CAMPHOR
Camphora
Long não
và chất đong phân đối ảnh
C10H16O
P.t.l: 152,2
Camphor là (1RS,4SR)-1,7,7-trimethylbicyclo-[2.2.1] heptan-2-on, được chiết từ
tinh dầu của cây Long não Cinnamomum camphora (Linn.) Nees et Eberm, họ
Lauraceae (camphor thiên nhiên, hữu tuyền) hoặc được điều chế bằng tổng hợp
hoá học (camphor tổng hợp, racemic hoặc tả tuyền).
CH3
H3C
CH3
O
Tính chất
Bột kết tinh trắng hoặc phiến, khối kết tinh không màu. Dễ nghiền mịn với một ít
ethanol, cloroform hay ether. Mùi thơm mạnh, đặc trưng; vị lúc đầu nóng sau mát
lạnh và dễ chịu; dễ thăng hoa ngay ở nhiệt độ thường. Đun nóng cẩn thận, chế
phẩm thăng hoa hoàn toàn và không bị carbon hoá; cháy cho khói đen và ngọn lửa
sáng.Khó tan trong nước, rất tan trong cloroform, ethanol 96%, ether, ether dầu
hoả, dễ tan trong dầu béo và tinh dầu, rất ít tan trong glycerin.
Định tính
Có thể chọn một trong hai nhóm định tính sau:
Nhóm I: A, C.
Nhóm II: A, B, D.
Dung dịch S: Hoà tan 2,50 g chế phẩm trong 10 ml ethanol 96% (TT) và pha long
thành 25,0 ml với cùng dung môi.
A. Góc quay cực riêng. Xác định trên dung dịch S (Phụ lục 6.4).
Camphor thiên nhiên (loại hữu tuyền): Từ +39 đến +44o.
Camphor tổng hợp (loại racemic): Từ -1,5 đến +1,5o; (loại tả tuyền): Từ -39 đến -
44o.
B. Điểm chảy: Camphor thiên nhiên chảy ở 174 đến 181 oC; Camphor tổng hợp
chảy ở 172 đến 180 oC (Phụ lục 6.7).
C. Phổ hồng ngoại của chế phẩm (Phụ lục 4.2) phù hợp với phổ hồng ngoại đối
chiếu của camphor hoặc phổ hồng ngoại của camphor chuẩn (ĐC). Tiến hành thử
chế phẩm dưới dạng bột nhão với parafin lỏng (TT).
D. Pha loãng 0,5 ml dung dịch S với ethanol 96% (TT) thành 20 ml. Đo phổ hấp
thụ tử ngoại (Phụ lục 4.1) trong khoảng bước sóng từ 230 đến 350 nm. Dung dịch
có một cực đại hấp thụ ở 289 nm và độ hấp thụ ở 289 nm khoảng 0,53.
Khi tiến hành các phép thử cần cân chế phẩm cẩn thận và hòa tan nhanh.
Độ trong và màu sắc của dung dịch
Dung dịch S phải trong (Phụ lục 9.2) và không màu (Phụ lục 9.3 phương pháp 2).
Giới hạn acid - kiềm
Thêm 0,1 ml dung dịch phenolphtalein (TT) vào 10 ml dung dịch S, dung dịch
phải không màu. Màu phải chuyển sang hồng, khi thêm không quá 0,2 ml dung
dịch natri hydroxyd 0,1 N (CĐ).
Tạp chất liên quan
Tiến hành bằng phương pháp sắc ký khí ( phụ lục 5.2)
Dung dịch thử: Hòa tan 2,50 g chế phẩm trong heptan (TT) và pha loãng thành 25
ml với cùng dung môi
Dung dịch đối chiếu (1): Pha loãng 1,0 ml dung dịch thử thành 100,0 ml với
heptan (TT).
Dung dịch đối chiếu (2): Pha loãng 10,0 ml dung dịch đối chiếu (1) thành 20,0 ml
với heptan (TT).
Dung dịch đối chiếu (3): Hòa tan 0,50 g borneol (TT) trong heptan (TT) và pha
loãng thành 25 ml với cùng dung môi. Pha loãng 5,0 ml dung dịch trên thành 50,0
ml với heptan (TT).
Dung dịch phân giải: Hòa tan 50 mg linalol (TT) và 50 mg bornyl acetat (TT)
trong heptan (TT) và pha loãng tới 100 ml với cùng dung môi.
Điều kiện sắc ký:
Cột: (30 m x 0,25 mm) được nhồi macrogol 20 000 ( 0,25 µm) (TT).
Khí mang: Heli dùng cho sắc ký.
Tỷ lệ chia dòng: 1 : 70
Tốc độ dòng: 45 cm/s.
Nhiệt độ:
Thời gian
(phút)
Nhiệt độ
(oC)
Cột 0 - 10 50
10 - 35 50 100
35 - 45 100 200
45 - 55 200
Buồng tiêm 220
Detector 250
Detector: Ion hóa ngọn lửa
Thể tích tiêm : 1 µl
Cách tiến hành:
Tiêm dung dịch phân giải: phép thử chỉ có giá trị khi độ phân giải giữa 2 pic
bornyl acetat và linalol ít nhất là 3,0.