Hóa phân tích - Dụng cụ và thiết bị

NG 1

ƯƠ

D NG C VÀ THI T B

Ụ

Ế

Ị

THI T B THÍ NGHI M

Ế

Ệ

Ị

D NG C TH Y TINH

Ụ

Ủ

Beakers

D NG C TH Y TINH

Ụ

Ủ

Wide mouth gas collecting bottles with glass plates

D NG C TH Y TINH

Ụ

Ủ

Ch i r a

ổ ử

D NG C TH Y TINH

Ụ

Ủ

Flint Burner Lighter

D ng Cụ

ụ

C c s có n p

ố ứ

ắ

D NG C TH Y TINH

Ụ

Ủ

 ng l Ố

ườ

D NG C TH Y TINH

Ụ

Ủ

Evaporating Dish

D NG C TH Y TINH

Ụ

Ủ

Medicine droppers

D NG C TH Y TINH

Ụ

Ủ

Erlenmeyer Flask

D ng c

ụ

Chemical Forceps

D NG C TH Y TINH

Ụ

Ủ

Glass Funnel

V t d ng ậ ụ

Red and Blue Litmus Paper (gi y ấ quỳ)

D NG C TH Y TINH

Ụ

Ủ

Cell Well Plate

Vât d ngụ

Micro Spatula and Scoop Spatula

D ng c

ụ

Plastic Spoon

D NG C TH Y TINH

Ụ

Ủ

Stirring Rods

D NG C TH Y TINH

Ụ

Ủ

Hand Test Tube Holder

D NG C TH Y TINH

Ụ

Ủ

Test Tube Rack and Small Test Tubes

D NG C TH Y TINH

Ụ

Ủ

Standard Test Tubes

D ng c

ụ

Flask Tongs (kép thót c )ổ

D NG C TH Y TINH

Ụ

Ủ

Watch Glass (Dĩa petri)

D ng c

ụ

Beaker Tongs

Chemistry Lab Table

Bunsen Burner

Chemistry Lab Table

Crucible Tongs

D ng c

ụ

Lab Apron (Folded)

D ng c

ụ

Ring Stand and Clamps, Giá đ và k p ẹ

ở

D ng c

ụ

Plastic Test Tube Rack

Chemistry Lab Table

Water Trough for Collecting Gas

Chemistry Lab Table

Wire Gauze with Ceramic Center

D ng c

ụ

Wire Triangle with Porcelain

Thi

t bế ị

Centigram Balance

Thi

t bế ị

Analytical Balances

Thi

t bế ị

Buret on ring stand, buret và giá đỡ

Thi

t bế ị

Combustion spoon

Thi

t bế ị

Desiccator, bình hút mẩ

Thi

t bế ị

Drying tubes

Other Used Lab Equipment

Florence flask

Thi

t bế ị

Funnel tube

Other Used Lab Equipment

Gas collecting tube

Other Used Lab Equipment

Mortar and Pestle

Other Used Lab Equipment

Pipets and Pipet bulb

Other Use Lab Equipment

Thermometers

Other Used Lab Equipment

Triangular file for glass cutting

Other Used Lab Equipment

Wash bottle

Other Used Lab Equipment

Volumetric flasks

Thi

t bế ị

Separatory funnel

Other Lab Equipment

Buchner funnel and side arm filter flask

  Ø Máy pH c m tay hi u WTW - Đ c  Model 330  Đ c tính k thu t: đo pH t ỹ

ứ ệ ầ

ậ ệ ộ

ệ đ ng, đo nhi ả

ử ử ụ ự

ủ

ế

ế ộ

    t đ và đi n ặ ự ộ ệ th (mV). Ngoài ra máy còn có kh năng đo hi u đi n ế ệ th oxy hoá kh khi s d ng đi n c c Redox, ch đ tr ế ộ ữ ế ệ đ ng (Auto store) s li u th công (Store) và t ố ệ ự ộ pH: t -2 đ n 16, đ chính xác ± 0.01 ộ ừ -1250 đ n +1250, đ chính xác ± 1.0 mV: t ừ -5 đ n 99.9, đ chính xác ± 0.1 0C: t ộ ế ừ Đi n th : pin 4 x 1.5 V ế ệ

Máy DO

ệ

ặ

ậ

t đ ệ ộ

ỹ ế

ộ

-5 đ n 45, đ chính xác ± 0.2

ừ

i đa 15 m ố pin 6 x 1.5 V

Ø Máy đo DO c m tay hi u YSI - M ỹ ầ Model 55 Đ c tính k thu t: Đo DO, nhi DO: T 0 đ n 20 mg/L, đ chính xác ± 0.3 mg/L ừ  0C: t ộ ế  Đ sâu đo t ộ  Đi n th : ế ệ

Đo độ d n ẫ đi nệ

ầ ệ ệ

ộ ẫ ặ ộ

ki m tra ự ể ệ ứ

Máy đo đ d n đi n c m tay hi u ORION - Anh ộ ẫ  Model 105  Đ c tính k thu t: đo đ d n đi n (µS, mS), đo đ mu i ố ậ ỹ (0/00) và nhi t đ . Máy còn có ch c năng t ệ ộ máy.

 Đ d n đi n: t ộ ẫ ệ ừ 0 đ n 199.9 mS, đ chính xác ± 0.5% ộ ế

0/00), đ chính xác ± 0.5% max

0 đ n 80 ppt ( ế ố ừ ộ

ừ ế

ệ

max  Đ mu i: t ộ  0C: t -5 đ n 105, đ chính xác ± 1.0 ộ  Đi n th : pin 9V ế 

MÁY LY TÂM

ệ

Ứ

ỹ ặ ể

ạ ự ả ằ

Máy ly tâm hi u HETTICH_Đ C  Model EBA 12  Đ c tính k thu t: Máy dùng đ tách các thành ph n ầ ậ c th i b ng cách t o l c ly tâm. 6 x 50 mL ẫ

1.2 kg/L ủ

khác nhau trong n ướ  Công su t ly tâm t i đa: ố ấ  Tr ng l i đa c a m u: ng riêng t ố ượ ọ  Máy có màn hình hi n th , âm thanh và đèn LED báo ị ể

 Đi n năng tiêu th :350 W, máy có c u chì lo i T 3.15 A. hi uệ ệ ụ ầ ạ

Máy so màu

ệ

ồ

ặ

ề

ộ ấ

ộ

ướ

ộ ẫ

ề

(Spectrophotometer) hi u JENWAY_Anh  Model 6300  Đ c tính k thu t: Đo đ d n truy n, đ h p thu, n ng đ ộ ẫ ỹ ậ  Thông s k thu t: ậ ố ỹ  B c sóng: Đ d n truy n: 0 – 199.9%

ể

320 – 1000 nm Thang đo: ị ế 1 nm Hi n th đ n: ị ế ạ

0.1% < 0.5% ± 2%

ộ

ộ ấ

 Hi n th đ n: ể  Đ chính xác: ± 2 nm Ánh sáng l c m t: ấ ộ  Dãi ph :ổ 8 nm Đ chính xác:  N ng đ : Đ h p thu: ộ ồ  Thang đo:

-300 – 1999 Thang đo:

0.001 Abs

ị ế

ị ế 0.1/1 Hi n th đ n: ị ế

-0.300 – 1.999 Abs ể 0.1/1 ppm, mg/L, g/L, M

 Hi n th đ n: ể  Hi n th đ n: ể  Đ n v : ị ơ



Ấ

Ắ Ơ Ữ

, gi y l c th y tinh, bình hút

ng pháp l c ọ t b l c chân không, ế ị ọ ủ

CH T R N L L NG v Ph ng pháp: Ph ươ ươ v Thi t b và d ng c : Thi ụ ế ị ụ s y, cân đi n t t ấ ọ ệ ử ủ ấ m (dessicater) ẩ

Ø Gi y l c thu tinh hi u

ấ ọ

ỷ

ệ Whatman, lo i GF/

ạ

C, 47mm Ø Bình hút m (dessicater)

ẩ

Cân phân tích

Cân đi n t

ệ ử ệ

Ứ hi u SARTORIUS_Đ C

ặ

Ứ hi u OHAUS_Đ C

ậ

ỹ ặ ệ ử ệ

Đ c tính k thu t : 0.1mg, max 230g Ứ hi u SARTORIUS_Đ C

ặ

Model GM 1502 Đ c tính k thu t: 0.01g, max 1500g ậ Năm s d ng:

Ứ hi u SARTORIUS LABORATORY_Đ C

Model L 320 Đ c tính k thu t: 0.01g, max 400g

ặ

ậ

ỹ

Model CP324S  Đ c tính k thu t: 0.1mg, max 320g ậ ỹ  Cân đi n t ệ ử ệ Model Explorer (E12140)   Cân đi n t   ỹ  ử ụ  Ø Cân đi n t ệ ử ệ   

