Bài 1: Xác định màu - mùi - vị
Độ cứng - Độ axit - Độ kiềm
A. Xác định mùi
1. Nguyên tắc:
Dùng phương pháp cảm quan để xác định đặc tính và cường độ mùi (mùi
đất, mùi clo, mùi dầu...)
2. Dụng cụ, vật liệu cần chuẩn bị:
- Bình tam giác nút nhám dung tích 250ml
- Cốc thủy tinh dung tích 250ml
- Mặt kính đồng hồ
3. Cách tiến hành:
a. Xác định mùi ở 200C:
Lấy 100ml mẫu nước cần thử ở 200C, cho vào bình tam giác dung tích
250ml, đậy kín nút và lắc (khoảng 5 phút). Ngay sau đó mở nút ra và xác định đặc
tính, mức độ của mùi
b. Xác định mùi ở 600C:
Lấy 100ml mẫu nước cần thử cho vào bình tam giác dung tích 250ml, dùng mặt kính đồng hồ đậy kín bình tam giác và đun nóng cách thủy cho đến 50-600C.
Lắc đều bình, dịch kính đồng hồ sang một bên và nhanh chóng xác định đặc tính
và mức độ mùi
c. Đánh giá mức độ mùi
Mức độ mùi của nước ở 200C và 600C được đánh giá và cho điểm theo quy
định theo bảng sau:
Đánh giá mức độ Mức độ mùi Đặc điểm của mùi mùi (điểm)
Không có mùi Bằng cảm giác không cảm nhận được mùi 0
Mùi rất nhẹ Người bình thường không nhận thấy nhưng phát 1
hiện được trong phòng thí nghiệm
Mùi nhẹ Người bình thường nếu chú ý sẽ phát hiện được 2
Có mùi Dễ nhận biết và gây cảm giác khó chịu 3
Có mùi rõ Gây cảm giác khó chịu và lúc uống bị lợm 4
giọng
Mùi rất rõ Mạnh đến nỗi không thể uống được 5
B. Xác định vị
1. Nguyên tắc:
Dùng phương pháp cảm quan để xác định đặc tính và cường độ của vị và vị
lạ
Phân ra làm bốn loại chính: mặn, chua, ngọt và đắng. Tất cả các loại vị
khác nhận biết được đều gọi là vị lạ.
2. Cách tiến hành:
Cho một ít nước cần thử vào miệng, cho từng ít một, không uống và giữ
trong miệng từ 3-5 giây để nhận biết vị
3. Đánh giá mức độ vị
Mức độ vị và vị lạ của nước ở 200C được đánh giá và cho điểm theo quy
định theo bảng sau:
Mức độ của Đánh giá mức độ
vị của vị và vị lạ Đặc tính của vị và vị lạ
(điểm) và vị lạ
Không có gì Bằng cảm giác không cảm nhận được vị và 0
vị lạ
Vị rất nhẹ Người bình thường không nhận thấy nhưng 1
phát hiện được trong phòng thí nghiệm
Vị nhẹ Người bình thường nếu chú ý sẽ phát hiện 2
được
Có vị Dễ nhận biết và gây cảm giác khó chịu 3
Có mùi rõ Gây cảm giác khó chịu và lúc uống bị lợm 4
giọng
Có vị rất rõ Mạnh đến nỗi không thể uống được 5
C. Xác định màu sắc
1. Nguyên tắc:
Màu sắc của nước trong tự nhiên là do các loại thực vật (mùn), các quá
trình sinh học, hoá học trong nguồn nước tạo ra.
Dùng phương pháp so màu để so sánh màu sắc của mẫu nước cần thử với
màu nhân tạo theo màu nước thiên nhiên.
2. Dụng cụ, hoá chất cần chuẩn bị:
* Dụng cụ:
- Máy so màu có bước sóng =413nm
- Ống đong có dung tích 100ml
- Ống hút các loại
- Phễu thủy tinh
- Giấy lọc.
* Hoá chất:
- Dung dịch tiêu chuẩn chính (dung dịch số 1)
Cân chính xác 0,0875g kali dicromat (K2Cr2O7), 2g coban sunfat (CoSO4) và 1ml axit sunfuaric (d=1,84g/cm3) hoà tan vào trong một ít nước cất. Định mức thành 1000ml. Dung dịch này tương đương với độ màu 5000.
