intTypePromotion=1

Tách làm giàu bằng trao đổi ion lượng vết vàng trong quặng sunfit trước khi chiết xạ và phân tích định lượng bằng kỹ thuật kích hoạt nơtron

Chia sẻ: Lê Thị Na | Ngày: | Loại File: PDF | Số trang:3

0
46
lượt xem
4
download

Tách làm giàu bằng trao đổi ion lượng vết vàng trong quặng sunfit trước khi chiết xạ và phân tích định lượng bằng kỹ thuật kích hoạt nơtron

Mô tả tài liệu
  Download Vui lòng tải xuống để xem tài liệu đầy đủ

Radiochemical Neutron Activation Analysis (RNAA) for gold determination in sulfide ores was studied. The sample was ignited in a porcelain for one hour at 600o C and dissolved then with aqua regia. The gold was absorbed on an ion exchange resin AG 1 × 8 in medium 1N HCl. The resin sample was then irradiation in Da Lat nuclear reactor with neutron flux about 2.4× 1012 n/cm2 s. The radioactivity of gold was measured by Au-198 isotope on a detector GeHP connected Multichannel analyser (MCA) and PC pentum 586.

Chủ đề:
Lưu

Nội dung Text: Tách làm giàu bằng trao đổi ion lượng vết vàng trong quặng sunfit trước khi chiết xạ và phân tích định lượng bằng kỹ thuật kích hoạt nơtron