BÀI GI NG HÓA PHÂN TÍCH

Ả

Ph n M ở ầ Đ uầ

T NG QUAN V HÓA PHÂN TÍCH

Ổ

Ề

ị

ễ

ngượ

ngườ

Ths. Nguy n Th Thanh Ph Khoa Môi Tr Đ i h c Bách Khoa, Tp.HCM

ạ ọ

T NG QUAN V HÓA PHÂN TÍCH

Ổ

Ề

Khái ni m v hóa phân tích: ề

ệ

ng pháp ki m tra ươ ể

Hóa phân tích là khoa h c v các ph nh ng quá trình hóa lý và k thu t hóa h c. ọ ề ỹ ữ ậ ọ

(PTĐT): Xác đ nh ị ệ c a ủ

trong m u phân tích và s hi n di n ự ệ ị đánh giá s b hàm ơ ộ

Phân tích đ nh tính các c u t ẫ ấ ử ngượ c a chúng. l ủ

chính xác hàm ượ (PTĐL): Xác đ nh ị

trong m u. Phân tích đ nh l l ủ ượ ng ị ng c a nh ng c u t ấ ử ữ ẫ

ầ

ở ầ

Ổ

Ề

Ph n M Đ u: T NG QUAN V HÓA PHÂN TÍCH

Vai trò c a hóa phân tích:

ủ

Giúp tìm ra các đ nh lu t hóa h c quan tr ng ậ ọ ọ ị

c kh i Xác đ nh đ ị ượ nguyên t ử ố c a m t s nguyên t ộ ố ủ ố

Thành l p đ c ậ ượ công th c hóa h c ọ c a nhi u h p ch t ấ ề ợ ứ ủ

ệ ki m nghi m hóa h c ọ trong nghiên c u, ứ ể ệ

C s cho vi c ơ ở s n xu t ấ ả

ph ng pháp ki m tra t đ ng ươ ể ự ộ các quá trình

Xây d ng các ự k thu t ậ ỹ

ầ

ở ầ

Ổ

Ề

Ph n M Đ u: T NG QUAN V HÓA PHÂN TÍCH

(D a vào b n ch t ự ả ấ

ng pháp phân tích

Phân lo i ph ươ ạ ) ng pháp c a ph ươ ủ

1. Ph ng pháp hóa h c (PPHH) ươ ọ

ọ đ chuy n c u t

ể ấ ử ả ư ể ấ ặ ị

ng c a c u t kh o sát. kh o sát thành Dùng ph n ng hóa h c ả ứ h p ch t m i có tính ch t đ c tr ng mà ta có th xác đ nh ớ ấ ợ đ ượ ượ ự ệ ể ủ ấ ử ả c s hi n di n và hàm l ệ

2. Ph ươ ng pháp v t lý (PPVL) ậ

ị ượ ầ

ng c a các ch t d a trên vi c ấ ự t , nhi ấ ệ ệ ho c ặ các tính

Xác đ nh thành ph n và hàm l ủ nghiên c u các tính ch t quang, đi n, t ứ ệ ừ . ch t v t lý khác ấ ậ

ầ

ở ầ

Ổ

Ề

Ph n M Đ u: T NG QUAN V HÓA PHÂN TÍCH

3. Ph ng pháp hóa lý (PPHL) ươ

ượ

ế ợ ẫ ự ủ ợ

ặ ị ị lý tính c a h p ch t hay dung d ch ị ấ ọ gi a c u t ữ ấ ử ầ ng c t ượ ừ c n phân tích v i thu c ố thu đ ớ ả ứ

K t h p gi a PPHH và PPVL. Đ nh tính ho c đ nh l ữ m u d a vào các ph n ng hóa h c th .ử

4. Các ph ng pháp hóa lý khác ươ

có ho t ứ ạ ủ ử ạ

PPPT phóng xạ: Đo các b c x c a các nguyên t tính phóng x .ạ

ệ t đi n, PP đo đ d n đi n, PP chu n đ ộ ộ ẫ ệ ệ ẩ

t, PPnhi ng… PP nhi ệ t l nhi ệ ượ

ầ

ở ầ

Ổ

Ề

Ph n M Đ u: T NG QUAN V HÓA PHÂN TÍCH

5. Ph ng pháp ph nghi m (PPPN) ươ ổ ệ

c bi u di n d ượ ễ ướ d ng ph i ể ạ ổ, bao ả ả

K t qu kh o sát đ ế g m:ồ

ng pháp quang ph ổ: d a trên s phát x , h p thu và ạ ấ ự ự

Ph tán x ánh sáng. ươ ạ

Ph ng pháp kh i ph ng phân t ch t đó ươ ố ổ: Đo kh i l ố ượ ử ấ

ng pháp ph c ng h ng t ng tác ưở ừ: d a trên s t ự ươ ự

ng. Ph ươ ch t đó v i môi tr ớ ấ ổ ộ ườ

ầ

ở ầ

Ổ

Ề

Ph n M Đ u: T NG QUAN V HÓA PHÂN TÍCH

6. Ph ng pháp s c ký (PPSK) ươ ắ

ấ ớ ợ

ể ị ấ ờ ộ ự ẩ ấ

D a trên s chuy n d ch c a h n h p phân tích qua l p ch t ủ ỗ ự b t đ ng t m trên ch t mang r n (pha tĩnh) nh m t ch t ắ ấ ộ l ng ho c khí có kh năng di chuy n (pha đ ng). ỏ ể ặ ả ộ

Ứ ụ : ng d ng

ữ ơ ố ề ấ ầ ơ

• Tách các ch t vô c và h u c gi ng nhau v thành ph n và tính ch t.ấ

• Tách các nguyên t đ t hi m và các nguyên t phóng x ố ắ ế ố ạ

• Đ nh tính, đ nh l ng r t nhi u lo i m u: r n, l ng, khí. ị ị ượ ề ắ ấ ạ ẫ ỏ

ầ

ở ầ

Ổ

Ề

Ph n M Đ u: T NG QUAN V HÓA PHÂN TÍCH

7. Ph

ng pháp đi n hóa (PPĐH) ươ ệ

ả ứ ệ

i ti p xúc ớ ế tính ch t đi n hóa ệ ấ

x y ra trên ranh gi ả ặ ự ng gi a các đi n c c. t o nên môi tr D a trên các ph n ng đi n hóa ự gi a các c c và DD phân tích, ho c d a trên ữ c a DD ệ ự ủ ự ạ ườ ữ

8. Ph ng pháp vi sinh ươ

ng v t c u t ệ ứ

Đ nh l ế ấ ử ự ị phát tri n c a vi sinh v t. ượ ể ủ d a trên hi u ng c a chúng v i t c đ ớ ố ộ ủ ậ

9. Ph ươ ng pháp phân tích đ ng h c ọ ộ

-5

-6

–10

Xác đ nh n ng đ c a các ch t b ng cách đo ấ ằ ộ ủ ồ ị ả ứ t c đ ph n ng ố ộ

ng pháp này có đ nh y cao ( µg/ml) c a chúng. Ph ủ ươ ộ ạ

M c đích c a pp phân tích

ụ

ủ

Ñònh nghóa:

Muïc ñích cuûa pheùp phaân tích lieân

quan ñeán vieäc tìm ra löôïng vaø loaïi caùc caáu töû hoaù hoïc hieän dieän trong maãu.

Yeâu caàu phaân tích nhaèm muïc ñích:  Cung caáp thoâng tin chính xaùc veà

giaù trò cuûa maãu thöïc

 Chuaån bò caùc soá lieäu ñaày ñuû ñeå döï ñoaùn xu höôùng phaùt trieån, bieán ñoåi cuûa vaät chaát

 Chaáp nhaän hay loaïi tröø moät saûn

phaåm naøo ñoù

 Kieåm nghieäm moät soá chæ tieâu ñaëc

tröng cuûa maãu



Vai troø phaân tích ñoái vôùi khoa hoïc moâi tröôøng

 Xaùc ñònh haøm löôïng chaát oâ

nhieãm

 Xaùc ñònh ñoäc toá hoaù hoïc  Kieåm ñònh chaát löôïng maãu

tröôùc khi söû duïng

Yeâu caàu phaân tích

- Nhaân vieân : ñöôïc reøn luyeän qua tröôøng lôùp, coù tay ngheà, kinh nghieäm

- Moâi tröôøng laøm vieäc: Khoâng gian thoaùng, saïch seõ, an toaøn - Thieát bò: Ñöôïc chuaån hoaù bao

goàm thieát bò phaân tích hoaù hoïc, hoaù lyù, phaân tích theå tích, maùy tính, phaàm meàm quaûn lyù döõ lieäu

- Hoaù chaát: ñaûm baûo chaát

löôïng, ñoä tinh khieát

ầ

ở ầ

Ổ

Ề

Ph n M Đ u: T NG QUAN V HÓA PHÂN TÍCH

Dung d ch (DD) – N ng đ dung d ch

ồ

ộ

ị

ị ệ ồ ử ự

ủ ầ ủ

Đ nh nghĩa : DD là h đ ng th do s phân tán c a phân t ể hay ion, bao g m hai hay nhi u ch t mà thành ph n c a chúng ấ ề ồ có th thay đ i trong m t gi i h n r ng. ớ ạ ộ ổ ể ộ