- Dung dịch axit sunfuaric loãng (dung dịch số 2)
Dùng nước cất pha loãng 1ml axit sunfuaric đậm đặc (d=1,84g/cm3) đến
1000ml.
3. Cách tiến hành
* Lập đường chuẩn:
Theo bảng sau:
Số TT ống
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12
Thuốc thử
Dung dịch số 0 2 4 6 8 10 12 14 16 20 24 28
1 (ml)
Dung dịch số 200 198 196 194 192 190 188 186 184 180 176 172
2 (ml)
Độ màu 00 50 100 150 200 250 300 350 400 500 600 700
Để thang màu ổn định (từ 5-10 phút) rồi tiến hành đo độ hấp thụ hay độ
thấu quang trên máy so màu ở bước sóng =413nm. Ghi mật độ quang hoặc độ
thấu quang theo thứ tự của từng ống.
Vẽ đồ thị biễu diễn mối quan hệ giữa độ hấp thụ hoặc độ thấu quang (trục
tung) với độ màu của từng ống (trục hoành).
* Tiến hành thử:
Lấy 100ml mẫu nước cần thử (đã lọc) rồi tiến hành đo độ hấp thụ hay độ
thấu quang trên máy so màu ở bước sóng = 413nm. Dựa vào đồ thị để xác định độ màu của mẫu nước thử. Nếu mẫu thử có độ màu >700 thì phải pha loãng bằng
nước cất.
Thông thường các nguồn nước tự nhiên có độ màu khác nhau từ 150 đến
250 và nước ao hồ từ 400 đến 600.
D. Xác định độ cứng tổng sô
1. Nguyên tắc
Dựa trên việc tạo hợp chất phức bền vững của EDTA (Trilon B) với các ion
Ca2+ và Mg2+ có trong mẫu nước trong môi trường pH=10
Các chất cản trở: đồng, kẽm, mangan và các muối cacbonnat,
hydrocacbonat
2. Dụng cụ, hoá chất cần chuẩn bị
* Dụng cụ:
- Bình tam giác không nút dung tích 250ml
- Ống chuẩn độ 25ml, ống hút các loại
* Hoá chất:
- Dung dịch EDTA 0,05N:
Cân chính xác 9,306g EDTA hoà tan vào trong một ít nước cất, định mức
thành 1000ml. Nếu dung dịch bị đục phải đem lọc trước khi dùng.
- Dung dịch đệm:
Hoà tan 10g amoni clorua (NH4Cl) vào trong một ít nước cất, thêm 50ml
dung dịch amoni hydroxit 25% và thêm nước cất đến 500ml. Bảo quản trong chai
thủy tinh đậy kín.
- Chất chỉ thị:
Cân 0,25g ET- OO trộn với 50g NaCl đã được sấy khô, nghiền nhỏ. Bảo
quản trong chai thuỷ tinh và đậy kín.
3. Cách tiến hành
Lấy chính xác 100ml mẫu nước thử cho vào bình tam giác dung tích 250ml,
thêm vào 5ml dung dịch đệm NH4Cl + NH4OH lắc đều, cho lượng nhỏ chất chỉ thị
ET-OO vào (chỉ bằng hạt gạo).
Đem chuẩn độ bằng dung dịch EDTA 0,05N, khi mẫu thử chuyển từ màu
đỏ nho sang màu xanh biếc thì kết thúc chuẩn độ. Ghi thể tích dung dịch EDTA
tiêu tốn cho quá trình chuẩn độ.
4. Tính toán kết quả
Độ cứng tổng số (X) của mẫu thử được tính theo công thức sau:
X
.
1000
(mđlg/l)
Nv . V
Trong đó: - v: thể tích dung dịch EDTA tiêu tốn cho quá trình chuẩn độ
(ml)
- N: nồng độ của dung dịch EDTA đem chuẩn độ (N)
- V: thể tích mẫu nước thử (ml)
E. Xác định độ axit
Độ axit dược định nghĩa là hàm lượng của taut cả các chất có trong nước
tham gia phản ứng với các kiềm mạnh như NaOH hoặc KOH. Độ axit của nước
được xác định bằng lượng kiềm dùng để trung hòa nước.
