33
Tp chí phân tích Hóa, Lý và Sinh hc - Tp 29, s 04/2023
TIỀM NĂNG ỨNG DNG CA DCH CHIT T V QU THANH LONG
RUT Đ (Hylocereus costaricensis) TRONG TĂNG CƢỜNG TÍNH CHT
CHNG CHÁY CHO VI SI COTTON
Đến tòa son 18-01-2024
Nguyn Ngc Tùng * 1,2, Trnh Tuấn Hƣng 1, Hoàng Minh To 1,
Nguyn Th Hoài Thu 1, Hoàng Th Thoa 1, Lê Th Tâm 1, Bùi Quang Minh 1,
Nguyn Thanh Tho 1, Nguyn Quang Trung 1
1 Trung tâm Nghiên cu và Phát trin Công ngh cao,
Vin Hàn lâm Khoa hc và Công ngh Vit Nam
2 Hc vin Khoa hc và Công ngh, Vin Hàn lâm Khoa hc và Công ngh Vit Nam
* Email: tungnguyen.vast@gmail.com
SUMMARY
POTENTIAL APPLICATION OF EXTRACT FROM THE PEELS OF RED-FLESHED
DRAGON FRUIT (Hylocereus costaricensis) FOR ENHANCING FLAME-RESISTANT
PROPERTIES OF COTTON TEXTILE
This paper discussed the potential application of extract from the peels of red-fleshed dragon fruit
[Hylocereus costaricensis (F.A.C. Weber) Britton & Rose, 1909] to improve flame-resistant properties of
cotton textile. The effects of peels extract treatment on flame-resistant properties of cotton textile were
confirmed through standard flammability tests, limiting oxygen index (LOI), and thermogravimetric analysis
(TGA), compared to those of untreated cotton textile. The changes in microscopic structure of treated cotton
textile were observed through scanning electron microscopy (SEM) images, while the changes in chemical
composition were determined through Fourier transform infrared (FT-IR) spectroscopy analysis and Energy
dispersive X-ray fluorescence spectroscopy (EDX-FS) analysis. Experimental results showed that the treated
cotton textile exhibited excellent flame-resistant properties, even after 30 cycles of standard washing.
Therefore, the treatment with extract from the peels of red-fleshed dragon fruit had been demonstrated to
hold great potential as a novel green approach for imparting flame-resistant properties to cotton textile.
Keywords: Hylocereus costaricensis, cotton fabric, extract, red-fleshed dragon fruit, flame-resistant.
1. ĐẶT VẤN ĐỀ
Xuyên sut lch s nhân loi, ngn la vn luôn
đưc coi mt yếu t đóng vai trò quan trọng
trong quá trình tiến hóa của loài người s phát
trin ca các nn văn minh, bi giúp chúng ta
chế biến thc phẩm, mang đến cho chúng ta hơi m,
giúp bo v chúng ta khi những loài đng vt
săn mồi. Tuy nhiên, nếu không đưc s dụng đúng
cách, ngn lửa cũng có thể gây ra rt nhiu thit hi
vô cùng thm khốc đi vi tính mng và tài sn ca
con người [1]. Do đó, nhằm gim thiu các mi
nguy him liên quan đến ha hon trong mi khía
cnh cuc sng, chúng ta vn đang tiếp tc không
ngng m kiếm các gii pháp phòng cháy cha
cháy mi hiu quả, đặc bit thông qua vic
phát trin và chế to các loi vt liu chng cháy.