N ng đ c a DD ộ ủ ồ

: là l ng ch t tan trong DD bão hòa t ượ ấ ở 0C và P nh t ấ

Đ tanộ đ nh. ị

S =

100

m q

Trong đó: m(g): kh i l ố ượ ng ch t tan ấ

q(g): kh i l ng dung môi ố ượ

ầ

ở ầ

Ổ

Ề

Ph n M Đ u: T NG QUAN V HÓA PHÂN TÍCH

ng c ộ ố ượ : S gam ch t tan trong m t lít n ấ ố ộ ướ

. 1000

C lg /

m V

N ng đ kh i l ồ DD

Trong đó: V(ml): th tích dung d ch ể ị

ẩ : S gam hay miligam ch t tan trong 1ml ấ ố

Đ chu n ộ DD

T ml / g

m V

Hay

ầ

ở ầ

Ổ

Ề

Ph n M Đ u: T NG QUAN V HÓA PHÂN TÍCH

)

100

)

100

m + qm

m V

)

100

V x= V

: N ng đ ph n trăm ộ ầ ồ

ể ấ Trong đó: Vx(ml): th tích ch t tan

: Kh i l ng ch t tan ch a trong ồ ệ ố ượ ứ ấ

N ng đ ph n tri u ppm ộ ầ 106 l n kh i l ố ượ ầ

ppm

)

610.

m + qm

ng m u. ( ẫ C

ầ

ở ầ

Ổ

Ề

Ph n M Đ u: T NG QUAN V HÓA PHÂN TÍCH

: S mol ch t tan trong 1000gam dung môi N ng đ Molan ộ ồ ấ ố

m M

1000 q

I (n ồ

n i N

: T s gi a s mol c a c u t N ng đ phân mol ộ trên t ng s mol N c a các ch t t o thành DD (N ủ ỷ ố ữ ố ấ ạ ố ổ ủ ấ ử i).

ầ

ở ầ

Ổ

Ề

Ph n M Đ u: T NG QUAN V HÓA PHÂN TÍCH

ng l ng l ng ch t tan trong ộ ươ ượ : S đ ng ố ượ ượ ấ ồ

N ng đ đ 1lit1 DD

C N

m Đ

1000 V

ộ : N ng đ c a DD sau khi pha tr n ộ ủ ồ

c DD ộ ấ ẽ ượ ủ ộ

Tr n DD a% v i DD b% (c a cùng m t ch t) s đ ớ c%, v i a>c>b. ớ

m m

bc ca

ầ

ở ầ

Ổ

Ề

Ph n M Đ u: T NG QUAN V HÓA PHÂN TÍCH

ằ

ụ

ọ

ố

ậ

Cân b ng hóa h c – Đ nh lu t tác d ng kh i ị ngượ l

ị ậ T s gi a tích ho t đ s n ph m trên tích ho t đ ạ ộ

Đ nh lu t: tác ch t là m t h ng s , đ ấ ỷ ố ữ ộ ằ ẩ ạ ộ ả c g i là h ng s cân b ng K. ố ằ ằ ố ượ ọ

(1) ổ

(2)

Ph n ng thu n ngh ch t ng quát: ả ứ dD + eE ậ ị aA + bB

H ng s cân b ng: ằ ằ ố

[= ] D ] [ A

.[ .[

] E b ] B

N u DD loãng ế K

(= ) D ( ) A .( .( ) E b ) B

ầ

ở ầ

Ổ

Ề

Ph n M Đ u: T NG QUAN V HÓA PHÂN TÍCH

Đ nh lu t t

ng tác kh i l

ng (Danton)

ậ ươ

ị

ố ượ

ng ộ ượ

ậ : Trong m t ph n ng hóa h c, s đ Đ nh lu t ng l ố ươ ả ứ ị c a các ch t tham gia ph n ng ph i b ng v i nhau. ớ ả ứ ủ ọ ả ằ ấ

Xét ph n ng: ả ứ D + E A + B

m = m

Đ Đ

ố ượ ng c a A, B ủ V i:ớ mA, mB: kh i l

ng l ng gam c a A, B ươ ượ ủ ĐA, ĐB: đ

. CV A

. CV B

ủ ể VA, VB: th tích c a A, B

ng l ng c a ộ ươ ượ ủ A,

CA, CB: n ng đ đ ồ B

ầ

ở ầ

Ổ

Ề

Ph n M Đ u: T NG QUAN V HÓA PHÂN TÍCH

Nguyên t c chung v chu n đ

ẩ ộ

ề

ắ

ộ ẩ ươ ấ

ượ ệ do th tích dung d ch thu c th ng pháp xác đ nh hàm l ể ố

ể

Chu n đ là ph d a trên vi c ự đ ượ tác d ng v a đ v i ch t đ nh phân đó. ng các ch t ị ử (DD chu n) ẩ ị c thêm vào m t th tích đã đ nh DD ch t đ nh phân đ ể ấ ị ị ụ ộ ừ ủ ớ ấ ị

ị ể

ấ

ộ

ồ

ặ ượ

ỏ

 Ý nghĩa c a m t phép phân tích: ộ

c đ nh giá chính xác v m u.

ề ẫ

ị

Cung c p thông tin chính xác v m u, do đó có đ ượ ấ Trong th ẩ

ạ ẽ

ủ

ả

ấ

ng m i s làm tăng uy tín c a s n ph m s n xu t ra. ươ  Yêu c u c a khách hàng: ủ

ầ

ỏ

ậ

ầ

ẫ

ồ

ớ ồ

ẫ ẫ

ề ờ

ụ

ủ

ệ

ể

ấ

ẫ

ố

c thành ph n,

đó xác đ nh đ

Th a thu n v i khách hàng v yêu c u phân tích m u. Yêu c u thông tin m u bao g m: Ngu n g c m u, th i gian, đ a đi m l y m u, m c dích c a vi c phân ị tích. ị

ượ

ừ ng (phân tích đ nh l

ng) nào đó t n t

 Đ nh nghĩa phép phân tích: Là m t phép mà t ị

ấ

ị

ị ượ

ầ ồ ạ

ộ tính ch t (phân tích đ nh tính) và l ượ trong m u.ẫ

ụ

ủ

ụ

ng bi n đ i c a các v t ch t trong

 M c đích c a phép phân tích: có 4 m c đích  Chu n b ngân hàng d li u đ tìm ra xu h ướ

ữ ệ

ể

ổ ủ

ế

ậ

ấ

ườ

 Ch p nh n hay lo i tr 1 s n ph m tr

c khi đ a vào th tr

ị ng. ậ

ạ ừ

ả

ẩ

ướ

ị ườ

ng ho c công ặ

ẩ môi tr ấ ạ

ả

c khi tr ti n cho m u đó.

ướ

ẫ

ấ ế ị ủ i m t s ch tiêu trong s n ph m.

đo n s n xu t ti p theo.  Đánh giá giá tr c a m u tr ẫ  Ki m ch ng l ỉ ộ ố

ả ề ả

ứ

ể

ẩ

ạ

1. Khái ni mệ  Đ c tr ng c a m t phép phân tích: tính đ ng nh t th p, tính d th cao ph i ả ủ ư c lo i tr . Quá trình này đòi h i phân tích công phu và chính xác ạ ừ ủ

ị

Đ nh nghĩa QAQC:  QC (Quality Control) – Ki m tra ch t l

ng: là các k thu t và các ho t đ ng mà

ấ ượ

ạ ộ

ử ụ

ể ỏ

ng: Là t p h p c a t

ậ ng. ợ

ủ ấ

ả

ỏ ề ặ ấ ượ ượ

ự

ạ

ỹ ể chúng ta s d ng đ th a mãn đòi h i v m t ch t l ấ ượ ậ ệ ữ

ả ệ ố ấ

ự

ậ

ỏ

ữ

ổ

ợ

ch c, nh ng ấ ng ti n dùng đ th c hi n vi c qu n lý ch t

 QA (Quality Assurance) – B o đ m ch t l t cà nh ng ho t ạ ữ c th c hi n trong khuôn kh h th ng đ ng mang tính k ho ch và h th ng đ ổ ệ ố ế ộ ng v i m c đích cung c p cho chúng ta nh ng s tin c y trong vi c th a ch t l ệ ớ ụ ấ ượ ng. mãn ch t l ấ ượ  H th ng ch t l ệ ố ấ ượ ủ ụ

ng (Quality system): Là t p h p nh ng c u trúc, t ậ ệ ệ

ữ ể ự

ứ ả

ệ

ấ

ữ

ấ ượ

ng (Quality Management) ng (Quality Control) ng (Quality Assurance).

