Bài 4:
Xác định DO, BOD5
A. Xác định oxy hoà tan - Phương pháp Winkler
1. Nguyên tắc
Thêm dung dịch kiềm chứa iodua và muối mangan (II) vào mẫu nước sẽ
thu được kết tủa trắng mangan hidroxit. Kết tủa này lập tức bị oxi hoà tan trong
nước oxi hoá thành hợp chất magan có mức oxi hoá cao hơn, màu nâu. Trong môi
trường axit, hợp chất này có khả năng oxi hoá iodua để tạo ra iot. Dùng dung dịch
tiêu chuẩn natri thiosunfat để chuẩn độ lượng iot sinh ra, từ đó sẽ tính được hàm
lượng oxi hoà tan trong mẫu nước
2. Dụng cụ, hoá chất
a. Dụng cụ:
- Chai thuỷ tinh nút mài dung tích từ 100-300 ml
- Cân phân tích có độ chính xác 0,1mg
- Ống hút các loại
b. Hoá chất:
- Dung dịch A:
Hoà tan 425g mangan clorua (MnCl2.4H2O) hoặc 480g mangan sunfat
(MnSO4.4H2O) bằng một ít nước cất trong cốc thuỷ tinh rồi định mức thành
1000ml.
- Dung dịch B:
Hoà tan 150g kali iodua (KI) hoặc 136g natri iodua (NaI) trong 200ml nước
cất. Hoà tan 500g natri hydroxit (NaOH) hoặc 700g kali hidroxit (KOH) trong
500ml nước cất. Trộn lẫn hai dung dịch với nhau rồi pha loãng thành 1 lít.
- Axit clohidric HCl 2:1
Trộn hai thể tích dung dịch axit clohidric HCl đậm đặc (d=1,19) với một
thể tích nước cất.
- Dung dịch hồ tinh bột 5%:
Hoà tan 0,5g tinh bột vào trong 100ml nước cất rồi đun đến sôi. Dung dịch
được pha chế từng ngày để sử dụng. Muốn để lâu phải thêm chất bảo quản (rượu
amilic, clorofom, axit salisilic).
- Dung dịch Natri thiosunfat Na2S2O3 0,02N : Pha bằng ống chuẩn.
3. Lấy mẫu
- Mẫu lấy để xác định oxi hoà tan phải đại diện cho môi trường nước cần
nghiên cứu. Thiết bị lấy mẫu cần bảo đảm không bị sục bọt khí. Khi lấy lên khỏi
môi trường nước phải đậy nút chặt.
- Cần phân tích mẫu ngay sau khi lấy mẫu. Nếu không có điều kiện phân
tích ngay thì phải thực hiện cố định oxi.
4. Cách tiến hành
Dùng xiphong chuyển mẫu nước vào đầy chai sao cho tránh sục bọt, đầu
xiphong để sát đáy chai, trong khi chai đầy dần thì từ từ rút xiphong lên và tiếp tục
cho chảy tràn.
Dùng ống hút thêm vào chai 1ml dung dịch A. Dùng ống hút khác thêm vào
chai 1ml dung dịch B. Khi thêm, đầu ống hút để giữa chai rồi vừa cho dung dịch
vào vừa rút ống hút lên. Đậy kín nút chai sao cho không có bọt khí. Lắc lộn vòng
chai nhiều lần rồi để yên cho kết tủa lắng xuống. Bảo quản chai trong chổ mát và
tối (khoảng 10 phút) rồi đem phân tích tiếp.
Thêm vào 5ml dung dịch HCl 1:2, để yên đầu ống hút xuống gần lớp kết tủa
rồi vừa cho dung dịch HCl 1:2 chảy ra vừa rút dần ống hút lên. Phần chất lỏng
trong suốt ở phía trên tràn ra ngoài không ảnh hưởng đến kết quả phân tích. Đậy
kín nút chai và lắc lộn vòng chai nhiều lần cho đến khi hoà tan hết kết tủa.
Chuyển toàn bộ dung dịch trong chai vào bình tam giác có dung tích 500ml,
tráng chai bằng một ít nước cất rồi tập trung cả vào bình nón. Chuẩn độ bằng dung
dịch natri thiosunfat (Na2S2O3) 0,02N tới màu vàng nhạt. Thêm 1ml dung dịch hồ
tinh bột vào và tiếp tục chuẩn độ đến vừa mất màu thì kết thúc chuẩn độ (không
quan tâm đến sự lại màu).
Có thể lấy chính xác 50ml dung dịch đã axit hoá trong chai chuyển vào
bình nón dung tích 250ml để chuẩn độ. Các bước được tiến hành như trên.
4. Tính toán kết quả
Trong trường hợp chuẩn độ toàn bộ thể tích mẫu nước đem cố định oxi thì
nồng độ oxi hoà tan được tính như sau:
1000.
2
..8
V
nN
X mg/l
Trong đó: 8: đương lượng gam của oxi
N: nồng độ đương lượng gam của dung dịch natri thiosunfat
n: thể tích dung dịch natri thiosunfat tiêu tốn cho quá trình chuẩn độ
ml.
V: thể tích chai cố định oxi
2: thể tích mẫu nước tràn ra ngoài khi cố định oxi
Trong trường hợp chỉ chuẩn độ 50ml dung dịch trong chai thì nồng độ oxi
hoà tan được tính như sau:
1000.
)2.(50
..8
V
nN
X mg/l
B. Xác định BOD5
1.Mục đích - Nguyên tắc
a. Mục đích
Muốn biết lượng oxy tiêu thụ bởi VSV và các chất hữu cơ (để đánh giá độ
bẩn của nước) ta tìm hiệu số giữa lượng oxy ngay sau khi lấy mẫu nước và lượng
oxy sau 5 ngày.
b. Nguyên tắc
Trung hoà mẫu nước thử và pha loãng bằng những lượng nước khác nhau
của một loại nước giàu oxy và chứa các vi sinh vật hiếu khí, có hoặc không chứa
chất ức chế sự nitrat hoá.
Ủ ở nhiệt độ xác định trong một thời gian xác định 5 ngày, trong bóng tối,
trong bình hoàn toàn kín và nút kín. Xác định nồng độ oxy hoà tan trước và sau khi
ủ trong một lít nước.
Tiến hành đồng thời kiểm tra với dung dịch chuẩn của gluco và axit
glutamic
2. Dụng cụ, hóa chất cần chuẩn bị:
* Dụng cụ: Tủ ủ điều chỉnh được nhiệt độ, máy đo oxy hòa tan, máy sục
khí, cốc thủy tinh 1000ml, bình tam giác có nút 250 ml
* Nước pha loãng:
Trong trường hợp mẫu nước quá bẩn, lượng oxy tiêu thụ vuợt quá lượng
oxy hòa tan trong mẫu nước do đó ta pha loãng mẫu nước thử bằng nước đã bão
hòa oxy.
- Dung dịch đệm photphat: (*)
KH2PO4 8,5 g.
K2HPO4 21,75 g
Na2HPO4 33,4 g
NH4Cl 1,7 g
Các hóa chất trên pha với nước cất thành 1000ml (gọi là dung dịch HPO4-
2 có pH=7,2 không cần phải điều chỉnh gì thêm).
- Magie sunfat heptahidrat 22,5g/l (**)