Hin nay, vi si nói chung, vi si cotton nói
riêng, đang được s dng rng rãi trong mi mt
đời sng của con người nh các đặc tính vượt tri
ca chúng, bao gm tính thoáng khí, nh thm m,
kh năng phân hy sinh hc, v.v. Tuy nhiên, nhng
vt liệu này cũng tồn tại nhược điểm tương đối
34
d bt cháy cho phép duy trì s cháy, góp phn
làm tăng mức độ nghiêm trng ca các s c liên
quan đến ha hoạn [2,3]. Đặc bit, giá tr ch s oxy
ti hn (LOI) ca vi si cotton chưa qua xử
chống cháy thường ch đạt khong 18%, thp hơn
đáng kể so với hàm lượng oxy trong môi trưng khí
quyn. Bi vy, nhóm vt liệu y thường không
th t qua các bài kim tra bt buc v kh năng
chng cháy, s cn được x nhằm ng cưng
kh năng chống cháy [4].
Nhiều phương pháp xử đã được phát trin nhm
tăng khả năng chống cháy cho vi si nói chung,
vi sợi cotton nói riêng. Trong đó, nổi bt nht phi
k đến phương pháp ngâm tm ph gia, bởi phương
pháp này cho phép tăng cường tính cht chng cháy,
nhưng đồng thi vn duy trì được các đặc tính hu
ích khác ca vt liu vi sợi, đặc bit tính
thoáng khí [5-9]. Gần đây, bên cnh các loi ph
gia ngun gc tng hp, các nhà khoa học ng đã
bắt đầu quan m hơn đến những hướng tiếp cn
xanh thân thin với môi trường, s dng nhng
nguyên liu ngun gc t nhiên như chiết xut t
rut qu ngô Cucurbita maxima [10], chiết xut
xut t v cây Arjun Terminalia arjuna [11], chiết
xut t Rau chân vt [12], v.v. Nhng loi chiết
xut t thc vật này được chng minh giàu các
nguyên t phosphorus (P), nitrogen (N), nhiu
nguyên t kim loại khác, đng thi cha các hp
chất thơm đa vòng cho phép thúc đy quá trình các-
bon hoá ca si vi, nh vy hn chế s gii phóng
các sn phm phân hu nhit dng khí d cháy,
cũng như hạn chế s lan truyn ngn la trên b
mt vt liu.
Trong nghiên cu này, tiềm năng ng dng ca
chiết xut t v qu Thanh long rut đỏ
[Hylocereus costaricensis (F.A.C. Weber) Britton
& Rose, 1909] nhằm tăng cường tính cht chng
cháy cho vi sợi cotton đã được kho sát thông qua
phương pháp ngâm tẩm đơn giản. Hiu qu ca quá
trình x chng cháy lên kh năng chống cháy
ca vt liệu được đánh giá thông qua phân tích
nhit trọng lượng (TGA), phân tích ch s oxy ti
hạn (LOI), phân tích đ bền cháy theo phương
pháp đốt dọc. Đồng thi, ảnh hưởng ca quá trình
x bng chiết xut t v qu Thanh long ruột đ
lên cu trúc vi thành phn hoá hc ca si
vải cũng được đánh giá thông qua kết qu phân tích
quang ph hng ngoi biến đổi Fourier (FT-IR),
phân tích kính hiển vi điện t quét (SEM), phân
tích quang ph hunh quang tia X (EDX-FS).
2. PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CU
2.1. Nguyên liu
Vi si cotton 100% xut x Việt Nam đã qua tẩy
trắng bộ, định lượng 215 g/m2. Qu Thanh long
ruột đỏ xut x Việt Nam được ra sch và tách ly
phn v tươi.
Các hoá cht khác: natri hypophosphite, acid citric
(Merck, Đức), ph gia hoạt động b mt JFC
(Zibilon Chemical, Trung Quc), cht ty ra tham
chiếu không cha photphat ECE (SDC Enterprises,
Anh).
c ct s dng trong thí nghim được sn xut
trc tiếp ti Trung tâm Nghiên cu Chuyn giao
công ngh (Vin n lâm Khoa hc Công ngh
Vit Nam). Dung dch git tiêu chuẩn được chun
b bng ch pha cht ty ra tham chiếu không
cha photphat ECE vào nước theo nồng độ 1 g/L.
