ộ
ươ
B Công Th
ng
ườ
ạ ọ
ự
ẩ
Tr
ệ
ng Đ i H c Công Nghi p Th c Ph m TP.HCM
ọ
ệ
ậ
ườ
Khoa Công ngh sinh h c & Kĩ thu t môi tr
ng
Ệ
BÁO CÁO THÍ NGHI M PHÂN
TÍCH MÔI TR
NGƯỜ
ả ướ
ễ
Gi ng viên h ng d n:
ị
ẫ Ngô Th Thanh Di m
L p: ớ 03DHMT2
ứ
ế
t 15
Danh sách nhóm 1:
Bu i: ổ sáng th 7 _ ti
ầ Tr n Xuân Tùng ............................................2009120169
ễ Nguy n Thanh Duy Tân ................................2009120136
ễ Nguy n Duy Ng c ọ ........................................2009120170
ồ Tp.H Chí Minh – 4/2014
BÀI 5: PHÂN TÍCH COD, AMMONIA
TRONG N
CƯỚ
ẫ ướ M u n ặ
c m t
ẫ : 13/3/2014 ấ
Ngày l y m u
ườ ấ ẫ : nhóm 1 Ng i l y m u
ể ấ ầ ố ị ộ
ẫ : C u s 4, Kênh Nhiêu L c Đ a đi m l y m u
ờ ấ ẫ : 10:00 a.m Th i gian l y m u
I.
ắ
ờ ế n ng, khô Th i ti t:
ỉ
Ch tiêu COD
ụ
1. M c đích
ứ
ế
1.1. Ki n th c
ả ọ Sau khi h c xong bài này, sinh viên có kh năng:
Trình bày nguyên t c phân tích COD.
ắ
Trình bày các tr ng i trong quá trình phân tích COD.
ỹ
1.2. K năng
ạ ở
ệ ẩ ộ
ỹ
Rèn luy n k năng chu n đ .
Tính toán, phân tích, đánh giá k t qu t
2. Ý nghĩa môi tr
ngườ
ả ừ ế ỉ quá trình phân tích các ch tiêu.
ể ệ ễ ả ạ ố ọ ị COD là thông s quan tr ng đ kh o sát, đánh giá hi n tr ng ô nhi m và xác đ nh
ả ủ ử ệ hi u qu c a các công trình x lý n ướ
c.
ị
ắ
3. Nguyên t c xác đ nh
2SO4 (đđ) và K2Cr2O7 (ch t oxi hóa m nh),
ẫ ấ ạ ỗ ợ Đem m u đun sôi trong h n h p acid H
ấ ữ ơ ị ủ ế ầ
h u h t ch t h u c b phân h y hoàn toàn.
2, chu n đ l
ẩ
ượ ộ ạ ằ ớ ỉ ị ị L ng d Cr i b ng dung d ch FAS 0.1N, v i ch th ferroin ư 2O7
2 b gi m t
ị ả
2O7
ượ ươ ượ ấ ữ ơ ị ị l ng Cr ứ
ng ng l ng ch t h u c trong dung d ch đã b phân
2Cr2O7.
ượ ủ
h y, tính thông qua l ng oxi có trong K
ở ạ
4. Tr ng i
ấ ẳ ợ ơ ị Các h p ch t béo th ng, hydro cacrbon không th m và pyridine không b oxi hóa,
ặ ươ ấ ữ ư ầ ợ ơ ơ m c dù ph ng pháp này g n nh oxi hóa các h p ch t h u c hoàn toàn h n so
4. Các h p ch t béo m ch th ng b oxi hóa d dàng
ươ ễ ấ ạ ẳ ợ ị ớ
v i ph ng pháp dùng KMnO
2SO4 vào làm ch t xúc tác, nh ng b c d ph n ng v i các ion h
ạ ễ ả ứ ư ấ ớ ơ
h n khi thêm Ag ọ
ế ủ ể ị ạ ấ ầ ộ halogen t o k t t a, và ch t này cũng có th b oxi hóa m t ph n.
ả ưở ư ế ệ ể ị Nitrite cũng gây nh h ng đ n vi c xác đ nh COD, nh ng không đáng k , có th ể
ỏ
b qua.