ể

ả

ậ

ả

ạ

ẫ

th t c, nh ng qúa trình, nh ng ph ươ ữ ng. H th ng ch t l ng bao g m. l ồ ượ ệ ố  Qu n lý ch t l ấ ượ ả  Ki m tra ch t l ấ ượ ể  B o đ m ch t l ấ ượ ả ả 2. L y m u v n chuy n và b o qu n ẫ ấ m uẫ 2.1 Đ nh nghĩa m u và phân lo i m u ẫ  Đ nh nghĩa l y m u:

ấ

ẫ

ị ị ấ

ẫ

ọ ự

ấ ằ

ủ

ầ

ẫ ớ

ỗ ư

ộ ệ

ề

ấ

ạ

ộ

ng cách nào L y m u là 1 quá trình ch n l a m i ph n c a 1 ch t b ng m t ph ươ cho sao cho nó cung c p cho ta nh ng thông tin v tính đ i di n c a m t m u l n ủ h nơ ế

ừ ầ

ả ủ

ế

ạ

ả

 K ho ch l y m u: Ph i có k ho ch t ẫ ạ

đ u, k qu c a m t phép phân tích ph ụ ộ ng chi m 66% t ng ườ

ế

ấ

ẫ

ấ

ổ

ộ

ố

ấ ế thu c vào k ho ch l y m u. Sai s trong l y m u thông th ẫ ế sai s c a phép phân tích.

ố ủ

2. L y m u v n chuy n và b o qu n m u ể

ậ

ả

ẫ

ả

ẫ

ấ

ẫ

ạ

ẫ

ề

ỏ

ấ

ẫ

ạ

ẫ

ộ

ẫ

ơ ồ ệ ạ ặ

ẹ ỏ

ộ

ể ạ

c…Tùy thu c vào tr ng thái c a m u m , đ ẫ

ướ

ế

ầ

các công trình x lý n

ướ ồ ị ể

c th i ả

ướ

ử

ắ

ả ộ ồ c

ướ

ấ Phân lo i m u: có r t nhi u cách phân lo i m u  Theo tr ng thái: r n, l ng, khí. ắ ạ  Theo tính đ ng nh t. ấ ồ  Theo s đ ho c k ho ch l y m u. ế ặ M u đ i di n (representative sample): a. Là m u có các đ ng tr ng tiêu bi u nh t c a m t m u m th a mãn m t yêu c u ầ ộ ấ ủ ẫ c chia thành 4 nhóm: cho tr ẹ ượ ủ c là m u đ ng th . ẫ ể ồ ừ ẫ ẫ ẫ ẫ

ấ M u ch n l a (Selective): ấ

ẫ ứ

ấ ớ

ự

ế

ạ

ậ

ọ

ẫ  M u đ ng th : H u h t các m u n ẫ ể  M u d th : Tiêu bi u cho rác th i, bùn l ng t ể  M u tĩnh: Là m u l y trong m t h tĩnh. ẫ ấ  M u đ ng: L y trong thác n ộ a. ọ ự D a trên c s c a k ho ch l y m u t c là ch n nh ng m u v t ch t v i 1 tính ơ ở ủ ợ

ấ ứ

ấ ẫ

ầ

ữ ọ ẫ c l a ch n bình đ ng nh nhau.

ơ ộ ượ ự

ẳ

ữ ẫ ch t thích h p nào đó và b qua nh ng tính ch t khác. ấ ỏ c ch n sao cho b t c 1 ph n M u b t kỳ (Random Sample): Là m u mà đ ượ nào c a m u m đ u có c h i đ ọ ẹ ề M u h n h p (Composite Sample):

ẫ

c chu n b sao

ấ ủ ỗ ứ

ẫ ợ ề

ấ ủ

ẫ ớ

ượ

ầ

ẫ

ẩ

ị

cho mang tính đ i di n c a m u l n.

b. M u mà ch a nhi u thành ph n và tính ch t c a m u l n và đ ủ

ẫ ớ

ệ

ạ

2. L y m u v n chuy n và b o qu n m u ể

ậ

ả

ẫ

ả

ẫ

ấ

2.2 chi n l

c l y m u (Sample Strategy).

ế ượ ấ

ẫ

 Theo nh ng đòi h i v m t pháp ch (tiêu chu n qu n lý ch t l

ng) quy

ỏ ề ặ

ấ ượ

ế

ẩ

ả

c l y m u.

ị

ữ đ nh trong chi n l ộ

ụ

ạ

ơ ồ ấ ượ

ệ

ẫ

ắ

c m u l a ch n.

ẫ ự

ẫ ẫ

ắ

ọ

ẫ

ẫ ế ượ ấ  Ph thu c vào s đ l y m u, có 4 d ng s đ l y m u: ẫ ẫ ơ ồ ấ  L y m u ch c ch n (Probability): Thu m u đ c m u đ i di n. ạ ắ  L y m u không ch c ch n (Nonprobability): Thu m u đ ượ ắ  L y m u tr ng lên nhau (Bulk): Thu đ c m u h n h p. ợ ỗ ượ  L y m u ch p nh n (Aceptance): Th a mãn nhu c u c a khách hàng. ủ ỏ

ấ ấ ấ ấ

ẫ ẫ ẫ ẫ

ồ ấ

ầ

ậ

2.3 Các ch s l y m u.

ỉ ố ấ

ẫ

ợ

ẫ

ủ

ẫ

ợ

ậ ể

ẫ

ấ

ắ

ắ t cho phép phân tích ta ph i xác đ nh đ

ộ ớ ể ữ

ế

ả

ẫ

ồ

ị ộ ệ

 Tính thích h p c a m u: phù h p cho phép phân tích: đ l n m u, t/c v t lý…  Tính không ch c ch n trong l y m u (uncertainty): đ có th xác đ nh th tích ể ị c nh ng ngu n nghi ng m u c n thi ầ ờ ượ (S2)tc = (S2)m uẫ + (S2)đo trong đó S2 là đ l ch chu n ẩ

ng s n ph m)

Nên: (S2)m uẫ = (S2)tc - (S2)đo ẫ

ầ ấ ứ

ơ ả

ấ ượ

ả

ẩ c phân chia ra sao cho

ng m u c b n c n l y ( ng d ng trong ki m tra ch t l ỏ

ẫ ừ ẫ ớ

 S l ụ ố ượ  M u nh (Sub sample): Là m t m u t ẫ ọ

ộ chúng ta có hy v ng cao v n ng đ c a ch t c n phân tích. ề ồ

ể m u l n đ ượ ấ ầ

ộ ủ

2. L y m u v n chuy n và b o qu n m u ể

ấ

ả

ậ

ẫ

ả

ẫ

2.3 Đ b n v ng c a m u: ữ

ộ ề

ủ

ẫ

th i đi m l y m u cho đ n th i đi m

ờ

ừ ờ

ẫ

ấ

ế

ể

ờ

max cho phép t Th i gian l u m u: là t ư phân tích mà m u không có thay đ i đáng k (holding time) ổ

ể ể

ẫ ẫ

2.4 V n chuy n m u.

ể

ậ

ẫ

 Quá trình v n chuy n m u ph i đ

c ghi chép c n th n, làm gi m t

i đa s ử

ẩ

ậ

ả

ố

gi m ch t l

ả

ẫ ẫ

ể ủ

ả ượ ng c a m u và làm s nhi m b n m u. ự

ễ

ẫ

ẩ

ố

ớ

ậ ấ ượ  Phân tích càng s m càng t  Nh ng tính ch t quan tr ng c a m u: đ b c h i, đ nh y v i ánh sáng, đ ộ

ộ ố

ẫ

ấ

ọ

ủ t, tính ph n ng c n v ch ra trong chi n l

ữ b n nhi

c l y m u.

ơ ạ ộ ế ượ ấ

ớ ẫ

ề

ệ

ầ

ả ứ ủ

ả ượ

ả

ạ  Tính nguyên v n c a m u ph i đ ẹ  Đ i v i phân tích các y u t

c b o toàn. ậ

ữ ả

ể

ệ

ẫ

c cách ly v i các thi

ẫ ế ố ế ph i h t s c th n tr ng. Ph i đ ậ

ố ớ ả ế ứ

ọ

v t thì vi c v n chuy n, l u tr b o qu n m u ả ượ

ư t b và hóa ch t. ế ị

ả ấ

ớ

Đ nh tính

ị

ng pháp phân tích

ươ

Đ nh l ị

ượ

CHU N B PHÂN TÍCH M U Ẫ Ẩ Ị

 L a ch n ph ng pháp ự ọ ươ

ọ

ả

Ph PP đ

ươ ượ

ng pháp l a ch n ph i th a mãn tiêu chí sau: ự c phát tri n t ể ừ

ỏ phòng thí nghi m ệ

PP đ

c công b trong các t p chí khoa h c chuyên ngành

ượ

ạ

ọ

ố

PP đ

c cung c p b i các hãng cung c p thí

t b

ượ

ấ

ở

ế ị

PP đ

c công b trong các sách c a các t

ch c chuyên ngành

ượ

ủ

ố

ổ

ứ

PP c a các t

ch c chu n hóa

ủ

ổ

ứ

ẩ

PP c a các công b mang tính pháp ch

ủ

ố

ế

D u hi u

ệ

ấ

LOD = 3.

