ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI
TRƢỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN

NGUYỄN THU HÀ
TỔNG HỢP, NGHIÊN CỨU CẤU TRÚC VÀ TÍNH
CHẤT CỦA MỘT SỐ
- ĐIXETONAT KIM LOẠI
CHUYỂN TIẾP
LUẬN VĂN THẠC SỸ KHOA HỌC
Hà Nội - 2014
ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI
TRƢỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN

NGUYỄN THU
TỔNG HỢP, NGHIÊN CỨU CẤU TRÚC VÀ TÍNH
CHẤT CỦA MỘT SỐ
- ĐIXETONAT KIM LOẠI
CHUYỂN TIẾP
Chuyên ngành : Hóa vô cơ
Mã số : 60440113
LUẬN VĂN THẠC SỸ KHOA HỌC
NGƢỜI HƢỚNG DẪN KHOA HỌC: PGS.TS. TRIỆU THỊ NGUYỆT
Hà Nội - 2014
LỜI CẢM ƠN
Để hoàn thành chương trình cao học, em xin gửi lời chân thành cảm ơn tới
quý thầy Khoa Hóa học- trường Đại học Khoa học tự nhiên - Đại học Quốc gia
Hà Nội.
Trước hết, với lòng biết ơn hạn, em xin chân thành cảm ơn PGS.TS. Triệu
Thị Nguyệt- người đã hướng dẫn và tạo điều kiện giúp em hoàn thành luận văn tốt
nghiệp này.
Em cũng xin gửi lời cảm ơn sâu sắc tới các thầy giáo, các kỹ thuật viên
Bộ môn Hóa vô cơ đã giúp đỡ và chỉ bảo em trong suốt thời gian em làm thí nghiệm
tại Bn.
em cũng xin được cảm ơn, chia sẻ niềm vui này với gia đình, bạn bè, anh
chị em lớp cao học Hóa K23- những người đã luôn bên em, giúp đỡ tạo điều
kiện thuận lợi để em được hoàn thành luận văn này.
Mặc dù đã cố gắng bằng tất cả lòng đam của mình nhưng do năng lực bản
thân hạn nên chắc chắn không tránh khỏi những thiếu sót, em rất mong nhận
được những đóng góp quý báu của quý thầy cô, các anh chị em các bạn.
Hà Nội, ngày 12 tháng 11 năm 2014
Học viên
Nguyễn Thu Hà
MỤC LỤC
MỞ ĐẦU .............................................................................................................................. 1
CHƢƠNG 1: TỔNG QUAN ............................................................................................. 2
1.1. β – đixeton và β- đixetonat kim loại ................................................................. 2
1.1.1. Đặc điểm cấu tạo và khả năng tạo phức của các β- đixeton ...................... 2
1.1.2. Giới thiệu chung về các β – đixetonat kim loại ......................................... 3
1.1.3. Phức chất hỗn hợp của β- đixetonat kim loại với phối tử hữu cơ.............. 5
1.1.4. Ứng dụng của các β- đixetonat kim loại .................................................... 6
1.2. Giới thiệu chung về các nguyên tố đất hiếm và khả năng tạo phức của chúng. ........ 8
1.2.1. Đặc điểm chung của các nguyên tố đất hiếm ............................................ 8
1.2.2. Khả năng tạo phức của các nguyên tố đất hiếm. ..................................... 10
1.3. Các phƣơng pháp hóa nghiên cứu
- đixetonat đất hiếm
benzoyltrifloaxetonat của các NTĐH .................................................................... 14
1.3.1. Phƣơng pháp phổ hấp thụ hồng ngoại ..................................................... 14
1.3.2. Phƣơng pháp phổ cộng hƣởng từ hạt nhân .............................................. 15
1.3.3. Phƣơng pháp nhiễu xạ tia X đơn tinh thể ................................................ 16
CHƢƠNG 2: ĐỐI TƢỢNG, MỤC ĐÍCH, PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
THỰC NGHIỆM ............................................................................................................... 20
2.1. Đối tƣợng, mục đích nghiên cứu. ................................................................... 20
2.1.1. Đối tƣợng nghiên cứu .............................................................................. 20
2.1.2. Mục đích, nội dung nghiên cứu. .............................................................. 22
2.2. Thực nghiệm ................................................................................................... 23
