Khóa luận tốt nghiệp: Nghiên cứu tăng cường khả năng bảo vệ của màng phủ bằng khoáng talc

TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM HÀ NỘI 2

KHOA HÓA HỌC

===o0o===

TRỊNH THANH TRANG

NGHIÊN CỨU TĂNG CƯỜNG

KHẢ NĂNG BẢO VỆ CỦA MÀNG PHỦ

BẰNG KHOÁNG TALC

KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP ĐẠI HỌC

Chuyên ngành: Hóa Công nghệ - Môi trường

nGNg

HÀ NỘI - 2018

TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM HÀ NỘI 2

KHOA HÓA HỌC

===o0o===

TRỊNH THANH TRANG

NGHIÊN CỨU TĂNG CƯỜNG

KHẢ NĂNG BẢO VỆ CỦA MÀNG PHỦ

BẰNG KHOÁNG TALC

KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP ĐẠI HỌC

Chuyên ngành: Hóa Công nghệ - Môi trường

Người hướng dẫn khoa học:

PGS.TS. NGÔ KẾ THẾ

ThS. NGUYỄN VIỆT DŨNG

HÀ NỘI - 2018

LỜI CẢM ƠN

Khóa luận này được thực hiện tại Phòng Nghiên cứu Vật liệu Polyme & Compozit, Viện khoa học Vật liệu, Viện Hàn lâm Khoa học và Công nghệ Việt Nam.

Em xin bày tỏ lòng kính trọng và biết ơn sâu sắc tới ThS. Nguyễn Việt

Dũng và PGS.TS. Ngô Kế Thế, Viện Khoa học Vật liệu, Viện Hàn lâm Khoa

Học và Công Nghệ Việt Nam đã giao đề tài và nhiệt tình hướng dẫn em trong

suốt quá trình thực hiện khóa luận này.

Em xin chân thành cảm ơn các anh chị trong Phòng Nghiên cứu Vật

liệu Polyme và Compozit đã chỉ bảo và giúp đỡ em trong thời gian qua.

Em cũng xin chân thành cảm ơn các thầy cô trong Khoa Hóa học trường Đại đại học Sư phạm Hà Nội 2 đã cung cấp cho em những kiến thức cơ bản trong quá trình học tập để em có thể hoàn thành khóa luận này.

Quá trình thực hiện khóa luận tốt nghiệp trong thời gian ngắn không tránh khỏi một số sai sót. Vì vậy, em rất mong nhận được sự góp ý chỉ bảo của các thầy cô và các bạn sinh viên.

Em xin trân trọng cảm ơn!

Hà Nội, ngày 08 tháng 5 năm 2018

Sinh viên

Trịnh Thanh Trang

LỜI CAM ĐOAN

Tôi xin cam đoan đây là công trình nghiên cứu của riêng tôi và thầy

hướng dẫn. Các kết quả nghiên cứu, số liệu được trình bày trong khóa luận là

hoàn toàn trung thực và không trùng với kết quả của tác giả khác.

Hà Nội, ngày 08 tháng 5 năm 2018

Sinh viên

Trịnh Thanh Trang

DANH MỤC TỪ VIẾT TẮT

Ký hiệu viết tắt Tên đầy đủ

Phương pháp phổ hồng ngoại (Infrared (IR) spectroscopy)

SEM

Phương pháp kính hiển vi điện tử quét (Scanning Electron Microscope)

ASTM Tiêu chuẩn đo của Mỹ

TCVN MKN Tiêu chuẩn Việt Nam Mất khi nung

PP Polypropylen

MỤC LỤC

MỞ ĐẦU ........................................................................................................... 1 1. Lý do chọn đề tài ........................................................................................... 1 2. Mục đích nghiên cứu ..................................................................................... 1 3. Nhiệm vụ nghiên cứu .................................................................................... 1 1. TỔNG QUAN ............................................................................................... 2 1.1. Chất độn gia cường cho vật liệu polyme .................................................. 2 1.1.1. Đặc trưng về khoáng vật học .................................................................. 2 1.1.2. Đặc trưng và cấu tạo khoáng chất ........................................................... 4 1.1.3. Tỷ lệ bề mặt ............................................................................................. 4 1.1.4. Kích thước hạt ......................................................................................... 6 1.1.5. Tương tác pha giữa chất độn và chất nền ............................................... 6 1.2. Khoáng chất talc và ứng dụng trong các ngành công nghiệp ................... 8 1.2.1. Các đặc điểm cơ bản của khoáng talc ..................................................... 8 1.2.2. Ứng dụng talc trong các ngành công nghiệp ........................................ 10 1.3. Sơn bảo vệ chống ăn mòn trên cơ sở nhựa epoxy ................................... 12 2. THỰC NGHIỆM ......................................................................................... 15 2.1. Nguyên liệu .............................................................................................. 15 2.1.1. Chất tạo màng ....................................................................................... 15 2.1.2. Chất độn gia cường ............................................................................... 15 2.1.3. Các hóa chất khác .................................................................................. 17 2.2. Phương pháp nghiên cứu .......................................................................... 17 2.2.1. Phương pháp phổ hồng ngoại biến đổi Fourier FT-IR.......................... 17 2.2.2. Phương pháp chế tạo sơn ...................................................................... 17 2.2.3. Nghiên cứu các tính chất của sơn và màng sơn .................................... 17 2.2.4. Nghiên cứu khả năng bảo vệ của màng sơn .......................................... 18 2.2.5. Nghiên cứu hình thái tương tác pha trong vật liệu ............................... 18 3. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN .................................................................... 19 3.1. Biến đổi bề mặt khoáng talc bằng hợp chất silan .................................... 19 3.2. Nghiên cứu chế tạo hệ sơn trên cơ sở nhựa epoxy .................................. 20 3.3. Nghiên cứu tính chất của sơn ................................................................... 21

3.4. Nghiên cứu tính chất cơ lý của màng sơn ................................................ 22 3.5. Nghiên cứu khả năng bảo vệ chống ăn mòn của màng sơn ..................... 23 3.6. Hình thái tương tác pha ............................................................................ 27 4. KẾT LUẬN ................................................................................................. 28 TÀI LIỆU THAM KHẢO ............................................................................... 29

DANH MUC HÌNH Hình 1.1. Độ cứng của các khoáng ................................................................... 3

Hình 1.2. Hình dạng phổ biến của các chất độn ............................................... 4

Hình 1.3. Tỷ lệ bề mặt của các dạng hạt hình kim hay sợi ............................... 4

Hình 1.4. Tỷ lệ bề mặt của các hạt dạng tấm hay dạng phiến .......................... 5

Hình 1.5. Ảnh hưởng của các đặc trưng hạt đến tính chất vật liệu ................... 5

Hình 1.6. Tương tác giữa bề mặt chất độn và chất nền .................................... 7

Hình 1.7. Talc dưới kính hiển vi điện tử quét ................................................... 8

Hình 1.8. Một số quặng talc có màu khác nhau ................................................ 9

Hình 1.9. Ứng dụng talc trong các ngành công nghiệp ở Hoa Kỳ các năm

2003 và 2011 ................................................................................................... 10

Hình 2.1. Phân bố kích thước khoáng talc ...................................................... 16

Hình 3.1. Phổ FT-IR của mẫu khoáng talc ban ............................................... 19

Hình 3.2. Phổ FT-IR của mẫu khoáng talc biến đổi bề mặt bằng hợp chất silan

......................................................................................................................... 20

