Đề tài nghiên cứu tăng khả năng phân tích gang hợp kim cao Cr trên máy phân tích phổ Metal - Lab 75-80J nhằm mục đích tăng cường năng lực thiết bị và đáp ứng nhu cầu đào tạo đội ngũ cán bộ thử nghiệm, đo lường có đủ kỹ năng cho Phòng thí nghiệm. Mời các bạn cùng tham khảo nội dung chi tiết.
: ViÖn C¬ khÝ N¨ng l−îng vµ Má - TKV
: ThS. B¹ch §«ng Phong
DuyÖt viÖn
Chñ nhiÖm ®Ò tµI ThS. B¹ch §«ng Phong
Hµ néi - 2007
Nghiªn cøu n©ng cao kh¶ n¨ng ph©n tÝch gang hîp kim cao Cr trªn m¸y ph©n tÝch phæ Metal – Lab 75-80J cña Italy
c¬ quan thùc hiÖn vμ phèi hîp chÝnh
TT Tªn c¬ quan Néi dung thùc hiÖn, phèi hîp
1 ViÖn C¬ khÝ N¨ng l−îng & Má-TKV Chñ tr×, thùc hiÖn chÝnh
2 H·ng GNR - Italy
Phèi hîp l¾p ®Æt vµ hiÖu chuÈn thiÕt bÞ
nh÷ng ng−êi thùc hiÖn
TT Hä vµ tªn N¬i c«ng t¸c Chøc danh, nghÒ nghiÖp
1 B¹ch §«ng Phong ViÖn CKNL vµ Má - TKV ThS. Khoa häc vµ C«ng nghÖ VËt liÖu
2 TrÇn V¨n Khanh ViÖn CKNL vµ Má - TKV KS. VËt liÖu häc vµ NhiÖt luyÖn
3 NguyÔn Thu HiÒn KS. LuyÖn kim ®en ViÖn CKNL vµ Má - TKV
4 TrÇn ThÞ Mai ViÖn CKNL vµ Má - TKV KS. VËt liÖu häc vµ NhiÖt luyÖn
5 NguyÔn V¨n S¸ng KS. HÖ thèng ®iÖn ViÖn CKNL vµ Má - TKV
6 Vò ChÝ Cao KS. ChÕ t¹o m¸y ViÖn CKNL vµ Má - TKV
2
7 Lª Thanh B×nh ViÖn CKNL vµ Má - TKV KS. VËt liÖu häc vµ NhiÖt luyÖn
Nghiªn cøu n©ng cao kh¶ n¨ng ph©n tÝch gang hîp kim cao Cr trªn m¸y ph©n tÝch phæ Metal – Lab 75-80J cña Italy
®Æt vÊn ®Ò .............................................................................................6
Ch−¬ng I: Kh¸i qu¸t vÒ phæ ph¸t x¹ nguyªn tö vμ m¸y quang phæ ph¸t x¹..................................................................8
Ch−¬ng II: L¾p ®Æt c¸c cÊu kiÖn t¨ng nÒn ph©n tÝch vμ hiÖu chuÈn thiÕt bÞ.......................................................25
3
Nghiªn cøu n©ng cao kh¶ n¨ng ph©n tÝch gang hîp kim cao Cr trªn m¸y ph©n tÝch phæ Metal – Lab 75-80J cña Italy
1.1. ChuÈn bÞ mÉu...............................................................................34 1.2. HiÖu chØnh Profile cho buång quang häc thø nhÊt ...................34 1.3. HiÖu chØnh Profile cho buång quang häc thø hai .....................36 2. HiÖu chuÈn nÒn ph©n tÝch gang hîp kim cao Cr.............................38
Ch−¬ng III: KÕt luËn chung .......................................................44
Tμi liÖu tham kh¶o....................................................................46
Phô lôc..................................................................................................47
4
Nghiªn cøu n©ng cao kh¶ n¨ng ph©n tÝch gang hîp kim cao Cr trªn m¸y ph©n tÝch phæ Metal – Lab 75-80J cña Italy
Tãm t¾t ®Ò tμI
§Ò tµi nghiªn cøu t¨ng kh¶ n¨ng ph©n tÝch gang hîp kim cao Cr trªn m¸y ph©n tÝch phæ Metal – Lab 75-80J nh»m môc ®Ých t¨ng c−êng n¨ng lùc thiÕt bÞ vµ ®¸p øng nhu cÇu ®µo t¹o ®éi ngò c¸n bé thö nghiÖm, ®o l−êng cã ®ñ kü n¨ng cho Phßng ThÝ nghiÖm.
Trong ®Ò tµi nµy chóng t«i ®· tiÕn hµnh kh¶o s¸t nguyªn lý, ®iÒu kiÖn vµ quy t¾c ho¹t ®éng cña thiÕt bÞ hiÖn cã cña Phßng ThÝ nghiÖm. §Ò tµi ®· nghiªn cøu vµ tham kh¶o ý kiÕn chuyªn gia cña h·ng vÒ kh¶ n¨ng cã thÓ t¨ng thªm ch−¬ng tr×nh ph©n tÝch gang hîp kim cao Cr cho thiÕt bÞ. Chóng t«i còng ®· cïng chuyªn gia cña h·ng nghiªn cøu vÒ kh¶ n¨ng t−¬ng thÝch khi tiÕn hµnh t¨ng thªm kh¶ n¨ng ph©n tÝch cho thiÕt bÞ hiÖn cã cña phßng vµ ®i ®Õn kÕt luËn r»ng ta cã thÓ më réng thªm kh¶ n¨ng ph©n tÝch cho thiÕt bÞ mµ kh«ng x¶y ra tranh chÊp g× vµ hoµn toµn kh«ng ¶nh h−ëng ®Õn ®é chÝnh x¸c cña kÕt qu¶ ph©n tÝch.
Nhãm ®Ò tµi ®· phèi hîp cïng chuyªn gia cña h·ng GNR tiÕn hµnh l¾p ®Æt c¸c cÊu kiÖn cÇn thiÕt cho viÖc më réng kh¶ n¨ng ph©n tÝch cho thiÕt bÞ nh− hÖ thèng thu nhËn tÝn hiÖu, g−¬ng ph¶n x¹… Sau ®ã thùc hiÖn hiÖu chuÈn PROFILE vµ hiÖu chuÈn ch−¬ng tr×nh ph©n tÝch míi ®−îc më réng thªm.
Nhãm ®Ò tµi còng ®· tiÕn hµnh kiÓm tra thùc nghiÖm viÖc hiÖu chuÈn cña thiÕt bÞ qua hÖ sè hiÖu chuÈn Coefficients, kÕt qu¶ nhËn ®−îc n»m trong giíi h¹n cho phÐp. Qua ®ã kh¼ng ®Þnh r»ng viÖc cµi ®Æt t¨ng kh¶ n¨ng ph©n tÝch gang hîp kim cao Cr cho thiÕt bÞ lµ hoµn toµn t−¬ng thÝch vµ kh«ng lµm ¶nh h−ëng ®Õn ®é chÝnh x¸c cña thiÕt bÞ.
Trong ®Ò tµi nµy chóng t«i còng ®· ®−a ra mét sè kÕt qu¶ thö nghiÖm so s¸nh víi c¸c thiÕt bÞ kh¸c cïng lo¹i vµ mét sè kÕt qu¶ thö nghiÖm thùc tÕ cho c¸c kh¸ch hµng.
Tõ kho¸: C¸ch tö, PMT, g−¬ng ph¶n x¹, MetaL-Lab 75-80J, gang hîp kim
5
cao Cr.
Nghiªn cøu n©ng cao kh¶ n¨ng ph©n tÝch gang hîp kim cao Cr trªn m¸y ph©n tÝch phæ Metal – Lab 75-80J cña Italy
®Æt vÊn ®Ò
Ph−¬ng ph¸p ph©n tÝch quang phæ ph¸t x¹ nguyªn tö lµ kÜ thuËt ph©n tÝch phæ ho¸ lÝ ®· vµ ®ang ®−îc ph¸t triÓn, øng dông réng r·i trong nhiÒu ngµnh khoa häc kÜ thuËt, trong s¶n xuÊt c«ng nghiÖp nh− ho¸ häc, ®Þa chÊt, luyÖn kim, v.v… ®Æc biÖt lµ ë c¸c n−íc ph¸t triÓn. Cïng víi sù ph¸t triÓn m¹nh mÏ cña c¸c ngµnh khoa häc kÜ thuËt, ®Æc biÖt lµ ngµnh vËt lÝ, ho¸ häc vµ luyÖn kim, sù ph¸t triÓn cña kÜ thuËt ®o vµ ghi tÝn hiÖu phæ sè ho¸ ®· lµm t¨ng kh¶ n¨ng øng dông to lín cña nã. B»ng ph−¬ng ph¸p nµy ng−êi ta cã thÓ x¸c ®Þnh ®Þnh tÝnh, b¸n ®Þnh l−îng vµ ®Þnh l−îng ®−îc h¬n n¨m chôc kim lo¹i vµ gÇn mét chôc nguyªn tè ¸ kim trong c¸c ®èi t−îng mÉu kh¸c nhau (v« c¬ vµ h÷u c¬). Ph−¬ng ph¸p ph©n tÝch nµy ®· trë thµnh c«ng cô ph©n tÝch nguyªn tè ®¾c lùc cho nhiÒu lÜnh vùc.
§èi víi ngµnh luyÖn kim, ®©y lµ mét ngµnh sö dông ph−¬ng ph¸p quang phæ ph¸t x¹ ph©n tÝch thµnh phÇn ho¸ häc vµo môc ®Ých cña m×nh kh¸ sím. ChÝnh tÝnh chÊt nhanh chãng vµ ®é nh¹y cña ph−¬ng ph¸p nµy lµ mét ®iÒu rÊt cÇn thiÕt ®èi víi ngµnh luyÖn kim. Nã cã thÓ lµ c«ng cô gióp c¸c nhµ luyÖn kim x¸c ®Þnh ngay ®−îc thµnh phÇn cña c¸c chÊt ®ang nãng ch¶y trong lß luyÖn kim; qua ®ã mµ hä cã thÓ ®iÒu chØnh nguyªn liÖu ®−a vµo ®Ó chÕ t¹o ®−îc nh÷ng hîp kim cã thµnh phÇn mong muèn, kiÓm tra thµnh phÇn, kiÓm tra nguyªn liÖu.
ë n−íc ta, kÜ thuËt ph©n tÝch theo phæ ph¸t x¹ nguyªn tö còng ®· ®−îc ph¸t triÓn vµ øng dông trong kho¶ng h¬n hai chôc n¨m nay. Mét sè c¬ së nghiªn cøu khoa häc ®· ®−îc trang bÞ m¸y ph©n tÝch phæ ph¸t x¹ nguyªn tö, hoÆc do Nhµ n−íc ta ®Çu t−, hoÆc do tõ c¸c nguån vèn kh¸c nhau nh−ng thùc tÕ do khi mua kh«ng ®ñ kinh phÝ hoÆc do mét lý do nµo ®ã mµ c¸c thiÕt bÞ nµy ch−a hoµn toµn ®Çy ®ñ chøc n¨ng ®ång bé cña m¸y.
HiÖn nay, sù ra ®êi cña c¸c trung t©m nghiªn cøu, thö nghiÖm vµ kiÓm ®Þnh vËt liÖu trªn c¶ n−íc ®· ®¸p øng kÞp thêi cho cho sù ph¸t triÓn cña ngµnh vËt liÖu, ®Æc biÖt lµ trong lÜnh vùc nghiªn cøu vµ chÕ t¹o c¸c lo¹i vËt liÖu míi. Mét trong nh÷ng thiÕt bÞ quan träng ®Ó ®¸nh gi¸ chÊt l−îng vµ tÝnh chÊt cña vËt liÖu lµ thiÕt bÞ ph©n tÝch thµnh phÇn ho¸ häc cña kim lo¹i vµ hîp b»ng quang phæ ph¸t x¹.
6
Phßng ThÝ nghiÖm VËt liÖu TÝnh n¨ng Kü thuËt cao thuéc ViÖn C¬ khÝ N¨ng l−îng vµ Má ®· ®−îc trang bÞ mét m¸y phæ MetaL-Lab 75-80J cña h·ng GNR – Italy cho viÖc nghiªn cøu vµ kiÓm tra thµnh phÇn cña vËt liÖu. ThiÕt bÞ ®· ®−îc cµi ®Æt víi 9 nÒn c¬ b¶n lµ: Fe, Cu, Al, Pb, Sn, Co, Ni, Ti, Zn. Tuy nhiªn, ®Ó n©ng cao h¬n n÷a kh¶ n¨ng lµm viÖc cña thiÕt bÞ vµ ®¸p øng nhu cÇu cña kh¸ch hµng, Phßng ThÝ nghiÖm VËt liÖu TÝnh n¨ng Kü thuËt cao ViÖn C¬ khÝ N¨ng l−îng & Má ®· thùc hiÖn ®Ò tµi: "T¨ng kh¶ n¨ng ph©n tÝch gang
Nghiªn cøu n©ng cao kh¶ n¨ng ph©n tÝch gang hîp kim cao Cr trªn m¸y ph©n tÝch phæ Metal – Lab 75-80J cña Italy
hîp kim cao Cr trªn m¸y ph©n tÝch phæ Metal – Lab 75-80J cña Italy" ®Õn nay ®Ò tµi ®· hoµn thµnh phÇn thùc nghiÖm. §Ò tµi gåm 3 néi dung chÝnh sau:
1. Nghiªn cøu nguyªn lý vµ ®iÒu kiÖn ho¹t ®éng cña thiÕt bÞ.
2. L¾p ®Æt c¸c cÊu kiÖn.
3. TiÕn hµnh hiÖu chuÈn thiÕt bÞ.
§Ò tµi ®· thùc hiÖn theo ®óng ®Ò c−¬ng, ®· tiÕn hµnh l¾p ®Æt c¸c cÊu kiÖn, cËp nhËt phÇn mÒm ®Ó t¨ng kh¶ n¨ng ph©n tÝch gang hîp kim cao Cr cho thiÕt bÞ vµ hiÖu chuÈn thiÕt bÞ. øng dông ph©n tÝch mÉu cho kh¸ch hµng.
7
TËp thÓ ®Ò tµi xin ch©n thµnh c¶m ¬n Vô Khoa häc, C«ng nghÖ Bé C«ng Th−¬ng, ViÖn C¬ khÝ N¨ng l−îng vµ Má, Tr−êng ®¹i häc B¸ch khoa Hµ néi, H·ng GNR - Italy, Trung t©m ®o l−êng khu vùc I ®· quan t©m gióp ®ì vµ t¹o mäi ®iÒu kiÖn thuËn lîi cho chóng t«i hoµn thµnh ®Ò tµi nµy.
