§Þnh tÝnh cation nhãm II: Ba2+, Ca2+
vµ nhãm III: Al3+, Zn2+
Môc tiªu
1. T×m ®−îc tõng cation nhãm II vµ nhãm III dùa vµo c¸c ph¶n øng ®Æc tr−ng cña
chóng.
2. Gi¶i thÝch c¸c hiÖn t−îng x¶y ra vµ viÕt c¸c ph−¬ng tr×nh ph¶n øng trong qu¸
tr×nh tiÕn hµnh thùc nghiÖm.
2. Dông cô - hãa chÊt - Thuèc thö
Ho¸ chÊt, thuèc thö
- Dung dÞch ph©n tÝch chøa c¸c cation: Ba2+, Ca2+, Al3+, Zn2+
Dông cô
- §Ìn cån
- §òa thñy tinh
- KÑp gç
- èng nghiÖm c¸c lo¹i
- èng nghiÖm ly t©m
- M¸y ly t©m
- H2SO4 2N
- HCl 2N
- CH3COOH 2N
- NaOH 2N
- NH4OH ®Æc
- NH4Cl b·o hßa
- K2CrO4 5%
- Na2CO3 b·o hßa
- CH3COOONa 6N
- Na2S 2%
- Thuèc thö Alizarin - S
- Cån 96o
2. Thùc hµnh
2.1. LÊy 1mL dung dÞch ph©n tÝch vµo èng nghiÖm s¹ch, thªm vµo ®ã tõng
giät dung dÞch H2SO4 2N ®Õn khi ngõng xuÊt hiÖn kÕt tña ®Ó kÕt tña hoµn
toµn nhãm II. §un s«i nhÑ ®Ó kÕt tña vãn côc dÔ t¸ch. §Ó nguéi, thªm vµo
dÇn dÇn r−îu ethylic 96o ®Õn khi kÕt tña kh«ng xuÊt hiÖn thªm n÷a, ®Ó kÕt
tña hoµn toµn Ca2+ (chó ý cho l−îng r−îu võa ®ñ, nÕu cho qu¸ d− pH cña
dung dÞch t¨ng lªn sÏ lµm thñy ph©n mét sè cation kh¸c). KhuÊy ®Òu, ly
t©m, t¸ch phÇn kÕt tña nhãm II lµ T1 (chøa: BaSO4 vµ CaSO4) vµ phÇn
n−íc ly t©m L1 (chøa c¸c cation nhãm III: Al3+, Zn2+).
110
2.2. Röa g¹n kÕt tña T1 b»ng hçn hîp H2SO4 2N vµ C2H5OH: thªm n−íc röa
vµo T1, l¾c kü, ly t©m, g¹n lÊy kÕt tña. ChuyÓn kÕt tña BaSO4 vµ CaSO4
thµnh BaCO3 vµ CaCO3: thªm kho¶ng 1 mL Na2CO3 b·o hßa vµo T1, l¾c kü,
®un nãng, ly t©m, g¹n lÊy kÕt tña. LÆp l¹i ®éng t¸c nµy 3-4 lÇn ®Ó chuyÓn
hÕt BaSO4, CaSO4 thµnh BaCO3, CaCO3.
2.2.1. Hßa tan kÕt tña BaCO3, CaCO3 b»ng CH3COOH 2N: thªm dÇn tõng
giät CH3COOH ®Õn khi kÕt tña võa tan hÕt.
Thªm K2CrO4 5% vµo dung dÞch ®Õn khi dung dÞch cã mµu vµng. Ly
t©m thu ®−îc kÕt tña T2 vµ n−íc ly t©m L2.
KÕt tña T2 ®−îc röa s¹ch b»ng n−íc cÊt, sau ®ã thªm kho¶ng 1mL
NaOH 2N, ®un nhÑ, ly t©m. NÕu d−íi ®¸y èng nghiÖm vÉn cßn kÕt tña mµu
vµng, chøng tá lµ cã BaCrO4, tøc trong dung dÞch ph©n tÝch cã Ba2+.
2.2.2. PhÇn n−íc ly t©m L2: thªm vµi giät dung dÞch (NH4)2C2O4 5%, nÕu
thÊy xuÊt hiÖn kÕt tña mµu tr¾ng (CaC2O4) vµ kÕt tña nµy kh«ng tan trong
acid acetic, chøng tá trong dung dÞch cã chøa ion Ca2+.
2.3. N−íc ly t©m L1: thªm vµo L1 NaOH 2N d− ®Õn khi thÊy xuÊt hiÖn kÕt
tña vµ kÕt tña l¹i võa tan hÕt.
§un s«i nhÑ dung dÞch ®Ó c« c¹n bít. Cho tiÕp vµo vµi giät NH4Cl b·o
hßa vµ vµi giät NH4OH ®Æc. L¾c ®Òu, ly t©m t¸ch riªng kÕt tña T3 (Al(OH)3)
vµ n−íc ly t©m L3 ([Zn(NH3)4]2+).
2.3.1. Hßa tan kÕt tña T3 b»ng vµi giät HCl 2N võa ®ñ vµ vµi giät
CH3COONa 6N ®Ó t¹o m«i tr−êng acid nhÑ. Thªm tiÕp vµi giät thuèc thö
Alizarin-S thÊy cã phøc mµu s¬n ®á, chøng tá cã ion Al3+.
2.3.2. N−íc ly t©m L3: thªm vµo vµi giät dung dÞch Na2S 2% thÊy xuÊt hiÖn
kÕt tña tr¾ng (ZnS) chøng tá dung dÞch cã chøa ion Zn2+.
111
S¬ ®å 2: S¬ ®å thùc hµnh ph©n tÝch Cation nhãm II: Ca2+, Ba2+ vµ nhãm III: Al3+, Zn2+
N−íc ly t©m L1: Al3+, Zn2+
+ NaOH 2N d−
Dung dÞch: AlO2-, ZnO22-, c« c¹n bít +
NH4Cl b·o hßa + NH4OH ®Æc (vµi giät)
Na2CO3 Æ SrCO3 + CaCO3.
Ly t©m, röa kÕt tña s¹ch
Tña T3: Al(OH)3↓
+ HCl 2N tan
+ CH3COOONa 6N ®Õn m«i tr−êng acid nhÑ.
+ TT Alizarin-S phøc mµu ®á t cã Al3+
Tña T1 (BaSO4, CaSO4)
+ Na2CO3 b·o hßa l¾c kü, ®un nãng, ly
t©m, g¹n. LÆp l¹i 3, 4 lÇn ®Ó chuyÓn hÕt
tña T1 thµnh tña BaCO3, CaCO3 läc.
Dung dÞch: Ca2+, Ba2+ + K2CrO4
5% (tíi dung dÞch mµu vµng)
Tña T2: BaCrO4↓ mµu vµng
(kh«ng tan trong NaOH 2N)
t cã Ba2+
Tña: CaCO3, BaCO3
+ CH3COOH 2N (®ñ ®Ó tan hÕt)
N−íc ly t©m L3: [Zn(NH3)4]2+
+ Na2S 2% ZnS↓ tr¾ng
t cã Zn2+
N−íc ly t©m L2: Ca2+ + (NH4)2C2O4
10% CaC2O4↓ (kh«ng tan trong
CH3COOH 2N) tcã Ca2+
Dung dÞch ph©n tÝch + H2SO4 2N (tõng giät) + C2H5OH.
§un nhÑ, ly t©m.
112