Trang 1
M c L c ụ ụ
ng Pháp Huỳnh
ươ
Ứ
1 ............................................................................................................................... M c L c ụ ụ 1 ............................................................ Ch ng 1. Lý Thuy t Phát X Huỳnh Quang Tia X ươ ạ ế 4 ........................................................ Ch ng 2. Các ng D ng C a Ph ụ ươ ủ 27 Tài Li u Tham Kh o .......................................................................................................... ả ệ
Ch
ng 1.
Lý Thuy t Phát X Huỳnh Quang Tia X
ươ
ế
ạ
1.1 C Ch Phát X Huỳnh Quang Tia X ạ ơ m t ng tia X ho c t Khi m t ngu n kích thích tia X s c p t
ơ ấ ừ ộ ố
ế ộ
ặ ừ ồ ồ ngu n đ ng ồ
c h p th b i các nguyên t hay phân v phóng x chi u vào m u, tia X có th đ ị ể ượ ấ ụ ở ế ạ ẫ ử
tán thông qua v t li u. Quá trình trong đó m t tia X đ c h p th b i các nguyên ậ ệ ộ ượ ấ ụ ở
ng c a nó cho m t electron trong cùng đ t ử ằ b ng cách chuy n toàn b năng l ể ộ ượ ủ ộ ượ c
các l p K, L, M…. thoát ra ngoài, g i là " hi u ng quang đi n ". Khi electron ọ ệ ứ ệ ở ớ
nguyên t tr ng thái kích thích và các l tr ng đ ử ở ạ ỗ ố ượ ấ ể c l p đ y b i s d ch chuy n ở ự ị ầ
electron các l p ngoài có m c năng l ng l n h n, m i s chuy n m c đ u có ở ứ ớ ượ ứ ề ỗ ự ể ớ ơ
năng l ng kèm theo và năng l ng này đ ượ ượ ượ ử ụ c s d ng theo m t trong hai cách: ộ
Quang electron
Dùng cho photon tia X – nghĩa là b c x huỳnh quang tia X ứ ạ
e-
ừ
ặ
E
B c x phát ra t ứ ạ ng tia X ho c ố ngu n đ ng v ị ồ ồ phóng xạ
Ứ
ng D ng Ph ụ
ươ
ng Pháp Huỳnh Quang Tia X Trong Khoa H c Và Kĩ Thu t ậ
ọ
Trang 2
Dùng cho electron Auger – nghĩa là năng l ng tia X hoàn toàn b ượ ị
m t do h p th trong ph m vi nguyên t m c cao ụ ạ ấ ấ ử ớ ế v i k t qu là electron ả ở ứ
Ứ
ng D ng Ph ụ
ươ
ng Pháp Huỳnh Quang Tia X Trong Khoa H c Và Kĩ Thu t ậ
ọ
h n ( l p ngoài) s thoát ra ngoài. ơ ẽ ớ
Trang 3
1.2 u Đi m Và Nh ể
Ư
ượ
c Đi m ể
1.2.1 u đi m
Ư ể
Huỳnh quang tia X thích h p cho vi c phân tích có liên quan đ n: ệ ế ợ
- Phân tích đ ng l n các nguyên t hóa h c chính (Si, Ti, Al, Fe, c s l ượ ố ượ ớ ố ọ
Mn, Mg, Ca, Na, K, P) trong đá và tr m tích. ầ
- Phân tích đ ng l n các nguyên t vi l ng (> 1 ppm; Ba, Ce, Co, c s l ượ ố ượ ớ ố ượ
Cr, Cu, Ga, La, Nb, Ni, Rb, Sc, Sr, Rh, U, V, Y, Zr, Zn) trong đá và tr m tích. ầ
1.2.2 Nh
ượ
Trong lý thuy t XRF có kh năng phát hi n tia X phát ra t h u h t t t c
c đi m ể ế
ệ ả ừ ầ ế ấ ả
các y u t c sóng và c ng đ c a tia X. Tuy nhiên : ế ố , tùy thu c vào b ộ ướ ườ ộ ủ
- Trong th c t , các ph k th ự ế ổ ế ươ ng m i r t h n ch trong kh năng đo ế ạ ấ ạ ả
chính xác các nguyên t có Z <11 h u h t các v t li u đ t t nhiên. ố ở ầ ế ậ ệ ấ ự
- XRF phân tích không th phân bi ể ệ ị ủ t các bi n th trong s các đ ng v c a ế ể ố ồ
m t nguyên t , do đó, các phân tích này th ng xuyên đ ộ ố ườ ượ ớ c th c hi n v i ự ệ
các d ng c khác. ụ ụ
- XRF phân tích không th phân bi t các ion c a cùng m t nguyên t trong ể ệ ủ ộ ố
nh ng tr ng thái hóa tr khác nhau, do đó, nh ng phân tích c a đá và khoáng ữ ủ ữ ạ ị
s n đ ả ượ c th c hi n v i k thu t nh phân tích hóa h c ậ ớ ỹ ọ ướ ự ư ệ t ho c ph ặ ổ
Ứ
ng D ng Ph ụ
ươ
ng Pháp Huỳnh Quang Tia X Trong Khoa H c Và Kĩ Thu t ậ
ọ
Mossbauer.
Trang 4
Ch
ng 2.
ng Pháp Huỳnh
ươ
Các ng D ng C a Ph ụ
Ứ
ủ
ươ
Quang Tia X
ng
Ứ
ố
ạ
ị
ượ
Thi
2.1 ng D ng Trong Xác Đ nh Nguy H i Và Nguyên T Vi L ườ
ụ t Y u Trong Môi Tr ế ế
ng Và V t Li u Sinh H c ọ ệ
ậ
2.1.1 Gi i thi u ệ ớ S ô nhiêm môi tr
ng do thiên nhiên ho c do ho t đ ng c a con ng i gây ự ườ ạ ộ ủ ặ ườ
ra, k t qu làm ô nhi m b u khí quy n, n ễ ế ể ả ầ ướ ứ ự c, đ t…Do đó đ nghiên c u s ô ể ấ
nhi m môi tr ễ ườ ệ ng, c n ti p c n m t cách toàn di n, m t lo t các m u đ i di n ế ệ ậ ạ ẫ ạ ầ ộ ộ
c n ph i đ ầ ả ượ c phân tích đ y đ trong ph m vi r ng các thông s . Đi u này s bao ộ ầ ủ ề ẽ ạ ố
ng s l g m vi c đo l ệ ồ ườ ố ượ ầ ng l n các m u có b n ch t khác nhau. Thông tin đ y ấ ẫ ả ớ
c t đ thu đ ủ ượ ừ ệ vi c ki m tra c p đ ô nhi m đ theo dõi m t cách toàn di n các ể ể ễ ệ ấ ộ ộ
t các con đ đ c tr ng c a ch t gây ô nhi m, thông tin s cho bi ặ ủ ư ễ ẽ ấ ế ườ ễ ng gây ô nhi m
ặ và ph c v cho vi c qu n lí, ki m soát chúng. T nh ng lí do trên, các yêu c u đ t ừ ữ ụ ụ ệ ể ầ ả
ề ra là ph i phân tích nhanh, không phá h y m u và phân tích đ ng th i nhi u ủ ẫ ả ồ ờ
nguyên t . Ph huỳnh quang tia X phân tán năng l ng ( EDXRF) và kĩ thu t liên ố ổ ượ ậ
quan đáp ng nhu c u này. Trong 20 năm qua máy EDXRF đã đ ứ ầ ượ ể c phát tri n
m nh m . G n đây, s ti n b trong detector s d ng ch t bán d n, trong x lí tín ẽ ầ ự ế ử ụ ử ấ ẫ ạ ộ
ủ hi u s và trong h th ng máy tính đi u khi n d li u đã m r ng ng d ng c a ở ộ ứ ệ ố ệ ố ữ ệ ụ ề ể
kĩ thu t này v i chi phí th p, xác đ nh nhanh n ng đ các nguyên t ậ ấ ớ ồ ộ ị ố ẫ trong m u.
