Xác định hàm lượng sắt, coban và niken trong rau muống nước tại thành phố Thái Nguyên theo phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa (F-AAS)

KHOA HỌC TỰ NHIÊN<br /> <br /> <br /> <br /> XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG SẮT, COBAN VÀ NIKEN<br /> TRONG RAU MUỐNG NƯỚC TẠI THÀNH PHỐ<br /> THÁI NGUYÊN THEO PHƯƠNG PHÁP PHỔ<br /> HẤP THỤ NGUYÊN TỬ NGỌN LỬA (F-AAS)<br /> Phùng Thị Lan Hương1, PGS. TS. Mai Xuân Trường2<br /> 1<br /> Khoa Khoa học Tự nhiên, Trường Đại học Hùng Vương<br /> 2<br /> Khoa Hóa Học , Trường Đại học Sư phạm, Đại học Thái Nguyên<br /> <br /> <br /> TÓM TẮT<br /> Trong bài báo này, chúng tôi xác định hàm lượng một số kim loại nặng trong rau ăn lá bằng phương<br /> pháp phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa (F-AAS). Kết quả thu được: Fe (1,0983 ± 0,0001 mg/kg); Co (0,2640<br /> ± 0,0001 mg/kg) ; Ni (0,4507 ± 0,0001 mg/kg). Chúng tôi đã tìm được các điều kiện tối ưu xác định Fe, Co,<br /> Ni trong rau muống nước tại Thành phố Thái Nguyên bằng phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa.<br /> Trong đó hàm lượng Fe và Ni vượt quá tiêu chuẩn cho phép.<br /> Từ khóa: rau ăn lá, rau muống nước, kim loại nặng, phổ hấp thụ nguyên tử.<br /> <br /> <br /> 1. Mở đầu Khảo sát các điều kiện đo phổ hấp thụ nguyên tử<br /> Rau ăn lá là nguồn thực phẩm cần thiết và ngọn lửa của Fe, Co, Ni<br /> quan trọng. Tuy nhiên, do môi trường ô nhiễm, Tiến hành khảo sát thông số máy đo, thành phần<br /> sử dụng phân bón không đúng cách ... dẫn đến nền và lập đường chuẩn, xác định khoảng tuyến<br /> một số loại rau ăn lá có thể bị nhiễm các kim loại tính của ba kim loại Fe, Co, Ni. Đánh giá sai số của<br /> nặng. Trong bài báo này chúng tôi đã tiến hành phép đo.<br /> khảo sát và tìm ra điều kiện tối ưu để đo phổ Để đánh giá sai số và độ lặp lại của phép đo<br /> hấp thụ nguyên tử ngọn lửa của ba kim loại sắt, chúng tôi tiến hành pha 3 mẫu có nồng độ ở điểm<br /> coban, niken, từ đó xây dựng được đường chuẩn đầu, điểm giữa và điểm cuối của đường chuẩn trong<br /> của ba kim loại trên. Sau đó tiến hành phân tích, các điều kiện và thành phần giống như mẫu chuẩn.<br /> xác định hàm lượng sắt, coban và niken và tiến Đo độ hấp thụ quang mỗi mẫu 10 lần (A1, A2, A3<br /> hành đánh giá hiện trạng ô nhiễm bởi ba kim loại ... A10) dựa vào đường chuẩn xác định nồng độ của<br /> này trong rau muống nước trên địa bàn thành phố dung dịch mẫu (C1, C2, C3 ... C10). [3,4]<br /> Thái Nguyên. Xác định được sai số và hiệu suất<br /> Lấy mẫu, xử lý mẫu<br /> thu hồi của phương pháp. [3,4,8]<br /> Trong thời gian từ tháng 09/2009 đến tháng<br /> 04/2010 chúng tôi đã lấy được 10 mẫu rau (mỗi<br /> 2. Thực nghiệm<br /> tháng 2 mẫu) tại: Tổ 4 - Phường Tân Long - Thành<br /> Hóa chất:<br /> phố Thái Nguyên.<br /> Các hóa chất được sử dụng bao gồm: HNO3,<br /> Tiến hành bỏ những lá đã thối, rửa sạch bằng<br /> HCl, HClO4, nước cất hai lần đều thuộc loại tinh<br /> nước máy sau đó rửa lại bằng nước cất. Mẫu để ráo<br /> khiết PA.