tcvn 5815-1994 tiªu chuÈn ph©n bãn
Tiªu chuÈn viÖt nam TCVN 5815-1994
Ph©n hçn hîp NPK
Ph¬ng ph¸p thö
Mixed fertilizer NPK- Test methods
TCVN 5815-1994 ®îc x©y dùng trªn tham kh¶o c¸c tiªu chuÈn: ISO 5315-1984
(E), ISO 5318-1983 (E), ST SEV 3369-81; STSEV 1941-79;
OCT 11365-75;
OCT
19691- 84.
TCVN 5815-1994 do Trung t©m Tiªu chuÈn - §o lêng - ChÊt lîng khu vùc I biªn so¹n,
Tæng côc Tiªu chuÈn - §o lêng - ChÊt lîng ®Ò nghÞ vµ ®îc Bé Khoa häc, C«ng nghÖ
vµ M«i trêng ban hµnh.
1. Qui ®Þnh chung
1.1. LÊy mÉu
1.1.1. LÊy mÉu vµ xö lý mÉu theo TCVN 1694-75.
1.1.2. MÉu göi ®i ph©n tÝch mÉu lu ®ãng trong c¸c tói PE d¸n kÝn hoÆc ®ùng
trong c¸c lä thñy tinh, lä nhùa cã nót kÝn, kÌm theo phiÕu víi néi dung:
-Tªn s¶n phÈm;
-C¬ së s¶n xuÊt, ®Þa chØ;
-Sè hiÖu l« hµng;
-Nguyªn liÖu dïng ®Ó s¶n xuÊt;
-Ngµy lÊy mÉu.
1.2. Ho¸ chÊt dïng ®Ó ph©n tÝch ph¶i lo¹i “TKHH” hoÆc “TKPT”. Níc dïng ®Ó
pha chÕ dung dÞch thö nghiÖm ph¶i níc cÊt theo TCVN 2717-77 hoÆc
níc cã ®é s¹ch t¬ng ®¬ng.
1.3. C¸c dung dÞch nÕu kh«ng cã qui ®Þnh g× kh¸c lµ dung dÞch trong níc.
2. X¸c ®Þnh hµm lîng nit¬
2.1. Nguyªn t¾c.
Khö nit¬ d¹ng nitrat chøa trong ph©n NPK thµnh amoni b»ng bét kim lo¹i crom
trong m«i trêng axit. ChuyÓn ho¸ nit¬ d¹ng h÷u urª thµnh amoni sunfat
b»ng axit sunfuric chÊt xóc t¸c. CÊt amoniac dung dÞch kiÒm hÊp thô
38
tcvn 5815-1994 tiªu chuÈn ph©n bãn
vµo mét lîng d dung dÞch chuÈn axit sunfuric. ChuÈn ®é lîng axit d b»ng dung
dÞch chuÈn natri hidroxit víi sù cã mÆt cña chÊt chØ thÞ mÇu.
2.2. Ho¸ chÊt vµ thuèc thö.
-Bét kim lo¹i crom, kÝch thíc h¹t nhá h¬n hoÆc b»ng 250m;
-§¸ bät;
-ChÊt chèng t¹o bät: paraffin hoÆc dÇu silicon;
-Hçn hîp xóc t¸c gåm: 1000g kali sunfat (K2SO4) 100 g ®ång (II) sunfat
ngËm 5 ph©n tö níc trén lÉn, nghiÒn nhá;
-Axit sunfuric, ®Ëm ®Æc tû träng =1,84 vµ c¸c dung dÞch chuÈn: 0,1N; 0,2N;
0,5N.
-Axit clohidric, tû träng 1,18;
-Natri hidroxit, dung dÞch 400g/l vµ dung dÞch chuÈn 0,1N;
-Hçn hîp chØ thÞ: h tan 0,1g metyl ®á vµo 50ml cån etylic thªm 0,05g
metylen xanh, l¾c cho tan hÕt, thªm cån etylic cho ®ñ 100ml vµ l¾c ®Òu;
-GiÊy chØ thÞ pH.
2.3. Dông cô vµ thiÕt bÞ
Dông cô vµ thiÕt bÞ thÝ nghiÖm th«ng thêng;
B×nh ph©n hñy mÉu: b×nh kendan (Kjeldahl) dung tÝch 500 hoÆc 800ml cã
nót thuû tinh rçng h×nh qu¶ hoÆc phÔu thñy tinh nhá, khi kh«ng dïng b×nh
kendan lµm b×nh chng cÊt cã thÓ dïng b×nh kendan víi dung tÝch nhá h¬n;
ThiÕt bÞ chng cÊt, theo h×nh 1 hoÆc mét thiÕt bÞ t¬ng ®¬ng gåm c¸c chi tiÕt:
-B×nh kendan 500-800 ml hoÆc b×nh ®¸y cÇu dung tÝch 1000ml;
-§Çu thuû tinh h×nh cÇu ®Ó ng¨n tia b¾n;
-PhÔu nhá giät dung tÝch 100ml;
-èng sinh hµn lµm nguéi b»ng níc;
-B×nh høng: b×nh tam gi¸c hoÆc cèc thuû tinh dung tÝch 500ml;
-Buret 50ml;
-Bi thuû tinh ®êng kÝnh 2-3mm.