Nghiªn cøu n©ng cao kh¶ n¨ng ph©n tÝch gang hîp kim cao Cr trªn m¸y ph©n tÝch phæ Metal – Lab 75-80J cña Italy
Ch−¬ng I
Kh¸i qu¸t vÒ phæ ph¸t x¹ nguyªn tö
vμ m¸y quang phæ ph¸t x¹
I. Nh÷ng Kh¸i niÖm c¬ b¶n vÒ phæ ph¸t x¹ nguyªn tö 1. Tãm t¾t vÒ cÊu t¹o nguyªn tö
Theo thuyÕt §alton, nguyªn tè ho¸ häc bao gåm nh÷ng nguyªn tö cña cïng mét lo¹i vµ nguyªn tö lµ phÇn tö nhá nhÊt cßn gi÷ ®−îc tÝnh chÊt ho¸ häc cña nguyªn tè. Nguyªn tö cña mçi nguyªn tè ho¸ häc cã cÊu t¹o kh¸c nhau nªn chóng cã tÝnh chÊt kh¸c nhau. QuyÕt ®Þnh tÝnh chÊt vËt lÝ vµ ho¸ häc cña chóng lµ cÊu t¹o cña líp vá electron trong nguyªn tö, ®Æc biÖt lµ c¸c ®iÖn tö ho¸ trÞ.
Nguyªn tö cña mçi nguyªn tè ho¸ häc ®Òu ®−îc x©y dùng tõ mét h¹t nh©n nguyªn tö vµ c¸c electron (®iÖn tö). Trong nguyªn tö, h¹t nh©n ë gi÷a, c¸c ®iÖn tö chuyÓn ®éng xung quanh h¹t nh©n theo nh÷ng quü ®¹o (Orbital) t−¬ng ®èi. H¹t nh©n chiÕm thÓ tÝch rÊt nhá trong kh«ng gian cña nguyªn tö (kho¶ng 1/10.000 thÓ tÝch nguyªn tö), nh−ng l¹i chiÕm hÇu nh− toµn bé khèi l−îng cña nguyªn tö. NÕu coi ®−êng kÝnh nguyªn tö lµ 10-8 cm th× ®−êng kÝnh h¹t nh©n chØ chiÕm kho¶ng 10-12 cm. Nh− vËy, líp vá cña nguyªn tö ngoµi h¹t nh©n lµ rÊt réng, nã chÝnh lµ kh«ng gian chuyÓn ®éng cña ®iÖn tö. Sù chuyÓn ®éng cña ®iÖn tö trong kh«ng gian nµy rÊt phøc t¹p, nã võa tu©n theo quy luËt cña chuyÓn ®éng sãng, l¹i võa tu©n theo quy luËt chuyÓn ®éng cña c¸c h¹t vi m«. Song trong mét ®iÒu kiÖn nhÊt ®Þnh vµ mét c¸ch t−¬ng ®èi, ng−êi ta vÉn thõa nhËn c¸c ®iÖn tö chuyÓn ®éng trong kh«ng gian cña nguyªn tö theo c¸c quü ®¹o. Nh−ng theo quan ®iÓm hiÖn ®¹i cña c¬ l−îng tö th× ®ã lµ c¸c ®¸m m©y electron.
Trong líp vá nguyªn tö, ®iÖn tö ph©n bè thµnh tõng líp øng víi sè l−îng tö chÝnh cña nguyªn tö (n). Trong tõng líp l¹i cã nhiÒu quü ®¹o øng víi sè l−îng tö phô l cña nguyªn tö. §ã lµ c¸c ph©n líp. Nh−ng theo nguyªn lÝ v÷ng bÒn th× ®iÖn tö bao giê còng chiÕm vµ lµm ®Çy nh÷ng quü ®¹o cã møc n¨ng l−îng thÊp tr−íc. Sau ®ã míi ®Õn nh÷ng quü ®¹o cã møc n¨ng l−îng cao h¬n. Thø tù s¾p xÕp ®ã lµ: 1s, 2s, 2p, 3s, 3p, 4s, 3d, 4p, 5s, 4d, 5p, 6s, 4f, 5d, 6p, 7s, 5f, 6d, 7p, v.v…
2. Sù xuÊt hiÖn phæ ph¸t x¹
8
Trong ®iÒu kiÖn b×nh th−êng, c¸c ®iÖn tö chuyÓn ®éng trªn c¸c quü ®¹o øng víi møc n¨ng l−îng thÊp nhÊt. Khi ®ã nguyªn tö ë tr¹ng th¸i bÒn v÷ng, tr¹ng th¸i c¬ b¶n. ë tr¹ng th¸i nµy nguyªn tö kh«ng thu vµ còng kh«ng ph¸t
Nghiªn cøu n©ng cao kh¶ n¨ng ph©n tÝch gang hîp kim cao Cr trªn m¸y ph©n tÝch phæ Metal – Lab 75-80J cña Italy
Δ
ν
E =Δ
=
−
=
n¨ng l−îng. Nh−ng nÕu cung cÊp n¨ng l−îng cho nguyªn tö th× tr¹ng th¸i ®ã kh«ng tån t¹i n÷a. Theo quan ®iÓm cña thuyÕt l−îng tö, khi ë tr¹ng th¸i khÝ, ®iÖn tö chuyÓn ®éng trong kh«ng gian cña nguyªn tö, ®Æc biÖt lµ c¸c ®iÖn tö ho¸ trÞ, nÕu chóng nhËn ®−îc n¨ng l−îng ë bªn ngoµi (®iÖn n¨ng, nhiÖt n¨ng, ho¸ n¨ng, … ) th× ®iÖn tö sÏ chuyÓn lªn møc n¨ng l−îng cao h¬n. Khi ®ã nguyªn tö ®· bÞ kÝch thÝch. Nã tån t¹i ë tr¹ng th¸i kÝch thÝch. Nh−ng tr¹ng th¸i nµy kh«ng bÒn v÷ng. Nguyªn tö chØ l−u l¹i ë tr¹ng th¸i nµy nhiÒu nhÊt lµ 10-8 gi©y. Sau ®ã nã lu«n lu«n cã xu h−íng trë vÒ tr¹ng th¸i c¬ b¶n ban ®Çu bÒn v÷ng. NghÜa lµ gi¶i phãng n¨ng l−îng mµ chóng ®· hÊp thô ®−îc trong qu¸ tr×nh trªn d−íi d¹ng cña c¸c bøc x¹ quang häc. Bøc x¹ nµy chÝnh lµ phæ ph¸t x¹ cña nguyªn tö, nã cã tÇn sè ®−îc tÝnh theo c«ng thøc:
E
E
h
hay (1)
0
n
hc λ
Trong ®ã:
En vµ E0 lµ n¨ng l−îng cña nguyªn tö ë tr¹ng th¸i c¬ b¶n vµ tr¹ng th¸i kÝch thÝch n;
h lµ h»ng sè Plank (6,626.10-27 erk.s) hay h = 4,1.10-15 eV.s;
c lµ tèc ®é ¸nh s¸ng (3.108 m/s) ≡ 2,99793.108 m/s;
ν lµ tÇn sè cña bøc x¹ ®ã;
λ lµ b−íc sãng cña bøc x¹ ®ã.
Trong biÓu thøc trªn, nÕu gi¸ trÞ ΔE lµ ©m ta cã qu¸ tr×nh hÊp thô vµ khi gi¸ trÞ ΔE d−¬ng ta cã qu¸ tr×nh ph¸t x¹ cña nguyªn tö.
3. Nguyªn t¾c cña phÐp ®o phæ ph¸t x¹ (AES)
Tõ viÖc nghiªn cøu nguyªn nh©n xuÊt hiÖn phæ phat x¹, chóng ta cã thÓ kh¸i qu¸t ph−¬ng ph¸p ph©n tÝch dùa trªn c¬ së ®o phæ ph¸t x¹ cña nguyªn tö sÏ bao gåm c¸c b−íc sau:
+ B−íc 1:
MÉu ph©n tÝch cÇn ®−îc chuyÓn thµnh h¬i (khÝ) cña nguyªn tö hay ion tù do trong m«i tr−êng kÝch thÝch. §ã lµ qu¸ tr×nh ho¸ h¬i vµ nguyªn tö ho¸ mÉu. Sau ®ã dïng nguån n¨ng l−îng phï hîp ®Ó kÝch thÝch ®¸m h¬i ®ã ®Ó chóng ph¸t x¹. §Êy lµ qu¸ tr×nh kÝch thÝch phæ cña mÉu.
+ B−íc 2:
9
Thu, ph©n li vµ ghi toµn bé phæ ph¸t x¹ cña vËt mÉu nhê m¸y quang phæ. Tr−íc ®©y, phæ ®−îc ghi lªn kÝnh ¶nh hay phim ¶nh. ChÝnh m¸y quang phæ sÏ lµm nhiÖm vô nµy. Nh−ng nh÷ng trang bÞ hiÖn ®¹i ngµy nay cã thÓ thu vµ ghi trùc tiÕp c¸c tÝn hiÖu c−êng ®é ph¸t x¹ cña mét v¹ch phæ d−íi d¹ng c¸c pic
Nghiªn cøu n©ng cao kh¶ n¨ng ph©n tÝch gang hîp kim cao Cr trªn m¸y ph©n tÝch phæ Metal – Lab 75-80J cña Italy
trªn b¨ng giÊy hay chØ ra c¸c sè ®o c−êng ®é v¹ch phæ trªn m¸y in hoÆc ghi l¹i vµo ®Üa tõ cña m¸y tÝnh.
+ B−íc 3:
§¸nh gi¸ phæ ®· ghi vÒ mÆt ®Þnh tÝnh vµ ®Þnh l−îng theo nh÷ng yªu cÇu ®· ®Æt ra. §©y lµ c«ng viÖc cuèi cïng cña phÐp ®o.
Nh÷ng trang bÞ c¬ b¶n (tèi thiÓu) ph¶i cã cho mét phÐp ph©n tÝch phæ:
+ Nguån n¨ng l−îng ®Ó ho¸ h¬i, nguyªn tö ho¸ mÉu vµ kÝch thÝch phæ cña mÉu ph©n tÝch, ®Ó cã phæ cña nguyªn tè ph©n tÝch.
+ HÖ thèng trang bÞ ®Ó thu, ph©n li vµ ghi l¹i phæ ph¸t x¹ cña mÉu ph©n tÝch theo vïng phæ ta mong muèn.
+ HÖ thèng trang bÞ ®Ó ®¸nh gi¸ ®Þnh tÝnh, ®Þnh l−îng vµ chØ thÞ hay biÓu thÞ c¸c kÕt qu¶.
4. §èi t−îng cña ph−¬ng ph¸p ph©n tÝch phæ ph¸t x¹
Bªn c¹nh môc ®Ých nghiªn cøu vËt lÝ quang phæ nguyªn tö, phÐp ®o phæ ph¸t x¹ nguyªn tö lµ mét ph−¬ng ph¸p ph©n tÝch vËt lÝ dùa trªn tÝnh chÊt ph¸t x¹ cña nguyªn tö ë tr¹ng th¸i h¬i ®Ó x¸c ®Þnh thµnh phÇn ho¸ häc cña c¸c nguyªn tè, c¸c chÊt trong mÉu ph©n tÝch. V× vËy nã cã tªn lµ ph©n tÝch quang phæ ho¸ häc. Ph−¬ng ph¸p nµy ®−îc sö dông chñ yÕu ®Ó ph©n tÝch ®Þnh tÝnh vµ ®Þnh l−îng c¸c nguyªn tè ho¸ häc trong kim lo¹i thuéc nhiÒu lÜnh vùc kh¸c nhau nh−: ®Þa chÊt, ho¸ häc, ho¸ dÇu, n«ng nghiÖp, thùc phÈm, m«i tr−êng vµ ®Æc biÖt lµ trong lÜnh vùc luyÖn kim. Tuy ph©n tÝch nhiÒu ®èi t−îng nh−ng thùc chÊt lµ x¸c ®Þnh c¸c kim lo¹i lµ chÝnh, nghÜa lµ c¸c nguyªn tè cã phæ ph¸t x¹ nh¹y, khi ®−îc kÝch thÝch b»ng mét nguån n¨ng l−îng thÝch hîp; sau ®ã lµ mét vµi ¸ kim nh−: Si, P, C…
V× vËy, ®èi t−îng chÝnh cña ph−¬ng ph¸p ph©n tÝch dùa theo phÐp ®o phæ ph¸t x¹ cña nguyªn tö lµ c¸c kim lo¹i nång ®é nhá trong c¸c lo¹i mÉu kh¸c nhau. Víi ®èi t−îng ¸ kim th× ph−¬ng ph¸p nµy cã nhiÒu nh−îc ®iÓm vµ h¹n chÕ vÒ ®é nh¹y, còng nh− nh÷ng trang bÞ ®Ó thu, ghi phæ cña chóng, v× phæ cña hÇu hÕt c¸c ¸ kim l¹i n»m ngoµi vïng tö ngo¹i vµ kh¶ biÕn, nghÜa lµ ph¶i cã thªm nh÷ng trang bÞ phøc t¹p míi cã thÓ ph©n tÝch ®−îc c¸c ¸ kim.
5. C¸c −u ®iÓm vµ nh−îc ®iÓm
Ph−¬ng ph¸p ph©n tÝch quang phæ ph¸t x¹ nguyªn tö së dÜ ®−îc ph¸t triÓn rÊt nhanh vµ ®−îc sö dông trong nhiÒu lÜnh vùc cña khoa häc, kü thuËt c«ng nghiÖp, n«ng nghiÖp vµ ®êi sèng v× nã cã nh÷ng −u ®iÓm rÊt c¬ b¶n:
10
+ Ph−¬ng ph¸p nµy cã ®é nh¹y rÊt cao. B»ng ph−¬ng ph¸p nµy nhiÒu nguyªn tè cã thÓ ®−îc x¸c ®Þnh ®¹t ®Õn ®é nh¹y tõ n.10-3 ®Õn n.10-4 %. Nh−ng víi nh÷ng trang bÞ hiÖn ®¹i vµ víi nh÷ng nguån kÝch thÝch phæ míi Plasma cao
Nghiªn cøu n©ng cao kh¶ n¨ng ph©n tÝch gang hîp kim cao Cr trªn m¸y ph©n tÝch phæ Metal – Lab 75-80J cña Italy
tÇn c¶m øng ICP (Inductivity Coupled Plasma) ng−êi ta cã thÓ ®¹t ®Õn ®é nh¹y tõ n.10-5 ®Õn n.10-6 % ®èi víi nhiÒu nguyªn tè mµ kh«ng cÇn ph¶i lµm giÇu mÉu ph©n tÝch.
+ Ph−¬ng ph¸p nµy gióp chóng ta cã thÓ tiÕn hµnh ph©n tÝch ®ång thêi nhiÒu nguyªn tè trong mét mÉu, mµ kh«ng cÇn t¸ch riªng chóng ra khái nhau. MÆt kh¸c, l¹i kh«ng tèn nhiÒu thêi gian, ®Æc biÖt lµ ph©n tÝch ®Þnh tÝnh vµ b¸n ®Þnh l−îng.
+ Víi nh÷ng tiÕn bé cña kÜ thuËt hiÖn nay vµ víi nh÷ng trang bÞ hiÖn nay ®· ®¹t ®−îc th× ph−¬ng ph¸p ph©n tÝch theo phæ ph¸t x¹ nguyªn tö lµ mét phÐp ®o chÝnh x¸c t−¬ng ®èi cao. Trong nhiÒu tr−êng hîp, víi nång ®é nhá (cì ppm) mµ sai sè cña phÐp ®o lµ d−íi 10%. TÊt nhiªn víi nh÷ng trang bÞ vµ m¸y mãc cæ ®iÓn th× sai sè cã thÓ lín h¬n. Song thùc tÕ nã ®· bÞ nh÷ng trang bÞ hiÖn ®¹i ®Èy lïi.