Hình 3.3. Ảnh các mẫu sơn trước khi đo khả năng bảo vệ bằng phương pháp

điện hóa ........................................................................................................... 23

Hình 3.4. Quá trình xác định khả năng bảo vệ của màng sơn bằng phương

pháp điện hóa .................................................................................................. 24

Hình 3.5. Phổ tổng trở sau 21 ngày thử nghiệm. ............................................ 25

Hình 3.6. Phổ tổng trở sau 54 ngày thử nghiệm ............................................. 26

Hình 3.7. Ảnh SEM hình thái bề mặt gẫy vật liệu Epoxy/talc ....................... 27

DANH MỤC BẢNG

Bảng 2.1. Thành phần hóa học của khoáng talc ............................................. 16 Bảng 3.1. Thành phần các mẫu sơn nghiên cứu ............................................. 21 Bảng 3.2. Tính chất của sơn ............................................................................ 22 Bảng 3.3. Tính chất cơ lý của màng sơn ......................................................... 22

Viện khoa học Vật liệu

Trường Đại học Sư phạm Hà Nội 2

MỞ ĐẦU

1. Lý do chọn đề tài

Trong lĩnh vực chiếu sáng bằng đèn LED, các bộ phận tản nhiệt chủ yếu

đang sử dụng các vật liệu được làm từ kim loại. Ở những môi trường khắc

nghiệt như vùng biển, các bộ phận này bị phá hủy do ăn mòn rất nhanh. Sơn

là biện pháp bảo vệ chống ăn mòn hiệu quả với chi phí hợp lý.

Đề tài “Nghiên cứu tăng cường khả năng bảo vệ của màng phủ bằng

khoáng talc” xuất phát từ nhu cầu thực tế đặt ra và định hướng chế tạo một hệ

sơn bảo vệ kim loại nói chung và các bộ phận kim loại của đèn LED nói riêng

có khả năng chống ăn mòn cao hoạt động trong môi trường biển.

2. Mục đích nghiên cứu

Chế tạo hệ sơn có khả năng bảo vệ cao cho vật liệu kim loại hoạt động

trong môi trường biển.

3. Nhiệm vụ nghiên cứu

- Chế tạo màng phủ trên cơ sở nhựa epoxy với các hàm lượng bột

khoáng talc khác nhau.

- Đánh giá tính chất cơ lý của màng phủ

- Đánh giá khả năng bảo vệ của màng phủ

Khóa luận tốt nghiệp Trịnh Thanh Trang

Viện khoa học Vật liệu

Trường Đại học Sư phạm Hà Nội 2

1. TỔNG QUAN

1.1. Chất độn gia cường cho vật liệu polyme [1-5]

Hầu như tất cả các vật liệu polyme đều có chứa ít nhiều chất độn với

nhiều mục đích khác nhau. Các chất độn cho vật liệu polyme có nguồn gốc

chủ yếu từ khoáng chất. Ở nước ta, khoáng chất có nhiều ở các dạng mica,

talc, thạch anh, dolomit, khoáng sét, bột đá..., song còn ít được tinh chế

thành sản phẩm thương mại để sử dụng làm chất độn trong ngành cao su,

sơn và polyme compozit. Các chất độn này chủ yếu phải nhập ngoại.

Nghiên cứu biến đổi bề mặt các bột khoáng và khả năng ứng dụng chúng

làm chất độn gia cường trong lĩnh vực vật liệu polyme là một hướng

nghiên cứu từ lâu trên thế giới nhưng vẫn còn mới mẻ và cần được quan

tâm đúng mức.

1.1.1. Đặc trưng về khoáng vật học

Khoáng không thể được xem xét một cách đơn giản theo công thức

hóa học. Cấu trúc tinh thể cũng có ý nghĩa quyết định đến tính chất của

khoáng chất. Trong thiên nhiên có rất nhiều loại alumin silicat, như

Hydrous kaolin [Al2Si2O5(OH)4], mullite [Al2SiO5], pyrophyllite

[Al2Si4O10(OH)2], kyanite [Al2OSiO4] và sillimanite [Al2SiO5]. Tất cả đều

là alumin silicat nhưng chúng là những loại khoáng riêng biệt, có cấu trúc

tinh thể và đặc tính khác nhau, liên quan đến khả năng sử dụng làm chất

độn gia cường cho các vật liệu polyme.

Độ cứng Mohs là một khái niệm tương đối thể hiện độ mài mòn và

khả năng chịu mài mòn của khoáng. Talc là khoáng mềm nhất và kim

cương có độ cứng lớn nhất (hình 1.1). Những loại khoáng cứng sẽ có khả

năng chịu mài mòn và chịu được sự ma sát tốt hơn. Do tính mài mòn,

khoáng cứng dễ làm hỏng thiết bị công nghệ hơn khoáng mềm.

Khóa luận tốt nghiệp Trịnh Thanh Trang

Viện khoa học Vật liệu

Trường Đại học Sư phạm Hà Nội 2

1. Talc

2. Thạch cao

3. Khoáng canxi

4. Khoáng fluorit

5. Apatite

6. Feldspar

7. Thạch anh

8. Khoáng topaz

9. Khoáng corundum

10. Kim cương

Hình 1.1. Độ cứng của các khoáng

Độ hấp thụ dầu của khoáng là một đặc tính có liên quan đến khả năng

tương tác với nền polyme, nhất là trong công nghiệp chế tạo sơn dung môi

hữu cơ. Độ hấp thụ dầu của chất độn phản ánh hiệu quả tổng hợp của tất cả

những yếu tố như hình dạng hạt, độ phân bố kích thước hạt, diện tích bề

mặt và sự tiếp xúc của khoáng với chất nền. Độ hấp thụ dầu cho chất độn

khoáng thường được xác định theo ASTM-D281, phương pháp này đo

được lượng dầu lanh vừa đủ phủ lên các hạt khoáng và lấp đầy khe hở giữa

các hạt.

Có 2 phần của độ hấp thụ dầu. Đầu tiên là lượng dầu cần để thấm ướt

và phủ lên những hạt khoáng. Điều này phụ thuộc vào diện tích bề mặt và

độ phân bố kích thước hạt; khả năng thấm ướt của khoáng (có thể được

điều chỉnh bởi lớp phủ bề mặt) và độ xốp của hạt (là nguyên nhân tạo thành

cấu trúc mạng). Lớp phủ bề mặt có thể làm giảm hoặc tăng độ hấp thụ dầu.

Sau khi các hạt được phủ lớp dầu trên bề mặt, thành phần thứ 2 của quá

trình hấp thụ là sự bổ sung dầu để lấp đầy các khe hở.

Đối với một khoáng cụ thể, độ hấp thụ dầu tăng khi kích thước hạt

giảm (tăng diện tích bề mặt), tăng tỷ lệ bề mặt (khe hở của các lỗ trống lớn

Khóa luận tốt nghiệp Trịnh Thanh Trang

Viện khoa học Vật liệu

Trường Đại học Sư phạm Hà Nội 2

hơn) và giảm sự phân bố kích thước hạt.

1.1.2. Đặc trưng và cấu tạo khoáng chất

Các đặc trưng của khoáng chất - những tính chất sẽ có những ảnh

hưởng đến khả năng gia cường trong vật liệu của chất độn bao gồm các yếu

tố chính: hình dạng, kích thước hạt, diện tích bề mặt và khả năng tương tác

Hình cầu

Hình Khối lập phương

Hình kim

Hình khối hộp

Hình phiến (tấm)

Hình sợi

của chất độn với chất nền polyme.

