Báo cáo thực tập Quản trị kinh doanh: Phân tích dầu mỏ tại Viện hóa học công nghiệp Việt Nam, Phòng thử nghiệm hóa chất và vật liệu, Trung tâm phụ gia dầu mỏ-VILAS 067

ự ậ

Báo cáo th c t p chuyên ngành

ƯỜ

Ệ

TR

NG Đ I H C HÀNG H I VI T NAM

ƯỜ

Ả NG

Ự Ậ

Ự Ậ Ọ Ầ

Ạ Ọ Ệ VI N MÔI TR ­­­­­***­­­­­ BÁO CÁO TH C T P H C PH N: TH C T P CHUYÊN NGÀNH

ề Tên đ  tài:

ệ Phân tích d u m  t ọ ỏ ạ Vi n hóa h c công nghi p Vi t Nam, Phòng th ử

ụ ệ ầ ấ i   ậ ệ ệ ầ ệ ỏ nghi m hóa ch t và v t li u, Trung tâm ph  gia d u m ­VILAS 067.

ấ ượ ể ả ẩ ỏ ượ ụ ử ể c ý

ầ ờ ố ả ấ ng các s n ph m d u m . Hi u đ ứ ng trong s n xu t, đ i s ng, nghiên c u.

ề ng pháp c n trình bày v :

ụ ử ụ

ượ ả ẩ M c đích: ệ Th  nghi m và ki m tra ch t l ể ấ ượ nghĩa công tác ki m tra ch t l ệ ự ệ ầ Công vi c c n th c hi n ầ ươ Ở ỗ  m i ph ạ Ph m vi áp d ng. Ý nghĩa s  d ng. ế Cách ti n hành. ử ụ Cách s  d ng thi Đánh giá đ ế ị t b  máy móc. ấ ượ c ch t l ng s n ph m.

Yêu c u:ầ ộ

ộ ằ ị ị ị ọ ở  40C­ASTM D445. ọ ở  100C­ASTM D445. ẩ

ị ố ề

ố t đ  ch p cháy c c kín ASTM D923. ố ở t đ  ch p cháy c c h  ASTM D92.

ượ ổ ệ ộ ớ ệ ộ ớ ọ ở ng n

ỡ

ứ N i dung nghiên c u. ớ ộ ộ Xác đ nh đ  nh t đ ng h c  ộ ớ ộ Xác đ nh đ  nh t đ ng h c  ị ố Xác đ nh tr  s  axit b ng chu n đ  màu ASTM  M D664. ị Xác đ nh tr  s  ki m t ng ASTM D2896. ị Xác đ nh nhi ị Xác đ nh nhi ị ộ ạ  24C, 93.5C ASTM D892. Xác đ nh đ  t o b t  ướ ị Xác đ nh hàm l c ASTM D95. ủ ị Xác đ nh đ  xuyên kim c a m  ASTM D127. ệ ộ ả

ỏ ủ ụ ự ầ ầ ỏ

1 | P a g e

Tài li u tham kh o : Giáo   trình   th c   hành   phân   tích   d u   m   c a   Trung   tâm   ph   gia   d u   m VILAS 067.

ễ

Nguy n Kim Thanh­69006

ự ậ

Báo cáo th c t p chuyên ngành

ả

2 | P a g e

Ẫ H i Phòng ngày 0 ƯỚ GIÁO VIÊN H 4/09/2019 NG D N

ễ

Nguy n Kim Thanh­69006

ự ậ

Báo cáo th c t p chuyên ngành

Ụ

Ụ

M C L C

Ấ ƯỢ

Ử

Ỏ

Ủ

Ầ

Ệ

Ể

THỬ NGHIỆM VÀ KIỂM TRA CHẤT LƯỢNG CỦA DẦU MỎ   TH  NGHI M VÀ KI M TRA CH T L

NG C A D U M

3                                                                   ..........................................................

Ờ

Ầ

4       L I NÓI Đ U ............................................................................................................................................

I.QÚA TRÌNH HÌNH THÀNH

5 ...................................................................................................

BÀI 2: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NƯỚC

22 ................................................................................

BÀI 3: XÁC ĐỊNH TRỊ SỐ AXIT BẰNG CHUẨN ĐỘ MÀU

28 .....................................................

Bài 4: XÁC ĐỊNH ĐỘ LÚN KIM CỦA MỠ BÔI TRƠN

33 ............................................................

Bài 5:XÁC ĐỊNH TRỊ SỐ AXIT BẰNG CHUẨN ĐỘ ĐIỆN THẾ

37 ..............................................

BÀI 6 : XÁC ĐỊNH TRỊ SỐ KIỀM TỔNG BẰNG CHUẨN ĐỘ ĐIỆN THẾ

47 ................................

3 | P a g e

ễ

Nguy n Kim Thanh­69006

ự ậ

Báo cáo th c t p chuyên ngành

Ờ

Ầ

L I NÓI Đ U

ự ả ậ ừ Tháng 8 năm 2019 v a qua, chúng em đã đ cượ  tr i  qua  kì  th c  t p  t ạ   i

ọ ệ ệ ệ ử ệ ấ Vi n hóa h c công nghi p Vi ậ   t Nam, Phòng th  nghi m hóa ch t và v t

ụ ỏ ệ ầ Đây th c sự ự là c  h i t ơ ộ ố ể t đ li u, Trung tâm ph  gia d u m ­VILAS 067.

ể ố ế ụ ữ ượ ọ cho  em   mở  mang  v n  hi u   bi t,  áp  d ng  nh ng  gì   đã  đ c  h c  trong  nhà

ượ ự ế ở ệ ệ ộ ơ ữ đ trường.  H n n a c thí nghi m tr c ti p phòng thí nghi m ệ ,  m t  vi c  mà

ữ ế ở ạ em  và  các  b n  không  th ự   ể có  từ nh ng  ki n  th c sách v . Quá trình th c ứ

ẫ ả ậ ậ t p, đ ượ ự ướ c s  h ng d n chi ti ế   chỉ  b o t n tình c a ủ các chú , các anh ch  ị ở t

ệ ế ượ Vi n hóa h c ầ ọ   cùng các th y cô giáo trong b ộ  môn, em đã ti p thu đ ộ   c m t

ượ ứ ế ổ l ng ấ ị   ki n th c nh t đ nh, t ng h p l ợ ạ ể  hoàn thành bài báo cáo này.Tuy i đ

ủ ể ế ấ ạ ế ớ nhiên v i trình đ ộ c a sinh viên, hi u bi ự ậ   t còn r t h n ch , quá trình th c t p

ủ ư ế ệ ọ ẫ v n thi u kinh nghi m và ch a khoa h c nên bài báo cáo c a em không th ể

ậ ượ ư ữ ế ậ ấ ỏ tránh kh i nh ng thi u xót, ch a th t chính xác. Em r t mong nh n đ ữ   c nh ng

ư ướ ẫ ủ ầ ệ ơ góp ý cũng nh  h ng d n c a các th y cô trong b ộ môn để hoàn thi n h n bài

4 | P a g e

ả ơ ! báo cáo này. Em xin chân thành c m  n

ễ

Nguy n Kim Thanh­69006

ự ậ

Báo cáo th c t p chuyên ngành

ệ ọ ỏ ầ ệ ệ ụ t Nam

ậ c công nh n

ậ ệ ử ệ ấ Phòng th  nghi m hóa ch t và v t li u

Testing laboratory of chemical and material

ụ ỏ ệ ầ ọ ệ ệ Trung tâm Ph  gia d u m  ­ Vi n Hoá h c công nghi p Vi t Nam I. QÚA TRÌNH HÌNH THÀNH  ơ ị ủ ả   Đ n v  ch  qu n: Trung tâm Ph  gia d u m  ­ Vi n Hoá h c công nghi p Vi ố S  VILAS: 067 ố   ỉ T nh/Thành ph : Hà N iộ Lĩnh v c:ự   Hóa ượ ạ Ph m vi đ Tên phòng thí  nghi m:ệ   Laboratory: ủ ơ C  quan ch   qu n:ả

Organization: R&D center of Additives and petroleum products ­ Institute of  Industrial chemistry Vietnam

Hoá

ụ ắ ầ Representative:Tr n Th m

ề ử ự Lĩnh v c th   nghi m:ệ Field of testing: Chemical Ng Ng pproved signatory :

ạ ượ c ký/ Scope Ph m vi đ

ươ ử ượ Các phép th  đ c công nh n/ ậ  Accredited tests

ậ  Period of  Validation:  08/11/2020 ậ ễ ắ

ườ ườ ừ ắ ừ ễ ộ ng Phúc Di n ­ Qu n B c T  Liêm ­ Hà N i ậ ng Phúc Di n ­ Qu n B c T  Liêm ­ Hà

ạ (+84)24.6296.7076                                    Fax:  0912.097.031

5 | P a g e

ườ i ph  trách/ ẩ ườ i có th m quy n ký/ A ọ  Name H  và tên/ TT ắ ầ   Tr n Th m 1. ọ ầ   Tr n Ng c H ng 2. ị ạ 3.   Ph m Th  Thúy Nga ố ệ  Code:  VILAS 067 S  hi u/ ệ ự Hi u l c công nh n/ ỉ  Address:                     Ph ị Đ a ch / ể ị  Lab location:  Ph Đ a đi m PTN/ N iộ ệ Đi n tho i/ Tel: E­mail:                     trungtamdau.vilas067@gmail.com          Website:

ễ

Nguy n Kim Thanh­69006

ự ậ

Báo cáo th c t p chuyên ngành

1. L ch s  hình thành, ch c năng và nhi m v  c a Trung tâm

ụ ủ ử ứ ệ ị :

ọ ệ ệ Ti n thân c a Vi n Hóa H c Công Nghi p Vi

ươ

ệ

ệ ệ ứ

ươ ươ ng tách thành B  Công  Nghi p và B  Th ở ệ ộ ệ ổ ượ ứ ệ

ng. Năm 1957 ,Vi n Nghiên c u Công nghi p đ ọ ủ ướ ứ ủ ệ ồ ọ

ế ị ạ ộ Ủ ướ

ọ ộ ứ ệ ặ ọ ộ

ệ ổ ọ ổ

ệ ứ ệ ọ ệ ệ   ủ ề t Nam là phòng thí nghi m ơ ở ỏ ươ ộ ủ ng,hình thành trên c  s  m  Đông D ng cũ năm 1955. Năm   c a B  Công Th ệ   ươ ộ ộ ng Nghi p, 1956 khi B  Công Th ộ ộ   phòng thí nghi m này tr  thành Vi n Nghiên C u Công Nghi p thu c B  Công ệ   Th c đ i tên thành Vi n ố Hóa H c. Năm 1964 theo quy t đ nh s  75CP/TTg, ngày 30 tháng 4 năm 1964   ợ   ủ ng Chính ph  Ph m Văn Đ ng ,Vi n Nghiên c u Hóa h c h p c a Th  t ấ ớ ệ ọ   c thành Vi n Nghiên nh t v i Phòng Hóa H c thu c  y ban Khoa h c Nhà n ệ ứ   C u Hóa H c thu c B  Công Nghi p n ng. Năm 1969 ,Vi n Nghiên c u Hóa ứ ọ   h c đ i tên thành Vi n Nghiên c u Hóa h c Công nghi p. Năm 2007 đ i tên ệ t Nam. thành Vi n Nghiên c u Hóa h c Vi

ử ậ Phòng th  ngh m đ

ệ ố ứ ủ ệ ọ ớ c thành l p theo quy t đ nh 228/QĐ­TCCB ngày   t Nam v i ch c năng

ệ ế ị ượ ệ ệ 18/8/2000 c a giám đ c Vi n hoá h c Công nghi p Vi ụ nhi m v :

ử ệ ấ + Th  nghi m hoá ch t và v t li u ậ ệ  ;

ự ử ụ ư ấ ả ẩ ầ + T  v n lĩnh v c s  d ng s n ph m hóa d u;

ứ ạ ộ ợ + Nghiên c u và h p tác đào t o cán b .

ủ ể Tuy nhiên, ngày nay cùng v i s  phát tri n c a kinh t

ủ ệ

ư ự ể ế ấ ướ  đ t n ữ ỡ ề ẽ ể ử ụ ế ầ ầ

ứ ở ộ ể ạ ử ư ệ ơ ỉ

ị ự ầ ử ế ệ ầ ơ ỡ ờ

ớ ự c cũng   ướ   ệ nh  s  phát tri n c a n n công nghi p phòng th  nghi m đã có nh ng b c ờ   chuy n bi n m nh m  đ  đáp  ng nhu c u d ch v  phân tích d u m  nh n bôi tr n. Phòng th  nghi m đã m  r ng các lĩnh v c phân tích, cũng nh  các ch  tiêu   ệ   phân tích th  nghi m trên d u máy bi n áp, d u bôi tr n, m  nh n và nhiên li u Xăng, Diesel, Fuel oils, than đá….

ớ ử ườ ạ ọ

ỏ ọ ạ Cùng v i đó Phòng th  nghi m ọ ệ   k t h p v i các Tr ế ợ ạ ộ ng Đ i H c nh ể ớ ọ

ạ ộ ầ ọ ầ

ự ệ ị ể ọ

6 | P a g e

ứ ổ ứ ế ợ ọ ệ ớ ư  ạ   Đ i H c M , Đ i H c Bách Khoa Hà N i, Đ i H c D u Khí…. đ  đào t o, ệ   nâng cao trình đ  cho hàng nghìn sinh viên chuyên ngành l c hóa d u. Th c hi n ụ  liên k t h p tác trong nghiên c u khoa h c, chuy n giao công ngh , d ch v  ch c cá nhân trong khoa h c công ngh  v i các t và ngoài n c.ướ

ễ

Nguy n Kim Thanh­69006

ự ậ

Báo cáo th c t p chuyên ngành

ơ ở ậ ấ ủ

2. C  s  v t ch t c a trung tâm

ế ị ư ệ ỳ ng l u hu nh trong nhiên li u Diesel, Mogas ­ NSX

ượ ­ Thi t b  phân tích hàm l ậ ả 2100V ­ Mitsubishi Nh t B n

ệ ố ượ ế ầ ng khí hòa tan trong d u Máy bi n áp ­

7 | P a g e

ắ ­ H  th ng s c ký khí Phân tích hàm l Agilent 6890N

ễ

Nguy n Kim Thanh­69006

ự ậ

Báo cáo th c t p chuyên ngành

ế ị ượ ạ ắ ầ ­ Thi ị t b  xác đ nh hàm l ng h t r n trong d u PODS

8 | P a g e

ế ị ủ ệ ị ­ Thi t b  xác đ nh Đi n áp đánh th ng Baur DTA 100C

ễ

Nguy n Kim Thanh­69006

ự ậ

Báo cáo th c t p chuyên ngành

Ụ Ủ Ứ Ệ Ệ II.CH C NĂNG NHI M V  C A VI N:

ế ượ ự ứ ể ị ­ Nghiên c u xây d ng chi n l ạ c,chính sách,quy ho ch phát tri n, đ nh

ế ỹ ứ ậ ẩ ấ ạ m c kinh t ­k  thu t,quy ph m,tiêu chu n ngành Hóa ch t.

ứ ụ ứ ế ể ệ ọ ọ ­ Nghiên c u Khoa h c Công ngh  hóa h c,tri n khai  ng d ng các ti n b ộ

ứ ứ ơ ả ụ ứ ậ ấ ả ồ ỹ k   thu t   bao   g m   :nghiên   c u   c   b n,nghiên   c u   ng   d ng,   s n   xu t   th ử

ậ ệ ể ạ ệ ả ệ ẩ ộ ế ế ế ạ nghi m đ  t o ra c ng ngh ,s n ph m v t li u và thi t k  ch  t o thi ế ị  t b

ệ ấ ế ngành công nghi p hóa ch t và các ngành kinh t khác.

ệ ị ụ ự ụ ệ ệ ọ ọ ­ Th c hi n các nhi m v  khoa h c­công ngh ,d ch v  khoa h c­công ngh ệ

ổ ứ ướ ớ v i các t ch c cá nhân trong và ngoài n c.

ư ấ ơ ị ế ậ ọ ỹ ­ T  v n cho các đ n v  kinh t ề  trong ngoài ngành v  khoa h c k  thu t và

ự ậ ẩ ậ ỹ ị ươ ầ ư đ u t cho khoa k  thu t,tham gia thành l p và th m đ nh các d  án,ph ng án

ọ ỹ ể ạ ả ậ ọ ệ khoa h c k  thu t,so n th o và chuy n giao khoa h c công ngh .

ả ấ ạ ị ­   Phân   tích,   giám   đ nh   các   lo i   tài   nguyên,khoáng   s n,hóa   ch t,nguyên

ụ ư ấ ả ệ ẩ ấ ị ưở li u,thành ph m,cung c p các d ch v ,t v n,giám sát đánh giá  nh h ấ   ng ch t

9 | P a g e

ượ ườ ệ ử ườ l ng môi tr ng và công ngh  x  lý môi tr ng.

ễ

Nguy n Kim Thanh­69006

ự ậ

Báo cáo th c t p chuyên ngành

ế ợ ự ự ể ệ ọ ­ Th c hi n liên k t h p tác trong các lĩnh v c khoa h c,chuy n giao công

ệ ầ ư ự ệ ớ ụ ế ọ ị ổ ứ ngh ,đ u t tr c ti p và d ch v  khoa h c­công ngh  v i các t ch c cá nhân

trong và ngoài n c.ướ

ồ ưỡ ả ả ấ ộ ­ B i d ề ng nâng cao trình đ  qu n lý,đi u hành s n xu t,kinh doanh và

ệ ủ ộ ộ ọ chuyên môn cho đ i ngũ cán b  khoa h c­công ngh  c a ngành hóa ch t,t ấ ổ ứ    ch c

ụ ụ ả ạ ọ ạ ọ ạ ấ ậ ỹ đào t o đ i h c,trên đ i h c công nhân k  thu t ph c v  s n xu t­kinh doanh

chuyên ngành.

ổ ứ ạ ộ ệ ọ ế ­ T  ch c các ho t đ ng thông tin khoa h c,công ngh  và kinh t ngành hóa

ch t.ấ

ự ế ấ ậ ẩ ậ ỹ ẩ ­ Tr c ti p kinh doanh và xu t kh u và nh p kh u k  thu t công ngh ệ

ớ ậ ư ớ ả ế ị ệ ề ấ ẩ m i,s n ph m m i,v t t ,thi t b  và dây chuy n công ngh  hóa ch t và các

ệ ngành công nghi p khác.

Ạ Ộ Ự III. LĨNH V C HO T Đ NG:

ệ ạ ế ạ ệ ọ ầ ­ Công ngh  l c hóa d u,nhiên li u s ch và ch  t o xúc tác

ợ ữ ơ ề ặ ữ ơ ấ ấ ổ ạ ộ ­ T ng h p h u c ,các ch t ho t đ ng b  m t và các ch t màu h u c

ệ ế ế ế ấ ợ ­ Công ngh  tách chi ấ ẩ   t,ch  bi n các h p ch t thiên nhiên và các ch t t y

r aử

ệ ậ ử ậ ủ ệ ­   V t   li u   cao   phân   t ,v t   li u   nano,compozit,polyme   phân   h y   sinh

ọ ơ h c,s n và keo dán

ụ ầ ả ầ ả ờ ỡ ơ ỡ ­ D u nh n,m  bôi tr n và b o qu n,các ph  gia d u m

ế ấ ượ ụ ấ ­ Hóa ch t tinh khi t.hóa ch t d c d ng

10 | P a g e

ẩ ọ ­ Phân tích hóa h c,phân tích hóa lý và tiêu chu n hóa

ễ

Nguy n Kim Thanh­69006

ự ậ

Báo cáo th c t p chuyên ngành

ệ ử ấ ườ ­ An toàn hóa ch t và công ngh  x  lý môi tr ng

ệ ấ ợ ơ ­Công ngh  các h p ch t vô c  và phân bón.