Tt c các mu vi si cotton sau khi x đều
được điều hòa trong môi trưng n định (nhiệt độ =
25 °C, đ ẩm tương đi = 65%) trong vòng ít nht
24 gi trước khi được s dng cho nhng phân tích
và th nghim tiếp theo.
2.2. Phƣơng pháp chun b chiết xut t v qu
Thanh long ruột đ
Da vào mt s kết qu khảo sát trước đó, quá trình
chun b chiết xut t v qu Thanh long rut đỏ đã
đưc thc hiện theo các bưc c th như sau:
Trước tiên, tách v qu Thanh long ruột đỏ khi
phn tht qu, ct thành tng miếng nh khong 30
mm, ri sy khô trong t sy tại 50°C đến khi
ợng không đổi. Sau đó, xay vỏ qu Thanh long
khô thành dng ht thô, ri chiết bằng nước ct ti
50°C trong 60 phút (t l khối lượng bt v khô:
c ct = 50 g : 1.000 mL). Tiếp theo, lc dch
chiết t bt v qu Thanh long khô năm lần bng
vi nylon 100 mesh nhm tách loi phn rn không
tan. Cui cùng, đặc dch chiết t bt v qu
Thanh long khô bằng phương pháp thẩm thu thun
(dung dch lôi cun dung dịch NaCl bão hoà) đến
ngưỡng nồng đ thuyết 500 g/L (tương đương
100 mL dch chiết đc cho mi 50 g khối lượng
bt v khô ban đầu).
35
2.3. Phƣơng pháp x ngâm tm cho vi si
cotton
Da vào mt s kết qu khảo sát trước đó, quá trình
x ngâm tm cho vi si cotton bng chiết xut
t v qu Thanh long ruột đỏ đã được thc hin
theo các bước c th như sau:
Trước tiên, ct tm vi si cotton thành tng tm
mu th kích thước 100 × 250 mm dc theo chiu
dt si, ri x m sch mu th bng dung dch
git tiêu chun ti 40°C trong 40 phút. Sau đó, rửa
li mu th bằng nước ct sy k ti 110°C
trong khoảng 10 phút đến khối lượng không đổi.
Tiếp theo, chun b dung dch ngâm tm trên sở
chiết xut t v qu Thanh long ruột đỏ bng cách
b sung thêm ph gia khác với m lượng c th
như sau: JFC = 3 g/L, acid citric = 25 g/L, natri
hypophosphid = 5 g/L.
Mu th đưc ngâm trong th tích dung dch ngâm
tm vừa đ trong khong 5 phút nhm đm bo
dung dch ngâm tm thm đều vào cu trúc si vi,
sau đó đưc ép nh nhm loi b thành phn dung
dch ngâm tẩm dư. Tiếp theo, mu th đưc sy
khô tại 110°C đến khối lượng không đi, ri tiếp
tục được sy phn ng ti 140°C trong 180 giây.
Cui cùng, mu th đưc ra li bng c ct
sy khô ti 110°C trong khoảng 10 phút đến khi
ợng không đổi.
Mu vi đối chiếu đưc chun b theo phương pháp
tương tự, nhưng thay chiết xut t v qu Thanh
long ruột đỏ bng th tích nước cất tương đương.
2.4. Phƣơng pháp phân tích
2.4.1. Phân tích đ bền cháy theo phương pháp đt
dc
Độ bn cháy ca các mu vi sợi được xác định
trc tiếp trên thiết b phân tích đ bn cháy theo
phương pháp đốt dc dành cho hàng dt may
Yasuda No.440-B (Yasuda, Nht Bn) theo tiêu
chun JIS L1091.
2.4.2. Phân tích ch s oxy ti hn (LOI)
Giá tr ch s oxy ti hn (LOI) ca các mu th
được xác định trên thiết b phân tích ch s oxy ti
hn Yasuda No.214 (Yasuda, Nht Bn) theo tiêu
chun ASTM D2863.