ặ

ộ ệ

ủ

ẩ

Ho c LOD = 3. đ l ch chu n c a phép th ử 0

Nhi u ễ

CHU N B PHÂN TÍCH M U Ẫ Ẩ Ị

ng pháp

ươ ưở

ự

ọ

i h n phát hi n (LOD ho c DL): Là l

ng ch t nh nh t trong m u phân

 L a ch n ph ọ ự Các y u t nh h ế ố ả Gi ớ ạ

ệ

ấ

ẫ

ng khi l c ch n PP phân tích: ỏ

ượ

ấ

ặ

tích mà ta có th phát hi n đ

ệ

ể

ượ

Gi

i h n đ nh l

ng:

> LOD

ớ ạ

ị

ượ

Đ đúng c a PP: Đ l ch gi a giá tr đo và giá tr th c c a m u c n đo.

ị ự

ộ ệ

ủ

ữ

ủ

ẫ

ầ

ộ

ị

Đ chính xác c a PP: Đ l ch gi a giá tr đo và giá tr c a đ

ng chu n.

ộ ệ

ị ủ

ữ

ủ

ộ

ị

ườ

ẩ

V n t c c a ph

ng PP phân tích

ậ ố

ủ

ươ

Thi

t b phân tích

ế ị

Kích th

c, kích c c a m u

ướ

ỡ ủ

ẫ

Giá thành phân tích

Tính an tòan

Ị Ẫ

ng pháp: vd: pp quá c đi n

ẩ

ng g p ặ

t b đo, nhân viên phân tích, hóa ch t l u tr trong

ố ườ ươ ế ị

t b : vd: ch a chu n thi ư ế ị ậ ụ thi

ổ ể t b ế ị t b , v t d ng phân tích: ế ị

ấ ư

ữ

ườ nh h

ng không khí trong PTN. ng đ n thí nghi m: ưở

ế

ệ

ạ ệ ừ

t đệ ộ

CHU N B PHÂN TÍCH M U Ẩ  Sai s th Sai s v m t ph ố ề ặ Sai s v m t thi ố ề ặ  L a ch n thi ọ ự ng phân tích: Môi tr ườ PTN, môi tr Y u t ế ố ả B iụ B c x đi n t ứ Xung đ ng đi n t ệ ừ ộ Ánh sáng m t tr i ặ ờ Nhi Đ mộ ẩ

Ị Ẩ Ẫ

t b , v t d ng phân tích: ế ị ậ ụ ọ

ọ

ế ị

ợ t b :

ứ

t b phù h p ế ị

ị ể

Lau chùi, b o trì thi

ng xuyên

CHU N B PHÂN TÍCH M U  L a ch n thi Thi

t b th ế ị ườ

ự t bế ị L a ch n thi ự Ch c năng hóa thi  Đ nh chu n thi t b ẩ ế ị  Ki m tra thi t b ế ị ả

ấ

ậ ụ

ộ

ấ

ả

t ế

ẩ

ấ ầ ư

ả ị ủ ụ ệ ư

ư ề

ữ

Hóa ch t và các v t d ng khác: Hóa ch t ph i có ghi đ tinh khi Nhãn ph i ghi rõ nhà xu t b n, CTP, CTCT, KLPT, V,.. ấ ả Chu n b hóa ch t c n l u ý:  Tuân th tuy t đ i theo ch d n ỉ ẫ ệ ố  L u ý d ng c ch a hóa ch t ấ ứ ụ  Đi u ki n l u tr hóa ch t ấ  Quy t c an tòan khi s d ng hóa ch t ấ ử ụ ắ  Th i b hóa ch t ấ ả ỏ

ố ẫ

ế

ự ử ụ

ẫ

ễ

t b ế ị

ố ố

ẫ

Năng l c y u kém c a ng ủ PP s d ng không h p lý ợ M u đã b nhi m b n ẩ ị Các nhi u khi đo m u ẫ Sai s trong đ nh chu n thi ẩ ị Sai s trong l y m u ấ Các quá trình phân h y x y ra trong m u ủ

ả

ẫ

ĐO M UẪ  Các nguyên nhân d n đ n sai s khi đo m u ế ẫ i phân tích ườ

ng pháp phân tích ộ ợ ủ ươ

ẫ

c th c hi n

c khác, ng

i khác, t

đ ự ượ

ươ

ự

n ệ ở ướ

ườ

ổ

ch c ứ

ĐO M UẪ  Tính thích h p c a m t ph Có 6 ch tiêu: ặ ạ ủ ệ

ế

ỉ Tính l p l i c a phép phân tích Làm thí nghi m thu h i ồ M u th không ử ng t Các PP t khác Dùng đ u dò khác ầ Dùng v t li u tham chi u ậ ệ

i phân tích ự ủ ề ầ ườ

ĐO M UẪ  Yêu c u v năng l c c a ng  Tr

c khi phân tích:

ướ

phân tích m i nh t, đ c kĩ PP phân tích

ọ

ấ

ả

ộ

ọ ể ậ

ế

ặ ạ

ầ

ụ ủ

ể

Cách li m uẫ Có b n miêu t ả ớ Đ c, hi u b n miêu t PP phân tích ả ả ể i toàn b thi Ki m tra l t b ạ ế ị L p k ho ch cho công vi c ệ ạ c a phép đo Xem xét tính đ c t ộ ố ủ Có qu n áo b o h , găng tay, m t n ộ ả i các d ng c th y tinh Ki m tra l ụ ạ Lên k ho ch th i b các hóa ch t, lau chùi thi ấ ả ỏ ạ

ế

t b ế ị

i phân tích ườ ự ủ ề

ẫ

ể ự

i lý l ch c a m u ẫ ể

t b sau m i b

c đo

ỗ ướ

ế ị

Ki m tra l ị Th c hi n vi c l y m u đ đo ệ ấ ệ Đo Đ m b o s ch thi ạ ả ả Ghi nh n l i, theo dõi, quan sát quá trình đo ậ ạ c nóng v i trong khi đo Không đ ựơ

ộ

ĐO M UẪ  Yêu c u v năng l c c a ng ầ  Trong lúc phân tích: ủ ạ

i phân tích ự ủ ề ầ ườ

ậ

ể

ế

i nghĩa s li u trong k t qu ữ

ựơ

ẫ

ố ệ ố ố ệ c v t m u ngay mà ph i l u gi i hi n tr ệ

ị ạ

ườ

ắ

ả trong m t th i gian ộ ệ

ả ư ng thí nghi m đ chu n b cho ể

ờ ẩ

ị

Thu th p, ghi nh n các s li u đo ậ Đánh giá s b các sai s ơ ộ Ki m tra các gi ả Không đ ứ S p x p và chu n b l ẩ ế phép đo ti p theo. ế

ĐO M UẪ  Yêu c u v năng l c c a ng  Sau khi phân tích:

ị

ớ

c cung

ấ

ế

ựơ

ả

ị ở

ị

ng: Dung d ch chu n ị

ấ ượ

ẩ

i: đ ki m tra đ chính xác

ộ

ẫ ẫ ẫ ặ ạ ẫ

ng phép đo ể

ủ

ể

ắ

ĐO M UẪ  Đ nh chu n phép đo phân tích ẩ c v i giá tr tham chi u So sánh giá tr đo đ ế ị ựơ c cung c p b i v t li u tham chi u, đ Giá tr tham chi u đ ở ậ ệ ượ c p b i nhà s n xu t ấ ấ  Ki m tra ch t l ấ ượ Các ch tiêu: ỉ M u tr ng ắ M u ki m tra ch t l ể M u l p l ể ể M u mù Thu h i: ki m tra tính đúng đ n c a phép đo ồ

Ử Ự Ệ

ậ

ố ệ

ế

ố ệ ồ

ế

ươ

t b và ph

ng pháp

Ghi nh n s li u: Có 4 hình th c s li u: ứ S li u liên quan đ n mua/ bán, h p đ ng mua bán, hóa đ n, biên ợ ố ệ b n ki m kê. ả ể Các th t c liên quan đ n PTN ủ ụ ng pháp ắ

ế ị

ươ

ế

ị

 Ph  Quy t c liên quan đ n đ nh chu n thi ẩ  Các th t c b o trì, chùi r a thi t b . ế ị ả

ủ ụ

Các công vi c liên quan đ n phân tích: B ng bi u s li u, đ th ồ ị

ố ệ

ể

ả

ử ế ệ luôn luôn ph i có ghi chú đ y đ

ả

ầ

ủ

X LÝ VÀ BÁO CÁO D Li U  Q an lý d li u ữ ệ ủ



c, so sánh k t

c sang d ng s li u có th đ c đ ố ệ

ể ọ

ượ

ế

ượ

ườ

ộ

ạ

Ử Ự Ệ

ế i khác ki m tra l ể ợ

ả

ế

ể

S li u liên quan đ n mua/ bán, h p đ ng mua bán, hóa đ n, biên b n ki m ồ kê.  Đo đ c tính b t th

X LÝ VÀ BÁO CÁO D Li U  Báo cáo k t quế ả Chuy n k t qu đo đ ể ế ạ ả qu đo đ c v i v t li u tham chi u ượ ớ ậ ệ ả Đ a k t qu đo cho m t ng ả ế ư ố ệ

