CHƯƠNG I: ĐẠI CƯƠNG
VỀHÓA HỮU CƠ
Ts. Trần Thượng Quảng
Bộ môn Hóa Hữu Cơ – Khoa Công Nghệ Hóa Học
Trường Đại Học Bách Khoa Hà Nội
I.1 Các phương pháp tách và tinh chế
các chất hữu cơ
Các phương pháp tách:
- Phương pháp chiết phân đoạn
- Phương pháp chưng cất
- Phương pháp sắc ký: sắc ký cột, sắc ký giấy (
hoặc sắc ký lớp mỏng), sắc ký khí ghép khối phổ
GC-MS, sắc ký lỏng hiệu năng cao HPLC.
Các phương pháp tinh chế:
- Phương pháp kết tinh lại
- Phương pháp thăng hoa
- Phương pháp chưng cất
2
Các phương pháp tách:
- Phương pháp chiết phân đoạn
- Phương pháp chưng cất
- Phương pháp sắc ký: sắc ký cột, sắc ký giấy (
hoặc sắc ký lớp mỏng), sắc ký khí ghép khối phổ
GC-MS, sắc ký lỏng hiệu năng cao HPLC.
Các phương pháp tinh chế:
- Phương pháp kết tinh lại
- Phương pháp thăng hoa
- Phương pháp chưng cất
Nguyên tắc:
- Các chất khác nhau có độ hòa tan khác nhau
trong cùng một dung môi.
- Độ hòa tan của chất tăng khi nhiệt độ tăng
- Dùng để tách và tinh chế chất rắn
Bằng cách kết tinh lại một số lần trong cùng một
dung môi, hay trong các dung môi khác nhau,
người ta có thể thu được tinh thể chất cần tinh
chế ở dạng tinh khiết
Ví dụ: Sử dụng 200 ml nước để kết tinh lại 5g axit benzoic. Cho 5g axit benzoic vào
bình cầu có chứa 200 ml nước, phia trên có gắn sinh hàn ngược. Đun sôi dung dịch cho
đến khi tan hoàn toàn axit benzoic. Để tẩy mầu của dung dịch chngs ta cho 2mg than
hoạt tính vào và đun sôi. Tiến hành lọc nóng dung dịch bằng hệ thống lọc hút chân
không. Làm lạnh dung dịch sau khi lọc. Axit benzoic kết tinh. Lọc lấy tinh thể bằng hệ
thống lọc hút chân không.
I.1.1 Phương pháp kết tinh lại
Nguyên tắc:
- Các chất khác nhau có độ hòa tan khác nhau
trong cùng một dung môi.
- Độ hòa tan của chất tăng khi nhiệt độ tăng
- Dùng để tách và tinh chế chất rắn
Bằng cách kết tinh lại một số lần trong cùng một
dung môi, hay trong các dung môi khác nhau,
người ta có thể thu được tinh thể chất cần tinh
chế ở dạng tinh khiết
Ví dụ: Sử dụng 200 ml nước để kết tinh lại 5g axit benzoic. Cho 5g axit benzoic vào
bình cầu có chứa 200 ml nước, phia trên có gắn sinh hàn ngược. Đun sôi dung dịch cho
đến khi tan hoàn toàn axit benzoic. Để tẩy mầu của dung dịch chngs ta cho 2mg than
hoạt tính vào và đun sôi. Tiến hành lọc nóng dung dịch bằng hệ thống lọc hút chân
không. Làm lạnh dung dịch sau khi lọc. Axit benzoic kết tinh. Lọc lấy tinh thể bằng hệ
thống lọc hút chân không. 3
4
- Dung môi thích hợp là dung môi trong đó độ hòa
tan của chất rắn cần tinh chế tăng khá nhanh theo
nhiệt độ, và ở điều kiện: chất rắn cần tinh chế kết
tinh lại còn tạp chất vẫn tan trong dung môi, đồng
thời dung môi có tính kinh tế cao và không độc hại
nhiều.
- Dung môi thường dùng: H2O,etanol, metanol,
aceton, axit axetic băng, ête, benzen, clorofom,
etyl axetat.
- Có thể sử dụng hổn hợp dung môi.
- Có thể sử dụng dung môi hòa tan tạp chất, chất
rắn cần tinh chế không tan.
5
- Dung môi thích hợp là dung môi trong đó độ hòa
tan của chất rắn cần tinh chế tăng khá nhanh theo
nhiệt độ, và ở điều kiện: chất rắn cần tinh chế kết
tinh lại còn tạp chất vẫn tan trong dung môi, đồng
thời dung môi có tính kinh tế cao và không độc hại
nhiều.
- Dung môi thường dùng: H2O,etanol, metanol,
aceton, axit axetic băng, ête, benzen, clorofom,
etyl axetat.
- Có thể sử dụng hổn hợp dung môi.
- Có thể sử dụng dung môi hòa tan tạp chất, chất
rắn cần tinh chế không tan.