
TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP HÀ NỘI HANOI UNIVERSITY OF INDUSTRY Tập san SINH VIÊN NGHIÊN CỨU KHOA HỌC Số 14 ● 2024 357
TỔNG HỢP VẬT LIỆU COMPOSITE Fe-BTC
ỨNG DỤNG XỬ LÝ Cr(VI) TRONG MÔI TRƯỜNG NƯỚC
COMPOSITE MATERIAL FE-BTC APPLICATION OF Cr(VI) TREATMENT
IN WAT ENVIRONMENT
Đào Mạnh Hùng1,*, Hồ Thùy Linh1, Lương Xuân Hoàng1,
Ngô Thị Ngọc Hà1, Nguyễn Đức Hải2
1Lớp HMT 01 - K16, Khoa Công nghệ Hóa, Trường Đại học Công nghiệp Hà Nội
2Khoa Công nghệ Hóa, Trường Đại học Công nghiệp Hà Nội
*Email: hungmt16.haui@gmail.com
TÓM TẮT
Vật liệu composite Fe-BTC được tổng hợp bằng phương pháp nhiệt thủy nhiệt kết tinh ở 120ᵒC trong 12 giờ. Vật liệu
composite Fe-BTC này được biến tính từ Fe-BTC. Vật liệu tổng hợp được đặc trưng XRD, SEM, IR, UV-Vis DRS. Kết
quả thực nghiệm cho thấy vật liệu tổng hợp là composite Fe-BTC ở dạng các tinh thể hình cầu có diện tích bề mặt riêng
khá cao.
Từ khóa: Composite, Composite Fe-BTC
ABSTRACT
Fe-BTC composite material was synthesized by hydrothermal crystallization method at 120oC for 12 hours. This Fe-
BTC composite material is modified from Fe-BTC. The composites were characterized by XRD, SEM, IR, UV-Vis DRS.
Experimental results show that the synthetic material is Fe-BTC composite in the form of spherical crystals with a quite
high specific surface area.
Keywords: metal-organic framework, MesoUiO-66-Ti
1. ĐẶT VẤN ĐỀ
Ở Việt Nam đang tồn tại một thực trạng là nước thải
công nghiệp ở hầu hết các cơ sở sản xuất mới chỉ được xử
lý sơ bộ, thậm chí thải trực tiếp ra môi trường dẫn đến môi
trường nước ở nhiều khu vực đang bị ô nhiễm nghiêm trọng.
Thành phần chủ yếu trong nước thải công nghiệp chủ yếu
là các chất màu, thuốc nhuộm hoạt tính, các ion kim loại
nặng, các chất hữu cơ,…Trong đó các chất màu, thuốc
nhuộm do có tính tan cao nên chúng là tác nhân chủ yếu gây
ô nhiễm các nguồn nước. Vì vậy, việc tìm ra phương pháp
nhằm loại bỏ các hợp chất màu hữu cơ, thuốc nhuộm hoạt
tính độc hại ra khỏi môi trường nước có ý nghĩa hết sức to
lớn. Xúc tác quang hóa được áp dụng rộng rãi trong xử lí,
loại bỏ các chất hữu cơ độc hại gây ô nhiễm trong môi
trường nước. Xúc tác quang hóa có hoạt tính cao trong vùng
ánh sáng tử ngoại tuy nhiên hoạt tính của các chất này bị
hạn chế trong vùng ánh sáng nhìn thấy. Chính vì vậy đã có
nhiều cố gắng, nỗ lực trong việc tăng cường khả năng quang
xúc tác trong vùng ánh sáng khả kiến như doping với phi
kim (N, S, O, C), kim loại chuyển tiếp (Fe, V, Cr, Cu) được
nghiên cứu và áp dụng triển khai. Thời gian gần đây, xu
hướng nghiên cứu và phát triển hệ vật liệu mới composite
trên cơ sở vật liệu khung hữu cơ kim loại và graphen oxit
được các nhà nghiên cứu đặc biệt quan tâm. Một số công
trình đã chứng minh tính ưu việt hơn hẳn của vật liệu mới
composite so với vật liệu MOFs (khung hữu cơ kim loại)
trong ứng dụng xử lý Cr(VI) trong môi trường nước.