Hình 1.2. Hình dạng phổ biến của các chất độn

Hình dạng phổ biến của các loại chất độn dạng hạt như hình cầu, hình

khối, hình lập phương, hình kim, dạng phiến hay dạng sợi. Một vài loại

chất độn chứa nhiều loại hình dạng khác nhau. Các chất độn khoáng đặc

trưng bởi các dạng tấm, dạng kim và dạng sợi có những ảnh hưởng sâu sắc

bởi tỷ lệ bề mặt của chúng.

1.1.3. Tỷ lệ bề mặt

Tỷ lệ bề mặt của các hạt dạng hình kim hay sợi là tỷ lệ giữa độ dài

trung bình với đường kính trung bình:

Hình 1.3. Tỷ lệ bề mặt của các dạng hạt hình kim hay sợi

Khóa luận tốt nghiệp Trịnh Thanh Trang

Viện khoa học Vật liệu

Trường Đại học Sư phạm Hà Nội 2

Hình 1.4. Tỷ lệ bề mặt của các hạt dạng tấm hay dạng phiến

Trong khi đó, tỷ lệ bề mặt của các hạt dạng phiến hay dạng tấm là tỷ lệ

giữa đường kính trung bình của một vòng tròn có cùng diện tích với độ dày

trung bình.

Với các hạt dạng sợi hay dạng kim, tỷ lệ bề mặt là tỷ lệ giữa độ dài

trung bình và đường kính trung bình. Với các hạt dạng phiến, đó là tỷ lệ

giữa đường kính trung bình của một vòng tròn có cùng diện tích với bề mặt

với độ dày trung bình của tấm.

Hình 1.5. Ảnh hưởng của các đặc trưng hạt đến tính chất vật liệu

Trong vật liệu polyme, độ cứng được gia tăng cho chất nền từ các loại

bột độn khoáng cứng và bền. Điều này có thể thấy là hoàn toàn hợp lý khi

mà độ bền của vật liệu sẽ tốt hơn nếu như vật liệu khoáng có kích thước

càng nhỏ, khi đó chúng có diện tích bề mặt lớn hơn và dẫn đến hàm lượng

khoáng cao hơn. Hơn nữa, nếu các hạt này có tỷ lệ bề mặt cao (các hạt

Khóa luận tốt nghiệp Trịnh Thanh Trang

Viện khoa học Vật liệu

Trường Đại học Sư phạm Hà Nội 2

dạng kim, sợi hoặc phiến), chúng sẽ che chắn tốt hơn và lan truyền độ cứng

dọc qua chất nền.

1.1.4. Kích thước hạt

Kích thước hạt chất độn có ảnh hưởng rất lớn đến khả năng gia cường

>10 000 nm (10µm)

: làm suy giảm tính chất vật liệu

1000 – 10 000 nm (1-10µm)

: có tác dụng như chất pha loãng

10 – 1000 nm (0,1-1µm)

: có tác dụng như chất bán gia cường

10 – 100 nm (0,01-0,1µm)

: có tác dụng gia cường tính chất vật liệu

tính chất của vật liệu polyme. Người ta thấy rằng nếu kích thước hạt:

Với các chất đàn hồi, nếu kích thước hạt của các hạt chất độn lớn hơn

khoảng trống giữa các chuỗi mạch polyme, nó sẽ có xu hướng tập trung

vào một vùng nào đó. Điều này có thể đưa đến sự gãy nứt các chuỗi mạch

trong quá trình uốn hay kéo căng. Các chất độn với kích thước hạt lớn hơn

10 000 nm (10µm) thường bị hạn chế sử dụng do chúng có thể làm giảm

tính chất của sản phẩm hơn là khả năng tăng cường. Các chất độn với kích

thước hạt giữa 1 000 và 10 000 nm (1 tới 10 µm) thường được sử dụng như

những chất pha loãng mà không có ảnh hưởng lớn nào đến tính chất của

sản phẩm. Các chất độn với khả năng bán gia cường có kích thước hạt

trong khoảng 100 đến 1000 nm (0,1 đến 1 µm). Các chất độn có khả năng

gia cường tính chất vật liệu có kích thước hạt trong khoảng 10 đến 100 nm

(0,01 đến 0,1 µm), cải thiện đáng kể tính chất của sản phẩm.

1.1.5. Tương tác pha giữa chất độn và chất nền

Không kể đến hình dạng và kích thước của chất độn thì khả năng tiếp

xúc giữa chất nền và các chất độn quyết định đến vai trò của chất độn.

Khóa luận tốt nghiệp Trịnh Thanh Trang

Viện khoa học Vật liệu

Trường Đại học Sư phạm Hà Nội 2

Hình 1.6. Tương tác giữa bề mặt chất độn và chất nền

Do đó, độ bền của hợp chất được cải thiện bằng cách “tẩm” chất nền

lên chất độn và được cải thiện nhiều hơn nữa khi chất nền bám dính lên bề

mặt khoáng qua các liên kết hóa học.

Lớp phủ bề mặt thường được sử dụng để tối ưu hóa khả năng tương

thích và kết dính chất độn với chất nền polyme. Việc cải thiện khả năng

tương thích hay kết dính giữa chất độn và chất nền bằng các phương pháp

xử lý bề mặt có thể phân ra theo các phương thức:

- Xử lý bề mặt chất độn cùng các chất trợ công nghệ: Quá trình xử lý

bề mặt này sử dụng các hợp chất có hoặc không tạo ra liên kết với chất độn

và không tạo ra liên kết với chất nền. Nó chỉ hoạt động như một tác nhân

thấm ướt để tạo lớp bề mặt kỵ nước trên chất độn và lớp phủ này tương

thích hơn với chất nền polyme.

- Xử lý bề mặt làm tăng khả năng phân tán và chống kết tụ của chất

độn và cho phép đưa được hàm lượng chất độn cao hơn.

- Biến đổi bề mặt với sự có mặt của tác nhân ghép nối. Một chất độn

được biến đổi bề mặt bằng tác nhân ghép nối qua các liên kết cộng hóa trị

Khóa luận tốt nghiệp Trịnh Thanh Trang

Viện khoa học Vật liệu

Trường Đại học Sư phạm Hà Nội 2

bền vững. Các tác nhân hóa học cũng liên kết với chất nền qua các phản

ứng hóa học hoặc sự đan xen các chuỗi mạch.

Các tác nhân ghép nối được sử dụng như những chất biến đổi bề mặt,

chúng cải thiện khả năng kết dính, nâng cao cũng như duy trì tính chất của

vật liệu khi tiếp xúc với môi trường.

1.2. Khoáng chất talc và ứng dụng trong các ngành công nghiệp [6-9]

1.2.1. Các đặc điểm cơ bản của khoáng talc

Talc là một khoáng vật silicat lớp của magie hydrat, có công thức là

Mg3Si4O10(OH)2. Cấu trúc của talc bao gồm lớp bát diện magie liên kết kẹp

giữa hai lớp tứ diện silic. Các lớp đơn vị cấu trúc này liên kết với nhau

bằng lực liên kết yếu Van Der Waals, do vậy mà chúng rất dễ tách ra khỏi

nhau [6]. Tinh thể talc kết tinh trong hệ ba nghiêng hoặc đơn nghiêng có

hình thái dạng tấm, dạng hạt, dạng sợi (hình 1.7) [7].

