Khóa luận Hóa học: Thực trạng và giải pháp nâng cao hiệu quả dạy - học Thực hành phân tích định lượng Hóa học

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO

TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM HỒ CHÍ MINH

KHOA HÓA HỌC

KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP

GIÁO VIÊN HƯỚNG DẪN: ThS. LÊ NGỌC TỨ

SINH VIÊN THỰC HIỆN: LẠI THỊ KIM BIÊN

LỚP: K35C

THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH- THÁNG 5 NĂM 2013

LỜI CẢM ƠN

Trước hết, em xin trân trọng cảm ơn thầy Lê Ngọc Tứ, người trực tiếp hướng

dẫn, giúp đỡ em về kiến thức và phương pháp để em hoàn thành được khóa luận tốt

nghiệp này.

Em cũng xin trân trọng cảm ơn các Thầy Cô trong Khoa Hóa học trường Đại

học Sư Phạm thành phố Hồ Chí Minh đã hướng dẫn, giảng dạy, cung cấp kiến thức

cho em trong suốt bốn năm học qua.

Em cũng xin gửi lời cảm ơn sâu sắc đến giáo viên phụ trách phòng thực hành

hóa phân tích đã tận tình giúp đỡ em trong việc mượn hóa chất và dụng cụ phòng

thí nghiệm.

Tôi cũng xin chân thành cảm ơn các bạn sinh viên lớp Hóa K35A, K35B,

K35C, K36C đã giúp đỡ tôi hoàn thành tốt các Phiếu khảo sát để phục vụ cho khóa

luận tốt nghiệp này.

Được sự giúp đỡ của Thầy Cô và bạn bè, cùng với những nổ lực của bản

thân, em đã hoàn thành khóa luận tốt nghiệp đề tài “Thực trạng và một số biện

pháp nâng cao hiệu quả dạy- học phần thực hành Phân tích định lượng Hóa

học”, xin kính trình Quý Thầy Cô trong hội đồng chấm khóa luận tốt nghiệp. Do

trình độ nghiên cứu và thời gian có hạn nên chắc chắn không tránh khỏi thiếu sót và

hạn chế. Rất mong được sự góp ý và chỉ dẫn của Thầy Cô.

Em xin trân trọng cảm ơn.

Thành phố Hồ Chí Minh, tháng 5 năm 2013

LẠI THỊ KIM BIÊN

Sinh viên thực hiện

MỤC LỤC

Trang

DANH MỤC BẢNG .................................................................................................. I

DANH MỤC HÌNH ................................................................................................. II

LỜI MỞ ĐẦU ............................................................................................................ 1

TỔNG QUAN ............................................................................................................ 2

CHƯƠNG 1:CƠ SỞ LÝ LUẬN ............................................................................... 3

1.1. Khái niệm thí nghiệm hóa học .................................................................... 3

1.2. Mục đích của việc thực hành thí nghiệm .................................................... 3

1.3. Một số giáo trình thực hành Phân tích định lượng: .................................... 5

1.3.1. Tại Khoa Hóa Học, Trường Đại học Sư Phạm Thành phố Hồ Chí Minh

hiện nay .............................................................................................................. 5

1.3.2. Tại các trường Đại học khác trong nước ................................................. 5

1.3.3. Nhận xét .................................................................................................. 9

CHƯƠNG 2:CƠ SỞ LÝ THUYẾT CÁC PHƯƠNG PHÁP ĐỊNH LƯỢNG

HÓA HỌC ............................................................................................................... 10

2.1. Phương pháp phân tích khối lượng ........................................................... 13

2.2. Phương pháp phân tích thể tích ................................................................. 18

2.2.1. Phương pháp chuẩn độ axit- bazơ ......................................................... 18

2.2.2. Phương pháp oxi hóa-khử ..................................................................... 23

2.2.3. Phương pháp chuẩn độ kết tủa .............................................................. 26

2.2.4. Phương pháp chuẩn độ phức chất ......................................................... 28

THỰC NGHIỆM ..................................................................................................... 36

CHƯƠNG 3:KHẢO SÁT THỰC TRẠNG DẠY- HỌC PHẦN THỰC HÀNH

PHÂN TÍCH ĐỊNH LƯỢNG HÓA HỌC ............................................................ 37

3.1. Khảo sát bằng hình thức phiếu điều tra ..................................................... 37

3.1.1. Cách tiến hành ....................................................................................... 37

3.1.2. Mô tả phiếu điều tra .............................................................................. 37

3.1.3. Phân tích kết quả điều tra ...................................................................... 37

3.1.4. Nhận xét ................................................................................................ 45

3.2. Khảo sát các bài thực hành có trong giáo trình ......................................... 48

3.2.1. Khảo sát bài 1: chuẩn độ Axit mạnh Bazơ mạnh .................................. 48

3.2.2. Khảo sát bài 2: chuẩn độ axit yếu ......................................................... 50

3.2.3. Khảo sát bài 3: chuẩn độ bazơ yếu ........................................................ 51

3.2.4. Khảo sát bài 4: chuẩn độ đa axit ........................................................... 53

3.2.5. Khảo sát bài 5: chuẩn độ đa bazơ .......................................................... 56

3.2.6. Khảo sát bài 6: định lượng Fe bằng phương pháp pemanganat ............ 60

3.2.7. Khảo sát bài 7: định lượng Cu bằng phương pháp iod ......................... 61

3.2.8. Khảo sát bài 8: chuẩn độ kết tủa ........................................................... 62

3.2.9. Khảo sát bài 9: chuẩn độ phức chất. ..................................................... 64

3.2.10. Nhận xét ................................................................................................ 66

3.3. Đề xuất chung ........................................................................................... 67

CHƯƠNG 4:MỘT SỐ GIẢI PHÁP NÂNG CAO HIỆU QUẢ DAY- HỌC

PHẦN THỰC HÀNH PHÂN TÍCH ĐỊNH LƯỢNG HÓA HỌC ...................... 68

4.1. Chỉnh sửa và bổ sung nội dung giáo trình ................................................ 68

4.1.1. Bài 2: Chuẩn độ axit yếu ....................................................................... 68

4.1.2. Bài 3: Chuẩn độ bazơ yếu ..................................................................... 68

4.1.3. Bài 5: Thí nghiệm Chuẩn độ hỗn hợp Na2CO3 và NaOH bằng HCl .. 69

4.2. Các bài thí nghiệm đề xuất ........................................................................ 72

4.2.1. Bài 2: Xác định hàm lượng sắt bằng phương pháp Dicromat ............... 72

4.2.2. Bài 3: Xác định hàm lượng vitamin C trong viên nén bằng phương

pháp chuẩn độ iod ............................................................................................. 73

4.3. Xây dựng phim minh họa các bài thực hành............................................. 75

KẾT LUẬN- ĐỀ XUẤT .......................................................................................... 77

TÀI LIỆU THAM KHẢO ...................................................................................... 79

PHỤ LỤC ................................................................................................................. 81

iii

DANH MỤC BẢNG

BẢNG 2.1. Một sô chỉ thị quan trọng và khoảng chuyển màu của chỉ thị .............. 21

BẢNG 2.2. Khoảng pH đổi màu của chỉ thị ERIOT ................................................ 32

DANH MỤC HÌNH

HÌNH 2.1. Phương pháp lọc kết tủa .......................................................................... 16

HÌNH 2.2. Phương pháp chuẩn độ thể tích ............................................................... 18

HÌNH 2.3. Cơ chế đổi màu phenolphatalein ............................................................. 19

HÌNH 2.4. Cơ chế đổi màu của phenol đỏ ................................................................ 20

HÌNH 2.5. Cơ chế đổi màu của metyl da cam .......................................................... 20

HÌNH 2.6. Đường cong chuẩn độ ion kim loại mn+ bằng Na2H2Y ......................... 30

LỜI MỞ ĐẦU

Phân tích định lượng được dùng để xác định quan hệ định lượng giữa các

thành phần của chất nghiên cứu, trong đó phân tích đóng vai trò là trung tâm.

Trong xu thế hội nhập khu vực và toàn cầu, chúng ta ngày càng phải nâng

cao chất lượng của mọi loại hình sản phẩm trong đó không ít sản phẩm có đóng góp

của chuyên ngành Hoá học Phân tích. Đó là phân tích nguyên liệu và sản phẩm của

quá trình sản xuất trong nông nghiệp cũng như trong công nghiệp, phân tích các

mẫu trong nghiên cứu khoa học, phân tích lâm sàng, phân tích các mẫu phục vụ cho

quá trình điều tra phá án,... Một khối lượng khổng lồ các mẫu phân tích như vậy

không ít mẫu liên quan trực tiếp tới sự thành bại của một doanh nghiệp, sức khoẻ,

và đặc biệt là sinh mạng của con người. Điều đó nói lên nhu cầu thực tế đòi hỏi tính

chính xác và tính đúng đắn của các kết quả phân tích. Chính vì vậy các sinh viên

Hóa học dù đi vào chuyên ngành nào đều cần trang bị những kiến thức về Phân tích

định lượng.

Ngày nay, với sự tiến bộ của khoa học kỹ thuật, Phân tích định lượng ngày

càng được quan tâm nghiên cứu và ứng dụng thực tế.

Qua so sánh với nội dung giáo trình thực hành phân tích định lượng hóa học

tại một số trường đại học như Đại học Sư phạm Quy Nhơn, Đại học Bách Khoa Hà

Nội, Đại học Khoa học Tự nhiên- Đại học Quốc gia Hà Nội,… cho thấy giáo trình

thực hành “Phân tích định lượng Hóa học” cho các đối tượng sinh viên khoa Hóa,

trường Đại học Sư Phạm Thành Phố Hồ Chí Minh được thực hiện từ năm 2004 đến

nay còn ít bài thực hành, cần được đổi mới và cập nhật để phù hợp với sinh viên và

theo kịp những tiến bộ mới về kỹ thuật.

Từ thực tế bản thân trong việc học tập phần thực hành Phân tích định lượng

Hóa học và dưới sự định hướng của thầy Lê Ngọc Tứ em đã tiến hành đề tài “Thực

trạng và một số biện pháp nâng cao hiệu quả dạy- học phần thực hành Phân

tích định lượng Hóa học”.

PHẦN 1:

TỔNG QUAN

CƠ SỞ LÝ LUẬN CHƯƠNG 1:

1.1. Khái niệm thí nghiệm hóa học [15]

Thí nghiệm: Theo từ điển Tiếng Việt Nhà xuất bản khoa học xã hội 1992 thì

thí nghiệm có hai nghĩa. Nghĩa thứ nhất: “Gây ra một hiện tượng, một sự biến đổi

nào đó trong điều kiện xác định để quan sát, tìm hiểu, nghiên cứu, kiểm tra hay

chứng minh”. Nghĩa thứ hai: “làm thử để rút kinh nghiệm”. Theo đại từ điển Tiếng

Việt Nhà xuất bản Văn hóa thông tin 1999 thì thí nghiệm là: “Làm thử theo những

điều kiện, nguyên tắc đã được xác định để nghiên cứu, chứng minh”. Trong đề tài

nghiên cứu này khái niệm thí nghiệm được giới hạn trong một phạm vi hẹp hơn là

“thực hiện các phản ứng, quá trình hóa học”

1.2. Mục đích của việc thực hành thí nghiệm[13- 15]

 Thí nghiệm là phương tiện trực quan

Thí nghiệm là nền tảng của việc dạy học hóa học. Thí nghiệm là phương tiện

trực quan chính yếu, được dùng phổ biến và giữ vai trò quyết định trong quá trình

dạy học hóa học. Nó giúp sinh viên chuyển từ tư duy cụ thể sang tư duy trừu tượng

và ngược lại. Khi làm thí nghiệm sinh viên sẽ làm quen được với các chất hóa học

và trực tiếp nắm bắt các tính chất lí, hóa của chúng. Mỗi hóa chất thường có một

màu sắc khác nhau như màu vàng lục, lục nhạt, xanh lục, xanh lá, xanh ve,…nếu

sinh viên không quan sát trực tiếp thì không thể nào hình dung được các màu sắc đó

như thế nào. Thực hành thí nghiệm cho sinh viên có cơ hội để nhận thức và nhận ra

những ví dụ thực hành của các chất đã đề cập trong lý thuyết, một điều quan trọng

là sinh viên Hóa học phải thấy một số các phản ứng. Vì vậy, mục đích quan trọng

của công việc thí nghiệm là để sinh viên thực hành khảo sát quá trình phản ứng của

các chất.

 Thí nghiệm là cầu nối giữa lý thuyết và thực tiễn

Có thể nói quá trình nhận thức của học sinh, sinh viên là một quá trình nhận

thức độc đáo. Độc đáo là ở chỗ họ luôn nhận thức được cái đúng. Những tri thức mà

họ tiếp nhận đã được các nhà khoa học, giáo dục miệt mài nghiên cứu, đúc kết từ

thực nghiệm. Song không phải những lý thuyết đưa ra đều được sinh viên chấp

nhận dễ dàng. Sẽ thật là thú vị nếu bản thân họ chứng minh được những lý thuyết

mà họ được học là đúng dù rằng đó là công việc mà những nhà nghiên cứu trước

đây đã làm. Đối với bộ môn hóa học, thực hành thí nghiệm sẽ giúp cho sinh viên

sáng tỏ những vấn đề lý thuyết đưa ra. “Học đi đôi với hành” – với ý nghĩa đó thực

hành thí nghiệm giúp sinh viên ôn tập và kiểm tra lại các vấn đề lí thuyết đã học,

trên cơ sở đó hiểu sâu sắc và nắm vững những nội dung cơ bản trong giáo trình lý

thuyết.

Nhiều thí nghiệm rất gần gũi với đời sống, với các quy trình công nghệ. Chính

vì vậy, thí nghiệm giúp sinh viên vận dụng những kiến thức đã học vào thực tế cuộc

sống. Khi quan sát các thí nghiệm sinh viên ghi nhớ lại các thí nghiệm, nếu sinh

viên gặp lại hiện tượng trong tự nhiên hay trong quy trình công nghệ, sinh viên sẽ

hình dung lại kiến thức cũ và giải thích được hiện tượng một cách dễ dàng. Từ đó

sinh viên phát huy tính tích cực, sáng tạo và vận dụng kiến thức nhạy bén trong

những trường hợp khác nhau.

 Rèn luyện khả năng thực hành

Trong tất cả các thí nghiệm khoa học, đặc biệt là thí nghiệm về hóa học, nếu

không cẩn thận sẽ gây nguy hiểm có khi dẫn đến tử vong. Khi thực hành thí

nghiệm, sinh viên phải làm đúng các thao tác cần thiết, sử dụng lượng hóa chất

thích hợp, phát tiển các kỹ năng thực hành như kỹ năng điều khiển máy móc, dụng

cụ thí nghiệm, kỹ năng quan sát hiện tượng và kỹ năng thu thập số liệu thí nghiệm

nên sinh viên vừa tăng cường khéo léo và kỹ năng thao tác, vừa phát triển kỹ năng

giải quyết vấn đề. Từ đó học sinh sẽ hình thành những đức tính cần thiết của người

lao động mới: cẩn thận, ngăn nắp, kiên nhẫn, trung thực, chính xác, khoa học,…Đây

là điều mà thí nghiệm ảo không có được.

 Phát triển tư duy, tập làm nghiên cứu khoa học

Thí nghiệm hóa học giúp sinh viên phát triển tư duy, hình thành thế giới quan

duy vật biện chứng. Phát triển những kỹ năng thiết kế, tổ chức, sắp xếp các bước

tiến hành thí nghiệm một cách thích hợp để kiểm tra lý thuyết. Học xử lý và giải

thích số liệu thí nghiệm. Ngoài việc xử lý số liệu thông thường, điều quan trọng là

muốn đạt trình độ cao hơn trong một số môn ở Đại học nên thiết kế những thí

nghiệm nhằm phát triển khả năng suy luận khoa học cho sinh viên.

1.3. Một số giáo trình thực hành Phân tích định lượng:

1.3.1. Tại Khoa Hóa Học, Trường Đại học Sư Phạm Thành phố Hồ Chí Minh hiện nay [12]

 Trần Thị Yến (Chủ biên), Ngô Tấn Lộc, Nguyễn Hiền Hoàng, Đỗ

Văn Huê, Nguyễn Thị Minh Huệ, Lê Ngọc Tứ (2004), Thực hành phân tích

định lượng, ĐHSP TP.Hồ Chí Minh.

Giáo trình gồm 9 bài thực hành

Bài 1: Chuẩn độ axit mạnh bằng bazơ mạnh và ngược lại

Bài 2: Chuẩn độ axit yếu bằng bazơ mạnh

Bài 3: Chuẩn độ bazơ yếu bằng axit mạnh

Bài 4: Chuẩn độ đa axit với hỗn hợp axit (H3PO4 + HCl) bằng bazơ mạnh

Bài 5: Chuẩn độ đa bazơ với hỗn hợp bazơ (Na2CO3 + NaOH) bằng axit mạnh

Bài 6: Chuẩn độ oxi hóa – khử. Phương pháp pemanganat

Bài 7 : Chuẩn độ oxi hóa – khử. Phương pháp iod

Bài 8 : Chuẩn độ kết tủa

Bài 9: Chuẩn độ complexon

1.3.2. Tại các trường Đại học khác trong nước

 Bộ môn Hóa Phân tích (2004), Giáo trình “Hướng dẫn thực hành

Phân tích định lượng”, Đại học Sư Phạm Quy Nhơn [1]

Giáo trình gồm có 14 bài

Bài 1: Chuẩn độ bazo mạnh bằng axit mạnh

Bài 2: Chuẩn độ bazơ yếu và đa bazơ bằng axit mạnh

Bài 3: Xác định thành phần Xút kỹ thuật

Bài 4: Chuẩn độ axit mạnh và axit yếu bằng bazơ mạnh

Bài 5: Chuẩn độ axit đa chức H3PO4 và hỗn hợp HCl + H3PO4.

Bài 6: Chuẩn độ oxi hóa – khử. Phương pháp pemanganat

Bài 7 : Xác định Crom trong dung dịch K2Cr2O7

Bài 8 : Phương pháp iod

Bài 9: Phương pháp bicromat

Bài 10: Xác định độ cứng của nước bằng phương pháp Complexon

Bài 11: Xác định một số ion bằng phương pháp Complexon Bài 12: Phương pháp kết tủa – Xác định hàm lượng Cl- trong muối ăn bằng

phương pháp Mohr và phương pháp Volhard

Bài 13: Xác định hàm lượng ion Fe bằng Kaliferoxianua theo phương pháp kết

tủa

Bài 14: Xác định Cl-, Br-, I-, SCN- bằng phương pháp FaJans

 Nguyễn Thị Như Mai, Đặng Thị Vĩnh Hòa (2002),Giáo trình

“Hướng dẫn thực hành Phân tích định lượng bằng các phương pháp hóa học”, Đại học Đà Lạt. [9]

Giáo trình thực hành gồm 8 bài thực hành

Bài 1: Cách sử dụng các dụng cụ đo khối lượng và thể tích

Bài 2: Phương pháp trung hòa (Phương pháp chuẩn độ Acid-Bazo)

Bài 3: Phương pháp trung hòa

Bài 4: Phương pháp Oxy hóa-khử phép đo Pemanganat

Bài 5: Phương pháp oxy hóa-khử phép đo Dicromat và Iod

Bài 6: Phương pháp chuẩn độ kết tủa

Bài 7: Phương pháp phân tích khối lượng

Bài 8: Phương pháp Complexon

 Khoa Hóa (2004), Giáo trình thực hành “Phân tích định lượng”,

Trường Đại học công nghiệp [4]

Phân bố thời gian: thực hành 90 giờ, mỗi bài 5 giờ (18 bài)

Giáo trình gồm 19 bài:

Bài 1: Pha chế các dung dịch

Bài 2: Định lượng axit mạnh - bazơ mạnh

Bài 3: Định lượng đơn axit yếu-bazơ mạnh định lượng đơn acid mạnh-bazơ

yếu

Bài 4: Định lượng đa acid và hỗn hợp acid

Bài 5: Định lượng đa bazơ va hỗn hợp bazơ

Bài 6: Định lượng muối Bài 7: Chuẩn độ Pemanganat định lượng Fe2+, H2O2 va NO2 Bài 8: Chuẩn độ Pemanganat định lượng Fe3+, Cr6+ Bài 9: Phương pháp Iod định lượng vitamin C, SO32- Bài 10: Phương pháp Iod - Cromat định lượng H2O2, Cu2+, Pb2+ Bài 11: Định lượng Ca2+- Mg2+ Bài 12: Định lượng Zn2+, Fe3+, Al3+ và hỗn hợp Al3++ Fe3+ Bài 13: Định lượng hỗn hợp Mg2++ Zn2+ và hỗn hợp Mg2++ Ca2++ Fe3++ Al3+ Bài 14: Định lượng Ba2+ và SO4 Bài 15: Phương pháp Mohr và Volhard định lượng ion Cl- 2- (hoặc Ba2+)

Bài 16: Xác định SO4 Bài 17: Xác định Fe3+ Bài 18: Xác định Mg2+

Bài 19: Xác định Photphat

 Nguyễn Văn Ri, Tạ Thị Thảo (2006), Giáo trình “Thực tập phân

tích Hóa học Phần 2 Phân tích định lượng Hóa học”, Trường Đại học Khoa học Tự nhiên- Đại học Quốc gia Hà Nội [11]

Giáo trình gồm 30 bài thực hành

Phần 1: Phân tích định lượng hóa học cơ bản

Bài 1: Chuẩn độ đơn axit, đơn bazơ

Bài 2: Chuẩn độ đa axit

Bài 3: Chuẩn độ đa Bazơ

Bài 4: Chuẩn độ trực tiếp xác định các ion kim loại

Bài 5: Các kỹ thuật chuẩn độ complexon

Bài 6: Các kỹ thuật chuẩn độ complexon (tiếp) Bài 7: Xác định hỗn hợp Al3+, Ca2+, Mg2+ (bài kiểm tra)

