i l 2.2.4.2.2 Xác đ nh hàm l Spinel[8]

Nguyên t cắ

2+, Mg2+ ra kh i dung d ch ch a Al

ứ ỏ

3+ b ng dung d ch urotropin 30%. ị ng d EDTA b ng

ạ ộ ượ ằ ẩ ư ị ư ở pH = 5,5. Chu n đ l

ị ỉ

ớ ớ ể ẩ ằ ụ ẩ ươ ứ ộ ựơ Lo i Caạ ứ ữ ẽ ị ấ ủ ứ ớ T o ph c gi a nhôm v i EDTA d dung d ch k m axetat v i ch th xylenol da cam. Cho natri florua (NaF) tác d ng v i ph c ch t c a nhôm đ đ y ra m t l ớ ộ ng ng v i nhôm. Chu n đ ng EDTA t

ẽ ế ẩ ẩ ộ ị ng EDTA đ y ra b ng dung d ch k m axetat tiêu chu n. K t thúc chu n đ dung

ể ừ ồ ẩ ằ vàng sang h ng.

ượ l ị d ch chuy n t ừ ồ ộ ượ ụ ể ẩ ộ ị T n ng đ và th tích dung d ch k m axetat tiêu th khi chu n đ l ng

ẫ ượ ẽ ng nhôm oxit có trong m u.

ụ EDTA sinh ra, tính ra hàm l Hóa ch t, d ng c

ị ệ

ế ặ ậ 4OH) đ m đ c 3COOH) c, thêm ti p vào đó 100 ml axit axetic (CH

ướ c thành 1000 ml.

ử ố ướ c

ế ể ẫ ẫ

ử ặ ẵ ủ

ẫ ở ẫ ả

ế ả

0C ± 50 0C đ n tan trong (kho ng t ừ ả ỷ ẹ

ế ố ướ ẵ nhi ộ 10 đ n 15 phút). Làm ngu i c và 5

ố ị ẫ

ố ể ố ướ ể ẫ

ạ ứ ứ ị ộ c vào c c, đ ngu i. Chuy n dung ị i v ch đ nh m c, c vào bình đ nh m c dung tích 250 ml, thêm n ể ướ ớ ạ c t

ị ấ ụ NH4OH NH4Cl HCl Dung d ch đ m pH = 5,5: Hoà tan 100 ml amoni hydroxit (NH vào 200 ml 300 ml n ướ ặ ồ ậ đ m đ c r i thêm n Urotropin 30% (C6H12N4) Urotropin 10% (C6H12N4) EDTA 10% NaOH 10% Kali pyrosunphat (K2S2O7) (CH3COO)2Zn 0,01M NaF 3% Phenolphtalein 0,1% Xylen da cam 0,1%: hòa tan 0,1g thu c th trong 100 ml n ủ ố C c th y tinh 250 ml ấ ọ Gi y l c ệ ế B p đi n Buret Gi y pHấ ế Cách ti n hành ả Cân kho ng 0,1 g m u th ho c 0,2 g m u chính xác đ n 0,0001 g, chuy n ộ ạ ẫ m u vào chén b ch kim đã có s n 2 g 3 g kali pyrosunphat. Ph lên trên thêm m t ệ ớ l p kali pyrosunphat (kho ng 4 g). Cho chén m u vào lò nung và nung m u t ả ộ đ kho ng 750 ạ chén b ch kim và hoà tan kh i ch y trong c c thu tinh đã có s n 50 ml n ị ml dung d ch axit sunfuric. Đun nh dung d ch trong c c đ làm tan m u. Sau khi ế ử ạ ằ m u tan h t, r a s ch chén b ch kim b ng n ượ ị d ch thu đ ắ ề l c đ u (dung d ch A).