Hình 1.7. Talc dưới kính hiển vi điện tử quét

Talc rất đặc trưng bởi độ mềm của nó. Trên thang độ cứng Mohs talc

có độ cứng là 1, thấp nhất so với các khoáng chất khác trong tự nhiên và có

thể vạch móng tay lên được. Ngoài ra, talc rất mịn, nó cho cảm giác trơn

bóng như xà phòng (do đó “đá xà phòng” được dùng để gọi một loại đá

biến chất có thành phần chính là talc). Talc có tính chất cách điện, cách

Khóa luận tốt nghiệp Trịnh Thanh Trang

Viện khoa học Vật liệu

Trường Đại học Sư phạm Hà Nội 2

nhiệt, nhiệt độ nóng chảy cao, độ giãn nhiệt thấp, bền hóa học, hấp thụ dầu,

kị nước, ưu hợp chất hữu cơ và diện tích bề mặt lớn [8,9].

Với công thức hóa học như trên, thành phần hóa học lý thuyết của talc

là MgO chiếm 31,7%, SiO2 chiếm 63,5%, và H2O chiếm 4,8%. Tuy nhiên,

thành phần hóa học và khoáng vật của đá talc thường rất đa dạng, phụ

thuộc vào tổ hợp đá mẹ và lịch sử địa chất của vùng. Các khoáng vật đi

cùng với talc thường là chlorit, tremolit và các carbonat như magnesit,

calcit và dolomit. Trong cấu trúc tinh thể khoáng vật talc, một lượng nhỏ

Fe2+ và Fe3+ có thể thay thế đồng hình cho Mg2+ và một phần rất nhỏ của

Al3+ có thể thay thế Si4+. Sự đa dạng về thành phần do khoáng vật đi kèm

và thay thế đồng hình sẽ ảnh hưởng đến chất lượng và kéo theo hạn chế

hoặc lợi thế trong ứng dụng talc [6].

Hình 1.8. Một số quặng talc có màu khác nhau

Talc có tỉ trọng thực tế khoảng 2,58 - 2,83 g/cm3 (giá trị tỉ trọng theo

tính toán là 2,78 g/cm3). Talc có ánh mờ; màu xanh lá cây nhạt đến đậm,

trắng, trắng phớt xám, trắng phớt vàng, trắng phớt nâu và nâu (Hình 1.8),

talc có thể không màu trong lát mỏng thạch học.

Kích thước của các hạt talc riêng rẽ (gồm rất nhiều các lớp đơn vị cấu

Khóa luận tốt nghiệp Trịnh Thanh Trang

Viện khoa học Vật liệu

Trường Đại học Sư phạm Hà Nội 2

trúc cơ sở) có thể thay đổi từ 1μm đến trên 100μm phụ thuộc vào quá trình

hình thành. Tùy từng mỏ, talc có thể có dạng tấm với các hạt riêng rẽ lớn,

trong khi có những mỏ, talc tồn tại ở hạt riêng rẽ, kích thước rất nhỏ.

Talc tinh khiết có thể bền nhiệt tới 930°C, mất nước cấu trúc trong

khoảng 930 - 970ºC tạo thành enstatit (MgSiO3). Thông thường các sản

phẩm talc thương mại giảm khối lượng ở dưới 930°C do có chứa carbonat -

phá hủy ở 600°C và chlorit - mất nước ở 800°C. Talc nóng chảy ở nhiệt độ

1.500°C.

1.2.2. Ứng dụng talc trong các ngành công nghiệp

Với các tính chất về quang học (độ trắng), nhiệt (chịu nhiệt, ổn định

nhiệt), hóa học (độ tinh khiết, độ mất khi nung, độ trơ, ái lực với các chất

hữu cơ), vật lý (kích thước hạt, độ mịn, kết cấu dạng tấm, tỉ trọng)… talc

được ứng dụng trong nhiều ngành công nghiệp khác nhau như gốm sứ, sơn,

giấy, vật liệu lợp, chất dẻo, mỹ phẩm và dược phẩm [10]. Tỉ lệ ứng dụng

trong các lĩnh vực công nghiệp khác nhau cũng đa dạng ở các quốc gia

khác nhau và thay đổi tùy theo từng năm, hình 1.9 giới thiệu cơ cấu sử

dụng khoáng chất talc trong nền công nghiệp Mỹ năm 2003, và năm 2011

[12].

Hình 1.9. Ứng dụng talc trong các

ngành công nghiệp ở Hoa Kỳ các năm

2003 và 2011

Talc được dùng rộng rãi trong công nghiệp gốm sứ. Trong gốm nghệ

Khóa luận tốt nghiệp Trịnh Thanh Trang

Viện khoa học Vật liệu

Trường Đại học Sư phạm Hà Nội 2

thuật, talc được thêm vào để làm tăng độ trắng và tăng khả năng chịu nhiệt

khi nung tránh nứt vỡ. Trong men sứ, một lượng nhỏ talc được thêm vào để

làm tăng độ bền và làm chảy thủy tinh. Là nguyên liệu sản xuất MgO bởi

quá trình điện phân nóng chảy.

Mỗi năm có khoảng 200 nghìn tấn bột talc kỹ thuật được trộn với

polypropylen (PP) để làm vật liệu kết cấu. Loại bột talc này hoạt động như

những chất gia cường, tạo độ cứng, chống biến dạng ở nhiệt độ cao và tăng

độ ổn định về kích thước sản phẩm nhựa PP.

Xu hướng hiện nay trong ngành công nghiệp ô tô là chế tạo các bộ

phận mỏng, nhẹ và kích thước chính xác, điều này đòi hỏi nhựa có tính lưu

biến cao hơn. Mặt khác, các lọai nhựa có độ nóng chảy cao lại hay bị giòn.

Các xe ô tô ngày nay thường chứa tới khoảng 1.000 các thành phần từ cao

su và chất dẻo, trung bình một xe ô tô sử dụng tới 8 kg bột talc làm chất

độn gia cường.

Sử dụng bột talc không thấm nước trong lốp xe giúp các nhà sản xuất

chế tạo ra những lốp nhẹ và mỏng hơn với sức cản lăn thấp, và tiêu thụ

nhiên liệu ít hơn. Bột talc cũng tiết kiệm năng lượng do việc giảm độ nhớt

của hợp chất cao su làm cho các bộ phận đúc và ép dễ dàng hơn, thiết bị

khuôn ít bị mài mòn hơn.

Vừa qua, Công ty Rio Tinto Minerals đã phát triển một loại bột talc

(HAR) siêu mịn, cho phép định vị tốt các hạt trong quá trình đúc bằng áp

lực, do có độ phân tán tốt hơn trong nhựa nên duy trì độ cứng cho các phụ

tùng đúc [13].

Bột talc HAR làm tăng hệ số uốn cong lên 20%, tăng nhiệt độ biến

dạng của hợp chất PP với hệ số giãn nở nhiệt thấp hơn 20% và tỉ lệ co ngót

thấp trong khi không làm giảm độ dẻo của các bộ phận đúc. Loại PP chứa

bột talc HAR được dùng bên ngoài các bộ phận của ô tô (bộ giảm chấn, bộ

Khóa luận tốt nghiệp Trịnh Thanh Trang

Viện khoa học Vật liệu

Trường Đại học Sư phạm Hà Nội 2

phận cân bằng và tấm chắn bùn) và các bộ phận cần chống va đập cao.