<br /> nước, được cắt nhỏ, sấy ở nhiệt độ 70oC cho tới khi<br /> Thiết bị: khối lượng không đổi).[5]<br /> Hàm lượng kim loại Fe, Co, Ni được xác định<br /> trên máy đo phổ hấp thụ nguyên tử Thermo của Xác định hàm lượng Fe, Co, Ni bằng phương pháp<br /> Anh. Ngoài ra chúng tôi còn sử dụng một số thiết phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa<br /> bị khác như tủ sấy Jeiotech (Hàn Quốc), lò nung Quy trình chuẩn bị mẫu phân tích: Lấy 5g<br /> (Trung Quốc), Bình Kendal... mẫu khô nghiền nhỏ, đặt lên bếp điện (hoá tro),<br /> Tạp chí Khoa học Công nghệ • Số 1 (1) - 2015 35<br />  KHOA HỌC TỰ NHIÊN<br /> <br /> cho thêm axit HNO3 sau đó cho nung ở nhiệt độ Bảng 1.Thành phần mẫu thêm chuẩn<br /> 400oC trong 6h. Mẫu sau khi xử lý được hòa tan STT Mẫu rau Thành phần<br /> bằng dung dịch HNO3 2%, sau đó cho vào bình 1 CX Mẫu rau muống không thêm chất<br /> định mức 50ml và thêm dung dịch HNO3 2% đến phân tích<br /> vạch định mức. 2 CX + t1 Mẫu Cx + 0,5ppm Fe + 1ppm Co +<br /> 0,5ppm Ni<br /> Dung dịch mẫu sau khi đã được chuẩn bị, chúng 3 CX + t2 Mẫu Cx + 7ppm Fe + 7ppm Co +<br /> tôi tiến hành đo 10 lần độ hấp thụ quang bằng 7ppm Ni<br /> phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử và lấy giá trị 4 CX + t3 Mẫu Cx + 4,5ppm Fe + 4,5ppm Co +<br /> 4,5ppm Ni<br /> trung bình của 10 lần đo.[1,2]<br /> 5 CX + t4 Mẫu Cx + 0,5ppm Fe + 7ppm Co +<br /> 4,5ppm Ni<br /> Kiểm tra quá trình xử lý mẫu<br /> Đánh giá mức độ chính xác cũng như độ lặp của + Xử lý kết quả theo phương pháp thêm chuẩn.<br /> phương pháp xử lý mẫu chúng tôi đã chọn một số - Hiệu suất thu hồi của phương pháp:<br /> mẫu để tiến hành kiểm tra quá trình xử lý mẫu bằng <br /> phương pháp thêm chuẩn. C − CC (2.6.1)<br /> H% = T ×100%<br /> Mẫu thêm chuẩn, cách xử lý mẫu với quy trình CC<br /> được tiến hành như với mẫu thực, sau đó thêm vào Trong đó:<br /> những lượng nhất định dung dịch chuẩn sắt, coban H%: Hiệu suất thu hồi.<br /> và niken ở điểm đầu, điểm giữa và cuối đường chuẩn CT: Nồng độ mẫu thu được.<br /> nêu ở Bảng 1: CC: Nồng độ chuẩn thêm vào.<br /> - Sai số của phương pháp:<br /> q (%) = 100% - H%<br /> <br /> 3. Kết quả và thảo luận<br /> Các điều kiện tối ưu xác định phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa và khoảng tuyến tính của ba kim loại Fe,<br /> Co, Ni được chỉ ra ở Bảng 2<br /> Bảng 2. Tổng kết các điều kiện đo phổ F - AAS của sắt, coban và niken<br /> Nguyên tố<br /> Fe Co Ni<br /> Các yếu tố<br /> Thông số Vạch phổ hấp thụ (nm) 248,30 240,00 232,00<br /> máy đo. C −C<br /> Khe đo (nm) 0,2 - 0,5 0,2 - 0,5 0,2 - 0,5<br /> H% = T C<br /> ×100%<br /> Cường độ dòng đèn (mA) 80% Imax 80% Imax 80% Imax<br /> CC<br /> Khí đốt Không khí axetylen Không khí axetylen Không khí axetylen<br /> CT − CC<br /> Thành phần nềnH(Axit<br /> % =và nồng độ) ×100% Axit HNO3 2% Axit HNO3 2% Axit HNO3 2%<br /> CC<br /> Vùng tuyến tính (ppm) 0,5 - 8 1-8 0,5 – 8<br /> <br /> Đường chuẩn của Fe, Co, Ni được nêu ở Hình 1, Hình 2 và Hình 3<br /> <br /> <br /> <br /> <br /> Hình 1. Đường chuẩn của sắt Hình 2. Đường chuẩn của coban<br /> <br /> <br /> 36 Tạp chí Khoa học Công nghệ • Số 1 (1) - 2015<br />  KHOA HỌC TỰ NHIÊN<br /> <br /> Kết quả cho thấy: Kết quả xác định hàm lượng Fe, Co, Ni trong<br /> - Các giá trị thu được có độ lặp tương đối tốt. mẫu thực được chỉ ra ở Bảng 3.