ượ

ượ ị L y 25 ml dung d ch A (khi hàm l ng 5% ≤ Al

ở ạ ằ ị i b ng vài gi

ọ ư ả ấ ừ ừ t

ầ

ố ấ ọ ế ủ ế ả ử ị

ứ ầ ầ ỷ

ế ủ ị ữ ế ủ ế ị ế ủ ế ủ ị ị

ố ử ằ ằ ứ ế ế ấ ả ứ ằ ằ ướ ế ấ ặ ng 60% ≤ A l2O3 ≤ 70%) ho c 50 ml dung ỷ ố ị 2O3 ≤ 25%) vào c c thu tinh dung tích 250 ml, thêm d ch A (khi hàm l ế ằ ố vào c c kho ng 2 g amoni clorua, đun nóng, trung hoà b ng amoni hydroxyt đ n khi ế ủ ệ ắ ầ b t đ u xu t hi n k t t a hydroxyt, hoà tan k t t a tr l t dung d ch ế ủ ế dung d ch urotropin 30% đ n k t t a hoàn toàn. Cho d 20ml dung HCl. Cho t ị ị d ch urotropin 30% n a, đun nóng dung d ch trong c c đ n g n sôi trong 10 min. ọ L c dung d ch ch a k t t a khi còn nóng qua gi y l c ch y nhanh, r a k t t a và ố c c thu tinh 5 l n đ n 7 l n b ng dung d ch urotropin 10%. Hoà tan k t t a trên ử ấ ọ gi y l c b ng dung d ch HCl, h ng dung d ch vào c c đã ti n hành k t t a. R a ấ ọ c nóng đ n h t ph n ng axit (th b ng gi y đo pH). Thêm vào gi y l c b ng n

ị ộ ố

ỉ ị ọ ố ế ể c l c 5 ml dung d ch HCl, đun sôi 3 phút. Đ ngu i, thêm vào c c 20 ml dung ọ t ch th phenolphtalein 0,1% dùng t 2 gi

ướ ọ n ị d ch EDTA 10%, thêm ti p vào c c 1 gi dung d ch.

ị ị ỉ ng trung i môi tr

ị ồ ấ ầ ề ố ị

ị ườ tính (dung d ch m t m u h ng), thêm vào c c 15 ml dung d ch đ m pH = 5,5. ọ ả ố Đun nóng dung d ch trong c c đ n kho ng 80

ố ế ị

ị ớ NaOH 10% và dung d ch axit HCl đi u ch nh dung d ch t ệ 0C, thêm vào c c vài gi ẩ ị ể ừ ầ

ẩ ố ể ế ầ ộ ị ị

ộ ằ ế ẩ ẩ

ị ồ ụ ẽ ể vàng sang h ng. Ghi th tích k m axetat tiêu th khi chu n

ể ừ Zn).

ứ ầ ằ ị ỉ t ch th ộ ế ẽ xylenol da cam 0,1% và dùng dung d ch k m axetat tiêu chu n 0,01 M chu n đ đ n ồ ị khi dung d ch chuy n t m u vàng sang h ng. Thêm vào c c 15 ml dung d ch NaF 3%, đun sôi trong 3 min, dung d ch lúc này có m u vàng, đ ngu i dung d ch đ n 70 0C 80 0C r i chu n đ b ng dung d ch k m axetat tiêu chu n 0,01 M (4.2.28) đ n ẽ ồ ẩ ị khi dung d ch chuy n t ứ ộ ầ đ l n th hai (V Tính toán ượ Hàm l ng nhôm oxit, tính b ng ph n trăm, theo công th c:

ớ ứ ệ ố ẽ

ụ ẩ ộ ượ ng EDTA

ị ỏ ằ c gi

ị 2O3 ng v i 1 ml dung d ch k m axetat 0,01 M. ẽ ể ứ ả i phóng ra kh i ph c, tính b ng ml. ị ẽ

ấ ị ị ằ ng m u có trong dung d ch l y đem xác đ nh nhôm oxit, tính b ng gam

[14]

ệ ố ồ ố ượ ụ ỉ ị trong đó: 0,0005098 là h s gam Al VZn là th tích dung d ch k m axetat 0,01 M tiêu th khi chu n đ l ượ đ ộ K là h s n ng đ dung d ch k m axetat 0,01 M ẫ m là kh i l ủ Ứ 2.2.5 ng d ng c a ch th Fluorexon

[5]