Bài 8: Xác định các halogenua, SCN-

Bài 9: Phương pháp Pemanganat

Bài 10: Phương pháp Dicromat

Bài 11: Phương pháp chuẩn độ iot-thiosunfat

Bài 12: Phương pháp chuẩn độ Bromat, Iodat Bài 13: Phương pháp phân tích trọng lượng xác định Mg2+

2- bằng phương pháp trọng lượng và complexon

Bài 14: Phương pháp phân tích trọng lượng xác định Fe

Bài 15: Xác định SO4

Phần 2: Phân tích mẫu thực tế

Bài 16: Xác định hàm lượng Mn trong gang

Bài 17: Phân tích Al, Cu, Zn trong hợp kim Devada

Bài 18: Xác định Fe, Cr, Ni trong hợp kim inox

Bài 19: Xác định Cu, Sn, Pb, Zn trong đồng thau

Bài 20: Xác định hàm lượng Cu, Fe, Al, Zn trong hợp kim nhôm

Bài 21: Xác định hàm lượng Al2O3, Fe2O3, CaO, MgO

Bài 22: Xác định hàm lượng P2O5 trong phân bón NPK

Bài 23: Xác định Mn trong quặng pirozulit

Bài 24: Xác định một số chỉ tiêu hóa học của nước bề mặt

Bài 25: Xác định một số chỉ tiêu hóa học của nước và nước thải

Bài 26: Phân tích một số chỉ tiêu của nước mắm

Bài 27: Phân tích hàm lượng các loại đường trong sữa đặc có đường

Bài 28: Phân tích một số chi tiêu hóa học của chất béo

Bài 29: Xác định một số chỉ tiêu hóa học của rượu uống

Bài 30: Xác định hàm lượng foocmandehit, phenol trong nước uống

Xác định hàm lượng KIO3 trong muối iot

 Bộ môn Hóa Phân tích (2007), Giáo trình “Hướng dẫn thí nghiệm

Hóa Phân tích”, Đại học Bách khoa Hà Nội. [2]

Giáo trình gồm 27 bài thực hành Bài 1: Xác định SO42- (sunfat) theo phương pháp khối lượng

Bài 2: Xác định sắt theo phương pháp khối lượng

Bài 3: Xác định niken trong thép

Bài 4: Pha chế và chuẩn độ dung dịch HCl

Bài 5: Xác định nồng độ dung dịch naoh bằng dung dịch HCl

Bài 6: Xác định hàm lượng Na2CO3 trong Na2CO3 kỹ thuật

Bài 7: Xác định nồng độ NaOH và Na2CO3 trong hỗn hợp

Bài 8: Xác định hàm lượng axit có trong dấm và rượu vang

Bài 9: Pha chế và xác định nồng độ dung dịch KMnO4

Bài 10: Xác định hàm lượng canxi trong đá vôi Bài 11: Xác định nồng độ dung dịch Fe2+ bằng KMnO4 Bài 12: Xác định sắt trong dung dịch FeCl3 bằng KMnO4

Bài 13: Xác định hàm lượng Mn trong thép hợp kim Bài 14: Xác định nồng độ Fe3+ bằng K2Cr2O7 Bài 15: Xác định Crom trong thép hợp kim

Bài 16: Chuẩn độ dung dịch Na2S2O3 theo phương pháp iốt

Bài 17: Xác định đồng trong CuSO4

Bài 18: Xác định antimon trong antimon kỹ thuật Bài 19: Xác định Cl− bằng dung dịch chuẩn AgNO3 Bài 20: Xác định Cl− bằng dung dịch chuẩn Hg(NO3)2 Bài 21: Xác định kẽm bằng feroxianua kali theo phương pháp kết tủa

Bài 22: Xác định nồng độ complexon III bằng dung dịch ZnSO4

Bài 23: Xác định độ cứng chung của nước bằng complexon III

Bài 24: Xác định Ca bằng phương pháp complexon

Bài 25: Xác định Al bằng complexon III theo phương pháp định phân ngược

Bài 26: Xác định Ni bằng complexon III

Bài 27: Xác định coban bằng complexon III

1.3.3. Nhận xét

Qua nghiên cứu nội dung giáo trình thực hành Phân tích định lượng tại một

số trường đại học trong nước. Chúng ta có thể nhận thấy được giáo trình thực

hành Phân tích định lượng Hóa học hiện có của khoa Hóa Đại học Sư Phạm Hồ

Chí Minh có những đặc điểm sau:

 Về ưu điểm:

Minh họa được cơ bản nội dung chương trình lý thuyết Phân tích định

lượng Hóa học như các phương pháp chuẩn độ axit-bazo, chuẩn độ oxi hóa-khử,

chuẩn độ phức chất, chuẩn độ kết tủa.

 Về nhược điểm:

Số lượng bài thí nghiệm còn hạn chế.

Một số phần lý thuyết quan trọng chưa có bài thực hành minh họa. Ví dụ:

thiếu phương pháp phân tích khối lượng, chuẩn độ oxi hóa- khử thiếu phương

pháp Dicromat,…

Mẫu phân tích chủ yếu là những mẫu đơn giản như định lượng một ion kim

loại, thiếu những mẫu đòi hỏi độ khó cao để nâng cao tinh thần tìm hiểu của

sinh viên.

Các bài thực hành phân tích mẫu thực tế ít được quan tâm.

CƠ SỞ LÝ THUYẾT CÁC PHƯƠNG PHÁP ĐỊNH LƯỢNG CHƯƠNG 2:

HÓA HỌC

Phân tích định lượng [10]

Phân tích định lượng có nhiệm vụ xác định lượng của các cấu tử có trong đối

tượng phân tích (thường đánh giá tương đối theo %). Các cấu tử ở đây có thể là các

nguyên tố (cần hoặc không cần xét đến trạng thái kết hợp hoặc trạng thái oxi hóa –

khử ở trong chất phân tích, các gốc hoặc các nhóm chức (trong phân tích hữu cơ),

các hợp chất hoặc có thể là các pha (đơn chất hay hợp chất).

Có thể phân chia các phương pháp định lượng thành hai loại: các phương pháp

hóa học, các phương pháp vật lý và hóa lý. Trong phạm vi nghiên cứu của đề tài

này chúng ta chỉ đề cập đến các phương pháp hóa học.

Các phương pháp hóa học dựa chủ yếu trên việc áp dụng các phản ứng hóa

học có liên quan đến cấu tử phân tích. Sự khác nhau giữa các phương pháp hóa học

là do sự khác nhau về phương pháp đo lượng thuốc thử hoặc sản phẩm tạo thành

trong phản ứng. Chẳng hạn, để xác định hàm lượng của cấu tử M có trong chất phân

tích người ta cho nó tác dụng với một thuốc thử R. Phản ứng hóa học xảy ra hoàn

toàn và theo quan hệ hợp thức M+nR=MRn. Để xác định M có thể dùng dư thuốc

thử R. Sau đó tách sản phẩm tạo thành thường ở dưới dạng kết tủa ít tan. Dựa vào

khối lượng kết tủa thu được có thể tính được hàm lượng M trong chất phân tích.

Phương pháp này dựa chủ yếu trên việc cân lượng sản phẩm phản ứng nên thường

được gọi là phương pháp khối lượng.

Để xác định M cũng có thể cho một lượng chính xác thuốc thử R đủ tác dụng

vừa hết với M. Thông thường người ta đo thể tích của dung dịch thuốc thử R có

nồng độ chính xác đã biết, và từ đó tính được lượng cấu tử cần xác định M. Phương

pháp phân tích như vậy gọi là phương pháp phân tích thể tích.

Sai số trong phân tích định lượng [7]

 Sai số tuyệt đối

Khi định lượng một chất, ta gặp một trong hai trường hợp:

Lượng thật sự của chất đó là µ, sau khi tiến hành định lượng ta có kết quả là xi

Hiệu số ε = xi - µ gọi là sai số tuyệt đối, biểu thị tính đúng của kết quả tìm ra.

ε có thể dương hay âm

Tuy nhiên trong thực tế, người ta không biết giá trị thực của đại lượng cần đo

µ. Trong trường hợp đó muốn chắc chắn ta phải định lượng nhiều lần rồi lấy kết quả

trung bình cộng các lần đo . Mỗi kết quả riêng biệt đem so sánh với ta có:

gọi là độ lệch tuyệt đối biểu thị tính chính xác các kết quả Hiệu số d = xi - 𝑥̅ 𝑥̅

điều tra. 𝑥̅

 Sai số tương đối:

Sai số tuyệt đối không nói lên một khái niệm tổng quát, nhưng có khi lại dẫn

tới những cách đánh giá sai lệch đáng tiếc, do đó người ta thường thay bằng cách

biểu thị sai số tương đối. Sai số tương đối là tỉ số giứa sai số tuyệt đối và kết quả

thực hoặc tỉ số giữa độ lệch tuyệt đối với kết quả trung bình.

ε hoặc S = µ

𝑑

𝑥̅

S =

 Sai số hệ thống và sai số ngẫu nhiên:

 Sai số ngẫu nhiên: Do một nguyên nhân không biết trước, không tránh được,

bao gồm các yếu tố có thể thay đổi bất thường qua mỗi lần định lượng.

Muốn hạn chế sai số ngẫu nhiên, ta cần chú ý đến các điều kiện có thể khắc

phục: làm nhiều lần phân tích, lấy kết quả trung bình, nếu có sai lệch quá đáng thì

bỏ đi. Ngoài ra cần xử lý kết quả bằng thống kê.

 Sai số hệ thống: Do một nguyên nhân xác định, biến thiên một chiều (luôn >

0, hoặc luôn < 0), nghĩa là giá trị thí nghiệm luôn luôn lớn hơn hoặc bé hơn giá trị

thực

Sai số hệ thống có thể xuất phát từ:

Bản thân phương pháp phân tích

Do dụng cụ phân tích kém chính xác

Do thuốc thử hóa chất kém tinh khiết, nồng độ không đúng,…

Do cá nhân người phân tích

 Xử lý kết quả phân tích theo phương pháp thống kê:

 Giá trị trung bình cộng

Là giá trị gần với giá trị thực của đại lượng cần đo với xác suất cao nhất trong x�

số các giá trị đo được của đai lượng cần đo.

Giả sử ta tiến hành n phép độc lập đại lượng X với các kết quả: X1,

X2,....Xn:

𝑛

x� = � xi i=1  Phương sai S2 1 n

= �(𝑥𝑖 − 𝑥̅) 𝑖=1 𝑆  Độ lệch chuẩn S: Là căn bậc hai của phương sai 1 𝑛 − 1

 Biên giới tin cậy:

𝑆 Khi đo một đại lượng nào ta có = 𝑡 , thay đổi tùy người đo, số lần đo. Nhưng vấn

đề ta quan tâm là từ √𝑛 cho phép ta đánh giá được khoảng giá trị của µ: 𝑥̅

𝑥̅ µ

𝑆 𝑆 𝑥̅ − 𝑡 < 𝑥̅ + 𝑡 <  Kiểm tra thống kê các dữ liệu thực nghiệm: √𝑛 √𝑛  Chuẩn Fisher (F): Chuẩn F dùng so sánh độ lặp lại của hai dãy thí nghiệm:

2 𝑆1 2 𝑆2

2 𝑆1

2 > 𝑆1

F = (chọn sao cho )

Sau đó tra bảng F (p=0,95 ứng với k1, k2 là bậc tự do của hai dãy thí nghiệm)

Nếu FTN < F(p, k1, k2) suy ra độ lặp lại của hai phương pháp là đồng nhất ứng

ứng với độ tin cậy p

 Chuẩn t

Tìm sai số hệ thống:

Tính tTN và tra bảng t(p, k)

và µ là đáng kể và do sai số hệ thống Nếu tTN > t(p, k) suy ra sự sai khác giữa

gây ra. 𝑥̅

2.1. Phương pháp phân tích khối lượng[10]

• Nguyên tắc chung

Để xác định khối lượng cấu tử M có trong đối tượng phân tích X người ta tách

hoàn toàn M ra khỏi các cấu tử khác dưới dạng một hợp chất hóa học có thành phần

xác định, ví dụ MmAn. Dựa vào lượng cân của X và của MmAn mà tính khối lượng

M hoặc hàm lượng % của M có trong đối tượng phân tích.

Có thể tách cấu tử xác định dưới dạng hợp chất ít tan. Nếu cấu tử xác định dễ

bay hơi hoặc có thể dễ dàng chuyển thành hợp chất dễ bay hơi ở những điều kiện

thực nghiệm xác định, thì có thể dùng phương pháp đuổi bằng cách đun nóng hoặc

nung mẫu phân tích ở nhiệt độ cao và dựa vào khối lượng hao hụt khi xử lý phân

tích mà suy ra hàm lượng cấu tử xác định trong đối tượng phân tích.

Cũng có thể giữ lại cấu tử xác định sau khi bị đuổi ra khỏi mẫu phân tích bằng

một số chất hấp phụ thích hợp. Dựa vào độ tăng khối lượng của các chất hấp sau thí

nghiệm mà suy ra hàm lượng cấu tử xác định có trong mầu phân tích.

Phương pháp phân tích khối lượng kết tủa đóng vai trò quan trọng và có ứng

dụng rộng rãi nhất. Các giai đoạn cơ bản cả quá trình phân tích khối lượng kết tủa

bao gồm:

Cân mẫu và chuyển mẫu vào dung dịch

Làm kết tủa cấu tử xác định dưới dạng hợp chất khó tan (dạng kết tủa).

Lọc và rửa kết tủa

Sấy, nung (nếu cần thiết) để chuyển dạng kết tủa thành dạng cân.

Cân sản phẩm khô

Tính kết quả phân tích.

Trong các giai đoạn nói trên thì giai đoạn làm kết tủa đóng vai trò quan trọng

nhất. Việc chọn thuốc thử làm kết tủa có ý nghĩa to lớn đối với độ chính xác phân

tích cũng như quyết định đến các thao tác xử lý kết tủa về sau. Việc chọn thuốc thử

phải căn cứ vào dạng kết tủa và dạng cân.

• Yêu cầu đối với dạng kết tủa và dạng cân

Dạng kết tủa là dạng hợp chất tạo thành khi cho thuốc thử làm kết tủa phản

ứng với cấu tử xác định. Dạng cân là dạng chất mà ta đo trực tiếp khối lượng của nó

để tính kết quả phân tích.Trong nhiều trường hợp dạng kết tủa và dạng cân là một,

ví dụ BaSO4, AgCl,…Trong nhiều trường hợp dạng kết tủa có thành phần không

xác định nên không thể căn cứ vào đó để tính kết quả phân tích, nên sau khi làm kết

tủa phải xử lý hóa học và xử lý nhiệt để tính kết quả phân tích, nên sau khi làm kết

tủa phải xử lý hóa học và xử lý nhiệt để chuyển thành dạng cân có thành phần xác

định và có thể cân được.

 Các hợp chất dùng làm dạng kết tủa phải thỏa mãn các yêu cầu sau:

Có độ tan bé nhất.

Có độ tinh khiết cao nhất hoặc chỉ chứa các tạp chất có thể đuổi dễ dàng khi

sấy và nung.

Kết tủa tạo thành phải dễ xử lý (khi lọc, rửa).

Dễ dàng chuyển thành dạng cân khi sấy và nung.

Thuận lợi nhất là chọn được kết tủa ở trạng thái tinh thể to hạt vì ít hấp thụ

chất bẩn, dễ lọc, dễ rữa.

 Dạng cân phải thỏa mãn các yêu cầu sau:

Có thành phần hóa học ứng đúng công thức

Bền hóa học nghĩa là không bị thay đổi trong quá trình thao tác phân tích về

sau (không bị oxi hóa bởi không khí, không hút ẩm hoặc hấp phụ khí cacbonic và

không tự phân hủy).

Chứa cấu tử phân tích với hàm lượng càng thấp càng tốt. Điều này nhằm giảm

đến mức thấp nhất ảnh hưởng của các sai số thực nghiệm đến kết quả cuối cùng.

• Lựa chọn điều kiện làm kết tủa

 Lượng chất phân tích:

Không nên lấy lượng cân chất phân tích quá bé vì sẽ mắc phải sai số lớn khi

cân. Mặt khác, cũng không được lấy lượng cân quá lớn vì sẽ thu được quá nhiều kết

tủa, làm mất rất nhiều thì giờ để lọc, rửa và không tiện khi làm việc với các dạng

dụng cụ phân tích thông thường (phễu lọc, chén nung, cốc…). Thông thường khi

phân tích những hợp chất xác định trong đó chỉ cần phân tích hàm lượng một cấu tử

chính thì chỉ cần phân tích hàm lượng cân từ 0,2g (đối với các kim loại nhẹ…) đến

1g (đối với quặng, silicat…). Khi phân tích các lượng vết thì tùy theo mẫu mà có

thể lấy lượng cân lớn từ 10-100g.

 Chất làm kết tủa:

Chất làm kết tủa thường chọn sao cho độ tan kết tủa tạo thành là bé nhất, và

phải có tính chọn lọc, nghĩa là không làm kết tủa đồng thời các ion khác có trong

dung dịch phân tích. Phải chọn chất làm kết tủa và lượng dư của nó sao cho sau khi

làm kết tủa, lượng cấu tử xác định còn lại trong dung dịch không vượt quá giới hạn

độ chính xác phép cân (0,0002g). Thông thường nồng độ thuốc thử làm kết tủa bao

giờ cũng lớn hơn nhiều lần nồng độ cấu tử cần xác định.

Khi làm kết tủa các kết tủa tinh thể thì nên tiến hành làm kết tủa chậm từ các

dung dịch loãng bằng các thuốc thử loãng. Nếu kết tủa là vô định hình (một số

hidroxit, sunfua), nhất là kết tủa ưa nước, thì tốt nhất là làm kết tủa các dung dịch

đặc bằng các thuốc thử có nồng độ cao và làm kết tủa nhanh, nhằm mục đích làm

giảm bề mặt chung và giảm thể tích kết tủa. Sau khi làm kết tủa xong lại pha loãng

với nước trước khi lọc để giải hấp một phần lớn các ion lạ ra khỏi bề mặt kết tủa và

làm cho việc lọc được dễ dàng.

• Nhiệt độ

Nói chung, thường làm kết tủa khi đun nóng. Đối với kết tủa tinh thể thì việc

đun nóng có tác dụng làm tăng độ tan, làm giảm độ quá bảo hòa tương đối và giảm

được số trung tâm kết tinh ban đầu, tạo được kết tủa tinh thể to hạt.

Đối với kết tủa vô định hình, việc đun nóng giúp đông tụ và làm to hạt.

Đối với các kết tủa có độ tan tăng khi đun nóng thì trước khi lọc phải làm

nguội và phải rửa bằng nước rửa nguội. Đối với kết tủa keo có độ tan bé như Fe(III)

hidroxit thì phải lọc nóng và rửa bằng nước rửa nóng để tránh sự pepti hóa.

• Lọc và rửa kết tủa

Hình 2.1. Phương pháp lọc kết tủa

Trong nhiều quy trình phân tích khối lượng người ta đề nghị để lắng dung dịch

một thời gian trước khi lọc. Đối với kết tủa tinh thể việc để lắng có tác dụng thúc

đẩy quá trình muối, do đó kết tủa tách ra sạch hơn, to hạt, dễ lọc. Thời gian làm

muối có thể kéo dài từ nửa giờ đến 24 giờ. Tuy vậy cần xem xét từng trường hợp cụ

thể để tránh sai số có thể xảy ra.

Lọc là biện pháp nhằm tách tủa ra khỏi dung dịch.

Nếu tủa được nung ở nhiệt độ cao: dùng phễu thủy tinh và giấy lọc hầu như không tro (lượng tro sau khi nung từ 3x10-5 – 5x10-5g). Giấy lọc có kích thước lỗ

xốp thay đổi, thường gồm 3 loại: lỗ xốp mịn, lỗ xốp trung bình và lỗ xốp khá lớn,

vỏ hộp có màu khác nhau được qui ước tùy theo nhà sản xuất và được lựa chọn

sao cho tủa không chui được qua giấy lọc mà thời gian lọc không quá chậm. Ví dụ:

ở Đức, giấy lọc băng xanh được sử dụng cho các kết tủa hạt mịn, giấy lọc băng

vàng dùng cho kết tủa hạt trung bình và giấy lọc băng đỏ dùng cho kết tủa hạt lớn

hoặc kết tủa vô định hình.

Đối với kết tủa dễ bị khử trong quá trình đốt cháy giấy lọc hoặc nung (do carbon của giấy) hoặc nếu tủa được sấy dưới 2500C dùng phễu thủy tinh cà. Màng

lọc là lớp thủy tinh cà nhỏ hay lớp bột amiang. Độ mịn của màng lọc cũng được

lựa chọn phụ thuộc vào kích thước tủa.

Rửa tủa: là dùng dung dịch rửa để làm sạch tủa. Dung dịch rửa thường có các

đặc điểm:

Nóng (để tăng quá trình giải hấp)

Chứa ion chung so với tủa chính (để làm giảm độ tan tủa)

Có thể chứa lượng nhỏ acid hay bazơ để làm giảm sự thủy phân

Cần thêm chất điện ly thích hợp để giảm hiện tượng peptit hóa (tủa vô định

hình sau khi đông tụ trở lại dạng keo). Thường dùng NH4NO3 hay các acid dễ

bay hơi khi chuyển sang dạng cân.

Thực ra, quá trình lọc và rửa tủa thường được tiến hành song song. Việc rửa

tủa được thực hiện nhiều lần bằng cách lọc gạn tủa với các lượng nhỏ dung dịch

rửa sao cho lượng dung dịch rửa dùng vừa đủ để làm sạch tủa nhưng không làm

tan tủa và đỡ tốn thời gian.

• Chuyển kết tủa sang dạng cân

Để chuyển dạng kết tủa sang dạng cân thường dùng phương pháp sấy khô và

nung nhằm mục đích đuổi hết nước hấp phụ hoặc nước kết tinh, hoặc chuyển hoàn

toàn thành hợp chất có thành phần xác định, hoặc phan hủy hoàn toàn tạp chất giữ

lại trên kết tủa khi rửa.

