http://www.ebook.edu.vn
62
Chương 3: PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH
MỘT SỐ CHỈ TIÊU CHẤT LƯỢNG NƯỚC
3.1. Các chỉ tiêu vật lý
3.1.1. Chỉ số pH
Độ pH là chỉ số đặc trưng cho nồng độ ion H+ có trong dung dịch, thường được
dùng để biểu thị tính axit và tính kiềm của nước.
Trong nước, độ pH được tính theo công thức:
pH = - lg[H+] và có thang đơn vị từ 0 - 14.
Khi pH = 7 nước có tính trung tính.
pH < 7 nước có tính axit.
pH > 7 nước có tính kiềm.
pH là một trong những thông số quan trọng và được sử dụng thường xuyên nhất
trong hóa nước, dùng để đánh giá mức độ ô nhiễm nguồn nước, chất lượng của nước
thải, đánh giá độ cứng của nước, sự keo tụ, khả năng ăn mòn,... và trong nhiều tính
toán trong cân bằng axít - bazơ.
Với quá trình tạo men trong tế bào và quá trình hấp thụ các chất dinh dưỡng vào
tế bào của đa số vi sinh vật, khoảng giá trị pH tối ưu là 6,5 - 8,5.
pH có thể được xác định bằng giấy chỉ thị màu hoặc bằng pH cực hydro hoặc
cực thủy tinh.
* Phương pháp xác định pH:
- Đo mẫu nước, đọc kết quả trên máy.
- Sau khi đo pH của nước thải chứa dầu mỡ và các hợp chất hóa học, cần phải ngâm
điện cực của máy đo trong dung dịch HCl 12% trong khoảng thời gian 2 giờ và sau đó
rửa lại điện cực bằng nước cất hai lần để phục hồi độ nhạy của điện cực.
3.1.2. Nhiệt độ
Nhiệt độ của nước là đại lượng phụ thuộc vào điều kiện môi trường và khí hậu.
- Đọc hướng dẫn của nhà sản xuất trước
khi sử dụng máy đo pH.
- Hiệu chuẩn thiết bị: Khi phân tích pH, cần
phải thực hiện chuẩn máy đo theo khoảng giá
trị pH của mẫu nước. Tuỳ thuộc vào tính chất
của mẫu nước mà sử dụng dung dịch chuẩn
pH thích hợp.
+ Nếu các mẫu cần đo có tính trung tính,
hiệu chỉnh máy với dung dịch pH chuẩn = 7.
+ Nếu các mẫu cần đo có tính axít, hiệu
chỉnh máy với dung dịch pH chuẩn = 5.
+ Nếu các mẫu cần đo có tính kiềm, hiệu
chỉnh máy với dung dịch pH chuẩn = 9.
http://www.ebook.edu.vn
63
Nhiệt độ là điều kiện xác định đặc điểm các quá trình sinh, hóa học, v.v.. diễn ra
trong môi trường nước. Nhiệt độ có ảnh hưởng đến sự hòa tan oxy và quá trình tự làm
sạch nguồn nước. Do đó, nhiệt độ của nước và nhiệt độ môi trường xung quanh là
những tác động trực tiếp ảnh hưởng tới thành phần và chất lượng, ảnh hưởng tới các
quá trình xử lý bằng phương pháp hóa học. Đo nhiệt độ của nguồn nước ở nơi lấy mẫu
và nhiệt độ không khí xung quanh là yếu tố cần thiết trong quá trình xét nghiệm mẫu
nước nói chung.
Nhiệt độ có ảnh hưởng không nhỏ đến các quá trình xử lý nước và nhu cầu tiêu
thụ. Nước mặt thường có nhiệt độ thay đổi theo nhiệt độ môi trường. Ví dụ: ở miền
Bắc Việt Nam, nhiệt độ nước thường dao động từ 13 - 340C, trong khi đó nhiệt độ
trong các nguồn nước mặt ở miền Nam tương đối ổn định hơn 26 - 290C.
Nhiệt độ của nước thông thường được xác định cùng với pH hay DO bằng máy đo.
3.1.3. Độ màu
Nước mặt thường có độ màu cao, là một phần do các chất lơ lửng trong nước
mang màu. Nước sông, suối chảy qua những vùng đất đất đỏ làm cho nước có màu
trong suốt thời kỳ lũ.