L i th chính c a kĩ thu t EDXRF h n các ph ng pháp khác là nó có kh năng ủ ế ậ ợ ơ ươ ả
phân tích đ c nhi u nguyên t , ph ượ ề ố ươ ệ ng pháp chu n b m u d dàng và phát hi n ị ẫ ễ ẩ
t gi i h n các nguyên t . M t l i th khác là chi phí b o trì th p cho phép t ố ớ ạ ố ộ ợ ế ả ấ
EDXRF đ c s d ng r ng rãi trong các phòng thí nghi m trên th gi i. Các b ượ ử ụ ế ớ ệ ộ ộ
ph n c a EDXRF có s n trên th tr ậ ủ ị ườ ẵ ng, các phòng thí nghi m ph k tia X có th ệ ổ ế ể
l p đ t d dàng và đ c l p. IAEA thông qua các d án h p tác đ h tr các phòng ắ ể ỗ ợ ặ ễ ộ ậ ự ợ
thí nghi m XRF, cung c p ph n m m phân tích và giúp đ b o trì trang thi ỡ ả ệ ề ầ ấ ế ị t b .
C quan này cũng tham gia đào t o đ i ngũ nhân viên chuyên nghi p. Đ h tr ể ỗ ợ ệ ạ ơ ộ
Ứ
ng D ng Ph ụ
ươ
ng Pháp Huỳnh Quang Tia X Trong Khoa H c Và Kĩ Thu t ậ
ọ
i Seibersdorf, Úc. các ho t đ ng IAEA đã thành l p m t phòng thí nghi m XRF t ậ ạ ộ ệ ộ ạ
Trang 5
T t c các công vi c th nghi m đã đ ệ ấ ả ử ệ ượ c ti n hành và k t qu đã thu đ ế ế ả ượ c
c trang b m t h t ạ i phòng thí nghi m XRF c a IAEA. Phòng thí nghi m đ ủ ệ ệ ượ ị ộ ệ
th ng XRF th ng m i dùng cho các công tác phân tích th ng xuyên, và m t vài ố ươ ạ ườ ộ
ồ nhóm làm vi c v i quang ph k EDXRF. Các kĩ thu t phân tích có th bao g m ổ ế ệ ể ậ ớ
EDXRF v i bia th c p, t ng ph n x huỳnh quang tia X (TXRF), chùm vi mô ứ ấ ả ạ ớ ổ
XRF (μXRF) và ph k XRF xách tay phân tích tr c ti p t i ch đ ng v phóng x ự ế ạ ổ ế ỗ ồ ị ạ
c s d ng đ ch p c t l p tia X (μCT). S ( PXRF). Các ph k μXRF cũng đ ổ ế ượ ử ụ ể ụ ắ ớ ử
vi l ng thi t y u trong d ng nh ng kĩ thu t này, xác đ nh nguy h i và nguyên t ụ ữ ạ ậ ị ố ượ ế ế
môi tr ng, m u sinh h c và đ c tính c a m u h n t p đã đ c th c hi n. ườ ỗ ạ ủ ặ ẫ ẫ ọ ượ ự ệ
TXRF PXRF μXRF μCT M uẫ EDXRF sec.target
i M uẫ Sinh h cọ G oạ X ng ng ươ ườ
ngườ
M uẫ Môi tr Đ tấ Khí h t nhân ạ ng ng tư ụ Đ tấ b ô nhi m ễ ị uranium
B ng 1: M u và các kĩ thu t quang ph đ c s d ng ổ ượ ử ụ ậ ả ẫ
ệ
ạ
ng pháp XRF và quang
2.1.2 Các lo i máy s d ng và đi u ki n đo ử ụ Các phân tích XRF đã th c hi n s d ng m t vài ph ự
ề ệ ử ụ
ộ ươ
ph k . Nó tùy thu c vào ph s d ng, các m u phân tích đ ổ ử ụ ổ ế ẫ ộ ượ c chu n b ẩ ị ở ạ d ng
viên nén, h t đ c g i trên b l c polycarbonate ( EDXRF), ch t l ng - sau khi hòa ạ ượ ử ấ ỏ ộ ọ
tan trong h th ng lò vi sóng axit hòa tan ( TXRF) ho c l c h t đ ặ ọ ạ ượ ử ệ ố ộ c g i sau m t
Ứ
ng D ng Ph ụ
ươ
ng Pháp Huỳnh Quang Tia X Trong Khoa H c Và Kĩ Thu t ậ
ọ
chu trình tr c cô đ c hóa h c ( EDXRF và TXRF), b t l ng ( PXRF), h t riêng l ướ ộ ỏ ạ ặ ọ ẻ
Trang 6
đ (μCT). ượ ử c g i trên lá Mylar ( μXRF) và m u phút g n k t nh ng h t riêng l ẫ ữ ế ắ ạ ẻ
ng đ c mô t i đây C u t o c a các ph k và đi u ki n đo l ổ ế ấ ạ ủ ề ệ ườ ượ d ả ướ
ổ ế
ớ
2.1.2.a Ph k EDXRF v i bia th c p ứ ấ Hai quang ph k đ ệ ố ổ ế ượ ử ụ
c s d ng. H th ng th nh t là m t b máy th ứ ộ ộ ấ ươ ng
,
,
Al O Co Mo Pd , nhi
m i bao g m m t c c d ng b ng Pd, ng tia X (300W), năm bia th c p ( ộ ự ạ ồ ươ ứ ấ ằ ố
3,
2
t phân than chì đ nh h ng cao (HOPG)), m t detector Si(Li) ệ ị ướ ộ
2, c a s Be 8μm
( FWHM =150eV / 5.9keV, vùng kích ho t 20mm ạ ử ổ ) . Vi c đo ệ
ng đ c th c hi n trong chân không, th i gian phân tích m i m u là 1800s l ườ ượ ự ệ ẫ ờ ỗ
t c năm bia) và ng HV đ c cài đ t tùy thu c vào ( bao g m th i gian đo v i t ờ ớ ấ ả ồ ố ượ ặ ộ
2O3 , 30kV/Co , 30kV/Mo ,
bia th c p, là m t trong các thông s sau: 52,5kV/Al ứ ấ ộ ố
44kV/Pd và 15kV/HOPG. Phân tích đ ượ c đi u khi n b i h th ng máy tính thu ở ệ ố ề ể
th p d li u. Các m u phân tích đ d ng viên nén v i đ ng kính ữ ệ ậ ẫ ượ c chu n b ẩ ị ở ạ ớ ườ
ng đ c s d ng trong quang ph k th b ng 32 mm. S phân tích đ nh l ự ằ ị ượ ượ ử ụ ổ ế ươ ng
ự m i d a trên cách ti p c n thông s tán x c b n. V i m c đích phân tích tr c ạ ơ ả ạ ự ụ ế ậ ố ớ
