Bài giảng Các phương pháp nghiên cứu cấu trúc

Chia sẻ: Lavie Lavie | Ngày: | Loại File: PDF | Số trang:32

Thêm vào BST

Báo xấu

127
lượt xem 10
download

Download Vui lòng tải xuống để xem tài liệu đầy đủ

Dưới đây là bài giảng Các phương pháp nghiên cứu cấu trúc, bài giảng được biên soạn nhằm giúp cho các bạn hiểu rõ hơn về phương pháp Laue, phương pháp tinh thể quay, phương pháp Debye-Scherrer. Mời các bạn tham khảo.

Chủ đề:

Bình luận(0) Đăng nhập để gửi bình luận!

Lưu

Nội dung Text: Bài giảng Các phương pháp nghiên cứu cấu trúc

 Phương pháp Laue  Phương pháp tinh thể quay  Phương pháp Debye-Scherrer
 Chiếu tinh thể với tia X đơn sắc thường không cho các tia nhiễu xạ vì để thỏa mãn công thức Bragg cần chiếu tia X theo một chiều nhất định với bước sóng xác định mới có nhiễu xạ từ một họ mặt nào đó.  Dựa vào công thức Bragg 2dsinq = nl có thể sử dụng các phương pháp sau :  giữ nguyên góc tới , thay đổi bước sóng : Phương pháp Laue  Giữ nguyên bước sóng, thay đổi góc tới : Phương pháp tinh thể quay Phương pháp Debye – Schrerer ( phương pháp bột ) •
Phương pháp Laue Nguồn Phim chụp tia X tia X trắng Collimator Tinh thể cố định Tinh thể Tia X tới
Phương pháp Laue Có thể hiểu phương pháp Laue bằng các vẽ mặt cầu Ewald. Chùm tia X có các vectơ sóng nằm trong khoảng từ komin đến komax đến tinh thể dưới cùng komax komin một góc tới. kmin Hình cho thấy đường tròn nhỏ kmax có bán kính komin và đường tròn lớn có bán kính komax. Tất cả các điểm của mạng đảo nằm trong phần tối sẽ thỏa mãn điều kiện nhiễu xạ : các họ mặt ứng với các điểm đó cho các tia nhiễu xạ.
Dạng ngoài của tinh thể và Vùng tinh thể phức hợp thuận của nó Vùng trong phức hợp thuận Vùng trong phức hợp ngược
Các phép chiếu tinh thể Phép chiếu linear Phép chiếu gnomo
Vài tính chất của mạng đảo  Một nút trên mạng đảo biểu thị cho một họ mặt và khoảng cách giữa hai mặt kế nhau.  Ghkl hướng từ gốc tọa độ đến điểm hkl của mạng đảo vuông góc với họ mặt (hkl) của tinh thể | Ghkl | = M / dhkl  ai.bj = M.ij
phương trình Laue , ứng với 1 cực đại nhiễu xạ, được thỏa mãn.
Phương pháp phản xạ : Phim đặt giữa nguồn tia X và mẫu cắt mặt nón nhiễu xạ , các vết nhiễu xạ nằm trên đường hyperbol. Phương pháp truyền qua : Phim đặt sau tinh thể để chụp tia X truyền qua mẫu. Phim cắt mặt nón, các vết nhiễu xạ nằm trên một đường ellip. Phương pháp Laue chụp thuận hoặc ngược được dùng để xác định chiều của đơn tinh thể để tạo ra các mẫu có sự định hướng mong muốn cho các nghiên cứu vật lý khác nhau.
Aûnh Laue ghi trên phim Polaroid Aûnh nhiễu xạ Laue của Si theo chiều [001] Một điểm tương ứng với một họ mặt tinh thể
Các vết nhiễu xạ Laue (a) truyền qua và (b) phản xạ của một tinh thể crystal Al (lập phương). Bức xạ Tungsten , 30 kV.
1. Xác định chất lượng của tinh thể. 2. Xác định sự định hướng của tinh thể . 3. Xác định sự đối xứng của tinh thể