ụ
ụ
5. D ng c và thi
ế ị
t b
(cid:0) Pipet
(cid:0) Buret 25ml
(cid:0) Ố ng đong 100ml
(cid:0) Bình tam giác 50ml, 125ml
(cid:0) Ố ệ ặ ng nghi m có nút v n
(cid:0) ủ ấ ỉ ệ ề
T s y có đi u ch nh nhi t
(cid:0) Bình c u 250ml có nút nhám
ầ
(cid:0) H th ng ch ng c t hoàn l u
ư
ư
ệ ố ấ
6. Hóa ch tấ
(cid:0) Dung d ch chu n K
ị
2Cr2O7 0.0167M
(cid:0) Acid sulfuric reagent
ẩ
(cid:0) Ch th màu ferroin
ỉ ị
(cid:0) Dung d ch FAS
ị
ế
7. Cách ti n hành
2/l):
ươ ồ ư Ph ng pháp đun h i l u kín (COD > 50mgO
2SO4 20% tr
ệ ặ ố ớ ướ ử ụ ể ọ Tráng ng nghi m có nút v n kín v i H c khi s d ng. Ch n th tích
ấ ẫ ươ ứ ư ả m u và hóa ch t dùng t ng ng nh theo b ng sau:
Ố ệ ng nghi m (ml) H2SO4 reagent
ẫ ướ c 2.5 K2Cr2O7
0.0167M
1.5 3.5 150
2.5
2.5 1.5
1.5 3.5
3.5 150
25
M u n
(A)
ẫ
ắ
M u tr ng (B)
ắ
ẫ
M u tr ng
(O)
2Cr2O7 0.067M vào, c n t n thêm
ẫ ố ị ẩ ậ ệ
Cho m u vào ng nghi m, thêm dung d ch K
ệ ằ ả ừ ừ ọ
t ậ
ủ ố
d c theo thành c a ng nghi m. Đ y H2SO4 reagent b ng cách cho acid ch y t
ề ầ ặ ố ệ ắ ặ ỹ nút v n ngay, l c k nhi u l n đ t ng nghi m vào giá inox và cho vào t ủ ấ ở
s y
ệ ộ ộ ế ể ệ ộ ể nhi t đ 150 trong 2h. đ ngu i đ n nhi t đ phòng, chuy n vào bình tam giác
ọ ứ ể ị ỉ ị 100ml, thêm 1 – 2 gi ằ
t ch th ferroin và đ nh phân b ng FAS 0.1M. D t đi m khi
ể ừ ẫ ớ ướ ấ ẫ ắ ỏ m u chuy n t màu xanh lá cây sang màu nâu đ . Làm 2 m u tr ng v i n c c t.
8. Cách tính
COD (mgO2/L) =
Trong đó:
ể ẫ ắ ị VB: th tích FAS dùng đ nh phân m u tr ng đun, ml
ẫ ướ ể ị c đun, ml VA: th tích FAS dùng đ nh phân m u n
ủ ồ ộ CN: n ng đ mol c a FAS
ả
9. K t quế
ị Sau khi đ nh phân, ta có:
B = 13 ml
A = 12.5 ml
14 ml
MFAS = = = 0.0107
COD (mgO2/L) = =
= 17,12 (mgO2/L)
ậ
10. Nh n xét
ế ả ấ ồ ộ ẩ ậ ơ ỹ K t qu cho th y n ng đ COD = 17,12 (mgO ố
2/L) cao h n qui chu n k thu t qu c
ấ ượ ướ ị ớ ạ ặ ề
gia v ch t l ng n c m t trong QCVN 08:2008/BTNMT ( giá tr gi i h n COD
ầ lo i Aạ ẩ
2 trong qui chu n là 15 (mgO ấ
2/L)) cao g p 1,12 l n.
ể ế ả ấ ẫ ắ ớ ơ ị ớ
Qua k t qu đo, ta th y th tích FAS dùng đ nh phân m u tr ng đun l n h n so v i
ể ẫ ị ướ ư ệ th tích FAS dùng đ nh phân m u n ị ể
c đun. Nh ng giá tr th tích chênh l ch nhau
không nhi u.ề
ỉ
II. Ch tiêu Ammonia
ụ
1. M c đích
1.1
ế
ứ
Ki n th c
ả ọ Sau khi h c xong bài sinh viên có kh năng:
Trình bày nguyên t c phân tích hàm l
ắ ượ ướ ng ammonia trong n c.
