PRAZIQUANTEL

Chia sẻ: Nguyen Uyen | Ngày: | Loại File: PDF | Số trang:5

Thêm vào BST

Báo xấu

73
lượt xem 5
download

Download Vui lòng tải xuống để xem tài liệu đầy đủ

Praziquantel là (11bRS)-2-(cyclohexylcarbonyl)-1,2,3,6,7,11b-hexahydro-4H- pyrazino[2,1-a] isoquinolin-4-on, phải chứa từ 97,5 đến 102,0% C19H24N2O2 tính theo chế phẩm đã làm khô. 1 Tính chất Bột kết tinh đa hình, màu trắng hay gần như trắng. Rất khó tan trong nước, dễ tan trong ethanol 96% và trong methylen clorid. Định tính Phổ hồng ngoại (Phụ lục 4.2) của chế phẩm phải phù hợp với phổ hồng ngoại của praziquantel chuẩn (ĐC). Nếu có sự khác biệt thì hoà tan riêng biệt 50 mg chế phẩm và 50 mg praziquantel chuẩn (ĐC) trong 2 ml methanol (TT). Bốc hơi và làm khô cắn ở nhiệt độ 60 oC...

Chủ đề:

Bình luận(0) Đăng nhập để gửi bình luận!

Lưu

Nội dung Text: PRAZIQUANTEL

PRAZIQUANTEL Praziquantelum và đồng phân đối quang C19H24N2O2 P.t.l: 312,4 Praziquantel là (11bRS)-2-(cyclohexylcarbonyl)-1,2,3,6,7,11b-hexahydro-4H- pyrazino[2,1-a] isoquinolin-4-on, phải chứa từ 97,5 đến 102,0% C19H24N2O2 tính theo chế phẩm đã làm khô. 1
Tính chất Bột kết tinh đa hình, màu trắng hay gần như trắng. Rất khó tan trong nước, dễ tan trong ethanol 96% và trong methylen clorid. Định tính Phổ hồng ngoại (Phụ lục 4.2) của chế phẩm phải phù hợp với phổ hồng ngoại của praziquantel chuẩn (ĐC). Nếu có sự khác biệt thì hoà tan riêng biệt 50 mg chế phẩm và 50 mg praziquantel chuẩn (ĐC) trong 2 ml methanol (TT). Bốc hơi và làm khô cắn ở nhiệt độ 60 oC và dưới áp suất không quá 0,7 kPa. Ghi lại phổ hồng ngoại của các cắn thu được. Tạp chất liên quan Xác định bằng phương pháp sắc ký lỏng (Phụ lục 5.3). Pha động: Acetonitril - nước (45 : 55). Dung dịch thử (1): Hoà tan 40 mg chế phẩm trong pha động và pha loãng thành 10,0 ml bằng cùng dung môi. Dung dịch thử (2): Pha loãng 1,0 ml dung dịch thử (1) thành 20,0 ml bằng pha động. 2
Dung dịch đối chiếu (1): Hoà tan 40 mg praziquantel chuẩn (ĐC) trong pha động và pha loãng thành 10,0 ml bằng cùng dung môi.Pha loãng 1,0 ml dung dịch thu được thành 20,0 ml bằng pha động. Dung dịch đối chiếu (2): Pha loãng 1,0 ml dung dịch thử (1) thành 20,0 ml bằng pha động. Pha loãng 5,0 ml dung dịch thu được thành 50,0 ml bằng pha động. Dung dịch phân giải: Hoà tan 5 mg tạp chất chuẩn A của praziquantel (ĐC) [(11bRS)- 2-benzoyl-1,2,3,6,7,11b-hexahydro-4H-pyrazino[2,1-a] isoquinolin-4-on] trong dung dịch đối chiếu (1) và pha loãng thành 25,0 ml bằng cùng dung môi. Pha loãng 2,0 ml dung dịch thu được thành 20,0 ml bằng pha động. Điều kiện sắc ký: Cột thép không gỉ (0,25 m x 4 mm) được nhồi pha tĩnh C (5 µm). Detector quang phổ hấp thụ tử ngoại ở bước sóng 210 nm. Tốc độ dòng: 1 ml/phút. Thể tích tiêm: 20 µl. Cách tiến hành: Tiêm dung dịch phân giải. Phép thử chỉ có giá trị khi độ phân giải giữa pic tạp chuẩn và pic praziquantel không nhỏ hơn 3,0. 3
Tiêm dung dịch đối chiếu (2). Tiêm dung dịch thử (1) và tiến hành sắc ký trong khoảng thời gian gấp 5 lần thời gian lưu của praziquantel. Trong sắc ký đồ của dung dịch thử (1): diện tích của bất kỳ vết phụ n ào ngoài vết chính không được lớn hơn diện tích pic chính trong sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu (2) (0,5%), không được có quá 1 pic phụ có diện tích lớn hơn 0,4 lần diện tích pic chính trong sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu (2) (0,2%). Tổng diện tích của tất cả các pic phụ không được lớn hơn diện tích pic chính trong sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu (2) (0,5%). Bỏ qua bất kỳ pic nào có diện tích nhỏ hơn 0,1 lần diện tích pic chính trong sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu (2) (0,05%). Kim loại nặng Không được quá 20 phần triệu (Phụ lục 9.4.8). Lấy 1,0 g chế phẩm tiến hành thử theo phương pháp 3. Dùng 2 ml dung dịch chì mẫu 10 phần triệu (ĐC) để chuẩn bị mẫu đối chiếu. Mất khối lượng do làm khô Không được quá 0,5% (Phụ lục 9.6). (1,000 g; áp suất không quá 0,7 kPa; phosphor pentoxyd (TT); 50 C; 2 giờ). 4
Tro sulfat Không được quá 0,1% (Phụ lục 9.9, phương pháp 2). Dùng 1,0 g chế phẩm. Định lượng Xác định bằng phương pháp sắc ký lỏng với các điều kiện như mô tả ở phần tạp chất liên quan. Tiêm dung dịch thử (2) và dung dịch đối chiếu (1). Tính hàm lượng C19H24N2O2 từ diện tích pic của dung dịch thử và dung dịch đối chiếu. Bảo quản Tránh ánh sáng. Loại thuốc Thuốc trị giun sán. Chế phẩm Viên nén praziquantel. 5