t I ª u c h u È n v I Ö t n a m
TCVN 6649 : 2000
ISo 11466 : 1995
chÊt l−îng ®Êt − chiÕt c¸c nguyªn tè vÕt
tan trong n−íc c−êng thuû
Soil quality
−
extraction of trace elements soluble in aqua regia
Hµ néi - 2000
tcvn
Lêi nãi ®Çu
TCVN 6649 : 2000 hoµn toµn t−¬ng ®−¬ng víi ISO 11466 : 1995.
TCVN 6649 : 2000 do Ban Kü thuËt Tiªu chuÈn TCVN/TC 190
ChÊt l−îng ®Êt biªn so¹n, Tæng côc Tiªu chuÈn §o l−êng ChÊt
l−îng ®Ò nghÞ, Bé Khoa häc, C«ng nghÖ vµ M«i tr−êng ban hµnh
3
T I ª u c h u È n v I Ö t n a m tcvn 6649 : 2000
ChÊt l−îng ®Êt − ChiÕt c¸c nguyªn tè vÕt
tan trong n−íc c−êng thuû
Soil quality
−
Extraction of trace elements soluble in aqua regia
C¶nh b¸o − Ph©n huû mÉu b»ng axit clohidric vµ axit nitric lµ rÊt nguy hiÓm vµ ph¶i sö dông kÝnh an
toµn hoÆc kÝnh b¶o hé.
ViÖc ph©n huû mÉu b»ng ®un ®èi l−u trªn thiÕt bÞ ®èt nãng kiÓm so¸t ®−îc nhiÖt ®é nªn th−c hiÖn
trong tñ hèt. CÇn ph¶i cho thªm c¸c h¹t chèng trµo (hoÆc c¸c h¹t thuû tinh th« r¸p) vµo c¶ mÉu tr¾ng
vµ mÉu thö ®Ó tr¸nh trµo vµ tr¸nh thÊt tho¸t dung dÞch. §iÒu quan träng lµ duy tr× ®−îc sù ®èi l−u
nhÑ nhµng cña c¶ mÉu tr¾ng vµ mÉu thö, tr¸nh thay ®æi nhiÖt ®é bÊt th−êng cã thÓ dÉn ®Õn qu¸ nãng
côc bé.
1 Ph¹m vi ¸p dông
Tiªu chuÈn nµy qui ®Þnh ph−¬ng ph¸p chiÕt b»ng n−íc c−êng thuû c¸c nguyªn tè vÕt tõ c¸c lo¹i ®Êt hoÆc
c¸c vËt liÖu t−¬ng tù, ®· chuÈn bÞ theo TCVN 6647 : 2000 (ISO 11464) vµ chøa nhá h¬n 20% (m/m) cacbon
h÷u c¬ ®−îc x¸c ®Þnh ®−îc theo TCVN 6642 : 2000 (ISO 10694). C¸c vËt liÖu chøa cacbon h÷u c¬ trªn 20%
(m/m) th× cÇn ph¶i xö lý bæ sung b»ng axit nitric (xem chó thÝch 8). DÞch chiÕt nµy cã thÓ thÝch hîp ®Ó x¸c
®Þnh c¸c nguyªn tè vÕt b»ng c¸c kü thuËt phæ nguyªn tö thÝch hîp. Cã thÓ g©y ra nhiÔu phæ vµ lµm t¨ng
nÒn khi nång ®é c¸c chÊt tan cã trong dung dÞch cao.
Chó thÝch 1 - N−íc c−êng thuû kh«ng thÓ hoµ tan hoµn toµn phÇn lín c¸c lo¹i ®Êt vµ c¸c vËt liÖu t−¬ng tù vµ hiÖu qu¶
chiÕt c¸c nguyªn tè ®Æc biÖt kh¸c nhau. HiÖu qu¶ chiÕt nh− vËy còng cã thÓ kh¸c ®èi víi cïng mét nguyªn tè trong c¸c lo¹i
®Êt kh¸c nhau. Ng−êi sö dông ph−¬ng ph¸p nµy nªn thùc hiÖn ch−¬ng tr×nh ph©n tÝch dïng c¸c chÊt ®èi chøng ®Ó ®¶m b¶o
r»ng ph−¬ng ph¸p ®−a ra lµ thÝch hîp cho môc ®Ých cña hä. Do ®ã c¸c nguyªn tè cã thÓ chiÕt ®−îc trong n−íc c−êng thuû
kh«ng ®−îc coi lµ "toµn phÇn"; tr¸i l¹i chóng kh«ng ®−îc xem nh− lµ phÇn "h÷u hiÖu sinh häc", v× qui tr×nh chiÕt qu¸ m¹nh
kh«ng thÓ cã bÊt kú qu¸ tr×nh sinh häc nµo.