2. THỰC NGHIỆM
2.1. Tổng hợp vật liệu Composit Fe-BTC
Quy trình tổng hợp như sau: 0,1g FeBTC và 0,8g CuInS2
được thêm vào 20 mL C2H5OH và khuấy từ tính đều trong
C2H5OH bằng cách xử lý siêu âm trong 1 giờ (hỗn hợp A).
Đồng thời, 0,1g BiVO4 được cho vào cốc thủy tinh(250ml)
chứa 20 mL H2O và sau đó hỗn hợp này được khuấy mạnh
để tạo thành hỗn hợp đồng nhất (hỗn hợp B). Sau đó, hỗn
hợp B được thêm từ từ từng giọt vàohỗn hợp A và khuấy
trong 30 phút tạo thành hỗn hợp C và được đưa vào hệ thống
phản ứng trong một thiết bị vi sóng (công suất 700 W) trong
0,5 giờ ở 100°C.Kết tủa hình thành được phân lập bằng cách
ly tâm và rửa nhiều lần bằng nước cất để đảm bảo tất cả các
vật liệu không phản ứng được loại bỏ. Cuối cùng, sản phẩm

TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP HÀ NỘI HANOI UNIVERSITY OF INDUSTRY Tập san SINH VIÊN NGHIÊN CỨU KHOA HỌC Số 14 ● 2024 358được sấy khô ở 80°C trong 12 giờ để thu được vật liệu Fe-
BTC/BiVO4/CuInS2.
2.2. Các phương pháp đặc trưng vật liệu
- Phương pháp quang phổ hấp thụ hồng ngoại (IR)
- Phương pháp nhiễu xạ tia X (XRD)
- Kính hiện vi điện tử quét ( SEM)
- Phương pháp đo phổ UV-Vis DRS
2.3. Nghiên cứu khảo sát tính hấp phụ MB của vật liệu
MesoUiO-66-Ti
- Xây dựng đường chuẩn của Cr(VI)
Đầu tiên, chuẩn bị dung dịch Cr(VI)được pha từ tinh thể
K2Cr2O7 trong nước cất với các nồng độ khác nhau để xác
định lập đường chuẩn.
Kali diCrat (loại phân tích K2Cr2O7, Sigma Aldrich)
được sử dụng để chuẩn bị dung dịch gốc Cr (VI) 1000ppm.
Rõ ràng, màu của dung dịch nước Cr (VI) là màu vàng. Các
dung dịch chuẩn được tạo ra bằng cách pha loãng các phần
dung dịch gốc này với nước đã khử ion. Bằng cách thử
nghiệm 10 dung dịch nước Cr (VI) tiêu chuẩn của K2Cr2O7
(1ppm đến 40ppm, pH = 7), một đường chuẩn được thiết
lập để tương quan mật độ quang ở các đỉnh đặc trưng và
nồng độ Cr(VI).
Tiến hành đo các dung dịch ở trên với các điều kiện tối
ưu đã khảo sát trên máy đo UV-Vis với bước sóng khảo sát
là 350 nm.
- Quy trình thực nghiệm đánh giá khả năng xử lý
Cr(VI) của vật liệu composite Fe-BTC
+ Khảo sát ảnh hưởng của vật liệu đến hiệu quả xử lý
của vật liệu
+ Khảo sát ảnh hưởng của vật liệu composite Fe-BTC
đến hiệu suất xử lý Cr(VI)
+ Thực nghiệm khảo sát ảnh hưởng của pH đến hiệu quả
xử lý Cr(VI) của vật liệu
+ Khảo sát ảnh hưởng của nồng độ Cr(VI) trong dung
dịch đến hiệu quả xử lý của vật liệu.
3. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
3.1. Xây dựng đường chuẩn
Hình 1. Đường chuẩn MB
Phương trình đường chuẩn của MB là: y = 0,0125x -
0,0009
3.2. Kết quả phân tích đặc trưng vật liệu
- Phổ nhiễu xạ tia X (XRD)
Hình 2. Phổ nhiễu xạ tia X của vật liệu composite Fe-BTC
Qua giản đồ trong hình 2 cho ta thấy xuất hiện các nhóm
pic đặc trưng của vật liệu Fe-BTC, BiVO4 và CuInS2 đó là
các pic nhiễu xạ tại góc 2θ ~ 13,8⸰; 27,42⸰; 28,75⸰; 31,67⸰;
33,26⸰ đặc trưng cho mẫu Fe-BTC, CuInS2, BiVO4. Các góc
nhiễu xạ của BiVO4 và CuInS2 trùng nhau, phù hợp với các
công trình công bố [1, 2, 3, 4]. Chứng tỏ đã tổng hợp thành
công vật liệu Fe-BTC /BiVO4/CuInS2.
- Phổ hồng ngoại (IR)
Hình 3. Phổ IR của MesoUiO-66-Ti
Hình 3 cho thấy phổ IR của vật liệu Fe-BTC, trong phổ
xuất hiện các dao động ở số sóng 1617,38 cm-1 và 1569,16
cm-1 được gán cho độ rung của nhóm cacbonyl -C=O và
carboxylic. Các giải dao động ở số sóng 1421,10 cm-1 và
1282,34 cm-1 được quy cho sự rung động của các nhóm C-
OH, C-O và C=O [5] Dao động ở số sóng 3244,30 cm-1 được
HaiDHCN H2
HaiDHCN H2 - File: HaiDHCN H2.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 2.000 ° - End: 79.980 ° - Step: 0.020 ° - Step time: 1. s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 0 s - 2-Theta: 2.000 ° - Theta: 1.000 ° - Chi: 0.00 ° - Phi: 0.0
Lin (Cps)
0
100
200
300
400
500
600
700
800
900
1000
2-Theta - Scale
210 20 30 40 50 60 70
d=6.229
d=3.985
d=3.795
d=3.243
d=3.105
d=2.815
d=2.687
d=2.072
d=1.949
d=1.899
d=1.724
d=1.558

TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP HÀ NỘI HANOI UNIVERSITY OF INDUSTRY Tập san SINH VIÊN NGHIÊN CỨU KHOA HỌC Số 14 ● 2024 359gắn cho dao động rung động của các nhóm OH tồn tại trong
phối tử Fe-BTC và nước. Các dao động ở số sóng 1625,91
cm-1, 1566,56 cm-1, 1407,73 cm-1 và 1361,75 cm-1 được quy
cho các nhóm C=O, C-C vad C-O. Các dao động ở số sóng
708,04 cm-1và 760,71 cm-1 được gán cho dao động của nhóm
C-H [5]. Dao động ở số sóng 480,66 cm-1 và 456 cm-1được
quy cho sự dao động của các liên kết Fe-O.
- Kết quả phân tích ảnh SEM
Hình 4. Ảnh TEM của các vật liệu composite Fe-BTC
Ảnh SEM của vật liệu composite Fe-BTC được thể hiện
qua hình 5. Ta thấy vật liệu Fe-BTC có kích thước hạt từ
20- 60nm, kích thước hạt khá đồng nhất, phân bố khá đồng
đều.
3.3. Kết quả khảo sát khả năng xử lý Cr(VI) của mẫu vật
liệu Composite Fe-BTC
Bảng 1. Kết quả ảnh hưởng của pH đến khả năng xử lý Cr(VI)
của vật liệu
Loại vật
liệu
N
ồng
độ
dung
dịch
đầu
Co
(mg/l)
Sau 30 phút không
chiếu sáng
Sau 120 phút chi
ếu
sáng
A0 Ci0
(mg/l) H1%
Ai Ci
(mg/l)
H2%
Fe-BTC 20 0,2 16,72 16,40
0,085
7,52 62,40%
Composite
20 0,102
8,88 55,60
0,013
1,76 91,20%
Hình 5. Kết quả ảnh hưởng của pH đến khả năng xử lý Cr(VI)
của vật liệu
Trên hình trình bày các giá trị hiệu suất quang xúc tác
xử lý Cr (VI) khi sử dụng composite Fe-BTC làm xúc tác
ở các giá trị pH khác nhau, có hoặc không chiếu tia UV.
