Bài giảng Chương 1: Đại cương về hóa hữu cơ

Chia sẻ: Vi Đinh | Ngày: | Loại File: PDF | Số trang:45

Thêm vào BST

Báo xấu

120
lượt xem 10
download

Download Vui lòng tải xuống để xem tài liệu đầy đủ

Bài giảng Chương 1: Đại cương về hóa hữu cơ trình bày những nội dung về các phương pháp tách và tinh chế các chất hữu cơ, phân tích cấu trúc phân tử bằng phương pháp nhổ. Mời các bạn cùng tham khảo nội dung chi tiết.

Chủ đề:

Bình luận(0) Đăng nhập để gửi bình luận!

Lưu

Nội dung Text: Bài giảng Chương 1: Đại cương về hóa hữu cơ

CHƯƠNG I: ĐẠI CƯƠNG VỀ HÓA HỮU CƠ Ts. Trần Thượng Quảng Bộ môn Hóa Hữu Cơ – Khoa Công Nghệ Hóa Học Trường Đại Học Bách Khoa Hà Nội
I.1 Các phương pháp tách và tinh chế các chất hữu cơ  Các phương pháp tách:  - Phương pháp chiết phân đoạn  - Phương pháp chưng cất  - Phương pháp sắc ký: sắc ký cột, sắc ký giấy ( hoặc sắc ký lớp mỏng), sắc ký khí ghép khối phổ GC-MS, sắc ký lỏng hiệu năng cao HPLC.  Các phương pháp tinh chế:  - Phương pháp kết tinh lại  - Phương pháp thăng hoa  - Phương pháp chưng cất 2
I.1.1 Phương pháp kết tinh lại  Nguyên tắc:  - Các chất khác nhau có độ hòa tan khác nhau trong cùng một dung môi.  - Độ hòa tan của chất tăng khi nhiệt độ tăng  - Dùng để tách và tinh chế chất rắn  Bằng cách kết tinh lại một số lần trong cùng một dung môi, hay trong các dung môi khác nhau, người ta có thể thu được tinh thể chất cần tinh chế ở dạng tinh khiết  Ví dụ: Sử dụng 200 ml nước để kết tinh lại 5g axit benzoic. Cho 5g axit benzoic vào bình cầu có chứa 200 ml nước, phia trên có gắn sinh hàn ngược. Đun sôi dung dịch cho đến khi tan hoàn toàn axit benzoic. Để tẩy mầu của dung dịch chngs ta cho 2mg than hoạt tính vào và đun sôi. Tiến hành lọc nóng dung dịch bằng hệ thống lọc hút chân không. Làm lạnh dung dịch sau khi lọc. Axit benzoic kết tinh. Lọc lấy tinh thể bằng hệ thống lọc hút chân không. 3
4
 - Dung môi thích hợp là dung môi trong đó độ hòa tan của chất rắn cần tinh chế tăng khá nhanh theo nhiệt độ, và ở điều kiện: chất rắn cần tinh chế kết tinh lại còn tạp chất vẫn tan trong dung môi, đồng thời dung môi có tính kinh tế cao và không độc hại nhiều.  - Dung môi thường dùng: H2O, etanol, metanol, aceton, axit axetic băng, ête, benzen, clorofom, etyl axetat.  - Có thể sử dụng hổn hợp dung môi.  - Có thể sử dụng dung môi hòa tan tạp chất, chất rắn cần tinh chế không tan. 5
I.1.2 Phương pháp chưng cất.  - Nguyên tắc chung của phương pháp chưng cất là dùng nhiệt để chuyển các hợp chất hữu cơ từ trạng thái lỏng sang tranngj thái hơi rồi ngưng tụ lại  - Những phương pháp chưng cất:  + Chưng cất đơn giản  + Chưng cất phân đoạn  + Chưng cất chân không  + Chưng cất lôi cuốn theo hơi nước 6
7
a. Chưng cất đơn giản  - Sử dụng để tách các chất lỏng hòa tan vào nhau và có nhiệt độ sôi khác nhau, nhưng đồng thời không tương tác với nhau  - Chuyển dung dịch sang pha hơi trong một bình cất có nhánh rồi ngưng tụ hơi của nó bằng ồng sinh hàn vào một bình hứng khác. 8
b. Chưng cất phân đoạn  - Nguyên tắc: Dựa vào sự phân bố khác nhau về thành phần của hai hay nhiều chất giữa pha lỏng và pha hơi ở trạng thái cân bằng (ở cùng nhiệt độ)  - Dùng để tách hai hay nhiều chất lỏng có nhiệt độ sôi khác nhau, tan lẫn hoàn toàn trong nhau  - Dùng cột cao có nhiều đĩa nhỏ bên trong. 9
10
Trường hợp 2 chất lỏng không tương tác với nhau  Sự phụ thuộc của nhiệt độ sôi của chất lỏng và độ ngưng tụ của hơi theo thành phần hổn hợp của 2 chất: + Nếu quá trình bay hơi – ngưng tụ được lặp đi lặp lại nhiều lần, thì dần dần ta thu được chất A có nhiệt độ sôi thấp hơn ở dạng gần như tinh khiết, còn chất lỏng B có nhiệt độ sôi cao hơn sẽ ngưng tụ trở lại bình cất 11