Trong cao su, bột talc được dùng làm chất phụ gia cho quá trình chế

biến và làm chất độn gia cường. Bột talc cũng giúp các nhà sản xuất lốp xe

giảm độ dày và trọng lượng của lốp. Việc này không chỉ làm tăng sức cản

lăn mà nó còn khiến cho lốp xe được sản xuất rẻ hơn nhiều. Cao su bổ sung

bột talc HAR cũng có thể dẫn đến tiết kiệm giá thành trong khi độ thấm

không khí không thay đổi so với dùng nguyên cao su.

1.3. Sơn bảo vệ chống ăn mòn trên cơ sở nhựa epoxy

Hàng năm trên thế giới thiệt hại do ăn mòn kim loại là rất lớn, gây tổn

thất đến 4 % GDP. Ở nước ta ăn mòn kim loại diễn ra mạnh hơn do khí hậu

nhiệt đới phức tạp, lượng ẩm và muối trong khí quyển cao.

Các kết cấu kim loại khi làm việc đều bị tác động bởi các yếu tố khí hậu

như độ ẩm, nhiệt độ, thời gian lưu giữ lớp màng ẩm trên bề mặt, sự thấm ướt

bụi khí, bức xạ mặt trời ... Độ ẩm không khí là yếu tố ảnh hưởng rất mạnh đến

tốc độ ăn mòn kim loại. Khi độ ẩm tương đối cao hơn độ ẩm tới hạn, sự ăn

mòn kim loại xảy ra với tốc độ cao hơn hẳn. Ở các vùng công nghiệp, không

khí bị ô nhiễm do có chứa các khí có tác dụng xâm thực cao như SO2 và NaCl

có tác động mạnh đến sự phá hủy của thiết bị.

Nghiên cứu chế tạo các loại sơn để bảo vệ các kết cấu bằng kim loại

trong môi trường có độ ẩm và xâm thực cao luôn là vấn đề được quan tâm.

Những năm trước đây, Viện Khoa học Vật liệu, Viện Hàn lâm Khoa học và

Công nghệ Việt Nam cũng đã có các công trình nghiên cứu chế tạo thành

công và đưa vào ứng dụng các bộ sơn chống hà cho tàu biển, các kết cấu làm

việc trên biển và gần biển. Trong các loại sơn sử dụng, hệ sơn trên cơ sở nhựa

epoxy có tác dụng bảo vệ khá tốt.

Epoxy là loại chất tạo màng có khả năng bám dính rất cao, bền với các

hóa chất xâm thực. Tuy nhiên màng epoxy không mềm dẻo và độ chống thấm

Khóa luận tốt nghiệp Trịnh Thanh Trang

Viện khoa học Vật liệu

Trường Đại học Sư phạm Hà Nội 2

nước không cao, kém bền với bức xạ mặt trời nên thường được biến tính và

phối trộn với các phụ gia khác. Biến tính epoxy với nhựa than đá để tạo thành

sơn epoxy-pek đã được quan tâm từ rất lâu và hiện đang được ứng dụng có

hiệu quả trong các môi trường xâm thực và có độ ẩm cao [14-16]. V. G.

Xigorin đã nghiên cứu biến tính nhựa epoxy ED-6 với nhựa than đá và cho

rằng, với hàm lượng 30-50% nhựa than đá màng sơn có các tính năng cơ lý

tốt, độ bền nước cao [14]. Công trình này cũng đã khảo sát khả năng sử dụng

bột talc làm chất độn để giảm giá thành sản phẩm, hàm lượng bột talc có thể

lên tới 25 % mà tính bảo vệ của sơn vẫn đảm bảo.

Trong lĩnh vực chế tạo sơn bảo vệ, nhiều năm trước đây, phòng nghiên

cứu Vật liệu Polyme và Compozit đã có nhiều công trình nghiên cứu chế tạo

các hệ sơn bảo vệ khác nhau, đặc biệt là các hệ sơn bảo vệ cho các kết cấu

kim loại làm việc trong các điều kiện khắc nghiệt như các bộ sơn chống hà

cho tàu biển, sơn bảo vệ các kết cấu làm việc trên biển và gần biển.

Những năm 2008 [17], phòng đã chủ trì đề tài nghiên cứu ứng dụng

khoáng sericit để nâng cao khả năng bảo vệ cho hệ sơn trên cơ sở nhựa epoxy.

Nghiên cứu cho thấy không chỉ gia tăng khả năng bảo vệ, khoáng sericit còn

tăng cường độ cứng, giúp màng sơn khô nhanh hơn.

Giai đoạn 2010 – 2012, phòng NC Vật liệu Polyme và Compozit đã chủ

trì một đề tài cấp nhà nước về chế biến sâu khoáng sản talc, sản phẩm của đề

tài đã được nghiên cứu ứng dụng trong nhiều vật liệu polyme khác nhau trong

đó có các hệ sơn trên cơ sở nhựa epoxy và nhựa alkyt. Kết quả cho thấy rằng,

bột khoáng talc đã gia tăng đáng kể khả năng che chắn của màng sơn [18].

Cùng nghiên cứu về các hệ sơn bảo vệ còn có nhiều nhóm nghiên cứu

khác ở trong nước như nhóm nghiên cứu của Tô Thị Xuân Hằng ở viện Kỹ

thuật nhiệt đới, Viện HL KH&CN Việt Nam. Các nghiên cứu tập trung vào

khả năng bảo vệ của các hệ sơn với sự có mặt của các phụ gia nano. Hay như

Khóa luận tốt nghiệp Trịnh Thanh Trang

Viện khoa học Vật liệu

Trường Đại học Sư phạm Hà Nội 2

các nghiên cứu của nhóm Nguyễn Thị Bích Thủy sử dụng các loại phụ gia và

chất tạo màng khác nhau để nâng cao tính chất và tuổi thọ cho các hệ sơn bảo

vệ. Các nghiên cứu ứng dụng khoáng talc để chế tạo và nâng cao khả năng

bảo vệ của hệ sơn bảo vệ các chi tiết kim loại của thiết bị nói chung và đèn

LED (phục vụ đánh bắt cá xa bờ) nói riêng chưa thấy có nhóm nghiên cứu

nào thực hiện.

Khóa luận tốt nghiệp Trịnh Thanh Trang

Viện khoa học Vật liệu

Trường Đại học Sư phạm Hà Nội 2

2. THỰC NGHIỆM

2.1. Nguyên liệu

2.1.1. Chất tạo màng

a. Nhựa epoxy:

- Nhựa epoxy Epotec YD 011X75 (Thái Lan) với các đặc trưng sau:

Đương lượng epoxy là 450~500 g/eq.

Độ nhớt ở 25 °C là 8000~13000 cPs.

Hàm rắn 75% trong xylen

b. Chất đóng rắn

- Chất đóng rắn Epotec TH 703: chất đóng rắn polyamine. Là dạng biến

tính của cycloaliphatic polyamine, là chất lỏng màu vàng nhạt.

c. Nhựa than đá: Được chế tạo từ sản phẩm phụ của quá trình cốc hóa

: 65-70 0C - Nhiệt độ chảy mềm

: đen - Màu sắc

2.1.2. Chất độn gia cường

a. Khoáng talc

Khoáng talc có nguồn gốc từ Thu Ngạc, tỉnh Phú Thọ với thành phần

phần chủ yếu là các oxit kim loại trong đó SiO2 chiếm 60,82% và MgO chiếm

32,16 %. Đây là loại bột khoáng có chất lượng cao, phù hợp làm nguyên liệu

chất độn trong vật liệu polyme. Chi tiết thành phần hóa học của khoáng talc

được trình bày trong bảng 2.1.