ử ỉ ị ấ Hình 2.4: C u trúc phân t ch th Fluorexon

ị ượ ứ ng canxi trong th c ăn chăn nuôi

2.2.5.1 Xác đ nh hàm l Nguyên t cắ ươ ự Ph ứ ng ki m ph c complexon

ớ ự ạ ng pháp d a trên s t o thành trong môi tr ế ể

ị ườ ẩ ị ượ ươ ạ ề ộ ự ng pháp này cho phép xác đ nh hàm l ớ i

ụ

ấ ộ ơ ự ổ ủ c a ion canxi v i trilonB. Đi m k t thúc quá trình chu n đ d a trên s đ i màu ỉ ủ c a ch th kim lo i. Ph ng canxi trong gi ạ h n 0,1 – 2,5%. ấ ụ Hóa ch t và d ng c Cân phân tích có đ chính xác không th p h n 0,0002g

ị

ộ

ng kính 10 cm

ươ ươ ướ ấ ng. ng đ ộ ạ c có đ s ch t

ậ

ủ

30H26O13N2): 10g Kali Clorua và 0,1g ch th fluorexon

ỉ

ề ậ ỹ ố ứ ả ả ị ỉ ở ỗ ố ch t i và khô

ợ

ẩ theo TCVN 152586.

ị ị

ướ ấ ế ầ ượ ả Bình nón dung tích 250 ml ứ Bình đ nh m c dung tích 100, 250, 1000 ml ạ Burét dung tích 10 ml, có v ch chia đ 0,05 hay 0,01 ml Pipét dung tích 10 ml. ễ ọ ườ Ph u l c đ ố ứ C c s dung tích 1000 ml ấ ọ Gi y l c ặ ướ ả ướ ử ụ c c t ho c n N c s d ng ph i là n 3) ặ Axít Clohydric đ m đ c (d = 1,19g/cm Kali hyđroxyt ố Trilon B (mu i đi natri c a axít Etylen – điamin Tefra axefie (C10H14N2Na2O8.2H2O) Kali Clorua ị Ch th Fluorexon (C nghi n th t k trong c i s . B o qu n trong bình nút mài, ráo. Natri xitrat Hyđroxylamin hyđroclorit Canxi cacbonat ị ổ ỉ ấ Gi y ch th t ng h p, PH = 714 ướ ấ N c c t ế Cách ti n hành ị ị Chu n b dung d ch tro phân tích L y chính xác 10 ml dung d ch tro (dung d ch 5.1) cho vào bình nón dung tích t cho thêm kho ng 30 mg natrixitrat, c c t đ n 100 ml và l n l

ủ ị

ả ị

ế ẩ ố

ỉ ộ ằ ồ ế ạ ị

ể ỉ

ử ớ ắ ỹ ể ừ ị ồ ể ầ ả ẫ ộ V i nh ng m u phân tích có n ng đ canxi l n

ứ ộ ế ầ ợ

ộ ẩ ữ ớ ể ấ ả ớ ệ ố ế ủ ấ 250 ml. Thêm n 30 mg hyđroxylamin hyđroclorit và 510 ml dung d ch KOH 20% (sao cho pH c a ạ ị dung d ch phân tích đ t 1313,5%). Sau cùng cho thêm kho ng 30 mg ch th ỗ ầ Fluorexon. Sau m i l n cho thu c th nh l c k . Ti n hành chu n đ b ng dung ị d ch Trilon B đ n khi dung d ch chuy n t màu xanh lá m sang màu h ng. (Trong phép chu n đ trên có th dùng ch th Murexit thay cho fluorexon). ả ớ c n ph i gi m th tích dung ị d ch tro l y đ phân tích đ n m c đ thích h p và trong khi tính toán c n nhân k t qu v i h s pha loãng c a nó.

ẫ ớ ệ ố

ứ ẫ ử ố ầ c c t và thêm vào đó t ẫ ự ả ử c n ph i th c hi n m u đ i ị ỉ ấ ả ượ ng thu c th , ch th t c l

[10]

ứ ư ế ẫ ớ ệ Song song v i công vi c phân tích m u th ướ ấ ch ng, là m u ch a 100 mln ử nh đã ti n hành v i m u th .