Trình bày các tr
ở ạ ượ ng i trong quá trình phân tích hàm l ng ammonia trong
1.2
ỹ
K năng
n c.ướ
ử ụ ệ ả ổ
Rèn luy n kh năng s d ng máy quang ph .
Tính toán, phân tích, đánh giá k t qu t
2. Ý nghĩa môi tr
ngườ
ả ừ ế ỉ quá trình phân tích các ch tiêu.
ơ ữ ộ ố ế ứ ả ọ ưở ế Nit là m t trong nh ng nguyên t h t s c quan tr ng, nh h ng đ n quá trình
ủ ấ ả ộ ự ậ ậ ố
s ng c a t t c đ ng v t và th c v t.
ế ạ ộ ủ ậ ố Trong n ướ ự
c t nhiên, NNH t cho ho t đ ng s ng c a vi sinh v t, do ấ ầ
3 r t c n thi
ầ ế ồ ướ ạ ả ỏ ỏ ậ
v y không c n thi t ph i lo i b chúng hoàn toàn kh i ngu i n ộ
c. Tuy nhiên đ c
ẽ ả ưở ế ậ ộ ườ ở ộ ố ồ ấ ị ng đ n đ ng v t, con ng ớ
ộ
m t s n ng đ nh t đ nh v i i tính NH3 s nh h
ả ươ ứ ầ ả ượ ưỡ kho ng pH t ng ng nên c n ph i duy trì hàm l ng nit ơ ướ
d i ng ng cho phép
3. Nguyên t cắ
ả ả ằ nh m đ m b o an toàn.
ượ ằ ị ươ ử ố ớ Ammonia đ c xác đ nh b ng ph ng pháp so màu v i thu c th Nessler theo
ả ứ ph n ng sau:
2(2KI.HgI2) + NH3 + 3KOH (NH2)Hg(cid:0) O(cid:0) HgI + 7KI + 2H2O
ộ ấ ụ ự ứ ấ ở ướ
b ằ
c sóng b ng (NH2)Hg(cid:0) O(cid:0) HgI là ph c ch t màu vàng, lúc đ h p th c c cao
430nm.
ươ ơ ộ ườ ượ ụ ộ
M t ph ng pháp khác có đ chính xác cao h n th ng đ ể
c áp d ng đ phân tích
ươ ư ấ ng pháp ch ng c t. N(cid:0) NH3 là ph
ở ạ
4. Các tr ng i
(cid:0) Khi hàm l
ượ ượ ượ ườ ng calcium v t quá 250mg/l, ammonia đo đ c th ấ
ng h p thu
ự ế ể ề ề ầ ỉ ướ ư ẫ ấ ơ
h n th c t . Đ tránh đi u này c n đi u ch nh pH tr c khi ch ng c t m u.
(cid:0) M t s h p ch t amine dây th ng , h p ch t vòng, chloramine h u c ,
ơ
ộ ố ợ ữ ấ ấ ẳ ợ
ượ ấ ữ ề ợ acetone, aldehyde, r ơ
u và các h p ch t h u c khác cũng gây nhi u tr ở
ụ ữ ể ạ ặ ặ ở ị ng i. Nh ng dung d ch này có th cho màu vàng ho c màu l c, ho c tr nên
ư ử ẩ ấ ố ụ
đ c khi thêm thu c th Nessler vào ch ng c t ph m.