Khóa luận tốt nghiệp Trịnh Thanh Trang

Viện khoa học Vật liệu

Trường Đại học Sư phạm Hà Nội 2

Bảng 2.1. Thành phần hóa học của khoáng talc Hàm lượng (%)

Thành phần

STT

MKN

4,51

60,82

SiO2

MgO

32,16

CaO

0,22

0,19

Al2O3

0,15

Fe2O3

0,02

K2O

0,15

Na2O

Phân bố kích thước hạt khoáng talc được thể hiện ở hình 2.1. Kích

thước trung bình là 6,56 μm với Q90 = 15,875 μm.

Hình 2.1. Phân bố kích thước khoáng talc

b. Chất biến đổi bề mặt

- Chất biến đổi bề mặt khoáng talc là loại γ-aminopropyltrimetoxysilan

của hãng DowCorning (Mỹ). Công thức hóa học của hợp chất silan:

NH2-CH2CH2CH2-Si(OCH3)3

Khóa luận tốt nghiệp Trịnh Thanh Trang

Viện khoa học Vật liệu

Trường Đại học Sư phạm Hà Nội 2

2.1.3. Các hóa chất khác

Dung môi: Xylen, MIBK, n-buthanol là các hóa chất có sẵn trên thị

trường.

Chất hóa dẻo: DOP

2.2. Phương pháp nghiên cứu

2.2.1. Phương pháp phổ hồng ngoại biến đổi Fourier FT-IR

Các mẫu bột talc của quá trình biến đổi bề mặt được chụp phổ hồng

ngoại trên thiết bị FT-IR tại bộ môn Hóa Lý, Khoa Hóa học, trường Đại học

Sư phạm 1 Hà Nội. Mẫu bột talc được trộn với bột KBr và nghiền mịn trong

cối mã não, sau đó mẫu bột được ép viên bằng máy ép thủy lực.

2.2.2. Phương pháp chế tạo sơn

Chế tạo chất tạo màng bằng phương pháp trộn nóng chảy 2 thành phần

chính là nhựa epoxy Epotec YD011X75 và nhựa than đá.

Chế tạo past của chất độn trong nhựa epoxy bằng phương pháp nghiền

bi.

Chế tạo các mẫu sơn có hàm lượng và chủng loại chất độn khác nhau

bằng cách pha hỗn hợp paste epoxy/chất độn với chất tạo màng epoxy hoặc

epoxy/pek.

2.2.3. Nghiên cứu các tính chất của sơn và màng sơn

Các tính chất của sơn và màng sơn được xác định theo tiêu chuẩn hiện

hành TCVN tại Phòng Nghiên cứu vật liệu Polyme và Compozit, Viện KH

Vật liệu trên hệ thiết bị của hãng SHEEN (Vương quốc Anh).

- Xác định độ mịn của sơn theo TCVN 2091 - 1993

- Xác định thời gian khô của sơn theo TCVN 2096 - 1993

Khóa luận tốt nghiệp Trịnh Thanh Trang

Viện khoa học Vật liệu

Trường Đại học Sư phạm Hà Nội 2

- Xác định độ bền va đập của màng sơn theo TCVN 2100 - 1993

- Xác định độ bền uốn của màng sơn theo TCVN 2099 - 1993

- Xác định độ cứng của màng sơn theo TCVN 2098 - 1993

- Xác định độ bám dính màng sơn trên nền thép theo TCVN 2097 :

1993

2.2.4. Nghiên cứu khả năng bảo vệ của màng sơn

Khả năng bảo vệ của màng sơn được đánh giá bằng phương pháp đo

tổng trở điện hóa EIS. Các mẫu được đo tổng trở trong hệ điện hóa 3 điện cực

với điện cực đối là Platin và điện cực so sánh là Ag/AgCl. Các mẫu được

khống chế diện tích làm việc 10 cm2 và ngâm trong dung dịch điện ly NaCl

5%. Tổng trở của các mẫu được đo trong khoảng từ 100000 Ω đến 10 mΩ sử

dụng thiết bị Autolab. Các mẫu được đo tổng trở theo thời gian thử nghiệm 1,

3 và 7 ngày. Sau đó các mẫu được đo tổng trở theo những thời gian xác định.

Quá trình đo được thực hiện tại Phòng nghiên cứu ăn mòn và bảo vệ vật

liệu, Viện Khoa học vật liệu, Viện Hàn lâm KH&CN Việt Nam.

2.2.5. Nghiên cứu hình thái tương tác pha trong vật liệu

Hình thái bề mặt gẫy của vật liệu được nghiên cứu bằng kính hiển vi

điện tử quét phân giải cao (FE-SEM), trên thiết bị Hitachi S-4800 tại phòng

thí nghiệm trọng điểm, Viện khoa học vật liệu.

Mẫu nghiên cứu được ngâm vào nitơ lỏng, dùng kìm bẻ gẫy, bề mặt gẫy

được phủ một lớp platin mỏng bằng phương pháp bốc bay trong chân không.

Ảnh SEM bề mặt gãy thể hiện khả năng phân tán độ tương hợp giữa các pha

trong mẫu vật liệu đo.

Khóa luận tốt nghiệp Trịnh Thanh Trang

Viện khoa học Vật liệu

Trường Đại học Sư phạm Hà Nội 2

3. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN

3.1. Biến đổi bề mặt khoáng talc bằng hợp chất silan

Biến đổi bề mặt talc là một quá trình quan trọng. Khác với một số chất

độn gia cường khác như oxit silic, talc có đặc trưng kiềm nhẹ trong nước và

quá trình biến đổi bề mặt trong hầu hết các trường hợp phải có mặt của một

tác nhân có tính axit để tạo proton.

Với mục đích gia cường khoáng talc cho chất nền epoxy, trong khuân

khổ của luận văn, chúng tôi biến đổi bề mặt talc bằng loại hợp chất silan có

chứa nhóm chức amin. Quá trình biến đổi bề mặt dựa trên các các kết quả

nghiên cứu đã được thực hiện tại Phòng NC Vật liệu Polyme & Compozit,

Viện Khoa học Vật liệu. Phương pháp phổ hồng ngoại biến đổi Fourier (FT-

IR) được sử dụng để xác định sản phẩm của phản ứng biến đổi bề mặt. Hình

3.1 biểu diễn phổ hồng ngoại của mẫu khoáng talc ban đầu.

Hình 3.1. Phổ FT-IR của mẫu khoáng talc ban đầu

Khóa luận tốt nghiệp Trịnh Thanh Trang

Viện khoa học Vật liệu

Trường Đại học Sư phạm Hà Nội 2

Hình 3.2. Phổ FT-IR của mẫu khoáng talc biến đổi bề mặt bằng hợp chất

silan

Hình 3.2 biểu diễn phổ hồng ngoại của mẫu bột talc biến đổi bề mặt

bằng γ-aminopropyltrimetoxysilan. Nhìn trên phổ đồ hồng ngoại của mẫu talc

biến đổi bằng γ-aminopropyltrimetoxysilan ta thấy có píc sóng hấp thụ ở

3418,43 cm-1 đặc trưng cho dao động hóa trị của liên kết N-H trong phân tử

silan. Píc dao động hóa trị của các liên kết CH no ở vùng 2934,25 cm-1 và

2860 cm-1.