TCVn 6649 : 2000
4
2 Tiªu chuÈn trÝch dÉn
TCVN 4851: 1989 (ISO 3696 : 1987) N−íc dïng ®Ó ph©n tÝch trong phßng thÝ nghiÖm − Yªu cÇu kü thuËt
vµ ph−¬ng ph¸p thö.
TCVN 6642 : 2000 (ISO 10694 : 1995) ChÊt l−îng ®Êt − X¸c ®Þnh cacbon h÷u c¬ vµ cacbon tæng sè sau
khi ®èt (ph©n tÝch nguyªn tè).
TCVN 6647 : 2000 (ISO 11464 : 1994) ChÊt l−îng ®Êt − Xö lý s¬ bé mÉu ®Ó ph©n tÝch lý - ho¸.
TCVN 6648 : 2000 (ISO 11465 : 1993) ChÊt l−îng ®Êt − X¸c ®Þnh chÊt kh« vµ hµm l−îng n−íc theo khèi
l−îng − Ph−¬ng ph¸p khèi l−îng
3 Nguyªn t¾c
MÉu ®Êt kh« (xem chó thÝch 2) ®−îc chiÕt b»ng hçn hîp axit clohidric/nitric b»ng c¸ch ®Ó yªn 16h ë nhiÖt ®é
phßng, sau ®ã ®un s«i d−íi dßng ®èi l−u trong 2 h. Läc chÊt chiÕt ®−îc vµ thªm ®ñ thÓ tÝch b»ng axit nitric.
Hµm l−îng kim lo¹i vÕt cña dÞch chiÕt cã thÓ ®−îc x¸c ®Þnh theo [1] trong phô lôc A.
Chó thÝch 2 - Nªn chuÈn bÞ mÉu ®Êt theo TCVN 6647 : 2000 (ISO 11464). Th«ng th−êng nghiÒn nhá mÉu ®Êt < 2mm
®Õn < 150 µm tr−íc khi ph©n huû mÉu b»ng n−íc c−êng thuû. ViÖc nghiÒn nhá nh− vËy ®Ó :
a) cho mÉu ®ång nhÊt h¬n khi lÊy mÉu con ®Ó ph©n tÝch tiÕp theo;
b) t¨ng hiÖu qu¶ tiÕp xóc víi axit b»ng c¸ch t¨ng diÖn tÝch bÒ mÆt cña c¸c h¹t.
Kinh nghiÖm cho thÊy r»ng ®èi víi mét sè lo¹i ®Êt, cã sù kh¸c nhau nhá gi÷a c¸c kÕt qu¶ tr−íc vµ sau khi nghiÒn (xem [2]
trong phô lôc A). Tuy nhiªn, rÊt khã ®o¸n ch¾c r»ng lo¹i ®Êt nµo sÏ xö lý theo c¸ch nµy. §iÒu nµy rÊt quan träng khi nghiªn
cøu c¸c lo¹i ®Êt chøa l−îng t−¬ng ®èi nhá c¸c nguyªn tè ®éc so víi lo¹i ®Êt ®−îc lµm giµu qua qu¸ tr×nh ®Þa chÊt, hoÆc c¸c
lo¹i ®Êt bÞ ¶nh h−ëng bëi c¸c t¸c ®éng cña con ng−êi. Trong c¶ hai tr−êng hîp c¸c l−îng nguyªn tè nh− vËy cã thÓ phøc
t¹p. Khi mµ nguyªn tè cÇn ph©n tÝch n»m trong mét cì h¹t cña mÉu ®Êt cã nhiÒu lo¹i cì h¹t th× phøc t¹p h¬n nhiÒu so víi
mÉu ®Êt cã mét cì h¹t. Ng−êi sö dông còng nªn biÕt chót Ýt vÒ ®Æc ®iÓm cña c¸c nguyªn tè vÕt nµy khi chiÕt b»ng n−íc
c−êng thuû trong ®Êt ®· phong ho¸ m¹nh nh− qu¸ tr×nh oxisol vµ qu¸ tr×nh ultisol (xem [3] trong phô lôc A).