2.4.3. Phân tích nhit trọng lượng (TGA)
Phân tích nhit trng lượng (TGA) đối vi các mu
th đưc thc hin trên thiết b phân tích nhit
trọng lượng NETZSCH TG 209 F1 (NETZSCH,
Đức) trong khong nhit đ t 25°C đến 800°C, vi
tốc độ gia nhiệt 10°C/phút trong môi trường khí
nitrogen (tốc đ dòng khí nitrogen = 90 mL/phút).
2.4.4. Phân tích quang ph hng ngoi biến đổi
Fourier (FT-IR)
Ph hng ngoi biến đi Fourier (FTIR) ca c
mu th được xác định trên thiết b phân tích quang
ph hng ngoi biến đổi Fourier Thermo Scientific
Nicolet iS10 (Thermo Scientific, Hoa K) tại độ
phân gii = 4 cm-1 s ln quét = 32 trong phm
vi t 4000 đến 525 cm-1.
2.4.5. Phân tích kính hin vi điện t quét (SEM)
Hình nh kính hin vi điện t quét (SEM) ca các
mu th đưc chp trên thiết b phân tích kính hin
vi điện t quét Jeol SM-6510LV (Jeol, Nht Bn)
tại điện áp gia tc = 15 kV.
2.4.6. Phân tích quang ph hunh quang tia X
(EDX-FS)
Ph hunh quang tia X n x năng ng (EDX-
FS) ca các mu th được c định được trên thiết
b phân tích quang ph tán x năng lượng tia X
Shimadzu EDX-8000 (Shimadzu, Nht Bn).
2.4.7. Độ bn git
Phân tích độ bn git ca các mu th đã qua xử lý
ngâm tm được tiến hành bng cách lp li 30 ln
quy trình git ra tiêu chun sau:
Trước tiên, git mu th bng thiết b chuyên phc
v git ra, s dng dung dch git tiêu chun ti
40°C trong 40 phút. Sau đó, xả sch mu th bng
c, ri sy khô mu th ti 110°C trong khong
10 phút đến khối lượng không đi.
3. KT QU VÀ THO LUN
3.1. Kết qu phân tích tính cht chng cháy
Kết qu phân tích tính cht chng cháy ca các mu
vi sợi cotton chưa qua xử lý đã qua xử được
trình bày trong Bng 1. C th, mu vi si cotton
chưa qua xử th hin kh năng chống cháy rt
kém, vi giá tr LOI được xác định đạt khong 18%,
thi gian bt cháy khoảng dưới 3 giây, và tc độ lan
truyn ngn lửa đt trên 415 mm/phút. Bên cnh đó,
36
mu th cũng cháy đến mép trên trong khong thi
gian i 20 giây, gn như không lưu lại sn
phm than hoá. Nhng kết qu này tương đối phù
hp vi nhiu tài liu đã được công b, cho thy
vi si cotton mt loi vt liu rt d bt cháy và
duy trì s cháy [13]. Tương t, mẫu đối chiếu được
x theo quy trình không bao gm chiết xut t
v qu Thanh long ruột đ cũng cháy hoàn toàn,
vi kh năng hạn chế s cháy được ci thin trong
khong nhất định khi so sánh vi mu vi si
cotton chưa qua xử lý.
Ngược li, mu vi sợi cotton đã qua xử lý bng
chiết xut t v qu Thanh long ruột đỏ (tiếp theo,
gi tắt “mẫu vi sợi cotton đã qua x lý”) thể
hin s ci thiện đáng kể v tính cht chng cháy,
vi giá tr LOI tăng đến khong trên 23%, thi gian
bắt cháy tăng đến khong 7 giây, và tốc độ lan
truyn ngn la gim xung khong dưới 170
mm/phút. Đặc bit, sau khi ngng tiếp xúc vi
ngn la tham chiếu, ngn la trên mu th nhanh
chóng t tắt trong vòng ới 10 giây, u lại cu
trúc than hoá gần như toàn vẹn so vi mu th ban
đầu. Kết qu y cho thy, vic x lý bng chiết
xut t v qu Thanh long rut đỏ đã thúc đy phn
ng phân hu các-bon hoá ca cu trúc si cotton,
nh vy giúp hn chế s hình thành ca các sn
phm phân hy nhit dng khí d cháy khác, dn
ti hiu qu t dp cháy cho vt liu vi si.