Độ màu thường do các chất bẩn trong nước tạo nên. Các hợp chất sắt, mangan
không hoà tan làm nước có màu nâu đỏ, các chất mùn humic gây ra màu vàng, còn các
loại thủy sinh tạo cho nước màu xanh lá cây. Nước bị nhiễm bẩn bởi nước thải sinh
hoạt hay công nghiệp thường có màu xanh hoặc đen.
Nước thải thường có màu nâu đen hoặc đỏ nâu.
Màu của nước được phân thành 2 dạng: Màu thực do các chất hòa tan hoặc dạng
hạt keo lơ lửng, các chất hữu cơ,… Màu biểu kiến là màu của các chất lơ lửng trong
nước tạo nên. Trong phân tích nước, người ta xác định màu thực của nước, nghĩa là
sau khi lọc bỏ các chất không tan.
Khi phân biệt giữa độ màu biểu kiến với độ màu thực là rất quan trọng. Nhìn chung
cường độ màu thường tăng khi pH tăng, vì vậy cần kiểm tra pH khi xác định độ màu.
Để xác định độ màu người ta sử dụng các hóa chất chuẩn là K2PtCl6 và CoCl2, có
thể dùng kỹ thuật trắc quang hoặc ống so màu (thường được gọi là ống Nessler). Đơn
vị độ màu chuẩn hiện nay là Pt-Co (PCU, Platinum-Cobalt Color Units), một số
trường hợp sử dụng đơn vị TCU (True Color Units).
Nước thiên nhiên thường có độ màu thấp hơn 200Pt-Co. Độ màu biểu kiến trong
nước thường do các chất lơ lửng trong nước tạo ra và dễ dàng loại bỏ bằng phương
pháp lọc. Trong khi đó, để loại bỏ màu thực của nước (do các chất hoà tan tạo nên)
phải dùng các biện pháp hoá lý kết hợp.
Theo tiêu chuẩn của WHO (World Health Organization) và US (United States),
EPA (Environmental Protection Agency) thì độ màu trong nước uống ≤ 15 TCU.
3.1.4. Độ đục
Nước là một môi trường truyền ánh sáng tốt. Khi trong nước có các vật lạ như
các chất huyền phù, các hạt cặn đất cát, các vi sinh vật,… khả năng truyền ánh sáng bị
giảm đi. Nước có độ đục lớn chứng tỏ có chứa nhiều cặn bẩn.
Độ đục trong nước là do các hạt rắn lơ lửng, các chất hữu cơ phân rã hoặc do các
động thực vật thủy sinh gây nên. Độ đục làm giảm khả năng truyền ánh sáng trong
dung dịch nước, gây mất mỹ quan khi sử dụng nước, ảnh hưởng đến chất lượng sản
http://www.ebook.edu.vn
64
phẩm. Các vi khuẩn có thể xâm nhập vào các hạt rắn lơ lửng nên gây trở ngại cho giai
đoạn khử trùng nước và có thể trở thành nguyên nhân gây bệnh từ nguồn nước. Độ đục
là một vấn đề quan trọng trong hệ thống cấp nước công cộng bởi vì 3 lý do chính: mỹ
quan, khả năng lọc và khử trùng nước.
Đơn vị chuẩn đo độ đục là sự cản trở quang học do 1mg SiO2 hòa tan trong 1 lit
nước cất gây ra. Đơn vị đo độ đục: 1 đơn vị độ đục = 1mg SiO2/1lít nước.
Độ đục càng cao: nước nhiễm bẩn càng lớn.
Độ đục cũng có thể được đo bằng máy so màu quang điện với kính lọc mầu đỏ
có bước sóng 580 - 620 nm. Cách tiến hành như sau: lấy nước trong quay li tâm 3000
vòng/phút, trong vòng 10 - 15 phút, lấy dịch trong của nước đưa lên máy so mẫu,
chỉnh máy về số không. Sau đó lấy các mẫu thử cho vào cuvet và đo trên máy so mầu.
Số đo được biểu thị độ đục của mẫu thử. Lưu ý: số đo được trên máy so mầu với
bước sóng 600 - 620 nm càng lớn thì độ đục càng lớn.
Đo độ đục của nước bằng máy đo độ đục. Đơn vị đo độ đục thường được ký
hiệu là NTU (Nephelometric Turbidity Units), FNU (Formazin Nephelometric Unit),
JTU (jackson turbidity unit), FTU (Formazin Turbidity Unit);1 NTU tương ứng với
0,58mg formalin trong 1 lít nước.
Nếu phải pha loãng mẫu nước cần xác định độ đục, độ đục của mẫu sẽ bằng độ
đục đo được sau pha loãng nhân với hệ số pha loãng.