Như mong đợi, dưới ánh sáng chiếu xạ hiệu quả cho quá
trình quang xúc tác xử lý Cr (VI) cao hơn khi không chiếu
xạ ánh sáng, ở cả 3 dung dịch có giá trị pH khác nhau. pH=7
mang lại hiệu quả cao hơn cho quá trình quang xúc tác khử
Cr (VI).
Hình 6. Ảnh hưởng của nồng độ Cr(VI) đến hiệu quả xử lý
Hình 6 trình bày các giá trị hiệu suất quang xúc tác xử
lý Cr (VI) ở các nồng độ ban đầu Cr (VI) khác nhau (như
10, 20 và 30 ppm trong dung dịch nước trung tính có pH=7).
Như có thể thấy trong bảng 7, nồng độ Cr (VI) thấp hơn (10
ppm) có hiệu suất quang xúc tác xử lý Cr (VI) cao hơn, lên
đến 92,72% dưới bức xạ ánh sáng UV. Một lý do có thể là
khả năng phân tán của chất xúc tác nano trong dung dịch
nước Cr (VI) làm tăng hiệu quả quang xúc tác của vật liệu
chế tạo.
Hình 7. Khảo sát ảnh hưởng của lượng vật liệu đến quá
trình xử lý Cr(VI)
Từ biểu đồ ta thấy, khi xử lý dung dịch nước thải có chứa
Cr(VI) thì việc sử dụng 30mg, 50mg hay 100g vật liệu
quang xúc tác cho 100ml dung dịch Cr(VI) cho hiệu suất xử
lý gần tương đương nhau. Với 30mg vật liệu composite Fe-
BTC hiệu suất xử lý Cr(VI) đạt 88,80%. Còn với 50mg và
100mg xúc tác thì hiệu suất đạt được tương ứng bằng
89,60% và 92,00%. Vì vậy, để tiết kiệm vật liệu và chi phí
thì lượng vật liệu quang xúc tác thích hợp là 30mg/100ml
dung dịch.

TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP HÀ NỘI HANOI UNIVERSITY OF INDUSTRY Tập san SINH VIÊN NGHIÊN CỨU KHOA HỌC Số 14 ● 2024 3604. KẾT LUẬN
Sau thời gian nghiên cứu thực hiện nghiên cứu, nhóm
tác giả đã thu được một số kết quả như sau:
- Đã tổng hợp thành công vật liệu Fe-BTC và composite
Fe-BTC.
- Đã phân tích các đặc trưng vật liệu: XRD, SEM, IR,
UV-Vis rắn và xác định được năng lượng vùng cấm Eg với
vật liệu Fe-BTC là 2,41eV và vật liệu composite Fe-BTC là
1,28eV.
- Đã đánh giá khả năng xử lý Cr(VI) của vật liệu Fe-
BTC và vật liệu composite Fe-BTC. Khi không chiếu quang
và có chiếu quang kết quả cho thấy ở pH= 7 nồng độ Cr(VI)
là 10 ppm cho hiệu suất xử lý 92,72%.
- Đã khảo sát được ảnh hưởng của nồng độ Cr(VI) và
lượng xúc tác đến hiệu quả xử lý Cr(VI) thì lượng vật liệu
quang xúc tác thích hợp là 30mg/100ml dung dịch.
TÀI LIỆU THAM KHẢO
[1].
Hoa T. Vu, Manh B. Nguyen, Tan M. Vu, Giang H. Le, Trang T. T. Pham, Trinh Duy Nguyen & Tuan A. Vu
Topics in Catalysis, 2020.
[2].
Manh B. Nguyen, Giang H. Le, Trang T. T. Pham, Giang T.T. Pham, Trang T. T. Quan, Trinh Duy Nguyen, and
Tuan A. Vu. Journal of Nanomaterials, 4593054 2020.
[3].
Han, Q., et al., 2019. Facile Synthesis of Fe-based MOFs (Fe-BTC) as Efficient Adsorbent forWater Purifications
.
Chemical Research in Chinese Universities.
[4].
Martínez F., et al., 2018. Sustainable Fe-
BTC catalyst for efficient removal of mehylene blue by advanced Fenton
oxidation. Catalysis Today.

