Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn
i
TRƢỜNG ĐẠI HỌC THÁI NGUYÊN
TRƢỜNG ĐẠI HỌC SƢ PHẠM
NÔNG THỊ THƠM
NGHIÊN CỨU PHƢƠNG PHÁP
ĐỘNG HỌC - TRẮC QUANG
XÁC ĐỊNH CÁC DẠNG
ANTIMON (III) VÀ ANTIMON (V) VÔ CƠ
TRONG MẪU MÔI TRƢỜNG
Chuyên ngành: Hoá học phân tích
Mã số : 60.44.29
LuËn v¨n th¹c sÜ HOÁ HỌC PHÂN TÍCH
NGƢỜI HƢỚNG DẪN KHOA HỌC PGS.TS : TẠ THỊ THẢO
Thái Nguyên, năm 2011
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn
ii
LỜI CẢM ƠN
Với lòng biết ơn sâu sắc, em xin chân thành cảm ơn cô, PGS. TS. Tạ Thị
Thảo - ngƣời đã giao đề tài và hƣớng dẫn tận tình cho em trong suốt quá trình
nghiên cứu để em hoàn thành luận văn thạc sĩ khoa học.
Em xin chân thành cảm ơn các thầy cô giáo và các nghiên cứu viên trong
phòng thí nghiệm Hóa Phân Tích- Khoa hóa học- Trƣờng Đại học Khoa học Tự
nhiên- ĐHQG Hà Nội đã tạo điều kiện thuận lợi để em hoàn thành luận văn này.
Em xin chân thành cảm ơn các thầy giáo, cô giáo trong khoa Hoá học,
khoa Đào tạo sau Đại học - Trƣờng ĐH Sƣ phạm Thái Nguyên ta tạo điều kiện
giúp đỡ em trong quá trình học tập, nghiên cứu.
Cuối cùng tôi xin chân thành cảm ơn gia đình, các bạn học viên cao học
K17 và các bạn sinh viên trong phòng thí nghiệm hóa Phân tích đã trao đổi, giúp
đỡ cho tôi trong quá trình nghiên cứu.
Thái Nguyên, ngày 06 tháng 08 năm 2011.
Học viên
Nông Thị Thơm
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn
iii
MỤC LỤC
Trang phụ bìa .......................................................................................................... i
Lời cảm ơn ............................................................................................................. ii
Mục lục .................................................................................................................. iii
Danh mục các kí hiệu viết tắt ................................................................................ vi
Danh mục các bảng .............................................................................................. vii
Danh mục các hình .............................................................................................. viii
Danh mục các hình .............................................................................................. viii
MỞ ĐẦU ............................................................................................................... 1
CHƢƠNG 1 - TỔNG QUAN ............................................................................... 3
1.1. TỔNG QUAN VỀ ANTIMON VÀ CÁC HỢP CHẤT CỦA NÓ ................ 3
1.1.1. Trạng thái tự nhiên và tính chất của Antimon ..................................... 3
1.1.1.1. Trạng thái tự nhiên ........................................................................ 3
1.1.1.2. Tính chất vật lí………...…………………………………………3
1.1.1.3. Tính chất hóa học .......................................................................... 4
1.1.2. Ô nhiễm antimon trong môi trường và cơ thể sống. ............................ 4
1.1.3. Mức độ ô nhiễm antimon trong môi trường và con người. .................. 4
1.1.3.1. Ô nhiễm antimon trong không khí: ............................................... 4
1.1.3.2. Thức ăn .......................................................................................... 5
1.1.3.3.Nƣớc ............................................................................................... 5
1.2. CÁC PHƢƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH ANTIMON ........................................ 6
1.2.1. Các phương pháp phân tích quang phổ xác định hai dạng Sb(III) và
Sb(V). .............................................................................................................. 6
1.2.1.1. Phƣơng pháp phân tích trắc quang ................................................ 6
1.2.1.2. Phƣơng pháp phổ phát xạ nguyên tử............................................. 7
1.2.2.3. Phƣơng pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử (AAS) ...................... 7
1.2.2. Phương pháp động học – xúc tác trắc quang xác định Antimon ......... 8
1.2.2.1. Nguyên tắc của phƣơng pháp ........................................................ 8
1.2.2.2. Một số nghiên cứu xác định Antimon theo phƣơng pháp động
học – trắc quang . ..................................................................................... 11
CHƢƠNG 2: THỰC NGHIỆM ........................................................................ 13
2.1. MỤC TIÊU, NỘI DUNG VÀ PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU .............. 13
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn
iv
2.1.2. Nguyên tắc của phương pháp động học - trắc quang xác định hàm
lượng Antimon Sb(III) và Sb(V) ................................................................... 13
2.1.2. Nội dung nghiên cứu ......................................................................... 13
2.2. HÓA CHẤT, DỤNG CỤ, THIẾT BỊ ......................................................... 14
2.2.1. Dụng cụ, thiết bị ................................................................................. 14
2.2.2. Hóa chất ............................................................................................. 15
CHƢƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN .................................................... 19
3.1. NGHIÊN CỨU PHƢƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH ANTIMON(V) BẰNG HỆ
PHẢN ỨNG KI VÀ METYLEN XANH TRONG MÔI TRƢỜNG AXIT
SUNFURIC ...................................................................................................... 19
3.1.1. Nghiên cứu chọn điều kiện tối ưu của phản ứng chỉ thị .................... 19
3.1.1.1. Phổ hấp thụ của sản phẩm phản ứng chỉ thị. .............................. 19
3.1.1.2.Nghiên cứu ảnh hƣởng của thời gian phản ứng ........................... 20
3.1.1.3. Khảo sát ảnh hƣởng của nồng độ axit sunfuric ........................... 22
3.1.1.4. Khảo sát ảnh hƣởng của nồng độ KI. .......................................... 23
3.1.1.5 Khảo sát ảnh hƣởng của nhiệt độ đến hệ phản ứng. .................... 25
3.1.1.6. Ảnh hƣởng của thứ tự phản ứng. ................................................ 26
3.1.1.7. Ảnh hƣởng của nồng độ metylen xanh ....................................... 28
3.1.2. Đánh giá phương pháp phân tích ...................................................... 34
3.1.2.1. Độ chọn lọc của phƣơng pháp phân tích ..................................... 34
3.1.2.2. Khảo sát khoảng tuyến tính…………………………………….30
3.1.2.3. Đánh giá độ chính xác (độ đúng, độ chụm ) của phƣơng pháp. . 38
3.2. NGHIÊN CỨU KHẢ NĂNG XÁC ĐỊNH SB(III) SAU KHI OXI HOÁ
SB(III) LÊN SB(V). ......................................................................................... 42
3.2.1. Khảo sát ảnh hưởng của chất oxi hoá H2O2 ..................................... 42
3.2.2. Khảo sát ảnh hưởng của thời gian oxi hoá ........................................ 43
3.2.3. Đánh giá phương pháp xác định đồng thời Sb(III), Sb(V). ............... 45
3.2.3.1. Dung dịch phân tích chỉ có Sb(III) ............................................. 45
3.2.3.2. Dung dịch hỗn hợp Sb(III), Sb(V) .............................................. 45
3.3. PHÂN TÍCH MẪU THỰC TẾ .................................................................. 47
3.3.1. Xác định tổng hàm lượng Antimon và dạng antimon trong mẫu đất. .... 47
3.3.2. Xác định các dạng Sb trong mẫu nước .............................................. 52
KẾT LUẬN ......................................................................................................... 61
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn
v
TÀI LIỆU THAM KHẢO ................................................................................. 64