ị ủ

ắ ỏ ở c tách kh i magie và canxi

ườ ạ ớ

ứ ề ị ả ề ể ẩ ộ ỉ ị

ụ

2.2.5.2 Xác đ nh canxi oxit trong th y tinh không màu Nguyên t cắ : S t, nhôm, titan và các ion c n tr khác đ ượ ằ ng ki m pH > 12 ion canxi t o ph c b n v i b ng amoni hydroxit. Trong môi tr ẩ EDTA. Dùng dung d ch tiêu chu n EDTA đ chu n đ canxi theo ch th fluorexon. ấ ụ Hóa ch t, d ng c NH4Cl NH4OH KOH

ỉ

ệ ụ ườ ị ụ ng trong phòng thí nghi m

ị ẫ ằ ượ c dung d ch 1 i m u b ng axit flohydric và kali pyrosunphat thu đ

ị ấ

ị ố oC, nh t t

ấ ế ề ư

oC trong th i gian t ể

ừ ể ả ờ ệ 70

ế ể ư ạ ộ

ị ướ ớ ạ ị ề ứ ắ ị c t

ứ ấ ọ ễ ả ị

ị

KCN 5% Ch th Fluorexin 1% Các d ng c thông th ế Cách ti n hành ả Phân gi ủ L y 100 mL dung d ch 1 vào c c th y tinh dung tích 250 mL, thêm 1 g amoni ế ả ị ỏ ừ ừ clorua, đun dung d ch đ n kho ng 70 dung d ch amoni hydroxit 25 % và ế ủ ấ ọ khu y đ u đ n khi xu t hi n k t t a hydroxit, cho d 1 gi t amoni hydroxit. Đun oC đ n 80 ừ ế ị nóng dung d ch kho ng t 45 đ n 60 phút đ đông ụ ế ủ k t t a và lo i amoni hydroxit d . Đ ngu i dung d ch, chuy n dung d ch trong t ọ ố i v ch m c, l c đ u. L c c c vào bình đ nh m c dung tích 250 ml, thêm n dung d ch qua gi y l c ch y nhanh (khô), ph u (khô) vào bình nón dung tích 250 mL (khô) (dung d ch 2). ấ ố ị ị

ị ỉ ị

ộ ẩ ẩ ộ ị

ể ừ ề ị ể ồ

1).

ủ L y 100 mL dung d ch 2 vào c c th y tinh 250 mL, thêm 20 mL dung d ch kali hydroxit 25 %, 2 mL dung d ch kali cyanua 5 % và m t ít ch th fluorexon 1 %. ặ ố Đ t c c trên n n màu đen, dùng dung d ch EDTA tiêu chu n 0,01 M, chu n đ cho ỳ ế đ n khi dung d ch chuy n t màu xanh hu nh quang sang h ng. Ghi th tích EDTA 0,01 M tiêu th (Vụ

ộ ể ệ ượ ệ ắ ng canxi có trong

ỉ ụ ử ố Làm song song m t thí nghi m tr ng đ hi u ch nh l ị 0).

100

VV 0 m

ứ ể dung d ch và thu c th . Ghi th tích EDTA 0,01 M tiêu th (V Tính toán ượ Hàm l ng canxi oxit (CaO), tính b ng ph n trăm (%), theo công th c: (cid:0) (cid:0) ằ ầ %CaO = 0,00056 (cid:0)

ị ẩ ụ ộ ẫ ắ ẩ

ị ộ ẫ ử ụ ẩ ẩ

ươ ứ ớ ị ng ng v i 1 mL dung d ch EDTA 0,01 M, ng canxi oxit CaO t

ẫ ươ ẫ ấ ứ ể ể ớ ị ng ng v i th tích m u l y đ xác đ nh canxi oxit, tính ng m u t

ữ ệ ế ả ớ ơ ị trong đó: ể V0: Th tích dung d ch tiêu chu n EDTA 0,01 M tiêu th khi chu n đ m u tr ng, ằ tính b ng mililit (mL); ể V1: Th tích dung d ch tiêu chu n EDTA 0,01 M tiêu th khi chu n đ m u th , tính ằ b ng mililit (mL); ố ượ 0,00056: Kh i l ằ tính b ng gam (g); ố ượ m: Kh i l ằ b ng gam (g). Chênh l ch cho phép gi a hai k t qu xác đ nh song song không l n h n 0,20 %.