T¹p chÝ Hãa häc, T. 41, sè 4, Tr. 16 - 18, 2003<br /> <br /> <br /> <br /> T¸ch lµm giµu b»ng trao ®æi ion l îng vÕt vµng<br /> trong quÆng sunfit tr íc khi chiÕu x¹ vµ ph©n tÝch<br /> ®Þnh l îng b»ng kü thuËt kÝch ho¹t n¬tron<br /> §Õn Tßa so¹n 2-7-2002<br /> NguyÔn V¨n Minh<br /> ViÖn Nghiªn cøu h¹t nh©n, §) L¹t<br /> <br /> <br /> Summary<br /> Radiochemical Neutron Activation Analysis (RNAA) for gold determination in sulfide<br /> ores was studied. The sample was ignited in a porcelain for one hour at 600oC and<br /> dissolved then with aqua regia. The gold was absorbed on an ion exchange resin AG 1 × 8<br /> in medium 1N HCl. The resin sample was then irradiation in Da Lat nuclear reactor with<br /> neutron flux about 2.4× 1012 n/cm2s. The radioactivity of gold was measured by Au-198<br /> isotope on a detector GeHP connected Multichannel analyser (MCA) and PC pentum 586.<br /> <br /> <br /> I - Giíi thiÖu chung II - ChuÈn bÞ hãa chÊt, dông cô<br /> V ng trong quÆng sunfit th êng cã h m + Dung dÞch Au chuÈn: hßa tan 1 g Au<br /> l îng rÊt nhá, trong khi th nh phÇn chÊt nÒn (99,9%) trong 10 ml c êng thñy. L m bay h¬i<br /> l¹i kh¸ lín, nªn sau khi kÝch ho¹t phæ nhËn ®Õn gÇn kh« trªn bÕp c¸ch thñy, hßa tan cÆn<br /> ® îc rÊt phøc t¹p, ®Õn møc khã nhËn diÖn b»ng HCl 6N. §Þnh møc b»ng n íc cÊt 2 lÇn<br /> ® îc ®Ønh cña Au. Sù ph©n bè cña v ng trong th nh 1 lÝt - dung dÞch gèc cã nång ®é Au l<br /> quÆng cã ®é ph©n t¸n cao v do v ng cã tÝnh 1 mg/ml. Dung dÞch nghiªn cøu cã nång ®é<br /> mÒm dÎo nªn khã gia c«ng ®ång ®Òu ®Ó nhËn 100 ngAu/ml ® îc pha loang tõ dung dÞch gèc<br /> ® îc mÉu ®¹i diÖn. V× vËy cÇn ph¶i ph©n hñy tr íc mçi lÇn tiÕn h nh thÝ nghiÖm.<br /> mÉu víi khèi l îng ®¸ng kÓ ®Ó cã tÝnh ®¹i + Cét trao ®æi: 6 mm × 10 cm.<br /> diÖn cao v t¸ch l m gi u ® îc tiÕn h nh<br /> tr íc khi chiÕu x¹. + Nhùa AG 1 × 8: 200 - 300 mesh d¹ng Cl-<br /> (®a l m kh« kh«ng khÝ).<br /> Cã thÓ t¸ch l m gi u v ng b»ng c¸ch sö<br /> dông c¸c kü thuËt chiÕt, trao ®æi ion, hÊp phô + Hãa chÊt: HCl, HNO3 tinh khiÕt.<br /> trªn than ho¹t tÝnh... [1 - 6], trong ®ã t¸ch b»ng + ThiÕt bÞ: HPGe detactor nèi víi m¸y ph©n<br /> trao ®æi ion cã nhiÓu thuËn lîi v× kü thuËt thùc tÝch 4096 kªnh v m¸y vi tÝnh.<br /> hiÖn v quy tr×nh tiÕn h nh kh¸ ®¬n gi¶n, hãa + C¸c dông cô thñy tinh kh¸c.<br /> chÊt th«ng dông, còng nh cã thÓ sö dông nhiÒu<br /> lo¹i nhùa trao ®æi ion kh¸c nhau. III - TiÕn h#nh thÝ nghiÖm<br /> Trong thÝ nghiÖm n y chóng t«i thùc hiÖn<br /> t¸ch Au b»ng c¸ch hÊp phô lªn nhùa trao ®æi a. Nghiªn cøu ®iÒu kiÖn t¸ch tèi u<br /> anionit lo¹i AG 1 × 8 (Mü) v c«ng ®o¹n n y + ChuÈn bÞ 6 cét trao ®æi ion chøa 500 mg<br /> ® îc tiÕn h nh tr íc khi chiÕu x¹. nhùa anionit AG 1 × 8 ®a xö lý vÒ d¹ng Cl-.<br /> <br /> 16<br /> + ChuÈn bÞ 6 cèc lo¹i 50 ml, mçi cèc cã 500 kW.<br /> chøa 5 ml dung dÞch axit HCl cã c¸c nång ®é + Sau 2 ng y ®Ó nguéi, ®o phãng x¹ 1000<br /> 1N, 3N, 5N, 7N, 9N, 11N; 400 ng Au v 400 µg gi©y. KÕt qu¶ ® îc ghi ë b¶ng 1.