TIÊU CHUẨN QUỐC GIA
TCVN 5321 : 2007
ISO 812 : 2006
CAO SU, LƯU HÓA HOẶC NHIỆT DẺO - XÁC ĐỊNH ĐỘ GIÒN Ở NHIỆT ĐỘ THẤP
Rubber, vulcanized or thermoplastic - Determination of low-temperature brittleness
Lời nói đầu
TCVN 5321 : 2007 thay thế cho TCVN 5321 : 1991.
TCVN 5321 : 2007 hoàn toàn tương đương với ISO 812 : 2006.
TCVN 5321 : 2007 do Tiểu ban kỹ thuật tiêu chuẩn TCVN/TC45/SC2 Cao su - Phương pháp thử
biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công
bố.
CAO SU, LƯU HÓA HOẶC NHIỆT DẺO - XÁC ĐỊNH ĐỘ GIÒN Ở NHIỆT ĐỘ THẤP
Rubber, vulcanized or thermoplastic - Determination of low-temperature brittleness
CẢNH BÁO - Những người sử dụng tiêu chuẩn này phải có kinh nghiệm làm việc trong
phòng thí nghiệm thông thường. Tiêu chuẩn này không đề cập đến tất cả các vấn đề an
toàn liên quan khi sử dụng. Người sử dụng tiêu chuẩn phải có trách nhiệm thiết lập các
biện pháp an toàn và bảo vệ sức khỏe phù hợp với các qui định pháp lý hiện hành.
1. Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này qui định phương pháp xác định nhiệt độ thấp nhất, mà tại đó các vật liệu cao su
không bị phá hủy vì giòn hoặc nhiệt độ mà tại đó một nửa mẫu thử sử dụng trong phép thử bị
phá hủy khi bị va đập ở những điều kiện xác định.
Như vậy nhiệt độ giòn được xác định không nhất thiết liên quan đến nhiệt độ thấp nhất mà tại đó
vật liệu có thể sử dụng, vì độ giòn sẽ bị ảnh hưởng bởi các điều kiện của phép thử và đặc biệt
bởi mức độ va đập. Do đó, các số liệu nhận được bằng phương pháp này được sử dụng để dự
đoán các thay đổi của cao su ở nhiệt độ thấp, chỉ trong các ứng dụng mà ở đó các điều kiện biến
dạng thể hiện tương tự như các điều kiện qui định trong phép thử.
Tiêu chuẩn này mô tả ba qui trình sau:
- qui trình A, trong đó xác định nhiệt độ giòn;
- qui trình B, trong đó xác định nhiệt độ giòn khi 50 % mẫu bị phá hủy;
- qui trình C, trong đó mẫu thử bị va đập ở một nhiệt độ xác định.
Sử dụng qui trình C để phân loại các vật liệu cao su và cho các mục đích kỹ thuật.
CHÚ THÍCH: Phép thử tương tự cho vải tráng cao su được qui định trong ISO 4646, Vải tráng
cao su hoặc chất dẻo - Phép thử va đập nhiệt độ thấp.
2. Tài liệu viện dẫn
Các tài liệu viện dẫn sau đây là rất cần thiết khi áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện
dẫn ghi năm ban hành thì áp dụng bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm
ban hành thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các bản sửa đổi (nếu có).
ISO 23529 Rubber - General procedures for preparing and conditioning test pieces for physical
test methods (Cao su - Qui trình chung để chuẩn bị và điều hòa mẫu thử cho phương pháp thử
vật lý).
3. Thuật ngữ và định nghĩa
Tiêu chuẩn này áp dụng các thuật ngữ và định nghĩa sau.
3.1
Nhiệt độ giòn (brittleness temperature)
Nhiệt độ thấp nhất mà tại đó không có một mẫu nào trong bộ mẫu bị phá hủy do hóa giòn ở nhiệt
độ thấp khi thử nghiệm ở điều kiện xác định.