ệ ế ẩ ọ ­ Công ngh  sinh h c và các ch  ph m

11 | P a g e

ệ ự ậ ấ ả ấ ưở ­ Hóa ch t b o v  th c v t và các ch t kích thích sinh tr ng

ễ

Nguy n Kim Thanh­69006

ự ậ

Báo cáo th c t p chuyên ngành

Ộ

Ứ

N I DUNG NGHIÊN C U

Ớ Ộ Ọ Ị Ộ BÀI 1: XÁC Đ NH Đ  NH T Đ NG H C

ươ Theo ph ng pháp ASTM D445­ TCVN 3171

Ụ Ạ 1. PH M VI ÁP D NG

ị ướ ớ ộ ị ­ H ng d n này quy đ nh ph

ự

ụ ẩ

ố ượ ọ ớ ộ ượ c b ng cách nhân đ  nh t đ ng h c v i kh i l

ọ   ộ ẫ ươ ng pháp xác đ nh đ  nh t đ ng h c ố ằ ố ỏ ỏ ẩ ủ ả ầ c a s n ph m d u m  l ng trong su t và không trong su t b ng cách đo   ọ ủ ướ ấ ỏ ộ ượ ả ủ ờ   i tác d ng c a tr ng l c qua ng ch t l ng d th i gian ch y c a m t l ự   ớ ọ ộ ệ ủ ả ớ ế ộ m t nh t k  mao qu n th y tinh đã đ c hi u chu n. Đ  nh t tr ng l c ớ ộ ằ ượ ể có th  thu đ   ng riêng ấ ỏ ủ c a ch t l ng.

­ Ph

ớ ộ ử t c  các nhi ệ   t

2/s đ n 300000 mm

ộ ế ừ ả ọ ở ấ ả ị ươ ng pháp th  này xác đ nh đ  nh t đ ng h c   t 2/s ạ ộ đ  trong ph m vi d i đô t  0,2 mm

Ử Ụ 2. Ý NGHĨA S  D NG

ộ ầ ả

ỏ ấ ậ ệ ả ậ

ẩ ỏ ượ ử ụ ộ ế ị ử ụ ụ ấ ơ

ệ ọ

ể ị ề ả ệ

ậ ẩ ủ ề ả ả ọ ẩ ồ   ầ ớ Ph n l n các s n ph m d u m  và m t vài v t li u không có ngu n ầ ơ ố   c s  d ng làm ch t bôi tr n, kh  năng v n hành chính g c d u m  đ ộ ớ ủ ủ xác c a thi   t b  ph  thu c vào đ  nh t c a ch t bôi tr n đang s  d ng. ầ ề   ỏ ấ ớ ủ ộ Đ  nh t c a nhi u nhiên li u d u m  r t quan tr ng đ  đánh giá đi u ộ  ử ụ ệ ố ư ki n t i  u khi b o qu n và s  d ng. Vì v y vi c xác đ nh chính xác đ ớ nh t có ý nghĩa quan tr ng trong tiêu chu n c a nhi u s n ph m.

Ị Ụ Ụ Ấ Ế 3. THI T B  D NG C ­ HÓA CH T

ế ị ụ ụ Thi t b  d ng c Hóa ch tấ

ả

ể ị ớ ế ặ ị ủ   ạ ­ Nh t k : lo i mao qu n th y ấ   c ki m tra qua ch t

ượ ớ ế ứ ạ ớ ế tinh đã đ ẩ chu n nh t k ạ   ­ Dung d ch axit cromic làm s ch   nh t k  ho c dung d ch axit có tính làm s ch, không ch a crom

ớ ế ỡ ­ Giá đ  nh t k

ơ ề ệ ử ụ t:   S   d ng   b ặ ­ B   đi u   nhi ấ ỏ ể ứ ố ể    ch a   ch t   l ng   trong   su t   có ướ ằ

ẫ ­ Dung   môi   m u:   Các   dung   môi ặ ỏ ễ ầ d u m  d  bay h i ho c naptha. ố ệ ớ Đ i   v i   các   nhiên   li u   c n   có ể ử c   b ng   dung   môi th   r a   tr 12 | P a g e

ễ

Nguy n Kim Thanh­69006

ự ậ

Báo cáo th c t p chuyên ngành

ầ ể

ơ ư ạ ỏ ự ườ th m   nh   toluen   hay   xylen   đ lo i b  nh a đ ng

ướ ­ Dung môi làm khô: aceton ẫ   ủ ể ấ ỳ ộ đ  sâu đ  đ  b t k  ph n m u ế ớ   nào   trong   nh t   k   luôn   luôn ặ ấ ỏ   ề i   b   m t   ch t   l ng cách   d ấ ể cách đáy b  ít nh t 20mm ượ ử ế ặ   c   kh   h t   ion   ho c ệ ộ ụ ệ ế  t k ướ ­ N c   đ ướ ấ c c t n ­ D ng c  đo nhi ệ t đ  : nhi ẩ ụ ủ th y tinh đã hi u chu n

ờ ụ ụ

ờ ụ

ả

ặ ơ

ả

ủ

ự ả ả ờ

ố ­ D ng   c   đo   th i   gian:   Dùng ụ các   d ng   c   đo   th i   gian   có   ệ ớ   ọ t t kh  năng đ c và phân bi i ộ   ố t   h n,   có   đ ng 0,1s   ho c   t chính   xác   trong   kho ng   ±   ớ   ố ọ 0.07%   c a  s   đ c  khi  đo  v i   kho ng th i gian ch y d  đoán ổ i đa t ể i thi u và t

Ử Ệ 4. QUY TRÌNH TH  NGHI M

ị ẩ 4.1. Chu n b  thi ế ị t b

ậ ồ ế ị ộ ớ ị B t ngu n thi t b  xác đ nh đ  nh t

ề ậ ể   ­ B t   POWER   (   BATH   và   LIGHTS)   ­>   Vào   b ng   đi u   khi n

ấ ặ ả ệ ộ Constant Temperature Bath nh n Set temp ( đ t nhi t đ ) => ENTER

­

ờ ệ ộ ủ ể ổ ị ở ệ ộ ­ Ch  cho nhi t đ  c a b   n đ nh nhi ặ t đ  cài đ t

ể ề ỉ n nút ( Cal Temp ­> Enter) đ  đi u ch nh và duy trì nhi

Ấ ệ ủ ể ứ ạ 15

ớ

ệ ớ ố ệ ộ ử  t đ  th o C đ n 100o ế   ệ   t   t đ  không mong mu n không

o C.

ừ ớ ế nghi m c a b  ch a nh t k . Sao cho trong ph m vi t C không chênh quá ± 0.02o C so v i nhi ị ệ ộ ầ t đ  c n xác đ nh. Còn các nhi ệ ộ ộ ộ đ  ngoài kho ng đ  sai l ch so v i nhi ượ v ả t quá ± 0.05

13 | P a g e

ẩ ị ớ ế 4.1.Chu n b  nh t k :

ễ

Nguy n Kim Thanh­69006

ự ậ

Báo cáo th c t p chuyên ngành

ớ ế ệ ẩ ạ ả ộ

ọ ọ ầ ặ ờ ơ ị

ớ   ­ Ch n nh t k  đã hi u chu n, khô, s ch có d i đo trùm đ  nh t ơ   ả ộ đ ng h c c n xác đ nh. Th i gian ch y không ít h n 200s ho c lâu h n ờ th i gian nêu trong ASTM D 446 (max 1000s)

ụ ụ ­ Chi ti ướ   t v  các lo i nh t k  khác nhau nêu trong ph  l c . H ng

ế ề ủ ạ ạ ớ ế ớ ế ẫ d n thao tác c a các lo i nh t k  khác nhau.

ấ ệ ệ ộ ụ ể

ườ ẩ ơ ẩ ạ ư ắ ng. Đ  ch c ch n h i  m không ng ng t

­ Khi nhi ớ ế ế ặ ả

ắ ẫ ể ữ ầ ả ẫ ở ầ ậ ố

ph n m u  ớ ế ạ ờ ớ ế ắ ắ

ơ t đ  phòng thí nghi m th p h n đi m v n đ c, thì n p vào   ụ  ể nh t k  theo cách thông th ệ   ho c k t tinh trên thành mao qu n, thì hút m u vào mao qu n làm vi c ị  và b u tính th i gian, đ y nút cao su vào  ng đ  gi  đúng v ệ ộ  ể ể t đ trí, và g n nh t k  vào b . Sau khi g n xong , đ  nh t k  đ t nhi ể b  và tháo nút cao su ra.

ớ ế ấ ỏ

ẩ ử ấ ấ   ­ Nh t k  đang dùng cho ch t l ng silicon, flurcacbon và các ch t ữ ạ ể  i đ l

ử ạ ấ ằ ỏ l ng khác mà khó r a s ch b ng tác nhân t y r a, thì nên c t gi ử ụ s  d ng riêng cho các ch t này.

14 | P a g e

Ế 5. CÁCH TI N HÀNH

ễ

Nguy n Kim Thanh­69006

ấ ỏ ấ ỏ ố Ch t l ng trong su t ố Ch t l ng không trong su t

ự ậ

Báo cáo th c t p chuyên ngành

ớ ế ả ượ Ch nọ Nh t k  ch y xuôi ớ ế ả Nh t k  ch y ng c

nh tớ

kế

ố ớ ạ ắ ấ ỏ ứ ế ẫ ố Ch nọ ặ   Đ i v i các ch t l ng trong su t: N u m u có ch a các h t r n ho c

ọ ọ ướ ớ ế m uẫ ợ s i thì l c qua màng l c 75µm tr ạ c khi n p nh t k

ố ớ ấ ỏ ư ệ ặ ố Đ i v i các ch t l ng không trong su t: nh  nhiên li u c n FO và các

ẩ ươ ự ể ả ưở ệ ả s n ph m t ng t sáp có th   nh h ng do gia nhi ả ế   t nên ph i ti n

ể ự ả ể ả ưở hành theo quy trình đ  gi m thi u s   nh h ng này

trong b  đ  m u đ t cân b ng t

ả ể ể ẫ ằ ạ ạ ệ ộ ệ Th iờ Kho ng 30p i nhi t đ  thí nghi m

gian

ngâm

Th iờ 200s­1000s

gian

ch yả

ch tấ

l ngỏ

ế ế ạ ẫ ớ ớ ế ẫ ạ ạ   ­N p   m u   vào   nh t   k   đ n   v ch N p m u vào nh t k  đã cho t ớ   i

ứ ẹ ắ ỡ ớ ị ắ ứ ẹ ế ặ   m c   và   g n   k o   đ   nh t   k   đ t ạ v ch   đ nh   m c   và   g n   k p   đ

ể ổ ứ ẳ ệ ớ ế ặ th ng đ ng vào b   n nhi t và ch ờ ẳ nh t k  đ t th ng đ ng vào b ễ

ể ẫ ằ ạ ệ ờ ổ ờ ạ đ  m u đ t cân b ng t i nhi ệ ộ  t đ ỡ  15 | P a g e ể  ứ Nguy n Kim Thanh­69006 ả t và ch  kho ng th i gian n nhi

ấ ỏ ệ ể ẫ ạ ợ ớ thí nghi m (* v i ch t l ng không ằ   thích h p đ  m u đ t cân b ng

ự ậ

Báo cáo th c t p chuyên ngành

Ế Ả 6. TÍNH TOÁN VÀ BÁO CÁO K T QU

*

ế ở ề ầ ẫ Ti n hành nhi u m u d u:

oC

Ở ệ ộ t đ  40 nhi

ầ ẫ (cid:0) M u d u DO ( mã 93253)

­ D u có màu sáng : ch n nh t k  ch y xuôi

ớ ế ả ầ ọ

­ D u có đ  nh t t ớ

ộ ớ ừ ớ ế

ọ ố ớ

ố ủ ế ả ớ ố

2/s => Ch n  ng nh t k  R297 có ầ   ế ằ ộ   đ  nh t trong kho ng 2­8   h ng s  nh t k  K40= 0.009167 ả   ệ mm2/s2   (   căn   c   theo   s   li u   c a   b ng   nh t   k   ch y xuôi/ng

ượ ủ 2­4,5 mm ả ứ c c a trung tâm)

­ K t qu  đo: l n 1= 272,29s ; l n 2 = 270,92s

ế ầ ả ầ

­ Tính toán:

Công th c : ứ v 1,2 = C x t1,2

ọ ủ ớ ộ ầ ẫ ộ

2/s

Trong đó : v 1,2   là đ  nh t đ ng h c c a m u trong hai l n đo ươ ứ t ng  ng, mm

ả ủ ầ ờ ươ ứ ng  ng, s t1,2 là th i gian ch y c a hai l n đo t

2/s2

 V1 = C x t1 = 0.009167 x 272,29 = 2.4960 cSt

 V2 = C x t2 = 0.009167 x 270.92 = 2.4835 cSt

16 | P a g e

ớ ế ằ ố      C là h ng s  nh t k  mm

ễ

Nguy n Kim Thanh­69006

ự ậ

Báo cáo th c t p chuyên ngành

 Vtb= 2.4898 cSt

­ Đ  l p l

ộ ặ ạ i: 0.0056* 2.4898= 0.013

­ Max­min : 0.01

ế ậ ỏ ầ K t lu n: D u th a mãn

(cid:0) M u d u 93274 ( d u đã s  d ng)

ử ụ ẫ ầ ầ

ớ ế ả ầ ọ ­ D u có màu sáng: ch n nh t k  ch y xuôi

­ D u n m trong kho ng đo t

ừ ả ớ ế ọ  22.4­90.0 nên ch n nh t k  N288

ằ ố ầ ằ h ng s  nh t k  K ớ ế 40= 0,1122 mm2/s2

­ K t qu  đo: l n 1=404.15s ; l n 2= 405.32s

 V1 = C x t1 = 0.1122 x 404.15 =45.345 cSt

 V2 = C x t2 = 0.1122 x 405.32=45.477 cSt

 Vtb= 45.411 cSt

ế ả ầ ầ

­ Đ  l p l

1,722 =0,166

ộ ặ ạ i= 0.000233 . (45,411)

­ Min­max: 0.132

ế ậ ầ ỏ ­ K t lu n: D u th a mãn

ử ụ ầ ẫ ầ (cid:0) M u d u 93210 ( d u đã qua s  d ng)

ắ ố ầ ớ ế ả ọ ­ D u có màu s c t i: ch n nh t k  ch y ng ượ c

ớ ế ả ọ ộ ớ ­ Ch n nh t k  832E có kho ng đo đ  nh t 100­500

ằ ố ­ H ng s  nh t k  K ớ ế 40,1= 0.4489 ; k40,2=0.3416

­ K t qu  đo : l n 1= 231,73s ; l n 2= 305,41s

ế ầ ả ầ

 V2 = C x t2 = 0,3416 x 305,41=104,32 cSt

 V1 = C x t1 = 0,4489 x 231,73=104,02 cSt

 Vtb=104,17 cSt

­ Đ  l p l

1,722=0,69

17 | P a g e

ộ ặ ạ i = 0,000233 . (104,17)

ễ

Nguy n Kim Thanh­69006

ự ậ

Báo cáo th c t p chuyên ngành

­ Min­max :0.305

ế ầ ậ ỏ ­ K t lu n: d u th a mãn

ẫ

(cid:0) M u d u 93307 : ầ

ớ ế ả ầ ẫ ọ ­ M u d u màu sáng: ch n nh t k  ch y xuôi

ớ ế ả ọ ộ ớ ­ Ch n nh t k  J145 có kho ng đo đ  nh t 50­250

ằ ố ớ ế ­ H ng s  nh t k : K40=0,2407

ế ả ầ ầ ­ K t qu  đo: l n 1=254,05s ; l n 2=254,45s

 V1 = C x t1 = 0,2407x254,05=61,14cSt

 Vtb=61,19cSt

­

 V2 = C x t2 = 0,2407x254,45=61,24cSt

1,722=2,77

­

ộ ặ ạ i=0,00233. 61,19 Đ  l p l

Max­min=0.1

*

ế ậ ầ ỏ ­ K t lu n : d u th a mãn

oC

Ở ệ ộ t đ  100 nhi

ẫ (cid:0) M u d u 93210  ầ

ớ ế ả ọ ộ ớ ­ Ch n nh t k  307C có kho ng đo đ  nh t 7,0­35

ơ ế ằ ố ­ H ng s  nh t k  K100,1=0.03979 ; K100,2= 0.02968

ế ả ầ ầ ­ K t qu  đo l n 1 = 339,07s; l n 2= 472,73s

 V1 = C x t1 =  0,03979 x 339,07=13,49cSt

 V2 = C x t2 = 0,02968 x 472,73=14,03 cSt

 Vtb=13,76 cSt

­ Đ  l p l

1,4633 = 0,04

ộ ặ ạ i = 0,001005 . (13,76)

18 | P a g e

­ Max­min: 0,54

ễ

Nguy n Kim Thanh­69006

ự ậ

Báo cáo th c t p chuyên ngành

ế ậ ầ ỏ ­ K t lu n: d u không th a mãn

ầ ố ủ ự ẫ ầ (cid:0) M u d u th y l c ( d u g c)

ớ ế ả ầ ẫ ọ ­ M u d u màu sáng: ch n nh t k  ch y xuôi

ớ ế ả ọ ớ ộ ­ Ch n nh t k  R315 có kho ng đo đ  nh t 7,0­35,0

ằ ố ớ ế ­ H ng s  nh t k t : K100=0.03330

­ K t qu  đo : l n 1=340,84; l n 2=341,35

 V1 = C x t1 = 0,03330x 340,84= 11,349cSt

 V2 = C x t2 = 0,03330x 341,35=11,366cSt

 Vtb=11,358cSt

ế ả ầ ầ

(cid:0) Đ  l p l

(cid:0) Max­min: 0,017

ộ ặ ạ i=0,0085 x 11,358=0,096cSt

ế ậ ầ ỏ (cid:0) K t lu n : d u th a mãn

ầ ẫ (cid:0) M u d u bánh răng – mã 93238

ớ ế ả ẫ ầ ­ M u d u màu sáng : dùng nh t k  ch y xuôi

­ Ch n nh t k  N288 có kho ng đo đ  nh t

ớ ế ả ọ ớ ộ

ớ ế ằ ố ­ H ng s  nh t k  K100= 0,1116 mm2,s2

ế ả ả ờ ­ K t qu  đo th i gian ch y:

(cid:0) ầ L n 1= 217,26s

(cid:0) ầ L n 2= 217,78s

 V1 = C x t1 =0,1116 x 217,26=24,246 cSt

 V2 = C x t2 =0,1116 x 217,78= 24,304 cSt

 Vtb = 24,275 cSt

­ Đ  l p l

1,4633=0,107

19 | P a g e

ộ ặ ạ i= 0,001005.24,275

ễ

Nguy n Kim Thanh­69006

ự ậ

Báo cáo th c t p chuyên ngành

­ Max­min:0,058

ế ậ ỏ ầ ­ K t lu n: d u th a mãn

ẫ (cid:0) M u d u 10W­40 ầ

ớ ế ả ẫ ầ ­ M u d u màu sáng: dung nh t k  ch y xuôi

ớ ế ả ọ ớ ộ ­ Ch n nh t k  M265 có kho ng đo đ  nh t 7,5­31,0

ớ ế ằ ố ­ H ng s  nh t k  K100=0.0388 mm2/s2

ế ả ờ ­ K t qu  đo th i gian:

(cid:0) ầ L n 1=337,23s

(cid:0) ầ L n 2= 337,96s

 V2 = C x t2 = 0,0388x 337,96= 13,112 cSt

 V1 = C x t1 =0,0388x 337,23=13,084 cSt

 Vtb=13,098 cSt

­ Đ  l p l

1,4633 =0,043

ộ ặ ạ i = 0,001005.13,098

­ Max­min :0,028

ế ầ ậ ỏ ­ K t lu n: d u th a mãn

(cid:0) ầ D u bánh răng 93238

ớ ế ả ầ ẫ ọ ­ M u d u màu sáng :ch n nh t k  ch y xuôi

ớ ế ớ ế ả ọ ­ Ch n nh t k  S541 có kho ng đo nh t k  240­1200

­ H ng s  K100= 1,194 mm2/s2

ằ ố

ế ả ả ờ ­ K t qu  đo th i gian ch y:

(cid:0) ầ L n 1= 267,03s

 V1 = C x t1 =1,194.267,03=318,833 cSt

20 | P a g e

(cid:0) ầ L n 2= 268,35s

ễ

Nguy n Kim Thanh­69006

ự ậ

Báo cáo th c t p chuyên ngành

 V2 = C x t2 = 1,194.268,35=320,409 cSt

 Vtb= 267,69

­ Đ  l p l

1,4633=3,58

­ Max­min:1,576

ộ ặ ạ i= 0,001005.267,69

­ K t lu n:D u th a mãn

ế ậ ầ ỏ

ụ ệ ả 7. ụ B o trì và v  sinh d ng c :

* Tr

ướ ấ ỏ ể ổ ự ể c khi đo ki m tra m c ch t l ng trong b   n nhi ệ t

ớ ế ạ * Làm s ch nh t k :

ầ ữ ữ ử ạ ớ ộ ộ ọ

ế ằ ẫ

ế ọ ậ ổ

ị ề ầ ố ặ ớ ế ằ ế ồ ế ố

ớ   ế ­Gi a nh ng l n xác đ nh liên ti p đ  nh t đ ng h c, r a s ch nh t   k  b ng cách tráng nhi u l n dung môi hòa tan m u, ti p theo là dung   môi làm khô. Th i khô  ng b ng 1 lu ng khí khôddax l c đi ch m qua nh t k  trong 2 phút ho c đ n khi v t dung môi cu i cùng không còn   n a.ữ

ử ạ

ữ ị ế ặ ớ ế ằ ơ ộ ằ ử ử ạ i, tráng r a s ch b ng n

ử ấ ­R a s ch đ nh kì nh t k  b ng dung môi r a trong m t vài gi ướ ạ ỏ ặ c khi s

ụ ầ

ờ ượ ử ụ ẽ ệ

ằ ỉ ệ ờ ể   đ ạ   c và lo i b  các v t c n h u c  còn sót l ọ ằ dung môi lamg khô. Sau đó làm khô b ng không khí khô đã l c ho c hút   ử  ơ ằ ạ ỏ ướ chân không. Lo i b  các ch t vô c  b ng x  lý axit HCl. Tr ả   ố ệ ế ặ ằ ạ t n u nghi ng  có mu i bari( C nh d ng c n làm s ch b ng axit đ c bi ề ạ báo – Vi c làm s ch b ng ki m không đ   c s  d ng vì nó s  làm thay ớ ế ệ ổ đ i trong vi c hi u ch nh nh t k )

ấ ụ ụ ắ ấ   ệ Sau khi đo xong ph i ng t đi n, c t d ng c  và hóa ch t.

21 | P a g e

ự ệ ệ ả V  sinh khu v c làm thí nghi m.

ễ

Nguy n Kim Thanh­69006

ự ậ

Báo cáo th c t p chuyên ngành

Ị ƯỢ ƯỚ BÀI 2: XÁC Đ NH HÀM L NG N C

ươ Theo ph ng pháp ASTM D 95 – TCVN 2692

Ụ Ạ 1) PH M VI ÁP D NG

ẩ

ướ ừ ả ị ẩ ể ả ị ấ ư ng  pháp  ch ng  c t  xác   đ nh  hàm   ầ    0 % đ n 25 % th  tích trong s n ph m d u

ạ ươ 1.1 .Tiêu  chu n  này  qui   đ nh  ph ế ượ ng n l c trong kho ng t ỏ ắ m , h c ín và các lo i bitum khác.

* Chú Thích 1: N u có các ch t d  bay h i, tan trong n

ấ ễ ơ ướ c, khi xác

ế ư ướ ể ị đ nh có th  coi nh  n c.

ự ả ẩ

ố ớ ươ ượ ứ

ẩ c nêu trong B ng 1. Đ i v i bitum nhũ t ụ ố ớ ầ

ụ ể  1.2 .Trong quá trình xây d ng tiêu chu n này, các s n ph m c  th ả   ng áp đang nghiên c u đ ụ d ng ASTM D 244. Đ i v i d u thô, áp d ng ASTM D 4006 (API MPMS   ươ ch ng 10.2).

* Chú Thích 2 Đ i v i m t s  lo i d u, áp d ng TCVN 6779 (ASTM ẽ

ố ớ

ụ ượ ế ươ ợ ộ ố ạ ầ ng 10.6) s  thu đ ả c k t qu  phù h p. D 1796) (API MPMS ch

ẩ ị ị

22 | P a g e

1.3 Các giá tr  tính theo h  SI là giá tr  tiêu chu n. Các giá tr  trong ặ ơ ị ể ả ệ ngo c đ n dùng đ  tham kh o.

ễ

Nguy n Kim Thanh­69006

ự ậ

Báo cáo th c t p chuyên ngành

1.4 .Tiêu chu n này không đ  c p đ n t

ấ

ề ậ ườ ử ụ ế ấ ả ẩ

i s  d ng tiêu chu n này có trách nhi m thi ỏ ề

ẩ ử ụ ắ ớ ệ ả ử ụ ớ ạ ướ ư

ể ế   ề t c  các v n đ  liên quan đ n ế   t an toàn khi s  d ng. Ng ư ệ ứ ả ậ   l p các nguyên t c v  an toàn và b o v  s c kh e cũng nh  kh  năng áp ị ợ ụ i h n quy đ nh tr d ng phù h p v i các gi   c khi đ a vào s  d ng. Các ề ề chú ý riêng v  nguy hi m, xem đi u 6.

Ử Ụ 2) Ý NGHĨA S  D NG

ả ầ ấ ỏ ượ ướ ng n

ế ệ 2.1 .Vi c bi ệ t hàm l ế ế ọ   c trong s n ph m d u m  là r t quan tr ng ả ẩ ể ậ ẩ trong vi c ch  bi n, mua, bán và v n chuy n các s n ph m.

2.2 .Hàm l

ị ượ ế ẩ

ư

ướ ng n ể ể ử ụ ộ ể ệ ủ ả ẩ ầ ỏ ỉ

c xác đ nh theo tiêu chu n này (chính xác đ n 0,05 % ặ ỡ ủ ẫ ho c 0,1 % th  tích, tùy thu c vào kích c  c a b y ng ng dùng trong phép ể ử th ) có th  s  d ng đ  hi u ch nh th  tích c a s n ph m d u m  và bitum.

ượ ướ ể ượ ợ ồ ị ổ 2.3 .T ng l ng n c cho phép có th  đ c qui đ nh trong các h p đ ng.

Ị Ụ Ụ Ấ Ế 3) THI T B  D NG C  VÀ HÓA CH T

ế ị ụ ụ 3.1.Thi t b  d ng c

ị ặ ạ ấ

Qui  đ nh chung ệ ố ồ ư ư

ủ ấ ộ

ế ị  – Thi ư ể ượ ố

ủ

ố ớ ư ủ ệ ặ

ẫ ở ố ố ớ ủ  Hình 1, Hình 2, và Hình 3. Các bình c t và các b y ng ng đ

ứ

ượ ể ả ế

ố ố ị ẹ ể ạ ớ ồ   t b  bao g m bình c t kim lo i ho c th y tinh, ẫ   ư ộ ẫ t,  ng ng ng, và m t b y ng ng có chia đ . Bình c t, b y ngu n gia nhi ợ ươ ng pháp phù h p sao cho kín, c n i theo ph ng ng và  ng ng ng có th  đ   ạ   ố ố ố ố khít. Đ i v i th y tinh, nên dùng các m i n i nhám; đ i v i m i n i kim lo i ế ị ượ   ộ ớ ậ t b  đ c v i th y tinh nên dùng vòng đ m. Các b  ph n đ c tr ng c a thi ư ượ ự   ấ nêu  c l a ả ẩ   ắ ư ướ ẫ ậ ệ ọ ượ ng v t li u m u và l c ng ng. Khi l p, ph i c n ch n đáp  ng l ng n ứ ả   ặ ệ ượ ậ th n, không đ  x y ra hi n t ng đông c ng ho c dính k t. Luôn luôn ph i ủ ị ỡ ỏ i các v  trí m i n i th y tinh đ  tránh b  k t. dùng l p m  m ng t

ầ ụ ủ ặ ạ ắ ổ ố

ư ủ ẫ

ợ   Bình c tấ  – B u th y tinh ho c kim lo i có c  ng n và c m n i phù h p ể ố ố đ  n i  ng sinh hàn c a b y ng ng. Các bình này có dung tích danh nghĩa   500 ml, 1000 ml và 2000 ml là phù h p.ợ

ế ấ

t ấ ể

ể ễ ể ố ị ủ   ệ  – Có th  dùng đèn khí ho c b p đi n v i bình c t th y ớ ặ    vành trong. Đèn ẫ   c sao cho có th  d  dàng d ch chuy n lên và xu ng khi m u

23 | P a g e

ướ ặ ử ạ ắ ấ ọ ệ ể ồ  Ngu n gia nhi ỗ ở ạ ố ớ   tinh. Đ i v i bình c t kim lo i, có th  dùng đèn khí có l khí có kích th th  t o b t ho c đóng r n trong bình c t.

ễ

Nguy n Kim Thanh­69006

ự ậ

Báo cáo th c t p chuyên ngành

ụ ủ ụ

ụ ủ D ng c  th y tinh ả ướ ử ạ ươ ươ ặ ị ụ c và mô t – Các d ng c  th y tinh dùng cho phép th  này có kích ng. theo qui đ nh trong ASTM E 123, ho c các lo i t ng đ th

ộ

ể ể ế

ế ị ề ẩ t b  v  kích   ậ   ả ế ợ ế ị t b  đã nêu có th  thích h p n u các k t qu  nh n ị ề ự CHÚ THÍCH 3 Thay vì xây d ng riêng tiêu chu n cho m t thi ướ th ượ đ c và ki u dáng, thi c chính xác theo qui đ nh trong đi u 9.

3.2. Hoá ch tấ

ấ ử ậ ệ V t li u th

ạ Lo i   dung   môi­ch t   mang l ngỏ

ắ ắ ấ ơ Ch t th m

ắ ả ườ ướ   t, ỏ   ng, bitum pha loãng, Atphan l ng,

Atphan, h c ín, h c ín than, h c ín khí than  ắ h c ín tr i đ ắ axit h c ín.

ỏ ầ ơ ả ườ ầ ấ ầ Ph n c t d u m ầ   ng, FO, d u bôi tr n, sunfonat d u

ầ D u tr i đ mỏ

ỡ ơ M  bôi tr n ơ ễ Spirit d  bay h i

Ử Ệ 4) QUY TRÌNH TH  NGHI M

ẫ ấ 4.1. L y m u

ẫ ệ ấ ướ t đ  nh n đ

ầ c c n thi ườ ng v t li u trong đ

ậ Vi c l y m u đ ố ượ ệ ỏ ạ ng nh  đ i di n c a kh i l ẫ ượ ứ ệ ứ ủ ệ ố

ượ c xác l p thành các b ậ ệ ủ ể ư ẩ ượ ấ ẫ

ạ ươ ậ ế ể ộ   c m t ặ   ể ố ượ ng  ng, b  ch a ho c l   các h  th ng khác và đ  đ a m u vào các bình ch a c a phòng thí nghi m. Các ệ ẫ   c l y theo TCVN 6777 : m u dùng trong tiêu chu n này là các m u đ i di n, đ ng 8.1). 2000 (ASTM D 4057 – 95) (API MPMS Ch

ị L c có trong m u, nh ng n

ượ ẽ ướ ử ụ ẫ ư

c xác đ nh trên c  s  d  đoán l t quá dung tích b y ng ng (tr ượ ư  ố    khi s  d ng  ng ng ng có ố ừ ượ ướ ẫ ượ ng m u đ ượ ậ v y s  không v khóa thì cho phép l ơ ở ự ư ẫ t quá đ ượ ừ ượ ả c x  ra ngoài vào  ng đong). c th a v ng n

ẩ ươ

Tiêu chu n ASTM D 5854 (API MPMS Ch ồ ấ ủ ử ấ

ị ng 8.3) qui đ nh các thông tin v ng pháp th  này s ẩ ươ ặ ả ự ượ ề  ẽ  ủ   c th c hi n đúng khi không tuân th  nghiêm ng t tiêu chu n ASTM D

ươ ẫ ấ l y m u và kh  năng đ ng nh t c a các máy khu y. Ph ệ không đ 5854 (API MPMS Ch ng 8.3).

24 | P a g e

ể ậ 4.2 .Ki m tra xác nh n

ễ

Nguy n Kim Thanh­69006

ự ậ

Báo cáo th c t p chuyên ngành

ộ ạ ủ ư

ẩ ậ ặ ả ượ ố  ho c qu c gia (nh  thi

ể ư ậ ể ơ

Đ  chính xác c a v ch chia trên b y ng ng ph i đ ứ ặ ẩ ủ ặ ế ọ ẫ ậ   c ki m tra xác nh n ề   ế ị ố ế t b  truy n ho c ch ng nh n theo các chu n qu c t ố ẩ chu n c a C  quan tiêu chu n hóa Qu c gia). Ki m tra xác nh n theo các micro   buret ho c micro pipet 5 ml, đ c chính xác đ n 0,01 ml.

ạ ố ớ ư ả ả ị

ậ ừ ừ ể ạ

ả ủ ố ế ạ Đ i v i các lo i A, B, C và D nh  qui đ nh trong B ng 2 (B ng 1 c a ASTM ạ ầ   i ph n ể  ế

ủ ế  0,1 ml đ n 1,0 ml) t ừ  2,0 ml đ n 3,0 ml, 4,0 ml đ n th ể ầ ủ ẫ ượ ư ậ E 123), ph i ki m tra xác nh n t ng v ch chia (t thon c a  ng. Sau đó các v ch chia khác (t tích toàn ph n c a b y ng ng) cũng đ c ki m tra xác nh n.

ạ ể ế ả ị

ố ớ ạ ạ

ạ ậ   Đ i v i các lo i E và F qui đ nh trong B ng 2, ti n hành ki m tra xác nh n ừ   t ng v ch chia (0,1 ml, 1,0 ml, 2,0 ml, 4,0 ml và 5,0 ml cho lo i E và 0,05 ml, 0,5 ml, 1,0 ml, 1,5 ml và 2,0 ml cho lo i F).

Ế 5) CÁCH TI N HÀNH

ạ ả ế ị ạ ỏ ế ề ặ ả ỡ ­ Ph i làm s ch thi t b , lo i b  h t màng và m nh v  dính trên b  m t.

ượ ế ẫ ­ Đo l ấ ng m u chính xác đ n +­1% và cho vào bình c t

ố ớ ẫ ỏ ạ ố ợ + Đ i v i m u l ng: cho vào  ng đong có v ch chia và dung tích phù h p.

ớ ự ế + Đ i v i m u r n ho c nh t: cho tr c ti p vào bình và cho thêm 100ml dung

ố ớ ấ ẫ ắ ỏ ặ ọ môi­ch t mnag l ng đã ch n

ầ ủ ể ả ấ ỏ ạ ọ ự ­ Cho thêm vài h t tâm sôi đ  gi m s  sôi bùng, m i ph n c a ch t l ng s ẽ

sôi đ u.ề

ọ ợ ớ ượ ướ ự ng n c d  đoán, làm kín

­ L p các chi ti ố ắ ớ ẫ ằ ơ ư ế t, ch n b y ng ng phù h p v i l ấ ỏ các kh p n i và ch t l ng b ng va­s ­lin.

ư Ố ả ẫ ạ

ấ ể ướ * ng ng ng và b y ph i làm s ch b ng hóa ch t đ  n ơ ẩ ả ự c ch y t ậ ồ ố ố    do xu ng ướ   c

ằ ư ỏ ọ ủ ố ể ồ ư ư ả ầ ố ẫ b y ng ng. Nh i bông x p vào  ng ng ng đ  tránh h i  m xâm nh p, cho n ạ l nh ch y tu n hoàn trong v  b c c a  ng h i l u.

ấ ệ ư ầ t bình c t  đi u ch nh t c đ  sôi, sao cho ph n c t ng ng t

ấ ộ ế ố  2 gi

ướ ở ấ ỳ ủ ụ ả    ch y ấ   t trong m t giây => c t cho ế ị ừ ẫ    b y

ượ ướ ư ẫ ề ỉ ­ Gia nhi ộ ừ ớ ố ố ư ừ ố   ng ng ng xu ng v i t c đ  t t ế ấ c bám  đ n khi không nhìn th y n ư ng n ng ng  => trong vòng 5 phút l ộ ọ ọ t  đ n 5 gi ầ t b , tr  b t k  ph n nào c a thi ổ c trong b y ng ng không thay đ i

ớ ắ ầ ấ

25 | P a g e

ấ ớ ầ ở ộ  đ  cao ấ ố ạ *V i bình c t kim lo i thì b t đ u gia nhi ả kho ng 76 mm (3 in.) so v i đáy bình c t và t ệ ằ t b ng đèn vòng, lúc đ u  ừ ừ ạ  t h  xu ng theo qui trình c t.

ễ

Nguy n Kim Thanh­69006

ự ậ

Báo cáo th c t p chuyên ngành

ọ ướ ủ ố ư ẫ ạ ể ­ Đ c th  tích n c trong b y ng ng theo v ch chia c a  ng.