+ Ph−¬ng ph¸p ph©n tÝch theo phæ ph¸t x¹ lµ mét ph−¬ng ph¸p ph©n tÝch tiªu tèn Ýt mÉu, ®Æc biÖt lµ kÜ thuËt phæ ph¸t x¹ ICP.
+ Ph−¬ng ph¸p ph©n tÝch nµy cã thÓ kiÓm tra ®−îc ®é ®ång nhÊt vÒ thµnh phÇn cña vËt mÉu ë nh÷ng vÞ trÝ kh¸c nhau. V× thÕ còng ®−îc øng dông ®Ó kiÓm tra ®é ®ång nhÊt cña bÒ mÆt vËt liÖu.
+ Phæ cña mÉu nghiªn cøu th−êng ®−îc ghi vµ l−u l¹i, nã lµ nh÷ng tµi liÖu l−u tr÷ vµ khi cÇn thiÕt cã thÓ ®¸nh gi¸ hay xem xÐt l¹i mµ kh«ng cÇn ph¶i cã mÉu ph©n tÝch.
Bªn c¹nh nh÷ng −u ®iÓm ®· nªu, ph−¬ng ph¸p nµy còng cã mét sè nh−îc ®iÓm vµ h¹n chÕ nhÊt ®Þnh nh−:
+ Ph−¬ng ph¸p nµy chØ cho chóng ta biÕt ®−îc thµnh phÇn nguyªn tè cña mÉu ph©n tÝch mµ kh«ng chØ ra ®−îc tr¹ng th¸i liªn kÕt cña nã ë trong mÉu.
+ §é chÝnh x¸c cña phÐp ph©n tÝch phô thuéc vµo nång ®é chÝnh x¸c cña thµnh phÇn cña d·y mÉu ®Çu v× c¸c kÕt qu¶ ®Þnh l−îng ®Òu ph¶i dùa theo c¸c ®−êng chuÈn cña c¸c d·y mÉu ®Çu ®· ®−îc chÕ t¹o s½n tr−íc.
MÆc dÇu cã mét sè nh−îc ®iÓm vµ h¹n chÕ nh−ng ph−¬ng ph¸p ph©n tÝch quang phæ ph¸t x¹ nguyªn tö ngµy cµng ®−îc ph¸t triÓn vµ øng dông réng r·i trong nhiÒu lÜnh vùc kh¸c nhau ®Ó x¸c ®Þnh l−îng vÕt c¸c nguyªn tè trong c¸c ®èi t−îng mÉu kh¸c nhau. §ã lµ mét ph−¬ng ph¸p ph©n tÝch nhanh, cã ®é chÝnh x¸c b¶o ®¶m vµ ®é nh¹y kh¸ cao.
iI. c¸c lo¹i m¸y quang phæ ph¸t x¹ nguyªn tö
11
M¸y quang phæ lµ mét dông cô dïng ®Ó thu, ph©n li vµ ghi l¹i phæ cña mét vïng phæ quang häc nhÊt ®Þnh. Vïng phæ nµy lµ mét gi¶i phæ cña vËt mÉu nghiªn cøu tõ sãng ng¾n ®Õn sãng dµi. Tuú theo bé phËn dïng ®Ó ph©n li ¸nh
Nghiªn cøu n©ng cao kh¶ n¨ng ph©n tÝch gang hîp kim cao Cr trªn m¸y ph©n tÝch phæ Metal – Lab 75-80J cña Italy
s¸ng trong m¸y dùa theo hiÖn t−îng vËt lÝ nµo (khóc x¹ hay nhiÔu x¹) mµ ng−êi ta chia c¸c m¸y quang phæ thµnh hai lo¹i.
1. M¸y quang phæ l¨ng kÝnh
Lµ m¸y quang phæ mµ hÖ t¸n s¾c cña chóng ®−îc chÕ t¹o tõ 1 hay 2 hoÆc 3 l¨ng kÝnh. Sù ph©n li ¸nh s¸ng ë ®©y dùa theo hiÖn t−îng khóc x¹ cña ¸nh s¸ng qua hai m«i tr−êng cã chiÕt xuÊt kh¸c nhau (kh«ng khÝ vµ thuû tinh hay kh«ng khÝ vµ th¹ch anh).
1.1. Giíi thiÖu vÒ l¨ng kÝnh
A
B
C
A’
B’
C’
L¨ng kÝnh lµ mét bé phËn quan träng cña m¸y quang phæ l¨ng kÝnh. Nã quyÕt ®Þnh kh¶ n¨ng, tÝnh chÊt ph©n li ¸nh s¸ng cña m¸y quang phæ. L¨ng kÝnh lµ mét m«i tr−êng trong suèt, ®ång nhÊt vµ ®¼ng h−íng trong mét vïng phæ nhÊt ®Þnh. Nã giíi h¹n bëi 5 mÆt ph¼ng nh− trong h×nh 1 ta cã: ABC vµ A’B’C’ lµ hai mÆt tiÕt diÖn cña l¨ng kÝnh, nã song song víi nhau. BB’CC’ lµ mÆt ®¸y cña l¨ng kÝnh. C¸c mÆt ABB’A’ vµ AA’CC’ lµ hai mÆt bªn cña l¨ng kÝnh. C¹nh AA’ gäi lµ c¹nh ®Ønh cña l¨ng kÝnh. Gãc ®èi diÖn víi mÆt ®¸y gäi lµ gãc ®Ønh cña l¨ng kÝnh.
H×nh 1 : CÊu t¹o cña mét l¨ng kÝnh
Mét l¨ng kÝnh th−êng ®−îc ®Æc tr−ng bëi hai ®¹i l−îng chÝnh ®ã lµ gãc ®Ønh A (hay c¹nh ®¸y) vµ chiÕt suÊt n cña vËt liÖu lµm l¨ng kÝnh.
A
D
I
K
i’
i
H
S
B
C
b
NÕu ta chiÕu mét chïm s¸ng SI vµo mét mÆt bªn cña l¨ng kÝnh th× hiÖn t−îng khóc x¹ sÏ x¶y ra nh− trong h×nh 2.
12
H×nh2 : MÆt tiÕt diÖn cña l¨ng kÝnh
Nghiªn cøu n©ng cao kh¶ n¨ng ph©n tÝch gang hîp kim cao Cr trªn m¸y ph©n tÝch phæ Metal – Lab 75-80J cña Italy
Trong ®ã:
: Tia tíi : Tia lã : Gãc tíi cña tia s¸ng : Gãc lã cña tia s¸ng : Gãc lÖch cña chïm s¸ng sau khi qua l¨ng kÝnh
SI KH i i’ D ABC : TiÕt diÖn chÝnh cña l¨ng kÝnh.
sin
sin.n
=
)AD( + 2
A 2
sin2
ë ®©y ta cã c«ng thøc ®Æc tr−ng cho 1 l¨ng kÝnh lµ:
⎛ ⎜ ⎝ A ⎛ ⎜ 2 ⎝
.
=
dD d λ
dn d λ
2
−
2 sin.n1
A 2
⎞ ⎟ ⎠ ⎞ ⎟ ⎠ ⎛ ⎜ ⎝
⎞ ⎟ ⎠
(2)
ChÝnh hai ®¹i l−îng nãi trªn cã ¶nh h−ëng trùc tiÕp ®Õn sù ph©n li chïm s¸ng, nghÜa lµ quyÕt ®Þnh gãc lÖch D cña chïm s¸ng. ChÝnh v× thÕ khi chÕ t¹o l¨ng kÝnh ng−êi ta ph¶i chän nh÷ng vËt liÖu cã chiÕt suÊt lín vµ chÕ t¹o gãc ®Ønh cña l¨ng kÝnh cã ®é lín cho phï hîp.
VËt liÖu lµm l¨ng kÝnh còng ph¶i trong suèt, ®ång nhÊt vµ ®¼ng h−íng trong mét vïng phæ nhÊt ®Þnh, nã ph¶i bÒn víi nhiÖt ®é vµ ¸nh s¸ng. ChiÕt suÊt ph¶i hÇu nh− kh«ng phô thuéc vµo nhiÖt ®é vµ ®é Èm.
Trong vïng kh¶ kiÕn, ®Ó chÕ t¹o l¨ng kÝnh ng−êi ta th−êng dïng mét vµi lo¹i thuû tinh nh−: thuû tinh flin nÆng, flin nhÑ, thuû tinh krau. Trong vïng tö ngo¹i ng−êi ta th−êng dïng th¹ch anh. NÕu c¶ vïng phæ ph¶i dïng thuû tinh ®Æc biÖt.
1.2. C¸c ®Æc tr−ng cña m¸y quang phæ l¨ng kÝnh
§Ó ®¸nh gi¸ chÊt l−îng, hiÖu qu¶ vµ kh¶ n¨ng sö dông cña mét m¸y quang phæ, ng−êi ta th−êng dïng 3 th«ng sè ®Æc tr−ng c¬ b¶n sau:
a> §é t¸n s¾c gãc:
13
Trong c¸c m¸y quang phæ l¨ng kÝnh, l¨ng kÝnh th−êng ®−îc ®Æt ë vÞ trÝ cùc tiÓu ®èi víi tia s¸ng trung t©m cña mét vïng phæ cña m¸y. V× thÕ, ®é t¸n s¾c gãc sÏ ®−îc tÝnh theo c«ng thøc:
Nghiªn cøu n©ng cao kh¶ n¨ng ph©n tÝch gang hîp kim cao Cr trªn m¸y ph©n tÝch phæ Metal – Lab 75-80J cña Italy
sin2
A 2
⎛ ⎜ ⎝
D
.
=
=
g
dD d λ
dn d λ
2
2
sin.n1
−
A 2
⎞ ⎟ ⎠ ⎛ ⎜ ⎝
⎞ ⎟ ⎠
(3)
2
D
.
=
NÕu gãc ®Ønh A cña l¨ng kÝnh b»ng 600 th× c«ng thøc trªn sÏ lµ:
g
2
dn d λ
n1 −
(4)
NÕu m¸y quang phæ cã m l¨ng kÝnh nh− nhau trong hÖ t¸n s¾c th× ®é t¸n s¾c cña m¸y ®ã sÏ b»ng m lÇn cña m¸y 1 l¨ng kÝnh. Cßn nÕu c¸c l¨ng kÝnh cã gãc ®Ønh A kh¸c nhau, th× ®é t¸n s¾c chung sÏ lµ tæng cña ®é t¸n s¾c tõng l¨ng kÝnh theo c¸ch bè trÝ. NghÜa lµ ®é t¸n s¾c gãc chung b»ng tæng ®é t¸n s¾c gãc cña tõng l¨ng kÝnh cã trong hÖ t¸n s¾c cña m¸y quang phæ.
Nh− vËy, theo c¸c biÓu thøc trªn, chóng ta thÊy ®é t¸n s¾c gãc cña mét m¸y quang phæ l¨ng kÝnh phô thuéc vµo c¸c yÕu tè sau:
+ Sè l¨ng kÝnh cã trong hÖ t¸n s¾c;
+ Gãc ®Ønh A cña l¨ng kÝnh;
+ ChiÕt suÊt cña vËt liÖu lµm l¨ng kÝnh;
+ BiÕn thiªn theo b−íc sãng (sãng ng¾n lÖch nhiÒu, sãng dµi lÖch Ýt).
V× thÕ, muèn t¨ng ®é t¸n s¾c gãc cña mét m¸y quang phæ l¨ng kÝnh ng−êi ta ph¶i chÕ t¹o hÖ t¸n s¾c cã nhiÒu l¨ng kÝnh ghÐp l¹i víi nhau. Trong thùc tÕ ng−êi ta th−êng ghÐp hai hoÆc ba l¨ng kÝnh. BiÖn ph¸p thø hai lµ chän nh÷ng vËt liÖu cã chiÕt suÊt lín ®Ó chÕ t¹o l¨ng kÝnh vµ chÕ t¹o c¸c l¨ng kÝnh cã gãc ®Ønh A lín. Nh−ng biÖn ph¸p chÕ t¹o gãc A lín còng chØ thùc hiÖn ®−îc trong mét møc ®é nhÊt ®Þnh, th«ng th−êng ®Õn 900 lµ lín nhÊt. V× khi t¨ng gãc ®Ønh A cña l¨ng kÝnh th× hiÖn t−îng ph¶n x¹ toµn phÇn ë mÆt bªn cña l¨ng kÝnh sÏ nhanh chãng xuÊt hiÖn, lµm mét phÇn chïm s¸ng sÏ kh«ng ra khái l¨ng kÝnh vµ ta sÏ bÞ mÊt chïm tia ®ã.
b> §é t¸n s¾c dµi:
2
D
.
=
=
§é t¸n s¾c gãc chØ cho biÕt sù kh¸c nhau vÒ gãc lÖch cña 2 tia s¸ng, nghÜa lµ tia s¸ng ®ã bÞ lÖch ®i mét gãc lín bao nhiªu ®é sau khi ph©n li mµ ch−a chØ ra ®−îc hai v¹ch phæ gÇn nhau sÏ c¸ch nhau lµ bao nhiªu trªn mÆt ph¼ng tiªu (hay kÝnh ¶nh). Do ®ã, trong thùc tÕ, ®Ó ®¸nh gi¸ kh¶ n¨ng t¸n s¾c cña mét m¸y quang phæ ng−êi ta cßn ph¶i sö dông thªm c¶ ®é t¸n s¾c dµi. Nh−ng ®é t¸n s¾c dµi l¹i phô thuéc vµo ®é t¸n s¾c gãc cña tiªu cù vµ thÊu kÝnh buång ¶nh f2 vµ nã ®−îc tÝnh theo c«ng thøc:
1
f Esin
dl d λ
dD d λ
14
(5)
Nghiªn cøu n©ng cao kh¶ n¨ng ph©n tÝch gang hîp kim cao Cr trªn m¸y ph©n tÝch phæ Metal – Lab 75-80J cña Italy
Trong ®ã:
+ dl: Kho¶ng c¸ch gi÷a hai v¹ch phæ trªn mµn ¶nh (mÆt ph¼ng tiªu);
+ E: Gãc nghiªng cña hép ¶nh víi quang trùc buång ¶nh cña m¸y;
1
=λ
d
+ dλ: HiÖu sè ®é dµi sãng cña hai v¹ch phæ, tøc lµ:
( λ−λ=λ
2
)1
2 λ+λ 2
vµ (6)
Theo c«ng thøc trªn, muèn t¨ng ®é t¸n s¾c dµi cña mét m¸y quang phæ l¨ng kÝnh ng−êi ta ph¶i:
- T¨ng ®é t¸n s¾c gãc;
- T¨ng tiªu cù cña thÊu kÝnh buång ¶nh f2. Nh−ng biÖn ph¸p nµy chØ ®¹t ®−îc trong mét giíi h¹n nhÊt ®Þnh. V× khi f2 cµng lín th× c−êng ®é s¸ng cña v¹ch phæ cµng gi¶m, nghÜa lµ ®−îc vÒ ®é t¸n s¾c th× mÊt vÒ c−êng ®é (hai yÕu tè nµy tØ lÖ nghÞch víi nhau). Do ®ã, trong thùc tÕ, ng−êi ta ph¶i tÝnh to¸n vµ chän gi¸ trÞ f2 cho phï hîp ®Ó sao cho cã ®é t¸n s¾c ®ñ lín mµ c−êng ®é v¹ch phæ vÉn ®¶m b¶o cßn trªn 80%.