ụ
ụ
5. D ng c và thi
ế ị
t b
(cid:0) Ố ng đong 100ml
(cid:0) Buret 25ml
(cid:0) Pipet 1ml, 5ml, 10ml
(cid:0) Ố ệ
ng nghi m 30ml
(cid:0) Quang ph k và ng đo đ truy n su t
ố
ố
ổ ế ề ộ
(cid:0) H th ng ch ng c t Kjeldahl
ư
ệ ố ấ
6. Hóa ch tấ
(cid:0) Dung d ch ZnSO
ị
4
(cid:0) Dung d ch chu n N
ị
(cid:0) NH3 (1ml = 10g N(cid:0) NH3)
ẩ
(cid:0) Dung d ch l u tr NH
3
ữ ư ị
(cid:0) ố ử
Thu c th Nessler
ế
ệ
7. Ti n hành thí nghi m
ươ ự ế Ph ng pháp Nessler hóa tr c ti p:
(cid:0) ấ ướ ọ ọ ẫ
L c m u, l y n c sau l c phân tích
(cid:0) Đo đ h p thu
ộ ấ
(cid:0) ắ ề ử ể ố Thêm 2ml thu c th Nessler, l c đ u, đ yên 5 – 10 phút
ở ướ
b c sóng 430nm
STT
0
0
50 1
1
49 2
3
47 3
5
45 4
7
43 5
10
40
2
8. Cách tính
Vml dd NNH3 chu nẩ
ướ ấ
c c t
Vml n
Vml
Nessler
C (mg)
C (mg/L) 0
0 10
0.5 30
0.6 50
1 70
1.4 100
2
ẽ ả ộ ụ ộ ụ ừ ộ ủ ấ ẩ ồ T đ màu và đ đ c h p thu c a thang đ đ c chu n, v gi n đ A = f(C), s ử
ươ ươ ể ậ ự ể ươ ụ
d ng ph ng pháp bình ph ng c c ti u đ l p ph ng trình y = ax + b. T tr s ừ ị ố
m c a m u, tính n ng đ C
ủ ẫ ồ ộ ấ
đ h p thu A ộ m.
ả
9. K t quế
ả Sau khi đo, ta có b ng sau:
ẫ STT 1 3 4 5 0
M u pha
loãngn (f = 5)
C (mg)
C (mg/L)
ộ ấ
Đ h p thu 10
0.5
0.012 50
1
0.019 70
1.4
0.029 100
2
0.051 0.048 0
0
0
ừ ả ẽ ượ ố ệ
T b ng s li u, ta v đ ồ
ả
c gi n đ :
ừ ả ồ ườ ẩ T gi n đ trên, đ ạ
ng chu n có d ng: y = 0,0214x (cid:0) 0,0017,
m = 0,048
ệ ố h s pha loãng f = 5, A
Suy ra:
Cm = 2,322 = 11,612 (mg/L)
x = = = 2,322
ậ
10. Nh n xét
ồ ộ ỉ ị Theo QCVN14 : 2008/BTNMT qui đ nh ch tiêu n ng đ Ammonia cho phép là
ư ế ả ượ ượ ỉ 10 mg/L. Theo nh k t qu tính đ c thì đã v t quá ch tiêu cho phép
ả ử ướ ườ ậ
1,612mg/L. Vì v y ph i x lý tr ả ỏ
c khi th i b ra môi tr ng.
ả ờ
III. Tr l
ỏ
i câu h i
(cid:0) ứ ộ ồ Trong công th c tính n ng đ COD:
COD (mg/L) =
Trong đó:
ể ẫ ắ ị B: th tích FAS dùng đ nh phân m u tr ng đun, ml
ẫ ướ ể ị A: th tích FAS dùng đ nh phân m u n c đun, ml
ả ờ
Tr l
i:
ạ ạ ấ T i sao l i l y B?
B i vì trong m u tr ng là n
ắ ẫ ở ướ ấ ượ ử ể c c t nên hàm l ng K ấ
2Cr2O7 đ kh các ch t
2Cr2O7 d nhi u, cho nên khi đ nh phân l
ẫ ố ượ ư ề ị trong m u tiêu t n ít nên l ng K ạ
i
2 d thì th tích FAS c n dùng đ nh phân m u tr ng l n.
2O7
ượ ư ể ầ ẫ ắ ớ ị l ng Cr
Đ i v i m u c n xác đ nh thì do m u l y
2
ẫ ấ ở ẫ ầ ố ớ ị ượ ấ ẩ ề kênh, l ng ch t b n nhi u nên
2 đ kh các ch t trong m u tiêu t n nhi u vì v y l
ẫ
2O7
2O7
ượ ậ ượ ử ể ề ấ ố l ng Cr ng Cr
ẫ ướ ể ị ầ
ư
d ít nên th tích FAS c n dùng đ nh phân m u n ỏ
c nh .
B A nên ta l y B
(cid:0) A. n u l y A
ế ấ
(cid:0) B thì k t qu s ra giá tr âm.
ả ẽ
ấ ế ị