2.4. TiÕn hµnh thö
2.4.1. ng mÉu thö: c©n 0,5g ®Õn 2,0g mÉu ®· nghiÒn nhá chÝnh x¸c ®Õn
0,001g sao cho trong ®ã chøa kh«ng qu¸ 60mg ni d¹ng nitrat 235mg nit¬
tæng.
2.4.2. Khö nit¬ d¹ng nitrat thµnh amoni (bíc nµy kh«ng cÇn thùc hiÖn nÕu biÕt tríc
trong mÉu thö kh«ng chøa nit¬ d¹ng nitrat).
39
tiªu chuÈn ph©n bãn tcvn 5815-1994
ChuyÓn lîng mÉu ®· c©n vµo b×nh Kendan, thªm 35ml níc, ®Ó 10 phót, thØnh
tho¶ng l¾c ®Òu cho c¸c muèi nitrat tan hÕt. Thªm 1,2 g bét kim lo¹i crom, 7ml
axit clohidric ®Æc, ®Ó n 5-10 phót ë nhiÖt ®é phßng. Sau ®ã ®un nãng
b×nh trong kho¶ng 4-5 phót trªn bÕp ®iÖn ®· ®îc ®iÒu chØnh ë møc thÓ
®un 250ml níc tõ nhiÖt ®é ban ®Çu lµ 250C ®Õn s«i trong kho¶ng 7-7,5 phót.
LÊy b×nh ra, ®Ó nguéi.
2.4.3. Thuû ph©n mÉu (bíc nµy cã thÓ thay cho bíc ph©n huû mÉu (2.4.4.) nÕu biÕt
tríc trong mÉu thö chØ chøa nit¬ h÷u c¬ d¹ng urª).
40
tcvn 5815-1994 tiªu chuÈn ph©n bãn
H×nh 1
§Æt b×nh vµo tñ hót, thªm vµi viªn ®¸ bät, cÈn thËn thªm vµo 25ml axit sunfuric
®Æc, ®Ëy b×nh b»ng nót thuû tinh rçng h×nh qu¶ hoÆc phÔu thuû tinh nhá.
§Æt b×nh lªn bÕp ®iÖn ®· ®îc ®iÒu chØnh ë møc cã thÓ ®un s«i 250ml níc tõ
250C trong kho¶ng 20-30 phót. §un ®Õn s«i nhÑ, tiÕp tôc ®un ®Õn khi hÕt
khãi tr¾ng th¶i ra. Sau ®ã ®un thªm 15 phót n÷a. T¾t bÕp ®iÖn, ®Ó cho
nguéi. CÈn thËn thªm vµo 250 ml níc vµ l¹i ®Ó nguéi ®Õn nhiÖt ®é phßng.
2.4.4. Ph©n huû mÉu (bíc nµy chØ cÇn thiÕt khi trong mÉu thö cã chøa nit¬ h÷u c¬ ë
c¸c d¹ng kh¸c víi urª hoÆc mÉu thö kh«ng biÕt râ thµnh phÇn).
§Æt b×nh vµo tñ hót, thªm vµo 22 g hçn hîp xóc t¸c vµ vµi viªn ®¸ bät. CÈn thËn
thªm vµo 30ml axit sunfuric ®Æc 0,5 g chÊt chèng t¹o bät. §Ëy nót thuû tinh
rçng h×nh qu¶ hoÆc phÔu thuû tinh nhá. §Æt b×nh n bÕp ®iÖn ®· ®îc
®iÒu chØnh ë møc thÓ ®un s«i 250ml níc 250C trong kho¶ng 7-7,5 phót.
NÕu bät t¹o ra nhiÒu th× gi¶m bít nhiÖt. Khi hÕt bät l¹i t¨ng nhiÖt ®un cho
®Õn khi hÕt khãi tr¾ng th¶i ra. L¾c b×nh theo kiÓu quay trßn tiÕp tôc ®un
thªm 60 phót n÷a hoÆc cho ®Õn khi dung dÞch trong b×nh hoµn toµn s¸ng
mÇu. Ngõng ®un, ®Ó nguéi, cÈn thËn thªm vµo 250ml níc vµ l¹i ®Ó nguéi ®Õn
nhiÖt ®é phßng.