Ế

ụ ẩ ệ ự ế i ta ng d ng ph ộ ng pháp chu n đ Hi n nay trong th c t

Ầ Ậ PH N 3: K T LU N ươ ườ , ng ề

ấ ộ ệ ệ

ẩ

ề ươ ự ế ể

ự ặ ư ự ụ ữ ư ủ ươ ễ

ạ

ể ế ị ấ c thì đã cung c p thêm m t s tính ch t ỉ ẩ ườ ự ị ấ ươ ọ ợ

ứ ự complexon r t r ng rãi, trong nhi u lĩnh v c khác nhau: nông nghi p, công nghi p, th c ph m…. ứ ể ứ M c dù có nhi u ph đ nghiên c u ng pháp khác nhau đ ng d ng trong th c t ư ơ ẩ ươ ẫ ễ ả ộ ng pháp chu n đ complexon v n có nh ng u đi m nh đ n gi n d nh ng ph ệ ạ ỉ ậ ươ ể ng d nh n bi th c hi n, đi m t t do màu c a ch th kim lo i.... ng đ ộ ố ể ượ ọ ộ ớ ấ V i m i n i dung đã tìm hi u đ ể ỉ ạ ị ị ủ ư ỉ ủ ặ c a ch th kim lo i, môi tr ng pH đ ch th kim lo i có màu đ c tr ng c a ch th ữ ể ừ ạ ớ đó l a ch n nh ng ch t thích h p trong ph v i kim lo i đó, đ t ng pháp chu n ứ ụ ộ đ complexon và áp d ng vào nghiên c u.

Ệ

Ả

TÀI LI U THAM KH O ọ

ạ ọ ạ ọ ư ạ Giáo trình Hóa H c Phân Tích , Đ i h c s ph m, Đ i h c

ị ầ ươ ng pháp đ nh

ọ ệ ọ ụ ấ ả t Nam ng hóa h c”, Nhà xu t b n Giáo d c Vi

ọ ệ ạ ọ Giáo trình hóa phân tích, Đ i h c Công nghi p

ẩ ự

ậ ự ấ ượ ẩ ả ng s n ph m

ả ự ẩ

ị [1] Lê Th Mùi (2006), Đà N ng.ẵ ễ [2] Nguy n Tinh Dung (2011), “Hóa h c phân tích ph n III – Các ph ượ l ặ [3] Th.s Đ ng Ng c Lý (2012), Th c ph m TP. HCM ể Bài gi ng th c hành ki m tra ch t l [4] Th.s Tán Văn H u (2014), ệ ạ ọ tiêu dùng, Đ i h c Công nghi p Th c ph m TP. HCM [5] TCVN 1526 : 1986 [6] TCVN 3866 : 1983 [7] TCVN 6960 : 2001 [8] TCVN 7891 : 2008 [9] TCVN 8727 : 2012 [10] TCVN 9176 : 2012 [11] http://klfcdsp.huecity.vn/UploadFiles/ThuVienTaiLieu/hoa_phan_tichtap_1p10.pdf [12] http://luanvan.co/luanvan/hoaphantich11/ [13] http://tailieu.tv/tailieu/thuocthuhuuco10565/ [14] http://www.eyesite.co.za/magazine/april2006/images/article4pic4.gif

Đề tài: Phương pháp chuẩn độ Complexon và ứng dụng

Phương pháp chuẩn độ Complexon, các chất chỉ thị trong chuẩn độ Complexon và ứng dụng,... là những nội dung chính trong 3 phần thuộc đề tài "Phương pháp chuẩn độ Complexon và ứng dụng". Mời các bạn cùng tham khảo.

Chủ đề:

Đồ án sư phạm toán

ƯỜ

Ạ Ọ

Ự

Ẩ

TR

Ệ NG Đ I H C CÔNG NGHI P TH C PH M TP.HCM Ệ

Ồ

BÁO CÁO Đ ÁN CHUYÊN NGÀNH

ƯƠ

PH

Ẩ Ộ NG PHÁP CHU N Đ COMPLEXON

Ứ

Ụ

VÀ NG D NG

Ụ

Ụ

M C L C

Ờ Ả Ơ L I C M N ệ

Ầ

ƯƠ

PH N 1: PH

Ẩ Ộ NG PHÁP CHU N Đ COMPLEXON

Ấ

Ầ

Ị

Ỉ PH N 2: CÁC CH T CH TH TRONG CHU N Đ

Ẩ Ộ

Ứ

Ụ

COMPLEXON VÀ NG D NG

Ế

Ầ Ậ PH N 3: K T LU N ươ ườ , ng ề

Ệ

Ả

TÀI LI U THAM KH O ọ

Tài liệu liên quan

Bài tập lớn Đại số tuyến tính: Phép quay Given

Khóa luận tốt nghiệp đại học ngành Sư phạm Toán: Vận dụng phương pháp quy nạp toán học vào giải một số dạng toán ở trường trung học phổ thông