ấ

ng là y u t

ườ

ạ ấ

ng ườ x y ra làm cho k t qu phép đo b l ch so v i k t ế ố ả

ớ ế

ị ệ

ế

ả

qu đúng

ố ữ

ả ủ

ị ự

ề

ế

ớ

ố

ng chu n

Tính b t th ả Khái ni m v sai s : là sai s gi a k t qu c a phép đo v i giá tr th c: ệ Có 2 l ai sai s : ố ọ  Sai s b t kì ố ấ  Sai s h th ng ố ệ ố ủ ạ

Đ nh y c a PP phân tích: Đ c quy t đ nh b i đ d c c a đ ượ

ở ộ ố

ế ị

ườ

ủ

ẩ

ộ

•Phöông phaùp chu n ẩ độ •chaát löôïng nöôùc

Phöông phaùp chuaån ñoä: laø söï xaùc ñònh haøm löôïng caùc chaát döïa treân söï ño theå tích dung dòch chuaån. Nguyeân taéc: laáy moät heå tích xaùc

ñònh dung dòch chaát caàn ñònh phaân, cho vaøi gioït chæ thò, theâm töø töø dung dòch chaát chuaån vaøo cho ñeán khí taùc duïng hoaøn toaøn vôùi chaát caàn ñònh chuaån. Thôøi ñieåm taùc duïng hoaøn toaøn: ñieåm töông ñöông (dung dòch ñoåi maøu, keát tuûa …)

Thôøi ñieåm keát thuùc chuaån ñoä: ñieåm

cuoái

Yeâu caàu chính xaùc cuûa phöông phaùp chuaån ñoä

Chaát ñònh phaân taùc duïng hoaøn toaøn côùi chaát chuaån Phaûn öùng dieãn ra nhanh (taêng cöôøng toác ñoä phaûn öùng baèng nung, theâm chaát xuùc taùc) Chaát chuaån chæ taùc duïng rieâng vôùi chaát ñònh phaân Choïn chaát chæ thò thích hôïp

Phöông phaùp chuaån ñoä

Chuaån ñoä tröïc tieáp: Theâm tröïc tieáp dung dòch chuaån vaøo dung dòch chaát caàn ñònh phaân D + C = E + F (C: chaát chuaån;D: chaát caàn ñònh phaân) … Töø C  Löôïng chaát caàn ñònh phaân D Chuaån ñoä ngöôïc: Theâm chính xaùc vaø dö theå tích dung dòch chuaån (C), sau ñoù chuaån ñoä löôïng chaát chuaån dö baèng moät dung dòch chuaån khaùc (C*) Chuaån ñoä thay theá:Cho moät hôïp chaát MY taùc duïng chaát ñònh phaân D giaûi phoùng ra chaát y, keá tieáp chuaån ñoä Y baèng dung dòch chaát chuaån C*, töø ñaây

=> D

Phöông phaùp chuaån ñoä

Chuaån ñoä giaùn tieáp: khoâng xaùc ñònh tröïc tieáp, chuyeån chaát ñònh phaân vaøo moät hôïp chaát thích hôïp, xaùc ñònh hôïp chaát naøy baèng moät chaát chuaån

D + MX = MXD MXD + C* = CX* + MD

Chuaån ñoä phaân ñoaïn: Chuaån ñoä laàn löôït caùc chaát D; E, F trong cuøng moät dung dòch baèng moät hay hai dung dòch chuaån.

Phöông phaùp chuaån ñoä

Döïa vaøo chuaån ñoä, phaân chia: • Phöông phaùp acid – bazô (trung hoaø) –

xaùc ñònh tröïc tieáp caùc acid, bazô vaø muoái

• Phöông phaùp keát t uûa: Ñònh l öôï ng caùc i on t aï o ñöôï c caùc hôï p chaát khoù t an ( phaûn öùng chaäm, khoâng co chæ t hò t hí ch hôï p)

• Phöông phaùp phöùc chaát : Phaûn öùng t aï o

phöùc gi öõa chaát caàn phaân t í ch vaø chaát chuaån

• Phöông phaùp oxy hoaù khöû: Döï a t reân phaûn öùng oxy hoaù khöû, ñònh l öôï ng t rö65c t i eáp caùc chaát .

Khuyeát ñi eåm cuûa phöông phaùp chuaån ñoä

Quan saùt baèng maét neân khoù chính xaùc

Caùc phöông phaùp phaân tích I.Phöông phaùp chuaån ñoä  1.1. Ñònh nghóa chuaån ñoä. giôùi thieäu ñieåm töông ñöông, ñieåm cuoái, ñöôøng cong chuaån

 1.2. Toång quan caùc daïng chuaån ñoä  1.2.1. Chuaån ñoä döïa treân phaûn öùng axit –

bazô

 1.2.2. Chuaån ñoä döïa treân phaûn öùng keát

tuûa

 1.2.3. Chuaån ñoä döïa treân phaûn öùng oxi hoùa

khöû

 1.2.4. Chuaån ñoä döïa treân phaûn öùng taïo

phöùc

 1.3. Moät soá daïng chuaån ñoä khaùc (trong dung

moâi khoâng nöôùc…)

ầ

ở ầ

Ổ

Ề

Ph n M Đ u: T NG QUAN V HÓA PHÂN TÍCH

Phân lo i các ph ạ

ươ

ng pháp chu n đ : ẩ ộ

Theo trình t ti n hành: ự ế

ẩ

thu c th R s ph n ng tr c ti p v i ch t ẩ ộ ự ế Cho v a d DD chu n vào dung ấ ừ ủ ẽ ả ứ ự ế ớ ử ố

1. Chu n đ tr c ti p: d ch đ nh phân, ị ị : đ nh phân X ị

Q + Y R + X

l ng ch t ự ẩ ồ ộ ượ ấ

ố (cid:222) D a vào th tích, n ng đ DD chu n tiêu t n X đã ph n ng. ể ả ứ

ầ

ở ầ

Ổ

Ề

Ph n M Đ u: T NG QUAN V HÓA PHÂN TÍCH

c ể ẩ ộ ượ : Cho m t th tích chính xác và ộ

ố

ồ

d DD ư ng thu c th d R ử ư ’. D a vào th tích, n ng đ c a R, ộ ủ ng ch t ả ứ c l ượ ượ ấ

2. Chu n đ ng Chu n đ l chu nẩ vào ch t đ nh phân. ộ ượ ẩ ấ ị b ng thu c th khác R ố ể ự ử ằ R’ và ph ng trình ph n ng ta xác đ nh đ ị ươ đ nh phân. ị

ế 3. Chu n đ thay th : ẩ ộ

A + MY MX + Y

ẩ ự ằ ồ ộ ố

Chu n đ Y b ng thu c th thích h p, và d a vào n ng đ , th tích c a nó xác đ nh l ợ ng ch t X ấ ử ượ ộ ủ ể ị

ầ

ở ầ

Ổ

Ề

Ph n M Đ u: T NG QUAN V HÓA PHÂN TÍCH

ế Chuy n ch t ể ộ ợ ch a ít nh t m t nguyên t ấ ứ ấ

4. Chu n đ gián ti p: ẩ ộ ch t thích h p đ nh tr c ti p b ng m t thu c th thích h p. ộ ị ấ X vào m t h p ộ ợ có th xác ể ố ợ ự ế ằ ử ố

ẩ ộ ạ : Chu n đ l n l ẩ ộ ầ ượ

5. Chu n đ gián đo n ấ Y, Z…trong cùng m t DD b ng 1 ho c 2 DD chu n. t các ch t X, ẩ ặ ằ ộ

ầ

ở ầ

Ổ

Ề

Ph n M Đ u: T NG QUAN V HÓA PHÂN TÍCH

Theo b n ch t ph n ng chu n đ : ẩ ộ ả ứ ả ấ

1. Ph ươ ng pháp axit – baz : ơ

ng các axit, baz và các mu i có tính axit ho c ố

H+ + OH- ﬁ ặ ượ ơ ự ơ ả ứ

Đ nh l ị baz d a trên các ph n ng trung hòa ( H2O).