Đối với các loại nước tự nhiên thường gặp, trong đa số các trường hợp, độ
axit phụ thuộc vào hàm lượng khí CO2 trong nước. Các chất mùn và axit hữu cơ
nếu có trong nước cuing tạo nên một phầ axit của nguồn nước. Trong tất cả các
trường hợp đó độ pH của nước thiên nhiên thường không nhỏ hơn 4.5
Đối với các loại nước thải, hàm lượng của các axit mạnh tự do thường khá
lain, không những vậy trong nước thải thường chứa các muối tạo bới bazơ yếu và
các axit mạnh nên độ axit của nước cũng cao. Trong trường hợp này, pH của nước
thường không lớn hơn 4.5 được gọi là độ axit tự do.
Để xác định độ axit của nước, người ta thường chuẩn độ axit bằng dung
dịch NaOH hoặc KOH. Lượng dung dịch chuẩn tiêu tốn để đạt được pH 4.5 tương
ứng với lượng axit tự do có trong nước. Nếu pH của mẫu nước lain hơn 8.3 có thể
kết luận rằng độ axit của mẫu nước bằng không.
1. Dụng cụ, hoá chất
- Bình tam giác
- Ống chuẩn độ, ống hút các loại
- Các dung dịch chuẩn NaOH 0.1M hoặc 0.01M
Chất chỉ thị:
- Dung dịch Metyl dacam 0.05%. Hoà tan 0.05g chỉ thị trong 100ml nước
nóng.
- Dung dịch Phenolphtalein 0.5%. Hoà tan 0.5g chất chỉ thị trong 50ml
rượu etanol 960 và bổ sung thêm 50ml nước nóng.
2. Trình tự tiến hành
Nếu thử sơ bộ dùng giấy chỉ thị tổng hợp thấy trong mẫu nước có axit tự do
(pH < 4.5) thì ngoài độ axit toàn phần (độ axit chung) cần xác định thêm độ axit tự
do trong trường hợp mẫu không có lượng đáng kể các muối thủy phân.
a. Độ axit tự do
Lấy 100ml mẫu cho vào bình tam giác dung tích 250ml, thêm vào đó 2 -3
giọt metyl dacam và chuẩn độ bằng dd NaOH 0.1N đến khi dung dịch chuyển từ
màu đỏ sang màu vàng da cam. Nếu dùng máy đo pH thì chuẩn độ đến pH = 4.5.
b. Độ axit toàn phần
Đầu tiên tiến hành chuẩn độ định hướng như sau: lấy 100ml mẫu nước cho
vào bình nón dung tích 250ml, thêm vào từ 2 - 3 giọt phenolphtalein và chuẩn độ
bằng dung dịch NaOH 0.01N đến khi dung dịch chuyển sang màu hồng nhạt. Nếu
dùng máy đo pH thì việc kết thúc chuẩn khi pH = 8.3. Sau đó tiến hành chuẩn độ
chính xác như sau:
Lấy mẫu nước tại chổ cho vào bình đong hình trụ có dung tích 100ml, dùng
pipet lấy 100ml mẫu cho vào bình nón có dung tích 250nl, thêm vào 5 - 10 giọt
phenolphtalein rồi chuẩn độ bằng dung dịch kiềm 0.01N cho đến khi dung dịch
xuất hiện màu hồng không bị mất màu trong khoảng thời gian 30s.
Từ kết quả của lần chuẩn độ trên, thả nhanh lượng NaOH xuống gần điểm
tương đương rồi mới cho chất chỉ thị và tiếp tục chuẩn độ chậm cho đến khi xuất
hiện màu hồng. Nếu dùng máy đo pH thì kết thúc chuẩn độ khi pH = 8.3.
3. Tính toán kết quả
Độ axit tự do (m):
m = (a.0,1.1000)/V (mgdl/l)
Độ axit toàn phần (p)
p = (b.0,01.1000)/V (mgdl/l)
Trong đó:
- a: Lượng NaOH 0.1N tiêu tốn đến khi metyl da cam đổi màu, ml
- b: Lượng NaOH 0.01N tiêu tốn đến khi phenolphthalein đổi màu,
ml
- V: Thể tích mẫu nước, ml
F. Xác định độ kiềm
Độ kiềm được định nghĩa và xác định tương đương độ axit. Độ kiềm của
nước là hàm lượng các chất phản ứng vớiaxit mạnh, tức là phản ứng với các ion H+. Để xác định độ kiềm của nước người ta thường sử dung phương pháp trung
hòa, dùng dung dịch axit mạnh để chuẩn độ. Độ kiềm được biểu thị bằng số mili
đương lượng gam axit tiêu tốn ứng với 1 lít nước.