Phương pháp phổ biến để chuyển dạng kết tủa thành dạng cân là nung ở nhiệt

độ từ 6000C – 11000C.

Nếu thành phần hóa học chất kết tủa không thay đổi khi chuyển sang dạng cân

(BaSO4, PbSO4, AgCl,…) thì không cần nung ở nhiệt độ quá cao.

Đối với các kết tủa bị thay đổi thành phần hóa học khi chuyển sang dạng cân

(ví dụ, kết tủa Fe(III)hidroxit) thì phải nung ở nhiệt độ đủ cao.

• Cân

Cân dùng để xác định khối lượng dạng cân thu được là cân phân tích (chính

xác 0.0001g hay hơn nữa). Luôn luôn phải sử dụng phép cân lặp để xác định

khối lượng của tủa: bì (vật chứa tủa) được sấy hay nung trước ở cùng nhiệt độ sẽ

sấy và nung tủa. Để nguội trong bình hút ẩm và cân, được khối lượng m0 (g). Bì

cùng tủa được sấy (nung) để nguội và cân, có khối lượng m1 (g).

m1 = m0 + mkết tủa

Suy ra mkết tủa = m1 – m0

2.2. Phương pháp phân tích thể tích [10, 12]

Buert chứa dung dịch chuẩn

Bình tam giác chứa Dung dịch mẫu và chỉ thị

Hình 2.2. Phương pháp chuẩn độ thể tích

2.2.1. Phương pháp chuẩn độ axit- bazơ

Một trong các phương pháp phân tích thể tích quan trọng là phương pháp

chuẩn độ axit- bazơ, dựa trên sự tương tác giữa các axit- bazơ và được dùng để định

lượng chúng.

• Chỉ thị axit – bazơ

Chỉ thị dùng trong chuẩn độ axit – bazơ phải thỏa mãn yêu cầu cơ bản là sự

đổi màu của chỉ thị phải thuận nghịch theo sự thay đổi pH của dung dịch trong quá

trình chuẩn độ.

Chỉ thị axit – bazơ thường là các axit hay bazơ hữu cơ yếu và màu của hai

dạng axit và bazơ phải khác nhau.

Dạng tồn tại của chỉ thị có thể là HIn, HIn+, HIn-, (hay InOH…) và có thể chia

thành 3 loại chủ yếu sau :

 Các chỉ thị thuộc loại phenolphtalein :

Phenolphtalein, Thymolphtalein, Naphtolphtalein…

Cơ chế đổi màu của phenolphtalein :

Phenolphtalein có khoảng chuyển màu từ pH = 8 (không màu) đến pH = 9,8

OH-

H2O

H+

- H2O

COO-

(màu tím hồng)

Dạng A: lacton, không màu Dạng B: Muối, không màu

O-

-O

O-

Rat kiem

OH-

H+

COO-

(pH < 8) (pH = 8)

Dạng C: quinon, màu hồng Dạng D: Cacbinol, không màu

(pH = 8-12) (pH > 13,5)

Hình 2.3. Cơ chế đổi màu phenolphatalein [7]

 Các sulfophtalein: phenol đỏ, brom phenol xanh, crezol đỏ…

Cơ chế đổi màu của phenol đỏ: phenol đỏ có khoảng chuyển màu từ pH = 6,2

+ OH +

- + OH + +H

- SO3

(màu vàng) đến pH = 8,0 (màu đỏ).

Màu đỏ Màu đỏ (pK1 = 1,5) Màu vàng (pK2 = 7,9)

Hình 2.4. Cơ chế đổi màu của Phenol đỏ [12]

 Các hợp chất azo: metyl da cam, tropeolin, metyl đỏ, metyl vàng…có

màu vàng trong môi trường trung tính và kiềm, màu đỏ trong môi trường trong axit.

Cơ chế đổi màu của metyl da cam: Metyl da cam có khoảng chuyển màu từ

+ OH-

N N

N(H3C)2

SO3

+N(H3C)2

SO3

+ H+

N N H

pH = 3,1 (màu đỏ) đến pH = 4,4 (màu vàng)

Màu đỏ (dạng quinon) Màu vàng (dạng benzen)

Hình 2.5. Cơ chế đổi màu của Metyl da cam [7]

• Khoảng pH chuyển màu

Khoảng pH tại đó chỉ thị đổi màu gọi là khoảng chuyển màu của chỉ thị. Mỗi

chỉ thị (dạng axit) trong dung dịch có cân bằng phân ly như sau:

−

HIn H+ + In- K* (Hằng số cân bằng điều kiện)

 

 

    HIn

H [

In ]

]

[

K *

 

 = 

HIn [ ]

pH pK * lg

] [ HIn

]

[

pK* pK lg

⇋

] [ HIn

( ) f In ( f HIn

)

[

]

. Tỉ số là giá trị quyết định màu của dung Trong đó

dịch.

Giả sử dạng In của chỉ thị có màu vàng, dạng HIn có màu đỏ thì ta sẽ thấy

]

[

[ ] HIn

HIn [ ]

]

[

màu đỏ nếu tỉ số , và ta sẽ thấy màu vàng nếu tỉ số .

1 10

[ ] HIn

[

]

ta sẽ thấy màu trung gian của hai màu đỏ và Trong khu vực

pK * lg

pH pK * lg10

vàng.

1 10

+ − < Tức là: pK * 1 pH pK * 1

Vậy khoảng chuyển màu của chỉ thị là:

Có những chỉ thị axit – bazơ có thể đổi màu khi chưa đạt được tỉ lệ giữa hai

dạng axit và bazơ là 1/10 nên có khoảng chuyển màu nhỏ hơn 2 đơn vị (Ví dụ:

metyl da cam có khoảng chuyển màu chỉ từ pH = 3,1 đến pH = 4,4)

Đối với loại chỉ thị chỉ có một màu, tức là chỉ có một trong hai dạng axit hoặc

bazơ liên hợp có màu, ví dụ: chỉ thị có dạng HIn mà dạng HIn không có màu thì màu của chỉ thị sẽ do dạng In- quyết định. Nếu C là giá trị nồng độ của In- cần đạt

−

pH pK * lg

tới để có thể nhận biết màu của nó và Co là nồng độ ban đầu của nó thì pH của dung

− oC C C

dịch tại đó màu của In- bắt đầu xuất hiện là:

Như vậy, pH làm đổi màu phụ thuộc nồng độ chất chỉ thị. Ví dụ: Trong dung

dịch phenolphtalein bão hòa, màu hồng xuất hiện khi pH = 8 còn trong dung dịch

loãng hơn 10 lần thì pH = 9 mới xuất hiện màu hồng.

Bảng 2.1. Một số chỉ thị quan trọng và khoảng chuyển màu của chỉ thị [7]

Màu Đặc Khoảng Màu Nồng dạng tính chỉ Chỉ thị Dung môi đổi màu dạng axit độ % bazơ thị

Alizarin vàng Nước 0,1 tím 10,1- 12 vàng axit

Không - Thimoltalein Cồn 90% 0,1 Xanh 9,3- 10,5 màu

0,1 và - Phenolphtalein Cồn 90% - Đỏ 8,0- 10,0 1

Cồn 20% 0,05 - - - 7,4- 9,0

Đỏ trung tính Cồn 60% Bazơ Đỏ vàng 6,8- 8,0 0,1

Phenol đỏ Cồn 20% Axit Vàng Đỏ 6,4- 8,0 0,1

Bromthimol Cồn 20% 0,05 Axit Vàng Xanh 6,0- 7,6 xanh

Quì Nước 1 Axit Đỏ Xanh 5,0- 8,0

0,1 và Metyl đỏ Cồn 60% Bazơ Đỏ Vàng 4,0- 6,0 0,2

Bromcresol lục Cồn 20% 0,02 Axit Vàng Xanh 4,2- 5,4

Metyl da cam Nước 0,1 Bazơ Hồng Vàng 3,1- 4,4

Bromphenol Nước 0,1 Axit Vàng Nâu 3,0- 4,6 xanh

0,1 và Tropeolin OO Nước Bazơ Đỏ Vàng 1,4- 3,2 0,01

• Chỉ số chuẩn độ pT của chỉ thị

Trong khoàng pH chuyển màu của chỉ thị có một giá trị pH, tại đó màu của chỉ

thị chuyển đổi là rõ nhất. Giá trị pH này gọi là chỉ số chuẩn độ của chỉ thị và kí hiệu

là pT. Chỉ số chuẩn độ pT phụ thuộc vào chỉ thị và thứ tự của phép chuẩn độ.

Ví dụ:

- Đối với phenolphtalein: khi chuẩn độ axit bằng kiềm, dung dịch chuyển từ

không màu sang màu hồng tại giá trị pH = 9 nên chỉ thị có pT = 9. Khi chuẩn độ

kiềm bằng axit, dung dịch chuyển từ màu hồng sang không màu tại giá trị pH = 8

nên chỉ thị có pT = 8.

- Đối với metyl da cam: khi chuẩn độ axit bằng kiềm, dung dịch chuyển từ

màu đỏ sang màu vàng tại giá trị pH = 4,4 nên chỉ thị có pT = 4,4. Khi chuẩn độ

kiềm bằng axit, dung dịch chuyển từ màu vàng sang hồng cam tại giá trị pH = 4 nên

chỉ thị có pT = 4. Ngoài ra, giá trị pT còn phụ thuộc vào nhiệt độ, dung môi, lực ion

của dung dịch.

• Nguyên tắc chọn chỉ thị cho một phép chuẩn độ:

Để phép chuẩn độ có tính chính xác cao, ta phải chọn chất chỉ thị nào có

khoảng chuyển màu trùng với khoảng bước nhảy chuẩn độ của phép chuẩn độ, tốt

nhất là chọn chỉ thị có giá trị chỉ số chuẩn độ pT gần trùng với giá trị pH của dung

dịch chuẩn độ tại thời điểm tương đương.

Chú ý: Muốn tăng độ chính xác của một phép chuẩn độ cần phải:

Chọn chỉ thị chính xác (là những chỉ thị có pT = pHtđ của phản ứng chuẩn độ)

Lượng chỉ thị cho vào bình chuẩn độ phải giống nhau đối với các lần chuẩn độ

khác nhau.

Cho ít chỉ thị (2 – 3 giọt) vì chỉ thị axit – bazơ là những axit hoặc bazơ yếu

dẫn tới tiêu hao dung dịch chất chuẩn.

Chuẩn độ đến màu giống nhau (cần có bình đối chứng)

Nên sử dụng một chỉ thị nhất định cho một phép chuẩn độ cụ thể.

2.2.2. Phương pháp oxi hóa-khử

Trong phương pháp chuẩn độ oxi hóa khử người ta tiến hành phản ứng chuẩn

độ, là phản ứng trao đổi electron giữa dung dịch chuẩn chứa chất oxi hóa (hoặc khử)

với dung dịch chất phân tích chứa chất khử (hoặc chất oxi hóa). Để nhận biết điểm

tương đương người ta dùng các chất chỉ thị.

• Đường chuẩn độ oxi hóa- khử

Đường cong chuẩn độ oxi hóa khử biểu diễn sự phụ thuộc giữa thế của dung

dịch chuẩn độ và thể tích chất chuẩn đã dùng (đồ thi E – V) hoặc biểu diễn sự phụ

thuộc giữa thế của dung dịch chuẩn độ và tỉ số đương lượng giữa các chất tham gia

phản ứng chuẩn độ (đồ thị E – P).

Khi cho một thể tích xác định dung dịch chuẩn của chất oxi hóa (hay khử) vào

dung dịch cần chuẩn độ chứa chất khử (hay chất oxi hóa) thì xảy ra phản ứng oxi

hóa khử, làm thay đổi nồng độ của các chất phản ứng sao cho khi cân bằng thế oxi

hóa của hai cặp oxi hóa khử trở nên bằng nhau tại mọi điểm của đường cong. Để

tính thế tại các thời điểm chuẩn độ ta có thể dùng phương trình Nernst áp dụng cho

các hệ oxi hóa khử bất kỳ tham gia trong phản ứng. Tuy vậy, thường sử dụng như

Trước điểm tương đương: Tính thế của hệ theo thế của cặp oxi hóa khử chất

phân tích cần chuẩn độ.

Sau điểm tương đương: Tính thế của hệ theo thế của cặp oxi hóa khử chất

chuẩn.

Tại điểm tương đương: tổ hợp các biểu thức tính thế của cả hai cặp oxi hóa

khử (chất phân tích và thuốc thử). Thế này là thế hỗn hợp của cả hai cặp.

• Các chất chỉ thị dùng trong chuẩn độ oxi hóa- khử [8]

Trong chuẩn độ oxi hóa khử thường dùng các loại chất chỉ thị sau đây:

 Các chất chỉ thị đặc biệt phản ứng chọn lọc với một dạng nào đó của

cặp oxi hóa khử và gây ra sự đổi màu (loại chỉ thị này không nhiều).

Ví dụ: Hồ tinh bột tạo màu xanh với iot. SCN- tạo màu đỏ với ion Fe3+.

Bản thân chất oxi hóa hoặc khử trong phép chuẩn độ có màu và màu của hai - có màu tím còn Mn2+ hầu dạng oxi hóa và khử của nó khác nhau. Ví dụ: MnO4

như không màu (phương pháp Pemanganat).

 Chỉ thị oxi hóa khử: chất chỉ thị có tính oxi hóa khử và màu của hai

dạng oxi hóa và khử khac nhau. Màu của chỉ thị thay đổi phụ thuộc thế của chất chỉ

thị và của hệ chuẩn độ. (Loại chỉ thị này có nhiều và có vị trí quan trọng trong

chuẩn độ oxi hóa khử).

Phản ứng oxi hóa khử của chỉ thị là phản ứng thuận nghịch:

Inox + ne Inkhử

Màu của dung dịch chuẩn độ khi có chất chỉ thị oxi hóa khử phụ thuộc vào tỷ ⇋

ử [Inox]

]

[Inkh

số nồng độ hai dạng oxi hóa và khử của chỉ thị, tức là phụ thuộc vào tỷ số

trong phương trình Nernst dùng cho chỉ thị:

ử [Inox]

]

[Inkh

E = E0’In + ln

Với E0’ là thế thực của chỉ thị.

Nếu cường độ màu của hai dạng xấp xỉ nhau thì khoảng chuyển màu nằm

ử [Inox]

]

[Inkh

trong khu vực tỷ số nồng độ giao động từ đến 10, khoảng thế tương ứng

bằng:

0.059

E = E0’In (ở 250C)

0.060

± (ở 300C) E = E0’In

Đối với các chất tham gia phản ứng chuẩn độ ta có thể chuyển đổi trạng thái ±

oxi hóa lên cao hơn hay xuống thấp hơn để chuẩn độ cho thích hợp. Các giai đoạn

oxi hóa và khử trước chuẩn độ này phải theo đúng các yêu cầu nghiêm ngặt là phản

ứng phải xảy ra hoàn toàn với tốc độ nhanh và phải có khả năng loại bỏ các chất oxi

hóa hay chất khử dư. Phản ứng phụ này phải chọn lọc, tránh làm ảnh hưởng các

thành phần khác trong mẫu phân tích.

Một số chất chỉ thị oxi- hóa khử thông dụng [8]:

Diphenylamin: C6H5NHC6H5, diphenylamin không màu, đầu tiên bị oxi hóa

không thuận nghịch đến diphenylbenzidin không màu, chất này bị oxi hóa tiếp tục đến benzidin màu tím. Điện thế chuẩn E0 hầu như không phụ thuộc vào pH của dung dịch, trong môi trường H2SO4 0,5-1M thì E0 = 0,76V. Chỉ thị thường được

dùng trong phép chuẩn độ dicomat, pemanganat, vanadat, Xeri(IV) bằng Fe(II).

Feroin: là phức của ion Fe2+ với o-phenantrolin tạo thành ion phứctri-(1,10- phenantrolin)Fe(II). Feroin có màu đỏ khi bị oxi hóa thì chuyển thành phức của Fe3+

có màu xanh nhạt. Phản ứng của chỉ thị là thuận nghịch. Điện thế chuẩn của nó

trong dụng dịch axit nồng độ 1M (HCl hay H2SO4) là 1,06V, sự chuyển màu xảy ra rõ ở thế 1,12V. Chất chỉ thị đường dùng để chuẩn độ Fe2+ bằng Xe4+

Axit diphenylamin sunfonic

Được dùng với dạng muối Na hay Ba trong nước với nồng độ từ 0,2% đến

0,5%. Chỉ thị khi bị oxi hóa có màu đỏ tím như màu của KMnO4. Sự chuyển màu

rất rõ như trong trường hợp diphenylamin. Thế thực của chỉ thị ở pH = 0 là 0,84V. Có thể dùng chất chỉ thị này trong phép chuẩn độ các chất oxi hóa bằng Fe2+.

• Các thuốc thử dùng trong chuẩn độ oxi hóa- khử

Trong chuẩn độ oxi hóa khử có thể dùng thuốc thử (chất chuẩn) là các chất

oxi hóa hay các chất khử.

Các chất oxi hóa: KMnO4, K2Cr2O7, Ce(SO4)2, I2, KIO3, Ca(ClO)2. Các chất khử: Fe2+, Na2S2O3, As2O3, H2C2O4, Na2C2O4, K4Fe(CN)6.

Căn cứ vào thuốc thử sử dụng, người ta chia ra các phương pháp có tên gọi

khác nhau như: phương pháp Pemanganat, phương pháp Đicrômat, phương pháp

Iot, phương pháp Xeri…

2.2.3. Phương pháp chuẩn độ kết tủa

Phản ứng tạo thành kết tủa được sử dụng trong hai phương pháp phân tích, đó

là phương pháp chuẩn độ kết tủa (thuộc phương pháp phân tích thể tích) và phương

pháp phân tích khối lượng.

Số phản ứng kết tủa được dùng trong phương pháp chuẩn độ rất hạn chế do:

Trong các dung dịch loãng các phản ứng kết tủa xảy ra rất chậm. Đặc biệt ở

gần điểm tương đương, khi nồng độ các chất rất nhỏ thì vận tốc phản ứng nhỏ

không thỏa mãn yêu cầu của phép phân tích thể tích.

Phản ứng tạo kết tủa thường kèm theo phản ứng phụ, làm sai lệch kết quả do

không bảo đảm được tính hợp thức. (ví dụ: các phản ứng phụ như: hấp phụ, cộng

kết, tạo dung dịch rắn…)

Trong số các phản ứng kết tủa được sử dụng, quan trọng nhất là các phản ứng

kết tủa các ion halogen bằng AgNO3 và phép phân tích sử dụng kết tủa bằng

AgNO3 thường gọi là phương pháp bạc (hay phép đo bạc).

• Phản ứng chuẩn độ

Phản ứng chuẩn độ là phản ứng kết tủa, ví dụ:

AgNO3 + NaCl → NaNO3 + AgCl↓

Các quá trình xảy ra trong hệ là:

Phản ứng chính là phản ứng kết tủa:

Ag+ + Cl- → AgCl↓ Ks-1

Phản ứng phụ là phản ứng tạo phức hydroxo:

Ag+ + H2O → AgOH + H+ η (hay là β*)

• Đường cong chuẩn độ

Trong chuẩn độ kết tủa nghười ta xây dựng đường công chuẩn độ là đường biểu diễn sự phụ thuộc của –lg [Ag+] tức là P(Ag+) hay –lg [Cl-] tức là P(Cl-) vào tỉ

C0V0

(ký hiệu là P). số

Để tính toán, thường sử dụng tích số tan điều kiện: Ks’ = [Ag+]’[Cl-]’ Trong đó: [Ag+]’ = Tổng nồng độ Ag+ chưa bị chuẩn độ

= [Ag+] + [AgOH] = [Ag+](1+ ηh-1)

−1

1 Ag+

η 1 [Cl-]’ = [Cl-] h

= [Ag+] với α =

Ks Ag+

Từ đó ta có Ks’ = . Nếu trong dung dịch không có sự tạo phức phụ khác

phụ thuộc pH của dung dịch. Để xây dựng đường cong chuẩn độ người ta thì α

tính toán các giá trị [Ag+] và [Cl-].

Theo định luật bảo toàn nồng độ ban đầu ta có:

V+ V0

= = [Ag+]’ + mAgCl (1)

+ =

CV = [Cl-]’ + mAgCl (2)

C0V0

−

V+ V0

CAg

CCl Trong đó mAgCl là số mol AgCl đã kết tủa trong một lít dung dịch. Từ (1) và

(2) ta có

C0V0

V+ V0

[Ag+]’ - [Cl-]’ = -

C0V0

V+ V0

Chia cả hai vế cho ta sẽ thu được :

V+ V0

′

C0V0

P – 1 = ([Ag+]’ – [Cl-]’)

Ks +

[Ag

]

Mà P -1 =q (sai số cảu phép chuẩn độ) nên khi thay [Cl-]’ = thì phương ′

trình trên sẽ có dạng:

C0V0

V+ V0

C0V0

q = ([Ag+]’ - )

Đây là phương trình tính sai số tại một điểm bất kỳ trên đường cong chuẩn độ.

V+ V0

C+ C0

C0V0

CC0

= do đó phương trình sẽ có dạng: Ở gần điểm tương đương thì

C0V0

C+ C0

V+ V0

CC0

q = ([Ag+]’ - )

−

Nếu q = 2% thì bước nhảy chuẩn độ (BNCĐ) theo kéo dài từ = 4

−

thì sẽ kéo dài từ = 6 đến = 4. Đương cong đến = 6 và theo ± PCl

chuẩn độ hoàn toàn đối xứng. PAg PAg PCl PAg

PCl Bước nhảy chuẩn độ phụ thuộc nồng độ các chất chuẩn và tích số tan của hợp

chất ít tan được tạo ra trong phản ứng chuẩn độ ấy.

Nếu phản ứng tạo hợp chất ít tan theo kiểu M:2A hay 2M:A thì đường cong

chuẩn độ không đối xứng qua điểm tương đương nữa.

