Thí nghiệm quan trắc khảo sát môi trường - Phần 2 - Bài 6

Chia sẻ: Nguyễn Nhi | Ngày: | Loại File: PDF | Số trang:4

Thêm vào BST

Báo xấu

144
lượt xem 24
download

Download Vui lòng tải xuống để xem tài liệu đầy đủ

Xác định hàm lượng Poliphotphat PO431. Nguyên tắc Phương pháp này dựa trên việc thuỷ phân poliphotphat trong môi trường axit để chuyển thành octophotphat hoà tan và xác định theo phương pháp so màu dưới dạng phức photphotmolipdic bị khử thành màu xanh. Độ nhạy của phương pháp 0,01 mg/l

Chủ đề:

Bình luận(0) Đăng nhập để gửi bình luận!

Lưu

Nội dung Text: Thí nghiệm quan trắc khảo sát môi trường - Phần 2 - Bài 6

Bài 6: Xác định hàm lượng Poliphotphat PO43- 1. Nguyên tắc Phương pháp này dựa trên việc thuỷ phân poliphotphat trong môi trường axit để chuyển thành octophotphat hoà tan và xác định theo phương pháp so màu dưới dạng phức photphotmolipdic bị khử thành màu xanh. Độ nhạy của phương pháp 0,01 mg/l 2. Dụng cụ, hoá chất * Dụng cụ: Bếp cách thuỷ - Cốc thuỷ tinh các loại - Ống hút các loại - - Máy so màu * Hoá chất: Dung dịch tiêu chuẩn chính: - Cân chính xác 0,7165g KH2PO4 (loại tính khiết hoá học) cho vào cốc thuỷ tinh và hoà tan trong một ít nước cất. Định mức thành 1000ml Ta có: 1ml dung dịch có 0,5mg PO43-
Pha loãng dung dịch tiêu chuẩn chính trên để có: 1ml dung dịch có 0,001mg PO43- Dung dịch amoni molipdat (dung dịch axit yếu): - Cân 10g (NH4)6Mo7O24.4H2O cho vào cốc thuỷ tinh và hoà tan trong 400ml nước cất, thêm 7ml H2SO4 đậm đặc (98%). Bảo quản trong chai polietylen có màu sẫm. Dung dịch bền hơn 3 tháng. Sau khi chuẩn bị 48 giờ mới đem sử dụng. Dung dịch thiếc diclorua chính: - Cân 1,95g thiếc điclorua (SnCl2.2H2O) dạng tinh thể hoà tan vào trong 18,4 ml HCl đậm đặc, không chứa asen rồi cho vào 50ml nước cất. Trộn đều cẩn thận và bảo quản trong chai thuỷ tinh có tráng parafin. Có thể sử dụng sau khi chuẩn bị. Dung dịch làm việc của thiếc diclorua - Hút 2,5ml dung dịch chính trên và pha loãng bằng nước cất đến 10ml. Dung dịch H2SO4 37%: - Lấy 337ml H2SO4 đậm đặc (loại 98%) hoà tan từng ít một vào trong 600ml nước cất. Để nguội rồi pha thành 1000ml. 3. Cách tiến hành a. Lập đường chuẩn: Chuẩn bị thang mẫu theo bảng sau:
Số thứ tự cốc thuỷ tinh Dung dịch (ml) 0 1 2 3 4 5 6 Dung dịch 0 0,5 1,0 2,0 5,0 10,0 20,0 3- có 0,001mg PO4 /ml Nước cất Định mức thành 50ml Dung dịch amoni molipdat 1 1 1 1 1 1 1 (dung dịch axit yếu) Lắc đều, để yên 5 phút rồi thêm Dung dịch làm việc của thiếc 0,1 0,1 0,1 0,1 0,1 0,1 0,1 diclorua Lượng PO43- trong mỗi cốc 0,000 0 0,001 0,002 0,005 0,01 0,02 thuỷ tinh (mg) 5 Nồng độ PO43- (mg/l) 0 0,01 0,02 0,04 0,1 0,2 0,4
Để thang màu ổn định (từ 5-10 phút) rồi tiến hành đo độ hấp thụ hay độ thấu quang trên máy so màu ở bước sóng  = 690 - 722 nm. Ghi mật độ quang hoặc độ thấu quang theo thứ tự của từng cốc. Vẽ đồ thị biễu diễn mối quan hệ giữa độ hấp thụ hoặc độ thấu quang (trục tung) với hàm lượng PO43- của dung dịch chuẩn (trục hoành). b. Xác định hàm lượng PO43- trong mẫu nước thử: Cho 50ml mẫu nước cần thử vào trong cốc thuỷ tinh 250ml (nếu hàm lượng PO4-3 lớn thì phải pha loãng) thêm vào 2ml dung dịch H2SO4 37% rồi đun sôi 30 phút, để nguội đến nhiệt độ phòng rồi định mức lại bằng nước cất cho đủ 50ml, tiến hành các bước tương tự như lập đường chuẩn, để ổn định đem đo trên máy so màu ở bước sóng  = 690 - 722 nm. Ghi mật độ quang hoặc độ thấu quang của mẫu thử. 4. Tính toán kết quả Từ kết quả đo của mẫu thử, dựa vào đồ thị của mẫu chuẩn. Tính toán kết quả theo công thức sau: a PO   V x1000 3 (mg/l) 4 - a: Hàm lượng PO43- tìm được theo đồ thị chuẩn, tính bằng Trong đó: (mg) - V: Thể tích mẫu nước thử đem thử, tính bằng (ml).