trên b l c polycarbonate , h th ng th hai là ti p không khí h t nhân ng ng t ạ ư ế ụ ệ ố ộ ọ ứ
quang ph k EDXRF sec.target đã đ ổ ế ượ ử ụ ự c s d ng. Quang ph k này bao g m c c ổ ế ồ
ng là Mo, ng tia X (3000W), bia th c p là Mo, m t detector Si(Li) d ươ ứ ấ ố ộ
2, c a s Be 8μm) đi kèm v i đi n ệ
( FWHM=170eV / 5.9keV, vùng kích ho t 30mm ạ ử ổ ớ
NIM, k t n i v i h th ng máy phân tích biên đ đa kênh (MCA) d a trên máy t ử ế ố ớ ệ ố ự ộ
tính. Các phép đo đ c th c hi n trong chân không, th i gian đo m i m u là ượ ự ệ ẫ ờ ỗ
10000s. Đi u ki n ho t đ ng c a ng là 45kV/40mA. ạ ộ ủ ố ề ệ
ổ ế
2.1.2.b Quang ph k TXRF Quang ph k TXRF bao g m m t bu ng chân không g n v i ng tia X ồ
ổ ế ớ ố ắ ộ ồ
(3000W), c c d ng là Mo. Bu ng đ ự ươ ồ ượ c trang b đ ng c gi ị ộ ơ ớ ạ i h n ph n x và c ả ạ ơ
gi i hóa giai đo n m u cho phép đi u khi n t xa góc l t qua. Ph tia X đ ớ ể ừ ề ạ ẫ ướ ổ ượ c
2 ,
thu nh n b i detector Si(Li) ( FWHM = 170eV / 5.9keV, vùng kích ho t 30mm ạ ậ ở
Ứ
ng D ng Ph ụ
ươ
ng Pháp Huỳnh Quang Tia X Trong Khoa H c Và Kĩ Thu t ậ
ọ
i h n và thu th p d li u đ c a s Be 8μm). S đi u khi n góc t ử ổ ự ề ể ớ ạ ữ ệ ậ ượ c th c hiên ự
Trang 7
d ướ ự ề ạ i s đi u khi n c a máy tính ch y ph n m m SPECTOR. ng tia X ho t Ố ủ ể ề ạ ầ
đ ng t ộ ạ i 45kV/40mA và th i gian đo m i m u trong kho ng 100-500s. ỗ ẫ ả ờ
c thi i phòng thí nghi m IAEA M t h th ng đ ộ ệ ố ượ ế ế t k và l p ráp t ắ ạ ệ
Hình 1: Quang ph k TXRF ổ ế
ổ ế
2.1.2.c Quang ph k PXRF Quang ph k có th s d ng tr c ti p trên m u đ t và cũng có th phân tích
ể ử ụ ự ế ổ ế ể ẫ ấ
m u b t l ng đ ng trong ly nh a. T i đa ba ngu n ( Fe-55, Cd-109, Am-241) có ộ ỏ ự ự ẫ ồ ố
th đ c l p đ t trên m t bánh xe quay vòng cho m u liên t c b kích thích. Các ể ượ ắ ụ ị ẫ ặ ộ
c b ng cách s d ng ngu n đ ng v phóng x Cd-109 có ho t đ k t qu thu đ ả ế ượ ằ ử ụ ạ ộ ạ ồ ồ ị
925MBq đ kích thích b c x huỳnh quang tia X. Ph tia X đ ứ ể ạ ổ ượ ở c thu nh n b i ậ
detector photodiode Si-PIN đ c cung c p b i acquy ho t đ ng tích h p năng ượ ạ ộ ấ ở ợ
ng/ b khu ch đ i g n v i acquy ho t đ ng. D li u thu th p đ c ki m soát l ượ ạ ộ ạ ắ ữ ệ ậ ượ ế ộ ớ ể
Ứ
ng D ng Ph ụ
ươ
ng Pháp Huỳnh Quang Tia X Trong Khoa H c Và Kĩ Thu t ậ
ọ
b i m t máy tính. Hi u su t c a quang ph k đã đ ở ấ ủ ổ ế ệ ộ ượ c xác nh n b ng cách phân ằ ậ
Trang 8
tích ph r ng c a các v t li u liên quan d i d ng b t và th c hi n t ậ ệ ổ ộ ủ ướ ạ ệ ạ ự ộ i ch xác ỗ
trong m t đ t. đ nh nguyên t ị ố ặ ấ
Ph k c m tay d a trên đ ng v phóng x đ c thi t k và l p ráp t ổ ế ầ ạ ượ ự ồ ị ế ế ắ ạ i
H p đ ng m u ẫ ộ ự b ng nh a ự ằ
H p đ ng ngu n ồ ộ ự có th quay ể
Lá ch nắ b ng chì ằ
ồ
Ngu n Cd-109 hình vành khuyên
ồ
Ngu n Fe-56 hình vành khuyên
ỡ
Khung đ detector và b n t n nhi ả ả
t ệ
Ngu n cung ồ c pấ
Ứ
ng D ng Ph ụ
ươ
ng Pháp Huỳnh Quang Tia X Trong Khoa H c Và Kĩ Thu t ậ
ọ
phòng thí nghi m IAEA ệ
Trang 9
Hình 2: Ph k c m tay XRF ổ ế ầ
ổ ế
2.1.2.d Quang ph k μXRF/μCT M t quang ph k quét chùm vi mô bao g m m t ng tia X năng l
ng cao ổ ế ộ ố ộ ồ ượ
t. Các chùm t g n v i mao m ch quang h c phát ra m t chùm tia X chu n tr c t ắ ự ố ẩ ạ ớ ọ ộ ạ i
ch có kích th ng chéo nh , FWHM – nh là đo l ỗ c đ ướ ườ ư ỏ ườ ẫ ng trên b m t m u, ề ặ
thì b ng kho ng 12μm. Các ng anode khác có th d dàng cài đ t cho phép t ể ễ ặ ằ ả ố ố ư i u
hóa đi u ki n kích thích. Các m u đ c g n phía tr ệ ề ẫ ượ ắ ướ ạ c chùm trên m t giai đo n ộ
i ơ ớ hóa m u. Đ chính xác c a v trí m u vào kho ng 1-2μm. H th ng đ c gi ệ ố ủ ị ẫ ả ẫ ộ ượ c
ạ trang b hai detector, detector Si(Li) ( FWHM = 160eV / 5.9keV, vùng kích ho t ị
2, c a s Be 8μm ). S quét và thu th p d li u thì đ
80mm2 , c a s Be 8μm) và detector SD ( FWHM = 170eV / 5,9 keV, vùng ho t ạ ử ổ
đ ng 2mm ộ ậ ữ ệ ử ổ ự ượ ở c đi u khi n b i ề ể