Như vậy, bằng phương pháp phổ hồng ngoại FT-IR đã xác định kết quả

của quá trình biến đổi bề mặt khoáng talc bằng hợp chất amin silan. Sản phẩm

khoáng talc biến đổi bề mặt sẽ được sử dụng để chế tạo các hệ sơn trong các

nghiên cứu tiếp theo.

3.2. Nghiên cứu chế tạo hệ sơn trên cơ sở nhựa epoxy

Chất tạo màng được chế tạo từ nhựa epoxy Epotec YD 011X75 và nhựa than đá pek có nguồn gốc từ Thái Nguyên, sản phẩm phụ trong quá trình luyện cốc. Nhựa than đá được đun nóng đến trên 200 0C để đuổi hết các thành

Khóa luận tốt nghiệp Trịnh Thanh Trang

Viện khoa học Vật liệu

Trường Đại học Sư phạm Hà Nội 2 phần nhẹ.

Chế tạo sơn được tiến hành:

- Hòa tan từng phần riêng biệt nhựa pek và epoxy, phối trộn với nhau và bổ sung dung môi để có dung dịch chất tạo màng với tỷ lệ Epoxy/pek khác nhau.

- Trộn bột talc với dung dịch chất tạo màng Epoxy hoặc Epoxy/pek. Hỗn hợp được nghiền trên máy nghiền bi với hàm lượng bột talc chiếm 30%.

Thành phần của các loại sơn nghiên cứu được thể hiện trên bảng 3.1. Các mẫu được kiểm tra các tính chất của sơn, tạo màng để khảo sát các tính chất cơ lý và khả năng bảo vệ chống ăn mòn.

Bảng 3.1. Thành phần các mẫu sơn nghiên cứu

Thành phần

Tỷ lệ

chất tạo

Hóa

Mẫu

Đóng

Chất

Phá

màng /chất

Epoxy Pek Talc

dẻo

rắn

dàn

bọt

độn

DOP

62,5

37,5

0,5

0,75

100/0

EP82

54,1

13,5

32,4

1,7

0,5

0,75

100/0

EP73

49,3

21,1

29,6

1,58

0,5

0,75

100/0

EP64

44,1

29,4

26,5

1,42

0,5

0,75

100/0

ET73

43,75

26,25

1,40

0,5

0,75

70/30

EPT73

34,5

14,8

20,7

1,1

0,5

0,75

70/30

Dung môi sử dụng cho các hệ sơn nghiên cứu là hỗn hợp của xylen,

MIBK và IPA với tỷ lệ và khối lượng thích hợp.

3.3. Nghiên cứu tính chất của sơn

Tính chất của sơn của các mẫu chế tạo được được trình bày trên bảng 3.2. Ở đây thấy rằng, khi hỗn hợp tạo màng được pha thêm pek thời gian khô không bắt bụi và thời gian khô hoàn toàn của các mẫu sơn giảm xuống. Đặc biệt là các mẫu có chứa bột khoáng talc ET73 và EPT73. Thông thường, khi

Khóa luận tốt nghiệp Trịnh Thanh Trang

Viện khoa học Vật liệu

Trường Đại học Sư phạm Hà Nội 2 có mặt các chất độn, đặc biệt là các chất độn vô cơ, màng sơn khô nhanh hơn do hàm lượng chất tạo màng ít hơn. Sự có mặt các chất độn cũng làm cho tốc độ bay hơi của dung môi nhanh hơn. Bên cạnh đó, bột talc với bề mặt được biến tính bằng các hợp chất amin silan đã tham gia vào quá trình đóng rắn cũng giúp cho màng sơn khô nhanh hơn.

Bảng 3.2. Tính chất của sơn

Độ mịn

Thời gian khô

Chiều dày màng sơn

Mẫu sơn

(m)

Không bắt bụi (giờ)

Khô hoàn toàn (giờ)

(m)

EP82

EP73

EP64

ET73

EPT73

3.4. Nghiên cứu tính chất cơ lý của màng sơn

Xác định các tính chất cơ lý của màng sơn (bảng 3.3) nhận thấy rằng các tính chất như độ bám dính, độ bền uốn và độ bền va đập của các mẫu vật liệu đều đạt được các giá trị cao. Độ cứng của các mẫu vật liệu tăng cao hơn so với mẫu E0 ban đầu, tuy nhiên giá trị tăng thêm không nhiều trong cả trường hợp màng sơn được bổ sung khoáng talc. Điều này được giải thích là do đặc điểm của khoáng talc là loại bột khoáng mềm (giá trị độ cứng thấp nhất trong thang bảng độ cứng chất độn vô cơ dạng hạt).

Bảng 3.3. Tính chất cơ lý của màng sơn

Độ bám

Độ bền va

Độ chịu

Độ bền uốn (mm)

Độ cứng (%)

Mẫu sơn

dính (cấp)

đập (Kg.cm)

mặn (giờ)

> 48

48,07

> 48

52,4

EP82

> 48

46,98

EP73

> 48

50,76

EP64

> 48

51,65

ET73

> 48

56,54

EPT73

Khóa luận tốt nghiệp Trịnh Thanh Trang

Viện khoa học Vật liệu

Trường Đại học Sư phạm Hà Nội 2

Nhìn chung, các hệ sơn trên cơ sở nhựa epoxy đều có tính chất cơ lý cao

đảm bảo được các yêu cầu sử dụng trong thực tế, đặc biệt là khi được gia cường các loại chất độn như bột khoáng talc hay nhựa than đá pek với các tính chất của sơn hay tính chất cơ lý của màng sơn đều được tăng cường so với mẫu trắng epoxy E0 ban đầu.

3.5. Nghiên cứu khả năng bảo vệ chống ăn mòn của màng sơn

Khả năng bảo vệ của màng sơn được đánh giá bằng phương pháp đo tổng trở điện hóa EIS. Đây là phương pháp hữu hiệu để nghiên cứu các quá trình ăn mòn điện hóa xảy ra trên bề mặt phân chia pha màng sơn/kim loại. Các mẫu sơn được sơn phủ lên các tấm kim loại hình chữ nhật (hình 3.3) và để khô hoàn toàn trước khi tiến hành các phép đo điện hóa (hình 3.4).

Hình 3.3. Ảnh các mẫu sơn trước khi đo khả năng bảo vệ

bằng phương pháp điện hóa

Khóa luận tốt nghiệp Trịnh Thanh Trang

Viện khoa học Vật liệu

Trường Đại học Sư phạm Hà Nội 2

Hình 3.4. Quá trình xác định khả năng bảo vệ của màng sơn

bằng phương pháp điện hóa

Giá trị điện trở màng đặc trưng cho khả năng che chắn của màng sơn.

Các kết quả đo tổng trở sau thời gian 21 ngày thử nghiệm (hình 3.5) cho thấy

các màng sơn đều có tổng trở cao, thể hiện khả năng bảo vệ tốt của màng phủ.

Mẫu có chứa 30% bột talc cho thấy tổng trở cao nhất đạt trên 109 Ω thể hiện

khả năng bảo vệ tốt nhất. Tiếp sau đó là các mẫu vật liệu có pha chất tạo

Khóa luận tốt nghiệp Trịnh Thanh Trang

Viện khoa học Vật liệu

Trường Đại học Sư phạm Hà Nội 2 màng pek và cũng như mẫu có chứa 30% bột talc trong chất tạo màng

epoxy/pek.