Ế Ả 6) TÍNH TOÁN K T QU

ượ ng ể %th  tích=

Hàm l c:ướ n

ố ượ ể %th  tích/kh i l ng=

ướ ư ẫ V iớ c trong b y ng ng (ml) ể  VA: Th  tích n

ướ ẫ ắ VB : N c trong m u dung môi tr ng (ml)

ử ể ẫ V: Th  tích m u th  (ml)

ố ượ ử ẫ M: Kh i l ng m u th  (g)

ẫ ầ * M u d u 93123

ế ầ Ti n hành l n 1

ầ ạ

ề ầ ắ ỗ ể  ế   t

ố ằ ấ ẫ ­Cho 100mg m u d u 93324 vào bình c t + cho thêm vài h t tâm sôi đ ị ạ tránh sôi bùng t i 1 ch , làm cho dung d ch d u sôi đ u => l p vào thi ớ ị b  =>  làm kín các kh p n i b ng vaserlin

ầ ả ồ ư

ướ ạ ệ ơ ướ ấ ầ ẫ ị

ộ ồ ư ặ ạ ầ ế   ỏ ọ ủ ố c l nh ch y tu n hoàn trong v  b c c a  ng h i l u => ti n ệ c có t m t ph n m u + h i n   ố   ụ ả ư  ch y xu ng

ơ ố ộ ả ừ ề ỉ ­cho n t bình c t => khi b  gia nhi hành gia nhi ở ố   ng h i l u) ng ng t trong d u bay h i lên => g p l nh (  ọ t/s  2­5 gi => đi u ch nh t c đ  ch y t

ấ ướ ở ấ ủ ầ ế ị c bám b t kì ph n nào c a thi t b  =>

ợ ư ế ­Đ i cho đ n khi không th y n ợ ng ng => đ i thêm 5p

ấ ượ ướ ẫ ướ => th y l ng n ư c  trong b y ng ng là 0,15 ml n c

ế ầ Ti n hành l n 2

ầ ế ị ả ờ ế   t b , cùng kho ng th i gian. Ti n

ươ ượ ẫ ự ư ầ ớ V i cùng 1 l ng t hành t ng m u d u , cùng 1 thi  nh  l n 1

ấ ượ ướ ẫ ướ =>Th y l ng n ư c trong b y ng ng là 0,15  n c

ữ ệ ệ ầ

26 | P a g e

ươ ể ẩ ị ị => Chênh l ch gi a 2 l n đo là 0 => Vì không có nhiên li u chu n phu   ượ   ủ ộ ệ ợ h p đ  xác đ nh đ  l ch chu n c a ph ng ẩ ng pháp xác đ nh hàm l

ễ

Nguy n Kim Thanh­69006

ự ậ

Báo cáo th c t p chuyên ngành

ả ẩ ầ ẩ ỏ c trong các s n ph m d u m  và bitum nên tiêu chu n này không quy

ộ ệ ướ n ị đ nh đ  l ch

ượ ướ ẫ ầ => hàm l ng n c có trong m u d u

ể % th  tích = 100 =(0,15­0)/100x100=0,15

ể ướ ư ẫ Trong đó : Va­ th  tích n c trong b y ng ng; ml

ướ ẫ ắ Vb­ N c trong m u dung môi tr ng; ml

ử ể ẫ V­ th  tích m u th ; ml

ố ượ ử ẫ M­ kh i l ng m u th ; g

ẫ ắ * M u Tr ng 93324

ươ ướ ư ẫ Làm t ng t ự ấ ượ  th y l ng n c trong b y ng ng là 0,09

ố ượ ử ẫ ượ Kh i l ng m u th  cân đ c là 50,1003g

ượ ướ ầ ẫ Hàm l ng n c có trong m u d u

27 | P a g e

ố ượ % kh i l ng = 100= 0,18

ễ

Nguy n Kim Thanh­69006

ự ậ

Báo cáo th c t p chuyên ngành

Ẩ Ộ Ị Ố Ằ Ị BÀI 3: XÁC Đ NH TR  S  AXIT B NG CHU N Đ  MÀU

ươ Theo ph ng pháp ASTM D 974

Ụ Ạ 1) PH M VI ÁP D NG

ị ẩ ươ ầ

ỏ ầ Tiêu chu n này quy đ nh ph ẩ ị ặ ể ầ ơ

ầ ể ẩ ị

ằ ơ

ỗ ằ ỏ ơ ơ ướ ớ ở ự ế ế ố ố ủ ố ẽ ả ứ ả ớ ả   ng pháp xác đ n thành ph n axit trong s n ợ   ph m d u m  và d u bôi tr n có th  hòa tan ho c g n hòa tan trong h n h p ố  ủ ụ c a toluen và propan­2­ol. Tiêu chu n này áp d ng đ  xác đ nh axit có h ng s c l n h n 10­9; axit c c y u có h ng s  phân ly nh  h n 10­9 phân ly trong n   ằ không gây c n tr . Các mu i s  ph n  ng n u h ng s  th y phân l n h n 10­9.

ể ụ ượ ươ ệ ự Ph

ể ớ ệ

ệ ẩ ặ

ng pháp này cũng đ ử ụ ầ ủ ệ ấ ữ ươ

i nh ng đi u ki n cân b ng xác đ nh, ph ộ ờ

ờ   ổ ủ ầ c áp d ng đ  phát hi n s  thay đ i c a d u nh n ắ   i màu s c và các ế ộ ượ   c ti n hành ể  ự ế ệ ử  ề ổ ỡ ớ ị ố ề ệ ố ỗ ữ ộ ề ướ trong quá trinh s  d ng d i đi u ki n oxy hóa, không k  t ị tính ch t khác c a d u đã b  oxy hóa. M c dù vi c chu n đ  đ ị ướ ằ ng pháp này không d  ki n đ d ể ự ủ ầ đo đ  axit tuy t đ i dùng đ  d  đoán tính năng c a d u nh n trong đi u ki n s ệ ụ d ng. Không có m i liên h  chung nào gi a đ  ăn mòn đ  v i tr  s  axit.

Ử Ụ 2) Ý NGHĨA S  D NG

ầ ả ẩ ặ ầ ứ

ặ ỏ ớ ụ ấ

ẩ ề ư ng t

ộ ớ ẩ

ặ ng axit ho c ki m t ượ ề

ể ầ ế ươ ố ủ ị ố ề . Tr  s  này đ c xác đ nh b ng chu n đ  v i axit ho c ki m. ươ ố ứ ề ộ ướ ị ố ế ầ ư c dùng nh  là m t h ử ụ ơ

ớ ạ

ấ ủ ầ ằ ề ộ ả ượ ế ậ ử ụ   S n ph m d u m  m i ho c đã s  d ng có th  ch a các thành ph n axit ử  ặ ho c ki m có trong ph  gia ho c sinh ra do d u bi n ch t trong quá trình s ể  ộ ượ ấ ụ ả ng đ i c a các ch t trên có th d ng, nh  các s n ph m oxy hóa. M t l ị ố  ượ ọ ặ ằ ượ ị c g i là tr  s đ ị ố ề ặ ướ   ầ ượ i ng  ng trong d u d axit ho c tr  s  ki m, là s  đo l ể   ẫ ệ ử ệ ng d n trong ki m đi u ki n th  nghi m. Tr  s  này đ ấ ượ ư ộ   ị ố ng khi pha ch  d u bôi tr n. Đôi khi s  d ng tr  s  này nh  m t tra ch t l ử ụ ể ạ   ướ th c đo v  đ  xu ng c p c a d u trong s  d ng, tuy nhiên, gi i h n đ  lo i ệ ỏ ầ t l p b ng kinh nghi m. b  d u ph i đ ố c thi

ạ ẩ ự ủ ả ị ố

ấ ươ

ề ủ ầ ề ố

ố ớ ữ ạ ữ   Do s  đa d ng c a s n ph m ôxy hóa đóng góp vào tr  s  axit và các axit h u ng pháp này   ệ    ng ăn mòn c a d u đ i v i kim lo i. Các

ệ ử ụ ủ ị ố ề ướ ả ị ố ị ố ơ ườ ạ ầ ơ ố c  v n đã r t khác nhau v  tính ăn mòn, cho nên không dùng ph ể ự đ  d  đoán tính ăn mòn c a d u trong đi u ki n s  d ng. Không có m i liên h chung nào gi a tr  s  axit và xu h ộ lo i d u đ ng c  th ầ ng có c  tr  s  axit và tr  s  ki m.

28 | P a g e

Ị Ụ Ụ Ấ Ế 3) THI T B  D NG C  VÀ HÓA CH T

ễ

Nguy n Kim Thanh­69006

ự ậ

Báo cáo th c t p chuyên ngành

3.1 . Thi t bế ị

ạ ướ Buret có các lo i kích th c:

ế ạ ạ Lo i 50ml có v ch chia đ n 0,1 ml

ụ ỏ ơ ế ạ ạ ặ ạ Lo i 10ml có v ch chia đ n 0,05 ml ho c có v ch chia ph  nh  h n

ế ạ ạ Lo i 5ml có v ch chia đ n 0,02 ml

3.2.Hóa ch tấ

ế ủ ấ t c a hóa ch t

ử ụ ươ ạ ư ọ ẩ ộ ạ ươ t hóa h c (TKHH). Có th  dùng các lo i t ấ  ­ Trong tiêu chu n này s  d ng lo i hóa ch t tinh ng nh ng không làm ng đ

ủ ộ Đ  tinh khi ể ế khi ử ả gi m đ  chính xác c a phép th .

ế ủ ướ ấ t c a n c Đ  tinh khi ướ  ­ Dùng n c c t theo TCVN 4851 ­ 89 (ISO 3696 :

ộ 1987).

u

ế ẹ

Dung d ch kali hydroxit chu n pha trong r ả ấ ỏ

ố ủ ự

ả ễ ọ ả ị

ế ứ ộ ớ ặ ố

ườ ệ

ẩ 0,0005 mol (chú thích 7), th

ướ ứ ể ườ c không ch a CO ổ ừ t trong 100 ml n

ệ ượ  (0,1M) ­ Thêm 6 g KOH r nắ   ẩ ị ộ ế   ể ạ ượ i đun nh  kho ng 5 đ n 10 phút. Đ  ngu i đ n vào 1l r u isopropylic và l ọ ễ ọ ằ   ề ặ ờ ể ệ ộ  và l c ch t l ng trên b  m t qua ph u l c b ng t đ  phòng. Đ  yên vài gi nhi ậ ủ   ờ ọ ặ ứ s  ho c ph u l c x p th y tinh m . Chú ý trong khi l c tránh s  xâm nh p c a ấ ọ ề    b n hóa ch t , không ti p xúc v i lie, cao su, CO2. B o qu n dung d ch trong l ỡ ấ ấ   ố ệ ằ ả m  bôi nút nhám g c xà phòng, b o v  b ng  ng ch a b t sôda ho c ch t h p ồ   ể ẩ ụ th  soda silicat. Xem chú thích 10. Chu n hóa th ng xuyên đ  phát hi n n ng ộ ớ ộ   ng chu n đ  v i kali axit phtalat đ  thay đ i t ế tinh khi   2. Dùng phenol phtalein đ  phát ố    ể hi n đi m cu i

– Xem chú thích 12)

29 | P a g e

Dung môi chu n đẩ ướ ấ ượ và 5 ml n c c t vào 495 ml r ộ ­ Thêm 500 ml toluen (C nh báo ả u isopropylic khan.

ễ

Nguy n Kim Thanh­69006

ự ậ

Báo cáo th c t p chuyên ngành

Ử Ệ 4) QUY TRÌNH TH  NGHI M

ị ẫ ẩ 4.1. Chu n b  m u

ặ ẫ ấ ử

ứ ẫ ế ấ

ầ ề ấ ả ặ ề ậ ệ

ứ ầ ầ ầ ứ ể ằ ộ ẫ ả ơ

ướ ể ẫ ớ

ấ ọ ể ể

ẫ

i. Khi toàn b ộ ấ ỗ ể ạ ỏ ủ

ặ ắ ầ ọ ầ   Đun nóng m u d u đã s  dung( khi th y m u d u không có c n thì không oC± 5oC trong bình ch a ban đ u và khu y đ u cho đ n ế   ầ c n đun nóng) đ n 60 ờ   ế t c  c n phân tán đ u trong d u. N u bình ch a làm b ng v t li u m , khi t ặ ụ   đ c ho c ch a đ y h n ¾ dung tích bình thì ph i chuy n toàn b  m u sang bình ơ ủ c khi th y tinh sáng màu có dung tích l n h n th  tích m u ít nh t là 1/3. Tr   ớ ộ  ạ ấ ả ặ chuy n sang bình m i ph i khu y kĩ đ  không còn c n đ ng l ầ   ộ ở ạ ặ ọ  tr ng thái phân tán hoàn toàn, l c toàn b  hay m t ph n c n trong m u đang  ẫ   ạ ặ ớ ướ ọ ẫ m u đ  dùng qua l  đ  lo i b  các h t c n l n( khi th y m u i l c 100 l không có c n l ng thì không c n l c)

ị ụ ẩ ụ 4.2.Chu n b  d ng c

ỗ ầ ộ ể ụ ế ấ ẩ ạ

ụ ẽ ặ ẩ ẩ ố c m i l n chu n đ  ki m tra và làm s ch d ng c  phân tích n u th y có ặ ng bám c n b n trong buret vì c n b n s  gây nên sai s  trong phép

ướ Tr ệ ượ hi n t th .ử

Ế 5) CÁCH TI N HÀNH

ẫ ồ Cân l

ế ề ắ ọ ộ ị ị

ỉ ế ẫ ỗ ợ

ử ượ ố   ng m u 20±0.2 gam r i cho vài c c th . Cho thêm vào 100ml dung ậ ẩ   t dung d ch ch  th , không đ y nút, l c đ u cho đ n khi môi chu n đ  và 6 gi ề   m u tan hoàn toàn trong dung môi. N u h n h p có mày da cam­ vàng thù ti n hành chu n ẩ

ế ầ ộ ở Ti n hành chu n đ  ngay nhi

oC. Cho d n dung d ch KOH ệ ộ ướ t đ  d ạ ầ ế 0,1M và l c đ u đ  phân tán KOH. Đ n g n đi m cu i, l c m nh nh ng tránh

30 | P a g e

i 30 ể ố ắ ẩ ể ị ư ề ắ

ễ

Nguy n Kim Thanh­69006

ự ậ

Báo cáo th c t p chuyên ngành

ầ ợ

ộ ạ ể ặ ố

ẩ ặ ư ọ ổ

ườ làm tan CO2 vào dung môi. ( Trong tr ng h p d u có tính axit thì màu da cam ẽ ể s  chuy n thành mày xanh ho c xanh­nâu khi chu n đ  đ t đi m cu i). Xem ể nh  là đi m cu i n u màu không đ i trong 15s ho c cho thêm 2 gi t HCl 0.1M ẽ ổ màu s  đ i ng ố ế ượ ạ c l i.

Ế Ả 6) TÍNH TOÁN K T QU

ị ố ư Tính tr  s  axit nh  sau:

ị ố Tr  s  axit,mgKOH/g= [(A­B)M x 56,1] /W

ộ ẫ ể ể ẩ ị Trong đó: A là th  tích dung d ch KOH đã dùng đ  chu n đ  m u,ml

ể ẩ ộ ị

ắ ẫ   ể B   là   th   tích   dung   d ch   KOH   đã   dùng   đ   chu n   đ   m u tr ng,ml

ủ ộ ồ ị M là n ng đ  mol c a dung d ch KOH 0.1M

ố ượ W là kh i l ẫ ng m u,g

W(g) A (ml) B (ml) ị ố Tr  s  axit

ẫ ầ   M ud u sáng [(A­B)Mx56,1] /W

ầ L n đo

1 18,5100 1,64 0,02 0.49

2 20,9265 2,1 0,02 0.55

3 19,26 1,9 0.02 0.54

4 20,0967 1,8 0.02 0.49

5 21,99 1,8 0.02 0.45

6 19,1994 1,9 0.02 0.54

7 19,0166 1,6 0.02 0.46

8 19,7344 1,8 0.02 0.50

9 20,1812 1,9 0.02 0.52

31 | P a g e

ị ố Tr  s  axit trung bình 0.51

ễ

Nguy n Kim Thanh­69006

ự ậ

Báo cáo th c t p chuyên ngành

32 | P a g e

ộ ặ ạ ộ ặ ạ ị ố Đ  l p l i: do tr  s  axit trung bình là 0,51 nên đ  l p l i là 0,08

ễ

Nguy n Kim Thanh­69006

ự ậ

Báo cáo th c t p chuyên ngành

Ỡ Ơ Ộ Ủ Ị Bài 4: XÁC Đ NH Đ  LÚN KIM C A M  BÔI TR N

Theo ASTM D 217 – TCVN 5853

Ụ Ạ 1. PH M VI ÁP D NG

ị ẩ ủ ộ ­ ng pháp xác đ nh đ  lún kim c a m

ờ ộ

ỡ ử ệ ề ậ ị Tiêu chu n này qui đ nh ph ộ ằ ộ ượ i các đi u ki n đã đ

ị ộ ặ ướ ộ ề ủ ư ặ ờ ệ ệ ộ t đ . Đ  lúm kim đ c tr ng cho đ  đ c c a m ng, th i gian và nhi

ỡ  ươ ẩ   nh n. Đ  lún kim là đ  lún sâu đo b ng 1/10 mm mà m t chóp nón tiêu chu n ố   c qui đ nh v  kh i lún ng p vào m  th  nghi m d ỡ  ượ l nh n.ờ

ồ ị ­ Ph ng pháp này g m 4 phép xác đ nh: đ  lún kim không giã, đ

ươ ộ ộ ố ệ ờ ỡ

ộ ộ ặ ủ ự ạ ỡ ờ

ư ộ  ố   lún kim giã, đ  lún kim giã kéo dài và đ  lún kim kh i. Vi n m  nh n qu c ị ộ  ế t  (NLGI) đã phân lo i m  nh n theo đ  đ c c a chúng d a vào giá tr  đ lún kim giã nh  sau:

oC, 1/10mm

ộ ặ ộ ở Đ  đ c NLGI Đ  lún kim giã 25

000 445­475

00 400­430

0 355­385

1 310­340

2 265­295

3 220­250

4 175­205

5 130­160

6 85­115

Ị Ụ Ụ Ấ Ế 2. THI T B  D NG C  VÀ HÓA CH T

ộ 2.1. Máy đo đ  lún kim

ụ ụ ộ ồ ị ế D ng c  xác đ nh đ  lún kim g m các chi ti t sau:

ụ ề ậ ằ ọ ỉ ụ ­ B  ph n thăng b ng d ng c  (các vít đi u ch nh và b t thăng

33 | P a g e

ộ b ng)ằ

ễ

Nguy n Kim Thanh­69006

ự ậ

Báo cáo th c t p chuyên ngành

ụ ư ạ ọ ượ ­ Chóp nón kim lo i và tr  gi ổ  chóp có t ng tr ng l ng chính xác.

ơ ấ ể ộ ở

ỡ ằ ấ ể ỏ ộ ­ C  c u hãm m  cho chóp nón chuy n đ ng (b m vào=m  cho chóp ơ ự r i t do, b  ra b ng hãm, không cho chóp chuy n đ ng)

ồ ướ ồ ớ ớ c răng kh p v i bánh răng, kim ,

ặ ố ể ơ ự ủ ộ ồ ỉ ộ ­ Đ ng h  ch  đ  lún kim g m: Th ị m t s  đ  xác đ nh đ  lún sâu c a chóp nón sau 5 giây r i t do

ể ư ạ ố ẫ ặ ạ ỡ ộ

­ Mâm nâng h  c c m u đ  đ a m t m  ch m vào mũi chóp đo đ lún

ặ ằ ủ ẫ ằ ạ ố ấ ẻ ­ C c m u b ng kim lo i ho c b ng th y tinh, ch t d o

ỉ ặ ể ề ượ ể ị

ừ ề ặ ỡ

ể ộ ỡ

ữ ế ớ ỡ

ế ế ư ế

ể ộ ụ ẳ ứ ố Chóp nón ho c bàn máy có th  đi u ch nh đ c đ  có v  trí chính xác sao cho   ụ   ỉ ở ể ạ ỉ  đi m “0”. Tr c đ nh chóp nón v a ch m vào b  m t m  trong khi kim ch   ữ ả ủ ặ ồ ẫ   máy đo và thanh răng kéo m t đ ng h  đo ph i đ  dài đ  đo nh ng m u m  có ỏ ơ ộ ỉ ộ   đ  lún kim t i 620. N u ch  đo nh ng m  có đ  lún kim nh  h n 400 thì máy ả ượ   t k  nh  th  nào đó đ  khi th , chóp nón r i ít nh t là 400mm. Máy có c thi đ ẳ ể ữ ụ ữ  v  trí th ng đ ng. nh ng đinh  c ngang và m t tr  th ng đ  gi ấ ơ ở ị  tr c chóp nón

ỡ ố 2.2. C i giã m

34 | P a g e

ỡ 2.3. Máy c t mắ

ễ

Nguy n Kim Thanh­69006

ự ậ

Báo cáo th c t p chuyên ngành

2.4. Bình đ ng n

ự ẫ

oC ±  ệ ộ ừ  25 t đ  t ể ượ ử ụ   c s  d ng

ả c ngâm m u có kh  năng duy trì nhi ệ ộ ổ t đ  không đ i có h  đ

ướ ổ ướ 0,5oC. Phòng thí nghi m có nhi thay cho bình n ệ c  n nhi ệ t

ỡ ưỡ ứ ộ ị ộ 2.5. Dao tr n m  có l ấ   i c ng không b  ăn mòn r ng 32mm , dài ít nh t

150mm

2.6. Nhi t kệ ế

ồ ấ ồ 2.7. Đ ng h  b m giây.

