S hóa bi Trung tâm Hc liu Đi hc Thái Nguyên http://www.Lrc-tnu.edu.vn
§¹i häc th¸i nguyªn
Tr- êng ®¹i häc s- ph¹m
NGUYN TH HOÀN
NGHIÊN CU PHƯƠNG PP ĐNG HC TRC QUANG
C ĐNH HÀM NG NITRIT TRONG MU
C NGM VÀ THC PHM
LuËn v¨n th¹c sÜ khoa häc
Thái Nguyên 2009
S hóa bi Trung tâm Hc liu Đi hc Thái Nguyên http://www.Lrc-tnu.edu.vn
§¹i häc th¸i nguyªn
Tr- êng ®¹i häc s- ph¹m
NGUYN TH HOÀN
NGHIÊN CU PHƯƠNG PP ĐNG HC TRC QUANG
C ĐNH HÀM NG NITRIT TRONG MU
C NGM VÀ THC PHM
Chuyªn ngµnh: Hãa ph©n tÝch
M· sè: 60.44.29
LuËn v¨n th¹c sÜ khoa häc
Ng-êi h-íng dÉn khoa häc: TS. T¹ ThÞ Th¶o
Thái Nguyên 2009
LuËn v¨n th¹c sÜ Ho¸ ph©n tÝch K15
S hóa bi Trung tâm Hc liu Đi hc Thái Nguyên http://www.Lrc-tnu.edu.vn
MC LC
Trang
M ĐẦU ............................................................................................. 1
CHƢƠNG I. TNG QUAN ............................................................... 2
1.1. Tng quan v c ngm và thc phm .................................... 2
1.1.1. Nước ngmô nhiễm nưc ngm .......................................... 2
1.1.1.1. Nước ngm .............................................................................. 2
1.1.1.2. Nguyên nhân gây ô nhim và hin trng ô nhim nước ngm .. 3
1.1.2. Thc phm và ph gia thc phm ............................................ 5
1.1.2.1. Vai trò ca ph gia thc phm ................................................. 6
1.1.2.2. Ảnh hưởng ca ph gia thc phẩm đến sc kho con người ... 7
1.1.2.3. Dư lượng nitrit trong thc phm .............................................. 8
1.2. Tng quan v nitrit và các phƣơng pháp xác định nitrit. .......... 8
1.2.1. Nitrit- Trng thái t nhiên và tính cht hoá hc ....................... 8
1.2.2. Độc tính ca nitrit...................................................................... 9
1.2.3. Các phương pháp xác đnh nitrit............................................... 11
1.2.3.1. Phương pháp thể tích ............................................................. 11
1.2.3.2. Phương pháp trắc quang .......................................................... 12
1.2.3.3. Phương pháp động hc xúc tác - trc quang. ............................ 12
1.2.3.4. Mt s phương pháp khác ........................................................ 16
CHƢƠNG II. THỰC NGHIỆM ........................................................ 19
2.1. a chất và thiết bị...................................................................... 19
2.1.1. Hóa chất .................................................................................... 19
2.1.2. Dụng cụ và thiết bị thí nghiệm .................................................. 20
LuËn v¨n th¹c sÜ Ho¸ ph©n tÝch K15
S hóa bi Trung tâm Hc liu Đi hc Thái Nguyên http://www.Lrc-tnu.edu.vn
2.2. Nội dung và phƣơng pháp nghiên cứu ....................................... 21
2.2.1. Nguyên tắc phương pháp động học xúc tác trắc
quang xác định nitrit. ......................................................................... 21
2.2.2. Nội dung nghiên cứu ................................................................. 22
CHƢƠNG III. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN ................................... 24
3.1. Lựa chọn phản ứng chỉ thị phù hp để xác định nitrit bằng
phƣơng pháp động học xúc tác trắc quang. ...................................... 24
3.1.1. Xác định nitrit dựa vào tác dụng xúc tác cho phản ứng
giữa metylen xanh và bromat. ............................................................ 24
3.1.1.1. Phổ hp thụ ca sản phẩm phản ứng chỉ thị. ............................ 24
3.1.1.2. Nghiên cứu ảnh hưởng của thời gian phn ứng. ....................... 25
3.1.1.3. Ảnh hưởng ca nồng độ BrO3
- đến phản ứng c tác. .............. 26
3.1.1.4. Ảnh hưởng ca axit đến phản ứng mất màu ca MR................ 27
3.1.1.5. Ảnh hưởng của nhit độ đến độ nhạy ....................................... 29
3.1.1.6. Ảnh hưởng của nồng độ MB đến độ nhạy của phép phân tích. 31
3.1.2. Xác định NO2
- bằng phương pháp động học xúc tác
trắc quang với thuốc thử metyl đỏ. ...................................................... 34
3.1.2.1 Phổ hấp thụ ca sản phẩm phn ứng chỉ thị. ............................. 34
3.1.2.2. Nghiên cứu ảnh hưởng của thời gian phn ứng. ....................... 35
3.1.2.3. Ảnh hưởng của nồng độ BrO3
- đến phản ứng c tác. .............. 37
3.1.2.4. Ảnh hưởng ca nồng độ NO3
- đến phản ứng c tác. ............... 38
3.1.2.5. Ảnh hưởng ca axit đến phản ứng mất màu ca MR............... 40
3.1.2.6. Ảnh hưởng của nhit độ đến độ nhạy ....................................... 41
3.1.2.7. Ảnh hưởng của nồng độ MR đến độ nhạy của phép phân tích . 43
LuËn v¨n th¹c sÜ Ho¸ ph©n tÝch K15
S hóa bi Trung tâm Hc liu Đi hc Thái Nguyên http://www.Lrc-tnu.edu.vn
3.1.2.8. Ảnh hưởng của các ion lạ tới phép phân tích .......................... 47
3.2. Đánh giá độ chính xác (độ đúng và độ chụm) ca phƣơng pháp 49
3.3. Phân tích mu tht. .................................................................... 51
3.3.1. X lý mu. ................................................................................ 51
3.3.1.1. Mu rau .................................................................................. 51
3.3.1.2. Mu tht .................................................................................. 51
3.3.1.3. Nước ngm. ............................................................................ 52
3.3.2. Xác định hàm lượng nitrit mt s mu thc tế ......................... 52
3.3.2.1. Xác định hàm lượng Nitrit trong mu rau ................................ 52
3.3.2.2. Xác định hàm lượng Nitrit trong mu tht ................................ .54
3.3.2.3. Xác định hàm lượng Nitrit trong mu c ngm. ................... 56
3.4. So sánh kết qu phân tích giữa phƣơng pháp nghn cu
và phƣơng pháp tiêu chun. ............................................................. 57
Kết lun ............................................................................................... 59