BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO
TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM HÀ NỘI
PHẠM THỊ CHUYÊN
PHÂN TÍCH AURAMINE O, SUDAN I, SUDAN II
TRONG THỰC PHẨM BẰNG PHƯƠNG PHÁP RP-HPLC
SỬ DỤNG VẬT LIỆU NANOSILICA ĐỂ XỬ LÝ MẪU
Chuyên ngành: Hóa học phân tích
Mã số: 9.44.01.18
TÓM TẮT LUẬN ÁN TIẾN SĨ HÓA HỌC
Hà Nội - 2022
Công trình được hoàn thành tại:
Bộ môn Hóa phân tích - Khoa Hóa học
Trường Đại học Sư phạm Hà Nội
Người hướng dẫn khoa học:
1. PGS.TS. Đặng Xuân Thư
Trường Đại học Sư phạm Hà Nội
2. TS. Nguyễn Bích Ngân
Trường Đại học Sư phạm Hà Nội
Phản biện 1: PGS.TS. Phạm Thị Ngọc Mai
Trường Đại học Khoa học Tự nhiên – Đại học Quốc gia Hà Nội
Phản biện 2: PGS.TS. Huỳnh Văn Trung
Viện Công nghệ Xạ hiếm
Phản biện 3: PGS.TS. Dương Thị Tú Anh
Trường Đại học Sư phạm – Đại học Thái Nguyên
Luận án sẽ được bảo vệ trước Hội đồng chấm luận án
cấp Trường họp tại Trường Đại học Sư phạm Hà Nội
vào hồi …..giờ … ngày … tháng… năm 2022
Có thể tìm hiểu luận án tại thư viện:
- Thư viện Quốc Gia, Hà Nội
- Thư viện Trường Đại học Sư phạm Hà Nội
1
MỞ ĐẦU
1. Tính cấp thiết và lí do của đề tài
Cơ quan nghiên cứu Ung thư quốc tế IARC đã xếp một số chất màu
tổng hợp vào nhóm các chất có thể gây ung thư như: các chất Sudan,
Auramine O, Rhodamine B, Ponceau 3R,… Tuy nhiên đã có nhiều sản
phẩm thực phẩm trên thị trường bị phát hiện sử dụng phẩm màu không
được phép dùng cho thực phẩm.
Theo Quy chuẩn kỹ thuật quốc gia về phụ gia thực phẩm - phẩm
màu QCVN 4-10:2010/BYT và Thông tư số 21/2019/TT-BNNPTNT
của Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn về “Hướng dẫn một số
điều của luật chăn nuôi về Thức ăn chăn nuôi”, có quy định rõ tại phụ
lục V: Cấm sử dụng Auramine O (AO) và các dẫn xuất của Auramine
O trong thức ăn chăn nuôi, như vậy AO là chất không được phép có
mặt trong thực phẩm tại Việt Nam. Mặt khác thông tư 24/2019/TT-
BYT ban hành ngày 30 tháng 8 năm 2019 quy định có 57 chất màu
được phép sử dụng trong thực phẩm không bao gồm các Sudan và AO.
Do đó, một phương pháp phát hiện AO và các chất Sudan ở lượng siêu
vết trong thực phẩm là rất cần thiết. Trong các hợp chất Sudan, thì
Sudan I và Sudan II có màu đỏ sáng đẹp mắt, được sử dụng khá phổ
biến trong thực phẩm hơn Sudan III và Sudan do đó đề tài chọn hướng
nghiên cứu hỗn hợp Sudan I và Sudan II trong mẫu thực phẩm.