2.2.1. Dụng cụ và hóa chất ................................................................................ 23
2.2.2. Chuẩn bị hóa chất .................................................................................... 23
2.2.3.Tổng hợp các phức chất ............................................................................ 24
2.3. Phƣơng pháp nghiên cứu ................................................................................ 26
2.3.1. Phƣơng pháp phân tích hàm lƣợng ion kim loại trong phức chất ........... 26
2.3.2. Phƣơng pháp phổ hấp thụ hồng ngoại ..................................................... 29
2.3.3. Phƣơng pháp phổ cộng hƣởng từ hạt nhân .............................................. 29
2.3.4. Phƣơng pháp nhiễu xạ tia X đơn tinh thể ................................................ 29
2.3.5. Phƣơng pháp phổ phát quang .................................................................. 29
CHƢƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN ................................................................. 30
3.1. Xác định hàm lƣợng kim loại trong các phức chất ........................................ 30
3.2. Nghiên cứu các phức chất bằng phƣơng pháp phổ hấp thụ hồng ngoại. ........ 31
3.2.1. Phổ hấp thụ hồng ngoại của các benzoyltrifloaxetonat đất hiếm ............ 31
3.2.2. Ph hấp th hồng ngoi của các phức chất hỗn hợp của benzoyltrifloaxetonat
đất hiếm với o-phenanthrolin. .................................................................... 33
3.2.3. Ph hp th hng ngoi ca các phức cht hn hp ca benzoyltrifloaxetonat đất
hiếm với
,
- đipyriđin (dpy). ............................................................... 35
3.2.4. Ph hp th hng ngoi ca các phức cht hn hp ca benzoyltrifloaxetonat đất
hiếm với 2,2-đipyriđin N-oxit (dpy-O1). ................................................... 37
3.2.5. Ph hp th hng ngoi ca các phc cht hn hp ca benzoyltrifloaxetonat đất
hiếm với 2,2-đipyriđin N, N-đioxit (dpy-O2). .......................................... 39
3.3. Nghiên cứu các phức chất bằng phƣơng pháp cộng hƣởng từ hạt nhân 1H ... 41
3.3.1. Phổ cộng hƣởng từ hạt nhân 1H của HBTFAC ....................................... 41
3.3.2. Phổ cộng hƣởng từ hạt nhân 1H của [La(BTFAC)3(H2O)2] .................... 43
3.3.3. Phổ cộng hƣởng từ hạt nhân 1H của [La(BTFAC)3(phen)] ..................... 44
3.3.4. Phổ cộng hƣởng từ hạt nhân 1H của [La(BTFAC)3(dpy)] ....................... 47
3.3.5. Phổ cộng hƣởng từ hạt nhân 1H của [La(BTFAC)3(dpy-O1)] ................. 49
3.4. Nghiên cứu các phức chất bằng phƣơng pháp nhiễu xạ tia X đơn tinh thể .... 51
3.4.1. Cấu trúc tinh thể của phức chất [Eu(BTFAC)3(H2O)2] ........................... 51
3.4.2. Cấu trúc tinh thể của phức chất [Tb(BTFAC)3(phen)] ............................ 53
3.4.3. Cấu trúc tinh thể của phức chất [Tb(BTFAC)3(dpy)] .............................. 56
3.4.4. Cấu trúc tinh thể của phức chất [Tb(BTFAC)3(dpy-O2)] ........................ 59
3.5. Phổ huỳnh quang ............................................................................................ 62
KẾT LUẬN ........................................................................................................................ 65
TÀI LIỆU THAM KHẢO ................................................................................................ 65
TIẾNG VIỆT ................................................................................................................. 65
TIẾNG ANH .................................................................................................................... 65
PHỤ LỤC