3.2
Nhiệt độ giòn 50 % (50 % brittleness temperature)
Nhiệt độ mà tại đó 50 % mẫu thử của bộ mẫu bị phá hủy do hóa giòn ở nhiệt độ thấp khi thử
nghiệm ở điều kiện xác định.
3.3
Tốc độ thử (testing speed)
Tốc độ tuyến tính tương đối lúc va đập giữa cạnh thanh đập của thiết bị thử và mẫu thử bị kẹp.
4. Thiết bị thử và vật liệu
4.1 Dụng cụ kẹp mẫu thử và thanh đập, đáp ứng các yêu cầu từ 4.1.1 đến 4.1.3.
4.1.1 Dụng cụ kẹp mẫu thử phải cứng và được thiết kế để giữ mẫu thử như là dầm chìa. Mỗi
mẫu thử riêng biệt phải được kẹp vững chắc và đảm bảo không có hiện tượng vặn xoắn. Ví dụ
về dụng cụ kẹp mẫu phù hợp được nêu trong Hình 1.
CHÚ GIẢI
1 mẫu thử
2 thân dụng cụ kẹp
3 chốt giữ
4 bộ phận giữ mẫu
Hình 1 - Ví dụ về dụng cụ kẹp mẫu
4.1.2 Cạnh thanh đập sẽ chuyển động tương đối với mẫu thử dọc theo đường vuông góc với bề
mặt trên của mẫu thử với tốc độ thử tuyến tính là 2,0 m/s ± 0,2 m/s khi va đập. Tốc độ phải được
duy trì trong dải này ít nhất 6 mm quãng đường sau khi va đập.
Để nhận được tốc độ trong giới hạn xác định trong và sau khi va đập, phải cẩn thận để đảm bảo
đủ năng lượng đập. Theo kinh nghiệm, năng lượng cần thiết để đập ít nhất phải là 3,0 J trên một
mẫu thử. Do vậy cần giới hạn số lượng mẫu thử va đập trong cùng một thời điểm.
4.1.3 Các kích thước chính của thiết bị [xem Hình 2a) và 2b)] như sau:
a) cạnh thanh đập có bán kính 1,6 mm ± 0,1 mm;
b) khe hở giữa đầu đập và kẹp mẫu thử khi va đập phải là 6,4 mm ± 0,3 mm;
c) khoảng cách giữa điểm va đập của cạnh thanh đập và kẹp mẫu thử phải là 8 mm ± 0,3 mm.
CHÚ THÍCH: Các thiết bị có sẵn trên thị trường đáp ứng các yêu cầu của tiêu chuẩn này, trong
đó có một môtơ làm quay cạnh thanh đập hoặc cạnh thanh đập trượt trên một đường thẳng dưới
tác động của lõi nam châm, trọng lực hoặc lò xo. Phương pháp hiệu chỉnh tốc độ thiết bị va đập
nhiệt độ thấp loại khởi động bằng lõi nam châm được mô tả trong Phụ lục A.
4.2 Dụng cụ đo nhiệt độ, gồm một cặp nhiệt điện, nhiệt kế hoặc dụng cụ cảm ứng nhiệt khác,
có dải đo phù hợp với phép thử với độ chính xác ± 0,5 oC.
Cảm ứng nhiệt điện được đặt càng sát với mẫu thử càng tốt.
a) Chuyển động thẳng b) Chuyển động quay
CHÚ GIẢI
1 mẫu thử
2 đầu đập
3 dụng cụ kẹp mẫu
4 quỹ tích điểm lên đầu đập sát với kẹp mẫu thử
5 quỹ tích điểm đập trên đầu đập
Hình 2 - Dụng cụ kẹp mẫu thử và đầu đập
4.3 Bể hoặc buồng thử, có khả năng giữ môi trường truyền nhiệt (4.4) và duy trì môi trường đó
ở nhiệt độ chính xác đến ± 0,5 oC.
4.4 Môi trường truyền nhiệt, thể lỏng hoặc thể khí, giữ được nhiệt độ thử và không ảnh hưởng
đáng kể đến vật liệu được thử nghiệm.