<br /> cña mçi nguyªn tè c¶n Co, Na, Sc, Fe, Ba, Hf.<br /> ë b¶ng 1 ta thÊy, t¸ch trong m«i tr êng<br /> + L¾c ®Òu, rãt cÈn thËn lªn c¸c cét. HCl 1N cã sè ®Õm ®iÖn tÝch lín h¬n so víi c¸c<br /> + §iÒu chØnh tèc ®é ch¶y cì 10 giät/phót. m«i tr êng HCl cßn l¹i. C¸c thÝ nghiÖm tiÕp<br /> theo, viÖc x¸c ®Þnh hiÖu suÊt t¸ch cña Au trªn<br /> + LÊy nhùa ra, l m kh«, gãi v o tói PE.<br /> mÉu chuÈn v h m l îng Au trªn mÉu thùc<br /> + ChiÕu x¹ 6 giê t¹i m©m quay, ë c«ng suÊt ® îc thùc hiÖn trong m«i tr êng HCl 1N.<br /> <br /> B¶ng 1: Sè ®Õm ®iÖn tÝch ®Ønh cña ®ång vÞ Au-198 t¹i ®Ønh 412 keV<br /> <br /> HCl (N) 1 3 5 7 9 11<br /> Au (xung/1000 gi©y) 2131 2087 1903 1826 1789 1563<br /> <br /> b. MÉu chuÈn + Rãt cÈn thËn dung dÞch nghiªn cøu lªn<br /> + LÊy 4 ml dung dÞch thÝ nghiÖm (t ¬ng cét cã s½n 500 mg nhùa ®Ìn hång ngo¹i.<br /> ® ¬ng 400 ng Au) cho v o cèc chÞu nhiÖt dung + Tr¸ng cèc b»ng 5 ml HCl 1N v dån to n<br /> tÝch 250 ml, l m bay h¬i ®Õn gÇn kh«. bé lªn cét.<br /> + Hßa tan cÆn trong 10 ml HCl 1N. + Röa cét b»ng 10 ml HCl 1N.<br /> + Rãt cÈn thËn dung dÞch n y lªn cét trao + ChuyÓn hÕt nhùa lªn giÊy läc v ®Ó kh«<br /> ®æi ion ®a chøa 500 mg nhùa ®a xö lý. trong kh«ng khÝ hoÆc d íi ®Ìn hång ngo¹i.<br /> + Tr¸ng cèc b»ng 5 ml HCl 1N v dån to n + Gãi phÇn nhùa kh« v o tói polyetylen<br /> bé lªn cét. s¹ch (PE).<br /> + Röa cét b»ng 10 ml HCl 1N.<br /> IV - ChiÕu x¹ mÉu v# ®o phãng x¹<br /> + ChuyÓn hÕt nhùa lªn giÊy läc v ®Ó kh«<br /> trong kh«ng khÝ hoÆc d íi ®Ìn hång ngo¹i. Cho mÉu nghiªn cøu v mÉu chuÈn v o<br /> container nh«m, chiÕu x¹ 6 giê t¹i m©m quay lß<br /> + Gãi phÇn nhùa kh« v o tói polyetylen<br /> H¹t nh©n § L¹t ë c«ng suÊt 500 kW cã th«ng<br /> s¹ch (PE).<br /> l îng cì 2,4 × 1012 n/cm2s.<br /> c. MÉu nghiªn cøu Sau 2 ng y ®Ó nguéi, tiÕn h nh ®o ho¹t ®é<br /> + C©n v o 3 chÐn sø 3 mÉu, mçi mÉu 10 phãng x¹ cña ®ång vÞ 198Au t¹i ®Ønh 412 keV<br /> gam v nung 1 giê ë nhiÖt ®é 600oC. trªn hÖ phæ kÕ 4096 kªnh ®Çu do GeHP trong<br /> thêi gian 1000 gi©y.<br /> + L m nguéi chÐn mÉu v chuyÓn ®Þnh<br /> l îng v o cèc ®èt dung tÝch 250 ml. H m l îng Au trong mÉu ph©n tÝch ® îc<br /> tÝnh theo ph ¬ng ph¸p so s¸nh chuÈn c¨n cø sè<br /> + Thªm 30 ml dung dÞch c êng thñy v ®Ó ®Õm cña chuÈn v mÉu ph©n tÝch. Gi¸ trÞ ®óng<br /> lªn bÕp cho n íc s«i kho¶ng 1 giê. cña h m l îng Au trong mÉu cÇn ® îc hiÖu<br /> + Pha loang b»ng HCl 1N. chØnh theo hiÖu suÊt t¸ch hãa häc v biÓu diÔn<br /> + §un s«i v läc qua giÊy läc Whatman sè 542. sai sè.<br /> + Röa cÆn b»ng HCl loang, nãng. V - KÕt qu¶ v# trao ®æi<br /> + L m bay h¬i ®Õn gÇn kh«, hßa tan cÆn D íi ®©y l c¸c kÕt qu¶ nghiªn cøu trªn<br /> trong 10 ml HCl 1N. mÉu chuÈn v mÉu ®Þa chÊt<br /> <br /> <br /> 17<br /> B¶ng 2: KÕt qu¶ x¸c ®Þnh hiÖu suÊt t¸ch hãa (mçi mÉu l m 3 lÇn v lÊy kÕt qu¶ trung b×nh)<br /> <br /> Nång ®é HCl Nång ®é Au Kü thuËt t¸ch Sè ®Õm (xung / 1000 s) HiÖu suÊt t¸ch (%)<br /> 1N 400 ng HÊp thô ®éng 2198 92<br /> 1N 400 ng Kh«ng t¸ch 2386 100<br /> <br /> B¶ng 3: H m l îng mét sè nguyªn tè trong