1. Xác định chất lượng của tinh thể. Căn cứ vào dạng của các vết nhiễu xạ trên phim, có thể phán đoán về độ hoàn hảo của tinh thể. Tinh thể tốt cho các vạch rõ rệt.
2. Xác định sự định hướng của đơn tinh thể a) Chụp phim. Với các tinh thể lập phương, để xác định sự định hướng của các trục tinh thể, thường chỉ cần chụp một phim Laue. Tinh thể được đặt trên giá đỡ mẫu. Cung lớn của giác kế được chỉnh song song với chùm tia tới.
2. Xác định sự định hướng của đơn tinh thể b) Xử lý kết quả từ phim. 1. Dùng giấy can in lại tất cả các vết nhiễu xạ có trên phim và S1 ℓ So L N vết của tia tới So. Lấy S0 làm tâm, vẽ đường  D tròn có đường kính bằng bán   M kính của lưới Wulf đang có sẵn để dùng ( thường bằng 20 cm ). 2. Ñaùnh soá caùc veát nhieãu xaï . 3. Xaùc ñònh goùc nhieãu xaï  öùng vôùi caùc veát nhieãu xaï. Ño khoaûng caùch ℓ giöõa veát nhieãu xaï S1 vaø veát cuûa tia tôùi So, bieát khoaûng caùch D töø maãu tinh theå ñeán phim, coù theå xaùc ñònh goùc nhieãu xaï  theo heä thöùc tg 2 = 1 / D
2. Xác định sự định hướng của đơn tinh thể 4. Döïng hình chieáu gnomo-stereo töø aûnh nhieãu xaï Laue. S1 ℓ So L N D  Vì tia tới, tia nhiễu xạ và pháp   tuyến của mặt nhiễu xạ nằm M trong cùng một mặt phẳng nên trên hình chiếu nổi chúng được biểu diễn bằng các chấm nằm trên cùng một đường thẳng. Nếu tia tới vuông góc với mặt phẳng chiếu ( hay mặt phẳng phim ) thì Vết nhiễu xạ trên phim S1 So  điểm chiếu của chiều đó trùng    Điểm chiếu M trên với tâm của hình chiếu và tia lưới Wulff nhiễu xạ và pháp tuyến của mặt nhiễu xạ được biểu diễn bởi hai điểm nằm ở hai bên tâm của hình chiếu.
2. Xác định sự định hướng của đơn tinh thể Chiếu tất cả các vết nhiễu xạ trên phim Laue lên lưới Wulf Đặt lưới Wulf dưới giấy can sao S1 ℓ So L N cho tâm S0 trùng với tâm của lưới Wulf. D     Để vẽ điểm chiếu của một vết M nhiễu xạ nào đó ( vết S1 chẳng hạn ), quay giấy can quanh tâm S0 sao cho vết nhiễu xạ đó nằm trên đường xích đạo của lưới Wulf. Từ mép bên kia của lưới Wulf, lùi vào góc  , ta sẽ được điểm chiếu M của vết đó . Vết nhiễu xạ trên phim S1 So   Lần lượt quay giấy can để cho các    Điểm chiếu M trên lưới Wulff vết nhiễu xạ trùng với đường xích đạo của lưới Wulf và lập lại cách làm trên để được điểm chiếu của tất cả các vết nhiễu xạ ở trên phim.
2. Xác định sự định hướng của đơn tinh thể 5. Xaùc ñònh goùc giöõa caùc truïc vuøng . Choïn caùc veát nhieãu xaï ñaäm phaân boá theo moät ñöôøng ellip. Caùc veát naøy öùng vôùi söï nhieãu xaï töø moät vuøng tinh theå vôùi truïc vuøng coùù chæ soá nhoû. Các vết nhiễu xạ trên ảnh Laue của tấm nhôm mỏng ( ) và hình chiếu gnomo-stereo của chúng ( o )
Từ 2 đường này có thể xác định điểm chiếu của các trục vùng  xác định góc giữa hai trục vùng
Các điểm chiếu của các vết nhiễu xạ từ một vùng nằm trên một đường kinh tuyến của lưới Wulf. Từ đường này có thể xác định điểm chiếu của trục vùng ( Cách kinh tuyến một góc 90o về phía trung tâm ).