Đối với các nguồn nước thiên nhiên độ kiềm phụ thuộc vào hàm lượng các
muối Hydrocacbonat của kim loại kiềm và kiềm thổ. Trong trường ợp này pH của
nước thường không vượt quá giá trị 8.3 và độ kiềm chung thực tế sẽ trùng với độ
cứng cacbonat và tương ứng với hàm lượng của hydrocacbonat.
Nếu trong nước chứa hàm lượng không quá nhỏ các muối cacbonat tan
được, cũng như các hydroxit tan được thì pH của ion nước sẽ lain hơn 8.3.
Trong trường hợp này, độ kiềm ứng với lượng axit cần dùng để giảm pH
của nước xuống giá trị 8.3 được gọi là độ kiềm tự do (p) của nước. Vì độ kềm toàn 2-, OH- phần (m) và độ kiềm tự do (p) tỷ lệ với hàm lượng của các ion HCO3
-, CO3
nên dựa vào các giá trị p, m xác định được có thể xác định gián tiếp các ion đó.
Để xác định độ kiềm của nước, người ta chuẩn độ bằng dung dịch axit
mạnh. Lượng dung dịch chuẩn tiêu tố để đạt tới pH bằng 8.3 tương đương với độ
kiềm tự do p, lượng axit cần thiết để chuẩn độ đến pH bằng 4.5 tương đương với
độ kiềm toàn phần m. Nếu pH của nước nhỏ hơn 4.5 thì độ kiềm của nước bằng
không.
Để xác định được điểm tương đương của phép chuẩn đô có thể dùng các
chất chỉ thị axit - bazơ hoặc dùng máy đo pH.
Cần phải chú ý xác định độ kiềm, đặc biệt là độ kiềm tự do ngay sau khi lấy
mẫu nước và dùng phương pháp điện thế nếu mẫu nước có màu xanh hoặc bị vẫn
đục. Cũng như xác định độ axit, trong trường hợp xác định điểm tương đương
bằng chất chỉ thị, thì sự có mặt của Clo tự do trong nước sẽ ngăn cản sự xác định.
Thường loại trừ bằng cách thêm 1 lượng Na2S2O3. Lượng CO2 quá cao cũng sẽ
ảnh hưởng đến sự chuyển màu của các chất chỉ thị. Trong trường hợp này thường
dùng một lượng không khí sạch để đuổi lượng CO2.
1. Hóa chất
- Dung dịch chuẩn HCl 0.1N.
- Phenophtalein, dung dịch chỉ thị 0.5%
- Metyl dacam, dung dịch 0.05%
- Chất chỉ thị hỗn hợp, hòa tan 0.03g metyl đỏ và 0.2g Bromerezot xanh trong
150ml dung dịch C2H5OH 96% và thiết lập pH của dung dịch thế nào đó để được
dung dịch có màu xám tối.
2. Trình tự tiến hành
Độ kiềm tự do, lấy 100ml mẫu nước cho vào bình nón có dung tích 250ml,
thêm vào đó vài giọt chỉ thị phenolphthalein và chuẩn độ bằng dung dịch HCl
0.1N cho đến khi dung dịch mất màu hoàn toàn. Nếu chuẩn độ bằng phương pháp
điện thế và cực thủy tinh thì kết thúc chuẩn độ tại pH = 8.3
Độ kiềm toàn phần, lấy 100ml mẫu nước cho vào bình tam giác 250ml và
thêm vào vài giọt chỉ thị metyl dacam, thổi không khí sạch để loại bỏ CO2 trong
vài phút và chuẩn độ bằng bằng dung dịch HCl 0.01N cho đến khi dung dịch
chuyển từ màu vàng sang đỏ da cam. Và chuyển sang màu xám tối nếu dùng chỉ
thị hỗn hợp. Nếu chuẩn độ bằng phương pháp điện thế và cực thủy tinh thì chuẩn
độ đến pH = 4.5
3. Tính toán kết quả
Độ kiềm tự do (p):
p = (a.0,1.1000)/V (mgdl/l)
Độ kiềm toàn phần (m)
m = (b.0,01.1000)/V (mgdl/l)
Trong đó:
- a: Lượng HCl 0.1N tiêu tốn, ml
- b: Lượng HCl 0.01N tiêu tốn, ml
- V: Thể tích mẫu nước, ml