Tuy nhiªn, ®Ó dÔ ®¸nh gi¸ vµ so s¸nh ®é t¸n s¾c dµi cña c¸c m¸y quang phæ víi nhau, trong thùc tÕ ng−êi ta l¹i th−êng dïng gi¸ trÞ nghÞch ®¶o cña ®é t¸n s¾c dµi, nghÜa lµ thay biÓu thøc dl/dλ b»ng biÓu thøc dλ/dl. Nh− vËy, ®¹i l−îng míi quy −íc nµy cho ta biÕt cø trªn ®¬n vÞ ®é dµi cña kÝnh ¶nh (mm) hay mÆt ph¼ng tiªu cã chøa bao nhiªu ®¬n vÞ ®é dµi sãng, nghÜa lµ m¸y quang phæ nµo cã gi¸ trÞ dλ/dl cµng lín th× cã ®é t¸n s¾c dµi cµng nhá.
§é t¸n s¾c dµi cña mét m¸y quang phæ cã liªn quan trùc tiÕp ®Õn ®é dµi cña vïng phæ mµ m¸y thu nhËn ®−îc. Víi mét vïng phæ nhÊt ®Þnh ®é t¸n s¾c dµi cµng lín th× vïng phæ cña m¸y cµng d¶i ra trªn mét kho¶ng réng, nghÜa lµ mÆt ph¼ng tiªu lín, nh− thÕ trªn mét kÝnh ¶nh cã chiÒu dµi nhÊt ®Þnh th× chØ thu ®−îc mét phÇn cña toµn vïng phæ cña m¸y nÕu m¸y ®ã cã ®é t¸n s¾c lín.
c> N¨ng suÊt ph©n li:
R
=R
=
N¨ng suÊt ph©n li (kh¶ n¨ng ph©n gi¶i) cña mét m¸y quang phæ trong mét vïng nµo ®ã ®−îc biÓu thÞ b»ng tØ sè:
λ λΔ
λ d λ
hay (7)
Trong ®ã Δλ (dλ) = λ2 - λ1 vµ λ2, λ1 lµ ®é dµi sãng cña hai v¹ch phæ gÇn nhau mµ cßn cã thÓ t¸ch ra thµnh hai v¹ch râ rÖt trªn h×nh ¶nh (mÆt ph¼ng tiªu).
15
Nh÷ng m¸y quang phæ cã n¨ng suÊt ph©n gi¶i R cµng lín th× hai v¹ch phæ cã ®é dµi sãng λ1 vµ λ2 nµy cµng n»m xa nhau trªn kÝnh ¶nh.
Nghiªn cøu n©ng cao kh¶ n¨ng ph©n tÝch gang hîp kim cao Cr trªn m¸y ph©n tÝch phæ Metal – Lab 75-80J cña Italy
NÕu m¸y quang phæ cã hÖ t¸n s¾c gåm m l¨ng kÝnh nh− nhau th× ta cã:
Rt = m.Ri (8) C«ng thøc nµy cho ta thÊy n¨ng suÊt ph©n li cña mét m¸y quang phæ l¨ng kÝnh phô thuéc vµo nhiÒu yÕu tè, nh−:
+ Sè l¨ng kÝnh trong hÖ t¸n s¾c (m);
+ ChiÕt suÊt cña vËt liÖu lµm l¨ng kÝnh (n);
+ Sin(A/2);
+ §−êng kÝnh cña thÊu kÝnh buång ¶nh (d2);
+ Sù biÕn thiªn cña chiÕt suÊt theo b−íc sãng (dn/dλ).
2
2
d
)]2/A(
=
sin.n1[ . −
V× vËy, nÕu chän c¸c th«ng sè trªn cho phï hîp khi chÕ t¹o l¨ng kÝnh vµ chÕ t¹o m¸y quang phæ ta sÏ thu ®−îc kh¶ n¨ng ph©n gi¶i tèt nhÊt. Nh−ng ®−êng kÝnh cña thÊu kÝnh buång ¶nh l¹i ®−îc tÝnh theo c«ng thøc:
2
b )2/Asin(
.2
(9)
Trong ®ã b lµ chiÒu dµi c¹nh ®¸y cña l¨ng kÝnh.
.b.mR =
Nh− vËy, n¨ng suÊt ph©n gi¶i cña m¸y quang phæ l¨ng kÝnh sÏ lµ:
dn d λ
(10)
Ngoµi nh÷ng yÕu tè ®· nªu trªn, n¨ng suÊt ph©n li cña mét m¸y quang phæ cßn bÞ ¶nh h−ëng bëi mét sè yÕu tè kh¸c nh−:
+ TÝnh chÊt vµ ®é mÞn (cì h¹t) cña líp nhò t−¬ng trªn kÝnh ¶nh. Víi yÕu tè nµy, nh÷ng kÕt qu¶ thùc nghiÖm cho thÊy r»ng, líp nhò t−¬ng trªn kÝnh ¶nh cµng nh¹y th× ¶nh h−ëng cµng nhiÒu ®Õn kh¶ n¨ng ph©n li cña v¹ch phæ. V× nh÷ng kÝnh ¶nh cã ®é nh¹y cao th−êng cã líp nhò t−¬ng chøa c¸c h¹t AgBr b¾t ¸nh s¸ng cã kÝch th−íc lín. Nh−ng trong nh÷ng hÖ thèng m¸y míi gÇn ®©y, yÕu tè nµy hoµn toµn ®−îc lo¹i trõ v× phæ ®−îc ghi trùc tiÕp lªn b¨ng giÊy hoÆc ®o trùc tiÕp.
+ Mét yÕu tè n÷a ¶nh h−ëng ®Õn n¨ng suÊt ph©n li cña m¸y quang phæ lµ ®é réng cña khe m¸y (khe vµo cña chïm s¸ng). Nãi chung, viÖc t¨ng ®é réng cña khe m¸y sÏ ®−a ®Õn kÕt qu¶ lµm gi¶m n¨ng suÊt ph©n li cña m¸y v× ®é réng cña khe m¸y cµng lín th× ®é réng cña v¹ch phæ còng cµng lín.
2. M¸y quang phæ c¸ch tö
16
Lµ m¸y quang phæ mµ hÖ t¸n s¾c lµ mét c¸ch tö ph¼ng hay lâm ph¶n x¹. B¶n chÊt cña sù t¸n s¾c ¸nh s¸ng ë ®©y lµ sù nhiÔu x¹ cña tia s¸ng qua c¸c khe hÑp.
Nghiªn cøu n©ng cao kh¶ n¨ng ph©n tÝch gang hîp kim cao Cr trªn m¸y ph©n tÝch phæ Metal – Lab 75-80J cña Italy
2.1. Giíi thiÖu vÒ c¸ch tö
C¸ch tö lµ mét hÖ gåm nhiÒu khe hÑp (v¹ch) song song víi nhau vµ c¸ch ®Òu nhau. Mçi khe nh− lµ mét ch¾n s¸ng, cßn chç kh«ng cã v¹ch nh− lµ mét khe s¸ng. C¸ch tö cã t¸c dông ph©n li ¸nh s¸ng nh− l¨ng kÝnh. Nh−ng b¶n chÊt sù ph©n li ¸nh s¸ng ë c¸ch tö kh¸c l¨ng kÝnh. Sù ph©n li ¸nh s¸ng cña c¸ch tö lµ do hiÖn t−îng nhiÔu x¹ cña chïm s¸ng qua khe hÑp cßn sù ph©n li ¸nh s¸ng cña l¨ng kÝnh lµ theo hiÖn t−îng khóc x¹ cña ¸nh s¸ng qua hai m«i tr−êng cã chiÕt suÊt kh¸c nhau.
C¸ch tö cã hai lo¹i: + C¸ch tö ph¶n x¹;
+ C¸ch tö truyÒn x¹.
§Ó chÕ t¹o m¸y quang phæ ng−êi ta th−êng dïng c¸ch tö ph¶n x¹, v× nÕu dïng c¸ch tö truyÒn x¹ sÏ bÞ mÊt nhiÒu n¨ng l−îng khi chïm s¸ng ®i qua c¸ch tö.
Trong mçi lo¹i trªn l¹i cã c¸ch tö ph¼ng vµ c¸ch tö lâm. HiÖn t¹i, m¸y quang phæ METAL-LAB 75-80J cña phßng thÝ nghiÖm ®· ®−îc Nhµ n−íc trang bÞ lµ sö dông c¸ch tö ph¶n x¹ lâm, tõ thùc tÕ ®ã chóng t«i chØ xin ®Ò cËp ®Õn cÊu t¹o vµ b¶n chÊt cña c¸ch tö ph¶n x¹ lâm lµ chÝnh.
α β
MÆt c¸ch tö
d
§Õ c¸ch tö
H×nh 3 : CÊu t¹o cña c¸ch tö ph¶n x¹ lâm.
C¸c ®¹i l−îng ®Æc tr−ng cho mét c¸ch tö lµ hai th«ng sè chÝnh sau ®©y:
+ Chu kú cña c¸ch tö: Lµ kho¶ng c¸ch gi÷a hai v¹ch trªn c¸ch tö vµ ®−îc
kÝ hiÖu lµ d.
+ H»ng sè cña c¸ch tö: Lµ sè v¹ch trªn mét ®¬n vÞ ®é dµi cña c¸ch tö vµ
®−îc kÝ hiÖu lµ k, tøc lµ sè v¹ch ®−îc kh¾c trªn 1 mm.
Nh− vËy, gi÷a chu kú vµ h»ng sè cña c¸ch tö cã liªn quan víi nhau theo biÓu thøc:
d.k = 1 (11)
NÕu gäi L lµ chiÒu dµi cña c¸ch tö th× tæng sè v¹ch trªn mét c¸ch tö sÏ lµ:
17
N = k.L (12)
Nghiªn cøu n©ng cao kh¶ n¨ng ph©n tÝch gang hîp kim cao Cr trªn m¸y ph©n tÝch phæ Metal – Lab 75-80J cña Italy
VÒ cÊu t¹o th× c¸ch tö ph¶n x¹ gåm cã hai phÇn. §ã lµ bÖ ®ì vµ mÆt c¸ch tö.
+ BÖ ®ì lµ tÊm thuû tinh hay th¹ch anh dµy tõ 1,5 ®Õn 2 cm, cã hai mÆt song song víi nhau vµ th−êng cã diÖn tÝch tõ 4 x 4 hay 4 x 6 ®Õn 8 x 12.
+ MÆt c¸ch tö lµ líp kim lo¹i nh«m tinh khiÕt (99,999%) vµ dµy tõ (0,2 ÷ 0,5) mm. Líp kim lo¹i nµy ®−îc ®−a lªn bÖ ®ì b»ng con ®−êng ®iÖn ph©n ®Æc biÖt trong m«i tr−êng tr¬. MÆt líp kim lo¹i nh½n bãng vµ ®−îc kh¾c lªn ®ã nhiÒu v¹ch song song vµ c¸ch ®Òu nhau. Sè v¹ch ®−îc kh¾c lªn líp kim lo¹i nµy th−êng lµ tõ (650 ÷ 3600) v¹ch/mm. Sè v¹ch trªn 1mm cµng nhiÒu th× kh¶ n¨ng ph©n li ¸nh s¸ng cña c¸ch tö cµng lín.
V× vËy, nÕu chóng ta chiÕu mét chïm s¸ng song song kh«ng ®¬n s¾c vµo mÆt c¸ch tö theo mét gãc tíi α nµo ®ã th× chç cã v¹ch trªn c¸ch tö nh− mét ch¾n s¸ng, chç kh«ng cã v¹ch nh− mét khe s¸ng vµ d−íi t¸c dông cña hiÖn t−îng nhiÔu x¹ trªn bÒ mÆt c¸ch tö th× chïm s¸ng ®a s¾c sÏ ®−îc ph©n li thµnh phæ. NÕu gäi β lµ gãc lã cña tia s¸ng, ®é dµi sãng lµ λ th× ta lu«n lu«n cã biÓu thøc:
- sinα + sinβ = m.k.λ (13)
BiÓu thøc nµy ®−îc gäi lµ c«ng thøc c¬ b¶n cña c¸ch tö. C«ng thøc nµy gi¶i thÝch cho ta nguyªn nh©n sù t¸n s¾c cña c¸ch tö, ta cã:
sinβ = m.k.λ + sinα (14)
ë ®©y α lµ gãc tíi cña chïm s¸ng, m vµ k lµ kh«ng ®æi ®èi víi mét c¸ch tö. Nªn øng víi mçi b−íc sãng λ ta sÏ cã mét gi¸ trÞ sinβ, tøc lµ cã mét gi¸ trÞ β. Cã nghÜa lµ c¸ch tö ph©n li chïm s¸ng ®a s¾c thµnh tõng tia ®¬n s¾c lÖch ®i theo tõng gãc β kh¸c nhau. Nh−ng ë ®©y sãng dµi bÞ lÖch nhiÒu cßn sãng ng¾n bÞ lÖch Ýt h¬n. §ång thêi c¸ch tö cho ta phæ cã nhiÒu bËc, øng víi c¸c gi¸ trÞ m cña cïng mét ®é dµi sãng λ. Sè m ®−îc gäi lµ bËc cña phæ c¸ch tö.
NÕu tia tíi vu«ng gãc víi mÆt c¸ch tö, tøc lµ gãc tíi α = 0 th× c«ng thøc (14) sÏ cã d¹ng lµ:
sinβ = m.k.λ (15)
Trong tr−êng hîp nµy gãc ph¶n x¹ cña c¸c tia s¸ng kh«ng phô thuéc vµo gãc tíi α mµ chØ phô thuéc vµo h»ng sè k cña c¸ch tö vµ ®é dµi sãng cña tia s¸ng mµ th«i. Trong thùc tÕ ng−êi ta hay ®Æt c¸ch tö ë vÞ trÝ nµy trong m¸y quang phæ.
sin
=β
. λ
NÕu gãc tíi α = β th× c«ng thøc (14) sÏ lµ:
k.m 2
18
(16)
Nghiªn cøu n©ng cao kh¶ n¨ng ph©n tÝch gang hîp kim cao Cr trªn m¸y ph©n tÝch phæ Metal – Lab 75-80J cña Italy
§©y chÝnh lµ tia s¸ng λ cã gãc tíi α t¸c dông ®óng vµo gi÷a kÝnh ¶nh cña mét vïng phæ cña hép ¶nh. V× thÕ c«ng thøc nµy ®−îc sö dông ®Ó tÝnh gãc tíi α khi chän vïng phæ cho mét phÐp ph©n tÝch. §ã còng lµ vÞ trÝ cùc tiÓu cña tia s¸ng trung t©m cña vïng phæ cÇn chän trong m¸y.