2. Ph ươ ế ủ : ng pháp k t t a

c các h p ch t khó ng các ion t o đ ượ ể ị ạ ượ ấ ợ

ả ứ ả

Dùng đ đ nh l tan. Tuy nhiên các ph n ng này x y ra ch m và không có ậ ch t ch th thích h p nên áp d ng h n ch . ế ụ ấ ạ ợ ị ỉ

ầ

ở ầ

Ổ

Ề

Ph n M Đ u: T NG QUAN V HÓA PHÂN TÍCH

ng pháp ph c ch t: ươ

ứ ộ ố

3. Ph ấ Đ nh l ượ ị d a trên cation kim lo iạ và m t s anion ự ph c ch t ng h u h t các ế ầ ph n ng t o ạ ả ứ ấ gi a ch t c n phân tích và thu c th . ử ố ấ ầ ứ ữ

nguyên

ượ ộ ố ch t h u c ượ

4. Ph ươ chuy n ti p t ng gián ể ố ộ ố ion vô cơ d a trên ph n ng oxi hóa kh . ti p m t s ử ế : Đ nh l ng tr c ti p các ự ế ị ấ ữ ơ và đ nh l ị ả ứ ng pháp oxi hóa ế , m t s ự

1. PH

NG PHÁP CHU N Đ T O PH C

ƯƠ

Ẩ Ộ Ạ

Ứ

Nguyên t c: D a trên ph n ng t o ph c c a

ứ ủ

ả ứ

ự

ạ

ng pháp chu n đ t o ph c th

ng

ộ ạ

ứ

ẩ

ườ

ắ các ch tấ ươ

Ph Ph Ph

Các ph dùng: ươ ươ ươ

ng pháp complexom ng pháp b c ạ ng pháp th y ngân II ủ

1. PH

Ẩ

Ứ

Ộ Ạ

ng pháp complexon

NG PHÁP CHU N Đ T O PH C ươ

ự

ứ

ủ

ự ạ

ạ ớ

ẫ

ấ ủ

ƯƠ 1.1 Ph  D a trên s t o ph c càng cua c a các ion kim lo i v i nhóm ổ ế

ủ

complexon – d n xu t c a axít aminopolycacboxylic (ph bi n dinatri c a axít etilendiamin tetraaxetic - EDTA). ặ

ơ ế

ữ

ứ

ị

ỉ

ữ ợ

 Ch th màu là nh ng axít h u c y u ho c baz y u ch a nh ng nhóm ơ ế mang màu và ch màu. Màu bi n đ i theo pM (pM = - lg[M]) và theo pH. ổ ế ứ

ệ

ễ

ỉ

ị ợ

ủ ỉ

ứ

ạ

ả

ả ả ứ ng dùng: eriocromđen T, murexit, xylen da cam…

 Màu c a ch th và màu c a ph c ph i khác nhau, d phân bi  pH ph i thích h p cho ch th và ph n ng t o ph c x y ra hoàn toàn. ị  Ch th th ỉ

ủ ả ị ườ

1.2 Ph

ươ

ng pháp b c ạ

+ và ion xyanua

ự

ự ạ

ữ

ứ

 D a trên s t o ph c gi a ion Ag +

CN 2

CN (

- - (cid:219)

ứ

 Sau đó Ag+ k t t a v i ion ph c ế ủ + +

ớ CN (

)

Ag Ag [

2) (CN CN (

]) 2

ụ

ệ

ẩ

ỉ

ị

 Ag(Ag(CN)2] làm đ c dung d ch, làm ch th cho vi c chu n đ . ộ ị

- (cid:219)

2. PH

NG PHÁP CHU N Đ OXY HÓA KH

ƯƠ

Ộ

Ẩ

Ử

ả ứ

ữ

ẩ

ị

ổ ử ớ

ứ

ặ

ấ

ị

ng là ch t oxy hóa hay ch t kh ,

d ng oxy

ử ở ạ

ườ

ấ

 D a trên ph n ng trao đ i electron gi a dung d ch chu n ch a ứ ch t oxy hóa (ho c kh ) v i dung d ch phân tích ch a ch t kh ử (ho c oxy hóa).  Ch th ph n ng th ử

ở ạ

 Ph

ổ

ự ấ ặ ị ỉ hóa và ươ

 Ph

ả ứ d ng kh có màu khác nhau. ng trình cân b ng trao đ i đi n t ệ ử ằ Indox + ne (cid:219) Indkhử ng trình đi n th : ế ệ

ươ

,0+

= EE

log

o Ind

] ]

0059 n

[ Ind [ Ind

ng dùng:

ỉ

ị ườ

ạ

Ch th th  Diphenylamin: C6H5-NH-C6H5, d ng oxy hóa màu tím, d ng kh ử

không màu ứ

ạ

 Feroin: ph c c a Fe ạ

ủ xanh nh t, d ng kh m u đ . ỏ

2+ và 1,10-phenantrolin, d ng oxy hóa màu ử ả

ạ

 Natri diphenylsunfonat: C6H5-NH-C6H5-SO3, d ng oxy hóa màu tím

đ , d ng kh không màu. ử

ỏ ạ

3. PHÂN TÍCH CÁC CH TIÊU HÓA H C B NG PH NG Ọ Ằ Ỉ ƯƠ

PHÁP HÓA LÝ

ệ

ị

3.1 Phân tích đi n hóa: D a trên vi c xác đ nh các tham s :đi n th , ế ệ

ố ệ ộ ẫ

ệ ệ

ự ệ

ự

đi n tr , đi n dung, th đi n c c, đ d n đi n… ế ệ trên b m t ho c gi a các đi n c c.

ự

ệ

ở ặ ề ặ ng pháp bao g m:

ữ ồ

ươ

ế

Ph  Phân tích đi n thệ  Phân tích đi n phân  phân tích c c ph .. ổ

ệ ự

ệ

ệ ệ

ự

ệ

ồ

ị

ự ễ ả

ỉ ự ổ

ệ

ạ

ị

ử ụ ặ ả

ự ự

ệ ệ

ạ

 S d ng các h đi n hóa g m hai đi n c c: đi n c c ch th (đi n c c tr ơ ệ ho c đi n c c kim lo i…) và đi n c c so sánh (đi n c c n đ nh, d b o ự qu n: đi n c c b c, clorua b c, đi n c c calogen…) ệ

ự c s ch n l c đ i v i các ion r êng r ẽ ố ớ

ọ ọ

ự

ạ

ị

ệ  Trong quá trình đo đ c, đi n c c đ ượ theo quan h Nernst nh sau:

ệ

= EE

log(

)

303,2 znF

ế

ệ

ế

ệ

ự

ủ

ự

ệ

E - đi n th đo đ ượ Eo - Đi n th chu n c a đi n c u ẩ ệ R: h ng s ch t khí; ấ ố ằ Z: d u đi n th chu n c a đi n c c; ấ ẩ ế ệ n – s đi n tích; ố ệ F – h ng s Faraday. ố ằ ng trình Nernst:

oC ph

 25ở

ươ

2,59

o +

= EE

log(

)(

)

znF

3.1 Phân tích đi n hóa: a. Phân tích đi n thệ ế

ệ

 Ph

ươ

ng trình Nernst v i đi n c c Cadimi và florua ệ

ự

ớ

= EE

2,59

log(

)

3.1 Phân tích đi n hóa: a. Phân tích đi n th : ế ệ

= EE

2,59

log(

)

 Các máy đo pH hi n đ i ng d ng đi n c c so sánh là đi n c c calomen

ạ ứ

ụ

ự

ệ

ệ (KCl | Hg2Cl2 | Hg) Th đi n c c hydro:

ế ệ

ự

= EE

log(

)

o + HH / 2

303,2 znF

- -

đi u ki n 25

oC:

Bi u th c đo pH ứ

ể

ở ề

ệ

E E x đ 059,0

đi u ki n 30

oC:

Bi u th c đo pH ứ

ể

ở ề

ệ

E x ,0

E đ 060

ệ

 Máy đo pH v i đi n c c th y tinh, pin đi n bao g m đi n c c thuy tinh và

ự

ệ

ồ

ớ

đi n c c calomen, bi u di n d

ự ể

ủ ễ

ệ

ự

ướ ạ

ị ệ

ủ

ự

ủ

ệ

ế

3.1 Phân tích đi n hóa: a. Phân tích đi n th : ế ệ

+ pp

+ dd +

(cid:219)

+ pp + dd

+ H dd + pp

M + pp

H + dd

Th đi n c c th y t nh là:

ế ệ

ủ ị

ự

log(

)

o pp

Hay:

log[

]

)( x

o pp

log[

]

( dpp

)

o pp

303,2 znF 303,2 znF 303,2 znF

(cid:219)

3.1 Phân tích đi n hóa: b. Phân tích c c ph ổ

ệ ự

ự ươ

ự ế ộ ế

ử ố ng pháp c u ph ampe: theo dõi s bi n ớ ạ d ph thu c vào i h n i ụ tt, th c hi n trên catod ệ ự

ổ đ i c a dòng khuy ch tán gi th tích thu c th thêm vào V gi  Dùng ph ổ ủ ể ọ

 Chu n đ ampe có th th c hi n đ ộ ệ

c cho các lo i ạ ượ ứ ả ứ ư ế ạ t Hg. ậ ả ứ

ể ự ph n ng khác nh : ph n ng t o ph c, ph n ng k t ả ứ t a, ph n ng oxy hóa kh . ử ủ ả ứ

3.2 Các ph

ng pháp phân tích quang h c

ươ

ọ

ậ

ề ự ấ

ử ụ

ệ

ể

ị

ng đ I

ườ

ế

ộ 0 qua dung

Đ nh lu t beer-Lambert v s h p th ánh sáng: S d ng trong vi c nghiên ụ ị c u di chuy n ánh sáng qua dung d ch. ứ ị ị

ắ ho c l p nguyên t ), c ử

ậ ộ ợ

ng đ ộ

ấ

ị

 Đ nh lu t Lambert: Khi chi u chùm sáng tr ng có c ặ ớ ị

ự ấ

ị ả

ử ứ

ể

d ch m t h p ch t màu (dung d ch phân t ườ ánh sáng b gi m đi do s h p th c a dung d ch theo bi u th c sau: ụ ủ T=I/Io =10-kL