Ệ Ế 3. TI N HÀNH THÍ NGHI M:

ộ Phép đo đ  lún kim giã:

ượ ầ ủ ố ẫ ầ ố ố ể ể ­ L ng m u: c n đ  ( t ỡ i thi u 0,4kg) đ  làm tràn đ y c c c i giã m .

ỡ ậ ầ ố

ở ể ỡ ượ ắ ụ c đ p  ọ ỡ

ỡ ậ ố ờ

ộ ặ ờ

ự ủ ặ ạ  tr ng tâm c a m . Ngâm c i vào bình đ ng n ướ ượ c đ

ớ

ệ ộ ủ ố ế ướ ỡ i khi nhi ỏ ỡ

ở ỗ ị ắ ơ ỡ ệ   ỡ ơ  cao h n mi ng ­ Giã m : Cho m  vào th t đ y c c sao cho m  đ ằ ả ố    tâm, chú ý không đ  trong m  có b t khí b ng cách c c kho ng 13mm  ạ dùng dao tr n m  lèn th t ch t và làm rung m nh c c trong th i gian lèn   ệ ế  ố ỡ ắ ầ m . L p ch t và làm rung m nh c c trong th i gian sao cho đ u nhi t k ệ   ữ ở ố ằ ở ọ t  nhi   n m  c gi ệ ế  ư ộ t k đ  25°C ± 0,5°C cho t t đ  c a c i là 25°C ± 0,5°C nh  nhi ệ ế  ề ặ ố ấ ỉ ấ ố c trên b  m t c i. l y nhi đã ch . L y c i m  ra kh i bình lau h t n t k ở ề ạ ư ỡ   ra. Đóng piston giã m  60 nh p trong 1 phút, đ a piston tr  v  tr ng thái ban ạ ế ầ đ u. M  l thoát h i, tháo n p piston và g t h t m  dính vào piston.

ạ ộ ố

ặ ỡ ừ ở ỡ ạ

ầ   ẩ ­ Chu n b  m u: Làm rung m nh c c và dùng dao tr n m  lèn ch t cho đ u ỗ ố ữ nh ng l    trên ố ệ mi ng c c, gi ể ạ ớ ổ ế ọ i b i piston và đu i h t b t khí. G t m  th a  ị ạ ỏ ầ i ph n b  g t b . ị ẫ  tr ng đ  l ữ ạ  l

ủ ế ẫ ộ ộ ­ Đo đ  lún kim: ti n hành đo đ  lún kim c a m u

ế ẫ ầ ổ ­ Phép đo b  sung: làm ti p ngay 2 l n trên cùng 1 m u.

Ế Ả 4. TÍNH TOÁN K T QU

1

ộ Đ  lún:

­1

ầ ­ L n 1: 227 mm­

­1

ầ ­ L n 2: 220 mm

­1

ầ ­ L n 3: 225mm

35 | P a g e

ộ Đ  lún giã trung bình : 224mm

ễ

Nguy n Kim Thanh­69006

ự ậ

Báo cáo th c t p chuyên ngành

ừ ả ả kho ng 130 – 475 nên đ  l p l i trong kho ng 7

36 | P a g e

ộ ậ ạ ệ ộ ị ề ề ầ ỏ Do đ  lún kim giã t ấ ả ậ ơ đ n v  nh n th y c  3 l n đo đ u th a mãn đi u ki n trên.

ễ

Nguy n Kim Thanh­69006

ự ậ

Báo cáo th c t p chuyên ngành

Ẩ Ộ Ệ Ị Ố Ằ Ị Ế Bài 5:XÁC Đ NH TR  S  AXIT B NG CHU N Đ  ĐI N TH

ươ Theo ph ng pháp ASTM D 664

Ử Ụ Ạ 1. PH M VI S  D NG

ị ầ

ẫ ầ ướ ẩ H ng d n này qui đ nh các b ỏ ặ

ị ầ ể ơ ướ ị

ự ế ơ

ỗ ằ ơ ơ ố ẽ ằ ằ ế

ố ố ủ ừ ề ộ ụ ồ

37 | P a g e

ế ướ c ti n hành xác đ nh thành ph n axit trong   ể ợ   ả s n ph m d u m  và bôi tr n có th  hòa tan ho c g n hòa tan trong h n h p ố  ẫ ủ ụ c a toluen và propan­2­ol. H ng d n này áp d ng đ  xác đ nh axit có h ng s ỏ ướ ớ c l n h n 10­9; axit c c y u có h ng s  phân ly nh  nh n 10­ phân ly trong n ớ ả ứ ở ả 9 không gây c n tr . Các mu i s  ph n  ng n u h ng s  th y phân l n h n 10­ ế   ị ả ị ố  0,1mg/g KOH đ n 9 . D i tr  s  axit bao g m trong qui đ nh v  đ  ch m là t 150mg/g KOH

ễ

Nguy n Kim Thanh­69006

ự ậ

Báo cáo th c t p chuyên ngành

ể ụ ướ ệ ự

ề ử ụ ể ớ ệ

ủ ệ ặ

ượ ướ ầ ệ ướ ữ ẫ

ề ệ ố ấ ướ ộ ầ

ủ ữ ộ ố

ờ   ổ ủ ầ ẫ c áp d ng đ  phát hi n s  thay đ i c a d u nh n H ng d n này cũng đ ắ   i màu s c và các i đi u ki n oxy hóa, không k  t trong quá trình s  d ng d ế   ộ ươ ẩ ị tính ch t khác nhau c a d u đã b  oxy hóa. M c dù vi c chu n đ  đ c ti n ằ ự ế   ị i nh ng đi u ki n cân b ng xác đ nh. H ng d n này không d  ki n hành d ề   ờ ể ự ể đ  đo đ  axit tuy t đ i dùng đ  d  đoán tính năng c a d u nh n trong đi u ổ ỡ ớ ị ố  ệ ệ ử ụ ki n s  d ng. Không có m i liên h  chung nào gi a đ  ăn mòn   đ  v i tr  s axit.

ướ ệ ẫ ẩ ị ế ị ụ   t b  và d ng

ượ ị ệ ế ụ c  liên quan đ n xác đ nh hàm l ả ể H ng d n này qui đ nh vi c ki m tra, hi u chu n và b o trì thi ng axit theo ASTM D664.

Ử Ụ 2. Ý NGHĨA S  D NG

ớ ả ẩ ử ụ

ẩ ể ứ ế

ả ượ ể ấ

ẩ ầ ướ ị ố ữ ề

ả ẩ ọ ề ử ể

ượ ơ ng axit trong đ u d ư ướ ng khi pha ch  d u bôi tr n . Đôi khi nó đ

ấ ượ ử ụ ặ   ụ Các s n ph m m i và đã s  d ng có th  ch a axit có trong các ph  gia ho c ấ ủ ầ ư  ử ụ ằ   ị ư ậ ng axit c a các ch t nh  v y có th  xác đ nh b ng ệ   i nh ng đi u ki n ấ   ệ ẫ ng d n trong vi c ki m tra ch t ộ  ứ ư ố ượ ử ụ c s  d ng nh  s  đo m c đ ả ượ   ể ạ ỏ ớ ạ c i h n đ  lo i b  ph i đ ng axit trong quá trình s  d ng . Gi

ệ trong các s n ph m sinh ra trong quá trình bi n ch t c a d u khi s  d ng nh ủ các s n ph m oxy hóa . L ố ượ chu n đ  ki m . Tr  s  axit là s  đo l ị ố ủ c dùng nh  h c a phép th  . Tr  s  axit đ ượ ế ầ l ả gi m ch t l ế ậ thi t l p theo kinh nghi m

ự ủ ả ưở ả Do s  đa d ng c a s n ph m oxy hóa làm  nh h

ữ ơ ạ ấ ẩ ề ấ

ủ ầ ượ ể

ị ố ướ ệ

ạ ị ố ớ i tr  s  axit và các   ng t ử ươ axit h u c  l ng pháp th  này i r t khác nhau v  tình ch  ăn mòn , cho nên ph   ệ ử ụ ể ư không đ c dùng đ  phán đoán tinha  n mòn c a d u trong đi u ki n s  d ng .   ố ệ ủ ầ   Không có m i li n h  chung nào giwuax tr  s  axit và xu h ng ăn mòn c a d u ạ ố ớ đ i v i kim lo i

Ị Ụ Ụ Ấ Ế 3. THI T B  D NG C  VÀ HÓA CH T

ế ị ụ ụ 3.1 . Thi t b  d ng c

ế ị ộ ự ộ ậ ủ ầ ợ ớ ươ Thi ẩ t b  chu n đ  t đ ng phù h p v i yêu c u kĩ thu t c a ph ng pháp.

ấ ơ ọ ố ộ ổ ượ Máy khu y c  h c có t c đ  thay đ i đ c.

ậ ệ ủ ẩ ặ ố ộ ợ C c chu n đ  250ml th y tinh Borosilicat ho c các v t li u phù h p khác

Cân phân tích (d=0,1mg)

oC có đ  chính xác ±3

oC

38 | P a g e

ủ ấ ả ế ộ T  s y có kho ng nhi ệ ộ ừ oC đ n 300 t đ  t 30

ễ

Nguy n Kim Thanh­69006

ự ậ

Báo cáo th c t p chuyên ngành

3.2. Hóa ch tấ

ế ị Đ  tinh khi

ướ ấ ặ ướ c – N u không có qui đ nh khác thì n ạ ướ ấ c c t theo ASTM D 1193 , ho c lo i n c dùng trong thí ộ c c t có đ

ươ ộ ệ nghi m đ tinh khi ượ ế ươ t t ế ủ ướ t c a n ể c hi u là n ng ng đ

ễ ả ặ ộ ệ Etanol – (  C nh báo ­ d  cháy , đ c , đ c bi ế t khi bi n tính )

ỷ ọ ươ ả ố Axit clohydric ( HCl ) – T  tr ng t ng đ i 1,19 ( C nh báo – ăn mòn , gây

ỏ b ng )

ự ệ ẩ ị ị Liti clorua , LiCl , Đi n c c Liti Clorua , chu n b  dung d ch 1M­3M Liti

Clorua trong etanol

ộ ế ả ố ễ Metanol ( C nh báo – D  cháy , đ c n u nu t vào )

ả ỏ Kali hydroxit ( C nh báo – Gây b ng )

ướ ướ ễ ả Propan­2­ol , khan ( d i 0,1 %wt n c ) ( C nh báo – D  cháy )

ễ ả Toluen ( C nh báo – d  cháy )

ị ẩ ộ ộ

ể ớ ẩ

ộ ừ ệ ẩ ổ ữ ng xuyên đ  phát hi n nh ng s  thay đ i chu n đ  t

ế ớ ượ ị

ướ ượ   u axit clohydric dùng đ  chu n đ  ( 0,1 mol/l ) . Tr n 9ml dug Dung d ch r ỷ ọ ị  tr ng HCl là 1,19 ) v i 1 lít propan­2­ol khan . Chu n hóa d ch axit HCl ( t   ẩ   ằ ự ể ườ  0,0005 b ng chu n th ộ ệ đ  đi n th  v i kho ng 8ml (đo đúng ) dung d ch KOH 0,1 mol/l đã đ   c pha ớ loãng v i 125ml n ả c không có CO2

ị ướ

ị ể ự ượ ẩ ễ ị c thay ặ ng xuyên đ  đ m b o đ   n đ nh ho c khi phát tri n s  nhi m b n . Các

ệ Dung d ch đ m n ể ả ườ ị ọ ổ ả ề ộ ổ ấ ấ c pH 4 , pH 7 , pH11 – các dung d ch này đ ả th thông tin v  đ   n đ nh do nhà s n xu t cung c p

ẩ ượ

ể Dung dich r ả

ị ọ ẹ ị

ọ ộ ị

ằ

ộ ồ ộ

ồ ị ế ả ả ấ ị

ị ườ

ỡ ổ ộ ệ ự ộ ệ ế ớ ằ ẩ

39 | P a g e

ứ u tiêu chu n kali hydroxit (0,1 mol/l ) . Thêm 3 g KOH vào   ồ ể ắ   kho ng 0,5l propan­2­ol khan . Đun sôi nh  trong 10 phút đ  hòa tan r i đ  l ng ễ ọ ố ể  dung d ch trong 2 ngày , sau đó , l c dung d ch này qua ph u l c x p . Sau khi đ ồ ử  ữ ướ ẩ ế ắ l ng và l c ta ti n hành chu n hóa n ng đ  dung d ch tr c khi đ a vào s ẩ ồ ế   ượ ấ ụ c s y khô . Khi ta chu n hóa xong r i ti n d ng b ng Kaliphtalat sau khi đ ạ ử ụ ẩ   hành dãn nhãn ghi n ng đ  , ngày chu n hóa n ng đ  , h n s  d ng là 6 tháng   và b o qu n dung d ch trong chai ch u hóa ch t . Không cho dung d ch ti p xúc ẩ ố ớ   ng xuyên v i nút lie , cao su , m  bôi nút nhám g c xà phòng . Chu n hóa th ộ   ể  0,0005 b ng chu n đ  đi n th  v i m t đ  phát hi n s  thay đ i đ  chu n t ướ ượ l ẩ ừ ng cân kali biphtalat hòa tan trong n c không ch a CO2

ễ

Nguy n Kim Thanh­69006

ự ậ

Báo cáo th c t p chuyên ngành

ộ ẩ ướ Dung môi chu n đ  ­ Cho 5ml ± 0,2ml n

ộ ề

ễ ượ ả ớ ữ ẩ ẩ ớ ộ ị

ị ẫ ắ ẩ ằ c vào 495ml ± 5ml propan­2­ol   khan và tr n đ u . Cho thêm 500ml ± 5ml toluen ( C nh bao – d  cháy ) . Nên chu n b  dung môi chu n b  dung môi chu n đ  này v i nh ng l   ng l n và xác ộ ướ ị đ nh m u tr ng b ng chu n đ  tr ẩ c khi dùng

ấ ộ ạ ễ ả Chloroform ( C nh báo – D  cháy . Là ch t đ c h i )

Ị Ẫ Ụ Ẩ Ụ 4. CHU N B  M U VÀ D NG C

ị ẫ : ẩ 4.1 Chu n b  m u

ợ ườ ủ ế ấ ẽ ng h p này, tuân th  ch t ch  quy trình l y m u là c n thi

Trong tr ặ ẫ ặ ấ

ụ ữ ặ ệ ẽ ạ ấ ẫ ẫ ỗ ọ ặ t, vì ặ ặ ề các c n chính là axit ho c ki m ho c c n đã h p th  axit ho c ki m có trong ế m u. Khi l y m u đ i di n n u có sai sót s  gây ra nh ng l ầ ề i nghiêm tr ng.

ấ ầ ẫ ầ ẫ ặ ầ

ế ậ

ơ ử ấ ọ l ng hoàn toàn thì l c qua l

ứ ử ụ ầ  l ng trong d u. Khi t ể ạ ặ ơ ử ạ ữ ấ ẫ

ầ ọ Đun nóng m u d u( N u th y m u d u không có c n thì không c n đun   ế   ầ nóng) đã s  d ng trong v t ch a ban đ u lên 60°C ± 5°C rooif khu y cho đ n ướ   ấ ả ặ t c  c n đã l khi c n l i ặ ắ   ạ ẩ ớ ọ l c lo i 100 mesh đ  lo i nh ng h t b n l n( Khi th y m u không có c n l ng thì không c n l c).

ị ụ ẩ ụ 4.2.Chu n b  d ng c :

ộ ướ ỗ ầ ừ Tr

ẩ ướ ướ c m i l n chu n đ  nhúng các đi n c c trong n ệ c (pH t ằ ự ệ ự ả ử

ự

ằ ệ ự ử ụ ớ ẩ ướ ừ ả c axit hóa v i HCl đ n pH t

ệ ế ẩ

ộ ử ụ ệ ự ẩ ậ ả ỏ ộ ọ ế    4,5 đ n 5,5) ử ụ c khi s  d ng ph i r a các di n c c b ng propanol 2, trong 5 phút. Ngay tr   ộ ả   ủ sau đó b ng dung môi chu n đ . Khi không s  d ng đi n c c th y tinh, b o ượ ế    4,5 đ n 5,5. c đã đ qu n đi n c c này trong n ự ờ ệ Không cho phép nhúng các đi n c c trong dung môi chu n đ  trong th i gian   ễ ỡ chu n đ . Vì các đi n c c m ng, d  v , ph i th n tr ng khi s  d ng.

ẩ ả ệ ử ưỡ ệ ng và b o qu n các đi n c c – R a c n th n các đi n c c, gi

ậ ầ ẩ ạ

ng xuyên đ  thu đ

ị ượ ế c k t qu  đo th  l p l ổ ớ

ấ ả ị ượ ố ị ể ọ

ể ấ ế ể ữ  ự ự   ể ệ  bám  vào. C n  ki m   tra  đi n c c ấ ẩ ế ậ ạ ể ạ   i, vì các ch t b n có th  t o ra ứ  ề ẽ ễ t. Đi u này s  là th ẩ   ườ ể c ch n là đi m u n c a đ ng cong chu n ế ự  ộ ọ ọ c ch n là m t th  t

ự ả ả B o d ớ ố kh p n i  nhám không  b  các  ch t  b n  l ể ườ th ế ấ ỏ ế ậ ti p xúc v i ch t l ng không  n đ nh và không d  nh n bi ế ủ ế ố y u n u đi m cu i đ nh phân đ ố ượ ặ ộ đ  , ho c cũng có th  r t nghiêm tr ng n u đi m cu i đ ị qui đ nh.

ể ồ

40 | P a g e

ệ ự ế ợ ể ớ ệ ự ề ư ụ ự ệ ầ ầ ắ ặ ồ ể ử ụ s  d ng l n đ u ti n , khi l p đ t các đi n c c m i và khi ki m tra d ng c Ki m tra các đi n c c – ki m tra đ ng h  đo đi n c c k t h p khi đ a vào ụ

ễ

Nguy n Kim Thanh­69006

ự ậ

Báo cáo th c t p chuyên ngành

ỳ ằ ử ướ

ị ọ ấ

ự ử ệ ự ằ ệ ằ ị ệ ướ

ấ ị c pH 7 . Đ c giá tr  mV sau khi khu y 1 phút . H  đi n c c t t n u có s

ị ự ố ế ệ ấ ằ ế ệ

ệ ự ụ ệ

ả ỏ ơ ệ ế ầ ạ ặ ẫ

ệ ự ị c . Nhúng các   theo đ nh k  . R a các đi n c c b ng dung môi , sau đó b ng n ệ ự ướ   c pH 4 , đ c giá tr  mV sau khi khu y 1 phút . đi n c c vào dung d ch đ m n ệ   ự ệ ấ c . Nhúng các đi n c c vào dung d ch đ m L y đi n c c ra và r a b ng n ự  ệ ệ ọ ướ n ỏ ơ   ế chênh l ch ít nh t b ng 158mV ( 20°C đ n 25°C ) . N u chênh l ch nh  h n ặ   ấ ả 158mV , nâng tay áo đi n c c lên và b o đ m dòng ch t đi n ly liên t c . L p ạ l   i các phép đo . N u chênh l ch v n nh  h n 158mV , c n làm s ch ho c thay ( các ) đi n c c.