=
MÆt kh¸c, còng chÝnh do hiÖn t−îng nhiÔu x¹ qua khe hÑp t¹o ra phæ cña c¸ch tö cho nªn kho¶ng c¸ch tõ vÞ trÝ cùc ®¹i c¸c v©n s¸ng ®Õn t©m h×nh nhiÔu x¹ ®−îc tÝnh theo c«ng thøc:
.f.mx 2
t
λ k
(17)
x
=
NghÜa lµ:
1t
.f.1 2
λ k
x
=
- Cùc ®¹i thø 1 c¸ch t©m mét ®o¹n
.f.2 2
2t
λ k
x
.f.3
=
- Cùc ®¹i thø 2 c¸ch t©m mét ®o¹n
3t
2
λ k
- Cùc ®¹i thø 3 c¸ch t©m mét ®o¹n
x
=
…………………
.f.m 2
tm
λ k
- Cùc ®¹i thø m c¸ch t©m mét ®o¹n
D
§iÒu nµy gi¶i thÝch cho ta t¹i sao ®é t¸n s¾c dµi cña c¸ch tö ë bËc thø m gÊp m lÇn ë bËc thø 1, nghÜa lµ cã ®é t¸n s¾c ë bËc thø m lµ:
dm =
D 1d m
(18)
Víi m lµ sè nguyªn vµ m ≥ 1.
2.2. C¸c ®Æc tr−ng cña m¸y quang phæ c¸ch tö
§Ó ®¸nh gi¸ chÊt l−îng, hiÖu qu¶ vµ kh¶ n¨ng sö dông cña mét m¸y quang phæ c¸ch tö, ng−êi ta còng th−êng dïng 3 th«ng sè ®Æc tr−ng c¬ b¶n lµ:
a> §é t¸n s¾c gãc:
Tõ c«ng thøc c¬ b¶n cña c¸ch tö (13), nÕu xÐt sù biÕn thiªn cña gãc lÖch β theo ®é dµi sãng λ th× ta cã:
=
=
cosβ.dβ = (m.k).dλ (19)
Dg
d β d λ
k.m cos β
19
Hay lµ: (20)
Nghiªn cøu n©ng cao kh¶ n¨ng ph©n tÝch gang hîp kim cao Cr trªn m¸y ph©n tÝch phæ Metal – Lab 75-80J cña Italy
BiÓu thøc nµy chÝnh lµ c«ng thøc tÝnh ®é t¸n s¾c gãc cña m¸y quang phæ c¸ch tö. Nh− vËy, ®é t¸n s¾c gãc cña mét m¸y quang phæ c¸ch tö sÏ:
+ TØ lÖ thuËn víi h»ng sè k cña c¸ch tö vµ bËc m cña phæ c¸ch tö.
+ TØ lÖ nghÞch víi cos cña gãc ph¶n x¹ β.
=
NghÜa lµ ë mét c¸ch tö th× víi c¸c bËc phæ cµng cao ®é t¸n s¾c gãc cña m¸y cµng lín. VÝ dô:
d β d λ
k.1 cos β
=
- NÕu m b»ng 1 ta cã:
d β d λ
k.2 cos β
=
- NÕu m b»ng 2 ta cã:
d β d λ
k.3 cos β
=
- NÕu m b»ng 3 ta cã:
β d λ d
4 k. β cos
- NÕu m b»ng 4 ta cã:
- v.v…
D
1g
D
Mét c¸ch tæng qu¸t, nghÜa lµ ®é t¸n s¾c gãc ë bËc m th× lín gÊp m lÇn ®é t¸n s¾c gãc ë bËc 1.
gm =
m
(21)
Nh−ng c¸c bËc phæ cña c¸ch tö l¹i xuÊt hiÖn ®ång thêi, phæ cña c¸c bËc cµng cao th× c−êng ®é cµng yÕu. GÇn ®Õn 70% n¨ng l−îng lµ tËp trung ë bËc 1 (v©n nhiÔu x¹ thø nhÊt). ChÝnh v× thÕ khi ghi phæ ph¶i dïng kÝnh läc phï hîp ®Ó lo¹i bá nh÷ng bËc phæ kh«ng cÇn thiÕt. Cho nªn tÝnh chÊt ®a bËc cña phæ c¸ch tö võa lµ −u ®iÓm, nh−ng còng võa lµ nh−îc ®iÓm cña m¸y quang phæ c¸ch tö, v× ë phæ cña c¸c bËc cao ta ®−îc vÒ ®é t¸n s¾c nh−ng l¹i mÊt vÒ c−êng ®é. Nªn trong thùc tÕ, ng−êi ta chØ dïng phæ bËc 1, hay ®«i khi ®Õn bËc 2 mµ th«i.
b> §é t¸n s¾c dµi:
=
§é t¸n s¾c dµi cña m¸y quang phæ c¸ch tö ®−îc tÝnh theo c«ng thøc:
2f.k.m.
1 cos
dl d λ
β
(22)
20
Nh− vËy, ®é t¸n s¾c dµi cña m¸y quang phæ c¸ch tö tØ lÖ thuËn víi ®é t¸n s¾c gãc cña nã vµ tiªu cù f2 cña hÖ buång ¶nh. Hay nãi mét c¸ch kh¸c, ®é t¸n s¾c dµi lµ:
Nghiªn cøu n©ng cao kh¶ n¨ng ph©n tÝch gang hîp kim cao Cr trªn m¸y ph©n tÝch phæ Metal – Lab 75-80J cña Italy
- TØ lÖ thuËn víi h»ng sè cña c¸ch tö, tiªu cù cña buång ¶nh vµ sè bËc cña phæ c¸ch tö;
=
- TØ lÖ nghÞch víi cos cña gãc ph¶n x¹ cña tia s¸ng β. VÝ dô tõ c«ng thøc trªn ta cã:
dl d λ
f.k.1 2 cos β
=
+ NÕu m = 1 th×:
dl d λ
f.k.2 2 cos β
=
+ NÕu m = 2 th×:
dl d λ
f.k.3 2 cos β
+ NÕu m = 3 th×:
D
NghÜa lµ ®é t¸n s¾c dµi ë bËc thø m còng gÊp m lÇn ®é t¸n s¾c dµi ë bËc 1.
dm =
D 1d m
(Víi m lµ sè nguyªn vµ m ≥ 1) (23)
=
Nh−ng trong thùc tÕ, ®Ó dÔ so s¸nh, ng−êi ta th−êng dïng gi¸ trÞ nghÞch ®¶o cña ®¹i l−îng nãi trªn. Nh− vËy ta sÏ cã:
1 D
cos β f.k.m
dm
2
(24)
D
D
,0
00016 .
x.
=
±
C«ng thøc (24) nµy lµ ®é t¸n s¾c dµi nghÞch ®¶o cña m¸y quang phæ c¸ch tö ë bËc thø m vµ t¹i ®iÓm chÝnh gi÷a cña vïng phæ. Cßn ®é t¸n s¾c dµi t¹i mét ®iÓm X nµo ®ã c¸ch t©m kÝnh ¶nh mét kho¶ng x sÏ ®−îc tÝnh theo c«ng thøc:
dm
dm
3
λ 10
(25)
Tõ biÓu thøc nµy ta thÊy ®é t¸n s¾c dµi cña m¸y quang phæ c¸ch tö hÇu nh− phô thuéc rÊt Ýt vµo ®é dµi sãng cña tia s¸ng. C«ng thøc trªn nhËn dÊu (-) khi ®i tõ t©m kÝnh ¶nh theo chiÒu ®é dµi sãng t¨ng dÇn vµ nhËn dÊu (+) theo chiÒu ng−îc l¹i.
c> N¨ng suÊt ph©n gi¶i:
R
=
N¨ng suÊt ph©n gi¶i R cña mét m¸y quang phæ c¸ch tö ®−îc ®Þnh nghÜa nh− sau:
λ d λ
(26)
2
1
=λ
Víi
2
1
21
Tõ c«ng thøc (26) ta cã thÓ viÕt:
Nghiªn cøu n©ng cao kh¶ n¨ng ph©n tÝch gang hîp kim cao Cr trªn m¸y ph©n tÝch phæ Metal – Lab 75-80J cña Italy
L.k.m
R
.
=
=
d β d λ
λ d β
(27)
Nh− vËy, râ rµng n¨ng suÊt ph©n gi¶i cña mét m¸y quang phæ c¸ch tö tØ lÖ thuËn víi:
+ H»ng sè k cña c¸ch tö, nghÜa lµ k lín th× ®é t¸n s¾c lín;
+ ChiÒu dµi cña c¸ch tö L;
+ Sè bËc phæ cña c¸ch tö m, bËc phæ cao th× ®é ph©n gi¶i cao.
Do ®ã, muèn t¨ng kh¶ n¨ng ph©n gi¶i cña mét m¸y quang phæ c¸ch tö ph¶i sö dông nh÷ng c¸ch tö cã h»ng sè k lín vµ chiÒu dµi L lín. Nh−ng viÖc t¨ng chiÒu dµi L chØ cã giíi h¹n (dµi nhÊt lµ 15 cm). Nªn chñ yÕu lµ t¨ng h»ng sè k cña c¸ch tö, nghÜa lµ ph¶i chÕ t¹o nh÷ng c¸ch tö cã nhiÒu v¹ch trªn 1mm ®é dµi. §ång thêi ph¶i sö dông phæ ë nh÷ng bËc cao, nh− bËc m = 2. Song ë c¸c bËc cao cña phæ th× c−êng ®é v¹ch phæ l¹i nhá.
VÝ dô: øng víi c¸ch tö cã k = 1800, th× trong vïng sãng 3000 A0 hai v¹ch phæ λ1 vµ λ2 kh¸c nhau mét gi¸ trÞ Δλ sau ®©y sÏ ®−îc ph©n li thµnh tõng v¹ch riªng biÖt:
- NÕu m = 1, ta sÏ cã Δλ = 0,02 A0;
- NÕu m = 2, ta sÏ cã Δλ = 0,01 A0;
- NÕu m = 4, ta sÏ cã Δλ = 0,005 A0;
NghÜa lµ ë bËc m = 1, hai v¹ch λ1 vµ λ2 muèn t¸ch thµnh hai v¹ch râ rµng th× ph¶i kh¸c nhau mét gi¸ trÞ ®é dµi sãng tèi thiÓu lµ 0,02 A0. Khi ®ã ë bËc 2, hai v¹ch nµy chØ cÇn kh¸c nhau mét gi¸ trÞ Δλ = 0,01 A0 lµ ®· t¸ch thµnh hai v¹ch riªng biÖt. Nh−ng trong thùc tÕ ng−êi ta Ýt dïng phæ bËc cao cña c¸ch tö. Ng−êi ta th−êng hay dïng phæ bËc 1 vµ bËc 2, v× ®Õn 70% n¨ng l−îng lµ tËp trung ë bËc 1. Cho nªn trong thùc tÕ hiÖn nay ng−êi ta dïng nh÷ng c¸ch tö cã h»ng sè k rÊt lín (th−êng k = 2400 ÷ 3600) ®Ó chÕ t¹o nh÷ng m¸y quang phæ cã kh¶ n¨ng ph©n gi¶i cao.
T
S
T
S
M1
M1
P
P
L
E
M2
E
3. S¬ ®å quang häc mét sè m¸y quang phæ ph¸t x¹
22
a) M¸y IXP – 22,28 (Nga) b) M¸y IXP – 30 (Nga)
Nghiªn cøu n©ng cao kh¶ n¨ng ph©n tÝch gang hîp kim cao Cr trªn m¸y ph©n tÝch phæ Metal – Lab 75-80J cña Italy
P
E
E
G
M
G
M
L
T
T
S
S
E
P
M
L
T
S
c) M¸y PGS – 2 (§øc) d) M¸y D∅ – 8 (Nga)
e) M¸y KC – 55 (Nga)
H×nh 4 : S¬ ®å quang häc cña mét sè m¸y ®o phæ ph¸t x¹
P: L¨ng kÝnh G: C¸ch tö E: Hép ¶nh ghi phæ S: Nguån s¸ng T: Khe s¸ng L: ThÊu kÝnh M, M1, M2: C¸c hÖ g−¬ng
4. Vïng lµm viÖc cña m¸y quang phæ
§©y lµ mét ®¹i l−îng quan träng ®Ó ®¸nh gi¸ mét m¸y quang phæ.
Do tÝnh chÊt quang häc cña vËt liÖu dïng ®Ó chÕ t¹o hÖ t¸n s¾c lµ trong suèt vµ ®ång nhÊt trong mét miÒn nhÊt ®Þnh, nªn mçi m¸y quang phæ chØ cã thÓ thu, ph©n li vµ ghi nhËn ®−îc mét vïng sãng nhÊt ®Þnh cña toµn bé gi¶i phæ quang häc. Vïng phæ nµy ®−îc gäi lµ vïng lµm viÖc cña mét m¸y quang phæ. Vïng phæ lµm viÖc cña m¸y quang phæ l¨ng kÝnh lµ do ®é trong suèt vµ tÝnh chÊt cña vËt liÖu lµm l¨ng kÝnh quyÕt ®Þnh vµ phô thuéc vµo c¸ch bè trÝ (cÊu t¹o) cña m¸y quang phæ Êy.
VÝ dô:
23
+ C¸c m¸y quang phæ l¨ng kÝnh th¹ch anh th−êng cã vïng phæ lµm viÖc lµ miÒn tö ngo¹i gÇn (2000 ÷ 4000 A0).
Nghiªn cøu n©ng cao kh¶ n¨ng ph©n tÝch gang hîp kim cao Cr trªn m¸y ph©n tÝch phæ Metal – Lab 75-80J cña Italy
+ C¸c m¸y quang phæ l¨ng kÝnh thuû tinh cã vïng lµm viÖc lµ miÒn kh¶ kiÕn (3600 ÷ 7800 A0).
Nguyªn nh©n lµ do th¹ch anh chØ trong suèt trong vïng tö ngo¹i cßn thuû tinh l¹i trong suèt trong vïng kh¶ kiÕn (nh×n thÊy).
M¸y quang phæ c¸ch tö th−êng cã vïng lµm viÖc réng h¬n m¸y quang phæ l¨ng kÝnh. Vïng lµm viÖc cña m¸y quang phæ c¸ch tö lµ do cÊu t¹o, tÝnh chÊt, ®é dµi sãng blanz (λb) vµ sè bËc cña c¸ch tö quyÕt ®Þnh. VÝ dô:
Mét m¸y quang phæ c¸ch tö cã k = 650 vµ λb = 2700 A0 sÏ cã vïng lµm viÖc lµ:
+ ë bËc 1: 2000 ÷ 7800 A0;
+ ë bËc 2: 2000 ÷ 4000 A0.