Bng 1. Kết qu phân tích tính cht chng cháy ca mu vi sợi cotton chưa qua x lý, mu vải đối chiếu,
và mu vi sợi cotton đã qua xử lý (trưc và sau 30 chu k git ra)
Thông s
Mu vi
nguyên bn
Mu vi
đối chiếu
Mu vải đã qua xử
Trƣớc git
Sau git
LOI (%)
18,0
19,5
23,5
22,0
Thi gian bt cháy (giây)
< 3
< 3
7
4
Thi gian t dp cháy (giây)
19,0 1
23,0 1
12,0 3
14,0 3
Thi gian tàn cháy (giây)
13,0 2
21,0 2
- 4
- 4
Chiu dài than hoá (mm)
- 2
- 2
150
170
Tốc độ lan truyn ngn la (mm/phút)
416,84
344,35
298,56
1 cháy gn hoàn toàn 2 cháy hoàn toàn
3 t dp cháy 4 không tàn cháy
Bên cạnh đó, mẫu vi sợi cotton đã qua xử bng
chiết xut t v qu Thanh long ruột đ cũng thể
hin tính cht bn git rửa tương đối tt. C th,
sau 30 chu k git ra tiêu chun, giá tr LOI ca
mu ch gim t 23,5% xung còn 22,0% cho
thy mu vt liu vn duy trì kh ng chống cháy
t dp cháy nhất đnh. Kết qu phân tích theo
phương pháp đốt dc cho thy, sau 30 chu k git
ra tiêu chun, mu vt liu vn duy trì kh ng tự
dp cháy, tuy nhiên thi gian bắt cháy đã giảm
xung n 4 giây (gim khong 3 giây), chiu dài
than hoá đã tăng đến 170 mm (tăng thêm 20 mm),
tốc độ lan truyn ngn la trên b mt vt liu
tăng đến gần 300 mm/phút (tăng thêm 17%).
3.2. Kết qu phân tích nhit trọng lƣợng
Kết qu phân tích nhit trng lượng ca các mu
vi sợi cotton chưa qua x c mu vi sợi đã
qua x được trình bày trong Hình 1. Kết qu
nghiên cu cho thy, c hai loi mu th đều th
hiện ba giai đoạn phân hy nhiệt tương đối ràng
trong khong nhiệt độ 25 800°C. C th, các mu
th đều trước tiên xut hin s gim nh v mt
khối lượng (khong 6%) tại ngưỡng nhiệt độ i
100°C, gây ra bi s bay hơi ca m m hp th
trong cu trúc si vải. Điều này cho thy, vic x
bng chiết xut t v qu Thanh long ruột đỏ không
gây ảnh hưởng đáng kể đến tính hút m ca si
cotton, giúp đảm bo s thoải mái cho người mc.
37
Tiếp theo, giai đon phân hy nhit th hai ca
mu vi sợi cotton chưa qua xử bắt đầu ti
khong nhiệt đ 190°C đt cực đại ti khong
nhiệt độ 350°C, tương ng vi giá tr hao ht v
mt khối ng gn 75%. Hiện tượng này th
đưc gii thích do s phân hy nhit ca
cellulose, to thành các sn phm dng khí cùng
các sn phm dng rn khối lượng phân t thấp hơn.
Ti khong nhiệt độ trên 370°C, các sn phm dng
rn khối lượng phân t thấp hơn này cũng bắt đầu
phân hy chm, dn ti s hao ht v mt khi
ợng đạt trên 11%. m ng phn tro cui cùng
ca mu th tại 800°C được xác định khong
8,31%.