máy tính ch y ph n m m SPECTOR. Các tính năng i c a h th ng này so ề ầ ạ ậ ợ ủ ệ ố
thu n l
v i các ng tia X khác là nó d a trên quang ph k chùm vi mô, nó có hai detector ớ ổ ế ự ố
ủ có th ho t đ ng đ ng th i. Detector Si(Li) ghi nh n ph huỳnh quang tia X c a ạ ộ ể ậ ồ ờ ổ
m u và detector SD ho t đ ng t i th i gian hình thành đ nh 0,25μs, đo l ạ ộ ẫ ạ ờ ỉ ườ ự ng tr c
ti p chùm chuy n đ i thông qua m u phân tích. Cùng v i c ng khu ch đ i tích ớ ổ ể ế ế ẫ ạ ổ
5cps. Hệ
Ứ
ng D ng Ph ụ
ươ
ng Pháp Huỳnh Quang Tia X Trong Khoa H c Và Kĩ Thu t ậ
ọ
h p và ADC nhanh, các detector SD có th ho t đ ng v i t c đ đ m 10 ợ ạ ộ ớ ố ộ ế ể
Trang 10
th ng cũng đ ố ượ ử ụ ấ c s d ng đ ki m tra s có m t c a Uranium giàu trong m u đ t ặ ủ ể ể ự ẫ
ng. b ô nhi m và cho hình nh 3D c a m t m nh x ả ị ủ ễ ả ộ ươ
2.1.3 Chu n b m u ị ẫ ẩ
Các m u đ ẫ ượ ạ c chu n b b ng nhi u cách khác nhau tùy thu c vào các lo i ị ằ ề ẩ ộ
m u, s l ng có s n, và l a ch n các quang ph k thích h p đ th c hi n các ố ượ ẫ ể ự ổ ế ự ệ ẵ ợ ọ
phân tích .
D ng viên Hòa tan M uẫ Không có b t kìấ Các d ngạ ạ
(PXRF,μXRF, ( EDXRF) ( TXRF ) s chu n b nào ẩ ự ị
(PXRF, EDXRF) μCT )
M uẫ
Viên, không sinh h cọ G oạ
ấ ế có ch t k t
dính
Đông khô X ngươ
ng iườ M u môi ẫ
ngườ
tr Đ tấ Tr c ti p, t ự ế ạ i B tộ Viên, có ho cặ
chỗ không có ch tấ
k t dính ế
Không Tr c ti p trên Hòa tan ự ế
Ứ
ng D ng Ph ụ
ươ
ng Pháp Huỳnh Quang Tia X Trong Khoa H c Và Kĩ Thu t ậ
ọ
vào dung khí h tạ b l cộ ọ
Trang 11
nhân d ch có ị
ch aứ ng ng tư ụ
Cobalt
G i trên lá Đ t bấ ị ử
nhi mễ
Uranium
B ng 2: B ng tóm t ả ả ắ t các d ng m u ạ ẫ
ng. G o đ
2.1.3.a M u sinh h c ọ ẫ c phân tích bao g m g o và m nh x M u sinh h c đ ồ
ượ ạ ả ẫ ọ ươ ạ ượ c
nghi n thành b t m n, sau đó l y 7g, ném thành viên có đ ng kính 32mm, không ề ấ ộ ị ườ
có ch t k t dính. M u g o đ c phân tích b i EDXRF và ph k th ng m i. ẫ ạ ượ ấ ế ổ ế ươ ở ạ
M u x ng c a m t ng i b loãng x ng đ ẫ ươ ủ ộ ườ ị ươ ượ c chu n b đ th c hi n các ị ể ự ệ ẩ
hình nh 3D μCT ( c u trúc x ng đ c đông khô. M u x ả ấ ươ ng). M nh x ả ươ ượ ẫ ươ ng
đ c đ t trên khung graphite 0.5mm và sau đó đ c quét trong ph k μCT. ượ ặ ượ ổ ế
ng bao g m đ t, không khí h t nhân ng ng t
2.1.3.b M u môi tr ẫ M u môi tr ườ
ẫ
ng ườ ồ
ư ấ ạ ụ ễ và đ t b nhi m ấ ị
uranium.
M u đ t đ ấ ượ ẫ c chu n b ẩ ị ở ạ ấ ể ạ d ng viên b ng cách nén b t đ ng nh t đ t o ộ ồ ằ
ặ thành viên dày, ho c thêm vào ch t k t dính đ t o thành d ng axit boric ho c ấ ế ể ạ ạ ặ
cellulose. Sau đó, m u đ c đo b i ph k EDXRF. Nh ng m u này ẫ ượ ổ ế ữ ẫ ở ở ạ ộ d ng b t
đ c phân tích b i ph k PXRF và b m t đ t có th phân tích tr c ti p t ượ ề ặ ấ ự ế ạ ổ ế ể ở i ch . ỗ
M u không khí h t nhân ng ng t ban đ u đ c phân tích b i ph k ư ạ ẫ ụ ầ ượ ổ ế ở
ộ ọ EDXRF mà không có b t kỳ s chu n b nào. Sau khi EDXRF phân tích, b l c ị ự ẩ ấ
đ c nhúng vào dung d ch có ch a cobalt trong m t h th ng lò vi sóng . Sau đó, ượ ộ ệ ố ứ ị
c đo b ng ph k TXRF m t ph n 2μL đ ầ ộ ượ c hút vào trong m u th ch anh và đ ẫ ạ ượ ổ ế ằ
c tr i đ u trên b m t m t lá Mylar dày 2.5μm Đ t b nhi m uranium đ ễ ấ ị ượ ả ề ề ặ ộ
Ứ
ng D ng Ph ụ
ươ
ng Pháp Huỳnh Quang Tia X Trong Khoa H c Và Kĩ Thu t ậ
ọ
đ ượ ắ ả c l p vào m t khung nh a. Đ ng kính c a m u đ t trên lá Mylar kho ng ườ ự ủ ẫ ấ ộ
Trang 12
c tr i ra trong vùng 5mm x 5mm 1cm. M u này đ ẫ ượ ắ c g n vào ph k μXRF và đ ổ ế ượ ả
( 51 đi m nh x 51 đi m nh). Th i gian đo l ể ả ể ả ờ ườ ố ớ ng m i đi m nh là 1s đ i v i ể ả ỗ
detector Si(Li) và 0.3s đ i v i detector SD. B ng cách ki m tra tín hi u truy n và ố ớ ệ ề ể ằ
tín hi u huỳnh quang trong m t vùng nh ( 1.5mm x 2.5mm) ch a h t nhân n ng, ỏ ứ ạ ệ ặ ộ
c l a ch n và quét b ng cách s d ng đ phân gi i cao ( 251 h t Uranium giàu đ ạ ượ ự ử ụ ằ ộ ọ ả
ố ớ đi m nh x 251 đi m nh) và th i gian đo dài h n ( 5s trên m i đi m nh đ i v i ể ả ể ả ể ả ỗ ơ ờ