CHÚ THÍCH: Các chất lỏng sau có thể sử dụng thỏa mãn yêu cầu trên:
a) đối với nhiệt độ xuống đến - 60 oC, chất lỏng silicon có độ nhớt động 5 mm2/s ở nhiệt độ môi
trường, thường phù hợp vì không có phản ứng hóa học với cao su, không bắt cháy và không
độc;
b) đối với nhiệt độ xuống đến - 70 oC, etanol;
c) đối với nhiệt độ xuống đến - 120 oC, metylcyclohexan được làm lạnh bằng nitơ lỏng (sử dụng
các thiết bị thích hợp).
5. Mẫu thử
Mẫu thử phải phù hợp qui định sau:
- Kiểu A: Mẫu là một mảnh dài từ 26 mm đến 40 mm, rộng 6 mm ± 1mm và dày 2,0 mm ± 0,2
mm; hoặc là
- Kiểu B: Mẫu thử dày 2,0 mm ± 0,2 mm, có hình dạng và kích thước phù hợp Hình 3.
Mẫu thử được chuẩn bị theo ISO 23529. Mẫu thử thường được dập từ tấm bằng khuôn dập sắc
thích hợp. Một cách khác, mẫu thử kiểu A được cắt bằng một nhát cắt, sử dụng dao cắt gồm hai
lưỡi cắt song song và sắc. Mẫu thử được tạo thành dải và sau đó được cắt với chiều dài chính
xác.
Kích thước tính bằng milimét
Hình 3 - Mẫu thử kiểu B
6. Khoảng thời gian từ sản xuất đến thử nghiệm
Trừ khi có qui định khác, khoảng thời gian từ lúc vật liệu được tạo hình đến khi thử nghiệm phải
theo ISO 23529.
7. Cách tiến hành
7.1 Qui trình A (xác định nhiệt độ giòn)
7.1.1 Đưa bể hoặc buồng thử tới nhiệt độ thấp hơn nhiệt độ thấp nhất dự kiến vật liệu chưa phá
hủy. Trong trường hợp môi trường truyền nhiệt là chất lỏng, cho đủ chất lỏng vào bể, đảm bảo
mực chất lỏng ngập mẫu ít nhất là 25 mm. Làm lạnh dụng cụ kẹp mẫu bằng cách nhúng chìm
dụng cụ đó trong bể chất lỏng hoặc buồng thử.
7.1.2 Nhanh chóng kẹp các mẫu thử vào dụng cụ kẹp mẫu và nhúng chìm chúng trong môi
trường chất lỏng trong thời gian 5 phút tại nhiệt độ thử, hoặc trong 10 phút nếu sử dụng môi
trường khí (ISO 23529).
CHÚ THÍCH 1: Đối với vật liệu rất mềm, có thể cần sử dụng một dụng cụ đỡ mẫu nằm ngang
cho đến khi đầu đập nhả ra.
Chiều dài tự do của các mẫu thử phải lớn hơn 19 mm.
Thử nghiệm năm mẫu thử kiểu A hoặc kiểu B. Nếu năng lượng đập sẵn có giá trị nhỏ nhất qui
định trong 4.1.2, các mẫu có thể được thử nghiệm cùng một lúc.
Việc kẹp chặt mẫu đúng cách là vô cùng quan trọng. Phải kẹp mẫu sao cho mỗi mẫu thử được
giữ với mômen xoắn như nhau.
CHÚ THÍCH 2: Theo kinh nghiệm, nhiệt độ mà tại đó mẫu thử bị phá hủy có thể bị ảnh hưởng
bởi mômen xoắn. Kẹp mẫu với lực xoắn từ 0,15 N đến 0,25 N là thích hợp.
7.1.3 Sau khi nhúng chìm mẫu trong thời gian xác định tại nhiệt độ thử, ghi nhiệt độ và đập một
đập vào các mẫu thử.
