Bài 7:
Xác định hàm lượng Nitrit NO2-
1. Nguyên tắc
Ở pH từ 2,0 đến 2,5 ion nitric sẽ tạo sự kết hợp giữa axit sunfanilic diazo
với -nathylamin cho màu hồng. Đem so màu của dung dịch mẫu thử với thang
màu của mẫu chuẩn sẽ xác định được hàm lượng nitric.
Các yếu tố cản trở:
Clo hoạt động có thể cho màu phụ, trong trường hợp đó phải cho thuốc thử
-nathylamin trước sau đó mới cho axit sunfuaric
Ion Cu2+ phân huỷ muối diazo làm ảnh hưởng phép xác định.
Độ nhạy của phương pháp: 0,001mg/l
2. Dụng cụ , hoá chất
* Dụng cụ:
- Cốc thuỷ tích các loại
- Ống hút các loại
- Máy so màu
* Hoá chất:
- Thuốc thử Gris A:
Cân 0,5g axit sunfanilic (loại tinh khiết) cho vào cốc thuỷ tinh và hoà tan
vào trong 150ml axit axetic 10%, khuấy đều và đun nhỏ lửa cho tan. Để yên rồi
đem sử dụng.
- Thuốc thử Gris B:
Cân 0,1g -nathylamin (loại tinh khiết) cho vào cốc thuỷ tinh, thêm vào
20ml nước cất, khuấy đều và đun cách thuỷ 15 phút cho tan hết rồi thêm axit
axetic 10% cho đủ 150ml.
Dung dịch này không bảo quản được lâu, khi chuyển màu phải bỏ đi và pha
lại dung dịch mới.
- Dung dịch axit axetic 10%:
Hút 10 ml dung dịch CH3COOH đậm đặc (99,5%) và pha với 90 ml nước
cất
- Dung dịch nitric tiêu chuẩn:
Cân chính xác 0,1468g natri nitrit (NaNO2) cho vào cốc thuỷ tinh và hoà
tan bằng nước cất. Định mức thành 100ml. Ta được: 1ml dung dịch này có 1mg
HNO2.
Pha loãng dung dịch trên để thu được dung dịch: 1ml có 0,01mg HNO2
3. Cách tiến hành
a. Lập đường chuẩn:
Chuẩn bị thang mẫu theo bảng sau:
Số thứ tự cốc thuỷ tinh Dung dịch
(ml) 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9
Dung dịch có
0,01mg HNO2/ml
0 0,5 1,0 1,5 2,0 2,5 3,0 3,5 4,0 4,5
Nước cất Định mức thành 50ml
Dung dịch Gris A 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1
Dung dịch Gris B 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1
Lượng HNO2
trong mỗi cốc
thuỷ tinh (mg)
0 0,00
5
0,01 0,01
5
0,02 0,02
5
0,03 0,03
5
0,04 0,0
45
Nồng độ HNO2
(mg/l)
0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9
Để thang màu ổn định (từ 5-10 phút) rồi tiến hành đo độ hấp thụ hay độ
thấu quang trên máy so màu ở bước sóng = 520nm. Ghi mật độ quang hoặc độ
thấu quang theo thứ tự của từng cốc.
Vẽ đồ thị biễu diễn mối quan hệ giữa độ hấp thụ hoặc độ thấu quang (trục
tung) với hàm lượng Fe tổng số của dung dịch chuẩn (trục hoành).
b. Xác định hàm lượng NO2- trong mẫu nước thử:
Cho 50ml mẫu nước cần thử vào trong cốc thuỷ tinh 250ml (nếu hàm lượng
NO2- lớn thì phải pha loãng), tiến hành các bước tương tự như lập đường chuẩn.
Để ổn định đem đo trên máy so màu ở bước sóng = 520nm. Ghi mật độ quang
hoặc độ thấu quang của mẫu thử.
4. Tính toán kết quả
Từ kết quả đo của mẫu thử, dựa vào đồ thị của mẫu chuẩn. Tính toán kết
quả theo công thức sau:
1000
2x
V
a
NO
(mg/l)
Trong đó: - a: Hàm lượng HNO2 tìm được theo đồ thị chuẩn ,tính bằng
(mg)
- V: Thể tích mẫu nước thử đem thí nghiệm (ml).