2.2.4. Phương pháp chuẩn độ phức chất

• Phương pháp chuẩn độ complexon

Phản ứng tạo phức rất nhiều nhưng số phản ứng tạo phức được dùng để định

lượng bằng phương pháp thể tích không nhiều, bởi vì phần lớn các phản ứng này

không thỏa mãn yêu cầu chung của phân tích thể tích là phải xảy ra với tốc độ lớn,

xảy ra hoàn toàn, đúng tỷ lượng và không có phản ứng phụ.

Trong chuẩn độ complexon, chất tạo phức thường sử dụng là axit

HOOC-CH2

CH2-COOH

N-CH2-CH2-N

HOOC-CH2

CH2-COOH

etylendiamin tetraaxetic (còn gọi là complexon II hay EDTA) có công thức:

EDTA là axit 4 nấc H4Y: K1 = 10-2, K2 = 10-2,76, K3 = 10-,16, K4 = 10-10,26. EDTA ít tan trong nước, vì vậy hay dùng dưới dạng muối dinatri Na2H2Y2,

thường gọi là complexon III (thói quen vẫn gọi là EDTA)

EDTA tạo phức bền với các ion kim loại và trong hầu hết trường hợp phản

ứng tạo phức xảy ra theo tỉ lệ ion kim loại : thuốc thử = 1: 1

Mn+ + Y4- MY(n-4)+ β

Hằng số tạo phức phụ thuộc vào nhiều yếu tố, trong đó có bản chất của ion ⇋

kim loại Mn+ (ion kim loại tạo phức với ion Y4-) và môi trường.

Thường thì các phép chuẩn độ complexon được tiến hành khi có mặt các chất

tạo phức phụ để duy trì pH xác định nhằm ngăn ngừa sự xuất hiện kết tủa hydroxit

kim loại.

• Đường cong chuẩn độ

Giả sử chuẩn độ V0 ml ion M (để đơn giản không ghi điện tích) có nồng độ C0

′

mol/l bằng dung dịch EDTA có nồng độ C mol/l và thể tích tiêu tốn là V ml.

𝐶𝑀 = [𝑀] ′ + [𝑀𝑌] ′

′

+ [𝑀𝑌] [𝑌] 𝐶𝑌 = ′ 𝐶0𝑉0 𝑉0 + 𝑉 𝐶𝑉 𝑉0 + 𝑉

𝐶0𝑉0

𝑉0+𝑉

′

− [𝑀] [𝑌] Chia hai vế cho = 𝐶𝑀 − 𝐶𝑌 = và tổ hợp các hệ thức, ta có: 𝐶𝑉 − 𝐶0𝑉0 𝑉0 + 𝑉

𝐶0𝑉0

𝑉0+𝑉

− [𝑀] ) 𝑞 = 𝑃 − 1 = ([𝑌] P= (phản ứng xảy ra theo tỉ lệ 1:1 nên vẫn dùng tỉ số mol thay tỉ số đương 𝑉0 + 𝑉 𝐶0𝑉0

lượng).

′

q- sai chuẩn độ.

𝑉0+𝑉

𝐶0𝑉0

Trước tương đương: p<1, thiếu chuẩn độ,

′thừa chuẩn độ,

𝑉0+𝑉

𝐶0𝑉0

[𝑀] ′ > [𝑌] Sau tương đương: p>1, 𝑞 = −[𝑀] ′

′

[𝑀] 𝑞 = [𝑌] < [𝑌] Tại tương đương: q=0 nên ta được:

β′ 1 [𝑀] = � 𝐶𝐶𝑜 𝐶0𝑉0 Đường cong chuẩn độ các ion kim loại M bằng dung dịch complexon III

(Na2H2Y) biểu diễn sự phụ thuộc của đại lượng pM theo P, thường có dạng sau:

Hình 2.6. Đường cong chuẩn độ ion kim loại Mn+ bằng Na2H2Y [12] 𝐶0𝑉0 𝑉0+𝑉

Đường chuẩn độ complexon cũng có dạng như các đường chuẩn độ đã học

(axit-bazo, oxi hóa-khử…), ở gần điểm tương đương có bước nhảy chuẩn độ, bước

nhảy chuẩn độ phụ thuộc vào các giá trị β’, pH, C, C0 (hằng số bền điều kiện của

phức, pH của môi trường, nồng độ của ion kim loại và của EDTA).

Trong đó ta thấy β’ phụ thuộc pH và nồng độ của chất tạo phức phụ, khi cho thêm dung dịch đệm NH3 + NH4Cl để tạo pH = 9-10 thì ion Mn+ sẽ tác dụng với các

phân tử NH3 tạo phức theo phản ứng

𝑛+

Mn+ + NH3

• Chỉ thị trong chuẩn độ complexon ⇋ 𝑀(𝑁𝐻3)𝑖

Trong chuẩn độ complexon, để xác định điểm cuối thường dùng một số loại

chỉ thị như sau:

 Chỉ thị một màu: Loại chỉ thị này có màu nhạt hoặc không có màu, tạo được với ion kim loại phức có màu đặc trưng. (Ví dụ: ion SCN- tạo với ion Fe3+ phức có màu đỏ, ion Co2+ phức có màu xanh…). Tùy theo thứ tự chuẩn độ mà màu

mất đi hay xuất hiện vào điểm cuối chuẩn độ.

 Chỉ thị huỳnh quang: là loại chỉ thị khi tạo phức với ion kim loại làm

cho chỉ thị có màu hay cường độ huỳnh quang của chỉ thị bị thay đổi (có thể làm tắt

hoặc làm mạnh lên cường độ huỳnh quang của chỉ thị tại điểm tượng đương do lúc

đó phức với ion kim loại đã hết, trong dung dịch chỉ có phức của ion kim loại với

EDTA).

 Chỉ thị oxy hóa khử: Nếu chỉ thị kim loại tạo phức có được hai dạng

oxy hóa và khử thì sử dụng chỉ thị oxy hóa khử.

 Chỉ thị màu kim loại (chỉ thị complexon) đó là các thuốc nhuộm hữu

cơ, tạo được với ion kim loại phức có màu đặc trưng, khác với màu của chỉ thị dạng

tự do. Điểm cuối chuẩn độ được xác định dựa theo sự thay đổi màu của phức kim

loại chỉ thị (MIn) sang màu chỉ thị của dạng tự do (In) hoặc ngược lại.

Một chỉ thị màu kim loại sẽ được sử dụng trong chuẩn độ complexon khi thỏa

mãn các yêu cầu sau đây:

Có độ nhạy cao: Chỉ cần một lượng vô cùng nhỏ của chỉ thị liên kết với ion

kim loại người chuẩn độ cũng có thể nhìn thấy sự thay đổi màu tại điểm cuối chuẩn độ, như vậy phần ion kim loại liên kết với chỉ thị là không đáng kể (10-5-10-6M),

không cần tính đến khi tính sai số của phép chuẩn độ.

Phức giữa chỉ thị và ion kim loại (dạng MIn) phải có độ bền tương đối cao

trong phạm vi của phép chuẩn độ và phải kém bền hơn phức giữa ion kim loại và

thuốc thử EDTA (dạng MY):

104< β’MIn < β’MY.10-4

Để việc xác định điểm cuối chuẩn độ được chính xác, phản ứng tạo phức giữa

ion kim loại và chỉ thị phải xảy ra nhanh, hoàn toàn thuận nghịch.

• Cơ chế đổi màu của chỉ thị trong chuẩn độ complexon như sau:

Phản ứng tạo phức màu giữa ion kim loại M và chỉ thị In xảy ra theo phản

ứng:

M + In MIn βMIn

Hai dạng In và MIn có màu khác nhau. Khi chuẩn độ bằng EDTA, đầu tiên ion ⇋

kim loại M tự do (phần không liên kết với chỉ thị) tạo phức với EDTA, khi đến

điểm tương đương, EDTA sẽ tác dụng với phức giữa ion kim loại và chỉ thị (MIn),

tạo nên phức MY và giải phóng ra chỉ thị ở dạng In có màu khác với màu của dạng

MIn:

𝑀𝑌

𝑀𝐼𝑛

MY + In MIn + Y4-

𝐾 = ⇋ Phản ứng này xảy ra tại điểm tương đương và do dạng MIn có màu khác với

dạng In nên người ta có thể dừng chuẩn độ đúng với điểm tương đương (Điểm

tương đương trùng với điểm cuối chuẩn độ). Nếu phức MIn không chuyển hoàn

toàn sang dạng In thì ta sẽ có sai số chuẩn độ.

Ví dụ: chuẩn độ ion Mg2+ bằng EDTA sử dụng chỉ thị Eriocrom đen T. Dung dịch Mg2+ ban đầu, sau khi điều chỉnh môi trường cho phù hợp với phép chuẩn độ, thêm 3-4 giọt chỉ thị thì có một phần vô cùng nhỏ Mg2+ sẽ tác dụng với chỉ thị

Eriocrom đen T tạo nên phức MgIn (MgIn có màu đỏ mận ở môi trường pH=10), còn phần lớn vẫn tồn tại dưới dạng Mg2+ tự do. Khi chuẩn độ bằng EDTA, trước hết ion Mg2+ tự do sẽ tác dụng với EDTA tạo phức MgY, khi hết ion Mg2+ tự do,

EDTA sẽ tác dụng với MgIn tạo nên phức MgY và giải phóng ra ion của chỉ thị là

In có màu chàm. Giọt dung dịch chuẩn EDTA cuối cùng phải làm mất ánh đỏ của

dung dịch cần chuẩn độ và ta dừng phép chuẩn độ..

• Một số chỉ thị màu kim loại hay dùng

 Chỉ thị Eriocrom đen T (còn gọi tắt là ERIOT-kí hiệu ET-00)

N N

HO3S

O2N

ERIOT là một thuốc nhuộm azo, có công thức là:

Trong dung dịch có sự phân ly như sau:

−6,3

NaH2In → Na+ + H2In-

−11,5

H2In- HIn2- H2In2- + H+ In3- + H+ ⇋

Màu của chit hị ERIOT thay đổi phụ thuộc vào nồng độ của các dạng khác 𝐾1 = 10 𝐾2 = 10

⇋ nhau của nó (H2In-, HIn2-, In3-) tức là phụ thuộc vào pH của dung dịch.

Bảng 2.2. Khoảng pH đổi màu của chỉ thị ERIOT

Dạng tồn tại HIn2- In3- H2In-

Khoảng pH pH <7 7< pH <11 11< pH

Màu Đỏ Xanh Vàng cam

Khi giá trị 7< pH <11 thì chỉ thị ERIOT ở dạng HIn2- có màu xanh. Nhiều ion

kim loại (Ca, Mg, Ni, Cu, Al, Hg, Cd, Pb, Ti, Fe, Co, nhóm Pt…) tạo với dạng này của chỉ thị hợp chất phức có màu đỏ với độ nhạy rất lớn (10-6 – 10-7)

MIn- + H+ M2+ + HIn2- K’ = βMIn.K3

−

′

⇋ K’ =

′

] 3− ] ′ ] .[𝐻 .[𝐼𝑛 [𝑀𝐼𝑛 2+ Trong đó, [In3-]’ = CIn = [H2In-]+ [HIn2-]+ [In3-] và K’ là hằng số cân bằng [𝑀𝑛 ]

điều kiện.

−

′

Tỉ số quyết định sự chuyển màu của chất chỉ thị, điều đó chứng tỏ sự

] ′ chuyển màu của chỉ thị phụ thuộc vào pH của dung dịch.

[𝑀𝐼𝑛 3− [𝐼𝑛 ]  Murexit

Murexit là muối amoni của axit pupuric C8H5O6N5. Trong môi trường axit

mạnh anion H4In-.

Anion H4In- của murexit nằm trong dung dịch axit mạnh. Axit pupuric là đa

axit có pK1=0, pK2=9,2, pK3=10,9 nên màu của các dạng chất chỉ thị phụ thuộc pH

của dung dịch. Trong dung dịch nước có pH < pK2 chất chỉ thị có màu đỏ tím, trong -pK3 có màu tím hoa cà và khi pH = pK3 chất chỉ thị có màu xanh khoảng pH từ pK2 tím. Murexit tạo với Ca2+ ở pH = 12 phức có màu đỏ, tạo với Co2+, Cu2+, Ni2+ ở pH trong khoảng 7-9 (dung dịch đệm amoniac) phức có màu da cam, tạo với ion Ag+

trong dung dịch đệm NH3 có pH 10-15 phức màu đỏ.

Murexit là chất chỉ thị tốt cho việc chuẩn độ trực tiếp các ion Ca2+, Cu2+, Ni2+,

Ag+

• Các phương pháp tiến hành chuẩn độ Complexon

 Chuẩn độ trực tiếp

Trong phương pháp này người ta điều chỉnh pH cần thiết của dung dịch cần

chuẩn (thường là complexon III) cho đến khi màu của phức kim loại với chỉ thị

sang màu của chỉ thị ở dạng không tạo phức. Để ngăn ngừa sự tạo hydroxit kim loại

ở pH chuẩn độ người thường thêm các chất tạo phức phụ tương đối yếu, ví dụ dùng

hỗn hợp đệm NH3 + NH4Cl để duy trì pH = 10 khi chuẩn độ các ion Zn2+, Cu2+, Ni2+, để giữ các ion này trong dung dịch ở dạng phức amin

 Chuẩn độ ngược

Khi không thể chuẩn độ trực tiếp được, ví dụ không có chất chỉ thị thích hợp,

hoặc phản ứng tạo phức giữa ion kim loại và EDTA xảy ra quá chậm, có độ bền quá

nhỏ hoặc ở pH chuẩn độ ion kim loại bị kết tủa dưới dạng hydroxit, thì sử dụng

phương pháp chuẩn độ ngược.

Trong phương pháp chuẩn độ này, giả sử phải chuẩn độ ion kim loại M1,

người ta thêm vào dung dịch cần chuẩn độ một lượng chính xác EDTA lấy dư và

thiết lập các điều kiện cần thiết để ion kim loại M1 tác dụng hết với EDTA. Sau đó

chuẩn độ lượng dư EDTA bằng một dung dịch chuẩn của ion kim loại M2 cho đến

khi dung dịch đổi màu từ màu chủa chỉ thị ở dạng tự do sang màu của dạng phức

giữa chỉ thị với ion kim loại M2. Nếu phản ứng giữa kim loại M1 với EDTA xảy ra

chậm thì phải đun nóng và phải đợi cho phản ứng xảy ra hoàn toàn, sau đó mới điều

chỉnh pH của dung dịch đến giá trị thích hợp cho phép chuẩn độ ngược của ion kim

loại M2.

Khi phản ứng tạo phức giữa M1 và EDTA xảy ra không chậm thì phải chọn - EDTA (β’M2Y) bé hơn hằng số bền

sao cho hằng số bền điều kiện của phức M2 điều kiện của phức M1-EDTA (β’M1Y) nhưng không được nhỏ hơn 107

β’M1Y < β’M2Y < 107

Trong thực tế hay chọn Mg để chuẩn độ ngược vì phần lớn các kim loại tạo

với EDTA phức bền hơn phức của Mg với EDTA và phép chuẩn độ có chỉ thị tốt là

ERIOT

 Chuẩn độ thế

Nếu phản ứng của một ion kim loại tạo phức bền với EDTA xảy ra chậm,

không thể chuẩn độ trực tiếp được thì ta có thể thay M1 bằng một ion M2 có khả

năng tạo phức bền với EDTA xảy ra nhanh, có thể chuẩn độ trực tiếp bằng EDTA

được theo phản ứng:

M1 + M2Y M1Y + M2

⇋

Sau đó chuẩn độ trực tiếp M2 bằng dung dịch EDTA. Ta phải chọn phức M2Y sao cho thỏa mãn điều kiện β’M2Y < < β’M1Y nhưng β’M2Y phải lớn hơn 107 để

bảo đảm độ chính xác của phép chuẩn độ. Người ta thường dừng phức MgY và sau đó chuẩn độ Mg2+ bằng EDTA.

 Chuẩn độ gián tiếp

Nếu chất phân tích không có phản ứng trực tiếp với EDTA thì dùng phương

pháp chuẩn độ gián tiếp.

2- không tác dụng trực tiếp với EDTA được, người ta cho SO4

2- tác dụng với một lượng Ba2+ chính xác, Ba2+ sẽ tác dụng với tạo kết tủa. Lượng dư

2- cần phải tìm.

Ví dụ: Ion SO4

sẽ được chuẩn độ bằng dung dịch EDTA từ đó suy ra lượng SO4

3- người ta cho dung dịch phân tích tác dụng với + tạo kết tủa MgNH4PO4 và sau 3- cần

Để xác định lượng ion PO4

một lượng chính xác Mg2+ trong môi trường NH4 đó chuẩn độ lượng Mg2+ dư bằng dung dịch EDTA từ đó suy ra lượng PO4

phải tìm.

Khóa luận tốt nghiệp Thực nghiệm

PHẦN 2.

THỰC NGHIỆM

Khóa luận tốt nghiệp Thực nghiệm

KHẢO SÁT THỰC TRẠNG DẠY- HỌC PHẦN THỰC HÀNH CHƯƠNG 3:

PHÂN TÍCH ĐỊNH LƯỢNG HÓA HỌC

3.1. Khảo sát bằng hình thức phiếu điều tra

Điều tra thực trạng về các giờ thực hành Phân tích định lượng Hóa học của

sinh viên khoa Hóa trường Đại học Sư phạm Hồ Chí Minh

3.1.1. Cách tiến hành

Chúng em đã tiến hành điều tra với các sinh viên lớp Hóa 4A, 4B và 4C năm

học 2012-2013.

Số phiếu phát ra: 150

Số phiếu thu về: 137; trong đó lớp Hóa 4A: 35 phiếu, lớp 4B: 33 phiếu, lớp

4C: 47 phiếu và lớp 3C: 22 phiếu

3.1.2. Mô tả phiếu điều tra

Trong phiếu điều tra chúng em sử dụng 22 câu hỏi (gồm 21 câu hỏi đóng và 1

câu hỏi mở). Nội dung các câu hỏi tập trung vào 2 chủ đề chính là:

Thực trạng việc học thực hành Phân tích định lượng Hóa học (từ câu 1 đến câu

15)

Nhu cầu thay đổi hoặc cải tiến giờ thực hành Phân tích định lượng Hóa học (từ

câu 16 đến câu 21)

3.1.3. Phân tích kết quả điều tra

Khi viết phiếu sinh viên đã thể hiện được ý thức xây dựng, mong muốn được

đóng góp vào việc cải tiến nội dung và phương pháp trong các giờ thực hành Phân

tích định lượng Hóa học. Tuy nhiên cũng còn một số phiếu không trả lời hết các câu

hỏi hoặc đánh dấu vào mục “không quan tâm”.

Khóa luận tốt nghiệp Thực nghiệm

Sau đây là kết quả phân tích phiếu điều tra:

Câu 1: Đối với các giờ thực hành Phân tích định lượng hóa học bạn cảm thấy:

Thái độ Tỷ lệ %

Rất thích 6,84

Thích 61,54

Bình thường 21,37

Không thích 10,26

Câu 2: Bạn có nghiên cứu tài liệu hướng dẫn trước khi vào phòng thí nghiệm

hay không?

Tình trạng Tỷ lệ %

Xem kỹ 40,17

Xem sơ qua 55,56

Không xem 4,27

Câu 3: Bạn hãy chọn mức độ nhiều, ít cho các vấn đề trong giờ thực hành

phân tích định lượng hóa học sau (1: rất ít; 5: rất nhiều).

Mức độ (%) Vấn đề 1 2 3 4 5

a) Thời lượng tiến hành thí nghiệm 9,4 41,03 35,04 11,11 3,42 trong một buổi học

b) Tổng số buổi thí nghiệm 15,38 23,93 55,56 3,42 1,71

c) Tổng số bài thí nghiệm 15,38 21,37 58,97 2,56 1,71

Khóa luận tốt nghiệp Thực nghiệm

Câu 4: Bạn có cảm thấy hài lòng với nội dung các bài thí nghiệm ?

Thái độ Tỷ lệ %

Hoàn toàn hài lòng 52,99

Chỉ hài lòng một phần 43,33

Không hài lòng 3,68

Câu 5: Các buổi thực hành phân tích định lượng hóa học đã giúp bạn rèn

luyện: (có thể chọn nhiều phương án)

Nội dung rèn luyện Tỷ lệ %

Thao tác sử dụng các dụng cụ thí nghiệm 91.51

Thao tác chuẩn bị hóa chất, tiến hành, quan sát thí nghiệm 86,01

Hiểu rõ hơn lý thuyết đã học 92,45

Sử dụng hóa chất với liều lượng chính xác 83,34

Cách đọc thể tích chính xác 99,02

Khả năng tư duy, tập làm nghiên cứu khoa học 85.57

Câu 6: Khi tiến hành thí nghiệm, bạn đã thực sự hiểu rõ phần cơ sở lý thuyết

chưa?

Mức độ Tỷ lệ %

10-20 % 0

30-40% 15,13

50-60% 30,03

70-80% 49,14

90-100% 0

Khóa luận tốt nghiệp Thực nghiệm

Câu 7: Mức độ thành công các bài thực hành Phân tích định lượng hóa học của

các bạn khoảng:

Mức độ thành công(%)

10- 30- 50- 70- 90- Tên bài

20 40 60 80 100

Bài 1: Chuẩn độ axit mạnh bằng bazơ mạnh và 0 0 0 23,62 76,94 ngược lại

Bài 2: Chuẩn độ axit yếu bằng bazơ mạnh 0 0 0 25,79 74,52

Bài 3: Chuẩn độ bazơ yếu bằng axit mạnh 0 0 0 27,56 72,39

Bài 4: Chuẩn độ đa axit với hỗn hợp axit 0 0 0 39,01 41,27 (H3PO4 + HCl) bằng bazơ mạnh

Bài 5: Chuẩn độ đa bazơ với hỗn hợp bazơ 0 0 24,83 55,64 19,57 (Na2CO3 + NaOH) bằng axit mạnh

Bài 6: Chuẩn độ oxi hóa – khử. Phương pháp 0 0 24,30 64,18 11,52 pemanganat

Bài 7 : Chuẩn độ oxi hóa – khử. Phương pháp 0 0 18,25 64,05 16,29 iod

Bài 8 : Chuẩn độ kết tủa 0 0 9,86 41,50 48,87

Bài 9: Chuẩn độ complexon 0 0 7,29 30,59 61,05

Câu 8: Đối với thí nghiệm chuẩn độ hỗn hợp Na2CO3 và NaOH bằng HCl các

bạn thu được kết quả như thế nào?