mÉu nghiªn cøu (mçi mÉu l m 3 lÇn)<br /> <br /> MÉu Au Co Na Sc Fe Ba Hf<br /> 1 0,28 ± 0,11 72,1 ± 1,6 175 ± 14 10,7 ± 0,19 711 ± 45 390 ± 27 2,76 ± 0,79<br /> 2 1,15 ± 0,18 43,6 ± 1,5 186 ± 12 12,1 ± 0,72 668 ± 38 296 ± 21 4,36 ± 0,34<br /> 3 0,64 ± 0,13 33,9 ± 1,1 168 ± 9 19,1 ± 1,1 612 ± 33 322 ± 24 2,47 ± 0,66<br /> (H m l îng cña Co, Na, Ba, Hf, Fe v Sc ® îc x¸c ®Þnh b»ng INAA, Au b»ng RNAA)<br /> <br /> C¸c mÉu nghiªn cøu do Liªn ®o n B¶n ®å T#i liÖu tham kh¶o<br /> ®Þa chÊt MiÒn Nam lÊy ë vïng Bång S¬n (B×nh<br /> §Þnh) v cung vÊp cho chóng t«i sau khi ®a 1. Phan ThÞ Ngäc BÝch,... Kh¶ n¨ng hÊp phô<br /> nghiÒn mÞn v trén ®Òu. v ng tõ dÞch v ng xyanua cña than ho¹t tÝnh<br /> Tõ c¸c kÕt qu¶ nghiªn cøu ® îc nªu trong sä dõa ViÖt Nam. T¹p chÝ Hãa häc, T. 34, sè<br /> 3, Tr. 58 - 60 (1996).<br /> c¸c b¶ng sè liÖu v trªn c¸c phæ kh«ng t¸ch<br /> v cã t¸ch hãa cã thÓ rót ra mét kÕt luËn sau: 2. Lª Phóc Th nh. §¸nh gi¸ kÕt qu¶ nghiªn<br /> cøu øng dông c¸c ph ¬ng ph¸p ph©n tÝch<br /> + Phæ cña mÉu ph©n tÝch rÊt phøc t¹p<br /> x¸c ®Þnh h m l îng v ng trong mÉu ®Þa<br /> v× h m l îng cña c¸c nguyªn tè Co, Na, Ba,<br /> chÊt. TuyÓn tËp b¸o c¸o cña Héi nghÞ khoa<br /> Hf, Fe v Sc l kh¸ lín trong khi h m l îng<br /> häc chuyªn ®Ò c«ng nghÖ xö lý quÆng v ng,<br /> cña Au l¹i rÊt nhá nªn kh«ng thÓ tiÕn h nh<br /> ViÖn Nghiªn cøu Má v LuyÖn kim, Tr. 14 -<br /> ®Þnh l îng Au b»ng INAA.<br /> 17 (1997).<br /> + Trong m«i tr êng HCl, Au tån t¹i ë d¹ng<br /> AuCl-4 nªn dÔ d ng trao ®æi v ë l¹i trªn cét, 3. Ho ng Minh Thu. X¸c ®Þnh Au b»ng<br /> cßn c¸c nguyªn tè Co, Na, Sc, Fe, Ba, Hf hÇu ph ¬ng ph¸p chiÕt tr¾c quang sö dông<br /> nh kh«ng cã kh¶ n¨ng n y nªn ®i ra khái cét o-methoxy-phenyl hy®razon-1,3,3-trimethyl<br /> v v× vËy cã thÓ nãi l kh«ng cã sù c¶n trë -2 fomilindolin Perchlorit (MTFP). T¹p chÝ<br /> phÐp ph©n tÝch Au. Hãa häc, T. 31, sè 4, Tr. 42 - 44 (1993).<br /> + Trong m«i tr êng HCl 1N kh¶ n¨ng hÊp 4. NguyÔn V¨n Minh, NguyÔn V¨n Søc. X¸c<br /> thô ®éng cña Au trªn nhùa AG 1 × 8 l kh¸ chän ®Þnh Au, Ag v Pt trong mÉu ®Þa chÊt b»ng<br /> läc, t ¬ng ®èi ®Þnh l îng (hiÖu suÊt ®¹t trªn ph ¬ng ph¸p kÝch ho¹t n¬tron. T¹p chÝ Hãa<br /> 92%) v ®é nh¹y cao (< 0,01 ppm). häc, T. 33, sè 3, Tr. 39 - 40 (1995).<br /> + Ph ¬ng ph¸p t¸ch trªn ®©y t ¬ng ®èi ®¬n 5. NguyÔn V¨n Minh, Cï Th nh Long. X¸c<br /> gi¶n, hãa chÊt dÔ mua. §Æc biÖt, ph ¬ng ph¸p ®Þnh Au trong mÉu ®Þa chÊt ViÖt Nam b»ng<br /> n y cho kh¶ n¨ng ph©n tÝch ®¹i tr c¸c mÉu ph ¬ng ph¸p kÝch ho¹t n¬tron hãa phãng x¹.<br /> thùc tÕ (do chuÈn bÞ h ng lo¹t mÉu råi chiÕu x¹ T¹p chÝ Ph©n tÝch Hãa, Lý v Sinh häc, T.<br /> cïng mét lóc v ®o phãng x¹). §ång thêi 33, sè 3, Tr. 39 - 40 (1998).<br /> ph ¬ng ph¸p t¸ch tr íc ®a h¹n chÕ møc ®é 6. C. B. Amphlett. Ionrganic Ion Exchangers.<br /> nhiÔm phãng x¹ ®èi víi ng êi l m trùc tiÕp - Elsevier Publishing Company, Amsterdam<br /> ®iÒu n y rÊt cã ý nghÜa. (1964).<br /> <br /> 18<br />
ADSENSE
ADSENSE

CÓ THỂ BẠN MUỐN DOWNLOAD

 

Đồng bộ tài khoản
2=>2