Rõ ràng, khi được đưa thêm chất tạo màng pek và đặc biệt là sự có mặt

của khoáng talc, khả năng bảo vệ của màng phủ được tăng lên rõ rệt so với

mẫu chỉ có chất tạo màng epoxy E0 ban đầu.

Hình 3.5. Phổ tổng trở sau 21 ngày thử nghiệm.

Tiếp tục thử nghiệm, sau 54 ngày ngâm (hình 3.6) các mẫu có chứa bột

khoáng talc EPT73 và ET73 vẫn có giá trị tổng trở cao nhất thể hiện khả năng

bảo vệ cao. Tiếp theo đó là mẫu với chất tạo màng epoxy/pek với tỷ lệ khối

lượng 60/40. Các mẫu vật liệu EP82, EP73 và E0 bắt đầu có dấu hiện suy

giảm khả năng bảo vệ.

Khoáng talc có hình thái đặc biệt dạng vảy/phiến. Khi được đưa vào

trong chất tạo màng, khoáng talc làm cho quá trình khuếch tán của các chất

Khóa luận tốt nghiệp Trịnh Thanh Trang

Viện khoa học Vật liệu

Trường Đại học Sư phạm Hà Nội 2 điện ly diễn ra chậm hơn. Điều này giải thích cho kết quả tổng trở của các

mẫu màng phủ có chứa 30% bột khoáng talc sau 54 ngày ngâm (hình 3.6) vẫn

cao hơn so với các mẫu màng phủ không có chứa bột khoáng talc.

Hình 3.6. Phổ tổng trở sau 54 ngày thử nghiệm

Như vậy, bằng phương pháp đo tổng trở điện hóa EIS đã cho thấy khả

năng bảo vệ chống ăn mòn cao của màng phủ trên cơ sở nhựa epoxy và

epoxy/pek. Đặc biệt, khi màng phủ được gia cường 30% bột khoáng talc, khả

năng bảo vệ của màng phủ còn được gia tăng đáng kể. Sau 54 ngày thử

nghiệm, các mẫu có chứa 30% bột khoáng talc vẫn có khả năng bảo vệ cao

với giá trị điện trở màng đạt trên 109Ω

Khóa luận tốt nghiệp Trịnh Thanh Trang

Viện khoa học Vật liệu

Trường Đại học Sư phạm Hà Nội 2 3.6. Hình thái tương tác pha

Hình 3.7 thể hiện hình thái bề mặt gẫy của vật liệu bằng phương pháp

ảnh kính hiển vi điện tử quét SEM. Qua ảnh SEM có thể thấy rõ cấu trúc dạng

vẩy đặc trưng của phiến talc trong chất nền epoxy. Chính cấu trúc dạng vẩy

độc đáo cùng khả năng tương tác pha tốt với chất nền đã giúp cho màng sơn

có khả năng che chắn cao từ đó nâng cao khả năng bảo vệ của màng sơn.

Hình 3.7. Ảnh SEM hình thái bề mặt gẫy vật liệu Epoxy/talc

Khóa luận tốt nghiệp Trịnh Thanh Trang

Viện khoa học Vật liệu

Trường Đại học Sư phạm Hà Nội 2

4. KẾT LUẬN

- Đã chế tạo được được 6 hệ sơn khác nhau trên cơ sở nhựa epoxy gia

cường thêm chất tạo màng pek và bột khoáng talc.

- Đã nghiên cứu tính chất của sơn và tính chất cơ lý màng sơn cho thấy

các hệ sơn chế tạo được đều có khả năng gia tăng các tính chất khi có thêm

chất tạo màng pek và đặc biệt là chất độn khoáng talc. Màng sơn khô nhanh

hơn, độ cứng cao hơn và các tính chất khác đều được đảm bảo khả năng ứng

dụng.

Nghiên cứu khả năng bảo vệ chống ăn mòn của màng sơn bằng phương

pháp điện hóa, các kết quả cho thấy rằng các màng sơn đều có khả năng bảo

vệ tốt với giá trị tổng trở cao nhất lên đến trên 109 Ω của hệ sơn epoxy có

chứa 30% bột khoáng talc sau 21 ngày ngâm. Sau 54 ngày ngâm mẫu, các

màng sơn có chứa bột talc ET73 và EPT73 vẫn có tổng trở cao trên 109 Ω thể

hiện khả năng bảo vệ vẫn rất tốt trong khi các mẫu còn lại bắt đầu có dấu hiệu

suy giảm giá trị tổng trở.

Như vậy, bước đầu nghiên cứu khả năng bảo vệ cho thấy các màng sơn

chế tạo được không chỉ có các tính chất cơ lý đảm bảo mà còn có khả năng

bảo vệ rất tốt.

Khóa luận tốt nghiệp Trịnh Thanh Trang

Viện khoa học Vật liệu

Trường Đại học Sư phạm Hà Nội 2

TÀI LIỆU THAM KHẢO

1. Rothon R.N 2003 Particulate-Filled Polymer Composites (Shrewsbury:

Rapra Technology Limited)

2. C.R.G. Furtado, J.L. Leblanc, R.C.R. Nunes. European Polymer

Journal 2000 (36), 1717-1723.

3. George Wypych 2000 Handbook of Fillers (Toronto, Ont.: Chem Tec;

Norwich, N.Y.: Plastics Design Library)

4. www.rlvanderbilt.com/fillersIntroWeb.pdf

5. Ciullo, P.A. (Ed.) (1996). Industrial minerals and their uses: a handbook

and formulary. Noyes Publications. 640 p.

6. Mineral Data Publishing (2001). Tan - Mineral Data Publishing, version

1.2.

7. Agnello V.N. (2005). Bentonite, pyrophyllite and tan in the Republic of

South Africa 2004. Report R46 / 2005.

8. Tomaino G.P. (2005). Tan and Pyrophyllite. Mining Enginerring,

57(6):57.

9. Mondo Minerals. http://www.mondominerals.com

10. Mc Carthy E.F. (2000). Talc. Kirk-Othmer Encyclopedia of Chemical

Technology.

11. Bandford, A. W., Aktas, Z., and Woodburn, E. T. (1998). Powder

Technology, vol. 98, pp. 61-73.

12. United States Geological Survey (2012), Mineral Commodity

Summaries, January 2012

13. Luzenac Group, http://www.luzenac.com.

14. V.G. Xigorin, Lakokrasochnie materialy. No.1, 45-46, 1971.

15. E.D. Izralians, Lakokrasochnie materialy. No.1, 44-46, 1976.

16. V.E. Poguliai, Lakokrasochnie materialy. No.2, 34-36, 1966.

Khóa luận tốt nghiệp Trịnh Thanh Trang

Viện khoa học Vật liệu

Trường Đại học Sư phạm Hà Nội 2

17. Ngô Kế Thế, Nghiên cứu ứng dụng bột khoáng sericit để tăng cường khả

năng bảo vệ cho hệ sơn dùng ở môi trường ẩm và xâm thực cao. Đề tài

cơ sở cấp Viện Khoa học vật liệu, 2008.

18. Ngô Kế Thế, Nghiên cứu công nghệ chế biến khoáng chất tan vùng Phú

Thọ làm nguyên liệu cho ngành sản xuất ceramic, sơn, dược phẩm và

hóa mỹ phẩm. Đề tài KHCN cấp nhà nước mã số ĐT.08.10/ĐMCNKK,

2010-2012.

Khóa luận tốt nghiệp Trịnh Thanh Trang