2.4.5. Chng cÊt vµ chuÈn ®é
Gi÷ nguyªn dung dÞch sau khi thuû ph©n hay ph©n huû trong b×nh kendan
hoÆc chuyÓn toµn chóng sang b×nh ®¸y cÇu (nÕu dïng b×nh ®¸y cÇu ®Ó
chng cÊt). §èi víi mÉu thö chØ chøa nit¬ díi d¹ng amoni th× chuyÓn th¼ng lîng
mÉu ®· c©n (2.1.4.1.) vµo b×nh chng cÊt thªm vµo ®ã 250ml níc. Cho vµo
b×nh vµi viªn bi thñy tinh vµ l¾p bé chng cÊt nh h×nh 1.
Dïng burÐt cho vµo b×nh høng mét lîng dung dÞch axit sunfuric chuÈn víi khèi
lîng vµ nång ®é phô thuéc vµo tæng hµm lîng nit¬ trong mÉu thö, ®îc x¸c ®Þnh
theo b¶ng sau:
B¶ng 1
Lîng nit¬ dù kiÕn
cã trong mÉu thö, mg
Nång ®é dung dÞch
axit sunfuric, N
ThÓ tÝch axit
sunfuric, ml
K
Díi 30 25
Tõ 30 ®Õn 50 0,1 40 1
Tõ 50 ®Õn 65 50
Tõ 65 ®Õn 80 35
Tõ 80 ®Õn 100 0,2 40 2
Tõ 100 ®Õn 125 50
41
tiªu chuÈn ph©n bãn tcvn 5815-1994
Tõ 125 ®Õn 170 25
Tõ 170 ®Õn 200 0,5 30 3
Tõ 200 ®Õn 235 35
Thªm vµo b×nh høng 4-5 giät hçn hîp chØ thÞ l¾p b×nh vµo chng cÊt
sao cho ®Çu ra cña èng sinh hµn thÊp h¬n mÆt dung dÞch axit, nÕu cÇn,
cho thªm níc.
Qua phÔu nhá giät rãt vµo b×nh chng cÊt 100ml dung dÞch natri hidroxit 400g/l
hoÆc 20 ml nÕu mÉu kh«ng qua thuû ph©n hoÆc ph©n huû, gi÷ l¹i trªn
phÔu 2ml dung dÞch nµy. TiÕn hµnh chng cÊt ®Õn khi thu ®îc kho¶ng 200ml
dung dÞch sang b×nh høng. Ngõng ®un. Th¸o èng sinh hµn, dïng b×nh tia tr¸ng
röa èng sinh hµn, thu níc röa vµo b×nh høng.
Dïng dung dÞch natri hidroxit 0,1N ®Ó chuÈn ®é lîng axit d trong b×nh høng
®Õn khi mÇu dung dÞch chuyÓn tõ xanh tÝm sang xanh l¸ c©y.
TiÕn hµnh thö ®ång thêi mét mÉu tr¾ng trong cïng mét ®iÒu kiªn, cïng lîng c¸c
lo¹i thuèc thö nhng kh«ng mÉu ph©n tÝch. Dïng axit sunfuric 0,1N hÊp thô
amoniac.
2.4.6. TÝnh kÕt qu¶
Tæng hµm lîng nit¬ (X1), ®îc tÝnh b»ng phÇn tr¨m theo c«ng thøc:
m
100.001401,0.VVVKV
X4321
1
Trong ®ã:
K - hÖ sè phô thuéc vµo nång ®é axit sunfuric sö dông ®Ó hÊp thô;
V1- thÓ tÝch dung dÞch axit sunfuric lÊy ®Ó hÊp thô, ml;
V2- thÓ tÝch dung dÞch natri hidroxit 0,1N dïng ®Ó chuÈn lîng axit d trong mÉu
ph©n tÝch, ml;
V3- thÓ tÝch dung dÞch axit sunfuric 0,1 N dông ®Ó kiÓm tra mÉu tr¾ng,
ml;
V4 - thÓ tÝch dung dÞch natri hidroxit 0,1 N dông ®Ó chuÈn lîng axit d trong
mÉu tr¾ng, ml;
m- khèi lîng mÉu thö, g;
0,001401 - khèi lîng nit¬ t¬ng øng víi 1ml dung dÞch axit sunfuric 0,1N.
KÕt qu¶ phÐp thö gi¸ trÞ trung b×nh häc c¸c kÕt qu¶ cña hai lÇn thö tiÕn
hµnh song song, sai lÖch cho phÐp gi÷a chóng kh«ng ®îc vît qu¸ 0,36% gi¸ trÞ
t¬ng ®èi.
3. X¸c ®Þnh hµm lîng P2O5 h÷u hiÖu
3.1. Ph©n huû mÉu b»ng dung dÞch axit xitric 2% (ph¬ng ph¸p ph©n huû nµy ¸p
dông cho c¸c lo¹i ph©n hçn hîp s¶n xuÊt tõ ph©n l©n canxi magiª).
42