Bài 6:
Xác định hàm lượng Poliphotphat PO43-
1. Nguyên tắc
Phương pháp này dựa trên việc thuỷ phân poliphotphat trong môi trường
axit để chuyển thành octophotphat hoà tan và xác định theo phương pháp so màu
dưới dạng phức photphotmolipdic bị khử thành màu xanh.
Độ nhạy của phương pháp 0,01 mg/l
2. Dụng cụ, hoá chất
* Dụng cụ:
- Bếp cách thuỷ
- Cốc thuỷ tinh các loại
- Ống hút các loại
- Máy so màu
* Hoá chất:
- Dung dịch tiêu chuẩn chính:
Cân chính xác 0,7165g KH2PO4 (loại tính khiết hoá học) cho vào cốc thuỷ
tinh và hoà tan trong một ít nước cất. Định mức thành 1000ml
Ta có: 1ml dung dịch có 0,5mg PO43-
Pha loãng dung dịch tiêu chuẩn chính trên để có: 1ml dung dịch có
0,001mg PO43-
- Dung dịch amoni molipdat (dung dịch axit yếu):
Cân 10g (NH4)6Mo7O24.4H2O cho vào cốc thuỷ tinh và hoà tan trong 400ml
nước cất, thêm 7ml H2SO4 đậm đặc (98%). Bảo quản trong chai polietylen có màu
sẫm. Dung dịch bền hơn 3 tháng. Sau khi chuẩn bị 48 giờ mới đem sử dụng.
- Dung dịch thiếc diclorua chính:
Cân 1,95g thiếc điclorua (SnCl2.2H2O) dạng tinh thể hoà tan vào trong
18,4 ml HCl đậm đặc, không chứa asen rồi cho vào 50ml nước cất. Trộn đều cẩn
thận và bảo quản trong chai thuỷ tinh có tráng parafin. Có thể sử dụng sau khi
chuẩn bị.
- Dung dịch làm việc của thiếc diclorua
Hút 2,5ml dung dịch chính trên và pha loãng bằng nước cất đến 10ml.
- Dung dịch H2SO4 37%:
Lấy 337ml H2SO4 đậm đặc (loại 98%) hoà tan từng ít một vào trong
600ml nước cất. Để nguội rồi pha thành 1000ml.
3. Cách tiến hành
a. Lập đường chuẩn:
Chuẩn bị thang mẫu theo bảng sau:
Số thứ tự cốc thuỷ tinh
Dung dịch
(ml) 0 1 2 3 4 5 6
Dung dịch
có 0,001mg PO43-/ml
0 0,5 1,0 2,0 5,0 10,0 20,0
Nước cất Định mức thành 50ml
Dung dịch amoni molipdat
(dung dịch axit yếu) 1 1 1 1 1 1 1
Lắc đều, để yên 5 phút rồi thêm
Dung dịch làm việc của thiếc
diclorua 0,1 0,1 0,1 0,1 0,1 0,1 0,1
Lượng PO43- trong mỗi cốc
thuỷ tinh (mg) 0 0,000
5 0,001 0,002 0,005 0,01 0,02
Nồng độ PO43- (mg/l) 0 0,01 0,02 0,04 0,1 0,2 0,4
Để thang màu ổn định (từ 5-10 phút) rồi tiến hành đo độ hấp thụ hay độ
thấu quang trên máy so màu ở bước sóng = 690 - 722 nm. Ghi mật độ quang
hoặc độ thấu quang theo thứ tự của từng cốc.
Vẽ đồ thị biễu diễn mối quan hệ giữa độ hấp thụ hoặc độ thấu quang (trục
tung) với hàm lượng PO43- của dung dịch chuẩn (trục hoành).
b. Xác định hàm lượng PO43- trong mẫu nước thử:
Cho 50ml mẫu nước cần thử vào trong cốc thuỷ tinh 250ml (nếu hàm lượng
PO4-3 lớn thì phải pha loãng) thêm vào 2ml dung dịch H2SO4 37% rồi đun sôi 30
phút, để nguội đến nhiệt độ phòng rồi định mức lại bằng nước cất cho đủ 50ml,
tiến hành các bước tương tự như lập đường chuẩn, để ổn định đem đo trên máy so
màu ở bước sóng = 690 - 722 nm. Ghi mật độ quang hoặc độ thấu quang của
mẫu thử.
4. Tính toán kết quả
Từ kết quả đo của mẫu thử, dựa vào đồ thị của mẫu chuẩn. Tính toán kết
quả theo công thức sau:
1000
3
4x
V
a
PO
(mg/l)
Trong đó: - a: Hàm lượng PO43- tìm được theo đồ thị chuẩn, tính bằng
(mg)
- V: Thể tích mẫu nước thử đem thử, tính bằng (ml).