Khóa luận tốt nghiệp đại học ngành Sư phạm Toán: Vận dụng nguyên lí khởi đầu cực trị và nguyên lí Dirichlet để giải các bài toán thi học sinh giỏi Trung học phổ thông

Khóa luận tốt nghiệp đại học: Thiết kế nhiệm vụ học tập môn Toán cho học sinh lớp 4, 5 theo định hướng tích hợp

Khóa luận tốt nghiệp đại học: Ứng dụng phần mềm Mathematica trong giải bài tập học phần Điện động lực học

Khóa luận tốt nghiệp đại học: Thiết kế bài giảng E–Learning trong dạy học toán chuyển động chương trình môn toán lớp 5

Khóa luận tốt nghiệp đại học: Thiết kế bài toán có lời văn cho học sinh tiểu học trên cơ sở hệ phương trình bậc nhất hai ẩn

Khóa luận tốt nghiệp đại học: Một số dạng toán về số phức trong đề thi THPT quốc gia ở Việt Nam

Khóa luận tốt nghiệp đại học: Phép nghịch đảo và ứng dụng giải các bài toán quỹ tích, dựng hình

Khóa luận tốt nghiệp đại học: Vận dụng lí thuyết kiến tạo trong dạy học môn Toán lớp 4 và lớp 5

Tài liêu mới

Đề cương đồ án tốt nghiệp: Thành lập bản đồ địa chính khu vực xã Mỹ Lạc, huyện Thủ Thừa, tỉnh Long An bằng công nghệ GNSS-RTK

Báo cáo bài tập lớn Vật lý 1: Xác định quĩ đạo của chất điểm khi có phương trình vận tốc

Bài tiểu luận: Hệ thống sản xuất aspirin từ thiết bị vỏ áo hoạt động liên tục cho ra 10kg sản phẩm mỗi giờ

Báo cáo bài tập lớn Vật lý A1: Vẽ quỹ đạo chuyển động ném xiên trong trọng trường bỏ qua lực cản và xác định một vài thông số liên quan

Báo cáo bài tập lớn Vật lý 1: Vẽ quĩ đạo của vật khi có phương trình chuyển động

Báo cáo bài tập lớn: Vẽ quỹ đạo chuyển động ném xiên trong trọng trường bỏ qua lực cản và xác định một vài thông số liên quan

Bài tập lớn: Tính toán thiết bị trao đổi nhiệt gián tiếp loại ống chùm thẳng đứng

Báo cáo bài tập lớn Vật lý A1: Vẽ quỹ đạo chuyển động ném xiên trong trọng trường bỏ qua lực cản và xác định một vài thông số liên quan

Báo cáo bài tập lớn Vật lý 1: Vẽ quĩ đạo của vật khi có phương trình chuyển động

Báo cáo bài tập lớn Vật lý 1: Xác định quỹ đạo của vật bằng hàm Mathlab

Báo cáo bài tập lớn Vật lý 1: Vẽ quỹ đạo của electron trong điện trường tĩnh

Báo cáo bài tập lớn: Vẽ quỹ đạo chuyển động ném xiên trong trọng trường bỏ qua lực cản và xác định một vài thông số liên quan

Khóa luận tốt nghiệp: Nghiên cứu sự vận chuyển phóng xạ từ đất lên thực vật

Khóa luận tốt nghiệp: Bài toán biên dirichlet cho phương trình elliptic cấp 2 dạng bảo toàn trong hình tròn đơn vị

Khóa luận tốt nghiệp: Khảo sát điều kiện tách chiết và hoạt tính sinh học của cao chiết hoa đu đủ đực (Carica papaya L.) từ methanol và acetone

AI tóm tắt

Giới thiệu tài liệu

Đối tượng sử dụng

Từ khoá chính

Nội dung tóm tắt

Giới thiệu

Về chúng tôi

Việc làm

Quảng cáo

Liên hệ

Chính sách

Thoả thuận sử dụng

Chính sách bảo mật

Chính sách hoàn tiền