Kết quả Tỷ lệ %

Rất chính xác. 6,84

Khá chính xác 58,11

Không chính xác 35,04

Khóa luận tốt nghiệp Thực nghiệm

Câu 9: Trong thí nghiệm định lượng Fe bằng phương pháp pemanganat, bạn

có thu được kết tủa Hg2Cl2 ở dạng dải lụa mỏng?

Kết quả Tỷ lệ %

Thu được dễ dàng 4,27

Thu được nhưng phải sau vài thí nghiệm. 60,43

Hoàn toàn không thu được. 35,3

Câu 10: Khi chuẩn độ bạn thường chuẩn bị bình tam giác chứa dung dịch cần

chuẩn độ như thế nào?

Tình trạng Tỷ lệ %

Chuẩn bị bình nào thì chuẩn độ bình đó. 33,33

Chuẩn bị tất cả các bình rồi chuẩn độ cùng một lúc. 10,26

Tùy theo từng bài và hóa chất sử dụng 51,03

Tùy hứng 5,38

Câu 11: Số thí nghiệm mà bạn cảm thấy hứng thú khi tiến hành vào khoảng:

Số thí nghiệm Tỷ lệ %

10-20 % 0,00

30-40% 0,00

50-60% 41,03

70-80% 58,97

90-100% 0,00

Khóa luận tốt nghiệp Thực nghiệm

Câu 12: Số thí nghiệm mà bạn đã tiến hành thành công vào khoảng:

Mức độ Tỷ lệ %

10-20 % 0

30-40% 0

50-60% 17,61

70-80% 62,39

90-100% 21,45

Câu 13: Sau các buổi thực hành phân tích định lượng hóa học bạn cảm thấy:

Thái độ Tỷ lệ %

Rất vui và có hứng thú 31,37

Bình thường 34.19

Mệt mỏi 34,44

Câu 14: Theo bạn số điểm bạn đạt được cuối học phần có phù hợp với năng

lực của bạn khi thực hành?

Thái độ Tỷ lệ %

Rất phù hợp 58,97

Ít hơn so với khả năng 14,22

Nhiều hơn so với khả năng 26,24

Không quan tâm 1,45

Câu 15: Theo bạn thang chấm điểm của giáo viên trong mỗi giờ thực hành như

thế nào?

Thái độ Tỷ lệ %

Quá khắt khe 15.23

Rất tốt 52,99

Khá dễ 32.65

Khóa luận tốt nghiệp Thực nghiệm

Câu 16: Bạn chưa thích các giờ thực hành phân tích định lượng hóa học ở chỗ:

(có thể chọn nhiều phương án)

Nội dung Tỷ lệ %

Ít có bài thực hành hấp dẫn 52,99

Các bài thực hành chỉ mang tính minh họa lý thuyết, ứng dụng thực tế ít 57,26

Một số bài thực hành đơn giản nhưng phải lặp đi lặp lại nhiều lần 87,18

Một số bài thực hành khó, không thu được kết quả như mong muốn 80,34

Câu 17: Bạn thấy có cần thiết thay đổi nội dung giáo trình thực hành phân tích

định lượng hóa học theo không?

Mức độ Tỷ lệ %

Rất cần thiết 5,13

Cần thiết 41,03

Bình thường 35,04

Không cần thiết 18,80

Câu 18: Bạn thấy có cần thay đổi hình thức giáo trình thực hành Phân tích

định lượng hóa học hay không?

Mức độ Tỷ lệ %

Không cần thiết 18,03

Thêm hình ảnh minh họa, màu sắc, hiện tượng thí nghiệm 95,73

Cung cấp clip thao tác sử dụng dụng cụ thí nghiệm 72,05

Cung cấp các clip hướng dẫn thực hành để sinh viên dễ quan sát 91,45

Khóa luận tốt nghiệp Thực nghiệm

Câu 19: Bạn hãy chọn mức cần thiết trong việc thay đổi một số thí nghiệm

trong giáo trình thực hành phân tích định lượng hóa học (1: rất cần thiết; 5: hoàn

toàn không cần thiết).

Mức độ (%) Sự thay đổi 1 2 3 4 5

a) Thêm thí nghiệm phân tích khối lượng 1,46 39,88 40,17 12,82 5,13 (vì giáo trình chỉ có phân tích thể tích)

b) Thêm thí nghiệm định lượng bằng 50,42 20,51 9,40 7,69 11,97 phương pháp dicromat

c) Thêm các thí nghiệm mang tính ứng 72,65 5,98 17,09 1,71 2,56 dụng thực tế

d) Thêm vào giai đoạn tự cân, pha dung 19,66 46,50 21,62 9,40 2,82 dịch thí nghiệm.

e) Thêm tính khoảng tin cậy trong phần xử 4,55 52,07 39,11 2,56 1,71 lý kết quả thí nghiệm

Câu 20: Theo bạn có cần tiến hành một buổi thi vào cuối học phần thực hành

phân tích định lượng hóa học hay không?

Mức độ Tỷ lệ %

Rất cần thiết 4,27

Cần thiết 52,14

Không cần thiết 43,59

Hoàn toàn không cần 0

Khóa luận tốt nghiệp Thực nghiệm

Câu 21: Theo bạn phần thi lý thuyết cuối kỳ và trong mỗi buổi nên tiến hành

dưới hình thức nào?

Hình thức thi Tỷ lệ %

35,04 Tự luận

26,50 Trắc nghiệm

38,46 Vấn đáp

Câu 22: Để các buổi thực hành Phân tích định lượng Hóa học mang lại kết quả

tốt hơn theo bạn cần phải?

Bạn Tạ Trần Kiên sinh viên lớp Hóa 4C đã viết: “ Cần tăng thêm số buổi học,

số bài thực hành, thời gian thực hành mỗi buổi thực hành. Thêm vào các bài thực

hành ứng dụng thực tế ”

Bạn Nguyễn Thị Dân An sinh viên lớp Hóa 4C đã viết “ Thời gian thực hành

mỗi buổi thí nghiệm còn ngắn nên không đủ thời gian để làm ”.

Bạn Huỳnh Thị Nhàn sinh viên lớp Hóa 4B đã viết “ Bài chuẩn độ hỗn hợp

NaOH và Na2CO3 tôi thu được kết quả chưa tốt dù đã tiến hành kỹ theo quy trình”

3.1.4. Nhận xét

• Về thái độ, tình cảm và nhận thức đối với giờ thực hành phân tích

định lượng hóa học (câu1, 4, 5, 11, 13, 14, 15)

Có 68,38% sinh viên cảm thấy rất thích và thích buổi thực hành, chỉ chiếm 2/3

số ý kiến, có đến 10,26% sinh viên không thích buổi thực hành.

Có 52,99 % sinh viên cảm thấy hoàn toàn hài lòng với nội dung các bài thí

nghiệm chiếm ½ số ý kiến, còn lại ½ cảm thấy chỉ hài lòng một phần hoặc hoàn

toàn không hài lòng.

Sinh viên chỉ cảm thấy hứng thú đối với 50-80% thí nghiệm, tương ứng 4 – 7

thí nghiệm.

Sau giờ thực hành thí nghiệm có khoảng 1/3 sinh viên cảm thấy vui và có

hứng thú, 1/3 cảm thấy bình thường và còn lại là thấy mệt mỏi.

Trên 85% sinh viên nhận thấy được các tác dụng của giờ thực hành phân tích

Khóa luận tốt nghiệp Thực nghiệm

định lượng hóa học

Có hơn ½ sinh viên cảm thấy điểm số nhận được là phù hợp với kết quả của

bản thân tương ứng cũng có ½ sinh viên cảm thấy thang chấm điểm là rất tốt, 1/3

sinh viên cho rằng giáo viên khá dễ nên điểm thu được cao hơn so với khả năng của

bản thân. Còn lại cảm thấy giáo viên quá khắt khe nên điểm thu được ít hơn so với

khả năng bản thân.

Qua kết quả điều tra ta thấy rằng các buổi thí nghiệm thực hành Phân tích định

lượng hóa học đã tạo được tình cảm đối với đa số sinh viên. Tuy nhiên, tổ Hóa Phân

Tích cần nghiên cứu đưa thêm nhiều thí nghiệm hấp dẫn gây hứng thú vào giáo

trình thực hành. Cần nhắc nhở sinh viên trong việc bảo hộ lao động (đeo găng tay,

khẩu trang than hoạt tính) để giảm bớt một phần độc hại cho cơ thể.

• Về công tác chuẩn bị và tiến hành thực hành Phân tích định

lượng Hóa học (câu 2, 3, 6, 10)

Có khoảng 60% số sinh viên chưa nghiên cứu kỹ tài liệu trước khi đến phòng

thí nghiệm

Có khoảng 80% số sinh viên hiểu rõ 50-80% cơ sở lý thuyết.

Có khoảng 80% số sinh viên biết cách chuẩn bị mẫu cần chuẩn độ vào bình

tam giác là tùy theo từng bài và hóa chất sử dụng, nhiều sinh viên cẩn thận có thể

chuẩn bị bình nào thì chuẩn độ bình đó. Bên cạnh đó cũng có 20% số sinh viên chưa

biết cách cơ bản để tiến hành chuẩn độ dung dịch. Giáo viên cần hướng dẫn rõ ràng,

hạn chế cho sinh viên về sớm trước khi hết giờ thực hành, tránh tình trạng cố làm

nhanh để về sớm, dẫn đến thao tác và kết quả không chính xác.

Có khoảng 41% số sinh viên cho rằng thời lượng tiến hành thí nghiệm trong

một buổi học là khá ít(mức độ 2). Có thể do thao tác thực hành chưa được nhuần

nhuyễn nên còn chậm chạp mất thời gian; bài thực hành dài, nhiều thí nghiệm; hay

giờ giảng lý thuyết bài thực hành của giáo viên dài lấn sang giờ thực hành của sinh

viên;…

• Về mức độ thành công và kết quả thí nghiệm (câu 7, 8, 9, 12)

Có khoảng 50-100% các bài thí nghiệm được sinh viên tiến hành thành công,

Khóa luận tốt nghiệp Thực nghiệm

tức là khoảng 4-9 bài trên tổng số 9 bài.

Đối với thí nghiệm định lượng Fe bằng phương pháp Pemanganat có 65% sinh

viên thu được kết tủa Hg2Cl2 ở dạng dải lụa mỏng, nhưng vẫn còn 35% số sinh viên

chưa thực hiện được giai đoạn này. Nguyên nhân có thể là do: không xác định chính

xác lượng SnCl2 khi cho vào, cho dư hoặc cho thiếu.

100% sinh viên thực hiện các bài thí nghiệm chuẩn độ axit bazơ (bài 1-4) thu

được kết quả có độ chính xác khá cao (70-100%). Tuy nhiên ở bài 5 chuẩn độ hỗn

hợp NaOH và Na2CO3 có khoảng 24% thu được kết quả chưa chính xác (50-60%).

Có khoảng trên 90% sinh viên thực hiện các bài thí nghiệm chuẩn độ kết tủa

(bài 8); chuẩn độ phức chất(bài 9) thu được kết quả có độ chính xác khá cao (70-

100%)

Có khoảng trên 85% sinh viên thực hiện các bài thí nghiệm chuẩn độ

Pemanganat (bài 6) và chuẩn độ iod (bài 7) thu được kết quả có độ chính xác khá

cao (70-100%).

Không có sinh viên nào không tiến hành được các bài thực hành (10-40%)

• Về nhu cầu thay đổi hoặc cải tiến giờ thực hành phân tích định

lượng hóa học (từ câu 16 đến câu 22)

Có nhiều nguyên nhân dẫn đến việc chưa thích giờ thực hành Phân tích định

lượng hóa học, tuy nhiên có trên 80% sinh viên cho rằng: một số bài thực hành đơn

giản nhưng phải lặp đi lặp lại nhiều lần, một số bài thực hành khó, không thu được

kết quả như mong muốn. Đây chính là hai nguyên nhân chính.

Có 46% số sinh viên cho rằng rất cần thiết hoặc cần thiết thay đổi nội dung

giáo trình thực hành phân tích định lượng hóa học. Chỉ có khoảng 18% số sinh viên

cho rằng không cần thiết.

Có khoảng 40% sinh viên cho rằng nên thêm thí nghiệm phân tích khối lượng.

Có khoảng 60% sinh viên cho rằng nên thêm thí nghiệm định lượng bằng

phương pháp Dicromat.

Khoảng 77% sinh viên cho rằng nên thêm các thí nghiệm mang tính ứng dụng

thực tế

Khóa luận tốt nghiệp Thực nghiệm

Khoảng 70% sinh viên cho rằng cần thiết thêm giai đoạn cân, pha hóa chất vào

bài thực hành.

Khoảng 56% sinh viên cho rằng cần tính khoảng tin cậy của kết quả thu được.

Khoảng 55% sinh viên cho rằng cần tiến hành một buổi thi vào cuối học phần,

còn lại cho răng không cần thiết.

Các bạn sinh viên chủ yếu đề xuất về thời lượng tiến hành một buổi thực hành

là khá ngắn không thể hoàn thiện tốt nhất các thí nghiệm.

3.2. Khảo sát các bài thực hành có trong giáo trình

Nội dung tiến hành: thực hành lại 9 bài thí nghiệm có trong giáo trình “Phân

tích định lượng Hóa học”.

3.2.1. Khảo sát bài 1: chuẩn độ Axit mạnh Bazơ mạnh

Thí nghiệm: Chuẩn độ axit HCl bằng NaOH 0,1N. Xác định nồng độ HCl

− Kết quả thu được và xử lý kết quả

NaOH

N( NaOH)

N(HCl)

HCl

Nồng độ HCl chuẩn được tính theo công thức:

 Đối với chỉ thị Phenolphtalein

Thông số Kí hiệu Kết quả

10,1 VNaOH đã dùng (ml) V1

10,1 V2

10,1 V3

0,101 C1 CN(HCl) tính được

0,101 C2

0,101 C3

C 0,101 CN(HCl) trung bình

Khoảng tin cậy C ± ε 0,1010 ± 0,0000 (độ tin cậy 95%)

Khóa luận tốt nghiệp Thực nghiệm

 Chỉ thị metyl đỏ

Thông số Kí hiệu Kết quả

10,0 V1

10,1 VNaOH đã dùng (ml) V2

10,1 V3

0,100 C1

0,101 CN(HCl) tính được C2

0,101 C3

C 0,1007 CN(HCl) trung bình

Khoảng tin cậy C± ε 0,1007 ± 0,0014 (độ tin cậy 95%)

− So sánh CN(HCl) trung bình khảo sát được với giá trị CN(HCl) mẫu thực

tế với độ tin cậy 95%.

Mẫu HCl 0,1N

 Chỉ thị phenolphtalein

CN(HCl) trung bình = 0,101N

|0,101−0,1|

𝑆

= 1 tTN = ⇒ tTN < t(0,95, 2)

t(0,95,2) = 4,3027

 Chỉ thị Metyl đỏ

|0,1−0,1| t(0,95,2) = 4,3027 = 0 𝑆

tTN = ⇒ tTN < t(0,95, 2)

Sự sai khác giữa CN(HCl) trung bình khảo sát được và CN(HCl) mẫu đối với cả 2

chỉ thị là ngẫu nhiên

Kết quả CN(HCl) trung bình thu được là tốt

Khóa luận tốt nghiệp Thực nghiệm

3.2.2. Khảo sát bài 2: chuẩn độ axit yếu

Thí nghiệm: Chuẩn độ CH3COOH bằng NaOH. Xác định hàm lượng

CH3COOH mẫu

− Kết quả thu được và xử lý kết quả

Nồng độ của dung dịch CH3COOH trong bình định mức (mẫu phân tích) được

N( NaOH)

N(CH COOH) 3

NaOH V

CH COOH

tính theo công thức:

.100.60

Hàm lượng CH3COOH trong mẫu được tính theo công thức:

N(CH COOH) 3 1000

(g/mẫu)

Bảng kết quả

Kí hiệu Kết quả Thông số

10,2 VNaOH đã dùng (ml) V1

10,1 V2

10,1 V3

0,102 tính được C1

0,101 C2 CN(CH3COOH)

0,101 C3

a1 0,612 Hàm lượng CH3COOH

trong mẫu (g/mẫu) a2 0,606

a3 0,606

a 0,608 Hàm lượng CH3COOH trung bình

Khoảng tin cậy a ± ε 0,6080 ± 0,0090 (độ tin cậy 95%)

Khóa luận tốt nghiệp Thực nghiệm

trung bình khảo sát được với giá trị mẫu − So sánh

thực tế với độ tin cậy 95%. 𝑎𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝐻 𝑎𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝐻

Mẫu CH3COOH: 0,6g/mẫu

0,608−0,6 t(0,95, 2) = 4,3027 𝑆

= 2,3094 tTN = ⇒ tTN < t(0,95, 2)

Sự sai khác giữa kết quả khảo sát được tại phòng thí nghiệm và mẫu thực tế là

ngẫu nhiên.

3.2.3. Khảo sát bài 3: chuẩn độ bazơ yếu

− Kết quả thu được và xử lý kết quả

N(HCl)

N( NH ) 3

V .C HCl V

Nồng độ của dung dịch NH3 trong bình định mức được tính theo công thức:

.100.17

N( NH ) 3

Hàm lượng NH3 trong mẫu được tính theo công thức:

1000

(g/mẫu)

Khóa luận tốt nghiệp Thực nghiệm

Bảng kết quả

Thông số Kí hiệu Kết quả

10,3 VHCl đã dùng (ml) V1

10,2 V2

10,2 V3

0,103 tính được C1

0,102 C2 𝑪𝑵(𝑵𝑯𝟑)

0,102 C3

a1 0,1751 Hàm lượng NH3

trong mẫu (g/mẫu) a2 0,1734

a3 0,1734

Hàm lượng NH3 a 0.1740 Trung bình

Khoảng tin cậy a± ε 0,1740 ± 0,0024 (độ tin cậy 95%)

trung bình khảo sát được với giá trị mẫu thực tế − So sánh

với độ tin cậy 95%. 𝑎𝑁𝐻3

𝑎𝑁𝐻3 Mẫu NH3: 0,17g/mẫu

0,608−0,6 t(0,95, 2) = 4,3027 𝑆

= 4,0414 tTN = ⇒ tTN < t(0,95, 2)

Sự sai khác giữa kết quả khảo sát được tại phòng thí nghiệm và mẫu thực tế là

ngẫu nhiên.

Khóa luận tốt nghiệp Thực nghiệm

3.2.4. Khảo sát bài 4: chuẩn độ đa axit

• Thí nghiệm 1: Chuẩn độ H3PO4 bằng NaOH

Mẫu H3PO4 : 0,1M

− Kết quả thu được và xử lý kết quả

( NaOH)

.V 2

.V 1 ( NaOH )

( NaOH )

M(H PO ) 3

H PO 3

2C=

(H PO )

N(H PO ) 3

Nồng độ H3PO4 được tính theo công thức :

Bảng kết quả

Thông số Kí hiệu Kết quả

9,7 V11

9,8 V12 V1NaOH đã dùng (ml)

9,8 V13

0,097 C1(1) được 0,098 C2(1)

Dựa vào V1 𝑪𝑴(𝑯𝟑𝑷𝑶4) 𝒕ính 0,098 C3(1)

trung bình C(1) 0,0977

C(1) ± ε 0,0977 ± 0,0014 𝑪𝑴(𝑯𝟑𝑷𝑶4) Khoảng tin cậy của C(1) (độ tin cậy 95%)

19,9 V21

19,8 V22 V2NaOH đã dùng (ml)

19,9 V23

0.100 C1(2) ính được 0,099 C2(2)

Dựa vào V2 𝑪𝑴(𝑯𝟑𝑷𝑶𝟒) 𝒕 0,100 C3(2)

trung bình C(2) 0,0997

C(2) ± ε 0,0997 ± 0,0014 𝑪𝑴(𝑯𝟑𝑷𝑶4) Khoảng tin cậy của C(2) (độ tin cậy 95%)

Khóa luận tốt nghiệp Thực nghiệm

trung bình khảo sát được tại phòng thí nghiệm với − So sánh

giá trị mẫu thực tế (độ tin cậy 95%). 𝑪𝑴(𝑯𝟑𝑷𝑶𝟒)

Mẫu H3PO4: 0,1M 𝑪𝑴(𝑯𝟑𝑷𝑶𝟒)

 Kết quả tính tính được dựa vào V1

|0,0977−0,1| t(0,95, 2) = 4,3027 𝑆

= 0,5773 tTN = ⇒ tTN < t(0,95, 2)

 Kết quả tính tính được dựa vào V2

|0,0997−0,1| t(0,95, 2) = 4,3027 𝑆

= 0,5773 tTN = ⇒ tTN < t(0,95, 2)

Sự sai khác giữa kết quả khảo sát được tại phòng thí nghiệm và mẫu thực tế là

ngẫu nhiên đối với cả 2 cách tính

• Thí nghiệm 2: Chuẩn độ hỗn hợp axit HCl và H3PO4 bằng dung

dịch NaOH

− Kết quả thu được và xử lý kết quả

−

( NaOH)

Nồng độ HCl và H3PO4 được tính theo công thức :

( . V V 2 1

)

M(H PO ) 3

(H PO HCl) 4

−

( NaOH)

( . 2V V 1 2

)

M(HCl)

(H PO HCl) 4

− 3 .98.10 .100

(H PO ) 4

M(H PO ) 3 4

Hàm lượng H3PO4 và HCl được tính theo công thức :

− 3

.36,5.10 .100

(HCl)

M(HCl)

g/mẫu

Khóa luận tốt nghiệp Thực nghiệm

Bảng kết quả:

Thông số Kí hiệu Kết quả

9,8 V11

9,7 V1NaOH đã dùng (ml) V12

9,7 V13

14,5 V21

14,5 V2NaOH đã dùng (ml) V22

14,6 V23

1 0,047

được 2 0,048 𝑪𝑴(𝑯𝟑𝑷𝑶𝟒)

3 0,048 𝑪𝑴(𝑯𝟑𝑷𝑶𝟒) 𝒕ính 𝑪𝑴(𝑯𝟑𝑷𝑶𝟒)

0,460 𝑪𝑴(𝑯𝟑𝑷𝑶𝟒) 1

2 0,470 Hàm lượng H3PO4 (g/mẫu) 𝒂(𝑯𝟑𝑷𝑶𝟒)

3 0,470 𝒂(𝑯𝟑𝑷𝑶𝟒)

0,4667 Hàm lượng H3PO4 trung bình 𝒂(𝑯𝟑𝑷𝑶𝟒)

Khoảng tin cậy của 𝒂(𝑯𝟑𝑷𝑶𝟒) ± ε 0,4667 ± 0,0143 (độ tin cậy 95%) 𝒂(𝑯𝟑𝑷𝑶𝟒) 𝒂(𝑯𝟑𝑷𝑶𝟒) 1 0,051

ính được 2 0,049 𝑪𝑴(𝑯𝑪𝒍)

3 0,049 𝑪𝑴(𝑯𝑪𝒍) 𝒕 𝑪𝑴(𝑯𝑪𝒍)

0,186 𝑪𝑴(𝑯𝑪𝒍) 1

2 Hàm lượng HCl (g/mẫu) 0,179 𝒂(𝑯𝑪𝒍)

3 0,179 𝒂(𝑯𝑪𝒍)

Hàm lượng HCl trung bình 0,1813 𝒂(𝑯𝑪𝒍)

Khoảng tin cậy của 𝒂(𝑯𝑪𝒍) ± ε 0,1813 ± 0,0100 (độ tin cậy 95%) 𝒂(𝑯𝑪𝒍) 𝒂(𝑯𝑪𝒍)

Khóa luận tốt nghiệp Thực nghiệm

− So sánh kết quả trung bình khảo sát được tại phòng thí nghiệm với giá

trị mẫu thực tế (độ tin cậy 95%).