ẩ ụ

ệ ệ ộ ủ ạ ả ị

ụ ấ ừ ệ ộ ế ọ ồ

ộ ố ườ ể ẩ ộ ẩ c coi là đi m cu i trên đ

ị ệ ự   Chu n hóa d ng c  ­ Nhúng các đi n c c trong dung d ch đ m có pH 4 và pH 11 , và khu y t ng lo i trong kho ng 5 phút , duy trì nhi   t đ  c a dung d ch ị  ồ ế ệ đ m tai nhi t đ  chu n đ  chính xác đ n ± 2°C. Đ c th  trên đ ng h  . Giá tr ể   ị ọ ượ đ c đ ng cong chu n đ  khi không xác đ nh đi m u n.ố

ặ ươ ẫ 4.3 .Cài đ t ch ng trình đo m u:

ạ ộ ươ ạ ớ ươ ­ T o m t ph ng pháp m i ch y trên ch ng trình MET:

ấ ọ ✓ Nh n phím MODE , ch n MET

ấ ✓ Nh n ENTER

ấ ọ ✓ Nh n SELECT ch n giá tri UPol

ấ ✓ Nh n ENTER

ể ể ấ ẩ ố ộ ✓ Nh n phím PARAMETERS đ  ki m tra thông s  chu n đ

ẩ ố ộ ­Thông s  chu n đ  Titration Parameters :

ượ ố ớ ấ ẩ ẫ ơ

ỗ ầ ặ

ơ ỗ ầ ự ả ơ ị  ỗ ầ + Vstep : L ng ml ch t chu n cho m i l n b m ( Đ i v i các m u có tr ự ố ế   ả s  axit d  đoán ≥1 thì ta đ t vào kho ng 0,05ml cho m i l n b m . N u ặ ị ố ẫ m u có tr  s  axit d  đoán <1 thì ta đ t kho ng 0,02ml cho m i l n b m )

ư ệ ế ặ ộ ộ

ườ ặ + Signal drift : Đ c tr ng cho đ  dao đ ng đi n th  mV/phút ( thông th ng ta đ t 50 mV/phút).

ể ế ầ ộ ệ ờ t   ki m   th i   gian

ể ẽ ơ ẩ ấ ẩ +   Start   V   :   Th   tích   ban   đ u   chu n   đ   dùng   đ   ti ả ( Chúng ta s  b m kho ng 0,5 ml ch t chu n )

41 | P a g e

ệ ự ố + Mess.Input : Thông s  khai báo ngõ mà đi n c c dùng .

ễ

Nguy n Kim Thanh­69006

ự ậ

Báo cáo th c t p chuyên ngành

ề ẽ ừ ừ ủ

ệ ướ ệ ộ ề ạ ẩ   ­ Đi u ki n d ng c a máy Stop Conditition ( Chú ý máy s  d ng chu n ộ đ  khi m t trong các đi u ki n d i đây đã đ t ) :

ừ ề ể ượ ể ấ   ng th  tích ch t

ể ẩ ẩ ơ ủ ệ +  Stop V : Đi u ki n d ng th  tích c a máy hay là l ộ ẫ chu n b m vào m u đ  máy chu n đ .

ươ ng đ ố ể ươ ệ ể ố ng hay đi m u n phát hi n đ ố ố ể ươ ng hay đi m u n t ng đ ể  ượ c đ   i đa máy

ươ ố ể + Stop Ep : Là s  đi m t ẽ ừ ộ ẩ máy s  d ng chu n đ  ( S  đi m t ệ ượ c là 9 ) phát hi n đ

ể ươ ươ ­ Đánh giá đi m t ng đ ng Evaluation :

ọ ự ể ể ậ ẩ ố ị ố + EPC : Giá tr  ghi nh n đi m u n chu n dùng ch n l a đi m u n

ố ầ ể ọ ị + EP Recognition : Thông tin xác đ nh đi m u n c n ch n

ọ ấ ả ượ .all là ch n t ể t c  các đi m EP tìm đ c

ể ọ ố ị ấ .greatest là ch n đi m u n có giá tr  cao nh t

ọ ố ố ể .last là ch n đi m u n cu i cùng

ể ố ọ ị .window ch n đi m u n trong vùng mà ta đ nh tr ướ c

ứ ậ ✓ Nh p công th c tính toán

ấ ọ ­ Nh n phím DEF ch n FORMULAR

ẽ ệ ấ ấ ­ Nh n phím ENTER màn hình s  xu t hi n RS

ứ ấ ươ ự ớ ng t v i các công

ậ ỉ ệ ứ ạ ố ấ ­ Nh n 1 đ  ta nh p công th c th  nh t ( Ta làm t th c còn l ể ứ i ch  vi c thay s  )

ộ ẫ ố ớ ẩ + Đ i v i chu n đ  m u RS1 = EP1*C01*C02*/C00

ộ ấ ố ớ ẩ ẫ + Đ i v i chu n đ  ch t m u RS1 = C00*1000/204.23*EP1

ể ư ấ ứ ­ Nh n ENTER đ  l u công th c

ể ặ ế ệ ấ ả ­ Màn hình xu t hi n RS1 text RS1 ( Dùng đ  đ t tên cho k t qu  )

ế ấ ả ể ư ặ ­ Nh n ENTER đ  l u đ t tên cho k t qu

ằ ặ ố ị ố ượ ể ặ ng ho c th  tích

Chú thích : H ng s  C00 luôn luôn m c đ nh là kh i l m uẫ

ậ ố ị ứ ằ Nh p giá tr  các h ng s  cho công th c

ấ ư ẽ ấ ằ ố

42 | P a g e

ứ ệ ­ Nh n C­Fmla màn hình s  xu t hi n các h ng s  mà ta đ a vào công th c RS

ễ

Nguy n Kim Thanh­69006

ự ậ

Báo cáo th c t p chuyên ngành

ộ ấ ẩ ồ + C01 là n ng đ  ch t chu n

ố ượ ử ủ ằ + C02 là kh i l ng phân t c a KOH và b ng 56.106

ượ ế ể ẩ ấ ố ươ ươ + EP1 là l ng ch t chu n tiêu t n đ n đi m t ng đ ng

ể ư ấ ố + Nh n ENTER đ  l u các thông s

ố ượ ể ậ ặ ẫ ✓ Nh p th  tích ho c kh i l ng m u

ậ ọ ­ Nh p smpl data ch n smpl size

ậ ị ­ Nh p giá tr  và ENTER

ị ẫ ừ ấ ậ ọ ơ ị ­ Nh n SELECT ch n đ n v  cho giá tr  m u v a nh p và ENTER

ế ộ ọ ự ộ ✓ Ch n ch  đ  in t đ ng

ấ ọ ­ Nh n DEF ch n REPORT

ấ ọ ố ị ­ Nh n SELECT ch n giá tr  mu n in

ấ ọ ị ể ế ụ ­ Nh n phím “;” Đ  ti p t c ch n giá tr  khác

ể ư ấ ­ Nh n ENTER đ  l u

ể ế ấ ­ Nh n QUIT đ  k t thúc

ẽ ự ộ ẩ ộ Máy s  t ế  đ ng in khi k t thúc chu n đ

ươ ✓ L u ph ư ng pháp

ấ ọ ­ Nh n USE METH ch n STROED METHOD

ấ ­ Nh n ENTER

ậ ươ ươ ­ Nh p tên ph ng pháp t ng t ự ướ  b c 4

ư ươ ể ẩ ẵ Sau khi l u ph ộ ng pháp máy đã s n sàng đ  chu n đ .

Ệ Ế 5. TI N HÀNH THÍ NGHI M

ẫ ư ướ ặ ng d n , cho vào c c 250ml ho c bình chu n

ệ ự ố ộ ẩ ị

­ Cân l ợ ị ệ ự

ề ẩ ặ ỉ

ặ ố ả ẩ ộ ấ ụ ử ấ

ư ẩ ắ

ộ ớ ố ộ ủ ạ ị ượ ẩ ẫ ng m u nh  đã h ồ ộ đ  phù h p , r i thêm vào 125 ml dung môi chu n đ  . Chu n b  các đi n c c  ở 4.2 . Đ t c c ho c bình chu n đ  vào giá , đi u ch nh sao cho    theo quy đ nh  ở ậ các đi n c c ng p kho ng 1 n a . M  máy khu y , khu y liên t c trong lúc  chu n đ  v i t c đ  đ  m nh nh ng không gây b n tóe và không kéo theo  không khí vào trong dung d ch.

43 | P a g e

ươ ư ướ ặ ở ẫ ọ ­ G i ch ng trình TAN ra theo nh  h ng d n cài đ t ầ  ph n 8.

ễ

Nguy n Kim Thanh­69006

ự ậ

Báo cáo th c t p chuyên ngành

ẩ ỉ ị ­ Chu n đ  b ng dung d ch KOH 0,1 N đi u ch nh thi

ợ ế ị t b  phù h p theo yêu ạ ấ ệ ộ ằ ở ế ệ ẩ ộ ề  trên . K t thúc chu n đ  khi tín hi u ch t đ m đ t pH 11

ầ c u trong ph n 8  ệ đi n th  v ấ ế ượ t qua 220mV.

­ Khi chu n đ  xong , tráng các đi n c c và đ u buret b ng dung môi  ẩ

ầ ẩ

ướ ộ

ẩ

ử ế

ế ụ ả ể ặ

ươ ệ ự ằ ệ ố ướ ấ c c t. Nhúng các đi n  ướ ể ụ ẩ c khi b t đ u l n chu n đ  khác đ  ph c  ệ ự ướ ủ c c a đi n c c th y tinh . Nhúng các đi n c c vào propan­2­ol  ẫ ệ ự c khi ti p t c th c hi n m u khác .  ư 4.2  ư 4.2 vào b o qu n đi n c c nh   ệ ự ả ố ậ ượ ộ ụ t  c đ  ch m t ằ ng pháp theo m t trong các cách sau , thay b ng dung dich

ượ ặ ộ ằ ằ ộ chu n đ  , sau đó b ng propan­2­ol , cu i cùng b ng n ắ ầ ầ ấ ự c ít nh t 5 phút tr c c vào trong n ủ ệ ự ồ ớ h i l p gel n ộ ướ ố và cu i cùng vào dung môi chu n đ  tr ệ ự ị ẩ ấ N u th y các đi c  c b  b n thì x  lý nh   ỏ ơ ằ ị ố ự ế ( Khi d  ki n tr  s  axit b ng ho c nh  h n 0,1 có th  nh n đ ộ ổ ơ h n khi thay đ i ph ẫ 0,01 ho c 0,05 N KOH , tăng l ng m u lên 20g ).

ẫ ừ ợ

ẩ ở ấ ố ớ

ừ ế ị ộ ẫ ng t

i m u tr ng . L y 125ml dung môi , đ i v i  ượ ớ ế ổ ạ ồ ị

ế ị

ng pháp chu n đ  nh  xác đ nh tính  ế ấ  0,01ml đ n

ẩ ộ ố ượ ẩ ơ ở ượ ắ ể ẫ ố ớ ừ ắ ẫ ­ M u tr ng : Đ i v i tr ng b  10 m u tr  lên và t ng đ t pha dung môi  ộ ớ ẩ ắ ộ ạ chu n đ  m i pha chu n đ  l ộ ằ ừ ẩ  0,01 ml đ n 0,05 ml dung d ch KOH 0,1  chu n đ  b ng tay thêm t ng l ố ớ   ả ợ mol/l, đ i cho th   n đ nh r i m i kho ngkhi đ t cân sau m i l n thêm. Đ i v i ươ ộ ự ộ ẩ chu n đ  t  đ ng ti n hành theo các ph ử ụ ư ẫ ủ axit c a m u, nh ng s  d ng các l ạ ị 0,05ml . Đ nh kì ki m tra l ỗ ầ ộ ư ỏ ơ ừ ng ch t chu n đ  nh  h n t ẫ ng m u. i m u tr ng trên c  s  kh i l

Ế Ả 6. BÁO CÁO K T QU

ỉ ộ ấ ẫ ầ ồ ẩ ộ

ề ự ử ậ ở ỉ

ư ụ ấ ấ ẩ

ọ

ợ ế ả ừ ở ặ   Cân x p x  5g m t m u d u r i cho thêm 100ml dung môi chu n đ . => Đ t ệ ả ố   c c vào giá, đi u ch nh sao cho các đi n c c ng p kho ng 1 n a. M  máy ộ ớ ố ộ ủ ạ   khu y, khu y liên t c trong lúc chu n đ  v i t c đ  đ  m nh, nh ng không gây ươ   ị ắ b n tung tóe và không kéo theo không khí vào trong dung d ch => CH n ch ng  máy. trình TAN máy => đ i k t qu  t

ộ ặ ạ ố ằ ế ầ ế Ti n hành m u d u 2 l n, n u sai s  n m trong đ  l p l ả   ế i => k t qu  là

ẫ ủ ầ ộ ầ trung bình c ng c a 2 l n đo.

ị ệ ư ế ế ả ọ *L u ý: ch n giá tr  đi n th  trong kho ng ­150 đ n ­250mV

ứ Công th c: TAN=

44 | P a g e

ể ắ ẫ ẩ ố V i ớ C01 : Th  tích tiêu t n chu n m u tr ng(ml)

ễ

Nguy n Kim Thanh­69006

ự ậ

Báo cáo th c t p chuyên ngành

ể ẩ ẫ EP: Th  tích chu n m u(ml)

ộ ồ M: N ng đ (N)

ố ượ M: Kh i l ng(g)

ế ầ ­ Ti n hành l n 1

ẫ ẩ ộ ố

ố ồ ế Cân 21,5506g m u cho vào c c + cho thêm 100ml dung môi chu n đ  cho vào c c r i ti n hành đo.

ị ệ ế ế ả ọ Ch n giá tr  đi n th  trong kho ng ­150 đ n ­350mV

ọ ⇨ Ch n giá tr  EP3:  0,3713 ị

TAN1 = (EP3­C01)x56,106x0,104/M

= (0,3714­0,014)x 56,106x 0,1009)/21,5506= 0,09 mg

ế ầ ­ Ti n hành l n 2

ẩ ộ ố

ẫ ố ồ ế Cân 21,988 m u cho vào c c + cho thêm  100ml dung môi chu n đ   cho vào c c r i ti n hành đo.

ị ệ ế ế ả ọ Ch n giá tr  đi n th  trong kho ng ­150 đ n ­350mV

ọ ớ ị ⇨ Ch n  giá tr  EP2: 0,4266ml  v i U= ­286,9mV

⇨ TAN2= (EP2­CV01).56,106.M/C01

45 | P a g e

=( 0,4266­0,014).56,106.1,1009)/21,988=0,1062 mg

ễ

Nguy n Kim Thanh­69006

ự ậ

Báo cáo th c t p chuyên ngành

Ề Ẫ ế ầ

ả ằ ế ế ả ả ộ

⇨ K T LU N V  M U ĐO: Sau 2 l n đo, k t qu  n m trong đ  l p Ậ Ế ộ ặ   ủ   ươ ạ ủ ng pháp => k t qu  trung bình c ng là k t qu  báo cáo c a i c a ph l m uẫ

46 | P a g e

TAN=(TAN1 + TAN2)/2=0,098 mg

ễ

Nguy n Kim Thanh­69006

ự ậ

Báo cáo th c t p chuyên ngành

Ẩ Ộ Ệ Ị Ố Ề Ổ Ằ Ị Ế BÀI 6 : XÁC Đ NH TR  S  KI M T NG B NG CHU N Đ  ĐI N TH

ươ Theo ph ng pháp ASTM 2896 – TCVN 3167

Ụ Ạ 1. PH M VI ÁP D NG

ẫ ướ ươ ẩ ị ­ H ng d n này qui đ nh ph

ế ằ ề ầ ị

ẩ ầ ộ ệ ng pháp chu n đ  đi n th  b ng axit ể pecloric trong axit axetic băng đ  xác đ nh các thành ph n ki m trong ỏ ả s n ph m d u m .

ử ụ ố ượ ẫ ­ Qui trình A và B s  d ng các kh i l ể ng m u và th  tích dung môi

ẩ ộ chu n đ  khác nhau.

ầ ề ấ ồ ­ Các thành ph n đ

ề ố ủ ượ ợ ế ơ

ấ ố ủ ữ   c coi là có tính ki m bao g m các ch t ki m h u ố   ơ c  và vô c , các h p ch t amin, các mu i c a axit y u, xà phòng, mu i ạ ặ bazo polyaxit và mu i c a kim lo i n ng.

2.

ị ố ề ướ ụ ể ẫ ị ­ H ng d n này áp d ng đ  xác đ nh tr  s  ki m ≥ 1mg KOH/g

Ử Ụ Ý NGHĨA S  D NG

ầ ẩ

ử ụ ươ ấ ứ ng đ i c a các ch t trên có th

ẩ ị

ỏ ớ ụ ằ ầ ế c   ti n   hành   d

ộ ướ ị ố

47 | P a g e

ượ ộ ớ ượ ư c dùng nh  là m t h ơ ượ ế ầ ị ố ầ ể ả ầ   S n ph m d u m  m i và đã qua s  d ng có th  ch a các thành ph n ố ủ ể  ề ki m có trong ph  gia. Hàm l ng t ị ố ề ượ ượ   ng c xác đ nh b ng chu n đ  v i axit. Tr  s  ki m là phép đo l đ ướ ử  ệ ề ề ki m   có   trong   d u   đó   luôn   đ i   các   đi u   ki n   th ệ ấ   ể ẫ ng d n trong ki m tra ch t nghi m. Tr  s  này đ ư ộ   ử ụ ượ ng d u khi pha ch  d u bôi tr n. Đôi khi s  d ng tr  s  này nh  m t l

ễ

Nguy n Kim Thanh­69006

ự ậ

Báo cáo th c t p chuyên ngành

ề ộ ố ớ ạ i h n đ ể

ấ ủ ầ c đo v  đ  xu ng c p c a d u trong s  d ng, tuy nhiên gi ằ ế ậ ướ ạ ỏ ầ ử ụ ệ ả ượ th lo i b  d u ph i đ t l p b ng kinh nghi m. c thi

Ị Ụ Ụ Ấ Ế 3. THI T B  D NG C  VÀ HÓA CH T

ế ị ụ ụ 3.1. Thi t b  d ng c

ị ố ề ổ ự ộ * Máy đo tr  s  ki m t ng t đ ng Titrino Plus 848­ Metrohm

­ Thân máy chính

­ Buret 20ml

ệ ự ủ ­ Đi n c c th y tinh

­ Khu y tấ ừ

ệ ề ườ * Đi u ki n môi tr ng

oC và độ

ử ượ ệ ở ề ự ệ ệ ộ c th c hi n đi u ki n nhi t đ  <30

­ Phép th  đ m <75%

ẩ

3.2, Hóa ch tấ

ướ ấ ệ ẩ ­ N c c t, tiêu chu n dùng trong phòng thí nghi m

ứ ả ộ ­ Axit acetic loãng ( c nh báo­ Đ c và kích  ng da)

­ Anhydric acetic (c nh báo­ Đ c và kích  ng da)

ứ ả ộ

­ Clorobenzen (c nh báo­ Đ c và kích  ng da)

ứ ả ộ

­ Axit Pecloric

­ Kali hydro phtalat (KHC8H4O4)

ể ộ ợ ộ ỗ

­ Dung môi chuân đ : H n h p m t th  tích Axit Acetic băng ể và hai th  tích clorobenzen

ấ ẩ ẩ ộ ộ ấ ­ Ch t chu n TBN, ch t chu n TBN n i b .