Ngoài việc dùng SiO2 làm huyền phù chuẩn, người ta còn dùng các huyền phù
chuẩn khác như formazin hoặc styren đivinylbenzen.
Đơn vị đo đục thường là mg SiO2/l, NTU, FTU; trong đó đơn vị NTU và FTU là
tương đương nhau. Nước mặt thường có độ đục 20 - 100 NTU, mùa lũ có khi cao đến
500 - 600 NTU. Nước cấp cho ăn uống thường có độ đục không vượt quá 5 NTU.
Nước uống thông thường thường có độ đục nằm trong khoảng từ 0 - 1 NTU.
Hàm lượng chất rắn lơ lửng cũng là một đại lượng tương quan đến độ đục của nước
3.2. Các chỉ tiêu hóa học
3.2.1. Ôxy hoà tan (Dissolved Oxygen - DO).
a. Khái niệm chung
Tất cả các sinh vật sống bị phụ thuộc vào oxy ở dạng này hay dạng khác để duy
trì quá trình trao đổi chất nhằm sản sinh ra năng lượng cho sự sinh trưởng hoặc sinh
sản. Quá trình hiếu khí là vấn đề được quan tâm nhất khi chúng cần oxy tự do.
Oxy hoà tan trong nước cần thiết cho những sinh vật hiếu khí. Bình thường oxy
tự do trong nước nằm trong khoảng 8 - 10 mg/l. Các chất gây ô nhiễm có trong nước
thường làm giảm khả năng hòa tan của oxy trong nước.
Oxy trong nước thường được tạo ra do sự hoà tan từ khí quyển hoặc do quang
hợp của tảo. Khi nồng độ DO thấp, các loài sinh vật nước giảm hoạt động hoặc bị chết.
Do vậy, DO là một chỉ số quan trọng để đánh giá sự ô nhiễm nước của các thuỷ vực.
b. Phương pháp Winkler xác định hàm lượng oxy hòa tan
* Nguyên tắc
Phương pháp Winkler và những cải tiến của chúng là những kỹ thuật tiêu chuẩn
để xác định oxy hòa tan hiện nay.
http://www.ebook.edu.vn
65
Phương pháp này khá đơn giản, dễ thực hiện và cho phép đạt độ chính xác cao
khi hoàn thành cẩn thận tất cả khâu khi tiến hành định lượng.
Phương pháp dựa trên cơ sở phản ứng mà ở đó Mn+2 trong môi trường kiềm
(dung dịch được cho vào trong mẫu nước trong cùng hỗn hợp với dung dịch KI) bị O2
trong mẫu nước ôxy hoá đến hợp chất Mn+4, số đương lượng của hợp chất Mn hoá trị 2
lúc đó được kết hợp với tất cả O2 hoà tan.
MnCl
2
+ 2NaCl = 2NaCl + Mn(OH)
2
Mn(OH)
2
+ O
2
= 2MnO(OH)
2Vaøng naâu
Traéng
Số đương lượng của Mn(IV) được tạo thành ở dạng kết tủa màu vàng nâu bằng
số đương lượng ôxy hoà tan trong nước. Khi thêm axit H2SO4 vào trong mẫu, hợp chất
Mn(IV) hay nói khác đi là số đương lượng của O2 hoà tan, chính bằng số đương lượng
I2 có trong mẫu nước.
MnO(OH)2 + 2H2SO4 + KI = MnSO4 + K2SO4 + 3H2O + I2
I2 tự do được tách ra, dễ dàng định lượng dung dịch chuẩn Na2S2O3.
I
2 + 2 Na2S2O3 = 2NaI + Na2S4O6
Hạn chế của phương pháp: phương pháp Winkler xác định O2 hòa tan trong nước
không áp dụng với những mẫu nước có chất ôxy hoá (vùng nước bị nhiễm bẩn nước
thải công nghiệp) có khả năng ôxy hoá anion I-, hoặc các chất khử (đihydrosunfua
H2S) khử I2 tự do.
* Hóa chất cần thiết.
- Dung dịch MnCl2: Hòa tan 250g MnCl2.4H2O trong 620ml nước cất đựng vào
lọ trắng.
- Dung dịch KI/NaOH: Hoà tan 150g KI trong 200ml nước cất, hoà tan 500g NaOH
trong 500ml nước cất (khi hoà tan vừa khuấy vừa làm lạnh). Trộn 2 dung dịch này với
nhau và thêm nước cất đến đủ 1l. Đựng vào lọ nâu, nút cao su.