Mẫu gồm HCl 0,1825g/mẫu và H3PO4 0,49g/mẫu

 Đối với HCl

𝑆

|0,1813−0,1825| t(0,95, 2) = 4,3027

= 0,2887 tTN = ⇒ tTN < t(0,95, 2)

 Đối với H3PO4

|0,4667−0,49|

𝑆

= 4,0414 tTN = ⇒ tTN < t(0,95, 2) t(0,95, 2) = 4,3027

Sự sai khác giữa kết quả khảo sát được tại phòng thí nghiệm và mẫu thực tế là

ngẫu nhiên.

3.2.5. Khảo sát bài 5: chuẩn độ đa bazơ

• Thí nghiệm 1: Chuẩn độ Na2CO3 bằng HCl

− Kết quả thu được và xử lý kết quả

.V 2

(HCl)

( HCl )

.V 1 ( HCl )

Nồng độ mol của Na2CO3 được tính theo công thức sau:

M( Na CO ) 2 3

Na CO 2

.V 2

(HCl)

( HCl )

N( Na CO ) 2 3

Na CO 2

hoặc

Khóa luận tốt nghiệp Thực nghiệm

Bảng kết quả:

Thông số Kí hiệu Kết quả

9,8 V11

9,7 V1HCl đã dùng (ml) V12

9,8 V13

0,098 C1(1)

ính được 0,097 C2(1)

0,098 C3(1) Dựa vào V1 𝑪𝑴(𝑵𝒂𝟐𝑪𝑶𝟑) 𝒕

trung bình C(1) 0,0977

C(1) ± ε 0,0977 ± 0,0014 𝑪𝑴(𝑵𝒂𝟐𝑪𝑶𝟑) Khoảng tin cậy của C(1) (độ tin cậy 95%)

19,9 V21

19,8 V2HCl đã dùng (ml) V22

19,9 V23

0,100 C1(2)

ính được 0,099 C2(2)

0,100 C3(2) Dựa vào V2 𝑪𝑴(𝑵𝒂𝟐𝑪𝑶𝟑) 𝒕

trung bình C(2) 0,099

C(2) ± ε 0,0997 ± 0,0014 𝑪𝑴(𝑵𝒂𝟐𝑪𝑶𝟑) Khoảng tin cậy của C(2) (độ tin cậy 95%)

− So sánh kết quả trung bình khảo sát được tại phòng thí nghiệm với giá

trị mẫu thực tế (độ tin cậy 95%).

Mẫu Na2CO3 : 0,1M

 Kết quả tính được dựa vào V1

|0,0977−0,1| t(0,95, 2) = 4,3027 𝑆

= 4,0414 tTN = ⇒ tTN < t(0,95, 2)

Khóa luận tốt nghiệp Thực nghiệm

 Kết quả tính được dựa vào V2

|0,0997−0,1| t(0,95, 2) = 4,3027 𝑆

= 0,5773 tTN = ⇒ tTN < t(0,95, 2)

Sự sai khác giữa kết quả khảo sát được tại phòng thí nghiệm và mẫu thực tế là

ngẫu nhiên.

• Thí nghiệm 2: Chuẩn độ hỗn hợp Na2CO3 và NaOH bằng dung

dịch HCl

− Kết quả thu được và xử lý kết quả

)

( − . V V 2 1

2C=

Nồng độ NaOH và Na2CO3 được tính theo công thức sau:

M( Na CO ) 2 3

N( Na CO ) 2 3

M( Na CO ) 2 3

(HCl) V

+ ( Na CO NaOH) 3

−

)

( . 2V V 1 2

;

M( NaOH)

N( NaOH)

M( NaOH)

(HCl) V

+ ( Na CO NaOH) 3

;

− 3 .106.10 .100

Hàm lượng NaOH và Na2CO3 được tính theo công thức:

( Na CO ) 2 3

M( Na CO ) 2 3

− 3 .40.10 .100

g/mẫu

( NaOH)

M( NaOH)

g/mẫu

Khóa luận tốt nghiệp Thực nghiệm

Bảng kết quả

Thông số Kí hiệu Kết quả

9,8 V11

9,7 V1HCl đã dùng (ml) V12

9,7 V13

14,6 V21

14,7 V2HCl đã dùng (ml) V22

14,6 V23

1 0,048

được 2 0,050 𝑪𝑴(𝑵𝒂𝟐𝑪𝑶𝟑)

3 0,049 𝑪𝑴(𝑵𝒂𝟐𝑪𝑶𝟑) 𝒕ính 𝑪𝑴(𝑵𝒂𝟐𝑪𝑶𝟑)

0,5088 𝑪𝑴(𝑵𝒂𝟐𝑪𝑶𝟑) 1

0,5300 Hàm lượng Na2CO3 (g/mẫu) 𝒂(𝑵𝒂𝟐𝑪𝑶𝟑) 2

3 0,5194 𝒂(𝑵𝒂𝟐𝑪𝑶𝟑)

0,5194 Hàm lượng Na2CO3 trung bình 𝒂(𝑵𝒂𝟐𝑪𝑶𝟑)

Khoảng tin cậy của 𝒂(𝑵𝒂𝟐𝑪𝑶𝟑) ± ε 0,5194 ± 0,0263 (độ tin cậy 95%) 𝒂(𝑵𝒂𝟐𝑪𝑶𝟑) 𝒂(𝑵𝒂𝟐𝑪𝑶𝟑) 0,050

ính được 0,047 𝑪𝑴(𝑵𝒂𝑶𝑯)1

0,048 𝑪𝑴(𝑵𝒂𝑶𝑯) 𝒕 𝑪𝑴(𝑵𝒂𝑶𝑯)2 3

0,2000 𝑪𝑴(𝑵𝒂𝑶𝑯) 1

2 Hàm lượng NaOH (g/mẫu) 0,1880 𝒂(𝑵𝒂𝑶𝑯)

3 0,1920 𝒂(𝑵𝒂𝑶𝑯)

Hàm lượng NaOH trung bình 0,1933 𝒂(𝑵𝒂𝑶𝑯)

Khoảng tin cậy của 𝒂(𝑵𝒂𝑶𝑯) ± ε 0,1933 ± 0,0152 (độ tin cậy 95%) 𝒂(𝑵𝒂𝑶𝑯) 𝒂(𝑵𝒂𝑶𝑯)

Khóa luận tốt nghiệp Thực nghiệm

− So sánh kết quả trung bình khảo sát được tại phòng thí nghiệm với giá

trị mẫu thực tế (độ tin cậy 95%).

Mẫu Na2CO3 0,53g/mẫu, NaOH 0,2g/mẫu

 Đối với Na2CO3

|0,5194−0,53|

𝑆

= 1 tTN = ⇒ tTN < t(0,95, 2) t(0,95, 2) = 4,3027

 Đối với NaOH

|0,1933−0,2| t(0,95, 2) = 4,3027 𝑆

= 1,0910 tTN = ⇒ tTN < t(0,95, 2)

Sự sai khác giữa kết quả khảo sát được tại phòng thí nghiệm và mẫu thực tế là

ngẫu nhiên.

3.2.6. Khảo sát bài 6: định lượng Fe bằng phương pháp pemanganat

− Kết quả thu được và xử lý kết quả

Hàm lượng của Fe3+ trong mẫu được tính theo công thức:

𝐂𝐍(𝐊𝐌𝐧𝐎𝟒).𝐕𝐭𝐛 𝐊𝐌𝐧𝐎𝟒.𝟏𝟎𝟎.𝟓𝟔

𝟑+

𝐕𝐅𝐞𝟑+.𝟏𝟎𝟎𝟎

(g/mẫu)

𝐚𝐅𝐞 = Bảng kết quả

Thông số Kí hiệu Kết quả

9,4 V1

đã dùng (ml) 9,4 V2

9,3 V3 𝐕 𝐊𝐌𝐧𝐎𝟒

0,5264 a1

Hàm lượng Fe3+ trong mẫu (g/mẫu) 0,5264 a2

0,5208 a3

Hàm lượng Fe3+ trung bình 0,5245

𝟑+ ± ε 0,5245 ± 0,0080

𝟑+

Khoảng tin cậy (độ tin cậy 95%) 𝐚𝐅𝐞

𝐚𝐅𝐞

Khóa luận tốt nghiệp Thực nghiệm

− So sánh kết quả trung bình khảo sát được tại phòng thí nghiệm với giá

trị mẫu thực tế (độ tin cậy 95%).

𝟑+

= 0,56g Mẫu FeCl3 0,01M,

|0,5245−0,56|

𝑆

tTN = 𝒂𝑭𝒆 = 10,9697 ⇒ tTN > t(0,95, 2) t(0,95, 2) = 4,3027

Sự sai khác giữa kết quả khảo sát được tại phòng thí nghiệm và mẫu thực tế

không phải là ngẫu nhiên.

3.2.7. Khảo sát bài 7: định lượng Cu bằng phương pháp iod

− Kết quả thu được và xử lý kết quả

Hàm lượng Cu2+ trong mẫu phân tích được tính theo công thức:

𝐂𝐍(𝐍𝐚𝟐𝐒𝟐𝐎𝟑).𝐕𝐭𝐛 𝐍𝐚𝟐𝐒𝟐𝐎𝟑.𝟏𝟎𝟎.𝟔𝟒

𝟐+

𝐕𝐂𝐮𝟐+.𝟏𝟎𝟎𝟎

(g/mẫu)

𝒂𝑪𝒖 = Bảng kết quả

Thông số Kí hiệu Kết quả

9,5 V1

đã dùng (ml) 9,4 V2

9,4 V3 𝐕𝐍𝐚𝟐𝐒𝟐𝐎𝟑

0,6080 a1

Hàm lượng Cu2+ trong mẫu (g/mẫu) 0,6016 a2

0,6016 a3

Hàm lượng Cu2+ trung bình 0,6037

𝟐+ ± ε 0,6037 ± 0,0091

𝟐+

Khoảng tin cậy (độ tin cậy 95%) 𝐚𝐂𝐮

− So sánh kết quả trung bình khảo sát được tại phòng thí nghiệm với giá 𝐚𝐂𝐮

=0,64g trị mẫu thực tế (độ tin cậy 95%). Mẫu CuSO4 0,01M,

|0,5245−0,64|

𝑆

= 9,8149 tTN = aCu ⇒ tTN > t(0,95, 2) t(0,95, 2) = 4,3027

Sự sai khác giữa kết quả khảo sát được tại phòng thí nghiệm và mẫu thực tế

không phải là ngẫu nhiên.

Khóa luận tốt nghiệp Thực nghiệm

3.2.8. Khảo sát bài 8: chuẩn độ kết tủa

• Thí nghiệm 1: dùng phương pháp Mohr để xác định nồng độ

AgNO3 bằng dung dịch NaCl chuẩn.

− Kết quả thu được và xử lý kết quả

Nồng độ của AgNO3 được tính theo công thức:

𝐕𝐍𝐂𝐥.𝐂𝐍(𝐍𝐚𝐂𝐥) 𝐕𝐭𝐛 𝐀𝐠𝐍𝐎𝟑

𝐂𝐍(𝐀𝐠𝐍𝐎𝟑) = Bảng kết quả

Thông số Kí hiệu Kết quả

9,4 V1

đã dùng (ml) 9,5 V2

9,5 V3 𝐕 𝐀𝐠𝐍𝐎𝟑

0,0532 C1

tính được 0,0526 C2

0,0526 C3 𝐂𝐍(𝐀𝐠𝐍𝐎𝟑)

trung bình C 0,0528

C± ε 0,0528± 0,0008 𝐂𝐍(𝐀𝐠𝐍𝐎𝟑) Khoảng tin cậy (độ tin cậy 95%)

− So sánh kết quả trung bình khảo sát được tại phòng thí nghiệm với giá

trị mẫu thực tế (độ tin cậy 95%).

Mẫu AgNO3 0,05N

|0,0528−0,05|

𝑆

= 8,7179 tTN = ⇒ tTN > t(0,95, 2) t(0,95, 2) = 4,3027

Sự sai khác giữa kết quả khảo sát được tại phòng thí nghiệm và mẫu thực tế

không phải là ngẫu nhiên.

Khóa luận tốt nghiệp Thực nghiệm

• Thí nghiệm 2: áp dụng phương pháp Fajans để xác định nồng độ

AgNO3 bằng dung dịch NaCl chuẩn

− Kết quả thu được và xử lý kết quả

𝐕𝐍𝐚𝐂𝐥.𝐂𝐍(𝐍𝐚𝐂𝐥)

𝐕𝐭𝐛 𝐀𝐠𝐍𝐎𝟑

Nồng độ của AgNO3 được tính theo công thức:

𝐂𝐍(𝐀𝐠𝐍𝟑) = Bảng kết quả

Thông số Kí hiệu Kết quả

9,4 V1

9,3 V2

9,3 V3 𝐕 𝐀𝐠𝐍𝐎𝟑 đã dùng (ml)

0,0532 C1

0,0538 C2

0,0538 C3

𝐂𝐍(𝐀𝐠𝐍𝐎𝟑) tính được trung bình C 0,0536

C± ε 0,0536± 0,0008 𝐂𝐍(𝐀𝐠𝐍𝐎𝟑) Khoảng tin cậy (độ tin cậy 95%)

− So sánh kết quả trung bình khảo sát được tại phòng thí nghiệm với giá

trị mẫu thực tế (độ tin cậy 95%).

Mẫu AgNO3 0,05N

|0,0536−0,05|

𝑆

= 10,8195 tTN = ⇒ tTN > t(0,95, 2) t(0,95, 2) = 4,3027

Sự sai khác giữa kết quả khảo sát được tại phòng thí nghiệm và mẫu thực tế

không phải là ngẫu nhiên.

Khóa luận tốt nghiệp Thực nghiệm

• Thí nghiệm 3: xác định hàm lượng Cl- trong mẫu theo phương

pháp Volhard

− Kết quả thu được và xử lý kết quả

Hàm lượng của ion Cl- trong mẫu phân tích được tính theo công thức:

��𝐕𝐀𝐠𝐍𝐎𝟑𝐂𝐀𝐠𝐍𝐎𝟑�−(𝐕𝐭𝐛 𝐒𝐂𝐍−𝐂𝐒𝐂𝐍−)�×𝟏𝟎𝟎×𝟑𝟓,𝟓

−

𝐕𝐜𝐡.độ.𝟏𝟎𝟎𝟎

(g/mẫu)

= 𝐚𝐂𝐥 Bảng kết quả

Thông số Kí hiệu Kết quả

5,6 V1

−

đã dùng (ml) 5,6 V2

5,5 V3 𝐕𝐒𝐂𝐍

0,3337 a1

−

tính được 0,3337 a2

0,3373 a3 𝐚𝐂𝐥

−

trung bình a 0,3349

a ± ε 0,3349± 0,0050 Khoảng tin cậy 𝐚𝐂𝐥 (độ tin cậy 95%)

− So sánh kết quả trung bình khảo sát được tại phòng thí nghiệm với giá

trị mẫu thực tế (độ tin cậy 95%).

− = 9,8150

Mẫu NaCl: 0,01M, = 0,355g

|0,3349−0,355|

𝑆

tTN = 𝐚𝐂𝐥 ⇒ tTN > t(0,95, 2) t(0,95, 2) = 4,3027

Sự sai khác giữa kết quả khảo sát được tại phòng thí nghiệm và mẫu thực tế

không phải là ngẫu nhiên.

3.2.9. Khảo sát bài 9: chuẩn độ phức chất.

• Thí nghiệm 1: Xác định nồng độ EDTA theo dung dịch MgCl2

chuẩn.

Khóa luận tốt nghiệp Thực nghiệm

− Kết quả thu được và xử lý kết quả

𝐕𝐌𝐠𝐂𝐥𝟐.𝐂𝐍(𝐌𝐠𝐂𝐥𝟐)

𝐕𝐄𝐃𝐓𝐀

Nồng độ của dung dịch EDTA được tính theo công thức:

Bảng kết quả: 𝐂𝐍(𝐄𝐃𝐓𝐀) =

Thông số Kí hiệu Kết quả

10,3 V1

đã dùng (ml) 10,2 V2

10,2 V3 𝐕𝐄𝐃𝐓𝐀

0,0097

tính được 0,0098 𝐂𝐍(𝐄𝐃𝐓𝐀)

0,0098 𝐂𝐍(𝐄𝐃𝐓𝐀) 𝐂𝐍(𝐄𝐃𝐓𝐀)

trung bình 0,0098 𝐂𝐍(𝐄𝐃𝐓𝐀)

𝐂𝐍(𝐄𝐃𝐓𝐀) ± ε 0,0098 ± 0,0001 Khoảng tin cậy 𝐂𝐍(𝐄𝐃𝐓𝐀) (độ tin cậy 95%)

𝐂𝐍(𝐄𝐃𝐓𝐀)

− So sánh kết quả trung bình khảo sát được tại phòng thí nghiệm với giá

trị mẫu thực tế (độ tin cậy 95%).

Mẫu EDTA 0,01N

|0,0098−0,001|

𝑆

= 4,1453 tTN = ⇒ tTN < t(0,95, 2) t(0,95, 2) = 4,3027

Sự sai khác giữa kết quả khảo sát được tại phòng thí nghiệm và mẫu thực tế là

ngẫu nhiên.

• Thí nghiệm 2: Xác định hàm lượng hỗn hợp Canxi và Magie

trong mẫu phân tích.

Tổng số mmolđlg (Ca2++ Mg2+) trong mẫu phân tích được tính theo công thức:

⁄ 𝑎(𝑚𝑚𝑜𝑙 đ𝑙𝑔 𝑚ẫ𝑢) = 𝑉�𝐸𝐷𝑇𝐴 × 𝐶𝑁(𝐸𝐷𝑇𝐴) × 100 × 10 𝑉𝑃𝑇 × 1000

Khóa luận tốt nghiệp Thực nghiệm

Bảng kết quả:

Thông số Kí hiệu Kết quả

10,3 V1

đã dùng (ml) 10,2 V2

10,2 V3 𝐕𝐄𝐃𝐓𝐀

1,0094 a1

tính được 0,9996 a2

0,9996 a3

a A trung bình a 1,0029

Khoảng tin cậy a ± ε 1,0029 ± 0,0140 (độ tin cậy 95%)

− So sánh kết quả trung bình khảo sát được tại phòng thí nghiệm với giá

trị mẫu thực tế (độ tin cậy 95%).

Mẫu thí nghiệm: 100ml CaCl20,05M + MgCl2 0,05M

𝑆

= 4,1453 ⁄ tTN = = 1𝑔 𝑎(𝑚𝑚𝑜𝑙 đ𝑙𝑔 𝑚ẫ𝑢) |0,0098−0,001| ⇒ tTN < t(0,95, 2) t(0,95, 2) = 4,3027

Sự sai khác giữa kết quả khảo sát được tại phòng thí nghiệm và mẫu thực tế là

ngẫu nhiên.

3.2.10. Nhận xét

• Ưu điểm:

Thao tác tiến hành thí nghiệm khá đơn giản

Dụng cụ và hóa chất thí nghiệm thông thường, dễ kiếm.

Các bài thí nghiệm chuẩn độ axit- bazơ (Bài 1- 5), chuẩn độ phức chất thu

được kết quả tốt. Sự sai khác giữa kết quả thu được và mẫu thực là ngẫu nhiên.