ặ ướ

ộ ườ ườ

ả ặ ướ

c đ n đi m xác đ nh I

ế

ị

ộ ấ ả  Đ nh lu t Beer: Đ gi m c

ể ụ

ự ấ

ị

ụ ng trình sau:

T: đ truy n ánh sáng ề i kho ng cách l cách m t n ng đ ánh sáng t I: c ộ ạ i m t n ng đ ánh sáng t Io: c ớ ộ k: đ h p th ánh sáng c a dung d ch, ị ủ ụ m t n L: kho ng cách (b dày) t ừ ặ ướ ề ng đ ánh sáng ph thu c vào s h p th ánh ộ ả ộ ộ ườ sáng c a các ch t trong dung d ch và bi u di n b ng ph ấ

ậ ủ

ươ

ễ

ằ

ị

ể T=I/Io =10-k’C

ử

k’: đ h p ph phân t ụ C-n ng đ ch t dung d ch. ấ ộ

ộ ấ ồ

ị

ng pháp phân tích quang h c

3.2 Các ph a. Đ nh lu t beer-Lambert v s h p th ánh sáng: ị

ề ự ấ

ươ ậ

ọ ụ

K t h p đ nh lu t Lambert và đ nh lu t Beer

ế ợ

ậ

ị

ủ

k’’: h s h p th ánh sáng c a dung d ch Đ h p ph ánh sáng xác đ nh theo bi u th c:

T=I/Io =10-k’’LC ệ ố ấ ụ ụ

ộ ấ

ị ể

ứ

ị

c a các ch t là khác nhau nên m i ch t t o màu có

A=log(Io/I) =k’’LC ử ủ

ấ

ấ ạ

ỗ

t nh t.

C u trúc phân t ộ ướ

ấ

ấ c sóng h p ph t ụ ố ấ ậ

ị

ưở

m t kho ng nh t đ nh

m t b M t s h n ch c a đ nh lu n: ế ủ ộ ố ạ  B nh h ng b i quá trình khúc x ạ ở ị ả  Đ tuy n tính A = f(C) duy trì ở ộ ế ộ

ấ ị

ả

ơ ở

t tr

ệ

ố

ẩ

Trên c s nguyên lý Beer – Lambert có hai ph ng pháp.  So màu theo m u chu n(dãy ng nghi m v i n ng đ bi  Ph ạ

c) ộ ế ướ ng pháp tr c quang: t o ra ánh sáng đ n s c cho nó truy n ề

ươ ớ ồ ắ ơ

ươ

qua dung d ch m u t

bào quang đi n

i t

ị

ệ

ẫ ắ ẫ ớ ế

3.2 Các ph

ng pháp phân tích quang h c

ươ

ọ

ng pháp so màu: ươ ấ ầ

a. Ph  Yêu c u dung d ch ch t nghiên c u: ứ ị  B n thân ph i có màu ho c có kh năng t o thành h p ch t màu v i ớ ả

ạ

ả

ặ

ấ

ả

ợ

ử

thu c thố ấ

ả ề

ạ

ấ ầ

ồ ể

ợ

ng đ màu hay c

 Ch t màu ph i b n v ng. ữ  Bao g m 2 giai đo n:  Chuy n ch t c n xác đ nh sang h p ch t có màu ị  So màu v i dung d ch chu n ho c đo c ị

ấ ườ

ẩ

ặ

ớ

ộ

ườ

ng đ ộ

nh h

ng:

ế ố ả

ả

sáng.  Các y u t ưở  N ng đ : trong m t kho ng nh t đ nh. ấ ị ộ ộ ồ  pH: pH thay đ i làm thay đ i thành ph n h p màu, làm thay đ i tính ầ

ổ

ợ

ổ

ch t màu c a dung d ch ủ

ị

: có màu, ho c k t h p v i ch t t o màu, ph c hay ch t c n

ế ợ

ấ ầ

ấ ạ

ứ

ặ

ớ

ấ  Ch t l ấ ạ xác đ nh. ị

ng pháp phân tích quang h c

ọ

ươ ng pháp so màu

ng pháp đo màu th

ng dùng:

ươ

ườ

ẩ

3.2 Các ph b. Ph ươ  Các ph     

So sánh theo dãy m uẫ Ph Ph Ph Ph

ng pháp pha loãng ng pháp chu n đ màu ộ ng pháp cân b ng ằ ng pháp đo m t đ quang. ậ ộ

ươ ươ ươ ươ

ng pháp ph tr c quang:

ổ ắ

ươ

ﬁ B đ n s c hóa

ộ ơ

ế

ệ ﬁ máy đo ộ ả đ t o ph c có màu ho c có kh năng h p th quang

ọ ố ử ể ạ

ﬁ cuvetﬁ b c m bi n quang đi n ụ ả

ắ ứ

ấ

ặ

a. Ph Nguyên t c: ắ A/s tr ngắ ﬁ T m l c màu ấ S d ng các ph i t h c cao.

ử ụ ọ

vùng:

ụ

ả

ở

Máy so màu có kh năng h p th ánh sáng  T ngo i và vùng kh ki n có

l =200-900 nm: máy quang ph t

ngo i

ấ ả ế

ạ

ổ ử

ạ

kh ki n (UV-VIS)

ử ả ế ồ

ạ

 H ng ngo i: máy ph h ng ngo i ạ ổ ồ  Nhìn th y: máy tr c quang hay so màu quang đi n.

ệ

ấ

ắ

3.2 Các ph ng pháp phân tích quang h c ươ ọ

ổ ấ

ụ

a. Quang ph h p th nguyên t  Thi

: ử ụ

ổ ấ

ế ị

ử

c c tím đ n h ng

(Atomic absorbent ồ

ừ ự

ế

ả

t b : máy quang ph h p th nguyên t spectrophotometr – AAS): d i sóng r t r ng, t ấ ộ ngo iạ

 Nguyên lý: Dùng khí có nhi

ng cao (axetylen, N

t l ệ ượ ẫ

2O-axetylen, lò kim ử m c năng

ử s nh y t

i d ng l

, Nguyên t ả ử ứ

ạ ấ

ử ượ

ơ ng t ượ

ử ẽ

ướ ạ ơ

graphit…) nguyên t lo i h p th năng l ụ l ơ ả ượ  Ph

ng trình năng l

ng:

ng c b n sang m c cao h n. ươ

ơ ả

hóa m u thành h i nguyên t ng d ứ ượ E1 = Eo + h n ng tr ng thái c b n ở ạ tr ng thái kích thích. ng ở ạ

: t n s ánh sáng h p th

ấ

ụ

ﬁ bu ng nguyên t

hóa

Eo: năng l ượ E1: Năng l ượ H: h ng s Planck ố ằ ố ầ S đ nguyên lý: ơ ồ Ngu n sáng ồ detectorﬁ

ﬁ b đi u ch nh ộ ề b khu ch đ i tín hi u ế

ắ ﬁ ﬁ b đ n s c ộ ơ ồ ử ệ ﬁ b x lý và cho s li u ố ệ

ộ ử

ỉ ạ

ộ

3.2 Các ph ng pháp phân tích quang h c ươ ọ

: ử ụ

oC đ n 3000

oC: 90%

ng h p th năng l ụ ượ

ế ử

ướ ứ ạ ử ụ ự

ử ng ng v i đ h p th c c đ i c a h i ơ ự ồ

 Chi u r ng v ch quang ph h p th t ệ ệ ộ nguyên t  B c sóng t nguyên t ề ộ c sóng c c đ i c a ngu n phát. ạ ủ i thi u g p 2 l n ấ ể ầ

a. Quang ph h p th nguyên t ổ ấ Đi u ki n đ các nguyên t ử ấ ể ề  Nhi t đ nguyên t 2000 hóa t ừ tr ng thái c b n. ơ ả ử ở ạ ớ ộ ấ ươ ph i b ng b ướ ả ằ ạ v ch quang ph phát x t ụ ố c sóng đó: ổ

ng n l a kho ng phát hi n th p: 0,1 – ổ ấ i b ạ ạ ướ ọ ử ử ệ ả ấ ạ ấ

ọ ử ấ

H p ph nguyên t ụ 0,5 mg/l H p ph nguyên t t đ nguyên t không ng n l a nhi ử ệ ộ ử ụ oC – 3000oC) nên kh năng phát hi n hóa cao h n (2800 ệ ả ơ tăng h m trăm l n. ằ ầ

Là bi n pháp tách h n h p ch t khi đ a chúng qua m t môi tr ấ

ợ

ỗ ườ ng tác phù h p, các h p ch t h u c trong n ợ

ấ ữ

ươ

ợ

ộ ơ ế ị ắ

ng (c t, ộ c c đ ượ ướ t b s c ký và nh các ờ

ệ b n m ng) t ỏ ả tách tri ế ằ detector phù h p nh n bi

ậ

ợ

t b ng dung môi. Sau đó b m vào thi t. ế Phân tích ch t h u c : Máy s c ký khí và máy s c ký l ng. ắ