<br /> - Khi so sánh t với tα,k = 2,262 (k = 9, f = 0,95)<br /> cho thấy t < tα,k. Bảng 3 Kết quả xác định hàm lượng<br /> Như vậy có thể nói rằng phương pháp không sắt, coban và niken trong rau muống nước<br /> mắc phải sai số hệ thống. tại thành phố Thái Nguyên<br /> Kim loại Fe Co Ni<br /> Hàm lượng 1,0983 ± 0,2640 ± 0,4507 ±<br /> (mg/kg) 0,0001 0,0001 0,0001<br /> - Khoảng tin cậy của giá trị phân tích của các<br /> phép đo hoàn toàn có thể đánh giá thông qua các giá<br /> trị Ci và ε tương ứng.<br /> <br /> Kiểm tra quá trình xử lý mẫu<br /> Tiến hành đo độ hấp thụ quang của những mẫu<br /> kiểm tra (ở Bảng 1) lấy giá trị trung bình 10 lần đo.<br /> Hình 3. Đường chuẩn của niken Kết quả được chỉ ra ở Bảng 4, Bảng 5, Bảng 6.<br /> <br /> Bảng 4. Kết quả phân tích sắt trong các mẫu thêm chuẩn<br /> Fe<br /> STT Mẫu rau<br /> CT CC A H% q%<br /> 1 CX 1,0332 - 0,0157 - -<br /> 2 CX + t1 1,5264 0,5 0,0261 98,64 1,36<br /> 3 CX + t2 7,9355 7,0 0.1613 98,60 1,40<br /> 4 CX + t3 5,5524 4,5 0,1106 100,43 0,43<br /> 5 CX + t4 1,5432 0,5 0,0265 102,00 2,00<br /> <br /> Bảng 5. Kết quả phân tích coban trong các mẫu thêm chuẩn<br /> Co<br /> STT Mẫu rau<br /> CT CC A H% q%<br /> 1 CX 1,2417 - 0,0289 - -<br /> 2 CX + t1 2,2279 1,0 0,0407 98,62 1,38<br /> 3 CX + t2 8,1377 7,0 0,1117 98,51 1,49<br /> 4 CX + t3 5,7617 4,5 0,0831 100,44 0,44<br /> 5 CX + t4 8,2917 7,0 0,1135 100,71 0,71<br /> <br /> Bảng 6. Kết quả phân tích niken trong các mẫu thêm chuẩn<br /> Ni<br /> STT Mẫu rau<br /> CT CC A H% q%<br /> 1 CX 0,8489 - 0,0640 - -<br /> 2 CX + t1 1,3386 0,5 0,0776 97,9410 2,06<br /> 3 CX + t2 7,7454 7,0 0,2557 98,5202 1,47<br /> 4 CX + t3 5,3495 4,5 0,1891 100,01 0,20<br /> 5 CX + t4 5,3789 4,5 0,1899 100,67 0,67<br /> <br /> <br /> Tạp chí Khoa học Công nghệ • Số 1 (1) - 2015 37<br />  KHOA HỌC TỰ NHIÊN<br /> <br /> Kết quả thu được cho thấy hiệu suất thu hồi Tài liệu tham khảo<br /> sắt, coban và niken đều lớn hơn 95% và sai số 1. Nguyễn Thạc Cát, Từ Vọng Nghi, Đào Hữu<br /> đều nhỏ hơn 5%. Cụ thể sai số đối với những Vinh(1980), Cơ sở lý thuyết Hoá học phân tích, NXB Đại<br /> mẫu thêm ở đầu đường chuẩn và cuối đường học và Trung học Chuyên nghiệp Hà Nội,<br /> chuẩn là lớn hơn sai số đối với mẫu thêm ở giữa 2. Nguyễn Tinh Dung, Hồ Viết Quý (1991), Các<br /> đường chuẩn, như vậy kết quả này là hoàn toàn phương pháp phân tích Hoá lý, NXB Đại học Sư phạm,<br /> phù hợp. Hà Nội.<br /> Vậy có thể sử dụng một trong hai phương 3. Phạm Thị Thu Hà (2006), Nghiên cứu xác định<br /> pháp đường chuẩn hoặc thêm chuẩn để xác hàm lượng Cd và Pb trong thảo dược và sản phẩm của nó<br /> định hàm lượng sắt, coban và niken trong rau bằng phép đo phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa Luận văn<br /> muống nước. thạc sĩ , Đại học Quốc gia Hà Nội.