Hình 1. Kết qu phân tích TGA ca mu vi si
cotton chưa qua xử lý, và mu vi sợi cotton đã qua
x
Đáng chú ý, giai đoạn phân hy nhit th hai ca
mu vi sợi cotton đã qua xử lý bắt đầu ti khong
nhiệt độ 210°C, cao hơn 20°C so với mu vi si
cotton chưa qua xử lý, nhưng cũng đt cực đại ti
khong nhiệt độ 350°C, tương ng vi giá tr hao
ht v mt khối lượng gn 60%, thấp n 15% so
vi mu vi sợi cotton chưa qua xử lý. Hin tượng
này th đưc gii thích là do vic x bng
chiết xut t v qu Thanh long ruột đỏ đã giúp hạn
chế s phân hy nhit to thành các sn phm dng
khí, thúc đẩy s hình thành ca các sn phm
dng rn bền hơn. Tại khong nhiệt độ trên 370°C,
các sn phm dng rn khối lượng phân t thấp hơn
này cũng bắt đầu phân hy chm, dn ti s hao ht
v mt khi lượng đạt trên 25%. Hàm lưng phn tro
cui cùng ca mu th ti 800°C được xác định
khong 24,49%. Kết qu này cho thy, vic kết hp
vi chiết xut t v qu Thanh long ruột đỏ đã thúc
đẩy phn ng các-bon hoá cu trúc cellulose ca si
vi, đồng thi hn chế s hình thành các sn phm
phân hy nhit dng khí d cháy.
3.3. Kết qu phân tích đặc trƣng hoá học đặc
trƣng cấu trúc vi mô
Kết qu phân tích FT-IR, EDX-FS, và SEM ca các
mu vi sợi cotton chưa qua xử lý các mu vi
sợi cotton đã qua xử được trình bày lần lượt
trong Hình 2, Bng 2, và Hình 3.
Kết qu phân tích FTIR đi vi mu vi si cotton
đã qua xử cho thy s thay đổi đáng kể v các
píc khi so sánh vi kết qu phân tích FT-IR ca
mu vi sợi cotton chưa qua x lý. Hiện tượng này
th đưc gii thích do: (1) phn ln liên kết
hoá hc mới được hình thành các liên kết hoá
học tương đng vi liên kết hhọc đặc trưng ca
cellulose, (2) các hp cht hoá hc vi thành
phn liên kết hoá hc khác bit ch chiếm mt phn
tương đi nh trong các thành phn hóa hc trong
dch chiết ca nguyên liu gc t nhiên liên kết vi
si vải. Thay đổi đáng lưu ý duy nhất là s tăng nhẹ
ờng đ píc ti xung quanh s sóng 1625 cm-1 đặc
trưng cho liên kết carbonyl hình thành gia các
nhóm chc hydroxyl các nhóm chc carboxyl.
Kết qu này chng minh, đã hình thành liên kết hoá
hc gia phân t acid citric vi cu trúc cellulose
ca si vải, cũng như với các phân t hoá hc
trong chiết xut t v qu Thanh long ruột đỏ, nh
vậy giúp tăng ng kh năng bn git ra cho si
vi sau x lý.
Hình 2. Kết qu phân tích FT-IR ca mu vi si
cotton chưa qua xửvà mu vi sợi cotton đã qua
x
Ngược li, kết qu phân tích EDX-FS cho thy s
thay đổi đáng kể trong thành phn các nguyên t
cu thành nên si vi. C th, mu vi si cotton
0
20
40
60
80
100
0 200 400 600 800
Khối lƣợng (%)
Nhiệt độ (°C)
Mẫu chưa xử lý Mẫu qua xử lý
500150025003500
Độ truyền qua (%)
Số sóng (cm-1)
Mẫu chưa xử lý
Mẫu qua xử lý