Do ®ã, ng−êi sö dông nªn kiÓm tra viÖc sö dông ®Êt nghiÒn nhá hay ch−a nghiÒn nhá phï hîp víi môc ®Ých nghiªn cøu.
Khi sö dông ®Êt nghiÒn nhá hay ®Êt ch−a nghiÒn th× ph¶i nªu lªn trong b¸o c¸o kÕt qu¶.
4 Thuèc thö
4.1 Kh¸i qu¸t
C¸c thuèc thö ®−îc sö dông ph¶i tho¶ m·n c¸c yªu cÇu vÒ ®é tinh khiÕt cña phÐp ph©n tÝch tiÕp theo. §é
tinh khiÕt cña thuèc thö ph¶i ®−îc kiÓm tra b»ng c¸ch tiÕn hµnh thö mÉu tr¾ng.
TCVn 6649 : 2000
5
4.2 N−íc
N−íc ®−îc sö dông ph¶i phï hîp víi h¹ng 2 cña TCVN 4851 : 1989 (ISO 3696), hoÆc tèt h¬n.
Chó thÝch 3 - Cã thÓ sö dông n−íc ®· khö ion, víi ®iÒu kiÖn lµ tho¶ m·n c¸c yªu cÇu nªu trªn. KhuyÕn c¸o nªn sö dông
cïng mét lo¹i n−íc trong suèt mét lo¹t c¸c phÐp x¸c ®Þnh vµ x¸c ®Þnh mÉu tr¾ng.
4.3 axit clohidric, c(HCl) = 12,0 mol/l, ρ ≈ 1,19 g/ml.
4.4 axit nitric, c(HNO3) = 15,8 mol/l, ρ ≈ 1,42 g/ml.
4.5 axit nitric, c(HNO3) = 0,5 mol/l.
Pha lo·ng 32 ml axit nitric (4.4) b»ng n−íc (4.2) ®Õn 1 lÝt.
5 ThiÕt bÞ, dông cô
Lµm s¹ch tÊt c¶ c¸c dông cô thuû tinh b»ng c¸ch ng©m vµo axit nitric Êm (4.5) Ýt nhÊt lµ 6 h vµ sau ®ã tr¸ng
b»ng n−íc (4.2).
5.1 Bé nghiÒn, kh«ng bÞ nhiÔm bÈn bëi c¸c nguyªn tè cÇn x¸c ®Þnh (xem chó thÝch 2), cã thÓ nghiÒn nhá
c¸c lo¹i ®Êt kh«, bïn vµ trÇm tÝch ®Õn cì h¹t nhá h¬n 150 µm.
Chó thÝch 4 - Mét yÕu tè c¬ b¶n lµ bé nghiÒn Ýt g©y nhiÔm bÈn hoÆc kh«ng g©y nhiÔm bÈn mÉu, sau mçi lÇn nghiÒn mÉu,
cÇn röa s¹ch ®Ó h¹n chÕ ¶nh h−ëng tíi mÉu sau. C¶ cèc nghiÒn vµ bé nghiÒn zirconi oxit ®Òu thÝch hîp.
5.2 R©y thÝ nghiÖm, cì lç 0,150 mm, thÝ dô : r©y thÝ nghiÖm cã l−íi mÞn lµm b»ng vËt liÖu dÎo, thÝ dô nh−
nilon.
5.3 B×nh chèng Èm, dung tÝch 2 lÝt.
5.4 B×nh ph¶n øng, dung tÝch 250 ml (xem h×nh 1).
5.5 Bé sinh hµn, lo¹i th¼ng, cã c¸c khíp nèi thuû tinh mµi h×nh nãn (xem h×nh 1).
Chó thÝch 5 - Bé ng−ng dïng n−íc lµm l¹nh cã chiÒu dµi hiÖu dông tèi thiÓu 200 mm lµ thÝch hîp. ChiÒu dµi hiÖu dông lµ
mÆt trong tiÕp xóc víi n−íc l¹nh. ChiÒu dµi mÆt ngoµi tæng thÓ cña c¸c bé ng−ng nh− thÕ th−êng nhá nhÊt lµ 365 mm.
5.6 B×nh hÊp thô, lo¹i mét chiÒu (xem trong h×nh 2).
Chó thÝch 6 - B×nh hÊp thô chØ cÇn ®Õn khi ph¶i x¸c ®Þnh thuû ng©n.