1
Nh− vËy, víi m¸y quang phæ c¸ch tö th× vïng lµm viÖc ë bËc phæ thø m hÑp h¬n bËc 1 lµ m lÇn, nghÜa lµ chóng ta lu«n lu«n cã:
=λΔ m
λΔ m
(28)
24
Vïng lµm viÖc cña mét m¸y quang phæ cã liªn quan chÆt chÏ ®Õn ®é dµi cña c¶ d¶i phæ mµ nã thu ®−îc. C¸c m¸y cã ®é t¸n s¾c cµng lín th× ®é dµi cña d¶i phæ ®ã cµng lín.
Nghiªn cøu n©ng cao kh¶ n¨ng ph©n tÝch gang hîp kim cao Cr trªn m¸y ph©n tÝch phæ Metal – Lab 75-80J cña Italy
Ch−¬ng II
L¾p ®Æt c¸c cÊu kiÖn t¨ng nÒn ph©n tÝch vμ
hiÖu chuÈn thiÕt bÞ
I. L¾p ®Æt c¸c cÊu kiÖn t¨ng nÒn ph©n tÝch
1. §Æc tr−ng kü thuËt cña m¸y quang phæ Metal-Lab 75-80J
HiÖn t¹i, Phßng ThÝ nghiÖm vËt liÖu tÝnh n¨ng kü thuËt cao thuéc ViÖn C¬ khÝ N¨ng l−îng vµ Má ®· ®−îc trang bÞ mét m¸y ph©n tÝch thµnh phÇn ho¸ häc b»ng quang phæ ph¸t x¹. ThiÕt bÞ ®· ®−îc cµi ®Æt 9 nÒn ph©n tÝch c¬ b¶n lµ: Fe, Cu, Al, Pb, Sn, Ni, Co, Ti, Zn víi kh¶ n¨ng ph¸t hiÖn vµ ph©n tÝch lªn tíi 38 nguyªn tè bao gåm: Cu, Sb, Cd, Ni, Re, As, B, Fe, Al, Au, Sn, Mg, Hf, Bi, Be, Pb, Te, Zr, Co, Ag, Ca, Ti, Sr, V, Ga, Li, Na, Rb, P, S, C, Mo, Si, Cr, Mn, Nb, W, Zn.
Trong thiÕt bÞ nµy, nhµ s¶n xuÊt còng ®· cµi ®Æt nÒn ph©n tÝch cho gang nh−ng chØ ph©n tÝch ®−îc ®èi víi c¸c m¸c gang hîp kim thÊp víi hµm l−îng Cr tèi ®a lµ 3%, nÕu ph©n tÝch c¸c m¸c gang cã hµm l−îng Cr cao h¬n th× kÕt qu¶ sÏ kh«ng cßn ®¶m b¶o ®é chÝnh x¸c n÷a.
Do ®ã, muèn ph©n tÝch chÝnh x¸c ®èi víi c¸c m¸c gang hîp kim cã hµm l−îng Cr cao h¬n th× ®ßi hái chóng ta ph¶i thiÕt lËp thªm mét ch−¬ng tr×nh ph©n tÝch riªng cho thiÕt bÞ ®Ó thùc hiÖn viÖc ph©n tÝch ®èi víi m¸c gang hîp kim ®Æc biÖt nµy.
25
H×nh 5: M¸y quang phæ ph¸t x¹ METAL-LAB 75-80J cña Italy
Nghiªn cøu n©ng cao kh¶ n¨ng ph©n tÝch gang hîp kim cao Cr trªn m¸y ph©n tÝch phæ Metal – Lab 75-80J cña Italy
M¸y quang phæ METAL-LAB 75-80J lµ thiÕt bÞ mµ hÖ t¸n s¾c sö dông c¸ch tö ph¶n x¹ lâm víi c¸c ®Æc tr−ng kü thuËt cña c¸ch tö lµ:
+ B¸n kÝnh cong: 498,1 mm;
+ H»ng sè c¸ch tö: 2700 v¹ch/mm;
+ Vïng lµm viÖc lµ: 1400 ÷ 4400 A0;
+ §Õ c¸ch tö: Paschen-Runge;
è
ng nh©n quang ®iÖn PMT C¸ch tö t¸n s¾c
Nguån
Sö lý d÷ liÖu G−¬ng cÇu G−¬ng cÇu ThÊu kÝnh héi tô
H×nh 6: S¬ ®å quang häc cña m¸y quang phæ ph¸t x¹ METAL-LAB 75-80J
+ Khe vµo:
Khe nµy cã t¸c dông lùa chän phÇn tia ph¸t x¹ ph¸t ra tõ mÉu ®Õn c¸ch tö, khe cµng hÑp th× nhiÔu nÒn cµng nhá nh−ng nÕu khe nµy nhá qu¸ th× ta ph¶i ®iÒu chØnh vÞ trÝ khe nµy liªn tôc ®Ó ®¶m b¶o t−¬ng øng víi khe ra. MÆt kh¸c, viÖc ®iÒu chØnh vÞ trÝ khe liªn tôc nh− vËy lµ kh«ng hiÖu qu¶ bëi sau mçi lÇn ®iÒu chØnh vÞ trÝ khe th× ta l¹i ph¶i hiÖu chuÈn l¹i nÒn ph©n tÝch, chÝnh v× lý do ®ã nªn nhµ s¶n xuÊt ®· lùa chän chÕ t¹o khe cã kÝch th−íc võa ph¶i, cô thÓ kÝch th−íc cña khe nµy lµ: réng 0,02 mm vµ cao 6 mm. Víi kÝch th−íc cña khe nh− vËy th× thiÕt bÞ vÉn ®¶m b¶o møc ®é nhiÔu thÊp vµ ta kh«ng ph¶i ®iÒu chØnh vÞ trÝ khe còng nh− viÖc hiÖu chuÈn nÒn liªn tôc (th«ng th−êng kho¶ng 1 th¸ng th× ph¶i ®iÒu chØnh l¹i mét lÇn).
+ Khe ra:
26
Mçi ¶nh ®¬n s¾c cña khe vµo sau khi qua c¸ch tö ®−îc thu nhËn theo ®−êng trßn Rowland, trªn ®−êng trßn nµy ta bè trÝ ®Æt c¸c khe t−¬ng øng ¶nh ®¬n s¾c t¸n x¹ cña tõng nguyªn tè cÇn ph©n tÝch. C¸c èng nh©n quang ®iÖn sÏ ®−îc ®Æt ngay sau c¸c khe nµy ®Ó thu nhËn tÝn hiÖu nÕu ®ñ chç ®Æt, trong tr−êng hîp kh«ng ®ñ chç ®Ó ®Æt èng nh©n quang ®iÖn ngay sau khe th× ta ph¶i
Nghiªn cøu n©ng cao kh¶ n¨ng ph©n tÝch gang hîp kim cao Cr trªn m¸y ph©n tÝch phæ Metal – Lab 75-80J cña Italy
nhËn tÝn qua mét hÖ g−¬ng. §é réng cña khe ra cã kÝch th−íc (0,06 ÷ 0,09) mm, së dÜ khe nµy cã ®é réng lín h¬n khe vµo lµ ®Ó cho phÐp trong tr−êng hîp cã sù xª dÞch nhá cña phæ th× sÏ kh«ng lµm ¶nh h−ëng ®Õn viÖc thu nhËn tia t¸n x¹ cña èng nh©n quang ®iÖn. C¸c khe ra nµy ®−îc chÕ t¹o vµ cè ®Þnh vµo buång quang häc ®Ó ®¶m b¶o ®é æn ®Þnh cao vµ ta cã thÓ bè trÝ sè l−îng khe trªn nã tuú thuéc vµo sè l−îng nguyªn tè cÇn ph©n tÝch.
HÖ khe ra C¸ch tö t¸n s¾c C¸c èng nh©n quang ®iÖn vµ hÖ g−¬ng ph¶n x¹
(a)
HÖ khe ra C¸ch tö t¸n s¾c
C¸c èng nh©n quang ®iÖn vµ hÖ g−¬ng ph¶n x¹
(b)
H×nh 7: S¬ ®å bè trÝ hÖ khe vµ èng nh©n quang ®iÖn cña m¸y quang phæ ph¸t x¹ METAL-LAB 75-80J (a) Buång quang häc thø nhÊt (b) Buång quang häc thø hai
+ Nguån kÝch thÝch:
27
Chøc n¨ng cña nguån kÝch thÝch lµ lµm bay h¬i mÉu, ph©n tÝch vËt liÖu bay h¬i ®ã vµ kÝch thÝch ®Ó ph¸t ra phæ ph¸t x¹. C¸c th«ng sè kü thuËt cña nguån kÝch thÝch lµ:
Nghiªn cøu n©ng cao kh¶ n¨ng ph©n tÝch gang hîp kim cao Cr trªn m¸y ph©n tÝch phæ Metal – Lab 75-80J cña Italy
B¶ng 1: C¸c th«ng sè kü thuËt cña nguån kÝch thÝch
§Æc tr−ng kü thuËt §¬n vÞ Gi¸ trÞ
§iÖn ¸p V 500 ÷ 920
§iÖn c¶m mH 90 ÷ 160
§iÖn dung mF 2 ÷ 12
C«ng suÊt W 1,5 ÷ 22
TÇn sè Hz 50 ÷ 800
2. §Æc ®iÓm chung vÒ gang hîp kim cao Cr a> Gang hîp kim cao Cr chÞu ¨n mßn
C¸c lo¹i gang chÞu ¨n mßn tèt chñ yÕu lµ gang hîp kim cao, chóng cã thÓ lµ gang x¸m hoÆc gang cÇu. Khi ta hîp kim hãa gang b»ng nguyªn tè Cr ®Õn mét gi¸ trÞ x¸c ®Þnh sÏ lµm thay ®æi ®iÖn thÕ ®iÖn cùc cña c¸c pha vµ t¹o ra mét líp mµng oxyt lµm thô ®éng hãa qu¸ tr×nh ¨n mßn cña chi tiÕt trong c¸c m«i tr−êng ho¹t tÝnh.
Th«ng th−êng lo¹i gang nµy cã tæ chøc lµ ferit – cacbit vµ cã c¸c thµnh phÇn c¬ b¶n nh− cho ë b¶ng sau:
B¶ng 2: Thµnh phÇn c¬ b¶n cña gang cao Cr chÞu ¨n mßn
Nguyªn tè C Si Mn P S Cr
<0,1 <0,1 Hµm l−îng, % 1÷2,2 0,5÷2,5 0,3÷1,0 20÷26
§©y lµ lo¹i gang cã c¬ tÝnh kh¸ cao, khã gia c«ng c¬. Chóng lµm viÖc tèt trong HNO3, H3PO4, trong dung dÞch muèi vµ trong c¸c chÊt h÷u c¬ kh«ng hoµn nguyªn.
b> Gang hîp kim cao Cr chÞu nhiÖt
§Ó gang cã thÓ lµm viÖc ®−îc ë nhiÖt ®é cao th«ng th−êng ta hay dïng hîp kim hãa gang b»ng nguyªn tè Cr víi mét hµm l−îng x¸c ®Þnh, ®ñ ®Ó t¹o ra trªn bÒ mÆt gang mét líp oxyt bÒn, sÝt chÆt lµm cho gang kh«ng bÞ «xy hãa vµ tr−¬ng në tiÕp theo.
- Víi gang chøa (2,4 ÷ 3,6)%C, (12 ÷ 18)%Cr cã tæ chøc cacbit cïng tinh vµ peclit lµm viÖc ®−îc trong ®iÒu kiÖn chÞu mµi mßn vµ chÞu nhiÖt.
- Víi gang chøa (2,5 ÷ 2,9)%C, (25 ÷ 29)%Cr cã tæ chøc cacbit cïng tinh, mactenxit vµ ferit cho phÐp lµm viÖc ë nhiÖt ®é tíi 9000C.
28
- §èi víi gang cã hµm l−îng C thÊp h¬n th−êng lµ tõ (1,0 ÷ 2,0)%C, (25 ÷ 29)%Cr sÏ cã tæ chøc cacbit cïng tinh vµ ferit cho phÐp lµm viÖc ®−îc trong ®iÒu kiÖn chÞu ¨n mßn vµ mµi mßn tíi 11000C.
Nghiªn cøu n©ng cao kh¶ n¨ng ph©n tÝch gang hîp kim cao Cr trªn m¸y ph©n tÝch phæ Metal – Lab 75-80J cña Italy
3. Nhu cÇu cña thÞ tr−êng vÒ ph©n tÝch ®èi víi gang hîp kim cao Cr
XuÊt ph¸t tõ nh÷ng ®Æc ®iÓm ë trªn nªn gang hîp kim cao Cr ®· ®−îc øng dông rÊt réng r·i vµo c¸c ngµnh c«ng nghiÖp cña n−íc ta, nã kh«ng chØ lµ ®èi t−îng cña c¸c nhµ nghiªn cøu mµ nã cßn ®−îc c¸c nhµ s¶n xuÊt hÕt søc quan t©m. Tuy nhiªn, ®Ó øng dông vËt liÖu nµy mét c¸ch cã hiÖu qu¶ nhÊt th× viÖc nghiªn cøu vµ khèng chÕ thµnh phÇn lµ mét yÕu tè rÊt quan träng.
Trong thùc tÕ hiÖn nay ë ViÖt Nam c¸c thiÕt bÞ phôc vô cho viÖc ph©n tÝch gang hîp kim cao Cr cßn rÊt h¹n chÕ. MÆt kh¸c, mét sè thiÕt bÞ ®−îc trang bÞ tõ nh÷ng n¨m 70-80 cña thÕ kû tr−íc nªn ®· cò kü l¹c hËu vµ cho kÕt qu¶ cã ®é chÝnh x¸c ch−a cao.
XuÊt ph¸t tõ thùc tÕ trªn kÕt hîp víi viÖc nghiªn cøu kh¶ n¨ng lµm viÖc cña thiÕt bÞ hiÖn cã cña ViÖn, chóng t«i nhËn thÊy r»ng viÖc t¨ng kh¶ n¨ng ph©n tÝch gang hîp kim cao Cr cho thiÕt bÞ kh«ng nh÷ng ®¸p øng kÞp thêi nhu cÇu cÊp thiÕt cña thÞ tr−êng mµ cßn nh»m t¨ng thªm n¨ng lùc cho thiÕt bÞ.
4. Yªu cÇu vµ c¸c phô kiÖn cho viÖc t¨ng kh¶ n¨ng ph©n tÝch gang hîp kim cao Cr
4.1. ChÊt l−îng khÝ b¶o vÖ
Mét yªu cÇu quan träng khi thùc hiÖn t¨ng thªm kh¶ n¨ng ph©n tÝch gang hîp kim cao Cr cho m¸y quang phæ ®ã lµ ph¶i sö dông khÝ b¶o vÖ ®óng chÊt l−îng, cô thÓ ta ph¶i sö dông lo¹i khÝ hçn hîp cã thµnh phÇn vµ ®é tinh khiÕt nh− sau ®Ó sö dông:
KhÝ hçn hîp gåm 95% Ar – 5% H2, mçi lo¹i khÝ trong hçn hîp ph¶i ®¶m b¶o ®é tinh khiÕt nh− sau:
+ KhÝ Ar:
- §é tinh khiÕt: 99,999% - Nång ®é t¹p:
O2 < 3 ppm H2 < 2 ppm N2 < 5 ppm.