<br /> 4. Phạm Luận (1999), Cơ sở lý thuyết của phương<br /> 4. Kết luận pháp phân tích phổ phát xạ và hấp thụ nguyên tử, NXB<br /> Trong bài báo này chúng tôi đã khảo sát và Đại học Quốc gia Hà Nội.<br /> chọn được các điều kiện thực nghiệm phù hợp 5. Phạm Luận (1999), Các phương pháp kỹ thuật và<br /> cho việc xác định hàm lượng sắt, coban và niken chuẩn bị mẫu phân tích , Chuyên ngành hoá phân tích<br /> bằng phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử ngọn và hoá môi trường, Đại học Khoa học Tự nhiên, Đại học<br /> lửa, đánh giá sai số, độ lặp của phương pháp Quốc gia Hà Nội.<br /> F-AAS. Kiểm tra được quá trình xử lý mẫu bằng 6. Phạm Luận (1998), Cơ sở lý thuyết phương pháp<br /> phương pháp thêm chuẩn với hiệu suất và sai số phân tích phổ hấp thụ nguyên tử, Đại học Khoa học Tự<br /> nhỏ (đều nhỏ hơn 5%). nhiên, Đại học Quốc gia Hà Nội.<br /> Đã áp dụng phương pháp đường chuẩn và thêm 7. Phạm Luận (2001-2004), Giáo trình cơ sở của các<br /> chuẩn để xác định hàm lượng các kim loại sắt, kỹ thuật xử lý mẫu phân tích - phần 1,2, NXB Đại học<br /> coban và niken trong các mẫu rau muống nước Quốc gia Hà Nội.<br /> tại Tổ 4 - Phường Tân Long - Thành phố Thái 8. Phạm Luận (1997), Quy trình phân tích các kim<br /> Nguyên cụ thể: hàm lượng Fe: 1,0983 ± 0,0001 loại nặng độc hại trong thực phẩm tươi sống, Đại học<br /> mg/kg, Co: 0,2640 ± 0,0001 mg/kg, Ni: 0,4507 ± Tổng hợp Hà Nội.<br /> 0,0001 mg/kg. 9. Phạm Luận (1997), Sổ tay pha chế dung dịch - phần<br /> Chúng tôi kết luận các mẫu rau muống nước tại 1,2, NXB Khoa học và Kỹ thuật.<br /> Tổ 4 - Phường Tân Long - Thành phố Thái Nguyên 10. Hoàng Nhâm (2004), Hoá học vô cơ - tập 2,3,<br /> đã bị nhiễm kim loại nặng sắt và niken. NXB Giáo dục.<br /> <br /> <br /> <br /> <br /> SUMMARY<br /> DETERMINATION OF IRON, COBALT AND NICKEL BY FLAME ATOMIC ABSORPTION<br /> SPECTROMETRY IN IPOMOEA AQUATICA IN THAI NGUYEN CITY<br /> <br /> Phung Thi Lan Huong1, Assoc. Prof.Dr. Mai Xuân Trường2<br /> 1<br /> Hung Vuong University, Faculty of Natural Sciences<br /> 2<br /> Thai Nguyen University of Education Thai Nguyen University, Faculty of Chemistry<br /> <br /> The contents of heavy metal in vegetables have been determined by flame atomic absorption spectrometry.<br /> The results showed that the levels of Iron, Cobalt and Nickel Ipomoea aquatica was 1,0983 ± 0,0001 mg/kg;<br /> 0,2640 ± 0,0001 mg/kg; 0,4507 ± 0,0001 mg/kg. The methods were successfully applied for the determinations<br /> of Iron, Cobalt and Nickel Ipomoea aquatica in Thai Nguyen city. The levels iron, nickel of the analytes in the<br /> samples were higher than the allowed limit values given by TCVN.<br /> Keywords: leafy vegetables, Ipomoea aquatica, heavy metals, Atomic Absorption Spectrometry.<br /> <br /> <br /> 38 Tạp chí Khoa học Công nghệ • Số 1 (1) - 2015<br />