Bài 6: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG H2S
I. Nguyên tắc
H2S tác dụng với AgNO3 cho kết tủa đục hoặc nâu tuỳ theo nồng độ khí
H2S ít hay nhiều.
2AgNO3 + H2S ==> Ag2S + 2HNO3
Độ nhạy của phương pháp là 0,001mg/5ml dung dịch
II. Dụng cụ & Hoá chất
1. Dụng cụ
- Bơm thu mẫu, nhiệt ẩm kế và dụng cụ đo áp suất khí quyển
- Ống hấp thụ
- Máy so màu
- Ống hút các loại, ống nghiệm 10 ml.
2. Hoá chất
- Dung dịch hấp thụ:
Cho 20ml dung dịch AgNO3 1% vào trong bình định mức 100ml rồi thêm
5ml dung dịch hồ tinh bột 1%. Định mức thành 100ml, dung dịch này để
được 2 ngày.
- Dung dịch chuẩn:
Lấy 3ml dung dịch natri thiosunfat (Na2S2O3.5H2O) 0,1N mới pha cho vào
bình định mức 1000ml. Định mức thành 1lít, 1ml dung dịch này tương
đương 0,1mg H2S.
IV. Trình tự tiến hành:
1. Lấy mẫu:
Cho vào hai ống hấp thụ nối tiếp nhau mỗi ống 2 ml dung dịch hấp thụ. Lắp
vào hệ thống bơm thu mẫu không khí và hút với lưu lượng 20 lít/giờ đến khi dung
dịch có màu nâu thì kết thúc. Gom chung toàn bộ dung dịch hấp thụ lại và bảo
quản đem về phòng thí nghiệm. Ghi thể tích không khí đã hút, nhiệt độ, áp suất tại
nơi thu mẫu.
2. Lập đường chuẩn:
Thực hiện theo bảng sau:
Số TT ống
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
Tên thuốc thử
(ml)
tiêu DD H2S
chuẩn 0 0,02 0,06 0,10 0,16 0,20 0,26 0,30 0,36 0,40
1ml= 0,1mg
Dung dịch hấp 4,00 3,98 3,94 3,90 3,84 3,80 3,74 3,70 3,64 3,60 thụ
0 2 6 10 16 20 26 30 36 40 Hàm lượng H2S x 103 (mg)
Lắc đều, để yên 10-15 phút rồi tiến hành đo độ hấp thụ hay độ thấu quang
của dãy chuẩn trên máy so màu ở bước sóng = 550 nm. Vẽ đồ thị biểu diễn mối
quan hệ giữa độ hấp thụ hoặc độ thấu quang (trục tung) với hàm lượng H2S của
mẫu chuẩn (trục hoành).
3. Tiến hành phân tích:
Hút 4 ml dung dịch đã hấp thụ H2S tại nơi thu mẫu rồi đem đo độ hấp thụ
hay độ thấu quang trên máy so màu ở bước sóng = 550 nm.
V. Tính toán kết quả:
Từ kết quả đo của mẫu thử, dựa vào đồ thị của mẫu chuẩn. Tính toán kết
.
1000
S
2H
quả theo công thức sau: (mg/m3)
ba . . 0Vc
Trong đó: - a: Hàm lượng H2S tính được trên đồ thị chuẩn (mg).
- b: Tổng thể tích dung dịch đem hấp thụ (ml)
- c: Thể tích dung dịch đã hấp thụ đem phân tích (ml)
- V0: Thể tích mẫu không khí đã hút ở điều kiện tiêu chuẩn
(lít)
V
0
2
PV 298 . . 10). t
(
273
- V: Thể tích không khí đã hút (lít)
- P: Áp suất của không khí tại thời điểm lấy mẫu (kPa)
- t: Nhiệt độ của không khí tại thời điểm lấy mẫu (0C)