Hiện nay, Việt Nam mới chỉ có duy nhất một phương pháp
được chứng nhận để xác định Auramine O trong thực phẩm và thức
ăn chăn nuôi là Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 12267:2018 về “Thực
phẩm - xác định hàm lượng Auramine - phương pháp sắc ký lỏng ghép
khối phổ (LC-MS/MS)”, chưa có phương pháp được chứng nhận để
xác định các Sudan trong thực phẩm. TCVN 12267:2018 đã áp dụng
2
một quy trình duy nhất chiết tách AO từ các nền mẫu thực phẩm khác
nhau bằng dung môi hữu cơ, điều này có thể dẫn đến hiệu suất thu hồi
thấp và độ chính xác chưa cao do các mẫu thực phẩm khác nhau có
nền mẫu phức tạp không giống nhau, đồng thời LC-MS/MS là hệ
thống thiết bị phức tạp đắt tiền, không phổ biến trong các phòng thí
nghiệm. Ưu điểm của phương pháp HPLC là có thể định lượng đồng
thời các chất màu tương tự nhau, phương pháp phân tích và vận hành
đơn giản, thiết bị sử dụng phổ biến, tuy nhiên khi phân tích HPLC cần
phải xử lý làm sạch ảnh hưởng của nền mẫu. Việc sử dụng nanosilica
từ vỏ trấu (RHNS) để hấp phụ chất màu Rhodamine B và Xanh
metylen trong dung dịch nước đã được nghiên cứu trên thế giới, ưu
điểm của việc sử dụng RHNS so với kỹ thuật chiết pha rắn (SPE) ở
nguồn nguyên liệu nông nghiệp rẻ tiền là trấu, các bước thực nghiệm
đơn giản không cần thiết bị phức tạp, sử dụng chính dung môi pha
động HPLC để rửa giải chất màu cho hiệu suất hấp phụ- rửa giải cao.
Tuy nhiên chưa có nghiên cứu nào tiến hành hấp phụ chất màu AO và
Sudan từ dịch chiết mẫu thực phẩm.
Nhằm tìm kiếm giải pháp chiết, tách phù hợp với từng nền mẫu
thực phẩm khác nhau, đồng thời xây dựng phương pháp định lượng
chất màu nhân tạo độc hại bằng hệ thống thiết bị đơn giản, phù hợp
với các điều kiện phòng thí nghiệm, chúng tôi tiến hành đề tài “Phân
tích Auramin O, Sundan I, Sudan II trong thực phẩm bằng phương
pháp RP-HPLC sử dụng vật liệu nanosilica để xử lý mẫu”.
2. Mục đích và nội dung chính của luận án
Mục đích của luận án:
Xây dựng quy trình phân tích Auramine O trong mẫu thực
phẩm: măng, miến, dưa, phấn hoa, cá khô, mì tôm.
Xây dựng quy trình phân tích hỗn hợp Sudan I và Sudan II trong
3
mẫu thực phẩm thịt khô và bim bim.
Nội dung nghiên cứu chính của luận án:
Đối với Auramine O:
o Khảo sát tìm điều kiện tối ưu xác định Auramine O bằng phương
pháp HPLC.
o Khảo sát các điều kiện tối ưu chiết Auramine O từ mẫu thực
phẩm phòng thí nghiệm.
o Nghiên cứu điều kiện hấp phụ của Auramine O trong dung
dịch lên Nanosilica chế tạo từ vỏ trấu (kí hiệu RHNS).
o Áp dụng quy trình đã nghiên cứu để xác định Auramine O trong
mẫu thực tế.
Đối với hỗn hợp Sudan I và Sudan II:
o Khảo sát tìm điều kiện tối ưu xác định đồng thời Sudan I và
Sudan II bằng phương pháp HPLC.
o Khảo sát các điều kiện tối ưu chiết Sudan I và Sudan II từ
mẫu thực phẩm phòng thí nghiệm.
o Nghiên cứu điều kiện hấp phụ của của hỗn hợp Sudan I và
Sudan II trong dung dịch lên Nanosilica chế tạo từ vỏ trấu.
o Áp dụng quy trình đã nghiên cứu để xác định Sudan I và
Sudan II trong mẫu thực tế.
3. Đối tượng, phạm vi nghiên cứu và phương pháp nghiên cứu
Đối tượng, phạm vi nghiên cứu
- Các chất màu Sudan I, Sudan II trong các mẫu thực phẩm: mẫu
thịt khô, mẫu bim bim.
- Chất màu Auramine O trong các mẫu: măng, miến, phấn hoa,
dưa chua, cá khô, mì tôm.
Phương pháp nghiên cứu
- Phương pháp chiết lỏng – lỏng mẫu thực phẩm bằng dung môi