huỳnh quang và 2s trên m i đi m nh đ i v i tín hi u truy n). ể ả ố ớ ề ệ ỗ
2.1.4 K t quế
ả
ạ
c phân tích
2.1.4.a .M u g o Trong hai m i m u g o, bao g m 2 m u g o th ẫ ạ
ẫ ươ
ạ ẫ ồ ươ ng m i, đ ạ ượ
c các nguyên t : P, K, Ca, Mn, Fe, Zn, Br, Rb. b i EDXRF sec.target. Xác đ nh đ ở ị ượ ố
S thay đ i n ng đ các nguyên t trong phân tích m u g o đ c trình bày hình ổ ồ ự ộ ố ạ ượ ẫ ở
Ứ
ng D ng Ph ụ
ươ
ng Pháp Huỳnh Quang Tia X Trong Khoa H c Và Kĩ Thu t ậ
ọ
3
Trang 13
) 1 - g . g ( ộ đ g n ồ n y ã D
Nguyên tố
Hình 3 : S thay đ i n ng đ các nguyên t ổ ồ ự ộ ố trong m u g o ẫ ạ
ẫ ươ
2.1.4.b M u x H μXRF đ
c s d ng đ quét hình nh 3D c a m u x ng ng i b loãng
ng ượ ử ụ
ệ ẫ ươ ủ ể ả ườ ị
Ứ
ng D ng Ph ụ
ươ
ng Pháp Huỳnh Quang Tia X Trong Khoa H c Và Kĩ Thu t ậ
ọ
ng. Ph k μCT đã quét đ c hình nh 3D trình bày hình 4 x ươ ổ ế ượ ả ở
Trang 14
Hình 4: Hình nh m u x ng ng i b b nh loãng x ng đ ẫ ươ ả ườ ị ệ ươ ượ ở c quét b i
μCT.
ng
ườ ng m i cũng đ
2.1.4.c M u môi tr ẫ Ph k EDXRF th ươ
ổ ế ạ ượ ử ụ ặ ủ c s d ng đ xác đ nh s có m t c a ị ự ể
các nguyên t trong đ t, bi n và tr m tích. N ng đ c a nhóm nguyên t c xác ố ộ ủ ể ầ ấ ồ đ ố ượ
đ nh là: Mg, Al, Si, P, S, Cl, K, Ca, Ti, V, Cr, Mn, Fe, Ni, Cu, Zn, Ga, As, Br, Rb, Sr, ị
Y, Zr, Nb, Mo, Cd, Sn, Cs, I, Ba, La, Ce, Pb, Th, U. M u môi tr ng đ c phân tích ẫ ườ ượ
ng quan gi a n ng đ xác đ nh và n ng đ cho b ng ph k EDXRF. M i t ằ ổ ế ố ươ ữ ồ ồ ộ ộ ị
đ c trình bày hình 5. K t qu trình bày hình 5 thu đ c t ượ ở ế ả ở ượ ừ ệ ẫ vi c đo các m u
Ứ
ng D ng Ph ụ
ươ
ng Pháp Huỳnh Quang Tia X Trong Khoa H c Và Kĩ Thu t ậ
ọ
IAEA-Soil-7, CERAMIC-1 SARM 69 và m u Penrhyn Slate. ẫ
Trang 15
ộ ố
___ Đ ng làm kh p, đ d c = 1.06 ườ ớ ng, đ d c = 1 ….. Đ ng lí t ộ ố ườ
ưở
) 1 - g . g ( c ợ ư đ h n ị đ c á x ộ đ g n ồ N
-1 )
N ng đ cho ( g.g ộ ồ
Hình 5: S t ng quan gi a n ng đ xác đ nh và n ng đ cho c a các nguyên t ự ươ ữ ồ ủ ộ ồ ộ ị ố
d a trên s đo ba m u IAEA-Soil-7, CERAMIC-1 SARM 69 , Penrhyn Slate. ự ự ẫ
2.1.4.d M u khí h t nhân ng ng t
ư
ạ
ẫ
ụ
Ứ
ng D ng Ph ụ
ươ
ng Pháp Huỳnh Quang Tia X Trong Khoa H c Và Kĩ Thu t ậ
ọ
Hình 6: Ph tia X c a khí h t nhân ng ng t thu đ ượ ớ ụ ủ c v i ph k EDXRF ổ ổ ế ư ( phân tích tr c ti p) và ph k TXRF ( sau khi hòa tan) ổ ế ạ ự ế
Trang 16
) 3 -
m g n ( í h k g n ô h k g n o r t
ộ đ g n ồ N
Nguyên tố
Hình 7: N ng đ nguyên t trong không khí thu đ ộ ồ ố ượ ở c b i ph k TXRF và ổ ế
ph k EDXRF. Khí h t nhân ng ng t ổ ế ư ạ đ ụ ượ c ch n trong m u không khí l ẫ ọ ưỡ ng
phân
2.1.4.e M u đ t nhi m Uranium
ễ
ẫ
ấ
Kĩ thu t μXRF đ c ng d ng đ xác đ nh h t Uranium giàu trong đ t b ô ậ ượ ứ ấ ị ụ ể ạ ị
nhi m. Các k t qu c a m t khu v c quét ( 2.5mm x 1.5mm/ 251 b c x 251 ả ủ ự ế ễ ộ ướ
c; kích th b ướ c b ướ ướ c: dx = 10 μm, dy = 6μm, th i gian đo m i đi m nh t = 5s ờ ể ả ỗ
đ i v i tín hi u huỳnh quang, t = 2s đ i v i tín hi u truy n) đ ố ớ ố ớ ệ ề ệ ượ ể c trình bày. Bi u
Uranium giàu và các h t khác đ c trình bày trên hình 8. đ phân b nguyên t ố ồ ố ạ ượ
Ứ
ng D ng Ph ụ
ươ
ng Pháp Huỳnh Quang Tia X Trong Khoa H c Và Kĩ Thu t ậ
ọ
Hình 9 cho th y s trùng h p gi a U và As. ấ ự ữ ợ
Trang 17
Hình 8: S phân b c a các h t, trình bày b i tín hi u Mo-Kα, các h t U ố ủ ự ệ ạ ạ ở
Ứ
ng D ng Ph ụ
ươ
ng Pháp Huỳnh Quang Tia X Trong Khoa H c Và Kĩ Thu t ậ
ọ
giàu/ As giàu, K giàu, Fe giàu, Ca giàu đ t b i ph huỳnh quang tia X. ượ c nh n bi ậ ế ở ổ
Trang 18
ộ đ g n ờ ư C
Năng l ng ( KeV) ượ
Hình 9: Ph huỳnh quang tia X c a các lo i h t đ ạ ạ ượ ủ ổ c nh n bi ậ ế ẫ t trong m u
đ t ô nhi m Uranium ễ ấ
ụ
Ứ
ố
ế
ấ
ị
2.2 ng D ng S2 Picofox Phân Tích D u V t Nguyên T , Xác Đ nh ượ t C a Các M u D c
ế ủ
ự
ộ
ẫ
Tính Xác Th c Và Ki m Tra Đ Tinh Khi ể Ph mẩ
2.2.1 Gi S mô t
ng m i và không ự
i thi u ớ ệ đ c đi m c a nh ng nhãn hi u thu c có tên th ể ả ặ