+ KhÝ H2:
- §é tinh khiÕt: 99,995% - Nång ®é t¹p:
29
O2 < 2 ppm N2 < 50 ppm §é Èm < 10 ppm.
Nghiªn cøu n©ng cao kh¶ n¨ng ph©n tÝch gang hîp kim cao Cr trªn m¸y ph©n tÝch phæ Metal – Lab 75-80J cña Italy
4.2. C¸c phô kiÖn t¨ng nÒn ph©n tÝch
+ èng nh©n quang ®iÖn (Photomultiplier tube):
§Ó t¨ng thªm nÒn ph©n tÝch gang hîp kim cao Cr cho thiÕt bÞ th× mét trong nh÷ng yªu cÇu ®Çu tiªn lµ ph¶i l¾p thªm linh kiÖn ®Ó thu nhËn tÝn hiÖu ®ã lµ èng nh©n quang ®iÖn.
§©y lµ mét lo¹i dông cô quang häc dïng ®Ó thu nhËn vµ ph¸t tÝn hiÖu quang (tøc lµ ®o c−êng ®é chïm s¸ng) theo hiÖu øng quang ®iÖn cña nã. Nã cã ®é nh¹y rÊt cao, vïng phæ lµm viÖc cña èng nh©n quang ®iÖn th−êng tõ 190 ®Õn 900 nm. Víi lo¹i èng nh©n quang ®iÖn nµy ta cã thÓ thu nhËn tÝn hiÖu vµ khuyÕch ®¹i lªn hµng triÖu lÇn vµ gióp cho m¸y quang phæ cã thÓ ph©n tÝch ®−îc nhiÒu nguyªn tè ë nång ®é rÊt nhá (tõ μg ®Õn ng).
H×nh 8: èng nh©n quang ®iÖn (PMT)
+ HÖ thèng g−¬ng:
Th«ng th−êng nÕu ®ñ kho¶ng trèng th× c¸c èng nh©n quang ®iÖn ®−îc ®Æt ngay sau khe ra ®Ó nhËn tÝn hiÖu, nh−ng trong thùc tÕ nhiÒu phæ cña nguyªn tè rÊt gÇn nhau mÆt kh¸c ®Ó thu gän buång quang häc th× c¸c h·ng chÕ t¹o ®· ph¶i dïng c¸c hÖ g−¬ng ®Ó h−íng tia t¸n x¹ ®Õn èng nh©n quang ®iÖn PMT. Víi buång quang häc cña m¸y quang phæ ph¸t x¹ METAL-LAB 75-80J hiÖn t¹i th× ®Ó nhËn ®−îc tÝn hiÖu cho viÖc ph©n tÝch gang hîp kim cao Cr ®ßi hái ta ph¶i l¾p thªm hÖ g−¬ng nh»m h−íng tia t¸n x¹ ®Õn dông cô thu nhËn.
30
H×nh 9: G−¬ng ph¶n x¹ ®Ó h−íng tia t¸n x¹ ®Õn dông cô thu nhËn.
Nghiªn cøu n©ng cao kh¶ n¨ng ph©n tÝch gang hîp kim cao Cr trªn m¸y ph©n tÝch phæ Metal – Lab 75-80J cña Italy
+ Bé mÉu chuÈn:
H×nh 10: C¸c mÉu chuÈn ®Ó hiÖu chuÈn cho ph©n tÝch gang hîp kim cao Cr
Vai trß chñ yÕu cña mÉu chuÈn (mÉu ®−îc chøng nhËn bëi tæ chøc quèc tÕ ISO) lµ ®Ó chuÈn ho¸ thiÕt bÞ vµ kiÓm tra ®é chÝnh x¸c cña phÐp ph©n tÝch. Ký hiÖu vµ thµnh phÇn cña c¸c mÉu chuÈn cho viÖc hiÖu chuÈn ch−¬ng tr×nh ph©n tÝch gang hîp kim cao Cr ®−îc cho ë chøng chØ ph©n tÝch trong phÇn phô lôc.
5. L¾p ®Æt cÊu kiÖn t¨ng kh¶ n¨ng ph©n tÝch gang hîp kim cao Cr
31
Tõ s¬ ®å bè trÝ èng nh©n quang ®iÖn cña buång quang häc hiÖn cã cña thiÕt bÞ vµ vÞ trÝ tia t¸n x¹ cña nguyªn tè Cr th× chóng ta ph¶i bè trÝ hÖ g−¬ng ph¶n x¹ vµ vÞ trÝ ®Æt èng nh©n quang ®iÖn sao cho thÝch hîp. VÞ trÝ ®Æt g−¬ng vµ èng nh©n quang ®iÖn ®−îc m« t¶ trªn h×nh 11 vµ h×nh 12.
Nghiªn cøu n©ng cao kh¶ n¨ng ph©n tÝch gang hîp kim cao Cr trªn m¸y ph©n tÝch phæ Metal – Lab 75-80J cña Italy
32
Nghiªn cøu n©ng cao kh¶ n¨ng ph©n tÝch gang hîp kim cao Cr trªn m¸y ph©n tÝch phæ Metal – Lab 75-80J cña Italy
33
Nghiªn cøu n©ng cao kh¶ n¨ng ph©n tÝch gang hîp kim cao Cr trªn m¸y ph©n tÝch phæ Metal – Lab 75-80J cña Italy
II. HiÖu chuÈn thiÕt bÞ
1. HiÖu chuÈn Profile
Môc ®Ých cña viÖc hiÖu chuÈn PROFILE lµ ®Ó ®iÒu chØnh vÞ trÝ t©m cña khe vµo so víi t©m cña chïm tia ph¸t x¹ ®i qua khe nh»m nhËn ®−îc chïm tia cã c−êng ®é m¹nh nhÊt.
1.1. ChuÈn bÞ mÉu
MÉu hiÖu chuÈn lµ mÉu thÐp bÊt kú vµ ®−îc chuÈn bÞ cã ®−êng kÝnh kho¶ng 20 ®Õn 40 mm.
Dïng m¸y mµi hai ®¸ lµm s¹ch bÒ mÆt mÉu, khi mµi cÇn gi÷ cho bÒ mÆt ®−îc ph¼ng.
Gia c«ng ®¸nh bãng lÇn cuèi b»ng m¸y cã g¾n giÊy nh¸m Al2O3 cì h¹t 60 Gr.
* Chó ý khi chuÈn bÞ mÉu
Lu«n b¾t ®Çu mµi sao cho c¸c vÕt mµi míi song song víi nh÷ng vÕt mµi cò ®Ó tr¸nh c¸c ®−êng mµi chång lªn nhau. CÇn mµi võa ®ñ s©u ®Ó lµm s¹ch nh÷ng vÕt b¾n cò.
TÊt c¶ c¸c ®−êng mµi ph¶i theo mét h−íng.
MÉu hiÖu chuÈn cÇn ph¶i ®−îc gi÷ s¹ch v× dÊu tay, cån, axeton cã thÓ lµm ¶nh h−ëng ®Õn kÕt qu¶ hiÖu chuÈn.
BÒ mÆt mÉu cÇn thËt ph¼ng ®Ó lµm kÝn khÝ vµ tr¸nh lµm háng A nèt.
1.2. HiÖu chØnh Profile cho buång quang häc thø nhÊt
- ChuÈn bÞ mÉu theo môc (1.1).
- §Æt mÉu lªn ®Õ phãng.
- Vµo phÇn mÒm Metal LAB
34
H×nh 13: Giao diÖn chÝnh cña phÇn mÒm Metal LAB
Nghiªn cøu n©ng cao kh¶ n¨ng ph©n tÝch gang hîp kim cao Cr trªn m¸y ph©n tÝch phæ Metal – Lab 75-80J cña Italy
- Vµo môc “Profile”
+ Chän buång quang häc thø nhÊt ë môc “Optic” b»ng c¸ch ®¸nh dÊu vµo « sè 1.
+ Chän kªnh ph©n tÝch ë môc “Channel”, th−êng chän kªnh “Fe # 2714”.
+ BÊm vµo biÓu t−îng “Start” ®Ó b¾t ®Çu qu¸ tr×nh hiÖu chuÈn.
H×nh 14: Cöa sæ hiÖu chuÈn Profile cho buång quang häc thø nhÊt
+ Mét vµi gi©y sau kim chØ thÞ sÏ b¾t ®Çu di chuyÓn t−¬ng øng víi chØ sè c−êng ®é tia s¸ng ë d−íi.
+ §îi cho ®Õn khi c−êng ®é kh«ng t¨ng n÷a ta bÊm vµo biÓu t−îng “Auto” ®Ó ®iÒu chØnh ®é phãng ®¹i. NÕu ®é phãng ®¹i lín qu¸ sÏ xuÊt hiÖn lêi c¶nh b¸o “Out limit”, ta ph¶i bÊm vµo biÓu t−îng “Auto” ®Ó gi¶m ®é phãng ®¹i.
+ Më kho¸ nóm xoay ®Ó ®iÒu chØnh khe ¸nh s¸ng b»ng c¸ch g¹t lÉy tõ ph¶i sang tr¸i.
Kho¸ nóm
35
H×nh 15: Nóm ®iÒu chØnh vÞ trÝ khe s¸ng vµo buång quang häc thø nhÊt
Nghiªn cøu n©ng cao kh¶ n¨ng ph©n tÝch gang hîp kim cao Cr trªn m¸y ph©n tÝch phæ Metal – Lab 75-80J cña Italy
+ Xoay nóm ng−îc chiÒu kim ®ång hå cho ®Õn khi kim chØ thÞ gi¶m nhá h¬n 2/3 gi¸ trÞ ban ®Çu.
+ Xoay nóm theo chiÒu kim ®ång hå cho ®Õn khi kim chØ thÞ chØ ®óng gi÷a, ®äc gi¸ trÞ ghi trªn nóm xoay vµ nhËp vµo « sè 1 trong môc “Reference number”.
+ TiÕp tôc xoay nóm theo chiÒu kim ®ång hå lóc ®ã kim chØ thÞ sÏ tiÕp tôc t¨ng ®Õn gi¸ trÞ cùc ®¹i råi gi¶m dÇn, ®îi cho ®Õn khi kim chØ thÞ gi¶m ®Õn vÞ trÝ chÝnh gi÷a ta ®äc gi¸ trÞ ghi trªn nóm xoay vµ nhËp vµo « sè 2 trong môc “Reference number”.
+ BÊm vµo biÓu t−îng “Stop” ®Ó kÕt thóc qu¸ tr×nh phãng ®iÖn.
+ §äc gi¸ trÞ ë môc “Average” vµ ®Æt gi¸ trÞ nµy cho nóm xoay.
+ Kho¸ nóm xoay b»ng c¸ch g¹t lÉy tõ tr¸i sang ph¶i.
1.3. HiÖu chØnh Profile cho buång quang häc thø hai
- ChuÈn bÞ mÉu theo môc (1.1).
- §Æt mÉu lªn ®Õ phãng.
- Vµo phÇn mÒm Metal LAB
- Vµo môc “Profile”
H×nh 16: Cöa sæ hiÖu chuÈn Profile cho buång quang häc thø hai
+ Chän buång quang häc thø hai ë môc “Optic” b»ng c¸ch ®¸nh dÊu vµo « sè 2.
+ Chän kªnh ph©n tÝch ë môc “Channel”, th−êng chän kªnh “Fe # 2739”.
+ BÊm vµo biÓu t−îng “Start” ®Ó b¾t ®Çu.
36
+ Mét vµi gi©y sau kim chØ thÞ sÏ b¾t ®Çu di chuyÓn t−¬ng øng víi chØ sè c−êng ®é tia s¸ng ë d−íi.
Nghiªn cøu n©ng cao kh¶ n¨ng ph©n tÝch gang hîp kim cao Cr trªn m¸y ph©n tÝch phæ Metal – Lab 75-80J cña Italy
+ §îi cho ®Õn khi c−êng ®é kh«ng t¨ng n÷a ta bÊm vµo biÓu t−îng “Auto” ®Ó ®iÒu chØnh ®é phãng ®¹i. NÕu ®é phãng ®¹i lín qu¸ sÏ xuÊt hiÖn lêi c¶nh b¸o “Out limit”, ta ph¶i bÊm vµo biÓu t−îng “Auto” ®Ó gi¶m ®é phãng ®¹i.
+ Më kho¸ nóm xoay ®Ó ®iÒu chØnh khe ¸nh s¸ng b»ng c¸ch g¹t lÉy tõ ph¶i sang tr¸i.
Kho¸ nóm
H×nh 17: Nóm ®iÒu chØnh vÞ trÝ khe s¸ng vµo buång quang häc thø hai
+ Xoay nóm ng−îc chiÒu kim ®ång hå cho ®Õn khi kim chØ thÞ gi¶m nhá h¬n 2/3 gi¸ trÞ ban ®Çu.
+ Xoay nóm theo chiÒu kim ®ång hå cho ®Õn khi kim chØ thÞ chØ ®óng gi÷a, ®äc gi¸ trÞ ghi trªn nóm xoay vµ nhËp vµo « sè 1 trong môc “Reference number”.
+ TiÕp tôc xoay nóm theo chiÒu kim ®ång hå lóc ®ã kim chØ thÞ sÏ tiÕp tôc t¨ng ®Õn gi¸ trÞ cùc ®¹i råi gi¶m dÇn, ®îi cho ®Õn khi kim chØ thÞ gi¶m ®Õn vÞ trÝ chÝnh gi÷a ta ®äc gi¸ trÞ ghi trªn nóm xoay vµ nhËp vµo « sè 2 trong môc “Reference number”.
+ BÊm vµo biÓu t−îng “Stop” ®Ó kÕt thóc qu¸ tr×nh phãng.
+ §äc gi¸ trÞ ë môc “Average” vµ ®Æt gi¸ trÞ nµy cho nóm xoay.
+ Kho¸ nóm xoay b»ng c¸ch g¹t lÉy tõ tr¸i sang ph¶i.
Chó ý:
Thêi gian phãng ®iÖn liªn tôc trong qu¸ tr×nh hiÖu chuÈn cho mét buång quang häc kh«ng ®−îc v−ît qu¸ 45 gi©y ®Ó tr¸nh lµm háng m¹ch ®iÖn. NÕu trong 45 gi©y mµ ch−a hiÖu chuÈn xong th× ph¶i dõng viÖc hiÖu chuÈn l¹i vµ tiÕn hµnh hiÖu chuÈn l¹i tõ ®Çu cho buång quang häc ®ã.
37
Sau mçi lÇn phãng ®iÖn ph¶i lµm s¹ch ®iÖn cùc vµ mÉu tr−íc khi phãng lÇn tiÕp theo.
Nghiªn cøu n©ng cao kh¶ n¨ng ph©n tÝch gang hîp kim cao Cr trªn m¸y ph©n tÝch phæ Metal – Lab 75-80J cña Italy
2. HiÖu chuÈn nÒn ph©n tÝch gang hîp kim cao Cr
§Ó hiÖu chuÈn nÒn ph©n tÝch gang hîp kim cao Cr ta ph¶i sö dông bé 3 mÉu chuÈn nh− ®−îc ®−a ra trong h×nh 10, c¸c mÉu chuÈn nµy cã ký hiÖu nh− sau:
+ MÉu RG 13/6;
+ MÉu RG 14/10;
+ MÉu F/5.
