Thí nghiệm Hoá hữu cơ: Phản ứng sunfo hóa – tổng hợp acid sunfanilic

TỔNG LIÊN ĐOÀN LAO ĐỘNG VIỆT NAM<br /> TRƯỜNG ĐẠI HỌC TÔN ĐỨC THẮNG<br /> KHOA KHOA HỌC ỨNG DỤNG<br /> <br /> THÍ NGHIỆM HÓA HỬU CƠ<br /> <br /> BÀI 3: PHẢN ỨNG SUNFO HÓA – TỔNG<br /> HỢP ACID SUNFANILIC<br /> <br /> Người hướng dẫn : ThS. TRẦN HOÀI KHANG<br /> Người thực hiện: NGÔ DANH NHÂN – 61502174<br /> NGUYỄN THỊ DIỄM SƯƠNG – 61502044<br /> LÊ THỊ HỒNG NHUNG – 61502029<br /> NHÓM: C2-04<br /> <br /> THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH, NĂM 2017<br /> <br /> I/ Tổng quan<br /> Chất tham<br /> gia phản ứng<br /> – Sản phẩm<br /> <br /> Khối<br /> lượng<br /> phân tử<br /> <br /> Nhiệt độ<br /> sôi (<br /> <br /> (g/mol)<br /> <br /> Nhiệt độ<br /> nóng<br /> chảy (<br /> <br /> )<br /> <br /> Tỷ trọng<br /> (g/ml)<br /> <br /> Lý tính<br /> <br /> Là chất lỏng không<br /> màu có mùi đặt<br /> trưng- khi mới chưng<br /> cất rồi chuyễn sang<br /> Anilin<br /> <br /> 93<br /> <br /> 184,4<br /> <br /> -6,15<br /> <br /> 1,022<br /> <br /> và đỏ nâu trong<br /> không khí và ánh<br /> sáng. Tan tốt trong<br /> dietyete và benzen,<br /> tan ít trong nước.<br /> <br /> Là acid mạnh<br /> không mùi, không<br /> H2SO4đđ<br /> <br /> 98,073<br /> <br /> 338<br /> <br /> 1,84<br /> <br /> màu không bay<br /> hơi – tỏa nhiệt<br /> mạnh tác dụng với<br /> nước.<br /> Dung dịch không<br /> <br /> NaOH<br /> <br /> 39,996<br /> <br /> 1390<br /> <br /> 318<br /> <br /> 2,1<br /> <br /> màu có tính kiềm<br /> mạnh gây ăn mòn<br /> cao.<br /> <br /> Tinh thể không màu<br /> mất nước ở nhiệt độ<br /> <br /> Acid Sunfanilic<br /> (acid paminobenzen<br /> <br /> 173<br /> <br /> Phân hủy<br /> (280-300)<br /> <br /> sunfonic<br /> <br /> 1,18<br /> <br /> cao hơn 100<br /> <br /> độ<br /> <br /> tan 1,1g/100g nước<br /> lạnh; 6,7g/100g nước<br /> nóng, không ăn mòn.<br /> <br /> Than hoạt tính<br /> <br /> Không độc<br /> <br /> II/ Hóa chất và thiết bị<br /> 1. Hóa chất<br /> Cho 9 ml Anilin (mới cất lại) , 18 ml H2SO4đđ , 4 ml NaOH 2N, 1g than hoạt<br /> tính.<br /> 2. Thiết bị<br /> + Bình cầu hai cổ 100ml<br /> + Nhiệt kế 300<br /> + Sinh hàn ruột bầu<br /> + Dụng cụ hổ trợ đun hoàn lưu (bếp, ống dẩn nước,..)<br /> + Dụng cụ lọc chân không<br /> + Nước đá<br /> <br /> III/ Thực nghiệm<br /> <br /> 9ml<br /> Anilin<br /> <br /> 18ml<br /> H2SO4<br /> <br /> Bình đặt trong thau chứa<br /> nước lạnh – trong tủ hood<br /> Lắc đều<br /> Nhiệt độ 185 190 trong 2 giờ<br /> Thử phản ứng kết thúc bằng<br /> NaOH 2N<br /> <br /> Đun hoàn lưu<br /> <br /> Để nguội<br /> <br /> 70-90<br /> <br /> Kết tinh bằng 100g nước<br /> đá – khuấy đều hổn hợp<br /> Kết tinh<br /> <br /> Để yên 5-6 phút<br /> <br /> Lọc chân không<br /> Rửa sản phẩm thô bằng nước<br /> <br /> Hút khô<br /> <br /> 150-200ml nước sôi<br /> Hòa tan với nước sôi<br /> <br /> Đun nóng 4-5 phút<br /> Đun sôi<br /> Cho 1g than hoạt tính<br /> <br /> Lọc nóng<br /> Rửa với nước lạnh<br /> <br /> Hút khô<br /> <br /> Acid<br /> Sunfanilic<br /> <br /> - Ta dùng tác nhân sunfo hóa H2SO4 đđ để làm tăng hiệu suất phản ứng thuận<br /> nghịch. Khi cho acid vào bình chứa 9ml Anilin thì ta phải để bình vào trong<br /> thau nước và trong tủ hood vì phản ứng sinh ra nhiệt lớn và khí, xuất hiện<br /> kết tủa là Anilin sunfat và khói trắng là khí H2SO4 .<br /> <br /> - Sau khi cho xong hết 18ml H2SO4 thì ta tiến hành thí nghiệm lắp ráp ống<br /> sinh hàn và nhiệt kế (bầu thủy ngân vào bình cầu vào chìm trong hổn hợp<br /> phản ứng). Vì khi tiến hành thí nghiệm Anilin sẻ bị bay hơi ở nhiệt độ 184<br /> trong khi đun hoàn lưu hổn hợp ở nhiệt độ 185 - 190 trong 2 giờ. Chính vì<br /> thế ta sử dụng ống sinh hàn để thu lại Anilin. Acid sunfanilic còn gọi là acid<br /> p-aminobenzensunfonic cần điều chế ở nhiệt độ trên để tránh tao sản phẩm<br /> phụ o- aminbenzensunfonic (60 ).<br /> <br />