ủ ữ ệ ố ươ ạ
có tên th ng m i là m t nhi m v c n thi t trong phân tích d c ph m. M t vài ươ ụ ầ ệ ạ ộ ế ượ ẩ ộ
kĩ thu t phân tích thì thích h p cho vi c xác đ nh s phân b kích th c h t, hình ự ệ ậ ợ ố ị ướ ạ
ọ ủ thái h c và tr ng thái phân b . Đ n nay, vi c xác đ nh thành ph n hóa h c c a ế ệ ầ ạ ọ ố ị
thu c đã không đ t đ ạ ượ ự ỏ c s th a đáng do các yêu c u chu n b m u. Ngoài ra, ầ ị ẫ ẩ ố
thành ph n các nguyên t ầ ố ủ c a nguyên li u thô và s n ph m cu i cùng ph i đ ả ả ượ c ệ ẩ ố
Ứ
ng D ng Ph ụ
ươ
ng Pháp Huỳnh Quang Tia X Trong Khoa H c Và Kĩ Thu t ậ
ọ
phân tích th ng xuyên đ tuân theo n i quy đ nh. ườ ể ộ ị
Trang 19
ng d ng c a kĩ thu t huỳnh quang tia X (XRF) thông th Ứ ụ ủ ậ ườ ữ ng cho nh ng
nhi m v phân tích thì b h n ch do đòi h i cao v đ nh y, trong nhi u tr ề ộ ị ạ ụ ế ề ệ ạ ỏ ườ ng
ng m u nh s n có và thi u tiêu chu n đ nh c thích h p. S d ng các h p s l ợ ố ượ ử ụ ỏ ẵ ế ẩ ẫ ợ ỡ ị
ph ng pháp khác đ phân tích d u v t nguyên t gi ng nh quang ph h p th ươ ể ế ấ ố ố ổ ấ ư ụ
nguyên t (AAS) ho c quy n p- cùng v i plasma phát x quang ph (ICP-OES) thì ử ạ ạ ặ ớ ổ
th ng b gi i h n b i s l ng m u, s c n thi t cho vi c hòa tan m u và ườ ị ớ ạ ở ố ượ ự ầ ẫ ế ệ ẫ
nh ng h n h p liên quan thì g p khó khăn. ữ ặ ỗ ợ
V i ph t ng ph n x huỳnh quang tia X (TXRF), s l ng m u dùng nh ổ ổ ố ượ ạ ả ớ ẫ ỏ
c phân tích đ theo dõi s phân b nguyên t . Đó là h n milligram có th đ ơ ể ượ ự ể ố ố
ph ng pháp d a trên các n i tiêu chu n. H n n a, ph k TXRF S2 PICOFOX ươ ổ ế ự ữ ẩ ộ ơ
không đòi h i s phá h y m u, khí ho c ph ng ti n làm l nh. ỏ ự ủ ặ ẫ ươ ệ ạ
Trong ph n này áp d ng quang ph TXRF đ phân tích tính xác th c c a các ự ủ ụ ể ầ ổ
c ph m. S khác nhau v ph ng m i c a acid m u d ẫ ượ ự ề ẩ ươ ng di n th ệ ươ ủ ạ
acetylsalicylic là d a vào các lo i thu c đã đ c ki m tra b ng cách phân tích ự ạ ố ượ ể ằ
TXRF đ nh tính và đ nh l ng ị ị ượ
V i m c đích này các lo i thu c sau đây đã đ c phân tích: ụ ạ ớ ố ượ
- Aspirin 500mg, Bayer AG,Đ cứ
- Aspirin + C(viên s i b t), Bayer AG, Đ c ứ ủ ọ
- ASA 100mg, Hexal AG , Đ cứ
- ASA, Ratiopharm GmbH , Đ cứ
- “Aspirin”, không tên, Mỹ
Đ xác nh n s phù h p c a các PICOFOX S2 đ ki m tra đ tinh khi ợ ủ ậ ự ể ể ể ộ ế ủ t c a
m t nguyên li u thô đi n hình, natri clorua (NaCl) đ ng As ể ệ ộ ượ c tr n v i hàm l ớ ộ ượ
Ứ
ng D ng Ph ụ
ươ
ng Pháp Huỳnh Quang Tia X Trong Khoa H c Và Kĩ Thu t ậ
ọ
i h n phát hi n c a ch t gây ô nhi m này. khác nhau đ xác đ nh gi ể ị ớ ạ ệ ủ ễ ấ
Trang 20
ng
ữ
ườ c trang b m t ng Mo (37W) và m t
2.2.2 Nh ng thông s đo l ố Ph k đ ị ộ ố
ổ ế ượ
ộ detector Xflash Silicon Drift
30mm2. M u đ c đo m t đi n áp cao 50 kV, 750 μA cho 1000 s. ẫ ượ ở ộ ệ
ề ả Hình 10: Hình nh v Acetylsalicylic acid ( ASA) và các thi t b s d ng ế ị ử ụ
2.2.3 Chu n b m u ị ẫ ẩ c nghi n b ng tay trong m t c i đá mã não đ có đ T t c các m u đ ượ
ấ ả
ộ ố ề ể ằ ẫ ượ c
các h t có kích th c nh h n 75μm. ạ ướ ỏ ơ
M t phân tích đ nh tính đã đ ộ ị ượ c th c hi n b ng cách cân l ằ ự ệ ượ ộ ng m u b t ẫ
kho ng 60 mg và đ t m u vào trong chén nh a. Đ i v i s chu n b bùn than, 2,5 ố ớ ự ự ẩ ả ặ ẫ ị
ml có 1% n c dung d ch Triton X100 đ ướ ị ượ ấ ẩ c thêm vào. Triton X100 là m t ch t t y ộ
ng đ đi u ch nh đ nh t c a các dung d ch. ng d ng c a s r a thông th ử ườ ị Ứ ể ề ớ ủ ủ ự ụ ộ ỉ
chu n b bùn than trong phân tích TXRF, nó giúp tăng c ng ch t l ẩ ị ườ ấ ượ ng c a các ủ
m u. Sau khi đ ng nh t tri t đ , 10 ml bùn than đ ẫ ấ ồ ệ ể ượ ạ c đ t trên m u kính th ch ẫ ặ
anh, m u đ c s y khô trong m t bình kh m và sau đó đem đi đo. ẫ ượ ấ ử ẩ ộ
ng v d li u đo TXRF đ Đ nh l ị ượ ề ữ ệ ượ c th c hi n b ng ph ệ ự ằ ươ ẩ ng pháp chu n
Ứ
ng D ng Ph ụ
ươ
ng Pháp Huỳnh Quang Tia X Trong Khoa H c Và Kĩ Thu t ậ
ọ
hóa bên trong. Vì m c đích này, bùn than cũng đ c chu n b gi ng nh trong phân ụ ượ ị ố ư ẩ