C¸c mÉu nµy ®−îc ®em chuÈn bÞ nh− theo c¸c b−íc trong môc (1.1). Sau khi ®· chuÈn bÞ mÉu xong ta tiÕn hµnh hiÖu chuÈn nÒn ph©n tÝch theo c¸c b−íc sau:
- Khëi ®éng phÇn mÒm Metal LAB.
H×nh 18: Giao diÖn chÝnh cña phÇn mÒm Metal LAB
- Vµo môc “Analysis” ®Ó vµo ch−¬ng tr×nh ph©n tÝch.
- Lóc ®ã phÇn mÒm sÏ yªu cÇu lùa chän ch−¬ng tr×nh ph©n tÝch trong cöa sæ “Analysis program”.
38
H×nh 19: Cöa sæ lùa chän ch−¬ng tr×nh ph©n tÝch
Nghiªn cøu n©ng cao kh¶ n¨ng ph©n tÝch gang hîp kim cao Cr trªn m¸y ph©n tÝch phæ Metal – Lab 75-80J cña Italy
- TiÕp theo cña sæ ph©n tÝch cña ch−¬ng tr×nh ph©n tÝch gang cao Cr sÏ xuÊt hiÖn, ®Ó thùc hiÖn viÖc hiÖu chuÈn ta vµo lÖnh “Global” trong môc “Standardization”.
H×nh 20: Lùa chän lÖnh khëi t¹o chÕ ®é hiÖu chuÈn tõ thanh c«ng cô cña phÇn mÒm
- TiÕp theo cöa sæ hiÖu chuÈn sÏ xuÊt hiÖn, ta ph¶i tiÕn hµnh hiÖu chuÈn tuÇn tù b»ng c¸c mÉu chuÈn theo yªu cÇu cña nÒn ph©n tÝch. §Çu tiªn ta ph¶i hiÖu chuÈn víi mÉu chuÈn cã ký hiÖu RG 13/6, ®Ó ®¶m b¶o ®é chÝnh x¸c cao ta ph¶i tiÕn hµnh ph©n tÝch mÉu chuÈn Ýt nhÊt 3 lÇn:
H×nh 21: KÕt qu¶ ph©n tÝch trªn mÉu chuÈn RG 13/6
- TiÕp theo ta ph¶i hiÖu chuÈn víi mÉu chuÈn thø hai cã ký hiÖu RG 14/10, vµo lÖnh “Next sample F2” trong môc “Standardization” ®Ó chuyÓn sang cöa sæ hiÖu chuÈn víi mÉu chuÈn thø hai.
39
H×nh 22: Lùa chän lÖnh chuyÓn sang hiÖu chuÈn víi mÉu chuÈn tiÕp theo tõ thanh c«ng cô cña phÇn mÒm
Nghiªn cøu n©ng cao kh¶ n¨ng ph©n tÝch gang hîp kim cao Cr trªn m¸y ph©n tÝch phæ Metal – Lab 75-80J cña Italy
§Ó ®¶m b¶o ®é chÝnh x¸c cao ta còng ph¶i tiÕn hµnh ph©n tÝch mÉu chuÈn Ýt nhÊt 3 lÇn:
H×nh 23: KÕt qu¶ ph©n tÝch trªn mÉu chuÈn RG 14/10
- TiÕp theo ta ph¶i hiÖu chuÈn víi mÉu chuÈn thø ba cã ký hiÖu F/5, vµo lÖnh “Next sample F2” trong môc “Standardization” ®Ó chuyÓn sang cöa sæ hiÖu chuÈn víi mÉu chuÈn thø ba.
H×nh 24: Lùa chän lÖnh chuyÓn sang hiÖu chuÈn víi mÉu chuÈn tiÕp theo tõ thanh c«ng cô cña phÇn mÒm
40
§Ó ®¶m b¶o ®é chÝnh x¸c cao ta còng ph¶i tiÕn hµnh ph©n tÝch mÉu chuÈn Ýt nhÊt 3 lÇn:
Nghiªn cøu n©ng cao kh¶ n¨ng ph©n tÝch gang hîp kim cao Cr trªn m¸y ph©n tÝch phæ Metal – Lab 75-80J cña Italy
H×nh 25: KÕt qu¶ ph©n tÝch trªn mÉu chuÈn F/5
- Sau khi lÇn l−ît ph©n tÝch hÕt c¸c mÉu chuÈn, ®Ó thùc hiÖn viÖc hiÖu chuÈn ta thùc hiÖn lÖnh “Run F3” trong môc “Standardization”:
H×nh 26: Lùa chän lÖnh thùc hiÖn viÖc hiÖu chuÈn tõ thanh c«ng cô cña phÇn mÒm
- Lóc ®ã sÏ xuÊt hiÖn cöa sæ “Standardization Elements” vµ ta ph¶i lùa chän c¸c nguyªn tè hiÖu chuÈn, cã hai chÕ ®é lµ:
+ All the items: HiÖu chuÈn cho tÊt tÊt c¶ c¸c nguyªn tè trong cöa sæ.
+ Selected items: ChØ hiÖu chuÈn cho c¸c nguyªn tè ®−îc lùa chän trong cöa sæ.
41
H×nh 27: Cöa sæ lùa chän c¸c nguyªn tè cÇn hiÖu chuÈn
Nghiªn cøu n©ng cao kh¶ n¨ng ph©n tÝch gang hîp kim cao Cr trªn m¸y ph©n tÝch phæ Metal – Lab 75-80J cña Italy
- Thùc hiÖn lÖnh “Standardize” trong cöa sæ “Standardization Elements” ®Ó kÕt thóc qu¸ tr×nh hiÖu chuÈn. - §Ó kiÓm tra viÖc hiÖu chuÈn ë trªn cã ®¹t yªu cÇu hay kh«ng, ta thùc hiÖn lÖnh “Coefficients” ë môc “Standardization”.
H×nh 28: Lùa chän lÖnh kiÓm tra hÖ sè hiÖu chuÈn tõ thanh c«ng cô cña phÇn mÒm
- Lóc ®ã cöa sæ “Standardization Coefficient” sÏ xuÊt hiÖn vµ ta ph¶i kiÓm tra c¸c hÖ sè hiÖu chuÈn trong cöa sæ nµy vµ viÖc hiÖu chuÈn sÏ ®¹t yªu cÇu khi tÊt c¶ c¸c hÖ sè hiÖu chuÈn nµy n»m trong kho¶ng (-2,5 ÷ 2.5).
42
H×nh 29: KÕt qu¶ hÖ sè hiÖu chuÈn ch−¬ng tr×nh ph©n tÝch
Nghiªn cøu n©ng cao kh¶ n¨ng ph©n tÝch gang hîp kim cao Cr trªn m¸y ph©n tÝch phæ Metal – Lab 75-80J cña Italy
III. kiÓm tra, so s¸nh kÕt qu¶ ph©n tÝch víi thiÕt bÞ kh¸c
Sau khi cµi ®Æt, l¾p ®Æt c¸c cÊu kiÖn t¨ng kh¶ n¨ng ph©n tÝch gang hîp kim cao Cr cho thiÕt bÞ, hiÖu chuÈn Profile, hiÖu chuÈn ch−¬ng tr×nh ph©n tÝch, kiÓm tra hÖ sè hiÖu chuÈn chóng t«i ®· tiÕn hµnh kiÓm tra, so s¸nh kÕt qu¶ ph©n tÝch mÉu víi thiÕt bÞ kh¸c cïng lo¹i trong n−íc. Chóng t«i ®· tiÕn hµnh ph©n tÝch trªn mÉu bÊt kú råi ®em mÉu ®ã ®Õn Trung t©m Kü thuËt Tiªu chuÈn §o l−êng ChÊt l−îng 1 ph©n tÝch trªn thiÕt bÞ cïng lo¹i ®Ó kiÓm tra, so s¸nh qu¶. C¸c kÕt qu¶ ph©n tÝch ®−îc cho theo b¶ng d−íi ®©y:
B¶ng 3 : B¶ng so s¸nh thµnh phÇn hãa häc cña mÉu gang cïng lo¹i khi ph©n tÝch trªn c¸c thiÕt bÞ kh¸c nhau
1,8942 0,6584 0,5611 0,0514 0,0380 25,7539 0,5523 0,0882 0,0784 0,0046 0,0012 0,0115 0,0084 0,0868 0,0356 0,0527 70,1232
1,8918 0,6503 0,5686 0,0507 0,0370 25,7734 0,5414 0,0871 0,0775 0,0045 0,0083 0,0871 0,0362 0,0515
43
Tõ c¸c kÕt qu¶ ph©n tÝch nhËn ®−îc ë trªn sau khi ®em so s¸nh chóng t«i nhËn thÊy r»ng thµnh phÇn hãa häc cña mÉu ph©n tÝch trªn c¸c thiÕt bÞ kh¸c nhau lµ t−¬ng ®−¬ng nhau. §iÒu ®ã chøng tá r»ng viÖc më réng kh¶ n¨ng ph©n tÝch cho thiÕt bÞ lµ hoµn toµn t−¬ng thÝch vµ kh«ng lµm ¶nh h−ëng ®Õn ®é chÝnh x¸c cña thiÕt bÞ.
Nghiªn cøu n©ng cao kh¶ n¨ng ph©n tÝch gang hîp kim cao Cr trªn m¸y ph©n tÝch phæ Metal – Lab 75-80J cña Italy
Ch−¬ng III
KÕt luËn chung
1. §· nghiªn cøu, t×m hiÓu vµ n¾m ®−îc vÒ c¬ b¶n nguyªn lý, quy t¾c ho¹t ®éng cña thiÕt bÞ ph©n tÝch thµnh phÇn hãa häc b»ng quang phæ ph¸t x¹ METAL-LAB 75-80J.
2. Phèi hîp cïng chuyªn gia cña h·ng GNR tiÕn hµnh l¾p ®Æt c¸c cÊu kiÖn t¨ng kh¶ n¨ng ph©n tÝch cho thiÕt bÞ nh−: èng nh©n quang ®iÖn PMT (linh kiÖn ph¸t hiÖn vµ thu nhËn phæ), hÖ thèng g−¬ng ph¶n x¹.
3. Sau khi l¾p ®Æt c¸c cÊu kiÖn t¨ng kh¶ n¨ng ph©n tÝch cho m¸y chóng t«i ®· cïng chuyªn gia cña h·ng GNR tiÕn hµnh hiÖu chuÈn l¹i Profile cho thiÕt bÞ sao cho nhËn ®−îc chïm tia cã c−êng ®é m¹nh nhÊt tíi PMT.
4. §· phèi hîp cïng chuyªn gia cña h·ng GNR tiÕn hµnh hiÖu chuÈn ch−¬ng tr×nh ph©n tÝch gang hîp kim cao Cr cho thiÕt bÞ.
5. Sau khi hiÖu chuÈn ®· tiÕn hµnh kiÓm tra thùc ngiÖm viÖc hiÖu chuÈn cña thiÕt bÞ qua hÖ sè hiÖu chuÈn Coefficients, kÕt qu¶ nhËn ®−îc n»m trong giíi h¹n cho phÐp.
6. §· tiÕn hµnh kiÓm tra, so s¸nh kÕt qu¶ ph©n tÝch víi c¸c thiÕt bÞ kh¸c cïng lo¹i vµ nhËn ®−îc kÕt qu¶ lµ t−¬ng ®−¬ng nhau.
ViÖc t¨ng kh¶ n¨ng ph©n tÝch gang hîp kim cao Cr cho thiÕt bÞ quang phæ ph¸t x¹ METAL-LAB 75-80J ®· gióp cho c¸c nhµ nghiªn cøu vµ s¶n xuÊt cã thÓ x¸c ®Þnh nhanh mét c¸ch chÝnh x¸c thµnh phÇn ho¸ häc cña c¸c m¸c gang hîp kim cã hµm l−îng Cr cao tõ ®ã hä cã thÓ ®−a ra quy tr×nh c«ng nghÖ tèi −u nhÊt.
B»ng ph−¬ng ph¸p quang phæ ph¸t x¹ ®· cho phÐp ta ph©n tÝch thµnh phÇn ho¸ häc cña mÉu víi ®é ph©n gi¶i tíi 10-4% vµ ®é chÝnh x¸c ®Õn 10-3%, trong khi ®ã b»ng ph−¬ng ph¸p ph©n tÝch ho¸ cæ ®iÓn ta chØ thu ®−îc ®é chÝnh x¸c ®Õn 10-1%.
44
ViÖc nghiªn cøu t¨ng thªm kh¶ n¨ng ph©n tÝch gang hîp kim cao Cr cho thiÕt bÞ ®· ®¸p øng kÞp thêi nhu cÇu cÊp thiÕt cña thÞ tr−êng lµ cã ®−îc kÕt qu¶
Nghiªn cøu n©ng cao kh¶ n¨ng ph©n tÝch gang hîp kim cao Cr trªn m¸y ph©n tÝch phæ Metal – Lab 75-80J cña Italy
cã ®é chÝnh x¸c cao víi thêi gian ng¾n h¬n rÊt nhiÒu so víi khi ph©n tÝch b»ng ph−¬ng ph¸p ho¸ cæ ®iÓn (th−êng chØ 10 ÷ 15 phót cho mét mÉu ph©n tÝch).
45
HiÖn nay, Phßng ThÝ nghiÖm ®· tiÕn hµnh ph©n tÝch mÉu cho mét sè kh¸ch hµng thuéc nhiÒu lÜnh vùc kh¸c nhau nh−: c¬ khÝ, luyÖn kim, ®iÖn, kho¸ng s¶n,… Ngoµi lÜnh vùc kü thuËt, chóng t«i cßn thùc hiÖn viÖc ph©n tÝch thµnh phÇn ho¸ häc mÉu gang hîp kim cao Cr cho c¶ c¸c c«ng ty th−¬ng m¹i vµ rÊt ®−îc kh¸ch hµng hoan nghªnh (cã giÊy chøng nhËn kÕt qu¶ ph©n tÝch kÌm theo ë phÇn phô lôc).
Nghiªn cøu n©ng cao kh¶ n¨ng ph©n tÝch gang hîp kim cao Cr trªn m¸y ph©n tÝch phæ Metal – Lab 75-80J cña Italy
Tμi liÖu tham kh¶o
[1] Ph¹m LuËn, Ph−¬ng ph¸p ph©n tÝch phæ nguyªn tö.
Nhµ xuÊt b¶n §¹i häc Quèc gia Hµ néi, 2003, 231 Tr.
[2] NguyÔn §×nh TriÖu, C¸c ph−¬ng ph¸p vËt lý øng dông trong ho¸ häc.
Nhµ xuÊt b¶n §¹i häc Quèc gia Hµ néi, 1999, 343 Tr.
[3] Lª C«ng D−ìng (chñ biªn), VËt liÖu häc.
Nhµ xuÊt b¶n KH & KT, 1997, 618 Tr.
[4] H−íng dÉn sö dông thiÕt bÞ quang phæ ph¸t x¹ METAL-LAB 75-80J.
46
Nhµ xuÊt b¶n H·ng GNR - Italy.