- Dung dịch tinh bột
Cách pha thứ 1: Hòa tan 0,5g tinh bột dễ tan với 1lít nước cất, rồi thêm 100ml
nước cất và khuấy, đun đến sôi. Có thể thêm 3giọt CCl4 hoặc CHCl3 để diệt vi khuẩn.
Cách pha thứ 2: Cho 2g tinh bột dễ tan vào trong 1lít nước cất. Dùng NaOH 20%
vừa cho vừa khuấy vào dung dịch tinh bột (hết khoảng 30ml dung dịch kiềm) cho tới
khi được một dung dịch trong suốt, hơi sánh. Để yên trong 1 giờ, dùng dung dịch HCl
20% vừa cho vừa khuấy để trung hòa kiềm, cho đến khi phản ứng axít yếu (thử đo
Biết thể tích và nồng độ Na2S2O3 khi chuẩn độ ta
dễ dàng tính được hàm lượng ôxy hòa tan trong mẫu
nước. Vì thế khi xác định O2 hoà tan trong nước được
thực hiện trong 3 giai đoạn:
Giai đoạn I: Cố định O2 hòa tan trong mẫu (cố định
mẫu)
Giai đoạn II: Tách I2 bằng môi trường axít (axít
hóa, xử lý mẫu)
Giai đoạn III: Chuẩn độ I
2 bằng Na2S2O3 (phân
tích mẫu)
http://www.ebook.edu.vn
66
giấy đo pH = 6 là được). Thêm hỗn hợp đó 1ml axít axetic 99% để bảo quản. Dung
dịch để một năm mới hỏng.
- Dung dịch nguyên chuẩn K2Cr2O7 0,1 N: Cần 4,903g tinh thể hòa tan và định mức
đến 1 lít bằng nước cất hoặc là dùng K2Cr2O7 N/10.
H2SO4 đặc; Dung dịch H2SO4 25%.
Chú ý: Khi pha phải đổ axít vào nước, không làm ngược lại. Đong lượng axít trong
ống đong mà không dùng pipet.
- Dung dịch KI 1M: Hòa tan 8,3g KI vào trong 500ml nước cất. Trộn đều rồi cho
vào lọ nâu.
- Dung dịch Na2S2O3 0,1 N: Hòa tan 25g tinh thể Na2S2O3 . 5H2O trong 1lít nước cất,
đun sôi để nguội (để đuổi hết CO2). Thêm 6 hạt NaOH rắn rồi cho vào lọ hoặc dùng
Na2S2O3 N/10.
Dung dịch vừa pha không có nồng độ chính xác vì vậy cần phải xác định lại
nồng độ. Lý do là trong tinh thể Na2S2O3 thường lẫn Na2S, Na2CO3, Na2SO3 ... và
Na2S2O3 dễ bị vi khuẩn phân giải, bị ôxy trong không khí ôxy hóa.
* Cách tiến hành
Nạp dung dịch mới pha lên buret.
Cho vào bình nón 10ml dung dịch H2SO4 25%, 10ml KI 1M, 10ml K2Cr2O7. Lắc
đều để yên 5 phút, chuẩn độ bằng Na2S2O3 0,1 N cho đến màu vàng nhạt, rồi cho 3 giọt
hồ tinh bột. Tiếp tục nhỏ từng giọt Na2S2O3 cho đến hết màu xanh tím (chỉ đến mất màu
xanh tím của dung dịch tinh bột chứ không thể mất màu của Cr3+ được). Ghi thể tích
Na2S2O3, tiêu tốn V(ml). Nồng độ dung dịch Na2S2O3 được tính theo công thức:
N = 10. 0,1
V
Tổng quát:
V
NV OCrKOCrK 722722 .
=Ν
Từ dung dịch Na2S2O3 đã biết chính xác nồng độ, ta pha dung dịch Na2S2O3 0,01
N là dung dịch chuẩn để xác định O2 hòa tan.
* Tính toán
Hàm lượng O2 hoà tan trong nước được tính theo công thức:
mg O
2
/L = V . N . 8 . 1000
V
0
Trong đó:
V: Số ml dung dịch Na2S2O3 0,01N đã dùng hết
N: Nồng độ dung dịch chuẩn Na2S2O3
V0: Thể tích mẫu nước đã xử lý để phân tích
8: Đương lượng của O2
1000: Hệ số đổi thành lít