• Nhược điểm

Các bài thí nghiệm chuẩn độ sắt bằng phương pháp Pemanganat (Bài 6),

Khóa luận tốt nghiệp Thực nghiệm

chuẩn độ Đồng bằng phương pháp iod (Bài 7), chuẩn độ kết tủa (Bài 8) có kết quả

thu được chưa tốt. Sự sai khác giữa kết quả thu được và mẫu thực không phải là

ngẫu nhiên.

Hóa chất được pha sẵn, sinh viên chưa được tiếp xúc với việc tự tính toán, cân

và pha hóa chất.

Công thức tính toán được cung cấp ở cuối bài, sinh viên chỉ tính toán thụ

động. Việc tính toán còn đơn giản chưa được xử lý thống kê.

Ở bài chuẩn độ Fe bằng phương pháp Pemangant (bài 6) có nhiều hiện tượng

khó nhận thấy. Khó xác định được thời điểm mất màu của FeCl3 khi cho SnCl2. Sự

xuất hiện dải lụa Hg2Cl2 cũng khó thành công, điều này cũng gây ảnh hưởng đến

kết quả của phép chuẩn độ.

3.3. Đề xuất chung

Kết hợp những nhận xét, kết quả của khảo sát bằng phiếu điều tra và khảo sát

lại các bài thực hành trong phòng thí nghiệm, Tôi đã đưa ra những đề xuất sau:

Tiến hành thêm một số bài thực hành phân tích mẫu thực.

Tiến hành thêm một số bài thực hành về phân tích định lượng bằng phương

pháp khối lượng, phương pháp Dicromat

Thêm giai đoạn tự tính toán, cân, pha hóa chất vào các bài thực hành

Đưa phần giải quyết số liệu thực nghiệm bằng thống kê toán học vào giáo

trình thực hành

Cung cấp phim, hình ảnh minh họa các thao tác sử dụng dụng cụ thí nghiệm,

cũng như quy trình tiến hành mỗi bài thí nghiệm cho sinh viên quan sát ở nhà trước

buổi học, nhằm thu được hiệu quả tốt nhất trong giờ thực hành.

Không cung cấp công thức tính kết quả ở cuối bài, để sinh viên tự vận dụng

kiến thức học phần lý thuyết vào việc tính toán, áp dụng tính khoảng tin cậy cho giá

trị thu được.

Tăng thời lượng thực hành mỗi buổi, hoặc giảm bớt thời lượng tiết lý thuyết

trong giờ thực hành vì đa số các lý thuyết đã được học kỹ trong học phần Hóa phân

tích II.

Khóa luận tốt nghiệp Thực nghiệm

CHƯƠNG 4: MỘT SỐ GIẢI PHÁP NÂNG CAO HIỆU QUẢ DAY- HỌC

PHẦN THỰC HÀNH PHÂN TÍCH ĐỊNH LƯỢNG HÓA HỌC

Từ kết quả và nhận xét phần thực trạng dạy- học phần thực hành phân tích

định lượng hóa học, Tôi đã đề xuất một số giải pháp sau:

4.1. Chỉnh sửa và bổ sung nội dung giáo trình

Qua khảo sát bằng phiếu điều tra có khoảng 70% sinh viên cho rằng cần thiết

thêm giai đoạn tự cân, pha hóa chất vào bài thực hành. Việc tự tính toán lượng chất

cần dùng, cân, pha thành dung dịch có nồng độ xác định rèn luyện cho sinh viên từ

những bước cơ bản đầu tiên của nghiên cứu khoa học, sinh viên phải tự vận động để

tạo ra dung dịch chuẩn ban đầu mới có thể áp dụng tính toán các thí nghiệm tiếp

theo. Như vậy muốn hoàn thành tốt buổi thực hành, sinh viên cần xem kĩ tài liệu

trước khi đến lớp, do đó vừa nâng cao được kỹ năng thực hành vừa vận dụng được

phần lý thuyết đã học.

Từ những lí do trên tôi đã tiến hành 2 đề xuất 4.1.1. và 4.1.2.

4.1.1. Bài 2: Chuẩn độ axit yếu [10]

Bổ sung vào phần I.3. Cách tiến hành xác định nồng độ NaOH chuẩn bằng

chất chuẩn gốc (Giáo trình trang 22)

Tiến hành cân, pha dung dịch chuẩn H2C2O4 0,1M: Cân một lượng xác định

H2C2O4 (Lượng H2C2O4 sinh viên tự tính) có độ chính xác 0,0001g trong cốc.

Chuyển axit qua phễu vào bình định mức 250ml. Tráng cốc 3 lần bằng nước cất vào

bình định mức. Định mức đến vạch, lắc kỹ để trộn đều, ta có 250 ml dung dịch

chuẩn axit oxalic 0,1M. Dùng dung dịch này tiến hành xác định lại nồng độ NaOH. 4.1.2. Bài 3: Chuẩn độ bazơ yếu [10]

Bổ sung vào phần II.3. Cách tiến hành chuẩn hóa dung dịch HCl (Giáo trình

trang 26)

Tiến hành cân, pha dung dịch chuẩn Na2B4O7 0,1M: Cân một lượng xác định

H2C2O4 (Lượng Na2B4O7 sinh viên tự tính) có độ chính xác 0,0001g trong cốc.

Chuyển axit qua phễu vào bình định mức 250ml. Tráng cốc 3 lần bằng nước cất vào

Khóa luận tốt nghiệp Thực nghiệm

bình định mức. Định mức đến vạch, lắc kỹ để trộn đều, ta có 250 ml dung dịch

chuẩn axit oxalic 0,1M. Dùng dung dịch này tiến hành xác định lại nồng độ HCl.

4.1.3. Bài 5: Thí nghiệm Chuẩn độ hỗn hợp Na2CO3 và NaOH bằng HCl

Qua kết quả khảo sát bằng phiếu điều tra, ở bài 5 thí nghiệm chuẩn độ hỗn hợp

Na2CO3 và NaOH có khoảng 24% số sinh viên đạt kết quả chưa tốt. Nguyên nhân

có thể do nội dung cách tiến hành, do sinh viên thao tác chưa tốt, hay do dùng liên

tiếp hai loại chỉ thị phenolphtalein và metyl da cam nên khó nhận thấy sự thay đổi

màu sắc, dẫn đến quá chuẩn độ. Do đó, tôi đã bổ sung thêm một phương pháp nữa

để xác định hỗn hợp NaOH và Na2CO3, từ đó có thể tiến hành so sánh với phương

pháp một và rút ra phương pháp có kết quả chính xác hơn.

Phương pháp hai [2]:

− Cách xác định

Dùng pipet lấy chính xác 10,00ml dung dịch hỗn hợp NaOH+Na2CO3 cho

vào bình nón, thêm 1-2 giọt chất chỉ thị metyl da cam rồi chuẩn độ bằng dung dịch

HCl cho đến khi dung dịch có mầu da cam. Ghi thể tích HCl tiêu tốn (V1).

Lại lấy chính xác 10,00ml dung dịch hỗn hợp như trên, cho vào bình nón sạch,

thêm 5-7ml dung dịch BaCl2 1M và 8-10 giọt chất chỉ thị phenolphtalein. Không

cần lọc kết tủa, chuẩn độ bằng dung dịch HCl cho đến khi mất màu hồng. Ghi thể

tích V2.

Sau khi tiến hành làm thử trong phòng thí nghiệm ta thu được kết quả sau:

− Kết quả thu được và xử lý kết quả

Nồng độ của dung dịch NaOH được tính theo công thức:

𝑪𝑴(𝑵𝒂𝑶𝑯) = Nồng độ của dung dịch Na2CO3 được tính theo công thức: 𝑽𝟐. 𝑪𝑴(𝑯𝑪𝒍) độ 𝑽𝒄𝒉𝒖ẩ𝒏

độ

𝑪𝑴(𝑵𝒂𝟐𝑪𝑶𝟑) = (𝑽𝟏 − 𝑽𝟐). 𝑪𝑴(𝑯𝑪𝒍) 𝑽𝒄𝒉𝒖ẩ𝒏

Bảng kết quả:

Khóa luận tốt nghiệp Thực nghiệm

Thông số Kí hiệu Kết quả

9,9 V11

9.9 V1HCl đã dùng (ml) V12

9,8 V13

5,0 V21

4,9 V2HCl đã dùng (ml) V22

4,9 V23

1 0,049

ính được 2 0,050 𝑪𝑴(𝑵𝒂𝟐𝑪𝑶𝟑)

3 0,049 𝑪𝑴(𝑵𝒂𝟐𝑪𝑶𝟑) 𝒕 𝑪𝑴(𝑵𝒂𝟐𝑪𝑶𝟑)

0,5194 𝑪𝑴(𝑵𝒂𝟐𝑪𝑶𝟑) 1

2 0,5300 Hàm lượng Na2CO3 (g/mẫu) 𝒂(𝑵𝒂𝟐𝑪𝑶𝟑)

3 0,5194 𝒂(𝑵𝒂𝟐𝑪𝑶𝟑)

0,5229 Hàm lượng Na2CO3 trung bình 𝒂(𝑵𝒂𝟐𝑪𝑶𝟑)

Khoảng tin cậy của 𝒂(𝑵𝒂𝟐𝑪𝑶𝟑) ± ε 0,5229 ± 0,0152 (độ tin cậy 95%) 𝒂(𝑵𝒂𝟐𝑪𝑶𝟑) 𝒂(𝑵𝒂𝟐𝑪𝑶𝟑) 1 0.050

ính được 2 0,049 𝑪𝑴(𝑵𝒂𝑶𝑯)

3 0,049 𝑪𝑴(𝑵𝒂𝑶𝑯) 𝒕 𝑪𝑴(𝑵𝒂𝑶𝑯)

0,2000 𝑪𝑴(𝑵𝒂𝑶𝑯) 1

2 Hàm lượng NaOH (g/mẫu) 0,196 𝒂(𝑵𝒂𝑶𝑯)

3 0,196 𝒂(𝑵𝒂𝑶𝑯)

Hàm lượng NaOH trung bình 0,1973 𝒂(𝑵𝒂𝑶𝑯)

Khoảng tin cậy của 𝒂(𝑵𝒂𝑶𝑯) ± ε 0,1973 ± 0,0057 (độ tin cậy 95%) 𝒂(𝑵𝒂𝑶𝑯) 𝒂(𝑵𝒂𝑶𝑯)

− So sánh kết quả trung bình khảo sát được tại phòng thí nghiệm với giá

Khóa luận tốt nghiệp Thực nghiệm

trị mẫu thực tế (độ tin cậy 95%).

Mẫu Na2CO3 0,53g/mẫu, NaOH 0,2g/mẫu

 Đối với Na2CO3

𝑺

= 0,0163 tTN = ⇒ tTN < t(0,95, 2)

|𝟎,𝟓𝟐𝟐𝟗−𝟎,𝟓𝟑| t(0,95, 2) = 4,3027

 Đối với NaOH

𝑺

= 0,0981 tTN = ⇒ tTN < t(0,95, 2)

|𝟎,𝟏𝟗𝟕𝟑−𝟎,𝟐| t(0,95, 2) = 4,3027

Sự sai khác giữa kết quả khảo sát được tại phòng thí nghiệm và mẫu thực tế là

ngẫu nhiên.

Sai số tương đối giữa kết quả thu được bằng phương pháp 1 và phương pháp 2

với mẫu thực tế. Mẫu Na2CO3 0,53g/mẫu, NaOH 0,2g/mẫu

 Phương pháp 1:

Kết quả thu được: Na2CO3 0,5194 (g/mẫu); NaOH 0,1933 g/mẫu

Gọi sai số tương đối của kết quả Na2CO3 và NaOH lần lượt là S1 và S2

𝟎,𝟓𝟏𝟗𝟒−𝟎,𝟓𝟑

𝟎,𝟏𝟗𝟑𝟑−𝟎,𝟐

𝟎,𝟓𝟑

𝟎,𝟐

= -0,0335 S1 = = -0,02 S2 =

 Phương pháp 2:

Kết quả thu được: Na2CO3 0,5194 (g/mẫu); NaOH 0,1973 g/mẫu

Gọi sai số tương đối của kết quả Na2CO3 và NaOH lần lượt là S1’ và S2’

𝟎,𝟓𝟏𝟗𝟒−𝟎,𝟓𝟑

𝟎,𝟏𝟗𝟕𝟑−𝟎,𝟐

𝟎,𝟓𝟑

𝟎,𝟐 Ta có: S1 = S1’ suy ra kết quả hàm lượng Na2CO3 thu được ở hai phương

= - 0,0135 S1’ = = - 0,02 S2’ =

pháp là như nhau.

Ta có: S2 = - 0,0335 và S2’= - 0,0135 suy ra kết quả hàm lượng NaOH thu

được phương pháp hai gần đúng với mẫu thực tế hơn phương pháp một.

Khóa luận tốt nghiệp Thực nghiệm

4.2. Các bài thí nghiệm đề xuất

4.2.1. Bài 2: Xác định hàm lượng sắt bằng phương pháp Dicromat

Qua kết quả phiếu điều tra, có khoảng 70% sinh viên cho rằng nên thêm thí

nghiệm định lượng bằng phương pháp Dicromat. So sánh với các giáo trình của các

trường đại học trong nước, cũng như do tầm quan trọng của phương pháp chuẩn độ

Dicromat, tôi đã tiến hành đề xuất bài thí nghiệm “Xác định hàm lượng Fe bằng

phương pháp Dicromat”

− Cách xác định[2, 10]

Lấy chính xác 10,00ml dung dịch FeCl3 cho vào bình nón nhỏ, thêm khoảng

5ml HCl 1:1. Thêm 4-5 hạt kẽm (nghiêng bình và cho kẽm vào nhẹ nhàng, tránh

làm vỡ bình). Đặt bình lên bếp điện đun gần sôi (làm trong tủ hút) cho tới khi dung

dịch mất mầu vàng hoàn toàn (nếu thấy có kết tủa trắng là muối bazơ của kẽm thì

phải cho thêm HCl tới khi tan hết).

Dùng khoảng 10ml nước cất nguội cho thêm vào bình nón. Lấy bình nón ra

khỏi tủ hút và làm nguội nhanh dung dịch, lọc bỏ kẽm dư bằng giấy lọc chảy nhanh,

hứng dung dịch vào bình nón loại 250ml. Dùng nước cất tráng rửa nhiều lần bình

nón nhỏ và phễu lọc. Thêm nước cất tới khoảng 100ml (nếu cần), thêm vào đó 5-

7ml hỗn hợp hai axit H2SO4+H3PO4 và 1-2 giọt dung dịch chất chỉ thị

diphenylamin rồi định phân dung dịch bằng dung dịch chuẩn K2Cr2O7 cho tới khi xuất hiện mầu xanh tím (cho thêm nước cất là để giảm mầu xanh của Cr3+ , dễ nhận

thấy sự đổi mầu của chất chỉ thị).

Hàm lượng của Fe3+ trong mẫu được tính theo công thức:

𝐂𝐍(𝐊𝟐𝐂𝐫𝟐𝐎𝟕).𝐕𝐭𝐛 𝐊𝟐𝐂𝐫𝟐𝐎𝟕.𝟏𝟎𝟎.𝟓𝟔

𝟑+

𝐕𝐅𝐞𝟑+.𝟏𝟎𝟎𝟎

= (g/mẫu)

𝐚𝐅

Khóa luận tốt nghiệp Thực nghiệm

− Kết quả thu được và xử lý kết quả

Thông số Kí hiệu Kết quả

9,7 đã dùng (ml) V1

9.8 V2 𝐕 𝐊𝟐𝐂𝐫𝟐𝐎𝟕

9.8 V3

Hàm lượng Fe3+ 0,5432 a1

trong mẫu (g/mẫu) 0,5488 a2

0,5488 a3

𝟑+

0.5469

𝟑+

Khoảng tin cậy 𝐚𝐅𝐞 ± ε 0,5469 ± 0,0080 (độ tin cậy 95%)

𝐚𝐅𝐞

− So sánh kết quả trung bình khảo sát được tại phòng thí nghiệm với

giá trị mẫu thực tế (độ tin cậy 95%).

𝟑+

= 0,56g Mẫu FeCl3 0,01M,

𝒂𝑭𝒆 = 4,0414 tTN = ⇒ tTN < t(0,95, 2)

|𝟎,𝟓𝟒𝟔𝟗−𝟎,𝟓𝟔| t(0,95, 2) = 4,3027 𝑺

Sự sai khác giữa kết quả khảo sát được tại phòng thí nghiệm và mẫu thực tế

không phải là ngẫu nhiên.

4.2.2. Bài 3: Xác định hàm lượng vitamin C trong viên nén bằng phương pháp chuẩn độ iod

Khoảng 77% sinh viên cho rằng nên thêm các thí nghiệm mang tính ứng dụng

thực tế. tôi đã tiến hành đề xuất bài thí nghiệm “Xác định hàm lượng vitamin C

trong viên nén bằng phương pháp chuẩn độ iod”

− Cách tiến hành[16,17]

 Chuẩn bị mẫu:

Khóa luận tốt nghiệp Thực nghiệm

Nghiền và hòa tan một viên nén vitamin C vào bình tam giác 250ml với 40ml

H2SO4 0,5M và 0,5g NaHCO3. Ta được mẫu vitamin C

 Chuẩn độ vitamin C:

Thêm vào mẫu trên 25ml KIO3 0,01M và 1g KI. Thêm vào đó 5ml H2SO4

0,5M và 0,1g NaHCO3. Lập tức chuẩn độ lượng I2 sinh ra bằng dung dịch Na2S2O3

0,1M cho đến khi dung dịch có màu vàng rơm, thêm tiếp 2ml dung dịch hồ tinh bột,

chuẩn đọ tiếp cho đến mất màu xanh của dung dịch, ghi lại thể tích Na2S2O3. Lặp

lại thí nghiệm ít nhất 3 lần.

Hàm lượng acid ascorbic trong một viên nén được tính theo công thức:

(mg/mẫu)

𝐚 = (𝟑. 𝐂𝐌(𝐊𝐈𝐎𝟑). 𝐕𝐊𝐈𝐎𝟑 − 𝟎, 𝟓. 𝐂𝐌(𝐍𝐚𝟐𝐒𝟐𝐎𝟑).𝐕(𝐍𝐚𝟐𝐒𝟐𝐎𝟑)). 𝟏𝟕𝟔 − Kết quả thu được và xử lý kết quả

Thông số Kí hiệu Kết quả

6,4 V1

đã dùng (ml) 6,3 V2

6,3 V3 𝐕(𝐍𝐚𝟐𝐒𝟐𝐎𝟑)

a1 74,8000

a2 74,8000 Hàm lượng acid ascorbic

trong viên nén (mg/mẫu) a3 73,9200

a 74,5067

Khoảng tin cậy a ± ε 74,5067 ± 1,2621 (độ tin cậy 95%)

So sánh kết quả trung bình khảo sát được tại phòng thí nghiệm với giá trị mẫu

thực tế (độ tin cậy 95%).

Mẫu: 1 viên nén My Vita của công ty cổ phần S.P.M chứa 75mg acid ascorbic

𝑺

= 0,9709 tTN = ⇒ tTN < t(0,95, 2)

|𝟕𝟒,𝟓𝟎𝟔𝟕−𝟕𝟓| t(0,95, 2) = 4,3027

Khóa luận tốt nghiệp Thực nghiệm

Sự sai khác giữa kết quả khảo sát được tại phòng thí nghiệm và mẫu thực tế là

ngẫu nhiên. Hàm lượng acid ascorbic có trong viên nén đạt đúng hàm lượng ghi

trên bao bì.

4.3. Xây dựng phim minh họa các bài thực hành

Kết quả thu được tổng cộng 22 phim, bao gồm

• Bài thực hành trong giáo trình gồm 15 phim, cụ thể như sau:

− Bài 1: Chuẩn độ axit mạnh, bazơ mạnh gồm 2 phim

 Chuẩn độ HCl bằng NaOH với chỉ thị PhenolPhtalein

 Chuẩn độ HCl bằng NaOH với chỉ thị Metyl đỏ

− Bài 2: Chuẩn độ axit yếu gồm 1 phim

 Chuẩn độ CH3COOH bằng NaOH

− Bài 3: Chuẩn độ bazơ yếu gồm 1 phim

 Chuẩn độ NH3 bằng HCl

− Bài 4: Chuẩn độ đa axit gồm 2 phim

 Chuẩn độ H3PO4 bằng NaOH

 Chuẩn độ hỗn hợp H3PO4 và HCl bằng NaOH

− Bài 5: Chuẩn độ đa bazơ gồm 2 phim

 Chuẩn độ Na2CO3 bằng HCl

 Chuẩn độ hỗn hợp Na2CO3 và NaOH bằng HCl, phương pháp 1

− Bài 6: Xác định hàm lượng sắt bằng phương pháp Pemanganat gồm 1

phim

− Bài 7: Xác định hàm lượng đồng bằng phương pháp Iod gồm 1 phim

− Bài 8: Phương pháp kết tủa gồm 3 phim

 Phương pháp Morh

 Phương pháp Fajans

 Phương pháp Volhard

− Bài 9: Chuẩn độ phức chất gồm 2 phim

 Xác định nồng độ EDTA bằng MgCl2 chuẩn

Khóa luận tốt nghiệp Thực nghiệm

 Xác định hỗn hợp Mg2+ và Ca2+ bằng EDTA

• Bài thực hành đề nghị gồm 2 phim

 Chuẩn độ hỗn hợp Na2CO3 và NaOH bằng HCl, phương pháp 2  Xác định hàm lượng sắt bằng phương pháp Dicromat

• Hướng dẫn sử dụng một số dụng cụ thí nghiệm trong phân tích định

lượng hóa học gồm 5 phim

 Ống đo

 Bình định mức

 Buret

 Pipet

 Cân phân tích

Khóa luận tốt nghiệp Kết luận- Đề xuất

PHẦN 3.

KẾT LUẬN-

-ĐỀ XUẤT

Khóa luận tốt nghiệp Kết luận- Đề xuất

KẾT LUẬN

1. Em đã tiến hành khảo sát thực trạng dạy- học phần thực hành phân tích định

lượng Hóa học bằng phiếu điều tra đối với các sinh viên lớp Hóa 4A, 4B, 4C, 3C

năm học 2012-2013. Số phiếu thu về: 137, chiếm 91,33%.