Trang 21
tích đ nh tính. Nh là m t n i tiêu chu n kho ng 30 ml c a 100mg /l dung d ch Se ộ ộ ủ ư ẩ ả ị ị
đã đ c thêm vào. ượ
c chi Sau khi đ ng nh t, 10μl bùn than đ ấ ồ ượ ế ẫ t su t b ng pi-pét lên trên m u ấ ằ
kính th ch anh , m u đ c s y khô trong bình kh m và đo ẫ ượ ấ ử ẩ ạ ở ớ cùng đi u ki n v i ề ệ
m u đ nh tính. ị ẫ
Đ i v i ki m tra ô nhi m, kho ng 60mg NaCl (p.A, As <0,4 mg/Kg) đã đ ố ớ ễ ể ả ượ c
hòa tan trong 1ml n c siêu tinh khi t và tr n v i dung d ch As đ đ t đ ướ ế ể ạ ượ ồ c n ng ớ ộ ị
0 đ n 4mg/Kg. đ cu i cùng trong kho ng t ộ ố ả ừ ế
Hình 11: Ph TXRF đi n hình c a ba lo i thu c ASA khác nhau: ủ ể ạ ổ ố
Aspirin Bayer (màu xanh lá cây), Apirin Hexal (màu xanh da tr i) và ASA ờ
Ứ
ng D ng Ph ụ
ươ
ng Pháp Huỳnh Quang Tia X Trong Khoa H c Và Kĩ Thu t ậ
ọ
(màu đ ), “không tên” ỏ
Trang 22
T t c các giá tr trong mg/kg ấ ả ị
B ng 3: N ng đ các nguyên t ả ồ ộ ố trong thu c Aspirin ố
ng ng v thành ph n nguyên t Hình 12: S đ phân tích t ơ ồ ươ ứ ề ầ ố ủ ố c a 5 lo i thu c ạ
Aspirin khác nhau
2.2.4 K t qu ả ế
ự ủ
ể
2.2.4.a Ki m tra tính xác th c c a ASA Hình 11 cho th y quang ph c a các m u ASA khác nhau. P, Ni, Cu và Sr có
ổ ủ ẫ ấ
m t trong Aspirin “ không tên” ; V, Cr, As và Se có m t trong m u Hexal. Các ặ ẫ ặ
Ứ
ng D ng Ph ụ
ươ
ng Pháp Huỳnh Quang Tia X Trong Khoa H c Và Kĩ Thu t ậ
ọ
nguyên t nh Cl, K, Ca, Fe, Zn và Pb cho th y s khác bi t l n trên t ố ư ấ ự ệ ớ ấ ả ạ t c 5 lo i
Trang 23
đ i di n (Cl, Zn, Pb) khác nhau trong n ng đ đ thu c. Nh m t s nguyên t ư ộ ố ố ố ạ ộ ượ c ệ ồ
th hi n trong b ng 3. ể ệ ả
S khác bi ự ệ ủ t c a các lo i thu c ASA có th đ ố ể ượ ạ ữ ệ c so sánh sau khi d li u
chuy n đ i v nh ng thành ph n nguyên t đ c tr ng. Phép phân tích t ng úng ổ ề ữ ể ầ ố ặ ư ươ
này đ c bi u di n b i phép phân tích Biplot, đ a ra m t s gi i thích v hình ượ ộ ự ả ư ễ ễ ở ề
nh c a các thành ph n hóa h c (Hình 12). Kích th ả ủ ầ ọ ướ ủ ạ c c a m i đi m d li u đ i ể ữ ệ ỗ
di n cho các l i c a phép phân tích TXRF .Rõ ràng, t ệ ỗ ủ ấ ả t c các lo i thu c có th ạ ố ể
đ c phân tích m t cách đáng tin c y. ượ ậ ộ
S l p l i c a các phép đo đã đ c ch ng minh b ng m i l n s chu n b ự ặ ạ ủ ượ ườ ầ ự ứ ẩ ằ ị
và phân tích m u “Aspirin ,không tên, USA”. B ng 4 cho th y các giá tr trung bình ả ấ ẫ ị
quan tr ng nh t. Đ l ch tiêu chu n v c a các nguyên t ủ ố ộ ệ ấ ẩ ọ ượ t quá m t ph m vi ộ ạ
ch p nh n đ c ch trong tr ng h p n ng đ g n v i gi i h n phát hi n. ậ ượ ấ ỉ ườ ộ ầ ợ ồ ớ ớ ạ ệ
B ng 4: Giá tr trung bình c a các nguyên t quan tr ng trong m u "Aspirin, ủ ả ị ố ẫ ọ
không tên, M ", trung bình c a 10 phép đo. ủ ỹ
ộ
ng quan t
2.2.4.b Ki m tra đ tinh khi ế ủ Vi c đo n ng đ NaCl cho th y s t ấ ự ươ
t c a Natri clorua t v i n ng đ As tr n vào ộ ố ớ ồ
ể ồ
ệ ộ ộ
(R2 = 0,9972 , hình 13). H n n a, các phép đo ch ra s có m t c a kho ng 0,2 ặ ủ ữ ự ả ơ ỉ
Ứ
ng D ng Ph ụ
ươ
ng Pháp Huỳnh Quang Tia X Trong Khoa H c Và Kĩ Thu t ậ
ọ
mg/kg As trong các thu c th cũng phù h p v i giá tr quy đ nh < 0,4 mg / kg. ợ ớ ử ố ị ị
Trang 24
i h n phát hi n cho t t c các phép đo đ c th hi n trong Nh ng gi ữ ớ ạ ệ ấ ả ượ ể ệ b ngả
5. Trong t i h n phát hi n As là đáng k d ấ ả t c các dung d ch ki m tra thì gi ị ể ớ ạ ể ướ i ệ
) g k / g m
( l
C a N g n o r t s A ộ đ g n ồ N
0,1 mg / kg.
N ng đ c a As tr n vào ( mg/kg) ộ ủ ồ ộ
Hình 13: S t ng quan c a các phép đo đ tinh khi t NaCl v i s nhi m b n As ự ươ ủ ộ ế ớ ự ễ ẩ
tr n vào ộ
Gi i h n phát hi n ớ ạ ệ ộ ồ
N ng đ As thêm vào 0 1 2 4 Trung bình 0.089 0.067 0.066 0.054 0.069
B ng 5:Gi i h n phát hi n c a As trong NaCl ả ớ ạ ệ ủ
2.2.5 K t lu n ế S khác bi
ậ t trong thành ph n nguyên t
, đ c bi t là P, S, Cl, Ca, Fe, Zn, Sr, ự ệ ầ ố ặ ệ
c xác đ nh chính xác b ng ph k S2 Pb c a năm lo i thu c aspirin khác nhau đ ố ủ ạ ượ ổ ế ằ ị
PICOFOX TXRF.