Trường hợp hai chất lỏng có tương tác yếu (solvat hóa hay tổ hợp)  Sự phụ thuộc nhiệt độ sôi và ngưng tụ vào thành phần hổn hợp:  Đẳng phí cực tiểu Đẳng phí cực đại 12
Hỗn hợp đẳng phí cực tiểu  - Càng lên cao của cột chưng cất, hỗn hợp hơi và lỏng gần với thành phần của hỗn hợp đẳng phí còn trong bình cất sẽ còn lại chất A hay B nguyên chất tùy theo ta xuất phát từ hỗn hợp có thành phần phía bên trái hay phải điểm đẳng phí 13
Hỗn hợp đẳng phí cực đại  - Càng lên phía trên cao của cột cất thì càng nhiều thành phần A hoặc B, tùy theo ta xuất phát từ hỗn hợp có thành phần phía bên trái hay phải điểm đẳng phí, còn lại trong bình sẽ là hỗn hợp càng gần với thành phần của hỗn hợp đẳng phí. 14
c. Chưng cất chân không  Nguyên tắc: Nếu muốn chưng cất một chất lỏng có nhiệt độ sôi cao, dễ bị phân hủy nhiệt, kém bền nhiệt chúng ta hạ nhiệt độ sôi của chất lỏng bằng phương pháp làm giảm áp suất hơi trên bề mặt chất lỏng.  - Dùng bơm hút để hút không khí bên trong hệ, dẫn đến áp suất trên bề mặt chất lỏng giảm.  - Sử dụng phương trình Clapayron – claoniut để tính sự phụ thuộc của áp suất hơi một chất vào nhiệt độ  - Khi áp suất khí quyển trên bề mặt một chất lỏng giàm đi một nữa thì nhiệt độ sôi của hạ đi khoảng 15o C 15
d. Chưng cất lôi cuốn theo hơi nước  - Điều kiện: Chất lỏng không tan trong nước, có khả năng bị lôi cuốn theo hơi nước (nitrobenzen, tinh dầu …)  - Nguyên tắc: Khi 2 hay nhiều chất lỏng không trộn lẫn với nhau nằm trong một hỗn hợp thì áp suất chung của hỗn hợp bằng tổng áp suất riêng phần của từng chất:  Nhiệt độ sôi của hỗn hợp thấp hơn nhiệt độ sôi từng cấu tử  Tính số lượng nước cần thiết: 16
I.1.3 Các phương pháp sắc ký  Nguyên tắc chung: Cho hỗn hợp chất nghiên cứu ở pha lỏng hay pha khí (pha động) qua bề mặt chất hấp phụ ở pha rắn hay pha lỏng khó bay hơi (pha tỉnh). Do khả năng tương tác giữa các chất nghiên cứu với pha tỉnh khác nhau nên các chất khác nhau trong hỗn hợp nghiên cứu chuyển động với vận tốc khác nhau và dần được phân tách ra từng chất riêng biệt.  + Sắc ký cột  + Sắc ký giấy (bản mỏng)  + Sắc ký khí (GC-MS)  + Sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC) 17
a. Sắc ký cột  - Dùng cột thủy tinh hay đôi khi bằng kim loại có kích thước: 15x1, 25x2, 40x3 hoặc 60x4  - Bên trong cột chứa chất hấp phụ ở dạng hạt nhỏ: thường là oxit nhôm, silicagel, tinh bột …hoặc bất kỳ chất nào không tương tác với chất nghiên cứu và dung môi.  - Dung môi được sử dụng là những dung môi trơ và có độ phân cực thích hợp (n-Hexan, Etyl axetat, clorofoc, metanol, axeton..), hoặc hỗn hợp giữa chúng.  - Cho dung môi chảy liên tục trên cột, các chất sẽ lần lượt rữa trôi và thoát ra bình hứng ở các thời điểm khác nhau 18
19
b. Sắc ký giấy (bản mỏng)  - Sử dụng giấy lọc đặc biệt (giấy sắc ký), hoặc bản mỏng có kích thước 10x20 hoặc 20x20 cm (bản nhôm), được phủ một lớp mỏng chất hấp phụ (Al2O3 , silicagel) để phân tích.  - Dung dịch chất nghiên cứu được chấm trên một đầu của dải giấy (hoặc bản mỏng), cách mép giấy chừng 2,5 cm và mỗi giọt cách nhau chừng 2cm. Nhỏ cả dung dịch mẫu để so sánh.  Đầu giấy hoặc bản mỏng được nhúng trong một dung môi thích hợp  Do lực mao dẫn, dung môi sẽ thấm dần lên giấy sắc ký, kéo theo chất nghiên cứu chuyển động lên phía trên và tạo vết trên giấy (hoặc bản mỏng) mà người ta có thể nhận biết bằng mắt thường dưới ánh đèn cực tím hoặc chất chỉ thị. 20