7.1.4 Tháo mẫu thử ra khỏi kẹp và để mẫu đạt nhiệt độ tiêu chuẩn phòng thí nghiệm. Kiểm tra
từng mẫu thử để xác định mẫu có bị hay không bị phá hủy. Việc phá hủy được biểu hiện qua vết
nứt, vết tách hoặc lỗ hổng có thể nhìn được bằng mắt thường hoặc tách hoàn toàn thành hai
hoặc nhiều miếng. Nếu mẫu thử không tách hoàn toàn, uốn cong mẫu thử một góc 90o theo
hướng uốn cong gây ra khi đập. Sau đó kiểm tra các vết nứt trên đường cong của mẫu thử.
7.1.5 Lặp lại phép thử và mỗi lần tăng 10 oC, sử dụng bộ mẫu thử mới tại từng nhiệt độ cho đến
khi mẫu không bị phá hủy. Sau đó giảm nhiệt độ đến giá trị cao nhất mà tại đó quan sát thấy sự
phá hủy và tiếp tục thử tại các nhiệt độ cao hơn nhau 2 oC để xác định nhiệt độ mà tại đó không
phát hiện thấy sự phá hủy. Ghi nhiệt độ đó là nhiệt độ giòn.
CHÚ THÍCH: Nếu cần nghiên cứu sự kết tinh hoặc các hiệu ứng phụ thuộc vào thời gian của
chất hóa dẻo, có thể sử dụng thời gian điều hòa dài hơn trong một môi trường khí.
7.2 Qui trình B (xác định nhiệt độ giòn 50 %)
7.2.1 Thực hiện qui trình đã mô tả trong điều 7.1.1 đến 7.1.4, nhưng thực hiện với nhiệt độ bắt
đầu mà dự kiến phá hủy 50 %.
7.2.2 Nếu tất cả mẫu thử bị phá hủy tại nhiệt độ ban đầu, tăng nhiệt độ lên 10 oC và lặp lại phép
thử. Nếu không có mẫu nào bị phá hủy ở nhiệt độ bắt đầu thì giảm nhiệt độ xuống 10 oC và lặp
lại phép thử. Tăng hoặc giảm nhiệt độ với bước nhảy 2 oC và lặp lại phép thử cho đến khi xác
định được nhiệt độ thấp nhất mà tại đó không một mẫu thử nào bị phá hủy và nhiệt độ cao nhất
mà tại đó tất cả mẫu thử bị phá hủy. Ghi lại số mẫu bị phá hủy tại từng nhiệt độ thử. Sử dụng một
bộ mẫu mới ở mỗi nhiệt độ. Xác định nhiệt độ giòn 50 % bằng cách tính toán sử dụng công thức
trong điều 7.2.3 hoặc bằng phương pháp đồ thị mô tả trong điều 7.2.4.
7.2.3 Tính toán: Từ số lượng mẫu bị phá hủy ở từng nhiệt độ, tính phần trăm của sự phá hủy tại
từng nhiệt độ để xác định nhiệt độ giòn 50 % từ công thức sau:
Tb = Th + ∆T
2
1
100 -
S
trong đó
Tblà nhiệt độ giòn 50 % (oC);
Thlà nhiệt độ cao nhất mà tại đó toàn bộ mẫu thử bị phá hủy (oC);
∆T là khoảng nhiệt độ thử (oC);
Slà tổng phần trăm của số mẫu thử bị phá hủy ở từng nhiệt độ, từ nhiệt độ mà tại đó
không mẫu thử nào bị phá hủy đến nhiệt độ mà tại đó tất cả mẫu bị phá hủy, Th (%).
7.2.4 Phương pháp đồ thị: Từ số lượng mẫu thử bị phá hủy ở từng nhiệt độ, tính toán phần
trăm của sự phá hủy tại từng nhiệt độ. Tiếp theo, sử dụng giấy xác xuất thường theo Hình 4, vẽ
các giá trị phần trăm nhiệt độ, lấy nhiệt độ trên thang chia tuyến tính và phần trăm phá hủy trên
thang xác suất, vẽ đường thẳng khớp nhất qua các điểm. Nhiệt độ tại điểm cắt nhau của đường
thẳng này và đường trên thang xác suất 50 % là Tb, nhiệt độ giòn 50 %.