K t qu là tính xác th c c a thu c th nghi m đã đ ự ủ ử ế ệ ả ố ượ ộ c bi u di n b ng m t ể ễ ằ
ng ng. Phép phân tích đ nh l đ th phân tích t ồ ị ươ ứ ị ượ ị ng cung c p thông tin có giá tr , ấ
có th d n đ n m t s xác đ nh rõ ràng c a các nhãn hi u s n ph m. ệ ả ộ ự ể ẫ ủ ế ẩ ị
Ngoài ra, S2 PICOFOX đã đ ượ c ch ng minh đ ki m tra đ tinh khi ể ể ứ ộ ế ủ t c a
Ứ
ng D ng Ph ụ
ươ
ng Pháp Huỳnh Quang Tia X Trong Khoa H c Và Kĩ Thu t ậ
ọ
ng đ nguyên li u, ch t r n hóa h c. Nó th ấ ắ ệ ọ ườ ượ c dùng trong s n xu t nh ng d ả ữ ấ ượ c
Trang 25
ph m. S nhi m As c a NaCl đ ủ ự ễ ẩ ượ ệ c đo m t cách chính xác b ng cách phát hi n ằ ộ
gi i xu ng đ n 70 ± 14ppb. L i ích c th c a TXRF đ phân tích các d ớ ụ ể ủ ể ế ố ợ ượ ẩ c ph m
so v i nh ng ph ng pháp phân tích khác là: ữ ớ ươ
+ L t là c c kỳ th p (d i mg ) ượ ng m u c n thi ẫ ầ ế ự ấ ướ
+ Vi c chu n b m u là nhanh chóng và đ n gi n cho nh ng ng d ng thông ị ẫ ữ ứ ụ ệ ả ẩ ơ
th ng + D ng c đ nh c và vi c s d ng đ nh c tiêu chu n là không c n thi ườ ệ ử ụ ụ ị ụ ẩ ầ ỡ ỡ ị t ế
+ T t c các nguyên t có th phát hi n đ c phân tích cùng m t lúc ấ ả ố ệ ượ ể ộ
2.3 M t S ng D ng Khác
ộ ố Ứ
ụ
2.3.1 Trong phân tích hình nhả
3O4), lá đ ng cacbonat và
Ph k μXRF phân tích hình nh c a m t b n vi t tay c đ i Nepal đã xác ộ ả ổ ế ủ ả ế ổ ạ
đ nh đ ị ượ ộ c b t màu bao g m: đ son (HgS), diachlon (Pb ỏ ồ ồ
ấ vàng. B n ch t c a X-quang cho phép xác đ nh đ c đi m không th nhìn th y ấ ủ ể ể ặ ả ị
4)
c nghiên c u, trên b n th o này có m t l p vàng m crôm (PbCrO b ng m t đ ằ ắ ượ ộ ớ ứ ạ ả ả
Ứ
ng D ng Ph ụ
ươ
ng Pháp Huỳnh Quang Tia X Trong Khoa H c Và Kĩ Thu t ậ
ọ
Hình 14: Thành ph n c a b n vi ầ ủ ả ế t tay c đ i Nepal ổ ạ
Trang 26
2.3.2 Trong pháp y Các nhà khoa h c t ọ ừ
ộ phòng thí nghi m qu c gia Los Alamos đã s d ng m t ử ụ ệ ố
chùm tia X m ng đ r i sáng các d u vân tay - k thu t có tên g i huỳnh quang vi ể ọ ấ ậ ỏ ọ ỹ
tia X (μXRF). Các nguyên t nh natri, kali, clo có m t trong m hôi ng ố ư ặ ồ ườ ẽ ấ i s h p
th tia X và phát ra ánh sáng, hay "huỳnh quang", d ng t n s th p. K thu t này ụ ở ạ ầ ố ấ ậ ỹ
nh m phát hi n ra mu i trong m hôi ng i - v n t o nên đ ệ ằ ố ồ ườ ố ạ ườ ủ ấ ng vi n c a d u ề
i đ l c nó mà vân tay. N u d u vân tay l u l ấ ư ạ ủ ượ ế ng mu i, máy s nh n d ng đ ẽ ạ ậ ố ượ
không c n can thi p vào m u. ệ ầ ẫ
K thu t trên cũng có th xác đ nh đ c nh ng ch t này khi ngón tay b ph ể ậ ỹ ị ượ ữ ấ ị ủ
c b t ho c kem ch ng n ng - là nh ng ch t ô nhi m làm b i m ph m, đ t, n ẩ ở ấ ỹ ướ ữ ễ ắ ấ ặ ọ ố
m t s chính xác c a ph ng pháp đi u tra t i ph m truy n th ng. ấ ự ủ ươ ề ộ ề ạ ố
Ph ng pháp có th thu d u vân tay trên nh ng ch t li u khác nhau, nh ươ ấ ệ ữ ể ấ ư
gi y, g , da thu c, plastic và th m chí trên da ng ậ ấ ộ ỗ ườ ệ i. Nó cũng có ích trong vi c
nh n d ng vân tay tr em, là đ i t ng có ít d u trên da. Ngoài ra, các chuyên gia ố ượ ẻ ậ ạ ầ
còn có th thu đ c nhi u thông tin t vân tay. Ch ng h n, m u th c ăn cu i cùng ể ượ ề ừ ứ ẫ ẳ ạ ố
t ng i c a nghi ph m gi ủ ạ ế ườ . Đây là m t công c m i c a các nhà đi u tra pháp y, ụ ớ ủ ề ộ
cho phép h phát hi n d u vân tay b ng ph ng pháp không phá hu , mà theo k ệ ằ ấ ọ ươ ỷ ỹ
thu t truy n th ng có th b b qua . H n ch c a nó là đôi khi l ể ị ỏ ề ậ ố ế ủ ạ ượ ng v t li u có ậ ệ
th phát hi n đ c quá nh . Các tia X không nh n ra nh ng nguyên t ể ệ ượ ữ ậ ỏ ố ẹ ơ nh h n
(và ph bi n h n) nh carbon, nit và ôxy. ổ ế ơ ư ơ
Ứ
ng D ng Ph ụ
ươ
ng Pháp Huỳnh Quang Tia X Trong Khoa H c Và Kĩ Thu t ậ
ọ
ấ Hình 15: Hình nh d u vân tay ả s d ng kĩ thu t μXRF ậ ử ụ
Trang 27
Tài Li u Tham Kh o
ệ
ả
1. www.ichtj.waw.pl/ichtj/nukleon/back/full/.../v49n3p087f.pdf
2. www.bruker-axs.de/.../LR_XRF_92_S2_PICOFOX_Authenticity_test_low_res.pdf
3. www.springerlink.com/index/j32rux7335641653.pdf
4. en.wikipedia.org/.../Xray_fluorescence
Ứ
ng D ng Ph ụ
ươ
ng Pháp Huỳnh Quang Tia X Trong Khoa H c Và Kĩ Thu t ậ
ọ
5. www.bruker-axs.de/.../sec3_1.html