Ử Ệ 4. QUY TRÌNH TH  NGHI M

ố ẩ ị ử 4.1.Chu n b  thu c th

ấ ộ ượ S y nóng m t l ng kali hydro phtalat trong t ủ ấ ở  s y

ể ớ ộ ộ

ấ

oC tring 2h  ớ i 0,1 mg   ể  ể   4  0,1N. Phát hi n đi m cu i theo qui trình

48 | P a g e

ộ ớ ệ ộ ố 120 * và đ  ngu i. Cân 0,5 ÷ 0,1g kali hydro phtalat v i đ  chính xá t và hòa tan trong 20 ml axit acetic băng đang  m. Cho 40 ml clorobenzen đ ẩ ngu i và chu n đ  v i HClO

ễ

Nguy n Kim Thanh­69006

ự ậ

Báo cáo th c t p chuyên ngành

ư ị ố ề ộ ẫ ế ẩ ắ ớ ị

nh  khi xác đ nh tr  s  ki m. Ti n hành chu n đ  m u tr ng v i 20ml axit acrtic băng và 40ml clorobenzen.

* Tính toán

4 đ

ẩ ộ ị ượ ứ ủ     Đ  chu n Titer c a dung d ch HClO c tính theo công th c

Titer=

ẩ ị ệ ự 4.2.Chu n b  đi n c c

ẩ ị ệ ự ­ Chu n b  đi n c c

ạ ệ ự ­ Làm s ch đi n c c

ả ưỡ ­ B o d ệ ự ng đi n c c

ể ệ ự ­ Ki m tra tính năng đi n c c

Ẩ Ộ Ẫ 5. CHU N Đ  M U

ượ ẫ ớ ạ ớ ộ Cân l ng m u theo gi i h n 1÷5(g) v i đ  chính xác 0,005(g)

ố ượ ử ẫ Cân kh i l ng m u th  là 1, 0795(g)

ẩ ẫ ộ ử Cho 60ml dung môi chu n đ  vào m u th .

ấ ế ị ở ộ B m nút “STOP” trên thi ể t b  Titrino 848 đ  kh i đ ng máy.

→ ấ

ế ể ấ →  “Manual control”  ẫ ế ượ ử “Stirrer”  ng m u th . Sau

ấ ặ ố Đ t c c lên máy khu y. Trên “Menu”  → ị  “OK” đ  khu y dung d ch đ n khi hòa tan h t l ể ở ạ đó b m “ BACK” đ  tr  l i “Menu” chính.

ẫ ậ ”ID1”, nh p kh i l

ậ  “Menu” ta nh p tên m u th   ấ ố ượ ẩ ộ ử ở ẫ ng m u th   ế ị t b

ế ẩ ộ ử ở Ở ể ắ ầ “ Sample size”. B m “Start” đ  b t đ u qáu trình chu n đ . Thi ẽ ự ộ s  t ả  đ ng chu n đ  và tính toán k t qu .

ẩ ằ ố

ử ằ ướ ả ả ộ Khi chu n đ  xong, tháo c c ra và súc r a đi n c c và đ u buret b ng  ẩ ộ dung môi chu n đ , sau đó r a b ng n i b ng dung môi.  ệ ự B o qu n đi n c c trong n ệ ự ử ầ ồ ử ạ ằ ướ c, r i r a l ử ụ c khi không s  d ng.

Ế Ả 6. TÍNH TOÁN K T QU

49 | P a g e

­Đo l n 1ầ

ễ

Nguy n Kim Thanh­69006

ự ậ

Báo cáo th c t p chuyên ngành

ầ ẫ ố ố                         Cân 1,0795 m u d u cho vào c c + cho dung môi tan vào c c

ấ ặ => đ t lên máy khu y => đo

ế =>   K t qu : ả  1,73mV

ả ẽ ể ồ ằ ỏ ­> do máy h ng nên ph i v  bi u đ  b ng tay

TBN=

ể ị ộ ẫ ể ế   ẩ 4  dùng đ  chu n đ  m u đ n

ố ườ EP1: Th  tích dung d ch HClO ẩ ộ V i ớ ể đi m u n đ ng cong chu n đ (ml)

ẻ ươ ứ ộ ẫ ể ẩ ng  ng dùng đ  chu n đ  m u Blank(ml) CV01: Th  tích t

4

ẩ ủ ộ ị Titer: Đ  chu n c a dung d ch HClO

ố ượ ử ẫ C00: Kh i l ng m u th (g)

50 | P a g e

→ TBN = =9,24

ễ

Nguy n Kim Thanh­69006

ự ậ

Báo cáo th c t p chuyên ngành

Ớ Ố Ị Ở Ệ Ộ Bài 7: XÁC Đ NH NHI T Đ  CH P CHÁY C C H

ươ Theo ph ng pháp ASTM D 92

ụ ạ 1. Ph m vi áp d ng

ẩ ­ Tiêu chu n này qui đ nh ph

ươ ầ ỏ ằ ớ ể ị ng pháp xác đ nh đi m ch p cháy và  ế ị ố ở t b  c c h  Cleveland

ủ ả ặ ự ộ ể ủ ị ẩ đi m cháy c a s n ph m d u m  b ng thi  đ ng. th  công ho c t

ụ ầ ẩ

ng pháp này áp d ng cho các lo i s n ph m d u m  có đi m  ướ ỏ ừ ể °C (752 °F) tr  nhiên °C (175 °F) và d ạ ả i 400

ươ ­ Ph ớ ệ ố ch p cháy trên 79  li u đ t lò (FO).

­ Đôi khi ph

ể ể ụ

ệ ươ ố

ể ồ

ẩ ỏ ư ườ ể ợ ủ ế ủ ụ ấ ể

ế

ủ ị ng pháp này cũng áp d ng đ  xác đ nh đi m cháy c a  ị ng xác đ nh theo ASTM D 93. Tiêu  ị ớ ế ụ ệ ượ ằ ơ ấ ấ ể ẩ c b ng tiêu chu n này. N u bi t đi m  °C (175 °F) thì có th  áp d ng ASTM D  ể

nhiên li u đ t lò, còn bình th ộ chu n ASTM D 93 cũng có th  áp d ng đ  xác đ nh các n ng đ   ơ nh  nh ng ch  y u c a các h p ch t có đi m ch p cháy th p h n  mà không phát hi n đ ớ ch p cháy th p h n 79  1310.

ử ụ 2. Ý nghĩa s  d ng

ộ ớ ướ ủ ẫ ị ­ Đi m ch p cháy là m t ch  tiêu xác đ nh khuynh h

ướ ủ ệ ể ề ử

ề ạ ợ

ỉ ể ặ ủ ả ổ ơ

ể ỉ ng c a m u  ử ể ớ i đi u ki n ki m soát c a phòng th th  đ  cùng v i không khí d ệ ộ ễ ắ ỗ nghi m t o h n h p d  b t cháy. Đây ch  là m t trong nhi u đ c  ầ tính c n ph i xem xét khi đánh giá t ng th  nguy c  gây cháy c a  ậ ệ v t li u.

ể ượ ử ụ ề ả ị ­ Đi m ch p cháy đ

ạ ậ ệ ễ ể ị

ớ ể ả ệ

c s  d ng trong các quy đ nh v  hàng h i và  an toàn đ  xác đ nh các lo i v t li u d  cháy và có th  gây cháy.  ạ ụ ể ể ị Tham kh o thêm quy đ nh c  th  đ  phân bi t chính xác các lo i  ậ ệ v t li u này.

ể ế ự ệ ệ ậ ­ Đi m ch p cháy giúp cho vi c nh n bi ệ t s  hi n di n có th  c a

ễ ố ơ ố

ặ ơ c đánh giá chung là không bay h i ho c không d  b t

51 | P a g e

ể ủ ớ ạ ậ ệ các v t li u có tính bay h i cao và d  b c cháy trong s  các lo i  ễ ắ ậ ệ ượ v t li u đ cháy

ễ

Nguy n Kim Thanh­69006

ự ậ

Báo cáo th c t p chuyên ngành

ể

ẩ ử ụ ặ các đ c tính c a v t  ọ ậ ủ ậ t và ng n

ả ng pháp này s  d ng đ  đo và mô t ế ả ử ặ ớ ử ệ ệ ủ

ệ ặ ể ho c đánh giá nguy c  cháy và tính nguy hi m

ơ ệ ử ụ ự ế ể ủ ề ươ ­ Ph ộ ệ li u, s n ph m ho c các b  ph n khi ti p xúc v i nhi ề ể ử l a th  trong đi u ki n ki m soát c a phòng th  nghi m, và không ả ử ụ s  d ng đ  mô t do cháy c a chúng trong đi u ki n s  d ng th c t

ộ ị ướ ủ ử ỉ ­ Đi m cháy là m t ch  tiêu xác đ nh khuynh h ẫ ng c a m u th  khi

ể cháy

ế ị ụ 3. Thi ấ ụ t b  d ng c  và hóa ch t

ế ị ụ ụ 3.1.Thi t b  d ng c

ố ở ự ộ ầ ợ ớ đ ng phù h p v i yêu c u

ế ị ớ ươ ­ Thi ph t b  ch p cháy c c h  bán t ử ng pháp th .

ố ồ ầ ớ ươ ợ ­ C c đ ng phù h p v i yêu c u ph ử ng pháp th .

­ Nhi

ệ ế ủ t k  th y ngân ASTM 11C(­6÷400°C)

52 | P a g e

ồ ử ­ Ngu n l a: khí ga

ễ

Nguy n Kim Thanh­69006

ự ậ

Báo cáo th c t p chuyên ngành

4.

ế ệ Ti n hành thí nghi m

ự ệ ộ ớ ủ ẫ D  đoán nhi t đ  ch p cháy c a m u

ố ạ ỉ

ử ấ ệ ộ ẫ   t đ  m u

ằ ẫ ệ ộ ủ ố t đ  c a c c th  và nhi ả ự ế ể ấ ơ ớ ử ổ ẫ Đ  m u vào c c th  sao cho đ nh tâm m u n m đúng vào v ch d u=>  ặ ố ử ế ữ đ t c c th  vào gi a tâm b p đun. Nhi ớ ả ph i th p h n so v i đi m ch p cháy d  ki n kho ng 56 oC (100 oF).

ặ ả ượ ệ ế ả ỏ c gia nhi t đ n ch y l ng

ướ ử * Các m u v t li u nh t và đ c ph i đ ố tr ớ ẫ ậ ệ c khi rót vào c c th

ọ ử ử ể ỉ ườ ừ ng kính t 3,2 mm

53 | P a g e

ề ọ ử ố Đ t ng n l a th  và đi u ch nh đ  ng n l a có đ ế đ n 4,8 mm

ễ

Nguy n Kim Thanh­69006

ự ậ

Báo cáo th c t p chuyên ngành

ẫ ẽ ẽ ơ ố t thì h i trên c c m u s  không cháy, ga s  xâm

ế ậ ả ơ ưở ế ế ả ử ọ ử ị ắ * N u ng n l a b  t nh p vào vùng h i, gây  nh h ng đ n k t qu  th

ề ầ ầ ị

ứ ậ ệ ẫ ấ ớ

ườ ậ ẩ * thao tác c n th n và tuân theo các quy đ nh v  an toàn vì khi l n đ u  ọ ử ể ớ   ử ư đ a ng n l a th  vào các m u ch a v t li u ch p cháy th p có th  ch p ạ cháy m nh khác th ng

ầ

ị ẫ ệ

ệ t lúc đ u, sao cho nhi ế ể

oC/phút =>Khi nhi ớ t đ  đ t 5 ướ

ự ế ệ ể ạ  oC/phút đ n 6ế

ụ ụ ệ ộ ể t đ  hi n th  trên d ng c  đo tăng  ử ạ ế ệ ộ ủ t  t đ  c a m u th  đ t đ n nhi  oC (100 oF) =>  đi u ề ả  oC /phút ; trong kho ng ả ớ ế ố ố ộ T c đ  gia nhi  14ừ  oC/phút đ n 17 t ộ ấ ơ đ  th p h n đi m ch p cháy d  ki n kho ng 56 ố ộ ỉ ch nh t c đ  gia nhi 28 oC (50 oF) cu i cùng tr ể c khi đ n đi m ch p cháy.

ẫ ể ể ớ

ả

ệ ộ ủ ự ế ử ụ ố

ọ ử ụ

ấ ằ ố ỗ ầ ử ể ệ ộ ấ ử ạ ế ơ t đ  c a m u th  đ t đ n đi m nhi t đ  th p h n đi m ch p  Khi nhi ọ ử ư ứ ử cháy d  ki n kho ng 28 °C => c  2°C thì đ a ng n l a th  vào qua tâm  ụ ệ ớ ườ ủ ố ng kính c c, ngang qua d ng c  đo nhi c a c c th , vuông góc v i đ t  ẳ ử ẹ ộ ườ ể ng th ng  đ .=>  Di chuy n ng n l a th  nh  nhàng, liên t c theo đ ờ ỏ ặ  ± 1 mm..Th i gian  ho c vòng cung có bán kính nh  nh t b ng 150 mm ả ọ ử cho m i l n di chuy n ng n l a qua c c th  là kho ng 1 giây ± 0,1 giây.

ả ặ ế ọ ử ử ế t chú ý các chi ti

ọ ử ẫ

ế ỡ t liên quan đ n ng n l a th , kích c   ể ố ộ ệ ộ t đ  và t c đ  di chuy n ng n l a trên m u  ả ệ *** Ph i đ c bi ọ ử ố ộ ng n l a, t c đ  tăng nhi ượ ử ể th  đ  thu đ c các k t qu  đúng

ạ ố ọ ử ớ t đ  khi ng n l a th  gây ánh ch p rõ

ụ i s  đ c trên d ng c  đo nhi ử ệ ộ ể ố ớ ọ ử ụ Ghi l ệ r t trong lòng c c th  và đó chính là đi m ch p cháy.

ọ ử ệ ấ ớ ự c coi là ch p cháy khi ng n l a to xu t hi n và t lan ngay

ẫ ượ ề ặ ẫ * M u đ ử trên b  m t m u th .

ả 5. Tính toán và báo cáo k t quế

ẫ ơ ộ M u d u ầ đ ng c  64144­ Havoline

ự ệ ộ ớ D  đoán nhi t đ  ch p cháy: 230°C

54 | P a g e

ế ầ Ti n hành l n 1:

ễ

Nguy n Kim Thanh­69006

ự ậ

Báo cáo th c t p chuyên ngành

ầ ỏ ử ổ ầ ệ ướ c. => đ  d u vào  t tr ử ặ ố ấ ạ

oC

ẫ ế ế ầ ặ Do d u l ng, không c n => không c n gia nhi ằ ỉ ố c c th  sao cho đ nh tâm m u n m đúng vào v ch d u=> đ t c c th  vào ữ gi a tâm b p đun => đun đ n 174

ỉ ệ ể ạ  oC/phút đ n 6ế

ự t đ  đ t 5 ứ oC/phút t  202ừ ử ọ ử ư

ụ ử ệ ố

ử ẹ ụ

ng kính c c, ngang qua d ng c  đo nhi ẳ ng th ng  ố ọ ử ờ ể

oC  khi  ố ộ ề Đi u ch nh t c đ  gia nhi ớ ể ế đ n đi m ch p cháy d  đoán.=> c  2°C thì đ a ng n l a th  vào qua tâm ụ ớ ườ ủ ố c a c c th , vuông góc v i đ t  ộ ườ ể đ .=>  Di chuy n ng n l a th  nh  nhàng, liên t c theo đ ử ọ ử ỗ ầ ặ ho c vòng cung .Th i gian cho m i l n di chuy n ng n l a qua c c th   là kho ng 1 giây.

ả

ọ ử ệ ệ ấ ấ ự ề ặ lan ngay trên b  m t

ử ẫ 23Ở 0 đ  C ộ  xu t hi n ng n l a to xu t hi n và t m u th .

ệ ộ ớ ộ ơ => 230 đ  C ộ  là nhi t đ  ch p cháy c c h  c a d u ố ở ủ ầ đ ng c  64144

ẫ ộ ướ ấ ỏ ế ị hút, t c khi l y ra kh i thi t b  và

ắ ươ ự ậ ủ B t t ế ti n hành t ể t bình gas, đ  ngu i m u tr ng t ầ  cho l n 2.

ế ầ Ti n hành l n 2.

oC

ươ ự ầ ệ ớ Làm t ng t l n 1, đo đ ượ  nhi c ố t ch p cháy c c kín là 236

ệ ẫ ớ ộ ậ  V y nhi ủ t ch p cháy c a m u d u ơ ầ đ ng c  64144 là 2 36 o C

ệ ấ ề ệ ợ ầ T  2 l n đo ta nh n th y chênh l ch là ớ 6°C phù h p v i đi u ki n đ ộ

→ ừ ặ ạ l p l ậ i không quá 8°C

ế ị ệ ắ 6. T t thi t b  , v  sinh thi ế ị t b

ệ ­ K t thúc thí nghi m, v n nút gia nhi ệ ở t

ể ắ ở ề ứ   “REGULATOR” v  m c 0, t   máy,   rút

ặ   công   t c   “MAIN   SWITCH”   đ   t ử ụ ồ ế ắ ế ộ ậ b t   ch   đ   “OFF”   ệ ngu n đi n khi không s  d ng.

ẫ ộ ướ ấ ỏ ể t bình gas, đ  ngu i m u tr c khi l y ra kh i thi ế ị  t b

ắ ậ ủ  hút, t ­ B t t ử ố ể ệ đ  v  sinh c c th .

ầ ẫ ử ượ ứ ả ổ ơ ị ầ c đ  vào n i ch a d u th i theo qui đ nh

ệ ­ Ph n m u sau khi th  đ ủ c a phòng thí nghi m

55 | P a g e

ệ ố ế ị ạ ẽ ế ệ ­ V  sinh c c, thi t b  s ch s . K t thúc thí nghi m.

ễ

Nguy n Kim Thanh­69006

ự ậ

Báo cáo th c t p chuyên ngành

Ớ Ố Ị Ệ Ộ BÀI 8 : XÁC Đ NH NHI T Đ  CH P CHÁY C C KÍN

ươ Theo ph ng pháp ASTM D 93

ụ ạ 1. Ph m vi áp d ng:

­ Tiêu chu n này quy đ nh ph

ươ ớ

ầ ả ỏ

ng pháp xác đ nh đi m ch p cháy °C đ n 360 ế ủ ẩ ế ị ố ự ộ ẩ ị ả ủ c a các s n ph m d u m  trong kho ng nhi °C b ng thi ằ ị ể ệ ộ ừ t đ  t  40  ặ  đ ng ho c th  công. t b  c c kín Pensky­Martens t

ụ ệ ấ

ố ơ ớ

ư ạ ầ ằ ệ ỏ ồ ố ấ ầ ạ

ầ ấ ỏ ủ ầ   ạ ­ Quy trình A áp d ng cho các lo i nhiên li u ch ng c t (điêzen, d u ỏ   h a, d u đ t lò, nhiên li u tu c bin), các lo i d u bôi tr n m i, và   các ch t l ng d u m  đ ng nh t khác không n m trong ph m vi áp ụ d ng c a qui trình B.