2. Đã tiến hành khảo sát lại tất cả 9 bài thí nghiệm có trong giáo trình Phân tích

định lượng Hóa học, trong đó 6 bài đạt được kết quả tốt chiếm 66,67%, có 3 bài đạt

kết quả chưa tốt chiếm 33,33%.

3. Đã chỉnh sửa và bổ sung 2 bài thực hành:

Bài 2: Chuẩn độ axit yếu

Bài 3: Chuẩn độ bazơ yếu

4. Đã đề xuất thêm 2 bài thực hành mới.

Bài 1: Xác định hàm lượng sắt bằng phương pháp Dicromat

Bài 2: Xác định hàm lượng vitamin C trong viên nén bằng phương pháp Iod

Đã xây dựng được 22 phim minh họa thực hành. Trong đó: 15 phim về 9 bài 5.

thực hành có trong giáo trình, 2 phim bài thực hành đề xuất, 5 phim hướng dẫn sử

dụng dụng cụ thí nghiệm.

ĐỀ XUẤT

Nhóm nghiên cứu tiếp theo tiến hành các bài thực hành phân tích khối lượng

chưa thực hiện được ở đề tài này.

Thực hành thêm các bài ứng dụng thực tế để làm phong phú hơn cho giáo

trình.

Khóa luận tốt nghiệp Tài liệu tham khảo

TÀI LIỆU THAM KHẢO

TÀI LIỆU TRONG NƯỚC

[1]. Bộ môn Hóa Phân tích (2005), Giáo trình thực hành Phân tích định lượng

hóa học, Đại học Sư Phạm Quy Nhơn

[2]. Bộ môn Hóa Phân tích (2007), Hướng dẫn thí nghiệm Hóa Phân Tích, Đại

học Bách khoa Hà Nội

[3]. Cù Thành Long (2008), Giáo trình hóa học phân tích 2: Cơ sở lý thuyết

Phân tích định lượng, Khoa Hóa trường Đại học Khoa học tự nhiên- Đại học Quốc

gia thành phố Hồ Chí Minh.

[4]. Khoa Hóa (2004), Giáo trình thực hành Phân tích định lượng, Đại học Công

nghiệp TP.Hồ Chí Minh

[5]. Lâm Ngọc Thụ (2005), Cơ sở hóa học phân tích, NXB Đại học quốc gia Hà

Nội

[6]. Lê Thị Mùi (2006), Hóa học phân tích, Đại học Sư Phạm Đà Nẵng.

[7]. Nguyễn Hiền Hoàng (2006), Hóa học Phân tích định lượng, Đại học Sư

Phạm thành phố Hồ Chí Minh.

[8]. Nguyễn Thạc Cát, Từ Vọng Nghi, Đào Hữu Vinh (1972), Cơ sở lý thuyết

Hóa học phân tích, NXB Giáo dục.

[9]. Nguyễn Thị Như Mai, Đặng Thị Vĩnh Hòa (2002), Hướng dẫn thực hành

Phân tích định lượng bằng các phương pháp hóa học, Đại học Đà Lạt

Nguyễn Tinh Dung (2006), Hóa học Phân tích phần III các phương [10].

pháp định lượng hóa học, NXB Giáo Dục

Nguyễn Văn Ri, Tạ Thị Thảo (2006), Thực tập phân tích Hóa học [11].

phần 1 Phân tích định lượng Hóa học, Đại học KHTN-ĐHQG Hà Nội

Trần Thị Yến (Chủ biên), Ngô Tấn Lộc, Nguyễn Hiền Hoàng, Đỗ Văn [12].

Huê, Nguyễn Thị Minh Huệ, Lê Ngọc Tứ (2004), Thực hành phân tích định lượng,

ĐHSP TP.Hồ Chí Minh.

Trịnh Văn Biều (Chủ biên), Trang Thị Lân, Vũ Thị Thơ, Trần Thị [13].

Vân (2001), Thực hành thí nghiệm – phương pháp dạy học hóa học, ĐHSP TP.Hồ

Khóa luận tốt nghiệp Kết luận- Đề xuất

Chí Minh.

Trịnh Văn Biều (Chủ nhiệm đề tài), Lê Trọng Tín, Trang Thị Lân, Vũ [14].

Thị Thơ, Trần Thị Vân (2000), Đổi mới nội dung và phương pháp dạy học học

phần thực hành lý luận dạy học hóa học nhằm nâng cao chất lượng đào tạo giáo

viên trong giai đoạn mới, ĐHSP TP.Hồ Chí Minh.

Võ Phương Uyên (2009), Sử dụng thí nghiệm trong dạy học môn hóa [15].

lớp 10, 11 trường Trung học phổ thông tỉnh Dăk Lăk, Luận văn Thạc Sĩ Giáo dục

học

TÀI LIỆU NƯỚC NGOÀI

[16] Daniel C.Harris (2010), Experiment Quantitative Chemical Analysis, 8th

edition, W. H. Freeman and Company NewYork

[17] Lecturer Mr. Ateet Kumar Roshan (2011), Analytical Chemistry Laboratory

Manual

Khóa luận tốt nghiệp Phụ lục

PHỤ LỤC

1. PHỤ LỤC 1: MẪU PHIẾU ĐIỀU TRA

TRƯỜNG ĐHSP TP HCM PHIẾU THAM KHẢO Ý KIẾN

KHOA HÓA Họ và tên:……………………………

Sinh viên lớp:………………………..

TP HCM, ngày……tháng……năm 2012

Trong xu thế phát triển không ngừng của hóa học, nhằm mục đích mang lại các giờ thực hành HÓA HỌC PHÂN TÍCH ĐỊNH LƯỢNG (HHPTDL) có hiệu quả tích cực hơn nữa trong việc đào tạo thế hệ giáo viên và cử nhân hóa học tương lai, xin bạn cho biết ý kiến về một số vấn đề dưới đây (đánh dấu chéo vào ô thích hợp).

Phần 1: Thực trạng việc học thực hành HHPTDL tại trường ĐHSP TP.HCM:

1. Đối với các giờ thực hành HHPTDL bạn cảm thấy : thích bình thường

không thích rất thích

2. Bạn có nghiên cứu tài liệu hướng dẫn trước khi vào phòng thí nghiệm hay

không? xem kỹ xem sơ qua không xem

3. Bạn hãy chọn mức độ nhiều, ít cho các vấn đề trong giờ thực hành HHPTDL sau (1: rất ít; 5: rất nhiều). Đánh dấu chéo vào ô chọn.

Mức độ Vấn đề 1 2 3 4 5

a) Thời lượng tiến hành thí nghiệm trong một buổi học

b) Tổng số buổi thí nghiệm

c) Tổng số bài thí nghiệm

4. Bạn có hài lòng với nội dung các bài thí nghiệm ?

hoàn toàn hài lòng chỉ hài lòng một phần không hài lòng

5. Các buổi thực hành HHPTDL đã giúp bạn rèn luyện (có thể chọn nhiều

phương án) : Thao tác sử dụng các dụng cụ thí nghiệm. Thao tác chuẩn bị hóa chất, tiến hành, quan sát thí nghiệm. Hiểu rõ hơn lý thuyết đã học.

Khóa luận tốt nghiệp Phụ Lục

Sử dụng hóa chất với liều lượng chính xác Cách đọc thể tích chính xác Khả năng tư duy, tập làm nghiên cứu khoa học

6. Khi tiến hành thí nghiệm bạn đã thực sự hiểu rõ phần cơ sở lý thuyết chưa? 90-100% 10-20% 30-40% 50-60% 70-80%

7. Mức độ thành công các bài thực hành PTDL của các bạn khoảng:

Tên bài Mức độ thành công(%)

10- 30- 50- 70- 90-

20 40 60 80 100

Bài 1: Chuẩn độ axit mạnh bằng bazơ mạnh và

ngược lại

Bài 2: Chuẩn độ axit yếu bằng bazơ mạnh

Bài 3: Chuẩn độ bazơ yếu bằng axit mạnh

Bài 4: Chuẩn độ đa axit với hỗn hợp axit (H3PO4

+ HCl) bằng bazơ mạnh

Bài 5: Chuẩn độ đa bazơ với hỗn hợp bazơ

(Na2CO3 + NaOH) bằng axit mạnh

Bài 6: Chuẩn độ oxi hóa – khử. Phương pháp

pemanganat

Bài 7 : Chuẩn độ oxi hóa – khử. Phương pháp iod

Bài 8 : Chuẩn độ kết tủa

Bài 9: Chuẩn độ complexon

8. Đối với thí nghiệm chuẩn hỗn hợp Na2CO3 và NaOH bằng HCl các bạn thu

khá chính xác

được kết quả như thế nào? rất chính xác. không chính xác

9. Trong thí nghiệm định lượng Fe bằng phương pháp PEMANGANAT, bạn có

thu được kết tủa Hg2Cl2 ở dạng dải lụa mỏng? Thu được dễ dàng

Khóa luận tốt nghiệp Phụ Lục

Thu được nhưng phải sau vài thí nghiệm. hoàn toàn không thu được.

10. Khi chuẩn độ bạn thường chuẩn bị bình tam giác chứa dung dịch cần chuẩn

độ như thế nào? chuẩn bị bình nào thì chuẩn độ bình đó. chuẩn bị tất cả các bình rồi chuẩn độ cùng một lúc. tùy hứng.

11. Số thí nghiệm mà bạn cảm thấy hứng thú khi tiến hành vào khoảng:

10-20% 30-40% 50-60% 70-80% 90-100%

12. Số thí nghiệm mà bạn đã tiến hành thành công vào khoảng: 70-80% 10-20% 30-40% 50-60% 90-100%

13. Sau các buổi thực hành HHPTDL bạn cảm thấy: Bình thường Mệt mỏi rất vui và có hứng thú

14. Theo bạn số điểm bạn đạt được cuối học phần có phù hợp với năng lực của

bạn khi thực hành? Rất phù hợp Ít hơn so với khả năng Nhiều hơn so với khả năng Không quan tâm

15. Theo bạn thang chấm điểm của giáo viên trong mỗi giờ thực hành như thế

nào? Quá khắt khe Rất Tốt Khá dễ

Phần 2: Nhu cầu thay đổi hoặc cải tiến giờ thực hành HHPTDL tại ĐHSP TP.HCM 16. Bạn chưa thích các giờ thực hành HHPTDL ở chỗ:

Ít có thí nghiệm hấp dẫn các thí nghiệm chỉ mang tính minh họa lý thuyết, ứng dụng thực tế ít. Một số thí nghiệm đơn giản nhưng phải lặp đi lặp lại nhiều lần. một số thí nghiệm khó, không xuất hiện hiện tượng như mong muốn.

17. Bạn thấy có cần thiết thay đổi giáo trình thực hành HHPTDL: bình thường cần thiết

không cần thiết rất cần thiết

Khóa luận tốt nghiệp Phụ Lục

18. Bạn thấy có cần thay đổi hình thức giáo trình thực hành HHTDL:

không cần thiết. thêm hình ảnh minh họa, màu sắc, hiện tượng thí nghiệm. cung cấp clip thao tác sử dụng dụng cụ thí nghiệm. cung cấp các clip thao tác thực hành quy trình từng bài thí nghiệm để sinh viên dễ quan sát.

19. Bạn hãy chọn mức cần thiết trong việc thay đổi một số thí nghiệm trong giáo trình thực hành HHPTDL (1: rất cần thiết; 5: hoàn toàn không cần thiết). Đánh dấu chéo vào ô chọn.

Mức độ Sự thay đổi 1 2 3 4 5

a) Thêm thí nghiệm phân tích khối lượng (vì giáo trình chỉ có phân tích thể tích)

b) Thêm thí nghiệm định lượng bằng phương pháp dicromat

c) Thêm các thí nghiệm mang tính ứng dụng thực tế

d) Thêm vào giai đoạn tự cân, pha dung dịch thí nghiệm.

e) Thêm tính khoảng tin cậy trong phần xử lý kết quả thí nghiệm

20. Theo bạn có cần tiến hành thi THPTDL vào cuối học phần hay không ?

Cần thiết Không cần thiết lắm

Rất cần thiết Hoàn toàn không cần

21. Theo bạn phần thi lý thuyết cuối kì và trong mỗi buổi nên tiến hành dưới

Trắc nghiệm Vấn đáp hình thức nào? Tự luận

22. Để các buổi thực hành HHPTDL mang lại kết quả tốt hơn theo bạn cần phải? ………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………… …………………………………………………………………………………

Chân thành cảm ơn bạn! Xin chúc bạn nhiều sức khỏe và niềm vui.

Khóa luận tốt nghiệp Phụ Lục

2. PHỤ LỤC HAI: BÀI THÍ NGHIỆM XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG SẮT

BẰNG PHƯƠNG PHÁP DICROMAT

Nguyên tắc

2− chuyển thành Cr3+:

K2Cr2O7 là chất oxi hóa mạnh, có thể dùng làm chất khởi đầu để xác định

nhiều loại chất khử khác nhau, lúc đó Cr2O7

2− + 14H+ + 6e = 2 Cr3+ + 7H2O

2−/2Cr3+ = +1,36V (bé hơn thế tiêu

Cr2O7

−/Mn2+ = 1,51V)

Thế oxi hóa tiêu chuẩn của cặp Cr2O7

chuẩn của cặp MnO4

So với KMnO4 thì K2Cr2O7 có những ưu điểm sau:

Dễ dàng tinh chế để có K2Cr2O7 tinh khiết bằng cách kết tinh lại và sấy ở 200oC. Do đó có thể pha chế dung dịch chuẩn từ một lượng cân chính xác định

trước. Dung dịch K2Cr2O7 đựng trong bình kín rất bền, không bị phân hủy ngay cả

khi đun sôi trong dung dịch axit, vì vậy nồng độ dung dịch K2Cr2O7 không thay đổi

trong thời gian bảo quản.

Có thể chuẩn độ chất khử trong môi trường HCl mà không sợ K2Cr2O7 oxi

−

0 𝐸𝐶𝑙2 � sự oxy hóa có thể xảy ra. 2𝐶𝑙

= +1,36V. Tuy nhiên nếu nồng độ HCl >2N cũng như khi đun sôi, hóa vì

K2Cr2O7 cũng có nhược điểm: Trong quá trình chuẩn độ ion Cr3+ tạo ra có

mầu xanh gây khó khăn cho việc nhận biết điểm tương đương.

Trong phương pháp định phân bằng K2Cr2O7 hay dùng chất chỉ thị

diphenylamin hoặc axit phenylantranilic.

Có thể dùng axit phenylantranilic (E0 = 1,08V) làm chất chỉ thị (dung dịch từ không mầu chuyển thành đỏ tía) hoặc diphenylamin (E0 = 0,76V) làm chất chỉ

thị (dung dịch chuyển từ không mầu chuyển thành xanh tím). Khi dùng chỉ thị

diphenylamin làm chất chỉ thị cần chú ý:

Khóa luận tốt nghiệp Phụ Lục

Chỉ dùng 1 2 giọt dung dịch chất chỉ thị, nếu dùng nhiều chất chỉ thị sẽ tạo

ra sản phẩm mầu xanh không thay đổi nên không nhận biết được điểm tương ∼

đương. Để có thể dùng diphenylamin, phải thêm vào dung dịch phân tích một lượng

H3PO4 (xem thuyết về định phân bằng phương pháp oxy hóa khử đã học). Ngoài ra

cần tạo môi trường axit khá cao, vì vậy trước khi định phân người ta thêm vào dung

dịch hỗn hợp H2SO4+H3PO4.

Cơ sở của phương pháp xác định sắt

Sau khi chế hóa mẫu (quặng, hợp kim v.v…) sắt thường ở dạng Fe3+. Để xác

định, trước hết phải khử Fe3+ thành Fe2+ bằng SnCl2 hoặc Zn.

Fe3+ + Zn = Fe2+ + Zn2+

Có thể dễ dàng lọc bỏ Zn dư. Sau đó chuẩn độ dung dịch Fe2+ bằng K2Cr2O7.

Cách xách định nồng độ dung dịch Fe3+

Lấy chính xác 10,00ml dung dịch FeCl3 cho vào bình nón nhỏ, thêm khoảng

5ml HCl 1:1. Thêm 4-5 hạt kẽm (nghiêng bình và cho kẽm vào nhẹ nhàng, tránh

làm vỡ bình). Đặt bình lên bếp điện đun gần sôi (làm trong tủ hút) cho tới khi dung

dịch mất mầu vàng hoàn toàn (nếu thấy có kết tủa trắng là muối bazơ của kẽm thì

phải cho thêm HCl tới khi tan hết). Dùng khoảng 10ml nước cất nguội cho thêm vào

bình nón. Lấy bình nón ra khỏi tủ hút và làm nguội nhanh dung dịch, lọc bỏ kẽm dư

bằng giấy lọc chảy nhanh, hứng dung dịch vào bình nón loại 250ml. Dùng nước cất

tráng rửa nhiều lần bình nón nhỏ và phễu lọc. Thêm nước cất tới khoảng 100ml

(nếu cần), thêm vào đó 5-7ml hỗn hợp hai axit H2SO4+H3PO4 và 1-2 giọt dung

dịch chất chỉ thị diphenylamin rồi định phân dung dịch bằng dung dịch chuẩn

K2Cr2O7 cho tới khi xuất hiện mầu xanh tím (cho thêm nước cất là để giảm mầu xanh của Cr3+, dễ nhận thấy sự đổi mầu của chất chỉ thị).

Tính toán kết quả: Hàm lượng của Fe3+ trong mẫu được tính như sau:

𝐂𝐍(𝐊𝟐𝐂𝐫𝟐𝐎𝟕).𝐕𝐭𝐛 𝐊𝟐𝐂𝐫𝟐𝐎𝟕.𝟏𝟎𝟎.𝟓𝟔

𝟑+

𝐕𝐅𝐞𝟑+.𝟏𝟎𝟎𝟎

= (g/mẫu)

𝐚𝐅𝐞

Khóa luận tốt nghiệp Phụ Lục

3. PHỤ LỤC BA: BÀI THÍ NGHIỆM CHUẨN ĐỘ HỖN HỢP NAOH VÀ

NA2CO3 BẰNG HCl (PHƯƠNG PHÁP 2)

Nguyên tắc

Dùng dung dịch HCl 0,1N chuẩn độ hỗn hợp NaOH+Na2CO3, dùng

metyl da cam làm chất chỉ thị. Ta biết được thể tích dung dịch HCl tiêu tốn để

2- sẽ

tác dụng với toàn bộ NaOH và Na2CO3

2- bằng dung dịch BaCl2, CO3

Sau đó lấy một mẫu khác, kết tủa CO3

tạo kết tủa BaCO3

Na2CO3 + BaCl2 = BaCO3↓ + 2NaCl

Dung dịch còn lại là NaOH. Không cần lọc kết tủa, dùng HCl chuẩn độ

dung dịch với chất chỉ thị phenolphtalein, biết được thể tích dung dịch HCl cần

tác dụng với riêng NaOH.

Từ đó suy ra thể tích dung dịch HCl cần tác dụng với Na2CO3, phương

pháp này chính xác hơn phương pháp 1.

Cách tiến hành và tính toán

Dùng pipet lấy chính xác 10,00ml dung dịch hỗn hợp NaOH + Na2CO3

cho vào bình nón, thêm 1-2 giọt chất chỉ thị metyl da cam rồi chuẩn độ bằng

dung dịch HCl cho đến khi dung dịch có mầu da cam. Ghi thể tích HCl tiêu tốn

(V1).

Lại lấy chính xác 10,00ml dung dịch hỗn hợp như trên, cho vào bình nón

sạch, thêm 5-7ml dung dịch BaCl2 1M và 8-10 giọt chất chỉ thị phenolphtalein.

Không cần lọc kết tủa, chuẩn độ bằng dung dịch HCl cho đến khi mất mầu. Ghi

thể tích HCl tiêu tốn cho phép định phân này (V2).

Nồng độ của dung dịch NaOH được tính theo công thức:

𝐶𝑀(𝑁𝑎𝑂𝐻) = Nồng độ của dung dịch Na2CO3 được tính theo công thức: 𝑉2𝐶𝑀(𝐻𝐶𝑙) 𝑉𝑐ℎ𝑢ẩ𝑛 độ

𝐶𝑀(𝑁𝑎𝑂𝐻) = (𝑉1 − 𝑉2)𝐶𝑀(𝐻𝐶𝑙) 𝑉𝑐ℎ𝑢ẩ𝑛 độ

Khóa luận tốt nghiệp Phụ Lục

NHẬN XÉT CỦA HỘI ĐỒNG

.......................................................................................................................................

Khóa luận tốt nghiệp Hóa học: Thực trạng và một số giải pháp nâng cao hiệu quả dạy - học phần Thực hành phân tích định lượng Hóa học

Chủ đề:

PHẦN 1:

TỔNG QUAN

PHẦN 2.

THỰC NGHIỆM

( . V V 2 1

)

( . 2V V 1 2

)

độ

|𝟎,𝟓𝟐𝟐𝟗−𝟎,𝟓𝟑| t(0,95, 2) = 4,3027

|𝟎,𝟏𝟗𝟕𝟑−𝟎,𝟐| t(0,95, 2) = 4,3027

|𝟎,𝟓𝟒𝟔𝟗−𝟎,𝟓𝟔| t(0,95, 2) = 4,3027 𝑺

|𝟕𝟒,𝟓𝟎𝟔𝟕−𝟕𝟓| t(0,95, 2) = 4,3027

PHẦN 3.

KẾT LUẬN-

-ĐỀ XUẤT

NHẬN XÉT CỦA HỘI ĐỒNG

Tài liệu liên quan

Tài liêu mới

AI tóm tắt

Giới thiệu tài liệu

Đối tượng sử dụng

Từ khoá chính

Nội dung tóm tắt

Hỗ trợ

Phương thức thanh toán

Theo dõi chúng tôi