ụ ạ ầ ệ ặ ặ

ạ ạ ầ ử ụ ỗ ơ

ỏ

ấ ỏ ử ệ

ệ

ớ ộ ệ ề ­ Quy trình B áp d ng cho các lo i d u nhiên li u c n, c n phân ỏ  ầ ợ đo n, các lo i d u bôi tr n đã qua s  d ng, các h n h p d u m ầ ấ ắ ạ   ướ ẫ ạ ỏ l ng có l n t p ch t r n, các ch t l ng d u m  có xu h ng t o ấ ỏ   ặ ệ ề ặ ướ i các đi u ki n th  nghi m, ho c các ch t l ng màng b  m t d ề   ồ ộ ỏ ầ d u m  có đ  nh t đ ng h c làm cho s  gia nhi t không đ ng đ u ướ d ề ự ọ ấ ủ ệ t và khu y c a qui trình A. i các đi u ki n gia nhi

ụ ệ ự ể ễ ẩ

ậ ệ ặ ơ

ể ủ   ­ Có th  áp d ng các qui trình này đ  phát hi n s  nhi m b n c a ặ   ậ ệ các v t li u cháy ho c bay h i vào các v t li u không cháy, ho c không bay h i.ơ

­ Các giá tr  tính theo h  SI là giá tr  tiêu chu n. Các giá tr  ghi trong

ệ ẩ ị ị ị

ặ ơ ể ả ngo c đ n dùng đ  tham kh o.

ử ụ 2. Ý Nghĩa và s  d ng:

ố ớ ướ ề

ệ ộ t đ  ch p cháy là s  đo v  xu h ợ ủ ề ễ ớ

ử ạ ể ả ệ ỉ

ẫ ệ ấ ủ ể ề ể ệ ệ ổ ng c a m u th  t o thành ­ Nhi ủ   ỗ h n h p d  cháy v i không khí trong các đi u ki n ki m soát c a ắ   ộ phòng thí nghi m. Đây ch  là m t trong các tính ch t ph i cân nh c trong vi c đánh giá t ng th  v  nguy hi m cháy c a nhiên li u.

ử ể ị

ươ ­ Ph ệ ẩ ể ử ụ ợ ệ

ệ ặ ử ụ ả ơ ớ ỗ li u, s n ph m hay h n h p khi ti p xúc v i nhi ượ ệ ề cháy trong các đi u ki n phòng thí nghi m đ ụ không s  d ng cho m c đích miêu t

ủ ậ   ặ ng pháp th  này có th  s  d ng đ  xác đ nh đ c tính c a v t ồ ế ả   t và ngu n gây ư   ể c ki m soát nh ng  ho c đánh giá nguy c  cháy   56 | P a g e

ễ

Nguy n Kim Thanh­69006

ự ậ

Báo cáo th c t p chuyên ngành

ề

ể ả ử ươ

ế ố ầ ệ ổ ế ể ệ trong t ng th  các y u t c n thi

ạ ơ

ự ế ệ ủ   . Tuy và tính nguy hi m do cháy c a chúng trong đi u ki n th c t ể ử ụ   ế ậ ng pháp này có th  s  d ng v y, k t qu  th  nghi m theo ph ư ộ ế ố t trong vi c đánh nh  m t y u t   ệ ử ụ   ề giá nguy c  cháy và tính nguy h i khi cháy trong đi u ki n s  d ng ụ ể c  th .

­ Ph

ử ể ớ

ệ ộ ố   ươ ng pháp này ch  đ a ra các qui trình th  đi m ch p cháy c c ế kín đ n nhi ỉ ư °C t đ  370

ế ị ụ

3. Thi

ấ ụ t b  d ng c  và hóa ch t

ế ị ụ ụ 3.1. Thi t b  d ng c

ự ộ ố t b  ch p cháy c c kín bán t đ ng Koehler. Thi

ế ị ớ ể ạ

ề ị ợ ế ị ượ ặ t b  đ c đ t trong  Thi ấ ể phòng kín đ  tránh gió lùa, đi u hòa, qu t thông gió; có th  dùng t m che  thích h p trong quá trình xác đ nh.

ầ ủ ố ồ ợ ử C c đ ng phù h p theo yêu c u c a phép th

ệ ế ủ Nhi t k  th y ngân ASTM 9C­86/IP15C

ASTM 10C­86/IP16C

57 | P a g e

ồ ử Ngu n l a: khí gas

ễ

Nguy n Kim Thanh­69006

ự ậ

Báo cáo th c t p chuyên ngành

ế 4. Cách ti n hành:

Quy trình A Quy trình B

ố ế ổ ẫ ứ ạ ị ­Đ  m u vào c c đ n v ch đ nh m c

ổ ẫ Đ  m u ử ả ấ ẫ ơ ệ ộ ớ t đ  ch p

ệ ộ ố t đ  c c và m u th  ph i th p h n nhi ­Nhi ự ế cháy d  ki n 18°C

3,2­4,8mm

58 | P a g e

Đ ngườ   kính ng nọ

ễ

Nguy n Kim Thanh­69006

ự ậ

Báo cáo th c t p chuyên ngành

ử l a thử

90rpm ÷ 120rpm 250rpm ± 10rpm

T c đố ộ  khu yấ   ( vòng/phú t)

ọ ử ệ ộ ơ ử ấ t đ  mãu th  th p h n nhi

ử ự ế

ọ ử ủ ự ệ ẫ ộ ớ ệ   ư ­đ a ng n l a th  vào khi nhi t ộ ớ   đ  ch p cháy d  di n 23°C ± 5°C => th  ng n l a 1­2°C  1 ầ l n ( tùy thu c vào  nhi ử t ch p cháy d  đoán c a m u)

ử ư ọ ử ử

ấ ắ ừ ơ ấ ở ử

ẫ

ử ạ ấ ọ ử ạ ị

ẳ ử  ẫ ­ Cách th  : D ng khu y m u và đ a ng n l a th  vào, s ử ậ   ể ể ố ụ d ng c  c u   trên n p c c th    đ  ki m soát c a s p. ơ ủ ọ ử ố ( Ng n l a th  h  th p vào khoang h i c a m u c c trong   ề   ư ể i v  đó trong 1s, đ a lên theo chi u 0,5s,   đ  ng n l a t ứ th ng đ ng)

ệ ủ ẫ ớ ế t ch p cháy c a m u <110°C => c ứ Th  đoử   ớ   ể đi m ch p cháy ự ế ử ầ + N u d  ki n nhi tăng 1°C th  1 l n

ệ ủ ẫ ớ ế t ch p cháy c a m u >110°C => c ứ

ự ế ử ầ +N u d  ki n nhi tăng 2°C th  1 l n

ư ọ ử ử

ươ ạ ầ   ­khi đ a ng n l a th  vào gây ch p cháy rõ ràng ( qu ng sáng màu xanh d ng) => ghi l ớ i nhi ệ ộ t đ

ầ ạ ủ (cid:0) Khi trong m u th  có l n t p ch t bay h i, không c n tuân th  các gi ấ

ử ệ ộ ố ớ ọ ử ồ ư ầ ầ ư ầ ị ớ   ơ ẫ i t đ  đ i v i ng n l a m i đ a vào l n đ u nh  quy đ nh trên. ề ạ h n v  nhi

ế ự ế ệ ộ ư t nhi

ậ ệ   ử ầ t đ  ch p cháy d  ki n, c n đ a m u th  và v t li u ấ ệ ộ ử ử ắ ầ ừ   t đ  ít nh t là ẫ  nhi

ệ ộ ở (cid:0) Khi không bi ớ ử ề ế th  v  15°C ±5°C. Sau đó ti n hành th  l a b t đ u t ơ cao h n nhi ể t đ  kh i đi m là 5°C.

ế ả 5. Tính toán và báo cáo k t qu :

ướ ầ ễ c (ph

59 | P a g e

c c n lo i b  n ệ ầ ặ ầ ươ ấ ệ ầ ẫ ẫ * Chú ý: Khi m u d u nhi m n ỏ nhi t..). Khi d u đ c c n làm l ng, gia nhi ạ ỏ ướ ng pháp gia ể ẫ t m u đ  mình l y m u mang

ễ

Nguy n Kim Thanh­69006

ự ậ

Báo cáo th c t p chuyên ngành

ế ả ệ ướ ớ ế t tr c m i ti n hành, ch ứ

ầ ớ ệ ố ệ đi ti n hành thí nghi m. (C n ph i gia nhi ử ồ không cho vào c c th  r i m i gia nhi t)

(cid:0) M u d u  ẫ

ầ DO 93121

ế ầ Ti n hành l n 1

(cid:0) ố ế ổ ẫ ứ ị ệ ạ Đ  m u vào c c đ n v ch đ nh m c => gia nhi t

oC thì th  ng n l a, c  2 ử ọ ử

(cid:0) ệ ế ạ ử ầ Khi gia nhi t đ n 32 ứ 0C l i th  1 l n

(cid:0) ọ ử ọ ử ư ử ử ừ ấ ẫ Cách th : D ng kh y m u và đ a ng n l a th  vào, ng n l a th  h ử ạ

ọ ử ạ ị ơ ủ ể ấ ẫ ố th p vào khoang h i c a m u c c trong 0.5s, đ  ng n l a t i v  đó

ứ ư ề ẳ trong 1s, đ a lên theo chi u th ng đ ng.

(cid:0) ọ ử ử ệ ấ ầ ớ Ở 74oC  xu t hi n ng n l a th  vào gây ch p cháy là qu ng sáng màu

xanh d ngươ

ệ ế ầ Ti n hành thí nghi m l n 2

(cid:0) ắ ẫ ộ ướ ấ ỏ ể T t bình gas, đ  ngu i m u tr c khi l y ra kh i thi ế ị t b .

(cid:0) ươ ự ư ệ ầ Làm t ng t nh  thí nghi m l n 1.

(cid:0) Ở 74oC  xu t hi n qu ng sáng màu xanh d

ệ ấ ầ ươ ng

ệ ủ ẫ ớ ố => Nhi t ch p cháy c c kín c a m u d u ầ 93121 là 73,5 đ  C ộ

(cid:0) Đ  l p l ộ ặ ạ i:

r =A.X=0,029 x73,5=2,1315

oC ; r= đ  l pộ ặ

ộ ị

60 | P a g e

trong đó : A=0,029 ; X= giá tr  trung bình c ng tính theo  iạ l

ễ

Nguy n Kim Thanh­69006

ự ậ

Báo cáo th c t p chuyên ngành

(cid:0) Đ  tái l p ặ ộ

R = B.X=0,071 x 73,5 = 5,2185

ặ ộ ộ ị Trong đó : B=0,071; X= giá tr  trung bình c ng;R= đ  tái l p

ể ệ ẩ 6. Ki m tra, hi u chu n

ệ ế ệ ể ả ẩ ệ ị ­ Nhi t k  ph i ki m tra, hi u chu n nhi ấ   t theo đúng qui đ nh, ít nh t

ộ ầ ộ m t l n m t năm

ố ộ ấ ượ ộ ầ ể ấ ộ ­ T c đ  khu y đ c ki m tra ít nh t m t l n m t năm

ả 7. B o trì

ủ ắ ự ể ệ ậ ả   c khi làm th  nghi m ph i ki m tra s  kín khít c a l p đ y đ m

ử ả ướ ­ Tr ỉ ơ ả b o không dò r  h i ra bên ngoài

ụ ể ể ấ ẳ ị ­ Th

ị ng xuyên ki m tra đ  kh ng đ nh tr c khu y không b  cong, và ệ ượ ườ ấ ườ có hi n t ng trong quá trình khu y ấ ng b t th

ế ặ ệ ở ề ứ ế ộ ệ ­ K t thúc thí nghi m, v n nút gia nhi t ở

ử ụ ồ ắ ể ắ ậ  v  m c 0, b t ch  đ  OFF  ệ t máy, rút ngu n đi n khi không s  d ng công t c đ  t

ể ộ ướ ấ ỏ ế ị ể ệ ­ T t bình gas, đ  ngu i mâu tr c khi l y ta kh i thi t b  đ  v  sinh

ử ắ c c thố

ử ượ ổ ứ ầ ầ ẫ ả ơ ị ­ Ph n m u sau khi th  đ c đ  vào n i ch a d u th i theo qui đ nh

61 | P a g e

ệ ố ế ị ạ ẽ ế ệ ­ V  sinh c c, thi t b  s ch s . K t thúc thí nghi m

ễ

Nguy n Kim Thanh­69006

ự ậ

Báo cáo th c t p chuyên ngành

Ạ Ọ Ủ Ả Ầ Ẩ Ị Ỏ Bài 9 : XÁC Đ NH TÍNH T O B T C A S N PH M D U M

ươ Theo ph ng pháp ASTM D 892

ụ ạ 1. Ph m vi áp d ng

ọ ủ ầ ơ ở ặ ạ ị ­ Xác đ nh đ c tính t o b t c a d u bôi tr n 24oC

ướ ể ể ả ị ­ Quy đ nh các h ẩ ng ki m tra, hi u chu n và b o trì trang thi ế ị t b .

ử ụ 2. Ý nghĩa s  d ng

ạ ướ ọ ủ ầ ề ấ ọ

ố ng t o b t c a d u là v n đ  nghiêm tr ng trong các v n đ  nh ớ ơ

ự ấ ơ

ự ỏ ậ ơ ộ ư  ề ệ ố   ng l n, và các h  th ng bôi tr n theo  đó s  bôi tr n không thích đáng, và s  m t mát do trào   ượ ử  ế c s ng pháp này đ

ươ ệ ư ậ ể ầ ị ấ ­ Xu h ư ượ ộ bánh răng t c đ  cao, bom l u l Ở ể ki u vung tóe.  ể ẫ ầ d u có th  d n đ n h ng các b  ph n c  khí. Ph ờ ụ d ng đ  đánh giá d u nh n trong các thiêt b  làm vi c nh  v y.

ế ị ụ 3. Thi ấ ụ t b  d ng c  và hóa ch t

ế ị ụ 3.1 . Thi ụ t b  d ng c :

­

Ố ụ ạ ộ ng đong hình tr  1000ml có đ  chia 10ml/v ch ­

ẫ ắ ằ ạ ố ầ   ng d n khí b ng kim lo i , đáy  ng dân khí có l p đ u

Ố ế khu ch tán

khí

ệ ậ ố ­ Nút cao su đ y mi ng  ng đong

­ Bình thử

­ ồ Ngu n khí

ồ ấ ồ ờ ­ Đ ng h  b m gi

ệ ế ­ Nhi t k  12C

3.2.Hóa ch tấ

ặ ươ ươ ẩ ậ ­ Toluen  :  lo i  dùng  nitro  hóa   ho c   t ng  đ ng(   C n  th n­  d ễ

62 | P a g e

ạ ơ ộ cháy­ h i đ c)

ễ

Nguy n Kim Thanh­69006

ự ậ

Báo cáo th c t p chuyên ngành

ặ ươ ạ ươ ậ ẩ ng đ ấ ễ ắ   ng( C n th n – r t d  b t

ắ ơ ấ ­ Axeton: lo i ch t ACS ho c t ể cháy ­  h i có th  gây b t cháy)

ạ ượ ầ ỏ ­ Phân lo i r u d u m  60/80 (Petroleum Spirit)

ế 4. Cách ti n hành

ự ủ ế ẫ

ế ạ

ầ ố ứ ­ Rót ph n th  2 c a m u vào  ng đong 1000ml cho đ n khi m c  ố ở ạ ấ ỏ ch t l ng   v ch 180ml => dìm  ng đong đ n v ch 900ml , duy trì  ệ ộ nhi t đ  93,5°C ± 0,5°C (200°F ± 1°F).

ẫ ố ầ ầ ạ

ệ ộ t đ  93°C ± 1°C ( 199°F ± 2°F) thì n i đ u  ố ế ế ạ ắ ­ Khi m u d u đ t nhi ẫ khu ch tán khí s ch vào  ng d n khí => l p ráp và ti n hành đo.

ắ ọ ­ Ghi l ạ ượ i l ổ ng b t sau khi th i và sau khi l ng.

63 | P a g e

ố ộ ổ ­  T c đ  th i khí 94 ± 5ml/p

ễ

Nguy n Kim Thanh­69006

ự ậ

Báo cáo th c t p chuyên ngành

ả 5. Tính toán và báo cáo k t quế

ử ẫ ầ ầ ẫ (cid:0) M u d u th  nghi m:  m u d u 92709        ệ

ở ư ế ­ Ti n hành chu kì 2 nêu nh  trên

ử ụ ế ị ộ ạ ọ ướ ở ­ t b  đo đ  t o b t ( các b c ghi ế    cách ti n

­

sau khi s  d ng thi hành)

ọ ể chu kì 2: th  tích b t 20/0

ể ọ ­ chu kì 3 :th  tích b t 100/30

ế ử ụ ề ẫ ầ ạ ạ ầ ọ ặ    K t lu n v  m u d u:  d u t o b t cao => h n ch  s  d ng ho c

ả ế có gi ậ i pháp riêng.

 Đ  xu t gi

ề ấ ả ầ ạ ữ ề ớ ọ ẫ i pháp v i nh ng m u d u t o nhi u b t:

ế ầ ầ

ể ả ộ ọ ủ ả ơ ườ ổ ặ i pháp : b  sung d u m i ho c thay th  d u đ  đ m b o các ng và tu i th  c a đ ng c / máy

64 | P a g e

ề ề ả ả ử ụ ớ ổ ả Gi ấ v n đ  v  x  th i ra môi tr móc s  d ng.

ễ

Nguy n Kim Thanh­69006

ự ậ

Báo cáo th c t p chuyên ngành

Ậ

Ế

K T LU N

ự ậ ở ứ ệ ệ ọ ệ ế Qua chuy n th c t p Vi n nghiên c u hóa h c công nghi p Vi t Nam­

ậ ệ ụ ử ệ ấ ầ ỏ Phòng th  nghi m hóa ch t và v t li u – Trung tâm ph  gia d u m ­VILAS

ồ ượ ả ỏ ọ ứ ề 067, b n thân em đã h c h i và trau d i đ ế c thêm nhi u ki n th c quý giá,

ữ ệ ệ ừ ị ở ừ ệ ự nh ng kinh nghi m và s  chuyên nghi p đáng giá t các anh ch Vi n. T  đó,

ớ ọ ể ượ ừ ự ỉ ệ ầ ỉ em m i h c và hi u đ ữ c t ng thí nghi m c n nh ng s  t  m  và kiên trì nh ư

ế ượ ọ ớ ữ ế ị ụ ơ ở ậ ữ ụ ấ th  nào. Em đã đ c h c v i nh ng thi t b  d ng c , nh ng c  s  v t ch t máy

ữ ế ệ ạ ạ ẩ ả ấ móc hi n đ i và cho ra nh ng k t qu  chu n xác nh t. Bên c nh đó, các anh ch ị

ể ượ ỉ ạ ậ ủ ệ ệ còn giúp chúng em hi u đ c vai trò c a vi c làm vi c nhóm và ch  d y t n tình

ả ơ ữ ị ở ệ ọ nh ng cách tính toán. Em chân thành c m  n các anh ch Vi n hóa h c công

ờ ự ế ỉ ạ ệ ệ ọ ườ ấ nghi p. Nh  s  ti p đón và ch  d y nhi ủ t tình c a m i ng i mà em th y đi

ậ ữ ự ậ ả ầ ờ ộ th c t p th t h u ích và tho i mái. Và cũng nh  có th y cô giáo b  môn ở

ườ ệ ầ ầ ọ ượ tr ặ ng , đ c bi t là th y Tr ng và th y Tùng mà chúng em đã có đ ế   c chuy n

65 | P a g e

ả ơ ự ậ ổ ị ầ đi th c t p chuyên ngành b  ích và đ y thú v . Em xin chân thành c m  n!

ễ

Nguy n Kim Thanh­69006